KR102256175B1 - ULTRATHIN NANOPLATE α-QUARTZ CRYSTALLINE PARTICLE AND METHOD OF PREPARING THE SAME - Google Patents
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Abstract
본 발명의 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자 및 이의 제조방법은 무정형 실리카 나노 입자를 완전히 물에 녹인 실리카 용액을 수열 합성하여 제조하는 것을 포함하고, 비등방성 나노판 결정 입자인 것을 특징으로 한다.The alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplatelets and their preparation method of the present invention include preparing a silica solution in which amorphous silica nanoparticles are completely dissolved in water by hydrothermal synthesis, and are characterized in that they are anisotropic nanoplatelet crystal particles. .
Description
본 발명은 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 짧은 반응 시간으로도 균일한 크기 분포 및 결함(defect)이 적은 비등방성(anisotropic)의 나노판(nanoplate) 형태의 단결정 알파-석영 결정 입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplatelets and a method for manufacturing the same, and more specifically, to an anisotropic nanoplatelet with uniform size distribution and less defects even with a short reaction time ( nanoplate) type single crystal alpha-quartz crystal grains and a method for preparing the same.
알파-석영(α-quartz)은 결정성 이산화규소(silicon dioxide, SiO2) 화합물의 일종으로 일정한 격자의 분자 구조를 갖는다. 알파-석영은 실리카 나노 입자(silica nanoparticle)와 동일한 화학적 성분을 갖지만, 실리카 나노 입자는 규소-산소(Si-O) 배열이 무정형(amorphous) 구조를 갖는 반면, 알파-석영은 규칙적인 배열을 가지고 결정을 이루고 있다. 또한, 알파-석영은 실리카와 비교하여, 강염기 조건에서 잘 분해되지 않는 높은 내구성을 갖는 특징이 있으며, 규칙적인 결정성 구조를 갖는 특징으로 인하여 결정성이 없는 무정형 실리카에서 나타나지 않는 압전성(piezoelectricity)과 같은 전기적 특성을 나타낸다. 게다가, 상대적으로 매우 낮은 유전율(dielectric constant)을 가지므로 매우 우수한 절연체로 응용 가능성이 높다.Alpha-quartz is a type of crystalline silicon dioxide (SiO 2 ) compound and has a molecular structure with a certain lattice. Alpha-quartz has the same chemical composition as silica nanoparticles, whereas silica nanoparticles have an amorphous structure in a silicon-oxygen (Si-O) arrangement, whereas alpha-quartz has a regular arrangement. A decision is being made. In addition, compared to silica, alpha-quartz has a feature of high durability that does not decompose well under strong basic conditions. It exhibits the same electrical characteristics. In addition, since it has a relatively very low dielectric constant, the possibility of application as a very good insulator is high.
이러한 알파-석영을 합성하는 방법은 1900년대 이전부터 존재했지만 수십에서 수백 나노미터 크기를 갖는 알파-석영 결정 입자의 합성은 2000년대 초반이 되어서야 시도되었다. 현재까지는 수열 반응법(hydrothermal method)을 통해 크기 분포가 넓은 알파-석영 나노 입자 합성 방법과 평균 크기가 약 38 nm인 등방성(isotropic) 모양의 알파-석영 나노 결정 입자를 합성하는 방법이 알려져 있다.The method of synthesizing alpha-quartz existed before the 1900s, but the synthesis of alpha-quartz crystal particles having a size of tens to hundreds of nanometers was not attempted until the early 2000s. Until now, a method of synthesizing alpha-quartz nanoparticles having a wide size distribution through a hydrothermal method and a method of synthesizing isotropic-shaped alpha-quartz nanocrystal particles having an average size of about 38 nm are known.
그러나, 수열 반응법을 이용한 알파-석영 결정 입자의 제조는 반응 시간이 충분히 주어지지 않는 경우에는 합성된 알파-석영 나노 입자의 크기 분포가 매우 넓어지는 문제점이 있어 반응시간이 적어도 72 시간 이상의 긴 반응 시간을 필요로 한다. 또한, 현재까지 알려진 알파-석영 나노 결정 입자의 합성 방법들은 등방형(isotropic)을 띠는 알파-석영 나노 결정 입자만 합성할 수 있을 뿐, 비등방형(anisotropic)을 띠는 알파-석영 나노 결정 입자를 합성하는 방법은 지금까지 알려지지 않았다. However, the production of alpha-quartz crystal particles using the hydrothermal reaction method has a problem that the size distribution of the synthesized alpha-quartz nanoparticles becomes very wide when the reaction time is not sufficiently given, and the reaction time is at least 72 hours or longer. It takes time. In addition, the methods for synthesizing alpha-quartz nanocrystal particles known to date can only synthesize alpha-quartz nanocrystal particles that are isotropic, and alpha-quartz nanocrystal particles that are anisotropic. How to synthesize it is not known until now.
본 발명의 일 목적은 비등방성의 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자를 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide anisotropic ultra-thin nanoplatelet alpha-quartz crystal particles.
본 발명의 다른 목적은 반응 시간이 단축된 수열 반응을 통한 고결정성 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for producing alpha-quartz crystal particles in the form of highly crystalline ultra-thin nanoplatelets through a hydrothermal reaction with a shortened reaction time.
