KR102178123B1 - Method for treating nano surface - Google Patents

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김영재
송호준
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Abstract

The present invention relates to a surface treatment method of a dental titanium implant. In the case of the surface treatment method of a dental titanium implant according to the present invention, the porous roughness can be secured by including an etching process and a hydrothermal treatment process with a basic solution. Accordingly, the osseointegrated reaction is remarkably enhanced, and the implant is placed on the lost tooth using chemical bonding. Prosthetic restoration can enable mastication and aesthetic recovery. The method can be beneficial to the elderly and patients with systemic diseases such as diabetes, whose bone tissue is in poor condition.

Description

나노 표면 처리방법{Method for treating nano surface}Nano surface treatment method {Method for treating nano surface}

본 발명은 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법에 관한 것으로서, 구체적으로 다공성 거칠기로 골 유착반응을 획기적으로 증진시켜 상실된 치아 부위에 임플란트를 식립하고, 보철 수복으로 저작 및 심미적 회복이 가능하게 할 수 있는 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법을 제공하는 것이다.The present invention relates to a method for treating a surface of a dental titanium implant, and in particular, it is possible to significantly improve the bone adhesion reaction by porous roughness to place an implant in a lost tooth region, and to enable mastication and aesthetic recovery by prosthetic restoration. It is to provide a method for treating the surface of a dental titanium implant.

치과용 임플란트는 손실된 치아 부위에 매식되어 소기의 기능을 발휘하는 것으로서, 치과용 임플란트는 생체조직에 대하여 매우 안정적인 생체 친화 재료를 사용하여 부작용이 없고 화학 및 생화학적 반응을 유발하지 않도록 제조되어야 하며, 생체 내에 매식된 후 골과 임플란트 사이에 연조직이 개입되지 않고 완전한 골로만 채워짐으로써 골과 결합하는 골결합력이 높아야 한다. 또한, 치과용 임플란트는 반복되는 사용으로도 변형되거나 파괴되지 않아야 하므로 기계적 강도가 매우 높은 소재로 제조되어야 한다.Dental implants are implanted into lost tooth areas to exert their desired function. Dental implants must be manufactured so that they do not have side effects and do not cause chemical and biochemical reactions by using biocompatible materials that are very stable to living tissues. However, after being implanted in the living body, the soft tissue between the bone and the implant is not intervened, and only the complete bone is filled, so that the bone-bonding strength must be high. In addition, dental implants must not be deformed or destroyed even by repeated use, so they must be made of a material having very high mechanical strength.

상기와 같은 조건을 만족시키기 위하여, 치과용 임플란트의 적절한 소재로서 다양한 금속 및 합금이 개발되었고, 특히 치과용 임플란트는 생체재료로서 갖추어야 할 조건인 생체 친화성(bio compatibility), 화학적 적합성(chemical compatibility) 및 기계적 적합성(mechanical compatibility) 등을 만족시킬 수 없다는 문제점이 대두되었다. 상기 문제점을 해결하기 위하여, 여러 종류의 바이오 세라믹 등이 개발되었으나, 대부분의 세라믹은 충격에 약하고 가공이 어려워 단독으로 치과용 임플란트 제조에 이용될 수 없다는 문제점이 있었다.In order to satisfy the above conditions, various metals and alloys have been developed as suitable materials for dental implants, and in particular, biocompatibility and chemical compatibility, which are conditions that dental implants must have as biomaterials. And mechanical compatibility has been raised. In order to solve the above problem, various types of bioceramics have been developed, but most of the ceramics are weak against impact and are difficult to process, so that they cannot be used alone to manufacture dental implants.

치과용 임플란트 재료 중 현재 가장 많이 사용되고 있는 재료는 생체 적합성이 뛰어난 티타늄, 티타늄 합금 등이다. 티타늄은 가공이 용이할 뿐만 아니라, 다른 금속에 비해 상대적으로 가벼우며 다른 금속과의 합금으로 제조되거나 적절한 처리 과정을 거치면 강도가 향상될 수 있고, 또한 공기 중이나 수중에서 매우 치밀하고 재형성능력이 뛰어난 부동태 산화막을 형성하여 매우 큰 부식저항성을 가지며, 골내에 매식되었을 때 골과 골 부착이라는 밀접한 결합을 갖는 큰 장점을 가지고 있어 현재 치과용 임플란트의 소재로 가장 널리 사용되고 있으나, 통상적으로 사용되는 치과용 티타늄 임플란트의 표면처리 방법은 뾰족한 표면 특성으로 인하여 골세포 부착의 어려움이 있다.Among the dental implant materials, the most widely used materials are titanium and titanium alloys with excellent biocompatibility. Titanium is not only easy to process, but is relatively light compared to other metals, and it can be made of an alloy with other metals, or if it is properly treated, its strength can be improved. It has a very high corrosion resistance by forming a passive oxide film, and has a great advantage of having a close bond of bone and bone adhesion when embedded in the bone, so it is currently most widely used as a material for dental implants. The implant surface treatment method has difficulty in attaching bone cells due to its sharp surface characteristics.

