KR102183631B1 - Graphene based flame retardant fabrics, System and Method for fabricating the same - Google Patents
Graphene based flame retardant fabrics, System and Method for fabricating the same Download PDFInfo
- Publication number
- KR102183631B1 KR102183631B1 KR1020190079532A KR20190079532A KR102183631B1 KR 102183631 B1 KR102183631 B1 KR 102183631B1 KR 1020190079532 A KR1020190079532 A KR 1020190079532A KR 20190079532 A KR20190079532 A KR 20190079532A KR 102183631 B1 KR102183631 B1 KR 102183631B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- fiber
- graphene
- retardant
- flame
- dispersion
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/73—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof
- D06M11/74—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof with carbon or graphite; with carbides; with graphitic acids or their salts
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A62—LIFE-SAVING; FIRE-FIGHTING
- A62B—DEVICES, APPARATUS OR METHODS FOR LIFE-SAVING
- A62B17/00—Protective clothing affording protection against heat or harmful chemical agents or for use at high altitudes
- A62B17/006—Protective clothing affording protection against heat or harmful chemical agents or for use at high altitudes against contamination from chemicals, toxic or hostile environments; ABC suits
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06B—TREATING TEXTILE MATERIALS USING LIQUIDS, GASES OR VAPOURS
- D06B1/00—Applying liquids, gases or vapours onto textile materials to effect treatment, e.g. washing, dyeing, bleaching, sizing or impregnating
- D06B1/10—Applying liquids, gases or vapours onto textile materials to effect treatment, e.g. washing, dyeing, bleaching, sizing or impregnating by contact with a member carrying the treating material
- D06B1/14—Applying liquids, gases or vapours onto textile materials to effect treatment, e.g. washing, dyeing, bleaching, sizing or impregnating by contact with a member carrying the treating material with a roller
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06B—TREATING TEXTILE MATERIALS USING LIQUIDS, GASES OR VAPOURS
- D06B19/00—Treatment of textile materials by liquids, gases or vapours, not provided for in groups D06B1/00 - D06B17/00
- D06B19/0005—Fixing of chemicals, e.g. dyestuffs, on textile materials
- D06B19/0029—Fixing of chemicals, e.g. dyestuffs, on textile materials by steam
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/04—Vegetal fibres
- D06M2101/06—Vegetal fibres cellulosic
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M2101/32—Polyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M2101/34—Polyamides
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
- D06M2200/30—Flame or heat resistance, fire retardancy properties
Abstract
Description
본 발명은 그래핀 기반 복합 섬유에 관한 것으로서, 더 상세하게는 습식 연속공정을 통해 생성되는 그래핀 기반 물질을 섬유 표면에 코팅함으로써 생성된 난연성 그래핀 기반 복합 섬유, 이의 제조 시스템 및 방법에 대한 것이다.The present invention relates to a graphene-based composite fiber, and more particularly, to a flame-retardant graphene-based composite fiber produced by coating a graphene-based material produced through a wet continuous process on the fiber surface, and a manufacturing system and method thereof. .
또한, 본 발명은 난연성 그래핀 기반 복합 섬유를 포함하는 물품에 대한 것이다.In addition, the present invention relates to an article comprising a flame-retardant graphene-based composite fiber.
또한, 본 발명은 그래핀 기반물질의 우수한 전기전도도를 바탕으로 대전방지성과 먼지에 의한 오염 최소화, 전자파차폐 등의 부수적인 효과를 가지는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 및 이의 제조 방법에 대한 것이다.In addition, the present invention relates to a flame-retardant graphene-based composite fiber having side effects such as antistatic properties, minimization of contamination by dust, and electromagnetic wave shielding based on the excellent electrical conductivity of a graphene-based material, and a method of manufacturing the same.
난연성 섬유는 연소에 대한 안정성을 필요로 개발된 섬유이다. 이러한 섬유로는 그 자체가 난연성을 지닌 섬유와 일반 섬유에 난연제를 혼합해 난연 성능을 부여한 섬유가 있다. 부연하면, 연소할 때 발생하는 발열량이 온도 상승에 필요한 흡열량보다 작은 경우에 자기소화(self-extinguishing)하여 연소의 확산이 멈추게 된다. 난연성 섬유가 가진 이러한 자기소화 기능은 불꽃이 접촉하면 타더라도 불꽃이 제거되면 연소를 멈추도록 한다. 난연 소재는 일반적으로 한계산소지수 시험을 통해 얻어진 한계산소농도(LOI:limiting oxygen index) 수치가 28% 이상인 소재를 말한다. Flame-retardant fibers are fibers developed in need of stability against combustion. Such fibers include fibers that have flame retardancy by themselves and fibers in which flame retardant properties are imparted by mixing a flame retardant with ordinary fibers. In other words, when the amount of heat generated during combustion is less than the amount of heat absorbing heat required to increase the temperature, self-extinguishing is performed and the spread of combustion is stopped. This self-extinguishing function of flame-retardant fibers allows the flame to burn when contacted, but to stop burning when the flame is removed. Flame-retardant materials generally refer to materials with a limiting oxygen index (LOI) value of 28% or more obtained through a limiting oxygen index test.
소방, 건축, 우주, 항공, 바이오, 전기, 국방 등의 영역에서 난연 성능을 가진 의류에 대한 수요는 증가하고 있고 섬유에 난연성을 부여하고자 하는 연구 또한 활발히 진행되고 있다. 현재, 국내·외 화생방 보호의 외피는 폴리에스테르/면 혼방 또는 나일론/면 혼방의 소재에 탄화불소계 특히, 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylen, PTFE) 또는 테플론(Teflon)으로 발수·발유 처리되어있다.In the fields of firefighting, architecture, space, aviation, bio, electricity, and national defense, the demand for clothing with flame retardant performance is increasing, and research to impart flame retardancy to fibers is also actively being conducted. At present, the outer shell of the domestic and foreign chemical protection is treated with a fluorocarbon-based, in particular, polytetrafluoroethylen (PTFE) or Teflon, water-repellent and oil-repellent in a polyester/cotton blend or nylon/cotton blend.
따라서, 액체 화학 작용제에 대한 방호능력을 가지고 있으나, 난연성을 보유하고 있지 않고, 화학 작용제를 흡착하는 내피 역시 난연성이 없다. 난연성을 보유하지 않은 화생방 보호의는 다양한 화염 및 고온 위협에 노출되는 전장상황에서 요구되는 성능을 발휘하기 어렵다. 때문에, ‘난연성’은 차세대 보호의의 중요한 요구조건 중 하나로 인식되고 있다. Therefore, although it has the ability to protect against liquid chemical agents, it does not have flame retardancy, and the inner skin that adsorbs chemical agents is also not flame retardant. It is difficult to achieve the required performance in battlefield situations exposed to various flames and high temperature threats. For this reason, “flame retardant” is recognized as one of the important requirements for the next generation of protective clothing.
