KR102170863B1 - Nondestructive inspecting method for graphene - Google Patents
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Abstract
그래핀 손상없이 그래핀 합성과정에서 실시간으로 검사가 가능하고 대면적 그래핀 검사가 가능하여 효율적인 검사를 수행할 수 있는 그래핀 비파괴 검사방법이 제안된다. 본 발명에 따른 그래핀 비파괴 검사방법은 표면에 그래핀이 합성된 금속기판에 광을 조사하는 단계 및 광에 의해 금속기판이 산화된 영역을 추출하는 단계를 포함한다. A graphene non-destructive testing method is proposed that can perform an efficient inspection by enabling real-time inspection during graphene synthesis without damaging graphene and allowing large-area graphene inspection. The graphene non-destructive testing method according to the present invention includes irradiating light onto a metal substrate on which graphene is synthesized on a surface, and extracting a region in which the metal substrate is oxidized by light.
Description
본 발명은 그래핀 비파괴 검사방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 그래핀 손상없이 그래핀 합성과정에서 실시간으로 검사가 가능하고 대면적 그래핀 검사가 가능하여 효율적인 검사를 수행할 수 있는 그래핀 비파괴 검사방법에 관한 것이다.The present invention relates to a graphene non-destructive testing method, and more particularly, graphene non-destructive testing capable of performing an efficient inspection by enabling real-time inspection during graphene synthesis without damaging graphene and enabling large-area graphene inspection It's about how.
최근 각광받고 있는 그래핀(Graphene)은 유연하고 전기 전도도가 매우 높으며 투명하기 때문에, 투명하고 휘어지는 전극으로 사용하거나 전자 소자에서 전자 수송층과 같은 전자 전송 물질로 활용하려는 연구가 활발히 진행되고 있다. Since graphene, which has recently been in the spotlight, is flexible, has very high electrical conductivity, and is transparent, studies to use it as a transparent and flexible electrode or as an electron transport material such as an electron transport layer in electronic devices are being actively conducted.
그래핀 기반의 필름의 대량 생산을 위해서는 그래핀을 합성함에 있어 온도, 합성 속도, 대면적 합성 가능 여부 등과 같은 기준들이 고려되어야 한다. 이와 관련하여, 종래 그래핀을 합성하는 방법은 다양할 수 있으나, 통상적으로는 박리법(일명 스카치 테치프법) 또는 금속 촉매상에 그래핀을 직접 성장시키는 직접성장법이 이용되고 있다. For mass production of graphene-based films, criteria such as temperature, synthesis speed, and large area synthesis must be considered when synthesizing graphene. In this regard, conventional methods for synthesizing graphene may be various, but typically, a peeling method (aka Scotch tape method) or a direct growth method in which graphene is directly grown on a metal catalyst is used.
그런데, 박리법(exfolidation)의 경우에는, 기본적으로 우연에 기대하는 공정으로 스카치 테이프로 기판 위에 증착하는 과정에서 그래핀과 여러층의 그래파이트가 쉽게 부셔지면서 그래핀과 그래파이트 조각들이 기판위에 무질서하게 섞이는 문제점이 있었다. However, in the case of exfolidation, graphene and several layers of graphite are easily crushed in the process of depositing on a substrate with scotch tape as a process expected by chance, and graphene and graphite fragments are mixed randomly on the substrate. There was a problem.
직접성장법은 금속 촉매 상에 그래핀을 직접 성장시키는 방법인데, 이 경우에는 금속 촉매 상에 탄소 소스를 포함하는 반응소스를 공급하고 상압에서 열처리함으로써 그래핀을 성장시키게 된다. 이러한 직접성장법에 따르면, 대면적 그래핀을 비교적 고품질로 생산할 수 있다. The direct growth method is a method of directly growing graphene on a metal catalyst. In this case, graphene is grown by supplying a reaction source including a carbon source on the metal catalyst and heat treatment at atmospheric pressure. According to this direct growth method, large-area graphene can be produced with relatively high quality.
대면적 그래핀은 성장기판상에서 임의의 여러 지점에서 성장된 그래핀 조각들이 성장하다 합쳐져 하나의 그래핀층을 형성한다. 이렇게 형성된 대면적 그래핀은 그래핀 성장지점이 임의로 선택되므로 각각 성장된 그래핀 영역, 즉 그래핀의 도메인의 크기가 일정하지 않고, 다른 그래핀 도메인과 겹치는 부분에서 결함이 발생한다. In large-area graphene, graphene fragments grown at various points on a growth substrate grow and merge to form a single graphene layer. In the large-area graphene formed in this way, since the graphene growth point is arbitrarily selected, the size of each grown graphene region, that is, the domain of the graphene is not constant, and defects occur in the region overlapping with other graphene domains.
그래핀 도메인의 폭, 크기 및 결함비율은 그래핀의 전기적 특성에 영향을 미치므로 그래핀이 합성된 후에 결함을 조사할 필요가 있다. 그래핀의 결함을 검사할 수 있는 방법으로는 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)과 같은 전자현미경을 이용할 수 있다. Since the width, size, and defect ratio of graphene domains affect the electrical properties of graphene, it is necessary to investigate defects after graphene is synthesized. An electron microscope such as a Transmission Electron Microscope (TEM) can be used as a method for inspecting the defects of graphene.
도 1은 그래핀 결함의 TEM이미지이다. 도면에서 확인할 수 있듯, 전자현미경으로 관찰한 그래핀 도메인 및 결함은 해상도가 높고, 결정구조를 파악할 수 있으며 정량분석이 가능하다. 그러나, TEM이미지를 얻기 위하여 별도의 시료를 준비하여야 하고, 분석영역이 작아 대면적 그래핀의 경우 여러번 측정 및 긴 검사시간이 소요되고 검사자의 전문적 숙련도를 요구하므로 검사가 복잡하다는 단점이 있다. 1 is a TEM image of a graphene defect. As can be seen in the drawing, the graphene domains and defects observed with an electron microscope have high resolution, crystal structures can be identified, and quantitative analysis is possible. However, in order to obtain a TEM image, a separate sample has to be prepared, and a large area graphene with a small analysis area has a disadvantage in that the inspection is complicated because it takes several measurements and a long inspection time, and requires expert skill of the inspector.
따라서, 그래핀 결함검사를 보다 용이하게 수행할 수 있는 기술개발에 대한 요청이 있다. Therefore, there is a request for technology development that can more easily perform graphene defect inspection.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 그래핀 손상없이 그래핀 합성과정에서 실시간으로 검사가 가능하고 대면적 그래핀 검사가 가능하여 효율적인 검사를 수행할 수 있는 그래핀 비파괴 검사방법을 제공함에 있다.The present invention was conceived to solve the above problems, and an object of the present invention is that it is possible to inspect in real time during the graphene synthesis process without damaging the graphene, and to perform an efficient inspection by enabling large-area graphene inspection. It is to provide a graphene non-destructive test method.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 비파괴 검사방법은 표면에 그래핀이 합성된 금속기판에 광을 조사하는 단계; 및 광에 의해 금속기판이 산화된 영역을 추출하는 단계;를 포함한다. Graphene non-destructive testing method according to an embodiment of the present invention for achieving the above object comprises the steps of irradiating light to a metal substrate on which the graphene is synthesized on the surface; And extracting a region in which the metal substrate is oxidized by light.
금속기판은 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 황동, 청동 및 백동으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 금속 또는 이들의 합금을 포함할 수 있다. Metal substrates are from the group consisting of Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, brass, bronze and brass. It may include one or more selected metals or alloys thereof.
광은 IPL(Intensed Pulsed Light, 백색단파장) 광 또는 레이저광일 수 있다. The light may be IPL (Intensed Pulsed Light, short white wavelength) light or laser light.
광은 0.1초 내지 10초의 시간동안 조사될 수 있다. Light can be irradiated for a time of 0.1 seconds to 10 seconds.
금속기판이 산화된 영역은 합성된 그래핀의 도메인 경계 또는 합성된 그래핀의 결함에 대응하는 영역일 수 있다. The oxidized region of the metal substrate may be a domain boundary of the synthesized graphene or a region corresponding to a defect of the synthesized graphene.
금속기판이 산화된 영역은 광학현미경으로 추출될 수 있다. The oxidized region of the metal substrate may be extracted with an optical microscope.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 금속기판 상에 그래핀을 합성하는 그래핀 합성부; 및 그래핀이 합성된 금속기판에 광을 조사하여 광 조사에 의해 금속기판이 산화된 영역을 추출하는 그래핀 결함검사부;를 포함하는 그래핀 비파괴 검사장치가 제공된다. According to another aspect of the present invention, a graphene synthesis unit for synthesizing graphene on a metal substrate; And a graphene defect inspection unit for extracting a region in which the metal substrate is oxidized by irradiation with light by irradiating light on the metal substrate on which graphene is synthesized.
그래핀 결함검사부에서 추출된 금속기판이 산화된 영역에 대한 정보가 나타나는 정보확인부;를 더 포함할 수 있다. It may further include an information check unit that displays information on the oxidized region of the metal substrate extracted from the pin defect inspection unit.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 표면에 그래핀이 합성된 금속기판에, 합성된 그래핀의 도메인 경계 또는 합성된 그래핀의 결함에 대응하는 영역에 광의 조사에 의한 전기적 특성변화가 가능한 특성변화물질을 위치시키는 단계; 및 그래핀이 합성된 금속기판에 광을 조사하는 단계;를 포함하는 그래핀 제조방법이 제공된다. 여기서, 특성변화물질은 광의 조사에 의해 산화되는 물질일 수 있다. 또는 특성변화물질은 광의 조사에 의해 환원되는 물질일 수 있다. According to another aspect of the present invention, a property change capable of changing electrical properties by irradiation of light to a metal substrate on which graphene is synthesized on the surface, a domain boundary of the synthesized graphene or a region corresponding to a defect of the synthesized graphene Positioning the material; And irradiating light onto a metal substrate on which graphene is synthesized. Here, the property change material may be a material that is oxidized by light irradiation. Alternatively, the property change material may be a material that is reduced by irradiation of light.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 표면에 그래핀이 합성된 금속기판에, 합성된 그래핀의 도메인 경계 또는 합성된 그래핀의 결함에 대응하는 영역에 광의 조사에 의한 전기적 특성변화가 가능한 특성변화물질을 위치시키는 단계; 및 그래핀이 합성된 금속기판에 광을 조사하는 단계;를 포함하는 그래핀 제조방법에 따라 제조된 그래핀이 제공된다.According to another aspect of the present invention, a property change capable of changing electrical properties by irradiation of light to a metal substrate on which graphene is synthesized on the surface, a domain boundary of the synthesized graphene or a region corresponding to a defect of the synthesized graphene Positioning the material; And graphene prepared according to the graphene manufacturing method comprising; irradiating light to the metal substrate on which the graphene is synthesized is provided.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예들에 따른 그래핀 비파괴 검사방법을 이용하면, 그래핀을 손상시키지 않고서도 검사가 가능하고, 별도의 소자형태로 제작할 필요가 없어 간단한 방법으로 그래핀의 검사가 가능한 효과가 있다. As described above, when the graphene non-destructive testing method according to the embodiments of the present invention is used, the test can be performed without damaging the graphene, and since there is no need to manufacture it in a separate device type, the test of graphene is performed by a simple method. Has a possible effect.
또한, 그래핀의 품질에 불리한 영향 없이 검사가 가능하고, 반응챔버 내에 추가적인 구성을 도입하여 바로 광학현미경을 통해 검사결과를 확인할 수 있어 대면적 그래핀의 품질검사를 단시간에 수행할 수 있고, 제품화 후에 추가되는 공정이 아닌 실시간 검사가 가능하여 시간 및 비용면에서 유리한 효과가 있다. In addition, inspection is possible without adversely affecting the quality of graphene, and by introducing an additional configuration in the reaction chamber, the inspection result can be checked directly through an optical microscope, so that the quality inspection of large-area graphene can be performed in a short time and commercialized. It is possible to perform real-time inspection instead of a later process, which is advantageous in terms of time and cost.
아울러, 합성된 그래핀의 도메인 경계 또는 합성된 그래핀의 결함에 대응하는 영역에 광의 조사에 의한 전기적 특성변화가 가능한 특성변화물질을 위치시켜 광소자를 통해 그래핀 검사가 더욱 용이하거나 그래핀 결함 치유가 가능하여 보다 고품질의 그래핀을 얻을 수 있는 효과가 있다. In addition, by placing a property change material capable of changing electrical properties by irradiation of light in the domain boundary of the synthesized graphene or in the region corresponding to the defect of the synthesized graphene, it is easier to inspect graphene or heal graphene defects through an optical device. It is possible to have the effect of obtaining more high-quality graphene.
도 1은 그래핀 결함의 TEM이미지이다.
도 2 및 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 비파괴 검사방법의 설명에 제공되는 도면들이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 비파괴 검사방법에 의해 획득한 그래핀 검사결과로서의 광학현미경 이미지이다.
도 6은 본 발명의 또다른 실시예에 따른 정보확인부를 포함하는 그래핀 비파괴 검사장치의 일부를 도시한 도면이다.
도 7는 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀에서 특성변화물질이 금속기판과 동일한 경우를 도시한 도면이고, 도 8은 특성변화물질이 금속기판과 동일한 금속의 산화물인 경우를 도시한 도면이다. 1 is a TEM image of a graphene defect.
2 and 4 are views provided to explain a non-destructive inspection method according to an embodiment of the present invention.
5 is an optical microscope image as a graphene test result obtained by a non-destructive test method according to another embodiment of the present invention.
6 is a view showing a part of a graphene non-destructive inspection apparatus including an information confirmation unit according to another embodiment of the present invention.
7 is a diagram illustrating a case in which a property change material is the same as a metal substrate in graphene according to another embodiment of the present invention, and FIG. 8 is a view showing a case where the property change material is an oxide of the same metal as the metal substrate. .
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the embodiments of the present invention may be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. Embodiments of the present invention are provided to more completely describe the present invention to those of ordinary skill in the art. In the accompanying drawings, there may be elements having a specific pattern or having a predetermined thickness, but this is for convenience of description or distinction, so even if they have a specific pattern and a predetermined thickness, the present invention is characterized by the illustrated elements. It is not limited to only.
도 2 및 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 그래핀 비파괴 검사방법의 설명에 제공되는 도면들이다. 본 실시예의 그래핀 비파괴 검사방법은 표면에 그래핀(120)이 합성된 금속기판(110)에 광을 조사하는 단계; 및 광(130)에 의해 금속기판(110)이 산화된 영역(140)을 추출하는 단계;를 포함한다. 2 and 4 are views provided to explain a method for non-destructive testing of graphene according to an embodiment of the present invention. The graphene non-destructive inspection method of the present embodiment includes the steps of irradiating light to the
본 발명에 따른 그래핀 비파괴 검사방법은 금속기판(110) 상에 합성된 그래핀(120)을 검사하는 방법이다. 그래핀은 복수개의 탄소원자들이 서로 공유결합으로 연결되어 폴리시클릭 방향족 분자를 형성하는 그래핀이 층 또는 시트 형태를 형성한 것이다. 그래핀층 내부에서 공유결합으로 연결된 탄소원자들은 기본 반복단위로서 6원환을 형성하나, 그래핀층은 5 원환 또는 7 원환을 더 포함하는 것도 가능하다. 특히, 그래핀의 도메인 경계에서 그래핀의 성장방향이 다른 경우, 각각의 도메인이 충돌하여 5원환이나 7원환을 형성하기로 하고 이러한 비규칙적 결정배열은 그래핀의 품질저하의 원인이 된다. 그래핀의 도메인이라는 용어는 그래핀이 성장하여 결정이 증가하게 되면서 수평팽창이 일어나는데, 어느 한 지점에서 형성된 그래핀과 이와 다른 지점에서 형성된 그래핀이 만나게 되면 만나는 지점에서 경계가 형성되고 경계 내의 그래핀 영역을 도메인이라고 한다. The graphene non-destructive testing method according to the present invention is a method of testing the
그래핀은 서로 공유 결합된 탄소원자들(통상 sp2 결합)의 단일층으로서 보이게 된다. 그래핀은 다양한 구조를 가질 수 있으며, 이와 같은 구조는 그래핀 내에 포함될 수 있는 5 원환 및/또는 7 원환의 함량에 따라 달라질 수 있다. 그래핀은 상술한 바와 같은 그래핀의 단일층으로 이루어질 수 있으나, 이들이 여러개 서로 적층되어 복수층을 형성하는 것도 가능하며, 통상 상기 그래핀의 측면 말단부는 수소원자로 포화될 수있다.Graphene appears as a single layer of carbon atoms (usually sp 2 bonds) covalently bonded to each other. Graphene may have various structures, and such a structure may vary depending on the content of the 5-membered ring and/or 7-membered ring that may be included in the graphene. Graphene may be made of a single layer of graphene as described above, but it is also possible to form a plurality of layers by stacking several of them, and usually the side ends of the graphene may be saturated with hydrogen atoms.
그래핀 성장 시 어느 하나의 도메인과 인접한 다른 도메인이 만나게 되면, 도메인의 충돌에 따라 충돌한 경계면이 형성되는데, 임의의 방향으로 성장하는 도메인 간에는 가장 안정적인 6원환 이외에도 5원환 및 7원환과 같이 안정적이지 않은 결정이 형성되기도 하고, 그래핀이 성장되지 않는 등 결함이 발생하게 된다. 이러한 결함은 그래핀의 품질을 결정하는 주요 원인이 되므로 본 발명에서는 이를 검사한다. When graphene grows, when one domain and other adjacent domains meet, collisions of the domains form a collided interface, and the domains growing in any direction are stable like 5-membered rings and 7-membered rings in addition to the most stable 6-membered rings. Some crystals are not formed, and defects such as graphene do not grow. Since these defects become the main cause of determining the quality of graphene, the present invention examines them.
그래핀(120)은 금속기판(110) 상에서 합성된다. 금속기판(110)은 그래핀을 성장시키기 위한 베이스(seed layer)로 기능하는 것으로, 특정 재료로 한정되지 않는다. 예를 들어 금속기판(110)은 실리콘, Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 황동, 청동, 백동, 스테인리스 스틸 및 Ge로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 금속 또는 이들의 합금을 포함할 수 있다.Graphene 120 is synthesized on the
금속기판(110)은 그래핀의 성장을 용이하게 하기 위하여 탄소를 잘 흡착하는 촉매층(미도시)을 더 포함할 수 있다. 촉매층은 특정 재료로 한정되지 않으며, 금속기판(110)과 동일 또는 상이한 물질로 형성될 수 있다. 한편, 상기 촉매층의 두께 역시 제한되지 않으며, 형태 역시 박막이나 후막일 수 있다.The
금속기판(110) 상에 그래핀(120)을 형성시키는 방법으로는 화학기상증착법(CVD, Chemical Vapor Deposition)이 이용될 수 있다. 여기에서 화학기상증착법은 고온화학기상증착(RTCVD), 유도결합플라즈마 화학기상증착(ICP-CVD), 저압 화학기상증착(LPCVD), 상압화학기상증착(APCVD), 금속 유기화학기상증착(MOCVD) 또는 화학기상증착(PECVD) 등이 있다. As a method of forming the
상세하게는 금속기판(110)을 반응기에 넣은 후, 금속기판(110)에 카본 소스(carbon source)를 포함하는 반응가스를 공급하고 상압에서 열처리하여 그래핀을 성장시킴으로써 금속기판(110)의 표면에 그래핀(120)을 형성할 수 있다.Specifically, after putting the
여기에서 열처리 온도는 300℃ 내지 2,000℃ 일 수 있다. 이와 같이 금속기판(110)을 고온 및 상압에서 카본 소스와 반응시켜 적절한 양의 탄소가 금속기판(110)에 녹아들어가거나 흡착되도록 하고, 이후 금속기판(110)에 포함되던 탄소원자들이 표면에서 결정화됨으로써 그래핀 결정 구조를 형성하게 된다. Here, the heat treatment temperature may be 300°C to 2,000°C. In this way, by reacting the
한편, 상술한 공정에 있어 금속기판(110)의 종류 및 두께(촉매층을 포함함), 반응시간, 냉각속도, 반응 가스 농도 등을 조절함으로써 그래핀(120)의 층수를 조절할 수 있다.Meanwhile, in the above-described process, the number of layers of the
카본 소스는 예를 들어 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등이 있을 수 있다.The carbon source may be, for example, carbon monoxide, carbon dioxide, methane, ethane, ethylene, ethanol, acetylene, propane, butane, butadiene, pentane, pentene, cyclopentadiene, hexane, cyclohexane, benzene, toluene, and the like.
카본 소스를 포함하는 반응 가스를 기상으로 공급하면서, 온도를 제어할 수 있는 열원에 의해 열처리하면 카본 소스에 존재하는 탄소 성분들이 결합하여 금속기판(110) 표면에서 6각형의 판상 결정구조를 형성하면서 그래핀(120)이 합성된다. When a reaction gas containing a carbon source is supplied in the gas phase and heat treated by a heat source capable of controlling the temperature, carbon components present in the carbon source are combined to form a hexagonal plate crystal structure on the surface of the
이렇게 제조된 표면에 그래핀(120)이 합성된 금속기판(110)에는 검사를 위하여 광조사가 수행된다. 본 명세서에서 광(130)을 조사하는 단계는 금속기판(110)을 산화시키기 위한 공정이다. 따라서, 표면에 그래핀(120)이 합성된 금속기판(110)에 광(130)을 조사시키고 금속기판(110) 표면의 산화여부를 확인하면 금속기판(110)의 표면에서 그래핀(120)이 성장하지 않거나 결함이 발생하였거나 도메인 경계 영역에서 금속기판(110)의 산화가 발생하였을 가능성이 있으므로 그래핀(120)을 검사할 수 있다. The
광(130)조사는 IPL(Intensed Pulsed Light, 백색단파장) 또는 레이저광을 조사하여 수행될 수 있다. IPL 조사를 통해 그래핀 성장기판(110)에 원하는 형상으로 패턴을 형성하게 된다. IPL은 350nm 내지 1200nm의 넓은 대역의 광을 의미하며, 플래시 램프 또는 제논 램프(xenon lamp)를 이용하여 조사할 수 있다. IPL 조사는 빠른 속도로 펄스 형식으로 광을 조사하여 기판을 손상시키지 않고 순간적으로 일부분만을 가열시킬 수 있는 장점을 갖는다. 또한, IPL은 특히 그래핀의 도메인 경계나 결함부위에 열을 집중시켜 단시간에 금속기판(110)의 산화가 진행될 수 있다. The light 130 irradiation may be performed by irradiating IPL (Intensed Pulsed Light, short white wavelength) or laser light. Through IPL irradiation, a pattern is formed in a desired shape on the
레이저광의 조사는 Nd:YAG 레이저, CO2 레이저, 아르곤 레이저, 엑시머 레이저 및 다이오드 레이저 중 선택된 어느 하나의 레이저를 이용하여 조사될 수 있다. The irradiation of laser light may be irradiated using any one selected from among Nd:YAG laser, CO 2 laser, argon laser, excimer laser, and diode laser.
도 3에는 표면에 그래핀(120)이 합성된 금속기판(110)에 광(130)을 조사시킨 후 금속기판(110)이 산화된 것이 나타나 있다. 금속기판(110)이 산화된 영역(140)은 그래핀의 도메인(121) 경계나, 그래핀(120)의 점결함(point defect) 또는 선결함(line defect)에 광(130)로 인하여 금속기판(110)이 산화된 영역이다. 3 shows that the
금속기판(110)이 산화된 영역(140)은 도 4에서와 같이 그래핀(120)이 형성되지 않아 금속기판(110)이 외부로 노출된 영역에 광(130)조사로 인한 산화가 발생한 영역이다. 광(130)을 조사하게 되면, 그래핀(120)의 도메인 경계나 결함 부위를 통해 금속기판(110)의 산화를 일으키게 되는데, 생성된 금속산화물은 광조사의 적용시간, 즉 산화시간이 지속될수록 광학현미경으로 관찰이 가능한 수준으로 부피나 색상에 큰 변화를 나타낸다. 광은 0.1초 내지 10초의 시간동안 조사될 수 있다. The
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 비파괴 검사방법에 의해 획득한 그래핀 검사결과로서의 광학현미경 이미지이다. 도 5에서는 제논램프를 이용하여 광조사를 수행하여 표면에 그래핀이 합성된 금속기판을 산화시켜 얻은 이미지이다. 도 5에서는 그래핀의 도메인이 약 5㎛ 정도로 광학현미경으로도 측정이 가능하다. 5 is an optical microscope image as a graphene test result obtained by a non-destructive test method according to another embodiment of the present invention. 5 is an image obtained by oxidizing a metal substrate on which graphene is synthesized on the surface by performing light irradiation using a xenon lamp. In FIG. 5, the domain of graphene is about 5 μm, which can be measured with an optical microscope.