따라서, 다공성 거칠기를 확보하여 골 세포에 대한 반응을 증진시킬 수 있는 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법에 대한 연구 개발이 시급한 실정이다.Therefore, there is an urgent need for research and development on a surface treatment method of a titanium dental implant that can enhance a response to bone cells by securing a porous roughness.

한국등록특허 제10-1359100호Korean Patent Registration No. 10-1359100

본 발명의 목적은 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리하는 단계; 표면처리된 티타늄 임플란트 표면을 에칭하는 단계; 및 에칭된 티타늄 임플란트 표면을 염기성 용액으로 열수처리하는 단계를 포함하는 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to surface-treat the processed titanium implant surface; Etching the surface-treated titanium implant surface; And it is to provide a surface treatment method of a titanium dental implant comprising the step of hydrothermally treating the etched titanium implant surface with a basic solution.

본 발명의 다른 목적은 상기 표면 처리방법에 의해 처리된 치과용 티타늄 임플란트를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a dental titanium implant treated by the surface treatment method.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법 및 이로 처리된 치과용 티타늄 임플란트를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for surface treatment of a dental titanium implant and a dental titanium implant treated therewith.

치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법Surface treatment method of dental titanium implant

본 발명의 발명자들은 충분한 다공성 거칠기를 확보할 수 있는 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법에 대해 연구 개발 하던 중, 종래 방법과 달리 염기성 용액으로 열수처리하는 단계를 포함함으로써 20 nm 정도의 기공을 다수 포함하도록 티타늄 임플란트의 표면을 변형시킬 수 있고, 이로 인하여 세포 부착이 쉽도록 유도할 수 있어 골 조직의 상태가 좋지 않은 노인과 당뇨 등 전신질환 환자에게 유리하게 작용할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.The inventors of the present invention were researching and developing a method for surface treatment of a dental titanium implant capable of securing sufficient porosity and roughness. Unlike conventional methods, the inventors of the present invention include a step of hot water treatment with a basic solution, thereby including a large number of pores of about 20 nm. The present invention was completed by discovering that the surface of the titanium implant can be deformed so that the surface of the titanium implant can be deformed, and thus cell adhesion can be easily induced, so that it can be beneficial to the elderly and patients with systemic diseases such as diabetes with poor bone tissue condition. .

도 1은 본 발명의 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법을 나타낸 순서도이다.1 is a flow chart showing the surface treatment method of the dental titanium implant of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명은 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리하는 단계; 표면 처리된 티타늄 임플란트 표면을 에칭하는 단계; 및 에칭된 티타늄 임플란트 표면을 염기성 용액으로 열수처리하는 단계를 포함하는 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법을 제공한다.Referring to Figure 1, the present invention comprises the steps of surface treatment of the processed titanium implant surface; Etching the surface-treated titanium implant surface; And it provides a method for treating a surface of a titanium dental implant comprising the step of hydrothermally treating the etched titanium implant surface with a basic solution.

본 발명의 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법의 경우 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리한 후, 에칭 공정과 염기성 용액으로 열수처리 공정을 순차적으로 수행함으로써 충분한 다공성 거칠기를 확보할 수 있고, 이로 인하여 골 유착반응을 획기적으로 증진시켜 화학적 결합을 이용하여 상실된 치아 부위에 임플란트를 식립하고, 보철 수복으로 저작 및 심미적 회복이 가능하게 할 수 있다.In the case of the surface treatment method of the dental titanium implant of the present invention, after surface treatment of the processed titanium implant surface, sufficient porosity can be secured by sequentially performing an etching process and a hydrothermal treatment process with a basic solution. By remarkably enhancing the adhesion reaction, implants can be placed on the missing tooth using chemical bonding, and mastication and aesthetic recovery can be made possible by prosthetic restoration.

