KR102115942B1 - Free stand type fuel cell electrode, preparation method thereof and membrane-electrode assembly using the same - Google Patents

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Abstract

본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법은 박막 전극이 형성된 기판을 액체에 침지시키는 단계, 박막 전극과 기판 사이에 액체를 침투시키기 위해 기판에 형성된 박막 전극에 균열(틈)을 만드는 박막 전극에 선균열(precrack)부를 형성시키는 단계, 선균열부 및 박막 전극과 기판 사이로 액체를 침투시켜, 박막 전극과 기판 사이에 균열부를 형성시키는 단계, 균열부가 형성된 박막 전극이 형성된 기판을 액체로부터 꺼내어 건조시키는 단계, 건조된 박막 전극이 형성된 기판을 액체에 소정의 각도로 기판의 균열부측 일단부터 침지시켜, 박막 전극과 기판을 기판의 타단까지 분리시키는 단계 및, 기판으로부터 분리된 박막 전극을 액체로부터 퍼 올린(scoop-up) 후 건조시켜 자유 기립시키는 단계를 포함한다. 박막 전극과 기판을 기판의 타단까지 분리시키는 단계에서는 박막 전극에 작용하는 액체의 표면장력을 이용하여 박막 전극과 기판을 분리시킨다.A method of manufacturing a free standing fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention includes immersing a substrate in which a thin film electrode is formed in a liquid, and cracks (gaps) in the thin film electrode formed in the substrate to infiltrate a liquid between the thin film electrode and the substrate. Forming a precrack portion in the thin film electrode, making the liquid penetrate the precrack portion and the thin film electrode and the substrate, forming a crack between the thin film electrode and the substrate, and forming the cracked thin film electrode on the substrate Taking out from and drying, immersing the substrate on which the dried thin film electrode is formed in a liquid at a predetermined angle from one end of the crack side of the substrate, separating the thin film electrode from the substrate to the other end of the substrate, and separating the thin film electrode from the substrate. And free standing by drying after scoop-up from the liquid. In the step of separating the thin film electrode and the substrate to the other end of the substrate, the thin film electrode and the substrate are separated using the surface tension of the liquid acting on the thin film electrode.

Description

자유 기립형 연료전지 전극, 이의 제조방법 및 이를 이용한 막-전극 접합체{Free stand type fuel cell electrode, preparation method thereof and membrane-electrode assembly using the same}Free standing type fuel cell electrode, preparation method thereof and membrane-electrode assembly using the same}

본 발명은 자유 기립형 연료전지 전극, 이의 제조방법 및 이를 이용한 막-전극 접합체에 관한 것으로, 보다 상세하게는 데칼 전사 필름(decal transfer film) 없이 형성된 자유 기립형 연료전지 전극 및 이를 이용한 막-전극 접합체에 관한 것이다.The present invention relates to a free standing fuel cell electrode, a method for manufacturing the same, and a membrane-electrode assembly using the same, more specifically, a free standing fuel cell electrode formed without a decal transfer film and a membrane-electrode using the same It relates to a conjugate.

신 재생 대체에너지 중 하나로 각광받고 있는 연료전지는 연료와 산화제를 전기화학적으로 반응시켜 이로 인해 발생하는 화학 에너지를 전기 에너지로 변환하는 장치이다. A fuel cell, which is in the spotlight as one of renewable alternative energy, is a device that converts chemical energy generated by reacting fuel and an oxidizing agent into electrical energy.

연료전지는 이를 구성하는 전해질과 발전에 사용되는 연료에 따라 고분자 전해질 막 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell: PEMFC), 직접 메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell: DMFC), 직접 탄소 연료전지(Direct Carbon Fuel Cell: DCFC), 고체 산화물 연료전지 (Solid Oxide Fuel Cell: SOFC) 등으로 나눌 수 있다.Fuel cells are composed of polymer electrolyte membrane fuel cells (PEMFC), direct methanol fuel cells (DMFC), and direct carbon fuel cells (Direct Carbon) Fuel Cell: DCFC) and Solid Oxide Fuel Cell (SOFC).

연료전지 작동의 주요 메커니즘은 기존의 화학전지와는 달리, 연료와 산화제가 외부로부터 연속적으로 공급되고, 전기화학적 반응생성물이 지속적으로 외부로 제거되어 발전을 수행하며, 사용되는 연료는 수소, 탄화수소, 알코올 등이 있고, 산화제는 산소, 염소, 이산화 염소 등이 있다. 가장 많이 사용되는 연료전지로는 수소-산소 연료전지가 있으며, 주로 자동차에 고분자 전해질 막 연료전지 형으로 사용된다. The main mechanism of fuel cell operation, unlike conventional chemical cells, is that fuel and oxidant are continuously supplied from the outside, and electrochemical reaction products are continuously removed to the outside to perform power generation, and the fuel used is hydrogen, hydrocarbon, Alcohol, and oxidizing agents include oxygen, chlorine, and chlorine dioxide. The most frequently used fuel cells are hydrogen-oxygen fuel cells, and are mainly used as polymer electrolyte membrane fuel cell types in automobiles.

고분자 전해질 막 연료전지는 일반적으로 단위 셀(cell)을 수 백장 적층하여 스택(stack)으로 제작되며, 반응 메커니즘(mechanism)은 산화전극으로 공급된 수소가 촉매와 반응하여 수소이온과 전자로 분리되고, 수소이온은 전해질 막을 통해 환원전극으로 이동하고, 전자는 외부 회로를 통해 환원전극으로 이동하여 전기, 열 및 부산물로 물을 생성하는 원리이다. A polymer electrolyte membrane fuel cell is generally manufactured as a stack by stacking hundreds of unit cells, and the reaction mechanism is that hydrogen supplied to the oxidation electrode reacts with the catalyst to separate into hydrogen ions and electrons. , Hydrogen ions move to the cathode through the electrolyte membrane, and electrons move to the cathode through an external circuit to generate water as electricity, heat, and by-products.

고분자 전해질 막 연료전지의 구동이 가능하도록 하는 주요 구성요소로는 산화전극, 환원전극, 고분자 전해질 막으로 구성된 막-전극 접합체(Membrane Electrode Assembly: MEA)가 있다. The main components that enable the operation of a polymer electrolyte membrane fuel cell include a membrane-electrode assembly (MEA) composed of an anode, a cathode, and a polymer electrolyte membrane.

막-전극 접합체(MEA)는 일반적으로 촉매가 담지체에 담지 되어 있는 촉매-담지체와 다수의 담지체를 묶어주는 이오노머 바인더(ionomer binder)로 구성된 전극층이 수소이온의 이동이 가능하도록 하는 고분자 전해질 막 양쪽 면에 위치하여 접합된 구조를 갖는다. Membrane-electrode assembly (MEA) is a polymer electrolyte that enables the movement of hydrogen ions through an electrode layer composed of a catalyst-supporting catalyst and an ionomer binder that binds multiple carriers. It is located on both sides of the membrane and has a bonded structure.

막-전극 접합체(MEA)를 제작하는 일반적인 방법으로는 촉매-담지체 및 이오노머 바인더를 이소프로필 알코올 (isopropyl alcohol) 또는 에탄올(ethanol), 초순수(deionized water) 등과 혼합한 촉매 잉크(catalyst ink)를 데칼 전사 필름 (decal transfer film)에 코팅하여 전극층을 제조하고, 이를 고온/고압으로 압착하여 전해질 막에 전사하는 방법이 있다. As a general method of manufacturing a membrane-electrode assembly (MEA), a catalyst-catalyst ink obtained by mixing a catalyst-carrier and an ionomer binder with isopropyl alcohol or ethanol, deionized water, etc. There is a method of preparing an electrode layer by coating on a decal transfer film, and transferring it to an electrolyte membrane by compressing it at high temperature / high pressure.

