KR102145093B1 - An Apparatus for Analyzing a Sample and a Method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 대기 중에 노출되면 오염될 가능성이 높은 샘플을 대기 중에 노출 없이 ESCA 챔버 내로 로딩할 수 있도록 한 개선된 ESCA 시스템을 설명하고 있다.The present invention describes an improved ESCA system capable of loading a sample that is likely to be contaminated when exposed to the atmosphere into the ESCA chamber without exposure to the atmosphere.
Description
본 발명은 샘플 분석 장치에 관한 것으로, 특히, 샘플을 대기 중에 노출시키지 않고 로딩할 수 있는 ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) 시스템에 관한 것이다.The present invention relates to a sample analysis device, and more particularly, to an Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA) system capable of loading a sample without exposing it to the atmosphere.
일반적으로, 배터리의 주요 성분 등으로 사용되는 리튬(Li)과 같이 대기 중에 노출되면 산소와 반응할 가능성이 높은 샘플을 종래의 ESCA 시스템(ESCALAB 250, Thermo scientific, 등; 도 5a 및 도5b 참조)의 챔버에 로딩시키기 위해서는 일정 시간 동안 대기 중에 노출시킬 수 밖에 없었고, 이로 인해 실제 관찰하고자 했던 샘플의 표면이 아닌 공기 중에 2차로 오염된 샘플의 표면을 관찰하는 경우가 많았다. In general, a sample with a high possibility of reacting with oxygen when exposed to the atmosphere, such as lithium (Li) used as a major component of a battery, is prepared in a conventional ESCA system (ESCALAB 250, Thermo scientific, etc.; see FIGS. 5A and 5B) In order to be loaded into the chamber of, it was necessary to expose it to the atmosphere for a certain period of time, and for this reason, there were many cases of observing the surface of the sample that was secondarily contaminated in the air, not the surface of the sample that was to be observed.
리튬과 같이 대기 중에 노출되면 오염될 가능성이 높은 샘플을, 종래의 ESCA 장치를 개선하여, 대기 중에 노출없이 ESCA 챔버 내에 로딩하는 것이 요구된다.It is required to load a sample, such as lithium, which is likely to be contaminated when exposed to the atmosphere, in the ESCA chamber without exposure to the atmosphere by improving the conventional ESCA apparatus.
본 발명에 따른 전자분광 화학분석(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis: ESCA) 시스템에 있어서:In the Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA) system according to the present invention:
전자분광 화학분석(ESCA) 장치로서:As an Electron Spectroscopy Chemical Analysis (ESCA) device:
샘플에 대하여 전자분광 화학분석(ESCA)이 수행되는 메인 챔버(main chamber);A main chamber in which electro spectral chemical analysis (ESCA) is performed on the sample;
상기 메인 챔버에 연결되어 상기 샘플이 상기 메인 챔버 내로 로딩되기 전에 진공상태로 배기되는 로드락 챔버(load lock chamber); 및A load lock chamber connected to the main chamber and evacuated in a vacuum state before the sample is loaded into the main chamber; And
상기 샘플이 상기 로드락 챔버 내부로 로딩될 수 있는 통로인 로드락 챔버의 도어를 포함하는, 상기 ESCA 장치;The ESCA device comprising a door of a load lock chamber, which is a passage through which the sample can be loaded into the load lock chamber;
상기 샘플과 상기 샘플을 로딩하기 위한 도구를 수용할 수 있는 글로브 백(glove bag); 및A glove bag capable of receiving the sample and a tool for loading the sample; And
상기 글로브 백에 연결되어 상기 글로브 백 내부로 비활성 가스를 공급할 수 있는 비활성 가스 실린더를 포함하고,An inert gas cylinder connected to the glove bag and capable of supplying an inert gas into the glove bag,
상기 도어는, 상기 글로브 백이 상기 로드락 챔버의 도어에 연결될 수 있도록, 글로브 백 장착부를 포함하고, The door includes a glove bag mounting portion so that the glove bag can be connected to the door of the load lock chamber,
상기 글로브 백 내부에 수용되는 상기 샘플이 대기중에 노출되지 않고 상기 로드락 챔버 내부로 로딩될 수 있는 것을 특징으로 할 수 있다.The sample accommodated in the glove bag may be loaded into the load lock chamber without being exposed to the atmosphere.
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템에 있어서:In addition, in the ESCA system according to the present invention:
상기 도어의 상기 글로브 백 장착부는:The glove bag mounting portion of the door:
상기 글로브 백 장착부와 상기 도어의 게이트를 연결하는 제 1 플랜지부;A first flange portion connecting the glove bag mounting portion and the gate of the door;
상기 글로브 백 장착부와 상기 로드락 챔버를 연결하는 제 2 플랜지부; 및A second flange portion connecting the glove bag mounting portion and the load lock chamber; And
상기 제 1 플랜지부와 상기 제 2 플랜지부 사이를 연결하는 넥(neck)으로서, 상기 글로브 백의 개구부가 고정부재에 의하여 고정될 수 있는 상기 넥을 포함하고,A neck connecting the first flange portion and the second flange portion, the neck of which an opening of the glove bag can be fixed by a fixing member,
상기 고정부재에 의하여 상기 넥에 고정된 상기 글로브 백이 상기 넥으로부터 이탈되는 것을 방지할 수 있도록 상기 넥의 폭은 상기 제 1 플랜지부의 폭 또는 상기 제 2 플랜지부의 폭보다 작은 것을 특징으로 할 수 있다.The width of the neck may be smaller than the width of the first flange portion or the width of the second flange portion so as to prevent the glove bag fixed to the neck from being separated from the neck by the fixing member. have.
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템에 있어서, 상기 글로브 백 장착부는 니플(nipple)이고, 상기 글로브 백 장착부의 제 1 플랜지부와 상기 도어의 게이트는 무두볼트로 서로 연결될 수 있고, 상기 글로브 백 장착부의 제 2 플랜지부와 상기 로드락 챔버는 무두볼트로 서로 연결될 수 있다.In addition, in the ESCA system according to the present invention, the glove bag mounting portion is a nipple, the first flange portion of the glove bag mounting portion and the gate of the door may be connected to each other by tanning bolts, and the glove bag mounting portion The second flange portion and the load lock chamber may be connected to each other by tanning bolts.
