KR102236658B1 - Light emitting material, manufactoring method thereof and light emitting diode including the same - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소재는 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 구조의 화합물을 포함하고, 상기 A는 Cs 또는 Rb이며, 상기 B는 Mn이고, 상기 X는 할라이드 물질 중 하나 이상이고, 상기 화합물은 녹색광을 발광한다.The light-emitting material according to an embodiment of the present invention includes a compound having a perovskite structure represented by ABX 3 , wherein A is Cs or Rb, B is Mn, and X is at least one of halide materials. , The compound emits green light.
Description
본 발명은 발광 소재 및 이의 제조 방법과 발광 소재를 포함하는 발광 소자에 대한 것이다. The present invention relates to a light-emitting material, a method of manufacturing the same, and a light-emitting device including the light-emitting material.
최근 가장 주목받는 디스플레이는 유기 발광 다이오드(OLED)이다. OLED는 형광성 유기 화합물에 전류가 흐르면 빛을 내는 자체 발광 현상을 이용하여 만든 디스플레이로서, 화질 반응속도가 매우 우수하여 동영상을 구현할 때에 잔상이 거의 나타나지 않는다. 그러나 이러한 OLED의 뛰어난 발광 효율에도 불구하고, 가격이 비싸고 색순도가 낮다는 문제점이 지적되면서 OLED를 이을 새로운 디스플레이에 대한 연구가 진행 중이다.Recently, the most noticeable display is an organic light emitting diode (OLED). OLED is a display made by using a self-luminous phenomenon that emits light when an electric current flows through a fluorescent organic compound, and has excellent image quality response speed, so that an afterimage hardly appears when implementing a video. However, despite the outstanding luminous efficiency of these OLEDs, the problem of high price and low color purity was pointed out, and research on a new display to succeed OLED is in progress.
그 결과로서, 최근 페로브스카이트 발광소자(PeLED)가 개발되었다. 페로브스카이트 발광소자는 발광층을 페로브스카이트 물질로 형성한다. 이러한 페로브스카이트 발광소자는 OLED 수준의 효율을 가지고, 가격은 OLED의 10분의 1 수준이며, 색순도가 훨씬 뛰어나기 때문에 차세대 디스플레이로서 주목을 받고 있다.As a result, recently, a perovskite light emitting device (PeLED) has been developed. In the perovskite light emitting device, the light emitting layer is formed of a perovskite material. These perovskite light emitting devices are attracting attention as a next-generation display because they have the efficiency of OLED, the price is about one-tenth of that of OLED, and their color purity is much better.
그러나 발광층에 포함되는 페로브스카이트 발광 소재는 납을 포함하여 환경 오염을 유발하는 문제가 있다.However, the perovskite light emitting material included in the light emitting layer has a problem of causing environmental pollution, including lead.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 납을 포함하는 발광 재료를 대체할 수 있는 발광 소재 및 이를 포함하는 발광 소자를 제공하는 것이다. 또한, 발광 소재를 간단하고 경제적인 공정으로 제조하는 제조 방법을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a light-emitting material that can replace a light-emitting material containing lead and a light-emitting device including the same. In addition, it is to provide a manufacturing method for manufacturing a light emitting material in a simple and economical process.
이러한 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 실시예에 따른 발광 소재는 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 구조의 화합물을 포함하고, 상기 A는 Cs 또는 Rb이며, 상기 B는 Mn이고, 상기 X는 할라이드 물질 중 하나 이상이고, 상기 화합물은 녹색광을 발광한다. In order to solve this problem, the light-emitting material according to an embodiment of the present invention includes a compound having a perovskite structure represented by ABX 3 , wherein A is Cs or Rb, B is Mn, and X is halide At least one of the substances, and the compound emits green light.
상기 발광 소재의 중심 파장은 520 nm 내지 565 nm 일 수 있다. The central wavelength of the light-emitting material may be 520 nm to 565 nm.
상기 중심 파장에서 상기 발광 소재의 반치폭은 40 nm 내지 50 nm일 수 있다. At the center wavelength, the half width of the light-emitting material may be 40 nm to 50 nm.
상기 ABX3로 표시되는 화합물은 CsMnCl3일 수 있다. The compound represented by ABX 3 may be CsMnCl 3.
상기 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 화합물은 각각 AX, BX2로 표시되는 화합물의 기계적 화학반응으로 제조될 수 있다. The perovskite compound represented by ABX 3 may be prepared by a mechanical chemical reaction of a compound represented by AX and BX 2, respectively.
