KR102209938B1 - A method for manufacturing nano-cellulose fiber from pulp, and Paper using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 원료인 목재나 비목재로부터 펄프를 제조하는 단계(단계 1); 상기 단계 1)에서 얻어진 펄프로부터 전자선을 조사하는 단계 (단계 2); 상기 단계 2)전자선이 조사된 펄프를 그라인딩 하여 나노셀룰로오스를 분리획득하는 단계(단계 3);를 포함하는 것을 특징으로 하는, 친환경 공정에 따라 나노 셀룰로오스 섬유를 제조하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 강산을 사용하지 않고 전자서 조사에 의해 나노 셀룰로오스 섬유를 얻는 것으로서 화학적 단리법과 물리적 단리법의 단점을 보완하고, 환경오염을 최소화 시키면서 효율적인 방법으로 수율을 최대화하는 전자선 공정에 의해 나노셀룰로오스 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.The present invention comprises the steps of producing pulp from raw wood or non-wood (step 1); Irradiating an electron beam from the pulp obtained in step 1) (step 2); It provides a method for producing nanocellulose fibers according to an eco-friendly process, characterized in that it comprises a; step 2) grinding the pulp irradiated with electron beam to separate and obtain nanocellulose (step 3).
In addition, the present invention is to obtain nanocellulose fibers by electronic field irradiation without the use of a strong acid, thereby supplementing the disadvantages of the chemical and physical isolation methods, minimizing environmental pollution and maximizing the yield in an efficient manner. It is to provide a method for manufacturing fibers.
Description
본 발명은 펄프에서 나노셀룰로오스 섬유를 제조하는 방법과 이를 이용해 종이를 제조하는 방법에 관한 것으로, 생산 효율 및 생산품의 질을 향상시킬 수 있는 새로운 친환경 공정 기술로 펄프에서 나노셀룰로오스 섬유를 추출하는 공정에 관한 것이다. The present invention relates to a method of manufacturing nanocellulose fibers from pulp and a method of manufacturing paper using the same, and is a new eco-friendly process technology capable of improving production efficiency and quality of products. About.
셀룰로오스는 지구상에서 가장 풍부한 생물 자원중 하나이며 가볍고 친환경 적이며, 내열성이 강하고 접을 수 있으며, 특히 기계적 성질이 뛰어나 플라스틱을 대체 가능할 수 있는 많은 장점을 가지고 있다. Cellulose is one of the most abundant biological resources on the planet, is light, eco-friendly, has strong heat resistance, and is foldable, and has many advantages that can replace plastics due to its excellent mechanical properties.
일반적으로 목재, 비목재를 이용하여 펄프를 얻게 되는데, 여기서 비목재란 목재가 아닌 식물을 가리킨다. 통상 펄프로부터 나노셀룰로오스를 추출하는 단리과정 중에 60% 이상의 황산을 사용해 화학적으로 단리하는 방법을 사용하는데, 이는 셀룰로오스의 비결정 영역을 제거하여 나노셀룰로오스를 얻는 방법으로 수율이 낮고, 분해정도가 심하고, 강산을 제거하기 위해 다량의 물을 소모해야 하므로 에너지 및 환경 오염에 큰 영향을 미칠 뿐만 아니라, 산을 제거하는 과정에 많은 시간이 소요된다. 이러한 단점을 보완하기 위해 물리적 단리법으로 고강도 초음파 방법이나 고압처리법 등을 사용하는데 이러한 물리적 단리법들은 에너지가 많이 소모되고 단리하는 동안 기계적 소음과 섬유 직경이 매우 짧게 된다는 큰 단점을 가지고 있다. In general, wood and non-wood are used to obtain pulp, and non-wood refers to plants, not wood. Normally, during the isolation process of extracting nanocellulose from pulp, a method of chemically isolating using more than 60% sulfuric acid is used.This is a method of obtaining nanocellulose by removing amorphous regions of cellulose.The yield is low, the degree of decomposition is severe, and the acid is strong. Since a large amount of water needs to be consumed to remove water, it has a great effect on energy and environmental pollution, and it takes a lot of time to remove the acid. In order to compensate for these shortcomings, high-intensity ultrasonic methods or high-pressure treatment methods are used as physical isolation methods. These physical isolation methods consume a lot of energy and have a large disadvantage in that mechanical noise and fiber diameter are very short during isolation.
