KR102151033B1 - Method for manufacturing uranium carbide / MWCNT disc, which is an ISOL target material, and uranium carbide / MWCNT disc - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 ISOL 시스템의 표적물질에 관한 것으로서, 구체적으로는 대면적의 MWCNT/우라늄산화물 디스크를 제조하고, 그 디스크를 열처리하여 우라늄탄화물/MWCNT 디스크를 제조하는 방법 및 그 방법으로 제조한 디스크에 관한 것이다.The present invention relates to a target material of an ISOL system, specifically, a method of manufacturing a large-area MWCNT/uranium oxide disk and heat-treating the disk to prepare a uranium carbide/MWCNT disk, and a disk manufactured by the method. will be.
ISOL 시스템은 양성자 빔(70MeV, 10kW)을 시스템 내에 존재하는 표적물질에 입사시켜 양성자 유도 핵분열을 통해 다양한 종류의 중성자 과잉 희소 동위원소(Rare Isotope, RI)를 생산하는 시스템이다. RI 생산과정 중 ISOL 시스템 내부는 유도 핵분열에 의해 생성된 고열에 의해 약 2,000℃의 고온이 된다. 표적물질에서 생성된 고열을 생성물질 외부로 방출하고 생성된 희소 동위원소를 배출하기 위해 표적물질의 열전도도, 기공률 그리고 우라늄물질의 입자크기 등이 중요하다.The ISOL system is a system that produces various types of neutron-excessive rare isotopes (Rare Isotope, RI) through proton-induced nuclear fission by injecting a proton beam (70MeV, 10kW) onto a target material existing in the system. During the RI production process, the inside of the ISOL system becomes high temperature of about 2,000℃ due to the high heat generated by induced nuclear fission. The thermal conductivity, porosity, and particle size of the uranium material are important in order to release the high heat generated from the target material to the outside of the product and to discharge the generated rare isotope.
현재까지 검토되고 실용화된 표적물질은 우라늄 물질이 매트릭스(matrix)에 균일하게 분포된 디스크 형태이다. 매트릭스로 탄소동소체인 MWCNT(Multi-Wall Carbon Nano Tube)가 주로 사용되며, 그 형태가 그물형태로 다공성이며 열전달 특성이 아주 양호하다는 장점이 있다.The target material that has been reviewed and put into practice so far is a disk form in which uranium material is uniformly distributed in a matrix. MWCNT (Multi-Wall Carbon Nano Tube), which is a carbon allotrope, is mainly used as a matrix, and has the advantage of being porous in a mesh shape and excellent heat transfer characteristics.
매트릭스에 분포되는 우라늄 물질은 금속 우라늄, 우라늄산화물(uranium oxide) 그리고 우라늄탄화물(uranium carbide) 등이 있다. 금속 우라늄은 핵분열원자인 우라늄의 밀도, 즉 핵분열밀도는 높지만 그 용융점(1132℃)이 낮아 ISOL 내부 시스템의 내부 온도인 2,000℃보다 낮아 용융될 우려가 있어 사용할 수 없다. 우라늄탄화물은 우라늄산화물보다 핵분열밀도가 높아 희소 동위원소를 다량 생성 가능하고, 열전도도가 커서 유도핵분열에 의해 생성된 열을 효율적으로 외부로 방출할 수 있는 장점이 있다. 위와 같은 이유로 표적물질로는 우라늄탄화물을 이용하는 것이 바람직하다.Uranium materials distributed in the matrix include metallic uranium, uranium oxide, and uranium carbide. Metal uranium cannot be used because the density of uranium, which is a nuclear fission atom, is high, but its melting point (1132°C) is low, so it may be melted below 2,000°C, the internal temperature of the ISOL internal system. Uranium carbide has the advantage of being able to generate large amounts of rare isotopes because of its higher fission density than uranium oxide, and has the advantage of being able to efficiently release heat generated by induced fission to the outside due to its high thermal conductivity. For the above reasons, it is preferable to use uranium carbide as the target material.
표적물질은 종래부터 분말 야금 방법을 이용하여 제조하여 왔다. 즉, 종래의 표적물질 제조방법은 우라늄산화물 분말을 성형장치(press)의 다이(dies)에 장입한 후, 이를 펀치로 가압성형하여 디스크 형태의 성형체를 제조한 후, 이를 탄소열환원(carbothermic reduction)의 방법으로 우라늄산화물을 우라늄탄화물로 변환시켜 제조하였다. 그러나 이와 같은 기존의 제조방법은 직경이 비교적 작은 디스크는 양호하게 제조할 수 있지만, 직경이 크고 두께가 얇은 디스크는 우라늄산화물 분말을 가압성형하여 성형 디스크로 제조하는 과정에서 디스크가 휘어지고, 성형 디스크를 우라늄탄화물로 변환시키기 위한 고온의 열처리 과정에서 디스크가 휘어지는 등의 문제가 발생하였다Target materials have conventionally been manufactured using a powder metallurgy method. In other words, in the conventional method of manufacturing a target material, uranium oxide powder is charged into the die of a press, and then press-molded with a punch to produce a disc-shaped molded body, which is then subjected to carbothermic reduction. ) Was prepared by converting uranium oxide into uranium carbide. However, in the conventional manufacturing method, a disc with a relatively small diameter can be produced satisfactorily, but a disc having a large diameter and a thin thickness is formed by pressing uranium oxide powder to form a molded disk. In the high-temperature heat treatment process to convert the uranium carbide into uranium carbide, problems such as bending of the disk occurred.