본 발명의 일 목적을 위한 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자의 제조방법은 실리카 용액을 수열 합성함을 포함하고, 비등방성 나노 결정 입자인 것을 특징으로 한다.A method for producing alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplates for one object of the present invention includes hydrothermal synthesis of a silica solution, and is characterized in that they are anisotropic nanocrystal particles.
일 실시예에서, 상기 실리카 용액은 무정형 실리카 나노 입자의 수용액일 수 있다.In one embodiment, the silica solution may be an aqueous solution of amorphous silica nanoparticles.
일 실시예에서, 상기 실리카 용액은 염기성 수용액을 포함할 수 있다,In one embodiment, the silica solution may include a basic aqueous solution,
일 실시예에서, 상기 염기성 수용액은 수산화나트륨(NaOH) 수용액일 수 있다.In one embodiment, the basic aqueous solution may be an aqueous sodium hydroxide (NaOH) solution.
일 실시예에서, 상기 실리카 용액에 산성 수용액을 수열 합성 전에 추가적으로 혼합하는 것일 수 있다.In one embodiment, the silica solution may be additionally mixed with an acidic aqueous solution prior to hydrothermal synthesis.
일 실시예에서, 상기 산성 수용액은 염산(HCl) 수용액일 수 있다.In one embodiment, the acidic aqueous solution may be an aqueous hydrochloric acid (HCl) solution.
일 실시예에서, 상기 실리카 용액은 무정형 실리카 나노 입자의 수용액이고, 상기 실리카 용액은 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 포함하고, 상기 실리카 용액에 염산 수용액을 수열 합성 전에 추가적으로 혼합하는 것일 수 있다.In an embodiment, the silica solution is an aqueous solution of amorphous silica nanoparticles, the silica solution includes an aqueous sodium hydroxide (NaOH) solution, and an aqueous hydrochloric acid solution is additionally mixed with the silica solution before hydrothermal synthesis.
본 발명의 다른 목적을 위한 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자는 상기 초박형 나노판 구조를 갖는 알파-석영 결정 입자의 제조방법에 의해 제조된, 비등방성 결정 입자인 것을 특징으로 한다.Alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplatelets for another object of the present invention are characterized in that they are anisotropic crystal particles prepared by the method of preparing alpha-quartz crystal particles having the ultrathin nanoplatelet structure.
일 실시예에서, 상기 알파-석영 결정 입자의 두께는 12 내지 17 ㎚ 일 수 있다.In one embodiment, the alpha-quartz crystal grain may have a thickness of 12 to 17 nm.
일 실시예에서, 상기 알파-석영 결정 입자의 측면 크기는 0.8 내지 1.5 ㎛ 일 수 있다.In one embodiment, the alpha-quartz crystal grain may have a side size of 0.8 to 1.5 μm.
본 발명의 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자 및 이의 제조방법에 따르면, 종래 기술로 합성이 불가능하였던 비등방성의 초박형 나노판 구조를 갖는 고결정성 나노판 알파-석영 결정 입자를 제조할 수 있다. According to the ultrathin nanoplatelet type alpha-quartz crystal particles of the present invention and a method for producing the same, highly crystalline nanoplatelet alpha-quartz crystal particles having an anisotropic ultrathin nanoplatelet structure, which was impossible to synthesize by the prior art, can be prepared.
또한, 6시간 이하의 단축된 반응 시간으로도 입자의 크기 분포가 매우 균일한 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자를 제조할 수 있을 뿐만 아니라 결정성에 있어서도 결함이 거의 없는 비등방성의 초박형 고결정성 나노판 구조를 갖는 알파-석영 결정 입자를 제조할 수 있다.In addition, alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplatelets with very uniform particle size distribution can be prepared even with a short reaction time of 6 hours or less, as well as anisotropic ultra-thin highly crystalline nanoparticles with almost no defects in crystallinity. Alpha-quartz crystal grains having a plate structure can be prepared.
도 1은 본 발명의 실시예 1, 비교예들에 따라 제조된 샘플 1, 비교 샘플들의 X-선 회절 분석 결과 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 비교예들에 따라 제조된 샘플 1 및 비교샘플들의 구조적 평가를 위한 SEM 이미지를 나타내는 도면이다.
도 2의 (1)은 무정형 실리카 나노 입자인 비교 샘플 2의 SEM 이미지를 나타내는 도면이다.
도 2의 (2)는 비교예 1에 따라 제조된 비교 샘플 1의 SEM 이미지를 나타내는 도면이다.
도 2의 (3)은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 SEM 이미지를 나타내는 도면이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 결정 입자 평가를 위한 TEM 이미지를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 결함 평가를 위한 전자빔 회절 분석 이미지를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 결정성 평가를 위한 HRTEM 이미지를 나타내는 도면이다. 1 is a view showing the spectrum of the results of X-ray diffraction analysis of
2 is a diagram showing SEM images for structural evaluation of
2(1) is a diagram showing an SEM image of
2(2) is a diagram showing an SEM image of
2(3) is a diagram showing an SEM image of
3 and 4 are diagrams showing TEM images for evaluation of crystal grains of
5 is a diagram showing an electron beam diffraction analysis image for defect evaluation of
6 is a diagram showing an HRTEM image for evaluating the crystallinity of
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the present application are only used to describe specific embodiments and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In the present application, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate the presence of features, steps, actions, components, parts, or combinations thereof described in the specification, but one or more other features or steps. It is to be understood that it does not preclude the possibility of addition or presence of, operations, components, parts, or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. Unless otherwise defined, all terms used herein including technical or scientific terms have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. Terms as defined in a commonly used dictionary should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related technology, and should not be interpreted as an ideal or excessively formal meaning unless explicitly defined in the present application. Does not.
