KR102199573B1 - Method for manufacturing low dielectric loss dielectric material at high-temperature - Google Patents
Method for manufacturing low dielectric loss dielectric material at high-temperature Download PDFInfo
- Publication number
- KR102199573B1 KR102199573B1 KR1020190067130A KR20190067130A KR102199573B1 KR 102199573 B1 KR102199573 B1 KR 102199573B1 KR 1020190067130 A KR1020190067130 A KR 1020190067130A KR 20190067130 A KR20190067130 A KR 20190067130A KR 102199573 B1 KR102199573 B1 KR 102199573B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- temperature
- dielectric
- dielectric loss
- hours
- low
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 title description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 17
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 5
- 229910015902 Bi 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 3
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
- H01G4/002—Details
- H01G4/018—Dielectrics
- H01G4/06—Solid dielectrics
- H01G4/08—Inorganic dielectrics
- H01G4/12—Ceramic dielectrics
- H01G4/1209—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material
- H01G4/1218—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on titanium oxides or titanates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G13/00—Apparatus specially adapted for manufacturing capacitors; Processes specially adapted for manufacturing capacitors not provided for in groups H01G4/00 - H01G11/00
- H01G13/04—Drying; Impregnating
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
본 발명은 고온 저유전손실 유전체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 Bi0.5Na0.5TiO3로 표현되는 화합물을 주성분으로 하고, 상기 화합물에 포함되는 화학양론비의 Na보다 1 at.% 내지 5 at.% 미달의 Na가 포함되어 있는, 고온 저유전손실 유전체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a high-temperature, low-dielectric-loss dielectric and a method for manufacturing the same, and more specifically, a compound represented by Bi 0.5 Na 0.5 TiO 3 as a main component, and 1 at.% to 1 at.% than Na of the stoichiometric ratio contained in the compound. It relates to a high-temperature, low-dielectric loss dielectric and a method of manufacturing the same, containing less than 5 at.% Na.
Description
본 발명은 고온 저유전손실 유전체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a high temperature low dielectric loss dielectric and a method of manufacturing the same.
최근 전기자동차의 수요증가 및 자동차의 전자화 증가로 인해 자동차의 고온부에 들어갈 축전기 수요가 급격히 증가하고 있다.Recently, due to the increase in demand for electric vehicles and the increase in electrification of automobiles, the demand for capacitors for high-temperature parts of automobiles is rapidly increasing.
전기자동차에 적용하기 위해서는, 최소 200 ℃ 이상의 고온에서 작동이 가능한 고온용 축전기가 필요한 상황이나, 현재 상용화된 축전기인 BaTiO3조성 기반의 축전기(X7R)는 125 ℃가 한계온도이다. In order to be applied to an electric vehicle, a high-temperature capacitor capable of operating at a high temperature of at least 200 ℃ is required, but the current commercial capacitor, a BaTiO 3 composition-based capacitor (X7R), has a limit temperature of 125 ℃.
고온용 유전체를 위해서는 유전율의 온도안전성이 좋아야 하며 작동 온도범위 내에서 유전손실 또한 작아야 한다(tanδ그러나 대부분의 유전체는 유전율의 온도 안정성은 좋을 수 있으나, 200 ℃ 이상에서 유전손실이 급격히 증가하는 경향이 있어 고온유전체로 활용되는 데에 어려움이 있다.For high-temperature dielectrics, the dielectric constant must have good temperature stability and the dielectric loss must be small within the operating temperature range. There is a difficulty in being used as a high-temperature dielectric.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 현 상용 유전체의 한계온도를 극복하고 고온부(200 ℃ 이상)에서의 유전손실이 매우 적은 고온 저유전손실 유전체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a high-temperature low-dielectric loss dielectric and a method of manufacturing the same, which overcomes the limit temperature of the current commercial dielectric and has very little dielectric loss in a high-temperature part (200°C or higher). To provide.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to those mentioned above, and other problems that are not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체는, Bi0.5Na0.5TiO3로 표현되는 화합물을 주성분으로 하고, 상기 화합물에 포함되는 화학양론비의 Na보다 1 at.% 내지 5 at.% 미달의 Na가 포함되어 있는 것이다.The high-temperature and low-dielectric loss dielectric according to an embodiment of the present invention has a compound represented by Bi 0.5 Na 0.5 TiO 3 as a main component, and is 1 at.% to 5 at.% than Na of the stoichiometric ratio contained in the compound. It contains less Na.
