KR102126291B1 - Manufacturing method of tungsten carbide-cobalt sintered body using DC pulse current - Google Patents

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Abstract

본 발명은 텅스텐카바이드와 코발트가 혼합된 원료분말을 고강도 스테인레스 수용용기에 투입하고, 초경막대를 장착하여 밀봉하는 투입단계, 상기 수용용기가 기 설정된 속도로 회전하고 상기 초경막대는 상기 수용용기와 별도로 회전하여 상기 원료분말을 혼합 분쇄 및 냉간접합시켜 합금화된 혼합분말을 생성하는 분쇄단계, 상기 분쇄단계를 거치며 분쇄된 흑연몰드 내부에 충진하고 10MPa의 압력으로 10 내지 30분간 유지하며 내부에 상기 혼합분말이 고르게 분포되도록 예비 가압하는 예비가압단계, 상기 혼합분말이 충진된 상기 흑연몰드를 밀폐 가능한 소결챔버 내에 장착하고, 흑연으로 이루어진 가압부를 상하부에 체결하며, 상기 혼합분말에 직류펄스전류가 통전될 수 있도록 상기 흑연몰드에 통전수단을 연결하는 장착단계, 상기 소결챔버 내부를 진공상태로 조절하는 진공화단계, 상기 가압부를 통해 상기 혼합분말을 일정한 압력으로 가압하며, 상기 통전수단 각각에 전류를 인가하여 기 설정된 패턴을 따라 설정온도까지 승온 및 감온 시키며 상기 혼합분말을 소결체로 소결하는 소결단계 및 상기 소결단계 이후 상기 소결체에 작용하는 압력을 감압하여 유지하면서 상기 흑연몰드를 700 내지 1100℃ 사이에서 냉각등온 하는 냉각단계를 포함하며, 상기 소결단계에서 복수 개의 직류펄스전류에 의해 상기 흑연몰드가 통전되어 상기 혼합분말을 단시간에 목표온도까지 승온시켜 소결하는 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법이 개시된다.In the present invention, a raw material powder in which tungsten carbide and cobalt is mixed is introduced into a high-strength stainless steel storage container, and an encapsulation step is carried out by mounting a cemented carbide rod, and the container is rotated at a predetermined speed and the cemented carbide rod is separately from the container. A pulverization step in which the raw material powder is rotated to be mixed and crushed and cold-bonded to produce an alloyed mixed powder. Filled in the crushed graphite mold through the crushing step and maintained at a pressure of 10 MPa for 10 to 30 minutes, and the mixed powder therein. The pre-pressurizing step of pre-pressurizing such that it is evenly distributed, the graphite mold filled with the mixed powder is mounted in a sealable sintering chamber, the pressing part made of graphite is fastened to the upper and lower parts, and a DC pulse current can be applied to the mixed powder. The mounting step of connecting the energizing means to the graphite mold so that the vacuuming step of adjusting the inside of the sintering chamber to a vacuum state, pressurizes the mixed powder to a constant pressure through the pressing part, and applies a current to each of the energizing means The graphite mold is cooled between 700 and 1100°C while isothermally heated and reduced to a set temperature according to a predetermined pattern, and the pressure applied to the sintered body is kept under reduced pressure after the sintering step of sintering the mixed powder into a sintered body and after the sintering step. A method of manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current by heating the graphite powder to a target temperature in a short time and sintering it by a plurality of DC pulse currents in the sintering step. Is disclosed.

Description

직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법{Manufacturing method of tungsten carbide-cobalt sintered body using DC pulse current}Manufacturing method of tungsten carbide-cobalt sintered body using DC pulse current

본 발명은 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 텅스텐카바이드와 코발트 분말을 혼합하고 직류 펄스전류활성 소결공정을 이용하여 단시간에 고밀도 및 내외부 물성이 균일한 텅스텐카바이드-코발트 소결체를 제조할 수 있는 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current, and more specifically, tungsten carbide and cobalt powder are mixed and a DC pulse current-active sintering process is used to achieve high density and uniform internal and external properties in a short time. The present invention relates to a method for manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a direct current pulse current capable of producing a carbide-cobalt sintered body.

최근 산업발전에 따라 자동차, 조선, 우주/항공 산업 및 건축뿐만 아니라 모든 산업제품에서 고기능, 고정밀 등의 특성이 요구되고 있다. 특성이 우수하면서도 장수명인 제품 등은 시판용 민생 기기에서는 사용되기 어려웠던 항공기, 로켓 엔진이나 그 주변 부품으로 사용되던 내열합금, 경량합금 및 의료와 일반 생활용품에 이르기까지 다양하게 적용되고 있다.With the recent industrial development, high-performance, high-precision characteristics are required in all industrial products as well as in the automobile, shipbuilding, aerospace/aviation industry and architecture. Products with excellent properties and long life span are widely applied to aircraft, rocket engines and heat-resistant alloys used as components around the market, which are difficult to use in commercial consumer products, lightweight alloys, and medical and general household products.

이러한 각종 재료는 그 재료 자체가 가지는 뛰어난 기계적/물리적 성질 때문에 피가공성이 크게 저하되고 특히 양산이나 고정밀도가 요구되는 부품을 제조함에 있어서는 큰 문제로 대두 되는 일이 많다Due to the excellent mechanical/physical properties of these materials, the workability is greatly deteriorated, and particularly, it is often a big problem in manufacturing parts requiring mass production or high precision.

피가공성이 나쁜 재료를 일반적으로 난삭소재라고 부르며, 난삭소재 가공 시 공구의 마모가 빠르고 절삭온도 및 절삭저항, 표면 조도가 크고 절삭 칩이 날에 융착되는 현상이 발생한다. Materials with poor machinability are generally referred to as difficult-to-cut materials, and when machining difficult-to-cut materials, the wear of the tool is fast, cutting temperature, cutting resistance, surface roughness and cutting chips are fused to the blade.

이들 난삭재의 가공을 고능률화 할 경우 제품의 제조비 절감이나 고품질화 등에 크게 기여하기 때문에 이러한 문제를 해결하기 위해 표면에 PVD(Physical Vapor Deposition), CVD(Chemical Vapor Deposition), DLC(Diamond Like Carbon)막 등의 코팅층을 형성하여 사용된다.In order to solve these problems, high-efficiency processing of these difficult-to-cut materials greatly contributes to the reduction of product manufacturing costs and high-quality products, etc. It is used to form a coating layer of.

이러한 코팅된 초경합금의 경우 물성은 크게 향상되지만 코팅공정이라는 2차공정이 진행되면서 발생되는 공정단가 상승의 문제점이 있어 초경합금 소재의 물성향상에 대한 연구가 필요한 실정이다.In the case of such a coated cemented carbide, physical properties are greatly improved, but there is a problem of an increase in the process cost that occurs during the second process of the coating process, and thus it is necessary to study the properties improvement of the cemented carbide material.

초경합금 소재는 제조방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법은 가장일반적인 방법으로써 대량 생산이 용이하여 제조 단가를 낮출 수 있는 장점을 가지고 있으나, 결정립 제어 및 고밀도화, 소재의 산화 방지에 한계를 가지고 있으며, 또한 제품 제조 후 여러 가지 후처리 공정이 요구되는 단점이 있다.The cemented carbide material can be largely divided into a melting/casting method and a powder metallurgy method depending on the manufacturing method. Among them, the melting/casting method is the most common method, and it is easy to mass-produce and has the advantage of lowering the manufacturing cost. However, it has limitations in controlling grains, increasing density, and preventing oxidation of materials. There are disadvantages that are required.

이에 반해 분말야금법을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고융점 소재 제조가 용이하고 산화 방지가 가능하며, 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 다양한 조성성분을 가지는 소결체를 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 활발히 적용되고 있다.On the other hand, when using the powder metallurgy method, a homogeneous phase distribution, fine grain control, high melting point material is easy to manufacture and oxidation prevention is possible, and the range of design freedom of composition and component ratio is large, so that a sintered body having various composition components can be produced. As it has an advantage, it has been actively applied as an alternative process to the melting/casting method.

그러나 종래의 분말야금법 중 널리 사용되고 있는 방법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 소결체를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)과 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 긴 소결공정시간에 따른 결정립 제어 한계, 외부 간접 가열방식에 의한 소결체 내/외부 물성차 및 값비싼 공정 단가 등의 이유로 새로운 공정기술 개발이 요구되고 있다.However, among the conventional powder metallurgy methods, HIP (Hot Isostatic Pressing) and HP (Hot Pressing) methods have been mainly used to obtain relatively high-density sintered bodies by simultaneously applying temperature and pressure. The development of new process technology is required due to the limitations of grain control, the difference in internal/external properties of the sintered body by external indirect heating method, and costly process cost.

본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 직류 펄스전류활성 소결공정을 이용하여 텅스텐카바이드 분말와 코발트 분말 소결체의 입자 성장 조절이 가능하면서도 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도, 균일물성 및 고강도 특성을 가지는 특성을 얻을 수 있으며, HP나 HIP 보다 공정 단가가 낮으며 내/외부간의 물성 차이가 거의 없는 직류펄스전류 활성 소결을 이용한 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention has been devised to solve the above-described requirements, and it is possible to control the growth of particles of tungsten carbide powder and cobalt powder sintered body using a direct current pulsed current sintering process. Provides a method for producing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current using DC pulse current active sintering, which has characteristics that can obtain characteristics, has a lower process cost than HP or HIP, and has little difference in properties between inside and outside. There is a purpose.