이러한 문제를 해결하기 위해 일부 특수용 보호의 제품은 아라미드 섬유 등의 난연성을 지닌 섬유를 혼방하여 외피로 사용하고 있으나, 착용감과 열피로도가 떨어져 범용으로 활용되지는 못하고 있다. 일반 섬유를 난연 처리하여 사용하는 방식이 효과적이지만, 일반적인 방염 처리 물질인 브롬계, 염소계 화합물은 땀 등에 의해 용출됨에 따라 유해하며 발암물질로 분류되고 있다. 또한, 2010년 샌안토니오 성명에 따라 규제를 받고 있다. To solve this problem, some special protective products are blended with flame-retardant fibers such as aramid fibers and used as an outer skin, but they are not widely used due to their weariness and thermal fatigue. The method of using a general fiber with flame retardant treatment is effective, but bromine-based and chlorine-based compounds, which are general flame-retardant treatment materials, are harmful and classified as carcinogens as they are eluted by sweat. It is also regulated in accordance with the 2010 San Antonio Statement.
이러한 문제를 해결하기 위해 친환경적이고, 섬유와의 결합성이 우수한 방염물질을 간단한 연속공정으로 일반 섬유에 적용하여 대량 생산이 가능한 난연성 섬유의 개발이 시급한 상황이다. 또한, 차기 보호복의 발전추세인 다기능, 일체형, 통합형, 전자섬유(e-textile) 등의 기술개발 추세와 연계하여 난연성뿐만 아니라 다양한 기능을 동시에 부여할 수 있는 신소재를 적용한 섬유의 개발이 필요한 실정이다. In order to solve this problem, it is urgent to develop a flame-retardant fiber that can be mass-produced by applying a flame-retardant material that is eco-friendly and has excellent fiber binding properties to ordinary fibers through a simple continuous process. In addition, in connection with the development trend of the next generation of protective clothing, such as multifunctional, integrated, integrated, e-textile, etc., it is necessary to develop a fiber with a new material that can impart not only flame retardancy but also various functions at the same time. to be.
한편, 미국 등 선진국의 경우도 무기 금속 수산화물이나 그래핀, 유무기 복합재료 등 다양한 재료를 활용한 난연성 섬유 제조 기술을 연구 개발하고 있으나 연속 생산을 통한 대면적화 및 양산 가능성을 보이는 사례는 보고되고 있지 않다. Meanwhile, advanced countries such as the United States are also researching and developing technologies for manufacturing flame-retardant fibers using various materials such as inorganic metal hydroxides, graphene, and organic-inorganic composite materials, but there are no reports of cases showing the possibility of large area and mass production through continuous production. not.
본 발명은 위 배경기술에 따른 문제점을 해소하기 위해 제안된 것으로서, 친환경적이고, 섬유와의 결합성이 우수한 그래핀 기반 방염물질을 활용하여, 대량생산이 가능한 난연성 복합 섬유 및 이의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention has been proposed in order to solve the problems caused by the above background technology, and uses a graphene-based flame retardant material that is eco-friendly and has excellent binding properties with fibers, and provides a flame-retardant composite fiber capable of mass production and a manufacturing method thereof. There is a purpose.
또한, 본 발명은 다기능, 일체형, 통합형, 전자 섬유(e-textile) 등의 기술 개발 추세와 연계하여 난연성뿐만 아니라 다양한 기능을 동시에 부여할 수 있는 신소재를 적용한 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 및 이의 제조 방법을 제공하는데 다른 목적이 있다.In addition, the present invention is a flame-retardant graphene-based composite fiber applying a new material capable of simultaneously imparting various functions as well as flame retardancy in connection with the development trend of technologies such as multifunctional, integrated, integrated, e-textile, and a method of manufacturing the same There is a different purpose to provide.
또한, 본 발명은 그래핀 기반물질의 우수한 전기전도도를 바탕으로 대전방지성과 먼지에 의한 오염 최소화, 전자파차폐 등의 부수적인 효과를 가질 수 있는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 및 이의 제조 방법을 제공하는데 또 다른 목적이 있다.In addition, the present invention provides a flame-retardant graphene-based composite fiber and a method for manufacturing the same that can have side effects such as antistatic properties, minimization of contamination by dust, and electromagnetic shielding based on the excellent electrical conductivity of the graphene-based material. It has a different purpose.
본 발명은 위에서 제시된 과제를 달성하기 위해, 친환경적이고, 섬유와의 결합성이 우수한 그래핀 기반 방염물질을 활용하여, 대량생산이 가능한 난연성 복합 섬유를 제공한다.The present invention provides a flame-retardant composite fiber capable of mass production by utilizing a graphene-based flame retardant material that is environmentally friendly and has excellent binding properties with fibers in order to achieve the above-described problems.
상기 난연성 그래핀 기반 복합 섬유는,The flame retardant graphene-based composite fiber,
섬유; 및fiber; And
상기 섬유의 표면에 분산액이 코팅 형성되어 코팅 섬유를 생성하는 난연성의 코팅층;을 포함하며, 상기 분산액은 그래핀 기반 방염물질을 포함하는 것을 특징으로 한다.And a flame-retardant coating layer in which a dispersion is coated on the surface of the fiber to generate a coated fiber, wherein the dispersion comprises a graphene-based flame retardant.
이때, 상기 섬유는 면 섬유, 나일론 섬유, 폴리에스터 섬유, 및 이들의 혼방 섬유 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.At this time, the fiber is characterized in that any one of cotton fibers, nylon fibers, polyester fibers, and blended fibers thereof.
이때, 상기그래핀 기반 방염물질의 수중 분산성을 높이고, 상기 섬유와의 결합성을 향상시키기 위해 그래핀 산화물과 표면 개질제를 1:5의 질량비율로 교반되는 것을 특징으로 한다.At this time, in order to increase the dispersibility of the graphene-based flame retardant in water and improve the binding property with the fiber, the graphene oxide and the surface modifier are stirred at a mass ratio of 1:5.
또한, 상기 그래핀 기반 방염물질은 상기 그래핀 산화물 또는 환원물의 표면에 무기질 금속수산화물 또는 이온성 액체가 결합하여 생성되는 복합 재료인 것을 특징으로 한다.In addition, the graphene-based flame retardant is characterized in that it is a composite material produced by binding an inorganic metal hydroxide or an ionic liquid to the surface of the graphene oxide or reduced material.
또한, 상기 무기질 금속수산화물은 인 또는 질소를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the inorganic metal hydroxide is characterized in that it contains phosphorus or nitrogen.
또한, 상기 이온성 액체는 용융 용매이며 그래핀 산화물과 10:1의 질량비율로 교반하여 생성되는 것을 특징으로 한다.In addition, the ionic liquid is a melting solvent and is characterized in that it is produced by stirring at a mass ratio of 10:1 with graphene oxide.
또한, 상기 교반에 따른 반응 시간은 80℃에서 8시간인 것을 특징으로 한다.In addition, the reaction time according to the stirring is characterized in that 8 hours at 80 ℃.
또한, 상기 용융 용매는 암모늄염인 염화콜린, 제 1 인산나트륨, 제 2 인산나트륨, 제 3 인산나트륨, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.In addition, the molten solvent is characterized in that at least one selected from the group consisting of ammonium salt choline chloride, first sodium phosphate, second sodium phosphate, tertiary sodium phosphate, and combinations thereof.
또한, 상기 그래핀 기반 방염 물질은 미반응된 불순물을 제거하기 위해 탈이온수에 의해 미리 설정되는 횟수로 세척되는 것을 특징으로 한다.In addition, the graphene-based flame retardant is characterized in that it is washed with deionized water at a preset number of times to remove unreacted impurities.
또한, 상기 그래핀 기반 방염 물질은 3mg/ml의 농도로 상기 탈이온수에 분산되는 것을 특징으로 한다.In addition, the graphene-based flame retardant is characterized in that it is dispersed in the deionized water at a concentration of 3mg/ml.
