KR102078239B1 - 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치 및 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법 - Google Patents

방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치 및 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 암모니아 기체와 접촉시키기 위한 제1 경화부; 상기 제1 경화부에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 암모니아수 분무에 접촉시키는 제2 경화부; 및 상기 제2 경화부에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 겔화시키는 암모니아수 용액을 수용하기 위한 겔화조;를 포함하는 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치 및 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 암모니아 기체와 접촉시키는 제1 경화 단계; 상기 제1 경화 단계에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 암모니아수 분무에 접촉시키는 제2 경화 단계; 및 상기 제2 경화 단계에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 암모니아수 용액에 통과시키는 겔화 단계;를 포함하는 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법을 제공한다.

Description

방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치 및 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법{Apparatus for Preparing a Radioactive Metal-Based Gelated Intermediate and Method for Preparing the Radioactive Metal-Based Gelated Intermediate}
본 발명은 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치 및 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법에 관한 것으로서, 원자력 발전소의 고온 가스로에서 핵연료로 사용되는 방사성 금속계 핵연료 입자를 제조하기 위한 중간 물질로서 방사성 금속계 겔형 중간체를 제조하기 위한 제조 장치 및 방법에 관한 것이다.
원자력 발전소에서는 방사성 물질의 핵연료에서 일어나는 핵분열 반응을 이용하여 전기를 생산하는데, 통상적으로 이러한 핵연료는 구형의 이산화우라늄 핵연료 입자를 제조한 후 표면에 열분해 탄소 및 탄화규소를 이용하여 피복핵연료입자(TRISO(tri-isotropic coated fuel)) 형태로 제조되고 있으며, 이로써 핵분열 과정에서 생성되는 핵분열성 물질이 외부로 노출되는 것을 방지하고 있다. 이러한 핵연료 입자의 제조방법으로서는 건식공정과 습식공정으로 크게 구분할 수 있으며, 건식공정은 방사성 먼지 축적에 의한 피폭과 원격조작의 어려움이 있기 때문에 최근에는 주로 습식공정인 졸-겔 방법을 채택하여 제조되고 있다.
졸-겔 방법은 다시 겔화방법에 따라 내부겔화(internal gelation) 방법과 외부겔화(external gelation) 방법으로 구별되는데, 이 중 외부겔화 방법이 고밀도와 원격 조작의 용이성 및 입자의 균일성 등의 측면에서 유리하여 대부분 이러한 공정이 적용되고 있다. 위와 같은 외부겔화 방법에 의해 고온가스로에 사용되는 핵연료 입자를 만들기 위해서 우선 원료물질인 우라늄계 염 함유 용액을 포함하는 공급액(broth)을 만든다. 그 후, 구형의 액적이 형성되기 쉬운 상태로 공급액의 조성을 조절하고, 이를 구형 제조장치에 공급하여서 구형의 우라늄계 화합물 액적을 제조한다. 이렇게 제조된 구형의 액적을 암모니아수 용액에 담그면 구형 액적 속의 우라늄염 물질과 암모니아수가 화학 반응함으로써, 우라늄염 물질의 중간 화합물(우라늄계 겔형 중간체)이 제조된다. 이렇게 제조된 우라늄계 겔형 중간체는 세척, 하소, 소결 등의 후속 공정을 거치면서 구형의 우라늄계 핵연료(예를 들어, UO2) 입자로 전환된다.
이와 같은 핵연료 입자의 제조공정은 여러 단계의 세부 단위 공정으로 구성되어 있는데, 각 세부 단위 공정에 적용되는 각종 변수들이 최종 생성되는 핵연료 입자의 물성(입자 크기, 형태 등)에 영향을 미치기 때문에, 핵연료 입자의 제조 초기 공정부터 마무리 공정까지 공정의 변수들의 정확한 파악과 조절이 필요하다.
특히, 구형의 핵연료 입자를 보다 효율적으로 얻기 위해서는, 구형의 중간 화합물(겔형 중간체)을 제조하는 과정이 중요한데, 이를 위해 구형의 액적이 암모니아수 용액에 입수되기 전에 액적의 표면을 암모니아 기체와의 접촉에 의해서 사전에 경화시켜서, 액적이 떨어질 때 액적 자체가 가지고 있는 무게에 의해 형태가 변형되는 것을 방지하기도 한다. 이 때, 우라늄염 물질로부터 제조된 구형의 우라늄계 화합물 액적이 암모니아수 용액으로 들어가기 전에 액적의 표면을 사전에 경화시키기 위한 암모니아 기체가 액적의 표면과 접촉하는 시간, 또는 액적의 표면 전체에 균일하게 접촉하는지 여부에 따라 액적의 표면이 경화되는 정도가 달라지게 된다.