위와 같은 방법으로 제작되는 막-전극 접합체(MEA)는 연료전지가 구동되는 과정에서 전기화학적 반응에 의한 담지체의 부식, 영하의 저온에서 일반적인 운전온도(약 60 ~ 80

Figure 112018077837128-pat00001
)에 이르는 온도변화, 반응 생성물인 물에 의한 젖음과 건조의 반복 및 상대습도 변화 등의 구조적, 환경적 변화에 놓이게 된다. 이러한 구조적, 환경적 변화는 전극층 내 촉매로 공급되는 산소 확산 저항의 증가, 열-습기 응력 사이클에 의한 전극의 파손 등과 같은 전기적, 화학적, 기계적인 내구성 저하로 이어지게 되고, 이러한 내구성 저하는 고 신뢰성을 필요로 하는 막-전극 접합체(MEA) 기반의 연료전지에 대한 연구 개발, 상업화 및 더 나아가 활성화에 걸림돌로 작용한다. Membrane-electrode assembly (MEA) manufactured by the above method is corrosion of the carrier by electrochemical reaction during the process of driving the fuel cell, and the normal operating temperature at low and low temperatures (approximately 60 to 80).
Figure 112018077837128-pat00001
), And the structural and environmental changes such as repetition of wetting and drying by the reaction product water and changes in relative humidity. Such structural and environmental changes lead to deterioration of electrical, chemical, and mechanical durability, such as an increase in the oxygen diffusion resistance supplied to the catalyst in the electrode layer, and damage to the electrode due to a heat-moisture stress cycle. It acts as a barrier to R & D, commercialization and further activation of membrane-electrode assembly (MEA) -based fuel cells.

고 신뢰성을 갖는 막-전극 접합체(MEA) 기반의 연료전지를 연구, 개발 및 상업화하기 위해서는, 이를 구성하는 전해질 막과 전극층은 전술한 바와 같은 전기적, 화학적, 기계적 변화로부터 강건성을 가져야 한다.In order to research, develop and commercialize a highly reliable membrane-electrode assembly (MEA) based fuel cell, the electrolyte membrane and the electrode layer constituting it must have robustness from electrical, chemical and mechanical changes as described above.

따라서, 다양한 구동 환경에서 각 구성요소(전해질 막과 전극층 등)에 미치는 영향을 정량적으로 평가 및 분석하고, 이를 기반으로 구성요소별 설계를 수행하는 과정이 우선적으로 필요하다. Therefore, the process of quantitatively evaluating and analyzing the effect on each component (electrolyte film and electrode layer, etc.) in various driving environments, and performing design for each component based on this, is first required.

구성요소 별 평가, 분석 및 설계를 위해서는 전해질 막과 전극층 각각을 자유 기립형으로 확보할 수 있어야 한다. 다만, 전극층의 경우에 그 두께가 매우 얇고 강도가 약하여 데칼 전사 필름에 코팅된 전극을 파손 없이 분리하여 자유 기립형으로 확보하는 것은 매우 어려운 일이다. For evaluation, analysis, and design of each component, it is necessary to ensure that each of the electrolyte membrane and the electrode layer is free standing. However, in the case of the electrode layer, it is very difficult to separate the electrode coated on the decal transfer film without damage and secure it as a free standing type because its thickness is very thin and the strength is weak.

전해질 막과 전극층을 분리하기 위한 종래의 연구로는, 전극 결빙법을 이용하여 전극층만 분리하는 방법으로써 데칼 전사 필름에 코팅된 전극층을 초순수에 침지시켜 결빙하고, 결빙된 상태에서 데칼 전사 필름을 제거한 후 해동하여 전극층만 초순수에 띄워져 있는 자유 지지 형태로 전극층을 확보하는 방법이 있다. 그러나 막-전극 접합체(MEA)가 구동되는 과정에서 겪게 되는 다양한 구조적, 환경적 변화에서 전기적, 화학적, 기계적 특성을 평가하고 분석하기 위해서는 전극층이 어떠한 기판에도 구속되지 않는 자유 기립 형태로 확보될 필요가 있다. As a conventional study for separating the electrolyte membrane and the electrode layer, the electrode layer coated on the decal transfer film is immersed in ultrapure water to freeze by removing only the electrode layer using the electrode freezing method, and the decal transfer film is removed in the frozen state. After thawing, there is a method of securing the electrode layer in a free support form in which only the electrode layer is floated in ultrapure water. However, in order to evaluate and analyze electrical, chemical, and mechanical properties in various structural and environmental changes experienced during the process of driving the membrane-electrode assembly (MEA), the electrode layer needs to be secured in a free standing form that is not bound to any substrate. have.

대한민국 공개특허 제10-2016-0051978호 (공개일자 2016년 05월 12일)Republic of Korea Patent Publication No. 10-2016-0051978 (published on May 12, 2016)

본 발명의 목적은 연료전지 전극을 손상 없이 기판으로부터 분리할 수 있는 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a free standing fuel cell electrode capable of separating a fuel cell electrode from a substrate without damage.

또한, 본 발명의 다른 목적은 막-전극 접합체(MEA)가 구동되는 과정에서 겪게 되는 다양한 온도, 습도, 연료, 산화제 환경에서 전기적, 화학적, 기계적 특성을 평가하고 분석할 수 있는, 어떠한 기판에도 구속되지 않는 자유 기립형태의 연료전지 전극을 제공하는 것이다. In addition, another object of the present invention is that the membrane-electrode assembly (MEA) is subjected to a variety of temperature, humidity, fuel, and oxidizers in the process of being driven. It is to provide a free standing fuel cell electrode.

또한, 본 발명의 다른 목적은 데칼 전사 필름 없이 자유 기립형 연료전지 전극을 이용하여 막-전극 접합체(MEA)를 제작함으로써, 제작에 필요한 비용뿐만 아니라 전사과정에서 발생할 수 있는 불확실성을 줄이고 고 내구성을 갖는 막-전극 접합체(MEA)를 제공하는 것이다. In addition, another object of the present invention is to fabricate a membrane-electrode assembly (MEA) using a free standing fuel cell electrode without a decal transfer film, thereby reducing uncertainty that may occur during the transfer process as well as cost required for fabrication and increasing durability. It is to provide a membrane-electrode assembly (MEA) having.

다만, 본 발명의 목적은 상기 목적들로 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위에서 다양하게 확장될 수 있을 것이다.However, the object of the present invention is not limited to the above objects, and may be variously extended without departing from the spirit and scope of the present invention.

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법은 박막 전극이 형성된 기판을 액체에 침지시키는 단계, 박막 전극과 기판 사이에 액체를 침투시키기 위해 기판에 형성된 박막 전극에 균열(틈)을 만드는 박막 전극에 선균열(precrack)부를 형성시키는 단계, 선균열부 및 박막 전극과 기판 사이로 액체를 침투시켜, 박막 전극과 기판 사이에 균열부를 형성시키는 단계, 균열부가 형성된 박막 전극이 형성된 기판을 액체로부터 꺼내어 건조시키는 단계, 건조된 박막 전극이 형성된 기판을 액체에 소정의 각도로 기판의 균열부측 일단부터 침지시켜, 박막 전극과 기판을 기판의 타단까지 분리시키는 단계 및, 기판으로부터 분리된 박막 전극을 액체로부터 퍼 올린(scoop-up) 후 건조시켜 자유 기립시키는 단계를 포함한다.In order to achieve the object of the present invention, a method of manufacturing a free standing fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention includes immersing a substrate in which a thin film electrode is formed in a liquid, and a substrate for infiltrating a liquid between the thin film electrode and the substrate Forming a precrack portion in a thin film electrode to create a crack (a gap) in the thin film electrode formed in the step, penetrating a liquid between the precrack portion and the thin film electrode and the substrate, forming a crack between the thin film electrode and the substrate, cracking Step of removing the substrate on which the thin film electrode is formed and drying it, and immersing the substrate on which the dried thin film electrode is formed in a liquid at a predetermined angle from one end of the crack side of the substrate to separate the thin film electrode and the substrate to the other end of the substrate. And free standing by drying the thin film electrode separated from the substrate after scoop-up from the liquid.