일 측면에 따르면, 200 ℃ 이상의 온도 조건에서 tanδ가 0.01 내지 0.02 미만의 유전손실율을 가지는 것일 수 있다.According to one aspect, tan δ may have a dielectric loss factor of 0.01 to less than 0.02 under a temperature condition of 200° C. or higher.
본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체의 제조방법은, Bi0.5Na0.5TiO3로 나타내지는 화합물을 준비하는 단계; 상기 화합물에서 Na의 함량을 의도적으로 낮추는 단계; 및 상기 Na의 함량이 의도적으로 낮은 화합물을 열처리 하는 단계;를 포함한다.A method of manufacturing a high-temperature low-dielectric loss dielectric according to an embodiment of the present invention includes: preparing a compound represented by Bi 0.5 Na 0.5 TiO 3 ; Intentionally lowering the content of Na in the compound; And heat-treating the compound having an intentionally low Na content.
일 측면에 따르면, 상기 Bi0.5Na0.5TiO3로 나타내지는 화합물을 준비하는 단계는, 모재 분말로서, Bi2O3, Na2CO3 및 TiO2를 건조하고, 화학양론비에 맞게 분말 평량하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of preparing the compound represented by Bi 0.5 Na 0.5 TiO 3 is to dry Bi 2 O 3 , Na 2 CO 3 and TiO 2 as a base powder, and weigh the powder according to the stoichiometric ratio. It may include a step.
일 측면에 따르면, 상기 Na의 함량을 의도적으로 낮추는 단계는, Na 함량을 낮추는 비에 맞게 분말을 평량하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.According to an aspect, the step of intentionally lowering the Na content may include weighing the powder according to a ratio for lowering the Na content.
일 측면에 따르면, 상기 열처리 하는 단계는, 500 ℃ 내지 900 ℃의 온도 조건으로 수행하는 것일 수 있다.According to an aspect, the heat treatment may be performed under a temperature condition of 500°C to 900°C.
일 측면에 따르면, 상기 열처리 하는 단계는, 24 시간 내지 100 시간 동안 수행하는 것일 수 있다.According to an aspect, the heat treatment may be performed for 24 hours to 100 hours.
본 발명의 일 실시예에 따른 축전기는, 본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체 또는 본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체의 제조방법을 통해 제조된 고온 저유전손실 유전체를 포함한다.A capacitor according to an embodiment of the present invention is a high-temperature, low-dielectric loss dielectric manufactured by the method of manufacturing a high-temperature, low-dielectric loss dielectric according to an embodiment of the present invention or a high-temperature, low-dielectric loss dielectric according to an embodiment of the present invention. Includes.
일 측면에 따르면, 200 ℃ 이상의 온도 조건에서 작동되는 전자회로에 포함되는 것일 수 있다.According to an aspect, it may be included in an electronic circuit operated under a temperature condition of 200° C. or higher.
일 측면에 따르면, 전기자동차에 포함되는 것일 수 있다.According to one aspect, it may be included in an electric vehicle.
본 발명에 따르면, 새로운 조성 Bi0.5Na0.5TiO3를 적용하여 Na 이온의 결함과 고온열처리를 통해 유전율의 온도안정성을 높이는 동시에 고온부에서 낮은 유전손실을 가지는 고온 저유전손실 유전체를 구현할 수 있다.According to the present invention, a new composition Bi 0.5 Na 0.5 TiO 3 may be applied to improve the temperature stability of the dielectric constant through defects of Na ions and high temperature heat treatment, and at the same time, a high temperature low dielectric loss dielectric having low dielectric loss in a high temperature region can be implemented.
본 발명에 따른 고온 저유전손실 유전체는, 온도안정성은 만족시키나 고온부 유전손실이 문제인 조성에도 적용 가능한 기술이며, 향후 고온캐패시터 개발에 적용될 수 있다.The high-temperature, low-dielectric loss dielectric according to the present invention is a technology that satisfies temperature stability, but is applicable to a composition in which dielectric loss is a problem at a high-temperature part, and can be applied to the development of high-temperature capacitors in the future.
도 1은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 유전체의 온도에 따른 유전손실율을 나타낸 그래프이다.
도 2는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 유전체의 결정성을 나타낸 XRD 데이터이다.1 is a graph showing a dielectric loss ratio according to temperature of a dielectric manufactured according to an embodiment of the present invention.
