KR102265093B1 - Mri 친화적 의료용 고 엔트로피 합금 및 이를 포함하는 임플란트 - Google Patents

Mri 친화적 의료용 고 엔트로피 합금 및 이를 포함하는 임플란트 Download PDF

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Abstract

본 발명은, MRI 친화적 의료용 고 엔트로피 합금 및 이를 포함하는 임플란트 에 관한 것으로, 보다 구체적으로, MoxNbTayTiZr의 조성(여기서, x 및 y는, 각각, 0 초과 및 0.4 이하에서 선택되는 원자 분율이다.)을 포함하는, 의료용 고 엔트로피 합금 및 이를 포함하는 생체이식 또는 삽입용 임플란트에 관한 것이다.

Description

MRI 친화적 의료용 고 엔트로피 합금 및 이를 포함하는 임플란트{MRI COMPATIBLE-HIGH ENTROPY ALLOYS AND IMPLANT COMPRISING SAME}
본 발명은, MRI 친화적 의료용 고 엔트로피 합금 및 이를 포함하는 임플란트에 관한 것이다.
생체이식용 금속 또는 합금은 세라믹스 및 고분자와 같은 다른 재료에 비해 강도, 피로저항성 및 성형가공성이 우수하여 현재까지도 골 결손 및 훼손 부위의 재생 및 치료 등을 목적으로, 치과, 정형외과 및 성형외과에서 가장 널리 사용되고 있는 생체 재료이다. 현재 사용되고 있는 합금으로는, 316L 스테인리스강, Co-Cr-Mo 합금, Ti-6Al-4V 합금 등의 티타늄계 합금 등이 있다. 스테인리스강이나 Co-Cr 합금은 탄성계수가 200 GPa 로 너무 높아 50 GPa 이하인 뼈와 기계적 적합성이 낮고, 스테인리스강이나 Co-Cr 합금은 자화율 (magnetic susceptibility)이 높은 소재이므로, 이를 이용한 임플란트는 MRI 진단 시 자화로 인한 간섭을 일으키는 문제점이 있다. 티타늄 또는 티타늄계 합금은, 다른 금속 재료에 비하여 내식성이 우수하고, 인제 조직 내에서도 안정한 특성을 인하여 치과용, 정형외과 및 성형외과용 임플란트로 널리 사용되고 있으나, 티타늄 합금은 내마모성이 낮아 쉽게 닳아버리는 문제점이 있다.
최근에서 의료용 임플란트 소재로 사용되고 있고 Ti계 합금 및 CoCrMo 합금을 대체하기 위한 내마모성이 우수한 고 엔트로피 합금이 보고되었다. 예를 들어, Ti계인 BCC 구조의 Ti-29Nb-13Ta-3.6Zr은 탄성계수가 60 GPa 정도로 낮고, 내부식성이 높으며, V와 같은 생체 독성이 있는 원소를 함유하지 않아 대표적인 의료용 금속 소재로 고려되고 있다. TiNbTaZr, MoNbTaTiZr 등의 고 엔트로피 합금을 새로운 의료용 임플란트 재료로 개발하기 위한 연구가 시작되고 있다. MoNbTaTiZr는 CP-Ti와 SUS361L 보다 우수한 특성을 나타내고 있다.
보고된 고 엔트로피 합금은 연성과 인성이 매우 낮아 실제 적용을 위해서는 기계적 특성의 개선이 필요하고, 의료용 임플란트 소재의 탄성계수를 낮추기 위해서는 기공도를 조절하는 방법이 있으며, 이를 위해서는 높은 강도와 인성이 요구된다. 그러나 현재까지 보고된 고 엔트로피 합금의 기계적 특성은 강도와 인성이 서로 반비례하는 특성이 보고되고 있다.
