KR102250619B1 - 압력 스윙 흡착에 의한 중간-범위 순도 산소 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전통적인 시스템 설계를 사용하여, 공기로부터 중간-범위 순도 산소의 안정한 생성을 가능하게 하는 공정 사이클에 관한 것이다. 전형적인 사이클은 90% 미만의 순도로 O2를 발생시킬 때 제한된 생산 이익을 갖지만, 이것은 더 높은 순도에서 생산 손실을 겪는다. 본 발명의 공정 사이클은 더 낮은 순도의 O2가 상당히 더 많이 함유되게 생성할 수 있다. 향상된 생산 용량에 더하여, 전통적인 대안책에 비하여 생성물의 질량당 더 낮은 소비 전력 및 더 안정한 생성물 순도 및 유량이 본 발명의 공정에 의해 실현된다.

Description

압력 스윙 흡착에 의한 중간-범위 순도 산소
VPSA/VSA/PSA 시스템으로부터 더 낮은 순도의 O2 생성을 위한 신규한 공정 사이클 및 플랜트 설계. 전형적인 플랜트는 90% 초과의 O2 순도를 목표로 한다. 본 발명에 따르면, 퍼지 가스를 신중하게 사용하여 더 낮은 압력비 및 더 낮은 평균 압력을 가능하게 함으로써 흡착제 이용률이 최대화된다. 다른 변경과 함께 이들 이익은 85% 미만 50% 초과의 O2 순도에서 상당한 생산 이익을 가능하게 한다.
전형적으로, 대규모 VPSA 플랜트에 대한 순도는 90% 초과이다. 중간-범위 순도 산소의 생성은 문헌에 기재되어 있지 않다. 대부분의 특허는 이들 범위에 대한 생성을 구체적으로 제한하지 않고, 90% 순도 미만으로는, 생성 및 순도가 안정하게 유지하기 어렵고 사이클 설계의 이익이 손실된다.
Ackley 등에게 허여된 미국 특허 제6,500,234호는 통상적인 흡착제에 비해 높은 고유 확산도를 갖는 진보된 흡착제를 이용하는 공정을 기술한다. 흡착/탈착의 속도를 증가시켜 고정된 압력비에서 더 높은 질소 물질 전달 계수를 생성함으로써, 증가된 산소 생성물 회수율을 보여주었다. 이어서, 이 개념을 적용하여, 생성물 회수율에 있어서 단지 최소한의 감소로 영향을 미치면서, 매우 짧은 사이클(예를 들어, 10 s 초과) 및 매우 낮은 베드 크기 인자(bed size factor, BSF)를 달성하였다. 대신에, 본 명세서에서의 청구범위는 베드의 크기를 증가시켜 사이클 시간을 연장하고, 균등화 속도(equalization rate)를 증가시켜 블로우 다운 시간(blow down time)을 감소시키는 것으로, 이는 증가된 비용 및 복잡성 없이 생산 이익의 대부분을 효과적으로 제공한다.
Hirooka 등에게 허여된 미국 특허 제5,122,164호는 공기를 분리하여 산소를 생성하기 위한 6, 8 및 10-단계 진공 압력 스윙 흡착(vacuum pressure swing adsorption, VPSA) 공정을 기술한다. 이 특허의 주요한 강조점은, 수율 및 생산성을 개선하지만 90% 초과의 순도 사이클을 목표로 하는 다양한 사이클 단계의 사이클 구성 및 상세한 작동이다. 생성물 가압 및 분할 균등화와 같은 추가 단계는 90% 초과의 고순도 응용을 위한 생성을 증가시키는 데 도움이 되었다. 본 명세서에서의 교시내용은 이들 추가가 실제로 중간-범위 순도에 대해 부정적인 역할을 한다는 것을 입증할 것이다.
Baksh 등에게 허여된 미국 특허 제7,396,387호는 송풍기 생성의 이용률을 최대화하기 위한 다중-베드 흡착 시스템을 기술한다. 이 제안은, 회수율을 증가시키고 송풍기가 항상 계속 머무를 수 있게 하는 다중-베드 시스템이다. 이는 더 큰 송풍기에 대한 증분 비용에 대해 시스템 비용을 증가시킨다.
Schaub 등에게 허여된 미국 특허 제5,702,504호는 현재, O2 VPSA 플랜트에 대해 산업적으로 사용 중인 가장 진보된 사이클 중 하나이다. 중첩 균등화 및 진공화(evacuation)의 진전은 산업용 진공 송풍기의 제한사항을 상당히 감소시켰으며, 또한 베드에 더 낮은 전체 저부 압력을 제공함으로써 흡착제의 작업 용량을 증가시켰다. 이 특허에서 제안된 사이클은 본 명세서에 제시된 진전에 대한 기초이다.
일부 응용은 90% 이상의 순도를 필요로 하지 않으며, 더 낮은 순도로 더 낮은 비용의 O2로부터 이익을 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명의 목적은 전통적인 시스템 설계를 사용하여, 공기로부터 중간-범위 순도 산소의 안정한 생성을 가능하게 하는 공정 사이클을 제공하는 것이다. 전형적인 사이클은 90% 미만의 순도로 O2를 발생시킬 때 제한된 생산 이익을 갖지만, 이것은 더 높은 순도에서 생산 손실을 겪는다. 공기 중에서 90% O2와 블렌딩하는 것은 선택사항이지만; 이는 상당한 자본 비용 및 복잡성을 부가한다.
본 발명은 전통적인 시스템 설계를 사용하여, 공기로부터 중간-범위 순도 산소의 안정한 생성을 가능하게 하는 공정 사이클에 관한 것이다. 전형적인 사이클은 90% 미만의 순도로 O2를 발생시킬 때 제한된 생산 이익을 갖지만, 이것은 더 높은 순도에서 생산 손실을 겪는다. 본 발명의 공정 사이클은 더 낮은 순도의 O2가 상당히 더 많이 함유되게 생성할 수 있다. 향상된 생산 용량에 더하여, 전통적인 대안책에 비하여 생성물의 질량당 더 낮은 소비 전력 및 더 안정한 생성물 순도 및 유량이 본 발명의 공정에 의해 실현된다.
