KR102201175B1 - Eco-friendly adhesive and its manufacturing method - Google Patents
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Abstract
이 발명은 친환경 접착제와 그의 제조 방법에 대한 것으로, 더욱 자세하게 설명하자면 섬유판 제조 또는 섬유판 마감 시 사용되는 접착제로서 후코이단(점액질)을 이용하여 유해물질을 흡착하는 효과가 있는 괭생이모자반분말과 항균, 소취의 기능으로 알려진 편백나무 수액을 포함하여 포름알데히드, 휘발성유기화합물과 같은 유해물질을 중화하는 효과가 있는 친환경 접착제에 대한 것으로, 괭생이모자반용액 50~70 중량부를 이소시아네이트 수지 100 중량부에 서서히 첨가하며 교반하는 단계, 상기한 교반액에 편백나무수액 15~20 중량부를 첨가하고 40~55℃의 온도로 0.5~1시간 교반하여 편백나무수액을 완전히 용해하는 단계, 상기의 용해액을 10~15℃의 저온저장고에서 숙성시키는 단계를 포함하여 이루어지면 바람직하다.This invention relates to an eco-friendly adhesive and its manufacturing method, and to explain in more detail, it is an adhesive used when manufacturing fiberboard or finishing fiberboard, using fucoidan (mucilage) to adsorb harmful substances, antibacterial, and deodorant. This is an eco-friendly adhesive that has the effect of neutralizing harmful substances such as formaldehyde and volatile organic compounds, including cypress sap, which is known as the function of, and is gradually added 50 to 70 parts by weight of hoesaengyi hatban solution to 100 parts by weight of isocyanate resin. Stirring, adding 15 to 20 parts by weight of cypress sap to the above-described stirring solution and stirring at a temperature of 40 to 55°C for 0.5 to 1 hour to completely dissolve the cypress sap, dissolving the above solution at 10 to 15°C It is preferable if it includes the step of aging in a low-temperature storage.
Description
이 발명은 친환경 접착제와 그의 제조 방법에 대한 것으로, 더욱 자세하게 설명하자면 섬유판 제조 또는 섬유판 마감시 사용되는 접착제로서 후코이단(점액질)을 이용하여 대기중의 유해물질을 흡착하는 효과가 있는 괭생이모자반분말과 항균, 소취의 기능으로 알려진 편백나무 수액을 포함하여 포름알데히드, 휘발성유기화합물과 같은 유해물질을 중화하는 효과가 있는 친환경 접착제와 그의 제조방법에 대한 것이다.This invention relates to an eco-friendly adhesive and its manufacturing method, and to explain in more detail, it is an adhesive used for manufacturing fiberboard or finishing fiberboard, using fucoidan (mucilage) to adsorb harmful substances in the atmosphere. It is about an eco-friendly adhesive that has an effect of neutralizing harmful substances such as formaldehyde and volatile organic compounds, including cypress sap, which is known for its antibacterial and deodorizing function, and its manufacturing method.
건축자재에서 발생하는 유해화학물질로 인한 실내공기오염으로 건축자재 관리의 중요성이 커지면서 주거문화의 자연지향과 친환경화 추세에 따라 주택과 인테리어용 자재 및 가구용 재료로서 실내 주거환경 관리를 위한 법적기준이 강화되고 있으며, 학계나 연구소, 산업체에서는 친환경적인 목재제품을 생산할 수 있는 기술개발에 노력을 기울이고 있다.As the importance of building materials management increases due to indoor air pollution caused by hazardous chemicals generated from building materials, legal standards for indoor residential environment management are strengthened as materials for houses and interiors and as materials for furniture in accordance with the natural orientation of the residential culture and the trend of eco-friendliness. Academia, research institutes, and industries are making efforts to develop technologies that can produce eco-friendly wood products.
목질판상제품은 품목별로 합판(plywood), 파티클보드(particle board), 섬유판(fiber board)등으로 분류된다. 합판은 목재를 얇게 잘라서 단판에 접착제를 도포하여 단판의 섬유방향이 서로 직교하도록 쌓고, 접착하여 제조하는 대표적인 목질판상제품이고, 파티클보드는 목재를 기계적으로 파쇄한 후 접착제를 첨가하여 성형, 열압 시킨 제품이며, 섬유판은 목재 또는 폐목재를 섬유상으로 해섬하여 접착제를 첨가하거나, 접착성 소재를 혼합하여 열압, 경화시켜 만든다. 섬유판은 밀도에 따라 구분되어지며, 특히 가구 제조의 경우 중밀도 섬유판이 대부분을 차지한다. 이러한 목질판상제품에 첨가되는 접착제는 대체적으로 포름알데히드계 접착제로, 목질판상제품의 제조나 사용환경에 따라 발생할 수 있는 유리포름알데히드와 같은 유해화학물질이 공기중으로 배출되어 실내공기 질 뿐만 아니라 실내 거주자의 건강을 위협하며, 화학물질과민증상을 유발시키기도 한다.Wood-like products are classified into plywood, particle board, and fiber board by item. Plywood is a typical wooden board-like product manufactured by cutting wood thinly and applying adhesive to the veneer, stacking and bonding the fiber directions of the veneer so that they are perpendicular to each other, and particle board is formed by adding adhesive after mechanically crushing the wood and heat-pressing it. It is a product, and fiberboard is made by decomposing wood or waste wood into fibrous form and adding an adhesive, or mixing an adhesive material with heat pressure and curing. Fiberboards are classified according to their density, especially in the case of furniture manufacturing, medium-density fiberboards account for most. The adhesives added to these wood-like products are generally formaldehyde-based adhesives, and harmful chemicals such as glass formaldehyde that may occur depending on the manufacturing or use environment of the wood-like products are discharged into the air, resulting in indoor air quality as well as indoor residents. It threatens the health of the patient and may cause chemical hypersensitivity symptoms.
목질판상제품 제조 업계에서는 목질판상제품의 원료 또는 접착제에 요소용액이나 암모늄화합물과 같은 포름알데히드 포착제를 첨가하거나, 완성된 보드류에 탄산암모늄이나 탄화수소암모늄 용액 처리를 하거나, 열압조건을 최적화하거나 접착제 제조공정을 최적화는 등의 방법으로 유리 포름알데히드의 방출을 조절하고 있으나, 이 또한 실내공기환경과 관련된 여러 가지 문제점을 해결하기 위한 방책이 될 수 없다는 문제점이 존재하며 비포름알데히드계 목재접착제에 대한 관심이 증가하고 있는 추세이다.In the wood-like product manufacturing industry, a formaldehyde trapping agent such as urea solution or ammonium compound is added to raw materials or adhesives of wood-like products, ammonium carbonate or ammonium hydrocarbon solution is treated to finished boards, heat pressure conditions are optimized, or adhesives are manufactured. Although the release of free formaldehyde is controlled by optimizing the process, there is a problem that it cannot be a solution to various problems related to the indoor air environment, and interest in non-formaldehyde-based wood adhesives. This is an increasing trend.
비포름알데히드계 수지로 초산비닐을 수용액 상태에서 유화제 또는 보호콜로이드 및 촉매를 사용하여 중합한 후 제조하는 선형 열가소성 고분자 물질인 초산비닐 에멀젼 수지와 에폭시 화합물을 주제로 하고 산무수물, 아민, 폴리아미드 등을 경화제로 사용하는 에폭시 수지, 열가소성 수지를 기본물질로하여 점착부여제 및 용융 시 점도를 낮추는 왁스류에 산화방지제 및 충전제를 혼합하여 용융시켜 사용하는 핫멜트 접착제, 일반적으로 강력 순간접착제로 알려진 시아노아크릴레이트 수지, 이소시아네이트와 폴리올을 반응시켜 제조된 polymeric MDI와 이소시아네이트가 아미노그룹이나 물과 반응하여 우레아 결합을 주로 형성하는 emulsifiable MDI로 나누어지는 이소시아네트계 수지 등이 존재한다. 그러나 초산비닐 에멀젼 수지의 경우 30℃이상에서 접착강도가 급격하게 저하되고, 내수성이 강하지 않아 목질복합재료의 접착제로는 사용할 수 없으며, 에폭시 수지의 경우 경화시간이 길고, 황변현상이 발생하는 문제가 존재하여 적합하지 않으며, 핫멜트 접착제의 경우 고온에서의 접착강도가 저하되는 문제가 존재하여 바람직하지 않다. 또한 시아노아크릴레이트 수지의 경우 단시간 초고속 접착이 가능하지만 수분이나 공기를 완전히 차단하여 보관해야하는 문제점이 존재하였다.Vinyl acetate emulsion resin and epoxy compound, which are linear thermoplastic polymer materials produced after polymerization of vinyl acetate as a non-formaldehyde resin in aqueous solution using an emulsifier or protective colloid and catalyst, is the subject of acid anhydride, amine, polyamide, etc. Epoxy resin using as a curing agent, a hot melt adhesive using a thermoplastic resin as a base material by mixing an antioxidant and a filler with a tackifier and waxes that lower the viscosity during melting, and cyano, generally known as a strong instant adhesive. There are acrylate resins, polymeric MDIs prepared by reacting isocyanates and polyols, and isocyanate resins divided into emulsifiable MDIs in which isocyanates react with amino groups or water to form urea bonds mainly. However, in the case of vinyl acetate emulsion resin, the adhesive strength drops sharply above 30℃, and it cannot be used as an adhesive for wood composite materials because it is not strong in water resistance. In the case of epoxy resin, the curing time is long and yellowing occurs. It is not suitable because it is present, and in the case of a hot melt adhesive, there is a problem that the adhesive strength at high temperature is lowered, which is not preferable. In addition, in the case of cyanoacrylate resin, ultra-high speed adhesion is possible for a short time, but there is a problem in that it must be stored by completely blocking moisture or air.
한편, 해조류는 생태학적으로 거대조류(macroalgae)와 미세조류(microalgae)로 분류되며, 거대조류는 엽록소에 따라 갈조류, 홍조류, 녹조류로 나뉜다. 이 중 갈조류는 건조중량 기준으로 36~60%의 탄수화물을 함유하고 있으며, 탄수화물의 주요 구성성분으로는 셀룰로오스, 알긴산, 후코이단(점액질), 저장 다당류인 라미나란, 당 알코올인 만니톨 등이 존재한다. 셀룰로오스 및 알긴산은 세포벽 다당류로, 셀룰로오스는 해조류의 탄수화물에 공통으로 높은 비율을 차지하고, 알긴산은 갈조류에 다량으로 존재한다. 다당류인 알긴산(Alginic acid)은 갈조류의 세포막을 구성하는 대표적인 물질로, 대한민국공개특허공보 공개번호 10-2005-0078461에 개시된 바와 같이 중금속에 대한 흡착능이 뛰어난 것으로 보여지는 점이 존재한다. On the other hand, seaweeds are ecologically classified into macroalgae and microalgae, and macroalgae are divided into brown algae, red algae, and green algae according to chlorophyll. Among them, brown algae contains 36 to 60% carbohydrates based on dry weight, and major constituents of carbohydrates include cellulose, alginic acid, fucoidan (mucous), laminaran, a storage polysaccharide, and mannitol, a sugar alcohol. Cellulose and alginic acid are cell wall polysaccharides, and cellulose occupies a high proportion in common to carbohydrates of algae, and alginic acid is present in large amounts in brown algae. Alginic acid, a polysaccharide, is a representative material constituting the cell membrane of brown algae, and as disclosed in Korean Laid-Open Patent Publication No. 10-2005-0078461, it is shown to have excellent adsorption capacity for heavy metals.
이에 이 발명은 포름알데히드 및 복합 유기화합물을 대기 중에 방출하여 사용자로 하여금 화학물질 과민증상을 유발시키는 종래의 섬유판의 문제를 해결하기 위한 것으로, 후코이단(점액질)을 이용하여 대기중의 유해물질을 흡착하는 효과가 있는 괭생이모자반분말과 항균, 소취의 기능으로 알려진 편백나무 수액을 섬유판 제조 또는 섬유판 마감 시 사용되는 접착제에 포함되어 포름알데히드, 휘발성유기화합물과 같은 유해물질을 중화하는 효과가 있는 친환경 접착제와 그의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Therefore, this invention is to solve the problem of the conventional fiberboard that causes the user to become sensitive to chemical substances by releasing formaldehyde and complex organic compounds into the atmosphere, and by using fucoidan (mucilage) to adsorb harmful substances in the atmosphere. An eco-friendly adhesive that neutralizes harmful substances such as formaldehyde and volatile organic compounds by containing cypress sap, which is known for its antibacterial and deodorant functions, and cypress sap, which has the effect of reducing the effect of antibacterial and deodorizing. And its purpose is to provide a manufacturing method.
상기의 목적을 달성하기 위한 수단으로 이 발명의 방법의 구성은, 괭생이모자반용액 50~70 중량부를 이소시아네이트 수지 100 중량부에 서서히 첨가하며 교반하는 단계, 상기한 교반액에 편백나무수액 15~20 중량부를 첨가하고 40~55℃의 온도로 0.5~1시간 교반하여 편백나무수액을 완전히 용해하는 단계, 상기의 용해액을 10~15℃의 저온저장고에서 숙성시키는 단계를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.As a means for achieving the above object, the composition of the method of the present invention is a step of gradually adding 50 to 70 parts by weight of hoesaengyi capsicum solution to 100 parts by weight of isocyanate resin and stirring, and 15 to 20 cypress sap to the stirring solution. It is preferable to include a step of completely dissolving cypress sap by adding parts by weight and stirring at a temperature of 40 to 55°C for 0.5 to 1 hour, and aging the solution in a low temperature storage at 10 to 15°C.
또한 이 발명의 방법의 구성으로 상기한 괭생이모자반용액은, 초순수 100 중량부에 폴리비닐아세테이트 3.5~5.0 중량부를 첨가하고 교반하여 폴리비닐아세테이트 수용액을 제조하는 단계, 상기한 단계에서 제조된 폴리비닐아세테이트 수용액에 괭생이모자반분말 10~20 중량부와 유화제인 황산도데실나트륨 10~20 중량부를 첨가해가면서 교반하는 단계, 상기한 단계에서 제조된 교반액에 20%의 수산화나트륨수용액 15~20 중량부를 첨가하고 2~3시간동안 교반하여 가수분해하는 단계, 상기의 가수분해가 완료된 교반액을 15~20℃에서 숙성하는 단계를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.In addition, the hoesaengyi hatban solution described above by the composition of the method of the present invention is a step of preparing an aqueous solution of polyvinyl acetate by adding 3.5 to 5.0 parts by weight of polyvinyl acetate to 100 parts by weight of ultrapure water, and stirring the polyvinyl acetate solution. Stirring while adding 10 to 20 parts by weight of hoesaengyi cap powder and 10 to 20 parts by weight of sodium dodecyl sulfate as an emulsifier to the aqueous acetate solution, 15 to 20 parts by weight of a 20% sodium hydroxide aqueous solution to the stirring solution prepared in the above step It is preferable that it comprises a step of hydrolyzing by adding parts and stirring for 2 to 3 hours, and aging the agitated liquid after hydrolysis is completed at 15 to 20°C.
또한 이 발명의 방법의 구성으로 상기한 괭생이모자반분말은, 괭생이모자반을 건조하는 단계, 상기의 건조된 괭생이모자반을 증류수로 세척하는 단계, 상기의 세척된 괭생이모자반을 pH 2~3의 산성용액으로 전처리하여 불순물을 제거하는 단계, 상기의 불순물이 제거된 괭생이모자반을 과산화수소로 2회 표백하는 단계, 상기의 표백이 완료된 괭생이모자반을 200~300mesh로 분쇄하는 단계, 상기의 분쇄된 괭생이모자반을 건조하는 단계를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.In addition, in the composition of the method of the present invention, the above-described hoe-saeng-i cap powder includes the steps of drying the hoe-saeng-i hat-plate, washing the dried hoe-saeng-i hat-plate with distilled water, and pH 2-3 Pre-treatment with an acidic solution of to remove impurities, the steps of bleaching the black hair hat plate from which the impurities have been removed twice with hydrogen peroxide, the steps of pulverizing the black hair hat spot that has been bleached to 200 to 300 mesh, the above crushing It is preferable that it comprises the step of drying the hoe saengi hat half.
또한 이 발명의 방법의 구성으로 상기한 이소시아네이트 수지는, 황산수소나트륨 35~40 중량부를 초순수 100 중량부에 첨가하여 완전히 용해하는 단계, 상기의 용해액에 이소시아네이트 30~35 중량부를 3~4시간 동안 첨가하며 상온에서 교반하는 단계를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.In addition, the isocyanate resin described above by the composition of the method of the present invention is completely dissolved by adding 35 to 40 parts by weight of sodium hydrogen sulfate to 100 parts by weight of ultrapure water, and 30 to 35 parts by weight of isocyanate in the above solution for 3 to 4 hours. It is preferable to add and comprise the step of stirring at room temperature.
이 발명은 포름알데히드 및 복합 유기화합물을 대기 중에 방출하여 사용자로 하여금 화학물질 과민증상을 유발시키는 종래의 섬유판의 문제를 해결하기 위한 것으로, 유해물질을 흡착하는 효과가 있는 괭생이모자반분말과 항균, 소취의 기능으로 알려진 편백나무 수액을 섬유판 제조 또는 섬유판 마감 시 사용되는 접착제에 포함하여 포름알데히드, 휘발성유기화합물과 같은 유해물질을 중화하는 효과가 있다.This invention is to solve the problem of the conventional fiberboard that causes the user to become hypersensitive to chemical substances by releasing formaldehyde and complex organic compounds into the atmosphere, and it has the effect of adsorbing harmful substances. Cypress sap, which is known for its deodorant function, is included in the adhesive used in the manufacture of fiberboards or finishing the fiberboards to neutralize harmful substances such as formaldehyde and volatile organic compounds.
도 1은 이 발명 실시예에 따른 친환경 접착제의 제조 방법 흐름도이다.
도 2는 이 발명 실시예에 따른 괭생이모자반용액의 제조 방법 흐름도이다.
도 3은 이 발명 실시예에 따른 괭생이모자반분말의 제조 방법 흐름도이다.
도 4는 이 발명 실시예에 따른 이소시아네이트 수지의 제조 방법 흐름도이다.1 is a flow chart of a method of manufacturing an eco-friendly adhesive according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a flow chart of a method for preparing a hoesaengyi hat half solution according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a flow chart of a method for producing a half-coil powder according to the present invention.
4 is a flowchart of a method of manufacturing an isocyanate resin according to an embodiment of the present invention.