하지만, 본 발명은 용이한 전자선 조사에 의해서 최저 화학처리 방법으로 나노셀룰로오스 섬유를 얻게 함으로써 화학적 단리법과 물리적 단리법의 단점을 보완하고자 하는 것이다. However, the present invention is to compensate for the disadvantages of the chemical isolation method and the physical isolation method by obtaining nanocellulose fibers in the lowest chemical treatment method by easy electron beam irradiation.
본 발명은 펄프에서 나노셀룰로오스 섬유를 얻는 과정 중에 친환경적이며, 효율적으로 나노셀룰로오스를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. It is an object of the present invention to provide a method for producing nanocellulose efficiently and environmentally friendly during the process of obtaining nanocellulose fibers from pulp.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 원료인 목재나 비목재로부터 펄프를 획득하는 단계(단계 1);In order to achieve the above object, the present invention is to obtain a pulp from a raw material of wood or non-wood (step 1);
상기 단계 1)에서 얻어진 펄프에 전자선을 조사하는 단계 (단계 2);Irradiating the pulp obtained in step 1) with electron beams (step 2);
상기 단계 2)전자선이 조사된 펄프를 그라인딩하여 나노셀룰로오스 섬유를 분리 획득하는 단계 (단계 3);를 The step 2) grinding the pulp irradiated with electron beams to separate and obtain nanocellulose fibers (Step 3);
포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 전자선 공정에 의해 펄프에서 섬유장이 긴 나노 셀룰로오스 섬유를 제조하는 방법을 제공한다.It provides a method of manufacturing nanocellulose fibers having a long fiber length from pulp by an eco-friendly electron beam process comprising:
바람직하게는 상기 단계 3)에서 얻어진 나노 셀룰로오스 섬유를 건조하여 종이로 제조할 수 있다. Preferably, the nanocellulose fibers obtained in step 3) may be dried to form paper.
본 발명은 강산을 사용하지 않는 최저 화학 처리 방법에 의한 나노 셀룰로오스 섬유를 얻어 화학적 단리법과 물리적 단리법의 단점을 보완하는 방법을 제공한다.The present invention provides a method to compensate for the disadvantages of the chemical isolation method and the physical isolation method by obtaining nanocellulose fibers by the lowest chemical treatment method that does not use a strong acid.
본 발명은 셀룰로오스로 구성된 펄프로부터 나노 셀룰로오스 섬유를 분리하는 과정 중 강산을 사용하지 않기 때문에, 강산을 세척하기 위해 다량의 물을 소비할 필요가 없고, 전자선 조사를 통해서 높은 수율과 함께 높은 강도의 나노셀룰로오스 섬유를 경제적이면서도 친환경적으로 생산할 수 있는 것이다. The present invention does not use a strong acid during the process of separating the nanocellulose fibers from the pulp composed of cellulose, so there is no need to consume a large amount of water to wash the strong acid. Cellulose fibers can be produced economically and environmentally.
도 1은 본 발명의 일시시예에 따른 펄프에서 나노셀룰로오스 분리 제조 공정을 나타낸 개략도이다.
도 2는 전자선 조사량에 따라 얻어진 섬유의 표면을 나타낸 SEM 사진이다.
도3은 전자선 조사량에 따라 얻어진 섬유의 열중량 분석에 대한 그림이다.
도 4는 전자선 조사량에 따라 얻어진 섬유로부터 제조된 종이의 인장 강도 표이다.
도 5는 300 kGy의 전자선 선량에 의해 처리된 펄프로부터 얻어진 나노셀룰로오스 섬유로 제조된 종이 사진이다.1 is a schematic diagram showing a manufacturing process for separating nanocellulose from pulp according to a temporary example of the present invention.
2 is an SEM photograph showing the surface of a fiber obtained according to the amount of electron beam irradiation.
3 is a diagram for thermogravimetric analysis of fibers obtained according to the amount of electron beam irradiation.
4 is a table of tensile strength of paper produced from fibers obtained according to an electron beam irradiation dose.
5 is a photograph of a paper made of nanocellulose fibers obtained from pulp treated with an electron beam dose of 300 kGy.