흡착에 의해 중간-범위 순도 산소를 생성하기 위한 새로운 공정 사이클의 본 발명은 진공 압력 스윙 흡착 시스템에 사용되는 다양한 흡착 용기 및 압축 구성에 적용가능하다.
일부 응용에서는, 더 낮은 순도의 산소가 허용되지만; 전통적인 사이클로는, 더 높은 순도의 생성 후에 공기 중에서 블렌딩하는 것과 경쟁하기에 생산 이익이 충분하지 않다. 본 발명에 따르면, 퍼지 가스를 신중하게 사용하여 더 낮은 압력비 및 더 낮은 평균 압력을 가능하게 함으로써 흡착제 이용률이 최대화된다. 다른 변경과 함께 이들 이익은 85% 미만 50% 초과의 O2 순도에서 상당한 생산 이익을 가능하게 한다.
본 발명은 흡착제를 사용하는 PSA/VSA/VPSA 공정으로부터의 산소 생성을 위한 공정 사이클로서, 상기 흡착제의 산소에 비해 질소에 대한 흡착 선호도가, 더 높은 순도의 산소 생성물 스트림의 생성을 가능하게 한다. 공급 스트림의 주 성분은 공기이다. 본 발명의 공정 사이클은 전통적인 사이클 및 전통적인 시스템 설계에 대한 변경을 사용하여, 공기로부터의 중간-범위 순도 산소의 안정한 생성을 가능하게 한다.
산소 순도는 향상된 생산 용량, 생성물의 질량당 더 낮은 소비 전력, 및 더 안정한 생성물 순도 및 유량과 함께, 본 발명을 구별하는 주요 인자이다. 중간-범위 산소 순도는 약 50% 내지 최대 약 90%, 다른 실시 형태에서는 약 60% 내지 약 85%; 그리고 또 다른 실시 형태에서는 약 70 내지 80%의 범위일 수 있다. 이러한 중간 범위의 산소를 생성하는 데 있어서의 어려운 점은, 30 내지 60% 순도의 경우에서와 같은, 물질 전달이 없는 구역과 가파른 물질 전달 구역을 갖는 것 사이에서 라인의 균형을 맞추는 것으로, 이는 흡착제의 생산 능력을 감소시킨다. 양쪽 극한은 잘 작동하는데, 주로 그 이유는 약 40 내지 50%의 중간점 후에, 시스템이 전통적인 사이클에 의해 저순도 또는 고순도로 향하는 경향이 있을 것이기 때문이다. 60 내지 75% 범위에서 최대화되게 하면서, 생산 순도의 균형을 맞추는 데에는 실질적인 어려움이 있다. 이러한 문제를 이해하기 위하여, 광범위한 모델링을 행하여, 퍼지 단계의 변경 및 균등화 속도의 증가에 의해 적절한 균형이 행해질 수 있음을 보여주었다. 이들 수단은 퍼지 순도를 증가시키도록 제어를 제공하는데, 이는 직접 시스템이 90% 초과의 순도의 경우와 유사한 방식으로 작용되게 한다.
본 발명의 공정 사이클은 순도 및 유량의 더 낮은 변동으로 50 내지 90% O2의 목표 순도의 생성을 가능하게 하며, 이와 동시에, 송풍기에 대한 변형(strain)을 감소시킴으로써 기대 수명을 증가시키고 그의 유지보수를 감소시킨다. 본 발명의 사이클은 또한, 전형적으로는 가능하지 않았던 중간-범위 순도로의 안정화된 순도 및 생성을 가능하게 한다. 추가적으로, 감소된 압력비로, 전력 소비가 더 많은 베드 공급물을 향해 전환되어, 총 플랜트 생산을 추가로 증가시킬 수 있다. 더 낮은 압력비는 추가적으로 송풍기 및 파이프에 대한 변형을 감소시키며, 이는 또한 누설 및 체(sieve) 오염 위험을 경감시킨다. 자유 공기 선택사항은 사이클의 최저 압력 공급 시간에서의 추가의 플랜트 공급 공기를 허용한다. 이러한 자유 공기는 또한 주위 온도에 있으며, 평균 입구 공급 온도를 감소시킨다. 후속으로, 진공 송풍기는 더 낮은 입구 온도로 인해 더 생산적이다.
다른 이점은 현재의 제품 라인과의 유사성인데, 이는 상당한 설계 비용을 초래하지 않고서 변경을 가능하게 한다. 더 낮은 압력비로 인한 감소된 전력 소비가 또한 상당한 이점이다. 본질적으로, 동일한 플랜트 전력 및 동일한 플랜트 자본에 대해, 기본 플랜트 설계에 대한 미소한 조정으로 적어도 10% 및 최대 40%로 생산이 증가될 수 있다.
압축 시스템 구성에 대하여, 적어도 하나의 흡착 베드가 적어도 하나의 공급 압축기에 의해 주기적으로 가압되고 적어도 하나의 진공 압축기에 의해 진공화된다. 공급 압축기 또는 진공 압축기 중 하나 이상은 압력 스윙 흡착 주기적 작동 요건을 만족시키도록 가변-속도 작동을 위해 설계된 관련 고속 영구 자석 모터에 의해 구동되는 원심 압축기일 수 있다.
더욱이, 압력 스윙 흡착 시스템은 관련 고속 영구 자석 가변-속도 모터에 의해 구동되는 하나 이상의 공급 원심 압축기에 의해 주기적으로 가압되고, 관련 고속 영구 자석 가변-속도 모터에 의해 구동되는 하나 이상의 원심 압축기에 의해 주기적으로 진공화될 수 있는 적어도 하나의 흡착 베드를 갖는다.
