KR102210311B1 - Method of producing magnetic iron oxide nanoparticles - Google Patents

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Abstract

자성산화철 나노입자 형성방법은 오일을 중앙 유로에 통과시키는 단계, 중앙 유로에 연결되며 중앙 유로보다 작은 단면을 갖는 제1 미세 유로 및 제2 미세 유로를 이용하여 액적의 이동 경로 상에 염화철 용액 및 암모니아 용액을 공급하는 단계, 제1 미세 유로 및 제2 미세 유로가 만나는 중앙 유로 내의 접합 영역에서 다수의 액적을 생성하는 단계, 및 액적이 열 반응기를 통과하도록 하여 자성산화철 나노입자를 합성하는 단계를 포함한다.The method of forming magnetic iron oxide nanoparticles is the step of passing oil through a central flow path, using a first microchannel and a second microchannel connected to the central flow path and having a smaller cross-section than the central flow path, using iron chloride solution and ammonia on the moving path of the droplet. Supplying a solution, generating a plurality of droplets in a junction region in a central flow path where the first microchannel and the second microchannel meet, and synthesizing magnetic iron oxide nanoparticles by allowing the droplets to pass through a thermal reactor. do.

Description

자성산화철 나노입자 형성방법 {METHOD OF PRODUCING MAGNETIC IRON OXIDE NANOPARTICLES}Method of forming magnetic iron oxide nanoparticles {METHOD OF PRODUCING MAGNETIC IRON OXIDE NANOPARTICLES}

본 발명은 자성산화철 나노입자를 형성하는 방법에 관한 것으로서, 보다 자세하게는, 균일한 크기의 나노입자를 높은 재현성으로 구현할 수 있는 자성산화철 나노입자 형성방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of forming magnetic iron oxide nanoparticles, and more particularly, to a method of forming magnetic iron oxide nanoparticles capable of implementing nanoparticles of uniform size with high reproducibility.

내부에 산화철 나노입자가 분산되어 있는 자성 고분자 입자는 초상자성(superparamagnetism)을 갖는다. 초상자성체는 강자성체에 비해 낮은 잔류자화와 보자력 값을 갖기 때문에 인가된 자장에 민감하게 반응하여 셀분리(cell separation), 셀 라벨링(cell labeling), 효소 면역분석(enzyme immunoassays), 약물 전달, 바이오 센서 등에 폭 넓게 사용되고 있다.Magnetic polymer particles in which iron oxide nanoparticles are dispersed have superparamagnetism. Since superparamagnetic materials have lower residual magnetization and coercivity values than ferromagnetic materials, they react sensitively to the applied magnetic field and react to cell separation, cell labeling, enzyme immunoassays, drug delivery, and biosensors. It is widely used on the back.

특히 자력을 이용한 자기분리 (magnetic separation) 기술은 고체 입자를 포함한 여러 가지 생물 물질들이 섞인 현탁액 내에서 온화한 조건으로 목적 물질을 분리해 낼 수 있다는 장점을 가지고 있다. In particular, the magnetic separation technology using magnetic force has the advantage of separating the target material under mild conditions in a suspension in which various biological materials including solid particles are mixed.

이외에도 스케일업이 가능하고, 효율성, 단순성, 자동화의 용이성, 비용의 저렴함 등으로 연구가 증가하고 있다. 바이오 기술 분야에서의 적용에서는 자성 고분자 입자의 크기가 일정하고, 자성 나노 입자가 내부에 균일하게 분포하며, 표면에 바이오 물질 또는 리간드와 결합 가능한 관능기가 많이 존재하는 것이 이상적이다. 표면의 관능기는 주로 공중합이나 표면 개질에 의해 도입될 수 있다.In addition, scale-up is possible, and research is increasing due to efficiency, simplicity, ease of automation, and low cost. In applications in the field of biotechnology, it is ideal that the size of the magnetic polymer particles is constant, the magnetic nanoparticles are uniformly distributed inside, and there are many functional groups capable of binding to the biomaterial or ligand on the surface. Functional groups on the surface can be introduced mainly by copolymerization or surface modification.

자성 고분자 입자는 다양한 방법으로 제조될 수 있는데 가장 간단한 방법으로 초상자성을 갖는 산화철 나노입자를 고분자로 캡슐화하는 방법이 있다. Ferrofluid와 같이 안정화된 산화철 나노입자의 존재하에 단량체를 유화중합시키면 산화철 나노입자가 캡슐화된 자성 고분자 입자를 얻을 수 있다. 이 경우에는 자성 고분자 입자의 크기가 불균일하고 산화철의 ?t량이 낮기 때문에 자기장에서의 특성이 일정하지 않고, 따라서 실제 응용에는 적합하지 못하다는 단점을 갖는다.Magnetic polymer particles can be manufactured by various methods, and the simplest method is to encapsulate iron oxide nanoparticles having superparamagnetic properties with a polymer. When the monomer is emulsion-polymerized in the presence of stabilized iron oxide nanoparticles such as Ferrofluid, magnetic polymer particles in which iron oxide nanoparticles are encapsulated can be obtained. In this case, since the magnetic polymer particles have a non-uniform size and the ?t amount of iron oxide is low, the characteristics in the magnetic field are not constant, and thus, it is not suitable for practical applications.

Asher 등은 무유화제 유화중합법을 사용하여 보다 균일하고 산화철 나노입자의 함량이 증가된 자성 고분자 입자를 얻었다. 그러나 이 경우 역시 입자의 크기 분포가 넓고 산화철의 함유량은 3.3%로 매우 낮았다. Wormuth 등은 poly(ehtylene oxide)/poly(methacrylic acid) 블록공중합체로 안정화된 산화철 나노입자를 사용하여 산화철의 함유량을 18%까지 증가시키기는 했으며, Deng 등은 acrylamide를 역유화중합시켜 친수성 자성 고분자 입자를 얻었다. 이때 산화철의 함유량은 23%까지 증가하였으나 입자 크기의 균일도는 향상되지 않았다. Asher et al. used a non-emulsifying agent emulsion polymerization method to obtain magnetic polymer particles that are more uniform and have an increased content of iron oxide nanoparticles. However, in this case, too, the particle size distribution was wide and the iron oxide content was very low at 3.3%. Wormuth et al. increased the iron oxide content up to 18% by using iron oxide nanoparticles stabilized with poly(ehtylene oxide)/poly(methacrylic acid) block copolymer, and Deng et al. used hydrophilic magnetic polymer by reverse emulsion polymerization of acrylamide. Particles were obtained. At this time, the content of iron oxide increased to 23%, but the uniformity of the particle size was not improved.