본 발명은 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to ultra-thin nanoplatelet alpha-quartz crystal particles and a method for preparing the same.
종래 기술에 기반한 알파-석영 결정 입자 합성 방법은 수열 반응 시 무정형 실리카 나노 입자를 핵심 전구체(precursor)로 사용하고 바로 수열 반응시켜 합성하는 반면, 본 발명의 제조방법은 무정형 실리카 나노 입자를 핵심 전구체(precursor)를 사용 하고 수열반응을 시키기 전에 염기성 수용액 상에서 상기 실리카를 완전히 용해를 시킨 후 수열 반응시켜 합성함으로써, 본 발명의 제조방법은 실리카를 용해시킨 용액을 이용하는 점에서 종래의 합성 방법과 차이가 있다.The method for synthesizing alpha-quartz crystal particles based on the prior art uses amorphous silica nanoparticles as core precursors during hydrothermal reaction and synthesizes them by direct hydrothermal reaction, whereas the manufacturing method of the present invention uses amorphous silica nanoparticles as core precursors ( precursor) and before performing a hydrothermal reaction, the silica is completely dissolved in a basic aqueous solution and then synthesized by hydrothermal reaction, so that the preparation method of the present invention is different from the conventional synthesis method in that a solution in which silica is dissolved is used. .
이러한 차이로 인하여, 본 발명의 제조방법을 통하여 종래의 기술로는 합성이 불가능하였던 비등방성을 가지는 초박형 나노판 구조를 갖는 알파-석영 결정 입자를 제조할 수 있다.Due to this difference, alpha-quartz crystal particles having an ultra-thin nanoplatelet structure having an anisotropy that cannot be synthesized by conventional techniques can be prepared through the manufacturing method of the present invention.
본 발명의 고결정성 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자의 제조 방법은 실리카 용액을 수열 합성함을 포함하여 제조한다. The method for producing alpha-quartz crystal particles in the form of highly crystalline ultra-thin nanoplatelets of the present invention includes hydrothermal synthesis of a silica solution.
상기 실리카 용액은 무정형 실리카 나노 입자의 수용액일 수 있다.The silica solution may be an aqueous solution of amorphous silica nanoparticles.
상기 무정형 실리카 나노 입자의 수용액은 상기 수용액 내에서 무정형 실리카 나노 입자가 완전히 용해된 상태일 수 있다. 자세하게는, 상기 무정형 실리카 나노 입자의 수용액은 상기 무정형 실리카 나노 입자가 완전히 용해되어 상기 수용액 내에 침전물이 없는 상태일 수 있다. 또한, 무정형 실리카 나노 입자의 수용액은 상기 무정형 실리카 나노 입자가 완전히 용해되어 불투명하지 않은 투명한 용액일 수 있다.The aqueous solution of amorphous silica nanoparticles may be in a state in which amorphous silica nanoparticles are completely dissolved in the aqueous solution. In detail, in the aqueous solution of the amorphous silica nanoparticles, the amorphous silica nanoparticles are completely dissolved and there is no precipitate in the aqueous solution. In addition, the aqueous solution of amorphous silica nanoparticles may be a transparent solution in which the amorphous silica nanoparticles are completely dissolved and not opaque.
상기 실리카 용액이 침전물이 존재하는 상태 또는 불투명한 용액 상태인, 즉, 무정형 실리카 나노 입자가 완전히 용해되지 않은 실리카 용액을 사용하여 알파-석영 결정 입자를 제조하는 경우에는, 나노 판 형태의 알파-석영 결정 입자를 제조할 수 없을뿐더러 비등방성의 결정 입자도 제조하는 것이 어려운 문제점이 있다. When the silica solution is in a state in which a precipitate is present or an opaque solution, that is, a silica solution in which amorphous silica nanoparticles are not completely dissolved, to prepare alpha-quartz crystal particles, alpha-quartz in the form of nanoplates In addition to being unable to produce crystal grains, it is difficult to produce anisotropic crystal grains.
상기 무정형 실리카 나노 입자는 불규칙적인 결정구조를 이루어 결정성을 갖고 있지 않은 구형의 실리카 나노 입자를 의미한다.The amorphous silica nanoparticles are spherical silica nanoparticles that have an irregular crystal structure and do not have crystallinity.
상기 실리카 용액은 염기성 수용액을 포함할 수 있다. 상기 염기성 수용액은 실리카 용액 내에서 무정형 실리카 나노 입자가 완전히 용해될 수 있도록 도움을 주는 첨가물로써 사용될 수 있다. 염기성 수용액을 포함하지 않는 경우에는, 무정형 실리카 나노 입자가 완전히 용해되지 못하는 문제점이 있다. 바람직하게는, 상기 염기성 수용액은 수산화나트륨 수용액일 수 있다. The silica solution may include a basic aqueous solution. The basic aqueous solution may be used as an additive that helps to completely dissolve the amorphous silica nanoparticles in the silica solution. When the basic aqueous solution is not included, there is a problem in that the amorphous silica nanoparticles are not completely dissolved. Preferably, the basic aqueous solution may be an aqueous sodium hydroxide solution.
