KR102079191B1 - 천연 항균 조성물 및 이를 포함하는 화장료 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따른 화장료용 항균 조성물 및 이를 포함하는 화장료는 전체 조성물 중 산수유 추출물의 단위 함량당 항균 활성이 보다 우수한 효과가 있으며, 경제성 및 상용성이 우수한 장점이 있다.

Description

천연 항균 조성물 및 이를 포함하는 화장료{Natural antimicrobial compositions and cosmetics containing them}

본 발명은 천연 항균 조성물 및 이를 포함하는 화장료에 관한 것이다.

화장품의 사용에 있어서 원료의 오염, 제조 공정과 포장에 따른 오염, 불충분한 방부 시스템 등으로 인하여 화장품은 미생물에 의한 오염에 취약하다. 구체적으로, 화장품은 동/식물유, 광물유, 글리세린, 솔비톨 등을 비롯하여 아미노산 유도체, 단백질과 같은 미생물의 영양원이 풍부하므로, 세균과 곰팡이 등의 미생물에 의한 오염에 노출되기 쉽다.

화장품 중 주로 적용되는 에멀션 제품은 유성 성분을 내상으로 하고 수성 성분을 외상으로 하는 O/W 제형, 이의 반대인 W/O 제형 또는 계면활성제로 이루어진 막으로 내상과 외상이 구분된 형태인 O/W/O, W/O/W 등의 다중 에멀션 제형이 있으며, 수성 성분이 외상인 O/W 제형이 W/O 제형보다 미생물 오염에 더 취약하다.

화장품이 미생물에 의해 오염되면, 변색, 변취, 점도 변화 및 pH 변화 등의 품질 저하 현상이 나타나며, 이는 미생물이 화장품의 표면 또는 내용물 상에서 호흡, 대사, 효소작용 등의 화학 작용과 생분해 작용을 하며 증식하는 것에 기인한다. 구체적으로, 곰팡이의 경우 표면에 콜로니를 형성하고 대사 작용에 의해 화장품의 pH가 변하게 되며, 오염된 미생물이 분비하는 색소에 의해 제품의 변색이 일어난다. 또한 미생물의 대사 과정 중 당분의 소모에 의해 점도가 변하기도 하며, 입자가 응고되어 에멀션의 층이 분리되기도 한다.

이에 따라 미생물에 의한 오염을 방지하고 장기간 보관이 가능하도록 하기 위해, 화장품에는 방부제가 사용될 수밖에 없다. 화장품은 의약품과 달리 피부에 반복적으로, 장기간 사용하는 제품이므로, 화장품에 사용되는 방부제는 인체에 부정적인 영향을 끼치지 않아야 한다. 따라서 미생물에 대한 안정성 확보 및 적절한 방부 시스템은 화장품 제조 기술에 있어서 매우 중요하다고 할 수 있다.

현재까지 대부분의 화장품은 합성 방부제에 의존하고 있으며, 그 기능은 제품 내에 미생물의 생육을 저해함으로써 제품에 안전성과 안정성을 부여한다. 화장품에 주로 사용되는 합성 방부제의 종류로는 파라벤(Paraben)류, 쿼터늄-15(Quaternium-15), 이미다졸리디닐우레아(Imidazolidinylurea), 클로로페네신(Chlorphenesin), 페녹시에탄올(Phenoxyethanol) 등의 알코올류, 메틸클로로이소티아졸리논(Methylchloroisothiazolinone), 메틸이소티아졸리논(Methylisothiazolinone) 등의 이소티아졸류 등이 있다. 이러한 합성 방부제는 우수한 항균 활성과 더불어 가격 경쟁력이 있는 장점이 있으나, 인체에 장기간 및 고농도로 사용될 경우, 피부 자극이나 인체 독성을 유발할 수 있다.

구체적인 예로, 파라벤류 방부제는 화장품에서 대표적으로 사용되는 방부제로서, 상세하게는, 메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤, 뷰틸파라벤 등이 있으며, 메틸파라벤과 프로필파라벤의 혼합물이 가장 널리 사용된다. 파라벤류 방부제는 무색, 무취, 불휘발성의 백색 파우더 형태이고, 화학적으로 안정하며 폭넓은 pH 영역에서 방부 효과를 발휘하는 장점이 있으며, 낮은 농도에서도 곰팡이에 대한 살균 작용이 효과적이다. 이미다졸리디닐우레아 방부제는 세균에 대한 방부 활성이 높고, 클로로페네신과 페녹시에탄올 등의 알코올류의 방부제는 값이 싸고 다양한 미생물에 대한 항균 활성에 효과적이다. 이소티아졸류 방부제는 연한 호박색을 띄고 부드러운 냄새가 나며 맑은 액상의 물질로 낮은 농도에서도 다양한 미생물에 효과적으로 항균 작용하는 장점이 있다. 그러나 이러한 합성 방부제는 지속적으로 체내에 축적될 수 있으며, 이경우 내분비계 교란을 일으키고 알레르기를 유발하기도 하며 접촉성 피부염이나 알레르기 등의 피부 자극을 일으킨다는 단점이 있다.

