KR102071680B1 - Zirconia dental ceramic blocks for CAD/CAM process and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a pre-sintered body for zirconia dental porcelain for cutting, which is capable of constantly maintaining a shrinkage rate during sintering at high temperature after mechanical processing by performing a pre-sintering step at low temperatures; a manufacturing method thereof; and an artificial tooth manufactured by the manufacturing method. The manufacturing method comprises: a first molding step (a) of inputting zirconia powder to a mold and simultaneously compressing the same in up and down directions; a second molding step (b) of waterproofing a zirconia molding body molded in the first molding step of the step (a) and applying pressure to the molding body in an isotropic pressing condition; a pre-sintering step (c) of heat-treating a zirconia block molded in the second molding step of the step (b) at 950-1,100°C; and a cooling step (d) of cooling the zirconia block heat-treated in the step (c). The present invention can constantly maintain the shrinkage rate during the sintering at the high temperature after the mechanical processing.

Description

절삭가공용 지르코니아제 치과 도재 및 그 제조방법{Zirconia dental ceramic blocks for CAD/CAM process and manufacturing method thereof} Zirconia dental ceramics for cutting and manufacturing method thereof {Zirconia dental ceramic blocks for CAD / CAM process and manufacturing method

본 발명은 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 저온에서의 예비소결과정을 실행하여 기계적 가공 후 고온에서 소결시 수축률을 일정하게 유지할 수 있는 절삭가공용 지르코니아제 치과도재용 예비 소결체 및 그 제조방법과 이 제조방법에 의해 제조된 인공 치아에 관한 것이다.The present invention relates to a dental zirconia dental ceramic for cutting and a method for manufacturing the same, and in particular, a pre-sintered body for zirconia dental ceramic for cutting which can maintain a constant shrinkage rate at sintering at high temperature after mechanical processing by performing preliminary results at low temperature and The manufacturing method and the artificial tooth manufactured by this manufacturing method are related.

일반적으로, 정상적인 사람은 상악(上顎) 16개, 하악(下顎) 16개로 총 32개의 치아를 가지며, 유아 시기에 생성된 유치가 성장기에 접어들면서 성장치로 교체된 후 평생 동안 성장치를 이용하여 구강 활동을 수행한다.In general, a normal person has a total of 32 teeth including 16 upper and lower jaw, and a total of 32 teeth. Oral activity is performed by using growth values for the rest of the life after the baby teeth generated at the infant stage are replaced with growth values. Do this.

상기와 같이 성장치의 생성 후 각종 구강 질병(충치나 잇몸병 등)으로 인해 하나 혹은 그 이상의 치아가 손상되는 경우가 발생하고, 이에 따라 경우 발음이나 음식물 분쇄의 원활한 작용이 불가능하여, 심미적인 측면에서 위축되어 정상적인 사회생활에 지장을 주는 경우가 빈번히 발생하였다.As described above, one or more teeth may be damaged due to various oral diseases (cavities or gum disease, etc.) after the growth of the growth value, and thus, the pronunciation or food grinding may not be performed smoothly, resulting in an aesthetic aspect. In many cases, the contraction occurred in the community and interfered with normal social life.

손상된 치아를 복원 또는 치료하기 위한 방안의 하나로 도재(세라믹)을 이용한 보철(補綴)을 통한 의치를 적용하여 저작기능 및 심미적 회복과 정상적인 발음의 회복을 도모하였다.As a way of restoring or treating damaged teeth, dentures using prosthetics using ceramics (ceramic) were applied to promote chewing function, aesthetic recovery, and normal pronunciation.

이와 같은 의치를 통한 보철의 종류로는 과도한 충치나 신경 치료 등으로 약해진 치아를 감싸주거나 치아가 상실된 부위를 수복하여 주는 일반 보철, 주로 전치부에서 치아의 변색, 형태 이상, 이 상간의 틈새를 개선하기 위한 심미적 보철 및 상실한 부위의 치아 수복을 위해 양옆의 건강한 치아를 삭제하거나 의치를 사용함으로써 생기는 불편함을 피할 수 있도록 치아가 훼손된 부위에 인공치근(implant)을 심고 그 위에 인공치아를 모식하는 임플란트 보철로 구분된다.This type of prosthesis through dentures is a general prosthesis that covers a weakened tooth due to excessive tooth decay or nerve treatment, or repairs a missing part of the tooth. Implant prosthetics to implant artificial teeth on the damaged areas and to implant artificial teeth on the damaged areas to avoid discomfort caused by the removal of healthy teeth on both sides or the use of dentures for aesthetic prosthetics and restoration of the missing areas. Separated by.

이러한 보철용 소재로 적절한 기계적 강도와 생체 적합성, 뛰어난 내부식성, 우수한 골 유착 능력을 갖춘 티타늄이 치과용 임플란트로서 가장 널리 사용되고 있다. 그러나 티타늄은 골유착이 일어나기까지의 시간이 오래 걸리는 문제점이 있다.Titanium with suitable mechanical strength, biocompatibility, excellent corrosion resistance and excellent bone adhesion as the prosthetic material is most widely used as a dental implant. However, titanium has a problem that it takes a long time before bone adhesion occurs.

