KR102161115B1 - Polybutylene terephthalate resin composition having excellent flame retardancy and hydrolysis resistance and molded article produced therefrom - Google Patents
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Abstract
본 발명은 난연성 및 내가수분해성이 우수한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 그로부터 제조되는 성형품에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지로 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지를 용융가공하여 내가수분해성 및 내열성을 향상시키고, 동시에 인계 난연제 및 상용화제를 사용하여 난연성 및 충격성을 개선한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 그로부터 제조되는 성형품에 관한 것이다.The present invention relates to a polybutylene terephthalate resin composition having excellent flame retardancy and hydrolysis resistance and a molded article manufactured therefrom, and more particularly, to a polybutylene terephthalate resin melt-processed with a polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin. Accordingly, it relates to a polybutylene terephthalate resin composition having improved hydrolysis resistance and heat resistance, and at the same time improving flame resistance and impact resistance by using a phosphorus-based flame retardant and a compatibilizer, and a molded article manufactured therefrom.
Description
본 발명은 난연성 및 내가수분해성이 우수한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 그로부터 제조되는 성형품에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지로 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지를 용융가공하여 내가수분해성 및 내열성을 향상시키고, 동시에 인계 난연제 및 상용화제를 사용하여 난연성 및 충격성을 개선한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 그로부터 제조되는 성형품에 관한 것이다.The present invention relates to a polybutylene terephthalate resin composition having excellent flame retardancy and hydrolysis resistance and a molded article manufactured therefrom, and more particularly, to a polybutylene terephthalate resin melt-processed with a polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin. Accordingly, it relates to a polybutylene terephthalate resin composition having improved hydrolysis resistance and heat resistance, and at the same time improving flame resistance and impact resistance by using a phosphorus-based flame retardant and a compatibilizer, and a molded article manufactured therefrom.
전기자동차의 판매가 본격화되면서 기존 소재와는 차별화되는 소재를 필요로 하고 있다. 전기자동차 용 전기전자 부품들은 수많은 커넥터 및 충전관련 부품들을 포함하고 있는데 기본적인 전기적 특성 및 난연성을 요구하고 있다. As the sales of electric vehicles are in full swing, materials that are differentiated from existing materials are required. Electric and electronic components for electric vehicles include numerous connectors and charging-related components, and require basic electrical properties and flame retardancy.
폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 수지는 뛰어난 물성과 양호한 성형성을 가지며, 특히 우수한 전기적 특성을 나타낸다는 점에서 전기제품 또는 전자제품의 소재로서 주목되고 있다. 그러나, 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 수지는 내열성 및 가수분해에 취약하다는 단점을 가지고 있었다.Polybutylene terephthalate (PBT) resin has been attracting attention as a material for electric products or electronic products in that it has excellent physical properties and good moldability, and especially shows excellent electrical properties. However, polybutylene terephthalate (PBT) resins have disadvantages in that they are heat resistant and vulnerable to hydrolysis.
따라서, 제품의 소재로서 적합하게 사용될 수 있는 물리적 강도와 전기적 특성 등의 물성을 확보하면서, 그와 동시에 우수한 내가수분해성 및 내열성을 갖는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물의 개발이 요청되고 있다.Accordingly, there is a demand for the development of a polybutylene terephthalate resin composition having excellent hydrolysis resistance and heat resistance while securing physical properties such as physical strength and electrical properties that can be suitably used as a product material.
본 발명의 목적은, 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지로 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지를 용융가공하여 내가수분해성 및 내열성을 향상시키고, 동시에 인계 난연제 및 상용화제를 사용하여 난연성 및 충격성을 개선한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 그로부터 제조되는 성형품을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to improve hydrolysis resistance and heat resistance by melt-processing polybutylene terephthalate resin with polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin, and at the same time improve flame retardancy and impact resistance by using phosphorus-based flame retardants and compatibilizers. It is to provide a polybutylene terephthalate resin composition and a molded article manufactured therefrom.
상기한 기술적 과제를 해결하고자 본 발명은, 조성물 총 100 중량부에 대하여, (1) 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 40 내지 70 중량부; (2) 폴리사이클로헥실렌디 메틸렌테레프탈레이트 수지 10 내지 40 중량부; (3) 인계 난연제 12 내지 25 중량부; (4) 난연보조제 0.1 내지 3 중량부; 및 (5) 상용화제 0.1 내지 2 중량부;를 포함하는, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물을 제공한다.The present invention to solve the above technical problem, based on a total of 100 parts by weight of the composition, (1) 40 to 70 parts by weight of a polybutylene terephthalate resin; (2) 10 to 40 parts by weight of a polycyclohexylenedi methylene terephthalate resin; (3) 12 to 25 parts by weight of a phosphorus-based flame retardant; (4) 0.1 to 3 parts by weight of a flame retardant aid; And (5) 0.1 to 2 parts by weight of a compatibilizer; it provides a polybutylene terephthalate resin composition containing.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물로부터 제조되는 성형품이 제공된다.According to another aspect of the present invention, there is provided a molded article manufactured from the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention.