상기 실리카 용액의 제조는 가열 및 교반을 통해 수행될 수 있다. 상기 가열은 90℃ 내지 110℃에서 수행될 수 있고, 바람직하게는, 100℃에서 수행될 수 있다. 상기 가열 온도가 너무 낮은 경우에는, 무정형 실리카 나노 입자가가 실리카 수용액 내에서 완전히 용해되는 것이 어려운 문제점이 있다.Preparation of the silica solution may be performed through heating and stirring. The heating may be performed at 90°C to 110°C, preferably at 100°C. When the heating temperature is too low, there is a problem in that it is difficult for the amorphous silica nanoparticles to be completely dissolved in the aqueous silica solution.
상기 교반은 가열교반기를 이용하여 한 시간 동안 수행될 수 있다. 일례로, 상기 교반은 350 내지 450 rpm 으로 수행될 수 있고, 바람직하게는 400 rpm에서 수행될 수 있다. The stirring may be performed for an hour using a heating stirrer. For example, the stirring may be performed at 350 to 450 rpm, preferably at 400 rpm.
상기 가열 및 교반을 수행하는 시간은 실리카 용액을 제조함에 있어서, 무정형 실리카 나노 입자가 완전히 용해될 수 있는 충분한 시간일 수 있고, 바람직하게는, 한 시간 동안 수행될 수 있다. 이에 대한 보다 구체적인 설명은 하기에서 실시예를 들어 후술하도록 한다.The heating and stirring time may be sufficient time for the amorphous silica nanoparticles to be completely dissolved in preparing a silica solution, and preferably, may be performed for an hour. A more detailed description of this will be described later by way of examples.
상기 실리카 용액은 수열 합성 전에 산성 수용액을 추가적으로 혼합할 수 있다. 산성 수용액을 추가적으로 혼합하지 않고 상기 실리카 용액 그대로 수열 합성 반응을 진행하게 되는 경우, 과량의 수산화 이온 농도 때문에 알파-석영 결정 입자로 전혀 합성되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 무정형 실리카 나노 입자가 완전히 용해된 상기 실리카 용액에 존재하는 과량의 수산화 이온을 중화시켜 제거하기 위해 산성 수용액을 추가적으로 첨가한 후에 수열 합성을 수행할 수 있다. 상기 산성 수용액은, 일례로, 염산 수용액일 수 있다.The silica solution may be additionally mixed with an acidic aqueous solution before hydrothermal synthesis. When the hydrothermal synthesis reaction is carried out as the silica solution without additionally mixing the acidic aqueous solution, there is a problem that the alpha-quartz crystal particles are not synthesized at all due to the excessive concentration of hydroxide ions. Therefore, hydrothermal synthesis may be performed after additionally adding an acidic aqueous solution to neutralize and remove excess hydroxide ions present in the silica solution in which amorphous silica nanoparticles are completely dissolved. The acidic aqueous solution may be, for example, an aqueous hydrochloric acid solution.
상기 수열 합성은 가압반응기(autoclave)를 사용하여 상기 가압반응기를 통해 800 rpm의 속도로 교반시키며 수열 반응시켜 상기 합성을 수행할 수 있다. 바람직하게는, 상기 수열 합성은 250 ℃하에서 4시간 동안 수행될 수 있다. 이에 대한 보다 구체적인 설명은 하기에서 실시예를 들어 후술하도록 한다.The hydrothermal synthesis may be performed by hydrothermal reaction by stirring at a speed of 800 rpm through the pressurized reactor using a pressurized reactor (autoclave). Preferably, the hydrothermal synthesis may be performed at 250° C. for 4 hours. A more detailed description of this will be described later by way of examples.
본 발명의 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자의 제조방법은 상기 수열 합성 후에 여과, 세척 및 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 수열 합성을 종료한 후, 여과하는 단계를 수행할 수 있다. 상기 여과는 약 0.25 ㎛인 거름막을 포함하는 여과장치(membrane filtration)를 이용하여 수행될 수 있다. 그런 다음, 세척하는 단계를 수행할 수 있다. 상기 세척은 에탄올 및 3차 증류수를 이용하여 수행될 수 있다. 상기 세척 후, 건조하는 단계를 수행할 수 있다. 상기 건조는 상온에서 수행될 수 있다.The method for producing alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplatelets of the present invention may further include filtering, washing, and drying after the hydrothermal synthesis. After the hydrothermal synthesis is finished, filtering may be performed. The filtration may be performed using a membrane filtration including a filter membrane having a thickness of about 0.25 μm. Then, the washing step can be performed. The washing may be performed using ethanol and tertiary distilled water. After the washing, drying may be performed. The drying may be performed at room temperature.
본 발명의 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자의 제조방법은 종래의 수열반응을 통한 결정 입자의 제조방법보다 단축된 반응 시간으로 결정 입자를 제조할 수 있으며, 상대적으로 좋은 크기의 분포를 갖는 비등방성 알파-석영 결정 입자를 제조할 수 있다. 또한, 결정성에 있어 결함이 거의 없으므로, 매우 뛰어난 양질의 초박형 나노판(혹은 나노 플레이트)형태의 알파-석영 결정 입자의 대량 제조를 가능하게 할 수 있다.The method for producing alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplates of the present invention can produce crystal particles with a shorter reaction time than the conventional method for producing crystal particles through hydrothermal reaction, and has a relatively good size distribution. Anisotropic alpha-quartz crystal particles can be prepared. In addition, since there are almost no defects in crystallinity, it is possible to mass-produce alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplates (or nanoplates) of very good quality.
