KR102233853B1 - 이차원 페리자성 전자화물 및 이의 제조방법 - Google Patents

이차원 페리자성 전자화물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화학식 YxRe(2-x)C 로 표현되는 이차원 페리자성 전자화물 및 이의 제조방법에 대한 것이다.
본 발명 YxRe(2-x)C 의 제조방법은 용융-냉각 공정에 의해 Y, Re 및 C를 포함하는 합성원료를 제조하는 단계, 상기 합성원료를 재용융-재냉각하는 단계를 포함하며, 제조 과정은 아크용융법(Arc melting method), 플로팅존(Floating zone) 용융법 또는 초크랄스키(Czochralski)공법을 통해 불활성 가스 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 한다. 또한, 재용융-재냉각 이후 얻어진 화합물을 기상증착법을 이용하여 박막화하는 단계를 포함하며, 상기 박막화하는 단계는 스퍼터링(sputtering) 및 펄스레이저 증축(pulsed laser deposition) 공법을 통해 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 페리자성 전자화물은 다양한 스핀소자에 응용이 가능하며, 자성원소 비율에 따라 격자 간 음이온 전자의 국소화 비율을 조절하여 극저온에서 상온 이상의 온도까지 큐리온도를 조절할 수 있어 2 내지 350 K의 온도범위에서 사용할 수 있고, 제조공정이 단순하기 때문에 물질을 빠르게 대량으로 제조할 수 있는 강점이 있다.

Description

이차원 페리자성 전자화물 및 이의 제조방법 {2 Dimensional ferrimagnetic electride and preparation method}
본 발명은 이차원 페리자성 전자화물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 이방성이 강한 자기저항 특성을 가져 다양한 스핀소자에 응용이 가능한 다양한 자기 상변이 온도를 갖는 이차원 페리자성 전자화물에 관한 것이다.
전자화물은 전자가 원자핵 주위가 아닌 결정 내부의 빈 공간에 격자간 전자(Interstitial Electrons)로 존재하면서 구성 원소 및 구조적 요인에 상관없이 소재의 기능성을 직접 결정하는 역할을 하는 신개념의 물질이다.
전자화물은 낮은 일함수를 가져 전자방출소재로 활용 가능하고, 높은 자기 엔트로피 변화량으로 인해 경자성 소재, 자기열 소재 등의 자성소재로 활용 가능하며, 높은 전자전달 효율로 인해 촉매 소재로 널리 활용될 수 있는 물질이다.
기존 페리자성 소재는 서로 다른 자성 물질을 합성하여 원자의 궤도 안에 속박된 전자의 스핀상태의 비대칭으로 페리자성을 유도하나, 페리자성 전자화물은 기존의 페리자성 소재와는 달리 결정 내부의 특정 공간에 격자간 음이온 전자가 존재하는 특징을 가지고 있다.
구체적으로, 페리자성 소재는 원자의 궤도에 속박되어 있지 않고 결정구조의 빈 공간에 위치한 전자에 의해 발현된 전자화물 물질이며, 구성 원소 및 구조적 특성에 따라 매우 민감하게 변하는 특성을 가지고 있다. 이러한 전자화물의 자성특성은 그 기능적 특성을 예측하는 것에 기술적인 제약이 있어 아직까지 연구 사례가 많지 않은 상황이다.
대한민국 등록특허번호 제 10-1725453-0000호
본 발명은 이방성이 강한 자기저항특성과 넓은 자기상 변이온도를 가져 다양한 스핀소자에 응용이 가능한 이차원 페리자성 전자화물 소재 및 이와 같은 페리자성 전자화물 소재를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1로 표현되는 이차원 페리자성 전자화물을 제공한다.
<화학식 1>
YxRe(2-x)C (0 < x < 2)
(여기서, 상기 Re은 Gd, Dy, Ho 또는 Tb이다).
상기 YxRe(2-x)C 는 Re, Y, C 원소의 위치가 구조적으로 안정한 위치 0 Å 내지 1 Å 범위에서 국부적으로 변형(distorted structure)된 형태를 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 이차원 페리자성 전자화물로 형성된 박막을 제공한다.
아울러 본 발명은,
(a) Y, Re 및 C를 포함하는 합성원료를 제조하는 단계;
(b) 상기 합성원료를 용융하고 냉각하는 단계; 및
(c) 상기 (b)단계에서 제조된 화합물을 재용융하고 재냉각하는 단계;
를 포함하는 이차원 전자화물 물질의 제조방법을 제공한다.
상기 단계(a), (b) 및 (c)는 아크용융법(Arc melting method), 플로팅존(Floating zone) 용융법 또는 초크랄스키(Czochralski)공법을 통해 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 단계(a), (b) 및 (c)는 불활성 가스 분위기에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 불활성 가스는 아르곤(Argon), 헬륨(Helium), 네온(Neon) 또는 제논 (Xenon) 가스에서 선택된 1종의 가스를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 용융 및 재용융은 1200℃ 내지 4000℃에서 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 단계 (c)에서 얻어진 화합물을 기상증착법을 이용하여 박막화하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 박막화는 스퍼터링(sputtering) 및 펄스레이저 증축(pulsed laser deposition) 공법을 통해 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 페리자성 전자화물의 제조 방법은 제조공정이 단순하고 물질을 빠르게 대량으로 제조할 수 있고 Y와 Re의 비율에 따라 페리자성 특성 조절이 가능하기 때문에 2 내지 350 K 온도 범위의 큐리온도를 조절할 수 있고, Y와 Re 물질의 조합 비율을 조절하여 자기 상변이 온도를 조절할 수 있다.
특히, 단결정 상태의 이차원 페리자성 전자화물은 이방성이 강한 자기저항 특성을 가지기 때문에 다양한 스핀소자에 응용이 가능하다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 YxGd(2-x)C 다결정구조 모식도이다
도 2는 실시예 1에서 제조된 다결정 구조의 YxGd(2-x)C X-선 회절 분석 결과이다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 다결정 구조의 YxGd(2-x)C 온도-자성 특성 그래프이다.
도 4는 실시예 1과 2에서 제조된 YxGd(2-x)C 로부터 제조된 단결정의 자기저항 특성 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예로 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있다.
본 명세서에서 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
따라서, 몇몇 실시예에서, 잘 알려진 구성 요소, 잘 알려진 동작 및 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적 설명이 생략될 수 있다.
본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함하며, '포함(또는, 구비)한다'로 언급된 구성 요소 및 동작은 하나 이상의 다른 구성요소 및 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적 으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 하기 화학식 1로 표현되는 이차원 페리자성 전자화물을 제공한다.
<화학식 1>
YxRe(2-x)C (0 < x < 2)
(여기서, 상기 Re은 Gd, Dy, Ho 또는 Tb이다.).
상기 YxRe(2-x)C 는 각 Y, Re, C 원소의 위치가 구조적으로 안정한 위치 0 Å 내지 1 Å 범위에서 국부적으로 변형(distorted structure)된 형태를 가질 수 있다.
Y과 Re의 비율에 따라 2 내지 350 K 온도 범위 고유의 자기상 변이온도를 갖는다.
또한, 본 발명은 상기 이차원 페리자성 전자화물로 형성된 박막을 제공한다.
아울러 본 발명은,
(a) Y, Re 및 C를 포함하는 합성원료를 제조하는 단계;
(b) 상기 합성원료를 용융하고 냉각하는 단계; 및
(c) 상기 (b)단계에서 제조된 화합물을 재용융하고 재냉각하는 단계;
를 포함하는 이차원 페리자성 전자화물 제조방법을 제공한다.
상기 용융 온도는 1200 내지 4000℃에서 시료들이 모두 용융될 때까지 진행할 수 있다.
상기 용융 온도가 1200℃ 미만일 경우 시료가 녹지 않아서 샘플의 합성이 진행되기 어렵고, 4000℃를 초과하였을 경우 시료의 증발로 인해 원하는 시료의 조성에 도달하지 못한다.
상기 냉각은 상온에서 구리판 밑에 흐르는 냉각수를 이용한 수냉 열교환 방법으로 냉각할 수 있다.
상기 재용융 온도는 1200 내지 4000℃에서 시료들이 모두 용융될 때까지 진행할 수 있다.
상기 재용융 온도가 상기 용융 온도가 1200℃ 미만일 경우 시료가 녹지 않아서 샘플의 합성이 진행되기 어렵고, 4000℃를 초과하였을 경우 시료의 증발로 인해 원하는 시료의 조성에 도달하지 못한다.
상기 재냉각은 상온에서 구리판 밑에 흐르는 냉각수를 이용한 수냉 열교환 방법으로 냉각할 수 있다.
상기 재용융 및 재냉각 단계는 상기 단계(b)에서 완전히 녹지 않았던 원료들을 재용융 및 재냉각시켜 단상의 시료를 합성하기 위한 것이다.
상기 단계(a), (b) 및 (c)는 아크용융법(Arc melting method), 플로팅존(Floating zone) 용융법 또는 초크랄스키(Czochralski)공법을 통해 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 단계(a), (b) 및 (c)는 불활성 가스 분위기에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 불활성 가스는 아르곤(Argon), 헬륨(Helium), 네온(Neon) 또는 제논(Xenon) 가스에서 선택된 1종의 가스를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 단계 (c)에서 얻어진 화합물을 기상증착법을 이용하여 박막화하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 박막화는 스퍼터링(sputtering) 및 펄스레이저 증축(pulsed laser deposition) 공법을 통해 이루어지는 것이 바람직하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예에는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명한 것이다.
< 실시예 1. 다결정 Y x Gd (2-x) C 의 제조>
Y (Yttrium piece), Gd (Gadolinium piece) 과 C(Graphite)를 비율에 맞게 정량한다.
Arc beam이 발생될 수 있는 아르곤(Argon) 가스 분위기의 Arc melting furnace에서 Arc melting method를 통해 정량된 원료를 용융하여 물질을 혼합·합성 한다. 가열되어 용탕 상태인 원료는 상온의 아르곤(Argon) 가스 분위기 챔버 내에서 자연 냉각하여 응고시키고 용융-응고된 물질은 Arc melting furnace 내부에서 위아래로 3 차례 뒤집어 상기 방법과 동일한 과정과 조건으로 재용융-냉각한다. 이를 통하여 균질성과 순도가 높은 이차원 페리자성 전자화물을 제조한다.
< 실시예 2. 단결정 Y x Gd (2-x) C 의 제조>
실시예 1에서 제조된 다결정 구조의 YxGd(2-x)C 을 Floating zone 또는 Czochralski의 단결정 성장방법으로 성장시킨 뒤 냉각한다. 단결정 형태로 성장시킬 때, 샘플의 상태 및 환경에 따라 제조조건이 일부 조정될 수 있다. 이 때 챔버의 분위기는 아르곤(Argon) 가스와 같은 불활성가스의 분위기를 유지하며 단결정의 페리자성 전자화물을 제조한다.
< 평가예 1. X-선 회절 패턴>
실시예 1에 따라 제조된 페리자성 물질에 대하여 X-선 회절 패턴을 측정하였다. 이를 통해 도 2의 X-선 회절 패턴을 얻었으며, 그 결과, 제조된 물질은 관측된 YGdC X-ray 회절 패턴과 계산된 YGdC의 Bragg 면과 동일한 패턴을 갖는 단상임이 확인되었다.
<평가예 2. 온도-자성 특성 그래프>
실시예 1에 따라 제조된 페리자성 물질에 대하여 온도에 따른 자성특성을 측정하였다. 이를 통해 도 3의 온도-자성 특성 그래프를 얻었으며 그 결과, Gd 함량에 따라 큐리온도가 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 따라서 제조된 물질의 페리자성특성을 확인할 수 있었다.
< 평가예 3. 자기저항 특성 그래프>
실시예 1 및 2를 통해 합성된 단결정형태의 자기열 물질에 대하여 온도에 따른 자기저항 특성을 측정하였다. 이를 통해 도 4의 자기저항 특성 그래프를 얻었으며 그 결과, 인가되는 자기장의 방향에 따라 자기 저항효과가 다른 것을 알 수 있었고, 이방성이 강한 페리자성 특성을 가지는 것이 확인되었다.

Claims (10)

  1. 하기 화학식 1로 표현되는 이차원 페리자성 전자화물로서;
    <화학식 1>
    YxRe(2-x)C (0 < x < 2)
    (여기서, 상기 Re는 Gd ,Dy, Ho 또는 Tb를 포함한다.)이고,
    상기 YxRe(2-x)C 는 각 Re, Y, C 원소의 위치가 구조적으로 안정한 위치 0 Å 내지 1 Å 범위에서 국부적으로 변형(distorted structure)된 형태를 가지는 것을 특징으로 하는 이차원 페리자성 전자화물.
  2. 삭제
  3. (a) Y, Re 및 C를 포함하는 합성원료를 제조하는 단계;
    (b) 상기 합성원료를 용융하고 냉각하는 단계; 및
    (c) 상기 (b) 단계에서 제조된 화합물을 재용융하고 재냉각하는 단계;
    를 포함하는 하기 화학식 1로 표현되는 이차원 페리자성 전자화물 제조방법으로서,
    <화학식 1>
    YxRe(2-x)C (0 < x < 2)
    (여기서, 상기 Re는 Gd ,Dy, Ho 또는 Tb를 포함한다.)이고,
    상기 YxRe(2-x)C 는 각 Re, Y, C 원소의 위치가 구조적으로 안정한 위치 0 Å 내지 1 Å 범위에서 국부적으로 변형(distorted structure)된 형태를 가지는 것을 특징으로 하는, 이차원 페리자성 전자화물 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 단계(a), (b) 및 (c)는 아크용융법(Arc melting method), 플로팅존(Floating zone) 용융법 또는 초크랄스키(Czochralski)공법을 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는 이차원 페리자성 전자화물 제조방법.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 단계(a), (b) 및 (c)는 불활성 가스 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 이차원 페리자성 전자화물 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 불활성 가스는 아르곤(Argon), 헬륨(Helium), 네온(Neon) 또는 제논 (Xenon) 가스에서 선택된 1종의 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차원 페리자성 전자화물 제조방법.
  7. 제 3항에 있어서,
    상기 용융 및 재용융은 1200℃ 내지 4000℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 이차원 페리자성 전자화물 제조방법.
  8. 제 3항에 있어서,
    상기 (c)단계에서 얻어진 화합물을 기상증착법을 이용하여 박막화하는 단계를 포함하는 이차원 페리자성 전자화물 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 박막화는 스퍼터링(sputtering) 및 펄스레이저 증축(pulsed laser deposition) 공법을 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는 이차원 페리자성 전자화물 제조방법.
  10. 청구항 제1항의 이차원 페리자성 전자화물로 형성된 박막.
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