상기 기계적 화학반응은 금속염을 사용하지 않고 휘발성 용매를 사용할 수 있다. The mechanical chemical reaction may use a volatile solvent without using a metal salt.
본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소자는 제1 전극, 상기 제1 전극과 중첩하는 제2 전극, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이에 위치하는 발광층을 포함하고, 상기 발광층은 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 구조의 화합물을 포함하고, 상기 A는 Cs 또는 Rb이며, 상기 B는 Mn이고, 상기 X는 할라이드 물질 중 하나 이상이고, 상기 화합물은 녹색광을 발광한다. The light-emitting device according to an embodiment of the present invention includes a first electrode, a second electrode overlapping the first electrode, and a light-emitting layer positioned between the first electrode and the second electrode, and the light-emitting layer is ABX 3 . A compound having a perovskite structure is included, wherein A is Cs or Rb, B is Mn, X is at least one of halide materials, and the compound emits green light.
상기 발광 소재의 중심 파장은 520 nm 내지 565 nm 일 수 있다. The central wavelength of the light-emitting material may be 520 nm to 565 nm.
상기 중심 파장에서 상기 발광 소재의 반치폭은 40 nm 내지 50 nm일 수 있다. At the center wavelength, the half width of the light-emitting material may be 40 nm to 50 nm.
상기 ABX3로 표시되는 화합물은 CsMnCl3일 수 있다. The compound represented by ABX 3 may be CsMnCl 3.
상기 발광층은 납을 포함하지 않을 수 있다.The emission layer may not contain lead.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 발광 소재의 제조 방법은 비극성 용매에 각각 AX 및 BX2로 표시되는 화합물을 투입하는 단계, 상기 화합물이 투입된 비극성 용매를 밀링하여 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 화합물을 제조하는 단계를 포함하며, 상기 A는 Cs 또는 Rb이며, 상기 B는 Mn이고, 상기 X는 각각 할라이드 물질 중 하나 이상이다. The method of manufacturing a light emitting material according to another embodiment of the present invention includes the steps of injecting a compound represented by AX and BX 2 into a non-polar solvent, respectively, and a perovskite represented by ABX 3 by milling the non-polar solvent into which the compound was added. And preparing a compound, wherein A is Cs or Rb, B is Mn, and X is each one or more of a halide material.
상기 화합물이 투입된 비극성 용매를 밀링하여 페로브스카이트 화합물을 제조하는 단계 이후, 상기 페로브스카이트 화합물에서 용매를 증발시키는 단계를 더 포함할 수 있다. After the step of preparing a perovskite compound by milling the non-polar solvent into which the compound is added, the step of evaporating the solvent from the perovskite compound may be further included.
상기 화합물이 투입된 비극성 용매를 밀링하여 페로브스카이트 화합물을 제조하는 단계 및 상기 페로브스카이트 화합물에서 용매를 증발시키는 단계 사이에, 상기 비극성 용매 및 페로브스카이트 화합물을 거름망에 거르는 단계를 더 포함할 수 있다. Between the step of preparing a perovskite compound by milling the non-polar solvent into which the compound is added and evaporating the solvent from the perovskite compound, a step of filtering the non-polar solvent and the perovskite compound through a strainer is further Can include.
상기 화합물이 투입된 비극성 용매를 밀링하여 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 화합물을 제조하는 단계는 30분 내지 60분 동안 수행될 수 있다. Milling the non-polar solvent into which the compound is added to prepare a perovskite compound represented by ABX 3 may be performed for 30 to 60 minutes.
상기 화합물이 투입된 비극성 용매를 밀링하여 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 화합물을 제조하는 단계에서, 상기 화합물의 색이 분홍색에서 아이보리 색으로 변할 수 있다. In the step of preparing a perovskite compound represented by ABX 3 by milling the non-polar solvent into which the compound is added, the color of the compound may change from pink to ivory.
상기 제조되는 발광 소재는 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 구조의 화합물이고, 상기 A는 Cs 또는 Rb이며, 상기 B는 Mn이고, 상기 X는 할라이드 물질 중 하나 이상이고, 상기 화합물은 녹색광을 발광할 수 있다. The prepared light-emitting material is a compound of a perovskite structure represented by ABX 3 , A is Cs or Rb, B is Mn, X is at least one of halide materials, and the compound emits green light can do.
