KR102092611B1 - METHOD FOR STORAGE AND USAGE OF MXene - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 맥신의 보관 및 사용 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유기용매 보관을 통해 전기적 특성을 일정하게 유지할 수 있는 맥신의 유기용매 보관 방법과 맥신의 사용 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for storing and using maxine, and more particularly, to a method for storing organic solvent in maxine and a method for using maxine, which can keep electrical properties constant through storage of an organic solvent.
2차원 물질 중 하나로, MAX 상 (MAX phase, 여기서 M은 전이금속, A는 13 또는 14족 원소, X는 탄소 및/또는 질소)은 준 세라믹 특성의 MX와, M과는 다른 금속원소 A가 조합된 결정질로 전기전도성, 내산화성, 기계가공성 등의 물성이 우수하다. 현재까지 60 종류 이상의 MAX 상이 합성된 것으로 알려져 있다.As one of the two-dimensional materials, the MAX phase (MAX phase, where M is a transition metal, A is a
MAX 상은 이차원 물질이지만, 흑연이나 금속 디칼코게나이드 물질과 달리 전이금속 카바이드 서로의 층상 간에 A 원소와 전이금속 M 사이의 약한 화학적 결합으로 스택되어 있다. 따라서 일반적인 기계적인 박리법이나 화학적 박리법을 사용하여 2차원 구조로 변형시키기 어렵다.The MAX phase is a two-dimensional material, but unlike graphite or metal dichalcogenide materials, the transition metal carbides are stacked with weak chemical bonds between element A and transition metal M between layers of each other. Therefore, it is difficult to transform into a two-dimensional structure using a general mechanical peeling method or a chemical peeling method.
그러나, 최근 2011년도에 Drexel university의 Michel W. Barsoum 교수가 이끄는 연구진은 MAX 상인 3차원의 티타늄-알루미늄 카바이드에서 불산을 사용하여 알루미늄 층을 선택적으로 제거함으로써, 완전히 다른 특성을 갖는 2차원의 구조로 변형시키는데 성공하였다. 연구진은 MAX 상을 박리하여 얻어진 2차원의 물질을 "맥신(MXene)"이라 명명하였다. 멕신(MXene)은 그래핀과 같은 유사한 전기전도성과 강도를 가지며, 에너지 저장 장치에서부터 바이오메디컬 응용, 복합체에 이르는 다양한 응용 기술에 적용할 수 있다.However, in recent years, researchers led by Professor Michel W. Barsoum of Drexel University in 2011 used a hydrofluoric acid to selectively remove the aluminum layer from the MAX trader's three-dimensional titanium-aluminum carbide, resulting in a two-dimensional structure with completely different properties. Successful transformation. The researchers named the two-dimensional material obtained by exfoliating the MAX phase as "MXene." MXene has similar electrical conductivity and strength as graphene, and can be applied to various application technologies ranging from energy storage devices to biomedical applications and complexes.
하지만, 이러한 맥신을 물분산시켜 용액으로 보관 시 공기 및 물에 의해 산화되어 본래의 특성을 잃어버리기 쉽다.However, when these maxines are dispersed in water and stored as a solution, they are easily oxidized by air and water and lose their original properties.
따라서, 본래의 특성을 유지하기 위해서 맥신의 보관 시 저온에서 Ar 분위기를 형성하여 보관함으로써, 특성을 장기간 유지시킬 수 있었다.Therefore, in order to maintain the original characteristics, it was possible to maintain the characteristics for a long time by forming and storing an Ar atmosphere at a low temperature during storage of maxine.
그러나, 이러한 보관방법은 Ar분위기를 유지시키기 위해서 진공장비 및 Ar 가스장치 등 추가적인 장비가 필요하므로 비용상승 및 불필요한 작업이 추가되었다.However, this storage method requires additional equipment such as vacuum equipment and Ar gas equipment in order to maintain the Ar atmosphere, thus increasing costs and unnecessary work.
따라서, 보다 간편하게 맥신의 특성을 유지시킬 수 있는 저장방법이 필요한 실정이다.Therefore, there is a need for a storage method that can more easily maintain the characteristics of maxine.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 맥신을 저온 상태로 유기용매와 함께 저장함으로써, 맥신의 전기적 특성을 일정하게 유지시킬 수 있는 맥신의 유기용매 보관방법을 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method for storing the organic solvent of maxine that can keep the electrical properties of the maxine constant by storing the maxine together with the organic solvent in a low temperature state.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problems to be achieved by the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description. There will be.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 맥신의 보관 및 사용 방법은 (a)이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신을 준비하는 단계, (b)상기 준비된 맥신을 전기적 특성이 일정하게 유지되도록 유기용매와 함께 용기에 담아 보관하는 단계, (c)상기 유기용매와 함께 보관된 맥신이 유기용매로부터 분리되도록 원심분리하여 맥신을 석출하는 단계 및 (d)상기 석출된 맥신을 사용하기 위해 물에 재분산시키는 단계를 제공한다.In order to achieve the above technical problem, the method for storing and using maxine according to the present invention comprises: (a) preparing a maxine composed of a transition metal carbide and a transition metal carbonitride of a two-dimensional structure, and (b) electrical properties of the prepared maxine. Storing in a container with an organic solvent to maintain this constant, (c) separating the maxine by centrifuging so that the maxine stored with the organic solvent is separated from the organic solvent, and (d) separating the precipitated maxine. Provides a step of redispersing in water for use.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 맥신은 산소의 침투를 최소화하기 위해 유기용매에서 분산되지 않도록 보관되는 것일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the maxine may be stored so as not to be dispersed in an organic solvent to minimize the penetration of oxygen.
본 발명의 실시예에 있어서, 맥신은 Ti2C, Ti3C2, V2C, Nb2C, (Ti0.5, Nb0.5)2CTx, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중 어느 하나로 구성된 것도 가능하다.In an embodiment of the present invention, maxine is Ti 2 C, Ti 3 C 2 , V 2 C, Nb 2 C, (Ti 0.5 , Nb 0.5 ) 2 CT x , Ti 3 CN, (V 0.5 , Cr 0.5 ) 3 C 2 , Ta 4 C 3 And any of Nb 4 C 3 may also be used. .
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 맥신은 Mn+1Xn의 화학식으로 이루진 것도 가능하다.In the embodiment of the present invention, the maxine may be formed of a formula of M n + 1 X n .
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 Mn+1Xn의 화학식에서 M은 앞전이금속인 것일 수 있다.In an embodiment of the present invention, M in the formula of M n + 1 X n may be a front transition metal.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 Mn+1Xn의 화학식에서 X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하는 것도 가능하다.In an embodiment of the present invention, X in the formula of M n + 1 X n may also include at least one of carbon and nitrogen.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서 상기 맥신이 보관되는 유기용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 아세톤, DMSO, NMP, DMF와 같이 물을 포함하지 않은 유기용매 중 어느 한가지의 유기용매 또는 적어도 둘 이상의 유기용매가 혼합된 혼합용매인 것도 가능하다.In an embodiment of the present invention, the organic solvent in which the maxine is stored in step (b) is any one of organic solvents that do not contain water, such as methanol, ethanol, propanol, acetone, DMSO, NMP, DMF. Or it may be a mixed solvent in which at least two or more organic solvents are mixed.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서 보관온도는 5℃ 이하로 설정된 것도 가능하다.In an embodiment of the present invention, the storage temperature in step (b) may be set to 5 ° C or less.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 맥신의 면저항값은 5℃ 이하의 온도의 보관을 통해 10Ω/sq 이하로 유지되는 것도 가능하다.In the embodiment of the present invention, the sheet resistance value of the maxine may be maintained at 10 MPa / sq or less through storage at a temperature of 5 ° C. or less.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 맥신의 면저항값은 10Ω/sq 이하에서 35일 이상 유지되는 것도 가능하다.In an embodiment of the present invention, the sheet resistance value of the maxine may be maintained for more than 35 days at 10 Pa / sq or less.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서 맥신을 불활성가스, 질소가스, 공기 중 어느 한가지 또는 혼합된 가스와 함께 보관되는 것일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the maxine in step (b) may be stored together with any one of inert gas, nitrogen gas, air or mixed gas.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서 상기 맥신을 4mL~6mL 로 소분하여 보관되는 것도 가능하다.In the embodiment of the present invention, it is also possible to store the maxin in 4 mL to 6 mL in step (b).
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 맥신의 보관 및 사용 방법을 통해 보관된 맥신을 통해 전극재료로 맥신소자가 구성될 수 있다.In an embodiment of the present invention, a maxine device may be formed of an electrode material through the maxine stored through the storage and use method of the maxine.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 맥신의 보관 및 사용 방법을 통해 보관된 맥신이 스핀코팅, 드롭캐스트, 감압여과 방식을 통해 필름형태로 제조된 것일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the maxine stored through the storage and use method of the maxine may be manufactured in a film form through spin coating, drop casting, and vacuum filtration.
본 발명의 실시예에 따르면, 맥신의 보관 방법은 맥신을 저온 상태로 유기용매와 함께 저장함으로써, 맥신의 전기적 특성을 일정하게 유지시킬 수 있는 효과가 있다.According to the embodiment of the present invention, the storage method of maxine has an effect of keeping the electrical properties of maxine constant by storing maxine together with an organic solvent in a low temperature state.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above-described effects, and include all effects that can be deduced from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.
도 1은 본 발명에 따른 맥신의 보관 및 사용 방법의 순서도이다.
도 2는 공기 중에서 30일간5℃의 보관온도로 맥신을 보관하기 전, 후에 따른 촬상도 및 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 에탄올에 보관된 맥신의 온도와 시간의 변화에 따라 면저항값을 도시한 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 에탄올에 분산된 맥신(A) 및 물에 분산된 맥신(B)의 촬상도 및 확대도이다.
도 5는 본 발명에 따른 맥신의 에탄올 보관방법을 순서대로 도시된 그림이다.1 is a flow chart of a method for storing and using maxine according to the present invention.
FIG. 2 is an imaging and graph taken before and after storing maxine at a storage temperature of 5 ° C. for 30 days in air.
3 is a graph showing sheet resistance values according to changes in temperature and time of maxine stored in ethanol according to the present invention.
4 is an enlarged view and an enlarged view of maxine (A) dispersed in ethanol and maxine (B) dispersed in water according to the present invention.
5 is a diagram showing the ethanol storage method of maxine according to the present invention in order.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be implemented in various different forms, and thus is not limited to the embodiments described herein. In addition, in order to clearly describe the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and like reference numerals are assigned to similar parts throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is "connected (connected, contacted, coupled)" to another part, this is not only when it is "directly connected", but also "indirectly" with another member in between. "It also includes the case where it is. Also, when a part is said to “include” a certain component, this means that other components may be further provided instead of excluding the other component unless otherwise stated.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in this specification are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, terms such as “include” or “have” are intended to indicate that a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification exists, and that one or more other features are present. It should be understood that the existence or addition possibilities of fields or numbers, steps, operations, components, parts or combinations thereof are not excluded in advance.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 따른 맥신의 보관 및 사용 방법의 순서도이다.1 is a flow chart of a method for storing and using maxine according to the present invention.
본 발명에 따른 맥신의 보관 및 사용 방법은 (a)이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신을 준비하는 단계(S110), (b)상기 준비된 맥신을 전기적 특성이 일정하게 유지되도록 유기용매와 함께 용기에 담아 보관하는 단계(S120), (c)상기 유기용매와 함께 보관된 맥신이 유기용매로부터 분리되도록 원심분리하여 맥신을 석출하는 단계(S130) 및 (d)상기 석출된 맥신을 사용하기 위해 물에 재분산시키는 단계(S140)를 제공한다. The method for storing and using maxine according to the present invention includes (a) preparing a maxine composed of a transition metal carbide and a transition metal carbonitride having a two-dimensional structure (S110), (b) so that the electrical properties of the prepared maxine are kept constant. Storing in a container with an organic solvent (S120), (c) separating the maxine by centrifuging so that the maxine stored with the organic solvent is separated from the organic solvent (S130) and (d) the precipitated maxine In order to use the redispersed in water (S140) is provided.
이때, 상기 (b) 단계에서 맥신을 보관하는 유기용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 아세톤, DMSO, NMP, DMF와 같이 물을 포함하지 않은 유기용매 중 어느 한가지의 유기용매 또는 적어도 둘 이상의 유기용매가 혼합된 혼합용매인 것도 가능하다.At this time, in the step (b), the organic solvent storing the maxine is any one organic solvent or at least two or more organic solvents that do not contain water, such as methanol, ethanol, propanol, acetone, DMSO, NMP, and DMF. It is also possible to be a mixed mixed solvent.
본 발명의 실시예에 있어서, 맥신의 보관 및 사용 방법은 이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신을 준비하는 단계(S110)를 포함한다.In an embodiment of the present invention, the method for storing and using maxine includes preparing a maxine composed of a transition metal carbide and a transition metal carbonitride having a two-dimensional structure (S110).
보다 상세하게는, 맥신은 2차원 층상 구조체로, 원자로 구성되는 층이 적층되어 다층 구조를 이루고 있다. 이와 같은 2차원 다층 구조체인 맥신은 가볍고 낮은 밀도를 가지며, 전기 전도도가 우수하고, 상호간에 쉽게 분리가 가능하여 다양한 분야에서 전파 흡수체로 사용될 수 있다.More specifically, Maxine is a two-dimensional layered structure, in which a layer composed of atoms is stacked to form a multilayer structure. Maxine, which is a two-dimensional multi-layer structure, has a light and low density, has excellent electrical conductivity, and can be easily separated from each other, and thus can be used as a radio wave absorber in various fields.
이러한 이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신을 전기적 특성이 일정하게 유지되도록 유기용매와 함께 용기에 담아 보관하는 단계(S120)를 포함한다.And a step (S120) of storing the maxine composed of the transition metal carbide and the transition metal carbonitride of the two-dimensional structure in a container together with an organic solvent so that electrical properties are kept constant.
보다 상세하게는, 상기 맥신은 산소와의 접촉을 방지하고, 산소의 침투를 최소화하도록 유기용매에 분산되어 용기에 담아 보관될 수 있다. 따라서, 상기 맥신은 유기용매에 분산되어 있으므로, 상기 유기용매가 산소와의 접촉을 막는 역할을 수행하여 상기 맥신이 전기적 특성이 변하는 것을 방지하게 된다.More specifically, the maxine may be stored in a container dispersed in an organic solvent to prevent contact with oxygen and minimize oxygen infiltration. Therefore, since the maxine is dispersed in an organic solvent, the organic solvent serves to prevent contact with oxygen, thereby preventing the maxine from changing electrical properties.
이때, 상기 맥신은 유기용매에 분산될 때, 물에 분산되는 것 보다 균일하게 분산되지 않고 뭉침이 발생된다. 따라서, 이러한 뭉침으로 인해 산소에 노출될 확률이 감소되므로, 산화를 방지할 수 있다.At this time, when the maxine is dispersed in an organic solvent, agglomeration occurs without being more uniformly dispersed than in water. Therefore, since the probability of exposure to oxygen is reduced due to the aggregation, oxidation can be prevented.
또한, 유기용매와 함께 보관된 맥신이 유기용매로부터 분리되도록 원심분리하여 맥신을 석출하는 단계(S130)를 포함한다.In addition, the step of separating the maxine by centrifugation so that the maxine stored with the organic solvent is separated from the organic solvent (S130).
보다 상세하게는, 유기용매에 분산된 맥신은 뭉침현상으로 인해 필름 등으로 제조 시 균일한 상태가 유지되지 않으므로, 상기 맥신으로부터 유기용매를 분리해야 된다. 따라서, 상기 유기용매에 분산된 맥신을 원심분리기 등을 통해 유기용매를 분리하여 맥신을 석출시킨다.In more detail, since the maxine dispersed in the organic solvent is not maintained in a uniform state during production with a film or the like due to agglomeration, the organic solvent must be separated from the maxine. Therefore, the organic solvent is separated from the organic solvent through a centrifugal separator or the like to precipitate the maxine dispersed in the organic solvent.
또한, 석출된 맥신을 사용하기 위해 물에 재분산시키는 단계(S140)를 포함한다.In addition, the step of redispersing in water to use the precipitated maxine (S140).
보다 상세하게는, 상기 유기용매에 분산된 맥신을 석출시키고, 석출된 맥신을 필름 등으로 제조하기 위해서 균일하게 분산된 맥신이 필요하므로, 상기 맥신을 물에 재분산시켜 이를 통해 맥신필름 등으로 제조할 수 있다.In more detail, since maxine dispersed in the organic solvent is precipitated and uniformly dispersed maxine is required to prepare the deposited maxine into a film or the like, redispersing the maxine in water to produce a maxine film or the like. can do.
이때, 상기 맥신은 Ti2C, Ti3C2, V2C, Nb2C, (Ti0.5, Nb0.5)2CTx, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중 어느 하나로 구성될 수 있다.At this time, the maxine is Ti 2 C, Ti 3 C 2 , V 2 C, Nb 2 C, (Ti 0.5 , Nb 0.5 ) 2 CT x , Ti 3 CN, (V 0.5 , Cr 0.5 ) 3 C 2 , Ta 4 C 3 And Nb 4 C 3 .
또한, 상기 맥신은 Mn+1Xn의 화학식으로 이루질 수 있고, 상기 Mn+1Xn의 화학식에서 M은 앞전이금속(early transition metal)이고, X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하며, n은 1 내지 4의 정수일 수 있다.In addition, the maxine may be composed of the formula of M n + 1 X n, in the formula of M n + 1 X n , M is an early transition metal, and X is at least one of carbon and nitrogen. Included, n may be an integer from 1 to 4.
또한, 맥신을 유기용매와 함께 용기에 담는 단계에서 상기 맥신을 소분하여 보관할 수 있다.In addition, the maxine can be subdivided and stored in a step of placing the maxine in a container together with an organic solvent.
보다 상세하게는, 준비된 맥신을 보관하기 위해서 용기에 소량으로 분배하여 담는 과정을 통해 4mL~6mL로 분배하여 저장하고, 바람직하게는 5mL로 분배하여 용기에 저장한다. 상기 맥신을 7mL이상으로 분배하여 저장하면 유기용매 보관 시 산소와의 접촉이 균일하게 차단되지 않아 보관효율이 감소될 수 있고, 상기 맥신을 3mL 이하로 분배하여 저장하면 소량분배로 인해 불필요한 작업량이 늘어나게 되어 업무의 효율이 떨어지게 된다.In more detail, in order to store the prepared maxine, it is distributed in a small amount in a container and stored through distribution in 4 mL to 6 mL and preferably stored in a container in 5 mL. When the maxine is distributed and stored in 7 mL or more, the storage efficiency may be reduced because the contact with oxygen is not uniformly blocked when storing the organic solvent. If the maxine is distributed and stored in less than 3 mL, unnecessary work is increased due to the small amount distribution. And the efficiency of work decreases.
도 2는 공기 중에서 30일간5℃의 보관온도로 맥신을 보관하기 전, 후에 따른 촬상도 및 그래프이고, 도 3은 본 발명에 따른 에탄올에 보관된 맥신의 온도와 시간의 변화에 따라 면저항값을 도시한 그래프이며, 도 4는 본 발명에 따른 에탄올에 분산된 맥신(A) 및 물에 분산된 맥신(B)의 촬상도 및 확대도이고, 도 5는 본 발명에 따른 맥신의 에탄올 보관방법을 순서대로 도시된 그림이다.FIG. 2 is an imaging and graph according to before and after storing maxine at a storage temperature of 5 ° C. for 30 days in air, and FIG. 3 shows a sheet resistance value according to changes in temperature and time of maxine stored in ethanol according to the present invention. The graph is illustrated, and FIG. 4 is an imaging and enlarged view of maxine (A) dispersed in ethanol and maxine (B) dispersed in water according to the present invention, and FIG. 5 shows a method for storing ethanol in maxine according to the present invention. It is shown in order.
한편, 도 3 내지 도 5는 유기용매 중 에탄올에 대한 실험 및 데이터에 관한 것으로, 본 발명에서는 편의를 위해서 유기용매 중 에탄올과 관련된 실험 및 데이터를 도시하였으나, 메탄올, 프로판올, 아세톤, DMSO, NMP, DMF 등과 같은 다른 유기용매를 에탄올을 대신하여 사용할 수 있다.Meanwhile, FIGS. 3 to 5 are related to experiments and data for ethanol in organic solvents. In the present invention, experiments and data related to ethanol in organic solvents are shown for convenience, but methanol, propanol, acetone, DMSO, NMP, Other organic solvents such as DMF can be used instead of ethanol.
도 2를 참조하면, 합성 직후의 맥신(왼쪽) 및 1개월간 저온(5℃) 및 공기 중에서 보관된 맥신(오른쪽)을 비교하면, 1개월간 저온(5℃) 및 공기 중에서 보관된 맥신은 합성 직후의 맥신에 비해 색의 변화가 심화되었고, XRD 분석을 통해 Ti의 산화가 진행되어 Ti3C2가 TiO2로 변화된 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 2, comparing the maxine immediately after synthesis (left) and the low temperature (5 ° C) for 1 month and the maxine stored in air (right), the low temperature for 1 month (5 ° C) and the maxine stored in air are immediately after synthesis. the color change compared to Maxine was deepening, the oxidation of Ti progress through XRD analysis, it can be confirmed that the Ti 3 C 2 is changed to TiO 2.
일반적으로, 온도가 낮을수록 공기의 확산계수(diffusion coefficient)와 반응성이 낮아지므로, 공기가 맥신 내부로 침투하는 투과도가 감소하게 된다. 따라서, 맥신을 상온에 보관하는 것보다 저온에 보관하면 상기 맥신의 전기적 특성을 효과적으로 유지할 수 있다.In general, the lower the temperature, the lower the diffusion coefficient (diffusion coefficient) and reactivity of the air, so that the permeability of the air to penetrate into the maxine decreases. Therefore, if the maxine is stored at a lower temperature than stored at room temperature, the electrical properties of the maxine can be effectively maintained.
한편, 본 발명에 따른 맥신은 냉동기의 온도를 5℃ 이하에서 유기용매에 보관하여 적정 수준의 전기적 특성을 유지할 수 있다.On the other hand, the maxine according to the present invention can maintain the proper level of electrical properties by storing the temperature of the refrigerator in an organic solvent below 5 ℃.
보다 상세하게는, 도 3을 참조하면, 유기용매 중 하나인 에탄올과 함께 보관된 맥신의 시간의 변화와 온도와의 관계를 나타내는 그래프로 상기 맥신은 5℃ 이하의 보관온도에서 전기적 특성이 일정하게 유지되는 것을 알 수 있다.More specifically, referring to FIG. 3, a graph showing the relationship between temperature and the change of time of maxine stored with ethanol, one of organic solvents, wherein the maxine has a constant electrical characteristic at a storage temperature of 5 ° C. or less. It can be seen that it is maintained.
따라서, 상기 맥신은 5℃ 이하의 보관온도에서 에탄올과 함께 보관 시 보관일수가 35일 이상으로 경과되어도 전기적 특성을 일정하게 유지하여 일정한 면저항값을 가지게 되고, 바람직하게는 면저항값이 10Ω/sq 이하로 유지되는 것이다.Therefore, the maxine has a constant sheet resistance value by maintaining electrical characteristics constant even when the storage days have elapsed more than 35 days when stored together with ethanol at a storage temperature of 5 ° C or lower, and preferably has a sheet resistance value of 10Ω / sq or less It is maintained as.
도 4를 참조하면, 유기용매 중 하나인 에탄올에 분산된 맥신(A)과 에탄올로부터 석출된 맥신을 물에 재분산시킨 맥신(B)이 도시되고, 에탄올에 분산된 맥신은 뭉침현상으로 인해 상기 맥신을 필름형태로 제작하면 전기적 특성이 나빠진다.Referring to FIG. 4, maxine (A) dispersed in ethanol, which is one of the organic solvents, and maxine (B) obtained by redispersing maxine precipitated from ethanol in water are shown, and the maxine dispersed in ethanol is due to agglomeration. If Maxine is produced in the form of a film, the electrical properties deteriorate.
즉, 에탄올에 분산된 맥신은 필름형태로 제작시 맥신의 뭉침으로 인해 균일한 필름이 형성되지 않으므로 전기적 특성이 나빠진다. 따라서, 상기 에탄올에 분산된 맥신을 원심분리기 등을 통해 맥신을 석출시키고, 물에 재분산시킬 수 있고, 필름 등으로 제조시 균일한 맥신필름을 얻을 수 있다.That is, since the maxine dispersed in ethanol is produced in the form of a film, electrical properties are deteriorated because a uniform film is not formed due to the aggregation of maxine. Accordingly, the maxine dispersed in the ethanol can be precipitated through a centrifuge or the like, redispersed in water, and a uniform maxine film can be obtained when produced with a film or the like.
도 5를 참조하면, 사용자는 맥신으로 유기용매 중 하나인 에탄올에 분산시켜 5℃ 이하의 보관온도로 장기간 보관할 수 있고, 상기 맥신을 사용하기 위해서 원심분리기 등의 장치를 통해 맥신을 에탄올로부터 석출시킬 수 있다. 상기 석출된 맥신을 물에 재분산시키고 이를 통해 맥신필름을 제조 할 수 있다.Referring to FIG. 5, a user can disperse maxine from ethanol through a device such as a centrifuge to use the maxine for a long period of time at a storage temperature of 5 ° C. or less by dispersing in ethanol, one of organic solvents, as maxine. You can. The precipitated maxine can be redispersed in water, thereby producing a maxine film.
한편, 맥신을 저온에서 보관할 때, 불활성가스, 질소가스, 공기 중 어느 한가지 또는 혼합된 가스와 함께 보관될 수 있다.Meanwhile, when the maxine is stored at a low temperature, it may be stored together with any one of inert gas, nitrogen gas, air, or mixed gas.
보다 상세하게는, 맥신을 He, Ne, Ar, Kr, Xe, Rn 등 불활성 가스나, 질소가스 또는 공기 중 어느 한가지의 가스에서 보관될 수 있고, 상기 가스가 혼합된 혼합가스 또는 혼합가스와 공기가 혼합된 상태에서 보관되는 것도 가능하다.More specifically, Maxine can be stored in any one of inert gas such as He, Ne, Ar, Kr, Xe, Rn, nitrogen gas or air, and the mixed gas or mixed gas and air in which the gas is mixed It is also possible to store in a mixed state.
즉, 상기 가스 분위기에서 에탄올에 혼합된 맥신을 보관함으로써, 산소와의 접촉을 차단하고, 상기 맥신의 전기적 특성을 일정하게 유지시킬 수 있다.That is, by storing the maxine mixed with ethanol in the gas atmosphere, the contact with oxygen can be blocked, and the electrical properties of the maxine can be kept constant.
따라서, 불활성가스 또는 질소가스에 의해서 산소와의 접촉을 차단시킬 수 있고, 상기 맥신이 산소와 결합되어 전기적 특성이 변화되는 것을 방지할 수 있다.Therefore, it is possible to block contact with oxygen by an inert gas or nitrogen gas, and it is possible to prevent the maxine from being combined with oxygen to change electrical properties.
또한, 상기 맥신을 저온 이하의 온도로 유지시키기 위한 냉동기는 헬륨 또는 액체질소를 냉매로 사용하여 구동될 수 있다. 따라서, 상기 냉동기는 저온은 물론 극저온 상태에 상기 맥신을 보관하는 것도 가능하고, 필요에 따라 온도를 적절히 제어함으로써, 맥신의 전기적 특성을 일정하게 유지시킬 수 있다.In addition, a refrigerator for maintaining the maxine at a temperature below a low temperature may be driven using helium or liquid nitrogen as a refrigerant. Therefore, the refrigerator can store the maxine in a cryogenic state as well as in a low temperature, and by appropriately controlling the temperature as necessary, the electrical characteristics of the maxine can be kept constant.
또한, 상기 맥신의 보관 및 사용 방법을 통해 보관된 맥신을 통해 전극재료로 맥신소자가 구성될 수 있다.In addition, the maxine device may be configured as an electrode material through the maxine stored through the storage and use method of the maxine.
또한, 상기 맥신의 보관 및 사용 방법을 통해 보관된 맥신이 스핀코팅(Spin coating), 드롭캐스트(Drop cast), 감압여과(Vacuum filtration) 방식을 통해 필름형태로 제조된 맥신필름일 수 있다.In addition, the maxine stored through the storage and use method of the maxine may be a maxine film manufactured in a film form through spin coating, drop cast, and vacuum filtration.
따라서, 상기와 같은 스핀코팅, 드롭캐스트 및 감압여과 방식과 같이 다양한 방법을 통해 맥신필름을 제조함으로써, 제조여건이나 조건에 따라 효과적으로 맥신필름을 생산할 수 있다.Therefore, by manufacturing the maxin film through various methods such as spin coating, drop casting and decompression filtration as described above, it is possible to effectively produce the maxin film according to manufacturing conditions or conditions.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustration only, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the following claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and equivalent concepts should be interpreted to be included in the scope of the present invention.
Claims (14)
(b) 상기 준비된 맥신을 전기적 특성이 일정하게 유지되도록 유기용매와 함께 용기에 담아 뭉침이 발생된 상태로 맥신이 보관되고, 불활성가스, 질소가스 및 공기로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 가스의 분위기에서 맥신과 유기용매의 혼합물이 보관되는 단계;
(c) 상기 유기용매와 함께 보관된 맥신이 유기용매로부터 분리되도록 원심분리하여 맥신을 석출하는 단계; 및
(d) 상기 석출된 맥신을 사용하기 위해 물에 재분산시켜 균일하게 분산시키는 단계;를 포함하고,
상기 (b)단계에서, 맥신의 뭉침으로 맥신이 산소에 노출될 확률을 감소시켜, 맥신의 산화 방지 효율을 증대시키며,
상기 (d)단계에서, 뭉침이 발생된 상태로 석출된 맥신이 물에 의해 균일하게 분산됨으로써, 맥신이 전기적 특성을 구비하는 필름 제조에 용이한 상태로 변화되는 것을 특징으로 하는 맥신의 보관 및 사용 방법.(a) preparing a maxine composed of a two-dimensional transition metal carbide and a transition metal carbonitride;
(b) The prepared maxine is stored in a container together with an organic solvent so that the electrical properties are kept constant, and the maxine is stored in a state in which agglomeration occurs, and an atmosphere of at least one gas selected from the group consisting of inert gas, nitrogen gas and air In which the mixture of maxine and organic solvent is stored;
(c) depositing the maxine by centrifuging so that the maxine stored with the organic solvent is separated from the organic solvent; And
(d) re-dispersing in water to use the precipitated maxine to uniformly disperse; containing,
In step (b), the agglomeration of maxine reduces the probability that maxine is exposed to oxygen, thereby increasing the antioxidant efficiency of maxine,
In the step (d), storage and use of the maxine characterized in that the maxine precipitated in a state in which agglomeration occurs is uniformly dispersed by water, thereby changing the maxine to an easy state for producing a film having electrical characteristics. Way.
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