본 발명의 일 예로서, 연마된 티타늄 임플란트 표면은 SiC 연마지를 사용하여 연마한 후 에탄올과 증류수로 각각 5분간 초음파 세척하고 건조시켜 얻을 수 있다.As an example of the present invention, the polished titanium implant surface can be obtained by polishing using SiC abrasive paper, ultrasonic cleaning with ethanol and distilled water for 5 minutes, and drying.

본 발명의 일 예로서, 상기 티타늄은 티타늄계 합금인 것일 수 있으며, 티타늄(Ti)에 다른 금속, 예를 들어 알루미늄(Al), 탄탈륨(Ta), 니오븀(Nb), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 주석(Sn), 몰리브덴(Mo) 중 적어도 하나의 금속을 첨가한 티타늄 합금을 포함하여 이루어질 수도 있다. 보다 구체적으로는 상기 티타늄계 합금은 Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb, Ti-30Nb, Ti-13Nb-13zr, Ti-15Mo, Ti-35.3Nb-5.1Ta-7.1Zr, Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr, Ti-29Nb-13Ta-2Sn, Ti-29Nb-13Ta-4.6Sn, Ti-29Nb-13Ta-6Sn 및 Ti-16Nb-13Ta-4Mo 으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.As an example of the present invention, the titanium may be a titanium-based alloy, and other metals than titanium (Ti), such as aluminum (Al), tantalum (Ta), niobium (Nb), vanadium (V), zirconium (Zr), tin (Sn), molybdenum (Mo) may be made of a titanium alloy to which at least one metal is added. More specifically, the titanium-based alloy is Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb, Ti-30Nb, Ti-13Nb-13zr, Ti-15Mo, Ti-35.3Nb-5.1Ta-7.1Zr, Ti-29Nb- 13Ta-4.6Zr, Ti-29Nb-13Ta-2Sn, Ti-29Nb-13Ta-4.6Sn, Ti-29Nb-13Ta-6Sn, and Ti-16Nb-13Ta-4Mo may be any one selected from the group consisting of.

본 발명에 있어서, 용어 「티타늄계 합금」이란, 티타늄에 다른 금속, 예를 들어 알루미늄(Al), 탄탈륨(Ta), 니오븀(Nb), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 주석(Sn), 몰리브덴(Mo) 중 적어도 하나의 금속을 포함한 것으로, 상업용 순수 등급의 티타늄에 비해 강한 것을 의미하며, 티타늄계 합금 중 「Ti-6Al-4V」이란, 6 중량%의 알루미늄과 4 중량%의 바나듐을 함유한 것을 의미하며, Ti-6Al-4V 이외의 다양한 티타늄계 합금 또한 상기 설명한 내용으로 해석될 수 있다.In the present invention, the term ``titanium alloy'' refers to a metal other than titanium, such as aluminum (Al), tantalum (Ta), niobium (Nb), vanadium (V), zirconium (Zr), and tin (Sn). , Molybdenum (Mo), which contains at least one metal, which means that it is stronger than that of commercially pure grade titanium, and "Ti-6Al-4V" among titanium-based alloys means 6% by weight of aluminum and 4% by weight of vanadium. It means containing, and various titanium-based alloys other than Ti-6Al-4V can also be interpreted as described above.

본 발명의 일 예로서, 상기 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리하는 단계는 리조블 블라스트 메디아(resorbable blast media; RBM) 공정, 샌드블라스트 공정, 티타늄 플라즈마 스프레이 공정(Titanium plasma sprayed), 산처리 공정(acid-etched implant) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 공정에 의해 수행되는 것일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니나 보다 바람직하게는, 상기 표면 처리 단계는 리조블 블라스트 메디아 공정에 의해 수행될 수 있다.As an example of the present invention, the step of surface-treating the processed titanium implant surface includes a resorbable blast media (RBM) process, a sand blast process, a titanium plasma sprayed process, and an acid treatment process ( acid-etched implant) and a combination thereof, but is not limited thereto, more preferably, the surface treatment step may be performed by a resorble blast media process. .

본 발명에 있어서, 용어 「라조블 블라스트 메디아(resorbable blast media; RBM) 공정」이란, 흡수성인 칼슘 포스페이트 거친 입자를 분사하여 티타늄 표면에 잔류물을 남기지 않고 표면 조도가 증가된 면을 만든 후 약산으로 부동태화하는 방법을 의미한다.In the present invention, the term ``resorbable blast media (RBM) process'' refers to a surface with increased surface roughness without leaving a residue on the titanium surface by spraying coarse particles of absorbable calcium phosphate, and then using a weak acid. It means how to passivate.