본 발명은, 상기 언급한 문제점을 해결하기 위해서, 고 엔트로피 합금의 원소 조성을 조절하여, 기계적 물성이 개선되고, 우수한 MRI(Magnetic resonance imager) 친화성으로 인하여 의료용 소재로 적용 가능한, 의료용 고 엔트로피 합금을 제공하는 것입니다.
본 발명은, 본 발명에 의한 고 엔트로피 합금을 포함하는 생체이식 또는 삽입용 임플란트를 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, MoxNbTayTiZr의 조성(여기서, x 및 y는, 각각, 0 초과 및 0.4 이하에서 선택되는 원자 분율이다.)을 포함하는, 의료용 고 엔트로피 합금에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 화학식 1에서 x 및 y는, 각각, 0 초과 및 0.2 이하이고, 상기 x 및 y는 동일한 것인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 합금의 자화율은, 1.3 x 10-6 cm3/g 이하인 것인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 합금의 탄성 계수는, 130 GPa 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 합금의 항복 강도는, 1000 MPa 이상인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, MoxNbTayTiZr의 조성(여기서, x 및 y는, 각각, 0 초과 및 0.4 이하에서 선택되는 원자 분율이다.)을 갖는, 의료용 고 엔트로피 합금을 포함하는, 생체이식 또는 삽입용 임플란트에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 임플란트는, MIR 친화성 임플란트인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 임플란트는, 치과용 임플란트 또는 외과용 임플란트인 것일 수 있다.
본 발명은, 기계적 물성이 우수할 뿐만 아니라, 우수한 생체적합성 및 내부식성으로 의료용 합금을 적용할 수 있는, 고 엔트로피 합금 및 이를 이용한 생체이식 또는 삽입용 바이오 소재를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명은, 고 엔트로피 합금의 자화율을 낮추어 MRI 친화성을 갖는, 의료용 장비, 부품, 의료용품 등을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 합성된 고 엔트로피 합금의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 합성된 고 엔트로피 합금의 XRD 패턴을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 합성된 고 엔트로피 합금의 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 합성된 고 엔트로피 합금의 항복강도의 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 합성된 고 엔트로피 합금의 인성의 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 합성된 고 엔트로피 합금의 탄성계수의 측정 결과를 나타낸 것이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은, 의료용 고 엔트로피 합금에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 고 엔트로피 합금의 원소 조성을 조절하여 기계적 특성이 개선되고 생체적합성 및 내부식성 우수한 의료용 고 엔트로피 합금을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 고 엔트로피 합금은, 합금 내 구성원소의 분율을 조절하여 의료용으로 적합한 물성을 개선시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 고 엔트로피 합금은, MoxNbTayTiZr의 조성을 포함하고, 상기 x 및 y는, 각각, 0 초과 및 0.4 이하에서 선택되는 원소 분율일 수 있다. 상기 x 및 y 값의 조절을 통하여 합금 조성에서 Mo 및 Ta의 함량을 낮추어, 강도 및 인성/연성을 모두 향상시킬 수 있다. 바람직하게는 상기 x 및 y는, 각각, 0 초과 및 0.2 이하; 0.05 내지 0.2; 또는 0.05 내지 0.15일 수 있다. 상기 x 및 y 값은, 서로 동일하거나 또는 상이할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 고 엔트로피 합금은, 연성, 인성 및 내마모성이 우수할 뿐만 아니라, 골, 연골, 장기, 조직, 혈관 등에 적용 가능한 생체이식 또는 삽입용 소재에 적합한 다양한 물성을 나타낼 수 있다.
예를 들어, 상기 고 엔트로피 합금의 자화율은, 1.3 x 10-6 cm3/g이하이며, MRI 친화성이 향상되어 MRI 진단 시 합금소재의 자화로 인한 간섭을 방지할 수 있다.
예를 들어, 상기 고 엔트로피 합금의 탄성 계수는, 130 GPa 이하이며, 이는 생체 내 조직, 예를 들어, 뼈(골)와 기계적 적합성이 개선될 수 있다.