Ugelstad 등은 무유화제 유화 중합 또는 분산 중합으로 균일한 크기를 갖는 다공성 고분자 입자를 합성 후, 기공에 FeCl2·4H2O와 FeCl3·6H2O의 공침전에 의해 산화철 나노입자를 형성시키고 표면을 다시 고분자로 코팅하여 산화철을 보호하고 기공을 차단하였다. 이때 고분자 입자의 산화철 함유량은 약 30%까지 증가되었다. 이 방법은 상업화되어 현재 Dynabead라는 상품명으로 판매되고 있다. Dynabed는 약 1∼30 ㎛ 정도의 크기를 가지는 폴리스티렌(polystyrene) 입자로서 표면에 항체(antibody)를 결합시킬 수도 있다. Caruso 등은 고분자 입자에 고분자 전해질과 산화철 나노입자를 교대로 적층시켜 20% 정도의 산화철 나노입자를 갖는 자성 고분자 입자를 합성하였다. 이 방법에 의하면 산화철 나노입자의 양을 적절히 조절할 수 있고 생체 접합성이 우수한 전해질 층을 입자 표면에 형성시킬 수도 있다.Ugelstad et al. synthesize porous polymer particles having a uniform size through emulsion polymerization or dispersion polymerization without emulsification, and then form iron oxide nanoparticles by co-precipitation of FeCl 2 4H 2 O and FeCl 3 6H 2 O in the pores. Was coated with a polymer again to protect iron oxide and block pores. At this time, the iron oxide content of the polymer particles was increased to about 30%. This method has been commercialized and is currently sold under the brand name Dynabead. Dynabed is a polystyrene particle having a size of about 1 to 30 μm, and can also bind an antibody to the surface. Caruso et al. synthesized magnetic polymer particles having about 20% iron oxide nanoparticles by alternately stacking polymer electrolytes and iron oxide nanoparticles on the polymer particles. According to this method, the amount of iron oxide nanoparticles can be appropriately controlled, and an electrolyte layer having excellent bioadhesion properties can be formed on the surface of the particles.

[참고문헌][references]

X. Xu, G. Friedman, K. D. Humfeld, S. A. Majetich, and S. A. Asher, Chem. Mater., 14, 1249 (2002)X. Xu, G. Friedman, K. D. Humfeld, S. A. Majetich, and S. A. Asher, Chem. Mater., 14, 1249 (2002)

X. Xu, G. Friedman, K. D. Humfeld, S. A. Majetich, and S. A. Asher, Adv. Mater., 13, 1681 (2001)X. Xu, G. Friedman, K. D. Humfeld, S. A. Majetich, and S. A. Asher, Adv. Mater., 13, 1681 (2001)

P. A. Dresco, V. S. Zaitsev, and R. J. Gambino, and B. Chu, Langmuir, 15, 1945 (1999)P. A. Dresco, V. S. Zaitsev, and R. J. Gambino, and B. Chu, Langmuir, 15, 1945 (1999)

K. Wormuth, J. Colloid Interface Sci., 241, 366 (2001)K. Wormuth, J. Colloid Interface Sci., 241, 366 (2001)

Y. Deng, L. Wang, W. Yang, S. Fu, and A. Elaissari, J. Magn. Magn. Mater., 257, 69 (2003)Y. Deng, L. Wang, W. Yang, S. Fu, and A. Elaissari, J. Magn. Magn. Mater., 257, 69 (2003)

J. Ugelstad, A. Berge, T. Ellingsen, R. Schmid, T. N. Nilsen, P. C. Mork, P. Stenstad, E. Hornes, and O. Olsvik, Prog. Polym. Sci., 17, 87 (1992)J. Ugelstad, A. Berge, T. Ellingsen, R. Schmid, T. N. Nilsen, P. C. Mork, P. Stenstad, E. Hornes, and O. Olsvik, Prog. Polym. Sci., 17, 87 (1992)

F. Caruso, R. A. Caruso, and H. Mφhwald, Science, 282, 1111 (1998)F. Caruso, R. A. Caruso, and H. Mφhwald, Science, 282, 1111 (1998)

본 발명은 자성산화철 나노입자의 크기가 균일하고, 산화철의 ?t량이 일정하여 자기장에서의 특성이 일정하고, 나노입자 합성의 높은 재현성을 가져 실제 응용에는 적합한 자성산화철 나노입자 형성방법을 제공한다.The present invention provides a method for forming magnetic iron oxide nanoparticles suitable for practical applications, having a uniform size of magnetic iron oxide nanoparticles, a constant ?t amount of iron oxide, and constant characteristics in a magnetic field, and high reproducibility of nanoparticle synthesis.

본 발명은 자성산화철 나노입자를 합성 시 나노입자끼리 뭉치는 현상 뭉치는 현상을 방지할 수 있는 자성산화철 나노입자 형성방법을 제공한다.The present invention provides a method of forming magnetic iron oxide nanoparticles capable of preventing agglomeration of nanoparticles when synthesizing magnetic iron oxide nanoparticles.

상술한 본 발명의 목적들을 달성하기 위한 본 발명의 예시적인 일 실시예에 따르면, 자성산화철 나노입자 형성방법은 오일을 중앙 유로에 통과시키는 단계, 중앙 유로에 연결되며 중앙 유로보다 작은 단면을 갖는 제1 미세 유로 및 제2 미세 유로를 이용하여 액적의 이동 경로 상에 염화철 용액 및 암모니아 용액을 공급하는 단계, 제1 미세 유로 및 제2 미세 유로가 만나는 중앙 유로 내의 접합 영역에서 다수의 액적을 생성하는 단계, 및 액적이 열 반응기를 통과하도록 하여 자성산화철 나노입자를 합성하는 단계를 포함한다.According to an exemplary embodiment of the present invention for achieving the objects of the present invention described above, in the method for forming magnetic iron oxide nanoparticles, passing oil through a central flow path, a first connected to the central flow path and having a smaller cross section than the central flow path. A step of supplying an iron chloride solution and an ammonia solution on the movement path of the droplets using the 1 microchannel and the second microchannel, generating a plurality of droplets in the junction area in the central flow path where the first microchannel and the second microchannel meet. And synthesizing magnetic iron oxide nanoparticles by allowing the droplets to pass through the thermal reactor.

중앙 유로를 통해서 오일이 통과하며, 수용액으로서의 염화철 용액 및 암모니아 용액은 각각 제1 미세 유로 및 제2 미세 유로를 통해 공급되어 오일 내에서 액적을 형성할 수 있다. 따라서, 염화철 용액과 암모니아 용액은 액적 단위로 중앙 유로를 통과할 수 있다. 중앙 유로는 열 반응기를 통과할 수 있으며, 액적 내의 염화철 용액 및 암모니아 용액이 서로 반응하여 산화철을 생성할 수 있다.The oil passes through the central flow channel, and the iron chloride solution and the ammonia solution as aqueous solutions are supplied through the first microchannel and the second microchannel, respectively, to form droplets in the oil. Accordingly, the iron chloride solution and the ammonia solution may pass through the central flow path in a droplet unit. The central flow path may pass through the thermal reactor, and the iron chloride solution and the ammonia solution in the droplets may react with each other to produce iron oxide.