이상과 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소재 및 이를 포함하는 표시 장치는 납을 포함하지 않는 무기 금속 할로겐 화합물 기반의 페로브스카이트 화합물을 포함하는 바 친환경적이다. 또한 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소재의 제조 방법은 고체 상태의 기계적 화학반응을 통해 페로브스카이트 화합물을 합성하는바 공정이 간단하며 경제적이다. As described above, the light-emitting material and the display device including the same according to an exemplary embodiment of the present invention are environmentally friendly because they contain a perovskite compound based on an inorganic metal halide compound that does not contain lead. In addition, the method of manufacturing a light-emitting material according to an embodiment of the present invention is simple and economical, since a perovskite compound is synthesized through a mechanical chemical reaction in a solid state.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 페로브스카이트 화합물을 포함하는 발광 소재의 이미지 및 이를 구성하는 원소 비율을 도시한 것이다.
도 2는 도 1의 조성을 갖는 발광 소재에 대하여 파장별 Intensity를 측정한 결과이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 구조의 화합물의 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 페로브스카이트 구조의 CsMnCl3 화합물의 XRD 데이터 및 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소자의 단면도이다.1 is a diagram illustrating an image of a light-emitting material including a perovskite compound according to an embodiment of the present invention and an element ratio constituting the same.
FIG. 2 is a result of measuring intensity for each wavelength of the light emitting material having the composition of FIG. 1.
3 is an image of a compound having a perovskite structure represented by ABX 3 according to an embodiment of the present invention.
4 shows XRD data and images of a CsMnCl 3 compound having a perovskite structure prepared according to an embodiment of the present invention.
5 is a cross-sectional view of a light emitting device according to an embodiment of the present invention.
첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.With reference to the accompanying drawings, embodiments of the present invention will be described in detail so that those of ordinary skill in the art can easily implement the present invention. However, the present invention may be implemented in various different forms and is not limited to the embodiments described herein.
이제 본 발명의 실시예에 따른 발광 소재에 대하여 상세하게 설명한다. Now, a light emitting material according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소재는 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 구조의 화합물을 포함하고, A는 Cs 또는 Rb이고, B는 Mn이고, X는 할라이드 물질 중 하나 이상이고, 화합물은 녹색광을 발광한다.The light-emitting material according to an embodiment of the present invention includes a compound having a perovskite structure represented by ABX 3 , A is Cs or Rb, B is Mn, X is at least one of a halide material, and the compound is Emits green light.
본 발명의 일 실시예에 따른 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 구조의 화합물은 납을 포함하지 않는바 친환경적이다. 즉 본 실시예에 따른 발광 소재는 기존 납을 기반으로 합성되는 발광재료를 대체할 수 있는 전이금속이 포함된 무기물 할라이드계 페로브스카이트 화합물을 포함한다. The compound having a perovskite structure represented by ABX 3 according to an embodiment of the present invention does not contain lead and is environmentally friendly. That is, the light-emitting material according to the present embodiment includes an inorganic halide-based perovskite compound containing a transition metal that can replace a light-emitting material synthesized based on existing lead.
상기 X는 F, Cl, Br, I 중 하나 이상일 수 있다. 상기 페로브스카이트 화합물은 하나 이상의 할로겐 원소를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, X는 F를 포함하지 않고 Cl, Br, I 중 하나 이상을 포함할 수 있다. X may be one or more of F, Cl, Br, and I. The perovskite compound may contain one or more halogen elements. In one embodiment, X does not include F and may include one or more of Cl, Br, and I.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 페로브스카이트 화합물을 포함하는 발광 소재의 이미지 및 이를 구성하는 원소 비율을 도시한 것이다. 1 is a diagram illustrating an image of a light-emitting material including a perovskite compound according to an embodiment of the present invention and a ratio of elements constituting the same.
도 1을 참고로 하면, Cl, Mn, Cs, I를 포함하는 페로브스카이트 구조의 화합물이 녹색을 나타냄을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 1, it can be seen that a compound having a perovskite structure including Cl, Mn, Cs, and I exhibits green color.
도 2는 도 1의 조성을 갖는 발광 소재에 대하여 파장별 Intensity를 측정한 결과이다. 도 2를 참고로 하면 본 실시예에 따른 발광 소재의 중심 파장은 520 nm내지 565 nm일 수 있다. 또한, 상기 중심 파장에서 상기 발광 소재의 반치폭은 40 nm 내지 50 nm일 수 있다.FIG. 2 is a result of measuring intensity for each wavelength of the light emitting material having the composition of FIG. 1. Referring to FIG. 2, the central wavelength of the light emitting material according to the present embodiment may be 520 nm to 565 nm. In addition, at the center wavelength, the half width of the light-emitting material may be 40 nm to 50 nm.