상기 티타늄을 대체할 수 있는 재료로서 알루미나(Alumina), 히드록시아파타이트(Hydroxyapatite, HA) 및 지르코니아(Zirconia) 세라믹 등이 연구되어 왔다.Alumina, hydroxyapatite (HA), zirconia (Zirconia) ceramics, and the like have been studied as materials capable of replacing the titanium.

상기 지르코니아 세라믹의 이러한 우수한 특성 때문에 최근 보철물의 재료로 주목받아 도재 수복물, 단일 관 및 브리지, 임플란트 지대치, 교정용 브라켓 등의 그 활용범위가 점점 확대되는 추세이다.Due to the excellent properties of the zirconia ceramics, the application range of ceramic restorations, single pipes and bridges, implant abutments, orthodontic brackets, etc. has recently been attracting attention as a prosthetic material.

종래의 지르코니아 세라믹으로 제조된 지르코니아 블록은 도 1에 도시된 바와 같이, 임플란트, 치아 브릿지 및 치아 크라운을 비롯한 인공 치아를 제조하기 위하여 일반적으로 사용되고 있는 원판 형상의 인공 치아의 원형이다. 이 지르코니아 블록은 예를 들어, 치기공소에서 구입한 다음, 치과에서 보내온 인공 치아의 형상 및 치수에 따라 CAD/CAM 장비를 이용하여 상기 지르코니아 블록을 잘라내며, 추후 소성시 지르코니아의 소성 수축률을 고려하여 지르코니아 블록을 정밀 절삭 가공하게 된다.Zirconia blocks made of conventional zirconia ceramics are circular of disk-shaped artificial teeth, which are commonly used to make artificial teeth, including implants, tooth bridges and tooth crowns, as shown in FIG. For example, the zirconia block is purchased at a dental laboratories, and then the zirconia block is cut using a CAD / CAM device according to the shape and dimensions of an artificial tooth sent from a dental office. The zirconia blocks are precision cut.

도 1에 도시된 지르코니아 블록은 지르코니아 분말을 통상적인 세라믹스 성형 공정에 따라 일정 형상으로 성형한 후, 소결로에서 1,400℃ 내지 1,800℃의 고온에서 약 1 시간 내지 10 시간 동안 소결하여 제조한 것이다.The zirconia block shown in FIG. 1 is manufactured by molding zirconia powder into a predetermined shape according to a conventional ceramic molding process, and then sintering at a high temperature of 1,400 ° C. to 1,800 ° C. for about 1 hour to 10 hours.

이와 같이, 소결된 지르코니아 세라믹은 강도가 매우 높아 기계적인 가공이 어렵다는 문제점이 있다. 따라서 이를 위해 성형된 지르코니아 블록을 낮은 온도에서 예비적으로 소결하여 예비 소결체를 만든 후, 예비 소결체를 기계적으로 가공한 다음 최종적으로 고온에서 소결하여 사용한다.As such, the sintered zirconia ceramic has a problem in that mechanical strength is difficult because of its high strength. Therefore, the molded zirconia block is preliminarily sintered at low temperature to make a preliminary sintered body, and then the presintered body is mechanically processed and finally sintered at high temperature.

이러한 기술의 일 예가 하기 문헌 1 내지 3 등에 개시되어 있다.One example of such a technique is disclosed in Documents 1 to 3 and the like below.

예를 들어, 하기 특허문헌 1에는 정방정 지르코니아 복합 분말과 상기 복합 분말 중량 대비 0 wt% 초과~2.5 wt%의 범위로 첨가되는 TiO2 나노 분말을 포함하여 형성된 소결체로서, 상기 소결은 1,400~1,600℃ 온도로 승온시키는 제1단계, 일정 시간 유지하는 유지 단계, 1,500~1,700℃ 온도로 승온시키는 제2단계를 포함하며, 상기 유지 단계는 1,300~1,500℃의 온도에서 20~30시간 동안 유지하는 단계를 포함하며, 이후 1,300~1,700℃ 온도 범위에서 10,000~50,000 psi의 압력으로 열간등방가압(hot isostatic press: HIP)을 추가로 실시되는 선가공 일체형 완소결 지르코니아 블록에 대해 개시되어 있다.For example, Patent Document 1 below is a sintered body formed by including tetragonal zirconia composite powder and TiO 2 nanopowder added in the range of more than 0 wt% to 2.5 wt% based on the weight of the composite powder, wherein the sintering is 1,400 to 1,600 A first step of raising the temperature to ℃ temperature, a holding step of maintaining a certain time, a second step of raising the temperature to 1,500 ~ 1,700 ℃ temperature, the holding step is a step of maintaining for 20 to 30 hours at a temperature of 1,300 ~ 1,500 ℃ It is disclosed for a prefabricated integrally finished zirconia block which is further subjected to hot isostatic press (HIP) at a pressure of 10,000 to 50,000 psi in the temperature range of 1,300 ~ 1,700 ℃.