본 발명의 목적은 전술한 종래기술의 문제를 해결하기 위해 대면적의 얇은 우라늄탄화물 디스크를 파손과 휘어짐 없이 제조하는 방법을 제공하고, 그 제조방법으로 제조된 우라늄탄화물 디스크를 제공하는데 있다.An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a large-area thin uranium carbide disk without damage and warping in order to solve the problems of the prior art, and to provide a uranium carbide disk manufactured by the manufacturing method.
상기 목적을 달성하기 위하여, 우라늄산화물을 건조 및 습식분쇄하여 우라늄산화물 분말을 제조하는 단계; 상기 우라늄산화물 미세 분말 및 MWCNT를 용매에 혼합 및 분산시켜 균질한 우라늄산화물/MWCNT 혼합액을 제조하는 단계; 상기 균질 혼합액을 건조하여 우라늄산화물/MWCNT 혼합 분말을 제조하는 단계; 상기 혼합 분말을 성형장치(Press)의 몰드(mould)에 장입한 후 가압 성형하여 우라늄산화물/MWCNT 디스크를 제조하는 단계; 및 상기 성형 디스크를 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, drying and wet grinding uranium oxide to prepare a uranium oxide powder; Mixing and dispersing the uranium oxide fine powder and MWCNT in a solvent to prepare a homogeneous uranium oxide/MWCNT mixture; Drying the homogeneous mixture to prepare a uranium oxide/MWCNT mixture powder; Inserting the mixed powder into a mold of a press and then press molding to manufacture a uranium oxide/MWCNT disk; And heat-treating the molded disk.
상기 분쇄는 유성밀을 이용하여 500rpm으로 200분 내지 240분 이루어지는 것일 수 있다.The pulverization may be performed for 200 minutes to 240 minutes at 500 rpm using a planetary mill.
상기 우라늄산화물은 U3O8 또는 UO2중 어느 하나 일 수 있다.The uranium oxide is either U 3 O 8 or UO 2 Can be
상기 우라늄산화물 분말은 입경이 0.10㎛ 내지 0.25㎛ 인 것일 수 있다.The uranium oxide powder may have a particle diameter of 0.10 μm to 0.25 μm.
상기 성형장치는 한 쌍의 앤빌(anvil) 구비하고, 각 앤빌은 오목 또는 볼록한 형태일 수 있다.The molding apparatus includes a pair of anvils, and each anvil may have a concave or convex shape.
상기 앤빌은 깊이가 50 내지 100㎛ 인 것일 수 있다.The anvil may have a depth of 50 to 100 μm.
상기 탄소열환원단계는 125０℃ 내지 2000℃의 온도와 10-４torr 내지 10-６torr의 압력 조건에서 수행될 수 있다.The carbon heat reduction step may be performed under conditions of a temperature of 1250°C to 2000°C and a pressure of 10 -4 torr to 10 -6 torr.
상기 열처리 단계는 각 디스크 사이에 스페이서를 삽입한 후 수행될 수 있다.The heat treatment step may be performed after inserting a spacer between each disk.
또한 본 발명은 상기의 방법으로 제조되는 우라늄탄화물/MWCNT 디스크를 제공한다.In addition, the present invention provides a uranium carbide/MWCNT disk manufactured by the above method.
상기 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 두께는 1.0ｍｍ 내지 1.5 mm 인 것일 수 있다.The thickness of the uranium carbide/MWCNT disk may be 1.0 mm to 1.5 mm.
상기 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 직경은 45ｍｍ 내지 55mm인 것일 수 있다.The diameter of the uranium carbide/MWCNT disk may be between 45 mm and 55 mm.
본 발명을 통해 파손이나 휘어짐이 없이 대면적의 얇은 우라늄 탄화물/MWCNT 디스크를 제작할 수 있다. Through the present invention, it is possible to manufacture a large-area thin uranium carbide/MWCNT disk without damage or warping.
도 1은 본 발명의 우라늄탄화물 디스크 제조공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 제조방법으로 제조된 우라늄탄화물 디스크이다.
도 3은 MWCNT의 미세구조 사진을 나타낸다.
