KR102120394B1 - Composition for exposure of grain size, and method for exposure of grain size using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물 및 이를 이용한 스테인리스강의 결정입도 현출방법에 관한 것이다.The present invention relates to a composition for precipitating crystal grain size of stainless steel containing hydrochloric acid, potassium metabisulfite, ammonium persulfate, picric acid and distilled water, and a method for precipitating crystal grain size of stainless steel using the same.
Description
본 발명은 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물 및 이를 이용한 결정입도 현출방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로, 유해 물질을 포함하지 않아 안전하고, 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있는 조성물 및 이를 이용한 결정입도 현출방법에 관한 것이다.The present invention relates to a composition for precipitating crystal grains of stainless steel and a method for precipitating crystal grains using the same, and more specifically, it is safe because it does not contain harmful substances, and a composition capable of exhibiting austenite crystal grains in a short time and using the same It is about the method of making grain size.
스테인리스강은 성분 함량 및 열처리 온도에 따라 고온강도 및 담금질(quenching) 효과 등의 물성이 변하며, 이러한 고온강도 및 물성의 변화를 확인하기 위해서는 오스테나이트 결정입도를 현출하여 확인할 필요가 있다.Stainless steel has physical properties such as high temperature strength and quenching effect depending on the content of components and heat treatment temperature, and in order to confirm such high temperature strength and physical property changes, it is necessary to confirm the austenite crystal grain size.
오스테나이트 결정입도를 현출하는 종래 시험방법으로는 열처리를 통한 산화과정을 이용한 시험방법인 KSD0205가 있다. KSD0205에 규정된 시험방법은 시험 시편의 탄소 함유량 및 강종에 따라, 서랭법, 2회 켄칭(quenching)법, 켄칭 템퍼링법, 한쪽 끝 켄칭법, 산화법, 고용화 열처리법, 켄칭법 등으로 세분화되어 있으며, 각 시험법별로 부식에 필요한 시약, 부식조건 및 처리 시간 등이 각각 다르다. 따라서, KSD0205에 규정된 방법에 따라 시험하기 위해서는 고도의 숙련된 기술자와 시험 시편에 대한 정확한 이해가 필요하며, 시험 시편에 알맞은 방법으로 시험을 진행하여도 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출하는 것은 용이하지 않았다. 또한, 다양한 성분을 갖는 스테인리스강 및 다양한 강종의 시험 시편은 KSD0205에 명기된 시험법에 따라 시험을 할 경우, 오스테나이트 결정입도를 현출하는데 시간이 오래 걸리며, 장시간의 처리 시간으로 인해 시험 시편의 표면이 과부식되어 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출하기 어려운 문제가 있었다.A conventional test method for developing austenite crystal grain size is KSD0205, a test method using an oxidation process through heat treatment. The test method specified in KSD0205 is subdivided according to the carbon content and steel type of the test specimen, such as a slow cooling method, a two-quenching method, a quenching tempering method, one end quenching method, an oxidation method, a solid solution heat treatment method, and a quenching method. There are different reagents required for corrosion, corrosion conditions, and treatment time for each test method. Therefore, in order to test according to the method specified in KSD0205, highly skilled technicians and accurate understanding of test specimens are required, and it is not easy to develop clear austenite crystal grains even when the test is conducted in a manner suitable for the test specimens. Did. In addition, the test specimens of stainless steel and various steels having various components, when tested according to the test method specified in KSD0205, takes a long time to develop austenite grain size, and the surface of the test specimen due to long treatment time There was a problem in that it was difficult to develop crystal grain size of austenite which was overcorroded.
상술한 바와 같은 문제의 대안으로, 열처리 과정없이 결정입도를 현출하기 위한 조성물이 제안되었다. 구체적으로, 과황산암모늄, 불화수소, 메타중아황산칼륨 및 증류수를 포함하는 결정입도 현출용 부식액이 제안되었으나, 불화수소는 작업자에게 치명적인 해를 입힐 수 있는 유해물질로써, 이를 포함하는 결정입도 현출용 부식액은 사용 안정성이 낮은 문제가 있었다.As an alternative to the problems as described above, a composition for developing crystal grains without a heat treatment process has been proposed. Specifically, a corrosive solution for precipitating crystal grains including ammonium persulfate, hydrogen fluoride, potassium metabisulfite and distilled water has been proposed, but hydrogen fluoride is a hazardous material that can cause fatal harm to workers, and for precipitating crystal grains containing it The corrosion solution had a problem of low use stability.