위 방법에 따라 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리 시 상기 치과용 티타늄 임플란트는 치조골에 식립 시에 초기 조직액을 더 많이 흡착할 수 있어 골 발생 세포들의 이동과 배열을 증가시켜 골 유착 및 생체친화성이 향상될 수 있는 이점이 있다.When the surface of the titanium implant processed according to the above method is surface-treated, the dental titanium implant can adsorb more of the initial tissue fluid when it is placed in the alveolar bone, thereby increasing the movement and arrangement of bone-generating cells, resulting in bone adhesion and biocompatibility. There is an advantage that can be improved.

본 발명의 일 예로서, 상기 리조블 블라스트 메디아(resorbable blast media; RBM) 공정은, 180 ㎛ 내지 425 ㎛ 크기의 칼슘 포스페이트 입자를 0.45 kgf/cm2 내지 0.65 kgf/cm2 의 압력 조건하에서 10 초 내지 25 초간 공급하는 것일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.As an example of the present invention, the resorbable blast media (RBM) process includes a calcium phosphate particle having a size of 180 μm to 425 μm for 10 seconds under a pressure condition of 0.45 kgf/cm 2 to 0.65 kgf/cm 2 It may be supplied for 25 seconds, but is not limited thereto.

본 발명의 일 예로서, 상기 표면 처리된 티타늄 임플란트 표면을 에칭하는 단계는 3 내지 7M NaOH 용액으로 50 내지 70℃에서 1 내지 7시간 동안 수행하는 것일 수 있으며, 구체적으로 5M NaOH 용액으로 60℃에서 5시간 동안 수행할 수 있다. 위 조건 하에서 에칭을 수행함으로써 산처리된 티타늄 임플란트 표면을 중화 할 수 있는 이점이 있다.As an example of the present invention, the step of etching the surface-treated titanium implant surface may be performed for 1 to 7 hours at 50 to 70°C with 3 to 7M NaOH solution, and specifically at 60°C with 5M NaOH solution. Can run for 5 hours. By performing etching under the above conditions, there is an advantage of neutralizing the surface of the acid-treated titanium implant.

본 발명에 있어서, 용어 「M」이란, 몰농도로서, 용질의 몰수를 용액의 부피로 나눈 값을 의미하며, 그 단위는 mol/L 이다.In the present invention, the term "M" is a molar concentration, which means a value obtained by dividing the number of moles of a solute by the volume of a solution, and the unit is mol/L.

본 발명에 있어서, 용어 「에칭」이란, 화학적 에칭으로서, 금속표면의 일부 또는 전부를 약액을 사용하여 화학적으로 용해하는 방법을 의미한다.In the present invention, the term "etching" means a method of chemically dissolving a part or all of a metal surface using a chemical solution as chemical etching.

통상적으로 표면처리된 티타늄 임플란트 표면을 에칭할 때, 황산과 염산 같은 강산을 이용하였으나, 본 발명은 염기성인 NaOH 용액으로 추가로 에칭을 수행하므로, 강산 만을 이용한 에칭 공정 대비 산 처리된 가공된 티타늄 임플란트 표면을 중화할 수 있는 이점이 있다.In general, when etching the surface of the surface-treated titanium implant, strong acids such as sulfuric acid and hydrochloric acid were used, but the present invention additionally performs etching with a basic NaOH solution, so the processed titanium implant with acid treatment compared to the etching process using only strong acids There is an advantage of being able to neutralize the surface.

본 발명의 일 예로서, 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리하는 단계 후 표면 처리된 티타늄 임플란트 표면을 에칭하는 단계 전에 산 처리하는 단계를 추가로 더 포함할 수 있다. 산 처리 시 이용하는 산의 종류로서, 염산 또는 황산일 수 있으며, 염산의 경우 증류수와 3~7 : 7~3의 비율(염산: 증류수 = v/v)로 희석하여 사용할 수 있으며, 황산의 경우 1~3 : 9~7의 비율(황산: 증류수 = v/v)로 희석하여 사용할 수 있다.As an example of the present invention, after the step of surface-treating the processed titanium implant surface, the step of acid treatment may be further included before the step of etching the surface-treated titanium implant surface. As the type of acid used for acid treatment, it can be hydrochloric acid or sulfuric acid. In the case of hydrochloric acid, it can be diluted with distilled water in a ratio of 3 to 7: 7 to 3 (hydrochloric acid: distilled water = v/v), and for sulfuric acid, 1 It can be used after diluting in a ratio of ~3: 9~7 (sulfuric acid: distilled water = v/v).