다른 한편으로, 본 발명의 다른 일실시예는, 섬유를 권출하는 권출기; 상기 섬유의 표면에 코팅하기 위한 분산액을 담는 분산액 용기; 분산액이 코팅되어 난연성의 코팅층이 형성되는 코팅 섬유를 상기 분산액 용기로부터 인출하는 드로우 롤; 및 건조된 상기 코팅 섬유를 권취하는 권사기;를 포함하며, 상기 분산액은 환원된 그래핀 산화물에 난연성의 그래핀 기반 방염물질이 합성된 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 제조 시스템을 제공한다.On the other hand, another embodiment of the present invention, a winding machine for unwinding fibers; A dispersion liquid container containing a dispersion liquid for coating the surface of the fiber; A draw roll for withdrawing the coating fiber on which the dispersion is coated to form a flame-retardant coating layer from the dispersion container; And a winding machine for winding the dried coated fiber; wherein the dispersion is a flame-retardant graphene-based composite fiber manufacturing system, characterized in that a flame-retardant graphene-based flame-retardant material is synthesized on reduced graphene oxide. .
또한, 상기 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 제조 시스템은, 상기 분산액을 상기 섬유의 표면에 코팅하는 코팅 롤; 및 상기 코팅 섬유를 건조하는 건조기;를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the flame-retardant graphene-based composite fiber manufacturing system, the coating roll coating the dispersion on the surface of the fiber; And a dryer for drying the coated fiber.
또한, 상기 코팅 롤은 100~300kPa의 압력으로 유지되는 것을 특징으로 한다.In addition, the coating roll is characterized in that it is maintained at a pressure of 100 ~ 300kPa.
또한, 상기 건조기는 공기순환형 증열기로서 80~90℃ 온도로 상기 코팅 섬유를 건조하는 것을 특징으로 한다.In addition, the dryer is an air circulation type vaporizer, characterized in that it dry the coating fiber at a temperature of 80 ~ 90 ℃.
또 다른 한편으로, 본 발명의 다른 일실시예는, (a) 권출기가 섬유를 권출하는 단계; (b) 상기 섬유의 표면에 코팅하기 위한 분산액이 분산액 용기에 담기는 단계; (c) 드로우 롤이 분산액이 코팅되어 난연성의 코팅층이 형성되는 코팅 섬유를 상기 분산액 용기로부터 인출하는 단계; 및 (d) 권사기가 건조된 상기 코팅 섬유를 권취하는 단계;를 포함하며, 상기 분산액은 환원된 그래핀 산화물에 난연성의 그래핀 기반 방염물질이 합성된 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 제조 방법을 제공한다.On the other hand, another embodiment of the present invention, (a) the unwinding machine for unwinding the fibers; (b) adding a dispersion for coating the surface of the fiber to a dispersion container; (c) drawing the coating fiber on which the dispersion is coated by the draw roll to form a flame-retardant coating layer from the dispersion container; And (d) winding the coated fiber dried by a winding machine; wherein the dispersion is a flame-retardant graphene-based composite fiber, characterized in that a flame-retardant graphene-based flame retardant is synthesized on reduced graphene oxide Provides a way.
본 발명에 따르면, 친환경적인 재료와 환경 친화적인 연속공정을 통해 일반적인 섬유 표면에서 난연성 코팅을 형성하여 섬유의 기능을 유지하고, 화염 또는 고온에 대한 방호성능을 획기적으로 향상시킬 수 있는 가능성을 제시한다.According to the present invention, a flame-retardant coating is formed on the surface of a general fiber through an environmentally friendly material and an environment-friendly continuous process to maintain the function of the fiber and present the possibility of remarkably improving the protection performance against flames or high temperatures. .
또한, 본 발명의 다른 효과로서는 친환경적이고, 화생방보호의 난연성 외피 섬유로 활용 가능하며, 그래핀 기반물질의 높은 전기전도도를 이용한 다양한 스마트 섬유 또는 전자 섬유(e-fabric)로 동시 활용 가능할 것으로 기대된다는 점을 들 수 있다. In addition, as another effect of the present invention, it is expected that it is eco-friendly, can be used as a flame-retardant outer fiber for the protection of chemicals, and can be simultaneously used as various smart fibers or e-fabrics using the high electrical conductivity of graphene-based materials. Point.
또한, 본 발명의 다른 효과로서는 기존의 브롬계 염소계 난연 처리에 비해서 무독성이며, 연속공정을 통하여 제조 공정 단가를 낮출 수 있다는 점을 들 수 있다.In addition, another effect of the present invention is that it is non-toxic compared to the conventional brominated chlorine-based flame retardant treatment, and the manufacturing process cost can be lowered through a continuous process.
또한, 본 발명의 또 다른 효과로서는 화생방 보호 장비뿐만 아니라 난연성이 필요한 다양한 민간 산업용 의류 등에 활용 가능하다는 점을 들 수 있다. In addition, another effect of the present invention is that it can be used for various civilian industrial clothing that requires flame retardancy, as well as chemical protection equipment.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 난연성 그래핀 기반 복합 섬유를 제조하는 공정 개념을 보여주는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 제조 시스템의 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 난연성 그래핀 기반 복합 섬유를 제조하는 공정 절차를 보여주는 흐름도이다.
도 3은 도 1 및 도 2에 따라 제조된 난연성 그래핀 기반 복합 섬유의 표면 면저항을 나타내는 그래프이다.
도 4는 도 1 및 도 2에 따라 제조된 난연성 그래핀 기반 방염물질의 고온 안정성을 나타내는 그래프이다.
도 5는 도 1 및 도 2에 따라 제조된 난연성 그래핀 기반 복합 섬유에 대한 표면의 전자 현미경(SEM: Scanning Electron Microscope) 이미지이다.
도 6은 도 5에 대한 세부 확대된 난연성 그래핀 기반 복합 섬유에 대한 표면의 전자 현미경(SEM: Scanning Electron Microscope) 이미지이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 실험을 위해 난연성 그래핀 물질을 섬유에 코팅하는 개념을 보여주는 예시이다.1 is a block diagram of a system for manufacturing a flame-retardant graphene-based composite fiber showing a process concept of manufacturing a flame-retardant graphene-based composite fiber according to an embodiment of the present invention.
2 is a flow chart showing a process procedure for manufacturing a flame-retardant graphene-based composite fiber according to an embodiment of the present invention.
3 is a graph showing the surface sheet resistance of the flame-retardant graphene-based composite fibers prepared according to FIGS. 1 and 2.
4 is a graph showing the high temperature stability of flame retardant graphene-based flame retardant materials prepared according to FIGS. 1 and 2.
5 is an electron microscope (SEM) image of the surface of the flame-retardant graphene-based composite fiber prepared according to FIGS. 1 and 2.
FIG. 6 is an electron microscope (SEM) image of the surface of the flame-retardant graphene-based composite fiber in detail with respect to FIG. 5.
7 is an illustration showing the concept of coating a flame-retardant graphene material on a fiber for an experiment according to an embodiment of the present invention.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야한다.Since the present invention can make various changes and have various embodiments, specific embodiments are illustrated in the drawings and will be described in detail in the detailed description. However, this is not intended to limit the present invention to a specific embodiment, it should be understood to include all changes, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용한다. 제 1, 제 2등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. In describing each drawing, similar reference numerals are used for similar elements. Terms such as first and second may be used to describe various elements, but the elements should not be limited by the terms. These terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another component.