압축기가 원심 압축기가 아닌 실시 형태에서, 유도 모터에 의해 구동되는 회전-로브 송풍기(rotary-lobe blower)가 이용될 수 있다.
가변-속도 제어식 고속 영구 자석 모터에 의해 구동되는 원심 공급 및/또는 진공 압축기는 더 높은 기계 효율 및 기어박스 및 윤활유 시스템의 제거로 인해, 통상적인 유도 모터/기어박스에 의해 구동되는 용적식(positive displacement) 회전-로브 송풍기에 비하여 한 자릿 수의 에너지 효율 개선을 가능하게 한다. 이들 가변-속도 원심 압축기는 주기적 압력 스윙 흡착 공정을 따르도록 설계 및 제어되어, Manning 등에게 허여된 미국 특허 제7785405B호에 의해 교시된 바와 같은 원활한 기계 작동 및 설계 효율을 달성할 필요가 있을 것이다.
가변-속도 원심 압축기의 효율을 최대화하기 위하여, 압력 스윙 흡착 공정 단계들 및 사이클 시간은 가속 및 감속 조건으로부터의 관성의 변화의 비보다 크도록 설계되어야 한다. Belanger 등에게 허여된 미국 특허 제9089810B2호로부터의 교시내용에 기초하면, 원심 압축기는 관성 손실을 최소화하기 위해 적어도 27초 이상의 사이클 시간을 갖는 진공 압력 스윙 공정에 이상적으로 사용된다.
흡착에 의해 중간-범위 순도 산소를 생성하기 위한 바람직한 사이클 시간은 새로운 14-단계 공정 사이클의 경우에는 -33.75초이고, 새로운 12-단계 공정 사이클의 경우에는 33.5초이다. 둘 모두는 가변-속도 원심 압축기로부터의 관성 손실이 최소화되는 사이클 시간 범위 내에 충분히 있다. 따라서, 더 높은 기계 효율이 전체 압력 스윙 공정으로 변환될 수 있다.
더욱이, 압축 전력을 절감하기 위해 고순도 사이클에 비하여 물질 전달 구역이 확대될 수 있다는 사실로 인해, 더 긴 공정 사이클 시간이 고순도 공정 사이클에 비하여 중간 순도 산소 공정 사이클에 더 유리하다.
이러한 변경에 기초하여, Schaub 등의 미국 특허 제5,702,504호로부터의 사이클이 도 1에 제시되어 있다:
C - 압축기/가압
V - 진공/진공화
AI - 주위 공기 입구(Ambient Inlet)
PPG - 퍼지 제공(Provide purge)
EQDN - 하향 균등화(Equalize down)
EQUP - 상향 균등화(Equalize up)
P - 생성물 제조(Product make)
도 2의 사이클은 다음과 같다:
1) 송풍기를 동반하면서 압축기 공급(C) 및 생성물 가압
2) 송풍기를 동반하면서 압축기 공급(C)
3) 압축기 공급(C), 생성물 제조 및 퍼지 제공(PPG)
4) 하향 균등화(EQDN)
5) 하향 균등화(EQDN) 및 진공화(V)
6) 진공화(V)
7) 진공화(V)
8) 진공화(V) 및 퍼지 수용(PPG)
9) 진공화(V) 및 상향 균등화(EQUP)
10) 상향 균등화(EQUP) 및 압축기 공급(C)
본 발명의 사이클은 중간-범위 순도 산소를 생성하는 데 있어서 Schaub의 사이클에 비해 상당한 개선을 제공한다.
일 실시 형태에서, 본 발명은 순도가 약 75% 내지 약 90%, 다른 실시 형태에서는 약 75% 내지 약 85%, 그리고 또 다른 실시 형태에서는 약 75% 내지 약 80%인 중간-범위 산소의 생성을 위한 흡착 공정에 관한 것으로, 상기 공정은 도 2에 의해 예시된 사이클 차트를 따르는 14-단계 사이클을 포함한다. 도면에서의 약어는 하기의 의미를 갖는다:
C - 압축기/가압
V - 진공/진공화
AI - 주위 공기 입구
PPG - 퍼지 제공
EQDN - 하향 균등화
EQUP - 상향 균등화
P - 생성물 제조
도 2의 사이클은 다음과 같다:
1) 송풍기를 동반하면서 압축기 공급(C) 및 주위 공기 입구(AI) - 1.625 s
2) 송풍기를 동반하면서 압축기 공급(C) - 5.5 s
3) 압축기 공급(C), 및 생성물 제조 - 5.5 s
4) 압축기 공급(C), 생성물 제조 및 퍼지 제공(PPG) - 1.5 s
5) 압축기 공급(C), 및 생성물 제조 - 1.5 s
6) 하향 균등화(EQDN) - 0.75 s
7) 하향 균등화(EQDN) 및 진공화(V) - 0.5 s
8) 진공화(V) - 1.625 s
9) 진공화(V) - 5.5 s
10) 진공화(V) - 5.5 s
11) 진공화(V) 및 퍼지 수용(PPG) - 1.5 s
12) 진공화(V) - 1.5 s
13) 진공화(V) 및 상향 균등화(EQUP) - 0.75 s
14) 상향 균등화(EQUP) 및 압축기 공급(C) - 0.5 s
다른 실시 형태에서, 본 발명은 순도가 75% 이하인 중간-범위 산소의 생성을 위한 흡착 공정에 관한 것으로, 상기 공정은 도 3에서의 사이클 차트를 따르는 12-단계 사이클을 포함한다. 이 실시 형태에서, 본 발명의 사이클은 다음과 같다:
1) 송풍기를 동반하면서 압축기 공급(C) 및 주위 공기 입구(AI) - 1.625 s
2) 송풍기를 동반하면서 압축기 공급(C) - 5.5 s
3) 압축기 공급(C), 및 생성물 제조 - 5.5 s
4) 압축기 공급(C), 생성물 제조 및 퍼지 제공(PPG) - 1.5 s
5) 압축기 공급(C), 및 생성물 제조 - 1.5 s
6) 하향 균등화(EQ) - 1.0 s
7) 진공화(V) - 1.625 s
8) 진공화(V) - 5.5 s
9) 진공화(V) - 5.5 s
10) 진공화(V) 및 퍼지 수용 - 1.5 s
11) 진공화(V) - 1.5 s
12) 진공화(V) 및 상향 균등화(EQ) - 1.0 s
본 발명의 사이클과 이전 사이클 사이의 주요 차이가 하기에 기재되어 있다:
Figure 112019111425514-pct00001
상기 표에서, 각각의 행은 특유의 공정 단계를 나타낸다. 상이한 단계들 및 균등화 단계들에 대한 타이밍의 조합은 본 발명의 사이클의 새로운 속성을 입증한다.