본 발명의 일 예로서, 상기 에칭된 티타늄 임플란트 표면을 열수처리하는 단계는 170 내지 190℃에서 1 내지 5시간 동안 열수처리하는 것일 수 있으며, 구체적으로 180℃에서 3시간 동안 열수처리할 수 있다. 위 조건 하에서 열수처리를 수행함으로써 NaOH 용액으로 추가로 에칭된 티타늄 임플란트 표면에 형성된 20 nm 크기의 기공을 형성할 수 있다.As an example of the present invention, the step of hydrothermally treating the etched titanium implant surface may be hydrothermal treatment at 170 to 190°C for 1 to 5 hours, and specifically, hydrothermal treatment at 180°C for 3 hours. By performing the hydrothermal treatment under the above conditions, pores having a size of 20 nm formed on the surface of the titanium implant further etched with NaOH solution may be formed.

본 발명의 일 예로서, 상기 에칭된 티타늄 임플란트 표면을 열수처리하는 단계는 염기성 용액 하에서 수행할 수 있으며, 염기성 용액은 pH가 8 내지 12 범위 내일 수 있고, 구체적으로는 pH가 9 내지 11 일 수 있다. 위 조건 하에서 pH를 조절한 염기성 용액을 이용하여 열수처리를 수행함으로써 NaOH 용액으로 에칭된 티타늄 임플란트 표면에 형성된 20 nm 크기의 기공을 형성할 수 있다.As an example of the present invention, the step of hydrothermally treating the etched titanium implant surface may be performed under a basic solution, and the basic solution may have a pH within the range of 8 to 12, specifically, the pH may be 9 to 11 have. By performing hydrothermal treatment using a basic solution whose pH is adjusted under the above conditions, pores having a size of 20 nm formed on the surface of the titanium implant etched with NaOH solution may be formed.

상기 염기성 용액은 NaOH, KOH 및 NH3 수용액 중 어느 하나일 수 있으며, 구체적으로는 NaOH 수용액일 수 있고, NaOH 수용액 하에서 열수처리를 수행함으로써 NaOH 용액으로 에칭된 티타늄 임플란트 표면에 형성된 20 nm 크기의 기공을 형성할 수 있다.The basic solution may be any one of NaOH, KOH, and NH3 aqueous solution, specifically, NaOH aqueous solution, and 20 nm-sized pores formed on the surface of the titanium implant etched with NaOH solution by performing hydrothermal treatment under NaOH aqueous solution. Can be formed.

상기 염기성 용액은 0.001 내지 0.003M의 β-GP(β-glycerophosphoric acid disodium salt pentahydrate)를 더 포함할 수 있으며, 구체적으로는 0.002M의 β-GP를 더 포함할 수 있다. 열수처리 시 염기성 용액에 0.002M의 β-GP를 더 포함함으로써 티타늄 임플란트 표면에 20 nm 크기의 기공 형성을 촉진 시킬 수 있다.The basic solution may further include β-glycerophosphoric acid disodium salt pentahydrate (β-GP) of 0.001 to 0.003M, and specifically, may further contain β-GP of 0.002M. During hydrothermal treatment, by further including 0.002M β-GP in the basic solution, it is possible to promote the formation of pores with a size of 20 nm on the surface of the titanium implant.

치과용 티타늄 임플란트Dental titanium implant

본 발명은 상기 처리방법에 의해 처리된 치과용 티타늄 임플란트를 제공한다.The present invention provides a dental titanium implant treated by the above treatment method.

치과용 티타늄 임플란트는 다공성(Porous)으로서, 20 nm 정도의 기공을 포함한다.Dental titanium implants are porous and contain pores of about 20 nm.

본 발명에 있어서, 용어 「다공성」이란, 고체의 표면이나 내부에 기공이 많이 있는 상태를 의미한다. 본 발명의 치과용 티타늄 임플란트는 다공성이므로, 치과용 티타늄 임플란트 표면에 20 nm 정도의 기공을 다수 포함함으로써 골 유착반응을 획기적으로 증진시킬 수 있는 이점이 있다.In the present invention, the term "porosity" means a state in which there are many pores on the surface or inside of a solid. Since the dental titanium implant of the present invention is porous, it has the advantage of remarkably improving the bone adhesion reaction by including a large number of pores of about 20 nm on the surface of the dental titanium implant.