액적 표면의 사전 경화를 위하여 암모니아 기체와의 접촉을 채용한 위와 같은 종래의 방법에 따르면, 최종적으로 생성되는 핵연료 입자의 크기가 약 0.5 mm 정도 밖에 되지 않는다. 이에, 최종적으로 생성되는 우라늄계 핵연료 입자의 크기를 키우기 위해서는, 초기에 액적을 형성하는 과정에서 우라늄계 화합물 액적의 크기를 증가시켜야 하는데, 이와 같이 액적의 크기가 커질수록 사전 경화가 제대로 이루어 지지 않아 구형의 중간 화합물을 얻는 것이 곤란하고, 이에 따라 최종 생성되는 핵연료 입자도 그 형태를 구형으로 유지하는 것이 어려운 문제점이 있다.
본 발명은 위와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면 전체를 균일하게 경화시킴으로써, 크기가 큰 대형 액적의 경우에도 최종 생성되는 방사성 금속계 핵연료 입자의 크기를 대형화 하면서도, 그 형태를 구형으로 유지시킬 수 있는 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치 및 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 암모니아 기체와 접촉시키기 위한 제1 경화부; 상기 제1 경화부에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 암모니아수 분무에 접촉시키는 제2 경화부; 및 상기 제2 경화부에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 겔화시키는 암모니아수 용액을 수용하기 위한 겔화조;를 포함하는 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치를 제공한다.
또한, 본 발명의 또 하나의 실시형태에 따르면, 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 암모니아 기체와 접촉시키는 제1 경화 단계; 상기 제1 경화 단계에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 암모니아수 분무에 접촉시키는 제2 경화 단계; 및 상기 제2 경화 단계에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 암모니아수 용액에 통과시키는 겔화 단계;를 포함하는 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 실시형태에 따르면, 전술한 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법으로 얻어진 방사성 금속계 겔형 중간체를 하소(calcination) 및 소결(sintering)시키는 단계를 포함하는 방사성 금속계 핵연료 입자의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 방사성 금속계 화합물 함유 액적과 암모니아 기체를 반응시켜 액적의 표면을 경화시키는 제1 경화부(제1 경화 단계)에 이어서, 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 암모니아수 분무를 이용하여 추가적으로 경화시키는 제2 경화부(제2 경화 단계)를 포함함에 따라, 암모니아수 용액이 수용된 겔화조(겔화 단계)에 입수되더라도 마찰력이 줄어들어 그 형태를 구형으로 유지시킬 수 있으며, 대형의 액적의 경우에도 표면 전체가 경화되어서, 원하는 크기와 형태를 갖는 방사성 금속계 겔형 중간체를 제조할 수 있고, 이에 따라 궁극적으로 방사성 금속계 핵연료 입자를 효율적으로 생성할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치를 개략적으로 나타낸 도시이다.
도 2는 본 발명의 또 하나의 실시형태에 따른 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 도시이다.
도 3은 본 발명의 실험예에 따라 실시예 1의 우라늄 겔형 중간체를 입체 현미경을 이용하여 측정한 결과를 나타낸 도시이다.
도 4는 본 발명의 실험예에 따라 비교예 1의 우라늄 겔형 중간체를 입체 현미경을 이용하여 측정한 결과를 나타낸 도시이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
1. 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치
본 발명은 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치를 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치는, 방사성 금속계 화합물 함유 액적(droplet)을 암모니아 기체와 접촉시키기 위한 제1 경화부(100); 상기 제1 경화부(100)에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 암모니아수 분무(spray)(23)에 접촉시키는 제2 경화부(200); 및 상기 제2 경화부(200)에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 겔화시키는 암모니아수 용액을 수용하기 위한 겔화조(300);를 포함한다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치를 나타낸 도시이다.
상기 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치는 방사성 금속계 염 함유 원료 용액으로부터 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 형성하기 위한 진동 노즐(400)을 더 포함할 수 있다. 상기 진동 노즐(400)은 상기 제1 경화부(100)와 이격되어 위치할 수 있고, 상기 제1 경화부(100)를 기준으로 중력방향의 반대 방향쪽 상부에 위치할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 진동 노즐(400)은 상기 제1 경화부(100)로부터 중력방향의 반대 방향으로 약 5 내지 15 cm의 거리를 두고 이격되어 위치할 수 있다. 상기 진동 노즐(400)과 상기 제1 경화부(100)가 상기 범위의 거리를 두고 이격되어 있음에 따라, 상기 진동 노즐(400)로부터 유출되는 방사성 금속계 화합물 함유 액적이 상기 제1 경화부(100)에 도달하기 전에 구형의 형태를 갖추게 된다.