본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은, 폴리부틸렌테레프탈레이트에 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지를 용융가공하여 내가수분해성 및 내열성을 향상시킬 수 있고, 친환경적 소재에 대한 필요성에 따라 인계 난연제를 사용하여 난연성 효과를 가질 수 있으며, 상용화제를 포함함에 따라 충격성을 개선하고 가공안정성이 우수한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물을 얻을 수 있다. 본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물로 제조되는 성형품은, 예컨대 전기자동차용 전기 또는 전자 부품의 제조에 특히 적합하게 사용될 수 있다.The polybutylene terephthalate resin composition of the present invention can improve hydrolysis resistance and heat resistance by melt-processing polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin on polybutylene terephthalate, and take over according to the need for eco-friendly materials. Using a flame retardant can have a flame retardant effect, and by including a compatibilizer, it is possible to obtain a polybutylene terephthalate resin composition having improved impact properties and excellent processing stability. The molded article made of the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention can be particularly suitably used, for example, in the manufacture of electric or electronic parts for electric vehicles.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은, 조성물 총 100 중량부에 대하여, (1) 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 40 내지 70 중량부; (2) 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지 10 내지 40 중량부; (3) 인계 난연제 12 내지 25 중량부; (4) 난연보조제 0.1 내지 3 중량부; 및 (5) 상용화제 0.1 내지 2 중량부;를 포함한다. 또한, 본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 1종 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. Polybutylene terephthalate resin composition of the present invention, based on a total of 100 parts by weight of the composition, (1) 40 to 70 parts by weight of a polybutylene terephthalate resin; (2) 10 to 40 parts by weight of a polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin; (3) 12 to 25 parts by weight of a phosphorus-based flame retardant; (4) 0.1 to 3 parts by weight of a flame retardant aid; And (5) 0.1 to 2 parts by weight of a compatibilizer. In addition, the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention may further include one or more additives.
(1) (One) 폴리부틸렌테레프탈레이트Polybutylene terephthalate (PBT) 수지(PBT) resin
본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 포함되는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 부탄-1,4-디올과, 테레프탈산 또는 디메틸테레프탈레이트를 단량체로 하여 직접 에스테르화 반응 또는 에스테르 교환반응을 통하여 중축합한 중합체이다.The polybutylene terephthalate resin contained in the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention is polycondensed through a direct esterification reaction or transesterification reaction using butane-1,4-diol and terephthalic acid or dimethyl terephthalate as monomers. It is a polymer.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 용융온도는 215~235℃일 수 있고, 보다 바람직하게는 220~230℃일 수 있다. 또한, 그 고유점도(IV)는 0.7 내지 1.5 dl/g, 바람직하게는 0.7 내지 1.3 dl/g 일 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the melting temperature of the polybutylene terephthalate resin may be 215 to 235 °C, more preferably 220 to 230 °C. In addition, the intrinsic viscosity (IV) may be 0.7 to 1.5 dl/g, preferably 0.7 to 1.3 dl/g.
본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에는, 조성물 총 100 중량부 기준으로, 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지가 40 내지 70 중량부 포함된다. 조성물 총 100 중량부 내의 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 함량이 40 중량부 미만이면 가공성, 성형성 및 물리적 물성이 열악해지고, 70 중량부를 초과하면 난연성 및 내가수분해성이 열악해질 수 있다. The polybutylene terephthalate resin composition of the present invention contains 40 to 70 parts by weight of the polybutylene terephthalate resin based on a total of 100 parts by weight of the composition. If the content of the polybutylene terephthalate resin in a total of 100 parts by weight of the composition is less than 40 parts by weight, processability, moldability and physical properties may be poor, and if it exceeds 70 parts by weight, flame retardancy and hydrolysis resistance may be poor.
보다 구체적으로, 본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 총 100 중량부를 기준으로 한 수지 조성물 내의 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 함량은 40 중량부 이상, 42 중량부 이상, 43 중량부 이상, 44 중량부 이상, 또는 45 중량부 이상일 수 있고, 또한 70 중량부 이하, 68 중량부 이하, 66 중량부 이하, 65 중량부 이하, 62 중량부 이하 또는 60 중량부 이하일 수 있다. 바람직하게, 조성물 100 중량부 내의 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 함량은, 예컨대, 40 내지 70 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 42 내지 65 중량부일 수 있으며, 보다 더 바람직하게는 50 내지 65 중량부일 수 있다.More specifically, the content of the polybutylene terephthalate resin in the resin composition based on a total of 100 parts by weight of the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention is 40 parts by weight or more, 42 parts by weight or more, 43 parts by weight or more, 44 It may be greater than or equal to 45 parts by weight, and may be less than or equal to 70 parts by weight, less than 68 parts by weight, less than 66 parts by weight, less than 65 parts by weight, less than 62 parts by weight, or less than 60 parts by weight. Preferably, the content of the polybutylene terephthalate resin in 100 parts by weight of the composition may be, for example, 40 to 70 parts by weight, more preferably 42 to 65 parts by weight, and even more preferably 50 to 65 parts by weight It can be wealth.