본 발명은 이러한 문제점들을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 유해 물질을 포함하지 않아 안전하고, 별도의 열처리 과정을 수행하지 않으며, 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출함으로써 과부식이 발생하지 않아 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있는 조성물 및 이를 이용한 결정입도 현출방법을 제공하고자 한다.The present invention has been proposed to solve these problems, it is safe because it does not contain harmful substances, it does not perform a separate heat treatment process, and austenite crystal grains within a short period of time do not cause overcorrosion, resulting in clear austenite crystals. It is intended to provide a composition capable of exhibiting a particle size and a method for resolving crystal grain size using the same.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 포함한다.The composition for precipitating crystal grain size of stainless steel according to the present invention for achieving the above object includes hydrochloric acid, potassium metabisulfite, ammonium persulfate, picric acid and distilled water.
조성물 총 중량을 기준으로 0.6중량% 내지 0.9중량%의 염산, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 1.0중량%의 과황산암모늄, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함할 수 있다.0.6% to 0.9% by weight of hydrochloric acid, 0.06% to 0.15% by weight of potassium metabisulfite, 0.2% to 1.0% by weight of ammonium persulfate, 0.06% to 0.15% by weight of picric acid, based on the total weight of the composition , And the remaining amount of distilled water.
조성물 총 중량을 기준으로 0.7중량% 내지 0.8중량%의 염산, 0.08중량% 내지 0.12중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 0.8중량%의 과황산암모늄, 0.08중량% 내지 0.12중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함할 수 있다.0.7 wt% to 0.8 wt% hydrochloric acid, 0.08 wt% to 0.12 wt% potassium metabisulfite, 0.2 wt% to 0.8 wt% ammonium persulfate, 0.08 wt% to 0.12 wt% picric acid, based on the total weight of the composition , And the remaining amount of distilled water.
또한, 본 발명에 따른 스테인리스강의 결정입도 현출방법은 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 혼합하여 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물을 준비하는 준비단계; 및 결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하여 처리하는 표면처리 단계;를 포함한다.In addition, the method for precipitating crystal grain size of stainless steel according to the present invention includes a preparation step of preparing a composition for precipitating crystal grain size of stainless steel by mixing hydrochloric acid, potassium metabisulfite, ammonium persulfate, picric acid, and distilled water; And a surface treatment step of immersing the stainless steel specimen in the composition for precipitating grain size.
스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 0.6중량% 내지 0.9중량%의 염산, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 1.0중량%의 과황산암모늄, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함할 수 있다.The composition for crystalline grain size development of stainless steel is 0.6 wt% to 0.9 wt% hydrochloric acid, 0.06 wt% to 0.15 wt% potassium metabisulfite, 0.2 wt% to 1.0 wt% ammonium persulfate, 0.06 based on the total weight of the composition It may include a weight% to 0.15% by weight of picric acid, and the remaining amount of distilled water.
결정입도 현출방법은 준비단계와 표면처리 단계 사이에 결정입도 현출용 조성물을 예열하는 단계;를 더 포함할 수 있다.The crystal grain size development method may further include a step of preheating the composition for crystal grain size development between the preparation step and the surface treatment step.
예열은 결정입도 현출용 조성물을 50℃ 내지 80℃로 가열할 수 있다.Preheating may heat the composition for precipitating grain size from 50°C to 80°C.
표면처리 단계는 50℃ 내지 80℃에서 30초 내지 300초 동안 수행될 수 있다.The surface treatment step may be performed at 50°C to 80°C for 30 seconds to 300 seconds.
표면처리 단계는 결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하는 단계; 및 스테인리스강 시편이 침지된 결정입도 현출용 조성물에 초음파를 처리하는 초음파 처리단계;를 포함할 수 있다.The surface treatment step includes immersing the stainless steel specimen in the composition for precipitating grain size; And an ultrasonic treatment step of treating ultrasonic waves in the composition for precipitating the crystal grain size in which the stainless steel specimen is immersed.
초음파 처리단계는 1분 내지 4분 동안 수행될 수 있다.The sonication step can be performed for 1 minute to 4 minutes.
본 발명의 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 유해 물질을 포함하지 않아 안전하고, 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있다.The composition for precipitating crystal grains of the stainless steel of the present invention is safe because it does not contain harmful substances, and austenite crystal grains can be exhibited in a short time.
또한, 본 발명의 스테인리스강의 결정입도 현출방법은 별도의 열처리 과정이 불필요하며, 짧은 시간 내에 오스테나이트 결정입도를 현출함으로써 과부식이 발생하지 않아 선명한 오스테나이트 결정입도를 현출할 수 있다.In addition, the method of precipitating the crystal grain size of the stainless steel of the present invention does not require a separate heat treatment process, and by suspending the austenite grain size within a short time, over-corrosion does not occur, so that a clear austenite grain size can be exhibited.
도 1은 실시예 1의 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면을 현미경으로 1,000배 확대하여 관찰한 사진이다.
도 2는 실시예 2의 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면을 현미경으로 1,000배 확대하여 관찰한 사진이다.
도 3은 비교예 1의 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면을 현미경으로 1,000배 확대하여 관찰한 사진이다.
도 4는 비교예 2의 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면을 현미경으로 1,000배 확대하여 관찰한 사진이다.1 is a photograph observed by magnifying the surface of the surface-treated stainless steel specimen of Example 1 with a microscope 1,000 times.
Figure 2 is a photograph observed by magnifying the surface of the surface-treated stainless steel sample of Example 2 with a microscope 1000 times.
3 is a photograph observed by magnifying the surface of the surface-treated stainless steel specimen of Comparative Example 1 with a microscope 1,000 times.
4 is a photograph observed by magnifying the surface of the surface-treated stainless steel specimen of Comparative Example 2 with a microscope 1,000 times.
본 발명의 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 포함한다.The composition for crystal grain size development of stainless steel of the present invention includes hydrochloric acid, potassium metabisulfite, ammonium persulfate, picric acid and distilled water.
염산은 결정립계를 부식시키는 역할을 하며, 사용되는 염산의 농도를 특별히 제한하지 않으나, 30%농도 내지 40%농도, 또는 35%농도 내지 37%농도의 염산을 사용할 수 있다. 이때, %농도는 용질(염화수소)의 질량/용액(염산)의 질량 ×100을 의미한다.Hydrochloric acid serves to corrode the grain boundaries, and the concentration of hydrochloric acid used is not particularly limited, but hydrochloric acid having a concentration of 30% to 40%, or 35% to 37% may be used. At this time, the% concentration means the mass of the solute (hydrogen chloride)/mass of the solution (hydrochloric acid) ×100.
또한, 염산은 조성물 총 중량을 기준으로 0.6중량% 내지 0.9중량%, 0.65중량% 내지 85중량%, 또는 0.7중량% 내지 0.8중량%의 양으로 포함될 수 있다. 염산이 0.6중량% 미만의 양으로 포함되는 경우, 조성물의 부식 효과가 저하되어 오스테나이트 결정입도를 현출하기 어려운 문제가 발생할 수 있고, 0.9중량%를 초과하는 양으로 포함되는 경우, 처리되는 시편의 표면이 과도하게 부식되어 표면도를 저하시키는 문제가 발생할 수 있다.In addition, hydrochloric acid may be included in an amount of 0.6% to 0.9% by weight, 0.65% to 85% by weight, or 0.7% to 0.8% by weight based on the total weight of the composition. When hydrochloric acid is included in an amount of less than 0.6% by weight, the corrosion effect of the composition is lowered, which may cause a problem that it is difficult to develop austenite grain size, and when it is included in an amount exceeding 0.9% by weight, The surface may be excessively corroded, causing a problem of deteriorating the surface.