일 실시 예에 의하면, 박막 전극은 전극 잉크가 기판에 코팅되어 형성된다.According to one embodiment, the thin film electrode is formed by coating electrode ink on a substrate.

일 실시 예에 의하면, 전극 잉크는 촉매가 담지된 담지체 및 이오노머 바인더를 포함하고, 담지체는 탄소계 또는 비탄소계이다. According to one embodiment, the electrode ink includes a catalyst-supported carrier and an ionomer binder, and the carrier is carbon-based or non-carbon-based.

일 실시 예에 의하면, 촉매는 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 백금(Pt)-팔라듐(Pd) 합금, 백금(Pt)-루테늄(Ru) 합금, 백금(Pt)-이리듐(Ir) 합금, 백금(Pt)-오스뮴 합금 및 백금(Pt)-M 합금 중 하나 이상을 포함한다. 여기서 M은 갈륨(Ga), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 아연(Zn), 주석(Sn), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W) 및 로듐(Rh) 중 하나 이상을 포함한다.According to one embodiment, the catalyst is platinum (Pt), palladium (Pd), ruthenium (Ru), iridium (Ir), osmium (Os), platinum (Pt) -palladium (Pd) alloy, platinum (Pt) -ruthenium (Ru) alloy, platinum (Pt) -iridium (Ir) alloy, platinum (Pt) -osmium alloy and platinum (Pt) -M alloy. Where M is gallium (Ga), titanium (Ti), vanadium (V), chromium (Cr), manganese (Mn), iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu), silver ( Ag), gold (Au), zinc (Zn), tin (Sn), molybdenum (Mo), tungsten (W), and rhodium (Rh).

일 실시 예에 의하면, 이오노머 바인더는 불소계 고분자, 벤즈이미다졸계 고분자, 폴리이미드계 고분자, 폴리에테르이미드계 고분자, 폴리페닐렌설파이드계 고분자, 폴리설폰계 고분자, 폴리에테르설폰계 고분자, 폴리에테르케톤계 고분자, 폴리에테르-에테르케톤계 고분자 또는 폴리페닐퀴녹살린계 고분자 중 하나 이상을 포함한다.According to one embodiment, the ionomer binder is a fluorine-based polymer, benzimidazole-based polymer, polyimide-based polymer, polyetherimide-based polymer, polyphenylene sulfide-based polymer, polysulfone-based polymer, polyethersulfone-based polymer, polyether ketone System polymers, polyether-ether ketone polymers, or polyphenylquinoxaline polymers.

일 실시 예에 의하면, 액체는 초순수, 초순수와 알코올의 혼합물 또는 물 중 어느 하나이다. According to one embodiment, the liquid is either ultrapure water, a mixture of ultrapure water and alcohol or water.

일 실시 예에 의하면, 박막 전극과 기판을 기판의 타단까지 분리시키는 단계에서는, 박막 전극에 작용하는 액체의 표면장력을 이용하여 박막 전극과 기판을 분리시킨다. According to an embodiment, in the step of separating the thin film electrode and the substrate to the other end of the substrate, the thin film electrode and the substrate are separated using the surface tension of the liquid acting on the thin film electrode.

일 실시 예에 의하면, 박막 전극을 건조시켜 자유 기립시키는 단계에서는, 소정의 판을 이용하여 박막 전극을 액체로부터 퍼 올린다. According to one embodiment, in the step of free standing by drying the thin film electrode, the thin film electrode is pumped from the liquid using a predetermined plate.

본 발명의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극은 본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법으로 형성된다. In order to achieve another object of the present invention, a free standing fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention is formed by a method of manufacturing a free standing fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 실시 예에 따른 막-전극 접합체는 본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극을 전해질 막의 일 측면과 타 측면 중 적어도 하나에 압착하여 형성된다.In order to achieve another object of the present invention, the membrane-electrode assembly according to the embodiment of the present invention is formed by pressing the free standing fuel cell electrode according to the embodiment of the present invention on at least one of one side and the other side of the electrolyte membrane. do.

본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법은 연료전지 전극을 손상 없이 기판으로부터 분리할 수 있다.The method of manufacturing a free standing fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention can separate the fuel cell electrode from the substrate without damage.

또한, 본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극은 막-전극 접합체(MEA)가 구동되는 과정에서 겪게 되는 다양한 온도, 습도, 연료, 산화제 환경에서 전기적, 화학적, 기계적 특성을 평가 및 분석받을 수 있다. In addition, the free standing fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention evaluates and analyzes electrical, chemical, and mechanical properties in various temperature, humidity, fuel, and oxidant environments experienced during the process of driving the membrane-electrode assembly (MEA). Can receive

또한, 본 발명의 실시 예에 따른 막-전극 접합체(MEA)는 데칼 전사 필름 없이 자유 기립형 연료전지 전극을 이용하여 제작될 수 있어, 제작에 필요한 비용뿐만 아니라 전사과정에서 발생할 수 있는 불확실성을 줄이고 고 내구성을 가질 수 있다. In addition, the membrane-electrode assembly (MEA) according to an embodiment of the present invention can be manufactured using a free standing fuel cell electrode without a decal transfer film, thereby reducing the uncertainty that may occur in the transfer process as well as the cost required for production. It can have high durability.

다만, 본 발명의 효과는 상기 효과들로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위에서 다양하게 확장될 수 있을 것이다.However, the effects of the present invention are not limited to the above effects, and may be variously extended without departing from the spirit and scope of the present invention.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법을 나타내는 개략도이다.
도 2는 도 1의 (f)를 나타내는 사진이다.
도 3은 도 1의 (g)를 나타내는 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극을 나타내는 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 막-전극 접합체를 나타내는 도면이다.1 is a schematic diagram showing a method of manufacturing a free standing fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a photograph showing (f) of FIG. 1.
FIG. 3 is a photograph showing (g) of FIG. 1.
4 is a photograph showing a free standing fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention.
5 is a view showing a membrane-electrode assembly according to an embodiment of the present invention.

이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예들을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 구성요소 중 종래기술에 의하여 통상의 기술자가 명확하게 파악할 수 있고 용이하게 재현할 수 있는 것에 관하여는 본 발명의 요지를 흐리지 않기 위하여 그 구체적인 설명을 생략하도록 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Among the components of the present invention, a detailed description thereof will be omitted so as not to obscure the gist of the present invention with respect to those skilled in the art that can be clearly understood and easily reproduced by the prior art.

이하에서는, 본 발명에 따른 자유 기립형 연료전지 전극, 이의 제조방법 및 이를 이용한 막-전극 접합체에 대하여 설명하도록 한다.Hereinafter, a free standing fuel cell electrode according to the present invention, a method of manufacturing the same, and a membrane-electrode assembly using the same will be described.

고 신뢰성을 갖는 막-전극 접합체(MEA) 기반의 연료전지를 연구, 개발 및 상업화하기 위해서는, 이를 구성하는 전해질 막과 전극층은 전기적, 화학적, 기계적 변화로부터 강건성을 가져야 한다. 따라서, 다양한 구동 환경에서 전해질 막과 전극층에 미치는 영향을 정량적으로 평가 및 분석하고, 이를 기반으로 구성요소별 설계를 수행하는 것이 필요하다. 이러한 구성요소 별 평가, 분석 및 설계를 위해서는 전해질 막과 전극층 각각을 자유 기립형으로 확보할 수 있어야 한다.In order to research, develop and commercialize a highly reliable membrane-electrode assembly (MEA) based fuel cell, the electrolyte membrane and the electrode layer constituting it must have robustness from electrical, chemical and mechanical changes. Therefore, it is necessary to quantitatively evaluate and analyze the effect on the electrolyte membrane and the electrode layer in various driving environments, and to perform design for each component based on this. For evaluation, analysis, and design of each component, it is necessary to secure each of the electrolyte membrane and the electrode layer in a free standing form.