도 4는 U3O8/MWCNT 혼합분말 미세구조 사진을 나타낸다．
도 5는 산화우라늄(U3O8) 분말 입도분석 그래프를 나타낸다．
도 6은 앤빌을 구비한 유압성형 장치 개념도이다.
도 7는 본 발명의 성형 디스크를 제조하는데 사용된 볼록 및 오목 앤빌 개념도이다.
도 8은 앤빌 유무에 따라 제조한 대직경의 우라늄산화물/MWCNT 디스크를 나타낸다.
(a) 앤빌 없이 단순히 상하부 펀치만 이용한 경우
(b) 오목 앤빌 및 볼록 앤빌을 조합하여 이용한 경우
도 9는 탄소열환원 단계에서 스페이서의 유무에 따라 형성된 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 형상을 나타낸다. 좌측은 스페이서가 있는 경우 우측은 스페이서가 없는 경우를 나타낸다.1 is a flow chart of a uranium carbide disk manufacturing process according to the present invention.
2 is a uranium carbide disk manufactured by the manufacturing method of the present invention.
3 shows a photograph of the microstructure of MWCNT.
4 shows a photograph of the microstructure of the U 3 O 8 /MWCNT mixed powder.
5 shows a graph of particle size analysis of uranium oxide (U 3 O 8 ) powder.
6 is a conceptual diagram of a hydraulic molding apparatus equipped with an anvil.
7 is a conceptual diagram of a convex and concave anvil used to manufacture the molded disk of the present invention.
8 shows a large diameter uranium oxide/MWCNT disk prepared with or without anvil.
(a) In case of using only upper and lower punches without anvil
(b) When concave anvil and convex anvil are used in combination
9 shows the shape of a uranium carbide/MWCNT disk formed according to the presence or absence of a spacer in the carbon heat reduction step. The left side shows the case with spacers and the right side shows the case without spacers.
이하, 본 발명을 도면을 참조하여 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
우라늄산화물 분말을 제조하는 단계에서 상기 우라늄산화물은 U3O8 또는 UO2+x(0≤x≤0.15)일 수 있다. UO2(이론밀도:10.96 g/cm3) 소결체(sintered pellet)를 대기분위기, 약 400~500℃ 조건에서 산화 시킬경우 U3O8(이론밀도:8.38 g/cm3)로 변환되며, 물질간 밀도차이에 기인한 부피팽창으로 분말화가 일어난다. 생성된 분말 표면에 미세균열이 많이 존재한다. U3O8은 O/U비가 2.67로 일정하므로, 분위기에 관계없이 안정된 상태를 유지하므로 대기분위기하에서 분쇄할 수 있다. 산화시킨 U3O8의 분말입자 표면에 존재하는 미세균열로 인해 분쇄가 용이하며, 또한 MWCNT를 화학양론비(stoichiometric ratio)로 정확히 계량하여 첨가할 수 있다. 반면에 UO2+x(일반적으로, 0≤x≤0.15)의 분말을 사용하면, 이에 따른 MWCNT의 양을 계량하여 첨가하기 위해서 O/U비를 측정하여야 하거나 UO2를 만들기 위해 수소 분위기, 600~700℃에서 환원시켜야 하며, 환원된 UO2 분말은 흡습성이 있으며, 산화가 용이하게 일어나므로 이를 방지하기 위해 알곤과 같은 불활성 가스분위기에서 보관하여야 한다.In the step of preparing the uranium oxide powder, the uranium oxide may be U 3 O 8 or UO 2+x (0≦ x ≦0.15). UO 2 (Theoretical density: 10.96 g/cm 3 ) When the sintered pellet is oxidized in an atmospheric atmosphere, about 400 to 500°C, it is converted to U 3 O 8 (Theoretical density: 8.38 g/cm 3 ). Powdering occurs due to volume expansion caused by the density difference between the livers. There are many microcracks on the surface of the resulting powder. U 3 O 8 has a constant O/U ratio of 2.67, so it can be pulverized in an atmospheric atmosphere because it maintains a stable state regardless of the atmosphere. Pulverization is easy due to the microcracks existing on the surface of the oxidized U 3 O 8 powder particles, and MWCNT can be accurately weighed and added with a stoichiometric ratio. On the other hand, if UO 2+x (generally 0≤x≤0.15) powder is used, the O/U ratio must be measured in order to measure and add the amount of MWCNT accordingly, or a hydrogen atmosphere, 600 to make UO 2 It should be reduced at ~700℃, and the reduced UO 2 powder is hygroscopic and easily oxidized, so it must be stored in an inert gas atmosphere such as argon to prevent this.