본 발명의 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자의 제조방법을 통해서 제조된 고결정성 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자는 비등방성을 띠는 나노판 구조를 갖는 결정 입자인 것을 특징으로 한다. 상기 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자는 평균 두께가 12 내지 17 ㎚ 일 수 있다. 바람직하게는, 평균 두께가 15 ㎚일 수 있다. 또한, 상기 알파-석영 결정 입자의 측면 크기(평면 방향(xy 방향) 크기)는 0.8 내지 1.5 ㎛일 수 있으며, 바람직하게는, 1.2 ㎛일 수 있다.The highly crystalline ultra-thin nanoplate-shaped alpha-quartz crystal particles manufactured through the method for preparing the ultrathin nanoplatelet alpha-quartz crystal particles of the present invention are characterized in that they are crystal particles having a nanoplatelet structure having anisotropy. . The ultra-thin nanoplate-shaped alpha-quartz crystal particles may have an average thickness of 12 to 17 nm. Preferably, the average thickness may be 15 nm. In addition, the alpha-quartz crystal grains may have a side size (the size in the planar direction (xy direction)) of 0.8 to 1.5 µm, and preferably, 1.2 µm.
상기 나노판 구조를 갖는 알파-석영 결정 입자는 초박형의 판 형태의 결정 입자로 알파-석영 결정 입자를 포함한 박막 소재에 응용 가능하고 박막의 증착 공정을 매우 용이하게 진행할 수 있다. 또한, 상기 고결정성 나노판 구조를 갖는 알파-석영 결정 입자는 나노바이오/환경/전기전자 소재 분야의 기능성 복합체 소재 기술 개발에 응용할 수 있다. 특히, 비등방성 초박형 나노판 구조를 갖는 알파-석영 결정 입자에 탄소 재료가 입혀진 복합 소재는 Li 이온 2차 전지의 전극 소재로 응용이 가능하고, 바이오 연료 생산에 사용되는 해조류(algae)를 부가적인 에너지 없이 효율적으로 분해 및 분쇄하여 바이오 연료를 추출하는 과정에서 사용할 기능성 나노 소재로도 응용할 수 있다.The alpha-quartz crystal particles having the nanoplate structure are ultra-thin plate-shaped crystal particles and can be applied to thin film materials including alpha-quartz crystal particles, and a thin film deposition process can be performed very easily. In addition, the alpha-quartz crystal particles having the highly crystalline nanoplatelet structure can be applied to the development of functional composite material technology in the field of nanobio/environment/electrical and electronic materials. In particular, a composite material coated with a carbon material on alpha-quartz crystal particles having an anisotropic ultra-thin nanoplate structure can be applied as an electrode material for Li-ion secondary batteries, and additional algae used in biofuel production It can be applied as a functional nanomaterial to be used in the process of extracting biofuels by efficiently decomposing and pulverizing without energy.
이하에서, 구체적인 실시예들 및 비교예를 통해서 본 발명의 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자 및 이의 제조방법에 대해서 보다 상세히 설명하기로 한다. 다만, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 일부 실시 형태에 불과한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the ultra-thin nanoplate-shaped alpha-quartz crystal particles of the present invention and a method of manufacturing the same will be described in more detail through specific examples and comparative examples. However, the embodiments of the present invention are only some embodiments of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples.
실시예 1: 샘플 1의 제조Example 1: Preparation of
비커 용기에 Stㆆber 방법(Stㆆber method)으로 합성된 평균 크기가 60 nm인 무정형 실리카 나노입자 0.225 g, 3차 증류수(triply distilled water) 27.1 mL 및 1N의 수산화나트륨(Sodium Hydroxide, NaOH) 2.9 mL 수용액을 혼합하여 총 부피가 30 mL인 혼합용액을 제조하였다. 제조된 혼합용액을 가열교반기를 이용하여 100 ℃ 하에서 400 rpm으로 1시간 동안 교반하여 투명하게 될 때까지 용해시켜 실리카 용액을 제조하였다. 상기 무정형 실리카 나노 입자가 용해되어 투명해진 실리카 용액에 1N의 염산 수용액 0.9 mL을 첨가한 후 PEEK(Polyether ether ketone) 용기에 넣고 밀봉한 뒤 가압반응기(autoclave)에 넣고 가압반응기 주위에 가열 테이프(heating tape)를 감은 후 250 ℃ 분위기 하에서 800 rpm의 속도로 4시간 동안 교반하며 반응시켰다. 상기 반응을 종료한 후 상온에서 상기 가압반응기를 식히고 기공 크기가 0.25 ㎛인 거름막을 포함하는 여과장치(membrane filtration)를 이용하여 여과시켜 생성물을 얻었다. 