이에 따라 합성 방부제의 부작용을 해결하기 위한 대체 물질의 개발에 대한 필요성이 증가되면서 천연 항균 물질을 주요 성분으로 함유한 천연 방부제의 개발을 위한 연구들이 진행되어 왔다. 현재까지 알려진 천연 방부제로, 향신료와 유기산, 저급지방산, 라이소자임, 락토페린, 천연 추출물 등이 알려져 있으며, 상용화 되어있는 천연 항균제로는 자몽종자 오일(Grapefruit Seed Extract; GSE) 70%와 glycerin 30%로 제조된 상품 등이 있다.

한편, 산수유(Cornus officinalis)는 층층나무과에 속하는 낙엽활목으로 아시아지방이나 한국의 남부지역에 많이 분포하며, 최근에는 전국적으로 재배면적 및 생산량이 해마다 증가하고 있으며 수출입 동향 역시 증가하고 있는 추세이다. 그러나 한국에서는 그 이용도가 주로 과실만을 이용한 한약재나 일부 식품 가공품에만 국한되어 있고 종자는 버려지는 실정이다.

산수유는 예로부터 한방에서 이용되는 약용식물로, 한국에서는 식용, 약재 또는 차로 이용된다. 산수유는 다뇨, 요통, 이명, 폐결핵 등의 치료효과와 신경안정, 이뇨작용 등의 효능이 있으며, 동의학에서는 간경, 신경에 좋으며 혈압강하작용, 항암작용, 항균작용 등이 있는 것으로 알려져 있다. 산수유에는 말산(malic acid), 주석산(tartaric acid), 구연산(citric acid) 등의 유기산과 우르솔릭산(ursolic acid), 올레아놀릭산(oleanolic acid) 등의 트리테르펜(triterpene) 화합물이 있으며, 모로니사이드(morroniside), 스웨로사이드(sweroside), 로가닌(lo-ganin) 등의 배당체가 함유되어 있다.

특히 산수유는 방부 효과가 있는 것으로 알려져 있음에 따라, 본 발명자는 산수유를 화장품의 천연 방부제로 사용하기 위한 연구를 진행한 바 있다(양재찬, ‘산수유 종자 추출물의 화장품 방부효능에 관한 연구’, Journal of Oil & Applied Science, 2016).

그러나 이는 산수유 추출물의 항균 효과를 규명한 것으로서, 실제 상용화, 제품화를 위해서는 산수유 추출물을 방부제로서 단독으로 사용하기에는 아직까지 한계가 있다. 구체적으로, 산수유를 화장품의 천연 방부제로 실제 상용화하여 사용하기 위해서는 합성 방부제에 상응하는 방부 활성의 구현은 물론이며, 특히 합성 방부제와 비교하여 보다 높은 농도 및 함량이 요구되는 한계 및 보다 높은 비용이 발생하는 한계를 극복해야 한다.

따라서 화장품에 산수유를 천연 방부제로서 사용함에 있어서, 비용, 제품화 등의 다양한 측면을 고려하여 실질적인 상용화가 가능하도록 하기 위한 다방면의 연구가 필요하다.

KR 10-1602552 B1 (2016.03.04.)

본 발명의 목적은 전체 조성물 중 산수유 추출물의 단위 함량당 항균 활성이 보다 우수한 화장료용 항균 조성물 및 이를 포함하는 화장료를 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 경제성 및 상용성이 우수한 화장료용 항균 조성물 및 이를 포함하는 화장료를 제공하는 것이다.

본 발명에 따른 항균 조성물은 산수유 추출물; 및 카모마일 오일, 캠퍼 오일 및 라벤더 오일 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 에센셜 오일;을 포함한다.

본 발명의 일 예에 있어서, 상기 에센셜 오일은 캠퍼 오일 및 라벤더 오일을 포함할 수 있다.

본 발명의 일 예에 따른 항균 조성물은 황색포도상구균에 대한 항균 활성을 가질 수 있다.