예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제 1 구성요소는 제 2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제 2 구성요소도 제 1 구성요소로 명명될 수 있다. "및/또는" 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.For example, without departing from the scope of the present invention, a first element may be referred to as a second element, and similarly, a second element may be referred to as a first element. The term "and/or" includes a combination of a plurality of related stated items or any of a plurality of related stated items.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미가 있다. Unless otherwise defined, all terms including technical or scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the present invention belongs.
일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않아야 한다.Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related technology, and should not be interpreted as an ideal or excessively formal meaning unless explicitly defined in this application. Shouldn't.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일실시예에 따른 난연성 그래핀 기반 복합 섬유, 이의 제조 시스템 및 방법을 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, a flame-retardant graphene-based composite fiber according to an embodiment of the present invention, and a system and method for manufacturing the same according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 난연성 그래핀 기반 복합 섬유를 제조하는 공정 개념을 보여주는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 제조 시스템(100)의 구성도이다. 도 1을 참조하면, 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 제조 시스템(100)은, 섬유(10)를 권출하는 권출기(110), 권출된 섬유(10)를 가이드하는 가이드 롤(120), 섬유(10)를 코팅하기 위한 분산액을 담는 분산액 용기(130), 분산액을 섬유(10)에 코팅하는 코팅 롤(140), 분산액이 코팅된 코팅 섬유(20)를 분산액 용기(130)로부터 인출하는 드로우(draw) 롤(150-1,150-2), 코팅 섬유(20)를 건조하는 건조기(160), 건조된 코팅 섬유(20)를 권취하는 권사기(170) 등을 포함하여 구성될 수 있다.1 is a block diagram of a flame-retardant graphene-based composite
섬유(10)는, 면 섬유, 면혼방 섬유, 니트, 나일론 섬유, 폴리에스터 섬유, 아크릴 섬유, 이들의 혼방 섬유 등이 될 수 있다.The
분산액 용기(130)는 그래핀 산화물 합성 및 그래핀 기반 방염 물질 합성에 의해 제조된 분산액을 담은 용기이다. 분산액은 그래핀 기반 물질에 난연 기능성 물질을 합성한 액이다. 즉, 분산액은 그래핀 산화물(GO: Graphene Oxide)/환원 그래핀 산화물(rGO:Reduce graphene oxide)/합성(compoiste)로 이루어진다.The
코팅 롤(140)은 분산액 용기(130)에 일부가 잠긴 형태로서 습식 연속 공정을 수행하여, 가이드 롤(120)에 의해 인입되는 섬유(10)는 습식 방식으로 코팅된다. 패딩을 위한 코팅 롤(140)은 약 300kPa의 압력으로 유지될 수 있다. 또한, 필요에 따라 연속공정을 반복하여 섬유 표면에 코팅된 방염물질의 면밀도를 높일 수 있다.The
제 1 및 제 2 드로우 롤(150-1,150-2)은 코팅 롤(140)에 의해 코팅된 코팅 섬유(20)를 분산액 용기(130)로부터 인출하는 기능을 수행한다. 제 1 드로우 롤(150-1) 및 제 2 드로우 롤(150-2)은 서로 대향하게 배치된다.The first and second draw rolls 150-1 and 150-2 function to withdraw the
건조기(160)는 상단에 배치되는 제 1 플레이트(160-1) 및 제 2 플레이트(160-2)로 구성된다. 제 1 플레이트(160-1)는 열을 발생하는 히터가 될 수 있다. 특히, 건조기(160)는 공기 순환형 증열기가 될 수 있으며, 섭씨 90℃ 온도로 코팅 섬유(20)를 건조시킬 수 있다.The
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 난연성 그래핀 기반 복합 섬유를 제조하는 공정 절차를 보여주는 흐름도이다. 도 2를 참조하면, 먼저 그래핀 산화물을 합성한다(단계 S210). 화생방 보호의의 난연 처리를 위해 그래핀 산화물을 개선된 허머스법(modified Hummers method)에 의해 합성한다. 그래핀 산화물은 다시 화학적 환원을 위하여 식품 첨가물로 쓰이는 인체에 무해한 차아황산나트륨(sodium hydrosulphite, Na2S2O4)으로 환원된다. 부연하면, 물리 및/또는 화학적으로 환원된다.2 is a flow chart showing a process procedure for manufacturing a flame-retardant graphene-based composite fiber according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 2, first, graphene oxide is synthesized (step S210). Graphene oxide is synthesized by the modified Hummers method for flame-retardant treatment of the protective clothing of the CBD. Graphene oxide is again reduced to sodium hydrosulphite (Na 2 S 2 O 4 ), which is harmless to the human body, which is used as a food additive for chemical reduction. In other words, it is reduced physically and/or chemically.
그래핀 산화물이 환원되면 수중 분산성이 떨어지고 습식 공정시 섬유 표면에 균일하게 코팅하기 어려운 문제가 있으므로, 환원된 그래핀 산화물의 수중 분산성을 높이고 섬유와의 결합성을 향상시키기 위해 환원반응 진행시, 그래핀 산화물과 1:5의 질량비율로 표면 개질제를 함께 교반하여 그래핀 기반물질의 표면을 개질한다. 표면 개질제로는 폴리스티렌설폰산나트륨(polystyrene sulphonate, PSS) 등을 들 있다.When graphene oxide is reduced, the dispersibility in water is poor, and there is a problem that it is difficult to uniformly coat the fiber surface during the wet process, so when the reduction reaction proceeds to increase the dispersibility of the reduced graphene oxide in water and improve the binding property with the fiber. , Graphene oxide and a surface modifier in a mass ratio of 1:5 are stirred together to modify the surface of the graphene-based material. Examples of the surface modifier include sodium polystyrene sulphonate (PSS).
부연하면, 준비된 방염 물질의 친환경적 처리를 위하여 독성 용매를 사용하지 않고 물에 직접 분산시켜 섬유에 적용할 수 있으며, 필요에 따라 난연 물질의 수중 분산성을 높이고 섬유와의 결합성을 높이기 위해 그래핀 기반물질 등의 표면을 개질하여 사용할 수 있다.In addition, for eco-friendly treatment of the prepared flame retardant material, it can be applied to fibers by dispersing it directly in water without using a toxic solvent. It can be used by modifying the surface of the base material.
또한, 그래핀 기반 방염물질의 준비를 위해 그래핀 산화물은 대표적인 환원제인 수소화붕소나트륨 (sodium boronhidride, NaBH4)로 환원되었고, 환원과정에서 수소화붕소나트륨이 가수분해되는 과정에서 무기질 금속수산화물(Inorganic metal hydroxide)인 메타붕소나트륨(Sodium metaborate, SMB)이 생성되었고, 환원된 그래핀 산화물 표면에 결합하여 그래핀-메타붕산나트륨 복합재료가 제조된다(단계 S220). 무기질 금속수산화물(Inorganic metal hydroxide)은 인 또는 질소를 포함한다.In addition, for the preparation of graphene-based flame retardants, graphene oxide was reduced with sodium boronhidride (NaBH 4 ), which is a representative reducing agent, and inorganic metal hydroxide was hydrolyzed during the reduction process. Hydroxide) sodium metaborate (SMB) was produced, and the graphene-sodium metaborate composite material was prepared by binding to the reduced graphene oxide surface (step S220). Inorganic metal hydroxide contains phosphorus or nitrogen.