액적 반응기에서 염화철 용액과 암모니아 용액은 일정 비율 및 정해진 액적 부피만큼 혼합될 수 있으며, 오일에 의해서 고립된 상태로 반응하여 다수의 자성산화철 나노입자를 균일하게 형성할 수가 있다.In the droplet reactor, the iron chloride solution and the ammonia solution can be mixed in a predetermined ratio and by a predetermined droplet volume, and reacted in an isolated state by oil to uniformly form a plurality of magnetic iron oxide nanoparticles.

중앙 유로로 공급되는 오일은 계면활성제를 포함할 수 있다. The oil supplied to the central channel may contain a surfactant.

또한, 중앙 유로로 공급되는 오일의 유량을 조절하여 생성되는 상기 액적의 크기를 조절할 수 있는데, 본 발명의 일 실시예에 따르면 중앙 유로로 공급되는 오일의 유량을 증가시켜 생성되는 액적의 크기를 작게 조절할 수 있으며, 액적의 부피를 조절함으로써 생성되는 자성산화철 나노입자의 크기도 조절할 수 있다. In addition, the size of the generated droplet can be adjusted by adjusting the flow rate of the oil supplied to the central flow path. According to an embodiment of the present invention, the size of the generated droplet can be reduced by increasing the flow rate of oil supplied to the central flow path. It can be adjusted, and the size of the magnetic iron oxide nanoparticles generated by adjusting the volume of the droplet can also be adjusted.

또한, 일 실시예에서는 열 반응기에 의한 중앙 유로의 온도를 조절하여 생성되는 자성산화철 나노입자의 크기를 선형적으로 조절할 수 있다. 일 예로, 중앙 유로의 온도를 증가시켜 생성되는 자성산화철 나노입자의 크기를 감소시키는 것도 가능하다.In addition, in an embodiment, the size of the magnetic iron oxide nanoparticles generated by controlling the temperature of the central flow path by the thermal reactor may be linearly adjusted. For example, it is possible to decrease the size of the magnetic iron oxide nanoparticles generated by increasing the temperature of the central flow path.

상술한 본 발명의 목적들을 달성하기 위한 본 발명의 예시적인 일 실시예에 따르면, 자성산화철 나노입자 형성방법은 오일을 중앙 유로에 통과시키는 단계, 중앙 유로에 연결되며 중앙 유로보다 작은 단면을 갖는 제1 미세 유로 및 제2 미세 유로를 이용하여 액적의 이동 경로 상에 염화철 용액 및 암모니아 용액을 공급하는 단계, 제1 미세 유로 및 제2 미세 유로가 만나는 중앙 유로 내의 접합 영역에서 다수의 액적을 생성하는 단계, 및 액적이 열 반응기를 통과하도록 하여 자성산화철 나노입자를 합성하는 단계를 포함할 수 있다.According to an exemplary embodiment of the present invention for achieving the objects of the present invention described above, in the method for forming magnetic iron oxide nanoparticles, passing oil through a central flow path, a first connected to the central flow path and having a smaller cross section than the central flow path. A step of supplying an iron chloride solution and an ammonia solution on the movement path of the droplets using the 1 microchannel and the second microchannel, generating a plurality of droplets in the junction area in the central flow path where the first microchannel and the second microchannel meet. And synthesizing magnetic iron oxide nanoparticles by allowing the droplets to pass through the thermal reactor.

중앙 유로로 공급되는 오일은 계면활성제를 포함하여 액적의 생성을 개선할 수 있으며, 중앙 유로로 공급되는 오일의 유량을 조절하여 생성되는 액적의 크기를 조절할 수 있는데, 일 예로 중앙 유로로 공급되는 오일의 유량을 증가시켜 생성되는 액적의 크기를 작게 조절하는 것이 가능하고, 이는 열 반응기에서 합성되는 산화철 나노입자의 크기와도 연관될 수 있다.The oil supplied to the central flow path can contain surfactants to improve the generation of droplets, and the size of the generated droplets can be adjusted by adjusting the flow rate of the oil supplied to the central flow path. For example, oil supplied to the central flow path It is possible to reduce the size of the droplets generated by increasing the flow rate of, and this may be related to the size of the iron oxide nanoparticles synthesized in the thermal reactor.

산화철 나노입자의 크기를 조절하는 방법으로서, 열 반응기의 온도를 조절하는 방법도 있다. 일 예로, 열 반응기에 의한 중앙 유로의 온도를 조절하여 생성되는 자성산화철 나노입자의 크기가 선형적으로 변화하는 것을 확인할 수 있으며, 이를 이용하여 나노입자의 크기를 정밀하게 조절하는 것도 가능하다. 이러한 특징을 이용한다면, 중앙 유로의 온도를 증가시켜 생성되는 자성산화철 나노입자의 크기를 감소시키는 것도 가능하다.As a method of controlling the size of the iron oxide nanoparticles, there is also a method of controlling the temperature of the thermal reactor. For example, it can be seen that the size of the magnetic iron oxide nanoparticles generated by controlling the temperature of the central flow path by the thermal reactor is changed linearly, and it is possible to precisely control the size of the nanoparticles using this. If this feature is used, it is possible to decrease the size of the magnetic iron oxide nanoparticles generated by increasing the temperature of the central flow path.

상술한 본 발명의 목적들을 달성하기 위한 본 발명의 예시적인 일 실시예에 따르면, 산화철 입자 형성방법은 무극성 용액이 통과하는 중앙 유로를 제공하는 단계, 중앙 유로에 철 이온을 포함하는 제1 수용액과 수산화기를 포함하는 제2 수용액을 유입시켜 액적 단위로 혼합하는 단계, 및 제1 수용액과 제2 수용액이 혼합된 액적에 열 에너지를 공급하여 산화철 입자를 합성하는 단계를 포함한다. According to an exemplary embodiment of the present invention for achieving the above-described objects of the present invention, the method for forming iron oxide particles includes providing a central flow path through which a non-polar solution passes, a first aqueous solution containing iron ions in the central flow path, and And mixing a second aqueous solution containing a hydroxyl group in a droplet unit, and synthesizing iron oxide particles by supplying thermal energy to the droplets in which the first and second aqueous solutions are mixed.