상기 진동 노즐(400)과 상기 제1 경화부(100)의 거리가 5 cm 미만인 경우에는 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적이 구형의 형태를 가지기 어려우며, 15 cm 초과인 경우에는 거리가 지나치게 멀어서 공정의 효율이 떨어지게 된다.
상기 진동 노즐(400)에는 일정한 주파수를 갖는 초음파 진동자가 부착될 수 있다.
상기 진동 노즐(400)은 상기 초음파 진동자에 의해 진동이 가해져서 방사성 금속계 염 함유 원료 용액(공급액)으로부터 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 형성할 수 있다.
상기 방사성 금속계 염 함유 원료 용액(공급액, broth)은 우라닐 이온(UO2 2+), 토륨이온(Th4+) 등을 함유하는 방사성 금속계 염을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 방사성 금속계 염은 우라닐 나이트레이트(Uranyl nitrate), 우라닐 설페이트(Uranyl sulfate), 우라닐 아세테이트(Uranyl acetate), 또는 우라닐 포르메이트(Uranyl formate) 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한 상기 방사성 금속계 염 함유 원료 용액에는 유레아(Urea), 헥사메틸렌테트라민(HMTA), 폴리비닐알코올(PVA), 테트라하이드로퍼퓨릴 아크릴레이트(THFA), 암모늄 나이트레이트(NH4NO3) 등의 첨가제를 하나 이상 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 특히 PVA는 방사성 금속계 염 함유 원료 용액의 점도를 조절할 수 있으며, THFA는 방사성 금속계 염 함유 원료 용액의 안정성과 세척 시의 겔 상태의 구형 입자 내에 유로를 만들어 주는 역할을 할 수 있다.
상기 방사성 금속계 화합물은 예를 들어 우라늄 함유 화합물, 토륨 함유 화합물 또는 이들의 유도체 등 우라늄 또는 토륨을 함유하고 있는 화합물과 그 변형 가능한 다양한 화합물일 수 있으며, 구체적으로 UO2, UCO(uranium oxycarbide), UN(UO2(NO3)2) 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 방사성 금속계 염 함유 원료 용액은 액체상태인데, 상기 진동 노즐(400)의 진동에 의하여 진동 노즐(400)의 배출부에서는 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 형태로 배출되게 된다.
이 때 일정한 주파수로 진동하게 되면, 균일한 크기의 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 형성할 수 있고, 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적은 구형일 수 있다. 예컨대, 7 내지 20 Hz의 주파수를 갖는 초음파를 발생하는 진동자를 이용하게 되면, 균일한 크기(평균 직경(D50)이 약 1 내지 4 mm)의 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 형성할 수 있고, 위와 같은 주파수를 벗어나게 되면 균일한 크기의 액적 형성이 어려워 진다.
상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적이란, 방사성 금속계 염 함유 원료 용액으로부터 진동 노즐(400)을 통해 얻어지는 방사성 금속 함유 액체방울로서, 구체적으로는 방사성 금속계 염과 전술한 첨가제가 하나 이상 포함되는 혼합물일 수 있다.
상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 평균 직경(D50)은 약 1 내지 10 mm일 수 있고, 바람직하게는 3 내지 4 mm, 구체적으로는 3.2 내지 3.8 mm, 더 구체적으로는 3.2 내지 3.4 mm일 수 있다.
상기 평균 직경(D50)은 입체 현미경을 통한 통계 값으로 중량 백분율의 50%에 해당하는 직경을 의미한다. 즉, 직경 분포 곡선에서 누적 중량의 50%가 통과하는 직경을 의미한다.
상기 제1 경화부(100)는 상기 진동 노즐(400)로부터 공급되는 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 암모니아 기체를 이용하여 경화시키는 장치일 수 있다. 이 때, 상기 암모니아 기체는 주성분으로서 암모니아(NH3) 분자를 함유하는 기체이면 되지만, 이에 한정되지 않는다.