I. 퍼지 변경(50 내지 85% 순도 사이클의 단계 3 및 단계 8). 생성물 제조를 정지할 때까지 퍼지를 유지하는 이전의 교시내용과는 대조적으로, 본 발명은 생성물 제조를 정지하기 전에 퍼지를 정지한다. 전형적인 사이클의 단계 3, "일정 압력 공급 및 생성물 제조 및 퍼지 제공"에서, 본 명세서에서는 서지 탱크(surge tank) 내로 생성물을 계속 생성하면서 제1 베드와 제2 베드를 연결하는 밸브를 격리시킴으로써 조기에 퍼지를 종료하고 있다. 이러한 추가 단계는 전형적인 사이클에서 0.25 내지 4초간 지속된다. 이는, 퍼징하지 않음으로써 야기되는 진공 생성 손실의 부정적인 효과로 인해, 저순도에 있어서 신규하고/놀랍고/특유하다. 이때, 여기서의 이익은 실제로 생성물 가스의 청정화 잠재력과, 생성물의 손실과, 진공 생성의 이득/손실 사이의 트레이드오프(tradeoff)이다. 생성물 가스의 순도 궤적은 생성물 생성 동안 소정 시점에서 순도가 급속히 감소하기 시작하는 것을 보여준다. 이는, 전체 생성물 제조 단계에 걸쳐 순도가 대체로 동일한 더 순도가 높은 사이클과는 대조적이다. 도 5에서 알 수 있는 바와 같이, 평균 90% 순도에서의 생성물 생성 동안, 생성물 순도의 변동은 전형적으로 2% 미만(즉, 88% 내지 92%)이다. 도 5에 나타낸 평균 70% 순도에 대한 저순도 사이클에서, 생성물 순도는 낮게는 50%부터 높게는 85%까지 다양할 수 있다. 이 단계를 90% 순도로 수행되는 플랜트에 적용할 경우, 생산 감소가 관찰될 것이다. 따라서 여기서는, 단지 90% 미만의 생성물 순도에서만, 이 단계가 손실 대신에 수행에 도움이 될 것임을 교시하고 있다. 더 높은 생산량 및 베드 청정화에 더하여, 이는 또한 이후에 설명되는 바와 같이 플랜트 생산의 안정성에 도움이 된다.
II. 자유 공기(공기 공급을 갖는 50 내지 85% 및 50 내지 75% 사이클들에 대한 단계 1) - 자유 공기 주위 공급은 VSA/VPSA에 특유하며, 퍼지 변경과 함께 특히 유용한데, 그 이유는, 이것이 진공 송풍기로부터의 상당히 더 높은 생성력을 가능하게 하기 때문이다. 상기 퍼지 변경에 의해, 플랜트는 후속으로 공급 공기가 제한된다. 이러한 새로운 주위 공기 공급 단계는 본 발명자들의 제품 라인을 그의 현재 형태로 사용할 수 있게 하고 플랜트로부터 더 많이 생성할 수 있게 하지만, 환경으로부터 여분의 공급 공기를 끌어들이기 위해 더 높은 진공 생성력을 이용한다. 이 단계가 없으면, 플랜트는 상이한 생성물 순도에 대해 상이한 진공 및 공급 송풍기 크기를 필요로 할 것이다. 따라서, 여기서의 주요 이익은 엔지니어링/비용 절감 이익 및 유연성 이익으로, 이는 고객이 더 낮은 순도로 더 높은 산소 생성을 필요로 하는 경우에 본 발명의 플랜트가 고객 요건을 만족시킬 수 있게 한다.
III. 제2 균등화 제거(50 내지 75% 순도 사이클). 이는, 균등화 단계에 대해 중첩 진공 및 공급 송풍기 사용을 도입한 이전의 교시내용에 대한 변경이다. 초점은 물질 전달("MT") 전면(front)을 가능한 한 가파르게 유지하는 것이었지만, 송풍기의 에너지 소비를 부정적으로 증가시켰다. 여기서 본 발명자들은 반대 방향으로 전통적인 균등화로부터의 변경을 도입하는데, 즉 본 발명자들은 본 발명자들의 송풍기의 에너지 소비를 감소시키면서 본 발명자들의 물질 전달 전면이 확대될 수 있게 하고 있다. 이 단계는 플랜트 생산을 증가시키는 방법으로서 원래 도입되었다. 그러나, 저순도 생산을 위해 최신 재료(modern material)에 적용될 때, 이 단계는 제거되는 것이 유익할 수 있다. 본질적으로, 격리된 생성물 송풍기 및 중첩 진공화에 의한 단일 균등화가 더 높은 순도의 산소 가스의 대부분을 보존하기에 충분하다. 따라서, 이것은 저순도 생산, 즉 90% 미만에 특유하다.