이하, 이 발명에 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 이 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 이 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조로 하여 상세히 설명하기로 한다. 이 발명의 목적, 작용, 효과에 대한 이점이 바람직한 실시예의 설명에 의해 보다 명확해질 것이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings in order to describe in detail enough to allow those of ordinary skill in the art to carry out the present invention easily. Advantages of the object, operation, and effect of the present invention will become more apparent by the description of the preferred embodiment.
참고로, 여기에서 개시되는 실시예는 실시 가능한 예 중에서 당업자의 이해를 돕기 위하여 가장 바람직한 실시예를 선정하여 제시한 것일 뿐, 이 발명의 기술적 사상이 반드시 제시된 실시예에 의해서 한정되거나 제한되는 것이 아니고, 이 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 균등물 내지 대체물들을 포함하는 다양한 변화, 부가 및 변경이 가능하다.For reference, the embodiments disclosed herein are only the ones selected and presented by selecting the most preferred embodiments to aid the understanding of those skilled in the art among possible embodiments, and the technical idea of the present invention is not necessarily limited or limited by the presented embodiments. , Various changes, additions, and changes including equivalents or substitutes are possible within the scope not departing from the technical spirit of the present invention.
또한, 본원의 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어의 표현은, 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위하여 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 정의된 것으로서, 통상적이거나 사전적인 의미로만 한정해서 해석되어서는 아니되며, 이 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.In addition, the expressions of terms or words used in the specification and claims of the present application are defined on the basis of the principle that the inventor can appropriately define the concept of terms in order to explain his or her invention in the best way. , It should not be construed as limited to a conventional or dictionary meaning, but should be interpreted as a meaning and concept consistent with the technical idea of this invention.
도 1은 이 발명 실시예에 따른 친환경 접착제의 제조 방법 흐름도이다.1 is a flow chart of a method of manufacturing an eco-friendly adhesive according to an embodiment of the present invention.
도 1에 도시된 것과 같이 친환경 접착제는, 괭생이모자반용액 50~70 중량부를 이소시아네이트 수지 100 중량부에 서서히 첨가하며 교반하는 단계(S300), 상기한 교반액에 편백나무수액 15~20 중량부를 첨가하고 40~55℃의 온도로 0.5~1시간 교반하여 편백나무수액을 완전히 용해하는 단계(S400), 상기의 용해액을 10~15℃의 저온저장고에서 숙성시키는 단계(S500)를 포함하여 이루어지면 바람직하다.As shown in Figure 1, the eco-friendly adhesive is a step of gradually adding 50 to 70 parts by weight of the hoesaengyi hatban solution to 100 parts by weight of the isocyanate resin and stirring (S300), adding 15 to 20 parts by weight of cypress sap to the stirring solution And agitating for 0.5 to 1 hour at a temperature of 40 to 55°C to completely dissolve the cypress sap (S400), and aging the solution in a low temperature storage at 10 to 15°C (S500). desirable.
이 때 포함되는 괭생이모자반용액은 이소시아네이트 수지 100 중량부를 기준으로 50~70 중량부 포함되는 것이 바람직하며, 50 중량부 미만일 경우 괭생이모자반용액의 흡착효율이 저하되는 문제가 있어 바람직하지 않으며 70 중량부를 초과할 경우 완성된 친환경 접착제의 농도가 너무 묽어질 수 있어 바람직하지 않다.In this case, it is preferable to include 50 to 70 parts by weight of the hoesaeng imoban solution based on 100 parts by weight of the isocyanate resin, and if it is less than 50 parts by weight, it is not preferable because there is a problem that the adsorption efficiency of the hoesaeng imoban solution decreases. If it exceeds part, the concentration of the finished eco-friendly adhesive may become too thin, which is not preferable.
또한 편백나무수액은 이소시아네이트 수지 100 중량부를 기준으로 15~20 중량부 포함되는 것이 바람직하며, 15 중량부 미만일 경우 편백나무수액의 항균특성이 미약하여 바람직하지 않으며, 20 중량부를 초과하는 경우 수액의 양이 과다하여 완성된 친환경 접착제의 농도가 너무 묽어질 수 있어 바람직하지 않다.In addition, cypress sap is preferably included in 15 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of isocyanate resin.If it is less than 15 parts by weight, it is not preferable because the antibacterial properties of cypress sap are weak, and if it exceeds 20 parts by weight, the amount of sap This excessive concentration of the finished eco-friendly adhesive may become too thin, which is not desirable.
또한 편백나무수액을 이소시아네이트 수지와 알긴산 수용액이 교반된 교반액에 첨가하여 완전히 용해하는 단계(S400)의 온도는 40~55℃인 것이 바람직하며, 교반은 0.5~1시간 가량 이루어지는 것이 바람직하다. 교반 온도가 40℃ 미만일 경우 상기한 소재 간의 반응이 고르게 일어나지 않을 수 있어 바람직하지 않으며, 55℃를 초과할 경우 특히 편백나무정유의 손상을 유발할 수 있어 바람직하지 않다. 또한 교반 시간이 0.5시간 미만일 경우 상기한 소재가 충분히 교반되지 않아 접착제의 성질에 영향을 줄 수 있으며, 1시간을 초과할 경우 경제적으로 비효율적이므로 바람직하지 않다.In addition, the temperature of the step (S400) of completely dissolving cypress sap by adding the isocyanate resin and the alginic acid aqueous solution to the stirred stirring solution is preferably 40 to 55°C, and the stirring is preferably performed for about 0.5 to 1 hour. If the stirring temperature is less than 40°C, the reaction between the above materials may not occur evenly, which is not preferable. If the stirring temperature exceeds 55°C, it is not preferable because it may cause damage to the cypress essential oil. In addition, when the stirring time is less than 0.5 hours, the above-described material is not sufficiently stirred, which may affect the properties of the adhesive, and when it exceeds 1 hour, it is not preferable because it is economically inefficient.
도 2는 이 발명 실시예에 따른 괭생이모자반용액의 제조 방법 흐름도이다.Figure 2 is a flow chart of a method for preparing a hoesaengyi hat half solution according to an embodiment of the present invention.
도 2에 도시된 것과 같이 괭생이모자반용액은, 초순수 100 중량부에 폴리비닐아세테이트 3.5~5.0 중량부를 첨가하고 교반하여 폴리비닐아세테이트 수용액을 제조하는 단계(S110), 상기한 단계에서 제조된 폴리비닐아세테이트 수용액에 괭생이모자반분말 10~20 중량부와 유화제인 황산도데실나트륨 10~20 중량부를 첨가해가면서 교반하는 단계(S120), 상기한 단계에서 제조된 교반액에 20%의 수산화나트륨수용액 15~20 중량부를 첨가하고 2~3시간동안 교반하여 가수분해하는 단계(S130), 상기의 가수분해가 완료된 교반액을 15~20℃에서 숙성하는 단계(S140)를 포함하여 이루어진다.As shown in Fig. 2, the step of preparing an aqueous solution of polyvinyl acetate by adding 3.5 to 5.0 parts by weight of polyvinyl acetate to 100 parts by weight of ultrapure water and stirring (S110), the polyvinyl prepared in the above step. Stirring while adding 10 to 20 parts by weight of hoesaengyi cap powder and 10 to 20 parts by weight of sodium dodecyl sulfate as an emulsifier to the aqueous acetate solution (S120), 20% aqueous sodium hydroxide solution 15 to the stirring solution prepared in the above step. Adding ~20 parts by weight and stirring for 2 to 3 hours to hydrolyze (S130), and the step of aging the hydrolyzed stirred liquid at 15 ~ 20 ℃ (S140).
이 때 괭생이모자반분말은 초순수 100 중량부를 기준으로 10~20 중량부 포함되는 것이 바람직하며, 10 중량부 미만으로 포함될 경우에는 괭생이모자반용액의 유해물질 흡착 효능이 저하되어 바람직하지 않으며, 20 중량부를 초과하여 포함될 경우에는 완성된 접착제의 도포성이 떨어지는 문제가 있어 바람직하지 않다.At this time, it is preferable to include 10 to 20 parts by weight of the hoesaengyi cap half powder based on 100 parts by weight of ultrapure water, and if it is contained in less than 10 parts by weight, the adsorption effect of toxic substances of the hoesaengyi cap half solution is lowered, which is not preferable, and 20 parts by weight If more than one part is included, there is a problem in that the coating property of the finished adhesive is poor, which is not preferable.
또한 황산도데실나트륨은 초순수 100 중량부를 기준으로 10~20 중량부인 것이 바람직하며, 10 중량부 미만으로 포함될 경우에는 유화제로서의 기능성이 저하되어 바람직하지 않으며, 20 중량부를 초과하여 포함될 경우에는 황산도데실나트륨 특성으로 인하여 교반액을 추가로 교반하여 첨가물을 완전히 용해시키는 단계(S140)에서 거품이 과다하게 생성되어 완성된 친환경 접착제의 도포에 영향을 줄 수 있으므로 바람직하지 않다.In addition, sodium dodecyl sulfate is preferably 10 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of ultrapure water, and if it is contained in less than 10 parts by weight, it is not preferable because its functionality as an emulsifier is lowered, and if it is contained in excess of 20 parts by weight, dodecyl sulfate Due to the sodium characteristic, excessive foaming is generated in the step (S140) of completely dissolving the additive by additional stirring of the stirring solution, which is not preferable because it may affect the application of the finished eco-friendly adhesive.
또한 가수분해하는 단계(S130)에서 가수분해 시간은 2~3시간이 바람직하며, 2시간 미만으로 단계를 진행하였을 경우 첨가된 성분이 충분히 가수분해 되지 않으므로 바람직하지 않으며, 3시간을 초과하는 경우 경제적으로 비효율적이므로 바람직하지 않다.In addition, the hydrolysis time in the hydrolysis step (S130) is preferably 2 to 3 hours, and if the step is performed for less than 2 hours, it is not preferable because the added components are not sufficiently hydrolyzed. It is not desirable because it is inefficient.
도 3은 이 발명 실시예에 따른 괭생이모자반분말의 제조 방법 흐름도이다.Figure 3 is a flow chart of a method for producing a half-coil powder according to the present invention.
도 3에 도시된 바와 같이 괭생이모자반분말은 괭생이모자반을 건조하는 단계(S111), 상기의 건조된 괭생이모자반을 증류수로 세척하는 단계(S112), 상기의 세척된 괭생이모자반을 pH 2~3의 산성용액으로 전처리하여 불순물을 제거하는 단계(S113), 상기의 불순물이 제거된 괭생이모자반을 과산화수소로 2회 표백하는 단계(S114), 상기의 표백이 완료된 괭생이모자반을 200~300mesh로 분쇄하는 단계(S115), 상기의 분쇄된 괭생이모자반을 건조하는 단계(S116)를 포함하여 이루어진다.As shown in FIG. 3, the hoe-saeng hat half powder is a step of drying the hoe-saeng-i hat-strip (S111), washing the dried hoe-saeng-i hat-strip with distilled water (S112), and the washed hoe-saeng-i hat-strip at pH 2 Step of removing impurities by pre-treatment with an acidic solution of ~3 (S113), the step of bleaching the hoesaengi caps from which the impurities have been removed twice with hydrogen peroxide (S114), 200 to 300mesh It consists of a step of crushing (S115), including the step of drying the crushed hoesaengyi hat plate (S116).
이때 불순물을 제거하는 단계(S113)에서 사용되는 산성용액의 산도는 2~3이 바람직하며, 산도가 2 미만으로 떨어질 경우 괭생이모자반의 표면을 부식시킬 수 있어 바람직하지 않으며, 산도가 3을 초과할 경우 충분히 불순물이 제거되지 않을 수 있어 바람직하지 않다.At this time, the acidity of the acidic solution used in the step of removing impurities (S113) is preferably 2 to 3, and if the acidity falls below 2, it is not preferable because it may corrode the surface of the black hair, and the acidity exceeds 3. In this case, impurities may not be sufficiently removed, which is not preferable.
또한 괭생이모자반을 분쇄하는 단계(S115)에서 괭생이모자반의 크기는 200~300mesh가 적절하며 200mesh보다 클 경우 완성된 접착제의 도포성이 불량할 수 있어 바람직하지 않으며, 300mesh보다 미세할 경우 흡착효율은 상승할 수 있으나, 경제적으로 비효율적이므로 바람직하지 않다.In addition, in the step of crushing the hoe-saeng cap (S115), the size of the hoe-saeng cap (S115) is appropriate, and if it is larger than 200 mesh, the coating property of the finished adhesive may be poor, which is not preferable. May rise, but it is not desirable because it is economically inefficient.
도 4는 이 발명 실시예에 따른 이소시아네이트 수지의 제조 방법 흐름도이다.4 is a flowchart of a method of manufacturing an isocyanate resin according to an embodiment of the present invention.
도 4에 도시된 바와 같이 이소시아네이트 수지는, 황산수소나트륨 35~40 중량부를 초순수 100 중량부에 첨가하여 완전히 용해하는 단계(S210), 상기의 용해액에 이소시아네이트 30~35 중량부를 3~4시간 동안 첨가하며 상온에서 교반하는 단계(S220)를 포함하여 이루어진다.As shown in FIG. 4, the isocyanate resin is completely dissolved by adding 35 to 40 parts by weight of sodium hydrogen sulfate to 100 parts by weight of ultrapure water (S210), and 30 to 35 parts by weight of isocyanate in the solution for 3 to 4 hours. Adding and stirring at room temperature comprises a step (S220).
이 때 이소시아네이트를 첨가하여 교반하는 단계(S220)에서 교반 시간은 3~4시간이 적절하며, 교반 시간이 3시간 미만일 경우 이소시아네이트와 황산수소나트륨 간에 충분한 반응이 일어나지 않을 수 있어 바람직하지 않으며, 4시간을 초과할 경우 경제적으로 비효율적이므로 바람직하지 않다.At this time, in the step of stirring by adding isocyanate (S220), the stirring time is appropriate for 3 to 4 hours, and if the stirring time is less than 3 hours, sufficient reaction between isocyanate and sodium hydrogen sulfate may not occur, which is not preferable, and 4 hours If it exceeds, it is economically inefficient and thus is not preferable.
상기한 구성에 의한 친환경 접착제에 대하여 설명하면 다음과 같다.The eco-friendly adhesive according to the above configuration will be described as follows.
(실시예 1)(Example 1)
표 1과 같이 초순수 100 중량부에 황산수소 나트륨 35 중량부를 첨가하여 완전히 용해한 후, 이소시아네이트 30 중량부를 추가로 3~4시간에 걸쳐 첨가하고 상온에서 교반하여 이소시아네이트 수지를 완성하였다.As shown in Table 1, after adding 35 parts by weight of sodium hydrogen sulfate to 100 parts by weight of ultrapure water and completely dissolving, 30 parts by weight of isocyanate was further added over 3 to 4 hours and stirred at room temperature to complete an isocyanate resin.
또한 채취한 괭생이모자반을 냉풍에 표면 수분이 약 40% 가량 증발할 정도로 건조한 후, 증류수로 세척하고, pH 3의 염산에 20초 가량 전처리하여 불순물을 제거한 후, 과산화수소로 2회 표백을 거친 괭생이모자반을 평균 250mesh의 크기로 분쇄하여 완전 건조하여 괭생이모자반분말을 생성하였다.In addition, after drying the collected hoe hatchet so that about 40% of the surface moisture evaporates in cold air, washed with distilled water, pretreated with hydrochloric acid of pH 3 for 20 seconds to remove impurities, and bleached twice with hydrogen peroxide. The raw hatchery was pulverized to an average size of 250mesh, and was completely dried to produce blackheaded hatchery powder.
상기의 괭생이모자반분말을 이용하여 표 2와 같이 초순수 100 중량부에 폴리비닐아세테이트 5.0 중량부를 첨가하교 교반하여 폴리비닐아세테이트 수용액을 제조하고, 괭생이모자반분말 20.0 중량부와 황산도데실나트륨 15.0 중량부를 약 1시간 동안 첨가해가며 교반한 후, 20% 수산화나트륨수용액 15.0 중량부를 첨가하여 3시간동안 교반하여 가수분해시킨 후 20℃로 숙성시켜 괭생이모자반 용액을 제조하였다.As shown in Table 2, 5.0 parts by weight of polyvinyl acetate was added to 100 parts by weight of ultrapure water using the above hoesengyi cap powder, and stirred to prepare a polyvinyl acetate aqueous solution, and 20.0 parts by weight of hoeseng yi cap powder and 15.0 parts by weight of sodium dodecyl sulfate After adding and stirring the part for about 1 hour, 15.0 parts by weight of a 20% aqueous sodium hydroxide solution was added, stirred for 3 hours, hydrolyzed, and then aged at 20°C to prepare a solution of hoesaengimojaban.
표 3과 같이 이소시아네이트 수지 100.0 중량부에 괭생이모자반용액 70 중량부를 첨가하며 교반한 후, 편백나무수액 15 중량부를 첨가하고 45℃의 온도로 1시간 교반하여 편백나무수액을 완전히 용해한 후, 10℃의 저장고에서 숙성하여 친환경접착제를 완성하였다.As shown in Table 3, after adding and stirring 70 parts by weight of the isocyanate resin to 100.0 parts by weight of the isocyanate resin, 15 parts by weight of cypress sap was added and stirred for 1 hour at a temperature of 45°C to completely dissolve the cypress tree sap, and then 10°C. The eco-friendly adhesive was completed by aging in the storage of.
(실시예 2)(Example 2)
실시예 2로 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 표 4와 같이 편백나무수액의 함량이 15중량부인 친환경접착제를 제조하였다.Example 2 was prepared in the same manner as in Example 1, but as shown in Table 4, an eco-friendly adhesive having a content of 15 parts by weight of cypress sap was prepared.
(실시예 3)(Example 3)
실시예 3으로 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 표 5와 같이 괭생이모자반용액의 함량이 50 중량부인 친환경접착제를 제조하였다.Example 3 was prepared in the same manner as in Example 1, but as shown in Table 5, an eco-friendly adhesive having a content of 50 parts by weight of the black hat half solution was prepared.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
상기 실시예 1, 2, 3에 대한 비교예 1로 괭생이모자반용액 및 편백나무수액을 포함하지 않는 이소시아네이트 접착제를 제조하였다.As Comparative Example 1 for Examples 1, 2, and 3, an isocyanate adhesive was prepared that did not contain a hoesaengyi hat half solution and cypress sap.
(비교예 2, 3, 4)(Comparative Examples 2, 3, 4)
상기 실시예 1, 2, 3에 대한 비교예 2, 3, 4로 표 6과 같이 편백나무수액 함량이 20 중량부로 동일하면서, 괭생이모자반용액의 함량이 80 중량부, 40 중량부, 0 중량부인 접착제를 제조하였다. As shown in Table 6 in Comparative Examples 2, 3, and 4 for Examples 1, 2, and 3, the content of cypress sap was the same as 20 parts by weight, and the content of the hoesaengyi cap solution was 80 parts by weight, 40 parts by weight, 0 parts by weight. A gynecological adhesive was prepared.
(비교예 5, 6, 7)(Comparative Examples 5, 6, 7)
상기 실시예 1, 2, 3에 대한 비교예 5, 6, 7로 표 7과 같이 괭생이모자반용액의 함량이 70 중량부로 동일하면서, 편백나무수액의 함량이 25 중량부, 10 중량부, 0 중량부인 접착제를 제조하였다.As shown in Table 7 as Comparative Examples 5, 6, and 7 for Examples 1, 2, and 3, the content of the hoesaengi capillary solution was equal to 70 parts by weight, and the content of cypress sap was 25 parts by weight, 10 parts by weight, 0 An adhesive in parts by weight was prepared.
(실험예 1) 괭생이모자반용액 함량에 따른 포름알데히드의 중화능력(Experimental Example 1) Neutralization ability of formaldehyde according to the content of the hoesaengyi hatban solution
괭생이모자반용액 함량에 따른 포름알데히드의 중화능력을 비교하기 위하여 상기 실시예 1, 3과 비교예 1, 2, 3, 4를 이용하여 국립산림과학원의 “데시케이터법에 의한 목질판상제품의 폼알데하이드방출량 측정방법”실험을 진행하였다.In order to compare the neutralization ability of formaldehyde according to the content of the hoesaengi capillary solution, the formaldehyde of the wood plate product by the "desicator method" of the National Institute of Forest Science was used in Examples 1 and 3 and Comparative Examples 1, 2, 3, and 4. "Method of measuring emission amount" experiment was conducted.
실험에 사용한 데시케이터는 기밀성을 갖도록 제작된 것으로 지름 240±15㎜, 부피 11±2L 제품을 사용하였다. 데시케이터는 증류수를 넣어 포름알데히드를 흡수시키기 위한 유리결정 그릇과 시험편을 고정하기 위한 지지대로 이루어져 있다.The desiccator used in the experiment was manufactured to have airtightness, and a product with a diameter of 240±15mm and a volume of 11±2L was used. The desiccator consists of a glass crystal bowl for absorbing formaldehyde by adding distilled water and a support for fixing the specimen.
이 시험에 사용하기 위하여 길이 150㎜, 폭 50㎜의 크기로 재단된 E2 등급의 중밀도섬유판에 상기한 실시예 1, 2와 비교예 1, 2, 3, 4를 전면에 도포하고 완전히 건조된 시험편을 준비하였으며, 습도 65 %, 온도 20℃의 조건에서 7일간 항량시켰다.For use in this test, the above-described Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1, 2, 3 and 4 were applied to the entire surface of the E2 grade medium-density fiberboard cut to 150 mm long and 50 mm wide, and completely dried. A test piece was prepared, and the weight was constant for 7 days under conditions of 65% humidity and 20°C.
항량이 끝난 시험편은 결정접시에 20℃의 증류수 300㎖를 담고 데시케이터에 24시간 노출시켜 포름알데히드를 포집하였다. 포름알데히드가 포집된 수용액은 아세틸아세톤방법을 이용하여 파장 412㎚의 분광광도계로 흡광도를 측정한 후 폼알데하이드의 농도를 산출하였으며, 그 결과를 하단의 표 8에 나타내었다.The test piece after constant weight was put in a crystal dish with 300 ml of distilled water at 20° C. and exposed to a desiccator for 24 hours to collect formaldehyde. For the aqueous solution in which formaldehyde was collected, the absorbance was measured with a spectrophotometer having a wavelength of 412 nm using the acetylacetone method, and the concentration of formaldehyde was calculated, and the results are shown in Table 8 below.
(중량부)Cypress sap
(Part by weight)
상기의 표 8의 품질에 표기된 값은 「국립산림과학원고시 제 2015-2호의 목재제품의 규격과 품질 기준」에 명시되어 있는 보통합판의 포름알데히드방출량 품질기준을 따라 표기하였다.The values indicated in the quality in Table 8 above are expressed in accordance with the quality standards for the amount of formaldehyde emission of ordinary plywood specified in the 「National Forest Research Institute Notification No. 2015-2 Standards and Quality Standards for Wood Products」.
상기의 표 8과 같이 괭생이모자반용액과 편백나무수액이 전혀 포함되지 않은 비교예 1의 경우 포름알데히드에 대한 중화능을 전혀 보이지 않았으며, 편백나무수액만 포함된 비교예 4의 경우 포름알데히드에 대한 중화능력을 보이긴 하였으나, 뛰어날 정도는 아니었다. 또한 괭생이모자반용액과 편백나무수액을 동시에 사용하였을 경우 중화능력이 현저히 상승하는 것을 확인하였으며, 실시예 1, 3과 비교예 2의 경우와 같이 괭생이모자반의 함량이 70 중량부를 초과할 경우 비교적 미량이긴 하나 포름알데히드의 평균값이 상승하여 바람직하지 않음을 알 수 있었다.As shown in Table 8 above, in the case of Comparative Example 1 that did not contain any of the cypress sap solution and the cypress sap, it did not show any neutralizing ability against formaldehyde, and in the case of Comparative Example 4 containing only the cypress tree sap, the formaldehyde Although it showed neutralization ability for Korea, it was not excellent enough. In addition, it was confirmed that the neutralization ability was significantly increased when the hoesaengi hat half solution and the cypress sap were used at the same time. Although it was a trace amount, it was found that the average value of formaldehyde increased, which was not preferable.
(실험예 2) 편백나무수액 함량에 따른 포름알데히드의 중화능력(Experimental Example 2) Formaldehyde neutralization ability according to cypress sap content
편백나무수액 함량에 따른 포름알데히드의 중화능력을 비교하기 위하여 상기 실시예 1, 2, 비교예 1, 5, 6, 7을 이용하여 실험예 1과 같이 국립산림과학원의 “데시케이터법에 의한 목질판상제품의 폼알데하이드방출량 측정방법”실험을 진행하고 그 결과를 하기의 표 9에 나타내었다.In order to compare the neutralizing ability of formaldehyde according to the content of cypress sap, using Examples 1, 2, and Comparative Examples 1, 5, 6, 7 as in Experimental Example 1, the “wood quality by the desiccator method Proceed with the "Method of measuring the amount of formaldehyde released from the plate-like product" and the results are shown in Table 9 below.
(중량부)Cypress sap
(Part by weight)
상기의 표 9의 품질에 표기된 값은 「국립산림과학원고시 제 2015-2호의 목재제품의 규격과 품질 기준」에 명시되어 있는 보통합판의 포름알데히드방출량 품질기준을 따라 표기하였다.The values indicated in the quality in Table 9 above were expressed in accordance with the quality standards for the amount of formaldehyde released from ordinary plywood specified in the 「National Forest Science Academy Notification No. 2015-2 Standards and Quality Standards for Wood Products」.
상기의 표 9와 같이 괭생이모자반용액과 편백나무수액이 전혀 포함되지 않은 비교예 1의 경우 포름알데히드에 대한 중화능을 전혀 보이지 않았으며, 괭생이모자반용액만 포함된 비교예 7의 경우 포름알데히드에 대한 중화능력을 보이긴 하였으나, 편백나무수액이 함께 포함되었을 경우의 중화능력이 더욱 뛰었으며, 실시예 1, 2와 비교예 5의 경우와 같이 편백나무수액의 함량이 20 중량부를 초과할 경우 비교적 미량이기는 하나 포름알데히드의 평균값이 상승하여 바람직하지 않음을 알 수 있었다.As shown in Table 9 above, in the case of Comparative Example 1 that did not contain any of the hoesaeng imojaban solution and the cypress sap at all, it did not show any neutralizing ability against formaldehyde. Although the neutralizing ability was shown, the neutralization ability was more excellent when cypress sap was included together, and when the content of cypress sap exceeded 20 parts by weight as in the case of Examples 1 and 2 and Comparative Example 5 Although it is a relatively small amount, it was found that the average value of formaldehyde increased, which was not preferable.
Claims (5)
상기 괭생이모자반분말로부터 괭생이모자반용액을 제조하는 단계;
이소시아네이트 수지를 제조하는 단계;
괭생이모자반용액 50~70 중량부를 이소시아네이트 수지 100 중량부에 서서히 첨가하며 교반하는 단계;
상기 교반액에 편백나무수액 15~20 중량부를 첨가하고 40~55℃의 온도로 0.5~1시간 교반하여 편백나무수액을 완전히 용해하는 단계; 및
상기의 용해액을 10~15℃의 저온저장고에서 숙성시키는 단계를 포함하며,
상기 괭생이모자반분말을 제조하는 단계는,
괭생이모자반을 건조하는 단계;
상기의 건조된 괭생이모자반을 증류수로 세척하는 단계;
상기의 세척된 괭생이모자반을 pH 2~3의 산성용액으로 전처리하여 불순물을 제거하는 단계;
상기의 불순물이 제거된 괭생이모자반을 과산화수소로 2회 표백하는 단계;
상기의 표백이 완료된 괭생이모자반을 200~300mesh로 분쇄하는 단계; 및
상기의 분쇄된 괭생이모자반을 건조하는 단계를 포함하며,
상기 괭생이모자반용액을 제조하는 단계는,
초순수 100 중량부에 폴리비닐아세테이트 3.5~5.0 중량부를 첨가하고 교반하여 폴리비닐아세테이트 수용액을 제조하는 단계;
상기한 단계에서 제조된 폴리비닐아세테이트 수용액에 괭생이모자반분말 10~20 중량부와 유화제인 황산도데실나트륨 10~20 중량부를 첨가해가면서 교반하는 단계;
상기한 단계에서 제조된 교반액에 20%의 수산화나트륨수용액 15~20 중량부를 첨가하고 2~3시간동안 교반하여 가수분해하는 단계; 및
상기의 가수분해가 완료된 교반액을 상기의 가수분해가 완료된 교반액을 15~20℃에서 숙성하는 단계를 포함하며,
상기 이소시아네이트 수지를 제조하는 단계는,,
황산수소나트륨 35~40 중량부를 초순수 100 중량부에 첨가하여 완전히 용해하는 단계; 및
상기의 용해액에 이소시아네이트 30~35 중량부를 3~4시간 동안 첨가하며 상온에서 교반하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 접착제의 제조 방법.Producing a half-coil powder having an effect of adsorbing harmful substances in the atmosphere using fucoidan (mucilage);
Preparing a hoe saengi hat half solution from the hoe saengyi hat half powder;
Preparing an isocyanate resin;
A step of gradually adding 50 to 70 parts by weight of hoesaengyi hatban solution to 100 parts by weight of isocyanate resin and stirring;
Adding 15 to 20 parts by weight of cypress sap to the stirring solution and stirring at a temperature of 40 to 55° C. for 0.5 to 1 hour to completely dissolve the cypress sap; And
Comprising the step of aging the dissolved solution in a low temperature storage of 10 ~ 15 ℃,
The step of preparing the hoesaengyi hat half powder,
Drying the hoesaengi hat half;
Washing the dried hoesaengi hatban with distilled water;
Removing impurities by pre-treating the washed hoesaengi hatban with an acidic solution having a pH of 2 to 3;
Bleaching two times with hydrogen peroxide on the hoesaengi hatban from which the impurities have been removed;
Pulverizing the bleached hoe saengi hat half with 200 to 300 mesh; And
Including the step of drying the crushed hoesaengi hat plate,
The step of preparing the hoesaengyi hat half solution,
Adding 3.5 to 5.0 parts by weight of polyvinyl acetate to 100 parts by weight of ultrapure water and stirring to prepare an aqueous polyvinyl acetate solution;
Stirring while adding 10 to 20 parts by weight of hoesaengyi cap powder and 10 to 20 parts by weight of sodium dodecyl sulfate as an emulsifier to the polyvinyl acetate aqueous solution prepared in the above step;
Adding 15 to 20 parts by weight of a 20% sodium hydroxide aqueous solution to the stirring solution prepared in the above step and stirring for 2 to 3 hours to hydrolyze; And
Comprising the step of aging the hydrolyzed stirring liquid of the hydrolyzed solution is completed at 15 ~ 20 ℃,
The step of preparing the isocyanate resin,
Adding 35 to 40 parts by weight of sodium hydrogen sulfate to 100 parts by weight of ultrapure water to completely dissolve; And
An eco-friendly adhesive manufacturing method comprising the step of adding 30 to 35 parts by weight of isocyanate to the above solution for 3 to 4 hours and stirring at room temperature.
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