KR102200840B1 - Manufacturing method of sodium titanate powder - Google Patents
Manufacturing method of sodium titanate powder Download PDFInfo
- Publication number
- KR102200840B1 KR102200840B1 KR1020180122244A KR20180122244A KR102200840B1 KR 102200840 B1 KR102200840 B1 KR 102200840B1 KR 1020180122244 A KR1020180122244 A KR 1020180122244A KR 20180122244 A KR20180122244 A KR 20180122244A KR 102200840 B1 KR102200840 B1 KR 102200840B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- powder
- sodium titanate
- heat treatment
- tio
- synthesized
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
- C01G23/005—Alkali titanates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
본 발명은, (a) Na2CO3 분말, TiO2 분말 및 NaCl 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 (b) 상기 혼합물을 열처리하여 소듐티타네이트 분말을 얻는 단계를 포함하며, 상기 소듐티타네이트 분말은 Na2Ti6O13 결정상을 포함하는 것을 특징으로 하는 소듐티타네이트 분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 합성 과정에서 화학 공정이 포함되지 않으므로 화학 공정에서 발생하는 폐액 처리에 소요되는 시간과 비용을 절약할 수 있으며, 공정이 단순하고, 용융이 아닌 열처리로도 합성이 가능하며, 단일상의 합성이 가능하다. 용융보다 낮은 온도에서의 열처리에 의해 소듐티타네이트 분말을 합성할 수 있으므로 생산 시간, 생산 비용 등의 측면에서 경제적이다. The present invention includes the steps of (a) mixing Na 2 CO 3 powder, TiO 2 powder, and NaCl powder to form a mixture, and (b) heat treating the mixture to obtain sodium titanate powder, and the sodium titanate The nate powder relates to a method for producing sodium titanate powder, characterized in that it contains a Na 2 Ti 6 O 13 crystal phase. According to the present invention, since a chemical process is not included in the synthesis process, it is possible to save time and cost required for treatment of waste liquid generated in the chemical process, the process is simple, and synthesis is possible by heat treatment rather than melting. The composition of the phase is possible. Since sodium titanate powder can be synthesized by heat treatment at a lower temperature than melting, it is economical in terms of production time and production cost.
Description
본 발명은 소듐티타네이트 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 합성 과정에서 화학 공정이 포함되지 않으므로 화학 공정에서 발생하는 폐액 처리에 소요되는 시간과 비용을 절약할 수 있으며, 공정이 단순하고, 용융이 아닌 열처리로도 합성이 가능하며, 단일상의 합성이 가능하고, 포타슘 티타네이트를 대체할 수 있는 소듐티타네이트 분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing sodium titanate powder, and more particularly, since a chemical process is not included in the synthesis process, it is possible to save time and cost required for treatment of waste liquid generated in the chemical process, and the process is simple and , Synthesis is possible by heat treatment rather than melting, synthesis of a single phase is possible, and relates to a method of producing sodium titanate powder that can replace potassium titanate.
K2Ti2O5와 K2Ti4O9는 층상구조가 있기 때문에 무기이온재 등의 용도로 많이 이용되고 있으며, K2Ti6O13은 안정한 터널 구조로 되어 있어서 플라스틱과 금속의 보강재, 열저항 및 단열재, 브레이크 마찰재 등의 용도로 사용되고 있다.Because K 2 Ti 2 O 5 and K 2 Ti 4 O 9 have a layered structure, they are widely used for inorganic ionic materials, and K 2 Ti 6 O 13 has a stable tunnel structure, so it is a reinforcing material of plastic and metal, It is used for heat resistance, insulation, and brake friction materials.
포타슘 티타네이트 분말을 합성하기 위해서는 티타늄 옥사이드(TiO2)를 사용하는데, 티타늄 옥사이드(TiO2)는 용융점이 약 1840℃로 알려져 있다. 이러한 물성은 합성 시, 로(퍼니스(furnace))에서의 승온 시간이 증가하여 용융되기까지의 합성시간이 길고, 합성 후 하나로 응집되어 있는 벌크(bulk) 상태의 포타슘 티타네이트 분말이 합성되며, 따라서 분쇄하는 공정이 필요하다. 원하는 입자 크기로 분쇄하는 공정에서도 상당 시간이 소요된다. To synthesize potassium titanate powder, titanium oxide (TiO 2 ) is used, and titanium oxide (TiO 2 ) has a melting point of about 1840°C. These physical properties increase the heating time in the furnace (furnace) during synthesis, so that the synthesis time until melting is long, and after synthesis, the bulk potassium titanate powder is synthesized, which is aggregated into one. A pulverizing process is required. Even the process of grinding to the desired particle size takes a considerable amount of time.
또한, 포타슘 티타네이트는 침상형 입자들이 붙어서 스플린터 형상을 이루기 때문에 분쇄 혹은 마찰이 일어날 경우 쉽게 침상형 입자로 분리되므로, 결국에는 유해성 논란의 여지가 있다. In addition, since potassium titanate forms a splinter shape by sticking acicular particles, it is easily separated into acicular particles when pulverization or friction occurs, and there is a room for controversy about its harmfulness in the end.
따라서, 포타슘 티타네이트를 대체할 수가 있고 유해성 논란의 여지가 없는 물질의 개발이 요구되고 있다. Therefore, there is a demand for the development of a substance that can replace potassium titanate and has no controversy about its harmfulness.
포타슘 티타네이트를 대체할 수 있는 물질로 소듐티타네이트가 있는데, 소듐티타네이트 분말을 합성하기 위해서는 합성 과정에서 화학 공정이 요구된다. 화학 공정은 공정 과정과 공정 후에 폐액 처리에 시간과 비용이 소모된다. 따라서, 화학 공정을 포함하지 않는 분말의 합성에 대한 연구가 있을 필요가 있다. Sodium titanate is a substitute for potassium titanate, and a chemical process is required in the synthesis process to synthesize sodium titanate powder. Chemical processes consume time and money in the process of the process and in the treatment of waste liquids after the process. Therefore, there is a need for research on the synthesis of powders that do not contain chemical processes.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 합성 과정에서 화학 공정이 포함되지 않으므로 화학 공정에서 발생하는 폐액 처리에 소요되는 시간과 비용을 절약할 수 있으며, 공정이 단순하고, 용융이 아닌 열처리로도 합성이 가능하며, 단일상의 합성이 가능하고, 포타슘 티타네이트를 대체할 수 있는 소듐티타네이트 분말의 제조방법을 제공함에 있다. The problem to be solved by the present invention is that a chemical process is not included in the synthesis process, so it is possible to save time and cost required for treating waste liquid generated in the chemical process, and the process is simple, and synthesis is possible by heat treatment rather than melting. And, it is possible to synthesize a single phase, and to provide a method for producing sodium titanate powder that can replace potassium titanate.
본 발명은, (a) Na2CO3 분말, TiO2 분말 및 NaCl 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 (b) 상기 혼합물을 열처리하여 소듐티타네이트 분말을 얻는 단계를 포함하며, 상기 소듐티타네이트 분말은 Na2Ti6O13 결정상을 포함하는 것을 특징으로 하는 소듐티타네이트 분말의 제조방법을 제공한다.The present invention includes the steps of (a) mixing Na 2 CO 3 powder, TiO 2 powder, and NaCl powder to form a mixture, and (b) heat treating the mixture to obtain sodium titanate powder, and the sodium titanate Nate powder provides a method for producing sodium titanate powder, characterized in that it contains a Na 2 Ti 6 O 13 crystal phase.
상기 열처리는 1200℃보다 높고 1300℃보다 낮은 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.The heat treatment is preferably performed at a temperature higher than 1200°C and lower than 1300°C.