2 is XRD data showing the crystallinity of a dielectric material prepared according to an embodiment of the present invention.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, a detailed description thereof will be omitted. In addition, terms used in the present specification are terms used to properly express a preferred embodiment of the present invention, which may vary depending on the intention of users or operators, or customs in the field to which the present invention belongs. Accordingly, definitions of these terms should be made based on the contents throughout the present specification. The same reference numerals in each drawing indicate the same members.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout the specification, when a member is said to be positioned "on" another member, this includes not only the case where a member is in contact with another member, but also the case where another member exists between the two members.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further included rather than excluding other components.
이하, 본 발명의 고온 저유전손실 유전체 및 이의 제조방법에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, a high-temperature, low-dielectric loss dielectric and a method of manufacturing the same according to the present invention will be described in detail with reference to Examples and drawings. However, the present invention is not limited to these examples and drawings.
본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체는, Bi0.5Na0.5TiO3로 표현되는 화합물을 주성분으로 하고, 상기 화합물에 포함되는 화학양론비의 Na보다 1 at.% 내지 5 at.% 미달의 Na가 포함되어 있는 것이다. Na 함량이 5 at%를 초과하는 경우 이차상이 생성된다.The high-temperature and low-dielectric loss dielectric according to an embodiment of the present invention has a compound represented by Bi 0.5 Na 0.5 TiO 3 as a main component, and is 1 at.% to 5 at.% than Na of the stoichiometric ratio contained in the compound. It contains less Na. When the Na content exceeds 5 at%, a secondary phase is formed.
현재 상용화된 X7R BaTiO3 유전체는 125 ℃가 한계 온도이며, 고온용 유전체를 위해 강유전체(Ferroelectric material ex. BaTiO3)에 릴렉서(Relaxor)를 합성하여 유전율의 온도안전성을 높이는 연구가 많이 진행되고 있다. 그러나 온도안정성은 좋아지는 것에 비해 고온부의 유전손실율이 증가하는 문제점이 있다.Currently commercially available X7R BaTiO 3 dielectrics have a limit temperature of 125 ℃, and for high-temperature dielectrics, a lot of research is being conducted to increase the temperature safety of the dielectric constant by synthesizing a relaxer on a ferroelectric material (eg BaTiO 3 ). . However, while the temperature stability is improved, there is a problem in that the dielectric loss factor of the high temperature region increases.
본 발명은 Bi0.5Na0.5TiO3 소재 기반 유전체에 관한 것으로, BiTiO3 기반의 종래 소재의 최고온도 한계를 극복하기 위해 Bi0.5Na0.5TiO3 소재의 Na 함량(A site 의 일부)을 의도적으로 미량 제거하여 고온 조건 손실을 극복하였다.The present invention is a very small amount by design a (part of the A site) Bi 0.5 Na 0.5 TiO 3 material based relates to a dielectric, Bi 0.5 Na 0.5 TiO 3 Na content of the material to sustain up to the temperature limit of BiTiO a three-based conventional materials Removal to overcome the loss of high temperature conditions.
일 측면에 따르면, 200 ℃ 이상의 온도 조건에서 tanδ가 0.01 내지 0.02 미만의 유전손실율을 가지는 것일 수 있다.According to one aspect, tan δ may have a dielectric loss factor of 0.01 to less than 0.02 under a temperature condition of 200° C. or higher.
Bi0.5Na0.5TiO3 소재의 Na 함량을 의도적으로 미량 제거하고, 열처리함으로써, 소재의 결정성이 좋아지며, 고온 조건에서 매우 낮은 유전손실율을 구현할 수 있다.Bi 0.5 Na 0.5 TiO 3 By intentionally removing a trace amount of Na in the material and heat treatment, the crystallinity of the material is improved, and a very low dielectric loss rate can be realized under high temperature conditions.
