KR102095580B1 - Wafer scale Ag thin-film structure using ZnO buffer layer and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 은 박막 구조체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 산화아연 버퍼층 및 단결정 은 타겟을 이용하여 전기적 특성, 광학적 특성 및 기판과의 흡착성이 향상되고 웨이퍼 스케일(wafer scale)의 대면적으로 형성된 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a silver thin film structure and a method for manufacturing the same, and more specifically, a zinc oxide buffer layer and a single crystal silver target are used to improve electrical properties, optical properties, and adsorption properties with a substrate, and a large area of a wafer scale. Large-area single crystal using a zinc oxide buffer layer formed of a thin film structure and a method for manufacturing the same.
일반적으로 다양한 방법을 이용하여 다양한 기판위에 은 박막을 성장하고 있으나 은 박막의 경우 결정립 크기(grain size)가 적고 각 결정립(grain)들의 배향이 임의의 방향으로 배열되어 기판과의 흡착성이 낮아 약간의 외력에 의해 기판으로부터 분리되기 용이하고 쉽게 부식이 되거나 산화가 되는 문제점이 있다.Generally, silver thin films are grown on various substrates using various methods, but in the case of silver thin films, the grain size is small and the orientation of each grain is arranged in an arbitrary direction. There is a problem that it is easily separated from the substrate by external force and easily corroded or oxidized.
그리고, 많은 결정립 계면(grain boundary)에서 발생하는 산란(scattering) 때문에 전기저항이 증가하여 전기전도성의 효율을 나쁘게 하고 광학적 특성에도 부정적 영향을 미치게 도는 문제점이 있다. In addition, due to scattering occurring at many grain boundaries, electrical resistance increases, thereby deteriorating the efficiency of electrical conductivity and negatively affecting optical properties.
한편, 박막은 스퍼터링 방식, 화학기상증착(CVD) 방식, 펄스레이저 증착 방식(PLD), 분자 선 에피택시(MBE) 방식에 의해 제조되며, 일반적으로 고품질의 은 박막을 얻기 위해서는 분자 선 에피택시(MBE)와 같은 고가장비를 이용해야 하므로 고비용이 발생하는 문제점이 있다. Meanwhile, the thin film is manufactured by a sputtering method, a chemical vapor deposition (CVD) method, a pulse laser deposition method (PLD), or a molecular line epitaxy (MBE) method. In general, in order to obtain a high quality silver thin film, molecular line epitaxy ( Since expensive equipment such as MBE) has to be used, there is a problem in that high cost occurs.
따라서 이와 같은 문제점들을 해결하기 위한 방법이 요구된다. Therefore, a method for solving such problems is required.
본 발명의 기술적 과제는, 배경기술에서 언급한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 더욱 상세하게는 산화아연 버퍼층 및 단결정 은 타겟을 이용하여 전기적 특성, 광학적 특성 및 기판과의 흡착성이 향상되고 웨이퍼 스케일의 대면적으로 형성된 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.The technical problem of the present invention is to solve the problems mentioned in the background art, and more specifically, a zinc oxide buffer layer and a single crystal silver target are used to improve electrical properties, optical properties, and adsorption properties with a substrate, and increase wafer size. It is to provide a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer formed on an area and a method for manufacturing the same.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description. There will be.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해 안출된 본 발명은 사파이어 투명기판 상부에 20℃ 내지 500℃에서 40W로 실시한 스퍼터링 방법으로 산화아연 박막을 증착하여 버퍼층을 형성하는 버퍼층 형성단계; 및 초크랄스키법을 통해 성장한 단결정 은 잉곳 타겟을 사용하여 상기 버퍼층 상부에 20℃~500℃에서 10W로 실시한 스퍼터링 방법으로 단결정 은 박막층을 증착하는 박막층 형성단계;로 구성되는 것을 특징으로 하는 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체 제조방법을 기술적 요지로 한다.The present invention, devised to solve the above technical problem, is a buffer layer forming step of forming a buffer layer by depositing a thin film of zinc oxide by a sputtering method performed at 20 ° C to 500 ° C at 40 W on a sapphire transparent substrate; And a thin film layer forming step of depositing a single crystal silver thin film layer by sputtering using a single crystal silver ingot target grown through the Czochralski method at 10W at 20 ° C to 500 ° C on the buffer layer. A method for manufacturing a large area single crystal silver thin film structure using a buffer layer is a technical subject.
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상기한 구성에 의한 본 발명은, 산화아연을 버퍼층으로 이용하여 기판과 높은 접착력을 가지고 2인치, 4인치 웨이퍼 스케일(wafer scale)의 대면적으로 단결정 은 박막을 성장하여 전기적특성과 광학적 특성을 향상시키며 기판과의 흡착성을 높여 실질적 응용에 적용이 가능하게 하는 효과가 있다.The present invention according to the above configuration, by using zinc oxide as a buffer layer, has a high adhesion to the substrate and grows a single crystal silver thin film on a large area of a 2 inch, 4 inch wafer scale to improve electrical properties and optical properties. It has the effect of increasing the adsorption property with the substrate and making it applicable to practical applications.
그리고, 미세 패터닝을 통해 투명도를 높이거나 기판을 조절하여 신축성 있는 소재의 목적으로 활용한 경우 투명전극 및 신축성 있는 소재나 접고 펴는 활동이 많은 소재 상의 유연화의 목적 등으로 응용할 수 있는 효과가 있다.In addition, if the transparency is increased through fine patterning or the substrate is adjusted to be used for the purpose of a stretchable material, there is an effect that can be applied for the purpose of softening on a transparent electrode and a stretchable material or a material with a lot of folding and unfolding.
이러한 본 발명에 의한 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The effects of the present invention are not limited to the effects mentioned above, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description of the claims.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체의 개략적인 구성이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체의 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체 제조방법의 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체의 산화아연 박막 및 은 박막의 증착된 온도에 따른 X선 회절패턴도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체에 있어서 산화아연 박막의 증착된 온도에 따른 SEM 이미지이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체에 있어서 은 박막의 증착된 온도에 따른 SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체에 있어서 은 박막의 증착된 온도에 따른 AFM 이미지이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체에 있어서 은 박막의 증착된 온도에 따른 EBSD 이미지이다.
도 9 및 도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체에 있어서 증착된 온도에 따른 역극점도(IPF) 및 극점도 이미지이다.1 is a schematic configuration of a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention.
2 is a photograph of a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention.
3 is a flowchart of a method for manufacturing a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention.
4 is an X-ray diffraction pattern diagram according to the deposited temperature of a zinc oxide thin film and a silver thin film of a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention.
5 is a SEM image of a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to the deposited temperature of the zinc oxide thin film according to an embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a SEM image of a silver thin film structure according to a deposited temperature in a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention.
7 is an AFM image according to the deposited temperature of a silver thin film in a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention.
8 is an EBSD image according to the deposited temperature of a silver thin film in a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention.
9 and 10 are reverse pole viscosity (IPF) and pole viscosity images according to the deposited temperature in a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 발명을 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, in describing the present invention, descriptions of already known functions or configurations will be omitted to clarify the gist of the present invention.
아울러, 본 발명을 설명하는데 있어서, 전방/후방 또는 상측/하측과 같이 방향을 지시하는 용어들은 당업자가 본 발명을 명확하게 이해할 수 있도록 기재된 것들로서, 상대적인 방향을 지시하는 것이므로, 이로 인해 권리범위가 제한되지는 않는다고 할 것이다.In addition, in describing the present invention, terms indicating directions such as forward / rear or upper / lower are described so that those skilled in the art can clearly understand the present invention, and indicate relative directions. It will be said that it is not limited.
본 발명에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체 및 이의 제조방법은 산화아연 버퍼층 및 단결정 은 타겟을 이용하여 전기적 특성, 광학적 특성 및 기판과의 흡착성이 향상되고 대면적(wafer scale)으로 형성되는 것이 특징이다.The large-area single crystal silver thin film structure using the zinc oxide buffer layer according to the present invention and its manufacturing method use the zinc oxide buffer layer and the single crystal silver target to improve electrical properties, optical properties and adsorption with the substrate, and to achieve a large scale (wafer scale). It is characterized by being formed.
이하 도 1 내지 도 10을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체 및 이의 제조방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, with reference to FIGS. 1 to 10, a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
먼저, 본 발명에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체는 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 투명기판(10), 산화아연 버퍼층(20) 및 은 박막층(30)을 포함하여 구성될 수 있다.First, a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to the present invention includes a
투명기판(10)은 투명하고 구조적으로나 화학적으로 안정성을 가지는 기판으로, 사파이어 기판, 실리콘 기판 등 다양한 기판으로 형성될 수 있으나, 본 발명에서는 사파이어 기판인 것이 바람직하다.The
여기서, 사파이어란 알루미나(Al2O3)가 2300도 이상에서 단결정으로 성장된 결정체를 의미하며, 뛰어난 광학특성, 우수한 열전달 특성, 저온 및 고온안정성을 가지고 있는 것이 특징이다.Here, sapphire means a crystal in which alumina (Al 2 O 3 ) is grown as a single crystal at 2300 degrees or higher, and has excellent optical properties, excellent heat transfer properties, and low and high temperature stability.
산화아연(ZnO) 버퍼층(20)은 투명기판 상부에 형성되며, 산화아연 버퍼층은 기판과의 접착력을 향상시키는 효과를 가질 수 있다. The zinc oxide (ZnO)
이는 스퍼터링 방법을 이용하여 투명기판(10) 상부에 산화아연(ZnO) 박막을 증착시킴으로써 형성 가능하며, 이때, 스퍼터링 방법은 고주파 스퍼터링(RF sputtering) 방법인 것이 바람직하다.This can be formed by depositing a thin film of zinc oxide (ZnO) on the
은(Ag) 박막층(30)은 버퍼층(20) 상부에 형성되고 일정한 방향성을 가지는 단결정 구조로 형성된다. 은 박막층(30)은 산화아연 버퍼층(20) 상부에 형성됨으로써 기판과 높은 접착력을 가지며 대면적으로 단결정 은 박막을 성장하여 전기적 특성과 광학적 특성을 향상시키고 기판과의 흡착성을 높이는 효과를 가질 수 있다. 여기서, 은 박막층은 2인치, 4인치의 웨이퍼 스케일(wafer scale)의 대면적으로 형성되는 것이 바람직하다.The silver (Ag)
이는 초크랄스키법을 통해 성장한 단결정 은 잉곳을 타겟으로 가공하여 사용하는 것이 바람직하며, 산화아연 버퍼층(20) 상부에 단결정 은 박막층(30)을 스퍼터링 방식을 이용하여 증착하여 형성 가능하다. 이때 스퍼터링 방법은 고주파 스퍼터링(RF sputtering) 방법인 것이 바람직하다.It is preferable to use a single crystal silver ingot grown through the Czochralski method as a target, and can be formed by depositing a single crystal silver
이상으로 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체의 구성에 대하여 설명하였으며, 이하에서는 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체 제조방법에 대해 상세히 설명하기로 한다.The configuration of the large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention has been described above. Hereinafter, a method of manufacturing the large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer will be described in detail. .
본 발명에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체 제조방법은 도 3에 도시된 바와 같이 산화아연 버퍼층 형성단계(S100) 및 은 박막층 형성단계(S200)을 포함하여 구성될 수 있다.The method for manufacturing a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to the present invention may include a zinc oxide buffer layer forming step (S100) and a silver thin film layer forming step (S200) as shown in FIG. 3.
산화아연 버퍼층 형성단계(S100)는 투명기판 상부에 산화아연 박막을 증착하여 버퍼층을 형성하는 단계이다.The zinc oxide buffer layer forming step (S100) is a step of forming a buffer layer by depositing a zinc oxide thin film on the transparent substrate.
버퍼층 형성단계(S100)에서 스퍼터링 방법을 이용하여 투명기판 상에 산화아연 박막을 증착할 수 있으며, 스퍼터링 방법은 고주파 스퍼터링(RF Sputtering)인 것이 바람직하다. In the buffer layer forming step (S100), a zinc oxide thin film may be deposited on a transparent substrate by using a sputtering method, and the sputtering method is preferably RF sputtering.
이때, 스퍼터링은, 20℃ 내지 500℃에서 40W로 실시하는 것이 바람직하다. 상기 온도범위보다 높거나 낮으면 이후 은 박막층을 형성할 때 은 박막층과 투명기판 간에 접착력이 저하되고 결정립계와 전위 등의 형성에 따라 결정성이 저하되므로 상기 온도범위 내에서 고주파 스퍼터링을 하는 것이 바람직하다.At this time, sputtering is preferably performed at 20W to 500 ° C at 40W. If it is higher or lower than the temperature range, since the adhesion between the silver thin film layer and the transparent substrate decreases and crystallinity decreases according to formation of grain boundaries and dislocations when forming the silver thin film layer, it is preferable to perform high frequency sputtering within the temperature range. .
은 박막층 형성단계(S200)는 단결정 은 잉곳 타겟을 사용하여 버퍼층 상부에 단결정 은 박막층을 증착하는 단계이다. The silver thin film layer forming step S200 is a step of depositing a single crystal silver thin film layer on the buffer layer using a single crystal silver ingot target.
여기서, 은 잉곳 타겟은 초크랄스키법을 통해 성장한 단결정 은 잉곳 타겟을 가공한 것을 사용하는 것이 바람직하다.Here, the silver ingot target is preferably a single crystal silver ingot target grown through the Czochralski method.
은 박막층 형성단계(S200)에서 스퍼터링 방법을 이용하여 산화아연 버퍼층 상부에 은 박막층을 증착할 수 있으며, 스퍼터링 방법은 고주파 스퍼터링(RF Sputtering)인 것이 바람직하다. In the silver thin film layer forming step (S200), a silver thin film layer may be deposited on the zinc oxide buffer layer by using a sputtering method, and the sputtering method is preferably RF sputtering.
이때, 스퍼터링은, 20℃~500℃에서 10W로 실시하는 것이 바람직하다. 상기 온도범위보다 높거나 낮으면 결정립계와 전위 등의 형성에 따라 결정성이 저하되므로 상기 온도범위 내에서 고주파 스퍼터링을 하는 것이 바람직하다.At this time, sputtering is preferably performed at 20W to 500 ° C at 10W. When it is higher or lower than the temperature range, crystallinity decreases according to formation of grain boundaries and dislocations, and thus it is preferable to perform high frequency sputtering within the temperature range.
이를 통해 웨이퍼 스케일(wafer scale)의 대면적으로 단결정 은 박막 성장을 가능하게 하여 전기적 특성 및 광학적 특성이 향상되고 기판과의 흡착성이 향상된 은 박막 구조체를 형성할 수 있다.Through this, a single crystal silver thin film can be grown on a large area on a wafer scale, thereby improving electrical and optical properties, and forming a silver thin film structure with improved adsorption with a substrate.
이하 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체 제조방법에 따라 제조된 은 박막 구조체의 특성을 첨부한 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다. 여기서, 투명기판은 사파이어 기판인 것을 기준으로 설명한다. Hereinafter, characteristics of the silver thin film structure manufactured according to the method for manufacturing a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Here, the transparent substrate will be described based on the sapphire substrate.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체의 산화아연 박막 및 은 박막의 증착된 온도에 따른 X선 회절패턴도이다.4 is an X-ray diffraction pattern diagram according to the deposited temperature of a zinc oxide thin film and a silver thin film of a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention.
보다 구체적으로, 도 4(a)는 사파이어 투명기판 상부에 증착된 산화아연 버퍼층의 증착된 온도에 따른 XRD peak 변화이며, 도 4(b)는 산화아연 버퍼층 상부에 증착된 은 박막층의 증착된 온도에 따른 XRD peak 변화이다.More specifically, FIG. 4 (a) is the XRD peak change according to the deposited temperature of the zinc oxide buffer layer deposited on the sapphire transparent substrate, and FIG. 4 (b) is the deposited temperature of the silver thin film layer deposited on the zinc oxide buffer layer. XRD peak change according to.
도 4를 참조하면, 증착된 은 박막층의 (111) 피크(peak) 이 투명기판 단결정의 피크(peak)보다 강도(intensity)가 크게 나타나면 증착 온도가 최적화 됨에 따라 결정성이 매우 향상됨을 확인할 수 있다. 일정방향성을 가지므로 정공의 이동도가 높아 전기적 특성 및 광학적 특성이 우수한 효과를 가질 수 있다. Referring to FIG. 4, when the (111) peak of the deposited silver thin film layer has a greater intensity than the peak of the transparent substrate single crystal, it can be confirmed that the crystallinity is greatly improved as the deposition temperature is optimized. . Since it has a certain directionality, the mobility of holes is high, so it can have excellent effects in electrical and optical properties.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체에 있어서 투명기판 상부의 산화아연 박막의 증착된 온도에 따른 SEM 이미지이다.5 is a SEM image of a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention according to the deposited temperature of the zinc oxide thin film on the transparent substrate.
도 5는 각기 다른 온도인 200℃, 300℃, 400℃ 및 500℃의 온도 조건에서 증착된 산화아연/산화알루미늄(사파이어기판)에 대한 SEM 이미지이며, 이를 참조하면 큰 이미지 속에 삽입된 인셋(inset) 이미지는 1μm 스케일로 제시된 것으로 산화아연 박막의 질이 모두 좋은 것처럼 보이나 100nm 스케일로 확인할 경우 약간의 그레인(grain)들이 관측되며, 온도 조건에 따라 관측한 결과 온도조건 약 400℃에서 증착 시 가장 좋은 결정성을 얻는 것을 확인할 수 있다.FIG. 5 is a SEM image of zinc oxide / aluminum oxide (sapphire substrate) deposited at different temperature conditions of 200 ° C., 300 ° C., 400 ° C., and 500 ° C. Referring to this, inset inserted into a large image ) The image is presented on a 1μm scale, and it seems that the quality of the zinc oxide thin film is all good, but when checked on a 100nm scale, some grains are observed. As a result of observation according to the temperature conditions, the best when depositing at a temperature condition of about 400 ℃ It can be confirmed that crystallinity is obtained.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체에 있어서 산화아연 버퍼층 상부에 증착된 은 박막의 증착된 온도에 따른 SEM 이미지이다.FIG. 6 is a SEM image of deposited silver thin films deposited on top of a zinc oxide buffer layer in a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention.
도 6을 참조하면, 산화아연 버퍼층의 결정성이 매우 우수하지는 않으나 그 상부에 증착된 은 박막층은 매우 우수한 양질의 박막으로 성장됨을 확인할 수 있다. 그리고, 은 박막층 성장의 최적 온도는 약 500℃이며 이 조건에서 100nm 스케일의 이미지에서 결정립계(grain boundary)가 관측되지 않는 것을 확인할 수 있다.Referring to Figure 6, it can be seen that the crystallinity of the zinc oxide buffer layer is not very excellent, but the silver thin film layer deposited thereon is grown as a very good quality thin film. In addition, it can be seen that the optimum temperature of the growth of the silver thin film layer is about 500 ° C., and no grain boundary is observed in the 100 nm scale image under these conditions.
이를 통해 산화아연 버퍼층은 약 400℃ 조건에서 고주파 스퍼터링하여 투명기판 상부에 증착하는 것이 바람직하며, 은 박막층은 약 500℃ 조건에서 고주파 스퍼터링하여 산화아연 버퍼층 상부에 증착하는 것이 바람직함을 확인할 수 있다.Through this, it can be confirmed that the zinc oxide buffer layer is preferably sputtered on the transparent substrate by high frequency sputtering at about 400 ° C, and the silver thin film layer is preferably sputtered by high frequency sputtering at about 500 ° C and deposited on the zinc oxide buffer layer.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체에 있어서 은 박막의 증착된 온도에 따른 SEM 이미지이다.7 is a SEM image according to the deposited temperature of a silver thin film in a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention.
여기서, 도 7(a)는 500℃ 조건에서 제조된 은 박막층의 AFM 이미지이며, 도 7(c)를 참조하면 성장된 은 박막의 표면 거칠기는 약 1.5nm의 매우 작은 RMS 값을 보이며 온도 조건이 최적화됨에 따라 0.728nm의 매우 우수한 결정질을 보이는 것을 확인할 수 있다.Here, Figure 7 (a) is an AFM image of the silver thin film layer prepared at 500 ℃ condition, referring to Figure 7 (c), the surface roughness of the grown silver thin film shows a very small RMS value of about 1.5nm and temperature conditions As it is optimized, it can be seen that it shows a very good crystallinity of 0.728 nm.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체에 있어서 은 박막의 증착된 온도에 따른 EBSD 이미지이고, 도 9 및 도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체에 있어서 증착된 온도에 따른 역극점도(IPF) 및 극점도 이미지이다.8 is an EBSD image according to the deposited temperature of a silver thin film in a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer according to an embodiment of the present invention, and FIGS. 9 and 10 are according to an embodiment of the present invention Large-area single crystals using zinc oxide buffer layers are reverse polarity (IPF) and extreme viscosity images according to the deposited temperature in a thin film structure.
도 8의 EBSD 이미지 하부의 표를 참조하면, 붉은 선은 59~60도 사이에 있는 결정립계(grain boundary)를 나타내며 측면의 수치는 이 사이에 있는 부분(portion)이 얼마나 되는지를 나타낸다. 여기서, 청색과 초록색 선이 EBSD 이미지 내에 없는 이유는 모든 결정립계(grain boundary)가 거의 59~60도 사이에 있기 때문임을 확인할 수 있다. 또한, 400도에서 성장된 은 박막이 99.5%로 가장 많이 59~60도 사이에 분포되며 다른 방향으로 배향된 결정립계(grain boundary)를 가지지 않는 것을 확인할 수 있다.Referring to the table at the bottom of the EBSD image in FIG. 8, the red line represents the grain boundary between 59 and 60 degrees, and the numerical value on the side indicates how many portions therebetween. Here, it can be confirmed that the reason why the blue and green lines are not in the EBSD image is that all grain boundaries are between about 59 to 60 degrees. In addition, it can be seen that the silver thin film grown at 400 degrees is 99.5%, most distributed between 59 and 60 degrees, and does not have grain boundaries oriented in different directions.
도 9(a)는 증착된 온도조건에 따른 역극점도(Inverse Pole Figure Image; IPF)이고, 도 9(b)는 증착된 온도 조건에 따른 극점도(Pole Figure image)이다. 그리고, 도 10(a)는 도 9(a)의 (111) 근처 꼭지점을 확대한 도이고, 도 10(b)는 도 9(b)의 극점도의 6점 중 하나를 확대한 도이다. 9 (a) is an inverse pole figure image (IPF) according to the deposited temperature condition, and FIG. 9 (b) is a pole figure image according to the deposited temperature condition. 10 (a) is an enlarged view of a vertex near (111) of FIG. 9 (a), and FIG. 10 (b) is an enlarged view of one of the six points of the pole figure of FIG. 9 (b).
도 9는 각기 다른 온도 조건에서 성장된 박막의 EBSD 이미지로 관측한 은 박막 구조체의 결정성을 나타내는 도면이다. EBSD 이미지의 우측에 있는 3각형의 역극점도(IPF) 이미지를 참고하면 파란 색은 결정이 (111) 방향으로 배향되어 있음을 의미하고 증착 온도가 상승함에 따라 결정립 크기(grain size)가 확연히 증가함을 알 수 있다. 두 다른 색 영역간의 경계를 나타내는 빨간 색 선들은 이웃한 결정립(grain)들의 배향이 60도 틀어진 것을 나타내는 것으로 이 박막 구조체에는 서로 60도 틀어진 두 결정립(grain)만 존재함을 확인할 수 있다. 특히 400℃에서 성장된 박막의 두 결정립들이 모두 정확히 (111)을 향하고 있어서 단결정의 특성을 그대로 가지는 것을 확인할 수 있다. 9 is a view showing crystallinity of a silver thin film structure observed by EBSD images of thin films grown at different temperature conditions. Referring to the triangular inverted polarity (IPF) image on the right side of the EBSD image, the blue color means that the crystal is oriented in the (111) direction, and the grain size increases significantly as the deposition temperature increases. Can be seen. The red lines representing the boundary between the two different color regions indicate that the orientation of the adjacent grains is 60 degrees wrong, and it can be confirmed that there are only two
보다 구체적으로, 도 9(a)를 참조하면 각 결정립(grain)들이 어느 방향으로 배향되어 있는 지를 확인할 수 있으며, 도 9(b)를 참조하면 400℃에서 거의 모든 결정립(grain)들이 (111) 면으로 성장했음을 확인할 수 있다. More specifically, referring to FIG. 9 (a), it can be confirmed in which direction each grain is oriented, and referring to FIG. 9 (b), almost all grains are (111) at 400 ° C. You can see that it has grown into cotton.
여기서, 200℃의 역극점도도 (111) 방향에 매우 가깝게 나타나는 것을 확인할 수 있지만, 도 10(a)의 확대도를 보면 (111) 주변으로 퍼져있는 점들을 확인할 수 있다. 그리고, 500℃에서 성장된 박막은 도 10(b)의 확대도를 보면 400℃에서 성장된 시료만큼 작게 나타나나 결정립(grain)의 종류가 두 개이며 이들이 서로 약간 다르게 배향되어 있어 극점도에서는 더 크게 나타나며 도 10(a)를 참조하면 (111) 면에서도 조금 벗어나 있는 것을 확인할 수 있다. 따라서 500℃는 400℃ 조건보다 결정성이 떨어지는 것을 확인할 수 있다.Here, although it can be seen that the reverse pole viscosity of 200 ° C is very close to the (111) direction, looking at the enlarged view of FIG. 10 (a), it can be seen that the points spread around the (111). And, the thin film grown at 500 ° C appears as small as the sample grown at 400 ° C when looking at the enlarged view of FIG. It appears largely, and referring to FIG. 10 (a), it can be confirmed that it is slightly off the (111) plane. Therefore, it can be confirmed that the crystallinity is lower than 500 ° C at 400 ° C.
전술한 바와 같이, 산화아연 버퍼층 상에 증착된 은 박막의 SEM 이미지, AFM, EBSD 이미지를 참조하면, 산화아연 버퍼층 상부에 은 박막층이 300℃, 500℃, 500℃ 조건에서 높은 품위의 단결정으로 성장되며, 특히 400℃에서 매우 우수한 결정성을 보이는 것을 확인할 수 있다. 여기서, EBSD 이미지에서 나타난 것처럼 쌍점경계(twin boundary)가 존재하나 이는 원자들이 a-b-c 로 싸이느냐 a-c-b로 싸이느냐의 적층결합(stacking fault)의 문제이며 서로 대칭성을 가지기 때문에 일반 결정립계(grain boundary)와는 다르며 이 영역에서 원자간 빈자리(vacancy)도 허용하지 않는다. 따라서, 산화아연 버퍼층 상에 성장된 은(Ag) 박막은 거의 완벽에 가까운 단결정 형태로 성장되었음을 확인할 수 있다.As described above, referring to the SEM image, AFM, and EBSD images of the silver thin film deposited on the zinc oxide buffer layer, the silver thin film layer on the zinc oxide buffer layer is grown as a high-quality single crystal at 300 ° C, 500 ° C, and 500 ° C conditions. It can be seen that it shows a very good crystallinity, especially at 400 ℃. Here, as shown in the EBSD image, there is a twin boundary, but this is a problem of stacking faults of whether atoms are wrapped in abc or acb, and since they have symmetry with each other, they are different from general grain boundaries. No interatomic vacancy is allowed in this region. Accordingly, it can be confirmed that the silver (Ag) thin film grown on the zinc oxide buffer layer was grown in a nearly perfect single crystal form.
전술한 구성에서, 본 발명에 따른 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체 제조방법에 의하여 제조된 은 박막 구조체는, 산화아연을 버퍼층으로 이용하여 기판과 높은 접착력을 가지고 웨이퍼 스케일(wafer scale)의 대면적으로 단결정 은 박막을 성장하여 전기적특성과 광학적 특성을 향상시키며 기판과의 흡착성을 높여 실질적 응용에 적용이 가능하게 하는 효과를 가질 수 있다. 그리고, 미세 패터닝을 통해 투명도를 높이거나 기판을 조절하여 신축성 있는 소재의 목적으로 활용한 경우 투명전극 및 신축성 있는 소재나 접고 펴는 활동이 많은 소재 상의 유연화의 목적 등으로 응용할 수 있는 효과를 가질 수 있다.In the above-described configuration, the silver thin film structure manufactured by the method for manufacturing a large area single crystal silver thin film structure using the zinc oxide buffer layer according to the present invention uses a zinc oxide as a buffer layer and has high adhesion to a substrate and has a wafer scale (wafer scale). By growing a single crystal silver thin film in a large area of, it can improve the electrical and optical properties, increase the adsorption with the substrate, and have an effect that can be applied to practical applications. In addition, when the transparency is increased through fine patterning or the substrate is adjusted to be used for the purpose of a stretchable material, it may have an effect that can be applied for the purpose of softening on a transparent electrode and a stretchable material or a material with a lot of folding and unfolding activities. .
이상과 같이 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 그러므로 상술된 실시예는 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.As described above, the preferred embodiments according to the present invention have been described, and the fact that the present invention can be embodied in other specific forms without departing from the spirit or scope of the embodiments described above has ordinary skill in the art. It is obvious to them. Therefore, the above-described embodiments are to be regarded as illustrative rather than restrictive, and accordingly, the present invention is not limited to the above description and may be changed within the scope of the appended claims and their equivalents.
10: 투명기판
20: 산화아연 버퍼층
30: 은 박막층10: transparent substrate
20: zinc oxide buffer layer
30: silver thin film layer
Claims (7)
초크랄스키법을 통해 성장한 단결정 은 잉곳 타겟을 사용하여 상기 버퍼층 상부에 20℃~500℃에서 10W로 실시한 스퍼터링 방법으로 단결정 은 박막층을 증착하는 박막층 형성단계;
로 구성되는 것을 특징으로 하는 산화아연 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체 제조방법.
A buffer layer forming step of forming a buffer layer by depositing a zinc oxide thin film by a sputtering method performed at 20 ° C to 500 ° C at 40 W on a sapphire transparent substrate; And
A thin film layer forming step of depositing a single crystal silver thin film layer by sputtering using a single crystal silver ingot target grown through the Czochralski method at 10W at 20 ° C to 500 ° C on the buffer layer;
Method of manufacturing a large area single crystal silver thin film structure using a zinc oxide buffer layer, characterized in that consisting of.
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| KR1020180123128A KR102095580B1 (en) | 2018-10-16 | 2018-10-16 | Wafer scale Ag thin-film structure using ZnO buffer layer and method for manufacturing the same |
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| WO2022097953A1 (en) * | 2020-11-05 | 2022-05-12 | 부산대학교 산학협력단 | Large-area single-crystal silver thin-film structure using single-crystal copper thin-film buffer layer and manufacturing method therefor |
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