본 발명에 따른 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리 방법의 경우 에칭 공정과 염기성 용액으로 열수처리 공정을 포함함으로써 다공성 거칠기를 확보할 수 있고, 이로 인하여 골 유착반응을 획기적으로 증진시켜 화학적 결합을 이용하여 상실된 치아 부위에 임플란트를 식립하고, 보철 수복으로 저작 및 심미적 회복이 가능하게 할 수 있고, 골 조직의 상태가 좋지 않은 노인과 당뇨 등 전신질환 환자에게 유리하게 작용할 수 있다.In the case of the surface treatment method of the dental titanium implant according to the present invention, the porous roughness can be secured by including an etching process and a hydrothermal treatment process with a basic solution, and thus, bone adhesion reaction is remarkably enhanced and lost through chemical bonding. An implant can be placed in the tooth area, and mastication and aesthetic recovery can be made possible by prosthetic restoration, and it can be beneficial to the elderly and patients with systemic diseases such as diabetes with poor bone tissue condition.

도 1은 본 발명의 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 비교예에 따른 치과용 티타늄 임플란트 표면의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예에 따른 치과용 티타늄 임플란트 표면의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.1 is a flow chart showing the surface treatment method of the dental titanium implant of the present invention.
2 shows an SEM image of the surface of a dental titanium implant according to a comparative example.
3 shows an SEM image of the surface of a dental titanium implant according to an embodiment.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, examples will be described in detail to aid understanding of the present invention. However, the following examples are for illustrative purposes only, and the scope of the present invention is not limited to the following examples. The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those of ordinary skill in the art.

실시예Example

단계 1. 티타늄 임플란트의 전처리Step 1. Pretreatment of titanium implants

티타늄계 합금인 Ti-6Al-4V (Daito Steel Co, Ltd., Japan) 봉을 직경 10 mm, 두께 1 mm의 디스크 형태로 절단하였다. SiC 연마지를 사용하여 시편 표면을 #240부터 #2000까지 순차적으로 연마한 후, 에탄올과 증류수로 각각 5분간 초음파 세척하였다. 이 시편들을 다시 에탄올로 세척한 후 3차 증류수를 사용하여 최종적으로 세척하고 건조시켜 자연산화막을 갖는 연마된 티타늄 임플란트를 준비하였다.A titanium-based alloy Ti-6Al-4V (Daito Steel Co, Ltd., Japan) rod was cut into a disk shape having a diameter of 10 mm and a thickness of 1 mm. The surface of the specimen was polished sequentially from #240 to #2000 using SiC abrasive paper, and then ultrasonically washed with ethanol and distilled water for 5 minutes each. The specimens were washed again with ethanol, and then finally washed and dried with tertiary distilled water to prepare a polished titanium implant having a natural oxide film.

단계 1. 티타늄 임플란트의 표면처리Step 1. Surface treatment of titanium implant

가공된 티타늄 임플란트 표면을 리조블 블라스트 메디아 공정을 수행하여 표면처리를 통해 표면의 거칠기를 향상시켰다. 구체적으로, 상기 메디아로는 약 180 ㎛ 내지 약 425 ㎛ 크기의 칼슘 포스페이트 입자를 포함하는 메디아를 사용하였다. 또한, 블라스트건의 분사압력은 약 0.45 kgf/cm2 내지 약 0.65 kgf/cm2 로 유지하였다. 상기와 같은 조건하에서, 상기 티타늄 임플란트를 약 10 초 내지 약 25 초간 표면 처리하였다.The surface of the processed titanium implant was subjected to a resorble blast media process to improve the roughness of the surface through surface treatment. Specifically, as the media, a media including calcium phosphate particles having a size of about 180 μm to about 425 μm was used. In addition, the injection pressure of the blast gun was maintained at about 0.45 kgf/cm 2 to about 0.65 kgf/cm 2 . Under the above conditions, the titanium implant was surface-treated for about 10 seconds to about 25 seconds.