본 발명의 일 예에 따른 항균 조성물은 하기 식 1을 만족할 수 있다. 이때 하기 식 1에서, D_C/O는 황색포도상구균에 대한 생육저해환 실험에서 측정된 상기 항균 조성물에 따른 생육저해환 지름이고, D_S는 황색포도상구균에 대한 생육저해환 실험에서 측정된 상기 산수유 추출물에 따른 생육저해환 지름이며, 각 생육저해환 실험에서 사용된 D_C/O에 따른 항균 조성물의 전체 중량과 D_S에 따른 산수유 추출물의 중량은 서로 동일하다.

[식 1]

D_C/O / D_S ≥ 1

본 발명의 일 예에 있어서, 상기 산수유 추출물은 1,3-부탄디올의 수용액 및 에탄올의 수용액 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 추출용매를 이용하여 열수추출된 것일 수 있다.

본 발명의 일 예에 따른 항균 조성물은 상기 항균 조성물 전체 중량에 대하여 상기 에센셜 오일 5 내지 30 중량% 또는 10 내지 30 중량%를 포함할 수 있다.

본 발명의 일 예에 있어서, 상기 에센셜 오일은 상기 캠퍼 오일 100 중량부에 대하여 상기 라벤더 오일 50 내지 200 중량부를 포함할 수 있다.

본 발명은 상기 항균 조성물을 포함하는 화장료용 방부제 또는 상기 항균 조성물을 포함하는 화장료를 제공할 수 있다.

본 발명에 따른 화장료용 항균 조성물은 전체 조성물 중 산수유 추출물의 단위 함량당 항균 활성이 보다 우수한 효과가 있다.

본 발명에 따른 화장료용 항균 조성물은 경제성 및 상용성이 우수한 장점이 있다.

본 발명에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 명세서에서 기재된 효과 및 그 내재적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급된다.

이하 본 발명에 따른 천연 항균 조성물 및 이를 포함하는 화장료를 상세히 설명한다.

본 명세서에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.

본 명세서에서 사용되는 용어의 단수 형태는 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 해석될 수 있다.

본 명세서에서 특별한 언급 없이 사용된 %의 단위는 별다른 정의가 없는 한 중량%를 의미한다.

일반적으로, 항균 특성이 있는 물질을 이용하여 화장료용 항균 조성물을 제조하고자 하는 경우, 항균 특성의 향상은 물론, 다양한 효과의 부여 및 상용성, 경제성 향상을 위한 여러 종류의 물질들이 함께 사용된다. 그러나 항균 특성에 있어서, 항균 특성을 가질 수 있는 다양한 물질들이 조합될 경우, 특정 균주에 대한 항균 특성은 오히려 저하되거나 항균 활성을 잃어버릴 수도 있으며, 반대로 다른 균주에 대한 항균 특성이 증가되는 등, 예측하기 어려운 난제가 있다.

따라서 본 발명은 상용성, 경제성 등에서 유리할 뿐만 아니라, 천연 항균 물질(산수유 추출물)의 사용 함량을 감소시킬 수 있음에도 상대적으로 높은 항균 특성을 가지는 항균 조성물을 제공하고자 한다.

이하 본 발명에 따른 항균 조성물에 대하여 상세하게 설명한다.

본 발명에 따른 항균 조성물은 산수유 추출물; 및 카모마일 오일, 캠퍼 오일 및 라벤더 오일 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 에센셜 오일;을 포함한다.

상기 산수유 추출물은 산수유로부터 열수추출에 의해 제조된 것이 바람직하며, 상세하게는, 추출용매에 산수유를 혼합하고 이를 가열하여 산수유 추출물을 수득하는 방법이 예시될 수 있다. 또한 화장료 소재로서 각 제형에 적합하도록 열수추출 후 유효성분이 추출된 혼합물로부터 산수유 고형물을 여과 및 분리하여 수득된 액상의 산수유 추출물이 사용되는 것이 바람직할 수 있다.

상기 산수유(Cornus officinalis)는 층층나무과에 속하는 낙엽활목으로 아시아지방이나 한국의 남부지역에 많이 분포하는 것으로, 상기 열수추출에 사용되는 산수유는 구체적으로 산수유 종자를 의미할 수 있다. 이 산수유종자를 열수추출할 시 그대로 사용될 수도 있고 분쇄되어 사용될 수도 있다.

상기 열수 추출 시 조건은 크게 제한되지 않고 산수유로부터 유효성분이 유효함량으로서 추출될 수 있을 정도라면 무방하며, 공지된 다양한 문헌을 참고해도 되나, 구체적인 일 예를 들면 다음과 같다. 하지만 이에 본 발명이 제한되어 해석되어서는 안 된다.

상기 열수추출은 산수유 및 추출용매를 혼합 및 가열하여 진행되는데, 이때 산수유 및 추출용매의 혼합 중량비는 산수유의 유효성분이 열수추출에 의해 물에 유효함량으로서 추출될 수 있을 정도라면 무방하며, 예컨대 산수유 1 중량부에 대하여 추출용매 2 내지 50 중량부, 구체적으로, 5 내지 20 중량부로 사용될 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.

상기 열수추출 시 추출 온도는 산수유의 유효성분이 열수추출에 의해 물에 유효함량으로서 추출될 수 있을 정도라면 무방하며, 예컨대 50 내지 95℃, 구체적으로 60 내지 80℃일 수 있다. 또한 추출 압력은 통상 1 기압으로 수행하는 것이 경제성 측면에서 좋으나, 가압 또는 감압 상태에서도 특수한 유효성분들의 추출 또는 이들의 함량 증대 등의 측면에서 가능하다. 아울러 추출 시간은 0.5 내지 5 시간, 구체적으로 1 내지 4 시간일 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.

본 명세서에서 언급되는 “유효성분” 및 “유효함량”은 본 발명에 따른 목적 및 효과를 달성할 수 있는 정도를 만족하는 항균 활성을 구현하는 산수유 추출물 내 성분 및 이의 최소 함량을 의미할 수 있다.

상기 에센셜 오일 중 카모마일 에센셜 오일은 카모마일(Camomile)로부터 제조된 오일이고, 상기 에센셜 오일 중 캠퍼 에센셜 오일은 캠퍼(Camphor)로부터 제조된 오일이며, 상기 에센셜 오일 중 라벤더 에센셜 오일은 라벤더(Lavender)의 꽃 또는 잎으로부터 제조된 오일로서, 이들은 널리 시판되고 있는 공지된 물질이다. 따라서 이들 오일들은 시판되는 것을 그대로 사용할 수 있고, 각 오일의 제조 방법을 통해 제조하여 사용될 수도 있으며, 오일의 제조 방법은 제한되지 않고 공지된 문헌을 참고해도 무방하다.

상기 에센셜 오일은 카모마일 오일, 캠퍼 오일 및 라벤더 오일이 단독으로 사용될 수도 있지만, 특정 균주에 대한 항균 특성의 강화 및 저농도의 산수유 추출물에서도 다양한 균주에 대한 항균 특성의 활성화를 위한 측면에서 2종 이상의 오일이 조합되어 사용되는 것이 바람직하다.

특히 본 발명의 일 예에 따른 항균 조성물은 캠퍼 오일 및 라벤더 오일이 조합되어 사용될 경우에 황색포도상구균에 대한 항균 활성이 현저히 향상된다. 구체적으로, 상기 에센셜 오일이 캠퍼 오일 및 라벤더 오일을 포함할 경우는 산수유 추출물의 절대 함량이 낮은 경우에서도 산수유 추출물이 단독으로 사용된 경우와 비교하여 황색포도상구균에 대한 항균 활성이 오히려 더 높은 효과가 있다. 산수유 추출물은 항균 특성이 우수한 천연 방부제의 역할을 가짐에 따라 이의 절대 함량이 낮을수록 항균 활성이 감소된다. 하지만 캠퍼 오일 및 라벤더 오일이 조합된 에센셜 오일이 산수유 추출물에 혼합된 항균 조성물은 절대 함량이 더 높은 산수유 추출물 단독의 경우보다 더 높은 황색포도상구균에 대한 항균 특성을 가진다. 특히 다른 종류의 오일이 2종 이상 조합된 경우(카모마일 오일 + 캠퍼 오일, 카모마일 오일 + 라밴더 오일 등)는 절대 함량이 더 낮은 산수유 추출물 단독의 경우보다도 더 낮은 황색포도상구균에 대한 항균 특성이 나타나는 것을 고려하면, 상기 효과는 특정 균주에 나타나는 시너지 효과로 볼 수 있다.

구체적으로, 상기 효과는 하기 식 1로 표현될 수 있다. 이때 하기 식 1에서, D_C/O는 황색포도상구균에 대한 생육저해환 실험에서 측정된 상기 항균 조성물에 따른 생육저해환 지름이고, D_S는 황색포도상구균에 대한 생육저해환 실험에서 측정된 상기 산수유 추출물에 따른 생육저해환 지름이며, 각 생육저해환 실험에서 사용된 D_C/O에 따른 항균 조성물의 전체 중량과 D_S에 따른 산수유 추출물의 중량은 서로 동일하다.

[식 1]

D_C/O / D_S ≥ 1 또는

2 ≥ D_C/O / D_S ≥ 1

본 발명의 일 예에 있어서, 상기 에센셜 오일이 2종 이상의 오일을 포함할 경우에, 제1 오일 100 중량부에 대하여 제2 오일 50 내지 200 중량부를 포함할 수 있으며, 제3 오일 50 내지 200 중량부를 더 포함할 수 있다. 이때 제1 오일 내지 제3 오일은 카모마일 오일, 캠퍼 오일 및 라벤더 오일 중에서 선택된다. 구체적인 일 예로, 상기 캠퍼 오일 100 중량부에 대하여 상기 라벤더 오일 50 내지 200 중량부를 포함할 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.

전술한 바와 같이, 산수유 추출물의 제조 과정에서 추출 조건 크게 제한되지 않지만, 추출용매의 종류는 항균 활성의 향상, 다양한 균주에 대한 항균 특성 활성 및 항균 특성의 활성을 위한 각 성분들의 최소 농도의 감소 측면에서 중요할 수 있다. 구체적인 일 예로, 상기 추출용매는 에탄올 및 1,3-부탄디올 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 수용액을 포함하는 추출용매를 이용하여 열수추출된 것일 수 있다. 상기 추출용매의 에탄올 수용액의 농도 및 1,3-부탄디올 수용액의 농도는 산수유로부터 유효성분이 유효함량으로서 추출될 수 있을 정도라면 무방하며, 예컨대 각각 2 내지 10 중량% 및 20 내지 40 중량%를 들 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.

바람직한 일 예로, 상기 추출용매는 1,3-부탄디올 수용액인 것이 항균 활성의 향상뿐만 아니라, 특히 다양한 균주에 대한 항균 특성이 활성화되고, 이 활성을 나타내는 산수유 추출물 또는 에센셜 오일의 최소 농도를 감소시킬 수 있는 측면에서 좋다.

본 발명의 일 예에 따른 항균 조성물에 사용되는 에센셜 오일은 상술한 바와 같이 항균 활성을 나타낼 수 있는 각 성분의 최소 농도 이상으로 사용되면 무방하며, 이의 구체적인 예로, 상기 항균 조성물은 조성물 전체 중량에 대하여 상기 에센셜 오일 5 내지 30 중량%, 구체적으로 10 내지 30 중량%, 보다 구체적으로 10 내지 25 중량%를 포함할 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.

본 발명의 일 예에 따른 항균 조성물에 사용되는 산수유 추출물은 항균 활성을 나타낼 수 있는 각 성분의 최소 농도 이상으로 사용되면 무방하며, 이의 구체적인 예로, 상기 항균 조성물은 조성물 전체 중량에 대하여 상기 산수유 추출물 70 내지 95 중량%, 구체적으로 70 내지 90 중량%, 보다 구체적으로 75 내지 90 중량%를 포함할 수 있다. 하지만 이는 바람직한 일 예로서 설명된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되지 않음은 물론이다.

본 발명에 따른 항균 조성물은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 표피포도구균(Staphylococcus epidermidis), 대장균(Escherichia coli), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa) 및 칸디다 알비칸스균(Candida albicans) 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상에 대한 항균 활성을 가질 수 있으며, 황색포도상구균에 대한 항균 활성이 상대적으로 더욱 우수할 수 있다.

본 발명에 따른 항균 조성물은 화장료용 방부제 또는 화장료로서 사용될 수 있다. 상세하게, 본 발명의 일 예에 따른 항균 조성물은 화장료 조성물에 포함되어 사용 및 응용될 수 있다.

본 발명에 따른 항균 조성물을 포함하는 화장료는 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위 내에서는 제한되지 않으나, 멜라닌 합성 저해제, 항노화제, 보존제, 등장화제, 안정화제, 살균 소독약, 창상 보호제, 창상 치유제, 화농성 질환용제, 소염제, 면역억제제, 기생성 피부 질환용제, 피부 연화제, 비타민제, 생약류, 보습제, 수렴제, 청량제, 항산화제, 자외선 흡수제, 자외선 산란제, 방부제, 항균제, 킬레이트제, 계면활성제, 발포제, 안정제, 침투제, 조제, 유화제, 유탁제, 점착제, 접착제, 향료 및 색소 등의 성분 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 성분을 포함할 수 있다. 이의 구체적 물질 및 사용 함량은 당업자가 적절히 선택하여 적용 및 응용할 수 있으므로 공지된 문헌을 참고하면 무방하다.

본 발명에 따른 항균 조성물을 포함하는 화장료는 그 제형에 있어서 피부 외용제 조성물 즉, 화장용 제품으로서 사용될 수 있는 것이라면 제한되지 않으며, 예를 들어, 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 비비크림, 아이크림, 영양크림, 마사지크림, 클린징크림, 자외선차단 크림, 클린징폼, 클린징워터, 액체, 고체, 파우더, 하이드로젤, 에센스, 스프레이, 패취, 연고, 로션 또는 팩 등의 다양한 제형으로 제조되어 사용될 수 있다. 이 외에도 적합한 어떠한 형태로든 제형화하여 사용될 수 있으며, 이들 각 제형은 그 제형의 제제화에 필요로 하는 적절한 각종의 기제와 첨가물을 함유할 수 있으므로 제한되지 않는다.

이하 본 발명을 실시예를 통해 상세히 설명하나, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 권리범위가 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

[제조예 1]

산수유 추출물의 제조

산수유 종자 1 kg이 5 중량% 농도의 에탄올 수용액 5 kg에 혼합된 혼합물을 가열하여 80℃에서 120 분 동안 열수추출한 후, 산수유 종자 입자를 여과 및 분리하여 산수유의 유효성분을 함유하는 액상의 산수유 추출물을 제조하였다.

[제조예 2]

산수유 추출물의 제조

제조예 1에서 에탄올 수용액 5 kg 대신 1,3-부탄디올 수용액 20 kg을 사용한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 산수유 추출물을 제조하였다.

제조예 1의 산수유 추출물 95 g에 카모마일 에센셜 오일(불가리아 클림텍 카모마일 로만, 클림텍) 5 g을 상온에서 충분히 혼합하여, 조성물 전체 중량(100 g)에서 5 중량%로 사용된 에센셜 오일 중 카모마일 에센셜 오일이 단독으로 사용된 항균 조성물을 제조하였다.

실시예 1에서 카모마일 에센셜 오일 대신 캠퍼 에센셜 오일(Camphor White Oil-K, KERFOOT)을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 에센셜 오일 중 캠퍼 에센셜 오일이 단독으로 사용된 항균 조성물을 제조하였다.

실시예 1에서 카모마일 에센셜 오일 대신 라벤더 에센셜 오일(퓨어 라벤더 에센셜 오일, 나우푸드)을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 에센셜 오일 중 라벤더 에센셜 오일이 단독으로 사용된 항균 조성물을 제조하였다.

제조예 1의 산수유 추출물 95 g에 상기 카모마일 에센셜 오일 2.5 g 및 상기 라벤더 에센셜 오일 2.5 g을 상온에서 충분히 혼합하여, 조성물 전체 중량에서 5 중량%로 사용된 에센셜 오일 중 카모마일 에센셜 오일과 라벤더 에센셜 오일이 함께 사용된 항균 조성물을 제조하였다.

실시예 4에서 라벤더 에센셜 오일 대신 상기 캠퍼 에센셜 오일을 사용한 것을 제외하고, 실시예 5와 동일한 방법으로 에센셜 오일 중 카모마일 에센셜 오일과 캠퍼 에센셜 오일이 함께 사용된 항균 조성물을 제조하였다.

실시예 4에서 카모마일 에센셜 오일 대신 상기 캠퍼 에센셜 오일을 사용한 것을 제외하고, 실시예 5와 동일한 방법으로 에센셜 오일 중 캠퍼 에센셜 오일과 라벤더 에센셜 오일이 함께 사용된 항균 조성물을 제조하였다.

실시예 6에서 조성물 전체 중량에서 에센셜 오일이 10 중량%(에센셜 오일들의 중량비는 1:1)로 사용되도록 한 것을 제외하고, 실시예 6과 동일한 방법으로 조성물 전체 중량(100 g)에서 10 중량%로 사용된 에센셜 오일 중 캠퍼 에센셜 오일(2.5 g)과 라벤더 에센셜 오일(2.5 g)이 함께 사용된 항균 조성물을 제조하였다.

실시예 6에서 제조예 1의 산수유 추출물 대신 제조예 2의 산수유 추출물을 사용한 것을 제외하고, 실시예 6과 동일한 방법으로 에센셜 오일 중 캠퍼 에센셜 오일과 라벤더 에센셜 오일이 함께 사용된 항균 조성물을 제조하였다.

실시예 8에서 조성물 전체 중량에서 에센셜 오일이 10 중량%(에센셜 오일들의 중량비는 1:1)로 사용되도록 한 것을 제외하고, 실시예 8과 동일한 방법으로 조성물 전체 중량(100 g)에서 10 중량%로 사용된 에센셜 오일 중 캠퍼 에센셜 오일(2.5 g)과 라벤더 에센셜 오일(2.5 g)이 함께 사용된 항균 조성물을 제조하였다.

실시예 9에서 조성물 전체 중량에서 에센셜 오일이 15 중량%(에센셜 오일들의 중량비는 1:1)로 사용되도록 한 것을 제외하고, 실시예 9과 동일한 방법으로 항균 조성물을 제조하였다.

실시예 9에서 조성물 전체 중량에서 에센셜 오일이 20 중량%(에센셜 오일들의 중량비는 1:1)로 사용되도록 한 것을 제외하고, 실시예 9과 동일한 방법으로 항균 조성물을 제조하였다.

[비교예 1]메틸파라벤

메틸파라벤으로 구성된 항균 조성물, 즉, 천연 조성물이 아닌 합성 항균 조성물을 제조하였다.

생육저해환 측정 실험(Paper disc method)

제조예 1의 산수유 추출물, 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1의 항균 조성물에 대한 항균 특성을 알아보기 위해 생육저해환 측정 실험(Paper disc method)을 이용하였으며, 측정 결과는 하기 표 1에 도시되어 있다.

구체적으로, 시험에 사용된 세균 및 진균을 37℃에서 24 시간 동안 배양하여 활성화시킨 뒤, 새 액체 배지에 1 백금이량을 희석하여 사용하였다. 멸균된 면봉을 이용하여 균 배양용 한천평판배지(agar plate)에 균 희석액을 고르게 도말하고 8 mm Paper disc(Advantec, Japan) 위에 제조예 1의 산수유 추출물 및 각 항균 조성물이 희석된 수용액(0.1 g/㎖)을 35 ㎕씩 분주한 다음 37℃의 incubator에서 24 시간 배양하여 Paper disc 주위에 생성된 생육저해환(Clear zone, mm)의 직경으로 각 균에 대한 추출물의 항균력을 측정하였다.

사용된 세균 및 진균은, 그람양성균 중 피부상재균인 Staphylococcus aureus(S. aureus, KCTC 1927), Staphylococcus epidermidis(S. epidermidis, KCTC 1917)와 그람음성균 중 대장균인 Escherichia coli(E. coli, KCTC 2571), 진균인 Candida albicans(Candida. A, KCTC 7270)와 Pseudomonas aeruginosa(P. aeruginosa, KCTC 1637)를 한국생명공학연구원 생물자원센터(KCTC, Korea)에서 구입하여 계대배양하며 사용하였다.

Clear zone diameter(mm)	Organisms
	S.aureus	S.epidermidis	E.coli	P.aeruginosa	Candida.A
비교예 1	14	21	21	16	24
제조예 1	19	-	20	19	-
실시예 1	10	-	14	-	-
실시예 2	11	20	10	-	6
실시예 3	10	21	9	-	7
실시예 4	15	-	9	11	-
실시예 5	16	12	6	12	10
실시예 6	20	-	-	15	-
실시예 7	20	9	9	14	8
실시예 8	22	10	10	16	9
실시예 9	22	11	10	15	9
실시예 10	22	11	10	14	9
실시예 11	22	11	10	11	9

상기 표 1에서 생육저해환 생육저해환의 지름이 작을수록 항균 특성은 저하되며, 특정 균주에 대한 생육저해환의 없으면 그 균주에 대한 항균 활성이 없는 것으로 볼 수 있다.

상기 표 1에서와 같이, 산수유 추출물에 에센셜 오일이 단독으로 사용된 경우(실시예 1 내지 실시예 3)는 산수유 추출물이 단독으로 사용된 경우(제조예 1)와 비교하여 생육저해환의 생성이 없거나 생육저해환 지름이 작은 것을 확인할 수 있다.

또한 산수유 추출물에 에센셜 오일이 2종 이상으로 사용된 경우 중 실시예 4 및 실시예 5의 경우도 산수유 추출물이 단독으로 사용된 경우(제조예 1)와 비교하여 생육저해환의 생성이 없거나 생육저해환 지름이 작은 것을 확인할 수 있다.

특히 S.aureus 균주에 대한 항균 특성에 있어서, 산수유 추출물에 에센셜 오일이 2종 이상으로 사용된 경우 중 실시예 6의 경우(캠퍼 에센셜 오일 + 라벤더 에센셜 오일)는 산수유 추출물이 단독으로 사용된 경우(제조예 1)와 비교하여 생육저해환 지름이 오히려 더 큰 것을 확인할 수 있다. 구체적으로, 실시예 4 및 실시예 5의 경우는 D_C/O / D_S가 각각 0.78 및 0.84인 반면, 실시예 6의 경우는 D_C/O / D_S가 약 1.05로 1 이상, 즉, 산수유 추출물 단독의 경우보다 S.aureus 균주에 대한 항균 특성이 더 우수한 것을 확인할 수 있다. 따라서 S.aureus 균주에 대한 항균 특성에 있어서는, 캠퍼 에센셜 오일 및 라벤더 에센셜 오일이 사용된 실시예 6의 경우가 다른 종류의 에센셜 오일이 2종 이상으로 사용된 경우인 실시예 4 및 실시예 5와는 다른 양상을 보이는 것을 알 수 있다.

2종 이상의 에센셜 오일이 더 조합된 항균 조성물의 경우인 실시예 6에서 사용된 산수유 추출물의 절대 함량은 제조예 1의 산수유 추출물의 절대 함량보다 낮을 것을 고려하면, 산수유 추출물 단독의 경우보다 특정 균주에 나타나는 더 우수한 항균 효과는 에센셜 오일 중 특정 종류의 조합인 캠퍼 에센셜 오일과 라벤더 에센셜 오일의 조합에 의해 나타나는 것으로 판단된다. 즉, 실시예 6에서와 같이, 산수유 추출물과 함께 캠퍼 에센셜 오일과 라벤더 에센셜 오일이 조합될 경우, 산수유 추출물의 절대 함량이 낮음에도 불구하고, S.aureus 균주에 대한 항균 활성이 산수유 추출물 단독보다도 높은, 극대화되는 시너지 효과에 의한 것으로 판단된다.

나아가 1,3-부탄디올 수용액으로 열수추출하여 제조된 산수유 추출물이 사용된 실시예 8의 경우는 에탄올 수용액으로 열수추출하여 제조된 산수유 추출물이 사용된 실시예 6의 경우와 비교하여 S.aureus 균주에 대한 항균 특성은 더 향상되는 것은 물론, 특히 비활성화되어 있던 S.epidermidis, P.aeruginosa 및 Candida.A 균주에 대한 항균 특성이 활성화되는 것을 알 수 있다. 아울러 에탄올 수용액으로 열수추출하여 제조된 산수유 추출물이 사용된 경우도 에센셜 오일의 농도가 2 배로 증가된 경우(실시예 7), S.epidermidis 및 P.aeruginosa 균주에 대한 항균 특성이 활성화되는 것으로부터, 산수유 추출물 제조 시 1,3-부탄디올 수용액을 이용하여 추출하는 것이 다양한 균주에 대한 항균 특성이 활성화되고, 에센셜 오일 또는 산수유 추출물의 항균 활성을 나타내는 최소 농도를 감소시킬 수 있음을 알 수 있다.

아울러 실시예 8 내지 실시예 11로부터 캠퍼 에센셜 오일 및 라벤더 에센셜 오일이 조합되어 사용될 경우, 에센셜 오일이 전체 중량에 대하여 5 중량% 정도로 사용되어도 적어도 20 중량% 이하 범위 내에서 높은 항균 특성이 나타남을 알 수 있다.

Claims (11)

1,3-부탄디올의 수용액을 포함하는 추출용매를 이용하여 열수추출된 산수유 추출물; 및
캠퍼 오일 및 라벤더 오일을 포함하는 에센셜 오일;을 포함하며,
황색포도상구균, 표피포도구균 및 칸디다 알비칸스균에 대한 항균 활성을 가지는 항균 조성물.

삭제

삭제

제1항에 있어서,
하기 식 1을 만족하는 항균 조성물.
[식 1]
D_C/O / D_S ≥ 1
(상기 식 1에서, D_C/O는 황색포도상구균에 대한 생육저해환 실험에서 측정된 상기 항균 조성물에 따른 생육저해환 지름이고, D_S는 황색포도상구균에 대한 생육저해환 실험에서 측정된 상기 산수유 추출물에 따른 생육저해환 지름이며, 각 생육저해환 실험에서 사용된 D_C/O에 따른 항균 조성물의 전체 중량과 D_S에 따른 산수유 추출물의 중량은 서로 동일하다)

삭제

제1항에 있어서,
상기 항균 조성물 전체 중량에 대하여 상기 에센셜 오일 5 내지 30 중량%를 포함하는 항균 조성물.

제1항에 있어서,
상기 에센셜 오일은 상기 캠퍼 오일 100 중량부에 대하여 상기 라벤더 오일 50 내지 200 중량부를 포함하는 항균 조성물.

삭제

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제1항, 제4항, 제6항 및 제7항 중 어느 한 항의 항균 조성물을 포함하는 화장료용 천연 방부제.

제10항의 화장료용 천연 방부제를 포함하는 화장품.