KR102101159B1 - comparison evaluation method for dispersion of sample - Google Patents
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Abstract
본 출원은 첨가제를 포함하는 복수개 시료의 분산성을 비교 평가하는 방법, 상기 방법을 수행할 수 있는 장치 및 상기 방법을 수행할 수 있는 프로그램을 포함하는 컴퓨터 판독 기록 매체에 관한 것이다. 본 출원의 평가방법은, 스트레인 증가 시 시료의 모듈러스 변화와 스트레인 감소 시 시료의 모듈러스 변화를 비교하는 단계가 각 시료에 대해 측정 및 비교하여 수행되는 방법이다.The present application relates to a computer-readable recording medium including a method for comparatively evaluating the dispersibility of a plurality of samples containing additives, an apparatus capable of performing the method, and a program capable of performing the method. The evaluation method of the present application is a method in which the step of comparing the change in modulus of the sample when the strain is increased and the change in modulus of the sample when the strain is decreased is performed by measuring and comparing each sample.
Description
본 출원은 첨가제를 포함하는 복수 개의 시료에 대하여, 시료의 분산성을 비교 평가하는 방법에 관한 것이다. The present application relates to a method for comparatively evaluating the dispersibility of a sample for a plurality of samples containing additives.
일반적으로 제품의 강도나 내구성 등과 같은 품질을 개선하기 위하여 첨가제가 투입될 수 있고, 이러한 첨가제의 분산성은, 제품의 최종 물성을 결정하는 중요한 요인 중 하나이다. 예를 들어, 첨가제 투입에 따른 효과를 충분히 얻기 위해서는 첨가제가 완전히 균일하게 분산된 상태에 근접하는 것은 어렵다고 하더라도, 첨가제끼리 지나치게 응집된 미분산 상태를 지양해야 하고, 소위 퍼콜레이션(percolation)이 관찰될 수 있는 함량뿐 아니라, 최소 첨가제의 응집과 분산이 적당히 이루어진 첨가제 간 네트워크가 형성되어야 한다.In general, additives may be added to improve the quality, such as strength or durability of the product, and the dispersibility of these additives is one of the important factors that determine the final properties of the product. For example, even if it is difficult to approach the state in which the additives are completely uniformly dispersed in order to sufficiently obtain the effect of adding the additives, it is necessary to avoid excessively aggregated undispersed states between the additives, and so-called percolation can be observed. In addition to the possible content, a network should be formed between the additives with adequate agglomeration and dispersion of minimal additives.
그러나, 첨가제의 분산성은, 함께 혼합되는 매트릭스의 종류, 첨가제의 함량 및 입경 등과 같은 물질 자체에 관한 조건뿐 아니라, 혼합 시간이나 혼합온도와 같은 외적 조건 등에도 영향을 받기 때문에, 상이한 조건하에서 제조된 시료 내 첨가제의 분산성을 일괄적으로 평가하는 것은 쉽지 않다. However, since the dispersibility of the additive is influenced not only by conditions related to the substance itself, such as the type of the matrix to be mixed together, the content and particle size of the additive, but also by external conditions such as mixing time or mixing temperature, it is manufactured under different conditions. It is not easy to evaluate the dispersibility of additives in a sample in a batch.
종래 시료 내 첨가제의 분산성을 평가하는 방법으로는 SAXS(Small-Angle X-ray Scattering)법, Payne Effect 측정법 등이 사용되었다. 그러나, SAXS법은 측정 가능한 입자 크기가 제한된다는 문제가 있다. As a method for evaluating the dispersibility of additives in a conventional sample, SAXS (Small-Angle X-ray Scattering) method, Payne Effect measurement method, and the like were used. However, the SAXS method has a problem that the measurable particle size is limited.
또한, 스트레인을 가하여 시료 내 형성된 첨가제간 네트워크가 완전히 파괴되어 없어지는 시점의 모듈러스 값을, 스트레인을 가하기 전의 모듈러스 값과 비교하는 방식으로 이루어지는 Payne Effect 측정법의 경우에는, 과량의 첨가제가 포함된 리지드(rigid)한 시료에 대해서는 첨가제간 네트워크를 완전히 파괴하는 것이 사실상 불가능하므로, 첨가제의 함량이 매트릭스 대비 약 6 중량부 이하인 경우와 같이 플렉시블(flexible)한 시료에 대해서만 신뢰성이 담보될 수 있다는 제약이 있다.In addition, in the case of the Payne Effect measurement method in which the modulus value at the time when the network between the additives formed in the sample is completely destroyed and disappears by applying the strain is compared with the modulus value before the strain is applied, the rigidity containing excess additives ( Since it is virtually impossible to completely destroy the network between additives for a rigid sample, there is a restriction that reliability can be guaranteed only for a flexible sample, such as when the content of the additive is about 6 parts by weight or less compared to the matrix.
본 출원의 일례에 따른 분산성 평가 방법은, 시료 내 포함된 첨가제의 분산성에 영향을 주는 조건과 무관하게 복수 개의 시료에 대하여 첨가제의 분산성을 비교 평가할 수 있으며, 리지드(rigid)한 특성을 가진 물질 등에 대해 분산성 평가를 할 수 있는 방법을 제공할 수 있다.The dispersibility evaluation method according to an example of the present application can comparatively evaluate the dispersibility of the additives for a plurality of samples regardless of conditions that affect the dispersibility of the additives contained in the sample, and has rigid characteristics. It is possible to provide a method for evaluating the dispersibility of substances and the like.
본 출원에 관한 일례에서, 본 출원은 복수 개의 시료에 대하여, 시료 내 첨가제의 분산성을 비교 평가하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 스트레인(strain) 증가 시 시료의 모듈러스(modulus) 변화와 스트레인 감소 시 시료의 모듈러스 변화를 각 시료에 대하여 측정 및 비교하여 수행될 수 있다. In an example related to the present application, the present application relates to a method for comparatively evaluating the dispersibility of an additive in a sample for a plurality of samples. The method may be performed by measuring and comparing the modulus change of the sample when the strain is increased and the modulus change of the sample when the strain is decreased.
본 출원에서 첨가제는 주성분, 예를 들어, 조성물에서 다량을 차지하는 성분에 비하여 상대적으로 소량 포함되는 성분일 수 있고, 첨가제의 종류는 계면활성제, 충전제, 가소제, 충격보강제, 안정제, 혼화제 등이 있으며, 그 종류가 특별히 한정되지 않는다. In the present application, the additive may be a component included in a relatively small amount compared to a main component, for example, a component occupying a large amount in the composition, and the type of the additive includes a surfactant, filler, plasticizer, impact modifier, stabilizer, admixture, etc. The kind is not particularly limited.
하나의 예시에서, 상기 스트레인은 0% 내지 80% 범위에서 연속적으로 증가 또는 감소할 수 있다. 본 출원에서 용어 『스트레인(strain)』 은 시료에 가하는 힘에 의해 측정되는 형태 변형의 정도를 말하며, 스트레인이 0% 인 것은 시료의 변형이 없는 상태를 의미하고, 스트레인이 80% 인 것은 시료의 변형이 없는 상태 대비 시료가 80% 변형된 것을 의미한다. 스트레인이 80% 이상인 경우, 모듈러스 측정 중 시료가 슬립되어(slipped) 모듈러스의 측정이 정확히 이루어지지 않을 수 있다. In one example, the strain may increase or decrease continuously in the range of 0% to 80%. The term "strain" in this application refers to the degree of shape deformation measured by the force applied to the sample, and a strain of 0% means a state without deformation of the sample, and a strain of 80% means that the sample It means that the sample is 80% deformed compared to the state without deformation. When the strain is 80% or more, the sample may slip during the modulus measurement, so that the measurement of the modulus may not be accurately performed.
상기 스트레인이 연속적으로 증가 또는 감소한다는 것은, 상기 범위에서, 예를 들어, 스트레인 0% 값에서부터 증가하게 되는 경우 최대 80%의 스트레인 값에 도달할 때까지 감소하지 않고 지속적인 스트레인 값의 증가추세를 유지하는 것을 의미하고, 스트레인 값이 80% 또는 그 이하의 특정 스트레인 값에 도달 한 후 감소하는 경우, 최소 0%의 스트레인 값에 도달할 때까지 증가하지 않고 지속적으로 스트레인 값의 감소추세를 유지하는 것을 의미한다. The continuous increase or decrease of the strain does not decrease until the strain value of up to 80% is reached in the above range, for example, when the strain is increased from the 0% value, the sustained increase of the strain value is maintained. Means that if the strain value decreases after reaching a specific strain value of 80% or less, it does not increase until a strain value of at least 0% is reached, but continuously maintains a decreasing trend of the strain value. it means.
하나의 예시에서, 상기 방법은 스트레인의 증가에 따른 모듈러스의 변화를 먼저 측정하고, 완화시간(Relaxation time) 없이 스트레인 감소에 따른 모듈러스의 변화를 측정하여 수행될 수 있다. 완화시간이 없이 모듈러스 변화를 측정된다는 것은, 시료에 슬립이 발생하지 않도록 설정된 스트레인, 예를 들면, 80%까지 증가시키면서 시료의 모듈러스 변화를 측정하고, 설정된 스트레인에 도달과 동시에 스트레인을 감소시키면서 시료의 모듈러스의 변화를 측정하는 것을 말한다. In one example, the method may be performed by first measuring a change in modulus due to an increase in strain, and measuring a change in modulus according to a decrease in strain without a relaxation time. Measuring the modulus change without a relaxation time means measuring the modulus change of the sample while increasing the strain set to prevent slippage, for example, by 80%, and decreasing the strain at the same time as reaching the set strain. It refers to measuring the change in modulus.
하나의 예시에서, 상기 스트레인 증가 시 및 감소 시 모듈러스 변화의 측정 및 비교는, 스트레인 증가에 따른 모듈러스 변화의 측정값과 스트레인 감소에 따른 모듈러스 변화의 측정값을 각각 그래프로 도시하고, 도시된 그래프의 적분값을 비교하여 수행될 수 있다. 상기 시료의 모듈러스 변화 그래프는, 예를 들면, 하기 실시예에서와 같이, 스트레인 값을 독립변수로 하고, 모듈러스 값을 종속변수로 하는 그래프 일 수 있다. In one example, the measurement and comparison of the modulus change when the strain increases and decreases, respectively, graphically shows the measured value of the modulus change according to the strain increase and the measured value of the modulus change according to the strain decrease, respectively. It can be performed by comparing the integral values. The modulus change graph of the sample may be, for example, a graph in which a strain value is an independent variable and a modulus value is a dependent variable, as in the following example.
하나의 예시에서, 상기 방법은 상기 그래프의 적분값 차이가 작은 시료를 선택하는 방법일 수 있다. 상기 적분값의 차이가 작다는 것은, 시료 내 형성된 첨가제 간 네트워크가 고르기 때문에, 예를 들어 스트레인 증가에 따른 네트워크의 파괴가 작은 것과 같이, 스트레인 증감에 따른 네트워크의 변동이 적다는 것을 의미할 수 있다. 따라서 상기 그래프의 적분값 차이가 작은 시료는 시료 내 첨가제의 분산성이 상대적으로 높다고 판단될 수 있다.In one example, the method may be a method of selecting a sample having a small difference in the integral value of the graph. The small difference in the integral value may mean that the network between the additives formed in the sample is uniform, so that the network fluctuations due to strain increase or decrease are small, for example, as the network breakage due to strain increase is small. . Therefore, a sample having a small difference in the integral value of the graph may be judged to have a relatively high dispersibility of the additive in the sample.
하나의 예시에서, 상기 시료의 모듈러스 변화가 측정되는 온도는 일정하게 유지될 수 있다. 온도의 변화는 모듈러스 변화에 영향을 미칠 수 있는 요소에 해당하므로 온도에 의해 모듈러스가 변화되지 않는 범위 내에서 온도가 일정하게 유지되도록 할 수 있다. 상기 온도는 상온 또는 가온 상태 일 수 있고, 예를 들어, 온도는 120℃ 이상, 140℃ 이상, 160℃ 이상, 180℃ 이상 범위로 할 수 있다. In one example, the temperature at which the modulus change of the sample is measured may be kept constant. Since the change in temperature corresponds to an element that can affect the change in modulus, it is possible to keep the temperature constant within a range where the modulus is not changed by temperature. The temperature may be a normal temperature or a heated state, for example, the temperature may be in the range of 120 ° C or higher, 140 ° C or higher, 160 ° C or higher, 180 ° C or higher.
하나의 예시에서, 상기 시료는, 고분자와 첨가제를 포함할 수 있다. 상기 시료의 고분자는 레오미터(Rheometer)에 의해 모듈러스가 측정 가능한 것이라면 특별히 제한되지 않는다. In one example, the sample may include a polymer and an additive. The polymer of the sample is not particularly limited as long as the modulus can be measured by a rheometer.
하나의 예시에서, 상기 고분자는 단량체로부터 합성 가능한 유기고분자, 무기고분자뿐만 아니라 셀룰로오스 등과 같은 천연 고분자를 포괄하는 의미일 수 있다. 일례로서 고무, 보다 구체적으로 타이어 형성용의, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 부틸 고무, 할로겐화부틸 고무, 에틸렌프로필렌디엔 고무, 부타디엔아크릴로니트릴 공중합체 고무, 클로로프렌 고무, 천연고무 등을 사용할 수 있다. In one example, the polymer may be meant to encompass natural polymers such as cellulose as well as organic polymers and inorganic polymers that can be synthesized from monomers. As an example, rubber, more specifically for tire formation, butadiene rubber, isoprene rubber, butyl rubber, halogenated butyl rubber, ethylene propylene diene rubber, butadiene acrylonitrile copolymer rubber, chloroprene rubber, natural rubber and the like can be used.
상기 첨가제의 함량은 특별히 제한되는 것은 아니나, 고분자 100중량부 대비 90중량부 이하로 포함할 수 있다. The content of the additive is not particularly limited, but may include 90 parts by weight or less compared to 100 parts by weight of the polymer.
하나의 예시에서, 또한, 상기 첨가제의 함량은 고분자 100중량부 대비 10중량부 이상으로 포함할 수 있다. 특히, 본 출원의 방법은 과량의 첨가제, 예를 들어, 10중량부 이상 또는 30중량부 이상으로 첨가제가 포함되는 리지드한 경우에도 스트레인의 증가 및 감소에 따른 시료의 모듈러스 변화를 측정할 수 있다. In one example, in addition, the content of the additive may include 10 parts by weight or more compared to 100 parts by weight of the polymer. In particular, the method of the present application can measure the change in modulus of the sample due to the increase and decrease of strain even in the case where the additive contains, for example, 10 parts by weight or more or 30 parts by weight or more of an additive.
하나의 예시에서, 상기 방법은, 각 시료에 대하여 스트레인 증가 시 및 스트레인 감소 시 모듈러스 변화의 측정 및 비교를 2회 이상 수행할 수 있다. 본 출원의 방법에 따르면 첨가제의 네트워크를 완전히 파괴 시키지 않기 때문에 스트레인 증가 시 및 스트레인 감소 시 모듈러스 변화의 측정을 2회 이상 수행할 수 있다. 상기 평가방법을 2회 이상 시행하는 경우 평가방법의 신뢰도가 향상될 수 있다.In one example, the method may perform the measurement and comparison of modulus changes at the time of strain increase and strain reduction for each sample two or more times. According to the method of the present application, since the network of additives is not completely destroyed, the measurement of the modulus change at the time of strain increase and at the time of strain reduction can be performed two or more times. When the above evaluation method is performed two or more times, the reliability of the evaluation method may be improved.
하나의 예시에서, 상기 방법은, 상기 2회 이상 측정된 스트레인 증감에 따른 모듈러스 변화 측정값의 평균에 근거하여, 스트레인 증가에 따른 모듈러스 변화의 측정값의 평균값과 스트레인 감소에 따른 모듈러스 변화의 측정값의 평균값을 각각 그래프로 도시하고, 도시된 그래프의 적분값을 비교하여 수행될 수 있다. In one example, the method, based on the average of the measured modulus change according to the strain increase and decrease measured two or more times, the average value of the measured value of the modulus change according to the strain increase and the measured value of the modulus change according to the strain reduction It may be performed by comparing the average values of the graphs and comparing the integral values of the graphs.
하나의 예시에서, 상기 방법은 상기 그래프의 적분값의 차이가 작은 시료를 선택하는 방법일 수 있다. 적분값의 차이가 작다는 것은, 시료 내 형성된 첨가제 간 네트워크가 고르기 때문에, 예를 들어 스트레인 증가에 따른 네트워크의 파괴가 작은 것과 같이, 스트레인 증감에 따른 네트워크의 변동이 적다는 것을 의미할 수 있다. 따라서 시료 내 첨가제의 분산성이 상대적으로 높다고 판단될 수 있다.In one example, the method may be a method of selecting a sample having a small difference in the integral value of the graph. The small difference in the integral value may mean that the network between the additives formed in the sample is even, so that the network fluctuations due to strain increase or decrease are small, for example, as the network breakage due to strain increase is small. Therefore, it can be determined that the dispersibility of the additive in the sample is relatively high.
하나의 예시에서, 상기 방법은 각 시료의 슬립 여부를 평가하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 시료의 슬립 여부는 상기 도시된 스트레인 증가에 따른 모듈러스 변화 그래프와 스트레인 감소에 따른 모듈러스 변화 그래프의 끝점이 일치하는지 여부로 평가할 수 있다. 그래프의 양 끝 점이 일치하지 않는 경우, 시료의 슬립이 발생한 것으로, 해당 평가는 신뢰할 수 없다고 판단될 수 있다. In one example, the method may further include evaluating whether each sample is slipped. Whether the sample slips or not can be evaluated as whether the endpoints of the graph of the modulus change according to the strain increase and the graph of the modulus change according to the strain decrease are matched. If the two ends of the graph do not match, it may be determined that the slip of the sample has occurred and the evaluation is not reliable.
본 출원에 관한 다른 일례에서, 본 출원은 상기 방법을 수행하는 분석 장치에 관한 것이다. 상기 장치는, 스트레인 증가 시 시료의 모듈러스 변화와 스트레인 감소 시 시료의 모듈러스 변화를 측정하는 측정부 및 상기 측정된 모듈러스 변화의 측정값을 그래프로 도시하고, 도시된 그래프의 적분값을 비교하는 산출부를 포함하는 시료의 분산성 비교 평가 장치일 수 있다. In another example of this application, this application relates to an analytical device that performs the method. The apparatus includes a measuring unit for measuring a change in modulus of a sample when the strain is increased and a change in modulus of a sample when the strain is decreased, and a calculation unit for comparing the integral value of the graph shown with a measurement value of the measured modulus change It may be a device for comparative evaluation of the dispersibility of the containing sample.
본 출원에 관한 다른 일례에서, 본 출원은 상기 방법을 수행할 수 있는 프로그램을 포함하는 컴퓨터 판독 기록 매체에 관한 것이다. 상기 컴퓨터 판독 가능한 기록매체(computer-readable recording media)는 상기 방법을 실행하는 프로그램을 포함할 수 있다. In another example of the present application, the present application relates to a computer-readable recording medium including a program capable of performing the above method. The computer-readable recording media may include a program executing the method.
본 출원에 따른 분산성 비교 평가방법은, 첨가제의 크기, 함량 등 시료 내 포함된 첨가제의 분산성에 영향을 주는 조건과 무관하게 복수 개의 시료에 대하여 첨가제의 분산성을 비교 평가할 수 있으며, 리지드(rigid)한 특성을 가진 물질 등에 대한 분산성 평가도 가능하다.The dispersibility comparison evaluation method according to the present application can comparatively evaluate the dispersibility of an additive for a plurality of samples irrespective of conditions affecting the dispersibility of the additive contained in the sample, such as the size and content of the additive, It is also possible to evaluate the dispersibility of substances with properties.
도 1은 실시예 1 내지 5의 모듈러스 변화를 도시한 그래프이다.
도 2는 실시예 1 내지 5의 어센딩 그래프와 디센딩 그래프의 적분값의 차이를 도시한 그래프이다.
도 3은 실시예 6 내지 8의 모듈러스 변화를 도시한 그래프이다.
도 4는 실시예 6 내지 8의 어센딩 그래프와 디센딩 그래프의 적분값의 차이를 도시한 그래프이다.1 is a graph showing the modulus change of Examples 1 to 5.
2 is a graph showing the difference between the integral values of the ascending graph and the desending graph of Examples 1 to 5.
3 is a graph showing modulus changes of Examples 6 to 8.
4 is a graph showing the difference between the integral values of the ascending and desending graphs of Examples 6 to 8.
이하, 실시예를 통해 본 출원을 상세히 설명한다. 그러나, 본 출원의 보호범위가 하기 설명되는 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present application will be described in detail through examples. However, the protection scope of the present application is not limited by the examples described below.
실험예 1: 혼합시간 및 함량이 상이한 시료 간 분산성 비교평가 검증Experimental Example 1: Comparative evaluation of dispersibility between samples with different mixing times and contents
하기 실시예 1 내지 5로부터 얻어진 시료에 대한 모듈러스 측정 방법 및 분산성 비교 방법은 다음과 같다.Modulus measurement method and dispersibility comparison method for the samples obtained from Examples 1 to 5 are as follows.
* 모듈러스의 측정방법: 온도를 160 ℃로 유지한 상태에서, 시료에 대한 스트레인을 0%에서 62.5%까지 연속적으로 증가시키면서 모듈러스를 측정하였다. 스트레인이 62.5%에 도달한 직후, 스트레인을 즉시 감소시키고, 스트레인이 0% 가 될 때까지 모듈러스를 측정하였다. 모듈러스 측정시 사용한 기계는 TA사의 ARES-G2 Rheometer이다. * Modulus measurement method : Modulus was measured while continuously increasing the strain on the sample from 0% to 62.5% while maintaining the temperature at 160 ° C. Immediately after the strain reached 62.5%, the strain was immediately reduced, and the modulus was measured until the strain reached 0%. The machine used for modulus measurement is TA's ARES-G2 Rheometer.
* 분산성 비교 방법: 스트레인을 독립변수로 놓고, 스트레인 변화에 따른 모듈러스의 변화 값을 종속변수로 하여, 스트레인 스트레인 증가에 따른 모듈러스 변화그래프(ascending graph)와 스트레인 감소에 따른 모듈러스 변화그래프(descending graph)를 각각 도시하였다. 어센딩 그래프(ascending graph)와 디센딩 그래프(descending graph)의 적분값을 구하고, 양자의 적분 값 차이(△Area)를 확인하였다. * Dispersibility comparison method : Set the strain as an independent variable, and the modulus change graph as a strain variable as a dependent variable, and the modulus change graph as the strain strain increases and the modulus change graph as the strain decreases ) Respectively. The integral values of the ascending graph and the desending graph were determined, and the difference (ΔA) between the two integral values was confirmed.
실시예 1: 고무복합체(Nd-BR) 100 중량부 대비 첨가제(Carbon Block) 60 중량부를 혼합하고, 3분간 혼합하여 시료를 제작하였다. 상기 언급한 방법과 동일하게 모듈러스 값을 측정하여 도 1에 도시하고, 적분값의 차이는 도 2에 도시한 후, 분산성을 평가하였다. Example 1: 60 parts by weight of an additive (Carbon Block) compared to 100 parts by weight of a rubber composite (Nd-BR) and mixed for 3 minutes to prepare a sample. After measuring the modulus value in the same manner as the above-mentioned method, it is shown in FIG. 1, and the difference in the integral value is shown in FIG. 2, and then the dispersibility is evaluated.
실시예 2: 혼합시간을 6분으로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 시료를 제작 및 평가하였다. Example 2: Samples were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1, except that the mixing time was changed to 6 minutes.
실시예 3: 혼합시간을 12분으로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 시료를 제작 및 평가하였다. Example 3: Samples were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1, except that the mixing time was changed to 12 minutes.
실시예 4: 첨가제의 함량을 10 중량부로 변경한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일하게 시료를 제작 및 평가하였다. Example 4: Samples were prepared and evaluated in the same manner as in Example 2, except that the content of the additive was changed to 10 parts by weight.
실시예 5: 첨가제의 함량을 20 중량부로 변경한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일하게 시료를 제작 및 평가하였다. Example 5: A sample was prepared and evaluated in the same manner as in Example 2, except that the content of the additive was changed to 20 parts by weight.
실시예 1 내지 3과 관련하여, 도 2에서, 실시예 3의 적분값 차이가 가장 작다는 것을 알 수 있다. 본 출원의 방법에 따를 때, 실시예 3의 분산성이 가장 우수한 것으로 볼 수 있다. 이는, 다른 조건이 동일 할 때 혼합시간이 길어질수록 시료의 분산성이 우수해질 것이라는 예측과 일치한다.In connection with Examples 1 to 3, it can be seen from FIG. 2 that the difference in the integral value of Example 3 is the smallest. According to the method of the present application, it can be seen that the dispersibility of Example 3 is the best. This is consistent with the prediction that the longer the mixing time when the other conditions are the same, the better the dispersibility of the sample will be.
실시예 2, 4, 및 5와 관련하여, 도 2에서, 실시예 4의 적분값 차이가 가장 작다는 것을 알 수 있다. 본 출원의 방법에 따를 때, 실시예 4의 분산성이 가장 우수하다는 것으로 볼 수 있다. 이는, 다른 조건이 동일 할 때, 구성 성분의 함량이 작을수록 시료의 분산성이 우수해질 것이라는 예측과 일치한다.Regarding Examples 2, 4, and 5, it can be seen from FIG. 2 that the difference in the integral value of Example 4 is the smallest. According to the method of the present application, it can be seen that the dispersibility of Example 4 is the best. This is consistent with the prediction that when the other conditions are the same, the smaller the content of the constituents, the better the dispersibility of the sample will be.
실험예 2: 성분이 상이한 시료 간 분산성 비교평가 검증Experimental Example 2: Comparative evaluation of dispersibility between samples with different components
하기 실시예 6 내지 8로부터 얻어진 시료에 대한 모듈러스 측정 방법 및 분산성 비교 방법은 실험예 1과 같다.Modulus measurement method and dispersibility comparison method for the samples obtained from Examples 6 to 8 are the same as Experimental Example 1.
실시예 6: 나일론(PA6) 100중량부 대비 GNP(Graphene Nano Plate), 20중량부, CF(Carbon Fiber) 10중량부를 압출기에 의해 혼련하고, 압출하여 시료를 제작하였다. 상기 언급한 방법과 동일하게 모듈러스 값을 측정하여 도 3에 도시하고, 적분값의 차이는 도 4에 도시한 후, 분산성을 평가하였다. Example 6: Compared to 100 parts by weight of nylon (PA6), GNP (Graphene Nano Plate), 20 parts by weight, and 10 parts by weight of CF (Carbon Fiber) were kneaded by an extruder and extruded to prepare a sample. After measuring the modulus value in the same manner as the above-mentioned method, it is shown in FIG. 3, and the difference in the integral value is shown in FIG. 4, and then the dispersibility is evaluated.
실시예 7: 분산제인 Polyacrylic acid 용액을 더 함유는 것으로 변경한 것을 제외하고 실시예 6과 동일하게 시료를 제작 및 평가하였다. Example 7: A sample was prepared and evaluated in the same manner as in Example 6, except that the dispersant was further changed to contain a polyacrylic acid solution.
실시예 8: CB(Carbon Black)를 10중량부 더 함유하는 것으로 변경한 것을 제외하고 실시예 7과 동일하게 시료를 제작 및 평가하였다. Example 8: Samples were prepared and evaluated in the same manner as in Example 7, except that CB (Carbon Black) was added to contain 10 parts by weight.
실시예 6 내지 7과 관련하여, 도 4에서, 실시예 7의 적분값 차이가 더 작다는 것을 알 수 있다. 본 출원의 방법에 따를 때, 실시예 7의 분산성이 더 우수한 것으로 볼 수 있다. 이는, 다른 조건이 동일할 때 분산제가 함유된 경우 시료의 분산성이 우수해질 것 이라는 예측과 일치한다.In connection with Examples 6 to 7, it can be seen from FIG. 4 that the difference in the integral value of Example 7 is smaller. According to the method of the present application, it can be seen that the dispersibility of Example 7 is better. This is consistent with the prediction that the dispersibility of the sample will be better if the dispersant is contained when the other conditions are the same.
실시예 7 내지 8과 관련하여, 도 4에서, 실시예 8의 적분값 차이가 더 작다는 것을 알 수 있다. 본 출원의 방법에 따를 때, 실시예 7의 분산성이 더 우수한 것으로 볼 수 있다. 이는, 다른 조건이 동일할 때 구성 성분의 함량이 작을수록 시료의 분산성이 우수해질 것 이라는 예측과 일치한다.In connection with Examples 7 to 8, it can be seen from FIG. 4 that the difference in the integral value of Example 8 is smaller. According to the method of the present application, it can be seen that the dispersibility of Example 7 is better. This is consistent with the prediction that the smaller the content of the constituents when the other conditions are the same, the better the dispersibility of the sample will be.
Claims (15)
스트레인 증가 시 시료의 모듈러스의 변화를 먼저 측정하고, 완화시간(Relaxation time) 없이 스트레인 감소 시 시료의 모듈러스의 변화를 측정하며,
상기 스트레인 증가 시 및 감소 시 모듈러스 변화의 측정 및 비교는, 스트레인 증가에 따른 모듈러스 변화의 측정값과 스트레인 감소에 따른 모듈러스 변화의 측정값을 각각 그래프로 도시하고, 도시된 그래프의 적분값을 비교하여 이루어지는 방법.It is a method of comparatively evaluating the dispersibility of a plurality of samples containing additives, and the method measures and compares the modulus change of the sample when the strain is increased and the modulus change of the sample when the strain is decreased. Is done by
When the strain increases, the change in the modulus of the sample is measured first, and when the strain decreases without the relaxation time, the change in the modulus of the sample is measured.
For measuring and comparing the modulus change at the time of strain increase and decrease, the measured value of the modulus change according to the strain increase and the measured value of the modulus change according to the strain decrease are respectively graphed, and the integral values of the graphs are compared. How it works.
The method of claim 1, wherein the strain is continuously increased or decreased in the range of 0% to 80%.
The method of claim 7, wherein the content of the additive is 90 parts by weight or less compared to 100 parts by weight of the polymer.
The method of claim 7, wherein the content of the additive is 10 parts by weight or more compared to 100 parts by weight of the polymer.
11. The method of claim 10, On the basis of the average of the measured value of the modulus change according to the strain increase and decrease measured two or more times, the measured value of the modulus change according to the strain increase and the modulus change according to the strain reduction are respectively shown in a graph And comparing the integral values of the graphs shown.
12. The method of claim 11, wherein a sample having a small difference in the integral value of the illustrated graph is selected.
스트레인 증가 시 시료의 모듈러스 변화와 스트레인 감소 시 시료의 모듈러스 변화를 측정하는 측정부; 및
상기 측정된 모듈러스 변화의 측정값을 그래프로 도시하고, 도시된 그래프의 적분값을 비교하는 산출부; 를 포함하는 시료의 분산성 비교 평가 장치.A device for performing a method for comparatively evaluating the dispersibility of a plurality of samples containing additives according to claim 1, wherein the device comprises:
A measuring unit for measuring a change in modulus of the sample when the strain is increased and a change in modulus of the sample when the strain is decreased; And
A calculator configured to graph the measured value of the measured modulus change and compare the integral value of the graph; Dispersibility comparison evaluation device of the sample containing.
A computer-readable recording medium, which is a computer-readable recording medium on which a program for executing claim 1 is recorded.
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|---|
| Kyung Hyun AHN et al. Effect of preheating on the viscoelastic properties of dental composite under different deformation conditions, Dental Materials Journal, vo.34 Is.5 2015, pp.702-706* |
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