본 발명은 The present invention
목재, 비목재 및 폐목재 중 하나 이상으로부터 펄프를 획득하는 단계 (단계 1); Obtaining pulp from one or more of wood, non-wood and waste wood (step 1);
상기 단계 1에서 획득된 펄프에 전자선을 조사하는 단계 (단계 2)Irradiating an electron beam to the pulp obtained in step 1 (step 2)
상기 단계 2에서 전자선이 조사된 펄프를 그라인딩하여 나노셀룰로오스 섬유를 분리 획득하는 단계 (단계3);을 포함하는, 친환경 전자선 공정에 의해 장섬유가 긴 나노셀룰로오스 섬유를 제조하는 공정을 제공한다.It provides a process for producing nanocellulose fibers having long long fibers by an eco-friendly electron beam process comprising the step of separating and obtaining nanocellulose fibers by grinding the pulp irradiated with electron beams in step 2 (Step 3).
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 1)은 목재, 비목재, 폐목재 중 하나를 선택하여 알칼리 증해 및 표백을 거쳐 펄프를 얻는 단계이다. 구체적으로 상기 단계 1)에서 목재, 비목재, 폐목재 중 하나를 선택하여 5~50 중량 % NaOH 용액 중에서 선택하여 침지한 후 100~200 ℃사이의 온도 중에서 선택하여 증해한 후 표백하여 표백 펄프를 획득하는 단계이다. 이때 표백 공정을 거치지 않고 바로 비표백 펄프를 얻는 것도 가능하다. In the manufacturing method according to the present invention, the step 1) is a step of obtaining pulp through alkali cooking and bleaching by selecting one of wood, non-wood, and waste wood. Specifically, in step 1), one of wood, non-wood, and waste wood is selected and immersed in a 5 to 50% by weight NaOH solution, followed by cooking at a temperature between 100 and 200°C, followed by bleaching to produce bleached pulp. This is the stage to acquire. At this time, it is possible to obtain unbleached pulp immediately without going through the bleaching process.
본 발명의 제조 방법에 있어서 상기 단계 2)는 획득된 펄프에 전자선을 조사하는 단계이다. 구체적으로 상기 단계 2)에서 전자선은 감마선, 전자선, 중성자선, UV, 이온빔 및 플라즈마로 이루어지는 군으로부터 하나가 선택되는 것이 바람직하다.In the manufacturing method of the present invention, step 2) is a step of irradiating the obtained pulp with an electron beam. Specifically, in step 2), the electron beam is preferably selected from the group consisting of gamma rays, electron beams, neutron rays, UV rays, ion beams and plasma.
게다가, 상기 단계 2)에서 전자선의 총 조사량은 바람직하게는 200~300 kGy에서 가느다란 나노셀룰로오스가 구현된다. In addition, in step 2), the total irradiation dose of the electron beam is preferably 200 to 300 kGy, and fine nanocellulose is implemented.
또한, 상기 단계 2)의 전자선 조사는 연속공정 또는 배치 공정으로 수행될 수 있으며, 여기에 연속공정이라 함은 원료를 장치에 일정한 유량으로 연속적으로 투입하는 동시에, 연속적으로 전자선이 조사된 원료가 다음 처리 단계로 이동하는 방식을 말하며, 본 발명에 있어서는 연속 공정에 의한 것이 가장 바람직하다.In addition, the electron beam irradiation in step 2) may be performed as a continuous process or a batch process. Here, the continuous process means that raw materials are continuously injected into the device at a constant flow rate, and the raw materials continuously irradiated with electron beams are It refers to a method of moving to a processing step, and in the present invention, it is most preferably a continuous process.
상기 단계 3)은 상기 단계 2)에서 방서선이 조사된 펄프는 그라인딩 단계를 거치는데, 손을 이용하여 갈거나 간단한 기계를 이용하여 그라인딩하여 나노셀룰로오스 섬유를 분리획득하는 단계이다. In step 3), the pulp irradiated with radiation in step 2) undergoes a grinding step, which is a step of separating and obtaining nanocellulose fibers by grinding with a hand or grinding with a simple machine.
단계 3)에서 분리된 나노셀룰로오스는 자연건조, 동결건조하거나 또는 종이 제조에 활용된다. The nanocellulose separated in step 3) is naturally dried, freeze-dried, or used for paper manufacturing.
이하, 본 발명의 실시예를 통해 더욱 상세히 설명한다. 단 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, it will be described in more detail through examples of the present invention. However, the following examples are only illustrative of the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the following examples.
<< 실시예Example 1> 나노 셀룰로오스의 제조 1> Preparation of nano cellulose
단계 1 : 목재, 비목재, 폐목재 중 하나로부터 펄프 제조Step 1: Pulp production from one of wood, non-wood, and waste wood
15 중량% 수산화나트륨 수용액에 비목재를 넣은 후 121 ℃에서 5시간 동안 증해한 후 여러 번 세척 후 건조하고, 아염소산 나트륨 수용액과 차아염소산 나트륨 수용액으로 번갈아가면서 백색화될 때까지 표백하여 표백 펄프를 제조하였다.After adding non-wood to 15% by weight aqueous sodium hydroxide solution, cook it at 121°C for 5 hours, wash it several times, and dry it, alternately with an aqueous sodium chlorite solution and an aqueous sodium hypochlorite solution, bleaching until whitening to make bleached pulp. Was prepared.
단계 2 : 펄프의 전자선 조사Step 2: irradiation of the pulp with electron beams
전자선 가속기를 이용하여 단계 1에서 얻어진 펄프반죽에 1.14 MeV, 4 mA 조건으로 총 100, 200, 그리고 300 kGy로 각각 조사하였다.Using an electron beam accelerator, the pulp dough obtained in step 1 was irradiated with a total of 100, 200, and 300 kGy under 1.14 MeV and 4 mA conditions, respectively.
단계3 : 전자선 조사된 펄프의 그라인딩Step 3: Grinding of the pulp irradiated with electron beam
단계 2를 통하여 전자선을 조사한 펄프는 막자와 사발을 이용하여 손으로 그라인드 하여 나노셀룰로오스 섬유를 분리획득 하였다.The pulp irradiated with electron beam through step 2 was hand-ground using a pestle and a bowl to separate and obtain nanocellulose fibers.
단계4 : 나노셀룰로오스로 종이 제조Step 4: Fabrication of paper with nanocellulose
단계 3에서 획득된 나노셀룰로오스 섬유들은 물로부터 채로 건져내어 종이로 제조하였다.The nanocellulose fibers obtained in step 3 were removed from water and made into paper.
<분석><Analysis>
1. SEM 이미지1. SEM image
도 2는 다양한 흡수선량에 따라 전자선을 조사한 펄프를 손으로 갈은 후 얻어진 펄프의 섬유 분리 상태를 나타낸 SEM 사진이다. 그림에서 본 바와 같이 전자선을 처리하지 않은 펄프는 10~20 μm 크기의 섬유들이 분포 되어 있음을 볼 수 있었으나, 전자선의 흡수선량이 커질수록 섬유들의 직경이 작아짐을 볼 수 있었다. 특히, 전자선 흡수선량 300 kGy에서 처리된 펄프들은 약 800 nm 및 그 이하의 나노셀룰로오스 섬유를 얻었음을 발견하였다. 이와 같이, 황산과 같은 강산을 사용하지 않고 전자선을 이용하여 섬유의 손실없이 용이한 방법으로 800 nm이하의 나노셀룰로오스 섬유를 얻을 수 있었다. 2 is a SEM photograph showing a fiber separation state of the pulp obtained after grinding pulp irradiated with electron beams according to various absorbed doses. As shown in the figure, it can be seen that fibers of 10-20 μm size are distributed in the pulp without electron beam treatment, but the diameter of the fibers decreases as the absorbed dose of the electron beam increases. In particular, it was found that the pulp treated at an electron beam absorbed dose of 300 kGy obtained nanocellulose fibers of about 800 nm and less. In this way, it was possible to obtain nanocellulose fibers of 800 nm or less in an easy manner without the use of a strong acid such as sulfuric acid and without loss of fibers using an electron beam.
2. SEM 이미지2. SEM image
도 3은 전자선의 다양한 흡수선량에 따라 처리된 섬유의 열중량 분석을 나타내었다. 그림 4의 (가)와 (나)에서 보면 125 ℃이하에서 섬유의 함유된 수분이 증발되어 중량이 감소함을 보이다가 약 200 ℃에서 350 ℃ 사이에서 중량 감소가 급격하게 일어나다가, 350 ℃이후 온도부터는 서서히 감소함을 볼 수 있었다. 대체로, 전자선의 흡수선량이 증가하여 섬유 직경 크기가 감소된 시료일수록 약 900 ℃고온에서 탄화 잔유물은 감소하였지만, 열 안정성은 증가함을 보였다. 3 shows thermogravimetric analysis of the treated fibers according to various absorbed doses of electron beams. In Figure 4 (a) and (b), the weight decreases due to evaporation of the moisture contained in the fiber below 125 ℃, and then the weight decreases rapidly between about 200 ℃ and 350 ℃, after 350 ℃. From the temperature, it could be seen that it gradually decreased. In general, as the absorbed dose of electron beams increased and the fiber diameter size decreased, carbonization residues decreased at about 900° C. high temperature, but thermal stability increased.
3. 인장강도3. Tensile strength
도 4는 다양한 전자선 선량에 따라 처리된 펄프에서 제조된 종이의 인장 강도를 나타냈다. 종이의 제조는 전자선이 처리된 펄프를 간단한 방법으로 그라인딩한 후 접착제를 전혀 사용하지 않고 종이를 제조한 후 인장 강도를 측정하였다. 표에서 보는 바와 같이, 흡수선량이 증가하여 직경이 가는 섬유를 얻을수록 강도는 증가하였으며, 전구체가 폐목재인 경우가 양미역취인 경우보다 강도 값이 높게 나타냈다.4 shows the tensile strength of paper produced from pulp treated according to various electron beam doses. In the manufacture of paper, the electron beam-treated pulp was ground by a simple method, and the tensile strength was measured after manufacturing paper without using any adhesive. As shown in the table, the strength increased as the absorbed dose increased and the fibers having a smaller diameter were obtained, and the strength value was higher in the case where the precursor was waste wood than that in the case of Yangmi-Yokchwi.
3. 300 kGy의 전자선 선량에 의해 처리된 펄프로부터 제조된 종이의 투명도 사진3. Transparency photograph of paper made from pulp treated with 300 kGy electron beam dose
도 5는 표백 펄프에 300 kGy의 전자선을 조사한 후 간단한 그라인딩 후 접착제 없이 제조된 종이 사진이다. 두 개의 사진 모두 뒤 배경 글씨들이 정확하게 보임을 알 수 있었고, 종이 뒤 배경에 있는 글씨들을 볼 수 있음을 확인할 수 있다. 5 is a photograph of paper produced without an adhesive after simple grinding after irradiating an electron beam of 300 kGy to bleached pulp. It can be seen that the background text on the back of the two photos can be seen accurately, and it can be seen that the text in the background behind the paper can be seen.
Claims (8)
상기 단계 1에서 획득된 펄프로부터 전자선을 조사하는 단계(단계 2)
상기 단계 2에서 전자선이 조사된 펄프를 그라인딩하여 나노셀룰로오스 섬유를 분리획득하는 단계(단계3);
를 포함하는 나노셀룰로오스 섬유를 제조하는 방법에 있어서,
상기 단계 1은 5~50 중량 % NaOH 용액 중에서 선택하여 침지한 후 100~200 ℃사이의 온도 중에서 선택하여 증해한 후 표백하여 표백 펄프를 획득하며,
상기 단계 2의 전자선 총 조사량은 200 ~ 300 kGy 이고,
상기 단계 3은 전자선이 조사된 펄프를 막자와 사발을 이용하여 그라인딩하여 나노셀룰로오스 섬유로 분리획득하는 것을 특징으로 하는 친환경 전자선 공정에 의한 나노셀룰로오스 섬유를 제조하는 방법.
Obtaining pulp from any one or more of wood, non-wood, and waste wood (step 1);
Irradiating an electron beam from the pulp obtained in step 1 (step 2)
Grinding the pulp irradiated with electron beams in step 2 to separate and obtain nanocellulose fibers (step 3);
In the method for producing a nanocellulose fiber comprising a,
Step 1 is selected from 5 to 50% by weight of NaOH solution, immersed, and then cooked at a temperature between 100 to 200°C and then bleached to obtain bleached pulp,
The total amount of electron beam irradiation in step 2 is 200 to 300 kGy,
The step 3 is a method for producing nanocellulose fibers by an eco-friendly electron beam process, characterized in that the pulp irradiated with electron beams is ground into nanocellulose fibers by grinding them using a mortar and a bowl.
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