상기 생성물은 에탄올과 3차 증류수로 세척한 뒤 상온에서 건조시켜, 본 발명의 실시예 1에 따른 초박형 나노판 구조를 갖는 알파-석영 결정 입자를 제조하였다, 이 때, 제조된 초박형 나노판 구조를 갖는 알파-석영 결정 입자를 "샘플 1"로 지칭하였다.In a beaker container, 0.225 g of amorphous silica nanoparticles with an average size of 60 nm synthesized by the Stㆆber method, 27.1 mL of triple distilled water, and 1N sodium hydroxide (NaOH) A 2.9 mL aqueous solution was mixed to prepare a mixed solution having a total volume of 30 mL. The prepared mixed solution was stirred at 100° C. at 400 rpm for 1 hour using a heating stirrer and dissolved until it became transparent to prepare a silica solution. After adding 0.9 mL of 1N hydrochloric acid aqueous solution to the silica solution in which the amorphous silica nanoparticles are dissolved and transparent, put it in a PEEK (Polyether ether ketone) container, sealed, put it in an autoclave, and place a heating tape around the pressurized reactor. tape) and reacted with stirring at a speed of 800 rpm for 4 hours in an atmosphere of 250°C. After the reaction was completed, the pressurized reactor was cooled at room temperature and filtered using a membrane filtration including a filter membrane having a pore size of 0.25 μm to obtain a product. The product was washed with ethanol and tertiary distilled water and then dried at room temperature to prepare alpha-quartz crystal particles having an ultrathin nanoplatelet structure according to Example 1 of the present invention. In this case, the prepared ultrathin nanoplatelet structure was The having alpha-quartz crystal particles were referred to as "
비교예 1 : 비교 샘플 1의 제조Comparative Example 1: Preparation of
비커 용기에 Stㆆber 방법(Stㆆber method)으로 합성된 평균 크기가 60 nm인 무정형 실리카 나노입자 0.225 g, 3차 증류수(triply distilled water) 27.1 mL 및 1N의 수산화나트륨(Sodium Hydroxide, NaOH) 2.9 mL 수용액을 혼합하여 총 부피가 30 mL인 혼합용액을 제조 후, 상기 실리카 나노입자를 용해시키는 과정 없이 바로 가압반응기에 넣고 250 ℃ 분위기 하에서 6시간 동안 교반하며 반응시켰다. 상기 반응을 종료한 후 상온에서 상기 가압반응기를 식히고 기공 크기가 0.25 ㎛인 거름막을 포함하는 여과장치(membrane filtration)를 이용하여 여과시켜 생성물을 얻었다. 상기 생성물은 에탄올과 3차 증류수로 세척한 뒤 상온에서 건조시켜, 본 발명의 비교예 1에 따른 결정 입자를 제조하였다, 이 때, 제조된 결정 입자를 "비교 샘플 1"로 지칭하였다. In a beaker container, 0.225 g of amorphous silica nanoparticles with an average size of 60 nm synthesized by the Stㆆber method, 27.1 mL of triple distilled water, and 1N sodium hydroxide (NaOH) 2.9 mL aqueous solution was mixed to give a total volume of 30 mL. After preparing the mixed solution, without dissolving the silica nanoparticles, it was immediately put into a pressurized reactor and reacted with stirring for 6 hours under an atmosphere of 250°C. After the reaction was completed, the pressurized reactor was cooled at room temperature and filtered using a membrane filtration including a filter membrane having a pore size of 0.25 μm to obtain a product. The product was washed with ethanol and tertiary distilled water and then dried at room temperature to prepare crystal particles according to Comparative Example 1 of the present invention. At this time, the prepared crystal particles were referred to as "
비교예 2 : 비교 샘플 2의 준비Comparative Example 2: Preparation of
Stㆆber 방법(Stㆆber method)으로 합성된 평균 크기가 60 nm인 무정형 실리카 나노 입자를 준비하였다. 준비된 무정형 실리카 나노 입자를 "비교 샘플 2"로 지칭하였다.Amorphous silica nanoparticles having an average size of 60 nm synthesized by the Stㆆber method were prepared. The prepared amorphous silica nanoparticles were referred to as "
실험예 1 : 결정성 평가Experimental Example 1: Crystallinity evaluation
상기에서 준비한 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 따라 준비된 샘플 1, 비교 샘플 1 및 비교 샘플 2 각각에 대해서 결정성 평가를 수행하였다. 결정성 평가는 X-선 회절 분석기(X-ray powder diffraction)(PANalytical X'pert3, Netherlands)를 이용하여 스펙트럼을 측정함으로써 수행하였다. 그 결과를 도 1에 나타낸다.Crystallinity evaluation was performed on each of