메타중아황산칼륨(potassium metabisulfite)은 결정립계를 더욱 명확하게 하는 역할을 한다. 또한, 메타중아황산칼륨은 조성물 총 중량을 기준으로 0.06중량% 내지 0.15중량%, 0.06중량% 내지 0.14중량%, 또는 0.08중량% 내지 0.12중량%의 양으로 포함될 수 있다. 메타중아황산칼륨이 0.06중량% 미만의 양으로 포함되는 경우, 조성물의 부식 효과가 저하되어 오스테나이트 결정입도를 현출하기 어려운 문제가 발생할 수 있고, 0.15중량%를 초과하는 양으로 포함되는 경우, 처리되는 시편의 표면이 과도하게 부식되어 표면도를 저하시키는 문제가 발생할 수 있다.Potassium metabisulfite plays a role in making grain boundaries clearer. In addition, potassium metabisulfite may be included in an amount of 0.06% to 0.15% by weight, 0.06% to 0.14% by weight, or 0.08% to 0.12% by weight based on the total weight of the composition. When potassium metabisulfite is included in an amount of less than 0.06% by weight, the corrosion effect of the composition may be lowered, which may cause a problem that it is difficult to exhibit austenite crystal grain size, and when it is included in an amount exceeding 0.15% by weight, treatment The surface of the specimen to be over-corroded may cause a problem of deteriorating the surface.
과황산암모늄(ammonium peroxysulfate)은 결정립계를 더욱 명확하게 하는 역할을 하며, 사용되는 과황산암모늄의 농도를 특별히 제한하지 않으나, 90%농도 내지 99%농도, 또는 93%농도 내지 97%농도의 과황산암모늄 수용액을 사용할 수 있다. 이때, %농도는 용질(과황산암모늄)의 질량/용액(수용액)의 질량 ×100을 의미한다.Ammonium peroxysulfate serves to make the grain boundaries more clear, and the concentration of ammonium persulfate used is not particularly limited, but 90% to 99% concentration, or 93% to 97% concentration of persulfate An aqueous ammonium solution can be used. At this time, the% concentration means the mass of the solute (ammonium persulfate)/mass of the solution (aqueous solution) x100.
또한, 과황산암모늄은 조성물 총 중량을 기준으로 0.2중량% 내지 1.0중량%, 0.2중량% 내지 0.8중량%, 또는 0.3중량% 내지 0.7중량%의 양으로 포함될 수 있다. 과황산암모늄이 0.2중량% 미만의 양으로 포함되는 경우, 조성물의 부식 효과가 저하되어 오스테나이트 결정입도를 현출하기 어려운 문제가 발생할 수 있고, 1.0중량%를 초과하는 양으로 포함되는 경우, 처리되는 시편의 표면이 과도하게 부식되어 표면도를 저하시키는 문제가 발생할 수 있다.In addition, ammonium persulfate may be included in an amount of 0.2% to 1.0% by weight, 0.2% to 0.8% by weight, or 0.3% to 0.7% by weight based on the total weight of the composition. When ammonium persulfate is included in an amount of less than 0.2% by weight, the corrosion effect of the composition is lowered, which may cause a problem that it is difficult to exhibit austenite crystal grain size, and when it is included in an amount exceeding 1.0% by weight, it is treated. The surface of the specimen may be excessively corroded, resulting in a problem of deteriorating the surface.
피크린산(picric acid)은 시편의 표면에 전면부식을 일으키는 역할을 하며, 사용되는 피크린산의 농도를 특별히 제한하지 않으나, 90%농도 내지 99%농도, 또는 95%농도 내지 99%농도의 피크린산 수용액을 사용할 수 있다. 이때, %농도는 용질(피크린산)의 질량/용액(수용액)의 질량 ×100을 의미한다.Picric acid plays a role in causing frontal corrosion on the surface of the specimen, and does not specifically limit the concentration of picric acid to be used, but can use an aqueous solution of picric acid at a concentration of 90% to 99%, or 95% to 99%. Can be. At this time, the% concentration means the mass of the solute (picric acid)/mass of the solution (aqueous solution) x100.