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템에 있어서, 상기 도어의 게이트의 개폐를 위한 게이트 손잡이는 상기 게이트의 상부에 위치할 수 있다.In addition, in the ESCA system according to the present invention, a gate handle for opening and closing the gate of the door may be located above the gate.
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템에 있어서, 상기 제 1 플랜지부의 폭(A)과 상기 제 2 플랜지부의 폭(A)은 각각 10 내지 21 cm이고, 상기 넥의 폭(B)은 6.5 내지 16.5 cm이고 상기 넥의 길이(C)는 O.5 내지 15 cm이고, 상기 글로브 백 장착부의 전체 길이(D)는 4 내지 2O cm일 수 있다.In addition, in the ESCA system according to the present invention, the width (A) of the first flange portion and the width (A) of the second flange portion are 10 to 21 cm, respectively, and the width (B) of the neck is 6.5 to 16.5 cm, the length (C) of the neck is 0.5 to 15 cm, the total length (D) of the glove bag mounting portion may be 4 to 20 cm.
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템에 있어서,In addition, in the ESCA system according to the present invention,
상기 글로브 백은: The glove bag is:
상기 고정부재에 의하여 상기 도어의 상기 글로브 백 장착부의 상기 넥에 고정되는 부분인 개구부;An opening that is a portion fixed to the neck of the glove bag mounting portion of the door by the fixing member;
상기 비활성 가스 실린더에 연결될 수 있는 가스 주입구; A gas inlet capable of being connected to the inert gas cylinder;
상기 글로브 백 내부의 가스를 외부로 배출할 수 있는 가스 배출구; 및A gas outlet for discharging the gas inside the glove bag to the outside; And
작업자의 손과 접촉되어 상기 작업자가 상기 글로브 백의 외부에서도 상기 글로브 백의 내부에 수용된 상기 샘플과 상기 도구를 용이하게 다룰 수 있도록 한 상기 핸드부를 포함하고,Including the hand portion which is in contact with the hand of the operator so that the operator can easily handle the sample and the tool accommodated in the glove bag even outside the glove bag,
상기 샘플을 수용한 글로브 백이 상기 도어의 상기 글로브 백 장착부에 연결된 후, 상기 샘플을 상기 로드락 챔버에 로딩하기 전과 로딩하는 도중에, 샘플이 대기 중의 산소 등과 접촉되지 않도록 상기 비활성 가스 실린더로부터 상기 글로브 백의 가스 주입구로 비활성 가스가 주입될 수 있다.After the glove bag containing the sample is connected to the glove bag mounting part of the door, before and during loading of the sample into the load lock chamber, the glove bag is removed from the inert gas cylinder so that the sample does not come into contact with oxygen in the atmosphere. Inert gas may be injected through the gas inlet.
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템에 있어서, 상기 비활성 가스는 헬륨, 네온, 크립톤, 제논, 라돈, 아르곤 및 질소로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다.In addition, in the ESCA system according to the present invention, the inert gas may be any one selected from the group consisting of helium, neon, krypton, xenon, radon, argon and nitrogen.
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템에 있어서, 상기 샘플을 로딩하기 위한 도구는, 상기 샘플을 수용하는 용기인 샘플 홀더, 상기 샘플이 담긴 샘플 홀더를 내부에 수용한 후 밀봉 가능한 샘플 홀더 캐리어, 및 상기 샘플이 담긴 샘플 홀더를 상기 샘플 홀더 캐리어로부터 상기 로드락 챔버 내부로 넣을 수 있는 샘플 홀더 집게 중 적어도 하나일 수 있다.In addition, in the ESCA system according to the present invention, the tool for loading the sample includes a sample holder that is a container for receiving the sample, a sample holder carrier that can be sealed after receiving the sample holder containing the sample therein, and the It may be at least one of sample holder tongs for inserting a sample holder containing a sample into the load lock chamber from the sample holder carrier.
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템에 있어서, 상기 샘플 홀더는 적어도 하나의 오목부를 구비하고, 상기 샘플 홀더 집게는 상기 오목부에 연결될 수 있는 적어도 하나의 볼록부를 구비하고, 상기 샘플 홀더 집게의 상기 볼록부를 상기 샘플 홀더의 상기 오목부에 연결하여, 상기 샘플 홀더 집게로 상기 샘플 홀더를 상기 로드락 챔버 내부에 이동시킬 수 있다.Further, in the ESCA system according to the present invention, the sample holder has at least one concave portion, the sample holder tongs have at least one convex portion that can be connected to the concave portion, and the convexity of the sample holder tongs By connecting a part to the concave part of the sample holder, the sample holder may be moved into the load lock chamber with the sample holder tongs.
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템에 있어서, 상기 샘플 홀더 집게의 상기 볼록부의 지름은 O.5mm 내지 2.5mm 이고 상기 볼록부의 길이는 5mm 내지 25mm 이고, 상기 샘플 홀더 집게의 길이는 200mm 내지 4OOmm일 수 있다.In addition, in the ESCA system according to the present invention, the diameter of the convex portion of the sample holder tongs is 0.5 mm to 2.5 mm, the length of the convex portion is 5 mm to 25 mm, and the length of the sample holder tongs may be 200 mm to 4OO mm. have.
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템에 있어서, 상기 ESCA 장치를 놓을 수 있는 ESCA 테이블, 및 상기 ESCA 테이블과 분리가능하고 상기 글로브 백을 놓을 수 있는 이동식 테이블을 추가로 포함할 수 있다.In addition, the ESCA system according to the present invention may further include an ESCA table on which the ESCA device can be placed, and a movable table that is detachable from the ESCA table and on which the glove bag can be placed.