U3O8 분말을 분쇄하는 방법으로는 일반적으로 건식 또는 습식방식이 있으나, 고속회전 시 발생되는 열을 제거하기 위해 습식 분쇄 방식을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 분쇄는 유성밀을 이용하여 이루어 질 수 있다. 상기 분쇄는 유성밀을 이용하여 500rpm으로 200분 내지 240분 수행하는 것이 바람직하다. 상기 조건으로 분쇄를 통해 얻어지는 우라늄 산화물 분말은 입경이 0.10㎛ 내지 0.25㎛일 수 있다.A method of pulverizing U 3 O 8 powder is generally a dry or wet method, but it is preferable to use a wet pulverization method to remove heat generated during high-speed rotation. The pulverization may be performed using a planetary mill. The pulverization is preferably performed for 200 to 240 minutes at 500 rpm using a planetary mill. The uranium oxide powder obtained through grinding under the above conditions may have a particle diameter of 0.10 μm to 0.25 μm.
상기 우라늄 산화물/MWCNT 혼합액을 제조하는 단계의 MWCNT는 다공성 구조를 가지고 있다. MWCNT는 도 3에 나타낸 바와 같이, 실타래가 풀어져 있는 것처럼 가는 실들이 그물처럼 퍼져 있는 다공성의 구조이며, 다공성의 망구조에 균질하게 들어간 우라늄산화물 분말입자는 열처리에 의해 우라늄탄화물로 변환되면서 그 자리에 고정된다. MWCNT의 그물구조는 양성자빔 충돌 시 생성된 열을 국부적으로 생성시켜 다량의 열발생을 방지하고 열방출을 용이하게 하는 장점이 있다. 그러나 MWCNT는 엉킨 실타래 같은 구조를 가져 분산이 어려운 문제가 있기 때문에, 길이가 짧은 MWCNT를 이용하고 분산제를 첨가하는 것이 바람직하다. 용매로는 Ethanol을 사용하고, 균질한 혼합액을 얻기 위하여 분산제를 첨가할 수 있다. 상기 분산제는 결합제와 분산제 역할을 동시에 수행한다. The MWCNT in the step of preparing the uranium oxide/MWCNT mixture has a porous structure. As shown in Fig. 3, MWCNT is a porous structure in which fine threads are spread like a net as if a thread is unwound, and uranium oxide powder particles homogeneously entered into the porous network structure are converted into uranium carbide by heat treatment and are in place. It is fixed. The mesh structure of MWCNT has the advantage of preventing the generation of a large amount of heat and facilitating heat dissipation by locally generating heat generated when the proton beam collides. However, since MWCNT has a tangled thread-like structure and is difficult to disperse, it is preferable to use a short MWCNT and add a dispersant. Ethanol is used as a solvent, and a dispersant may be added to obtain a homogeneous mixture. The dispersant simultaneously serves as a binder and a dispersant.
상기 우라늄산화물/MWCNT 혼합 분말을 제조하는 단계는 혼합액을 건조한 뒤 분쇄하는 단계를 포함한다. 상기 분산액을 건조한 직후의 분말은 응집되어 있어 성형에 부적합하여 분쇄하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.The step of preparing the uranium oxide/MWCNT mixture powder includes drying the mixture and then pulverizing the mixture. It is preferable that the powder immediately after drying the dispersion is agglomerated and is not suitable for molding and further comprises a step of pulverizing.
상기 우라늄 산화물/MWCNT 디스크를 제조하는 단계는, 오목 또는 볼록한 앤빌을 이용하여 수행되는 것일 수 있다. 도 6은 U3O8/MWCNT/분산제 혼합 분말을 가압성형하는 성형장치를 나타낸다. 성형장치에는 유압이나 기계식의 장치가 있으나 여기에서는 유압 성형장치를 사용하였으며, 유압성형장치에도 복동식(double acting) 또는 1축식 즉 단동식(single acting)이 있으나 여기에서는 1축식 유압성형장치를 사용하였다. 유압성형장치는 일반적으로 다이(dies)와 2개(상부 및 하부)의 펀치(punch)로 구성된다. 분말과 접촉하는 펀치면의 형상은 다양할 수 있으나 펀치의 직경이 클수록 다양한 형태를 만들기 어려우며, 불량시 그 손실이 크므로 펀치의 면은 일반적으로 편평(flat)하다. 다이에 장입된 분말을 펀치의 편평한 면으로 직경이 큰 대면적의 두께가 얇은 디스크를 가압성형하면 인출 후에 성형 디스크가 대부분이 휘어지거나 파손 등이 일어난다. 이는 디스크의 직경이 클수록 가압 시에 편평한 펀치의 면에서 분말의 흐름이 원활히 이루어지지 않아 압력이 균일하게 전달되기 어려워지기 때문이다. 일반 편평한 앤빌을 사용하여 성형 시 디스크가 휘어지는 문제가 있으나, 오목 또는 볼록한 앤빌을 사용하여 성형 시 디스크가 휘어지는 힘을 상쇄시켜 무결함의 디스크를 제조할 수 있다. The manufacturing of the uranium oxide/MWCNT disk may be performed using a concave or convex anvil. 6 shows a molding apparatus for pressing U 3 O 8 /MWCNT/dispersant mixed powder. There is a hydraulic or mechanical device for the molding device, but a hydraulic molding device was used here. The hydraulic molding device also has double acting or single-axis type, i.e., single acting, but a single-axis hydraulic molding device is used here. I did. Hydraulic forming equipment generally consists of a die and two (top and bottom) punches. The shape of the punch surface in contact with the powder may vary, but the larger the diameter of the punch, the more difficult it is to make various shapes. In case of failure, the loss is large, so the surface of the punch is generally flat. When the powder charged in the die is pressed into a large-area, thin disk with a large diameter with the flat surface of the punch, most of the molded disk is bent or damaged after drawing. This is because the larger the diameter of the disk, the more difficult the pressure is uniformly transmitted because the powder does not flow smoothly on the plane of the flat punch during pressing. There is a problem that the disk is warped when molding using a general flat anvil, but a defect-free disk can be manufactured by offsetting the bending force of the disk during molding by using a concave or convex anvil.