표면 처리 후에 염산 (HCI) 35.7%와 증류수를 5:5 비율 (v/v)로 희석하여 전용 용기에 담아두었고, 황산 (H2SO4) 98.2%와 증류수 2:8 비율 (v/v)로 희석하여 전용 용기에 담아두었다.After surface treatment, 35.7% of hydrochloric acid (HCI) and distilled water were diluted in a ratio of 5:5 (v/v) and placed in a dedicated container, and diluted with 98.2% of sulfuric acid (H2SO4) and distilled water (v/v). I put it in a dedicated container.

건조된 고정체 (Fixture)를 전용 마개 및 고정 기구에 끼운 후 고정 기구에 고정이 된 고정체 (Fixture)를 염산 (20초), 증류수 (2분), 황산 (20초) 및 증류수(2분) 순서로 옮기면서 산 세척을 하였다.After inserting the dried fixture into the dedicated stopper and fixture, add hydrochloric acid (20 seconds), distilled water (2 minutes), sulfuric acid (20 seconds) and distilled water (2 minutes). ) Was pickled while moving in order.

산 세척 후 흐르는 수돗물에서 약 60분간 산을 희석시킨 후 증류수를 이용하여 30분간 초음파 세척을 하였다.After acid washing, the acid was diluted for about 60 minutes in flowing tap water, and then ultrasonically washed for 30 minutes using distilled water.

2차 세척과 검사 후 고정체(Fixture)를 건조하였다.After the second washing and inspection, the fixture was dried.

단계 2. 표면처리된 티타늄 임플란트의 화학적 에칭처리Step 2. Chemical etching treatment of surface-treated titanium implant

5M NaOH 용액에 표면처리된 티타늄 임플란트를 침지하였다. 60℃에서 5시간 동안 방치하여 에칭 처리한 후, 증류수로 20분 동안 초음파 처리하여 세척하였다. 세척한 시료를 무균 작업대에서 공기 중에 건조한 후 데시케이터에 보관하였다.Surface-treated titanium implants were immersed in 5M NaOH solution. It was left to stand at 60° C. for 5 hours for etching treatment, followed by ultrasonic treatment with distilled water for 20 minutes to wash. The washed sample was dried in air on a sterile workbench and stored in a desiccator.

단계 3. 에칭된 티타늄 임플란트의 열수처리Step 3. Hydrothermal treatment of etched titanium implants

열수처리를 위한 용액으로 0.002 M β-GP 용액에 NaOH을 첨가하여 pH가 11.0이 되도록 조정하였다. 고온고압 열수처리 용기 내의 준비된 용액에 에칭 처리된 티타늄 임플란트 시료를 침적한 다음, 상온에서 180℃에서 30분 동안 온도를 상승시킨 후 180℃에서 4시간 동안 유지하였다. 그 후 히터의 전원을 차단하고 상온(25℃)까지 자연 냉각시켰다. 이와 같이 열수처리된 시편들을 증류수로 세척한 후 건조시켜 티타늄 임플란트의 표면을 처리하였다.As a solution for hydrothermal treatment, NaOH was added to the 0.002 M β-GP solution to adjust the pH to 11.0. An etched titanium implant sample was immersed in the prepared solution in a high temperature and high pressure hydrothermal treatment vessel, and then the temperature was increased at 180° C. for 30 minutes at room temperature, and then maintained at 180° C. for 4 hours. After that, the heater was turned off and naturally cooled to room temperature (25°C). The specimens subjected to the hydrothermal treatment were washed with distilled water and then dried to treat the surface of the titanium implant.

비교예Comparative example

상기 실시예에서 단계 1 및 2를 통해 티타늄 임플란트의 표면을 처리하였다.In the above example, the surface of the titanium implant was treated through steps 1 and 2.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실험 예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실험 예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실험예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, an experimental example will be described in detail to aid understanding of the present invention. However, the following experimental examples are merely illustrative of the contents of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples. Experimental examples of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those of ordinary skill in the art.

실험예Experimental example

실험예 1. 치과용 티타늄 임플란트의 표면 분석Experimental Example 1. Surface analysis of dental titanium implant

1. 측정 방법1.Measurement method

치과용 티타늄 임플란트의 표면은 주사형 전자 현미경 (Scanning Electron Microscope; SEM, S-4200, Hitachi, Japan)을 사용하여 관찰하였다.The surface of the dental titanium implant was observed using a Scanning Electron Microscope (SEM, S-4200, Hitachi, Japan).