마지막으로 그래핀 산화물을 이온성 액체의 일종인 용융용매(즉, 깊은용융용매: deep eutectic solvent)와 1:10의 질량비율로 교반하고, 약 80℃에서 약 8시간 동안 반응하여 그래핀-깊은용융용매 복합재료를 형성한다. 제조된 그래핀 기반 방염물질은 탈이온수(deionized water)에 의해 수차례 세척되어 미반응된 불순물을 제거한다(단계 S230). 깊은용융용매(deep eutectic solvent)는 암모늄염인 염화콜린, 제 1 인산나트륨, 제 2 인산나트륨, 및 제 3 인산나트륨 중 하나 이상일 수 있다.Finally, graphene oxide was stirred with a molten solvent (that is, a deep eutectic solvent), which is a kind of ionic liquid, at a mass ratio of 1:10, and reacted at about 80°C for about 8 hours to produce graphene-deep. To form a molten solvent composite material. The prepared graphene-based flame retardant is washed several times with deionized water to remove unreacted impurities (step S230). The deep eutectic solvent may be one or more of an ammonium salt of choline chloride, monobasic sodium phosphate, dibasic sodium phosphate, and tertiary sodium phosphate.
이후, 분산액을 분산액 용기(도 1의 130)에 주입하고, 습식 연속 공정에 의한 코팅이 수행된다(단계 S240). Thereafter, the dispersion is injected into a dispersion container (130 in FIG. 1), and coating is performed by a continuous wet process (step S240).
이후, 권사기(170)에 의해 권사된 코팅 섬유(20)에 대해 건조 및/또는 난연성 평가가 이루어진다(단계 S250). 즉, 난연 물질의 재료 고유의 난연 특성 및/또는 방염 메커니즘을 확인하기 위해 직접 불꽃확산실험과 열저항 실험을 진행한다. 즉, 최종 처리된 섬유의 난연 특성은 콘칼로리미터법과 한계산소지수 시험법 그리고 국제표준 불꽃확산시험(UL94) 등의 기법으로 확인가능하다. Thereafter, drying and/or flame retardancy evaluation is performed on the
한편, 단계 S230에 의해 제조된 그래핀 기반 방염 물질은 약 4mg/ml의 농도로 탈이온수에 분산된다. 폴리스티렌설폰산나트륨으로 표면 처리된 환원된 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)은 우수한 수중분산성을 보였으며 분산용액은 수 일 후에도 침전되지 않는 특성을 보였다. 그래핀-메타붕소나트륨 역시 수일 동안 침전되지 않는 우수한 수중분산성을 보였으나, 그래핀-깊은용융용매 복합재료는 다른 방염재료에 비해 수중분산성이 떨어지는 것으로 확인되었다. Meanwhile, the graphene-based flame retardant prepared by step S230 is dispersed in deionized water at a concentration of about 4 mg/ml. The reduced graphene oxide surface-treated with sodium polystyrene sulfonate showed excellent dispersibility in water, and the dispersion solution did not precipitate after several days. Graphene-sodium metaboron also showed excellent dispersibility in water that did not precipitate for several days, but the graphene-deep melting solvent composite material was found to have less dispersibility in water than other flame retardant materials.
그러나 본 발명의 일실예에 따른 공정은 약 수 분 이내에 완료되는 간단하고 연속적인 공정이므로 섬유 제조에는 영향을 주지 않았다. 면소재 섬유는 표면 발수처리가 되지 않은 상태로, 또는 플라즈마 처리를 통하여 친수성이 향상된 상태로 습식 연속 공정에 삽입되었고, 연속 공정을 통해 방염물질 분산용액에 잠겨 코팅되었다. 또한, 분산액을 섬유조직 내부에 균일하게 침투시키는 패딩 맹글을 통과하면서, 잉여 물질이 회수되고 건조되는 단계를 반복하여 섬유 표면에 난연성의 코팅층을 형성하였다. However, the process according to an exemplary embodiment of the present invention is a simple and continuous process that is completed within about a few minutes, so it did not affect fiber production. The cotton fiber was inserted into a continuous wet process without surface water repellency treatment or improved hydrophilicity through plasma treatment, and was coated by immersing in a flame retardant dispersion solution through a continuous process. In addition, while passing through a padding mangle that uniformly permeates the dispersion into the fiber tissue, the step of recovering and drying the excess material was repeated to form a flame-retardant coating layer on the fiber surface.
패딩을 위한 코팅롤(140)은 약 100 ~ 300kPa의 압력으로 유지되었으며, 공기 순환형 증열기에서 섭씨 80 ~ 90℃ 온도로 건조되었다. The
도 3은 도 1 및 도 2에 따라 제조된 난연성 그래핀 기반 복합 섬유의 표면 면저항을 나타내는 그래프이다. 도 3을 참조하면, 코팅 롤(140)에 의해 분산액 용기(130)의 분산액이 섬유(10)에 푹 잠겨 섬유(10)의 표면에 난연성의 코팅층이 안정적으로 형성됨을 보여주는 그래프이다. 그래프를 참조하면, 패딩 사이클 횟수가 증가함에 따라 시트 저항(sheet resistance)이 급격하게 감소됨을 보여주는 곡선(310) 특성이 나타난다. 즉, 패딩 공정 반복수에 따른 면저항 감소를 보여주고 있다. 물론, 5회 이후에는 시트 저항의 감소하는 량이 낮아진다. 3 is a graph showing the surface sheet resistance of the flame-retardant graphene-based composite fibers prepared according to FIGS. 1 and 2. Referring to FIG. 3, a graph showing that the dispersion of the
따라서, 환원된 그래핀 산화물은 높은 전기 전도도를 가지기 때문에 다양한 센서 등과 결합되어 전자 섬유(e-fabric)로 활용 가능하며, 정전기 방지 기능을 부여할 수 있다.Therefore, since the reduced graphene oxide has high electrical conductivity, it can be used as an electronic fiber (e-fabric) by being combined with various sensors and the like, and can provide an antistatic function.