또한, 피크린산은 조성물 총 중량을 기준으로 0.06중량% 내지 0.15중량%, 0.06중량% 내지 0.13중량%, 또는 0.08중량% 내지 0.12중량%의 양으로 포함될 수 있다. 피크린산이 0.06 중량% 미만의 양으로 포함되는 경우, 조성물의 부식 효과가 저하되어 오스테나이트 결정입도를 현출하기 어려운 문제가 발생할 수 있고, 0.15중량%를 초과하는 양으로 포함되는 경우, 처리되는 시편의 표면이 과도하게 부식되어 표면도를 저하시키는 문제가 발생할 수 있다.In addition, picric acid may be included in an amount of 0.06 wt% to 0.15 wt%, 0.06 wt% to 0.13 wt%, or 0.08 wt% to 0.12 wt% based on the total weight of the composition. When picric acid is contained in an amount of less than 0.06% by weight, the corrosion effect of the composition may be lowered, which may cause a problem that it is difficult to exhibit austenite crystal grain size, and when it is included in an amount exceeding 0.15% by weight, The surface may be excessively corroded, causing a problem of deteriorating the surface.
본 발명의 스테인리스강의 결정입도 현출방법은 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 혼합하여 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물을 준비하는 준비단계; 및 결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하여 처리하는 표면처리 단계;를 포함한다.Crystal grain size development method of the stainless steel of the present invention is a preparation step of preparing a composition for crystalline grain size development of stainless steel by mixing hydrochloric acid, potassium metabisulfite, ammonium persulfate, picric acid and distilled water; And a surface treatment step of immersing the stainless steel specimen in the composition for precipitating grain size.
준비단계에서는 염산, 메타중아황산칼륨, 과황산암모늄, 피크린산 및 증류수를 혼합하여 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물을 준비한다.In the preparation step, a composition for crystalline grain size development of stainless steel is prepared by mixing hydrochloric acid, potassium metabisulfite, ammonium persulfate, picric acid and distilled water.
스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 0.6중량% 내지 0.9중량%의 염산, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 1.0중량%의 과황산암모늄, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함할 수 있다. 구체적으로, 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 0.7중량% 내지 0.8중량%의 염산, 0.08중량% 내지 0.12중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 0.8중량%의 과황산암모늄, 0.08중량% 내지 0.12중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함할 수 있다.The composition for crystalline grain size development of stainless steel is 0.6 wt% to 0.9 wt% hydrochloric acid, 0.06 wt% to 0.15 wt% potassium metabisulfite, 0.2 wt% to 1.0 wt% ammonium persulfate, 0.06 based on the total weight of the composition It may include a weight% to 0.15% by weight of picric acid, and the remaining amount of distilled water. Specifically, the composition for precipitating grain size of stainless steel is 0.7 wt% to 0.8 wt% hydrochloric acid, 0.08 wt% to 0.12 wt% potassium metabisulfite, 0.2 wt% to 0.8 wt% persulfate based on the total weight of the composition Ammonium, 0.08% to 0.12% by weight of picric acid, and residual distilled water.
스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물 각각의 성분들의 역할, 및 함량 및 이로 인한 효과는 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물에서 정의한 바와 같다.The role of each component of the composition for precipitating grain size of stainless steel, and the content and the effects thereof are as defined in the composition for precipitating grain size of stainless steel.
스테인리스강 시편은 마텐자이트(martensite)계 조직을 가지는 스테인리스강 시편일 수 있다.The stainless steel specimen may be a stainless steel specimen having a martensite-based structure.
본 발명의 스테인리스강의 결정입도 현출방법은 준비단계와 표면처리 단계 사이에 결정입도 현출용 조성물을 예열하는 단계;를 더 포함할 수 있다.The method of precipitating grain size of stainless steel of the present invention may further include a step of preheating a composition for precipitating grain size between a preparation step and a surface treatment step.
예열은 결정입도 현출용 조성물을 50℃ 내지 80℃, 또는 50℃ 내지 70℃로 가열하는 것일 수 있다. 결정입도 현출용 조성물을 상기 온도 범위 내로 예열하여 사용할 경우, 결정입도 현출시간이 현저히 짧아지고, 이로 인해 과부식이 발생하지 않아 선명한 오스테나이트 결정립을 현출할 수 있다. 예열온도가 50℃ 이하인 경우, 부식 시간이 길어지고, 80℃ 이상인 경우, 처리되는 시편의 표면에 과부식이 발생하여 결정립계를 명확하게 현출하기 어려울 수 있다.Preheating may be to heat the composition for crystal grain size development from 50°C to 80°C, or from 50°C to 70°C. When the composition for crystal grain size development is preheated within the above temperature range, the crystal grain size development time is significantly shortened, and thus, over-corrosion does not occur, so that a clear austenite grain can be exhibited. When the preheating temperature is 50°C or less, the corrosion time becomes longer, and when it is 80°C or more, over-corrosion may occur on the surface of the specimen to be treated, and thus it may be difficult to clearly exhibit grain boundaries.
표면처리 단계에서는 결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하여 처리한다.In the surface treatment step, a stainless steel specimen is immersed in a composition for crystal grain size development.
표면처리 단계는 50℃ 내지 80℃에서 30초 내지 300초 동안 수행될 수 있다. 구체적으로, 표면처리 단계는 50℃ 내지 70℃에서 30초 내지 200초, 또는 30초 내지 100초 동안 수행될 수 있다.The surface treatment step may be performed at 50°C to 80°C for 30 seconds to 300 seconds. Specifically, the surface treatment step may be performed at 50°C to 70°C for 30 seconds to 200 seconds, or 30 seconds to 100 seconds.
표면처리 단계는 결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하는 단계; 및 스테인리스강 시편이 침지된 결정입도 현출용 조성물에 초음파를 처리하는 초음파 처리단계를 포함할 수 있다.The surface treatment step includes immersing the stainless steel specimen in the composition for precipitating grain size; And it may include an ultrasonic treatment step of treating the ultrasonic wave to the composition for precipitating the crystal grain size in which the stainless steel specimen is immersed.
침지는 30초 내지 300초, 30초 내지 200초, 또는 30초 내지 100초 동안 수행될 수 있다.Immersion may be performed for 30 seconds to 300 seconds, 30 seconds to 200 seconds, or 30 seconds to 100 seconds.
초음파 처리단계는 1분 내지 4분 동안 수행될 수 있다. 구체적으로, 초음파 처리단계는 2분 내지 4분, 또는 2분 내지 3분 동안 수행될 수 있다.The sonication step can be performed for 1 minute to 4 minutes. Specifically, the ultrasonic treatment step may be performed for 2 minutes to 4 minutes, or 2 minutes to 3 minutes.
또한, 초음파 처리단계에서는 초음파 세척기를 사용할 수 있다.In addition, an ultrasonic cleaner may be used in the ultrasonic treatment step.
이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through specific examples and comparative examples. The following examples are intended to illustrate the present invention more specifically, but the present invention is not limited by the following examples.
[[ 실시예Example ]]
이하 실시예 및 비교예에서 사용한 원료 물질의 농도는 다음과 같다:The concentrations of the raw materials used in Examples and Comparative Examples are as follows:
- 염산: 36%농도-Hydrochloric acid: 36% concentration
- 메타중아황산칼륨: 98.5%농도-Metabisulfite: 98.5% concentration
- 과황산암모늄: 95%농도-Ammonium persulfate: 95% concentration
- 피크린산: 98%농도-Pickric acid: 98% concentration
실시예Example 1. 스테인리스강의 1. Stainless steel 결정입도Grain size 현출Manifestation
하기 표 1에 기재된 바와 같은 조성 및 잔량의 증류수로 구성된 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물을 제조한 후 60 ℃로 예열하였다. 이후 예열된 결정입도 현출용 조성물에 마텐자이트(martensite)계 스테인리스강 시편을 30초 동안 침지하고 초음파 세척기를 이용하여 2분 동안 초음파 처리하였다. 이후 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면 및 결정입도 상태를 측정 및 평가하여 하기 표 1 및 도 1에 나타냈다.A composition for precipitating crystal grain size of stainless steel composed of distilled water having a composition and a residual amount as shown in Table 1 below was prepared and then preheated to 60°C. Subsequently, a martensite-based stainless steel specimen was immersed in the pre-heated crystal grain size composition for 30 seconds and sonicated for 2 minutes using an ultrasonic cleaner. Then, the surface and the crystal grain size of the surface-treated stainless steel specimen were measured and evaluated, and the results are shown in Table 1 and FIG. 1.
실시예Example 2 및 2 and 비교예Comparative example 1 및 2. 1 and 2.
하기 표 1에 기재된 바와 같이, 결정입도 현출용 조성물의 조성, 예열온도, 침지 시간 및 초음파 처리 여부를 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 스테인리스강의 결정입도를 현출하였다. 이후 표면처리된 스테인리스강 시편의 표면 및 결정입도 상태를 측정 및 평가하여 하기 표 1 및 도 2 내지 4에 나타냈다.As shown in Table 1 below, the crystal grain size of the stainless steel was exhibited in the same manner as in Example 1, except that the composition of the composition for precipitating grain size, the preheating temperature, the immersion time, and whether the ultrasonic treatment was changed. Then, the surface and the crystal grain size of the surface-treated stainless steel specimen were measured and evaluated, and the results are shown in Table 1 and FIGS. 2 to 4 below.
표 1 및 도 1 내지 4에서 보는 바와 같이, 실시예 1 및 2의 표면처리된 스테인리스강 시편은 처리 시간이 짧았으며, 이로 인해 시편의 표면이 과부식되지 않고 선명한 오스테나이트 결정입도가 현출되었다.As shown in Table 1 and FIGS. 1 to 4, the surface-treated stainless steel specimens of Examples 1 and 2 had a short treatment time, and thus the surface of the specimen was not over-corroded, resulting in clear austenite grain size.
반면, 비교예 1의 표면처리된 스테인리스강 시편은 장시간의 처리가 필요했으며, 이로 인해 시편의 표면이 과부식되었다. 또한, 비교예 2의 표면처리된 스테인리스강 시편은 장시간의 처리에도 불구하고 오스테나이트 결정입도가 현출되지 않았다.On the other hand, the surface-treated stainless steel specimen of Comparative Example 1 required a long time treatment, and thus the surface of the specimen was overcorroded. In addition, the surface-treated stainless steel specimen of Comparative Example 2 did not exhibit austenite crystal grain size despite long-term treatment.
Claims (10)
조성물 총 중량을 기준으로 0.6중량% 내지 0.9중량%의 염산, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 1.0중량%의 과황산암모늄, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수로 이루어지는 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물.As a composition for the crystal grain size development of stainless steel to develop austenite crystal grain size,
0.6% to 0.9% by weight of hydrochloric acid, 0.06% to 0.15% by weight of potassium metabisulfite, 0.2% to 1.0% by weight of ammonium persulfate, 0.06% to 0.15% by weight of picric acid, based on the total weight of the composition , And a crystal grain size composition of stainless steel consisting of the remaining amount of distilled water.
조성물 총 중량을 기준으로 0.7중량% 내지 0.8중량%의 염산, 0.08중량% 내지 0.12중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 0.8중량%의 과황산암모늄, 0.08중량% 내지 0.12중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물.The method according to claim 1,
0.7 wt% to 0.8 wt% hydrochloric acid, 0.08 wt% to 0.12 wt% potassium metabisulfite, 0.2 wt% to 0.8 wt% ammonium persulfate, 0.08 wt% to 0.12 wt% picric acid, based on the total weight of the composition , And a crystal grain size composition of stainless steel containing residual amount of distilled water.
조성물 총 중량을 기준으로 0.6중량% 내지 0.9중량%의 염산, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 메타중아황산칼륨, 0.2중량% 내지 1.0중량%의 과황산암모늄, 0.06중량% 내지 0.15중량%의 피크린산, 및 잔량의 증류수를 혼합하여 스테인리스강의 결정입도 현출용 조성물을 준비하는 준비단계; 및
결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하여 처리하는 표면처리 단계;를 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출방법.As a method for precipitating crystal grain size of stainless steel to austenite crystal grain size,
0.6% to 0.9% by weight of hydrochloric acid, 0.06% to 0.15% by weight of potassium metabisulfite, 0.2% to 1.0% by weight of ammonium persulfate, 0.06% to 0.15% by weight of picric acid, based on the total weight of the composition , And a preparation step of mixing the remaining amount of distilled water to prepare a composition for precipitating crystal grains of stainless steel; And
Crystal grain size development method comprising a; surface treatment step of immersing and processing a stainless steel specimen in the composition for grain size development.
준비단계와 표면처리 단계 사이에 결정입도 현출용 조성물을 예열하는 단계;를 더 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출방법.The method according to claim 4,
Pre-heating the composition for precipitating grain size composition between the preparation step and the surface treatment step; further comprising crystalline grain size sensation method of stainless steel.
예열은 결정입도 현출용 조성물을 50℃ 내지 80℃로 가열하는 스테인리스강의 결정입도 현출방법.The method according to claim 6,
Preheating is a method for precipitating crystal grains of stainless steel that heats the composition for precipitating grains to 50°C to 80°C.
표면처리 단계는 50℃ 내지 80℃에서 30초 내지 300초 동안 수행되는 스테인리스강의 결정입도 현출방법.The method according to claim 4,
Surface treatment step is 50 °C to 80 °C for 30 seconds to 300 seconds to perform the crystal grain size of stainless steel.
표면처리 단계는
결정입도 현출용 조성물에 스테인리스강 시편을 침지하는 단계; 및
스테인리스강 시편이 침지된 결정입도 현출용 조성물에 초음파를 처리하는 초음파 처리단계;를 포함하는 스테인리스강의 결정입도 현출방법.The method according to claim 4,
The surface treatment step
Immersing the stainless steel specimen in the composition for precipitating grain size; And
Method of crystallization of the stainless steel containing; ultrasonic treatment step of processing the ultrasonic to the composition for precipitating the crystal grains in which the stainless steel specimen is immersed.
초음파 처리단계는 1분 내지 4분 동안 수행되는 스테인리스강의 결정입도 현출방법.The method according to claim 9,
The ultrasonic treatment step is a method for precipitating crystal grains of stainless steel performed for 1 to 4 minutes.
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010127759A (en) * | 2008-11-27 | 2010-06-10 | Nippon Steel Corp | Method for detecting steel hardened texture |
| KR101656476B1 (en) * | 2015-09-04 | 2016-09-12 | 재단법인 포항산업과학연구원 | Etchant for microstructure analysis for ferritic steels, manufacturing method thereof and method of etching |
| KR101715106B1 (en) * | 2015-11-18 | 2017-03-10 | 두산중공업 주식회사 | Etching solution for exposure of grain size, and method for exposure of grain size using them |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS631969A (en) * | 1986-06-23 | 1988-01-06 | Nippon Steel Corp | Detection of insular martensite structure of steel |
| JPH0750097B2 (en) * | 1988-01-21 | 1995-05-31 | 新日本製鐵株式会社 | Ultra-low carbon steel structure revealing liquid and revealing method |
| KR100516523B1 (en) | 2003-06-20 | 2005-09-27 | 주식회사 포스코 | Etching solution for exposure of austenite grain size and method for manufacture the same, method for exposure of austenite grain size using them |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010127759A (en) * | 2008-11-27 | 2010-06-10 | Nippon Steel Corp | Method for detecting steel hardened texture |
| KR101656476B1 (en) * | 2015-09-04 | 2016-09-12 | 재단법인 포항산업과학연구원 | Etchant for microstructure analysis for ferritic steels, manufacturing method thereof and method of etching |
| KR101715106B1 (en) * | 2015-11-18 | 2017-03-10 | 두산중공업 주식회사 | Etching solution for exposure of grain size, and method for exposure of grain size using them |
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