IV. 생성물 가압 제거(모든 사이클). 이전의 것과 동일한 이유로, 또한 생성물 가압을 제거한다. "생성물 가압의 제거", "생성물 가압 없이", 및/또는 "생성물 가압 없음"은 서지 탱크로부터 흡착 베드로의 가스 유량의 실질적인 감소로서 정의된다. 이는, 흡착 베드와 서지 탱크 사이의 압력차와 관련된 생성물 제조 밸브 개방의 타이밍에 의해 특징지어질 수 있다. 변곡점은 서지 탱크와 베드 사이의 차이가 0일 때이다. 생성물 제조 밸브가 변곡점에 이르기 2초 이전에 개방되면, 서지 탱크로부터 흡착 베드로 유동하는 가스의 양은 공정에 대해 미미하며, 저속(low rate) 재료에 대해서는 이익을 제공하지 않고 고속(high rate) 재료에 대해서는 불이익(penalty)을 제공하지 않는다. 따라서, 생성물 가압 없음은 생성물 밸브가 변곡점에 이르기 2초 이전에 개방되는 사이클로서 정의된다.
V. 더 신속한 균등화(50 내지 85% 순도의 단계 4 및 단계 5 및 50 내지 75% 순도의 단계 4). 이전의 변경들에 더하여 그리고 분할 균등화 제거 변경에 의해 가능해져서, 균등화 속도를 직관적으로 증가시키는 것에 대응할 수 있다. 통상, 이는 MT 구역의 확대를 야기할 것이다. 그러나, 중간-범위 순도의 경우에, MT 구역은 이미 넓으며, 순도를 유지하기 위해 가파를 것을 필요로 하지 않는다. 따라서, 여기서 미미한 부정적인 효과가 있다. 또한, 더 신속한 균등화로 인해, 더 낮은 압력 베드에 더 많은 균등화가 일어나며, 이는 이어서 생성물 순도 프로파일을 이동되게 한다는 점에서 신규한 이점이 있다. 이어서, 피크 순도는 퍼지 단계의 정확한 종료 시간까지 제어되어, 플랜트의 고정된 순도 생성을 상당히 증가시킬 수 있다. 균등화의 타이밍에 대해, 역사적으로 1.5 내지 4초가 각각의 단계(균등화 및 중첩 균등화 및 진공화)에 대해 명명되었다. 여기서, 본 발명자들은 다수의 단계가 존재할 때 모든 균등화 단계에 대해 총 약 0.5 내지 1.25 s의 목표를 갖는 플랜트의 생산에 1.5초 미만이 유익하다고 주장한다.
이 시스템에 대한 최상의 작동 모드는 확인된 공정 변경을 제안된 2개의 변경된 공정 사이클 - 즉, 50 내지 85% O2 생성물 순도에 대한 것 및 50 내지 75% O2 생성물 순도에 대한 것 - 내로 조합한다.
이익을 정량화하고 입증하기 위하여, 동적 편미분 수학적 시스템을 구축하여 성능을 시뮬레이션하였다. Process Systems Enterprise Inc.로부터의 gPROMSⓒ를 사용하여, 흡착 베드 모델뿐만 아니라 루츠(roots) 압축기 및 루츠 진공 송풍기 모델을 구축하였다. 가스 공극, 밸브 및 파이프 압력 강하를 시뮬레이션하였으며, 생성물 탱크 역학도 마찬가지였다. 이 모델은 이제 ProcessBuilderⓒ 플랫폼으로 구매가능하다. 이 모델은 동적 방정식 기반 모델로서, 이는 측정된 데이터(등온선, 밀도, 열용량, 열전도도, 비드 다공도, 베드 다공도, 물질 전달 계수 등)를 사용하여 공정에서의 재료의 성능을 시뮬레이션한다. 공정 측면에 있어서, 실제 플랜트의 일부인 것처럼 성능을 모델링하였다. 플랜트의 생성물 인출 속도, 생성물 서지 탱크의 크기, 밸브의 유동 저항, 상호연결 파이프의 부피, 및 공급 및 진공 압축기들의 성능 측정치, 필터 하우징 및 애프터쿨러 열교환기를 가로지른 압력 강하, 용기의 공극 공간, 용기의 베드 부피, 대기압, 및 대기 온도를 사용하여 생산 이익을 정확하게 시뮬레이션하였다. 생성물 순도를 제어하기 위하여 생성물 인출 속도를 변화시켰으며, 베드 부피 및 공극 공간을 독립적으로 조정하여 최적의 크기를 결정하였다. 추가적으로, 파일럿 규모 시스템을 구축하여 이들 이점을 입증하였다. 이것은, 등가의 반경방향 용기, 균등화 헤더 및 밸브뿐만 아니라, 공급 헤더 및 밸브, 생성물 헤더 및 밸브, 및 가변 속도 진공 펌프를 갖는 진공 헤더 및 밸브의 치수와 근사한 치수를 갖는 40" 전달 길이 베드를 포함하였다. Zeochem LLC.로부터의 LiX 흡착제를 사용하여 성능을 입증하였다. 앞서 언급된 문헌에서의 사이클로부터 출발하면, 85% 미만의 순도에서의 생성물 가압 또는 75% 미만의 순도에서의 분할 균등화를 구현하는 것이 유익하지 않은 것으로 밝혀졌다. 일례로서, 이것은 90% 초과 순도의 플랜트 생산에 대한, Hirooka에게 허여된 미국 특허 제5,122,164호 및 Schaub에게 허여된 미국 특허 제5,702,504호의 교시내용들과 직접적으로 모순된다. 이것은 모델링 환경에서 입증되며 파일럿 시스템에서 추가로 검증된다. 기본 Schaub 사이클로부터 출발하면, 생성물 가압의 제거는 생산량을 1.4% 증가시키고, 플랜트 에너지 소비를 5%만큼 감소시킨다.
플랜트를 설계할 때, 필요한 생산에 대한 흡착 베드의 크기는 중요한 설계 파라미터이다. 이 파라미터는 베드 크기 인자(BSF)이고, 흡착제의 총 파운드를 플랜트 상에서의 생산량으로 나눈 값이다. 생산량의 전형적인 측정 단위는 하루당 생산된 O2의 미국 톤(short ton)인데, 이는 생성물의 순도에 총 생성물 유량을 곱한 값이다. 소형 베드(BSF < 600 lb/stpd)에 대해 제2 균등화 단계를 제거할 때, 550의 BSF에서 0.5%의 생산량 감소 및 1.4%의 에너지 소비 증가가 있다. 대형 베드의 경우(BSF > 600 lb/stpd)에 대한 동일한 변화에 대해, 730의 BSF 에서 1.5%의 생산량 증가 및 1.4%의 에너지 소비 감소가 있다. 이전의 교시내용과의 직접적인 모순으로, 단축된 균등화 단계 시간의 이익에 대한 제한이 없다. 이전에 균등화 단계는 손실된 공급 공기의 효과와 흡착제의 느린 탈착 속도, 및 이에 따른 물질 전달 전면의 확산이 균형을 맞추도록 타이밍되었다. 중간 순도 범위에서, 베드의 물질 전달 전면은 매우 작고, 이 범위에서 균등화 순도 또는 양보다는 오히려, 퍼지 순도에 거의 완전히 의존한다. 따라서, 공극 공간 손실 감소를 통해 회수율을 증가시키고, 비부하 시간 최소화에 의해 총 베드 공급량을 증가시키는 데 있어서 더 신속한 균등화가 바람직하다. 결과는 4초로부터 1.5초로의 총 균등화 타이밍 변화에 의한 0.8% 생산량 증가 및 0.7% 에너지 소비 감소에서 입증된다. 1.5초 미만의 시간에서, 이익은 흡착제의 흡착 및 탈착 속도에 의존한다. 저속 흡착제(MTC < 20 s-1)의 경우에는, 1.5초가 피크이다. 30 s-1의 MTC에서는, 1.25초가 피크 생성을 제공하고, 60 s-1의 MTC에서는 0.75초가 피크 생성을 제공한다. Ackley 특허에 기재된 더 높은 속도의 흡착제를 사용할 때, 최대 생성을 위한 더 낮은 균등화 시간은 Schaub 등에 의해 발견된 최적의 균등화 시간 밖에 있다.
이 공정에 대한 다른 변경에서는, 주위 공급 공기가 도입되어 균등화 종료 시점에서 주위 압력에 비해 낮은 베드 압력을 이용한다. 여기서, 통기구는 송풍기와 베드 사이에 배치되며, 이에 따라 송풍기는 일정 부피의 공기를 공급할 수 있지만, 주위 공급은 베드가 대기압에 도달할 때까지 이 부피를 증폭시킬 수 있다. 이는 본질적으로 상당한 비용 증가 없이 송풍기 성능 증가를 제공하며, 공기의 공급 온도 프로파일을 추가로 향상시킨다. (상승하는 온도와 일치하는) 일정하거나 약간 감소하는 공기 부피가 시간 경과에 따라 베드에 공급되기보다는 오히려, 더 낮은 압력 및 그에 따른 더 낮은 온도에서의 공급 부피의 증가가 흡착제의 온도를 조정하여, 작업 용량을 증가시키고, 또한 더 낮은 진공 공급 온도로 진공 생성을 증가시킨다. 모델링 환경에서, 시스템에 대한 자유 공기 흡입의 추가는 83% O2 생성물 순도에서 0.23%의 생산량 증가 및 0.25%의 에너지 소비 감소를 가능하게 한다. 그러나, 이 단계는 신중하게 제어될 필요가 있는데, 그 이유는, 밸브를 너무 오래 개방된 상태로 둘 경우, 일단 베드가 가압되면 역류 상황을 통해 공급 가스의 손실을 불가피하게 야기할 것이기 때문이다.
이 공정에 대한 다른 변경에서는, 밸브가 제조사로부터의 최대 가능한 속도 등급으로 사이클링된다. 이전 문헌에 기재되어 있지 않지만, 공급 밸브 및 진공 밸브의 밸브 개방 및 폐쇄 속도는 고순도 생성(93% 초과)에 대해 비교적 작은 영향을 미친다. 전형적으로, 밸브는 밸브 수명을 연장시키고 유지보수를 감소시키기 위한 노력으로 서서히 사이클링된다. 중간-범위 순도 응용에서, 이것은 플랜트의 생산에 상당한 영향을 미칠 수 있다. 93% 미만의 순도에서, 0.75 s의 밸브 폐쇄 시간은 모델링 환경에서 입증된 바와 같이 2 s의 밸브 폐쇄 시간과 비교하여 최대 7%의 성능 증가를 갖는다. 이 공정에 대한 다른 변경인 더 신속한 밸브 타이밍의 경우, 주위 통기가 또한 진공 압축기를 우회하는 체크 밸브를 통해 도입된다. 이 밸브는 진공 압축기에 의해 제공되는 것보다 더 빠른 속도로 그리고 균등화가 일어난 이후에 가스가 용기를 빠져나갈 수 있게 한다. 이것은 베드가 압축 직후에 그리고 균등화 동안에 통기될 수 있게 하는 대안적인 선택사항과 대조된다. 이 체크 밸브는 높은 BSF(400 lb/stpd 초과) 및 높은 공급 압축기 대 진공 압축기 비(여기서, 공급 압축기는 진공 압축기의 크기의 80%를 초과함)에서 가장 유익하다. 균등화 후의 통기의 이익을 보여주는 순도 도표 곡선이 하기에 나타나 있으며, 2.0 s 밸브 타이밍과 비교하여 0.75 s 밸브 타이밍의 효과가 도 4에 나타나 있다.