2. 분석 결과2. Analysis result

도 2 및 도 3을 참조하면, 실시예에 따라 리조블 블라스트 메디아 공정과 산 처리 후 에칭공정 및 열수처리 공정을 수행함으로써 치과용 티타늄 임플란트의 표면이 다공성 거칠기를 확보할 수 있음을 확인하였다.Referring to FIGS. 2 and 3, it was confirmed that the surface of the dental titanium implant can secure a porous roughness by performing an etching process and a hydrothermal treatment process after a resovable blast media process and acid treatment according to an embodiment.

즉, 리조블 블라스트 메디아 공정과 산 처리 이후 에칭공정 및 열수처리 공정을 수행함으로써 티타늄 임플란트 표면에 나노 거칠기와 친수성을 부여하여 생체활성 증진에 유용한 20 nm 정도의 기공을 포함하는 다공성 표면을 갖는 것으로 확인되었다. 따라서, 본 발명에 따라 표면 처리된 치과용 티타늄 임플란트는 생체활성을 크게 향상시킬 수 있는 유용한 방법으로 이용될 수 있다.That is, it was confirmed that it has a porous surface containing pores of about 20 nm, which is useful for enhancing bioactivity by imparting nano-roughness and hydrophilicity to the surface of the titanium implant by performing an etching process and a hydrothermal treatment process after the resorble blast media process and acid treatment. Became. Therefore, the dental titanium implant surface-treated according to the present invention can be used as a useful method capable of greatly improving bioactivity.

이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.As described above, although the present invention has been described by a limited embodiment and drawings, the present invention is not limited thereto, and the technical spirit and the following by those of ordinary skill in the technical field to which the present invention pertains. It goes without saying that various modifications and variations are possible within the equal range of the claims to be described in.

Claims (10)

180 ㎛ 내지 425 ㎛ 크기의 칼슘 포스페이트 입자를 0.45 kgf/cm2 내지 0.65 kgf/cm2 의 압력 조건하에서 10 초 내지 25 초간 공급하는 리조블 블라스트 메디아(resorbable blast media; RBM) 공정으로 티타늄 임플란트 표면을 표면처리하는 단계;
표면처리된 티타늄 임플란트 표면을 3 내지 5M NaOH 용액으로 50 내지 70℃에서 1 내지 7시간 동안 에칭하는 단계; 및
에칭된 티타늄 임플란트 표면을 pH가 8 내지 12 범위 내이고, NaOH, KOH 및 NH3 중 어느 하나와 0.001 내지 0.003M의 β를 포함하는 염기성 용액으로 170 내지 190℃에서 1 내지 5시간 동안 열수처리하여, 티타늄 임플란트 표면에 20 nm 크기의 기공을 형성하는 단계;를 포함하는 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.The titanium implant surface was prepared by a resorbable blast media (RBM) process that supplies calcium phosphate particles having a size of 180 μm to 425 μm for 10 to 25 seconds under a pressure condition of 0.45 kgf/cm 2 to 0.65 kgf/cm 2 . Surface treatment;
Etching the surface-treated titanium implant surface with 3 to 5M NaOH solution at 50 to 70°C for 1 to 7 hours; And
The etched titanium implant surface was subjected to hydrothermal treatment at 170 to 190° C. for 1 to 5 hours with a basic solution having a pH within the range of 8 to 12 and containing any one of NaOH, KOH, and NH 3 and β of 0.001 to 0.003M, A method for treating a surface of a dental titanium implant comprising; forming pores having a size of 20 nm on the surface of the titanium implant. 제 1 항에 있어서,
상기 티타늄은 티타늄계 합금인 것인 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.The method of claim 1,
The titanium is a titanium-based alloy surface treatment method of a dental titanium implant. 제 2 항에 있어서,
상기 티타늄계 합금은 Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb, Ti-30Nb, Ti-13Nb-13zr, Ti-15Mo, Ti-35.3Nb-5.1Ta-7.1Zr, Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr, Ti-29Nb-13Ta-2Sn, Ti-29Nb-13Ta-4.6Sn, Ti-29Nb-13Ta-6Sn, 및 Ti-16Nb-13Ta-4Mo 으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것인 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.The method of claim 2,
The titanium-based alloy is Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb, Ti-30Nb, Ti-13Nb-13zr, Ti-15Mo, Ti-35.3Nb-5.1Ta-7.1Zr, Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr , Ti-29Nb-13Ta-2Sn, Ti-29Nb-13Ta-4.6Sn, Ti-29Nb-13Ta-6Sn, and Ti-16Nb-13Ta-4Mo Any one selected from the group consisting of the surface of a dental titanium implant Treatment method. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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