상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 본 발명에 따른 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법은, 텅스텐카바이드와 코발트가 혼합된 원료분말을 고강도 스테인레스 수용용기에 투입하는 투입단계, 상기 수용용기 내에서 상기 원료분말을 혼합 분쇄 및 냉간접합시켜 합금화된 혼합분말을 생성하는 분쇄단계, 상기 분쇄단계를 거치며 분쇄된 흑연몰드 내부에 충진하고 흑연으로 이루어진 가압부를 상하부에 배치하여 10MPa의 압력으로 10 내지 30분간 유지하며 내부에 상기 혼합분말이 고르게 분포되도록 예비 가압하는 예비가압단계, 밀폐 가능한 소결챔버 내부에서 직류펄스전류가 통전될 수 있도록 상기 가압부 또는 상기 흑연몰드에 복수 개의 통전수단을 연결하는 장착단계, 상기 소결챔버 내부를 진공상태로 조절하는 진공화단계, 상기 가압부를 통해 상기 혼합분말을 일정한 압력으로 가압하며, 상기 통전수단 각각에 전류를 인가하여 기 설정된 패턴을 따라 설정온도까지 승온 및 감온 시키며 상기 혼합분말을 소결체로 소결하는 소결단계, 상기 소결단계 이후 상기 소결체에 작용하는 압력을 감압하여 유지하면서 상기 흑연몰드를 700 내지 1100℃ 사이에서 냉각등온 하는 냉각단계를 포함하며, 상기 흑연몰드는 복수 개의 상기 통전수단에 의해 다중으로 통전되어 상기 혼합분말을 단시간에 목표온도까지 승온시켜 소결한다..In order to solve the above problems, a method of manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current according to the present invention is an input step of introducing a raw material powder in which tungsten carbide and cobalt are mixed into a high-strength stainless steel container, in the container In the crushing step of mixing and pulverizing and cold-bonding the raw material powder to produce an alloyed mixed powder, filling the crushed graphite mold through the crushing step and placing a pressurized portion made of graphite in the upper and lower parts at a pressure of 10 to 30 at a pressure of 10 MPa Preliminary pressurization step of preliminarily pressurizing the mixture powder to be uniformly distributed therein while maintaining it for a minute, and a mounting step of connecting a plurality of energizing means to the pressurizing part or the graphite mold so that a DC pulse current can be energized inside the sealable sintering chamber. , A vacuuming step of adjusting the inside of the sintering chamber to a vacuum state, pressurizing the mixed powder with a constant pressure through the pressing part, applying a current to each of the energizing means to increase and decrease the temperature to a set temperature according to a preset pattern, A sintering step of sintering the mixed powder into a sintered body, a cooling step of isothermal cooling the graphite mold between 700 and 1100°C while maintaining the pressure applied to the sintered body under reduced pressure after the sintering step, and the graphite mold is a plurality It is energized multiple times by the above-mentioned energizing means, and the mixed powder is heated to a target temperature in a short time to sinter.

또한, 상기 분쇄단계는 상기 상기 수용용기에 길게 형성된 초경막대를 장착하여, 상기 수용용기가 기 설정된 속도로 회전하고 상기 초경막대가 상기 수용용기와 별도로 회전하여 상기 원료분말을 혼합 및 분쇄할 수 있다.In addition, the grinding step is equipped with a cemented carbide rod long formed in the container, the container is rotated at a predetermined speed and the cemented carbide bar is rotated separately from the container to mix and crush the raw material powder .

또한, 상기 투입단계에서 상기 초경막대가 상기 수용용기의 중앙부분까지 삽입되고, 상기 분쇄단계에서 상기 초경막대가 상기 수용용기의 바닥면에서 0.1 내지 1000 ㎛까지 이격 위치까지 삽입되는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, in the input step, the cemented carbide rod may be inserted to the central portion of the receiving container, and in the crushing step, the cemented carbide rod may be inserted up to a position spaced from 0.1 to 1000 μm from the bottom surface of the receiving container. have.

또한, 상기 분쇄단계는 상기 수용용기는 회전축을 중심으로 100 내지 1000RPM의 속도로 회전하며, 상기 초경막대는 공전방향으로 100 내지 1000RPM의 속도로 회전하여 24시간동안 진행되는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the crushing step may be characterized in that the container is rotated at a speed of 100 to 1000RPM around the rotating shaft, and the cemented carbide rod is rotated at a speed of 100 to 1000RPM in the revolution direction to proceed for 24 hours.

또한, 상기 투입단계는 상기 텅스텐 카바이드가 85 내지 95, 상기 코발트가 5 내지 15의 중량비로 혼합된 상기 원료분말에 알코올 또는 불활성 가스(아르곤이나 질소 등) 중 적어도 하나를 함께 투입하여 혼합시킬 수 있다.Further, in the input step, at least one of alcohol or an inert gas (such as argon or nitrogen) may be added to and mixed with the raw material powder in which the tungsten carbide is mixed in a weight ratio of 85 to 95 and the cobalt is 5 to 15. .

또한, 상기 장착단계는 상기 통전수단이 적어도 3개 이상의 결합지점을 가지며, 각각 상기 가압부 및 이를 기준으로 상기 흑연몰드의 좌 우측에 연결되는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the mounting step may be characterized in that the energizing means has at least three or more engagement points, and is respectively connected to the left and right sides of the pressing part and the graphite mold based on the pressing portion.

또한, 상기 소결단계는 상기 통전수단에 인가되는 직류펄스의 전류비를 모두 동일하거나 또는 적어도 하나 이상을 다르게 조절할 수 있다.In addition, in the sintering step, the current ratios of the DC pulses applied to the energizing means may all be the same, or at least one or more may be differently adjusted.

또한, 상기 소결단계는 승온속도 30 내지 100℃/min으로 승온하고, 기 설정된 온도 구간에서 5 내지 20분 동안 등온하며, 최종목적온도는 1000 내지 1500℃에 도달하도록 상기 흑연몰드를 가열할 수 있다.In addition, the sintering step may be heated to a heating rate of 30 to 100°C/min, isothermal for 5 to 20 minutes in a preset temperature range, and the final mold temperature may be heated to reach 1000 to 1500°C. .

또한, 상기 분쇄단계를 거친 상기 혼합분말을 50 내지 110℃로 건조하여 불순물 또는 알코올을 제거하는 건조단계를 더 포함할 수 있다.In addition, the mixed powder that has been subjected to the crushing step may be further dried to remove impurities or alcohol by drying at 50 to 110°C.

또한, 상기 진공화단계는 상기 혼합분말의 산화 및 가스나 불순물로 인한 제2상의 형성을 억제하기 위해 6Pa이하로 상기 소결챔버 내부를 진공화할 수 있다.In addition, the vacuuming step may vacuum the inside of the sintering chamber to 6 Pa or less to suppress oxidation of the mixed powder and formation of a second phase due to gas or impurities.

본 발명에 따른 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.The method for manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current according to the present invention has the following effects.

첫째, 직류펄스전류 통전 소결을 이용하여 텅스텐카바이드-코발트 소결체의 제조 시 고밀도화가 가능하고 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 및 고순도의 소결체를 제조할 수 있는 이점이 있다.First, it is possible to manufacture a tungsten carbide-cobalt sintered body by using a DC pulse current conduction sintering, and it is possible to produce a homogeneous structure with little particle growth in a short time and a sintered body of high purity.

둘째, 적어도 3개 이상의 통전수단을 장착하여 다중으로 통전소결함으로써, 단시간 내에 목표온도에 도달하여 소결체의 치밀화 속도가 증가하며 결정립 성장을 억제할 수 있는 효과가 있다.Second, by installing at least three or more energizing means to conduct multiple energization sintering, the target temperature is reached within a short period of time, thereby increasing the densification rate of the sintered body and suppressing grain growth.

셋째, 텅스텐카바이드와 코발트가 혼합된 분말을 소결하기 전에 별도의 초경막대를 이용한 분쇄단계를 거치며 혼합분말의 미세화 및 합금화를 진행함으로써, 소결 시 안정적으로 소결체를 제조할 수 있는 이점이 있다.Third, before sintering the powder in which tungsten carbide and cobalt are mixed, there is an advantage in that the sintered body can be stably produced during sintering by undergoing a pulverization step using a separate cemented carbide rod and fine-mixing and alloying the powder.

본 발명의 효과들은 상기 언급한 효과에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다. The effects of the present invention are not limited to the above-mentioned effects, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description of the claims.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법에서 사용되는 직류펄스전류 통전 소결장치의 구성을 나타낸 도면;
도 2는 본 발명의 실시예에서 텅스텐카바이드와 코발트의 원료분말을 분쇄 및 혼합한 혼합분말을 촬영한 이미지;
도 3은 도 2의 혼합분말에 대한 XRD상분석 결과를 나타낸 도면;
도 4는 소결단계에서 소결온도 및 혼합원료의 수축길이 변화를 나타낸 도면;
도 5는 도 4의 소결단계에서 소결온도에 따라 결정성장 된 혼합분말이 판상으로 변화하여 치밀해지는 상태를 나타낸 도면; 및
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법의 전체적인 제조과정을 나타낸 도면.
1 is a view showing the configuration of a DC pulse current energizing sintering apparatus used in a method for manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current according to an embodiment of the present invention;
2 is an image of a mixed powder obtained by grinding and mixing raw powders of tungsten carbide and cobalt in an embodiment of the present invention;
3 is a view showing the XRD image analysis results for the mixed powder of FIG. 2;
4 is a view showing a change in the sintering temperature and shrinkage length of the mixed raw material in the sintering step;
5 is a view showing a state in which the mixed powder crystal-grown according to the sintering temperature in the sintering step of FIG. 4 changes to a plate shape and becomes dense; And
6 is a view showing the overall manufacturing process of a tungsten carbide-cobalt sintered body manufacturing method using a direct current pulse current according to an embodiment of the present invention.

이하 본 발명의 목적이 구체적으로 실현될 수 있는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 본 실시예를 설명함에 있어서, 동일 구성에 대해서는 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention, in which the object of the present invention can be specifically realized, will be described with reference to the accompanying drawings. In describing this embodiment, the same configuration

동일 명칭 및 동일 부호가 사용되며 이에 따른 부가적인 설명은 생략하기로 한다.The same name and the same code are used, and additional description will be omitted.

먼저, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법에 사용되는 소결장치(100)에 대해 살펴보면 다음과 같다.First, referring to FIG. 1, the sintering apparatus 100 used in the method for manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current according to the present invention is as follows.

본 발명에 따른 절삭공구 소재용 텅스텐카바이드-코발트(WC-Co) 소결체 제조방법은 서로 다른 소재인 텅스텐카바이드(WC) 분말과 코발트(Co) 분말을 혼합 및 분쇄한 후 직류펄스전류 통전 소결장치(100)를 통해 소결된다. 여기서, 텅스텐카바이드(WC) 분말은 텅스텐(W)과 카본(C)이 합금화된 소재의 분말을 의미한다. The method for manufacturing a tungsten carbide-cobalt (WC-Co) sintered body for a cutting tool material according to the present invention is mixed with and crushed tungsten carbide (WC) powder and cobalt (Co) powder, which are different materials, and then pulverizes a direct current electric current sintering device ( 100). Here, the tungsten carbide (WC) powder means a powder of a material in which tungsten (W) and carbon (C) are alloyed.

본 발명에서 사용되는 직류펄스전류 통전 소결장치(100)는 소결챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비하며, 추가적으로 혼합분말(205)이 장입되는 상기 흑연몰드(200), 상기 흑연몰드(200)를 가압하는 가압부(215, 216) 및 상기 흑연몰드(200)와 상기 가압부(215, 216)에 연결되어 펄스전류를 인가하기 위한 통전수단(220)을 포함한다.The DC pulse current conduction sintering apparatus 100 used in the present invention includes a sintering chamber 110, a cooling unit 120, a current supply unit 130, a temperature detection unit 140, a pump 150, a pressurizer 160, and a main It is provided with a controller 170 and an operation unit 180, additionally, the graphite mold 200 into which the mixed powder 205 is loaded, the pressing units 215 and 216 for pressing the graphite mold 200 and the graphite mold ( 200) and the energizing means 220 connected to the pressing parts 215 and 216 to apply a pulse current.

상기 소결챔버(110)는 밀폐 가능하도록 구성되어 내부에는 상하방향으로 이격된 상 하부에 통전수단(220)이 마련되며, 도시되지는 않았지만 상기 통전수단(220)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.The sintering chamber 110 is configured to be hermetically sealed, and there is provided an energizing means 220 at upper and lower parts spaced apart in the vertical direction, and although not shown, cooling water may be distributed to the energizing means 220 for heat dissipation. It is formed.

냉각부(120)는 소결챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상기 통전수단(220) 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.The cooling unit 120 is configured to allow cooling water to flow through the cooling water distribution pipe provided on the inner wall of the sintering chamber 110 and the cooling water distribution pipe provided by the energizing means 220.

전류공급부(130)는 상기 통전수단(220)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.The current supply unit 130 is controlled to the main controller 170 through the energizing means 220 to apply a pulse current.

온도검출부(140)는 소결챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.The temperature detection unit 140 is preferably applied to the infrared temperature detection method for detecting the temperature through the viewing window provided in the sintering chamber 110.

펌프(150)는 소결챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.The pump 150 is configured to discharge the inside air of the sintering chamber 110 to the outside.

가압기(160)는 상기 흑연몰드(200) 내에 충진된 혼합분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되면 되고, 도시된 예에서는 상기 가압부(215, 216)를 지지하는 지지수단(212)을 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.The pressurizer 160 may be installed so as to pressurize the mixed powder 205 filled in the graphite mold 200, and in the illustrated example, the support means 212 for supporting the pressurizing portions 215 and 216 is lifted. A cylinder structure that can descend is applied.

메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.The main controller 170 controls the cooling unit 120, the current supply unit 130, the pump 150 and the pressurizer 160 according to the operation command set through the operation unit 180, and is detected by the temperature detection unit 140. The temperature information is received and displayed through a display unit (not shown).

상기 흑연몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 혼합분말(205)을 장입할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.The graphite mold 200 is formed in a cylindrical shape, and a receiving groove is formed to charge the mixed powder 205 in the center.

그리고 이러한 상기 흑연몰드(200) 내부에 장입된 상기 혼합분말(205)을 가압하기 위한 별도의 가압부(215, 216)가 구비된다.In addition, separate pressing portions 215 and 216 are provided to press the mixed powder 205 loaded in the graphite mold 200.

여기서 상기 가압부(215, 216)는 도시된 바와 같이 상기 흑연몰드(200)의 상하부에 각각 구비되며 선택적으로 승하강하여 상기 혼합분말(205)을 가압하도록 구성된다.Here, the pressing portions 215 and 216 are provided on the upper and lower portions of the graphite mold 200, respectively, and are configured to press the mixing powder 205 by selectively raising and lowering.

본 실시예에서 상기 가압부(215, 216)는 한 쌍으로 구성되어 상기 흑연몰드(200)의 상하부에 배치되며 적어도 어느 하나가 승하강하며 내부의 상기 혼합분말(205)에 압력을 가해준다In the present embodiment, the pressing parts 215 and 216 are configured in a pair and are disposed on the upper and lower parts of the graphite mold 200, at least one of which is raised and lowered, and applies pressure to the mixed powder 205 therein.

이러한 직류펄스전류 통전 소결장치(100)에서 상기 통전수단(220)이 상기 가압부(215, 216) 및 이를 기준으로 양측 이격된 상기 흑연몰드(200)에 복수 개로 구비된다. 그리고 각각의 상기 통전수단(220)을 통해 독립적으로 직류펄스전류를 인가함으로써 상기 혼합분말(205)을 빠르게 가열할 수 있다.In the DC pulse current energizing sintering apparatus 100, a plurality of the energizing means 220 are provided in the pressing parts 215 and 216 and the graphite mold 200 spaced apart from each other on the basis of this. In addition, the mixed powder 205 can be rapidly heated by independently applying a DC pulse current through each of the energizing means 220.

본 실시예에서 상기 통전수단(220)은 상기 가압부(215, 216)의 중앙에서 상 하부에 하나가 구비되고, 이를 중심으로 상기 흑연몰드(200)의 양측에 이격되어 각각 상하부에 구비된다. 즉, 상기 통전수단(220)은 각각이 상하방향으로 쌍을 이루며, 복수 개의 쌍이 이격 배치된다.In the present embodiment, the energizing means 220 is provided at the upper and lower parts of the center of the pressing parts 215 and 216, and spaced apart on both sides of the graphite mold 200, and provided at the upper and lower parts, respectively. That is, the energizing means 220 are each paired in the vertical direction, a plurality of pairs are spaced apart.

이때, 상기 통전수단(220)에 인가되는 직류펄스의 전류비를 모두 동일하거나 또는 적어도 하나 이상이 다르게 조절할 수 있으며, 본 실시예에서는 각각 5:1, 12:1, 3:1 의 비율로 펄스비를 인가하여 상기 혼합분말(205)의 소결을 진행한다.At this time, all of the current ratios of the DC pulses applied to the energizing means 220 may be the same, or at least one of the current ratios may be adjusted differently, and in this embodiment, the pulses are 5:1, 12:1, and 3:1 respectively. A sintering of the mixed powder 205 is performed by applying a ratio.

이와 같이 본 발명에서 직류펄스전류 통전 소결장치(100)를 통해 상기 혼합분말(205)에 직류펄스전류를 인가하여 소결함과 동시에 상기 가압부(215, 216)로 가압하여 소결체를 소결할 수 있다. As described above, in the present invention, a DC pulse current is applied to the mixed powder 205 through the DC pulse current energizing sintering apparatus 100, and at the same time, the sintered body can be sintered by being pressed by the pressing parts 215 and 216. .

여기서, 상기 통전수단(220)을 3개 이상으로 구비하여 각각에 독립적으로 전류를 인가함으로써 대량으로 통전시킨 펄스전류에 의해 자전연소 속도가 증가함에 따라 초고속 급속소결공정이 가능하다. 이때, 상기 통전수단은(220) 도 1에 도시된 바와 같이 각각 상기 흑연몰드(200)의 좌 우측 및 상기 가압부(215, 216)상에서 상호 이격 배치되며, 각각은 한 쌍의 단자로 상하부에 구비된다.Here, three or more of the energizing means 220 is provided to apply an electric current to each of them, and thus an ultra-fast rapid sintering process is possible as the rotational combustion speed increases by a pulsed electric current that is energized in large quantities. At this time, the energizing means (220) are respectively spaced apart from each other on the left and right and the pressing portions (215, 216) of the graphite mold 200, as shown in Figure 1, each of which is a pair of terminals in the upper and lower parts It is provided.

이어서, 도 2 내지 도 6을 참조하여 본 발명에 따른 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법의 전체적인 과정에 대해 살펴보면 다음과 같다.Next, referring to FIGS. 2 to 6, the overall process of the method for manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current according to the present invention will be described as follows.

먼저, 본 발명에 따른 제조방법은 크게 투입단계(S100), 분쇄단계(S200), 건조단계(S300), 예비가압단계(S400), 장착단계(S500), 진공화단계(S600), 소결단계(S700) 및 냉각단계(S800)를 포함한다.First, the manufacturing method according to the present invention is largely an input step (S100), a crushing step (S200), a drying step (S300), a prepressing step (S400), a mounting step (S500), a vacuuming step (S600), and a sintering step. (S700) and a cooling step (S800).