현재 상용화되어 있는 대부분의 유전체는 200 ℃ 이상에서 유전손실이 급격히 증가하는 경향이 있어 고온유전체로 활용되는 데에 어려움이 있다. 반면, 본 발명에 따른 고온 저유전손실 유전체는, 200 ℃ 이상의 온도 조건에서 매우 낮은 유전손실율을 구현할 수 있으며, 200 ℃ 이상의 고온에서 작동이 가능한 고온용 축전기를 필요로 하는 전기자동차에 적용될 수 있다.Most of the dielectrics currently commercially available have a tendency to rapidly increase dielectric loss above 200 ℃, making it difficult to be used as a high-temperature dielectric. On the other hand, the high-temperature, low-dielectric loss dielectric according to the present invention can implement a very low dielectric loss rate under a temperature condition of 200° C. or higher, and can be applied to an electric vehicle that requires a high-temperature capacitor capable of operating at a high temperature of 200° C. or higher.
본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체의 제조방법은, Bi0.5Na0.5TiO3로 나타내지는 화합물을 준비하는 단계; 상기 화합물에서 Na의 함량을 의도적으로 낮추는 단계; 및 상기 Na의 함량이 의도적으로 낮은 화합물을 열처리 단계;를 포함한다.A method of manufacturing a high-temperature low-dielectric loss dielectric according to an embodiment of the present invention includes: preparing a compound represented by Bi 0.5 Na 0.5 TiO 3 ; Intentionally lowering the content of Na in the compound; And heat-treating the compound having an intentionally low content of Na.
Bi0.5Na0.5TiO3 소재의 Na 함량을 의도적으로 미량 제거하고, 열처리함으로써, 소재의 결정성이 좋아지며, 고온 조건에서 매우 낮은 유전손실율을 구현할 수 있다.Bi 0.5 Na 0.5 TiO 3 By intentionally removing a trace amount of Na in the material and heat treatment, the crystallinity of the material is improved, and a very low dielectric loss rate can be realized under high temperature conditions.
일 측면에 따르면, 상기 Bi0.5Na0.5TiO3로 나타내지는 화합물을 준비하는 단계는, 모재 분말로서, Bi2O3, Na2CO3 및 TiO2를 건조하고, 화학양론비에 맞게 분말 평량하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of preparing the compound represented by Bi 0.5 Na 0.5 TiO 3 is to dry Bi 2 O 3 , Na 2 CO 3 and TiO 2 as a base powder, and weigh the powder according to the stoichiometric ratio. It may include a step.
일 측면에 따르면, 상기 Na의 함량을 의도적으로 낮추는 단계는, Na 함량을 낮추는 비에 맞게 분말을 평량하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.According to an aspect, the step of intentionally lowering the Na content may include weighing the powder according to a ratio for lowering the Na content.
일 측면에 따르면, 상기 열처리 하는 단계는, 500 ℃ 내지 900 ℃의 온도 조건으로 수행하는 것일 수 있다. 500 ℃ 미만의 온도 조건으로 상기 열처리 하는 단계를 수행할 경우 열처리 효과가 미미하여 유전 특성의 온도안정성이 좋아지지 않고, 900 ℃를 초과하는 온도 조건으로 상기 열처리 하는 단계를 수행할 경우 Bi 이온이 휘발되어 화학양론비가 달라질 수 있다.According to an aspect, the heat treatment may be performed under a temperature condition of 500°C to 900°C. When the heat treatment step is performed under a temperature condition of less than 500 ℃, the heat treatment effect is insignificant and the temperature stability of the dielectric property is not improved. When the heat treatment step is performed under a temperature condition exceeding 900 ℃, Bi ions are volatilized. The stoichiometric ratio can vary.
일 측면에 따르면, 상기 열처리 하는 단계는, 24 시간 내지 100 시간 동안 수행하는 것일 수 있다. 24 시간 미만으로 상기 열처리 하는 단계를 수행할 경우 열처리 효과가 미미하여 유전 특성의 온도안정성이 좋아지지 않고, 100 시간을 초과하여 상기 열처리 하는 단계를 수행할 경우 Bi 이온이 휘발되어 화학양론비가 달라질 수 있다.According to an aspect, the heat treatment may be performed for 24 hours to 100 hours. If the heat treatment step is performed for less than 24 hours, the heat treatment effect is insignificant and the temperature stability of the dielectric properties is not improved. If the heat treatment step is performed for more than 100 hours, the stoichiometric ratio may be changed due to the volatilization of Bi ions. .
본 발명의 일 실시예에 따른 축전기는, 본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체 또는 본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체의 제조방법을 통해 제조된 고온 저유전손실 유전체를 포함한다.A capacitor according to an embodiment of the present invention is a high-temperature, low-dielectric loss dielectric manufactured by the method of manufacturing a high-temperature, low-dielectric loss dielectric according to an embodiment of the present invention or a high-temperature, low-dielectric loss dielectric according to an embodiment of the present invention. Includes.