균등화 및 퍼지 단계를 수반하는 기본 사이클의 경우에, 퍼지/생성물 제조 단계 후의 그리고 퍼지를 정지시키면서 단지 생성물을 제조하는 단계의 도입은 플랜트의 생산을 증가시키고 플랜트 변동성을 감소시키는 것으로 밝혀졌다. 이에 대한 이유는 모델링 환경에서 알 수 있다. 90% 생산 플랜트에 대한 생성물 순도 궤적에서, 순도는 베드의 생성 동안 단지 약간 변동한다. 중간 순도 생성물의 경우, 순도는, 주로 플랜트가 순도를 상승시키고 있는 동안에, 수초의 생성에 걸쳐 20%만큼이나 많이 변동한다. 이는 플랜트가 순도를 잃어버리는 것보다 순도를 상승시키는 데 상당히 더 오래 걸리게 하여, 안정성을 저하시킨다. 또한, 순도는 이 단계의 중간-부분 동안에 피크가 되고, 이후에 그것은 낮은 양의 균등화에 의해 평평해지거나(level off) 또는 더 높은 양의 균등화에 의해 상당히 감소된다. 생성물 순도의 피크에서 퍼지를 정지시킴으로써, 퍼지 가스의 영향을 최대화하고 있고, 생산에 대해 오버슈트(overshoot)하고 순도가 예상보다 더 급속히 떨어지는 경우 폭주하는 플랜트(runaway plant)의 가능성을 저하시키고 있다. 이는 또한, 종료 시점에서 더 높은 순도를 전달함으로써 생성물의 순도 프로파일을 이동시켜, 상당히 더 많은 균등화를 가능하게 한다. 또한, 진공은 플랜트를 상압보다 더 낮은 압력이 되게 할 수 있어서, 베드 온도를 약간 감소시키고 잔류 N2 로딩량을 약간 감소시킬 수 있다. 이 모두는 상당히 더 높은 N2 작업 용량 및 안정화된 플랜트 성능에 추가된다. 안정성 이익이 모든 순도 및 BSF 크기에 대해 입증되지만, 모델 데이터에 의해 또한 입증된 큰 BSF(500 lb/stpd 초과)가 전통적인 사이클에 비하여 4% 생산량 증가 및 6% 전력 감소를 보여주고, 파일럿 성능 데이터는 등가의 플랜트 전력에서 최대 8% 생산량 증가를 보여주고 있음에 유의해야 한다.
도 5는 90% 초과 생성, 80% 생성물 순도에서의 Schaub 사이클, 80% 미만의 순도에서 출발하여 80% 순도까지 상승하려고 하는 Schaub 사이클 및 80% 순도에서의 본 명세서에서 제안된 사이클의 상이한 경우에 대한 모델링 환경에서의 생성물 헤더에서 얻어진 생성물 순도를 편집한 것으로, 이는 생성물 제조 단계의 종료 시점에서의 상승하는 경향 및 생성물 제조 단계의 출발 시점에서의 저하하는 경향을 입증한다.
현장 성능 데이터는 퍼지에 대한 변경으로 80% 순도에서 안정한 작동을 보였고, 이러한 변경 없이 순도 스윙을 보여주는 차트가 도 6에 있다. 이 도면은 안정한 플랜트 생성물 인출, 안정한 플랜트 생산 및 80%로부터 최대 85%까지 그리고 다시 80%까지 변동하는 생성물 O2 농도를 나타내며, 이들 모두는 30분의 과정 이내에 있다.
본 발명의 공정은, 자유 공기 변경이 단지 VSA/VPSA 사이클에서만 사용될 수 있다는 것을 제외하고는, PSA/VSA/VPSA 사이클에서 구현될 수 있다. 원하는 저압은 0.1 atm 초과이고, 원하는 고압은 100 atm 미만이다. 사이클에서의 저압은 0.3 atm 초과이고, 사이클에서의 고압은 6 atm 미만인 것이 더욱 더 바람직하다. 자유 공기 입구와 같은 공정의 태양은 언급된 50 내지 85% 순도에 더하여, 85% 내지 최대 95%의 더 높은 순도의 사이클로 마찬가지로 구현될 수 있다.
청구항 17의 공정은 단일 베드, 단일 트레인 내의 2개의 베드 - 여기서, 하나의 베드는 공급 모드에 있는 반면, 다른 하나의 베드는 재생 모드에 있음 -, 또는 2개의 베드를 초과하는 다수의 베드를 포함할 수 있다.
다양한 흡착제가 본 발명의 공정에 사용될 수 있다. 일 실시 형태에서, LiX 흡착제가 사용될 수 있다. 다른 실시 형태에서, Li, Ca, Na, K의 임의의 양이온 또는 혼합된 양이온 구성을 갖는 임의의 파우자사이트(faujasite) 유형이 채용될 수 있다. 본 발명은 1.5 bar 및 300 k에서의 3.5x10-6 m2/s의 고유 N2 확산도 및 12/s 이상의 물질 전달 계수로서 정의되는 고속 흡착제, 및 1.5 bar 및 300 K에서 측정될 때 3.5x10-6 m2/s 미만의 고유 N2 확산도 및 12/s 미만의 물질 전달 계수를 갖는 저속 흡착제 둘 모두에 대해 작동할 것이다.