상기 투입단계(S100)는 본 발명을 통해 제조되는 텅스텐카바이드-코발트 소결체의 제조 시 원료가 되는 텅스텐카바이드와 코발트를 혼합 및 분쇄하기 위한 과정으로, 불규칙한 형상을 가지며 융점이 서로 다른 각각의 분말을 기 설정된 비율로 혼합한 원료분말을 만든다.The input step (S100) is a process for mixing and pulverizing tungsten carbide and cobalt, which are raw materials when manufacturing the tungsten carbide-cobalt sintered body manufactured through the present invention, based on powders having irregular shapes and different melting points. Make a raw material powder mixed at a set ratio.

이와 같은 상기 원료분말을 고강도 스테인레스로 이루어진 수용용기(미도시)에 투입하여 밀봉한다. 이때, 후술하는 상기 분쇄단계(S200)의 진행을 위해 알코올 또는 불활성 가스(아르곤이나 질소 등)를 함께 첨가한다. 상기 알코올 또는 불활성 가스는 상기 원료분말이 의도하지 않게 오염되거나 2차 생성물로 변환되는 것을 방지한다. The raw material powder is sealed in a container (not shown) made of high-strength stainless steel. At this time, alcohol or an inert gas (such as argon or nitrogen) is added together for the pulverization step (S200) described below. The alcohol or inert gas prevents the raw material powder from being unintentionally contaminated or converted to a secondary product.

여기서 상기 수용용기 내부에는 별도의 초경막대(미도시)가 함께 장착되며, 적어도 일부가 내부에 삽입된 상태에서 상기 수용용기를 밀봉한다. 그리고 상기 초경막대는 후술하는 상기 분쇄단계(S200)에서 상기 텅스텐카바이드와 코발트의 원료분말을 분쇄 및 혼합하기 위해 사용된다.Here, a separate cemented carbide rod (not shown) is mounted inside the container, and the container is sealed with at least a portion inserted therein. In addition, the cemented carbide rod is used to pulverize and mix the raw material powder of the tungsten carbide and cobalt in the grinding step (S200) described later.

상기 초경막대는 상기 수용용기 내부에서 적어도 일부가 배치되어 회전에 의해 상기 원료분말을 분쇄 및 혼합한다. 이때, 상기 초경막대는 상기 수용용기와 마찰이 발생할 수 있으며 고속회전에도 불순물이 발생하지 않는 소재로 구성되는 것이 바람직하다. 본 실시예에서 상기 초경막대는 상기 수용용기와 동일한 고강도 스테인레스로 이루어진다.At least a portion of the cemented carbide rod is disposed inside the container to crush and mix the raw material powder by rotation. At this time, the cemented carbide rod is preferably made of a material that may generate friction with the receiving container and does not generate impurities even at high speed rotation. In this embodiment, the cemented carbide rod is made of the same high strength stainless steel as the receiving container.

기본적으로 상기 투입단계(S100)에서는 상기 텅스텐카바이드와 코발트 분말의 입자가 불규칙적이며, 고르게 혼합되어 있지 않은 상태로 단순히 기 설정된 중량비율로 혼합되어 있다.Basically, in the input step (S100), the particles of the tungsten carbide and the cobalt powder are irregular and are simply mixed at a predetermined weight ratio in a state not evenly mixed.

본 실시예에서 텅스텐카바이드-코발트의 소결체를 제조하기 위해 원료분말의 혼합비율은 100의 중량비를 기준으로 상기 텅스텐 카바이드(WC)가 85 내지 95이고 상기 코발트 (Co)가 5 내지 15의 중량비로 설정하여 상기 수용용기에 투입한다.In this embodiment, in order to prepare a sintered body of tungsten carbide-cobalt, the mixing ratio of the raw material powder is set to the weight ratio of 5 to 15 and the tungsten carbide (WC) is 85 to 95 based on the weight ratio of 100. To the container.

이와 같이 상기 투입단계(S100)는 기 설정된 비율로 상기 코발트와 텅스텐카바이드가 혼합된 상기 원료분말과 상기 초경막대를 고강도 스테인레스로 구성된 상기 수용용기 내부에 투입한 후 상기 알코올 또는 불활성가스의 분위기에서 혼합 및 분쇄되어 오염되지 않은 합금화 혼합분말을 만들 수 있도록 밀봉하는 과정이다.As described above, in the input step (S100), the raw material powder and the cemented carbide rod in which the cobalt and tungsten carbide are mixed at a predetermined ratio are introduced into the receiving container made of high-strength stainless steel, and then mixed in an atmosphere of the alcohol or inert gas. And it is a process of sealing so that it can be pulverized to make a mixed powder that is not contaminated.

이때, 상기 수용용기에 알코올을 투입하는 경우 중량비율은 혼합된 상기 원료분말을 100으로 하여 20 내지 30이 되는 것이 바람직하다.At this time, when alcohol is added to the container, the weight ratio is preferably 20 to 30, with the mixed raw material powder being 100.

이와 같이 상기 투입단계(S100)가 진행된 후, 상기 수용용기 내부에서 분쇄단계(S200)가 진행된다.Thus, after the input step (S100) proceeds, the grinding step (S200) proceeds inside the container.

상기 분쇄단계(S200)는 상기 투입단계(S100)에서 상기 수용용기 내부로 투입된 상기 원료분말을 분쇄 및 합금화 하는 과정이며, 상기 초경막대를 이용한 막대링 공정을 수행한다. The crushing step (S200) is a process of pulverizing and alloying the raw material powder introduced into the receiving container in the input step (S100), and performs a barring process using the cemented carbide rod.

구체적으로 상기 분쇄단계(S200)는 상기 수용용기가 기 설정된 속도로 회전하고 상기 초경막대는 상기 수용용기와 별도로 회전하여 상기 원료분말을 혼합 분쇄 및 냉간접합시켜 합금화된 혼합분말(205)을 생성한다.Specifically, in the crushing step (S200), the container is rotated at a predetermined speed and the cemented carbide rod is rotated separately from the container to mix and crush and cold bond the raw material powder to produce an alloyed mixed powder 205. .

본 실시예에서 상기 수용용기는 상하방향에 따른 중심선을 기준으로 하여 자전방향으로 100 내지 1000rpm의 속도로 회전하고, 상기 초경막대는 상기 중심선을 기준으로 공전방향으로 100 내지 1000RPM의 속도로 회전한다. 그리고 이러한 밀링공정은 약 24시간동안 진행하여 상기 원료 분말을 분쇄 및 냉간접합을 통한 합금화가 진행되도록 한다.In this embodiment, the container is rotated at a speed of 100 to 1000 rpm in the rotating direction based on the center line along the vertical direction, and the cemented carbide rod is rotated at a speed of 100 to 1000 RPM in the orbiting direction based on the center line. In addition, the milling process is performed for about 24 hours, so that the raw powder is pulverized and alloyed through cold bonding.

여기서, 상기 초경막대는 상기 투입단계(S100)에서 상기 수용용기의 중앙부분까지만 삽입되고, 이후 상기 분쇄단계(S200)에서 추가적으로 삽입되어 삽입된 끝단부가 상기 수용용기의 바닥면에서 0.1 내지 1000 ㎛까지 삽입되도록 삽입공정이 진행된다.Here, the cemented carbide rod is inserted only up to the central portion of the receiving container in the input step (S100), and then the inserted end is additionally inserted in the grinding step (S200) to 0.1 to 1000 μm from the bottom surface of the receiving container The insertion process is performed to be inserted.

이에 따라 상기 초경막대와 상기 수용용기가 각각 독립적으로 자전 및 공전형태로 회전함으로써 혼합된 상기 텅스텐카바이드와 코발트가 혼합 및 분쇄되어 상기 혼합분말(205)이 생성된다.Accordingly, the tungsten carbide and cobalt are mixed and pulverized by rotating the cemented carbide rod and the accommodating container independently of each other in a rotating and revolving form, thereby generating the mixed powder 205.

본 실시예에서 상기 분쇄단계(S200)는 습식 밀링법을 사용하기 위해 알코올이 혼합되었으나, 이와 달리 건식 밀링법을 통해 상기 원료분말을 분쇄할 수 있다. 건식 밀링법을 사용하는 경우 알코올 대신 불활성 가스(아르곤이나 질소 등)를 상기 수용용기에 함께 투입하여 상기 분쇄단계(S200)를 진행할 수 있다.In this embodiment, the grinding step (S200) was mixed with alcohol to use a wet milling method, but unlike this, the raw powder may be crushed through a dry milling method. In the case of using the dry milling method, an inert gas (such as argon or nitrogen) may be added together with the receiving container instead of alcohol to proceed to the grinding step (S200).

이와 같은 상기 분쇄단계(S200)는 상기 혼합분말(205)의 크기를 미세화 하고 기계적 합금화로 인해 후술하는 상기 소결단계(S700)에서 소결이 더욱 용이하게 이루어지도록 유도하기 위한 것이다.The crushing step (S200) is such that the size of the mixed powder 205 is refined and induced to be more easily sintered in the sintering step (S700) described later due to mechanical alloying.

도시된 도 2를 살펴보면 상기 분쇄단계(S200)를 거친 상기 혼합분말(205)을 촬영한 이미지로, 텅스텐카바이드와 코발트를 50 대 50의 중량비로 설정하여 250rpm으로 상기 분쇄공정을 진행 하였으며, 도시된 바와 같이 분말이 고르게 분쇄 및 혼합된 상태이다. Referring to Figure 2, the image of the mixed powder 205 that has undergone the crushing step (S200) is set, and the tungsten carbide and cobalt are set at a weight ratio of 50 to 50 to carry out the crushing process at 250 rpm. As shown, the powder is evenly ground and mixed.

그리고 도 3을 살펴보면 상기 혼합분말(205)의 XRD(X-ray diffraction)상분석을 나타낸 것으로 텅스텐카바이드와 코발트의 분말이 텅스텐카바이드-코발트 분말로 혼합된 것을 확인할 수 있다.And looking at Figure 3 shows the XRD (X-ray diffraction) phase analysis of the mixed powder 205, it can be seen that the powder of tungsten carbide and cobalt is mixed with tungsten carbide-cobalt powder.

즉, 상기 분쇄단계(S200)에서는 단순한 분쇄뿐만 아니라 고 에너지 밀링 공법을 통해 상기 원료분말의 합금화가 함께 진행되는 것을 알 수 있다.That is, in the grinding step (S200), it can be seen that the alloying of the raw material powder proceeds not only through simple grinding but also through a high energy milling method.

이와 같이 상기 분쇄단계(S200)에 의해 합금화된 상기 혼합분말(205)을 생성함으로써, 후술하는 소결단계(S700)에서 용융점이 서로 다른 소재를 소결하더라도 안정적으로 소결을 진행할 수 있다.By generating the mixed powder 205 alloyed by the pulverization step (S200) as described above, sintering can be stably performed even if materials having different melting points are sintered in the sintering step (S700) described later.

추가적으로 상기 분쇄단계(S200)는 상기 수용용기와 상기 초경막대에 의해 생성된 상기 혼합분말(205)의 입자를 균일화하기 위해 별도의 균일화 공정을 추가적으로 진행할 수 있다.In addition, the grinding step (S200) may additionally proceed to a separate homogenization process in order to uniformize the particles of the mixed powder 205 produced by the receiving container and the cemented carbide rod.

구체적으로, 상기 균일화 공정은 상기 혼합분말을 스프레이 노즐이 장착된 별도의 분말챔버(미도시) 내부에 분사하여 구형의 균일한 크기를 가지도록 한다. Specifically, the homogenization process sprays the mixed powder into a separate powder chamber (not shown) equipped with a spray nozzle to have a spherical uniform size.

이때, 상기 스프레이 노즐의 출구는 상기 혼합분말(205) 입도에 맞게 0.5 내지 1 mmØ로 형성할 수 있으며, 상기 혼합분말(205)가 투입되는 입구는 상태적으로 크게 형성된다, 그리고 상기 스프레이노즐의 입구 온도는 100 내지 150℃, 상기 혼합분말(205)이 분사되는 출구의 온도는 80 내지 100℃로 한다. 여기서, 상기 혼합분말(205)이 분사되는 상기 분말챔버는 밀폐된 형태로 내부에 불활성 가스가 충진되어 상기 혼합분말(205)의 산화 및 오염을 방지할 수 있도록 구성된다.At this time, the outlet of the spray nozzle may be formed of 0.5 to 1 mmØ according to the particle size of the mixed powder 205, the inlet to which the mixed powder 205 is introduced is largely formed in a state, and of the spray nozzle The inlet temperature is 100 to 150°C, and the temperature at the outlet where the mixed powder 205 is injected is 80 to 100°C. Here, the powder chamber in which the mixed powder 205 is sprayed is configured to prevent oxidation and contamination of the mixed powder 205 by filling an inert gas therein in a closed form.

이에 따라 상기 분쇄단계(S200)는 추가적인 상기 균일화 공정을 거치며, 상기 막대밀링 공정을 거친 상기 혼합분말(205)을 균일한 입도크기를 가지는 구형분말로 생성할 수 있다.Accordingly, the crushing step (S200) passes through the additional homogenization process, and the mixed powder 205 subjected to the rod milling process may be produced as a spherical powder having a uniform particle size.

한편, 상기 건조단계(S300)는 상기 분쇄단계(S200)를 거친 상기 혼합분말(205)에서 불순물을 제거하며 건조시키는 과정이다.On the other hand, the drying step (S300) is a process of removing impurities and drying in the mixed powder 205 that has been subjected to the grinding step (S200).

구체적으로 상기 건조단계(S300)는 상기 혼합분말(205)에 포함된 알코올 및 미세가스를 제거하기 위한 것이며, 별도의 진공건조기를 이용해 50 내지 110℃로 36 내지 48시간동안 건조시켜 제거한다.Specifically, the drying step (S300) is to remove the alcohol and fine gas contained in the mixed powder 205, and dried by using a separate vacuum dryer at 50 to 110 ℃ for 36 to 48 hours to remove.

물론, 본 실시예에서는 습식 밀링법을 이용하여 상기 분쇄단계(S200)를 진행함에 따라 알코올이 사용되었으나, 이와 달리 건식 밀링법을 사용하는 경우 상기 건조단계(S300)를 생략할 수도 있다.Of course, in this embodiment, alcohol was used as the grinding step (S200) was performed using a wet milling method. Alternatively, when using the dry milling method, the drying step (S300) may be omitted.

다음으로, 상기 예비가압단계(S400)는 상술한 혼합분말(205)을 고밀도로 소결하기 위해 상기 흑연몰드(200)에 충진하여 미리 일정 압력으로 가압하는 과정이다. Next, the preliminary pressing step (S400) is a process of filling the graphite mold 200 with a predetermined pressure in advance to sinter the mixed powder 205 as described above at a high density.

본 발명에 따른 직류펄스전류 통전 소결장치(100)에 사용되는 상기 흑연몰드(200)는 도 1에 도시된 바와 같이 내부에 상하로 관통되는 관통공간이 형성되고, 길이방향을 따라 상기 혼합분말(205)이 장입된다. 그리고 기 설정된 압력을 유지하며 상기 흑연몰드(200) 내부에 장입된 상기 혼합분말(205)을 가압하여 고르게 분포되도록 예비 가압을 진행한다.The graphite mold 200 used in the DC pulse current conduction sintering apparatus 100 according to the present invention is formed with a through space that penetrates vertically therein as shown in FIG. 1, and the mixed powder ( 205) is charged. In addition, pre-pressurization is performed to maintain a predetermined pressure and pressurize the mixed powder 205 loaded inside the graphite mold 200 to be evenly distributed.

이때, 상기 흑연몰드(200)는 상기 소결챔버(100) 내에서 상하부에 가압부(215, 216)가 삽입되어 상기 혼합분말(205)를 가압하도록 구성될 수 있다.In this case, the graphite mold 200 may be configured to press the mixing portions 205 by inserting pressing portions 215 and 216 in the upper and lower portions of the sintering chamber 100.

상기 예비가압단계(S400)에서 상기 혼합분말(205)의 가압 시 10MPa의 압력으로 10 내지 30분간 유지시키는 것이 바람직하며, 내부에 상기 혼합분말(205)이 고르게 분포되도록 함으로써 후에 진행되는 소결단계(S700)에서 소결이 용이하게 이루어지도록 한다.In the pre-pressurizing step (S400), when the mixed powder 205 is pressurized, it is preferable to maintain it at a pressure of 10 MPa for 10 to 30 minutes, and the sintering step proceeds later by uniformly distributing the mixed powder 205 therein ( S700) to facilitate sintering.

이어서 상기 예비가압단계(S400) 이후 상기 혼합분말(205)이 상기 흑연몰드(200) 내에서 직류펄스전류를 전달 받을 수 있도록 상기 가압부(215, 216) 또는 상기 흑연몰드(200)에 별도의 통전수단(220)을 연결하는 장착단계(S500)가 진행된다.Subsequently, after the preliminary pressing step (S400), the mixed powder 205 is separately supplied to the pressing parts 215, 216 or the graphite mold 200 so that the DC pulse current can be transmitted in the graphite mold 200. The installation step (S500) of connecting the energizing means 220 is performed.

상기 장착단계(S500)는 상기 소결챔버(110) 내부에서 상기 가압부(215, 216)와 상기 흑연몰드(200)에 상기 통전수단(220)를 연결하는 과정으로써, 먼저 상기 흑연몰드(200)가 상기 소결챔버(110)의 내부에 안착되어 상기 가압부(215, 216)가 상하부에서 삽입된 상태로 배치된다. 이때, 상기 예비가압단계(400)에서 미리 상기 흑연몰드가(200) 상기 소결챔버(100) 내부에서 상기 가압부(215, 216)가 삽입될 수 있으며, 이와 달리 상기 장착단계(S500)에서 체결될 수도 있다. The mounting step (S500) is a process of connecting the energizing means 220 to the pressing parts 215 and 216 and the graphite mold 200 inside the sintering chamber 110, first the graphite mold 200 Is seated inside the sintering chamber 110, and the pressing portions 215 and 216 are disposed in the upper and lower portions. At this time, in the preliminary pressing step 400, the graphite mold 200, the pressing portion 215, 216 may be inserted inside the sintering chamber 100, otherwise, the fastening in the mounting step (S500) It may be.

그리고 상기 가압부(215, 216) 및 상기 가압부(215,216)가 체결된 위치를 기준으로 상기 흑연몰드(200)의 좌 우측에 각각 직류펄스전류가 통전될 수 있도록 3지점에 상기 통전수단(220)을 연결하여 직류펄스전류를 전달받을 수 있도록 한다. 구체적으로, 상기 통전수단(220)은 도 1에 도시된 바와 같이 상기 가압부(215, 216)의 상 하부에 각각 연결되어 상기 혼합분말(205)이 통전되며 열이 발생되도록 하고, 이와 함께 상기 가압부(215, 216)를 중심으로 양측에 위치한 상기 흑연몰드(200)에 각각 추가적으로 연결된다.And the energizing means 220 at three points so that the DC pulse current can be applied to the left and right sides of the graphite mold 200 based on the positions where the pressing parts 215 and 216 and the pressing parts 215 and 216 are fastened. ) To receive DC pulse current. Specifically, the energizing means 220 is connected to the upper and lower portions of the pressing portions 215 and 216, respectively, as shown in FIG. 1 so that the mixed powder 205 is energized and heat is generated. It is additionally connected to the graphite molds 200 located on both sides of the pressing portions 215 and 216, respectively.