본 발명은 연료전지용 막-전극 접합체(MEA)에 적용되는 전극층(연료전지 전극)을 자유 기립형으로 분리할 수 있는 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 형성된 자유 기립형 연료전지 전극을 설명하도록 한다.The present invention provides a free standing fuel cell electrode manufacturing method capable of separating an electrode layer (fuel cell electrode) applied to a membrane electrode assembly (MEA) for a fuel cell into a free standing type, and a free standing fuel formed by the manufacturing method. The battery electrode will be described.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법을 나타내는 개략도이다.1 is a schematic diagram showing a method of manufacturing a free standing fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법은 박막 전극(10)이 형성된 기판(20)을 액체(30)에 침지시키는 단계, 상기 박막 전극(10)에 선균열(precrack)부를 형성시키는 단계, 상기 선균열부(13) 및 상기 박막 전극(10)과 상기 기판(20) 사이로 상기 액체(30)를 침투시켜, 상기 박막 전극(10)과 상기 기판(20) 사이에 균열부(15)를 형성시키는 단계, 상기 균열부(15)가 형성된 상기 박막 전극(10)이 코팅된 상기 기판(20)을 상기 액체(30)로부터 꺼내어 건조시키는 단계, 상기 건조된 상기 박막 전극(10)이 코팅된 상기 기판(20)을 상기 액체(30)에 소정의 각도로 상기 기판(20)의 균열부(15)측 일단부터 침지시켜, 상기 박막 전극(10)과 상기 기판(20)을 상기 기판(20)의 타단까지 분리시키는 단계 및, 상기 기판(20)으로부터 분리된 상기 박막 전극(10)을 상기 액체(30)로부터 퍼 올린(scoop-up) 후 건조시켜 자유 기립시키는 단계를 포함한다. 각 단계에 대하여 차례로 설명한다.Referring to FIG. 1, a method of manufacturing a free standing fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention includes immersing a substrate 20 on which a thin film electrode 10 is formed in a liquid 30, the thin film electrode 10 Forming a precrack portion in, the liquid crack 30 is penetrated between the pre-crack portion 13 and the thin film electrode 10 and the substrate 20, so that the thin film electrode 10 and the substrate ( 20) forming a crack portion 15 between the steps, taking out the substrate 20 coated with the thin film electrode 10 on which the crack portion 15 is formed, and drying the substrate 20, the drying The substrate 20 coated with the thin film electrode 10 is immersed in the liquid 30 from the one end of the crack portion 15 side of the substrate 20 at a predetermined angle, and the thin film electrode 10 and Separating the substrate 20 to the other end of the substrate 20 and scoop-up the thin film electrode 10 separated from the substrate 20 from the liquid 30 and then dry it. Free standing. Each step is described in turn.

먼저, 박막 전극(10)이 형성된 기판(20)을 액체(30)에 침지시키는 단계(도 1의 (a), (b))를 설명한다. First, the step of immersing the substrate 20 on which the thin film electrode 10 is formed in the liquid 30 ((a) and (b) in FIG. 1) will be described.

박막 전극(10)은 전극 잉크가 기판(20)에 코팅되어 형성된 것이다. 구체적으로 전극 잉크가 기판(20)에 코팅된 후 건조 과정을 거치면 전극 잉크 내의 용매는 증발하고, 기판(20)에는 고체 상태의 전극 잉크가 남게 된다(형성된다). 상기 고체 상태의 전극 잉크를 박막 전극(10)이라 한다.The thin film electrode 10 is formed by coating electrode ink on the substrate 20. Specifically, when the electrode ink is coated on the substrate 20 and then subjected to a drying process, the solvent in the electrode ink evaporates, and a solid electrode ink remains (formed) on the substrate 20. The solid-state electrode ink is referred to as a thin film electrode 10.

전극 잉크는 촉매가 담지된 담지체 및 이오노머 바인더를 포함할 수 있다. 구체적으로 전극 잉크는 주로 백금(Pt)과 같은 촉매가 탄소계 또는 비탄소계 담지체에 담지 되어 있고, 이러한 촉매-담지체와 다수의 촉매-담지체를 묶어주는 이오노머 바인더가 이소프로필 알코올, 에탄올 또는 초순수 등과 같은 용매에 혼합되어 있는 촉매 잉크(catalyst ink)를 말한다. The electrode ink may include a catalyst-supported carrier and an ionomer binder. Specifically, in the electrode ink, a catalyst such as platinum (Pt) is mainly supported on a carbon-based or non-carbon-based carrier, and the ionomer binder that binds the catalyst-support and a plurality of catalyst-supports is isopropyl alcohol, ethanol, or Refers to catalyst ink mixed in a solvent such as ultrapure water.

전극 잉크에 사용되는 촉매는 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 백금(Pt)-팔라듐(Pd) 합금, 백금 (Pt)-루테늄(Ru) 합금, 백금(Pt)-이리듐(Ir) 합금, 백금(Pt)-오스뮴 합금 및 백금(Pt)-M 합금 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 여기서 M은 갈륨(Ga), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 아연(Zn), 주석(Sn), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W) 및 로듐(Rh) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.The catalyst used in the electrode ink is platinum (Pt), palladium (Pd), ruthenium (Ru), iridium (Ir), osmium (Os), platinum (Pt) -palladium (Pd) alloy, platinum (Pt) -ruthenium ( Ru) alloy, platinum (Pt) -iridium (Ir) alloy, platinum (Pt) -osmium alloy and platinum (Pt) -M alloy. Where M is gallium (Ga), titanium (Ti), vanadium (V), chromium (Cr), manganese (Mn), iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu), silver ( Ag), gold (Au), zinc (Zn), tin (Sn), molybdenum (Mo), tungsten (W), and rhodium (Rh).

전극 잉크에 사용되는 이오노머 바인더는 불소계 고분자, 벤즈이미다졸계 고분자, 폴리이미드계 고분자, 폴리에테르이미드계 고분자, 폴리페닐렌설파이드계 고분자, 폴리설폰계 고분자, 폴리에테르설폰계 고분자, 폴리에테르케톤계 고분자, 폴리에테르-에테르케톤계 고분자 또는 폴리페닐퀴녹살린계 고분자 중 하나 이상을 포함할 수 있다.Ionomer binders used in electrode inks are fluorine-based polymers, benzimidazole-based polymers, polyimide-based polymers, polyetherimide-based polymers, polyphenylene sulfide-based polymers, polysulfone-based polymers, polyethersulfone-based polymers, and polyether ketone-based polymers. It may include one or more of a polymer, a polyether-ether ketone-based polymer, or a polyphenylquinoxaline-based polymer.

전극 잉크가 코팅되는 기판(20)은 실리콘 웨이퍼(silicon wafer), 유리, PET(polyethylene terephthalate), 폴리이미드(polyimide)를 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 기판(20)은 이에 한정되지 않으며, 코팅 후 건조하여 지지할 수 있는 기판이라면 어떠한 것이라도 가능하다. The substrate 20 coated with the electrode ink may include a silicon wafer, glass, polyethylene terephthalate (PET), and polyimide. The substrate 20 used in the present invention is not limited to this, and any substrate that can be dried and supported after coating can be used.