즉 본 실시예의 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 구조의 화합물을 포함하는 발광 소재는 납을 포함하지 않으면서도 반치폭이 40 nm 내지 50 nm로 좁으며, 선명한 녹색을 발광할 수 있다. That is, the light-emitting material including the compound of the perovskite structure represented by ABX 3 of the present embodiment does not contain lead, has a half width of 40 nm to 50 nm, and can emit bright green color.
도 2에서, PLE는 발광 스펙트럼 분석을 위한 여기 파장을 의미한다. 또한 도 2에서 Ex=320, Ex=380, Ex=470은 각각 320 nm, 380 nm, 470 nm 를 의미한다. In FIG. 2, PLE means an excitation wavelength for emission spectrum analysis. In addition, in FIG. 2, Ex=320, Ex=380, and Ex=470 mean 320 nm, 380 nm, and 470 nm, respectively.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 구조의 화합물의 형성된 입자 내 원소의 분포도를 확인하기 위한 이미지이다. 도 3을 참고로 하면 원료로 사용된 Cesium Iodide와 Manganese Chloride가 혼합되었을 때 입자 내에 골고루 분포된 것으로 보아 물질이 서로 분리되어 존재하고 있는 것이 아닌 반응을 통하여 한 물질로 합성이 된 것을 확인할 수 있다. 도 3의 네 가지 작은 박스 중 좌측 상단과 우측 하단에 존재하고 있는 Cs(세슘)과 I (요오드) 원소가 집중되어있는 것으로 보아 미량의 미반응 물질이 있는 것 또한 확인할 수 있다. 3 is an image for confirming the distribution of elements in particles formed of a compound having a perovskite structure represented by ABX 3 according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 3, when Cesium Iodide and Manganese Chloride used as raw materials are mixed, it is seen that they are evenly distributed in the particles, so that the substances are not separated from each other but are synthesized as one substance through a reaction. It can be seen that there are traces of unreacted substances as the Cs (cesium) and I (iodine) elements present in the upper left and lower right of the four small boxes of FIG. 3 are concentrated.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 ABX3로 표시되는 화합물은 CsMnCl3일 수 있다. 그러나 CsMnCl3는 일 예시일 뿐으로, 이에 제한되는 것은 아니다. In an embodiment of the present invention, the compound represented by ABX 3 may be CsMnCl 3. However, CsMnCl 3 is only an example and is not limited thereto.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 페로브스카이트 구조인 CsMnCl3 화합물의 XRD 데이터 및 이미지를 나타낸 것이다. 도 4를 참고로 하면 본 실시예에 따른 페로브스카이트 구조의 CsMnCl3 화합물이 녹색을 발광함을 확인할 수 있다. 4 shows XRD data and images of a CsMnCl 3 compound having a perovskite structure prepared according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 4, it can be seen that the CsMnCl 3 compound having a perovskite structure according to the present embodiment emits green light.
이러한 본 발명의 일 실시예에 따른 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 구조의 화합물을 포함하는 발광 소재는 AX 및 BX2로 표시되는 화합물의 기계적 화학반응으로 제조될 수 있다.The light-emitting material including a compound having a perovskite structure represented by ABX 3 according to an embodiment of the present invention may be prepared by a mechanical chemical reaction of a compound represented by AX and BX 2.
본 명세서에서 기계적 화학반응은 금속염을 녹이지 않고 휘발성을 가진 용매 내에서 물리적으로 혼합하여 반응을 진행하는 것이다. 본 발명에서 사용된 기계적 화학반응에서 사용되는 비극성 용매는 원료에 용해도를 지니지 않아 혼합 시 녹이지 않으며 다만 고르게 잘 섞일 수 있게 해주는 역할을 한다. 기계적 화학반응이란 사용된 각각의 원료가 기계적 힘에 의해 분쇄되고 분쇄된 입자의 계면에서 화학반응이 일어나 입자간 반응이 일어나는 것을 의미한다. 이러한 반응은 원료가 지니고 있는 산염기도(pH) 혹은 이온화에너지 정도에 의해 결정된다. In the present specification, a mechanical chemical reaction is performed by physically mixing a metal salt in a volatile solvent without dissolving it. The non-polar solvent used in the mechanical chemical reaction used in the present invention does not have solubility in the raw material, so it does not dissolve when mixed, but plays a role of allowing the mixture to be evenly and well mixed. Mechanical chemical reaction means that each raw material used is pulverized by mechanical force, and a chemical reaction occurs at the interface of the pulverized particles to cause a reaction between particles. This reaction is determined by the acidity (pH) of the raw material or the degree of ionization energy.