도 4는 도 1 및 도 2에 따라 제조된 난연성 그래핀 기반 복합 섬유의 고온 안정성을 나타내는 그래프이다. 도 4는, 그래핀 기반 방염물질의 열 저항성 특성을 나타낸다. 즉, 온도 증가에 따른 물질(410,420,430,440,450)의 열분해에 의한 질량변화를 나타낸다. 4 is a graph showing the high temperature stability of the flame-retardant graphene-based composite fiber prepared according to FIGS. 1 and 2. Figure 4 shows the heat resistance characteristics of the graphene-based flame retardant. That is, the mass change due to thermal decomposition of the
도 5는 도 1 및 도 2에 따라 제조된 난연성 그래핀 기반 복합 섬유에 대한 표면의 전자 현미경(SEM: Scanning Electron Microscope) 이미지이고, 도 6은 난연성 그래핀 기반 복합 섬유의 불꽃 연소 시험 전과 후의 표면에 대한 전자 현미경(SEM: Scanning Electron Microscope) 이미지이다. 도 5는 경사간 거리가 20μm이고, 도 6은 경사간 거리가 100μm이다. 부연하면, 섬유 표면에 균일한 처리가 되었는지를 확인하기 위해 전자 현미경(미도시)을 통해 미세구조를 분석하였으며, 섬유의 면저항 및/또는 임피던스 분석을 통하여 섬유 표면에서의 그래핀 기반 물질의 결합상태를 확인하였다. 또한 불꽃 연소 시험 전과 후의 섬유구조 이미지를 확인하여 섬유가 자연소화된 이후에도 섬유의 형태를 유지함을 확일하였다.5 is an electron microscope (SEM) image of the surface of the flame-retardant graphene-based composite fiber prepared according to FIGS. 1 and 2, and FIG. 6 is a surface before and after the flame burning test of the flame-retardant graphene-based composite fiber. It is an electron microscope (SEM: Scanning Electron Microscope) image. FIG. 5 shows a distance between slopes of 20 μm, and FIG. 6 shows a distance between slopes of 100 μm. In addition, the microstructure was analyzed through an electron microscope (not shown) to check whether the fiber surface was uniformly treated, and the bonding state of graphene-based materials on the fiber surface through sheet resistance and/or impedance analysis of the fiber. Was confirmed. In addition, by checking the image of the fiber structure before and after the flame burning test, it was confirmed that the fiber retained its shape even after it was spontaneously digested.
도 5 및 6을 참조하면, 그래핀 기반 난연 물질이 코팅된 섬유의 표면을 전자현미경(SEM)으로 분석하였다. 표면에 그래핀 기반 방염물질이 코팅된 면섬유의 표면은 코팅되기 전과 유사하게 매끄러운 표면을 유지하고 있다. 5 and 6, the surface of a fiber coated with a graphene-based flame retardant material was analyzed with an electron microscope (SEM). The surface of the cotton fiber coated with a graphene-based flame retardant on the surface maintains a smooth surface similar to that before coating.
그래핀 기반 물질이 직조된 섬유 사이에 뭉쳐있지 않고 섬유 표면 전체에 균일하게 코팅되어 있는데, 이는 그래핀 산화물이나 환원된 그래핀 산화물의 표면에 존재하는 수산화기가 면섬유 표면과 수소결합을 실시했기 때문이다. The graphene-based material is not aggregated between the woven fibers and is uniformly coated on the entire fiber surface, because the hydroxyl groups present on the surface of graphene oxide or reduced graphene oxide undergo hydrogen bonding with the cotton fiber surface. .
연속공정을 통해 그래핀 기반 방염물질을 섬유 표면에 균일하게 적용함으로써 섬유의 투습성, 공기투과도, 착용감의 저하 없이 난연성을 부여할 수 있다. 환원된 그래핀 산화물은 높은 전기 전도도를 가지기 때문에 다양한 센서 등과 결합되어 e-fabric으로 활용 가능하며, 정전기 방지 기능을 부여할 수 있다.By uniformly applying a graphene-based flame retardant to the fiber surface through a continuous process, it is possible to impart flame retardancy without deteriorating the moisture permeability, air permeability, and fit of the fiber. Since the reduced graphene oxide has a high electrical conductivity, it can be used as an e-fabric by being combined with various sensors, and can provide an antistatic function.
또한, 그래핀 기반물질의 특성상 향균기능을 가질 수 있으며, 높은 투습도를 활용하여 착용시 내부 상대습도를 낮추는 기능 등의 부가 기능을 동시에 부여할 수 있다. In addition, due to the characteristics of the graphene-based material, it can have an antibacterial function, and additional functions such as a function of lowering the internal relative humidity when worn by utilizing a high moisture permeability can be provided at the same time.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 실험을 위해 난연성 그래핀 물질을 섬유에 코팅하는 개념을 보여주는 예시이다. 도 7을 참조하면, 코팅 전(710)과 코팅 후(720)를 예시한다.7 is an illustration showing the concept of coating a flame-retardant graphene material on a fiber for an experiment according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 7, before coating 710 and after coating 720 are illustrated.
10: 섬유
20: 코팅 섬유
100: 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 제조 시스템
110: 권출기 130: 분산액 용기
140: 코팅 롤
150-1,150-2: 제 1 및 제 2 드로우 롤
160: 건조기
170: 권사기10: fiber
20: coated fiber
100: flame retardant graphene-based composite fiber manufacturing system
110: unwinder 130: dispersion liquid container
140: coating roll
150-1,150-2: first and second draw rolls
160: dryer
170: winding machine
Claims (14)
상기 섬유(10)의 표면에 분산액이 코팅 형성되어 코팅 섬유(20)를 생성하는 난연성의 코팅층;을 포함하며,
상기 분산액은 그래핀 기반 방염물질을 포함하고, 상기 섬유(10)는 면 섬유, 나일론 섬유, 폴리에스터 섬유, 및 상기 면 섬유, 상기 나일론 섬유, 상기 폴리에스터 섬유의 혼방 섬유 중 어느 하나이고,
그래핀 산화물과 표면 개질제를 1:5의 질량비율로 교반하여 상기 그래핀 기반 방염물질의 수중 분산성을 높이고 상기 섬유(10)와의 결합성이 향상되며,
상기 코팅층은 습식 공정을 이용하여 생성되며,
상기 그래핀 기반 방염물질은 상기 그래핀 산화물 또는 환원물의 표면에 무기질 금속수산화물이나 이온성액체를 결합하여 생성되는 복합 재료이고,
상기 그래핀 기반 방염 물질은 미반응된 불순물을 제거하기 위해 탈이온수에 의해 미리 설정되는 횟수로 세척되는 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유.
Fiber 10; And
Including; a flame-retardant coating layer for forming a coating fiber 20 by coating a dispersion on the surface of the fiber 10,
The dispersion contains a graphene-based flame retardant, and the fiber 10 is any one of cotton fiber, nylon fiber, polyester fiber, and blended fiber of the cotton fiber, the nylon fiber, and the polyester fiber,
The graphene oxide and the surface modifier are stirred at a mass ratio of 1:5 to increase the dispersibility of the graphene-based flame retardant in water and improve the bonding property with the fiber 10,
The coating layer is produced using a wet process,
The graphene-based flame retardant is a composite material produced by combining an inorganic metal hydroxide or an ionic liquid on the surface of the graphene oxide or reduced material,
Flame-retardant graphene-based composite fiber, characterized in that the graphene-based flame retardant is washed with deionized water a predetermined number of times to remove unreacted impurities.
상기 무기질 금속수산화물은 인 또는 질소를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유.
The method of claim 1,
Flame-retardant graphene-based composite fiber, characterized in that the inorganic metal hydroxide contains phosphorus or nitrogen.
상기 이온성 액체는 용융 용매이며 상기 그래핀 산화물과 10:1의 질량비율로 교반하여 생성되는 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유.
The method of claim 1,
The ionic liquid is a melting solvent and flame-retardant graphene-based composite fiber, characterized in that it is produced by stirring at a mass ratio of 10:1 with the graphene oxide.
상기 교반에 따른 반응 시간은 80℃에서 8시간인 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유.
The method of claim 5,
Flame-retardant graphene-based composite fiber, characterized in that the reaction time according to the stirring is 8 hours at 80 ℃.
상기 용융 용매는 암모늄염인 염화콜린, 제 1 인산나트륨, 제 2 인산나트륨, 제 3 인산나트륨, 및 상기 염화콜린, 상기 제 1 인산나트륨, 상기 제 2 인산나트륨, 상기 제 3 인산나트륨의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유.