즉, 상기 통전수단(220)은 상기 가압부(215, 216)뿐만 아니라 추가적으로 상기 흑연몰드(200)의 양측에 2개 이상의 위치에서 구비되어 직류펄스전류를 인가 받음으로써 흑연몰드(200) 자체가 발열되도록 한다. 여기서, 상술한 바와 같이 상기 통전수단(220)은 한 쌍의 전극을 가지며 상기 가압부(215, 216) 및 상기 흑연몰드(200)의 상하부에서 마주보는 형태로 각각 결합된다. That is, the energizing means 220 is provided at two or more positions on both sides of the graphite mold 200 as well as the pressing parts 215 and 216, and the graphite mold 200 itself is applied by receiving a DC pulse current. Let it heat up. Here, as described above, the energizing means 220 has a pair of electrodes and is coupled to the pressing parts 215, 216 and the upper and lower parts of the graphite mold 200, respectively.

이에 따라 각각의 상기 통전수단(220)을 통해 직류펄스전류가 상기 가압부(215, 216) 및 상기 흑연몰드(200) 각각으로 통전하여 온도가 상승하고 이로 인해 상기 혼합분말(205)의 온도를 빠르게 상승시킬 수 있어 전체적인 소결 시간을 단축시킬 수 있다.Accordingly, the DC pulse current through each of the energizing means 220 energizes each of the pressing parts 215 and 216 and the graphite mold 200, thereby raising the temperature and thereby increasing the temperature of the mixed powder 205. It can be raised quickly, reducing the overall sintering time.

이와 같이 상기 장착단계(S500)는 상기 흑연몰드(200)를 상기 소결챔버(110) 내부장착한 후 상기 가압부(215, 216)를 삽입하고, 추가적으로 3개 이상의 지점에서 상기 통전수단(220)을 상기 가압부(215, 216)와 상기 흑연몰드(200)에 연결한다.As described above, in the mounting step (S500), after the graphite mold 200 is mounted inside the sintering chamber 110, the pressing parts 215 and 216 are inserted, and the energizing means 220 is additionally provided at three or more points. Is connected to the pressing parts 215 and 216 and the graphite mold 200.

상기 진공화단계(S600)는 소결챔버(110)의 내부공간을 진공상태로 만드는 것으로서, 펌프(150)를 통해 소결챔버(110) 내부의 공기를 배출하여 진공상태로 만든다. The vacuuming step (S600) is to make the inner space of the sintering chamber 110 into a vacuum state, and discharge the air inside the sintering chamber 110 through the pump 150 to make it vacuum.

일반적으로 상기 소결챔버(110)는 적어도 일부가 개폐되어 선택적으로 밀폐가 가능하도록 구성되며, 내부가 밀폐된 상태에서 내부의 공기를 배출해 공기를 배출한다.In general, the sintering chamber 110 is configured such that at least a portion is opened and closed to be selectively closed, and the air is discharged by discharging the air therein while the inside is closed.

이때, 상기 소결챔버(110) 내부는 6Pa 이하로 진공화 시킴으로써 상기 혼합분말(205)의 산화 및 가스나 불순물로 인한 제 2상의 형성을 억제하고 및 상기 소결챔버(110)의 내부오염이 발생하는 것을 방지시킨다.At this time, the inside of the sintering chamber 110 is vacuumed to 6 Pa or less to suppress oxidation of the mixed powder 205 and formation of a second phase due to gas or impurities, and internal contamination of the sintering chamber 110 occurs. Prevent it.

한편, 상기 소결단계(S700)는 상기 가압부(215, 216)에 의해 상기 흑연몰드(200)에 충진된 상기 혼합분말(205)을 일정한 압력으로 유지하면서 설정된 승온패턴을 따라 기 설정된 온도까지 승온 및 감온시킨다.Meanwhile, in the sintering step (S700), the mixed powder 205 filled in the graphite mold 200 is maintained at a constant pressure by the pressing parts 215 and 216, and the temperature is raised to a predetermined temperature according to a set heating pattern. And temperature.

구체적으로, 상기 소결단계(S700)는 혼합분말(205)을 가열하여 소결하는 단계로서, 도 1에 도시된 바와 같이 가압부(215, 216)를 통해 상기 흑연몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 대해 초기에 60 MPa의 압력을 유지하고, 설정된 승온 및 등온 패턴에 따라 상기 흑연몰드(200)내의 상기 혼합분말(205)을 가열한다.Specifically, the sintering step (S700) is a step of sintering by heating the mixed powder 205, as shown in Figure 1, the mixed powder (205) in the graphite mold 200 through the pressing portion (215, 216) ), the pressure of 60 MPa is initially maintained, and the mixed powder 205 in the graphite mold 200 is heated according to a set temperature increase and isothermal pattern.

이때, 상기 소결단계(S700)는 기 설정된 온도까지 상기 흑연몰드(200)의 온도를 상승시킨 후 일정 시간 동안 압력과 온도를 유지하고, 다시 승온 및 유지를 반복하며 온도를 상승시킨다.At this time, the sintering step (S700) increases the temperature of the graphite mold 200 to a predetermined temperature and then maintains the pressure and temperature for a certain period of time, and then repeatedly raises and maintains the temperature.

본 실시예에서 상기 소결단계(S700)는 목적온도까지 30 내지 100℃/min으로 승온하고, 일정온도 구간에서 5내지 20분동안 등온하며, 최종목적온도는 1000 내지 1500℃까지 온도를 승온하여 상기 혼한분말(205)를 소결한다.In this embodiment, the sintering step (S700) is heated to 30 to 100°C/min to the target temperature, isothermal for 5 to 20 minutes in a certain temperature range, and the final target temperature is raised to 1000 to 1500°C. The mixed powder 205 is sintered.

이와 같이 본 발명에 따른 상기 소결단계(S700)는 직선형태의 온도상승이 아닌 계단 형태로 온도가 상승하여 일정 시간 동안 해당 온도를 유지하는 승온패턴을 가지며, 이러한 승온패턴을 따라 소결을 진행한다. In this way, the sintering step (S700) according to the present invention has a temperature rise pattern that maintains the temperature for a certain period of time as the temperature rises in a stair form rather than a linear temperature rise, and sintering is performed along the temperature rise pattern.

여기서, 소결진행 시 상기 흑연몰드(200) 내부의 상기 혼합분말(205)을 일정 시간 동안 온도를 유지시키는 과정으로 인해 상기 혼합분말(205)의 중앙부분과 가장자리부분의 온도 편차를 줄이며 전체적으로 온도가 고르게 분포될 수 있다.Here, due to the process of maintaining the temperature of the mixed powder 205 inside the graphite mold 200 for a period of time during the sintering process, the temperature difference between the central portion and the edge portion of the mixed powder 205 is reduced, and the overall temperature is reduced. It can be evenly distributed.

한편, 상기 혼합분말(205)의 온도를 상승시키기 위해서는, 상기 흑연몰드(200)와 상기 가압부(215, 216) 각각에 연결된 상기 통전수단(220)을 통해 직류펄스전류가 인가되며 상기 흑연몰드(200)와 상기 가압부(215, 216)에 열이 발생하여 상기 혼합분말(205)의 온도가 상승한다.Meanwhile, in order to increase the temperature of the mixed powder 205, a DC pulse current is applied through the energizing means 220 connected to each of the graphite mold 200 and the pressing parts 215, 216, and the graphite mold Heat is generated in the 200 and the pressing parts 215 and 216, so that the temperature of the mixed powder 205 increases.

여기서, 상기 통전수단(220) 각각에 인가되는 직류펄스전류의 펄스비를 모두 동일하거나 또는 적어도 하나 이상이 다르게 조절할 수 있으며, 본 실시예에서는 5:1, 12:1, 3:1 비율로 펄스비를 인가하여 소결을 진행한다.Here, all of the pulse ratios of the DC pulse currents applied to each of the energizing means 220 may be the same, or at least one or more may be differently controlled, and in this embodiment, pulses are in a ratio of 5:1, 12:1, 3:1. Sintering is performed by applying a ratio.

이와 같이 단순히 가압부(215, 216)만 통전수단(220)을 연결하여 직류전류를 인가하는 경우에는 상기 가압부(215, 216)를 통해 상기 혼합분말(205)의 온도를 상승시킬 수 있으나, 본 발명과 같이 상기 통전수단(220)을 3개 이상으로 구성하여 상기 흑연몰드(200)에도 추가적으로 직류펄스전류를 인가함으로써 흑연몰드(200) 자체가 발열하며 상기 혼합분말(205)의 온도를 빠르게 상승시킬 수 있다.As described above, when simply applying the direct current by connecting the energizing means 220 only the pressing parts 215 and 216, the temperature of the mixed powder 205 may be increased through the pressing parts 215 and 216, The graphite mold 200 itself generates heat by rapidly applying the DC pulse current to the graphite mold 200 by configuring three or more of the energizing means 220 as in the present invention, and rapidly increases the temperature of the mixed powder 205. Can be raised.

이러한 제조 공정 시 상기 통전수단(220)을 통해 인가되는 전류에 의해 혼합분말(205)의 입자간의 틈새에 저전압 펄스상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전 플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 상기 흑연몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 및 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.During such a manufacturing process, a large current in a low voltage pulse flows into a gap between particles of the mixed powder 205 by the current applied through the energizing means 220, and the high energy of the discharge plasma generated instantaneously by the spark discharge phenomenon The sintered body is formed by heat diffusion and electric field diffusion due to heat generation by the electric resistance of the graphite mold 200 and pressing force and electric energy.

뿐만 아니라, 본 출원발명과 같이 상기 가압부(215, 216)에 의해 시편인 혼합분말(205)에 직접 전류를 흘려주는 직접가열방식으로 상기 흑연몰드(200) 내부에서 발열하며, 이와 함께 상기 흑연몰드(200)에서도 직접 전류가 흐르며 자체에서 추가적인 열이 발생한다.In addition, as in the present application, heat is generated in the graphite mold 200 by a direct heating method in which a current is directly flowed to the mixed powder 205, which is a specimen, by the pressing parts 215 and 216, together with the graphite Direct current also flows in the mold 200 and additional heat is generated in itself.

따라서 상기 흑연몰드(200)의 발열과 동시에 시편인 상기 혼합분말(205) 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화 할 수 있다. Accordingly, heat is generated in the mixed powder 205, which is a specimen at the same time as the heating of the graphite mold 200, so that the temperature difference between the inside and the outside of the specimen is small and the thermal activation generated during the sintering process due to the relatively low temperature and short sintering time. The reaction can be minimized.

한편, 상술한 상기 소결단계(S700)에서 승온과 등온유지 반복하는 패턴으로 상기 혼합분말(205)을 가열하는 것은 상기 혼합분말(205)의 승온에 따른 수축 및 밀도 변화가 충분히 이루어 지도록 하기 위함이다.On the other hand, in the above-described sintering step (S700), heating the mixed powder 205 in a pattern that repeatedly maintains the temperature and isothermal is to ensure that the shrinkage and density change according to the elevated temperature of the mixed powder 205 are sufficiently made. .

구체적으로, 도 4를 살펴보면 흑연몰드(200) 내부의 온도변화 및 이에 따른 상기 혼합분말(205)의 수축변화를 나타낸 것으로, 각각 900, 1000, 1100, 1200, 1300℃까지 온도를 증가시킨 후 일정 시간 동안 유지한 상태에서 수축률 변화를 나타낸다.Specifically, referring to FIG. 4, it shows the temperature change inside the graphite mold 200 and the shrinkage change of the mixed powder 205 accordingly, after increasing the temperature to 900, 1000, 1100, 1200, and 1300°C, respectively. It shows the change in shrinkage in the state maintained for a period of time.

먼저, 상기 혼합분말(205)을 900℃ 및 1000℃까지 온도를 상승시킨 경우 오히려 팽창하는 현상이 발생하는 것을 알 수 있으며, 1200℃에서는 상기 혼합분말(205)이 초반에 팽창하다가 다시 수축하여 처음보다 수축된 상태가 되는 것을 알 수 있다.First, when the temperature of the mixed powder 205 is increased to 900°C and 1000°C, it can be seen that the phenomenon of expansion occurs. At 1200°C, the mixed powder 205 expands in the early stage and contracts again. It can be seen that the state is more contracted.

그리고, 상기 혼합분말(205)을 1200℃ 및 1300℃까지 온도를 상승시키는 경우 초반에는 일부 팽창이 일어나다가 급격히 수축하는 현상이 나타난다. 여기서, 상기 혼합분말(205)이 수축한다는 것은 입자간 간격이 좁아져 소결체의 밀도가 증가하는 것을 의미하며, 이에 따라 소결체의 강성이나 내구성 등의 물성이 증가하는 것을 알 수 있다.In addition, when the temperature of the mixed powder 205 is raised to 1200°C and 1300°C, some expansion occurs in the beginning, and then a rapid contraction occurs. Here, the shrinking of the mixed powder 205 means that the gap between the particles becomes narrower, thereby increasing the density of the sintered body, and it can be seen that the physical properties such as stiffness and durability of the sintered body increase.

또한, 도 5를 살펴보면 본 발명에 따른 직류펄스전류 통전 소결장치(100)에 의해 소결온도에 따라 소결된 텅스텐카바이드-코발트 소결체의 이미지를 나타낸 것으로써, 소결온도가 900℃에서 1300℃로 증가함에 따라 분말입자의 형상이 각형에서 결정 성장된 판상으로 변화되는 것을 알 수 있다. 특히 소결온도 1000℃부터 코발트(Co)의 준멜팅 현상이 발견되어 기존 소결공정과 비교 시 빠른 결정성장을 확인할 수 있으며, 소결온도 증가에 따라 치밀해 지는 것을 이미지 촬영 결과 확인하였다.In addition, looking at Figure 5 shows the image of the sintered tungsten carbide-cobalt sintered according to the sintering temperature by the DC pulse current energizing sintering apparatus 100 according to the present invention, the sintering temperature increases from 900 ℃ to 1300 ℃ Accordingly, it can be seen that the shape of the powder particles is changed from a prismatic shape to a plate with crystal growth. Particularly, since the semi-melting phenomenon of cobalt (Co) was found from sintering temperature of 1000℃, it was possible to confirm the rapid crystal growth compared to the existing sintering process, and it was confirmed by image shooting that it was dense with increasing sintering temperature.

도시된 이미지를 살펴보면 소결온도가 증가함에 따라 구형의 텅스텐카바이드-코발트 소결체가 판형을 이루며 결정의 형상이 변형되어 안정적으로 소결이 이루어진 것을 알 수 있다.Looking at the image shown, it can be seen that as the sintering temperature increased, the spherical tungsten carbide-cobalt sintered body formed a plate shape, and the crystal shape was deformed to stably sinter.

그리고 상기 혼합분말(205)의 소결온도가 900℃에서 1300℃로 증가함에 따라 상대밀도는 약 69%에서 99.8%까지 크게 증가하였으며, 결정립의 경우 0.096㎛에서 0.385㎛로 소폭 증가하는 경향을 나타내었다.In addition, as the sintering temperature of the mixed powder 205 increased from 900°C to 1300°C, the relative density increased significantly from about 69% to 99.8%, and in the case of grains, it showed a tendency to slightly increase from 0.096㎛ to 0.385㎛. .

여기서 소결온도가 증가함에 따라 상대밀도는 크게 증가한 반면 결정립 크기가 소폭 증가한 원인은, 본 발명과 같이 직류펄스전류의 인가 시 3개의 통전수단(220)을 통해 3점으로 인가하였기 때문이다. 이에 따라 본 출원발명과 같이 3개 이상의 상기 통전수단(220)을 통해 상기 혼합분말(205)를 소결함으로써 기존의 소결장치보다 3배 이상 빠르게 소결이 진행되다 보니 치밀화 속도는 증가하면서 결정립 성장을 억제한 결과를 나타내었다.Here, the relative density increased significantly as the sintering temperature increased, but the reason for the small increase in the grain size is because three points were applied through three energizing means 220 when applying a DC pulse current as in the present invention. Accordingly, by sintering the mixed powder 205 through three or more energizing means 220 as in the present invention, the sintering proceeds more than three times faster than the conventional sintering apparatus. One result was shown.

또한, 상기 소결체의 기계적 특성평가 결과 경도 및 파괴인성의 경우 소결온도가 증가함에 따라 139에서 2471Hv30까지 증가하였으며, 파괴인성의 경우 18.3에서 6.91MPa.m1/2로 감소하였다.In addition, as a result of evaluating the mechanical properties of the sintered body, hardness and fracture toughness increased from 139 to 2471Hv30 as the sintering temperature increased, and fracture toughness decreased from 18.3 to 6.91MPa.m1/2.

위와 같이 텅스텐카바이드-코발트 소결체의 제조 시 약 1300℃의 목표온도를 가지고 소결을 진행함으로써 상기 혼합불말(205)을 안정적으로 소결할 수 있으며, 3점 이상의 통전수단(220)을 통해 상기 흑연몰드(200)도 함께 가열함으로써 빠르게 소결온도를 증가시킬 수 있다.When the sintered tungsten carbide-cobalt sintered body is manufactured as described above, the mixed powder 205 can be sintered stably by performing sintering with a target temperature of about 1300°C, and the graphite mold ( 200) can also be rapidly increased by heating together.

이와 같은 소결단계(S700) 이후 냉각단계(S800)를 진행하여 소결체를 냉각시킨다. 여기서, 상기 냉각단계(S800) 역시 급격한 냉각이 아니라 기 설정된 패턴에 따라 소결체에 작용하는 압력을 감압하여 유지하면서 냉각등온 하는 과정을 진행한다.After the sintering step (S700), the cooling step (S800) is performed to cool the sintered body. Here, the cooling step (S800) also proceeds the process of isothermal cooling while maintaining the pressure acting on the sintered body under reduced pressure according to a predetermined pattern rather than rapid cooling.

상기 냉각단계(S800)에 돌입하게 되면, 상기 흑연몰드(200)와 상기 가압부(215, 216)에 인가되는 직류펄스전류를 차단시킨 후 상기 흑연몰드(200)의 내부를 30 내지 100 MPa의 압력을 유지하면서 700℃- 1100℃까지 냉각시킨 후 다시 기본 압력을 유지하면서 상온까지 냉각시킨다.When entering the cooling step (S800), the DC pulse current applied to the graphite mold 200 and the pressing parts 215, 216 is cut off, and then the inside of the graphite mold 200 is 30 to 100 MPa. Cool down to 700℃-1100℃ while maintaining pressure, then cool to room temperature while maintaining basic pressure again.

이와 같은 상기 냉각단계(S800) 이후에는 상기 흑연몰드(200)로부터 소결된 텅스텐카바이드-코발트 소결체를 탈형한다. After the cooling step (S800), the sintered tungsten carbide-cobalt sintered body from the graphite mold 200 is demolded.

이상과 같이 본 발명에 따른 소결체 제조방법은 먼저 텅스텐카바이드와 코발트의 원료분말을 분쇄하여 합금화시킨 후 기 설정된 패턴을 따라 가열 및 가압하며 소결한다. 이때, 소결 시 3점 이상의 통전수단(220)을 통해 흑연몰드(200)와 가압부(215, 216) 모두에 직류펄스전류를 인가함으로써 빠르게 소결온도를 상승시킬 수 있다.As described above, the method for manufacturing a sintered body according to the present invention is first crushed and alloyed with a raw material powder of tungsten carbide and cobalt, followed by sintering by heating and pressing according to a predetermined pattern. At this time, the sintering temperature can be rapidly increased by applying a DC pulse current to both the graphite mold 200 and the pressing parts 215 and 216 through the energizing means 220 of three or more points during sintering.

또한, 빠른 온도 상승으로 인해 소결체의 밀도가 증가하며 조직이 치밀해 짐으로써 절삭공구에 적합하도록 경도 및 내마모성이 높은 소결체를 제조할 수 있다.In addition, due to the rapid temperature rise, the density of the sintered body increases and the structure becomes dense, so that a sintered body having high hardness and wear resistance can be manufactured to be suitable for a cutting tool.

이상과 같이 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화 될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 그러므로, 상술된 실시예들은 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.As described above, the preferred embodiments according to the present invention have been examined, and the fact that the present invention can be embodied in other specific forms without departing from the spirit or scope of the embodiments described above has ordinary skill in the art. It is obvious to them. Therefore, the above-described embodiments are to be regarded as illustrative rather than restrictive, and accordingly, the present invention is not limited to the above description and may be changed within the scope of the appended claims and their equivalents.

100: 소결장치
110: 소결챔버
120: 냉각부
130: 전류공급부
140: 온도검출부
150: 펌프
160: 가압기
170: 메인제어기
180: 조작부
200: 흑연몰드
205: 혼합분말
215, 216: 가압부
220: 통전수단
100: sintering device
110: sintering chamber
120: cooling unit
130: current supply
140: temperature detection unit
150: pump
160: pressurizer
170: main controller
180: control panel
200: graphite mold
205: mixed powder
215, 216: pressing part
220: energizing means

Claims (10)

텅스텐카바이드와 코발트가 혼합된 원료분말을 고강도 스테인레스 수용용기에 투입하고, 길게 형성된 초경막대를 상기 수용용기의 중앙부분까지 삽입하여 장착하는 투입단계;
상기 수용용기가 기 설정된 속도로 회전하고 상기 초경막대가 상기 수용용기와 별도로 회전하여 상기 원료분말을 혼합 및 분쇄하며 냉간접합시켜 합금화된 혼합분말을 생성하는 분쇄단계;
상기 분쇄단계를 거치며 분쇄되어 합금화된 상기 혼합분말을 흑연몰드 내부에 충진하고 흑연으로 이루어진 가압부를 상하부에 배치하여 10MPa의 압력으로 10 내지 30분간 유지하며 내부에 상기 혼합분말이 고르게 분포되도록 예비 가압하는 예비가압단계;
밀폐 가능한 소결챔버 내부에서 직류펄스전류가 통전될 수 있도록 상기 가압부 또는 상기 흑연몰드에 복수 개의 통전수단을 연결하는 장착단계;
상기 소결챔버 내부를 진공상태로 조절하는 진공화단계;
상기 가압부를 통해 상기 혼합분말을 일정한 압력으로 가압하며, 상기 통전수단 각각에 전류를 인가하여 기 설정된 패턴을 따라 설정온도까지 승온 및 감온 시키며 상기 혼합분말을 소결체로 소결하는 소결단계;
상기 소결단계 이후 상기 소결체에 작용하는 압력을 감압하여 유지하면서 상기 흑연몰드를 700 내지 1100℃ 사이에서 냉각등온 하는 냉각단계; 를 포함하며,
상기 흑연몰드는 복수 개의 상기 통전수단에 의해 다중으로 통전되어 상기 혼합분말을 단시간에 목표온도까지 승온시켜 소결하고,
상기 분쇄단계에서 상기 초경막대는 상하방향에 따른 중심선을 기준으로 하여 자전방향으로 회전하고 상기 수용용기는 상기 중심선을 기준으로 상기 초경막대와 반대방향으로 회전하며, 상기 수용용기의 중앙부분에서 상기 수용용기의 바닥면으로부터 0.1 내지 1000 ㎛ 이격된 위치까지 삽입되는 것을 특징으로 하는 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법.
An input step of inserting a raw material powder in which tungsten carbide and cobalt are mixed into a high-strength stainless container, and inserting and mounting a long formed cemented carbide rod to a central portion of the container;
A crushing step in which the receiving container is rotated at a predetermined speed and the cemented carbide rod is rotated separately from the receiving container to mix and crush the raw material powder and cold-bond it to produce an alloyed mixed powder;
After the pulverization step, the pulverized alloyed powder is filled in a graphite mold, and a pressurized portion made of graphite is placed at the top and bottom to maintain 10 to 30 minutes at a pressure of 10 MPa and preliminarily pressurized so that the mixed powder is evenly distributed therein. Prepressing step;
A mounting step of connecting a plurality of energizing means to the pressurizing portion or the graphite mold so that a DC pulse current can be energized inside the sealable sintering chamber;
A vacuuming step of controlling the inside of the sintering chamber to a vacuum state;
A sintering step of pressing the mixed powder with a constant pressure through the pressing part, applying a current to each of the energizing means to increase and decrease the temperature to a set temperature according to a preset pattern, and sintering the mixed powder with a sintered body;
A cooling step in which the graphite mold is cooled and isothermal between 700 and 1100° C. while maintaining the pressure applied to the sintered body under reduced pressure after the sintering step; It includes,
The graphite mold is energized multiple times by a plurality of the energizing means to sinter the mixed powder by raising the temperature to a target temperature in a short time,
In the crushing step, the cemented carbide rod rotates in a rotating direction based on a center line along the vertical direction, and the accommodating container rotates in the opposite direction to the cemented carbide rod based on the central line, and the accommodating portion is received at a central portion of the accommodating container. Method for manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a direct current pulse current, characterized in that it is inserted to a position spaced from 0.1 to 1000 μm from the bottom surface of the container.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 분쇄단계는,
상기 수용용기는 회전축을 중심으로 100 내지 1000RPM의 속도로 회전하며, 상기 초경막대는 공전방향으로 100 내지 1000RPM의 속도로 회전하여 24시간동안 진행되는 것을 특징으로 하는 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법.
According to claim 1,
The grinding step,
The accommodating container rotates at a speed of 100 to 1000 RPM around the rotating shaft, and the cemented carbide rod rotates at a speed of 100 to 1000 RPM in the revolving direction and proceeds for 24 hours, using tungsten carbide-cobalt using DC pulse current. Sintered body manufacturing method.
제1항에 있어서,
상기 투입단계는,
상기 텅스텐 카바이드가 85 내지 95, 상기 코발트가 5 내지 15의 중량비로 혼합된 상기 원료분말에 알코올 또는 불활성 가스 중 적어도 하나를 함께 투입하여 혼합시키는 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법.
According to claim 1,
The input step,
A method for producing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current by mixing at least one of alcohol or an inert gas into the raw material powder in which the tungsten carbide is mixed in a weight ratio of 85 to 95 and the cobalt is in a weight ratio of 5 to 15.
제1항에 있어서,
상기 장착단계는
상기 통전수단이 적어도 3개 이상의 결합지점을 가지며, 각각 상기 가압부 및 이를 기준으로 상기 흑연몰드의 좌 우측에 연결되는 것을 특징으로 하는 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법.
According to claim 1,
The mounting step
A method of manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current, wherein the energizing means has at least three or more bonding points, and is connected to the left and right sides of the graphite mold based on the pressurizing portion and each of them.
제1항에 있어서,
상기 소결단계는,
상기 통전수단에 인가되는 직류펄스의 전류비를 모두 동일하거나 또는 적어도 하나 이상을 다르게 조절하는 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법.
According to claim 1,
The sintering step,
A method of manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current that controls all of the current ratios of the DC pulses applied to the energizing means to be the same or at least one or more differently.
제1항에 있어서,
상기 소결단계는,
승온속도 30 내지 100℃/min으로 승온하고, 기 설정된 온도 구간에서 5 내지 20분 동안 등온하며, 최종목적온도는 1000 내지 1500℃에 도달하도록 상기 흑연몰드를 가열하는 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법.
According to claim 1,
The sintering step,
Tungsten carbide using DC pulse current to heat the graphite mold so that it is heated at a heating rate of 30 to 100°C/min, isothermal for 5 to 20 minutes in a preset temperature range, and the final target temperature reaches 1000 to 1500°C- Cobalt sintered body manufacturing method.
제1항에 있어서,
상기 분쇄단계를 거친 상기 혼합분말을 50 내지 110℃로 건조하여 불순물 또는 알코올을 제거하는 건조단계를 더 포함하는 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법.
According to claim 1,
A method of manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current further comprising a drying step of drying the mixed powder after the crushing step to 50 to 110°C to remove impurities or alcohol.
제1항에 있어서,
상기 진공화단계는,
상기 혼합분말의 산화 및 가스나 불순물로 인한 제2상의 형성을 억제하기 위해 6Pa이하로 상기 소결챔버 내부를 진공화하는 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법.
According to claim 1,
The vacuuming step,
A method of manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using a DC pulse current vacuuming the inside of the sintering chamber to 6 Pa or less in order to suppress oxidation of the mixed powder and formation of a second phase due to gas or impurities.
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