그러면 이하에서, 본 발명의 일 실시예에 따른 구체적인 발광 소재의 제조 방법을 설명한다. Then, a specific method of manufacturing a light emitting material according to an embodiment of the present invention will be described below.
본 발명의 일 실시예에 따른 표시 장치는 비극성 용매에 각각 AX 및 BX2로 표시되는 화합물을 투입하는 단계, 상기 화합물이 투입된 비극성 용매를 밀링하여 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 화합물을 제조하는 단계를 포함하며, 상기 A는 Cs 또는 Rb이며, 상기 B는 Mn이고, 상기 X는 각각 할라이드 물질 중 하나일 수 있다.In the display device according to an embodiment of the present invention, the steps of injecting a compound represented by AX and BX 2 into a non-polar solvent, respectively, milling the non-polar solvent into which the compound was added to prepare a perovskite compound represented by ABX 3 Including a step, wherein A is Cs or Rb, B is Mn, and X may each be one of halide materials.
먼저, 비극성 용매에 AX 및 BX2로 표시되는 화합물을 투입하는 단계에 대하여 설명한다. First, the step of introducing the compounds represented by AX and BX 2 into a non-polar solvent will be described.
비극성 용매는 Toluene, Hexane, Diethyl Ether 중 하나일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The non-polar solvent may be one of Toluene, Hexane, and Diethyl Ether, but is not limited thereto.
상기 비극성 용매는 휘발성일 수 있다. 따라서 이후 공정에서 증발 등을 통해 제거될 수 있다.The non-polar solvent may be volatile. Therefore, it can be removed through evaporation or the like in a later process.
AX에서 A는 Cs 또는 Rb이고, X는 할라이드일 수 있다. 구체적으로, AX는 CsCl, CsBr, CsI, RbCl, RbBr 및 RbI 중 하나일 수 있다.In AX, A may be Cs or Rb, and X may be a halide. Specifically, AX may be one of CsCl, CsBr, CsI, RbCl, RbBr and RbI.
BX에서 B는 Mn이고 X는 할라이드일 수 있다. 구체적으로 BX2는 MnCl2, MnBr2 및 MnI2 중 하나일 수 있다. In BX, B may be Mn and X may be a halide. Specifically, BX 2 may be one of MnCl 2 , MnBr 2 and MnI 2.
이와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소재의 제조 방법은 납을 사용하지 않는바 친환경적이다. As described above, the method of manufacturing a light emitting material according to an embodiment of the present invention is eco-friendly since it does not use lead.
다음, 상기 화합물이 투입된 비극성 용매를 밀링하여 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 화합물을 제조한다. Next, a perovskite compound represented by ABX 3 is prepared by milling the non-polar solvent into which the compound is added.
밀링은 막자 사발 안에서 이루어 질 수 있다. 또는 플라스틱 병에 원료와 세라믹 볼(알루미나, 지르코니아 등)을 함께 넣고 볼 밀링을 통해 진행될 수도 있다. Milling can be done in a mortar bowl. Alternatively, the raw material and ceramic balls (alumina, zirconia, etc.) may be put together in a plastic bottle, and ball milling may be performed.
밀링은 10분 내지 30분 동안 수행될 수 있다. 밀링 시간이 10분 미만인 경우 반응이 충분히 일어나지 않을 수 있으며, 30분 이상인 경우 합성된 물질이 수화 반응을 일으켜 조성이 분해될 수 있는 문제가 발생할 수 있다. Milling can be carried out for 10 to 30 minutes. If the milling time is less than 10 minutes, the reaction may not sufficiently occur, and if the milling time is longer than 30 minutes, the synthesized material may cause a hydration reaction, resulting in a problem that the composition may be decomposed.