이상 설명한 그래핀 비파괴 검사방법에 따라 표면에 그래핀이 합성된 금속기판에 광조사를 수행하면, 광의 조사에 따라 금속기판이 산화되고 이렇게 산화된 영역을 검출하여 그래핀의 결함을 검출하고 이를 기반으로 그래핀의 품질을 평가할 수 있다. According to the graphene non-destructive testing method described above, when light irradiation is performed on a metal substrate on which graphene is synthesized on the surface, the metal substrate is oxidized according to the light irradiation, and the oxidized region is detected to detect defects in graphene and based on this. The quality of graphene can be evaluated.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 금속기판 상에 그래핀을 합성하는 그래핀 합성부; 및 그래핀이 합성된 금속기판에 광을 조사하여 광조사에 의해 금속기판이 산화된 영역을 검출하는 그래핀 결함검사부;를 포함하는 그래핀 비파괴 검사장치(미도시)가 제공된다. 그래핀 결함검사부는 광학현미경;을 포함할 수 있다. According to another aspect of the present invention, a graphene synthesis unit for synthesizing graphene on a metal substrate; And a graphene defect inspection unit (not shown) that irradiates light to the metal substrate on which the graphene is synthesized to detect a region in which the metal substrate is oxidized by the light irradiation. The graphene defect inspection unit may include an optical microscope.
본 발명에 따른 그래핀 비파괴 검사장치는 그래핀을 합성하는 반응기에서 그래핀을 합성하고, 광을 조사하여 그래핀의 결함부분에 대응하는 금속기판을 산화시키고, 이러한 산화된 영역을 검출할 수 있다. 본 검사장치는 그래핀을 합성하는 반응기와 일체형으로 구현될 수 있다. The graphene non-destructive testing apparatus according to the present invention synthesizes graphene in a reactor for synthesizing graphene, and irradiates light to oxidize a metal substrate corresponding to the defective portion of the graphene, and detects such an oxidized region. . This test apparatus may be implemented integrally with a reactor for synthesizing graphene.
따라서, 본 발명에 따르면, 그래핀을 합성하는 반응기에 냉각부와 그래핀 결함검사부의 기능을 함께 구현하여 그래핀 합성부터 검사까지 하나의 프로세스에 따라 수행할 수 있어 효율적인 합성 및 검사가 가능하다. Accordingly, according to the present invention, the functions of the cooling unit and the graphene defect inspection unit are implemented together in a reactor for synthesizing graphene, so that from graphene synthesis to inspection can be performed according to one process, efficient synthesis and inspection are possible.
이러한 그래핀 비파괴 검사장치는 그래핀 결함검사부에서 검출된, 금속기판이 산화된 영역에 대한 정보가 나타나는 정보확인부;를 더 포함할 수 있다. 도 6은 본 발명의 또다른 실시예에 따른 정보확인부를 포함하는 그래핀 비파괴 검사장치의 일부를 도시한 도면이다. 도 6에서 그래핀 합성 반응기의 외부에 광학현미경을 통하여 금속기판의 산화영역을 확인할 수 있는 정보확인부(370)가 더 설치될 수 있다. 따라서, 그래핀 합성부터 검사 및 검사결과 확인까지 수행할 수 있어 실시간 검사 및 확인이 가능하다. The graphene non-destructive inspection apparatus may further include an information confirmation unit that displays information on an oxidized region of the metal substrate detected by the graphene defect inspection unit. 6 is a view showing a part of a graphene non-destructive inspection apparatus including an information confirmation unit according to another embodiment of the present invention. In FIG. 6, an
도 7는 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀에서 특성변화물질이 금속기판과 동일한 경우를 도시한 도면이고, 도 8은 특성변화물질이 금속기판과 동일한 금속의 산화물인 경우를 도시한 도면이다. 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 표면에 그래핀(220)이 합성된 금속기판(210)에, 합성된 그래핀(220)의 도메인 경계 또는 합성된 그래핀(110)의 결함에 대응하는 영역에 광의 조사에 의한 전기적 특성변화가 가능한 특성변화물질을 위치시키는 단계; 및 그래핀(220)이 합성된 금속기판에 광을 조사하는 단계;를 포함하는 그래핀 제조방법이 제공되고, 이러한 그래핀 제조방법에 의한 그래핀도 제공된다. 7 is a diagram illustrating a case in which a property change material is the same as a metal substrate in graphene according to another embodiment of the present invention, and FIG. 8 is a view showing a case where the property change material is an oxide of the same metal as the metal substrate. . According to another embodiment of the present invention, on the
본 발명에서는 합성된 그래핀의 도메인 경계 또는 합성된 그래핀의 결함에 대응하는 영역에 특성변화물질을 위치시키고, 광을 조사한다. 이에 따라 특성변화물질(250)은 광의 조사에 의해 전기적 특성이 변화된다. 여기서, 특성변화물질은 광의 조사에 의해 산화되는 물질일 수 있다(도 7). 또는 특성변화물질은 광의 조사에 의해 환원되는 물질일 수 있다(도 8). In the present invention, a property change material is positioned at a domain boundary of the synthesized graphene or a region corresponding to a defect of the synthesized graphene, and light is irradiated. Accordingly, the electrical properties of the
예를 들어, 특성변화물질이 금속기판(210)과 동일한 금속인 경우라면, 광의 조사에 의해 산화되어 금속산화물(250)로 변화된다. 또는 특성변화물질이 금속기판(210)과 동일한 금속의 금속산화물인 경우, 광의 조사에 따라 환원되어 금속(260)이 될 수 있다. 특성변화물질이 금속산화물로 변화된 경우, 그래핀(220) 내의 도메인 경계 또는 결함에 금속산화물이 채워지게 되고, 특성변화물질이 금속인 경우 금속으로 채워지게 된다. 따라서, 최종적으로 제조되는 그래핀은 결함이 금속산화물이나 금속 등 다른물질로 채워지게 되어 결함으로 인해 발생되는 문제를 방지할 수 있다. For example, if the property change material is the same metal as the
그래핀의 결함에 금속산화물이 채워지는 경우에도 그래핀의 결함은 옹스트롱(Å)단위의 크기이므로 금속산화물이 그래핀의 전도성에 영향을 미치지 않는다. 또한, 그래핀의 결함에 금속이 채워지는 경우에는 그래핀의 전도성에 유리한 영향을 미칠 것이다. 그래핀의 결함을 채우는 특성변화물질 중 광조사에 의해 산화되는 물질인지 환원되는 물질인지는 그래핀의 최종 물성이나 특성변화물질을 그래핀의 결함에 채우는 공정의 난이도 및 광조사시 효과적으로 그래핀의 결함을 채울 수 있는지 등을 고려하여 선택할 수 있다. Even if the graphene defect is filled with metal oxide, the metal oxide does not affect the conductivity of graphene because the defect of graphene is in angstroms (Å). In addition, when the defects of graphene are filled with metal, it will have an advantageous effect on the conductivity of graphene. Whether it is a material that is oxidized or reduced by light irradiation among the property-changing materials that fill the defects of graphene, the difficulty of the process of filling the final properties or property-changing materials of graphene into the defects of graphene, and the effect of light irradiation, You can choose to take into account whether you can fill in the defect or not.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.In the above, embodiments of the present invention have been described, but those of ordinary skill in the art will add, change, delete or add components within the scope not departing from the spirit of the present invention described in the claims. Various modifications and changes can be made to the present invention by means of the like, and it will be said that this is also included within the scope of the present invention.
110 금속기판
120 그래핀
121 도메인
130 광
140 산화된 영역110 metal substrate
120 graphene
121 domains
130 light
140 oxidized area
Claims (12)
상기 그래핀이 합성된 금속기판에 광을 조사하는 단계;를 포함하는 그래핀 제조방법으로서,
상기 특성변화물질은 광의 조사에 의해 환원되는 물질인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.Positioning a property change material capable of changing electrical properties by irradiation of light in a region corresponding to a domain boundary of the synthesized graphene or a defect of the synthesized graphene on a metal substrate on which graphene is synthesized on a surface; And
As a graphene manufacturing method comprising; irradiating light to the metal substrate on which the graphene is synthesized,
The property change material is a graphene manufacturing method, characterized in that the material reduced by irradiation of light.
상기 금속기판은
Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 황동, 청동 및 백동으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 금속 또는 이들의 합금을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.The method according to claim 1,
The metal substrate
Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, at least one selected from the group consisting of brass, bronze and brass Graphene manufacturing method comprising a metal or an alloy thereof.
상기 광은 IPL(Intensed Pulsed Light, 백색단파장) 광 또는 레이저광인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.The method according to claim 1,
The light is IPL (Intensed Pulsed Light, short white wavelength) light or laser light, characterized in that the graphene manufacturing method.
상기 광은 0.1초 내지 10초의 시간동안 조사되는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.The method according to claim 1,
Graphene production method, characterized in that the light is irradiated for a time of 0.1 seconds to 10 seconds.
Priority Applications (2)
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