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템을 이용하여 상기 샘플의 전자분광 화학분석(ESCA)을 수행하는 방법에 있어서:In addition, in the method of performing electron spectroscopic chemical analysis (ESCA) of the sample using the ESCA system according to the present invention:
글로브 백의 개구부를 통해 상기 글로브 백 내부에 상기 샘플이 담긴 샘플 홀더, 및 상기 샘플을 로딩하기 위한 도구를 수용하는 단계;Accommodating a sample holder containing the sample and a tool for loading the sample into the glove bag through the opening of the glove bag;
상기 글로브 백의 개구부를 상기 도어의 글로브 백 장착부에 위치시킨 다음, 고정부재를 이용하여 고정시키는 단계;Positioning the opening of the glove bag on the glove bag mounting portion of the door and fixing it using a fixing member;
상기 글로브 백의 가스 주입구로 상기 비활성 가스를 주입하고 글로브 백 내부의 가스를 상기 가스 배출구를 통해 흘러 나오도록 하면서, 상기 글로브 백을 상기 비활성 가스로 부풀렸다가 빼는 퍼징(purging) 작업을 수행하여 상기 글로브 백 내에 있는 산소를 제거하는 단계;The inert gas is injected into the gas inlet of the glove bag and the gas inside the glove bag flows out through the gas outlet, while performing a purging operation of inflating and removing the glove bag with the inert gas. Removing oxygen from within;
상기 샘플이 담긴 샘플 홀더를 상기 로드락 챔버의 도어를 열어 상기 샘플 홀더를 로드락 챔버에 로딩시키는 단계; 및 Loading the sample holder into the load lock chamber by opening the door of the load lock chamber with the sample holder containing the sample; And
상기 메인 챔버에서 샘플의 전자분광 화학분석(ESCA)을 수행하는 단계를 포함할 수 있다.It may include performing an electron spectral chemical analysis (ESCA) of the sample in the main chamber.
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템을 이용하여 상기 샘플의 전자분광 화학분석(ESCA)을 수행하는 방법에 있어서, 상기 샘플을 로딩하기 위한 도구는, 상기 샘플이 담긴 샘플 홀더를 내부에 수용한 후 밀봉 가능한 샘플 홀더 캐리어 및 상기 샘플이 담긴 샘플 홀더를 상기 샘플 홀더 캐리어로부터 상기 로드락 챔버 내부로 넣을 수 있는 샘플 홀더 집게 중, 적어도 하나일 수 있다.In addition, in the method of performing electron spectral chemical analysis (ESCA) of the sample using the ESCA system according to the present invention, the tool for loading the sample is sealed after receiving the sample holder containing the sample therein. It may be at least one of possible sample holder carriers and sample holder tongs that can insert the sample holder containing the sample from the sample holder carrier into the load lock chamber.
본 발명에 따르면, 샘플을 대기 중에 노출없이 ESCA 챔버 내에 로딩할 수 있는 장점이 있다. According to the present invention, there is an advantage that the sample can be loaded into the ESCA chamber without exposure to the atmosphere.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전자분광 화학분석(ESCA) 시스템(100)의 개략도를 도시한다.
도 2a는 본 발명에 따른 ESCA 시스템(100)의 일 실시예에 따른 글로브 백 장착부(30b)의 상면도를 도시하고, 도 2b는 본 발명에 따른 ESCA 시스템(100)의 일 실시예를 구현한 경우의 도어(30)의 확대 사진이다.
도 3a 내지 3c는 본 발명에 따른 ESCA 시스템(100)의 일 실시예에 따른 글로브 백(40)의 내부에 수용될 수 있는, 샘플을 로딩하기 위한 도구들을 도시하는 사진이다.
도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따른 ESCA 시스템(100)의 ESCA 장치가 일 실시양태로서 구현되는 경우의 사진이고, 도 4b 내지 도 4e는 도 4a의 ESCA 장치에 글로브 백(40)이 장착된 경우의 사진이다.
도 5a 및 5b는 각각 종래의 ESCA 장치(1)의 개략도 및 실제 사진이다. 1 shows a schematic diagram of an electron spectral chemical analysis (ESCA)
2A is a top view of a glove
3A to 3C are photographs showing tools for loading samples, which can be accommodated in the
4A is a photograph of a case where the ESCA device of the
5A and 5B are schematic diagrams and actual photographs of the
이하, 본 발명에 따른 샘플 분석 장치를 상세히 설명한다. 첨부된 도면은 본 발명의 예시적인 형태를 도시한 것으로, 이는 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적인 범위가 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, a sample analysis device according to the present invention will be described in detail. The accompanying drawings show exemplary forms of the present invention, which are only provided to describe the present invention in more detail, and the technical scope of the present invention is not limited thereby.
또한, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응되는 구성요소는 동일한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복 설명은 생략하기로 하며, 설명의 편의를 위하여 도시된 각 구성 부재의 크기 및 형상은 과장되거나 축소될 수 있다.In addition, regardless of the reference numerals, the same or corresponding components are given the same reference numbers and duplicate descriptions thereof will be omitted, and the size and shape of each component member shown for convenience of explanation may be exaggerated or reduced. have.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전자분광 화학분석(ESCA) 시스템(100)의 개략도를 도시한다.1 shows a schematic diagram of an electron spectral chemical analysis (ESCA)
본 발명의 일 실시예에 따른 ESCA 시스템(100)은, 샘플에 대하여 전자분광 화학분석(ESCA)이 수행되는 메인 챔버(main chamber)(10), 메인 챔버(10)에 연결되어 샘플이 메인 챔버(10) 내로 로딩되는 통로이고 샘플이 메인 챔버(10) 내로 로딩되기 전에 진공상태로 배기되는 로드락 챔버(load lock chamber)(20), 샘플을 로드락 챔버(20) 내부로 로딩하는 통로인 로드락 챔버(20)의 도어(30)를 포함하는 ESCA 장치를 포함한다. 또한, ESCA 시스템(100)은 로드락 챔버(20)의 도어(30)에 연결될 수 있고 샘플과 샘플을 로딩하기 위한 도구들(60, 70, 80) 등을 수용할 수 있는 글로브 백(glove bag)(40), 및 글로브 백(40)에 연결되어 글로브 백(40) 내부로 비활성 가스를 공급할 수 있는 비활성 가스 실린더(50)를 포함한다. 또한, ESCA 시스템(100)은 ESCA 장치를 놓을 수 있는 ESCA 테이블(90a), 및 ESCA 테이블(90a)과 분리가능하고 글로브 백(40)을 놓을 수 있는 이동식 테이블(90b)을 추가로 포함할 수 있다. The ESCA
메인 챔버(10)에서는 종래의 ESCA 장치의 메인 챔버에서 수행되는 방식과 동일한 방식으로 전자분광 화학분석(ESCA)이 이루어질 수 있다. 로드락 챔버(20)는 메인 챔버(10)에 연결되고 로드락 챔버(20)와 메인 챔버(10) 사이에는 게이트 밸브(15)가 구비되어 있어, 로드락 챔버(20)를 진공 배기 가능하도록 한다. 그에 따라, 샘플이 메인 챔버(10) 내의 환경과 동일한 환경을 가질 수 있는 로드락 챔버(20)를 통해 메인 챔버(10) 내로 이송될 수 있다. In the
한편, 종래의 ESCA 장치(1)에서는, 도 5a를 참조하면, 로드락 챔버(17) 내부로 샘플을 로딩할 때, 글로브 박스에서 전처리된 샘플을 가져와 로드락 챔버(17)의 도어(19)를 열고 샘플을 로딩하는데, 이 때에 샘플이 일정 시간 동안은 대기 중에 노출시킬 수 밖에 없었고, 이로 인해 실제 관찰하고자 했던 샘플의 표면이 아닌 공기 중에 2차로 오염된 샘플의 표면을 관찰하게 되는 경우가 많았다.Meanwhile, in the
그러나, 본 발명에 따른 ESCA 시스템(100)에서는 종래의 ESCA 장치(1)와는 달리, 로드락 챔버(20)의 도어(30)에 연결될 수 있는 글로브 백(40)을 포함하고, 도어(30)는 후술하는 바와 같이 글로브 백(40)을 장착하기에 용이한 구조를 가짐으로써, 글로브 박스에서 전처리된 샘플과 샘플을 로드락 챔버(20) 내부로 로딩하는데 필요한 후술할 도구들(60, 70, 80)을 글로브 백(40) 내부에 넣고, 글로브 백(40)을 로드락 챔버(20)의 도어(30)에 장착하고, 예를 들어 고무밴드 등과 같은 고정 부재로 연결부를 묶어서, 글로브 백(40) 내부에 있는 샘플이 로드락 챔버(20) 내부로 로딩될 때 샘플이 대기 중에 노출되는 것을 방지할 수 있도록 하였다. 글로브 백(40)은 작업자의 손의 형상과 대체로 일치하는 핸드부(40d)를 구비하여 작업자가 글로브 백(40)의 외부에서도 글로브 백(40)의 내부에 수용된 도구(60, 70, 80)를 용이하게 다룰 수 있다. 글로브 백(40)은 일 실시 양태로서, SIGMA-ALDRICH 사의 카탈로그 번호 Z112828(세부사양: ALDRICH(R) ATMOSBAG, TWO-HAND, NON-STERILE, SIZE M, CLOSURE TYPE, TAPE-SEAL)인 글로브 백을 사용할 수 있다.However, the
글로브 백(40)은 개구부(40a)를 구비하여 글로브 박스에서 전처리된 샘플과 샘플을 로드락 챔버(20) 내부로 로딩하는데 필요한 후술할 도구들(60, 70, 80)을 개구부(40a)를 통해 수용할 수 있고, 개구부(40a)는 전술한 바와 같이 로드락 챔버(20)의 도어(30)에 연결될 수 있다. 또한, 글로브 백(40)은, 글로브 백(40)의 외부에 있는 비활성 가스 실린더(50)에 연결될 수 있는 가스 주입구(40a)와 글로브 백(40) 내부의 가스를 배출할 수 있는 가스 배출구(40c)를 구비한다. 샘플을 수용한 글로브 백(40)이 로드락 챔버(20)의 도어(30)에 연결된 다음 샘플을 로드락 챔버(20)에 로딩하기 전과 로딩하는 도중에, 비활성 가스 실린더(50)로부터 글로브 백(40)의 가스 주입구(40a)로 비활성 가스를 주입하여 샘플이 대기 중의 산소 등과 접촉되지 않도록 한다. 비활성 가스는 헬륨, 네온, 크립톤, 제논, 라돈, 아르곤 및 질소로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있고, 도 1에서는 아르곤 가스를 사용하는 예를 도시하였다. The
또한, 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 ESCA 시스템(100)의 도어(30)는, 종래의 ESCA 장치(1)의 도어(19)와는 달리, 로드락 챔버(20)와 로드락 챔버(20)의 도어(30)의 게이트(30a) 사이에 글로브 백(40)을 장착할 수 있는 글로브 백 장착부(30b)를 포함한다. 이와 관련하여, 도 2a는 본 발명에 따른 ESCA 시스템(100)의 일 실시예에 따른 글로브 백 장착부(30b)의 상면도를 도시하고, 도 2b는 본 발명에 따른 ESCA 시스템(100)의 일 실시예를 구현한 경우의 도어(30)의 확대 사진이다. In addition, referring to Figure 1, the
도 2a를 참조하면, 글로브 백 장착부(30b)는 글로브 백 장착부(30b)와 게이트(30a)를 연결하는 제 1 플랜지부(301b), 글로브 백 장착부(30b)와 로드락 챔버(20)를 연결하는 제 2 플랜지부(302b), 제 1 플랜지부(301b)와 제 2 플랜지부(302b) 사이를 연결하고 글로브 백(40)의 개구부(40a)가 고정될 수 있는 넥(neck)(303b)을 포함할 수 있다. Referring to Figure 2a, the glove bag mounting portion (30b) connects the first flange portion (301b) connecting the glove bag mounting portion (30b) and the gate (30a), the glove bag mounting portion (30b) and the load lock chamber (20) A
제 1 플랜지부(301b)와 제 2 플랜지부(302b)의 폭(A)은 예를 들어 10 내지 21 cm이고, 일 실시양태로 약 15.24 cm(6 인치)일 수 있다. 넥(303b)의 폭(B)은 예를 들어 6.5 내지 16.5 cm일 수 있고, 일 실시양태로 10.16cm(4 인치)일 수 있다. 넥(303b)의 폭(B)은 제 1 플랜지부(301b) 또는 제 2 플랜지부(302b)의 폭(A)보다 작으므로 글로브 백(40)이 넥(303b)에 장착되어 고무밴드 등과 같은 고정부재로 묶었을 때, 글로브 백(40)이 넥(303b)에서 이탈되는 것을 방지할 수 있다. 넥(303b)의 길이(C)는, 글로브 백(40)이 연결되는 공간이 확보되도록, 예를 들어 0.5 내지 15 cm이고, 일 실시양태로 약 3.65 cm(1.44 인치)일 수 있다. 글로브 백 장착부(30b)의 전체 길이(D)는 예를 들어 4 내지 20 cm이고, 일 실시양태로 약 7.62 cm(3 인치)일 수 있다. The width A of the
글로브 백 장착부(30b)의 제 1 플랜지부(301b)와 게이트(30a)가 무두볼트로 서로 연결될 수 있고, 글로브 백 장착부(30b)의 제 2 플랜지부(302b)와 로드락 챔버(20)도 무두볼트로 서로 연결될 수 있다. 글로브 백(40)이 손상될 염려를 방지하기 위하여 헤드가 없는 무두볼트를 사용하는 것이 바람직하며, 무두볼트의 길이는 4cm이상 6cm 미만일 수 있다. 또한, 글로브 백 장착부(30b)로서는, 예를 들면 니플(nipple)을 사용할 수 있다. The
도 2b를 참조하면, 도어(30)의 게이트(30a)의 상부에는 손잡이(301a)가 구비되어 있다. 따라서, 게이트(30a)에 손잡이(301a)를 구비함으로써, 도어(30)에 글로브 백(40)이 연결한 후 글로브 백(40)에 수용되어 있던 샘플을 로드락 챔버(20) 내부로 로딩할 때 도어(30)를 개폐하는 것을 용이하도록 하였다. 특히 게이트(30a)의 상부에는 손잡이(301a)가 위치하고 있으므로, 작업자가 글로브 백(40)에 있는 샘플을 로드락 챔버(20) 내부로 로딩할 때 보다 용이하게 작업할 수 있도록 하였다. 도어(30)로는 예를 들면 도 2b에 도시된 바와 같이 MDC 사(社)의 6인치 크기의 도어를 사용할 수 있고, 상술한 바와 같이 작업자의 작업을 보다 용이하게 하도록 도어의 손잡이(301a)를 도어의 상부에 설치할 수 있다. Referring to FIG. 2B, a
다시 도 1을 참조하면, 상술한 바와 같이, 글로브 백(40)의 내부에는 글로브 박스에서 전처리된 샘플과 샘플을 로드락 챔버(20) 내부로 로딩하는데 필요한 후술할 도구들(60, 70, 80) 등을 수용할 수 있다. 보다 구체적으로, 샘플을 로드락 챔버(20) 내부로 로딩하는데 필요한 후술할 도구들(60, 70, 80)로서는, 샘플을 수용하는 용기에 해당하는 샘플 홀더(sample holder)(60), 샘플이 담긴 샘플 홀더(60)를 내부에 수용한 다음 밀봉가능한 샘플 홀더 캐리어(sample holder carrier)(70), 및 샘플이 담긴 샘플 홀더(60)를 샘플 홀더 캐리어(70)에서 꺼내어 로드락 챔버(20) 내부로 넣을 수 있는 샘플 홀더 집게(80) 등이 있다. Referring back to FIG. 1, as described above, the inside of the
도 3a는 글로브 백(40)의 내부에 수용될 수 있는, 샘플이 담긴 샘플 홀더(60) (60), 샘플 홀더 캐리어(70), 샘플 홀더 캐리어(70)를 밀봉하기 위한 샘플 홀더 캐리어 마개(70a), 샘플 홀더 집게(80)를 일 실시 양태로 구현한 경우를 도시하는 사진이다. 도 3b는 샘플이 담긴 샘플 홀더(60) 및 샘플 홀더 집게(80)를 확대한 사진이고, 도 3c는 샘플 홀더 집게(80) 전체를 확대한 사진이다. 도 1, 2a 및 2b에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 ESCA 시스템(100)의 도어(30)는, 종래의 ESCA 장치(1)의 경우와는 달리, 로드락 챔버(20)와 로드락 챔버(20)의 도어(30)의 게이트(30a) 사이에 글로브 백 장착부(30b)를 포함하므로, 로드락 챔버(20)로부터 게이트(30a)까지의 거리가 좀 더 멀어지므로, 손으로는 샘플 로딩이 어려울 수가 있다. 3A shows a
따라서, 도 1 및 3a 내지 3c에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 ESCA 시스템(100)은 샘플 로딩을 용이하도록 하는, 즉 샘플이 담긴 샘플 홀더(60)를 로드락 챔버(20) 내부로 용이하게 넣을 수 있도록 하는 샘플 홀더 집게(80)를 추가적으로 또는 대안적으로 포함할 수 있다. 도 3b에 도시된 바와 같이, 샘플 홀더(60)는 적어도 하나의 오목부(60a)를 구비하고, 샘플 홀더 집게(80)는 오목부(60a)에 연결될 수 있는 적어도 하나의 볼록부(80a)를 구비할 수 있다. 그에 따라, 작업자가 샘플 홀더 집게(80)의 볼록부(80a)를 샘플 홀더(60)의 오목부(60a)에 연결하여 샘플 홀더(60)를 들어올려 로드락 챔버(20) 내부로 용이하게 로딩할 수 있다. 예를 들어, 볼록부(80a)의 폭 또는 지름은 O.5mm 내지 2.5mm 이고 길이는 5mm 내지 25mm 일 수 있고, 막대 길이는 200mm 내지 4OOmm일 수 있다. 그러나, 샘플 홀더(60) 및 샘플 홀더 집게(80)의 형태나 구성 등에 관하여 본 발명은 도 1 및 3a 내지 3c에 도시된 것에 한정되지 않고 다양한 변경, 변형이 가능하다.Accordingly, as shown in FIGS. 1 and 3A to 3C, the
또한, 본 발명에 따른 ESCA 시스템(100)은 샘플이 담긴 샘플 홀더(60)를 내부에 수용한 다음 밀봉가능한 샘플 홀더 캐리어(70)를 추가적으로 또는 대안적으로 포함할 수 있다. 글로브 박스(미도시)에서 전처리되어 샘플 홀더에 담긴 샘플을 샘플 홀더 캐리어(70)에 수용함으로써, 샘플을 글로브 박스에서 글로브 백(40)으로 옮기는 경우 등에서, 샘플이 대기 중에 노출되는 것을 최소화할 수 있도록 하였다. 도 3a에서는 샘플 홀더 캐리어(70)로서 예를 들어 마개(70a)가 있는 용기(70)를 도시하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않고 다양한 변경, 변형이 가능하다. In addition, the
도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따른 ESCA 시스템(100)의 ESCA 장치가 일 실시양태로서 구현되는 경우의 사진이고 도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 ESCA 시스템(100) 전체에 관한 사진으로서, 도 4a의 ESCA 장치에 글로브 백(40)이 장착된 경우의 사진이다. 도 4c는 도 4b의 사진의 ESCA 시스템(100)을 좀 더 확대하여 촬영한 사진이다. 도 4d는, 도 4b의 사진의 ESCA 시스템(100)에서, ESCA 장치에 글로브 백(40)이 장착된 경우의 측면을 촬영한 사진이다. 도 4e는, 도 4b의 사진의 ESCA 시스템(100)에서, ESCA 장치에 글로브 백(40)을 고무밴드로 고정한 경우를 확대하여 촬영한 사진이다. 도 2a 및 도 2b와 관련하여 전술한 바와 같이, 도어(30)의 글로브 백 장착부(30b)의 구성 부분 중에서도 넥(neck)(303b)에 글로브 백(40)의 개구부(40a)가 고무밴드로 고정되어 있다. 도 4e에서는 일 실시양태로서 고무밴드를 도시하였지만 본 발명은 여기에 한정되지 않고, 끈 등 다양한 고정수단으로 글로브 백(40)을 ESCA 장치에 고정할 수 있다.FIG. 4A is a photograph of an ESCA device of the
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 ESCA 시스템(100)을 이용하여 샘플을 로딩하여 ESCA 분석을 수행하는 방법에 대하여 설명한다. Hereinafter, a method of performing ESCA analysis by loading a sample using the
단계 1: 이동식 테이블(90b) ESCA 테이블(90a) 앞에 위치시킨 다음, 이동식 테이블(90b) 위에 글로브 백(40)을 펼친다.Step 1: Movable table (90b) After positioning in front of the ESCA table (90a), the glove bag (40) is spread over the movable table (90b).
단계 2: 글로브 백(40)의 개구부(40a)를 통해 글로브 백(40) 내부에, 외부의 글로브 박스에서 전처리하여 샘플이 담긴 샘플 홀더(60)를 수용한 후 밀봉된 샘플 홀더 캐리어(70), 샘플 홀더 집게(80), 가위, 카본 테이프, 핀셋과 같은 기타 필요한 도구 등을 넣는다.Step 2: Through the opening (40a) of the
단계 3: 글로브 백(40)의 개구부(40a)를 도어(30)의 글로브 백 장착부(30b)에 위치시킨 다음, 고무 밴드를 이용하여 글로브 백(40)의 개구부(40a)를 글로브 백 장착부(30b)에 고정시킨다.Step 3: After placing the
단계 4: 글로브 백(40)의 가스 주입구(40b)로 고순도의 아르곤 가스와 같은 비활성 가스를 주입하고 글로브 백(40) 내부의 가스가 가스 배출구(40c)를 통해 흘러 나오도록 하면서, 글로브 백(40)을 아르곤 가스로 2~3차례 부풀렸다가 빼는 퍼징(purging) 작업을 2~3차례 진행하여 글로브 백(40)내에 있는 산소 농도를 최대한 낮춘다. 이 때, 주입되는 가스의 압력이 높으면 글로브 백(40)에 손을 집어넣을 수 없으므로 적절히 압력을 조절하여 글로브 백(40)이 적당한 크기로 유지되도록 하면서 가스를 계속 흘려준다. Step 4: Injecting an inert gas such as high-purity argon gas into the
단계 5: 글로브 백(40)의 핸드부(40d)에 작업자의 양손을 접촉시켜 글로브 백(40)의 내부에 수용된 샘플 홀더 캐리어(70)에서 샘플 홀더(60)를 꺼내어 샘플 홀더 집게(80)로 샘플 홀더(60)를 집어 로드락 챔버(20)의 도어(30)를 열어 샘플 홀더(60)를 로드락 챔버(20)에 로딩시킨다. Step 5: Take out the
단계 6: 로드락 챔버(20)의 진공 상태가 정상 상태가 되면, 일 실시양태로서 압력이10-6 (mTorr)이하로 유지되면, 글로브 백(40)과 글로브 백 테이블(80b)을 철거한다.Step 6: When the vacuum state of the
단계 7: 단계 5의 이후 또는 단계 6 이후에 메인 챔버(10)에서 샘플의 전자분광 화학분석(ESCA)을 수행한다. 메인 챔버(10)에서 수행되는 샘플의 전자분광 화학분석(ESCA)은, 일 실시양태로서 ESCALAB 250 모델의 장치의 메인 챔버에서 수행되는 전자분광 화학분석(ESCA)과 동일할 수 있다. Step 7: After step 5 or after step 6, conduct an electron spectral chemical analysis (ESCA) of the sample in the
상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야에서의 통상의 기술자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 한다. 아울러, 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구 범위에 의하여 나타내어진다. 또한, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.It will be appreciated that the above-described technical configuration of the present invention can be implemented in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention by a person skilled in the art. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not limiting. In addition, the scope of the present invention is indicated by the claims to be described later rather than the detailed description above. In addition, all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts should be interpreted as being included in the scope of the present invention.
100: ESCA 시스템 10: 메인 챔버
20: 로드락 챔버 30: 도어
40: 글로브 백 50: 비활성 가스 실린더
60: 샘플 홀더 70: 샘플 홀더 캐리어
80: 샘플 홀더 집게 90a: ESCA 테이블
90b: 글로브 백 테이블100: ESCA system 10: main chamber
20: load lock chamber 30: door
40: glove bag 50: inert gas cylinder
60: sample holder 70: sample holder carrier
80:
90b: globe back table
Claims (13)
전자분광 화학분석(ESCA) 장치로서:
샘플에 대하여 전자분광 화학분석(ESCA)이 수행되는 메인 챔버(main chamber);
상기 메인 챔버에 연결되어 상기 샘플이 상기 메인 챔버 내로 로딩되기 전에 진공상태로 배기되는 로드락 챔버(load lock chamber); 및
상기 샘플이 상기 로드락 챔버 내부로 로딩될 수 있는 통로인 로드락 챔버의 도어를 포함하는, 상기 ESCA 장치;
상기 샘플과 상기 샘플을 로딩하기 위한 도구를 수용할 수 있는 글로브 백(glove bag); 및
상기 글로브 백에 연결되어 상기 글로브 백 내부로 비활성 가스를 공급할 수 있는 비활성 가스 실린더를 포함하고,
상기 도어는, 상기 글로브 백이 상기 로드락 챔버의 도어에 연결될 수 있도록, 글로브 백 장착부를 포함하고,
상기 글로브 백 내부에 수용되는 상기 샘플이 대기중에 노출되지 않고 상기 로드락 챔버 내부로 로딩될 수 있으며,
상기 도어의 상기 글로브 백 장착부는:
상기 글로브 백 장착부와 상기 도어의 게이트를 연결하는 제 1 플랜지부;
상기 글로브 백 장착부와 상기 로드락 챔버를 연결하는 제 2 플랜지부; 및
상기 제 1 플랜지부와 상기 제 2 플랜지부 사이를 연결하는 넥(neck)으로서, 상기 글로브 백의 개구부가 고정부재에 의하여 고정될 수 있는 상기 넥을 포함하고,
상기 고정부재에 의하여 상기 넥에 고정된 상기 글로브 백이 상기 넥으로부터 이탈되는 것을 방지할 수 있도록 상기 넥의 폭은 상기 제 1 플랜지부의 폭 또는 상기 제 2 플랜지부의 폭보다 작으며,
상기 샘플을 로딩하기 위한 도구는, 상기 샘플을 수용하는 용기인 샘플 홀더(sample holder), 상기 샘플이 담긴 샘플 홀더를 내부에 수용한 후 밀봉 가능한 샘플 홀더 캐리어(sample holder carrier), 및 상기 샘플이 담긴 샘플 홀더를 상기 샘플 홀더 캐리어로부터 상기 로드락 챔버 내부로 넣을 수 있는 샘플 홀더 집게 중 적어도 하나이고,
상기 샘플 홀더는 적어도 하나의 오목부를 구비하고,
상기 샘플 홀더 집게는 상기 오목부에 연결될 수 있는 적어도 하나의 볼록부를 구비하고,
상기 볼록부는 테이퍼 형상으로 마련되며, 상기 샘플 홀더 집게의 본체에서 멀어질 수록 직경이 작아지며,
상기 샘플 홀더 집게의 상기 볼록부를 상기 샘플 홀더의 상기 오목부에 연결하여, 상기 샘플 홀더 집게로 상기 샘플 홀더를 상기 로드락 챔버 내부에 이동시킬 수 있는, ESCA 시스템.In the Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA) system:
As an Electron Spectroscopy Chemical Analysis (ESCA) device:
A main chamber in which electro spectral chemical analysis (ESCA) is performed on the sample;
A load lock chamber connected to the main chamber and evacuated in a vacuum state before the sample is loaded into the main chamber; And
The ESCA device comprising a door of a load lock chamber, which is a passage through which the sample can be loaded into the load lock chamber;
A glove bag capable of receiving the sample and a tool for loading the sample; And
An inert gas cylinder connected to the glove bag and capable of supplying an inert gas into the glove bag,
The door includes a glove bag mounting portion so that the glove bag can be connected to the door of the load lock chamber,
The sample accommodated in the glove bag may be loaded into the load lock chamber without being exposed to the atmosphere,
The glove bag mounting portion of the door:
A first flange portion connecting the glove bag mounting portion and the gate of the door;
A second flange portion connecting the glove bag mounting portion and the load lock chamber; And
A neck connecting the first flange portion and the second flange portion, the neck of which an opening of the glove bag can be fixed by a fixing member,
The width of the neck is smaller than the width of the first flange portion or the width of the second flange portion so as to prevent the glove bag fixed to the neck from being separated from the neck by the fixing member,
The tool for loading the sample includes a sample holder that is a container for receiving the sample, a sample holder carrier that can be sealed after receiving the sample holder containing the sample therein, and the sample is At least one of sample holder tongs capable of putting a contained sample holder into the load lock chamber from the sample holder carrier,
The sample holder has at least one recess,
The sample holder tongs have at least one convex portion that can be connected to the concave portion,
The convex portion is provided in a tapered shape, and a diameter decreases as the distance from the main body of the sample holder tongs increases,
By connecting the convex portion of the sample holder tongs to the concave portion of the sample holder, the sample holder can be moved into the load lock chamber with the sample holder tongs.
상기 글로브 백 장착부는 니플(nipple)이고,
상기 글로브 백 장착부의 제 1 플랜지부와 상기 도어의 게이트는 무두볼트로 서로 연결될 수 있고, 상기 글로브 백 장착부의 제 2 플랜지부와 상기 로드락 챔버는 무두볼트로 서로 연결될 수 있는, ESCA 시스템.The method of claim 1,
The glove bag mounting portion is a nipple,
The first flange portion of the glove bag mounting portion and the gate of the door may be connected to each other by tanning bolts, and the second flange portion of the glove bag mounting portion and the load lock chamber may be connected to each other by tanning bolts.
상기 도어의 게이트의 개폐를 위한 게이트 손잡이는 상기 게이트의 상부에 위치하는, ESCA 시스템.The method of claim 1,
A gate handle for opening and closing the gate of the door is located above the gate, ESCA system.
상기 제 1 플랜지부의 폭(A)과 상기 제 2 플랜지부의 폭(A)은 각각 10 내지 21 cm이고,
상기 넥의 폭(B)은 6.5 내지 16.5 cm이고 상기 넥의 길이(C)는 O.5 내지 15 cm이고,
상기 글로브 백 장착부의 전체 길이(D)는 4 내지 2O cm인, ESCA 시스템.The method of claim 1,
The first flange portion width (A) and the second flange portion width (A) is 10 to 21 cm, respectively,
The width (B) of the neck is 6.5 to 16.5 cm and the length (C) of the neck is 0.5 to 15 cm,
The overall length (D) of the glove bag mounting portion is 4 to 20 cm, ESCA system.
상기 글로브 백은:
상기 고정부재에 의하여 상기 도어의 상기 글로브 백 장착부의 상기 넥에 고정되는 부분인 개구부;
상기 비활성 가스 실린더에 연결될 수 있는 가스 주입구;
상기 글로브 백 내부의 가스를 외부로 배출할 수 있는 가스 배출구; 및
작업자의 손과 접촉되어 상기 작업자가 상기 글로브 백의 외부에서도 상기 글로브 백의 내부에 수용된 상기 샘플과 상기 도구를 용이하게 다룰 수 있도록 한 핸드부를 포함하고,
상기 샘플을 수용한 글로브 백이 상기 도어의 상기 글로브 백 장착부에 연결된 후, 상기 샘플을 상기 로드락 챔버에 로딩하기 전과 로딩하는 도중에, 샘플이 대기 중의 산소 등과 접촉되지 않도록 상기 비활성 가스 실린더로부터 상기 글로브 백의 가스 주입구로 비활성 가스가 주입되는, ESCA 시스템.The method of claim 1,
The glove bag is:
An opening that is a portion fixed to the neck of the glove bag mounting portion of the door by the fixing member;
A gas inlet capable of being connected to the inert gas cylinder;
A gas outlet for discharging the gas inside the glove bag to the outside; And
It includes a hand part which is in contact with the operator's hand so that the operator can easily handle the sample and the tool accommodated in the glove bag outside the glove bag,
After the glove bag containing the sample is connected to the glove bag mounting part of the door, before and during loading of the sample into the load lock chamber, the glove bag is removed from the inert gas cylinder so that the sample does not come into contact with oxygen in the atmosphere ESCA system in which inert gas is injected through the gas inlet.
상기 비활성 가스는 헬륨, 네온, 크립톤, 제논, 라돈, 아르곤 및 질소로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인, ESCA 시스템.The method of claim 1,
The inert gas is any one selected from the group consisting of helium, neon, krypton, xenon, radon, argon, and nitrogen, ESCA system.
상기 샘플 홀더 집게의 상기 볼록부의 지름은 O.5mm 내지 2.5mm 이고 상기 볼록부의 길이는 5mm 내지 25mm 이고, 상기 샘플 홀더 집게의 길이는 200mm 내지 4OOmm인, ESCA 시스템.The method of claim 1,
The diameter of the convex part of the sample holder tongs is 0.5mm to 2.5mm, the length of the convex part is 5mm to 25mm, and the length of the sample holder tongs is 200mm to 4OOmm, ESCA system.
상기 ESCA 장치를 놓을 수 있는 ESCA 테이블, 및 상기 ESCA 테이블과 분리가능하고 상기 글로브 백을 놓을 수 있는 이동식 테이블을 추가로 포함하는, ESCA 시스템.The method of claim 1,
The ESCA system further comprising an ESCA table on which the ESCA device can be placed, and a movable table detachable from the ESCA table and on which the glove bag can be placed.
글로브 백의 개구부를 통해 상기 글로브 백 내부에 상기 샘플이 담긴 샘플 홀더, 및 상기 샘플을 로딩하기 위한 도구를 수용하는 단계;
상기 글로브 백의 개구부를 상기 도어의 글로브 백 장착부에 위치시킨 다음, 고정부재를 이용하여 고정시키는 단계;
상기 글로브 백의 가스 주입구로 상기 비활성 가스를 주입하고 글로브 백 내부의 가스를 상기 가스 배출구를 통해 흘러 나오도록 하면서, 상기 글로브 백을 상기 비활성 가스로 부풀렸다가 빼는 퍼징(purging) 작업을 수행하여 상기 글로브 백 내에 있는 산소를 제거하는 단계;
상기 샘플이 담긴 샘플 홀더를 상기 로드락 챔버의 도어를 열어 상기 샘플 홀더를 로드락 챔버에 로딩시키는 단계; 및
상기 메인 챔버에서 샘플의 전자분광 화학분석(ESCA)을 수행하는 단계를 포함하는, 방법.In the method of performing electron spectral chemical analysis (ESCA) of the sample using the ESCA system according to claim 6:
Accommodating a sample holder containing the sample and a tool for loading the sample into the glove bag through the opening of the glove bag;
Positioning the opening of the glove bag on the glove bag mounting portion of the door and fixing it using a fixing member;
Injecting the inert gas into the gas inlet of the glove bag and flowing the gas inside the glove bag through the gas outlet, performing a purging operation of inflating and removing the glove bag with the inert gas to the glove bag Removing oxygen from within;
Loading the sample holder into the load lock chamber by opening the door of the load lock chamber with the sample holder containing the sample; And
Performing an Electron Spectroscopy Chemical Analysis (ESCA) of the sample in the main chamber.
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Title |
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Alan J. Elliot 외 6명. Integrating Atomic Layer Deposition and Ultra-High Vacuum Physical Vapor Deposition for In Situ Fabrication of Tunnel Junctions. REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENT. 2014.05.* |
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