다음으로, 우라늄 탄화물/MWCNT 디스크의 제조하는 단계에 있어서, 상기 탄소열환원 반응은 약 2,000 ℃ 이상의 고온과 10-6torr 이하의 고진공 상태에서 이루어지는 것이 바람직하다. 2,000 ℃ 이상에서 반응을 수행하는 이유는 ISOL 시스템의 내부온도가 유도핵분열에 의해 생성된 고열에 의해 2000℃를 상회하기 때문에, 우라늄산화물/MWCNT 디스크의 수축을 방지하고, 흑연 용기 안의 홈에 안정한 상태로 유지하기 위함이다. 또한 10-6torr 이하의 고진공 조건에서 반응을 수행하는 이유는 U3O8에서 UC2로의 완전한 변환과 분산제 등의 생성되는 휘발물질이나 불순물을 제거하기 위함이다. Next, in the step of manufacturing a uranium carbide/MWCNT disk, the carbon heat reduction reaction is preferably performed at a high temperature of about 2,000° C. or higher and a high vacuum state of 10 −6 torr or less. The reason for performing the reaction above 2,000 ℃ is that the internal temperature of the ISOL system exceeds 2000 ℃ due to the high heat generated by induced nuclear fission, so the shrinkage of the uranium oxide/MWCNT disk is prevented and the groove in the graphite container is stable. It is to keep it as. In addition, the reason for performing the reaction under high vacuum conditions of 10 -6 torr or less is to completely convert U 3 O 8 to UC 2 and to remove volatile substances or impurities such as dispersants.
U3O8는 다음과 같은 두 단계의 화학반응식에 의해 우라늄탄화물로 변환된다.U 3 O 8 is converted to uranium carbide by the following two-step chemical reaction equation.
1. U3O8 + 19C → 3UC2 + 18C + CO2 (600 ~ 700 ℃)1.U 3 O 8 + 19C → 3UC 2 + 18C + CO 2 (600 ~ 700 ℃)
2. U3O8 + 18C → 3UC2 + 6C + 6CO (1250 ~ 2000 ℃)2. U 3 O 8 + 18C → 3UC 2 + 6C + 6CO (1250 ~ 2000 ℃)
일반적으로 여러 개의 원통형의 성형 디스크를 적층 시켜 열처리할 수 있으나 성형 디스크의 두께가 얇으면 열처리 끝난 후에 디스크를 분리시킬 경우, 디스크가 서로 달라붙어 분리가 어려워 형상이 양호한 디스크의 회수가 곤란하다. 따라서 도 9에 도시한 바와 같이, 흑연용기의 내부에 일정한 간격으로 형성된 여러 개의 홈에 원통형의 성형 디스크를 하나씩 세로로 세워 장입 후 열처리한다. 그러나 이와 같은 경우에도, 직경이 크면서 두께가 얇은 성형 디스크를 열처리시 디스크가 소결에 의한 수축됨과 동시에 무게 자중에 의해 디스크가 휘어지는 현상(도 9 우측 참조)이 일어난다. 따라서 이와 같은 문제점을 해결하기 위해, 도 9에 도시한 바와 같이, 흑연으로 제조된 두께가 다른 간격체(spacer)를 설치하였다. 즉, 간격체 사이에 원통형의 디스크를 삽입시켜 열처리 시 디스크가 휘어지지 않고 편평한 디스크를 제조할 수 있다.In general, it is possible to heat treatment by stacking several cylindrical shaped disks. However, if the thickness of the formed disk is thin, when the disks are separated after the heat treatment is finished, the disks stick together, making it difficult to separate the disks having a good shape. Therefore, as shown in FIG. 9, a cylindrical forming disk is vertically placed in a plurality of grooves formed at regular intervals inside the graphite container, and then charged and heat treated. However, even in this case, when heat treatment of a molded disk having a large diameter and a thin thickness, the disk contracts due to sintering and the disk is bent due to its weight (see the right side of FIG. 9). Therefore, in order to solve such a problem, as shown in FIG. 9, spacers having different thicknesses made of graphite were installed. That is, by inserting a cylindrical disk between the spacers, it is possible to manufacture a flat disk without bending the disk during heat treatment.