이 과정에서 AX와 BX2 화합물의 기계적 화학반응이 진행된다. 이러한 기계적 화학반응을 통해 반응 전후의 색이 달라질 수 있다. 일례로, CsI와 MnCl2를 상기 과정을 통해 기계적 화학반응을 진행한 경우, 분홍색이던 원료는 반응 후 아이보리 색을 나타낼 수 있다. In this process, a mechanical chemical reaction between the AX and BX 2 compounds proceeds. The color before and after the reaction may be changed through such a mechanical chemical reaction. For example, when CsI and MnCl 2 are subjected to a mechanical chemical reaction through the above process, a pink raw material may exhibit an ivory color after the reaction.
다음, 상기 비극성 용매 및 페로브스카이트 화합물을 거름망에 거른다. 본 과정을 통해 반응이 완료된 페로브스카이트 화합물 파우더가 수득된다. Next, the non-polar solvent and the perovskite compound are filtered through a sieve. Through this process, the reaction is completed perovskite compound powder is obtained.
다음, 페로브스카이트 화합물 파우더에 남아있는 용매를 증발시킨다. 용매의 증발은 오븐을 이용할 수 있다. Next, the solvent remaining in the perovskite compound powder is evaporated. Evaporation of the solvent can be performed using an oven.
다음, 용매가 제거된 반응물의 불순물 제거를 위하여 세척 및 원심분리 공정을 더 수행할 수 있다.Next, washing and centrifugation processes may be further performed to remove impurities of the reactant from which the solvent has been removed.
이러한 제조 방법으로 제조된 화합물은 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 구조의 화합물이며, 녹색광을 발광한다. ABX3에서 A는 Cs 또는 Rb이며, B는 Mn이고, 상기 X는 할라이드 물질 중 하나 이상일 수 있다. The compound prepared by this method is a compound having a perovskite structure represented by ABX 3 and emits green light. In ABX 3 , A is Cs or Rb, B is Mn, and X may be one or more of a halide material.
이하는 본 발명의 일 실시예에 따른 CsMnCl3의 구체적인 합성예이다. The following is a specific synthesis example of CsMnCl 3 according to an embodiment of the present invention.
실시예 1: CsMnCl3의 합성Example 1: Synthesis of CsMnCl3
Cesium Iodide 1 mmol과 Manganese Chloride 1 mmol을 정량하여 플라스틱 용기에 Zirconia ball 과 비극성 용매 5ml 와 함께 넣어준다. 이 후, 약 1시간 이상 고르게 반응이 일어나기 위해 Milling을 한다. Quantify 1 mmol of Cesium Iodide and 1 mmol of Manganese Chloride, and add Zirconia balls and 5 ml of non-polar solvent to a plastic container. After that, milling is carried out in order for the reaction to occur evenly for about 1 hour or more.
A site에 사용되는 CsI와 B site에 사용되는 MnCl는 휘발성인 용매 내에서 기계적 화학반응을 한다. 기계적 화학반응이 진행되었을 때, 원료는 기존 컬러인 분홍색에서 반응 후 아이보리 색으로 변하면서 발광 특성을 지니기 시작한다. CsI used for A site and MnCl used for B site undergo a mechanical chemical reaction in a volatile solvent. When the mechanical chemical reaction proceeds, the raw material starts to have luminous properties as it changes from pink, which is the existing color, to ivory after the reaction.
다음, 거름망을 이용해 Powder를 걸러준 후 오븐에서 Solvent를 증발시킨다. 다음, 용매를 사용해 세척 및 원심분리 공정을 수행, 불순물을 제거한다. 이러한 과정을 통해 최종적으로 페로브스카이트 구조의 CsMnCl3가 제조되고, 녹색발광 특성을 나타낸다. Next, filter the powder using a strainer and evaporate the solvent in an oven. Next, washing and centrifugation processes are performed using a solvent to remove impurities. Through this process, CsMnCl 3 having a perovskite structure is finally produced, and exhibits green light emission characteristics.
이와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법은 납을 사용하지 않는 기계적 화학반응으로 페로브스카이트 구조의 녹색 발광 소재를 제조하는바 친환경적이며, 공정이 단순하고 경제적이다. As described above, the manufacturing method according to an embodiment of the present invention is eco-friendly, and the process is simple and economical, since a green light-emitting material having a perovskite structure is manufactured by a mechanical chemical reaction without using lead.
그러면 이하에서 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소자에 대하여 설명한다. Hereinafter, a light emitting device according to an embodiment of the present invention will be described.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소자의 단면도이다. 도 5를 참고로 하면 본 실시예에 따른 발광 소자는 제1 전극(110), 제1 전극(110)와 마주하는 제2 전극(190), 그리고 제1 전극(110)와 제2 전극(190) 사이에 개재되어 있는 발광층(150)을 포함한다.5 is a cross-sectional view of a light emitting device according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 5, the light emitting device according to the present embodiment includes a
제1 전극(110)은 애노드일 수 있다. 제1 전극(110)은 투명 전극 또는 불투명 전극일 수 있다. 상기 투명 전극은 산화인듐주석(ITO), 산화인듐아연(IZO), 산화주석(SnO2), 산화아연(ZnO) 또는 이들의 조합과 같은 도전성 산화물, 또는 알루미늄, 은, 마그네슘과 같은 금속 박막을 포함할 수 있다. 상기 불투명 전극은 알루미늄, 은, 마그네슘과 같은 금속을 포함할 수 있다. The
보다 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소자의 제1 전극(110)는 은(Ag), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 티타늄(Ti), 금(Au), 팔라듐(Palladium)(Pd) 또는 이의 합금막인 반사막을 포함할 수 있다. 또한, 상기 반사막과 함께 ITO, IZO 또는 ZnO등의 투명 전극 물질이 적층된 구조일 수 있다. More specifically, the
제1 전극(110)의 형성은 스퍼터링(sputtering)법, 기상 증착(vapor phase deposition)법, 이온빔 증착(ion beam deposition)법, 전자빔 증착(electron beam deposition)법 또는 레이저 abrasion(laser ablation)법을 이용해서 수행할 수 있다. The
본 발명의 일 실시예에서, 제1 전극(110)는 은(Ag)/ 산화인듐주석(ITO)/ 은(Ag)의 삼중막 구조를 가질 수 있다. 즉, 본 발명의 일 실시예에서 제1 전극은 반사 전극일 수 있다. In an embodiment of the present invention, the
제2 전극(190)은 캐소드일 수 있다. 제2 전극(190)은 전자주입이 용이하도록 일함수가 작은 물질을 포함할 수 있다. 제2 전극(190)는 금속으로 형성될 수도 있고, 투명 전극으로 형성될 수도 있다. The
예컨대, 제2 전극(190)는 마그네슘, 칼슘, 나트륨, 칼륨, 타이타늄, 인듐, 이트륨, 리튬, 가돌리늄, 알루미늄, 은, 주석, 납, 세슘, 바륨 등과 같은 금속 또는 이들의 합금, LiF/Al, LiO2/Al, LiF/Ca, LiF/Al 및 BaF2/Ca과 같은 다층 구조 물질을 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 제2 전극(190)로 알루미늄 등과 같은 금속전극을 사용할 수 있다.For example, the
보다 구체적으로, 제2 전극(190)에 사용되는 도전성 물질로는 마그네슘, 칼슘, 주석, 납, 티타늄, 이트륨, 리튬, 루테늄, 망간, 알루미늄, 불화 리튬 등 및 그 합금이 사용되지만 이에 제한되지 않으며, 합금으로 마그네슘/은, 마그네슘/인듐, 리튬/알루미늄 등을 사용할 수 있다. 상기 합금들의 합금 비율은 증착원의 온도, 분위기, 진공도 등에 의해 제어되고 적절한 비율로서 선택된다. More specifically, as the conductive material used for the
또는 제2 전극(190)는 투명 전극으로 형성될 수 있다. 이때 제2 전극(190)는 ITO, IZO 또는 ZnO등의 투명 전극물질이 적층된 구조로 형성될 수 있다. 특히, 발광 소자에서 형성된 빛이 제2 전극 방향으로 방출되는 전면 발광형 발광 소자의 경우, 제2 전극은 빛을 통과할 수 있는 물질로 형성된다. Alternatively, the
발광층(150)은 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 구조의 화합물을 포함할 수 있다. ABX3에서, A는 Cs 또는 Rb이며, B는 Mn이고, X는 할라이드 물질 중 하나 이상일 수 있다.The
상기 ABX3는 녹색광을 발광할 수 있다. 상기 ABX3에서 방출되는 광의 중심 파장은 520 nm 내지 565 nm일 수 있다. 또한, 상기 중심 파장에서 상기 발광 소재의 반치폭은 40 nm 내지 50 nm일 수 있다.The ABX 3 may emit green light. The central wavelength of light emitted from the ABX 3 may be 520 nm to 565 nm. In addition, at the center wavelength, the half width of the light-emitting material may be 40 nm to 50 nm.