일반적으로 무극성 용액은 오일이 될 수 있으며, 경우에 따라서는 계면 활성제를 포함할 수 있다. 제1 수용액은 철 이온을 포함하는 수용액으로서 염화철 이외의 철 이온을 포함하는 극성 용액일 수 있으며, 제2 수용액은 수산화기를 포함하는 수용액으로서 암모니아 수용액과 같은 극성 용액일 수 있다. 따라서, 중앙 유로로 제1 수용액 및 제2 수용액이 유입되면서 상호 혼합되며, 오일과 같은 무극성 용액 내에서 제1 수용액과 제2 수용액은 상호 혼합되면서 액적을 형성할 수 있다. In general, the non-polar solution may be an oil and, in some cases, may contain a surfactant. The first aqueous solution is an aqueous solution containing iron ions, and may be a polar solution containing iron ions other than iron chloride, and the second aqueous solution is an aqueous solution containing a hydroxyl group and may be a polar solution such as an aqueous ammonia solution. Accordingly, the first aqueous solution and the second aqueous solution flow into the central flow path and are mixed with each other, and the first and second aqueous solutions are mixed with each other in a non-polar solution such as oil to form droplets.

그리고 액적을 실질적으로 일정한 부피 및 일정한 혼합비로 혼합하는 것이 가능하기 때문에 산화철 입자를 일정한 크기 또는 일정한 조건으로 형성할 수 있다.And since it is possible to mix the droplets at a substantially constant volume and a constant mixing ratio, iron oxide particles can be formed in a constant size or under a constant condition.

액적 단위로 혼합하는 단계에서 제1 수용액과 제2 수용액을 무극성 용액의 흐름 내에서 가두기 때문에, 추가로 반응이 되거나 반응 이후로 흐름을 제어하기가 용이하다. Since the first aqueous solution and the second aqueous solution are confined in the flow of the non-polar solution in the step of mixing in droplet units, it is easy to react further or to control the flow after the reaction.

또한, 제1 수용액과 제2 수용액의 유량을 조절하여 혼합비를 용이하게 조절할 수 있으며, 통과하는 유체의 유량, 즉 무극성 용액 또는 수용액들의 유량을 조절하여 전체 유량을 조절하고, 열 반응기를 통과하는 시간을 조절하여 산화철 합성이 진행되는 반응 시간을 조절할 수도 있다.In addition, the mixing ratio can be easily adjusted by adjusting the flow rates of the first and second aqueous solutions, and the total flow rate is controlled by adjusting the flow rate of the fluid passing through, that is, the flow rate of the non-polar solution or aqueous solutions, and the time passing through the thermal reactor It is also possible to control the reaction time during which iron oxide synthesis proceeds.

본 발명의 자성산화철 나노입자 형성방법에 따르면, 액적의 부피를 균일하게 형성함으로써 자성산화철 나노입자의 크기를 균일하게 유지할 수 있으며, 염화철 용액 및 암모니아 용액의 유량도 조절이 용이하여 생성되는 산화철의 함량도 거의 일정하게 유지하게 할 수가 있다. According to the method of forming magnetic iron oxide nanoparticles of the present invention, the size of the magnetic iron oxide nanoparticles can be uniformly maintained by uniformly forming the volume of the droplets, and the amount of iron oxide produced by easily controlling the flow rate of the iron chloride solution and the ammonia solution Can be kept almost constant.

또한, 나노입자 합성의 높은 재현성을 가져 실제 응용에는 적합한 자성산화철 나노입자를 제공할 수 있다. In addition, it is possible to provide magnetic iron oxide nanoparticles suitable for practical applications with high reproducibility of nanoparticle synthesis.

또한, 자성산화철 나노입자를 합성 시 나노입자끼리 뭉치는 현상 뭉치는 현상을 방지할 수 있다.In addition, when the magnetic iron oxide nanoparticles are synthesized, the phenomenon that the nanoparticles are aggregated can be prevented.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 본 발명의 일 실시예에 따른 자성산화철 나노입자 형성장비를 설명하기 위한 도면이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성산화철 나노입자 형성방법 중 액적 형성과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 자성산화철 나노입자의 형성방법에서 유량의 영향을 설명하기 위한 도면이다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성산화철 나노입자의 형성방법에 따른 자성산화철 나노입자의 크기와 다른 조건과의 관계를 설명하기 위한 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성산화철 나노입자의 형성방법에 따른 자성산화철 나노입자의 크기와 온도 또는 시간과의 관계를 설명하기 위한 도면이다.1 is a view for explaining an apparatus for forming magnetic iron oxide nanoparticles according to an embodiment of the present invention according to an embodiment of the present invention.
2 and 3 are views for explaining a droplet formation process in a method of forming magnetic iron oxide nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
4 is a view for explaining the effect of the flow rate in the method of forming magnetic iron oxide nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
5 and 6 are diagrams for explaining a relationship between the size of magnetic iron oxide nanoparticles and other conditions according to the method of forming magnetic iron oxide nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
7 is a view for explaining the relationship between the size of the magnetic iron oxide nanoparticles and temperature or time according to the method of forming magnetic iron oxide nanoparticles according to an embodiment of the present invention.

이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 참고로, 본 설명에서 동일한 번호는 실질적으로 동일한 요소를 지칭하며, 상기 규칙하에서 다른 도면에 기재된 내용은 인용하여 설명할 수 있고, 당업자에게 자명하다고 판단되거나 반복되는 내용은 생략될 수 있다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, but the present invention is not limited or limited by the embodiments. For reference, in the present description, the same numbers refer to substantially the same elements, and contents described in other drawings under the above rules may be cited and described, and contents that are determined to be obvious to those skilled in the art or repeated may be omitted.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 본 발명의 일 실시예에 따른 자성산화철 나노입자 형성장비를 설명하기 위한 도면이고, 도 2 및 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성산화철 나노입자 형성방법 중 액적 형성과정을 설명하기 위한 도면이다.1 is a view for explaining a magnetic iron oxide nanoparticle forming equipment according to an embodiment of the present invention according to an embodiment of the present invention, Figures 2 and 3 are magnetic iron oxide nanoparticles according to an embodiment of the present invention It is a diagram for explaining a droplet formation process among the formation methods.

도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 실시예에 따른 미세관 액적 반응기(100)는 균일성을 개선한 자성산화철 나노입자를 생성하기 위한 것으로서, 중앙 유로(110), 중앙 유로(110)와 연결된 제1 미세 유로(120) 및 제2 미세 유로(130), 유로에 각각 오일, 염화철 용액 또는 암모니아 용액을 공급하기 위한 시린지 펌프(112, 122, 132), 중앙 유로(110)를 부분적으로 수용하는 열 반응기(140), 그리고 생성된 자성산화철 나노입자를 수집하기 위한 바이알(150)을 포함한다.1 to 3, the microtubule droplet reactor 100 according to the present embodiment is for generating magnetic iron oxide nanoparticles with improved uniformity, and is connected to the central flow path 110 and the central flow path 110. The first micro-channel 120 and the second micro-channel 130, syringe pumps 112, 122, 132 for supplying oil, iron chloride solution or ammonia solution to the flow channel, respectively, and partially accommodating the central flow path 110 It includes a thermal reactor 140, and a vial 150 for collecting the generated magnetic iron oxide nanoparticles.