전극 잉크를 기판(20)에 코팅하는 방법으로 닥터 블레이드(doctor blade)를 이용한 코팅(coating)법, 바(bar) 코팅법, 스프레이(spray) 코팅법, 스크린 프린팅(screen printing) 법, 딥(dip) 코팅법, 슬롯 다이(slot die) 법 등이 있다. 전극 잉크를 기판(20)에 코팅하는 방법은 상술한 방법에 한정되지 않고, 기판(20) 위에 1 ~ 100

Figure 112018077837128-pat00002
의 두께로 코팅할 수 있는 방법이라면 어떠한 것이라도 사용될 수 있다.As a method of coating the electrode ink on the substrate 20, a coating method using a doctor blade, a bar coating method, a spray coating method, a screen printing method, a dip ( dip) coating method, slot die method, and the like. The method of coating the electrode ink on the substrate 20 is not limited to the above-described method, and 1 to 100 on the substrate 20
Figure 112018077837128-pat00002
Any method can be used as long as it can be coated with a thickness of.

전극 잉크가 기판(20)에 코팅된 후 건조 과정을 거쳐, 전극 잉크 내의 용매는 증발하고, 기판(20)에는 고체 상태의 전극 잉크인 박막 전극(10)이 형성된다. 상기 박막 전극(10)이 형성된 기판(20)이 침지되는 액체(30)는 초순수, 초순수와 알코올의 혼합물 또는 물 중 어느 하나일 수 있다.After the electrode ink is coated on the substrate 20 and then dried, the solvent in the electrode ink evaporates, and the thin film electrode 10 which is a solid state electrode ink is formed on the substrate 20. The liquid 30 on which the substrate 20 on which the thin film electrode 10 is formed is immersed may be either ultrapure water, a mixture of ultrapure water and alcohol, or water.

초순수는 그 저항이 10

Figure 112018077837128-pat00003
이상인 것이 사용될 수 있다. 초순수와 알코올의 혼합물(구체적으로 혼합액)은 그 비율로써 99.5/0.5 ~ 70/30 wt.% (초순수/알코올)가 사용될 수 있다. Ultrapure water has a resistance of 10
Figure 112018077837128-pat00003
The above can be used. A mixture of ultrapure water and alcohol (specifically, a mixed solution) may be used as a ratio of 99.5 / 0.5 to 70/30 wt.% (Ultra pure water / alcohol).

알코올로는 이소프로필 알코올, 에탄올 등이 사용될 수 있다. As the alcohol, isopropyl alcohol, ethanol, and the like can be used.

침지 시간은 초순수의 경우에는 짧게는 1분, 길게는 48 시간이 될 수 있으며, 초순수와 알코올의 혼합물인 경우에는 박막 전극(10)이 용해될 가능성이 있으므로 최대 24시간 이내로 침지하는 것이 적절할 수 있다.The immersion time may be as short as 1 minute and as long as 48 hours in the case of ultrapure water, and in the case of a mixture of ultrapure water and alcohol, there is a possibility that the thin film electrode 10 may be dissolved, so it may be appropriate to immerse within 24 hours. .

본 발명의 실시 예에 따라, 박막 전극(10)이 형성된 기판(20)이 침지되는 액체(30)는 물일 수도 있다. 액체(30)의 표면 장력에 의해 박막 전극(10)이 기판(20)으로부터 쉽게 분리될 수 있다면, 물도 사용될 수 있다. 또한, 박막 전극(10)의 물리화학적 특성에 영향을 미치지 않는다면, 상술한 액체(30) 이외에도 다양한 종류의 액체가 사용될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the liquid 30 on which the substrate 20 on which the thin film electrode 10 is formed is immersed may be water. If the thin film electrode 10 can be easily separated from the substrate 20 by the surface tension of the liquid 30, water can also be used. In addition, if it does not affect the physicochemical properties of the thin film electrode 10, various kinds of liquids other than the above-described liquid 30 may be used.

그 다음, 박막 전극(10)에 선균열(precrack)부를 형성시키는 단계(도 1의 (c))를 설명한다.Next, a step of forming a precrack portion on the thin film electrode 10 (FIG. 1C) will be described.

본 단계는 하기에서 설명하는 박막 전극(10)과 기판(20) 사이에 균열부(15)를 형성시키는 단계에서, 액체(30)를 박막 전극(10)과 기판(20) 사이로 침투시키기 위함이다.This step is to infiltrate the liquid 30 between the thin film electrode 10 and the substrate 20 in the step of forming a crack 15 between the thin film electrode 10 and the substrate 20 described below. .

선균열부(13)를 형성시키는 방법은 예를 들어 면도칼과 같이 단부가 날카로운 도구를 사용하여 기판(20)에 형성된 박막 전극(10)에 균열(틈)을 만드는 방법일 수 있다. 본 발명의 실시 예에 따라, 박막 전극(10)에 형성된 선균열부(13)에 액체(30)를 침투시킬 수 있다면 다양한 도구 및 방법이 사용될 수 있다. The method of forming the pre-crack portion 13 may be a method of forming cracks (gaps) in the thin film electrode 10 formed on the substrate 20 using a tool having a sharp end, for example, a razor. According to an embodiment of the present invention, various tools and methods may be used if the liquid 30 can penetrate the pre-crack portion 13 formed in the thin film electrode 10.

그 다음, 선균열부(13) 및 박막 전극(10)과 기판(20) 사이로 액체(30)를 침투시켜, 박막 전극(10)과 기판(20) 사이에 균열부(15)를 형성시키는 단계(도 1의 (d))를 설명한다.Next, the step of forming a crack 15 between the thin film electrode 10 and the substrate 20 by penetrating the liquid 30 between the pre-crack portion 13 and the thin film electrode 10 and the substrate 20 ( 1 (d)) will be described.

본 단계는 박막 전극(10)에 형성된 선균열부(13)로 액체(30)를 침투시켜, 액체(30)에 의한 표면장력을 충분히 받을 수 있는 면적을 확보하는 위함이다. This step is to ensure that an area capable of sufficiently receiving the surface tension caused by the liquid 30 by penetrating the liquid 30 into the pre-crack portion 13 formed in the thin film electrode 10.

박막 전극(10)과 기판(20) 사이에 균열부(15)를 형성시키는 방법은 선균열부(13)로 침투한 액체(30)가 박막 전극(10)과 기판(20) 사이에 자연적인 침투를 함으로써 균열(틈)을 진전(형성)시키는 방법일 수 있다. 또한, 예를 들어 면도칼과 같이 날카롭고 면적이 넓은 도구를 사용하여 신속하게 진전(형성)시킬 수도 있다. 이 이외에도 다양한 도구 및 방법이 사용될 수 있다.The method of forming the crack 15 between the thin film electrode 10 and the substrate 20 is a natural penetration between the thin film electrode 10 and the substrate 20 by the liquid 30 penetrating into the pre-crack 13. It may be a method of advancing (forming) cracks (gaps) by. It can also be rapidly advanced (formed) using a sharp, large-area tool such as a razor. In addition to this, various tools and methods can be used.

그 다음, 균열부(15)가 형성된 박막 전극(10)이 형성된 기판(20)을 액체(30)로부터 꺼내어 건조시키는 단계(도 1의 (e))를 설명한다. 도 1의 (e)에서의 전극은 박막 전극(10)를 말한다. Next, the step of taking out the substrate 20 on which the thin film electrode 10 on which the cracks 15 are formed is formed and drying them (Fig. 1 (e)). The electrode in FIG. 1E refers to the thin film electrode 10.

본 단계는 침지된 박막 전극(10)과 액체(30) 표면과의 표면 장력을 증가시키기 위해 박막 전극(10)을 건조시키는 단계이다. This step is a step of drying the thin film electrode 10 to increase the surface tension between the immersed thin film electrode 10 and the surface of the liquid 30.

기판(20)에 형성된 박막 전극(10)을 건조시키는 방법은 예를 들어 상온에서 자연 건조시키거나, 100

Figure 112018077837128-pat00004
이하의 오븐에서 건조시키는 방법일 수 있다. 건조시간을 단축하기 위해 건조한 공기를 박막 전극(10) 표면에 제공할 수 있다. 이 이외에도 기판(20)에 형성된 박막 전극(10)을 건조시킬 수 있는 다양한 도구 및 방법이 사용될 수 있다.The method of drying the thin film electrode 10 formed on the substrate 20 is, for example, naturally dried at room temperature, or 100
Figure 112018077837128-pat00004
It may be a method of drying in the following oven. In order to shorten the drying time, dry air may be provided on the surface of the thin film electrode 10. In addition to this, various tools and methods for drying the thin film electrode 10 formed on the substrate 20 may be used.

그 다음, 건조된 박막 전극(10)이 형성된 기판(20)을 액체(30)에 소정의 각도로 기판(20)의 균열부(15)측 일단부터 침지시켜, 박막 전극(10)과 기판(20)을 기판(20)의 타단까지 분리시키는 단계(도 1의 (f))를 설명한다. Then, the substrate 20 on which the dried thin film electrode 10 is formed is immersed in the liquid 30 from the one end of the crack portion 15 side of the substrate 20 at a predetermined angle, so that the thin film electrode 10 and the substrate ( The step of separating 20) to the other end of the substrate 20 (FIG. 1 (f)) will be described.

도 2는 도 1의 (f)를 나타내는 사진이다.FIG. 2 is a photograph showing (f) of FIG. 1.

도 2를 참조하면, 도 2에서의 전극은 박막 전극(10)을 말하고, 박막 전극(10)이 형성된 기판(20)은 일 실시 예로 유리 기판이 사용된 경우이다.Referring to FIG. 2, the electrode in FIG. 2 refers to the thin film electrode 10, and the substrate 20 on which the thin film electrode 10 is formed is an example in which a glass substrate is used.

본 단계에서 박막 전극(10)과 기판(20)을 분리시키는 방법은 박막 전극(10)에 작용하는 액체(30)의 표면장력을 이용하여 박막 전극(10)과 기판(20)을 손상 없이 분리시킬 수 있다. In this step, the method of separating the thin film electrode 10 from the substrate 20 uses the surface tension of the liquid 30 acting on the thin film electrode 10 to separate the thin film electrode 10 from the substrate 20 without damage. I can do it.

건조된 박막 전극(10)이 형성된 기판(20)을 액체(30)에 기판(20)의 균열부(15)측 일단부터 침지시킬 수 있다. 여기서 기판(20)의 균열부(15)측 일단은 박막 전극(10)과 기판(20) 사이에 균열부(15)가 형성된 기판의 일단을 말한다. The substrate 20 on which the dried thin film electrode 10 is formed can be immersed in the liquid 30 from one end of the crack portion 15 side of the substrate 20. Here, one end of the substrate 20 on the crack portion 15 side refers to one end of the substrate on which the crack portion 15 is formed between the thin film electrode 10 and the substrate 20.

박막 전극(10)과 기판(20) 사이에 균열부(15)가 형성된 기판(20)의 일단을 액체(30)에 소정의 각도로 침지시킬 수 있다. 액체(30) 표면과 기판(20) 사이의 소정의 각도는 0도 ~ 90도 일 수 있다. One end of the substrate 20 on which the crack 15 is formed between the thin film electrode 10 and the substrate 20 may be immersed in the liquid 30 at a predetermined angle. A predetermined angle between the surface of the liquid 30 and the substrate 20 may be 0 degrees to 90 degrees.

건조된 박막 전극(10)이 형성된 기판(20)을 액체(30)에 기판(20)의 타단까지 침지시킬 수 있다. 기판(20)을 기판(20)의 일단부터 타단까지 액체(30) 안으로 천천히 밀어 넣어(침지시켜) 박막 전극(10)에 표면장력을 가함으로써 박막 전극(10)을 기판(20)으로부터 서서히 분리할 수 있다. 결국, 기판(20)으로부터 분리된 박막 전극(10)은 액체(30) 표면에 띄워져 있는 상태가 된다.The substrate 20 on which the dried thin film electrode 10 is formed may be immersed in the liquid 30 to the other end of the substrate 20. The thin film electrode 10 is gradually separated from the substrate 20 by slowly pushing (immersing) the substrate 20 into the liquid 30 from one end to the other end of the substrate 20 to apply a surface tension to the thin film electrode 10. can do. As a result, the thin film electrode 10 separated from the substrate 20 floats on the surface of the liquid 30.

그 다음, 기판(20)으로부터 분리된 박막 전극(10)을 액체(30)로부터 퍼 올린(scoop-up) 후 건조시켜 자유 기립시키는 단계(도 1의 (g))를 설명한다.Next, a step of scooping up the thin film electrode 10 separated from the substrate 20 from the liquid 30 and drying it to freely stand up (FIG. 1 (g)) will be described.

도 3은 도 1의 (g)를 나타내는 사진이고, 도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극을 나타내는 사진이다. 도 3의 (a)는 소정의 판(40)(유리 판)으로 분리된 박막 전극(10)을 퍼 올리는 사진이고, (b)는 박막 전극(10)을 퍼 올린 후 건조하는 과정에서 박막 전극(10)이 소정의 판(40)으로부터 서서히 분리되는 사진이다. FIG. 3 is a photograph showing (g) of FIG. 1, and FIG. 4 is a photograph showing a free standing fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention. FIG. 3 (a) is a photograph of pulling up the thin film electrode 10 separated by a predetermined plate 40 (glass plate), and (b) is a thin film electrode in the process of raising the thin film electrode 10 and drying it. 10 is a photograph that is gradually separated from the predetermined plate 40.

도 3을 참조하면, 도 3의 (b)에서의 전극은 박막 전극(10)을 말하고, 기판은 소정의 판(40)을 말하며, 소정의 판(40)은 일 실시 예로 유리 판이 사용된 경우이다.Referring to FIG. 3, the electrode in FIG. 3B refers to the thin film electrode 10, the substrate refers to the predetermined plate 40, and the predetermined plate 40 is an example in which a glass plate is used. to be.

본 단계는 액체(30) 표면에 띄워져 있고, 기판(20)으로부터 분리된 박막 전극(10)을 퍼 올려 자유 기립형태로 만드는 단계이다.This step is a step of floating on the surface of the liquid 30 and spreading the thin film electrode 10 separated from the substrate 20 to form a free standing shape.

기판(20)으로부터 분리된 박막 전극(10)을 액체(30)로부터 퍼 올리는(scoop-up) 방법으로 소정의 판(40)을 사용할 수 있다. 구체적으로 소정의 판(40)을 이용하여 박막 전극(10)을 액체(30)로부터 퍼 올릴 수 있다. 상기 판(40)은 유리, 테프론(Teflon), 세라믹(ceramics) 등 일 수 있으며, 박막 전극(10)을 퍼 올린 후 건조시켜 자유 기립형태로 만들 수 있는 판이라면 어떠한 것이라도 사용될 수 있다. A predetermined plate 40 may be used as a method of scoop-up the thin film electrode 10 separated from the substrate 20 from the liquid 30. Specifically, the thin film electrode 10 may be pumped up from the liquid 30 using a predetermined plate 40. The plate 40 may be glass, Teflon, ceramic, and the like, and any plate that can be made into a free standing form by drying and then thin film electrode 10 can be used.

소정의 판(40)은 하나 이상의 홀(hole)(미도시)이 형성된 판일 수 있다. 하나 이상의 홀이 형성된 소정의 판(40)으로 박막 전극(10)을 액체(30)로부터 퍼 올리면, 액체(30)는 홀을 통해 외부로 빠져 나가고, 소정의 판(40)에는 박막 전극(10)만 남으므로, 소정의 판(40)과 박막 전극(10) 사이에 존재하는 액체(30)를 최소화할 수 있다. 하나 이상의 홀이 형성된 소정의 판(40)은 복수의 홀이 형성된 철사로 만들어진 망(그물망 같은 구조) 또는 실과 같은 형태의 다양한 재료로 만들어진 망(그물망 같은 구조)을 포함한다.The predetermined plate 40 may be a plate formed with one or more holes (not shown). When the thin film electrode 10 is pumped from the liquid 30 to a predetermined plate 40 in which one or more holes are formed, the liquid 30 exits to the outside through the hole, and the thin film electrode 10 is provided to the predetermined plate 40. ), It is possible to minimize the liquid 30 existing between the predetermined plate 40 and the thin film electrode 10. The predetermined plate 40 in which one or more holes are formed includes a network (wire-like structure) made of a plurality of holes-formed wires or a network (net-like structure) made of various materials in the form of a thread.

소정의 판(40)으로 퍼 올린 박막 전극(10)을 건조시키는 방법은 예를 들어 소정의 판(40)과 박막 전극(10) 사이에 존재하는 액체(30)를 인위적으로 제거한 후, 상온에서 자연 건조시키거나, 100

Figure 112018077837128-pat00005
이하의 오븐에서 건조시키는 방법일 수 있다. 또한, 소정의 판(40)과 박막 전극(10) 사이에 존재하는 액체(30)를 인위적인 제거 없이 자연 건조시키거나, 오븐에서 건조시킬 수 있다. 건조시간을 단축하기 위해 건조한 공기를 박막 전극(10) 표면에 제공할 수 있다. 이 이외에도 소정의 판(40)으로 퍼 올린 박막 전극(10)을 건조시킬 수 있는 다양한 도구 및 방법이 사용될 수 있다.The method of drying the thin film electrode 10 pumped to the predetermined plate 40 is, for example, after artificially removing the liquid 30 existing between the predetermined plate 40 and the thin film electrode 10, at room temperature Let it air dry, or 100
Figure 112018077837128-pat00005
It may be a method of drying in the following oven. In addition, the liquid 30 existing between the predetermined plate 40 and the thin film electrode 10 may be naturally dried without artificial removal or dried in an oven. In order to shorten the drying time, dry air may be provided on the surface of the thin film electrode 10. In addition to this, various tools and methods capable of drying the thin film electrode 10 pumped to the predetermined plate 40 may be used.

도 4를 참조하면, 건조 후 소정의 판(40)으로부터 박막 전극(10)을 분리하면 파손 없이 자유 기립형 연료전지 전극(10)을 확보할 수 있다. 여기서 자유 기립형 연료전지 전극(10)은 건조 후 소정의 판(40)으로부터 분리된 박막 전극(10)을 말한다. 도 4는 건조 후 소정의 판(40)으로부터 분리된 박막 전극(10) 즉, 자유 기립형 연료전지 전극(10)을 나타내는 사진이다. Referring to FIG. 4, when the thin film electrode 10 is separated from the predetermined plate 40 after drying, the free standing fuel cell electrode 10 can be secured without damage. Here, the free standing fuel cell electrode 10 refers to the thin film electrode 10 separated from the predetermined plate 40 after drying. FIG. 4 is a photograph showing a thin film electrode 10 separated from a predetermined plate 40 after drying, that is, a free standing fuel cell electrode 10.

상술한 바와 같이, 자유 기립형 연료전지 전극(10)의 제조방법을 이용하여 자유 기립형 연료전지 전극(10)을 형성할 수 있다. 그리고, 자유 기립형 연료전지 전극(10)을 이용하여 연료전지용 막-전극 접합체(MEA)를 형성할 수 있다.As described above, the free standing fuel cell electrode 10 can be formed by using the manufacturing method of the free standing fuel cell electrode 10. Then, a free-standing fuel cell electrode 10 may be used to form a membrane-electrode assembly (MEA) for a fuel cell.

도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 막-전극 접합체를 나타내는 도면이다.5 is a view showing a membrane-electrode assembly according to an embodiment of the present invention.

도 5를 참조하면, 자유 기립형 연료전지 전극(10)을 전해질 막(50)(고분자 전해질 막을 포함한다)의 일 측면과 타 측면 중 적어도 하나에 압착하여 데칼 전사 필름 없이 막-전극 접합체(100)(MEA)를 제작(형성)할 수 있다. Referring to FIG. 5, the free-standing fuel cell electrode 10 is compressed on at least one of one side and the other side of the electrolyte membrane 50 (including a polymer electrolyte membrane) to form a membrane-electrode assembly 100 without a decal transfer film. ) (MEA) can be produced (formed).

자유 기립형 연료전지 전극(10)은 전해질 막(50)의 일 측면 또는 타 측면에 압착되어 부착될 수 있고, 일 측면과 타 측면(양 측면)에 압착되어 부착될 수 있다. 도 5는 자유 기립형 연료전지 전극(10)이 전해질 막(50)의 양 측면에 압착되어 부착된 실시 예를 나타낸다.The free standing fuel cell electrode 10 may be pressed and attached to one side or the other side of the electrolyte membrane 50, and may be pressed and attached to one side and the other side (both sides). 5 shows an embodiment in which the free standing fuel cell electrode 10 is compressed and attached to both sides of the electrolyte membrane 50.

전해질 막(50)은 측쇄에 술폰산기, 카르복실산기, 인산기, 포스포닌산기 또는 이를 포함하는 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 양이온 교환기를 갖는 고분자 전해질 막일 수 있다. The electrolyte membrane 50 may be a polymer electrolyte membrane having a cation exchange group selected from the group consisting of sulfonic acid groups, carboxylic acid groups, phosphoric acid groups, phosphonic acid groups, or derivatives thereof.

전해질 막(50)의 일 측면 또는 타 측면에 자유 기립형 연료전지 전극(10)이 배치된 경우에는 상기 일 측면 또는 상기 타 측면에, 전해질 막(50)의 일 측면과 타 측면(양 측면)에 자유 기립형 연료전지 전극(10)이 배치된 경우에는 상기 양 측면에 가스 확산층(GDL)을 두고 막-전극 접합체(100)(MEA)를 제작할 수 있다. 압착하는 압력, 온도 및 방법은 압착 후 제작된 막-전극 접합체(100)(MEA)의 구성요소들이 떨어지지 않는 압력, 온도 및 방법이라면 어떠한 것이라도 가능하다. 압착하는 압력 및 온도는 구체적으로 150

Figure 112018077837128-pat00006
이하, 15 kgf/cm2 이하의 범위를 가질 수 있다.When the free standing fuel cell electrode 10 is disposed on one side or the other side of the electrolyte membrane 50, on one side or the other side, one side and the other side of the electrolyte membrane 50 (both sides). In the case where the free standing fuel cell electrode 10 is disposed in, a membrane-electrode assembly 100 (MEA) may be manufactured by placing a gas diffusion layer (GDL) on both sides. The pressure, temperature, and method of crimping may be any pressure, temperature, and method in which components of the membrane-electrode assembly 100 (MEA) produced after crimping do not fall. Pressing pressure and temperature are specifically 150
Figure 112018077837128-pat00006
Hereinafter, it may have a range of 15 kgf / cm 2 or less.

상술한 본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극(10)의 제조방법은 연료전지 전극(10)을 손상 없이 기판(20)으로부터 쉽게 분리할 수 있다.The manufacturing method of the free standing fuel cell electrode 10 according to the above-described embodiment of the present invention can easily separate the fuel cell electrode 10 from the substrate 20 without damage.

또한, 본 발명의 실시 예에 따른 자유 기립형 연료전지 전극(10)은 막-전극 접합체(100)(MEA)가 구동되는 과정에서 겪게 되는 다양한 온도, 습도, 연료, 산화제 환경 등에서 전기적, 화학적, 기계적 특성을 평가 및 분석 받을 수 있다. In addition, the free standing fuel cell electrode 10 according to an embodiment of the present invention is electrically, chemically, in various temperature, humidity, fuel, oxidant environments, etc., experienced during the process of driving the membrane-electrode assembly 100 (MEA), Mechanical properties can be evaluated and analyzed.

또한, 본 발명의 실시 예에 따른 막-전극 접합체(100)(MEA)는 데칼 전사 필름 없이 자유 기립형 연료전지 전극(10)을 이용하여 제작될 수 있어, 제작에 필요한 비용뿐만 아니라 전사과정에서 발생할 수 있는 불확실성을 줄이고 고 내구성을 가질 수 있다.In addition, the membrane-electrode assembly 100 (MEA) according to an embodiment of the present invention can be manufactured using a free standing fuel cell electrode 10 without a decal transfer film, so that it is not only required for production, but also in the transfer process. It can reduce the uncertainty that can occur and have high durability.

이상에서 실시 형태들에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시 형태에 포함되며, 반드시 하나의 실시 형태에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시 형태에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시 형태들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의해 다른 실시 형태들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.Features, structures, effects, and the like described in the above embodiments are included in at least one embodiment of the present invention, and are not necessarily limited to only one embodiment. Furthermore, features, structures, effects, and the like exemplified in each embodiment may be combined or modified for other embodiments by a person having ordinary knowledge in the field to which the embodiments belong. Therefore, the contents related to such combinations and modifications should be interpreted as being included in the scope of the present invention.

또한, 이상에서 실시 형태를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시 형태의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 즉, 실시 형태에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.In addition, although the embodiments have been mainly described above, these are merely examples and do not limit the present invention, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains have the above-described scope without departing from the essential characteristics of the present embodiment. It will be appreciated that various modifications and applications not illustrated are possible. That is, each component specifically shown in the embodiment can be implemented by modification. And differences related to these modifications and applications should be construed as being included in the scope of the invention defined in the appended claims.

10: 박막 전극, 전극
13: 선균열부
15: 균열부
20: 기판
30: 액체
40: 소정의 판
50: 막, 전해질 막
100: 막-전극 접합체(MEA)10: thin film electrode, electrode
13: pre-crack
15: crack
20: substrate
30: liquid
40: predetermined edition
50: membrane, electrolyte membrane
100: membrane-electrode assembly (MEA)

Claims (10)

박막 전극이 형성된 기판을 액체에 침지시키는 단계:
상기 박막 전극과 상기 기판 사이에 상기 액체를 침투시키기 위해 상기 기판에 형성된 상기 박막 전극에 균열(틈)을 만드는, 상기 박막 전극에 선균열(precrack)부를 형성시키는 단계;
상기 선균열부 및 상기 박막 전극과 상기 기판 사이로 상기 액체를 침투시켜, 상기 박막 전극과 상기 기판 사이에 균열부를 형성시키는 단계;
상기 균열부가 형성된 상기 박막 전극이 형성된 상기 기판을 상기 액체로부터 꺼내어 건조시키는 단계;
상기 건조된 상기 박막 전극이 형성된 상기 기판을 상기 액체에 소정의 각도로 상기 기판의 균열부측 일단부터 침지시켜, 상기 박막 전극과 상기 기판을 상기 기판의 타단까지 분리시키는 단계; 및
상기 기판으로부터 분리된 상기 박막 전극을 상기 액체로부터 퍼 올린(scoop-up) 후 건조시켜 자유 기립시키는 단계;를 포함하고,
상기 박막 전극과 상기 기판을 상기 기판의 타단까지 분리시키는 단계에서는,
상기 박막 전극에 작용하는 상기 액체의 표면장력을 이용하여 상기 박막 전극과 상기 기판을 분리시키는, 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법.
Step in which the substrate on which the thin film electrode is formed is immersed in a liquid:
Forming a precrack portion in the thin film electrode, which creates a crack in the thin film electrode formed on the substrate to penetrate the liquid between the thin film electrode and the substrate;
Forming a crack between the thin film electrode and the substrate by penetrating the liquid between the pre-crack portion and the thin film electrode and the substrate;
Removing the substrate on which the thin film electrode on which the crack is formed is formed, and drying the substrate;
Separating the thin film electrode and the substrate to the other end of the substrate by immersing the substrate on which the dried thin film electrode is formed in the liquid at a predetermined angle from the crack side of the substrate; And
It includes the step of free standing by drying the thin film electrode separated from the substrate and then scoop-up from the liquid.
In the step of separating the thin film electrode and the substrate to the other end of the substrate,
A method of manufacturing a free standing fuel cell electrode that separates the thin film electrode and the substrate by using the surface tension of the liquid acting on the thin film electrode.
제 1 항에 있어서,
상기 박막 전극은 전극 잉크가 상기 기판에 코팅되어 형성된, 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법.
According to claim 1,
The thin film electrode is a method of manufacturing a free standing fuel cell electrode formed by coating an electrode ink on the substrate.
제 2 항에 있어서,
상기 전극 잉크는 촉매가 담지된 담지체 및 이오노머 바인더를 포함하고,
상기 담지체는 탄소계 또는 비탄소계인, 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법.
According to claim 2,
The electrode ink includes a catalyst-supported carrier and an ionomer binder,
The support is a carbon-based or non-carbon-based, free standing fuel cell electrode manufacturing method.
제 3 항에 있어서,
상기 촉매는 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 백금(Pt)-팔라듐(Pd) 합금, 백금(Pt)-루테늄(Ru) 합금, 백금(Pt)-이리듐(Ir) 합금, 백금(Pt)-오스뮴 합금 및 백금(Pt)-M 합금 중 하나 이상을 포함하고,
상기 M은 갈륨(Ga), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 아연(Zn), 주석(Sn), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W) 및 로듐(Rh) 중 하나 이상을 포함하는, 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법.
The method of claim 3,
The catalyst is a platinum (Pt), palladium (Pd), ruthenium (Ru), iridium (Ir), osmium (Os), platinum (Pt) -palladium (Pd) alloy, platinum (Pt) -ruthenium (Ru) alloy, A platinum (Pt) -iridium (Ir) alloy, a platinum (Pt) -osmium alloy and a platinum (Pt) -M alloy;
The M is gallium (Ga), titanium (Ti), vanadium (V), chromium (Cr), manganese (Mn), iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu), silver ( Ag), gold (Au), zinc (Zn), tin (Sn), molybdenum (Mo), tungsten (W) and one or more of rhodium (Rh), free standing fuel cell electrode manufacturing method.
제 3 항에 있어서,
상기 이오노머 바인더는 불소계 고분자, 벤즈이미다졸계 고분자, 폴리이미드계 고분자, 폴리에테르이미드계 고분자, 폴리페닐렌설파이드계 고분자, 폴리설폰계 고분자, 폴리에테르설폰계 고분자, 폴리에테르케톤계 고분자, 폴리에테르-에테르케톤계 고분자 또는 폴리페닐퀴녹살린계 고분자 중 하나 이상을 포함하는, 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법.
The method of claim 3,
The ionomer binder is a fluorine-based polymer, benzimidazole-based polymer, polyimide-based polymer, polyetherimide-based polymer, polyphenylene sulfide-based polymer, polysulfone-based polymer, polyethersulfone-based polymer, polyether ketone-based polymer, polyether -Ether ketone-based polymer or a polyphenylquinoxaline-based polymer containing at least one, free standing fuel cell electrode manufacturing method.
제 1 항에 있어서,
상기 액체는 초순수, 초순수와 알코올의 혼합물 또는 물 중 어느 하나인, 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법.
According to claim 1,
The liquid is any one of ultrapure water, a mixture of ultrapure water and alcohol or water, and a method of manufacturing a freestanding fuel cell electrode.
삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 박막 전극을 건조시켜 자유 기립시키는 단계에서는,
소정의 판을 이용하여 상기 박막 전극을 상기 액체로부터 퍼 올리는, 자유 기립형 연료전지 전극의 제조방법.
According to claim 1,
In the step of free standing by drying the thin film electrode,
A method of manufacturing a freestanding fuel cell electrode, wherein the thin film electrode is pumped from the liquid using a predetermined plate.
삭제delete 삭제delete
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