일례로, 상기 ABX3로 표시되는 화합물은 CsMnCl3일 수 있다. 그러나 이에 제한되는 것은 아니다. 본 실시예에서, 발광층은 납을 포함하지 않을 수 있다. For example, the compound represented by ABX 3 may be CsMnCl 3. However, it is not limited thereto. In this embodiment, the light emitting layer may not contain lead.
이상과 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소재 및 이를 포함하는 발광 소자는 페로브스카이트 화합물이 납을 포함하지 않는바 친환경적이다. 또한 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소재의 제조 방법은 금속염을 사용하지 않고 기계적 화학반응으로 페로브스카이트 화합물을 제조하는바 공정이 간단하며 경제적이다. As described above, the light-emitting material and the light-emitting device including the same according to an embodiment of the present invention are eco-friendly since the perovskite compound does not contain lead. In addition, the method of manufacturing a light-emitting material according to an embodiment of the present invention is simple and economical, since a perovskite compound is manufactured by a mechanical chemical reaction without using a metal salt.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.Although the preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, the scope of the present invention is not limited thereto, and various modifications and improvements by those skilled in the art using the basic concept of the present invention defined in the following claims are also present. It belongs to the scope of rights of
110: 제1 전극
150: 발광층
190: 제2 전극 110: first electrode
150: light-emitting layer
190: second electrode
Claims (17)
상기 화합물이 투입된 비극성 용매를 30분 내지 60분 동안 밀링하여 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 화합물을 제조하는 단계;를 포함하며,
상기 A는 Cs이며,
상기 B는 Mn이고,
상기 X는 각각 할라이드 물질 중 하나 이상이고,
상기 페로브스카이트 화합물을 제조하는 단계에서, 상기 AX 및 BX2로 표시되는 화합물은 기계적 화학반응을 통하여 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 화합물을 제조하고,
상기 비극성 용매는 휘발성이고,
상기 화합물을 제조하는 단계 이후, 상기 페로브스카이트 화합물에서 용매를 증발시키는 단계를 더 포함하고,
제조되는 발광 소재는 녹색광을 발광하고, 상기 녹색광은 중심 파장이 520 nm 내지 565 nm이고, 반치폭은 40 nm 내지 50 nm인 것을 특징으로 하는 발광 소재의 제조방법. Adding a compound represented by AX and BX 2 to a non-polar solvent, respectively;
Milling the non-polar solvent into which the compound is added for 30 to 60 minutes to prepare a perovskite compound represented by ABX 3; includes,
A is Cs,
B is Mn,
Each of X is at least one of a halide material,
In the step of preparing the perovskite compound, the compounds represented by AX and BX 2 are mechanically chemically reacted to prepare a perovskite compound represented by ABX 3,
The non-polar solvent is volatile,
After the step of preparing the compound, further comprising evaporating a solvent from the perovskite compound,
The manufactured light emitting material emits green light, and the green light has a central wavelength of 520 nm to 565 nm and a half width of 40 nm to 50 nm.
상기 화합물이 투입된 비극성 용매를 밀링하여 페로브스카이트 화합물을 제조하는 단계; 및
상기 페로브스카이트 화합물에서 용매를 증발시키는 단계 사이에,
상기 비극성 용매 및 페로브스카이트 화합물을 거름망에 거르는 단계를 더 포함하는 발광 소재의 제조 방법. In claim 12,
Milling the non-polar solvent into which the compound is added to prepare a perovskite compound; And
Between the steps of evaporating the solvent in the perovskite compound,
The method of manufacturing a light-emitting material further comprising the step of filtering the non-polar solvent and the perovskite compound through a strainer.
상기 화합물이 투입된 비극성 용매를 밀링하여 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 화합물을 제조하는 단계에서,
상기 화합물의 색이 분홍색에서 아이보리 색으로 변하는 발광 소재의 제조 방법.In claim 12,
In the step of preparing a perovskite compound represented by ABX 3 by milling the non-polar solvent into which the compound was added,
A method of manufacturing a light-emitting material in which the color of the compound changes from pink to ivory.
제1 전극;
상기 제1 전극과 중첩하는 제2 전극;
상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이에 위치하는 발광층을 포함하고,
상기 발광층은 상기 발광 소재를 포함하는 것을 특징으로 하는 발광소자.
In the light emitting device comprising the light emitting material of claim 13,
A first electrode;
A second electrode overlapping the first electrode;
Including a light emitting layer positioned between the first electrode and the second electrode,
The light-emitting device, characterized in that the light-emitting layer comprises the light-emitting material.
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