상기 (a) 단계에서 KCl 분말을 더 혼합할 수 있다.In step (a), KCl powder may be further mixed.
상기 (a) 단계에서, 상기 Na2CO3 분말과 상기 NaCl 분말이 1:1∼1:2의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다. In the step (a), it is preferable that the Na 2 CO 3 powder and the NaCl powder are mixed in a molar ratio of 1:1 to 1:2.
상기 (a) 단계에서, 상기 Na2CO3 분말과 상기 TiO2 분말이 1:5∼1:7의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다.In the step (a), the Na 2 CO 3 powder and the TiO 2 powder are preferably mixed in a molar ratio of 1:5 to 1:7.
상기 (a) 단계에서 ZrO2 분말을 더 혼합할 수 있다.In step (a), the ZrO 2 powder may be further mixed.
상기 ZrO2 분말은 상기 TiO2 분말 100중량부에 대하여 0.1∼10중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.The ZrO 2 powder is preferably mixed with 0.1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the TiO 2 powder.
또한, 본 발명은, (a) Na2CO3 분말, TiO2 분말 및 KCl 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 (b) 상기 혼합물을 열처리하여 소듐티타네이트 분말을 얻는 단계를 포함하며, 상기 소듐티타네이트 분말은 Na2Ti6O13 결정상을 포함하는 것을 특징으로 하는 소듐티타네이트 분말의 제조방법을 제공한다. In addition, the present invention includes the steps of (a) mixing Na 2 CO 3 powder, TiO 2 powder, and KCl powder to form a mixture, and (b) heat treating the mixture to obtain sodium titanate powder, wherein Sodium titanate powder provides a method for producing sodium titanate powder, characterized in that it contains a Na 2 Ti 6 O 13 crystal phase.
상기 열처리는 1200℃보다 높고 1300℃보다 낮은 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.The heat treatment is preferably performed at a temperature higher than 1200°C and lower than 1300°C.
상기 (a) 단계에서 NaCl 분말을 더 혼합할 수 있다.In step (a), NaCl powder may be further mixed.
상기 (a) 단계에서, 상기 Na2CO3 분말과 상기 KCl 분말이 1:1∼1:2의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다.In the step (a), the Na 2 CO 3 powder and the KCl powder are preferably mixed in a molar ratio of 1:1 to 1:2.
상기 (a) 단계에서, 상기 Na2CO3 분말과 상기 TiO2 분말이 1:5∼1:7의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다.In the step (a), the Na 2 CO 3 powder and the TiO 2 powder are preferably mixed in a molar ratio of 1:5 to 1:7.
상기 (a) 단계에서 ZrO2 분말을 더 혼합할 수 있다.In step (a), the ZrO 2 powder may be further mixed.
상기 ZrO2 분말은 상기 TiO2 분말 100중량부에 대하여 0.1∼10중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.The ZrO 2 powder is preferably mixed with 0.1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the TiO 2 powder.
본 발명에 의하면, 합성 과정에서 화학 공정이 포함되지 않으므로 화학 공정에서 발생하는 폐액 처리에 소요되는 시간과 비용을 절약할 수 있으며, 공정이 단순하고, 용융이 아닌 열처리로도 합성이 가능하며, 단일상의 합성이 가능하다. 용융보다 낮은 온도에서의 열처리에 의해 소듐티타네이트 분말을 합성할 수 있으므로 생산 시간, 생산 비용 등의 측면에서 경제적이다. According to the present invention, since a chemical process is not included in the synthesis process, it is possible to save time and cost required for treatment of waste liquid generated in the chemical process, the process is simple, and synthesis is possible by heat treatment rather than melting. The composition of the phase is possible. Since sodium titanate powder can be synthesized by heat treatment at a lower temperature than melting, it is economical in terms of production time and production cost.
포타슘 티타네이트는 침상형 입자들이 붙어서 스플린터 형상을 이루기 때문에 분쇄 혹은 마찰이 일어날 경우 쉽게 침상형 입자로 분리되므로, 결국에는 유해성 논란의 여지가 있는데, 스플린터 형상의 소듐티타네이트를 합성하여 침상형 입자를 최소화함으로써 포타슘 티타네이트를 대체할 수가 있는 효과가 있다. Potassium titanate has a splinter shape with acicular particles attached to it, so it is easily separated into acicular particles when crushing or friction occurs. By minimizing it, there is an effect that can replace potassium titanate.
도 1은 실험예 1에 따라 1100℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
도 2는 실험예 1에 따라 1200℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 실험예 1에 따라 1250℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 실험예 1에 따라 1300℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 실험예 1에 따라 열처리 온도별 합성된 소듐티타네이트의 X-선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 6은 실험예 2에 따라 열처리 온도별 합성된 소듐티타네이트의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 7은 실험예 2에 따라 1100℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 8은 실험예 2에 따라 1200℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 9는 실험예 2에 따라 1250℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 10은 실험예 2에 따라 1300℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 11은 실험예 3에 따라 열처리 온도별 합성된 소듐티타네이트의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 12는 실험예 3에 따라 1200℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 13은 실험예 3에 따라 1250℃에서 6시간 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 14는 실험예 3에 따라 1250℃에서 12시간 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 15는 실험예 3에 따라 1300℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.1 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing sodium titanate prepared by heat treatment at 1100°C according to Experimental Example 1.
2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing sodium titanate prepared by heat treatment at 1200°C according to Experimental Example 1.
3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing sodium titanate prepared by heat treatment at 1250° C. according to Experimental Example 1. FIG.
4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing sodium titanate prepared by heat treatment at 1300°C according to Experimental Example 1.
5 is a view showing an X-ray diffraction (XRD) pattern of sodium titanate synthesized according to heat treatment temperature according to Experimental Example 1. FIG.
6 is a diagram showing an X-ray diffraction (XRD) pattern of sodium titanate synthesized according to heat treatment temperature according to Experimental Example 2.
7 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing sodium titanate prepared by heat treatment at 1100°C according to Experimental Example 2.
8 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing sodium titanate prepared by heat treatment at 1200°C according to Experimental Example 2.
9 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing sodium titanate prepared by heat treatment at 1250°C according to Experimental Example 2.
10 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing sodium titanate prepared by heat treatment at 1300° C. according to Experimental Example 2.
11 is a diagram showing an X-ray diffraction (XRD) pattern of sodium titanate synthesized at different heat treatment temperatures according to Experimental Example 3.
12 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing sodium titanate prepared by heat treatment at 1200° C. according to Experimental Example 3. FIG.
13 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing sodium titanate prepared by heat treatment at 1250° C. for 6 hours according to Experimental Example 3. FIG.
14 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing sodium titanate prepared by heat treatment at 1250° C. for 12 hours according to Experimental Example 3.
15 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing sodium titanate prepared by heat treatment at 1300°C according to Experimental Example 3.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the following embodiments are provided so that the present invention may be sufficiently understood by those of ordinary skill in the art, and may be modified in various other forms, and the scope of the present invention is limited to the embodiments described below. It does not become.
발명의 상세한 설명 또는 청구범위에서 어느 하나의 구성요소가 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 당해 구성요소만으로 이루어지는 것으로 한정되어 해석되지 아니하며, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.In the detailed description of the invention or in the claims, when any one component "includes" another component, it is not construed as being limited to consisting of only the component unless otherwise stated, and other components are further included. It should be understood that it may contain.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 소듐티타네이트 분말의 제조방법은, (a) Na2CO3 분말, TiO2 분말 및 NaCl 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 (b) 상기 혼합물을 열처리하여 소듐티타네이트 분말을 얻는 단계를 포함하며, 상기 소듐티타네이트 분말은 Na2Ti6O13 결정상을 포함한다.The method for preparing sodium titanate powder according to a preferred embodiment of the present invention includes the steps of (a) mixing Na 2 CO 3 powder, TiO 2 powder, and NaCl powder to form a mixture, and (b) heat treating the mixture. And obtaining sodium titanate powder, wherein the sodium titanate powder includes a Na 2 Ti 6 O 13 crystal phase.
상기 열처리는 1200℃보다 높고 1300℃보다 낮은 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.The heat treatment is preferably performed at a temperature higher than 1200°C and lower than 1300°C.
상기 (a) 단계에서 KCl 분말을 더 혼합할 수 있다.In step (a), KCl powder may be further mixed.
상기 (a) 단계에서, 상기 Na2CO3 분말과 상기 NaCl 분말이 1:1∼1:2의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다. In the step (a), it is preferable that the Na 2 CO 3 powder and the NaCl powder are mixed in a molar ratio of 1:1 to 1:2.
상기 (a) 단계에서, 상기 Na2CO3 분말과 상기 TiO2 분말이 1:5∼1:7의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다.In the step (a), the Na 2 CO 3 powder and the TiO 2 powder are preferably mixed in a molar ratio of 1:5 to 1:7.
상기 (a) 단계에서 ZrO2 분말을 더 혼합할 수 있다.In step (a), the ZrO 2 powder may be further mixed.
상기 ZrO2 분말은 상기 TiO2 분말 100중량부에 대하여 0.1∼10중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.The ZrO 2 powder is preferably mixed with 0.1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the TiO 2 powder.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따른 소듐티타네이트 분말의 제조방법은, (a) Na2CO3 분말, TiO2 분말 및 KCl 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 (b) 상기 혼합물을 열처리하여 소듐티타네이트 분말을 얻는 단계를 포함하며, 상기 소듐티타네이트 분말은 Na2Ti6O13 결정상을 포함한다. The method for preparing sodium titanate powder according to another preferred embodiment of the present invention includes the steps of (a) mixing Na 2 CO 3 powder, TiO 2 powder, and KCl powder to form a mixture, and (b) heat treating the mixture. And obtaining sodium titanate powder, wherein the sodium titanate powder includes a Na 2 Ti 6 O 13 crystal phase.
상기 열처리는 1200℃보다 높고 1300℃보다 낮은 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.The heat treatment is preferably performed at a temperature higher than 1200°C and lower than 1300°C.
상기 (a) 단계에서 NaCl 분말을 더 혼합할 수 있다.In step (a), NaCl powder may be further mixed.
상기 (a) 단계에서, 상기 Na2CO3 분말과 상기 KCl 분말이 1:1∼1:2의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다.In the step (a), the Na 2 CO 3 powder and the KCl powder are preferably mixed in a molar ratio of 1:1 to 1:2.
상기 (a) 단계에서, 상기 Na2CO3 분말과 상기 TiO2 분말이 1:5∼1:7의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다.In the step (a), the Na 2 CO 3 powder and the TiO 2 powder are preferably mixed in a molar ratio of 1:5 to 1:7.
상기 (a) 단계에서 ZrO2 분말을 더 혼합할 수 있다.In step (a), the ZrO 2 powder may be further mixed.
상기 ZrO2 분말은 상기 TiO2 분말 100중량부에 대하여 0.1∼10중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.The ZrO 2 powder is preferably mixed with 0.1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the TiO 2 powder.
이하에서, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 소듐티타네이트 분말의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다. Hereinafter, a method of preparing sodium titanate powder according to a preferred embodiment of the present invention will be described in more detail.
소듐티타네이트 분말을 합성하기 위해서는 합성 과정에서 화학 공정이 포함될 수 있으나, 본 발명에서는 화학 공정이 요구되지 않는 소듐티타네이트 분말의 제조방법을 제시한다. 화학 공정은 공정 과정과 공정 후에 폐액 처리에 시간과 비용이 소모된다. 따라서, 화학 공정을 수행하지 않게 되면 공정이 단순화될 수 있을 뿐만 아니라 폐액 처리에 소요되는 시간과 비용을 절약할 수 있는 장점이 있다. In order to synthesize sodium titanate powder, a chemical process may be included in the synthesis process, but the present invention proposes a method for producing sodium titanate powder that does not require a chemical process. Chemical processes consume time and money in the process of the process and in the treatment of waste liquids after the process. Therefore, if the chemical process is not performed, not only the process can be simplified, but also time and cost required for waste liquid treatment can be saved.
<실시예 1><Example 1>
출발원료로 Na2CO3 분말, TiO2 분말 및 NaCl 분말을 혼합하여 혼합물을 형성한다. As a starting material, Na 2 CO 3 powder, TiO 2 powder and NaCl powder are mixed to form a mixture.
상기 Na2CO3 분말과 상기 NaCl 분말이 1:1∼1:2의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다. It is preferable to mix the Na 2 CO 3 powder and the NaCl powder to achieve a molar ratio of 1:1 to 1:2.
상기 Na2CO3 분말과 상기 TiO2 분말이 1:5∼1:7의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다.It is preferable that the Na 2 CO 3 powder and the TiO 2 powder are mixed in a molar ratio of 1:5 to 1:7.
이때, KCl 분말을 더 혼합할 수도 있다. 상기 Na2CO3 분말과 상기 KCl 분말이 1:0.1∼1:2의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다. At this time, KCl powder may be further mixed. It is preferable to mix the Na 2 CO 3 powder and the KCl powder to achieve a molar ratio of 1:0.1 to 1:2.
ZrO2 분말을 더 혼합할 수도 있다. 상기 ZrO2 분말을 첨가하게 되면, 후술하는 열처리 과정에서 Zr은 Ti 자리(site)에 치환되어 들어가게 된다. 상기 ZrO2 분말을 첨가하게 되면, 제조된 소듐티타네이트 분말의 경도를 증가시켜 마찰계수를 조절할 수 있는 장점이 있다. 상기 ZrO2 분말은 상기 TiO2 분말 100중량부에 대하여 0.1∼10중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 ZrO2 분말을 0,1중량부 미만으로 첨가하게 되면 경도 개선 효과가 미약할 수 있고, 10중량부를 초과하게 되면 소듐티타네이트에 원하지 않는 결정상이 생성될 수 있다.It is also possible to further mix ZrO 2 powder. When the ZrO 2 powder is added, Zr is substituted into Ti sites in the heat treatment process described later. When the ZrO 2 powder is added, there is an advantage in that the friction coefficient can be adjusted by increasing the hardness of the prepared sodium titanate powder. The ZrO 2 powder is preferably mixed with 0.1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the TiO 2 powder. If the ZrO 2 powder is added in an amount of less than 0,1 parts by weight, the effect of improving the hardness may be weak, and if it exceeds 10 parts by weight, an unwanted crystal phase may be generated in sodium titanate.
티타늄 옥사이드(TiO2)는 용융점이 약 1840℃로 알려져 있다. 이러한 물성은 합성 시, 로(퍼니스(furnace))에서의 승온 시간이 증가하여 용융되기까지의 합성시간이 길고, 합성 후 하나로 응집되어 있는 벌크(bulk) 상태의 소듐티타네이트 분말이 합성되며, 따라서 분쇄하는 공정이 필요하다. 원하는 입자크기로 분쇄하는 공정에서도 상당 시간이 소요된다. 하지만, 융제의 역할을 하는 NaCl을 첨가하게 되면 합성온도를 낮출 수 있고, 용융이 아닌 열처리로도 합성이 가능하게 된다. Titanium oxide (TiO 2 ) is known to have a melting point of about 1840°C. These physical properties increase the heating time in the furnace (furnace) during synthesis, so that the synthesis time until melting is long, and after synthesis, sodium titanate powder in a bulk state is synthesized. A pulverizing process is required. Even the process of grinding to the desired particle size takes a considerable amount of time. However, when NaCl, which serves as a flux, is added, the synthesis temperature can be lowered, and synthesis is possible by heat treatment rather than melting.
상기 Na2CO3 분말, TiO2 분말 및 NaCl 분말의 혼합물을 분쇄할 수도 있다. 상기 분쇄에 의해 출발원료가 미분화됨으로써 균일한 혼합이 이루어질 수 있고, 합성온도(열처리 온도)도 낮출 수 있는 장점이 있다. 상기 분쇄는 볼밀(ball mill), 유성밀(planetary mill), 어트리션밀(attrition mill) 등과 같은 다양한 방법을 사용할 수 있다. 이하 볼밀법에 의한 분쇄 공정을 구체적으로 설명한다. 상기 출발원료를 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하여 혼합하면서 분쇄한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 상기 출발원료를 균일하게 혼합하면서 분쇄한다. 볼 밀에 사용되는 볼은 알루미나, 지르코니아와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 100∼1000rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1∼24시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 볼 밀에 의해 출발원료는 균일하게 혼합되면서 분쇄되게 된다. A mixture of the Na 2 CO 3 powder, TiO 2 powder, and NaCl powder may be pulverized. Since the starting materials are finely divided by the pulverization, uniform mixing can be achieved, and the synthesis temperature (heat treatment temperature) can be lowered. The pulverization may be performed by various methods such as a ball mill, a planetary mill, and an attraction mill. Hereinafter, the pulverization process by the ball mill method will be described in detail. The starting material is charged into a ball milling machine and pulverized while mixing. It is pulverized while uniformly mixing the starting materials by rotating at a constant speed using a ball mill. Balls used in the ball mill may be balls made of ceramics such as alumina and zirconia, and all of the balls may be of the same size, or balls having two or more sizes may be used together. The size of the ball, the milling time, and the rotational speed per minute of the ball mill are adjusted to pulverize to the target particle size. For example, considering the size of the particles, the size of the ball may be set in the range of 1 mm to 50 mm, and the rotational speed of the ball mill may be set in the range of about 100 to 1000 rpm. It is preferable to perform the ball mill for 1 to 24 hours in consideration of the target particle size and the like. The starting materials are uniformly mixed and pulverized by the ball mill.
상기 혼합물을 열처리한다. 상기 열처리 후에 소듐티타네이트(Na2Ti6O13) 분말이 얻어진다. 상기 소듐티타네이트 분말은 Na2Ti6O13 결정상을 포함한다. 상기 열처리는 1200℃보다 높고 1300℃보다 낮은 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 1200℃보다 높고 1300℃보다 낮은 온도에서 열처리하게 되면, 스플린터 형상을 이루는 소듐티타네이트 분말을 얻을 수가 있다. 실험에 의하면 1300℃에서 열처리하여 합성된 소듐티타네이트에서는 Na2Ti6O13, TiO2, Na2Ti3O7의 세 종류의 결정상이 관찰되었다. 1250℃에서 열처리하여 합성된 소듐티타네이트에서도 주 결정상은 Na2Ti6O13로 확인되었으나, TiO2, Na2Ti3O7도 미세하게 관찰되었다. 1100℃, 1200℃에서 열처리하여 합성된 소듐티타네이트에서는 Na2Ti6O13이 주 결정상으로 관찰되었고 그 외에 TiO2 결정상이 확인되었다. 이러한 점들을 고려하여 상기 열처리는 1200℃보다 높고 1300℃보다 낮은 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 공기(air), 산소와 같은 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 10분∼48시간, 더욱 바람직하게는 1∼24시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. The mixture is heat treated. After the heat treatment, sodium titanate (Na 2 Ti 6 O 13 ) powder is obtained. The sodium titanate powder includes a Na 2 Ti 6 O 13 crystal phase. The heat treatment is preferably performed at a temperature higher than 1200°C and lower than 1300°C. When heat treatment is performed at a temperature higher than 1200°C and lower than 1300°C, sodium titanate powder having a splinter shape can be obtained. According to the experiment, in sodium titanate synthesized by heat treatment at 1300°C, three types of crystal phases were observed: Na 2 Ti 6 O 13 , TiO 2 , and Na 2 Ti 3 O 7 . In sodium titanate synthesized by heat treatment at 1250° C., the main crystal phase was identified as Na 2 Ti 6 O 13 , but TiO 2 and Na 2 Ti 3 O 7 were also observed finely. In sodium titanate synthesized by heat treatment at 1100° C. and 1200° C., Na 2 Ti 6 O 13 was observed as the main crystal phase, and TiO 2 crystal phase was also confirmed. In consideration of these points, the heat treatment is preferably performed at a temperature higher than 1200°C and lower than 1300°C. The heat treatment is preferably performed in an oxidizing atmosphere such as air or oxygen. The heat treatment is preferably performed for 10 minutes to 48 hours, more preferably 1 to 24 hours.
상기 열처리 후에 얻어진 분말을 분쇄할 수도 있다. 상기 분쇄는 볼밀(ball mill), 유성밀(planetary mill), 어트리션밀(attrition mill) 등과 같은 다양한 방법을 사용할 수 있다. 이하 볼밀법에 의한 분쇄 공정을 구체적으로 설명한다. 열처리 후에 얻어진 분말을 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하여 분쇄한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 열처리 후에 얻어진 분말을 균일하게 분쇄한다. 볼 밀에 사용되는 볼은 알루미나, 지르코니아와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 100∼1000rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1∼24시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. The powder obtained after the heat treatment may be pulverized. The pulverization may be performed by various methods such as a ball mill, a planetary mill, and an attraction mill. Hereinafter, the pulverization process by the ball mill method will be described in detail. The powder obtained after heat treatment is charged into a ball milling machine and pulverized. The powder obtained after heat treatment is uniformly pulverized by rotating at a constant speed using a ball mill. Balls used in the ball mill may be balls made of ceramics such as alumina and zirconia, and all of the balls may be of the same size, or balls having two or more sizes may be used together. The size of the ball, the milling time, and the rotational speed per minute of the ball mill are adjusted to pulverize to the target particle size. For example, considering the size of the particles, the size of the ball may be set in the range of 1 mm to 50 mm, and the rotational speed of the ball mill may be set in the range of about 100 to 1000 rpm. It is preferable to perform the ball mill for 1 to 24 hours in consideration of the target particle size and the like.
분쇄 공정을 수행한 후에, 균일한 입도를 위해 체거름 공정을 수행할 수도 있다. 예컨대, 80mesh 체에 체거름을 수행할 수 있다. After performing the pulverizing process, a sieving process may be performed for uniform particle size. For example, sieving may be performed on an 80 mesh sieve.
체거름된 분말을 세척하고 건조할 수도 있다. 상기 건조는 60∼150℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. The sifted powder can also be washed and dried. The drying is preferably performed at a temperature of about 60 to 150°C.
<실시예 2><Example 2>
출발원료로 Na2CO3 분말, TiO2 분말 및 KCl 분말을 혼합하여 혼합물을 형성한다. As a starting material, Na 2 CO 3 powder, TiO 2 powder and KCl powder are mixed to form a mixture.
상기 Na2CO3 분말과 상기 KCl 분말이 1:1∼1:2의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다. It is preferable to mix the Na 2 CO 3 powder and the KCl powder to achieve a molar ratio of 1:1 to 1:2.
상기 Na2CO3 분말과 상기 TiO2 분말이 1:5∼1:7의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다.It is preferable that the Na 2 CO 3 powder and the TiO 2 powder are mixed in a molar ratio of 1:5 to 1:7.
이때, NaCl 분말을 더 혼합할 수도 있다. 상기 Na2CO3 분말과 상기 NaCl 분말이 1:0.1∼1:2의 몰비를 이루게 혼합하는 것이 바람직하다. At this time, NaCl powder may be further mixed. It is preferable to mix the Na 2 CO 3 powder and the NaCl powder to achieve a molar ratio of 1:0.1 to 1:2.
ZrO2 분말을 더 혼합할 수도 있다. 상기 ZrO2 분말을 첨가하게 되면, 후술하는 열처리 과정에서 Zr은 Ti 자리(site)에 치환되어 들어가게 된다. 상기 ZrO2 분말을 첨가하게 되면, 제조된 소듐티타네이트 분말의 경도를 증가시켜 마찰계수를 조절할 수 있는 장점이 있다. 상기 ZrO2 분말은 상기 TiO2 분말 100중량부에 대하여 0.1∼10중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 ZrO2 분말을 0,1중량부 미만으로 첨가하게 되면 경도 개선 효과가 미약할 수 있고, 10중량부를 초과하게 되면 소듐티타네이트에 원하지 않는 결정상이 생성될 수 있다.It is also possible to further mix ZrO 2 powder. When the ZrO 2 powder is added, Zr is substituted into Ti sites in the heat treatment process described later. When the ZrO 2 powder is added, there is an advantage in that the friction coefficient can be adjusted by increasing the hardness of the prepared sodium titanate powder. The ZrO 2 powder is preferably mixed with 0.1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the TiO 2 powder. If the ZrO 2 powder is added in an amount of less than 0,1 parts by weight, the effect of improving the hardness may be weak, and if it exceeds 10 parts by weight, an unwanted crystal phase may be generated in sodium titanate.
티타늄 옥사이드(TiO2)는 용융점이 약 1840℃로 알려져 있다. 이러한 물성은 합성 시, 로(퍼니스(furnace))에서의 승온 시간이 증가하여 용융되기까지의 합성시간이 길고, 합성 후 하나로 응집되어 있는 벌크(bulk) 상태의 소듐티타네이트 분말이 합성되며, 따라서 분쇄하는 공정이 필요하다. 원하는 입자크기로 분쇄하는 공정에서도 상당 시간이 소요된다. 하지만, 융제의 역할을 하는 KCl을 첨가하게 되면 합성온도를 낮출 수 있고, 용융이 아닌 열처리로도 합성이 가능하게 된다. Titanium oxide (TiO 2 ) is known to have a melting point of about 1840°C. These physical properties increase the heating time in the furnace (furnace) during synthesis, so that the synthesis time until melting is long, and after synthesis, sodium titanate powder in a bulk state is synthesized. A pulverizing process is required. Even the process of grinding to the desired particle size takes a considerable amount of time. However, if KCl, which serves as a flux, is added, the synthesis temperature can be lowered, and synthesis is possible by heat treatment rather than melting.
상기 Na2CO3 분말, TiO2 분말 및 KCl 분말의 혼합물을 분쇄할 수도 있다. 상기 분쇄에 의해 출발원료가 미분화됨으로써 균일한 혼합이 이루어질 수 있고, 합성온도(열처리 온도)도 낮출 수 있는 장점이 있다. 상기 분쇄는 볼밀(ball mill), 유성밀(planetary mill), 어트리션밀(attrition mill) 등과 같은 다양한 방법을 사용할 수 있다. 이하 볼밀법에 의한 분쇄 공정을 구체적으로 설명한다. 상기 출발원료를 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하여 혼합하면서 분쇄한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 상기 출발원료를 균일하게 혼합하면서 분쇄한다. 볼 밀에 사용되는 볼은 알루미나, 지르코니아와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 100∼1000rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1∼24시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 볼 밀에 의해 출발원료는 균일하게 혼합되면서 분쇄되게 된다. A mixture of the Na 2 CO 3 powder, TiO 2 powder, and KCl powder may be pulverized. Since the starting materials are finely divided by the pulverization, uniform mixing can be achieved, and the synthesis temperature (heat treatment temperature) can be lowered. The pulverization may be performed by various methods such as a ball mill, a planetary mill, and an attraction mill. Hereinafter, the pulverization process by the ball mill method will be described in detail. The starting material is charged into a ball milling machine and pulverized while mixing. It is pulverized while uniformly mixing the starting materials by rotating at a constant speed using a ball mill. Balls used in the ball mill may be balls made of ceramics such as alumina and zirconia, and all of the balls may be of the same size, or balls having two or more sizes may be used together. By adjusting the size of the ball, milling time, and rotational speed per minute of the ball mill, pulverize it to the target particle size. For example, considering the size of the particles, the size of the ball may be set in the range of 1 mm to 50 mm, and the rotational speed of the ball mill may be set in the range of about 100 to 1000 rpm. It is preferable to perform the ball mill for 1 to 24 hours in consideration of the target particle size and the like. The starting materials are uniformly mixed and pulverized by the ball mill.
상기 혼합물을 열처리한다. 상기 열처리 후에 소듐티타네이트(Na2Ti6O13) 분말이 얻어진다. 상기 소듐티타네이트 분말은 Na2Ti6O13 결정상을 포함한다. 1200℃보다 높고 1300℃보다 낮은 온도에서 열처리하게 되면, 스플린터 형상을 이루는 소듐티타네이트 분말을 얻을 수가 있다. 실험에 의하면, 1300℃에서 열처리하여 합성된 소듐티타네이트는 Na2Ti6O13 결정상 외에 TiO2, Na2(Ti12O25) 결정상이 추가로 관찰되었다. 1250℃에서 6시간, 12시간 합성한 소듐티타네이트의 경우, Na2Ti6O13의 단일 결정상으로 확인되었다. 1200℃에서 열처리하여 합성한 소듐티타네이트의 경우, Na2Ti6O13 결정상과 TiO2 결정상이 관찰되었다. 이러한 점들을 고려하여 상기 열처리는 1200℃보다 높고 1300℃보다 낮은 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 공기(air), 산소와 같은 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 10분∼48시간, 더욱 바람직하게는 1∼24시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. The mixture is heat treated. After the heat treatment, sodium titanate (Na 2 Ti 6 O 13 ) powder is obtained. The sodium titanate powder includes a Na 2 Ti 6 O 13 crystal phase. When heat treatment is performed at a temperature higher than 1200°C and lower than 1300°C, sodium titanate powder having a splinter shape can be obtained. According to the experiment, sodium titanate synthesized by heat treatment at 1300°C is Na 2 Ti 6 O 13 In addition to the crystal phase, TiO 2 and Na 2 (Ti 12 O 25 ) crystal phases were additionally observed. In the case of sodium titanate synthesized at 1250° C. for 6 hours and 12 hours, it was identified as a single crystal phase of Na 2 Ti 6 O 13 . In the case of sodium titanate synthesized by heat treatment at 1200°C, a Na 2 Ti 6 O 13 crystal phase and a TiO 2 crystal phase were observed. In consideration of these points, the heat treatment is preferably performed at a temperature higher than 1200°C and lower than 1300°C. The heat treatment is preferably performed in an oxidizing atmosphere such as air or oxygen. The heat treatment is preferably performed for 10 minutes to 48 hours, more preferably 1 to 24 hours.
상기 열처리 후에 얻어진 분말을 분쇄할 수도 있다. 상기 분쇄는 볼밀(ball mill), 유성밀(planetary mill), 어트리션밀(attrition mill) 등과 같은 다양한 방법을 사용할 수 있다. 이하 볼밀법에 의한 분쇄 공정을 구체적으로 설명한다. 열처리 후에 얻어진 분말을 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하여 분쇄한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 열처리 후에 얻어진 분말을 균일하게 분쇄한다. 볼 밀에 사용되는 볼은 알루미나, 지르코니아와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 100∼1000rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1∼24시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. The powder obtained after the heat treatment may be pulverized. The pulverization may be performed by various methods such as a ball mill, a planetary mill, and an attraction mill. Hereinafter, the pulverization process by the ball mill method will be described in detail. The powder obtained after heat treatment is charged into a ball milling machine and pulverized. The powder obtained after heat treatment is uniformly pulverized by rotating at a constant speed using a ball mill. Balls used in the ball mill may be balls made of ceramics such as alumina and zirconia, and all of the balls may be of the same size, or balls having two or more sizes may be used together. The size of the ball, the milling time, and the rotational speed per minute of the ball mill are adjusted to pulverize to the target particle size. For example, considering the size of the particles, the size of the ball may be set in the range of 1 mm to 50 mm, and the rotational speed of the ball mill may be set in the range of about 100 to 1000 rpm. It is preferable to perform the ball mill for 1 to 24 hours in consideration of the target particle size and the like.
분쇄 공정을 수행한 후에, 균일한 입도를 위해 체거름 공정을 수행할 수도 있다. 예컨대, 80mesh 체에 체거름을 수행할 수 있다. After performing the pulverizing process, a sieving process may be performed for uniform particle size. For example, sieving may be performed on an 80 mesh sieve.
체거름된 분말을 세척하고 건조할 수도 있다. 상기 건조는 60∼150℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. The sifted powder can also be washed and dried. The drying is preferably performed at a temperature of about 60 to 150°C.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다. In the following, experimental examples according to the present invention are specifically presented, and the present invention is not limited to the experimental examples presented below.
<실험예 1><Experimental Example 1>
포타슘 티타네이트는 침상형 입자들이 붙어서 스플린터 형상을 이루기 때문에 분쇄 혹은 마찰이 일어날 경우 쉽게 침상형 입자로 분리되므로, 결국에는 유해성 논란의 여지가 있다. 따라서, 포타슘 티타네이트를 대체할 스플린터 형상의 소듐티타네이트(Na2Ti6O13)를 합성하여 침상형 입자를 최소화하고자 한다. Potassium titanate is easily separated into needle-shaped particles when pulverization or friction occurs because needle-shaped particles are attached to form a splinter shape, so there is room for controversy about its harmfulness in the end. Therefore, by synthesizing a splinter-shaped sodium titanate (Na 2 Ti 6 O 13 ) to replace potassium titanate, it is intended to minimize needle-shaped particles.
탄산나트륨(Na2CO3)과 이산화티타늄(TiO2)을 1.1 : 6 의 몰비로 혼합하고 1100∼1300 ℃에서 열처리하였다. 1300℃의 온도에서는 용융되기 때문에 30분 동안만 유지하여 합성하였다.Sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) and titanium dioxide (TiO 2 ) were mixed at a molar ratio of 1.1: 6 and heat-treated at 1100 to 1300°C. Since it melts at a temperature of 1300°C, it was synthesized by holding only for 30 minutes.
아래의 표 1에 소듐티타네이트 합성 조건을 나타내었다. Table 1 below shows the sodium titanate synthesis conditions.
도 1 내지 도 4는 실험예 1에 따라 합성된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다. 도 1은 1100℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주고, 도 2는 1200℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주며, 도 3은 1250℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주고, 도 4는 1300℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여준다.1 to 4 are scanning electron microscope (SEM) photographs showing sodium titanate synthesized according to Experimental Example 1. Figure 1 shows the sodium titanate prepared by heat treatment at 1100 ℃, Figure 2 shows the sodium titanate prepared by heat treatment at 1200 ℃, Figure 3 shows the sodium titanate prepared by heat treatment at 1250 ℃. 4 shows sodium titanate prepared by heat treatment at 1300°C.
도 1 내지 도 4를 참조하면, 합성된 소듐티타네이트의 형상을 관찰한 결과, 상대적으로 낮은 온도인 1100℃에서 열처리하여 합성한 소듐티타네이트는 입자의 크기가 대부분 10 ㎛ 이하로 작게 형성된 것을 관찰할 수 있었다. Referring to FIGS. 1 to 4, as a result of observing the shape of the synthesized sodium titanate, it was observed that the sodium titanate synthesized by heat treatment at a relatively low temperature of 1100°C was formed as small as 10 μm or less in most particles. Could.
1200℃에서 열처리하여 합성한 소듐티타네이트는 10 ㎛ 이상의 긴 입자들이 50 ㎛ 이상의 비정형으로 응집된 것이 관찰되었다. In sodium titanate synthesized by heat treatment at 1200°C, it was observed that long particles of 10 µm or more were aggregated in amorphous form of 50 µm or more.
1250℃에서 열처리하여 합성한 소듐티타네이트는 응집된 입자도 있었으나 대부분의 입자 크기가 20 ㎛ 이상으로 관찰되었다. 스플린터 형상과 파우더 형상의 입자들이 관찰되었다. Sodium titanate synthesized by heat treatment at 1250° C. had aggregated particles, but most of the particle sizes were observed to be 20 μm or more. Splinter-shaped and powder-shaped particles were observed.
1300℃에서 열처리하여 합성한 소듐티타네이트는 용융되어 다른 온도에서 합성한 것보다 입자가 크게 형성되었고, 분쇄 과정에서 입자가 깨지기 때문에 크기와 형상이 균일하지 않은 것으로 관찰되었다.Sodium titanate synthesized by heat treatment at 1300° C. melted and formed larger particles than those synthesized at other temperatures, and it was observed that the size and shape were not uniform because the particles were broken during the grinding process.
도 5는 열처리 온도별 합성된 소듐티타네이트의 X-선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.5 is a diagram showing an X-ray diffraction (XRD) pattern of sodium titanate synthesized at different heat treatment temperatures.
도 5를 참조하면, 합성된 소듐티타네이트의 온도별 결정상을 관찰한 결과 모두 주 결정상은 Na2Ti6O13 상이며, TiO2 상이 있는 것으로 확인되었다. 1250℃, 1300℃에서 합성한 소듐티타네이트는 Na2Ti6O13, TiO2 결정상 외에 Na2Ti3O7 상도 관찰되었다. 합성 온도가 1200℃ 이상으로 증가할수록 여러 결정상이 관찰되는 것으로 나타났다.Referring to FIG. 5, as a result of observing the crystal phase by temperature of the synthesized sodium titanate, all main crystal phases are Na 2 Ti 6 O 13 Phase, TiO 2 It was confirmed that there was an award. Sodium titanate synthesized at 1250℃ and 1300℃ is Na 2 Ti 6 O 13 , TiO 2 Besides the crystal phase Na 2 Ti 3 O 7 The image was also observed. It was found that as the synthesis temperature increased above 1200°C, several crystal phases were observed.
위의 분석결과를 종합하였을 때, Na2CO3와 TiO2만으로는 단일결정상이 형성되지 않고 입자가 응집되어 스플린터 타입의 소듐티타네이트를 합성하기 어려운 것으로 판단되었다.When the above analysis results were summarized, it was judged that it was difficult to synthesize a splinter-type sodium titanate because a single crystal phase was not formed with only Na 2 CO 3 and TiO 2 and the particles were aggregated.
<실험예 2><Experimental Example 2>
NaCl을 추가적으로 첨가하여 합성하였을 때의 결정상과 형상의 변화를 관찰하였다. Changes in the crystal phase and shape when synthesized by adding NaCl were observed.
아래의 표 2에 소듐티타네이트 합성 조건을 나타내었다. Table 2 below shows the sodium titanate synthesis conditions.
도 6은 열처리 온도별 합성된 소듐티타네이트의 X-선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.6 is a diagram showing an X-ray diffraction (XRD) pattern of sodium titanate synthesized by heat treatment temperature.
도 6을 참조하면, NaCl을 첨가하여 합성한 소듐티타네이트의 결정상을 분석한 결과, 1300℃에서 열처리하여 합성된 소듐티타네이트에서는 Na2Ti6O13, TiO2, Na2Ti3O7의 세 종류의 결정상이 관찰되었다. 1250℃에서 열처리하여 합성된 소듐티타네이트에서도 주 결정상은 Na2Ti6O13로 확인되었으나, TiO2, Na2Ti3O7도 미세하게 관찰되었다. 1100℃, 1200℃에서 열처리하여 합성된 소듐티타네이트에서는 Na2Ti6O13이 주 결정상으로 관찰되었고 그 외에 TiO2 결정상만 확인되었다.Referring to FIG. 6, as a result of analyzing the crystal phase of sodium titanate synthesized by adding NaCl, in sodium titanate synthesized by heat treatment at 1300°C, Na 2 Ti 6 O 13 , TiO 2 , Na 2 Ti 3 O 7 Three types of crystal phases were observed. In sodium titanate synthesized by heat treatment at 1250° C., the main crystal phase was identified as Na 2 Ti 6 O 13 , but TiO 2 and Na 2 Ti 3 O 7 were also observed finely. In sodium titanate synthesized by heat treatment at 1100°C and 1200°C, Na 2 Ti 6 O 13 was observed as the main crystal phase, and only TiO 2 crystal phase was observed.
도 7 내지 도 10은 실험예 2에 따라 합성된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다. 도 7은 1100℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주고, 도 8은 1200℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주며, 도 9는 1250℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주고, 도 10은 1300℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여준다.7 to 10 are scanning electron microscope (SEM) photographs showing sodium titanate synthesized according to Experimental Example 2. 7 shows sodium titanate prepared by heat treatment at 1100°C, FIG. 8 shows sodium titanate prepared by heat treatment at 1200°C, and FIG. 9 shows sodium titanate prepared by heat treatment at 1250°C. , Figure 10 shows sodium titanate prepared by heat treatment at 1300 ℃.
도 7 내지 도 10을 참조하면, NaCl을 첨가하여 합성한 소듐티타네이트 형상을 온도별로 관찰한 결과, 온도가 낮은 1100℃에서 열처리한 경우는 입자의 크기가 10 ㎛ 이하로 작게 형성된 것으로 확인되었다. 7 to 10, as a result of observing the shape of sodium titanate synthesized by adding NaCl for each temperature, it was confirmed that the particle size was formed as small as 10 μm or less when heat-treated at 1100° C. at a low temperature.
1200℃에서 열처리하여 합성한 소듐티타네이트는 약 20 ㎛ 이상의 입자들이 응집되어 30 ㎛ 이상 비정형으로 관찰되었다. Sodium titanate synthesized by heat treatment at 1200° C. was observed to be atypical of 30 μm or more because particles of about 20 μm or more were aggregated.
1250℃에서 열처리하여 합성한 소듐티타네이트는 입자들이 응집되지 않은 것으로 관찰되었으나, 입자의 크기가 일정하지 않은 것으로 확인되었다. In sodium titanate synthesized by heat treatment at 1250°C, it was observed that the particles were not aggregated, but the size of the particles was not uniform.
1300℃에서 열처리하여 합성한 소듐티타네이트는 입자의 형상이 비정형이고 불규칙하며 크기와 두께도 불균일한 것으로 관찰되었다.Sodium titanate synthesized by heat treatment at 1300°C was observed to have an irregular and irregular particle shape, and uneven size and thickness.
<실험예 3><Experimental Example 3>
실험예 2에서와 동일한 조건으로 NaCl 대신에 KCl을 첨가하여 스플린터 형상의 소듐티타네이트(Na2Ti6O13)를 합성하였다. 앞서 두 번의 실험으로 1100℃는 합성하기에 낮은 온도임을 확인하여 KCl을 첨가한 실험에서는 열처리 온도를 1200 ℃~ 1300℃ 사이로 하였다.In the same conditions as in Experimental Example 2, KCl was added instead of NaCl to synthesize a splinter-shaped sodium titanate (Na 2 Ti 6 O 13 ). In the previous two experiments, it was confirmed that 1100°C is a low temperature for synthesis. In the experiment in which KCl was added, the heat treatment temperature was set between 1200°C and 1300°C.
아래의 표 3에 소듐티타네이트 합성 조건을 나타내었다. Table 3 below shows the sodium titanate synthesis conditions.
도 11은 열처리 온도별 합성된 소듐티타네이트의 X-선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.11 is a view showing an X-ray diffraction (XRD) pattern of sodium titanate synthesized at different heat treatment temperatures.
도 11을 참조하면, KCl을 첨가하여 온도별로 합성한 소듐티타네이트의 결정상을 분석한 결과, 1300℃에서 열처리하여 합성된 소듐티타네이트는 Na2Ti6O13 결정상 외에 TiO2, Na2(Ti12O25) 결정상이 추가로 관찰되었다. 1250℃에서 6시간, 12시간 합성한 소듐티타네이트의 경우, Na2Ti6O13의 단일 결정상으로 확인되었다. 1200℃에서 열처리하여 합성한 소듐티타네이트의 경우, Na2Ti6O13 결정상과 TiO2 결정상이 관찰되었다. 따라서 KCl을 첨가하여 합성한 스플린터형 소듐티타네이트의 최적의 조건은 1250℃인 것으로 확인되었다. Referring to FIG. 11, as a result of analyzing the crystal phase of sodium titanate synthesized by temperature by adding KCl, sodium titanate synthesized by heat treatment at 1300° C. is Na 2 Ti 6 O 13 In addition to the crystal phase, TiO 2 and Na 2 (Ti 12 O 25 ) crystal phases were additionally observed. In the case of sodium titanate synthesized at 1250° C. for 6 hours and 12 hours, it was identified as a single crystal phase of Na 2 Ti 6 O 13 . In the case of sodium titanate synthesized by heat treatment at 1200°C, Na 2 Ti 6 O 13 A crystal phase and a TiO 2 crystal phase were observed. Therefore, it was confirmed that the optimal condition for the splinter-type sodium titanate synthesized by adding KCl was 1250°C.
도 12 내지 도 15는 실험예 3에 따라 합성된 소듐티타네이트를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다. 도 12는 1200℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주고, 도 13은 1250℃에서 6시간 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주며, 도 14는 1250℃에서 12시간 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여주고, 도 15는 1300℃에서 열처리하여 제조된 소듐티타네이트를 보여준다.12 to 15 are scanning electron microscope (SEM) photographs showing sodium titanate synthesized according to Experimental Example 3. FIG. 12 shows sodium titanate prepared by heat treatment at 1200°C, FIG. 13 shows sodium titanate prepared by heat treatment at 1250°C for 6 hours, and FIG. 14 is sodium titanate prepared by heat treatment at 1250°C for 12 hours Nate is shown, and Figure 15 shows sodium titanate prepared by heat treatment at 1300°C.
도 12 내지 도 15를 참조하면, KCl을 첨가하여 합성한 소듐티타네이트의 온도별 형상을 관찰한 결과 1300℃에서 열처리하여 합성한 소듐티타네이트의 경우 용융되어 입자가 비정형의 불균일한 형상으로 확인되었다. 12 to 15, as a result of observing the shape of sodium titanate synthesized by adding KCl by temperature, in the case of sodium titanate synthesized by heat treatment at 1300°C, it was confirmed that the particles were melted and the particles were irregularly shaped .
1250℃에서 12시간 열처리하여 합성한 소듐티타네이트의 경우, 입자 형상이 스플린터의 형상이나 응집된 입자들이 부분 관찰되었다. In the case of sodium titanate synthesized by heat treatment at 1250° C. for 12 hours, the particle shape was the shape of a splinter or agglomerated particles were partially observed.
1250℃에서 6시간 열처리하여 합성한 소듐티타네이트는 입자 크기에 차이가 있으나 응집된 것이 적고 주결정상이 스플린터의 형상으로 관찰되었다. Sodium titanate synthesized by heat treatment at 1250° C. for 6 hours differs in particle size, but agglomeration was small and the main crystal phase was observed in the shape of a splinter.
1200℃에서 열처리하여 합성한 소듐티타네이트의 경우 입자가 응집되어 크기가 균일하지 않고 스플린터의 형상이 아닌 것으로 확인되었다. In the case of sodium titanate synthesized by heat treatment at 1200°C, it was confirmed that the particles were agglomerated and thus the size was not uniform and the shape of the splinter was not.
따라서, 융제로 KCl을 첨가하고 1250℃에서 6시간 열처리한 합성한 조건이 스플린터 형상의 소듐티타네이트 제조에 최적 조성임을 확인하였다. Therefore, it was confirmed that the synthesized condition obtained by adding KCl as a flux and heat-treating at 1250° C. for 6 hours was an optimal composition for the production of splinter-shaped sodium titanate.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.In the above, a preferred embodiment of the present invention has been described in detail, but the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications are possible by those of ordinary skill in the art.
Claims (10)
(b) 상기 혼합물을 열처리하여 스플린터 형상의 소듐티타네이트 분말을 얻는 단계를 포함하며,
상기 (a) 단계에서,
상기 Na2CO3 분말과 상기 NaCl 분말이 1:1∼1:2의 몰비를 이루게 혼합하고,
상기 Na2CO3 분말과 상기 KCl 분말이 1:1∼1:2의 몰비를 이루게 혼합하며,
상기 Na2CO3 분말과 상기 TiO2 분말이 1:5∼1:7의 몰비를 이루게 혼합하고,
상기 ZrO2 분말은 상기 TiO2 분말 100중량부에 대하여 0.1∼10중량부를 혼합하며,
상기 열처리는 1200℃보다 높고 1300℃보다 낮은 온도에서 수행하고,
상기 소듐티타네이트 분말은,
Na2Ti6O13 결정상을 포함하는 것을 특징으로 하는 소듐티타네이트 분말의 제조방법.(a) mixing Na 2 CO 3 powder, TiO 2 powder, ZrO 2 powder, KCl powder, and NaCl powder to form a mixture; And
(b) heat treating the mixture to obtain a splinter-shaped sodium titanate powder,
In step (a),
The Na 2 CO 3 powder and the NaCl powder are mixed in a molar ratio of 1:1 to 1:2,
The Na 2 CO 3 powder and the KCl powder are mixed to achieve a molar ratio of 1:1 to 1:2,
The Na 2 CO 3 powder and the TiO 2 powder are mixed to achieve a molar ratio of 1:5 to 1:7,
The ZrO 2 powder is mixed with 0.1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the TiO 2 powder,
The heat treatment is performed at a temperature higher than 1200°C and lower than 1300°C,
The sodium titanate powder,
Na 2 Ti 6 O 13 Method for producing sodium titanate powder comprising a crystal phase.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180122244A KR102200840B1 (en) | 2018-10-15 | 2018-10-15 | Manufacturing method of sodium titanate powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180122244A KR102200840B1 (en) | 2018-10-15 | 2018-10-15 | Manufacturing method of sodium titanate powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20200042099A KR20200042099A (en) | 2020-04-23 |
| KR102200840B1 true KR102200840B1 (en) | 2021-01-08 |
Family
ID=70472551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020180122244A KR102200840B1 (en) | 2018-10-15 | 2018-10-15 | Manufacturing method of sodium titanate powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102200840B1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2721705B2 (en) * | 1989-06-23 | 1998-03-04 | チタン工業株式会社 | Sodium hexatitanate fine particle powder and method for producing the same |
| JP2014051425A (en) * | 2012-09-10 | 2014-03-20 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Single crystal particle of titanium oxide, method for producing the same, electrode active material containing the single crystal particle of titanium oxide and electricity storage device using the electrode active material |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101150075B1 (en) | 2009-04-14 | 2012-06-01 | 동해케미칼공업주식회사 | Manufacturing Method of Nano and Micro Size Potassium Titanate Whisker Using Dry Diffusion Breaking and Continual Growth Crystallization Method |
-
2018
- 2018-10-15 KR KR1020180122244A patent/KR102200840B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2721705B2 (en) * | 1989-06-23 | 1998-03-04 | チタン工業株式会社 | Sodium hexatitanate fine particle powder and method for producing the same |
| JP2014051425A (en) * | 2012-09-10 | 2014-03-20 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Single crystal particle of titanium oxide, method for producing the same, electrode active material containing the single crystal particle of titanium oxide and electricity storage device using the electrode active material |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| J. KOREAN INST. ELECTR. ELECTRON. MATER. ENG. VOL.28 NO.5 PP.338-343 |
| RES. CHEM. INTERMED. VOL.34 NO.4 PP.403- 416 (2008) |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20200042099A (en) | 2020-04-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2520555A1 (en) | Method for producing zirconia-alumina composite ceramic material, zirconia-alumina composite granulated powder, and zirconia beads | |
| US20110217552A1 (en) | Process for preparing an aluminium oxide powder having a high alpha-al2o3 content | |
| JPH03234785A (en) | Abrasive grain of sintered alumina and preparation thereof | |
| EP2857476B1 (en) | Method for manufacturing alumina-based abrasive grains for abrasive material | |
| Ćurković et al. | A review of microwave-assisted sintering technique | |
| JP3121916B2 (en) | Method for producing lime sintered body | |
| RU2685305C1 (en) | Method of obtaining transparent ceramics of yttrium-aluminum garnet | |
| JPH06510272A (en) | Improved mixed metal oxide crystal powder and its synthesis method | |
| KR102200840B1 (en) | Manufacturing method of sodium titanate powder | |
| Xue et al. | Functional ceramics of nanocrystallinity by mechanical activation | |
| Zhang et al. | Synthesis of BF–PT perovskite powders by high-energy ball milling | |
| Angadi et al. | 50 MeV Li3+ irradiation effects on the thermal expansion of Ca1− xSrxZr4P6O24 | |
| KR101877226B1 (en) | Manufacturing method of potassium titanium niobate powder | |
| JP7187356B2 (en) | Method for producing spherical boron carbide powder | |
| KR102463152B1 (en) | Composite material with enhanced electromagnetic wave shielding and heat dissipation characteristic including controlled agglomeration hexaferrite particle cluster | |
| JPH0472769B2 (en) | ||
| RU2735791C1 (en) | Method of producing zirconium ceramics | |
| KR20120084446A (en) | Manufacturing method of mullite | |
| KR101793034B1 (en) | Manufacturing method of potassium titanate | |
| KR101870793B1 (en) | Method for producing mullite whiskers of using a illite and mullite whiskers manufactured by the same | |
| KR102080505B1 (en) | Potassium titanate and method for producing thereof | |
| JP3165626U (en) | Foam glass spherical particles | |
| JP2006261046A (en) | Manufacturing method of electrode catalyst powder for solid polymer fuel cell using metallic glass and electrode catalyst powder for solid polymer fuel cell using metallic glass | |
| JP2003321224A (en) | Method for producing perovskite-type lanthanum-cobalt oxide | |
| Tan et al. | Effect of ZnO addition on the purity and densification of forsterite ceramic |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |