KR102128681B1 - 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 개발된 광촉매 물질이 적용된 인조잔디 충진재에 관한 것으로서, 본 발명의 일 측에서 제공하는 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재는, 하나 이상의 돌출된 필라멘트들 사이에 채워지는 충진재에 관한 것이고, 상기 충진재는, Ti, Zn, Al 및 Sn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 무기산화물; 및 상기 무기산화물 상에 형성된 페로센 유래 철 산화물 층;으로 구성된 광촉매 입자를 포함하는 것이다.
Description
본 발명은, 인조잔디 충진재에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 친환경 광촉매 기술이 적용된 인조잔디용 충진제에 관한 것이다.
인조잔디에 관하여 최근 카페트형 인조잔디에 천연잔디와 유사한 푹신함과 질감을 부여하기 위해 고무칩과 규사(모래)를 충진하는 방식의 인조잔디가 개발되어 많이 사용되고 있다.
인조잔디는 항상 푸르름을 유지할 수 있고 환경조건의 제한을 받지 않고 시공 후 관리가 용이한 장점이 있으나, 반면에 계절감이 없고 잔디보다 질감이 다소 떨어지며, 시간이 오래 경과하면 퇴색하는 단점도 있다.
인조잔디는 1966년 미국 텍사스주 애스트러돔 실내야구장에 처음으로 채용된 이후 축구장, 필드하키장, 각종 실내 인테리어 및 레저시설 등 전천후 시설에 적용 가능한 기술로서 각광받고 있다.
최근에는 이러한 인조잔디에 친환경 기술을 접목시킨 새로운 소재들이 적용된 신개념 인조잔디 충진재에 대한 연구가 진행 중에 있으며, 인조잔디 설치시 공급되는 충진재는 인체와 가까운 위치에 설치되고 피부가 닿을 수도 있는 물질이기 때문에 그 개발의 중요성이 더욱 부각되고 있었다..
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 인조잔디 소재 중 인체에 유해한 물질을 최대한 제거시키고, 나아가 공기 중의 유해 물질 까지도 인조잔디가 제거할 수 있는 신개념 인조잔디 충진재를 제공하기 위한 것이다.
본 발명은, 페로센 도핑 공정을 도입하여 형성된, 가시광선 영역에서 우수한 광촉매 활성을 갖는, 무기산화물 기반 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재를 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 가시광선 영역에서도 우수한 활성을 가지는 광촉매 성분을 이용하여 인조잔디 충진재에 적용한, 친환경 인조잔디 충진재를 제공하기 위한 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측에서 제공하는 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재는, 베이스 재료; 및 광촉매 입자;를 포함하고, 상기 베이스 재료는 SEBS(스타이렌 에틸렌 부틸렌 스타이렌, Styrene Ethylene Butylene Styrene)를 포함하고, 상기 광촉매 입자는, Ti, Zn, Al 및 Sn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 무기산화물 및 상기 무기산화물 상에 형성된 페로센 유래 철 산화물 층으로 구성된 것이다.
본 발명의 일 측에서 제공하는 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재는, 하나 이상의 돌출된 필라멘트들 사이에 채워지는 충진재에 관한 것일 수 있다.
본 발명의 일 측에서 제공하는 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재는, 하나 이상의 돌출된 필라멘트들 사이에 채워지는 충진재에 관한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 페로센 유래 철 산화물층에서 철의 함량이 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 10 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 페로센 유래 철 산화물층은, 상기 무기산화물 상에 증착된 페로센이 열처리된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 무기산화물은, 비드, 분말, 로드, 와이어, 니들 및 섬유 형태로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하고, 상기 광촉매 입자의 평균 크기는 1 nm 내지 500 ㎛인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 광촉매 입자는, 400 nm 이상의 가시광선 영역 조건, 30 % 이하의 습도의 건식 조건 또는 둘 다를 만족시키는 조건 중 하나의 환경에서 광활성을 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 페로센 유래 철 산화물 층은, 하기의 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 1]
FexOYHZ
(X, Y 및 Z는, 각각 0 내지 3에서 선택되고, X 및 Y는 0이 아니다.)
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 광촉매 입자의 비표면적은 5 (m2/g) 이상이고, 평균 기공 크기는 50 nm 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 인조잔디 충진재는, 산성가스 및 유기물질의 광분해 기능을 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 타 측에 따르는 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재의 제조방법은, 광촉매 재료를 준비하는 단계; 상기 준비된 광촉매 재료와 SEBS를 포함하는 베이스 재료를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합된 광촉매 재료 및 베이스 재료를 이용하여 인조잔디 충진재를 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 광촉매 재료를 준비하는 단계는, 무기산화물 상에 페로센층을 형성하는 단계; 및 상기 페로센층이 형성된 무기산화물을 열처리하여 페로센 유래 철 산화물층을 형성하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 의하면, 가시광선 영역에서 우수한 광촉매 활성을 갖고, 다양한 습도 및 온도 영역에서 우수한 광분해 효율을 갖는 무기산화물 기반 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재를 제공할 수 있다.
본 발명은, 간단하고 경제적인 방법으로 무기산화물 기반 광촉매를 제공할 수 있고, 제조된 광촉매를 이용하여 인조잔디의 충진재에 적용함으로써 유해한 물질을 제거할 수 있는 인조잔디 충진재를 제공할 수 있다.
본 발명의 인조잔디 충진재에 적용되는 무기산화물 기반 광촉매는, 가시광선 영역의 빛에 감응하여 휘발성 유기화합물을 높은 효율로 분해시키는 능력과 뛰어난 안정성을 지니고 있어 실내외에서 공기청정을 위한 소재로 효과적으로 적용할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따르는 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재의 개략적인 구조를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 실시예에 따라, 본 발명에 의한 무기산화물 기반 광촉매의 제조공정에 이용되는 TR-CVD 반응기의 구성을 예시적으로 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 실시예에 따라, 본 발명에 의한 무기산화물 기반 광촉매의 제조공정을 예시적으로 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 무기산화물 기반 광촉매의 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 무기산화물 기반 광촉매의 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 무기산화물 기반 광촉매의 광분해 성능의 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 7은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 무기산화물 기반 광촉매의 습도에 따른 광분해 성능의 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 8은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 무기산화물 기반 광촉매의 반복적인 광분해 실험에 따른 광분해 성능의 안정성 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 실시예에 따라, 본 발명에 의한 무기산화물 기반 광촉매의 제조공정에 이용되는 TR-CVD 반응기의 구성을 예시적으로 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 실시예에 따라, 본 발명에 의한 무기산화물 기반 광촉매의 제조공정을 예시적으로 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 무기산화물 기반 광촉매의 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 무기산화물 기반 광촉매의 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 무기산화물 기반 광촉매의 광분해 성능의 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 7은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 무기산화물 기반 광촉매의 습도에 따른 광분해 성능의 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 8은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 무기산화물 기반 광촉매의 반복적인 광분해 실험에 따른 광분해 성능의 안정성 평가 결과를 나타낸 것이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 무기산화물 기반 광촉매에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따르는 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재가 위치하는 개략적인 구조를 나타낸 것이다.
하기에서는 도 1에 도시된 인조잔디 충진재를 이용하여 본 발명에서 제안하는 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 새로운 소재로서 개발한 광촉매를 이용하여 제조한 인조잔디 충진재를 제안하기 위한 것으로, 본 발명에서 제안하는 인조잔디 충진재는 인체에 무해할 뿐 아니라 공기 중의 유해물질을 정화시키는 효과가 있다. 따라서, 본 발명에서 제안하는 인조잔디 충진재는 실내외 경기장 등에 적용되는 자체로서 공기를 정화하는 효과를 기대할 수 있다.
본 발명의 인조잔디 충진재(20)는, 지면(100) 상에 설치 가능한 것으로서, 필라멘트들(10) 사이, 지면 위에 채워지는 입자들을 의미한다.
본 발명의 일 측에서 제공하는 실시예의 인조잔디 충진재는, 광촉매 소재를 적용한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측에서 제공하는 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재는, Ti, Zn, Al 및 Sn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 무기산화물; 및 상기 무기산화물 상에 형성된 페로센 유래 철 산화물 층;으로 구성된 광촉매 입자를 포함하는 것이다.
본 발명은, 무기산화물 기반 광촉매가 적용된 인조잔디 충진재에 관한 것으로, 본 발명에서 적용되는 인조잔디 충진재가 적용가능한 지면과 필라멘트들의 소재는 특별히 본 발명에서 한정하지 아니한다. 본 발명에서는 인조잔디 충진재의 충진재에 광촉매를 적용하는 것이며, 충진재에는 이하에서 설명하는 광촉매 성분 외 타 성분을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 광촉매 입자는 무기산화물 및 페로센 도핑 공정에 의해서 형성된 페로센 유래 철 산화물층을 포함할 수 있다. 상기 페로센 유래 철 산화물층은, 상기 무기산화물 상에 코팅층으로 형성되고, 가시광선 영역에서 광흡수 및 광촉매 효율을 향상시킬 수 있다.
상기 무기산화물은, 빛 에너지를 흡수하여 촉매활성을 나타내는 무기반도체화합물일 수 있다. 예를 들어, Ti, Zn, Al, Fe, W, Sn, Bi, Ta, Cu, Si, Ru, Sr, Ba 및 Ce으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 산화물이며, 바람직하게는 Ti, Zn, Al 및 Sn일 수 있다. 구체적으로, TiO2, Al2O3, ZnO2, ZnO, SrTiO3, Fe2O3, Ta2O5, WO3, SnO2, Bi2O3, NiO, Cu2O, SiO, SiO2, MoS2, InPb, RuO, CeO2 등일 수 있다. 또한, 산화물 외에 CdS, GaP, InP, GaAs, InPb 등의 반도체 화합물을 더 포함할 수 있다.
상기 페로센 유래 철 산화물층에서 철의 함량이 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 10 중량%인 것일 수 있다.
상기 페로센 유래 철 산화물층은, 상기 무기산화물 상에 증착된 페로센이 열처리된 것일 수 있다.
상기 무기산화물은, 비드, 분말, 로드, 와이어, 니들 및 섬유 형태로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하고, 상기 무기산화물의 크기는 1 nm 이상; 10 nm 이상; 30 nm 내지 500 ㎛; 30 nm 내지 100 ㎛; 또는 30 nm 내지 1 ㎛일 수 있다. 상기 크기는, 형태에 따라 직경, 두께, 길이 등을 의미할 수 있다.
상기 페로센 유래 철 산화물층은, 페로센 도핑 공정에 의해서 형성된 것이다. 예를 들어, 상기 무기산화물 상에 형성된 페로센층을 열처리하여 페로센을 열분해하고, 이러한 열분해 공정에 의해 페로센에서 전환된 철 산화물을 포함할 수 있다. 상기 페로센 도핑 공정은, 하기의 제조방법에서 보다 구체적으로 설명한다.
상기 페로센 유래 철 산화물은, 페로센, 페로센 유도체 중 적어도 하나에 의해 유래된 철 산화물이며, 상기 페로센 유도체는, 페로센 알데히드, 페로센 케톤, 페로센 카르복시산, 페로센 알콜, 페놀 또는 에테르 화합물, 질소-함유 페로센 화합물, 황-함유 페로센 화합물, 인-함유 페로센 화합물, 규소-함유 페로센 화합물, 1,1'-디코퍼 페로센(1,1'-di-copper ferrocene), 페로센 보로닉산(ferrocene boric acid), 페로세닐 큐프러스 아세틸라이트(ferrocenyl cuprous acetylide) 및 비스페로세닐 티타노센(bisferrocenyl titanocene)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 페로센 유래 철 산화물층에서 철의 함량이 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 10 중량%; 0.01 내지 10 중량%; 0.01 내지 3 중량%; 0.01 내지 1.5 중량%; 또는 0.01 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에 포함되면, 가시광 영역에서 광촉매 활성을 증가시켜 광분해 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 철의 함량이 증가하면 가시광 영역의 흡수가 증가할 수 있으나, 이러한 철 함량 증가에 의한 광촉매 활성의 저하가 발생할 수 있으므로, 상기 범위 내의 철의 함량을 포함하는 것이 바람직하고 더 바람직하게는 상기 철의 함량은, 0.01 내지 1 중량%일 수 있다.
상기 페로센 유래 철 산화물층은, 0.01 nm 이상; 0.1 nm 이상; 10 nm 이상; 또는 1 nm 내지 100 nm의 두께를 갖는 것일 수 있다. 상기 두께 범위 내에 포함되면, 코팅층의 두께 증가에 따른 광촉매의 다공도 저하를 방지하고, 표면에 수분, OH- 이온, 분해 대상 등의 흡착량을 증가시켜 광분해 성능을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 페로센 유래 철 산화물층은, 0.01 nm 이상; 0.1 nm 이상; 10 nm 이상; 또는 1 nm 내지 100 nm의 크기를 갖는 페로센 유래 철산화물을 포함할 수 있다. 상기 크기는 형태에 따라 길이, 직경, 두께 등을 의미할 수 있다.
상기 페로센 유래 철 산화물은, 하기의 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
FexOYHZ
여기서, X, Y 및 Z는, 각각 0 내지 3에서 선택되고, X 및 Y는 0이 아니다. 즉, 가시광선 영역의 빛을 흡수하고 안정적이며 값이 싼 반도체성 물질인 산화철 (FexOyHz)을 나노 크기의 입자 형태로 TiO2 표면에 도입하여 가시광선에 감응하는 광촉매 입자를 형성할 수 있다.
상기 광촉매 입자는, 400 nm 이상의 가시광선 영역 조건, 30 % 이하의 습도의 건식 조건 또는 둘 다를 만족시키는 조건 중 하나의 환경에서 광활성을 갖는 것일 수 있다.
상기 광촉매 입자는, 광을 흡수하여 광반응을 나타내는 파장 영역이 자외선에서 가시광선 영역까지 확대되고, 특히 400 nm 이상의 가시광선 영역에서 우수한 광촉매 활성을 나타낼 수 있다. 또한, 표면에서 분해 대상의 흡착 및 분해시킬 수 있는 광촉매 반응성이 향상되어 다양한 습도 영역에서 광촉매 활성을 가지며, 30 % 이하의 습도의 건식 조건에서도 우수한 광촉매 활성을 나타낼 수 있다.
상기 광촉매 입자는, 5 (m2/g) 이상; 5 (m2/g) 내지 1000 (m2/g); 또는 5 (m2/g) 내지 100 (m2/g)의 비표면적을 갖고, 평균 기공 크기는 50 nm 이하일 수 있다. 즉, 표면에 페로센 유래 철 산화물을 도입함으로써, 광촉매의 표면에 분해 대상의 흡착량이 증가하고, 광분해 반응성을 증가시켜 광촉매의 효율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 무기산화물 기반 광촉매는, 다양한 유해물질의 분해에 적용되고, 즉, 환경 오염물질, 악취 물질, 유기화합물, 산성가스 등의 처리에 이용될 수 있다. 예를 들어, 기체, 액체 및 고체 물질 중 적어도 하나를 흡착 및/또는 광분해하는데 이용되고, 할로겐램프, 제논램프, 태양광, 발과다이오드 등 다양한 광선을 포함하는 빛 에너지에 의해서 광활성을 나타낼 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 기체로는 산성, 염기성 가스, 아세트알데히드, 케톤류 등의 VOC(휘발성 유기 화합, Volatile Organic Compounds), 방향족 탄화수소와 지방족 탄화수소(Paraffin계와 Olefin계)의 탄화수소류, 오존 가스, 유기 및 무기계 유리 가스 등일 수 있고, 보다 구체적으로, 이산화탄소, 일산화탄소, NOx, SOx, HCl, HF, NH3, 메틸아민, 포름알데히드, 황화수소, 아민, 메틸메르갑탄, 수소, 산소, 질소, 메탄, 파라핀, 올레핀 등일 수 있다. 상기 액체로는 포름알데하이드(Formaldehyde), 아세트알데하이드(Acetaldehyde), 벤젠(Benzene), 톨루엔(Toluene), MEK(Methyl Ethyl Ketone), 트리클로로에틸렌(Trichloroethylene), 살균제, 가솔린, 디젤, 오일, 알코올, 페놀, 염료 등이며, 상기 고체로는 전이금속, Pt, Pd 등의 귀금속, Hg, Cr 등의 이온 및/또는 입자, 100 nm 이하의 나노입자 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재는, 본 발명의 목적을 벗어나지 않는다면, 성능 향상과 적용 분야에 따라 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 실록산계 바인더, 항균제, 살균제 등을 더 포함할 수 있다.
일 예로서, 상기 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재는, 베이스 재료와 상기 광촉매 입자가 혼합되어 성형된 것일일 수 있다. 이 때, 상기 베이스 재료는 일 예로서, SEBS(스타이렌 에틸렌 부틸렌 스타이렌, Styrene Ethylene Butylene Styrene)를 포함하는 재료일 수 있다. 다른 일 예로서, 상기 베이스 재료는 토사, 규사, 규조토 및/또는 다공성 실리카를 포함하는 소재로 형성된 것일 수 있으며, 또한, 상기 베이스 재료는, 필요에 따라 SEBS 외에 탄산칼슘, 칙소, 안료로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 일부 포함할 수 있다. 그 외 인조잔디 충진재로 일반적으로 사용되는 재료라면 본 발명에서는 특별히 한정하지 않는다.
상기 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재는, 광촉매 기능과 함께 공기정화 기능도 나타낼 수 있다. 예를 들어, 휘발성 물질, 악취물질, 오염 물질 등의 광활성에 의한 광분해 기능 및/또는 공기정화 기능을 갖는 것일 수 있다.
하기에서는 본 발명에서 제안하는 인조잔디 충진재에 포함되는 광촉매의 제조방법과 그 효과에 대하여 실시예로서 상세히 설명한다.
본 발명의 타 측에 따르는 광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재의 제조방법은, 광촉매 재료를 준비하는 단계; 상기 준비된 광촉매 재료와 SEBS를 포함하는 베이스 재료를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합된 광촉매 재료 및 베이스 재료를 이용하여 인조잔디 충진재를 제조하는 단계;를 포함한다.
상기 베이스 재료는 일 예로서, SEBS를 포함하는 것일 수 있다.
또한, 상기 베이스 재료는 SEBS 외에, 토사, 규사, 규조토 및/또는 다공성 실리카를 포함하는 소재로 형성된 것일 수 있다.
또한, 상기 베이스 재료는, 필요에 따라 SEBS 외에 탄산칼슘, 칙소, 안료로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 일부 포함할 수 있다.
그 외 인조잔디 충진재로 일반적으로 사용되는 재료라면 본 발명에서는 특별히 한정하지 않는다.
일 예로서, 상기 준비된 광촉매 재료는, 상술한 SEBS를 포함하는 베이스 재료와 혼합되어 인조잔디 충진재로 성형 제조될 수 있다. 본 발명에서는 인조잔디 충진재로 성형 제조되는 방법을 특별히 한정하지 아니하며, 일 예로서 상기 혼합된 재료들을 압출기를 통해 압출한 후, 교반하는 과정을 거쳐서 제조되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 광촉매 재료를 준비하는 단계는, 무기산화물 상에 페로센층을 형성하는 단계; 및 상기 페로센층이 형성된 무기산화물을 열처리하여 페로센 유래 철 산화물층을 형성하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
상기 무기산화물은, 무기산화물 분산액을 준비하거나 또는 무기산화물을 기판 상에 도포하여 준비될 수 있다. 상기 분산액은 수성 용매, 유성 용매 또는 이 둘의 혼합물을 적용하고, 상기 기판은, 실리콘 기판, 웨이퍼, 유리 기판, 반도체 기판, 금속 기판 등일 수 있다. 상기 무기산화물은 스핀 코팅, 롤 코팅, 스프레이 코팅, 딥 코팅, 플로 코팅, 닥터 블레이드법 등으로 도포된 것일 수 있다.
상기 페로센층을 형성하는 단계는, 습식 코팅법, 스퍼터링법 또는 증착법을 이용하여 페로센막을 형성할 수 있다. 바람직하게는 ALD(atomic layer deposition), CVD(temperature-regulated chemical vapor deposition) 등의 증착법을 이용하고, 더 바람직하게는 TR-CVD(온도 조절식 화학 증착법, temperature-regulated chemical vapor deposition)를 이용하여 페로센층을 형성할 수 있다. TR-CVD의 적용 시 페로센 양의 조절을 통하여 무기산화물 상에 증착되는 철 산화물의 양을 용이하게 조절할 수 있고, 광촉매의 제조공정을 단순화시키고 효율적으로 광촉매를 제조할 수 있다.
상기 페로센층을 형성하는 단계는, 상온 내지 120 ℃에서 실시되고, 바람직하게는 40 ℃ 내지 100 ℃; 더 바람직하게는 60 ℃ 내지 100 ℃에서 실시될 수 있다. 즉, TR-CVD의 적용 시 페로센의 기화 공정에 의한 증착을 유도하기 위해서 60 ℃ 내지 100 ℃에서 실시될 수 있다.
상기 페로센층을 형성하는 단계는, 대기 조건 하에서 공기 또는 산소 분위기에서 실시되고, 비활성 기체를 더 포함할 수 있다.
상기 페로센층을 형성하는 단계는, 상기 무기산화물 대비 0.01 중량% 내지 20 중량%의 페로센을 포함하는 상기 페로센층을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 페로센 유래 철 산화물층을 형성하는 단계는, 상기 페로센층의 열처리를 통하여 철 산화물로 부분적 또는 완전하게 산화시키고, 탄소 잔여물 등과 같은 불순물을 제거할 수 있다.
상기 페로센 유래 철 산화물층을 형성하는 단계는, 50 ℃ 내지 900 ℃; 또는 100 ℃ 내지 800 ℃; 온도에서 2 단계 이상으로 열처리할 수 있다.
예를 들어, 상기 페로센 유래 철 산화물층을 형성하는 단계는, 100 ℃ 내지 300 ℃ 온도에서 제1 열처리하는 단계 및 300 ℃ 내지 900 ℃ 온도에서 제2 열처리하는 단계를 포함하고, 각 단계는 서로 상이한 온도에서 열처리할 수 있다. 상기 각 단계는 각각 1분 내지 20 시간 동안 실시되고, 공기, 20 % 이상; 40 % 이상의 산소를 포함하는 공기 또는 비활성 기체 분위기에서 실시될 수 있다.
즉, 상기 제1 열처리하는 단계는, 페로센과 산소의 반응에 의해서 철 산화물로 전환하는 철 산화물 증착을 위한 어닐링 공정일 수 있다. 상기 제2 열처리하는 단계는, 제1 열처리 단계 이후의 후열 처리단계이며, 탄화물 등과 같은 불순을 제거하여 광촉매의 활성 및 성능을 향상시키는 어닐링 공정일 수 있다.
이하, 더욱 구체적으로 상술한 광촉매 제조방법에 따라 제조된 광촉매에 대한 효과 실험 결과를 제시한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
도 2의 TR-CVD(온도 조절식 화학 증착법) 반응기를 이용하고 도 3에 나타낸 온도 조절식 화학 증착법을 활용하여 TiO2에 나노 크기의 산화철 입자가 증착된 광촉매(Fe-TiO2)를 제조하였다. 보다 구체적으로, 가열 밴드로 둘러 쌓인 스테인리스강으로 만든 반응기의 내부 바닥에 철의 전구체인 Ferrocene 0.02 g을 Quartz로 만든 용기에 담아 위치시킨다. 반응기 내부 중앙에 3g의 TiO2 (TiO2, P-25, Evonik, 입자 크기: 25 nm)를 스테인리스강 철망으로 만든 용기에 담은 뒤 위치시킨 후 반응기를 폴리이미드 테이프를 이용하여 밀봉한다. 반응기의 온도를 60 ℃에서 2 시간 동안 TR-CVD 기화 공정으로 페로센의 증착공정을 진행하고, 다음으로, 온도를 200 ℃로 올려 12 시간 동안 유지하여 철산화물로 전환하였다.
이어서 TiO2를 꺼내 건조 공기 가스 분위기에서 750 ℃에서 2 시간 동안 추가적인 열처리를 하여 최종적으로 철 산화물-TiO2 하이브리드 나노구조의 광촉매(또는, Fe-TiO2로 표시)를 제조하였다. 해당 조건에서 TiO2에 증착된 철의 함량은 약 0.09 wt%이다.
실시예 2
철 전구체 Ferrocene를 0.05g을 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 철 산화물-TiO2 하이브리드 나노구조의 광촉매를 제조하였다. 해당 조건에서 TiO2에 증착된 철의 함량은 약 0.13 wt%이다.
실시예 3
철 전구체 Ferrocene를 0.1g을 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 철 산화물-TiO2 하이브리드 나노구조의 광촉매를 제조하였다. 해당 조건에서 TiO2에 증착된 철의 함량은 약 0.65 wt%이다.
실시예 4
철 전구체 Ferrocene를 0.3g을 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 철 산화물-TiO2 하이브리드 나노구조의 광촉매를 제조하였다. 해당 조건에서 TiO2에 증착된 철의 함량은 약 1.81 wt%이다.
상기 제조된 광촉매(Fe-TiO2)를 일반 철 산화물로 코팅된 TiO2 광촉매와 투명도 및 색을 비교하여 도 4에 나타내었다. 도 4를 살펴보면, 본 발명에 의한 페로센 유래 철 산화물로 코팅된 광촉매(Fe-TiO2)는, 철 산화물(Fe2O3)로 코팅된 광촉매(Fe2O3-TiO2)보다 투명하고 연한 노란색을 갖는 것을 확인할 수 있다.
상기 제조된 광촉매(Fe-TiO2)의 TEM 이미지(투과 전자현미경으로 측정된 이미지)를 측정하여 도 5에 나타내었다. 도 5에서 철의 함량이 감소할수록 Fe-TiO2 표면에 증착된 산화철 입자의 크기가 작아지는 것을 보여준다.
상기 제조된 광촉매(Fe-TiO2)의 질소 흡착 분석을 통한 비표면적(BET) 및 BJH 평균 기공 크기를 측정하여 표 1에 나타내었다.
0.13 wt% Fe-TiO2 | 0.65 wt% Fe-TiO2 | 1.81 wt% Fe-TiO2 | |
BET Surface area(m2/g) | 11.6259 | 10.3426 | 8.3939 |
BJHAdsorption average pore size(nm) | 13.2 | 12.5 | 13.9 |
표 1을 살펴보면, Fe-TiO2의 철의 함량이 변화하여도 비표면적과 평균 기공 크기는 크게 변하지 않는 것을 확인할 수 있고, Fe-TiO2의 메조 기공이 형성된 것을 확인할 수 있다.
평가예 1
위면이 쿼츠 유리로 이루어진 부피 5.3 L 반응기(batch reactor) 내에 실시예 1의 광촉매(Fe-TiO2)를 넣고, 아세트알데히드 초기 농도 66 ppm, 건조 공기(상대습도: ~33%, 총 압력은 760 torr) 및 상온에서 백색 LED로 가시광 영역을 조사하여 아세트알데히드의 광분해 특성을 분석하였다. 반응기 내의 아세트알데히드는 기체크로마토그래피를 이용하여 주시적으로 측정하였다. 그 결과는 도 6에 나타내었다.
도 6은, 33 %의 습도 조건에서 가시광선 (백색광) 조사 시간에 따른 (a) 아세트알데하이드 몰수 변화, 및 (b) 아세트알데하이드의 광분해 반응의 결과 발생한 이산화탄소 몰수 변화를 나타낸 그래프이며, 도 6을 살펴보면, 실시예에서 제조된 광촉매(Fe-TiO2)는 가시광선(백색광) 조사에 의한 광촉매 활성에 의해서 아세트알데히드의 광분해가 이루어지는 것을 확인할 수 있고, 페로센 증착양이 0.09 wt %에서 가시광에서 분해 효율이 가장 큰 것을 확인할 수 있다. 또한, 철의 함량이 적어질수록 Fe-TiO2의 아세트알데하이드 광분해 속도가 빨라지는 것을 확인할 수 있다.
평가예 2
페로센 증착양이 0.13 wt %인 광촉매(Fe-TiO2)를 습도가 없는 건식 조건 및 상대습도: ~33%의 습도 조건에서 각각 평가예 1과 동일한 방법으로 아세트알데히드의 광분해 특성을 분석하였다. 반응기 내의 아세트알데히드 및 이산화탄소를 기체크로마토그래피를 이용하여 주기적으로 측정하였다. 그 결과는 도 7 및 도 8에 나타내었다.
도 7은, 건조 조건과 33% 습도 조건에서의 아세트알데하이드 광분해 실험을 했을 때, 가시광선 조사 시간에 따른 (a) 아세트알데하이드 몰 수 변화와 (b) 아세트알데하이드의 광분해 반응의 결과 발생한 이산화탄소 몰수 변화를 나타낸 그래프이며, 도 7을 살펴보면, 점선으로 표시된 같은 아세트 알데하이드 농도 구간에서 두 그래프의 기울기는 비슷하게 나타났는데, 습도의 유무와 상관없이 가시광 조사에서 아세트 알데하이드 광분해 활성은 비슷하게 유지됨을 보여준다.
또한, 이산화탄소 발생이 광조사 시간에 따라 증가되는 것을 확인할 수 있고, 이는 아세트 알데히드의 완전산화에 의한 이산화탄소 발생된 것이다.
도 8은, 33% 습도 조건에서 반복적으로 아세트 알데하이드 광분해 실험에 활용하였을 때, 가시광선 조사 시간에 따른 (a) 아세트알데하이드 몰 수 변화와 (b) 아세트알데하이드의 광분해 반응의 결과 발생한 이산화탄소 몰수 변화를 나타낸 그래프이며, 도 8에서 반복적인 광분해 실험에도 높은 광촉매 활성이 유지됨을 확인할 수 있다.
종합적으로, 본 발명의 일 실시예로서 제안된 산화철이 증착된 TiO2 (이하 Fe-TiO2)는 대표적인 휘발성 유기 화합물 중 하나인 아세트알데하이드의 광분해 실험에 활용되었고 산화철의 함량에 따른 Fe-TiO2의 아세트알데하이드 광분해 활성을 비교하였다. 그 결과 철의 함량이 약 0.09 wt% 정도로 낮을때 Fe-TiO2의 아세트알데하이드의 광분해 활성이 가장 높았고, 20 시간 안에 초기 아세트알데하이드 농도(~95 mol ppm)의 약 70%가 감소하였다. 또한 일반적으로 광촉매의 활성은 습도에 많은 영향을 받게 되지만 본 발명에서 제조한 Fe-TiO2는 건조 조건과 습도 조건에서 비슷한 촉매 활성을 보여 광촉매 활성이 습도에 민감하지 않음을 확인하였다. 다양한 철의 함량을 가지는 Fe-TiO2의 질소 흡착 실험을 진행한 결과, 철의 함량이 광촉매의 총 비표면적에 크게 영향을 주지 않은 것을 확인하였다. 또한, Fe-TiO2의 광촉매 활성은 철의 함량에 크게 영향을 받은 것으로 보았을 때 광촉매의 활성은 표면 구조보다는 증착된 산화철 나노입자와 TiO2가 이루는 계면의 전자구조가 더 중요하다는 것을 알 수 있다. 또한 투과전자현미경을 통해 철 함량이 낮아질수록 표면에 존재하는 산화철 입자의 크기가 작아지는 것을 확인하였고 1~3 나노미터 수준의 산화철 입자가 증착되었을 때 광촉매 활성이 증가될 수 있다. 분석 결과들을 통해 미루어보았을 때 아주 작은 크기의 산화철 나노입자가 약 0.09 wt%의 함량을 가질 때 Fe-TiO2는 가시광선 영역의 빛을 흡수하여 전자/정공 쌍을 가장 효율적으로 분리해내어 산소/물과 반응해 라디칼을 생성시켜 아세트알데하이드를 빠르게 분해시킬 수 있다. 한 편, 타켓 유기물이 완전히 산화되지 않고 부분적으로 산화가 되어 광촉매 표면에 남아 활성 자리를 막으면 광촉매의 활성이 감소하게 되는데 이는 광촉매의 가장 큰 문제점 중의 하나로 지적받고 있다. 그러나 본 발명에서 제조한 Fe-TiO2는 반복된 아세트알데하이드 광분해 실험에도 촉매 활성이 동일하게 유지가 되었고 따라서 촉매 활성 저하의 문제점 역시 없는 것을 확인하였다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.
Claims (10)
- 베이스 재료; 및 광촉매 입자;를 포함하고,
상기 베이스 재료는 SEBS(스타이렌 에틸렌 부틸렌 스타이렌, Styrene Ethylene Butylene Styrene)를 포함하고,
상기 광촉매 입자는,
Ti, Zn, Al 및 Sn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 무기산화물 및 상기 무기산화물 상에 형성된 페로센 유래 철 산화물 층으로 구성된 것인,
광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재.
- 제1항에 있어서,
상기 페로센 유래 철 산화물층에서 철의 함량이 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 10 중량%인 것인,
광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재.
- 제1항에 있어서,
상기 페로센 유래 철 산화물층은, 상기 무기산화물 상에 증착된 페로센이 열처리된 것인,
광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재.
- 제1항에 있어서,
상기 무기산화물은, 비드, 분말, 로드, 와이어, 니들 및 섬유 형태로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하고,
상기 광촉매 입자의 평균 크기는 1 nm 내지 500 ㎛인 것인,
광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재.
- 제1항에 있어서,
상기 광촉매 입자는, 400 nm 이상의 가시광선 영역 조건, 30 % 이하의 습도의 건식 조건 또는 둘 다를 만족시키는 조건 중 하나의 환경에서 광활성을 갖는 것인,
광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재.
- 제1항에 있어서,
상기 페로센 유래 철 산화물 층은, 하기의 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함하는 것인,
광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재.
[화학식 1]
FexOYHZ
(X, Y 및 Z는, 각각 0 내지 3에서 선택되고, X 및 Y는 0이 아니다.)
- 제1항에 있어서,
상기 광촉매 입자의 비표면적은 5 (m2/g) 이상이고, 평균 기공 크기는 50 nm 이하인 것인,
광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재.
- 제1항에 있어서,
상기 인조잔디 충진재는, 산성가스 및 유기물질의 광분해 기능을 갖는 것인,
광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재.
- 광촉매 재료를 준비하는 단계;
상기 준비된 광촉매 재료와 SEBS(스타이렌 에틸렌 부틸렌 스타이렌, Styrene Ethylene Butylene Styrene)를 포함하는 베이스 재료를 혼합하는 단계; 및
상기 혼합된 광촉매 재료 및 베이스 재료를 이용하여 인조잔디 충진재를 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 광촉매 재료를 준비하는 단계는,
무기산화물 상에 페로센층을 형성하는 단계; 및
상기 페로센층이 형성된 무기산화물을 열처리하여 페로센 유래 철 산화물층을 형성하는 단계;를 포함하는 것인,
광촉매를 포함하는 인조잔디 충진재의 제조방법.
- 삭제
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