일 측면에 따르면, 200 ℃ 이상의 온도 조건에서 작동되는 전자회로에 포함되는 것일 수 있다.According to an aspect, it may be included in an electronic circuit operated under a temperature condition of 200° C. or higher.
일 측면에 따르면, 전기자동차에 포함되는 것일 수 있다.According to one aspect, it may be included in an electric vehicle.
본 발명에 따른 고온 저유전손실 유전체는, 200 ℃ 이상의 온도 조건에서 매우 낮은 유전손실율을 구현할 수 있으며, 200 ℃ 이상의 고온에서 작동이 가능한 고온용 축전기를 필요로 하는 전기자동차에 적용될 수 있다.The high-temperature and low-dielectric loss dielectric according to the present invention can realize a very low dielectric loss rate under a temperature condition of 200° C. or higher, and can be applied to an electric vehicle that requires a high-temperature capacitor capable of operating at a high temperature of 200° C. or higher.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples and comparative examples.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are for illustrative purposes only, and the contents of the present invention are not limited to the following examples.
실시예Example
BiBi 1/21/2 NaNa 1/2-x1/2-x TiOTiO 33 [BNTa] (a=100x, x=0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05) 유전체 제조[BNTa] (a=100x, x=0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05) dielectric fabrication
모재 분말로서 Bi2O3, Na2CO3 및 TiO2 건조하였다. 이어서, 모재 분말을 Bi1/2Na1/2-xTiO3[BNTa] (a=100x, x=0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05)의 화학양론비에 따라 각각, 평량하였다. 이어서, 에탄올, 지르코니아 볼과 함께 24 시간 1 차 밀링한 후 건조하였다. 건조된 분말을 850 ℃에서 2 시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 에탄올, 지르코니아 볼과 함께 24 시간 2차 밀링한 후 건조하였다. 바인더로서 PVA와 혼합한 후 분말을 직경 12 mm, 두께 1 mm 몰드에 넣어 70 MPa 압력 하에서 펠렛(pellet) 형태로 성형하였다. 이어서, 펠렛을 1150 ℃에서 2.5 시간 동안 소결하였다. 소결된 샘플을 700 ℃에서 24 시간 동안 열처리하였다.As the base powder, Bi 2 O 3 , Na 2 CO 3 and TiO 2 were dried. Subsequently, the base powder was weighted according to the stoichiometric ratio of Bi 1/2 Na 1/2-x TiO 3 [BNTa] (a=100x, x=0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05). Then, it was first milled with ethanol and zirconia balls for 24 hours and then dried. The dried powder was calcined at 850° C. for 2 hours. The calcined powder was secondarily milled with ethanol and zirconia balls for 24 hours and then dried. After mixing with PVA as a binder, the powder was put into a mold with a diameter of 12 mm and a thickness of 1 mm, and formed into a pellet under pressure of 70 MPa. The pellet was then sintered at 1150° C. for 2.5 hours. The sintered sample was heat treated at 700° C. for 24 hours.
이하에서는 상기 실시예에 따라 제조된 유전체의 Na의 제거량에 따라 BNT0(비교예), BNT1, BNT2, BNT3, BNT4 및 BNT5로 표기한다. 또한, 24 시간 동안 열처리 한 실시예는 BNT0-24h, BNT1-24h, BNT2-24h, BNT3-24h, BNT4-24h 및 BNT5-24h로 표기한다.Hereinafter, according to the amount of Na removed from the dielectric prepared according to the above example, it is expressed as BNT0 (Comparative Example), BNT1, BNT2, BNT3, BNT4, and BNT5. In addition, examples subjected to heat treatment for 24 hours are denoted as BNT0-24h, BNT1-24h, BNT2-24h, BNT3-24h, BNT4-24h and BNT5-24h.
도 1은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 유전체의 온도에 따른 유전손실율을 나타낸 그래프이다.1 is a graph showing a dielectric loss ratio according to temperature of a dielectric manufactured according to an embodiment of the present invention.
더욱 자세하게, Na를 제거하지 않은 BNT0과 Na를 4 % 제거한 BNT4 및 Na를 제거한 후 24 시간 동안 열처리를 수행한 BNT4-24h를 비교한 그래프이다.In more detail, it is a graph comparing BNT0 without Na and BNT4 with 4% removal of Na and BNT4-24h subjected to heat treatment for 24 hours after removal of Na.