(2) (2) 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트Polycyclohexylenedimethylene terephthalate (PCT) 수지(PCT) resin
본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 포함되는 폴리시클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지는 트랜스 함량이 65∼92몰%인 것일 수 있다. The polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin included in the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention may have a trans content of 65 to 92 mol%.
폴리시클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트(poly(cyclohexylenedimethylene terephthalate; 이하 'PCT'라 함)는 반결정(semi-crystalline)이고 포화 열가소성 폴리에스테르(saturated thermoplastic polyester)이다. PCT는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET; polyethylene terephthalate)에 비하여 기계적 특성이 우수할 뿐만 아니라 높은 융점을 갖는다. PCT는 결정화 속도가 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT; poly(butylene terephthalate))보다는 늦지만 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET; poly(ethylene terephthalate))보다는 월등히 빠르고 사출 성형이 가능하면서도 높은 내열성을 가지고 상대적으로 가격 경쟁력이 높아 잠재적 용도 가능성이 매우 높다. 또한 PCT는 현존하는 폴리에스테르계 고분자 중 (액정폴리머를 제외할 때) 가장 높은 용융점을 갖는 고분자이며, 폴리아미드(PA; polyamide)계 고분자 대비 수분 흡수율이 낮고 열에 의한 내변색성이 매우 우수한 것으로 알려져 있다. Polycyclohexylenedimethylene terephthalate (poly(cyclohexylenedimethylene terephthalate; hereinafter referred to as'PCT') is semi-crystalline and saturated thermoplastic polyester. PCT is polyethylene terephthalate (PET) terephthalate) has a higher melting point as well as excellent mechanical properties PCT crystallization rate is slower than that of poly(butylene terephthalate) (PBT), but polyethylene terephthalate (PET)) It is much faster than that and injection molding is possible, has high heat resistance, has a relatively high price competitiveness, and has a high potential for use. In addition, PCT is a polymer with the highest melting point among existing polyester polymers (excluding liquid crystal polymers). , It is known that the water absorption rate is lower than that of the polyamide (PA)-based polymer and the discoloration resistance by heat is very excellent.
PCT 수지의 핵심 원료의 하나인 사이클로헥산디메탄올(1,4-cyclohexanedimethanol; 이하 'CHDM'이라 함)은 미국 이스트만 케미칼(Eastman Chemical)사에서만 생산되고 있다. 사이클로헥산디메탄올(CHDM)은 시스(cis) 및 트랜스(trans) 이성질체가 존재하며, 이러한 이성질체 비율의 CHDM을 원료로 사용하여 PCT 수지를 중축합할 경우 PCT 수지의 융점은 약 280℃ 이상인 것으로 알려져 있다.Cyclohexanedimethanol (1,4-cyclohexanedimethanol; hereinafter referred to as'CHDM'), one of the core raw materials of PCT resin, is produced only by Eastman Chemical in the United States. Cyclohexanedimethanol (CHDM) has cis and trans isomers, and when a PCT resin is polycondensed using CHDM of such an isomer ratio as a raw material, the melting point of the PCT resin is known to be about 280°C or higher. .
PCT 수지 중합반응에 사용되는 CHDM의 이성질체 비율 중 트랜스(trans) 이성질체 비율이 높을수록 PCT 수지의 융점이 상승하며, CHDM 이성질화 반응을 통해 높은 트랜스(trans) 비율의 CHDM을 합성한 후, 이를 사용하여 PCT 수지를 중합할 경우, 융점이 290℃를 초과하는 고내열 PCT 수지의 제조가 가능하다.Among the isomer ratios of CHDM used in the PCT resin polymerization reaction, the higher the trans isomer ratio, the higher the melting point of the PCT resin rises, and after synthesizing a high trans ratio CHDM through the CHDM isomerization reaction, it is used. Thus, when polymerizing the PCT resin, it is possible to manufacture a high heat-resistant PCT resin having a melting point exceeding 290°C.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 용융온도는 280℃ 이상일 수 있고, 고유점도(IV)는 0.6 내지 0.9 dl/g, 바람직하게는 0.7 내지 0.8 dl/g 일 수 있다.In a preferred embodiment of the present invention, the melting temperature of the polybutylene terephthalate resin may be 280°C or higher, and the intrinsic viscosity (IV) may be 0.6 to 0.9 dl/g, preferably 0.7 to 0.8 dl/g. .
본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에는, 조성물 총 100 중량부 기준으로, 상기 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지가 10 내지 40 중량부 포함된다. 조성물 총 100 중량부 내의 상기 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지 함량이 10 중량부 미만이면 내가수분해성이 저하되고 열변형온도 등의 내열특성이 열악해지며, 40 중량부를 초과하면 수지 혼합을 통한 용융성의 저하로 인하여 전반적인 물성이 열악해지고, 제품 원가가 상승하는 문제가 발생할 수 있다. The polybutylene terephthalate resin composition of the present invention contains 10 to 40 parts by weight of the polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin based on a total of 100 parts by weight of the composition. If the content of the polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin in a total of 100 parts by weight of the composition is less than 10 parts by weight, the hydrolysis resistance decreases and heat resistance such as heat distortion temperature is poor, and if it exceeds 40 parts by weight, the resin is mixed. Due to the lowering of meltability, overall physical properties may become poor, and product cost may increase.
보다 구체적으로, 본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 총 100 중량부를 기준으로 한 수지 조성물 내의 상기 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지의 함량은 10중량부 이상, 13중량부 이상, 15중량부 이상, 20중량부 이상 또는 25중량부 이상 일 수 있고, 또한 40중량부 이하, 36중량부 이하, 33중량부 이하 또는 30중량부 이하일 수 있다. 바람직하게, 조성물 100 중량부 내의 상기 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지의 함량은, 예컨대, 10 내지 40 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 15 내지 35중량부 일 수 있으며, 보다 더 바람직하게는 20 내지 30 중량부일 수 있다.More specifically, the content of the polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin in the resin composition based on a total of 100 parts by weight of the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention is 10 parts by weight or more, 13 parts by weight or more, 15 parts by weight It may be more than, 20 parts by weight or more, or 25 parts by weight or more, and may be 40 parts by weight or less, 36 parts by weight or less, 33 parts by weight or less, or 30 parts by weight or less. Preferably, the content of the polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin in 100 parts by weight of the composition may be, for example, 10 to 40 parts by weight, more preferably 15 to 35 parts by weight, even more preferably It may be 20 to 30 parts by weight.
(3) 인계 (3) take over 난연제Flame retardant
본 발명의 수지 조성물은 인계 난연제를 또한 포함한다.The resin composition of the present invention also contains a phosphorus-based flame retardant.
본 발명의 수지 조성물에 사용 가능한 인계 난연제의 비제한적인 예시로는 인산 에스테르 화합물을 들 수 있으며, 보다 구체적으로는 하기 화학식 1로 표시되는 인산 에스테르 화합물을 들 수 있다:Non-limiting examples of the phosphorus-based flame retardant that can be used in the resin composition of the present invention include phosphoric acid ester compounds, and more specifically, phosphoric acid ester compounds represented by the following formula (1):
[화학식 1][Formula 1]
상기 식 1에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 서로 독립적으로 C1-C8 알킬, C5-C6 시클로알킬, C6-C20 아릴 또는 C7-C20 아르알킬이다. 특히 바람직한 아릴기는 크레실, 페닐, 크실레닐, 프로필페틸 또는 부틸페닐이다. n은 서로 독립적으로 0 또는 1일 수 있고, 바람직하게는 1이다. N은 0~10이고, 바람직하게는 0.3~8이고, 더욱 바람직하게는 0.5~ 5이다. X는 탄소수 6~30의 단핵 방향족 또는 다핵 방향족기로서, 바람직하게는 디페닐페놀, 비스페놀 A, 레소시놀 또는 하이드로퀴논일 수 있다.In Formula 1, R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are each independently C 1 -C 8 alkyl, C 5 -C 6 cycloalkyl, C 6 -C 20 aryl or C 7 -C 20 aralkyl to be. Particularly preferred aryl groups are cresyl, phenyl, xylenyl, propylphenyl or butylphenyl. n may be 0 or 1 independently of each other, and is preferably 1. N is 0-10, Preferably it is 0.3-8, More preferably, it is 0.5-5. X is a mononuclear aromatic or polynuclear aromatic group having 6 to 30 carbon atoms, preferably diphenylphenol, bisphenol A, resorcinol, or hydroquinone.
상기 인산 에스테르 화합물은 또한 바람직하게는 하기 화학식 2의 인산 에스테르 화합물이다:The phosphoric acid ester compound is also preferably a phosphoric acid ester compound of formula 2:
[화학식 2][Formula 2]
상기 식 2에서, R1, R2, R3, R4, n 및 N은 상기 식 1에서 정의된 바와 같고, Y는 C1-C7 알킬리덴, C1-C7 알킬렌, C5-C12 시클로알킬렌, C5-C12 시클로알킬리덴, -O-, -S-, -SO-, -SO2- 또는-CO-를 나타내고, a는 0~2의 정수를 나타낸다. 바람직하게는, Y는 C1-C7 알킬리덴이고, 더욱 바람직하게는 이소프로필리덴 또는 메틸렌이다.In Formula 2, R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , n and N are as defined in Formula 1, and Y is C 1 -C 7 alkylidene, C 1 -C 7 alkylene, C 5 -C 12 cycloalkylene, C 5 -C 12 cycloalkylidene, -O-, -S-, -SO-, -SO 2 -or -CO-, and a represents an integer of 0-2. Preferably, Y is C 1 -C 7 alkylidene, more preferably isopropylidene or methylene.
본 발명에서 인계 난연제로서 사용 가능한 인산 에스테르 화합물은, 모노포스페이트(N=0), 올리고포스페이트(N=1~10) 또는 모노포스페이트 및 올리고포스페이트의 혼합물일 수 있다. The phosphoric acid ester compound usable as a phosphorus-based flame retardant in the present invention may be a monophosphate (N=0), an oligophosphate (N=1-10), or a mixture of monophosphate and oligophosphate.
일 구체예에서, 인계 난연제로는 레소르시놀 비스(디페닐 포스페이트), 비스페놀 A 비스(디페닐 포스페이트) 또는 N,N'-비스[디-(2,6-자이릴)포스포릴]-피페라진 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. In one embodiment, the phosphorus-based flame retardant is resorcinol bis (diphenyl phosphate), bisphenol A bis (diphenyl phosphate) or N,N'-bis[di-(2,6-xyryl)phosphoryl]- It may be one or more selected from piperazine.
본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에는, 조성물 총 100 중량부 기준으로, 상기 인계 난연제가 12 내지 25 중량부 포함된다. 조성물 총 100 중량부 내의 상기 인계 난연제 함량이 12 중량부 미만이면 난연성이 열악해지고, 25 중량부를 초과하면 가공성 저하 및 물성저하가 크게 발생한다. The polybutylene terephthalate resin composition of the present invention includes 12 to 25 parts by weight of the phosphorus-based flame retardant based on a total of 100 parts by weight of the composition. When the content of the phosphorus-based flame retardant in a total of 100 parts by weight of the composition is less than 12 parts by weight, flame retardancy is poor, and when it exceeds 25 parts by weight, processability and physical properties decrease greatly.
보다 구체적으로, 본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 총 100 중량부를 기준으로 한 수지 조성물 내의 상기 인계 난연제의 함량은 12 중량부 이상, 13 중량부 이상, 14 중량부 이상 또는 15 중량부 이상일 수 있고, 또한 25 중량부 이하, 23 중량부 이하, 21 중량부 이하 또는 20 중량부 이하일 수 있다. 바람직하게, 조성물 100 중량부 내의 상기 인계 난연제의 함량은, 예컨대, 12 내지 25 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 13 내지 22 중량부일 수 있으며, 보다 더 바람직하게는 15 내지 20 중량부일 수 있다.More specifically, the content of the phosphorus-based flame retardant in the resin composition based on a total of 100 parts by weight of the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention may be 12 parts by weight or more, 13 parts by weight or more, 14 parts by weight or more, or 15 parts by weight or more. In addition, it may be 25 parts by weight or less, 23 parts by weight or less, 21 parts by weight or less, or 20 parts by weight or less. Preferably, the content of the phosphorus-based flame retardant in 100 parts by weight of the composition may be, for example, 12 to 25 parts by weight, more preferably 13 to 22 parts by weight, and even more preferably 15 to 20 parts by weight.
(4) 난연보조제(4) Flame retardant aid
본 발명의 수지 조성물에 포함되는 난연보조제는 질소계 난연보조제일 수 있다.The flame retardant aid included in the resin composition of the present invention may be a nitrogen-based flame retardant aid.
상기 난연보조제는 멜라민 시아누레이트, 멜라민 포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트 및 멜라민 파이로포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물일 수 있으며, 멜라민 폴리포스페이트의 사용이 가장 바람직하다.The flame retardant aid may be one or more compounds selected from the group consisting of melamine cyanurate, melamine phosphate, melamine polyphosphate, and melamine pyrophosphate, and the use of melamine polyphosphate is most preferred.
본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에는, 조성물 총 100 중량부 기준으로, 상기 난연보조제가 0.1 내지 3 중량부 포함된다. 조성물 총 100 중량부 내의 상기 난연보조제 함량이 0.1 중량부 미만이면 난연성이 열악해지고, 3 중량부를 초과하면 가공성 및 물성이 크게 저하될 수 있다. The polybutylene terephthalate resin composition of the present invention contains 0.1 to 3 parts by weight of the flame retardant aid, based on a total of 100 parts by weight of the composition. If the content of the flame retardant aid in a total of 100 parts by weight of the composition is less than 0.1 parts by weight, flame retardancy becomes poor, and if it exceeds 3 parts by weight, processability and physical properties may be greatly deteriorated.
보다 구체적으로, 본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 총 100 중량부를 기준으로 한 수지 조성물 내의 상기 난연보조제의 함량은 0.1 중량부 이상, 0.3 중량부 이상, 0.5 중량부 이상 또는 0.8 중량부 이상일 수 있고, 또한 3 중량부 이하, 2.5 중량부 이하, 2 중량부 이하 또는 1.5 중량부 이하일 수 있다. 바람직하게, 조성물 100 중량부 내의 상기 난연보조제의 함량은, 예컨대, 0.1 내지 3 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 2 중량부일 수 있으며, 보다 더 바람직하게는 0.8 내지 1.5 중량부일 수 있다.More specifically, the content of the flame retardant aid in the resin composition based on the total 100 parts by weight of the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention may be 0.1 parts by weight or more, 0.3 parts by weight or more, 0.5 parts by weight or more, or 0.8 parts by weight or more. In addition, it may be 3 parts by weight or less, 2.5 parts by weight or less, 2 parts by weight or less, or 1.5 parts by weight or less. Preferably, the content of the flame retardant aid in 100 parts by weight of the composition may be, for example, 0.1 to 3 parts by weight, more preferably 0.5 to 2 parts by weight, and even more preferably 0.8 to 1.5 parts by weight.
(5) 상용화제(5) Compatibilizer
본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 상용화제를 포함할 수 있다. 상용화제로는 특별히 한정하지 않으나, 스티렌과 글리시딜메타아크릴레이트 공중합체를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 상기 글리시딜메타아크릴레이트 함량이 15 내지 30중량%인 스티렌과 글리시딜메타아크릴레이트 랜덤 공중합체를 사용할 수 있다.The polybutylene terephthalate resin composition of the present invention may contain a compatibilizer. The compatibilizer is not particularly limited, but a styrene and glycidyl methacrylate copolymer may be used, preferably styrene and glycidyl methacrylate having a content of 15 to 30% by weight of the glycidyl methacrylate randomly Copolymers can be used.
본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에는, 조성물 총 100 중량부 기준으로, 상기 상용화제가 0.1 내지 2 중량부 포함된다. 조성물 총 100 중량부 내의 상기 상용화제 함량이 0.1 중량부 미만이면 내열습성 테스트 후의 물성 유지력이 저하될 수 있고, 2 중량부를 초과하면 추가적인 효과를 얻기 어렵다. The polybutylene terephthalate resin composition of the present invention contains 0.1 to 2 parts by weight of the compatibilizer based on a total of 100 parts by weight of the composition. If the content of the compatibilizer in the total 100 parts by weight of the composition is less than 0.1 parts by weight, the retaining power of the physical properties after the heat and moisture resistance test may decrease, and if it exceeds 2 parts by weight, it is difficult to obtain additional effects.
보다 구체적으로, 본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 총 100 중량부를 기준으로 한 수지 조성물 내의 상기 상용화제의 함량은 0.1 중량부 이상, 0.3 중량부 이상, 0.5 중량부 이상 또는 0.8 중량부 이상일 수 있고, 또한 2 중량부 이하, 1.8 중량부 이하, 1.6 중량부 이하 또는 1.5 중량부 이하일 수 있다. 바람직하게, 조성물 100 중량부 내의 상기 상용화제의 함량은, 예컨대, 0.1 내지 2 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 1.8 중량부일 수 있으며, 보다 더 바람직하게는 0.8 내지 1.5 중량부일 수 있다.More specifically, the content of the compatibilizer in the resin composition based on a total of 100 parts by weight of the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention may be 0.1 parts by weight or more, 0.3 parts by weight or more, 0.5 parts by weight or more, or 0.8 parts by weight or more. In addition, it may be 2 parts by weight or less, 1.8 parts by weight or less, 1.6 parts by weight or less, or 1.5 parts by weight or less. Preferably, the content of the compatibilizer in 100 parts by weight of the composition may be, for example, 0.1 to 2 parts by weight, more preferably 0.5 to 1.8 parts by weight, and even more preferably 0.8 to 1.5 parts by weight.
(6) 기타 첨가제(6) Other additives
본 발명의 목적을 실질적으로 저해하지 않는 범위 내에서, 본 발명의 수지 조성물은, 전술한 성분 (1) ~ (5) 이외에도, 이형제, 열안정제, 산화방지제, 윤활제, 안료, 광안정제, 블랙 마스터 배치 등, 당업계에서 통상적으로 사용되는 첨가제 성분을 단독으로 또는 조합하여 포함할 수 있다. 일예로는 포스파이트 계열, 티오에스테르 계열의 산화방지제와 스테아레이트계 또는 지방산계의 윤활제 또는 폴리에스테르 난연화에 사용되는 알루미늄 하이드레이트, 마그네슘 하이드레이트, 징크 보레이트, 징크 보레이트 하이드레이트, 황산마그네슘 하이드레이트 등의 무기 활성화제를 사용할 수 있다. Within the range that does not substantially impair the object of the present invention, the resin composition of the present invention, in addition to the above-described components (1) to (5), a release agent, a heat stabilizer, an antioxidant, a lubricant, a pigment, a light stabilizer, a black master Additive components commonly used in the art, such as batch, may be included alone or in combination. Examples include phosphite-based, thioester-based antioxidants, stearate-based or fatty acid-based lubricants, or inorganic activation such as aluminum hydrate, magnesium hydrate, zinc borate, zinc borate hydrate, and magnesium sulfate hydrate used for polyester flame retardancy. Agent can be used.
상기 기타 첨가제 성분은 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0.05 내지 1 중량부로 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.The other additive component may be used in an amount of 0.05 to 1 parts by weight based on 100 parts by weight of the resin composition, but is not limited thereto.
본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은, 폴리부틸렌테레프탈레이트에 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지를 용융가공하여 내가수분해성 및 내열성을 향상시킬 수 있고, 친환경적 소재에 대한 필요성에 따라 인계 난연제를 사용하여 난연성 효과를 가질 수 있으며, 상용화제를 포함함에 따라 충격성을 개선하고 가공안정성이 우수한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물을 얻을 수 있으며, 이는 성형품, 예컨대 전기자동차용 전기 또는 전자 부품의 제조에 특히 적합하게 사용될 수 있다.The polybutylene terephthalate resin composition of the present invention can improve hydrolysis resistance and heat resistance by melt-processing polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin on polybutylene terephthalate, and take over according to the need for eco-friendly materials. Using a flame retardant can have a flame retardant effect, and by including a compatibilizer, it is possible to obtain a polybutylene terephthalate resin composition with improved impact resistance and excellent processing stability, which is a molded product, such as the manufacture of electric or electronic parts for electric vehicles. It can be used particularly suitably.
따라서, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 본 발명의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물로부터 제조되는 성형품이 제공된다.Accordingly, according to another aspect of the present invention, there is provided a molded article prepared from the polybutylene terephthalate resin composition of the present invention.
상기 성형품은, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물을 압출 또는 사출 성형하여 제조될 수 있다. The molded article may be manufactured by extrusion or injection molding a polybutylene terephthalate resin composition.
일 구체예에 따르면, 상기 성형품은 전기 또는 전자 제품 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.According to one embodiment, the molded article may be an electric or electronic product, but is not limited thereto.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위는 이들 실시예로 한정되지 않는다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. However, the scope of the present invention is not limited to these examples.
[[ 실시예Example ]]
실시예Example 및 And 비교예에서In Comparative Example 사용된 성분 Ingredients used
(A) 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT): 고유점도(Intrinsic Viscisoty, IV)가 0.8 내지 1.1 dl/g인 폴리부틸렌테레프탈레이트(A) Polybutylene terephthalate (PBT): Polybutylene terephthalate having an Intrinsic Viscisoty (IV) of 0.8 to 1.1 dl/g
(B) 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트(PCT): 용융점이 280℃ 이상이고, 고유점도가 0.75 dl/g 인 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 (제조사 SKC, SKYPURA 3502) (B) Polycyclohexylenedimethylene terephthalate (PCT): Polycyclohexylenedimethylene terephthalate (manufacturer SKC, SKYPURA 3502) having a melting point of 280°C or higher and an intrinsic viscosity of 0.75 dl/g
(C) 인계 난연제: 메탈 포스피네이트 (제조사: Clariant, Exolit OP1240)(C) phosphorus flame retardant: metal phosphinate (manufacturer: Clariant, Exolit OP1240)
(D) 난연보조제: 멜라민 폴리포스페이트(제조사:BASF, Melapur 200)(D) Flame retardant auxiliary: melamine polyphosphate (manufacturer: BASF, Melapur 200)
(E) 상용화제: 스티렌과 글리시딜메타아크릴레이트 공중합체(제조사:AddiCo, Addico 9302)(E) Compatibilizer: Styrene and glycidyl methacrylate copolymer (manufacturer: AddiCo, Addico 9302)
실시예Example 1 내지 3 및 1 to 3 and 비교예Comparative example 1 내지 6 1 to 6
하기 표 1의 조성 및 함량에 따라, 상기 구성 성분을 텀블러 믹서로 10분 동안 혼합한 후, 이축(twin screw type) 압출기에 첨가하고, 실린더온도 250℃ 및 교반 속도 250 rpm 조건에서 용융 및 압출하여 펠렛을 제조하였다. 제조된 펠렛은 80℃에서 4시간 이상 건조한 후, 250℃의 사출기(제조사: LG전선, 제품명: LGH-200N)에서 사출하여 시편을 제조하였다. 제조된 시편에 대하여 하기의 방법으로 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.According to the composition and content in Table 1 below, the constituents were mixed with a tumbler mixer for 10 minutes, added to a twin screw type extruder, and melted and extruded at a cylinder temperature of 250°C and a stirring speed of 250 rpm. A pellet was prepared. The prepared pellets were dried at 80° C. for 4 hours or more, and then injected with a 250° C. injection machine (manufacturer: LG Cable, product name: LGH-200N) to prepare a specimen. The prepared specimens were evaluated for physical properties by the following method, and the results are shown in Table 1 below.
<물성 측정 방법><Method of measuring physical properties>
(1) 아이조드(IZOD) 충격 강도(단위: kgf·cm/cm): ASTM D256에 규정된 평가방법에 의거하여, 1/8" 두께의 아이조드 시편에 노치(Notch)를 만들어 평가하였다.(1) Izod (IZOD) impact strength (unit: kgf·cm/cm): Based on the evaluation method specified in ASTM D256, a notch was made in a 1/8" thick Izod specimen and evaluated.
(2) 인장강도(단위: kgf/cm2): ASTM D638 에 규정된 평가방법에 의거하여 50㎜/min 조건하에서 측정하였다.(2) Tensile strength (unit: kgf/cm 2 ): Measured under the condition of 50 mm/min according to the evaluation method specified in ASTM D638.
(3) 굴곡강도 및 굴곡탄성률 (단위: kgf/cm2): ASTM D790에 규정된 평가방법에 의거하여, 2.8㎜/min 조건하에서 측정하였다.(3) Flexural strength and flexural modulus (unit: kgf/cm 2 ): Measured under the condition of 2.8 mm/min in accordance with the evaluation method specified in ASTM D790.
(4) 난연성: UL94 V test 방법에 의하여 측정하였다. 시편 두께는 0.8㎜ 두께의 시편을 이용하여 난연성을 측정하였다.(4) Flame retardancy: It was measured by the UL94 V test method. The specimen thickness was measured for flame retardancy using a specimen of 0.8 mm thickness.
(5) 내가수분해성: 가압이 가능한 PCT(Pressure Cook Test, PCT) 장비에 증류수를 넣고, 120℃, 2기압, 100% RH를 유시하면서 144시간동안 처리하였다. 테스트 후 초기 물성 대비 물성이 저하된 정도를 산출하였다. (◎: 매우 좋음, △: 보통, X: 열악).(5) Hydrolysis resistance: Distilled water was put in a pressurized PCT (Pressure Cook Test, PCT) equipment, and treated for 144 hours while maintaining 120°C, 2 atm, and 100% RH. After the test, the degree of decrease in physical properties compared to the initial properties was calculated. (◎: Very good, △: Normal, X: Poor).
상기 표 1에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 기계적 물성이 우수하고, 난연성 및 내열습성 테스트 후의 기계적 물성 저하가 뚜렷하게 적어, 전기자동차용 전기 또는 전자 부품의 제조에 특히 적합하게 사용될 수 있음을 알 수 있다.As shown in Table 1, the polybutylene terephthalate resin compositions of Examples 1 to 3 according to the present invention have excellent mechanical properties, and significantly less deterioration in mechanical properties after flame retardancy and heat and humidity resistance tests, It can be seen that it can be particularly suitably used in the manufacture of electronic components.
반면, 비교예 조성물들은 상기 물성 평가 항목들 중 하나 이상이 열악하였다. 비교예 1과 2에서는 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지와 인계 난연제가 포함되지 않아 난연성 및 내가수분해성이 열악함을 알 수 있다. 비교예 3은 폴리사이클로헥실렌다이메틸렌 테레프탈레이트가 충분히 포함되지 않은 경우 내열습성 테스트 후 가수분해에 의해 물성 저하가 나타났으며, 비교예 4는 인계 난연제가 충분히 들어가지 않을 경우 난연성의 저하가 나타났다. 비교예 5는 상용화제가 들어가지 않을 경우 내열습성 테스트 후 물성 유지력 특성이 실시예1 대비 저하되는 것을 알 수 있으며, 비교예 6은 상용화제가 과량으로 들어갈 경우 내열습성 테스트 후 물성 유지력 향상에 추가적인 효과가 나타나지 않음을 알 수 있다.On the other hand, in the comparative example compositions, at least one of the above physical property evaluation items was poor. In Comparative Examples 1 and 2, it can be seen that the polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin and the phosphorus-based flame retardant are not included, so that the flame retardancy and hydrolysis resistance are poor. In Comparative Example 3, when polycyclohexylenedimethylene terephthalate was not sufficiently contained, physical properties were deteriorated by hydrolysis after a heat and moisture resistance test, and in Comparative Example 4, when a phosphorus-based flame retardant was not sufficiently contained, a decrease in flame retardance was observed. . In Comparative Example 5, when no compatibilizer was added, it can be seen that the properties of physical property retention after the heat-and-moisture test were lowered compared to Example 1. In Comparative Example 6, when an excessive amount of the compatibilizer was added, an additional effect on improving the property retention after the heat and humidity test It can be seen that it does not appear.
Claims (8)
(1) 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 45 내지 60 중량부;
(2) 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트 수지 10 내지 40 중량부;
(3) 인계 난연제 12 내지 25 중량부;
(4) 난연보조제 0.1 내지 3 중량부; 및
(5) 상용화제 0.1 내지 2 중량부;를 포함하는,
폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.Based on 100 parts by weight of the total composition,
(1) 45 to 60 parts by weight of a polybutylene terephthalate resin;
(2) 10 to 40 parts by weight of a polycyclohexylenedimethylene terephthalate resin;
(3) 12 to 25 parts by weight of a phosphorus-based flame retardant;
(4) 0.1 to 3 parts by weight of a flame retardant aid; And
(5) 0.1 to 2 parts by weight of a compatibilizer; including,
Polybutylene terephthalate resin composition.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
R1, R2, R3 및 R4는 각각 서로 독립적으로 C1-C8 알킬, C5-C6 시클로알킬, C6-C20 아릴 또는 C7-C20 아르알킬이고,
n은 서로 독립적으로 0 또는 1이고,
N은 0~10이고,
X는 탄소수 6~30의 단핵 방향족 또는 다핵 방향족기이다.The polybutylene terephthalate resin composition according to claim 1, wherein the phosphorus-based flame retardant is a phosphoric acid ester compound represented by the following formula (1):
[Formula 1]
In Formula 1,
R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are each independently of each other C 1 -C 8 alkyl, C 5 -C 6 cycloalkyl, C 6 -C 20 aryl or C 7 -C 20 aralkyl,
n is independently of each other 0 or 1,
N is 0-10,
X is a mononuclear aromatic or polynuclear aromatic group having 6 to 30 carbon atoms.
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| JP2015120891A (en) * | 2013-11-20 | 2015-07-02 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | Flame-retardant thermoplastic resin composition nd molded article thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20200078748A (en) | 2020-07-02 |
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