또 하기 특허문헌 2에는 도 2에 도시된 바와 같이, 분말층을 가압하는 단계 및 정수압(CIP, cold isostatic pressing) 성형에 의해 상기 분말층을 가압하여 성형체를 형성하는 단계를 포함하고, 직경 12㎝의 암몰드에 쌓여 있는 다층 지르코니아 분말층을 1.4~2ton, 바람직하게는, 1.75ton로 일축 가압하고, 다층 지르코니아 분말층을 형성하고 난 후에는 추후 소성에 의해 적절한 강도를 가지는 인공 치아로 제조될 수 있도록 상기 분말층 표면에 서서히 압력을 가하다가 분말층 표면을 단위 표면적당(㎠) 0.0016~0.0032ton으로 가압하며, 정수압 성형에서 지르코니아 분말층이 깨지지 않으면서 치밀하게 압축될 수 있도록 500~3,500 기압으로 가압하는 지르코니아 블록 및 그 제조방법에 대해 개시되어 있다.In addition, as shown in FIG. 2, Patent Document 2 includes pressing a powder layer and pressing the powder layer by cold isostatic pressing (CIP) molding to form a molded body, as shown in FIG. 2, and having a diameter of 12 cm. After uniaxially pressurizing the multilayer zirconia powder layer stacked on the arm mold of 1.4 to 2 tons, preferably 1.75 tons, and forming the multilayer zirconia powder layer, it may be manufactured into artificial teeth having appropriate strength by subsequent firing. The pressure is gradually applied to the surface of the powder layer, and the surface of the powder layer is pressed at 0.0016 to 0.0032 tons per unit surface area (cm 2), and 500 to 3,500 atm so that the zirconia powder layer can be compactly compacted without breaking in hydrostatic pressure molding. A pressurized zirconia block and a method of manufacturing the same are disclosed.

한편, 하기 비특허문헌 1에는 소성온도를 달리하여 소결온도가 지르코니아의 기계적 성질에 미치는 영향과 분광측색장치를 이용하여 색조 변화의 차이를 관찰하기 위해, 치과용 지르코니아 시편을 각 온도에서 소결한 다음 기계적 성질과 색조차이를 분석한 결과, 1,450℃~1,600℃에서는 흡수율과 기공률이 0%, 수축률이 20%, 비중은 6.10g/㎤로 일정한 값을 나타내었고, 소성온도에 따른 흡수율, 기공률, 수축률, 비중의 차이는 없었으며, 미세구조를 관찰한 결과 1,600℃에서 지르코니아의 비정상 입자성장이 활발하게 일어났으며, 강도는 1,450℃에서는 859 ㎫, 1,500℃는 959 ㎫, 1,550℃은 1037 ㎫, 1,600℃는 989 ㎫의 평균값을 나타내었으며, 무색 지르코니아의 기계적 강도를 유지하기 위해서는 1,500~1,550℃의 소결온도가 필요하다고 주장하였다. Meanwhile, in Non-Patent Document 1, in order to observe the effect of the sintering temperature on the mechanical properties of the zirconia by varying the firing temperature and the difference in color tone using a spectrophotometer, the dental zirconia specimens were sintered at each temperature, and then As a result of analyzing mechanical properties and color tone difference, absorption and porosity were 0%, shrinkage was 20% and specific gravity was 6.10g / cm3 at 1,450 ℃ ~ 1,600 ℃. There was no difference in specific gravity, and the microstructures observed showed abnormal growth of zirconia at 1,600 ° C. The strength was 859 MPa at 1,450 ° C, 959 MPa at 1,500 ° C and 1037 MPa at 1,550 ° C. ℃ showed an average value of 989 MPa, and claimed that the sintering temperature of 1,500 ~ 1,550 ℃ is required to maintain the mechanical strength of the colorless zirconia.

대한민국 등록특허공보 제10-1957733호(2019.03.07 등록)Republic of Korea Patent Publication No. 10-1957733 (Registered on March 7, 2019) 대한민국 공개특허공보 제2017-0023436호(2017.03.06 공개)Republic of Korea Patent Publication No. 2017-0023436 (2017.03.06 published)

"치과용 지르코니아 블록의 소결온도에 따른 기계적 특성과 색조변화", 나 정숙, 대한치과기공학회지 제39권 제3호 2017년. "Mechanical Properties and Hue Changes According to Sintering Temperature of Dental Zirconia Blocks", Na, Sook, Korean Journal of Dental Engineering, Vol. 39, No. 3, 2017.

일반적으로 순수한 지르코니아는 열처리 과정에서 다음과 같은 상전이가 일어난다. In general, pure zirconia undergoes the following phase transitions during heat treatment.

Orthorombic ↔ Monoclinic ↔ Tetragonal ↔ Cubic ↔ Liquid Orthorombic ↔ Monoclinic ↔ Tetragonal ↔ Cubic ↔ Liquid

상기 Monoclinic ↔ Tetragonal의 상전이는 1,170℃ 부근에서 발생하고, Tetragonal ↔ Cubic의 상전이는 2,370℃ 부근에서 발생하고, Cubic ↔ Liquid의 상전이는 2,680℃ 부근에서 발생한다. The phase transition of the Monoclinic ↔ Tetragonal occurs near 1,170 ° C, the phase transition of Tetragonal ↔ Cubic occurs near 2,370 ° C, and the phase transition of Cubic ↔ Liquid occurs near 2,680 ° C.