본 발명에 따른 방법으로 제조된 우라늄탄화물/MWCNT 디스크는 직경은 45mm 내지 55mm, 두께는 1.0mm 내지 1.5mm일 수 있다. The uranium carbide/MWCNT disk manufactured by the method according to the present invention has a diameter of 45mm to 55mm and a thickness of 1.0mm to 1.5mm.
이상 도면을 통해 자세히 설명한 본 발명의 내용은, 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로써, 본 발명의 범위가 이 내용에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.The above in detail described this content is only for illustrating the present invention, and the scope of the present invention is not construed as being limited by the content for those of ordinary skill in the art It will be self-evident.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. These examples are for illustrative purposes only, and it will be apparent to those of ordinary skill in the art that the scope of the present invention is not construed as being limited by these examples.
실시예 - 우라늄 탄화물/MWCNT 디스크의 제조방법Example-Method of manufacturing uranium carbide/MWCNT disk
우라늄 탄화물 디스크는 도1에 도시된 바와 같이 원료분말 분쇄, 혼합 및 분산, 성형, 열처리 단계를 거쳐 제조된다.As shown in Fig. 1, the uranium carbide disk is manufactured through the steps of pulverizing, mixing and dispersing, forming, and heat treating raw material powder.
원료분말 분쇄 공정은 우라늄 원료 물질인 U3O8 분말을 유성볼밀을 사용하여 분쇄하는 공정이다. 분쇄에 사용한 용기의 부피는 100mL이고 분쇄면은 텅스텐카바이드이다. 1회 공정으로 분쇄되는 U3O8 분말은 18 g이고, 메디아는 직경 3mm, 1.6mm, 1mm를 텅스텐카바이드 볼과 고루 섞어 130g을 사용하였다. U3O8 분말과 텅스텐카바이드볼 정량 후 IPA 약 20 mL에 습식 분쇄하였다. 유성볼밀은 500 rpm으로 3분 분쇄 1분 정지로 총 6시간 동안 가동하였다. 분쇄를 완료한 U3O8 분말에서 텅스텐카바이드 볼을 걸러내고 회전증발기로 건조시켜 IPA를 휘발시켜 U3O8 건조분말을 제조하였다. 건조 직후의 U3O8 분말은 뭉쳐져 있어 다른 원료와 혼합이 어려우므로 막자사발로 분쇄하였다. 도 5는 정지시간을 제외한 분쇄 시간에 따른 U3O8 분말의 입도분석 결과로 0.2 μm 이하로 분쇄하기 위해 최소 200분이상 분쇄하였다.The raw material powder pulverization process is a process of pulverizing U 3 O 8 powder, which is a raw material of uranium, using a planetary ball mill. The volume of the container used for grinding is 100 mL, and the grinding surface is tungsten carbide. The U 3 O 8 powder pulverized in one step was 18 g, and the media was 130 g of 3mm, 1.6mm, and 1mm diameter mixed with tungsten carbide balls evenly. After quantification of U 3 O 8 powder and tungsten carbide balls, they were wet-ground in about 20 mL of IPA. The planetary ball mill was operated for a total of 6 hours at 500 rpm for 3 minutes and 1 minute stop. Tungsten carbide balls were filtered out of the U 3 O 8 powder that was pulverized and dried with a rotary evaporator to volatilize IPA to prepare a U 3 O 8 dry powder. The U 3 O 8 powder immediately after drying was agglomerated and difficult to mix with other raw materials, so it was crushed with a mortar. 5 is a result of particle size analysis of the U 3 O 8 powder according to the pulverization time excluding the stop time, and the pulverization was performed for at least 200 minutes to pulverize to 0.2 μm or less.
분쇄한 U3O8분말을 Multi Walled Carbon Nanotube(MWCNT)와 균일하게 혼합하여 U3O8/MWCNT 혼합 분말을 제조한다. MWCNT는 도 3과 같은 엉킨 실타래 같은 미세구조를 가지므로 분산이 어려운 문제가 있다. 이를 개선하기 위해 MWCNT의 길이는 비교적 짧은 2 μm 이하의 제품을 사용하였고, 탄소계열 물질의 분산성을 개선시켜주는 분산제((WinSperse4090, 영진코퍼레이션)를 사용하였다. The pulverized U 3 O 8 powder is uniformly mixed with Multi Walled Carbon Nanotube (MWCNT) to prepare a U 3 O 8 /MWCNT mixed powder. Since the MWCNT has a microstructure such as a tangled thread as shown in FIG. 3, dispersion is difficult. To improve this, a product with a relatively short length of 2 μm or less was used for MWCNT, and a dispersant ((WinSperse4090, Youngjin Corporation) that improves the dispersibility of carbon-based materials) was used.