도 1을 참조하면, Na를 일부 제거함으로써, 온도안정성이 좋아지고, 이를 열처리함으로써, 온도안정성이 좋아지는 것과 동시에 고온부의 유전손실율이 확연하게 줄어드는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 1, it can be seen that temperature stability is improved by partially removing Na, and by heat treatment, the temperature stability is improved and the dielectric loss rate at a high temperature region is significantly reduced.
도 2는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 유전체의 결정성을 나타낸 XRD 데이터이다.2 is XRD data showing the crystallinity of a dielectric material prepared according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, Na를 일부 제거하고, 열처리를 수행함으로써, 재료의 결정성 또한 좋아지는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 2, it can be seen that the crystallinity of the material is also improved by partially removing Na and performing heat treatment.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.As described above, although the embodiments have been described by the limited embodiments and drawings, various modifications and variations are possible from the above description by those of ordinary skill in the art. For example, even if the described techniques are performed in a different order from the described method, and/or the described components are combined or combined in a form different from the described method, or are replaced or substituted by other components or equivalents. Appropriate results can be achieved. Therefore, other implementations, other embodiments, and claims and equivalents fall within the scope of the claims to be described later.
Claims (10)
상기 건조된 모재 분말을 Bi0.5Na0.5-xTiO3[BNTa] (a=100x, x=0.03, 0.04, 0.05)의 화학양론비에 따라 각각, 평량하는 단계;
상기 평량한 모재 분말을 에탄올, 지르코니아 볼과 함께 24 시간 동안 1 차 밀링한 후 건조하는 단계;
상기 건조된 분말을 850 ℃에서 2 시간 동안 하소하는 단계;
상기 하소된 분말을 에탄올 및 지르코니아 볼과 함께 24 시간 동안 2차 밀링한 후 건조하는 단계;
상기 분말을 바인더로서 PVA와 혼합한 후 직경 12 mm, 두께 1 mm 몰드에 넣어 70 MPa 압력 하에서 펠렛(pellet) 형태로 성형하는 단계;
상기 펠렛을 1150 ℃에서 2.5 시간 동안 소결하는 단계; 및
상기 소결된 펠렛을 700 ℃에서 24 시간 내지 100 시간 동안 열처리하는 단계;
를 포함하고,
200 ℃ 이상의 온도 조건에서 tanδ가 0.01 내지 0.02 미만의 유전손실율을 가지는 것인,
고온 저유전손실 유전체의 제조방법.
Drying Bi 2 O 3 , Na 2 CO 3 and TiO 2 as the base powder;
Basis weighting the dried base powder according to the stoichiometric ratio of Bi 0.5 Na 0.5-x TiO 3 [BNTa] (a=100x, x=0.03, 0.04, 0.05);
First milling the basis weight of the base material powder with ethanol and zirconia balls for 24 hours, followed by drying;
Calcining the dried powder at 850° C. for 2 hours;
Second milling the calcined powder with ethanol and zirconia balls for 24 hours and then drying;
Mixing the powder with PVA as a binder, putting it in a mold having a diameter of 12 mm and a thickness of 1 mm, and molding it into a pellet under pressure of 70 MPa;
Sintering the pellets at 1150° C. for 2.5 hours; And
Heat-treating the sintered pellets at 700° C. for 24 to 100 hours;
Including,
Tanδ has a dielectric loss ratio of 0.01 to less than 0.02 under a temperature condition of 200° C. or higher,
Method of manufacturing a high-temperature, low-dielectric loss dielectric.
축전기.
Including a high-temperature low-dielectric loss dielectric manufactured through the method of manufacturing the high-temperature low-dielectric loss dielectric of claim 3,
Capacitor.
200 ℃ 이상의 온도 조건에서 작동되는 전자회로에 포함되는 것인,
축전기.
The method of claim 8,
To be included in an electronic circuit operated in a temperature condition of 200 ℃ or higher,
Capacitor.