도 1은 본 발명의 실시예 1, 비교예들에 따라 제조된 샘플 1, 비교 샘플들의 X-선 회절 분석 결과 스펙트럼을 나타내는 도면이다.1 is a view showing the spectrum of the results of X-ray diffraction analysis of
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 X-선 회절 분석 스펙트럼(검정색), 본 발명의 비교예 1에 따라 제조된 비교 샘플 1의 X-선 회절 분석 스펙트럼(파란색), 본 발명의 비교예 2에 따라 준비된 비교 샘플 2의 X-선 회절 분석 스펙트럼(보라색) 및 알파-석영 결정 구조 정보 (JCPDS 카드 #46-1045)를 기반으로 계산된 벌크 알파-석영 결정의 이론 X-선 회절 분석 스펙트럼(붉은색)을 확인할 수 있다. 비교예 1 및 2에 따라 제조된 샘플들의 X-선 회절 분석 스펙트럼(파란색 및 보라색)은 회절 피크가 없이 완만한 곡선을 나타내는 것을 확인할 수 있고, 이는 결정성이 없는 비정질 구조의 X-선 회절 분석 스펙트럼 특성과 일치함을 알 수 있다. 그러므로, X-선 회절 분석 스펙트럼을 통하여 무정형 실리카 나노 입자를 용해시키지 않고 수열 합성하여 제조된 입자는 결정성을 가지고 있지 않음을 알 수 있다.Referring to FIG. 1, an X-ray diffraction analysis spectrum of
반면, 본 발명의 실시예를 통해서 제조된 샘플 1의 X-선 회절 분석 스펙트럼(검정색) 경우에는 벌크 알파-석영 결정 스펙트럼(붉은색)과 유사한 피크를 나타내므로, 본 발명의 실시예를 통해 제조된 알파-석영 결정 입자는 결정성을 가지고 있음을 알 수 있다. (도 1에서 "*" 표식은 두 개의 스펙트럼의 피크가 일치하는 위치를 표시함.) On the other hand, in the case of the X-ray diffraction analysis spectrum (black) of
또한, 본 발명의 실시예를 통해서 제조된 샘플 1의 X-선 회절 분석 스펙트럼(검정색)의 낮은 각도 (low angle) 영역 (2theta 10ㅀ내지 20ㅀ)에서 관찰되는 4개의 회절 피크는 초박형 나노판 구조에 기인한 것임을 확인할 수 있고, 등방성 구조를 가지는 벌크 알파-석영 결정의 이론 X-선 회절 분석 스펙트럼(붉은색)에서는 관찰되지 않았다.In addition, the four diffraction peaks observed in the low angle region (2theta 10° to 20°) of the X-ray diffraction analysis spectrum (black) of
이를 통하여, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1은 알파-석영 결정 구조의 상(phase of crystalline α-quartz)과 초박형 나노판 구조를 가지고 있다는 것을 확인할 수 있다.Through this, it can be confirmed that
실험예 2 : 구조적 평가Experimental Example 2: Structural evaluation
상기에서 준비한 실시예 1, 비교예들에 따라 각각 제조된 샘플 1, 비교 샘플들의 구조적 평가를 수행하였다. 구조적 평가는 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy (SEM))(ZEISS Supra 25 and Supra 40, 10kV accleration voltage, platinum coating, Germany )을 이용하여 얻은 이미지로 분석을 수행하였다. 그 결과를 도 2에 나타낸다.Structural evaluation of
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 비교예들에 따라 제조된 샘플 1 및 비교샘플들의 구조적 평가를 위한 SEM 이미지를 나타내는 도면이다. 도 2의 (1)은 무정형 실리카 나노 입자인 비교 샘플 2의 SEM 이미지를 나타내는 도면이다. 도 2의 (2)는 비교예 1에 따라 제조된 비교 샘플 1의 SEM 이미지를 나타내는 도면이다. 도 2의 (3)은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 SEM 이미지를 나타내는 도면이다.2 is a diagram showing SEM images for structural evaluation of
도 2의 (1) 및 (2)를 참조하면, 비교 샘플 1 및 비교 샘플 2는 등방성 구형의 실리카 나노 입자형태를 갖는 것을 확인할 수 있다. 특히, 도 2의 (2)를 참조하면, 실리카 입자를 완전히 용해시키지 않고 제조한 비교 샘플 1의 경우에는 실리카 입자끼리 조금씩 붙어 있는 모양을 갖는 것을 확인할 수 있다. 이와 비교하여, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 SEM 이미지를 나타내는 도 2의 (3)을 참조하면, 샘플 1의 경우에는 비등방성 플레이트(plate)타입의 입자들이 형성됨을 확인할 수 있고, 입자들이 균일한 크기와 매우 얇은 두께의 2차원 판 형태 구조를 가지고 있음을 확인할 수 있다.Referring to (1) and (2) of FIG. 2, it can be seen that
이를 통해서, 무정형 실리카 나노 입자를 사용하여 상기 실리카를 완전히 용해하는 단계 없이 수열반응을 진행하여 결정 입자를 제조를 하는 경우에는 반응시키기 전인 무정형 실리카 나노 입자와 구조적 형태에서 큰 차이가 없음을 알 수 있으며, 또한 비등방성 플레이트 타입의 결정을 제조할 수 없음을 알 수 있다. 즉, 실리카를 완전히 용해시키지 않고 수열 반응을 진행하여 결정 입자를 제조하는 경우에, 비등방성 플레이트(판형)구조의 나노 입자를 형성할 수 없음을 알 수 있다.Through this, it can be seen that in the case of producing crystal particles by performing a hydrothermal reaction without completely dissolving the silica using amorphous silica nanoparticles, there is no significant difference in structural form from the amorphous silica nanoparticles before the reaction. In addition, it can be seen that an anisotropic plate-type crystal cannot be prepared. That is, in the case of producing crystal particles by performing a hydrothermal reaction without completely dissolving silica, it can be seen that nanoparticles having an anisotropic plate (plate-shaped) structure cannot be formed.
실험예 3 : 결정 입자 평가Experimental Example 3: Evaluation of crystal grains
상기에서 준비한 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 결정 입자 평가를 위하여 투과 전자 현미경(TEM)(FEI TALOS F200X, 200kV acceleration voltage, USA)을 이용하여 얻은 이미지로 구조적 평가를 수행하였다. 그 결과를 도 3 및 도 4에 나타낸다.Structural evaluation was performed with images obtained using a transmission electron microscope (TEM) (FEI TALOS F200X, 200 kV acceleration voltage, USA) to evaluate the crystal grains of
도 3 및 도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 결정 입자 평가를 위한 TEM 이미지를 나타내는 도면이다.3 and 4 are diagrams showing TEM images for evaluation of crystal grains of
도 3 및 도 4를 참조하면, 샘플 1은 비등방형 나노판 형태의 초박형 구조를 가지고 있는 것을 확인할 수 있으며, 약 10 ㎚의 두께 및 약 1 ㎛의 측면 크기를 갖는 것을 확인할 수 있다.3 and 4, it can be seen that
실험예 4 : 결정성 및 결함 평가Experimental Example 4: Evaluation of crystallinity and defects
추가적으로, 상기에서 준비한 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의의 결함 및 결정성 평가를 실시하였다. 결함 평가는 전자빔 회절 분석(selected area electron diffraction, SAED)을 통해 얻은 이미지와 고배율 투과 전자 현미경(HRTEM) 이용하여 얻은 결정 격자 구조 (crystalline lattice structure) 이미지를 분석하여 수행하였다. 그 결과를 도 5 및 도 6에 나타낸다.Additionally, defects and crystallinity evaluation of
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 결함 평가를 위한 전자 회절 분석 이미지를 나타내는 도면이다.5 is a diagram showing an electron diffraction analysis image for defect evaluation of
도 5를 참조하면, 샘플 1인 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자는 결정성에 결함(defect)이 거의 없는 단결정(single crystallinity) 구조를 가지는 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 5, it can be seen that the alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplatelets, which are
도 6은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 결정성 평가를 위한 고배율 투과 전자 현미경(HRTEM) 이용하여 얻은 결정 격자 구조 (crystalline lattice structure) 이미지를 나타내는 도면이다.6 is a diagram showing an image of a crystalline lattice structure obtained using a high magnification transmission electron microscope (HRTEM) for evaluating the crystallinity of
도 6을 참조하면, 도 5에서 나타낸 바와 같이, 샘플 1인 초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자는 결정성에 결함(defect)이 거의 없는 단결정(single crystallinity) 구조를 가지는 것을 보여 준다. Referring to FIG. 6, as shown in FIG. 5, it is shown that the alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplatelets, which are
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although the above has been described with reference to preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art will be able to variously modify and change the present invention without departing from the spirit and scope of the present invention described in the following claims. You will understand that you can.
Claims (10)
상기 제1 혼합용액을 가열 및 교반하여, 상기 수용액이 투명해지도록 상기 무정형 실리카 나노 입자를 완전히 용해시킨 제2 혼합용액을 제조하는 제2 단계; 및
상기 제2 혼합용액에 산성 수용액을 첨가하여 중화하는 제3 단계; 및
상기 제3 단계에서 중화한 용액을 수열 합성하여 결정 입자를 제조하는 제4 단계를 포함하고,
상기 결정 입자는 비등방성 결정 입자인 것을 특징으로 하는,
초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자의 제조방법.
A first step of preparing a first mixed solution by adding a basic aqueous solution to an aqueous amorphous silica nanoparticle solution;
A second step of heating and stirring the first mixed solution to prepare a second mixed solution in which the amorphous silica nanoparticles are completely dissolved so that the aqueous solution becomes transparent; And
A third step of neutralizing by adding an acidic aqueous solution to the second mixed solution; And
A fourth step of hydrothermal synthesis of the solution neutralized in the third step to produce crystal particles,
The crystal particles are characterized in that the anisotropic crystal particles,
Method for producing ultra-thin nanoplatelet alpha-quartz crystal particles.
상기 염기성 수용액은 수산화나트륨(NaOH) 수용액인,
초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자의 제조방법.
The method of claim 1,
The basic aqueous solution is a sodium hydroxide (NaOH) aqueous solution,
Method for producing ultra-thin nanoplatelet alpha-quartz crystal particles.
상기 산성 수용액은 염산(HCl) 수용액인,
초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자의 제조방법.
The method of claim 1,
The acidic aqueous solution is an aqueous hydrochloric acid (HCl) solution,
Method for producing ultra-thin nanoplatelet alpha-quartz crystal particles.
비등방성 결정 입자인 것을 특징으로 하는,
초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자.
Prepared by the method according to any one of claims 1, 4 and 6,
Characterized in that the anisotropic crystal grains,
Alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplatelets.
상기 알파-석영 결정 입자의 두께는 12 내지 17 ㎚인 것을 특징으로 하는,
초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자.
The method of claim 8,
The alpha-quartz crystal grains have a thickness of 12 to 17 nm,
Alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplatelets.
상기 알파-석영 결정 입자의 측면 크기는 0.8 내지 1.5 ㎛인 것을 특징으로 하는,
초박형 나노판 형태의 알파-석영 결정 입자.The method of claim 8,
The alpha-quartz crystal grains have a side size of 0.8 to 1.5 μm,
Alpha-quartz crystal particles in the form of ultra-thin nanoplatelets.
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Non-Patent Citations (4)
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|---|
| Bertone, J. F., et al., ‘Hydrothermal synthesis of quartz nanocrystals’, Nano Letters, 3(5), 655-659. |
| Jiang, X., Jiang, Y. B., & Brinker, C. J. (2011). Hydrothermal synthesis of monodisperse single-crystalline alpha-quartz nanospheres. Chemical Communications, 47(26), 7524-7526.* |
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| Ricci, D., et al., ‘Structure of ultrathin crystalline SiO2 films on Mo (112)’, Physical review B, 69(16), 161307* |
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