일반적으로 이용되는 지르코니아의 소결온도는 1,500~1,600℃인데, 순수한 지르코니아 소결체는 냉각중에 발생하는 상전이에 의한 부피 변화에 의하여 파손이 발생한다. 때문에 이 같은 파손을 극복하기 위하여 안정화제를 첨가한 부분안정화 지르코니아(PSZ, Particially Stabilized Zirconia or ZTC, Zirconia Toughened Composites)가 주로 이용된다. Generally, the sintering temperature of zirconia used is 1,500 ~ 1,600 ℃, and the pure zirconia sintered body is damaged by the volume change caused by the phase transition that occurs during cooling. Therefore, in order to overcome such breakage, partially stabilized zirconia (PSZ, Particially Stabilized Zirconia or ZTC, Zirconia Toughened Composites) is mainly used.

그러나 이러한 부분안정화 지르코니아의 경우 완전히 안정화된 것이 아닌 준 안정상이기 때문에 증기 및 수분에 의한 강도 저하 현상이 문제가 되고 있다. 100℃ 미만의 온도에서 증기 및 수분에 영향을 받아 발생한 상전이시 동반되는 부피팽창으로 인한 강도저하 현상을 "저온열화"라고 하며 부분안정화 지르코니아 소재의 저온열화에 대한 원리는 아직 정해진 것이 없으나, 아래의 3가지 이론이 주목을 받고 있다. However, in the case of such partially stabilized zirconia, the strength deterioration due to steam and moisture is a problem because it is a quasi-stable phase rather than completely stabilized. The strength degradation caused by volume expansion during phase transition caused by steam and moisture at temperatures below 100 ℃ is called "low temperature degradation" and the principle of low temperature degradation of partially stabilized zirconia material has not been determined. Three theories are getting attention.

1. 준 안정상의 이트리아의 일부가 물에 용해되어 Y(OH)3를 형성하고 이것이 안정화제와 반응한다. 이때 안정화제가 소모되면서 준안정상의 정방정계(Tetragonal)의 지르코니아가 단사정계(Monoclinic)로 상전이가 발생한다(Lange FF, Dunlpo GL, Davis BI. Degradation during ageing of transformation toughened ZrO2-Y2O3 materials at 250 *?*C. J Am Ceram Soc 1986;69:237-40.).1. Part of the quasi-stable yttria is dissolved in water to form Y (OH) 3 , which reacts with the stabilizer. At this time, as the stabilizer is consumed, the metastable tetragonal zirconia is transformed into monoclinic (Lange FF, Dunlpo GL, Davis BI.Degradation during ageing of transformation toughened ZrO2-Y2O3 materials at 250 *? * C. J Am Ceram Soc 1986; 69: 237-40.

2. 수증기가 표면의 지르코니아의 Zr-O 결합에 영향을 주어 파괴하고 이때, -OH가 축적됨과 동시에 격자 결함이 생성되어 일종의 조핵제의 역할을 하여 준안정상의 정방정계(Tetragonal)의 지르코니아가 단사정계(Monoclinic)로 상전이가 발생한다(Yoshimura M, Noma T, Kawabata K, Somiya S. Role of water on the degradation process of Y-TZP. J Mater Sci Lett 1987;6:465-7.). 2. Water vapor affects and destroys Zr-O bond of zirconia on the surface. At this time, -OH accumulates and lattice defects are generated, acting as a kind of nucleating agent, so that metastable tetragonal zirconia is monolithic. Phase transition occurs with monoclinic (Yoshimura M, Noma T, Kawabata K, Somiya S. Role of water on the degradation process of Y-TZP. J Mater Sci Lett 1987; 6: 465-7.).

3. 수분에 의해 OH-가 아닌 O2-가 해리(화학구조에서 분리되는 것, 용해로 인한 화학적 분리)된다. 이때 발생하는 산소 공공이 일종의 이온 확산 경로를 생성하여 안정화제의 소모를 야기한다((Chevalier J, Gremillard L, Virkar AV, Clarke DR. The tetragonal-monoclinic transformation in zirconia: lessons learned and future trends. J Am Ceram Soc 2009;92:1901-20.).3. O 2 but not OH - dissociates (isolated from the chemical structure, chemically separated by dissolution) by moisture. The resulting oxygen vacancies create a kind of ion diffusion pathway that leads to the depletion of stabilizers (Chevalier J, Gremillard L, Virkar AV, Clarke DR.The tetragonal-monoclinic transformation in zirconia: lessons learned and future trends. Ceram Soc 2009; 92: 1901-20.).

부분안정화 지르코니아에서 발생하는 저온열화 현상은 지르코니아 소재의 수명을 예측하는 중요한 척도로, 결합이 없는 지르코니아제 크라운 및 인/온레이가 시술 후 파손되는 주요 원인이기도 하다.Low temperature degradation in partially stabilized zirconia is an important measure of the life expectancy of zirconia, and is the main cause of unbonded zirconia crowns and inlays.

즉, 상술한 바와 같은 특허문헌 1에 개시된 기술에서는 고강도의 심미성 및 투광성이 우수한 지르코니아에 대해 개시되어 있으며, 상기 특허문헌 2에서는 자연 치아와 유사한 계조를 가지는 지르코니아 블록에 대해 개시되어 있을 뿐, 증기 및 수분에 의한 강도 저하 현상의 문제에 대해 개시되어 있지 않았다.That is, in the technique disclosed in Patent Document 1 as described above, zirconia excellent in esthetics and light transmittance of high strength is disclosed, and Patent Document 2 discloses only a zirconia block having a similar gradation to natural teeth, The problem of the intensity | strength fall phenomenon by moisture is not disclosed.

또한, 상기 비특허문헌 1에는 승온속도는 분당 5℃로 하였고, 1,450℃에서 1,600℃까지 50℃ 간격으로 소결하고, 최고 온도에서 1시간 유지한 후 로냉하여 소결하는 기술에 대해 개시되어 있지만, 상기 비특허문헌 1에도 증기 및 수분에 의한 강도 저하 현상의 문제에 대해 개시되어 있지 않았다.In addition, the non-patent document 1 discloses a technique of increasing the heating rate at 5 ° C. per minute, sintering at 1,450 ° C. to 1,600 ° C. at 50 ° C. intervals, sintering at a maximum temperature for 1 hour, and then cooling and sintering. Non-Patent Document 1 also does not disclose a problem of a strength drop phenomenon caused by steam and water.

본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 지르코니아제 크라운 및 인/온레이의 시술 후 파손을 방지할 수 있는 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to solve the problems as described above, to provide a zirconia dental ceramic for cutting and a method for manufacturing the same that can prevent damage after the zirconia crown and in / onlay.

본 발명의 다른 목적은 증기 및 수분에 의한 지르코니아 블록의 강도 저하 현상의 문제를 해결할 수 있는 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a zirconia dental ceramic for cutting and a method of manufacturing the same, which can solve the problem of a decrease in strength of zirconia blocks due to steam and moisture.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재의 제조방법은 (a) 지르코니아 분말을 성형몰드에 투입한 후 상하 양방향에서 동시에 가압하여 성형하는 제1 성형 단계, (b) 상기 단계 (a)의 제1 성형단계에서 성형된 지르코니아 성형체를 방수처리하여 등방가압조건에서 성형체에 압력을 가하는 제2 성형 단계, (c) 상기 단계 (b)의 제2 성형단계에서 성형된 지르코니아 블록을 950℃ 내지 1,100℃에서 열처리하는 예비 소결 단계, (d) 상기 단계 (c)에서 열처리된 지르코니아 블록을 냉각시키는 냉각 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, a method for manufacturing a dental zirconia dental ceramic material according to the present invention includes (a) a first molding step of molding by pressing zirconia powder into a molding mold and simultaneously pressing in both up and down directions, (b) the step a second molding step of applying pressure to the molded body under isotropic pressing conditions by waterproofing the zirconia molded body formed in the first molding step of (a), and (c) the zirconia block molded in the second molding step of step (b). A pre-sintering step of heat treatment at 950 ℃ to 1,100 ℃, (d) characterized in that it comprises a cooling step of cooling the zirconia block heat-treated in step (c).

또 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법에서, 상기 예비 소결 단계는 상기 지르코니아 블록을 분당 1℃ 내지 3℃로 상승시키면서 1시간 내지 2시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method of manufacturing a zirconia dental ceramic for cutting according to the present invention, the pre-sintering step is characterized in that the zirconia block is heat-treated for 1 hour to 2 hours while increasing to 1 ℃ to 3 ℃ per minute.

또 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법에서, 상기 단계 (a)에서 상하 양방향 가압은 유압식 프레스 성형에 의해 실행되며, 상기 지르코니아 블록의 휘어짐 현상을 제어하도록 1차 및 2차의 서로 다른 프레스 압력으로 실행되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method of manufacturing a cutting-made zirconia dental ceramic according to the present invention, in the step (a), the up and down bidirectional pressing is performed by hydraulic press molding, and the primary and secondary mutually to control the bending of the zirconia block. It is characterized in that it is run at different press pressures.

또 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법에서, 상기 1차 프레스는 프레스 압력 48~50톤으로 8~12초간 유지되고, 상기 2차 프레스는 프레스 압력 24~26톤으로 18~25초간 유지되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method of manufacturing a zirconia dental ceramic for cutting according to the present invention, the primary press is maintained for 8 to 12 seconds at a press pressure of 48 to 50 tons, and the secondary press is 18 to 25 to a press pressure of 24 to 26 tons. It is characterized by being maintained for a second.

또 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법에서, 상기 단계 (b)에서 등방가압조건은 CIP 압력 110~130Mpa에서 4~6분간 유지하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method of manufacturing a zirconia dental ceramic for cutting according to the present invention, the isotropic pressure condition in the step (b) is characterized in that it is maintained for 4 to 6 minutes at CIP pressure 110 ~ 130Mpa.

또 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법에서, 상기 단계 (c)에서 예비 소결 단계는 240~260℃까지 5~7시간 동안 승온하고, 240~260℃에서 1시간 30분 내지 2시간 30분 동안 유지하고, 280~320℃까지 1시간 30분 내지 2시간 30분 동안 승온하고, 280~320℃에서 4~6시간 동안 유지하고, 340~360℃까지 1시간 30분 내지 2시간 30분 동안 승온하고, 680~720℃에서 6~8시간 동안 승온하고, 680~720℃에서 50분 내지 1시간 20분 동안 유지하고, 1,080℃까지 7시간 내지 8시간 동안 승온하고, 1,080℃에서 3시간 동안 유지하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing method of the cutting zirconia dental ceramics according to the present invention, the pre-sintering step in the step (c) is heated to 240 ~ 260 ℃ for 5-7 hours, at 240 ~ 260 ℃ 1 hour 30 minutes to 2 It is kept for 30 minutes for 1 hour 30 minutes to 2 hours 30 minutes to 280 ~ 320 ℃, maintained for 4 to 6 hours at 280 ~ 320 ℃, 1 hour 30 minutes to 2 hours to 340 ~ 360 ℃ Heat up for 30 minutes, warm up at 680-720 ° C. for 6-8 hours, hold at 680-720 ° C. for 50 minutes to 1 hour 20 minutes, warm up to 1,080 ° C. for 7 to 8 hours, at 1,080 ° C. It is characterized by maintaining for 3 hours.

또 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법에서, (e) 상기 단계 (d)에서 냉각된 지르코니아 블록을 1400℃ 내지 1800℃의 고온에서 2차 소결하는 단계를 더 포함하고, 상기 지르코니아 분말은 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ) 분말인 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for manufacturing a cutting-made zirconia dental ceramic according to the present invention, (e) further comprising the step of sintering the zirconia block cooled in the step (d) at a high temperature of 1400 ℃ to 1800 ℃, the zirconia The powder is characterized as being yttria stabilized zirconia (YSZ) powder.

또 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법에서, 상기 치과도재는 임플란트, 치아 크라운 또는 치아 브릿지 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for manufacturing a zirconia dental ceramic for cutting according to the present invention, the dental ceramic is characterized in that any one selected from an implant, a tooth crown or a tooth bridge.

또한, 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과도재용 예비 소결체는 상술한 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법으로 제조되며, 1,400℃ 내지 1,800℃의 고온에서 소결시 수축률이 17% 내지 21%인 것을 특징으로 한다.Further, in order to achieve the above object, the pre-sintered sintered dental ceramic material for cutting according to the present invention is manufactured by the above-described method of manufacturing a zirconia dental ceramic material for cutting, and the shrinkage rate at sintering at a high temperature of 1,400 ℃ to 1,800 ℃ 17% To 21%.

또한, 본 발명에 따른 인공 치아는 상술한 절삭가공용 지르코니아제 치과도재용 예비 소결체로 제조된 것을 특징으로 한다.In addition, the artificial tooth according to the present invention is characterized in that it is made of a pre-sintered body for dental ceramic material made of zirconia for cutting.

또 본 발명에 따른 인공 치아에서, 상기 인공 치아는 임플란트, 치아 크라운 또는 치아 브릿지 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the artificial tooth according to the present invention, the artificial tooth is characterized in that any one selected from an implant, a tooth crown or a tooth bridge.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재 및 그 제조방법에 의하면, 저온에서의 예비소결과정을 거침으로써 기계적 가공 후 고온에서 소결시 수축률이 일정하게 유지할 수 있다는 효과가 얻어진다.As described above, according to the dental ceramic material for zirconia cutting and the method of manufacturing the same according to the present invention, the effect that the shrinkage can be kept constant during sintering at a high temperature after mechanical processing by undergoing preliminary results at low temperatures.

또 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재 및 그 제조방법에 의하면, 저온열화 현상을 방지하여 지르코니아제 크라운 및 인/온레이가 시술 후 파손되는 것을 방지할 수 있다는 효과가 얻어진다.In addition, according to the present invention, the zirconia dental ceramics for cutting and its manufacturing method can prevent the low temperature degradation phenomenon and prevent the zirconia crowns and inlays from being damaged after the procedure.

또 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재 및 그 제조방법에 의하면, 유압식 프레스 성형에 의해 상하 양방향 가압을 실행하고, 1차 및 2차의 서로 다른 프레스 압력으로 실행하는 것에 의해 지르코니아 블록의 휘어짐 현상을 제어할 수 있다는 효과도 얻어진다.In addition, according to the dental ceramic material for zirconia cutting and the manufacturing method thereof according to the present invention, the zirconia block is bent by performing two-way pressurization up and down by hydraulic press molding, and at different press pressures of primary and secondary. The effect of controlling this is also obtained.

도 1은 일반적인 지르코니아 블록의 사진,
도 2는 지르코니아 블록의 제조 단계의 가압 및 CIP 압축 단계를 모식적으로 나타낸 도면,
도 3은 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재의 제조 과정을 설명하기 위한 공정도,
도 4는 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재의 굽힘 강도를 측정하기 위한 시료의 사진,
도 5는 본 발명에 따른 시료(CDM-19-0024)를 상온에서 보관한 정상 상태(normal)에 대한 저온 열화 시험에 따른 4점 굽힘 강도에서 하중 변형 그래프,
도 6은 본 발명에 따른 시료(CDM-19-0024)를 열수처리장치에서 (134 ± 2)℃, 5시간, 0.2 ㎫ 증기압에서 전처리된 4점 굽힘 강도에서 하중 변형 그래프.1 is a photograph of a typical zirconia block,
2 is a view schematically showing a pressurization and a CIP compression step of a manufacturing step of a zirconia block;
Figure 3 is a process chart for explaining the manufacturing process of the dental ceramic material for zirconia cutting according to the present invention,
Figure 4 is a photograph of a sample for measuring the bending strength of the dental ceramic material for cutting zirconia according to the present invention,
5 is a load deformation graph at four-point bending strength according to the low temperature deterioration test for a normal state (CDM-19-0024) stored at room temperature according to the present invention,
6 is a graph of load deformation at four-point bending strength of a sample (CDM-19-0024) according to the present invention pretreated at (134 ± 2) ° C, 5 hours, 0.2 MPa vapor pressure in a hydrothermal treatment apparatus.

본 발명의 상기 및 그 밖의 목적과 새로운 특징은 본 명세서의 기술 및 첨부 도면에 의해 더욱 명확하게 될 것이다.The above and other objects and novel features of the present invention will become more apparent from the description of the specification and the accompanying drawings.

본 발명에 사용하는 용어 "지르코니아 블록"은 도 1에 도시된 바와 같이, 예를 들어 임플란트, 치아 브릿지 및 치아 크라운을 비롯한 인공 치아를 제조하기 위하여 사용되는 원판 형상의 인공 치아용 블록을 의미한다.The term "zirconia block" as used in the present invention means a disc shaped artificial dental block used to make artificial teeth, including, for example, implants, tooth bridges and tooth crowns, as shown in FIG.

이하, 본 발명에 따른 실시 예를 도면에 따라서 설명한다.Hereinafter, embodiments according to the present invention will be described with reference to the drawings.

도 3은 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재의 제조 과정을 설명하기 위한 공정도이다.Figure 3 is a process chart for explaining the manufacturing process of the zirconia dental ceramic material for cutting according to the present invention.

본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재를 마련하기 위해 먼저, 도 3에 도시된 바와 같이, 원료로서 혼합 분말을 마련한다(S10).In order to provide a dental ceramic material made of zirconia for cutting according to the present invention, first, as shown in FIG. 3, a mixed powder is prepared as a raw material (S10).

즉, 원료는 산화지르코늄(지르코니아)에 산화이트륨(이트리아)을 첨가하여 상온에서도 안정하도록 만든 세라믹 재료인 이트리아 안정화 지르코니아(Yttria-stabilized zirconia, YSZ)를 사용할 수 있다.That is, as the raw material, yttria-stabilized zirconia (YSZ), which is a ceramic material made by adding yttrium oxide (yttria) to zirconium oxide (zirconia) and being stabilized at room temperature, may be used.

상기 원료는 예를 들어 도 1에 도시된 바와 같은 지르코니아 블록의 직경(95㎜, 98㎜, 100㎜)과 높이(10t, 12t, 14t, 16t, 18t, 20t, 22t)에 따라서 중량이 달라지며, 컬러 셰이드(white, A2, A3)에 따라서 혼합비가 달라진다. 혼합비는 일본 Tosoh사에서 제시한 혼합비를 따른다.The raw material may vary in weight depending on, for example, the diameter (95 mm, 98 mm, 100 mm) and height (10t, 12t, 14t, 16t, 18t, 20t, 22t) of the zirconia block as shown in FIG. , The mixing ratio varies depending on the color shades (white, A2, A3). The mixing ratio follows the mixing ratio suggested by Tosoh, Japan.

즉, 지르코니아 분말은 백색의 분말로서, 소성시 발색하는 특성을 나타낸다. 이때, 소성시 발색은 각 분말 고유의 색조(色調)에 따라 결정될 수 있다. 이러한 상기 지르코니아 분말의 색조는 표준 스펙인 VITAPAN 컬러 셰이드에 의해 규정될 수 있으며, 일반적으로 A, B, C는 치아의 컬러 셰이드(color shade)를 나타낸다.In other words, the zirconia powder is a white powder and exhibits characteristics of color development upon firing. At this time, the color development during firing may be determined according to the color tone of each powder. The color tone of this zirconia powder can be defined by the standard specification VITAPAN color shade, generally A, B, C represent the color shade of the teeth.

예를 들어, 치아 색상은 인종 및 식사 습관 등에 따라 다르게 나타날 수 있으며, 우리나라의 경우 A2 내지 A3.5 및 B1 내지 B3 사이의 색상을 주로 많이 사용하며, 치과 환자의 95% 이상이 A2 내지 A3.5의 치아 컬러 셰이드를 나타내는 것으로 알려져 있다.For example, the color of teeth may be different according to race and eating habits, etc. In Korea, colors of A2 to A3.5 and B1 to B3 are mainly used, and more than 95% of dental patients use A2 to A3. It is known to represent a tooth color shade of five.

본 발명의 실시 예에서의 지르코니아 블록은 A2 shade 98㎜, 12t를 기준으로 하며, 혼합비는 wt%로 white 57.85 : yellow 40.00 : pink 2.15를 적용할 수 있다. 또 98㎜, 12t 지르코니아 블록의 기준 총 중량은 305g으로서, white-176.44g, yellow-122.00g, pink-6.56g으로 이루어질 수 있다.Zirconia block in the embodiment of the present invention is based on A2 shade 98mm, 12t, the mixing ratio is wt% white 57.85: yellow 40.00: pink 2.15 can be applied. In addition, the reference gross weight of the 98mm, 12t zirconia block is 305g, which may consist of white-176.44g, yellow-122.00g, and pink-6.56g.

다음에 상기 단계 S10에서 마련된 혼합 분말을 고르게 혼합하여 개별 칭량(S20) 후, 진공 포장하여 보관한다. 이와 같은 혼합은 통상의 혼합기에 의해 실행될 수 있다.Next, after mixing evenly mixed powder provided in step S10 (S20), and vacuum-packed and stored. Such mixing can be performed by a conventional mixer.