전기자동차에 포함되는 것인,
축전기.The method of claim 8,
It is included in the electric vehicle,
Capacitor.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190067130A KR102199573B1 (en) | 2019-06-07 | 2019-06-07 | Method for manufacturing low dielectric loss dielectric material at high-temperature |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190067130A KR102199573B1 (en) | 2019-06-07 | 2019-06-07 | Method for manufacturing low dielectric loss dielectric material at high-temperature |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20200140495A KR20200140495A (en) | 2020-12-16 |
| KR102199573B1 true KR102199573B1 (en) | 2021-01-07 |
Family
ID=74042241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020190067130A KR102199573B1 (en) | 2019-06-07 | 2019-06-07 | Method for manufacturing low dielectric loss dielectric material at high-temperature |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102199573B1 (en) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20090088991A (en) * | 2008-02-18 | 2009-08-21 | 창원대학교 산학협력단 | Pb-free ceramic composite of bi series and fabrication method thereof |
| KR102115523B1 (en) * | 2014-12-08 | 2020-05-26 | 삼성전기주식회사 | Dielectric ceramic composition and multilayer ceramic capacitor comprising the same |
-
2019
- 2019-06-07 KR KR1020190067130A patent/KR102199573B1/en active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20200140495A (en) | 2020-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | MgTiO3/TiO2/MgTiO3: An ultrahigh-Q and temperature-stable microwave dielectric ceramic through cofired trilayer architecture | |
| CN106145931B (en) | A kind of ultra-low loss microwave dielectric ceramic materials and preparation method thereof | |
| CN103214238B (en) | Preparation method of barium strontium titanate dielectric temperature stable ceramic capacitor material | |
| Jayanthi et al. | Dielectric properties of 3d transition metal substituted BaTiO 3 ceramics containing the hexagonal phase formation | |
| Xiong et al. | Dielectric behaviors of Nb2O5–Co2O3 doped BaTiO3–Bi (Mg1/2Ti1/2) O3 ceramics | |
| Lu et al. | Microstructure and dielectric characteristics of Nb2O5 doped BaTiO3-Bi (Znl/2Til/2) O3 ceramics for capacitor applications | |
| Yao et al. | Effects of Bi2O3 and Yb2O3 on the curie temperature in BaTiO3‐based ceramics | |
| CN105399405B (en) | A kind of low dielectric microwave ferroelectric ceramics and preparation method thereof | |
| KR102199573B1 (en) | Method for manufacturing low dielectric loss dielectric material at high-temperature | |
| JP2000007429A (en) | Dielectric material and its production | |
| Lee et al. | Effects of Nb 2 O 5 doping on the microwave dielectric properties and microstructures of Bi 2 Mo 2 O 9 ceramics | |
| KR102184931B1 (en) | Method for preparing dielectric having low dielectric loss and dielectric prepared thereby | |
| Huang et al. | Improved sintering characteristics and microwave dielectric properties of CaLa 4 Ti 4 O 15 ceramics with BiVO 4 addition | |
| Ab Rahman et al. | Effective dielectric loss (tan δ) reduction of CaCu3Ti4O12 (CCTO) via various addition of glasses | |
| Zhang et al. | Microwave dielectric properties of high dielectric tunable-low permittivity Ba0. 5Sr0. 5TiO3–Mg2 (Ti0. 95Sn0. 05) O4 composite ceramics | |
| KR100875288B1 (en) | Dielectric composition for MLC with excellent Ｙ5Ｖ properties and manufacturing method thereof | |
| JP2554478B2 (en) | Microwave dielectric porcelain composition | |
| CN107304130B (en) | Dielectric composition, dielectric ceramic, and capacitor | |
| Zajc et al. | Ferroelectric phase-transition-assisted anomaly in the electric resistivity (FPTAA) of lead-free PTC thermistors | |
| Sun et al. | Adjustable microwave dielectric properties of ZnO–TiO 2–ZrO 2–Nb 2 O 5 composite ceramics via controlling the raw ZrO 2 content and sintering temperature | |
| JP3243874B2 (en) | Dielectric porcelain composition | |
| Kishi et al. | Effect of re-oxidation on dielectric properties in Ni-MLCC | |
| KR102592496B1 (en) | Dielectric ceramic material for high temperature and high voltage and its manufacturing method | |
| Lin et al. | Sintering Behavior and Dielectric Properties of Yttria/Silica‐Coated BaTiO3 Material with Mn–Si–O Glass | |
| Chen et al. | The influence of ZrO2 doping on the microwave dielectric properties and microstructures of Bi2Mo2O9 ceramics |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E90F | Notification of reason for final refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |