KR102133882B1 - Spherical phenolic resin and its preparation method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 구형 페놀수지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 물, 폴리비닐알콜 및 에탄올이 혼합된 제1반응용액을 준비하는 단계; 물, 헥사메틸렌테트라민, 액상경화제 및 에탄올이 혼합된 제2반응용액을 준비하는 단계; 상기 제1반응용액과 제2반응용액을 혼합한 후, 액상페놀수지와 소정의 활성화제를 투입하여 혼합액을 준비하는 단계; 준비된 상기 혼합액을 배플이 구비된 교반기를 이용하여 800~1500rpm으로 교반하는 단계; 교반된 상기 혼합액을 85~90℃까지 승온한 후, 4시간 동안 안정화시켜 직경 10~100㎛의 구형 페놀수지를 수득하는 단계; 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계; 및 세척된 상기 구형 페놀수지를 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a spherical phenolic resin and a method for manufacturing the same, more specifically, preparing a first reaction solution in which water, polyvinyl alcohol and ethanol are mixed; Preparing a second reaction solution in which water, hexamethylenetetramine, liquid curing agent and ethanol are mixed; Preparing the mixed solution by mixing the first reaction solution and the second reaction solution, and then adding a liquid phenolic resin and a predetermined activator; Agitating the prepared mixed solution at 800 to 1500 rpm using a stirrer equipped with a baffle; Heating the stirred mixture to 85-90° C., stabilizing for 4 hours to obtain a spherical phenolic resin having a diameter of 10-100 μm; Washing the spherical phenolic resin; And drying the washed spherical phenolic resin.
Description
본 발명은 구형 페놀수지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구형 페놀수지의제조공정에서 안정화 시간을 획기적으로 단축함으로써, 기존 구형 페놀수지의 제조방법보다 공정이 단순하고 전체 공정 시간도 대폭 단축할 수 있어 생산성 향상 및 생산 비용을 절감할 수 있는 구형 페놀수지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a spherical phenolic resin and a method for manufacturing the same, and by significantly shortening the stabilization time in the manufacturing process of a spherical phenolic resin, the process is simpler than the conventional method for producing a conventional phenolic resin and the overall process time can be significantly reduced. The present invention relates to a spherical phenolic resin capable of improving productivity and reducing production cost, and a method for manufacturing the same.
구형 페놀수지의 제조방법은 예전부터 출발원료 물질을 페놀류와 알데히드류에 알칼리 촉매를 사용하여 레졸을 형성시키고 보호콜로이드인 현탁 안정제를 이용한 현탁 중합형태를 이용한 방법이 일반적으로 알려져있다. As a method of manufacturing a spherical phenolic resin, a method of forming a resol using an alkali catalyst as a starting material for phenols and aldehydes and using a suspension polymerization form using a protective colloid suspension stabilizer has been generally known.
페놀수지는 현재까지 많은 산업용도로 광범위하게 이용되고 있는 가장 대표적인 열경화성 수지 가운데 하나로, 이러한 페놀수지의 생성반응은 매우 복잡하며, 페놀수지의 경화 반응메커니즘 또한 다소 불분명하다. Phenolic resin is one of the most representative thermosetting resins that have been widely used for many industrial purposes to date, and the reaction of producing phenol resin is very complicated, and the mechanism of curing reaction of phenol resin is also unclear.
한편, 상기 페놀수지는 높은 가교도로 기계적 강도, 내약품성, 내열성, 전기절연성, 치수안정성 등의 우수한 성능으로 건축, 연마, 자동차 등의 내장재, 전기부품 소재, 적층 품의 도료용 수지, 접착제, 주형품의 성형재료, 지석용, 성형품의 적층 소재, 양이온교환수지, 항공기 등 산업 전반에 중요하게 사용되고 있다.On the other hand, the phenolic resin has excellent performance such as mechanical strength, chemical resistance, heat resistance, electrical insulation, and dimensional stability with high crosslinking. It is used importantly in all industries such as molding materials, grindstones, laminated materials for molded products, cation exchange resins, and aircraft.
한편, 구형 페놀수지는 여러 형태로 제조할 수 있으며, 각 페놀류 및 알데히드류에서 출발 원료물질로 한 비드 형태로 제조되는 과정으로 제한적이며 대기압 상에서 온도에 따른 구형 입자 형성과정에서 구형 입도 변형, 나선형, 속빈 구형체, 일그러진 형, 입자크기 및 입자표면의 불균일, 입자의 재응집으로 인한 표면 요철 등이 반응과정에서 발생되어 반응 조건을 제어하기가 어려워 열에 강하며 표면성이 우수한 구형 입자의 형성이 무엇보다 중요하다.On the other hand, spherical phenolic resin can be produced in various forms, and is limited to a process in which beads are produced as starting materials from phenols and aldehydes. Hollow spheres, distorted molds, particle size and particle surface irregularities, surface irregularities due to reaggregation of particles, etc. are generated during the reaction process, making it difficult to control reaction conditions, making it resistant to heat and forming spherical particles with excellent surface properties More important.
또한, 응용분야의 산업에 따라 특정 분포의 입도를 갖는 수요는 중요한 문제가 될 수 있으며 기존에 다공성 카본 전극을 제작하기 위해서는 12시간 이상의 공정 및 입자 안정화 시간이 필요하여 이러한 공정은 생산성이 떨어지는 문제점이 있었다.In addition, depending on the industry of the application field, demand with a specific distribution particle size can be an important problem, and in order to fabricate a porous carbon electrode, a process of 12 hours or more and a particle stabilization time are required. there was.
본 발명은 상술한 문제점들을 해결하기 위해 창안된 것으로, 기존의 구형 페놀수지의 제조방법보다 공정이 단순하여 시간 및 생산비용을 대폭 절감할 수 있는 구형 페놀수지의 제조방법 제공을 일 목적으로 한다. The present invention was devised to solve the above-mentioned problems, and has an object to provide a method of manufacturing a spherical phenolic resin, which is simpler than a conventional method of manufacturing a conventional phenolic resin, and can significantly reduce time and production cost.
또한, 교반 회전속도, 첨가제의 양 및 온도 조절을 통해 10~100㎛ 범위 내에서 입도 분포를 자유롭게 구현할 수 있는 구형 페놀수지의 제조방법 제공을 다른 목적으로 한다. In addition, another object of the present invention is to provide a method for producing a spherical phenolic resin that can freely implement a particle size distribution within a range of 10 to 100 μm by controlling the stirring rotation speed, the amount of additives, and the temperature.
아울러, 다양한 산업분야, 보다 구체적으로 미세기공이 필요한 AIN(Aluminum Nitride) 파우더 제작용 도가니, 전해질이 흐를 수 있는 다공성 기판 전극, 연료전지, 압축천연가스 저장 용기, 반도체 분야의 필터 및 흡착제 등 여러 가지 상용분야에 사용할 수 있는 구형 페놀수지 및 이의 제조방법 제공을 또 다른 목적으로 한다.In addition, various industries, more specifically, a crucible for producing AIN (Aluminum Nitride) powders that require micropores, porous substrate electrodes through which electrolyte can flow, fuel cells, compressed natural gas storage containers, filters and adsorbents in the semiconductor field, etc. Another object is to provide a spherical phenolic resin that can be used in the commercial field and a method for manufacturing the same.
한편, 본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.Meanwhile, the objects of the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 상술한 목적들을 달성하기 위하여, 물, 폴리비닐알콜 및 에탄올이 혼합된 제1반응용액을 준비하는 단계, 물, 헥사메틸렌테트라민, 액상경화제 및 에탄올이 혼합된 제2반응용액을 준비하는 단계, 상기 제1반응용액과 제2반응용액을 혼합한 후, 액상페놀수지와 소정의 활성화제를 투입하여 혼합액을 준비하는 단계, 준비된 상기 혼합액을 배플이 구비된 교반기를 이용하여 800~1500rpm으로 교반하는 단계, 교반된 상기 혼합액을 85~90℃까지 승온한 후, 4시간 동안 안정화시켜 직경 10~100㎛의 구형 페놀수지를 수득하는 단계, 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계 및 세척된 상기 구형 페놀수지를 건조하는 단계를 포함할 수 있다.The method for preparing a spherical phenolic resin according to an embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a first reaction solution in which water, polyvinyl alcohol and ethanol are mixed, water, hexamethylenetetramine, and liquid to achieve the above objects Preparing a second reaction solution in which a curing agent and ethanol are mixed, mixing the first reaction solution and the second reaction solution, and then preparing a mixed solution by adding a liquid phenolic resin and a predetermined activator; The step of agitating at 800 to 1500 rpm using a stirrer equipped with a baffle, heating the stirred mixture to 85 to 90° C., stabilizing for 4 hours to obtain a spherical phenolic resin having a diameter of 10 to 100 μm, And washing the spherical phenolic resin and drying the washed spherical phenolic resin.
바람직하게는 상기 제1반응용액은 물 150㎖, 폴리비닐알콜 2g 및 에탄올 50㎖가 혼합될 수 있다.Preferably, the first reaction solution may be 150 ml of water, 2 g of polyvinyl alcohol and 50 ml of ethanol.
바람직하게는 상기 제2반응용액은 물 50㎖, 헥사메틸렌테트라민 10g, 액상경화제 5g 및 에탄올 50㎖가 혼합될 수 있다.Preferably, the second reaction solution may be 50 ml of water, 10 g of hexamethylenetetramine, 5 g of a liquid curing agent and 50 ml of ethanol.
바람직하게는 상기 활성화제는 1M 농도의 KOH 2㎖가 투입될 수 있으며, 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계는 물이 채워진 교반기에 상기 구형 페놀수지를 투입하여 20분 동안 200rpm으로 교반하면서 세척 후, 에탄올이 채워진 교반기에 옮겨 20분 동안 200rpm으로 교반하면서 세척할 수 있다.Preferably, 2 ml of KOH at a concentration of 1 M may be added to the activator, and the washing of the spherical phenolic resin is performed by adding the spherical phenolic resin to a water-filled stirrer and stirring at 200 rpm for 20 minutes. Transfer to an ethanol-filled stirrer and wash with stirring at 200 rpm for 20 minutes.
바람직하게는 세척된 상기 구형 페놀수지를 건조하는 단계는 80℃에서 1시간 동안 수행될 수 있다.Preferably, the step of drying the washed spherical phenolic resin may be performed at 80° C. for 1 hour.
본 발명은 다음과 같은 우수한 효과가 있다.The present invention has the following excellent effects.
먼저, 기존의 구형 페놀수지의 제조방법보다 공정이 단순하여 시간 및 생산비용을 대폭 절감할 수 있다.First, the process is simpler than that of the conventional method of manufacturing a phenolic resin, thereby significantly reducing time and production costs.
또한, 교반 회전속도, 첨가제의 양 및 온도 조절을 통해 10~100㎛ 범위 내에서 입도 분포를 자유롭게 구현할 수 있다.In addition, it is possible to freely implement the particle size distribution within the range of 10 ~ 100㎛ through the control of the stirring rotation speed, the amount of additives and temperature.
아울러, 다양한 산업분야, 예들들어 미세기공이 필요한 AIN(Aluminum Nitride) 파우더 제작용 도가니, 전해질이 흐를 수 있는 다공성 기판 전극, 연료전지, 압축천연가스 저장 용기, 반도체 분야의 필터 및 흡착제 등 여러 가지 상용분야에 사용할 수 있는 우수한 효과가 있다.In addition, various industrial fields, such as crucibles for manufacturing AIN (Aluminum Nitride) powders that require micropores, porous substrate electrodes through which electrolyte can flow, fuel cells, compressed natural gas storage containers, filters and adsorbents in the semiconductor field, etc. There are excellent effects that can be used in the field.
도 1은 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지 제조방법의 전체 공정도다.1 is an overall process diagram of a method for producing a spherical phenolic resin according to an embodiment of the present invention.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다. The terminology used in the present invention is a general terminology that is currently widely used, but in some cases, the term is arbitrarily selected by the applicant. In this case, the term is used in the specific details for carrying out the invention rather than a simple term. Considering that, the meaning should be grasped.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the technical configuration of the present invention will be described in detail with reference to preferred embodiments illustrated in the accompanying drawings.
이와 관련하여 먼저, 도 1은 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지 제조방법의 전체 공정도이다.In this regard, first, FIG. 1 is an overall process diagram of a method for producing a spherical phenolic resin according to an embodiment of the present invention.
상기 도 1을 참조하면, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 물, 폴리비닐알콜(Polyvinyl Alcohol) 및 에탄올이 혼합된 제1반응용액을 준비하는 단계(S100) 및 물, 헥사메틸렌테트라민(hexamethylenetetramine), 액상경화제 및 에탄올이 혼합된 제2반응용액을 준비하는 단계(S200)를 포함한다.Referring to FIG. 1, the method for preparing a spherical phenolic resin according to an embodiment of the present invention includes preparing a first reaction solution in which water, polyvinyl alcohol and ethanol are mixed (S100) and water, And preparing a second reaction solution in which hexamethylenetetramine (hexamethylenetetramine), liquid curing agent, and ethanol are mixed (S200).
이때, 상기 제1반응용액은 물 150㎖, 폴리비닐알콜 2g 및 에탄올 50㎖가 혼합되며, 상기 제2반응용액은 물 50㎖, 헥사메틸렌테트라민 10g, 액상경화제 5g 및 에탄올 50㎖가 혼합된다.In this case, 150 ml of water, 2 g of polyvinyl alcohol and 50 ml of ethanol are mixed in the first reaction solution, 50 ml of water, 10 g of hexamethylenetetramine, 5 g of liquid curing agent and 50 ml of ethanol are mixed. .
이때, 상기 물은 다양한 형태의 물을 이용할 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서는 DI water(Deionized Water)를 이용한다. At this time, the water may use various types of water, but in one embodiment of the present invention, DI water (Deionized Water) is used.
아울러, 상기 제2반응용액에 혼합되는 액상경화제는 다양한 물질의 액상경화제를 이용할 수 있으므로 이에 대한 특별한 한정은 두지 아니한다.In addition, the liquid curing agent mixed with the second reaction solution may use a liquid curing agent of various substances, so there is no particular limitation on this.
한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 상기 제1반응용액과 제2반응용액을 혼합한 후, 액상페놀수지와 소정의 활성화제를 투입하여 혼합액을 준비하는 단계(S300)를 포함한다. On the other hand, the manufacturing method of the spherical phenolic resin according to an embodiment of the present invention is a step of preparing a mixed solution by mixing the first reaction solution and the second reaction solution, and then adding a liquid phenolic resin and a predetermined activator (S300) ).
이때, 상기 활성화제는 다양한 물질의 활성화제를 이용할 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서는 KOH를 이용하며 이때, 상기 KOH는 1M 농도의 용액으로 상기 혼합액에 2㎖가 투입된다. At this time, the activator may use an activator of various materials, but in one embodiment of the present invention, KOH is used, and at this time, 2 ml of the KOH is added to the mixed solution as a 1 M concentration solution.
한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 준비된 상기 혼합액을 교반하는 단계(S400)를 포함한다. On the other hand, the manufacturing method of the spherical phenolic resin according to an embodiment of the present invention includes the step of stirring the prepared mixture (S400).
이때, 상기 혼합액을 교반하는 단계(S400)는 다양한 교반기를 이용할 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서는 배플(baffle)이 형성된 회전식 교반기를 한다. At this time, in the step (S400) of stirring the mixed solution, various stirrers may be used, but in one embodiment of the present invention, a rotary stirrer having a baffle is formed.
한편, 상기 혼합액을 교반하는 단계(S400)는 상기 회전식 교반기를 이용하여 수행되며 이때, 회전속도는 800~1500rpm이다. On the other hand, the step of stirring the mixed solution (S400) is performed using the rotary stirrer, wherein the rotational speed is 800 to 1500 rpm.
이처럼 교반기의 회전속도를 800~1500rpm으로 한정하는 이유는 본 발명의 일실시 예를 통해 제조되는 구형 페놀수지의 입도 크기를 10~100㎛로 제조하기 위함이다.The reason why the rotational speed of the stirrer is limited to 800 to 1500 rpm is to manufacture the particle size of the spherical phenol resin manufactured through an embodiment of the present invention to 10 to 100 µm.
한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 교반된 상기 혼합액을 소정의 온도에서 일정시간 동안 안정화시켜 구형 페놀수지를 수득하는 단계(S500)를 포함한다.On the other hand, the method for producing a spherical phenolic resin according to an embodiment of the present invention includes the step of obtaining the spherical phenolic resin by stabilizing the stirred mixture at a predetermined temperature for a predetermined time (S500).
이때, 상술한 구형 페놀수지를 수득하는 단계(S500)는 상기 혼합액의 온도를 85~90℃까지 승온시킨 후, 4시간 동안 안정화된다.At this time, in the step (S500) of obtaining the above-described spherical phenol resin, the temperature of the mixed solution is raised to 85 to 90° C., and then stabilized for 4 hours.
즉, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 상술한 반응용액에 소정량의 에탄올을 첨가함으로써, 상술한 바와 같이 구형 페놀수지의 안정화시간을 종래 12시간 이상에서 대폭 단축할 수 있다.That is, in the method of manufacturing a spherical phenolic resin according to an embodiment of the present invention, the stabilization time of the spherical phenolic resin can be significantly shortened from the conventional 12 hours or more by adding a predetermined amount of ethanol to the reaction solution described above. have.
한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계(S600)를 포함한다. On the other hand, the manufacturing method of the spherical phenolic resin according to an embodiment of the present invention includes the step of washing the spherical phenolic resin (S600).
이때, 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계(S600)는 다양한 방식 및 장비를 이용하여 수행될 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계(S600)는, 물이 채워진 교반기에 상기 구형 페놀수지를 투입하여 20분 동안 200rpm으로 교반하면서 세척 후, 에탄올이 채워진 교반기에 옮겨 20분 동안 200rpm으로 교반하면서 다시 한번 세척한다. At this time, the step of washing the spherical phenolic resin (S600) may be performed using various methods and equipment, but in one embodiment of the present invention, the step of washing the spherical phenolic resin (S600) is filled with water. After adding the spherical phenol resin to the stirrer and washing while stirring at 200 rpm for 20 minutes, transfer to an ethanol-filled stirrer and wash once again while stirring at 200 rpm for 20 minutes.
이때, 상기 물은 DI water(Deionized Water)를 이용하며, 상술한 물과 에탄올을 이용한 세척단계(S600)는 반드시 1회씩으로 한정되는 것은 아니라 할 것이며, 필요에 따라 수회 교대 반복하여 수행함으로써, 구형 페놀수지 표면의 이물질 제거 및 상기 페놀수지를 보다 완전한 구형으로 형성할 수 있다.At this time, the water uses DI water (Deionized Water), and the above-described washing step using water and ethanol (S600) will not necessarily be limited to once, and may be repeated several times as necessary to perform a spherical process. Removal of foreign substances on the surface of the phenolic resin and the phenolic resin can be formed into a more complete spherical shape.
아울러, 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지의 제조방법은 세척된 상기 구형 페놀수지를 건조하는 단계(S700)를 포함한다.In addition, the method for producing a spherical phenolic resin according to an embodiment of the present invention includes drying the washed spherical phenolic resin (S700).
이때, 상기 자연건조를 포함하는 다양한 건조방식을 이용하여 건조할 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서는 구형 페놀수지의 생산성 증대를 위하여 일반 건조기를 이용하며 이때, 건조 단계(S700)는 80℃에서 1시간 동안 수행된다.At this time, it can be dried using various drying methods including the natural drying, but in one embodiment of the present invention, a general dryer is used to increase the productivity of the spherical phenolic resin. At this time, the drying step (S700) is 80°C. For 1 hour.
결과적으로 본 발명의 일실시 예에 따른 구형 페놀수지 및 이의 제조방법은 상술한 기술적 구성들을 통해 기존의 구형 페놀수지의 제조방법보다 공정이 단순하여 시간 및 생산비용을 대폭 절감할 수 있고, 또한, 교반 회전속도, 첨가제의 양 및 온도 조절을 통해 10~100㎛ 범위 내에서 입도 분포를 자유롭게 구현할 수 있으며, 다양한 산업분야, 예들들어 미세기공이 요구되는 AIN 파우더 제조용 도가니, 전해질이 흐를 수 있는 다공성 기판 전극, 연료전지, 압축천연가스 저장 용기, 반도체 분야의 필터 및 흡착제 등 여러 가지 상용분야에 사용할 수 있는 우수한 효과가 있다.As a result, the spherical phenolic resin and its manufacturing method according to an embodiment of the present invention have a simpler process than the conventional manufacturing method of the conventional phenolic resin through the above-described technical structures, and thus can significantly reduce time and production cost. It is possible to freely implement the particle size distribution within the range of 10~100㎛ by controlling the stirring rotation speed, the amount of additives and the temperature, and various industries, for example, a crucible for manufacturing AIN powder requiring fine pores, a porous substrate through which electrolyte can flow It has excellent effects that can be used in various commercial fields such as electrodes, fuel cells, compressed natural gas storage containers, and filters and adsorbents in the semiconductor field.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.As described above, the present invention has been illustrated and described with reference to preferred embodiments, but is not limited to the above-described embodiments and is within the scope of the present invention without departing from the spirit of the present invention. By this, various changes and modifications will be possible.
Claims (7)
DI워터, 헥사메틸렌테트라민, 액상경화제 및 에탄올이 혼합된 제2반응용액을 준비하는 단계;
상기 제1반응용액과 제2반응용액을 혼합한 후, 액상페놀수지와 1M의 KOH 2㎖를 활성화제로 투입하여 혼합액을 준비하는 단계;
준비된 상기 혼합액을 배플이 구비된 교반기를 이용하여 800~1500rpm으로 교반하는 단계;
교반된 상기 혼합액을 85~90℃까지 승온한 후, 4시간 동안 안정화시켜 직경 10~100㎛의 구형 페놀수지를 수득하는 단계;
상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계; 및
세척된 상기 구형 페놀수지를 건조하는 단계를 포함하되,
상기 제1반응용액은 DI워터 150㎖, 폴리비닐알콜 2g 및 에탄올 50㎖가 혼합되며,상기 제2반응용액은 DI워터 50㎖, 헥사메틸렌테트라민 10g, 액상경화제 5g 및 에탄올 50㎖가 혼합되고, 상기 구형 페놀수지를 세척하는 단계는 물이 채워진 교반기에 상기 구형 페놀수지를 투입하여 20분 동안 200rpm으로 교반하면서 세척 후, 에탄올이 채워진 교반기에 옮겨 20분 동안 200rpm으로 교반하면서 세척하되,
세척된 상기 구형 페놀수지를 건조하는 단계는 80℃의 건조기에서 1시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 구형 페놀수지의 제조방법.
Preparing a first reaction solution in which DI water, polyvinyl alcohol and ethanol are mixed;
Preparing a second reaction solution in which DI water, hexamethylenetetramine, liquid curing agent and ethanol are mixed;
Preparing a mixed solution by mixing the first reaction solution and the second reaction solution, and then adding 2 ml of liquid phenolic resin and 1 M of KOH as an activator;
Agitating the prepared mixed solution at 800 to 1500 rpm using a stirrer equipped with a baffle;
Heating the stirred mixture to 85-90° C., stabilizing for 4 hours to obtain a spherical phenolic resin having a diameter of 10-100 μm;
Washing the spherical phenolic resin; And
Drying the washed the spherical phenolic resin,
150 ml of DI water, 2 g of polyvinyl alcohol and 50 ml of ethanol are mixed in the first reaction solution, 50 ml of DI water, 10 g of hexamethylenetetramine, 5 g of liquid curing agent and 50 ml of ethanol are mixed. In the step of washing the spherical phenolic resin, the spherical phenolic resin is introduced into a water-filled stirrer, washed with stirring at 200 rpm for 20 minutes, and then transferred to an ethanol-filled stirrer with stirring at 200 rpm for 20 minutes.
The step of drying the washed spherical phenolic resin is a method of producing a spherical phenolic resin, characterized in that is performed for 1 hour in a dryer at 80°C.
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