미세관 액적 반응기(100)의 중앙 유로(110)는 약 100cm 길이의 타이곤 튜브(내경: 0.51mm, 외경: 1.52mm)을 이용하여 제작될 수 있다. 그리고 중앙 유로(110)를 형성하는 튜브의 말단으로부터 약 15cm 떨어진 부분에 약 1mL 주사기 바늘을 관통시켜 구멍을 만든 후 2개의 5cm 길이 실리카 미세관 튜브(내경 0.1mm, 외경: 0.36mm)를 삽입하여 제1 미세 유로(120) 및 제2 미세 유로(130)를 형성할 수 있다.The central flow path 110 of the microtubule droplet reactor 100 may be manufactured using a Tygon tube (inner diameter: 0.51 mm, outer diameter: 1.52 mm) having a length of about 100 cm. Then, after making a hole by penetrating a 1 mL syringe needle about 15 cm away from the end of the tube forming the central flow path 110, two 5 cm long silica microtubule tubes (inner diameter 0.1 mm, outer diameter: 0.36 mm) were inserted. A first microchannel 120 and a second microchannel 130 may be formed.

2개의 실리카 미세관 튜브로 제공되는 제1 미세 유로(120) 및 제2 미세 유로(130)는 중앙 유로(110)를 형성하는 타이곤 튜브 중간에서 약 90도 각도가 되도록 배열될 수 있으며, 소량의 접착제를 이용하여 밀봉할 수 있다. The first microchannel 120 and the second microchannel 130 provided as two silica microtube tubes may be arranged at an angle of about 90 degrees in the middle of the Tygon tube forming the central channel 110, and a small amount It can be sealed with an adhesive.

중앙 유로(110), 제1 미세 유로(120) 및 제2 미세 유로(130)가 만나는 부분에서 접합 영역(160)이 형성될 수 있으며, 접합 영역(160) 이후의 중앙 유로(110)는 열 반응기(140)로서 특정 온도로 유지되는 수조 안에 있다. A junction region 160 may be formed at a portion where the central flow path 110, the first micro flow path 120, and the second micro flow path 130 meet, and the central flow path 110 after the junction region 160 is As reactor 140, it is in a water bath maintained at a specific temperature.

그리고 중앙 유로(110)를 형성하는 튜브 채널의 타단은 샘플 수집을 위해 물이 담겨진 바이알(150)에 연결될 수 있다. In addition, the other end of the tube channel forming the central flow path 110 may be connected to the vial 150 containing water for sample collection.

본 실시예에서는 자성산화철 나노입자 합성을 위해 세 가지 용액이 사용될 수 있다. 중앙 유로(110)를 통과하는 오일은 액적을 생성하고, 나노입자를 포함한 액적을 운반하기 위한 것으로서 미네랄 오일 기반에 계면활성제인 EM90를 약 1.75 vol%, Triton X-100을 약 0.075 vol%만큼 첨가하여 제공될 수 있다. In this embodiment, three solutions may be used for the synthesis of magnetic iron oxide nanoparticles. The oil passing through the central flow path 110 generates droplets and transports droplets including nanoparticles, and about 1.75 vol% of EM90, a surfactant, and about 0.075 vol% of Triton X-100 are added to the mineral oil base. Can be provided.

또한, 제1 미세 유로(120) 및 제2 미세 유로(130)를 통해 중앙 유로(110)로 유입되는 용액은 나노입자의 합성을 위한 것으로서, 수용액 등이 공급될 수 있다. 제1 미세 유로(120)를 통해서는 염화철(FeCl3·6H2O 0.06 M, FeCl2·6H2O 0.03 M)을 물에 녹여 제공될 수 있으며, 제2 미세 유로(130)를 통해서는 암모니아(NH3OH 4M)를 물에 혼합하여 제공될 수 있다.In addition, the solution flowing into the central flow path 110 through the first micro flow path 120 and the second micro flow path 130 is for synthesis of nanoparticles, and an aqueous solution or the like may be supplied. Iron chloride (FeCl 3 ·6H 2 O 0.06 M, FeCl 2 ·6H 2 O 0.03 M) can be dissolved in water through the first micro-channel 120 and provided, and ammonia through the second micro-channel 130 It can be provided by mixing (NH 3 OH 4M) in water.

도 2 및 도 3을 보면, 제1 미세 유로(120) 및 제2 미세 유로(130)를 통해서 염화철 용액 및 암모니아 용액이 지속적으로 공급될 수 있으며, 미네랄 오일에 둘러싸인 액적이 일정한 크기로 형성될 수 있다. 2 and 3, an iron chloride solution and an ammonia solution may be continuously supplied through the first microchannel 120 and the second microchannel 130, and droplets surrounded by mineral oil may be formed in a certain size. have.

액적 내에는 염화철 용액과 암모니아 용액이 혼합되어 있으며, 오일의 유량 및 다른 두 용액의 유량에 따라 생성되는 액적의 크기 및 용액 비율을 거의 일정하게 유지할 수가 있다. The iron chloride solution and the ammonia solution are mixed in the droplet, and the size and solution ratio of the generated droplet can be maintained almost constant according to the flow rate of oil and the flow rate of the other two solutions.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 자성산화철 나노입자의 형성방법에서 유량의 영향을 설명하기 위한 도면이다.4 is a view for explaining the effect of the flow rate in the method of forming magnetic iron oxide nanoparticles according to an embodiment of the present invention.

도 4를 참조하면, 도 1에 도시된 미세관 액적 반응기(100)에서 생성되는 액적의 크기를 분석할 수 있다. 이를 위해서 본 실시예에서는 형광현미경이 사용될 수 있으며, 액적을 통한 나노입자 합성 시 사용된 계면활성제를 제거하기 위해 증류수를 사용할 수 있다. 최종적으로 수집된 자성산화철 나노입자의 크기와 분포를 분석하기 위하여 TEM 현미경을 사용할 수가 있다. Referring to FIG. 4, the size of droplets generated in the microtubule droplet reactor 100 illustrated in FIG. 1 may be analyzed. To this end, in this embodiment, a fluorescence microscope may be used, and distilled water may be used to remove the surfactant used when synthesizing nanoparticles through droplets. A TEM microscope can be used to analyze the size and distribution of the finally collected magnetic iron oxide nanoparticles.

미세관 액적 반응기에서 주사 펌프(Syringe Pump)를 이용해 중앙 유로(110)에는 미네랄 오일을 주입하고, 제1 미세 유로(120)에는 염화철 용액을 주입하고, 제2 미세 유로(130)에는 암모니아 용액을 주입할 수 있다. In the microtubule droplet reactor, mineral oil is injected into the central flow path 110 using a Syringe Pump, an iron chloride solution is injected into the first micro flow path 120, and an ammonia solution is injected into the second micro flow path 130. Can be injected.

먼저 유량에 따른 액적의 크기를 분석하기 위해서, 염화철 용액과 암모니아 용액을 사용하지 않고, 수용액 대신 물만 사용하여 미네랄 오일 내에서 액적을 생성하였다. First, in order to analyze the size of the droplet according to the flow rate, the iron chloride solution and the ammonia solution were not used, and only water was used instead of the aqueous solution to generate droplets in mineral oil.

일 예로, 물의 유량을 약 10㎕/min 으로 고정시킨 후 오일의 유량을 10㎕/min 부터 50㎕/min 까지 변화시켜 가며 액적의 부피를 분석하였다. 이때 오일의 유량이 증가함에 따라 생성되는 액적의 부피가 감소함을 알 수 있었다. 반면 오일의 유량을 10㎕/min 로 고정시킨 후 물의 유량을 10㎕/min 부터 50㎕/min 까지 변화시켰을 때 물의 유량이 증가함에 따라 액적의 크기가 증가함을 알 수 있었다.For example, after fixing the flow rate of water at about 10 μl/min, the volume of the droplet was analyzed while changing the flow rate of oil from 10 μl/min to 50 μl/min. At this time, it can be seen that the volume of the generated droplet decreases as the flow rate of the oil increases. On the other hand, when the flow rate of oil was fixed at 10 µl/min and the flow rate of water was changed from 10 µl/min to 50 µl/min, it was found that the size of the droplet increased as the flow rate of water increased.

도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성산화철 나노입자의 형성방법에 따른 자성산화철 나노입자의 크기와 다른 조건과의 관계를 설명하기 위한 도면이다.5 and 6 are diagrams for explaining a relationship between the size of magnetic iron oxide nanoparticles and other conditions according to the method of forming magnetic iron oxide nanoparticles according to an embodiment of the present invention.

도 5를 참조하면, 자성산화철 나노입자의 크기 분포도를 비교하기 위해 먼저 미세관 액적 반응기를 사용하기 않고 기존의 방법대로 자성산화철 나노입자를 합성할 수 있다. 즉, EP tube에 동일한 양(300㎕)의 염화철 용액과 암모니아 용액을 함께 담고 섞은 후 5분간 70도의 분위기에서 자성산화철 나노입자를 합성할 수 있다. Referring to FIG. 5, in order to compare the size distribution of magnetic iron oxide nanoparticles, magnetic iron oxide nanoparticles may be synthesized according to a conventional method without first using a microtubule droplet reactor. That is, the same amount (300 µl) of the iron chloride solution and the ammonia solution are mixed together in the EP tube, and then magnetic iron oxide nanoparticles can be synthesized in an atmosphere of 70° C. for 5 minutes.

이와 대조적으로 본 실시예의 미세관 액적 반응기(100)를 이용하여, 액적으로 용액을 혼합하고 동일한 온도(70도)와 동일 시간(5분)에서 자성산화철 나노입자를 합성시킬 수 있다. 합성시킨 나노입자를 TEM 현미경을 통해 관찰 후 분석한 결과 미세관 액적 반응기를 사용하였을 때, 나노입자의 크기(10.5±1.8nm)는 기존의 방법으로 나노입자를 형성하였을 때의 결과(10.6±2.4nm)보다 더 균일한 크기의 나노입자를 합성하는 것을 확인할 수 있다.In contrast, by using the microtubular droplet reactor 100 of the present embodiment, a solution may be mixed into droplets and magnetic iron oxide nanoparticles may be synthesized at the same temperature (70 degrees) and the same time (5 minutes). As a result of observing and analyzing the synthesized nanoparticles through a TEM microscope, when using a microtubule droplet reactor, the size of the nanoparticles (10.5±1.8nm) was the result of forming the nanoparticles by the conventional method (10.6±2.4). nm) can be seen to synthesize nanoparticles of a more uniform size.

도 6을 참조하면, 자성산화철 나노입자 합성의 재현성을 비교하기 위해 기존의 방법과 미세관 액적 반응기를 통한 방법으로 3일에 걸쳐 각각 나노입자를 합성시켰다. 합성시킨 나노입자를 TEM 현미경을 통해 관찰 후 분석한 결과에 따르면, 본 실시예의 미세관 액적 반응기를 사용하였을 때 나노입자의 크기는 10.6±0.2nm 정도로 그 오차가 약 0.2nm 범위에서 형성되었지만, 배치(Batch)를 이용한 기존의 방법으로 나노입자를 형성하였을 때에는 나노입자의 크기가 9.9±0.61nm 정도로 그 오차가 약 0.61nm로, 본 실시예에 따른 형성방법이 상당히 높은 재현성을 발휘하는 것을 확인하였다.Referring to FIG. 6, in order to compare the reproducibility of the synthesis of magnetic iron oxide nanoparticles, nanoparticles were synthesized over three days by a conventional method and a method through a microtubule droplet reactor. According to the results of observing and analyzing the synthesized nanoparticles through a TEM microscope, when the microtubule droplet reactor of this example was used, the size of the nanoparticles was about 10.6±0.2 nm, and the error was formed in the range of about 0.2 nm, but the batch When the nanoparticles were formed by the conventional method using (Batch), the size of the nanoparticles was about 9.9±0.61 nm, and the error was about 0.61 nm, and it was confirmed that the formation method according to the present example exhibits very high reproducibility. .

도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성산화철 나노입자의 형성방법에 따른 자성산화철 나노입자의 크기와 온도 또는 시간과의 관계를 설명하기 위한 도면이다.7 is a view for explaining the relationship between the size of the magnetic iron oxide nanoparticles and temperature or time according to the method of forming magnetic iron oxide nanoparticles according to an embodiment of the present invention.

도 7을 참조하면, 미세관 액적 반응기를 통해 자성산화철 나노입자 합성 시 열 발생기의 온도와 이에 반응하는 시간에 따라 변화하는 나노입자의 크기를 분석하고자 실험을 진행하였다. 먼저 온도에 따른 나노입자의 크기를 분석하고자 열 발생기의 온도를 50도부터 90도까지 변화시켜가며 나노입자를 합성시켰다. 그 결과 합성된 나노입자의 크기는 열 발생기의 온도가 증가할 때 6.9nm부터 5.2nm까지 선형적으로 감소하는 것을 확인하였다. Referring to FIG. 7, an experiment was conducted to analyze the size of the nanoparticles that change according to the temperature of the heat generator and the reaction time during the synthesis of magnetic iron oxide nanoparticles through a microtubular droplet reactor. First, nanoparticles were synthesized by changing the temperature of the heat generator from 50 to 90 degrees to analyze the size of the nanoparticles according to temperature. As a result, it was confirmed that the size of the synthesized nanoparticles linearly decreased from 6.9 nm to 5.2 nm when the temperature of the heat generator increased.

또한, 반응하는 시간에 따라 변화하는 나노입자의 크기를 분석하기 위해 유체의 유량을 10㎕/min (18.5분)부터 50㎕/min (2.2분)까지 증가시켰다. 그 결과 나노입자가 열에 반응하는 시간이 증가함에 따라 나노입자의 크기는 5.2nm부터 11.8nm까지 비선형적으로 증가하는 것을 확인하였다.In addition, the flow rate of the fluid was increased from 10 µl/min (18.5 min) to 50 µl/min (2.2 min) in order to analyze the size of the nanoparticles that change with the reaction time. As a result, it was confirmed that the size of the nanoparticles nonlinearly increased from 5.2nm to 11.8nm as the time for the nanoparticles to react to heat increased.

즉, 나노입자의 크기는 열 반응기를 통과하는 시간 또는 온도에 의해서 조절될 수 있으며, 특히 온도에 대해서 선형적인 결과를 갖기 때문에 온도를 통해서 나노입자의 크기를 정밀하게 조절할 수 있다는 점을 확인할 수 있다.In other words, the size of the nanoparticles can be controlled by the time or temperature passing through the thermal reactor, and it can be confirmed that the size of the nanoparticles can be precisely controlled through the temperature, especially since it has a linear result with respect to temperature. .

본 실시예에 따르면, 미세관 액적 반응기를 사용하여 자성산화철 나노입자를 합성하면 종래에 비해 반복적으로 균일한 자성산화철 나노입자를 합성할 수 있으며, 기존에 비해 재현성이 매우 높으며, 온도 및 시간 등을 조절하여 입자의 크기도 정밀하게 조절할 수 있다는 현저한 효과를 제공할 수 있다.According to this embodiment, when the magnetic iron oxide nanoparticles are synthesized using a microtubular droplet reactor, it is possible to repeatedly synthesize uniform magnetic iron oxide nanoparticles compared to the prior art, and the reproducibility is very high compared to the conventional one, and the temperature and time are reduced. By controlling, it can provide a remarkable effect that the size of the particles can also be precisely controlled.

또한, 액적 기반의 시스템을 통해 자성산화철 나노입자를 보다 더 안정적으로 생성하며, 열 발생기의 온도와 유체의 속도를 통해 나노입자의 크기를 제어할 수 있다. 결과적으로 기존의 방법보다 더욱 균일한 나노입자를 생성할 수 있었으며, 이를 통해 의학 분야에서 정밀하게 자성을 띄는 나노입자를 사용할 수 있게 되었다. 이 외에도 생명공학 분야에서 세포에 나노입자를 부착시켜 열을 발생시키는 등 폭 넓게 사용할 수 있다.In addition, magnetic iron oxide nanoparticles are more stably generated through a droplet-based system, and the size of the nanoparticles can be controlled through the temperature of the heat generator and the speed of the fluid. As a result, it was possible to generate more uniform nanoparticles than the conventional method, and through this, it was possible to use nanoparticles that are precisely magnetic in the medical field. In addition, it can be widely used in the field of biotechnology such as attaching nanoparticles to cells to generate heat.

상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술분야의 숙련된 당업자라면 하기의 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.As described above, although it has been described with reference to preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art can variously modify and change the present invention without departing from the spirit and scope of the present invention described in the following claims. You will understand that you can do it.

100 : 미세 액적 반응기 110 : 중앙 유로
120 : 제1 미세 유로 130 : 제2 미세 유로
140 : 열 반응기 150 : 바이알
160 : 접합 영역100: fine droplet reactor 110: central flow path
120: first fine flow path 130: second fine flow path
140: thermal reactor 150: vial
160: junction area

Claims (14)

오일이 통과하는 중앙 유로를 포함하는 액적 반응기를 제공하는 단계;
상기 중앙 유로 중 일 지점에 해당하는 접합 영역에서 염화철 용액과 암모니아 용액을 공급하여 다수의 액적을 생성하는 단계; 및
생성된 상기 액적에 열 에너지를 공급하여 자성산화철 나노입자를 합성하는 단계;를 포함하고,
상기 접합 영역에서 상기 오일을 공급하는 상기 중앙 유로, 상기 염화철 용액을 공급하는 제1 미세 유로 및 상기 암모니아 용액을 공급하는 제2 미세 유로가 만나는 것을 특징으로 하는 자성산화철 나노입자 형성방법.Providing a droplet reactor including a central flow path through which oil passes;
Generating a plurality of droplets by supplying an iron chloride solution and an ammonia solution in a junction region corresponding to one point of the central flow path; And
Including; supplying thermal energy to the generated droplets to synthesize magnetic iron oxide nanoparticles,
The method of forming magnetic iron oxide nanoparticles, wherein the central flow path for supplying the oil, the first micro flow path for supplying the iron chloride solution, and the second micro flow path for supplying the ammonia solution meet in the bonding region. 제1항에 있어서,
5.2 내지 11.8nm 크기의 자성산화철 나노입자를 합성하는 것을 특징으로 하는 자성산화철 나노입자 형성방법.The method of claim 1,
Magnetic iron oxide nanoparticle formation method, characterized in that synthesizing magnetic iron oxide nanoparticles of 5.2 to 11.8nm size. 제1항에 있어서,
상기 액적 반응기를 통과하는 상기 오일은 계면활성제가 첨가된 것을 특징으로 하는 자성산화철 나노입자 형성방법.The method of claim 1,
The method of forming magnetic iron oxide nanoparticles, characterized in that a surfactant is added to the oil passing through the droplet reactor. 제1항에 있어서,
상기 액적 반응기는 열 발생기를 포함하는 것을 특징으로 하는 자성산화철 나노입자 형성방법.The method of claim 1,
The droplet reactor is a method of forming magnetic iron oxide nanoparticles, characterized in that it comprises a heat generator. 오일을 중앙 유로에 통과시키는 단계;
상기 중앙 유로에 연결되며 상기 중앙 유로보다 작은 단면을 갖는 제1 미세 유로 및 제2 미세 유로를 이용하여 상기 오일의 이동 경로 상에 염화철 용액 및 암모니아 용액을 공급하는 단계;
상기 제1 미세 유로 및 상기 제2 미세 유로가 만나는 상기 중앙 유로 내의 접합 영역에서 다수의 액적을 생성하는 단계; 및
상기 액적이 열 반응기를 통과하도록 하여 자성산화철 나노입자를 합성하는 단계;를 포함하며,
상기 접합 영역에서 상기 중앙 유로, 상기 제1 미세 유로 및 상기 제2 미세 유로가 함께 만나며, 상기 접합 영역에서 상기 오일, 상기 염화철 용액 및 상기 암모니아 용액이 만나 액적을 형성하기 시작하는 것을 특징으로 하는 자성산화철 나노입자 형성방법.Passing oil through a central flow path;
Supplying an iron chloride solution and an ammonia solution on a movement path of the oil using a first microchannel and a second microchannel connected to the central channel and having a cross section smaller than that of the central channel;
Generating a plurality of droplets in a junction region in the central flow path where the first microchannel and the second microchannel meet; And
Including; the step of synthesizing magnetic iron oxide nanoparticles by allowing the droplet to pass through a thermal reactor,
Magnetism, characterized in that the central flow path, the first micro flow path, and the second micro flow path meet together in the bonding region, and the oil, the iron chloride solution, and the ammonia solution meet in the bonding region to form droplets. Method for forming iron oxide nanoparticles. 제5항에 있어서,
상기 중앙 유로로 공급되는 오일은 계면활성제를 포함하는 것을 특징으로 하는 자성산화철 나노입자 형성방법.The method of claim 5,
The method of forming magnetic iron oxide nanoparticles, characterized in that the oil supplied to the central flow path contains a surfactant. 제5항에 있어서,
상기 중앙 유로로 공급되는 상기 오일의 유량을 조절하여 생성되는 상기 액적의 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 자성산화철 나노입자 형성방법.The method of claim 5,
A method for forming magnetic iron oxide nanoparticles, characterized in that the size of the generated droplet is controlled by adjusting the flow rate of the oil supplied to the central flow path. 제7항에 있어서,
상기 중앙 유로로 공급되는 상기 오일의 유량을 증가시켜 생성되는 상기 액적의 크기를 작게 조절하는 것을 특징으로 하는 자성산화철 나노입자 형성방법.The method of claim 7,
A method of forming magnetic iron oxide nanoparticles, characterized in that the size of the generated droplets is decreased by increasing the flow rate of the oil supplied to the central flow path. 제5항에 있어서,
상기 열 반응기를 이용하면서 상기 중앙 유로의 온도를 조절하여 생성되는 상기 자성산화철 나노입자의 크기를 선형적으로 조절하는 것을 특징으로 하는 자성산화철 나노입자 형성방법.The method of claim 5,
A method of forming magnetic iron oxide nanoparticles, characterized in that linearly controlling the size of the magnetic iron oxide nanoparticles generated by controlling the temperature of the central flow path while using the thermal reactor. 제9항에 있어서,
상기 중앙 유로의 온도를 증가시켜 생성되는 상기 자성산화철 나노입자의 크기를 감소시키는 것을 특징으로 하는 자성산화철 나노입자 형성방법.The method of claim 9,
A method of forming magnetic iron oxide nanoparticles, characterized in that to decrease the size of the magnetic iron oxide nanoparticles generated by increasing the temperature of the central flow path. 무극성 용액이 통과하는 중앙 유로를 제공하는 단계;
상기 중앙 유로에 철 이온을 포함하는 제1 수용액과 수산화기를 포함하는 제2 수용액을 유입시켜 액적 단위로 혼합하는 단계; 및
상기 제1 수용액과 상기 제2 수용액이 혼합된 상기 액적에 열 에너지를 공급하여 산화철 입자를 합성하는 단계;를 포함하며,
상기 중앙 유로의 일 지점에 해당하는 접합 영역에서 상기 무극성 용액을 공급하는 상기 중앙 유로, 상기 제1 수용액을 공급하는 제1 미세 유로 및 상기 제2 수용액을 공급하는 제2 미세 유로가 만나고, 상기 접합 영역에서 상기 무극성 용액, 상기 제1 수용액 및 상기 제2 수용액이 만나 액적 단위로 혼합되기 시작하는 것을 특징으로 하는 산화철 입자 형성방법.Providing a central flow path through which the non-polar solution passes;
Introducing a first aqueous solution containing iron ions and a second aqueous solution containing a hydroxyl group into the central flow path and mixing them in a droplet unit; And
Including; supplying thermal energy to the droplets in which the first aqueous solution and the second aqueous solution are mixed to synthesize iron oxide particles; and
The central flow path for supplying the non-polar solution, the first micro flow path for supplying the first aqueous solution, and the second micro flow path for supplying the second aqueous solution meet in a bonding area corresponding to a point of the central flow path, and the bonding The method of forming iron oxide particles, wherein the non-polar solution, the first aqueous solution, and the second aqueous solution meet in a region and begin to be mixed in a droplet unit. 제11항에 있어서,
상기 액적 단위로 혼합하는 단계에서 상기 제1 수용액과 상기 제2 수용액을 상기 무극성 용액의 흐름 내에서 가두는 것을 특징으로 하는 산화철 입자 형성방법.The method of claim 11,
The method for forming iron oxide particles, characterized in that in the step of mixing in a droplet unit, the first aqueous solution and the second aqueous solution are confined within the flow of the non-polar solution. 제11항에 있어서,
상기 제1 수용액과 상기 제2 수용액의 유량을 조절하여 혼합비를 조절하는 것을 특징으로 하는 산화철 입자 형성방법.The method of claim 11,
Iron oxide particle forming method, characterized in that by controlling the flow rate of the first aqueous solution and the second aqueous solution to control the mixing ratio. 제11항에 있어서,
상기 무극성 용액, 상기 제1 수용액 및 상기 제2 수용액 중 적어도 하나의 유량을 조절하여 상기 액적에 열 에너지를 공급하는 열 반응기 내에서의 반응 시간을 조절하며, 상기 반응 시간의 조절을 이용하여 생성되는 산화철 입자의 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 산화철 입자 형성방법.The method of claim 11,
The non-polar solution, the first aqueous solution, and the second aqueous solution by controlling the flow rate of at least one of the reaction time in the thermal reactor supplying thermal energy to the droplets, and generated by controlling the reaction time A method of forming iron oxide particles, characterized in that controlling the size of the iron oxide particles.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2110409C1 (en) * 1993-02-12 1998-05-10 Тоунджет Корпорейшн Пти, Лтд. Drop forming device
KR101849003B1 (en) * 2016-08-22 2018-04-16 포항공과대학교 산학협력단 The controller of flows in microfluidic channel and the system comprising that

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006510717A (en) * 2002-12-17 2006-03-30 メディミューン・ヴァクシンズ・インコーポレーテッド High pressure spray drying of bioactive materials

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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ANGEW.CHEM.INT.ED. 2008 47 6817-6820*

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