U3O8 분말 6.2 g, MWCNT 1.75 g, 분산제 0.52 g, Ethanol 약 400 mL를 정량 후 초음파세척기와 교반기를 동시에 사용하여 습식 혼합 분산하였다. 이때 초음파세척기의 출력은 최대치, 교반기는 150 rpm을 3시간 동안 유지하였다. 혼합된 U3O8/MWCNT 분말은 회전증발기를 사용하여 50~70 ℃로 약 30분간 건조하였다. 건조 직후의 분말은 뭉쳐 있어 성형에 부적합 하므로 막자사발과 채 가름으로 분쇄하였다.6.2 g of U 3 O 8 powder, 1.75 g of MWCNT, 0.52 g of dispersant, and about 400 mL of Ethanol were quantified, and then wet mixed and dispersed using an ultrasonic cleaner and a stirrer at the same time. At this time, the output of the ultrasonic cleaner was maintained at the maximum value and the agitator at 150 rpm for 3 hours. The mixed U 3 O 8 /MWCNT powder was dried at 50-70° C. for about 30 minutes using a rotary evaporator. The powder immediately after drying was agglomerated and unsuitable for molding, so it was pulverized with a mortar and scoop.
U3O8/MWCNT 분말은 도 6의 몰드를 사용하여 성형하였다. 이때 직경 50 mm 디스크는 도 7의 앤빌을 사용하여 성형하여야 한다. 도 8은 본 발명의 앤빌 유무에 따른 디스크의 휘어짐 정도를 보여준 것이다. RISP의 ISOL 표적에 사용하기 위한 디스크의 직경은 50 mm, 두께 약 1.3 mm로 얇고 긴 형태이므로 일반 앤빌을 사용하면 휘어지는 현상이 나타나는데 휘어지는 반대방향으로 오목하고 볼록한 앤빌을 사용하여 상쇄하는 것이다. 성형 압력은 약 200 MPa이고 1분간 유지하였다.U 3 O 8 /MWCNT powder was molded using the mold of FIG. 6. At this time, the 50 mm diameter disk should be molded using the anvil of FIG. 7. 8 shows the degree of warpage of the disk according to the presence or absence of an anvil of the present invention. The diameter of the disk for use in the ISOL target of RISP is 50 mm and about 1.3 mm thick, so it has a thin and long shape, so if you use a general anvil, the phenomenon of bending appears, but it is offset by using a concave and convex anvil in the opposite direction of bending. The molding pressure was about 200 MPa and held for 1 minute.
U3O8/MWCNT 디스크는 진공 상태에서 열처리하여 우라늄 탄화물 디스크로 제조된다. RISP의 10 kW ISOL 시스템의 운영온도는 약 2000 ℃ 이므로 열처리 온도는 이와 같거나 높아야 한다. 하지만 현재 열처리 시스템의 한계 온도가 1700 ℃ 이므로 열처리는 진공도 10-3 torr를 유지하며 1670 ℃까지 진행하였다. U 3 O 8 /MWCNT disks are made into uranium carbide disks by heat treatment in vacuum. The operating temperature of RISP's 10 kW ISOL system is about 2000℃, so the heat treatment temperature must be equal to or higher than this. However, since the current limit temperature of the heat treatment system is 1700 ℃, the heat treatment was performed up to 1670 ℃ while maintaining a vacuum degree of 10 -3 torr.
U3O8/MWCNT/분산제의 디스크를 도 9와 같은 흑연용기에 일정간격으로 배치하고 소결에 의한 휘어짐을 방지하기 위해 디스크 사이에 흑연 스페이서를 삽입하였다.A disk of U 3 O 8 /MWCNT/dispersant was placed in a graphite container as shown in FIG. 9 at regular intervals, and a graphite spacer was inserted between the disks to prevent warpage due to sintering.
열처리 장비는 줄히팅 방식으로 분당 1A씩 일정하게 승온 시키다 진공도가 10-3 torr를 넘어서면 일시정지 하는 방식으로 1670 ℃까지 승온 시켰다. 일시정지 하는 구간은 약 100 ℃ 정도의 수분이 휘발되는 구간과 200 ~ 500 ℃의 분산제가 휘발되는 구간 1250 ℃ 이상에서의 우라늄 탄화물로 합성되는 구간이다. 1670℃를 유지하였을 때 진공도가 10-5 torr 이하로 낮아지면 열처리를 종료한 결과 도 9과 같은 얇고 대면적의 우라늄 탄화물/MWCNT 디스크를 제작하였다.The heat treatment equipment was heated up to 1670 ℃ by a method of constantly increasing the temperature by 1A per minute by Joule heating method and temporarily stopping when the vacuum degree exceeded 10 -3 torr. The paused section is a section in which moisture of about 100 ℃ is volatilized and a section in which a dispersant of 200 ~ 500 ℃ is volatilized is a section in which uranium carbide is synthesized at 1250 ℃ or higher. When the vacuum degree was lowered to 10 -5 torr or less when the temperature was maintained at 1670° C., the heat treatment was terminated to produce a thin and large-area uranium carbide/MWCNT disk as shown in FIG. 9.