예를 들어, 상기 고 엔트로피 합금의 항복 강도는, 1000 MPa 이상이며, 이는 의료용 소재로 적용 가능한 기계적 물성을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 고 엔트로피 합금은, 의료용 고 엔트로피 합금을 포함하는 생체 의료용 장치, 부품 및 물품을 제공할 수 있다. 이는 생체 이식 또는 삽입용, 또는 치료용으로 적용될 수 있다. 예를 들어, 임플란트, 골 충진재, 골 이식재 등일 수 있다.
상기 임플란트는, 우수한 기계적 물성과 함께 생체적합성 및 내마모성이 우수할 뿐만 아니라, 낮은 자화율로 인하여 MRI 친화성이 우수할 수 있다.
즉, MRI를 사용한 치료, 수술 또는 진단 시 자장 환경 내에 있어서의 생체 내 삽입 또는 이식물의 구성 재료의 자화율과 생체 조직의 자화율 차에 의해서 MRI의 왜곡, 간섭 등이 발생하고, MRI 치료, 수술 또는 진단을 방해할 수 있다. 하지만, 본 발명에 의한 고 엔트로피 합금은 낮은 자화율을 갖고, MRI 친화성이 우수하여 상기 언급한 MRI를 사용한 치료, 수술 또는 진단 시 왜곡, 간섭 등을 방지할 수 있다.
상기 임플란트는, 생체 이식물 또는 삽입물이며, 소실된 생물학적 조직을 대체하거나, 손상된 생물학적 조직을 지지하거나, 조직으로서 동작하기 위하여 제조된 인공장치(man-made device)이다.
상기 임플란트는, 외과용, 예를 들어, 정형외과용, 성형외과용 또는 혈관용 임플란트이며, 보다 구체적으로, 인공 신장, 인공 심장, 인공 혈관, 인공 심장 판막, 인공 내이(cochlear implant), 인공 뼈, 인공 관절, 골절용 플레이트, 둔부 관절용 임플란트(hip joint implant), 무릎 관절용 임플란트, 어깨 임플란트(shoulder implant), 인공 척추, 척수용 분절(spinal articulating component), 골절 고정기(fracture fixation device), 골절 고정판(fracture fixation plate), 골절 고정용 나사(fracture fixation screw) 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한, 상기 임플란트는, 내부에 전자소자를 구비할 수 있다.
다른 예로, 상기 임플란트는, 이식(graft)을 필요로 하지 않는 척추용 인터바디 스페이서(interbody spacer), 본필러(bone filler), 본플레이트(bone plate), 본핀(bone pin), 스캐폴드(scaffold) 등의 임플란트로 적용될 수 있다.
다른 예로, 상기 임플란트는, 치과용이며, 예를 들어, 치과용　보철물 또는 고정 기구이며, 보다 구체적으로 치과용 보철물, 치과 교정용 선재, 악골절용 플레이트, 악골절용 스크류, 인공 치아, 치과용 크라운, 치과용 브릿지, 의치용 틀 또는 치과 수술용 고정 나사 등이 있으며, 이에 제한되지 않는다.
본 발명은, 본 발명에 의한 고 엔트로피 합금의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제조방법은, 합금 조성에 해당하는 원소를 준비하는 단계; 합금화하는 단계; 를 포함할 수 있다.
상기 합금 조성 원소를 준비하는 단계는, 본 발명의 고 엔트로피 합금을 구성하는 원소를 포함하는 원료를 혼합하는 단계이다. 상기 원소는 Mo, Nb, Ta, Ti 및 Zr을 포함하고, 각 원소의 함량은, Nb, Ta, Zr은 20 내지 33.3 at%이고 Mo, Ta는 1.6 내지 11 at%이다. 상기 원소의 함량은, 상기 고 엔트로피 합금의 조성에 따라 상기 함량 범위 내에서 선택될 수 있다.
상기 합금화하는 단계는, 본 발명의 기술 분야에서 이용되는 합금 용융 주조 방법을 이용할 수 있으며, 예를 들어, 아크 용해 주조, 유도 용해 주조 등을 이용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 아크 용해 주조는, 상기 혼합물을 용융 상태로 녹여서 혼합하고 응고시키는 공정을 여러 번 반복할 수 있다.
상기 합금화하는 단계 이후에 균질화, 압연 및 소둔 중 적어도 하나의 후처리 공정을 더 진행하여 균일한 미세조직을 형성할 수 있다. 예를 들어, 1000 ℃ 이상; 1300 ℃ 이상; 1400 ℃ 이상의 온도에서 1 시간 이상; 3 시간 이상; 또는 4 시간 내지 10 시간이상 동안 균질화 어닐링을 진행할 수 있다.
또한, 분말 야금 공정에 따라 혼합 분말을 고온 소결하여 벌크(bulk) 소재를 형성하기 위한 공정이 진행될 수도 있다. 예를 들어, 상기 고온 소결은, 정상 소결법, 반응 소결법, 가압 소결법, 등압 소결법, 가스압 소결법, 분위기 가압 소결법, 또는 고온 가압 소결법 등을 이용할 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다. 상기 소결은, 50% 내지 80%; 60% 내지 약 80%; 70% 내지 80%; 50% 내지 70%; 60% 내지 70%; 또는 50% 내지 60%의 온도에서 소결될 수 있다.
상기 고온 소결은, 진공 또는 비활성기체, 예를 들어, 아르곤 분위기에서 60 시간 이하, 바람직하게는 1분 내지 60 시간, 더 바람직하게는 5분 내지 10 시간일 수 있다.
실시예 1
표 1의 조성에 따라 각 구성 원소를 혼합한 이후에 아크 용융법으로 용융 및 응고 공정을 반복해서 합금화를 진행하였다. 획득한 합금 분말은, 1400 ℃에서 4 시간 동안 어닐링하여 균질화를 진행하고, 최종적으로 합금을 획득하였다.
(1) 기질의 조성 분석
실시예에서 획득한 합금의 원소 함량(at%)을 측정하여 도 1에 나타내었다.
(2) 미세조직 분석
실시예에서 획득한 합금의 미세조직을 분석하기 위해서 SEM 이미지를 측정하여 도 2에 나타내었다.
도 2에서 a) TiZrNb, b) TiZrNbMo0.2Ta0.2, c)TiZrNbMo0.4Ta0.4, d) TiZrNbMo0.6Ta0.6, e) TiZrNbMo0.8Ta0.8 및 f) TiZrNbMoTa 이다.
TiZrNb, TiZrNbMo0.2Ta0.2, TiZrNbMo0.4Ta0.4, TiZrNbMo0.6Ta0.6까지는 단상의 미세조직을 나타내지만 TiZrNbMo0.8Ta0.8 및 TiZrNbMoTa 는 두가지 이상의 상을 갖는 미세조직을 나타내고 있다. 본 발명에서는 y 및 y를 0.4 이하로 조절할 경우 단일상의 미세조직을 갖게 된다.
(3) 상(Phase)분석
실시예에서 획득한 합금의 미세조직을 분석하기 위해서 TEM 이미지 및 XRD를 측정하여 각각 도 3 및 도 4에 나타내었다. TiZrNbMoxTax (x=0.2, 0.4, 0.6) 고 엔트로피 합금은, 단일상이고, TiZrNbMoxTax (x=0.8, 1) 고 엔트로피 합금에서 두 개의 BCC 상을 갖는다. 도 4의 TEM 이미지에서 TiZrNbMo2Ta2의 화학적 균일화와 단일상 (BCC1)을 확인할 수 있다.
(4) 기계적 특성
실시예에서 획득한 합금의 기계적 특성을 확인하기 위해서 항복강도, 인성 및 탄성계수를 측정하였다(Strain rate: 상온에서 0.005 mm/sec).
항복 강도는 표 1에 나타내었고, 인성은 도 5에 나타내었다. 또한 탄성계수는 도 6에 나타내었다.
Alloy Yield Strength
(MPa)
TiZrNb 771
TiZrNbMo0.2Ta0.2 1160
TiZrNbMo0.4Ta0.4 1227
TiZrNbMo0.6Ta0.6 1327
TiZrNbMo0.8Ta0.8 1403
TiZrNbMoTa 1620
도 5 및 표 1을 살펴보면, Mo & Ta의 함량이 낮으면 변형률(percentage strain)이 높아지고, 강도는 낮아진다. 반면에, Mo & Ta의 함량이 높으면 변형률(percentage strain)이 낮아지고, 강도는 증가하는 경향이 있다. 최종적으로 고 엔트로피 합금은, 1.16 GPa 이상의 높은 강도를 가지며, 특히 TiZrNbMo0.2Ta0.2는 1.16 MPa 의 높은 강도와 우수한 인성을 동시에 갖는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 6을 살펴보면, 계산된 탄성계수와 실제 측정된 탄성계수를 비교한 것으로, Mo & Ta의 함량을 낮추면 탄성계수가 낮아지는 것을 확인할 수 있고, TiZrNbMo0.2Ta0.2는 110 GPa 이하의 탄성계수를 획득할 수 있다.
(6) 자화율
TiZrNbMo0.2Ta0.2의 조성을 갖는 고 엔트로피 합금의 자화율을 측정하였고, 1.3x10-6 cm3/g로 확인되었다. 이는 기존의 의료용 합금, 예를 들어, Ti 합금, 스레인리스강 및 Co-Cr계 합금에 비하여 월등하게 낮은 값이고, 높은 MRI 친화성을 나타낼 수 있다.
본 발명은, 우수한 강도 및 인성/연성과 함께 우수한 내마모성을 갖는 의료용 고 엔트로피 합금을 제공할 수 있고, 상기 고 엔트로피 합금은, 낮은 탄성계수와 생체적합성 및 내부식성이 우수하여 생체 조직에 대한 우수한 적합성을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명은, 상기 언급한 특성과 함께 낮은 자화율을 가진 의료용 고 엔트로피 합금과 이를 활용한 생체 이식 또는 삽입 가능한 의료용 장치를 제공할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.

Claims (8)

  1. MoxNbTayTiZr의 조성(여기서, x 및 y는, 각각, 0 초과 및 0.4 이하에서 선택되는 원자 분율이다.)을 포함하는 의료용 고 엔트로피 합금으로서,
    상기 합금은, 단일상의 미세조직을 포함하고,
    상기 합금의 자화율은, 1.3 x 10-6 cm3/g 이하인 것인,
    의료용 고 엔트로피 합금.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 x 및 y는, 각각, 0 초과 및 0.2 이하이고,
    상기 x 및 y는 동일한 것인,
    의료용 고 엔트로피 합금.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 합금의 탄성 계수는, 130 GPa 이하인 것인,
    의료용 고 엔트로피 합금.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 합금의 항복 강도는, 1000 MPa 이상인 것인,
    의료용 고 엔트로피 합금.
  6. MoxNbTayTiZr의 조성(여기서, x 및 y는, 각각, 0 초과 및 0.4 이하에서 선택되는 원자 분율이다.)을 갖는, 의료용 고 엔트로피 합금을 포함하고,
    상기 합금은,
    단일상의 미세조직을 포함하고,
    상기 합금의 자화율은, 1.3 x 10-6 cm3/g 이하이고,
    MRI 친화성 임플란트인 것인,
    생체이식 또는 삽입용 임플란트.
  7. 삭제
  8. 제6항에 있어서,
    상기 임플란트는, 치과용 임플란트 또는 외과용 임플란트인 것인,
    생체이식 또는 삽입용 임플란트.
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