Claims (22)

  1. 적어도 산소 및 질소를 함유하는 공급 가스로부터 중간-범위 순도 산소를 생성하기 위한 흡착 공정으로서,
    상기 공급 가스를 질소를 우선적으로 흡착하는 적어도 하나의 질소 선택적 흡착제를 수용하고 있는 흡착 베드의 공급 입력 단부 내로 연속적으로 공급하는 단계, 및 하기 사이클 차트를 따르는 14-단계 사이클에서 상기 흡착 베드의 출구 단부로부터 산소를 인출하는 단계를 포함하며:
    단계
    Figure 112019111425514-pct00002

    (여기서, C: 압축기/가압, AI: 주위 공기 입구(Ambient Air Inlet), P: 생성물 제조/생성/흡착, PPG: 퍼지 제공(Provide Purge), V: 진공, EQUP: 상향 균등화(Equalize Up), EQDN: 하향 균등화(Equalize Down)),
    상기 사이클에서의 퍼지 단계는 생성물 제조를 정지하기 전에 정지되는, 공정.
  2. 제1항에 있어서, 상기 흡착 베드는 생성물 가압 없이 가압 공급 가스에 의해 흡착 압력으로 가압되는, 공정.
  3. 제1항에 있어서, 상기 사이클에서의 상기 균등화 단계들은 각각 1.5초 이하인, 공정.
  4. 제3항에 있어서, 상기 사이클에서의 상기 균등화 단계들은 0.5 내지 1.25초의 범위인, 공정.
  5. 제1항에 있어서, 상기 중간-범위 순도 산소는 평균 순도가 75% 내지 90% 미만인, 공정.
  6. 제2항에 있어서, 상기 중간-범위 순도 산소는 평균 순도가 75% 내지 85%인, 공정.
  7. 제1항에 있어서, 상기 질소 선택적 흡착제는 고속 흡착제 또는 저속 흡착제이며, LiX 제올라이트, 5A, 13X, CaX, 및 혼합된 양이온 제올라이트 중 적어도 하나를 포함하는, 공정.
  8. 제1항에 있어서, 최고 흡착 압력은 100 ㎪ 내지 2000 ㎪의 범위이고, 최저 탈착 압력은 20 ㎪ 내지 100 ㎪의 범위인, 공정.
  9. 제1항에 있어서, 2개 이상의 흡착 베드를 포함하며, 각각의 베드는 적어도 하나의 질소 선택적 흡착제를 수용하고 있는, 공정.
  10. 적어도 산소 및 질소를 함유하는 공급 가스로부터 중간-범위 순도 산소를 생성하기 위한 흡착 공정으로서,
    상기 공급 가스를 질소를 우선적으로 흡착하는 적어도 하나의 질소 선택적 흡착제를 수용하고 있는 흡착 베드의 공급 입력 단부 내로 연속적으로 공급하는 단계, 및 14-단계 사이클에서 상기 흡착 베드의 출구 단부로부터 산소를 인출하는 단계를 포함하며, 퍼지는 생성물 제조를 정지하기 전에 정지되는, 공정.
  11. 제10항에 있어서, 단일 베드, 또는 단일 트레인 내의 2개의 베드를 포함하며, 상기 2개의 베드 중 하나의 베드는 공급 모드에 있는 반면, 다른 하나의 베드는 재생 모드에 있는, 공정.
  12. 제10항에 있어서, 상기 흡착 베드는 생성물 가압 없이 가압 공급 가스에 의해 흡착 압력으로 가압되는, 공정.
  13. 제10항에 있어서, 상기 중간-범위 순도 산소는 평균 순도가 75% 내지 90% 미만인, 공정.
  14. 제13항에 있어서, 상기 중간-범위 순도 산소는 평균 순도가 75% 내지 85%인, 공정.
  15. 제10항에 있어서, 상기 질소 선택적 흡착제는 고속 흡착제 또는 저속 흡착제이며, LiX 제올라이트, 5A, 13X, CaX, 및 혼합된 양이온 제올라이트 중 적어도 하나를 포함하는, 공정.
  16. 제10항에 있어서, 최고 흡착 압력은 100 ㎪ 내지 2000 ㎪의 범위이고, 최저 탈착 압력은 20 ㎪ 내지 100 ㎪의 범위인, 공정.
  17. 적어도 산소 및 질소를 함유하는 공급 가스로부터 75% 이하의 순도를 갖는 중간-범위 순도 산소를 생성하기 위한 흡착 공정으로서,
    상기 공급 가스를 질소를 우선적으로 흡착하는 적어도 하나의 질소 선택적 흡착제를 수용하고 있는 흡착 베드의 공급 입력 단부 내로 연속적으로 공급하는 단계, 및 하기 사이클 차트를 따르는 12-단계 사이클에서 상기 흡착 베드의 출구 단부로부터 산소를 인출하는 단계를 포함하며:
    단계
    Figure 112019111425514-pct00003

    (여기서, C: 압축기/가압, AI: 주위 공기 입구, P: 생성물 생성/흡착, PPG: 퍼지 제공, V: 진공, EQUP: 상향 균등화, EQDN: 하향 균등화),
    퍼지는 생성물 제조를 정지하기 전에 정지되는, 공정.
  18. 제17항에 있어서, 단일 베드, 또는 단일 트레인 내의 2개의 베드를 포함하며, 상기 2개의 베드 중 하나의 베드는 공급 모드에 있는 반면, 다른 하나의 베드는 재생 모드에 있는, 공정.
  19. 제17항에 있어서, 상기 사이클에서의 상기 균등화 단계들은 각각 1.5초 이하인, 공정.
  20. 제19항에 있어서, 상기 사이클에서의 상기 균등화 단계들은 0.5 내지 1.25초의 범위인, 공정.
  21. 제17항에 있어서, 상기 질소 선택적 흡착제는 LiX 제올라이트, 5A, 13X, CaX, 및 혼합된 양이온 제올라이트 중 적어도 하나를 포함하는, 공정.
  22. 제17항에 있어서, 최고 흡착 압력은 100 ㎪ 내지 2000 ㎪의 범위이고, 최저 탈착 압력은 20 ㎪ 내지 100 ㎪의 범위인, 공정.
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