The method of claim 5,
The melting solvent is an ammonium salt consisting of a combination of choline chloride, first sodium phosphate, second sodium phosphate, third sodium phosphate, and the choline chloride, the first sodium phosphate, the second sodium phosphate, and the third sodium phosphate. Flame-retardant graphene-based composite fiber, characterized in that at least one or more selected from the group.
상기 그래핀 기반 방염 물질은 4mg/ml의 농도로 상기 탈이온수에 분산되는 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유.
The method of claim 1,
Flame-retardant graphene-based composite fiber, characterized in that the graphene-based flame retardant is dispersed in the deionized water at a concentration of 4mg/ml.
상기 섬유(10)의 표면에 코팅하기 위한 분산액을 담는 분산액 용기(130);
상기 분산액이 코팅되어 난연성의 코팅층이 형성되는 코팅 섬유(20)를 상기 분산액 용기(130)로부터 인출하는 드로우 롤(150-1,150-2); 및
건조된 상기 코팅 섬유(20)를 권취하는 권사기(170);를 포함하며,
상기 분산액은 환원된 그래핀 산화물에 난연성의 그래핀 기반 방염물질이 합성된 것이고, 상기 섬유(10)는 면 섬유, 나일론 섬유, 폴리에스터 섬유, 및 상기 면 섬유, 상기 나일론 섬유, 상기 폴리에스터 섬유의 혼방 섬유 중 어느 하나이고,
그래핀 산화물과 표면 개질제를 1:5의 질량비율로 교반하여 상기 그래핀 기반 방염물질의 수중 분산성을 높이고 상기 섬유(10)와의 결합성이 향상되며,
상기 코팅층은 습식 공정을 이용하여 생성되며,
상기 그래핀 기반 방염물질은 상기 그래핀 산화물 또는 환원물의 표면에 무기질 금속수산화물이나 이온성액체를 결합하여 생성되는 복합 재료이고,
상기 그래핀 기반 방염 물질은 미반응된 불순물을 제거하기 위해 탈이온수에 의해 미리 설정되는 횟수로 세척되는 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 제조 시스템.
Unwinding machine 110 for unwinding the fibers 10;
A dispersion container 130 containing a dispersion for coating the surface of the fiber 10;
Draw rolls (150-1,150-2) for drawing out the coating fibers 20 on which the dispersion is coated to form a flame-retardant coating layer from the dispersion container 130; And
Includes; a winding machine 170 for winding the dried coated fiber 20,
The dispersion is a graphene-based flame retardant material synthesized in the reduced graphene oxide, the fiber 10 is cotton fiber, nylon fiber, polyester fiber, and the cotton fiber, the nylon fiber, the polyester fiber Is any one of the blended fibers of,
The graphene oxide and the surface modifier are stirred at a mass ratio of 1:5 to increase the dispersibility of the graphene-based flame retardant in water and improve the bonding property with the fiber 10,
The coating layer is produced using a wet process,
The graphene-based flame retardant is a composite material produced by combining an inorganic metal hydroxide or an ionic liquid on the surface of the graphene oxide or reduced material,
Flame-retardant graphene-based composite fiber manufacturing system, characterized in that the graphene-based flame retardant is washed with deionized water at a preset number of times to remove unreacted impurities.
상기 분산액을 상기 섬유(10)의 표면에 코팅하는 코팅 롤(140); 및
상기 코팅 섬유(20)를 건조하는 건조기(160);를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 제조 시스템.
The method of claim 10,
A coating roll 140 for coating the dispersion on the surface of the fiber 10; And
Flame-retardant graphene-based composite fiber manufacturing system comprising a; dryer 160 for drying the coated fiber 20.
상기 코팅 롤(140)은 100kPa ~ 300kPa의 압력으로 유지되는 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 제조 시스템.
The method of claim 11,
The coating roll 140 is a flame-retardant graphene-based composite fiber manufacturing system, characterized in that maintained at a pressure of 100kPa ~ 300kPa.
상기 건조기(160)는 공기순환형 증열기로서 80℃ ~ 90℃ 온도로 상기 코팅 섬유(20)를 건조하는 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 제조 시스템.
The method of claim 11,
The dryer 160 is a flame-retardant graphene-based composite fiber manufacturing system, characterized in that drying the coating fiber 20 at a temperature of 80 ℃ ~ 90 ℃ as an air circulation type vaporizer.
(b) 상기 섬유(10)의 표면에 코팅하기 위한 분산액이 분산액 용기(130)에 담기는 단계;
(c) 드로우 롤(150-1,150-2)이 분산액이 코팅되어 난연성의 코팅층이 형성되는 코팅 섬유(20)를 상기 분산액 용기(130)로부터 인출하는 단계; 및
(d) 권사기(170)가 건조된 상기 코팅 섬유(20)를 권취하는 단계;를 포함하며,
상기 분산액은 환원된 그래핀 산화물에 난연성의 그래핀 기반 방염물질이 합성된 것이고, 상기 섬유(10)는 면 섬유, 나일론 섬유, 폴리에스터 섬유, 및 상기 면 섬유, 상기 나일론 섬유, 상기 폴리에스터 섬유의 혼방 섬유 중 어느 하나이고,
그래핀 산화물과 표면 개질제를 1:5의 질량비율로 교반하여 상기 그래핀 기반 방염물질의 수중 분산성을 높이고 상기 섬유(10)와의 결합성이 향상되며,
상기 코팅층은 습식 공정을 이용하여 생성되며,
상기 그래핀 기반 방염물질은 상기 그래핀 산화물 또는 환원물의 표면에 무기질 금속수산화물이나 이온성액체를 결합하여 생성되는 복합 재료이고,
상기 그래핀 기반 방염 물질은 미반응된 불순물을 제거하기 위해 탈이온수에 의해 미리 설정되는 횟수로 세척되는 것을 특징으로 하는 난연성 그래핀 기반 복합 섬유 제조 방법.(a) unwinding the fiber 10 by the unwinder 110;
(b) adding a dispersion for coating the surface of the fiber 10 into a dispersion container 130;
(c) drawing from the dispersion container 130 the coating fibers 20 in which the dispersion is coated by the draw rolls 150-1 and 150-2 to form a flame-retardant coating layer; And
(d) winding the coated fiber 20 on which the winding machine 170 is dried; includes,
The dispersion is a graphene-based flame retardant material synthesized in the reduced graphene oxide, the fiber 10 is cotton fiber, nylon fiber, polyester fiber, and the cotton fiber, the nylon fiber, the polyester fiber Is any one of the blended fibers of,
The graphene oxide and the surface modifier are stirred at a mass ratio of 1:5 to increase the dispersibility of the graphene-based flame retardant in water and improve the bonding property with the fiber 10,
The coating layer is produced using a wet process,
The graphene-based flame retardant is a composite material produced by combining an inorganic metal hydroxide or an ionic liquid on the surface of the graphene oxide or reduced material,
The graphene-based flame-retardant material is a method of manufacturing a flame-retardant graphene-based composite fiber, characterized in that it is washed with deionized water a predetermined number of times to remove unreacted impurities.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190079532A KR102183631B1 (en) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | Graphene based flame retardant fabrics, System and Method for fabricating the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190079532A KR102183631B1 (en) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | Graphene based flame retardant fabrics, System and Method for fabricating the same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR102183631B1 true KR102183631B1 (en) | 2020-11-26 |
Family
ID=73679306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020190079532A KR102183631B1 (en) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | Graphene based flame retardant fabrics, System and Method for fabricating the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102183631B1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113718366A (en) * | 2021-09-18 | 2021-11-30 | 南通强生石墨烯科技有限公司 | Graphene super-strong flame-retardant fiber and preparation method thereof |