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.As described above, specific parts of the present invention have been described in detail, and for those of ordinary skill in the art, these specific techniques are only preferred embodiments, and the scope of the present invention is not limited thereby. It will be obvious. Therefore, it will be said that the substantial scope of the present invention is defined by the appended claims and their equivalents.
Claims (11)
상기 우라늄산화물 분말에 MWCNT(Multi-Wall Carbon Nano Tube)와 용매를 혼합 및 분산하여 우라늄산화물/MWCNT 혼합액을 제조하는 단계;
상기 혼합액을 건조하여 우라늄산화물/MWCNT의 혼합 분말을 제조하는 단계;
상기 혼합 분말을 성형장치(Press)의 몰드(mould)에 장입한 후 가압성형하여 우라늄산화물/MWCNT 디스크를 제조하는 단계; 및
상기 우라늄산화물/MWCNT 디스크를 탄소열환원(Carbothermic Reduction)하여 열처리하는 단계를 포함하고,
상기 열처리하는 단계는 각 디스크 사이에 스페이서를 삽입한 후 이루어지는 것을 특징으로 하는 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 제조방법.
Drying and wet grinding the uranium oxide to prepare a uranium oxide powder;
Mixing and dispersing a MWCNT (Multi-Wall Carbon Nano Tube) and a solvent in the uranium oxide powder to prepare a uranium oxide/MWCNT mixture;
Drying the mixed solution to prepare a mixed powder of uranium oxide/MWCNT;
Loading the mixed powder into a mold of a press and then press-molding to manufacture a uranium oxide/MWCNT disk; And
Including the step of heat-treating the uranium oxide / MWCNT disk by carbon heat reduction (Carbothermic Reduction),
The heat treatment step is a method of manufacturing a uranium carbide/MWCNT disk, characterized in that after inserting a spacer between each disk.
상기 분쇄는 유성밀을 이용하여 500rpm으로 200분 내지 240분 이루어지는 것을 특징으로 하는 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 제조방법.
The method of claim 1,
The pulverization method for producing a uranium carbide / MWCNT disk, characterized in that 200 minutes to 240 minutes at 500 rpm using a planetary mill.
상기 우라늄 산화물은 U3O8 또는 UO2인 것을 특징으로 하는 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 제조방법.
The method of claim 1,
The uranium oxide is U 3 O 8 or UO 2 A method of manufacturing a uranium carbide/MWCNT disk, characterized in that.
상기 우라늄 산화물 분말은 입경이 0.10㎛ 내지 0.25㎛ 인 것을 특징으로 하는 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 제조방법.
The method of claim 1,
The method of manufacturing a uranium carbide/MWCNT disk, wherein the uranium oxide powder has a particle diameter of 0.10 μm to 0.25 μm.
상기 성형장치는 한쌍의 앤빌을 구비하고,
각 앤빌은 오목 또는 볼록한 형태인 것을 특징으로 하는 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 제조방법.
The method of claim 1,
The molding device has a pair of anvils,
Each anvil is a method of manufacturing a uranium carbide / MWCNT disk, characterized in that the concave or convex shape.
상기 앤빌은 깊이가 50 내지 100㎛ 인 것을 특징으로 하는 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 제조방법.The method of claim 5,
The method of manufacturing a uranium carbide/MWCNT disc, wherein the anvil has a depth of 50 to 100 μm.
상기 열처리하는 단계는 125０ ℃ 내지 2000 ℃의 온도와 10-４torr 내지 10-６torr의 압력 조건에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 제조방법.
The method of claim 1,
The heat treatment step is a method of manufacturing a uranium carbide/MWCNT disc, characterized in that the heat treatment is performed under conditions of a temperature of 1250°C to 2000°C and a pressure of 10 -4 torr to 10 -6 torr.
A uranium carbide/MWCNT disk manufactured by the manufacturing method of claim 1.
상기 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 두께는 1.0ｍｍ 내지 1.5 mm 인 것을 특징으로 하는 우라늄탄화물/MWCNT 디스크
The method of claim 9,
Uranium carbide/MWCNT disk, characterized in that the thickness of the uranium carbide/MWCNT disk is 1.0 mm to 1.5 mm
상기 우라늄탄화물/MWCNT 디스크의 직경은 45ｍｍ 내지 55mm인 것을 특징으로 하는 우라늄탄화물/MWCNT 디스크.
The method of claim 9,
A uranium carbide/MWCNT disk, characterized in that the diameter of the uranium carbide/MWCNT disk is 45 mm to 55 mm.
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