상기 제1 경화부(100)는 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적 3.5 mg 당 0.1 내지 0.5 L/sec의 부하로 암모니아 기체를 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적과 접촉시키는 것일 수 있다. 구체적으로는 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적 3.5 mg 당 0.1 내지 0.3 L/sec의 부하로 암모니아 기체를 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적과 접촉시키는 것일 수 있다. 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적 3.5 mg 당 0.1 L/sec 미만인 경우에는 제2 경화부(200)로 향하는 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 속도가 상승하여 암모니아 기체에 의한 경화가 제대로 일어나지 않을 수 있고, 0.3 L/sec 초과인 경우에는 암모니아 기체가 과잉 공급되어서 제1 경화부 외부로 가스가 누출될 수 있고, 진동 노즐과 제1 경화부 사이에 공기층이 형성되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
상기 제1 경화부(100)는 암모니아 기체를 공급하기 위한 가스공급밸브(11, 12)를 더 포함할 수 있다. 상기 제1 경화부(100)의 측부에 복수의 가스공급밸브(11, 12)를 더 포함할 수 있으며, 상기 복수의 가스공급밸브(11, 12)는 상기 제1 경화부(100)의 상부에 위치함으로써 상기 제1 경화부(100)에 중력방향으로 공급되는 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면이 암모니아 기체로 경화되는 효율을 높일 수 있다.
상기 제1 경화부(100)는 반응하고 남은 암모니아 기체를 상기 제1 경화부(100)의 외부로 배출시키기 위한 가스배출부(13)를 더 포함할 수 있다. 상기 가스배출부(13)는 암모니아 기체의 배출량을 조절하기 위해 가스배출밸브를 더 포함할 수 있다.
상기 제1 경화부(100), 제2 경화부(200) 및 겔화조(300)는 중력 방향으로 순차적으로 배치될 수 있다. 예컨대, 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적이 중력 방향으로 낙하하면서 상기 제1 경화부(100)를 지나 제2 경화부(200)를 통과한 후, 최종적으로 상기 겔화조(300)로 투입될 수 있다.
상기 제2 경화부(200)는 상기 제1 경화부(100)에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 암모니아수 분무(23)에 접촉시켜 추가적으로 경화시키는 장치일 수 있다. 특히 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 평균 입경(D50)의 크기가 3 mm 이상인 대형 액적의 경우에는 암모니아 기체로 액적의 표면을 경화시키는 제1 경화부(100)만으로는 액적의 표면이 충분히 경화되지 못하여서, 암모니아수 용액이 수용된 겔화조(300)에 입수하는 경우에 마찰에 의해 구형의 액적이 타원형, 도넛형 등으로 일그러지거나 액적의 파쇄가 일어나 구형을 유지하지 못하게 된다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 본 발명의 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치는 암모니아 기체와 접촉된 방사성 금속계 화합물 함유 액적에 대해 암모니아수 분무를 접촉시켜서 액적의 표면 전체에서 경화가 일어나게 함으로써, 암모니아수 용액이 수용된 겔화조(300)에 입수 될 때 마찰력을 반감시켜서 보다 효율적으로 액적이 구형을 유지하도록 해준다.
상기 제2 경화부(200)는 상기 암모니아수 분무(23)를 공급하기 위한 스프레이 노즐(21, 22)을 더 포함할 수 있다.
상기 암모니아수 분무(23)는 상기 스프레이 노즐(21, 22)을 통해서 농도 10 내지 14 M(몰농도)의 암모니아수 저장조(500)로부터 정상 상태일 때의 공기의 압력(게이지(gauge) 압력) 0.3 내지 0.6 bar, 암모니아수의 압력(게이지 압력)이 0.3 내지 0.6 bar가 되도록 분사되어서 형성될 수 있다.
상기 공기의 압력(게이지 압력)과 암모니아수의 압력(게이지 압력)이 0.3 bar 미만인 경우에는 분무가 제대로 형성되지 못하여 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면 전체가 경화되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 0.6 bar 초과인 경우에는 미세분무량이 과다하여 표면 경화의 효과를 감소시키는 문제가 발생할 수 있다.
상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적 3.5 mg 기준으로, 상기 제2 경화부(200)에서의 체류 시간은 0.1 내지 0.2 초(sec)일 수 있다. 상기 제2 경화부(200)에서 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적이 상기와 같이 짧은 시간 동안 머물더라도, 진한 암모니아수가 분무 형태로 도포됨에 따라 액적의 표면 전체가 순간적으로 경화가 일어나게 된다.
상기 겔화조(300)는 상기 제2 경화부(200)에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 내부(중심부)까지 경화(겔화)시켜서 방사성 금속계 겔형 중간체를 제조하는 장치로서, 상기 겔화조(300)에 수용될 수 있는 상기 암모니아수 용액의 농도는 4 내지 8 M(몰농도)일 수 있다. 상기 암모니아수 용액의 농도가 4 M 미만인 경우에는 액적의 숙성에 문제가 발생할 수 있고 8 M 초과인 경우에는 액적의 숙성 후 기공형성에 문제가 발생할 수 있다.
상기 방사성 금속계 겔형 중간체란 상기 방사성 금속계 화합물을 주로 함유하는 화합물 또는 혼합물로서, 상기 방사성 금속계 겔형 중간체를 세척, 하소, 소결하는 등의 공정을 수행하기 이전에 생성되는 중간 생성물을 포함할 수 있다.
또한 상기 방사성 금속계 겔형 중간체는 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적이 전술한 제1 경화부(100)와 제2 경화부(200)를 거친 후 겔화조(300)에서 겔화가 일어나면서 일정한 농도 이상으로 진해져서 그물조직이 형성되면서 굳어져서 얻어지는 물질을 의미할 수 있다.
상기 방사성 금속계 겔형 중간체는 구체적으로 UO3·2H2O, UO3·1/4NH3·7/4H2O, 2UO3·NH3·3H2O, UO2[CO(NH2)2]2, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치는, 상기 겔화조(300)에서 얻어진 방사성 금속계 겔형 중간체를 세척 및 건조 장치를 더 포함할 수 있다.
상기 세척 장치는 증류수, 이소프로필 알코올 등의 세척액을 수용할 수 있으며, 상기 건조 장치는 진공 건조 또는 대기 건조를 이용할 수 있다.
또한 상기 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치는 상기 겔화조(300)에서 겔화된 방사성 금속계 겔형 중간체를 하소(calcination)시키는 하소부 및/또는 소결(sintering)시키는 소결부를 포함하여서, 방사성 금속계 핵연료 입자(UO2)를 제조할 수 있다. 상기 하소부 및 소결부는 통상의 금속 화합물을 하소시키거나 소결시키는 일반적인 장치가 적용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
2. 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법
본 발명은 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법은, 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 암모니아 기체와 접촉시키는 제1 경화 단계; 상기 제1 경화 단계에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 암모니아수 분무에 접촉시키는 제2 경화 단계; 및 상기 제2 경화 단계에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 암모니아수 용액에 통과시키는 겔화 단계를 포함한다.
상기 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법은, 상기 제1 경화 단계 이전에, 방사성 금속계 염 함유 원료 용액으로부터 진동 노즐을 통하여 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 방사성 금속계 염 함유 원료 용액(공급액, broth) 및 상기 방사성 금속계 화합물은 전술한 상기 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치에서 설명한 내용이 동일하게 적용될 수 있다.
또한 상기 방사성 금속계 염 함유 원료 용액에는 최종적으로 구형의 방사성 금속계 핵연료 입자를 얻기 위해서, 방사성 금속계 염 함유 원료 용액의 점도를 조절하거나, 안정성을 높이기 위한 유레아(Urea), 헥사메틸렌테트라민(HMTA), 폴리비닐알코올(PVA), 테트라하이드로퍼퓨릴 아크릴레이트(THFA), 암모늄 나이트레이트(NH4NO3) 등의 첨가제를 하나 이상 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 진동 노즐에는 일정한 주파수를 갖는 초음파 진동자가 부착되어 있어서, 일정한 진동을 통해 방사성 금속계 염 함유 원료 용액으로부터 균일한 크기의 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 제공할 수 있다. 예컨대 7 내지 20 Hz의 주파수를 갖는 초음파를 발생하는 진동자를 이용하게 되면, 균일한 평균 입경(D50)을 가지는 액적을 생성 시키는 효과가 있다.
상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적은 실질적으로 구형일 수 있으며, 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 평균 직경(D50)은 3 내지 4 mm인 것일 수 있고, 구체적으로는 3.2 내지 3.8 mm, 더 구체적으로는 3.2 내지 3.4 mm일 수 있다. 상기 평균 직경(D50)은 입체현미경을 통한 통계 값으로 중량 백분율의 50%에 해당하는 직경을 의미한다. 즉, 직경 분포 곡선에서 누적 중량의 50%가 통과하는 직경을 의미한다.
상기 제1 경화 단계에서는 진동 노즐로부터 공급된 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 암모니아 기체로 경화시키는 단계일 수 있다. 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 경화시키는 것은 방사성 금속계 화합물 함유 액적이 겔화조에 수용된 암모니아수 용액으로 입수될 때, 액적의 표면이 변형되는 것을 방지하기 위한 것이다.
이 때, 상기 암모니아 기체는 주성분으로서 암모니아(NH3) 분자를 함유하는 기체이면 되지만, 이에 한정되지 않는다.
상기 제1 경화 단계에서의 암모니아 기체는 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적 3.5 mg 당 0.1 내지 0.3 L(NH3)/sec의 부하로 방사성 금속계 화합물 함유 액적과 접촉될 수 있다. 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적 중의 방사성 금속 3.5 mg 당 0.1 L/sec 미만인 경우에는 제2 경화부로 향하는 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 속도가 상승하여 암모니아 기체에 의한 표면 경화가 제대로 일어나지 않을 수 있고, 0.3 L/sec 초과인 경우에는 암모니아 기체가 과잉 공급되어서 제1 경화부 외부로 가스가 누출될 수 있고, 진동 노즐과 제1 경화부 사이에 공기층이 형성되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
상기 제1 경화 단계에서는 상기 암모니아 기체가 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적과 실질적으로 동시에 공급되어서 상기 제1 경화 단계에서 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면이 암모니아 기체로 경화되는 효율을 높일 수 있다.
상기 제1 경화 단계는 반응하고 남은 암모니아 기체를 외부로 배출시키기 위한 가스배출 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 가스배출 단계는 가스배출밸브에 의해 암모니아 기체의 배출량이 조절될 수 있다.
상기 제1 경화 단계, 제2 경화 단계 및 겔화 단계는 중력 방향으로 순차적으로 수행될 수 있다.
상기 제2 경화 단계는 상기 제1 경화 단계에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 암모니아수 분무에 접촉시켜 추가적으로 경화시키는 단계일 수 있다. 특히 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 평균 입경의 크기가 3 mm 이상인 대형 액적의 경우에는 암모니아 기체로 액적의 표면을 경화시키는 제1 경화 단계만으로는 액적의 표면이 충분히 경화되지 못하여서, 암모니아수 용액이 수용된 겔화조에 입수하는 경우에 마찰에 의해 구형의 액적이 타원형, 도넛형 등으로 일그러지거나 파쇄가 일어나 구형을 유지하지 못하게 된다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 본 발명의 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법은 암모니아 기체와 접촉된 방사성 금속계 화합물 함유 액적에 대해 암모니아수 분무를 접촉시키는 단계를 더 수행함으로써, 특히 위와 같은 대형 액적의 표면 전체에서 경화가 일어나게 되고, 따라서 암모니아수 용액에 입수될 때 마찰력을 반감시켜서 보다 효율적으로 액적이 구형을 유지할 수 있게 된다.
상기 제2 경화 단계에서의 암모니아수 분무는 농도 10 내지 14 M(몰농도)의 암모니아수 저장조로부터 정상 상태일 때의 공기의 압력(게이지 압력) 0.3 내지 0.6 bar, 암모니아수의 압력(게이지 압력)이 0.3 내지 0.6 bar가 되도록 분사되어서 형성될 수 있다. 상기 공기의 압력(게이지 압력)과 암모니아수의 압력(게이지 압력)이 0.3 bar 미만인 경우에는 분무가 제대로 형성되지 못하여 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면 전체가 경화되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 0.6 bar 초과인 경우에는 미세분무량이 과다하여 표면 경화의 효과를 감소시키는 문제가 발생할 수 있다.
상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적 3.5 mg을 기준으로, 상기 제2 경화 단계에서의 체류 시간은 0.1 내지 0.2 초(sec)일 수 있다. 상기 제2 경화부에서 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적이 상기와 같이 짧은 시간 동안 머물더라도, 진한 암모니아수가 분무 형태로 도포됨에 따라 액적의 표면 전체가 순간적으로 경화가 일어나게 된다.
상기 겔화 단계는 상기 제1 경화 및 제2 경화를 거친 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 내부(중심부)까지 경화(겔화)시켜서 방사성 금속계 겔형 중간체를 제조하는 단계로서, 상기 겔화 단계에서의 암모니아수 용액 중의 암모니아의 농도는 4 내지 8 M(몰농도)일 수 있다. 상기 암모니아수 용액 중의 암모니아의 농도가 4 M 미만인 경우에는 액적의 숙성에 문제가 발생할 수 있고 8 M 초과인 경우에는 액적의 숙성 후 기공형성에 문제가 발생할 수 있다.
상기 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법은, 상기 겔화 단계 이후에 상기 겔화 단계에서 얻어진 방사성 금속계 겔형 중간체를 세척 및 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 세척하는 단계는 증류수, 이소프로필 알코올 등의 세척액을 이용하여 수행될 수 있으며, 상기 건조하는 단계는 세척이 끝난 방사성 금속계 겔형 중간체를 진공 또는 대기 중에서 건조시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 전술한 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법으로 얻어진 방사성 금속계 겔형 중간체를 하소(calcination) 및/또는 소결(sintering)시키는 단계를 포함하는 방사성 금속계 핵연료 입자의 제조 방법을 제공한다.
상기 하소시키는 단계는 200℃ 내지 500℃의 온도 범위에서 수행될 수 있으며, 상기 소결시키는 단계는 1,200℃ 내지 1,800℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 상기 하소시키는 단계 및 소결시키는 단계는 통상의 금속 화합물을 하소시키거나 소결시키는 일반적인 공정이 적용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
우라늄 혼합용액(Broth)과 구형의 액적 제조를 위해서 먼저 감손 UO2 분말을 산화분위기의 전기로를 사용하여 500℃에서 12시간 동안 산화시켜 U3O8 분말을 제조 하였다. 제조된 U3O8 분말은 온도 조절이 가능한 이중밀폐(double jacket) 유리용기에 장입하고 고농도 질산을 첨가하여 12시간 동안 용해하였다. 용해된 우라늄 용액을 여과하여 불순물을 제거하고 우라늄 용액을 희석하여 0.6 M 농도의 우라늄 용액으로 조제하였다. 각각의 농도를 가진 우라늄 용액을 7 M의 NH4OH 용액으로 사전 전처리(pre-neutralization)한 후, THFA(Tetrahydrofurfurylalcohol)와 PVA(Polyvinyl alcohol)를 첨가하여 우라늄염 함유 원료 용액을 제조하였다.
일정한 점도를 가진 우라늄염 함유 원료 용액을 3.4 mm 크기의 구형 액적(droplet)이 되도록 진동 노즐에 부착된 초음파 진동자를 이용하여 17 Hz의 주파수를 일정하게 유지한 뒤 진동 노즐을 사용하여 분사시켰다. 이 때 우라늄 화합물 함유 액적 3.5 mg 당 0.2 L(NH3)/sec의 부하로 암모니아 기체를 분사시켜 사전 경화(제1 경화) 시켰다.
이어서 스프레이 노즐을 통해서 14 M의 암모니아수 저장조로부터 암모니아수의 압력 0.5 bar로 암모니아수 분무를 분사시켜 우라늄 화합물 함유 액적을 추가적으로 경화(제2 경화)시켰다. 이 때, 상기 우라늄 화합물 함유 액적 중의 우라늄 3.5 mg을 기준으로, 상기 제2 경화 단계에서의 체류 시간은 0.1 초(sec)였다.
위와 같이 제2 경화를 거친 액적은 암모니아의 농도가 7 M인 암모니아수 용액이 수용된 겔화조에 입수시켜서 하기 식과 같은 겔화 반응을 거쳐 우라늄 겔형 중간체를 제조하였다.
2UO2(NO3)1.5(OH)0.5 + NH4OH] → UO3·1/4NH3·7/4H2O + NH4NO3 + H2O
<비교예 1>
실시예 1에서, 스프레이 노즐을 통해서 암모니아 분무를 분사시켜 제2 경화시키는 단계를 생략한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 우라늄 겔형 중간체를 제조하였다.
<실험예>
실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 우라늄 겔형 중간체의 형태 및 크기를 입체 현미경을 이용하여 확인한 결과를 도 3 및 도 4에 나타내었다.
11, 12: 가스공급밸브
13: 가스배출부
21, 22: 스프레이 노즐
23: 암모니아수 분무
100: 제1 경화부
200: 제2 경화부
300: 겔화조
400: 진동 노즐
500: 암모니아수 저장조

Claims (19)

  1. 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 암모니아 기체와 접촉시키기 위한 제1 경화부;
    상기 제1 경화부에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 암모니아수 분무에 접촉시키는 제2 경화부; 및
    상기 제2 경화부에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 겔화시키는 암모니아수 용액을 수용하기 위한 겔화조;
    를 포함하고,
    상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 평균 직경(D50)이 3 내지 10 mm이고,
    상기 제1 경화부, 제2 경화부 및 겔화조는 중력 방향으로 순차적으로 배치되고,
    상기 제1 경화부는 상기 암모니아 기체를 공급하기 위한 가스공급밸브를 포함하고,
    상기 제2 경화부는 상기 암모니아수 분무를 공급하기 위한 스프레이 노즐을 포함하며,
    방사성 금속계 염 함유 원료 용액으로부터 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 형성하기 위한 진동 노즐을 더 포함하고, 상기 진동 노즐은 7 내지 20 Hz의 주파수를 갖는 초음파 발생을 위한 진동자를 포함하며,
    상기 암모니아수 분무는 10 내지 14 M의 암모니아수 저장조로부터 분사되어서 형성되는 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 경화부는 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적 3.5 mg 당 0.1 내지 0.3 L(NH3)/sec의 부하로 상기 암모니아 기체를 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적과 접촉시키는 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 암모니아수 분무는 10 내지 14 M(몰농도)의 암모니아수 저장조로부터 정상 상태일 때의 공기 압력(게이지 압력)이 0.3 내지 0.6 bar이고, 암모니아수의 압력(게이지 압력)이 0.3 내지 0.6 bar가 되도록 분사되어서 형성되는 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적 3.5 mg을 기준으로, 상기 제2 경화 단계에서의 체류 시간은 0.1 내지 0.2 초(sec)인 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 겔화조 내의 암모니아수 용액의 농도는 4 내지 8 M(몰농도)인 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치.
  9. 청구항 1의 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 장치와, 하소(calcination)부 및 소결(sintering)부를 포함하는 방사성 금속계 핵연료 입자의 제조 장치.
  10. 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 가스공급밸브를 통해서 공급된 암모니아 기체와 접촉시키는 제1 경화 단계;
    상기 제1 경화 단계에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 표면을 스프레이 노즐을 통해서 분사된 암모니아수 분무에 접촉시키는 제2 경화 단계; 및
    상기 제2 경화 단계에서 얻어진 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 암모니아수 용액에 통과시키는 겔화 단계;
    를 포함하고,
    상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 평균 직경(D50)이 3 내지 10 mm이고,
    상기 제1 경화 단계, 제2 경화 단계 및 겔화 단계는 중력 방향으로 순차적으로 수행되고,
    상기 제1 경화 단계 이전에, 방사성 금속계 염 함유 원료 용액으로부터 진동 노즐을 통하여 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적을 형성하는 단계를 더 포함하며, 상기 진동 노즐은 7 내지 20 Hz의 주파수를 갖는 초음파 발생을 위한 진동자를 포함하고,
    상기 제2 경화 단계에서의 암모니아수 분무는 10 내지 14 M의 암모니아수 저장조로부터 분사되어서 형성되는 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법.
  11. 삭제
  12. 청구항 10에 있어서,
    상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적은 실질적으로 구형인 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법.
  13. 청구항 10에 있어서,
    상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적의 평균 직경(D50)은 3 내지 4 mm인 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법.
  14. 청구항 10에 있어서,
    상기 제1 경화 단계에서의 암모니아 기체는 상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적 3.5 mg 당 0.1 내지 0.3 L(NH3)/sec의 부하로 방사성 금속계 화합물 함유 액적과 접촉되는 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법.
  15. 삭제
  16. 청구항 10에 있어서,
    상기 제2 경화 단계에서의 암모니아수 분무는 10 내지 14 M(몰농도)의 암모니아수 저장조로부터 정상 상태일 때의 공기의 압력(게이지 압력) 0.3 내지 0.6 bar, 암모니아수의 압력(게이지 압력)이 0.3 내지 0.6 bar가 되도록 분사되어서 형성되는 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법.
  17. 청구항 10에 있어서,
    상기 방사성 금속계 화합물 함유 액적 3.5 mg을 기준으로, 상기 제2 경화 단계에서의 체류 시간은 0.1 내지 0.2 초(sec)인 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법.
  18. 청구항 10에 있어서,
    상기 겔화 단계에서의 암모니아수 용액의 농도는 4 내지 8 M(몰농도)인 것인 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법.
  19. 청구항 10의 방사성 금속계 겔형 중간체의 제조 방법으로 얻어진 방사성 금속계 겔형 중간체를 하소(calcination) 및 소결(sintering)시키는 단계를 포함하는 방사성 금속계 핵연료 입자의 제조 방법.
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