| KR102390198B1 (en) | 2020-12-30 | 2022-04-27 | 정건준 | Functional fabric containing graphene oxide |
| CN115182156A (en) * | 2022-06-22 | 2022-10-14 | 南通瑞意嘉纺织科技有限公司 | Blended flame-retardant fabric containing graphene fibers |
| KR20230044832A (en) | 2021-09-27 | 2023-04-04 | 인하대학교 산학협력단 | Heat dissipation and flame retardant PDMS composite including carbon coated with metal hydroxide and manufacturing method thereof |
| CN115182156B (en) * | 2022-06-22 | 2024-04-16 | 南通瑞意嘉纺织科技有限公司 | Blended flame-retardant fabric containing graphene fibers |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10150142A (en) | 1996-11-20 | 1998-06-02 | Fuji Electric Co Ltd | Semiconductor device |
| KR20110026494A (en) | 2008-06-30 | 2011-03-15 | 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 | Polymer composite with intumescent graphene |
| KR20130025737A (en) * | 2011-09-02 | 2013-03-12 | 신용순 | Nonflammable fabric and apparatus for manufacturing and method of manufacturing the same |
| KR20130026687A (en) * | 2011-09-06 | 2013-03-14 | 성균관대학교산학협력단 | Method for mass production of reduced graphene oxide by solution process, reduced graphene oxide produced by the same, and use of the reduced graphene oxide |
| KR101725836B1 (en) | 2015-07-13 | 2017-04-11 | 인하대학교 산학협력단 | Manufacturing method of carbonized fiber/graphene composite and carbonized fiber/graphene composite prepared by the same and organic fiber/graphene oxide composite |
| WO2018045435A1 (en) * | 2016-09-12 | 2018-03-15 | The University Of Adelaide | Graphene-based composite flame retardants |
-
2019
- 2019-07-02 KR KR1020190079532A patent/KR102183631B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10150142A (en) | 1996-11-20 | 1998-06-02 | Fuji Electric Co Ltd | Semiconductor device |
| KR20110026494A (en) | 2008-06-30 | 2011-03-15 | 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 | Polymer composite with intumescent graphene |
| KR20130025737A (en) * | 2011-09-02 | 2013-03-12 | 신용순 | Nonflammable fabric and apparatus for manufacturing and method of manufacturing the same |
| KR20130026687A (en) * | 2011-09-06 | 2013-03-14 | 성균관대학교산학협력단 | Method for mass production of reduced graphene oxide by solution process, reduced graphene oxide produced by the same, and use of the reduced graphene oxide |
| KR101725836B1 (en) | 2015-07-13 | 2017-04-11 | 인하대학교 산학협력단 | Manufacturing method of carbonized fiber/graphene composite and carbonized fiber/graphene composite prepared by the same and organic fiber/graphene oxide composite |
| WO2018045435A1 (en) * | 2016-09-12 | 2018-03-15 | The University Of Adelaide | Graphene-based composite flame retardants |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102390198B1 (en) | 2020-12-30 | 2022-04-27 | 정건준 | Functional fabric containing graphene oxide |
| CN113718366A (en) * | 2021-09-18 | 2021-11-30 | 南通强生石墨烯科技有限公司 | Graphene super-strong flame-retardant fiber and preparation method thereof |
| KR20230044832A (en) | 2021-09-27 | 2023-04-04 | 인하대학교 산학협력단 | Heat dissipation and flame retardant PDMS composite including carbon coated with metal hydroxide and manufacturing method thereof |
| CN115182156A (en) * | 2022-06-22 | 2022-10-14 | 南通瑞意嘉纺织科技有限公司 | Blended flame-retardant fabric containing graphene fibers |
| CN115182156B (en) * | 2022-06-22 | 2024-04-16 | 南通瑞意嘉纺织科技有限公司 | Blended flame-retardant fabric containing graphene fibers |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102183631B1 (en) | Graphene based flame retardant fabrics, System and Method for fabricating the same | |
| Ji et al. | Rational design and preparation of flame retardant silk fabrics coated with reduced graphene oxide | |
| Gashti et al. | UV radiation induced flame retardant cellulose fiber by using polyvinylphosphonic acid/carbon nanotube composite coating | |
| Zhao et al. | Facile two-step phosphazine-based network coating for flame retardant cotton | |
| Wang et al. | Preparation of flame-retardant/dyed cotton fabrics: flame retardancy, dyeing performance and flame retardant/dyed mechanism | |
| Zhao et al. | Environmentally-benign, water-based covalent polymer network for flame retardant cotton | |
| Wang et al. | Durable flame-retardant cotton fabrics with tannic acid complexed by various metal ions | |
| Li et al. | Layer-by-layer self-assembly of organic-inorganic hybrid intumescent flame retardant on cotton fabrics | |
| Zhang et al. | Multifunctional antimicrobial and flame retardant cotton fabrics modified with a novel N, N-di (ethyl phosphate) biguanide | |
| Sun et al. | A novel P/N-based flame retardant synthesized by one-step method toward cotton materials and its flame-retardant mechanism | |
| An et al. | Flame retardant, antistatic cotton fabrics crafted by layer-by-layer assembly | |
| CN104818607B (en) | Method of producing flame retardant textile by electronic radiation technology | |
| Ma et al. | Eco-friendly, efficient and durable fireproof cotton fabric prepared by a feasible phytic acid grafting route | |
| Luo et al. | Durable flame retardant and water repellent cotton fabric based on synergistic effect of ferrocene and DOPO | |
| Zhang et al. | Eco-friendly and durable flame-retardant coating for cotton fabrics based on dynamic coordination of Ca2+-tannin acid | |
| Jin et al. | Developing flame-retardant, antibacterial cotton fabric by incorporating a linear polysiloxane-based coating | |
| Luo et al. | Highly fireproof, antimicrobial and UV-resistant cotton fabric functionalized with biomass tannic acid and phytic acid | |
| Siriviriyanun et al. | Self-extinguishing cotton fabric with minimal phosphorus deposition | |
| Jeon et al. | Eco-friendly, less toxic, and washing-durable flame-retardant finishing for cotton fabrics using a blocked isocyanate and 3-(dimethylphosphono)-N-methylolpropionamide | |
| Attia et al. | Rational strategy for construction of multifunctional coatings for achieving high fire safety, antibacterial, UV protection and electrical conductivity functions of textile fabrics | |
| Zhou et al. | Application of a novel plasma-based method of introducing maleic acid and pentaerythritol phosphate urea salt onto polyester fabrics for durable flame-retardant treatment | |
| CN114990876A (en) | Novel flame-retardant fabric for protective clothing and preparation method thereof | |
| ES2314584T3 (en) | FABRIC CLOSED WITH IGNIFUGA METAL. | |
| Liu et al. | Fully bio-based coating for nylon/cotton blend fabrics with improved flame retardancy and smoke suppression properties | |
| CN112359597B (en) | Organic/inorganic hybrid film-coated cotton textile and preparation method thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |