KR102078447B1 - 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치 및 이의 제조방법 - Google Patents

티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 티타늄 나노튜브를 이용한 마이크로니들 패치 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 사용자에게 고통 및 불편함을 최소화 하고, 적은 양의 혈액으로도 사용자 체내의 바이오마커를 검출할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 티타늄 나노튜브를 이용한 마이크로니들 패치는 금속으로 코팅되어 있어, SERS 활성을 나타내므로, 높은 정확도로 바이오마커를 분석할 수 있는 종래와 비교하여 현저히 우수한 효과를 갖는다.

Description

티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치 및 이의 제조방법 {microneedle patch comprising titanium nanotube and method for preparing thereof}
본 발명은 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 사용자에게 고통 및 불편함을 최소화 하고, 적은 양의 혈액으로도 사용자 체내의 바이오마커를 검출할 수 있으며, 높은 정확도로 바이오마커를 분석할 수 있는 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치, 이의 제조방법 및 이를 이용한 용도에 관한 것이다.
질병을 조기에 진단하기 위해 종래에는, 주사 바늘을 이용하여 환자의 혈액 또는 체액 등에 존재하는 미량의 바이오마커를 조기에 검출하는 방식을 사용하였으나, 이는 주사바늘을 이용하여 혈액을 채취하고 분석하는 과정이 필요하여 긴 분석 시간이 필요하게 되며, 환자에게 고통을 유발하는 등 다수의 단점이 있다.
이와 같은 단점을 극복하기 위해 최근에는, 대상물을 살아있는 상태로 유지할 수 있는 비침습적인 측정, 분자 화학적 정보수집 능력, 높은 감도의 광 신호 검출을 통한 실시간 모니터링 구현을 가능하게 할 잠재적 요소를 갖추고 있는 하는 바이오 메디컬 연구가 집중적으로 수행되고 있다.
특히, 1997년 이후 라만 산란효율, 라만 신호의 획기적 증폭을 통하여 매우 작은 농도의 분석 물질 식별, 감도 높은 구조 검색, 전자 화학 관련 연구 등 다양하게 활용되고 있는 SERS(표면 증폭 라만 산란, surface enhanced Raman spectroscopy) 분광기술을 이용한 바이오 센싱 기술이 그 대안으로 떠오르고 있다.
SERS 기술이란, 금속 전극 표면에 어떤 종의 물질이 흡착하였을 때 강한 라만 스펙트럼이 관찰되는 현상을 의미하며, 라만 분광학이한 단색 레이저광을 물질 표면에 조사하여 분자, 원자 그리고 포논, 플라스몬, 마그논 등 준입자들을 비탄성 충돌에 의하여 이들의 진동, 회전 그리고 다른 여러 가지 저주파 진동모드를 연구하는 분광학 기술을 의미한다.
그러나, 현재까지 대부분의 바이오 센싱을 위한 SERS 분광기술의 사용은 주사기로 혈액을 체취한 후 SERS 기판을 이용해 추가적인 기기를 통해 검출해야 하는 등 현장에서 분석이 어렵다는 단점이 있다.
따라서, 진술한 문제점을 보완하기 위해 본 발명가들은 사용자에게 고통 및 불편함을 최소화 하고, 적은 양의 혈액으로도 사용자 체내의 바이오마커를 검출할 수 있으며, 높은 정확도로 바이오마커를 분석할 수 있는 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치, 이의 제조방법 및 이를 이용한 용도의 개발이 시급하다 인식하여, 본 발명을 완성하였다.
대한민국 등록특허공보 제10-1790815호
본 발명의 목적은 사용자에게 고통 및 불편함을 최소화 하고, 적은 양의 혈액으로도 사용자 체내의 바이오마커를 검출할 수 있으며, 높은 정확도로 바이오마커를 분석할 수 있는 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치에 관한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 사용자에게 고통 및 불편함을 최소화 하고, 적은 양의 혈액으로도 사용자 체내의 바이오마커를 검출할 수 있으며, 높은 정확도로 바이오마커를 분석할 수 있는 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 사용자에게 고통 및 불편함을 최소화 하고, 적은 양의 혈액으로도 사용자 체내의 바이오마커를 검출할 수 있으며, 높은 정확도로 바이오마커를 분석할 수 있는 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치를 이용한 용도에 관한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 사용자에게 고통 및 불편함을 최소화 하고, 적은 양의 혈액으로도 사용자 체내의 바이오마커를 검출할 수 있으며, 높은 정확도로 바이오마커를 분석할 수 있는 금속 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치, 이의 제조방법 및 이를 이용한 용도를 제공한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치
본 발명은 티타늄 나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로니들 패치를 제공한다.
구체적으로, 본 발명의 상기 마이크로니들 패치는 상기 티타늄 나노튜브가 정렬형태로 다수 모여 기공 구조로 형성될 수 있으며, 음각의 나노튜브 구조를 갖는 것을 특징으로 한다.
예컨대, 본 발명의 상기 마이크로니들 패치는 니들 표면 아래에 나노튜브 형태의 기공 구조를 가지므로, 니들 표면에 돌출된 형태의 구조보다 사용자의 조직 삽입 시 구조적 손상이 없을 뿐만 아니라 혈액이나 체액에 포함된 바이오마커의 채취나 반응한 물질의 수거에 유리한 효과를 나타낼 수 있다.
또한, 상기 마이크로니들 패치는 음각의 나노튜브로 구성되어 있어 이로 인해 표면적을 극대화 할 수 있으므로, 종래의 마이크로니들 패치와 비교하여 약물전달을 위한 약물의 담지 또는 생체 내 바이오마커와의 높은 반응성으로 바이오센서로 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 티타늄 나노튜브는 35 내지 95 nm의 직경(diameter)을 가지고, 바람직하게는 45 내지 85 nm, 보다 바람직하게는 50 내지 80 nm의 직경을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 티타늄 나노튜브는 0.5 내지 20 nm의 벽두께(wall thickness)를 가지고, 바람직하게는 4 내지 15 nm의 벽두께, 보다 바람직하게는 8 내지 12 nm의 벽두께를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 티타늄 나노튜브는 50 내지 500 nm의 길이를 가지며, 바람직하게는 100 내지 400 nm의 길이, 보다 바람직하게는 150 내지 350 nm의 길이를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 티타늄 나노튜브의 직경, 벽두께 및 길이는 사용자의 피부에 삽입 시 구조적 안정성을 유지시켜 주는 효과를 나타나며, 상기 나노튜브의 직경, 벽두께 및 길이는 전달하고자 하는 약물의 양, 추출하고자 하는 체액의 양 또는 사용자의 상태 등 다양한 환경적 요건에 따라 적절히 조절 가능하다.
본 발명에 있어서, 상기 마이크로니들 패치는 추가적으로 티타늄 나노튜브에 금속을 코팅할 수 있다.
구체적으로, 상기 티타늄 니들에 코팅 가능한 금속은 금(Ag), 은(Au) 또는 구리(Cu)로 부터 선택된 하나 일 수 있으며, 보다 바람직하게는 금으로 코팅될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 마이크로니들 패치는 사용자의 피부에 직접 삽입되어 혈액 또는 체액을 분석할 수 있어, 종래의 사용된 주사바늘을 이용하는 것과 비교하여 짧은 분석 과정 및 시간을 갖는 효과를 나타낼 수 있다.
또한, 상기 마이크로니들 패치는 약물을 담지 할 수 있어 의료용 담체로서 사용이 가능하며, 생체 내의 바이오마커와 직접적으로 반응하여 높은 바이오 센싱 효과를 나타낼 수 있으며, 나노튜브 정렬구조가 조밀하여 상기의 금속을 코팅할 경우, SERS 활성을 나타낼 수 있어 물질의 고유한 라만 신호를 증폭 시킬 수 있는 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 마이크로니들 패치는 금으로 코팅된 티타늄 나노튜브를 포함하며, 상기 마이크로니들 패치는 상기 티타늄 나노튜브가 정렬형태로 다수 모여 기공 구조로 형성되고, 음각의 나노튜브 구조를 갖는다. 또한, 상기 티타늄 나노튜브는 50 내지 80 nm의 직경을 가지고, 8 내지 12 nm의 벽두께를 가지며, 150 내지 350 nm의 길이를 갖는 것이 바람직하다.
티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치의 제조방법
본 발명은 하기의 단계를 포함하는, 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치의 제조방법을 제공한다.
(S1) 티타늄 시트를 절삭 가공하여 총알 형태의 티타늄 니들 어레이를 제조하는 단계; 및
(S2) 상기 (S1) 단계에서 제조된 티타늄 니들 어레이를 산(acid)과 용매의 존재 하에, 10 내지 30 V의 전압으로 양극 산화 반응 시켜 티타늄 나노튜브를 제조하는 단계.
본 발명에 있어서, 상기 티타늄 시트는 고순도의 티타늄 시트를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 “고순도 티타늄”이란 순도 99.9% 이상의 티타늄을 의미한다.
본 발명에 사용된 용어, 상기 “절삭 가공”이란 각종 재료를 바이트 등의 절삭공구를 사용해서 가공하여 소정의 치수로 깎는 방법의 총칭을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 절삭 가공의 방법은 CNC 가공, 선반, 밀링, 드릴링 또는 연삭 가공으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 방법일 수 있으며, 상기 티타늄 시트를 마이크로니들 패치로 용이하게 가공할 수 있는 방법이라면 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 (S1) 단계에 의해 제조된 티타늄 니들은 100 내지 500 ㎛의 직경을 가지며, 바람직하게는 150 내지 450 ㎛의 직경, 보다 바람직하게는 200 내지 400 ㎛의 직경을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 (S1) 단계에 의해 제조된 티타늄 니들은 500 내지 1000 ㎛의 길이, 바람직하게는 600 내지 900 ㎛의 길이, 보다 바람직하게는 700 내지 800 ㎛의 길이를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 (S1) 단계는 99.9% 이상의 순도를 나타내는 티타늄 시트를 이용하여 CNC 가공을 통해 200 내지 400 ㎛의 직경 및 700 내지 800 ㎛의 길이를 갖는 티타늄 니들 어레이를 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (S2) 단계에 사용된 상기 산은 염산(HCl), 크롬산(H2CrO4), 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 인산(H3PO4), 붕산(H3BO3) 또는 이들의 수용액으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나일 수 있으며, 바람직하게는 염산, 크롬산, 황산 또는 이들의 수용액으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나일 수 있으며, 보다 바람직하게는 염산, 크롬산 또는 이들의 수용액일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 산은 상기 (S2) 단계에 산화 반응을 촉진시키는 역할을 수행할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (S2) 단계에 사용된 용매는 플루오린 이온(fluoride, F-)을 생산하는 용매일 수 있다. 바람직하게는 불산(HF), 플루오르화칼륨(KF) 또는 플루오르화암모늄(NH4F)을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 불산(HF)일 수 있으나, 상기 양극 산화 반응에 있어서 플루오린 이온을 생산하는 용매라면 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 (S2) 단계에서 수행한 상기 양극 산화 반응은 20 내지 360 분 동안 수행될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 양극 산화 반응 시간과 전압을 적절히 조절함으로 인해 상기 티타늄 나노튜브의 길이를 조절할 수 있다.
예컨대, 상기 전압을 낮게 설정하고 양극 산화 반응 시간이 짧게 할수록 상기 티타늄 나노튜브의 길이는 짧아지고, 상기 전압을 높게 설정하고 양극 산화 반응 시간을 길게 할수록 상기 티타늄 나노튜브의 길이는 길어 질 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (S2) 단계에서 수행한 상기 양극 산화 반응은 상온 또는 실온에서 수행될 수 있으며, 교반 없이 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 (S1) 단계에서 제조된 티타늄 니들 어레이를 25 ℃에서 교반 없이 불산 수용액의 존재 하에 20 V의 전압을 걸어 주어 양극 산화 반응을 수행하여 티타늄 나노튜브를 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (S2) 단계 수행 후, 상기 (S2) 단계에서 제조된 티타늄 나노튜브에 금속을 코팅하는 (S3) 단계를 추가적으로 수행할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (S3) 단계에 이용된 금속은 금(Ag), 은(Au) 또는 구리(Cu)로 부터 선택된 하나 일 수 있으며, 보다 바람직하게는 금으로 코팅될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 상기 (S2) 단계에서 제조된 티타늄 나노튜브에 금으로 코팅하여, 본 발명의 바이오 센싱을 위한 SERS 활성을 갖는 마이크로니들 패치를 제조할 수 있다.
티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치를 이용한 바이오센서
본 발명은 SERS 활성을 갖는 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치의 용도를 제공한다.
구체적으로, 본 발명은 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치를 이용한 SERS 활성을 갖는 바이오센서를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치는 SERS 활성을 나타내기 위해 금, 은 또는 구리로 이루어진 군으로부터 선택된 하나로 코팅될 수 있다. 이때, 금속의 접착력을 높이기 위해 티타늄 마이크로니들 표면에 크롬 또는 티타늄 또는 이의 조합을 미리 코팅할 수 있다.
또한, 상기 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치를 이용한 SERS 활성을 갖는 바이오센서는 활성화제, 첨가제, 보조제 등을 추가적으로 혼합할 수 있으며, 기타 복합제가 추가되어 SERS 활성을 상승시키는 작용을 가질 수 있다.
본 발명의 마이크로니들 패치, 이의 제조방법 및 이를 이용한 용도에서 언급된 모든 사항을 서로 모순되지 않는 한 동일하게 적용된다.
본 발명에 따른 티타늄 나노튜브를 이용한 마이크로니들 패치는 사용자에게 고통 및 불편함을 최소화 하고, 넓은 표면적으로 인해 적은 양의 혈액으로도 사용자 체내의 바이오마커를 검출할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 티타늄 나노튜브를 이용한 마이크로니들 패치는 금속으로 코팅되어 있어, SERS 활성을 나타내므로, 높은 정확도로 바이오마커를 분석할 수 있는 종래와 비교하여 현저히 우수한 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명의 티타늄 나노튜브를 포함하는 마이크로니들 패치의 SEM 이미지이다.
도 2는 본 발명의 제조방법 (S1) 단계에서 제조된 티타늄 마이크로니들 어레이의 SEM 이미지이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해 질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하세 알려 주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하에서 언급된 시약 및 용매는 특별한 언급이 없는 한 Sigma-Aldrich Korea로부터 구입한 것을 사용하였다.
실시예 1. 본 발명의 마이크로니들 패치의 제조
순도 99.99% 이상의 티타늄 시트를 CNC 가공하여 길이 700 내지 800 ㎛ 및 직경 250 내지 300 ㎛의 총알 형태의 티타늄 니들 어레이를 제조하였고, 이를 도 2에 도시하였다. 상기 제조된 티타늄 니들 어레이를 25 ℃에서 교반 없이 0.5 wt%의 불산 수용액의 존재 하에 20 V의 전압을 걸어 주어 양극 산화 반응을 수행하여 기공구조를 갖는 티타늄 나노튜브를 제조하였다. 상기 제조된 기공구조를 갖는 티타늄 나노튜브에 SERS 활성을 갖도록 금으로 코팅하므로, 본 발명의 바이오 센싱을 위한 SERS 활성을 갖는 티타늄 나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로니들 패치를 제조하였다.
이상, 본 발명은 전술한 실시예들에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.

Claims (10)

  1. (S1) 티타늄 시트를 절삭 가공하여 총알 형태의 티타늄 니들 어레이를 제조하는 단계; 및
    (S2) 상기 (S1) 단계에서 제조된 티타늄 니들 어레이를 0.45 내지 0.55 wt%의 불산 수용액 존재 하에, 10 내지 30 V의 전압으로 양극 산화 반응 시켜 티타늄 나노튜브를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로니들 패치의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (S2) 단계에서 수행한 상기 양극 산화 반응은 20 내지 360분 동안 수행하며, 상온 또는 실온에서 교반 없이 수행되는 것을 특징으로 하는 마이크로니들 패치의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (S2) 단계 후,
    (S3) 상기 (S2) 단계에서 제조된 티타늄 나노튜브에 금속을 코팅하는 단계;를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로니들 패치의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로니들 패치는 상기 티타늄 나노튜브가 정렬형태로 다수 모여 기공 구조를 형성하는 것을 특징으로 하는 마이크로니들 패치의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 티타늄 나노튜브는 35 내지 95 nm의 직경(diameter)을 가지고, 0.5 내지 20 nm의 벽두께(wall thickness)를 가지며, 50 내지 500 nm의 길이를 갖는 것을 특징으로 하는 마이크로니들 패치의 제조방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 (S3) 단계의 금속은 금, 은 또는 구리로 이루어진 군으로부터 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 마이크로니들 패치의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 따라 제조되는 것을 특징으로 하는 티타늄 나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로니들 패치.
  8. 제7항의 마이크로니들 패치를 포함하는 SERS 활성을 갖는 바이오센서.
  9. 삭제
  10. 삭제
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