이후, 상기 단계 S20에서 white, yellow, pink가 혼합된 지르코니아 분말을 성형몰드에 투입한 후, 제1 성형 단계로서 상하 양방향에서 동시에 가압하여 성형한다(S30).Thereafter, in step S20, the zirconia powder mixed with white, yellow, and pink are added to a molding mold, and then pressurized simultaneously in both up and down directions as a first molding step (S30).

상기 단계 S30에서 상하 양방향 가압은 예를 들어, 유압식 프레스 성형에 의해 실행되며, 상기 지르코니아 블록의 휘어짐 현상을 제어하도록 1차 및 2차의 서로 다른 프레스 압력으로 실행한다.In the step S30, up and down bidirectional pressurization is performed by, for example, hydraulic press molding, and is performed at different press pressures of the primary and secondary to control the bending phenomenon of the zirconia block.

즉, 양방향 성형 시, 1차 프레스 압력은 48~50톤으로 실행한다. 유압식 프레스에서 48~50톤까지의 도달 시간은 7~9분이며, 8~12초간 유지한다. 이어서, 2차 프레스 압력은 24~26톤으로 실행한다. 유압식 프레스에서 24~26톤까지의 도달 시간은 3~5분이며, 18~25초간 유지한다.That is, in bidirectional molding, the primary press pressure is performed at 48 to 50 tons. The arrival time from 48 to 50 tons in the hydraulic press is 7 to 9 minutes and is maintained for 8 to 12 seconds. Subsequently, the secondary press pressure is performed at 24 to 26 tons. The reach time of the hydraulic press from 24 to 26 tons is 3 to 5 minutes and is maintained for 18 to 25 seconds.

상술한 바와 같이 상기 단계 S30에서 양방향 성형을 실행하므로, 일축 가압 성형으로 하중이 발생하는 부분에 치우친 압력 구배를 방지할 수 있다. 또 2차 가압을 실행하므로, 1차 가압 시 나타나는 압력구배에 대칭이 되는 압력 구배가 생기게 된다.Since the bidirectional molding is performed in the step S30 as described above, it is possible to prevent the pressure gradient biased to the portion where the load is generated by uniaxial pressure molding. In addition, since the secondary pressurization is performed, a pressure gradient symmetrical to the pressure gradient appearing during the primary pressurization is generated.

상기 단계 S30의 공정에서 양방향 성형을 실행하고, 1차 프레스 압력을 48~50톤으로 하여 8~12초간 유지하고, 2차 프레스 압력을 24~26톤으로 하여 18~25초간 유지하는 것에 의해 지르코니아 블록의 휘어짐 현상을 제어할 수 있으며 블록의 내구성이 증진하게 된다. 실제로 단방향 성형보다 굴곡 강도가 상승하였다. Zirconia is carried out by performing bidirectional molding in the process of step S30, maintaining the primary press pressure at 48 to 50 tons for 8 to 12 seconds, and maintaining the secondary press pressure to 24 to 26 tons for 18 to 25 seconds. The bending of the block can be controlled and the durability of the block is improved. In fact, flexural strength is higher than unidirectional molding.

다음에 상기 단계 S30의 제1 성형단계에서 성형된 지르코니아 성형체(지르코니아 블록)를 방수처리하여 등방가압조건에서 성형체에 압력을 가하는 제2 성형 단계를 실행한다(S40). Next, the zirconia molded body (zirconia block) molded in the first molding step of step S30 is waterproofed to perform a second molding step of applying pressure to the molded body under isotropic pressing conditions (S40).

상기 단계 S40에서는 성형체가 균질하고 높은 밀도 분포를 갖도록 실행하는 냉간정수압성형 공정(CIP, Cold Isostatic Press) 공정 시 블록이 물에 닿지 않도록 진공 포장을 하고, 이러한 포장은 이중으로 실행한다.In the step S40, during the cold isostatic pressing (CIP, Cold Isostatic Press) process in which the molded body is homogeneous and has a high density distribution, vacuum packing is performed so that the block does not come into contact with water, and this packing is performed in duplicate.

상기 단계 S40에서 CIP 압력은 110~130Mpa 이며, 110~130Mpa에서 4~6분간 압력을 유지한다.CIP pressure in the step S40 is 110 ~ 130Mpa, maintain the pressure for 4 to 6 minutes at 110 ~ 130Mpa.

다음에 상기 단계 S40의 제2 성형단계에서 성형된 지르코니아 블록을 950℃ 내지 1,100℃에서 열처리하는 예비 소결을 실행한다(S50). Next, preliminary sintering is performed to heat-treat the zirconia block formed in the second molding step of step S40 at 950 ° C to 1,100 ° C (S50).

상기 예비 소결 단계(S50)는 상기 지르코니아 블록을 분당 1℃ 내지 3℃로 상승시키면서 1 시간 내지 2시간 동안 열처리를 실행한다.In the preliminary sintering step (S50) while performing the heat treatment for 1 hour to 2 hours while raising the zirconia block to 1 ℃ to 3 ℃.

구체적으로 상기 단계 S40에서 마련된 지르코니아 블록에 대한 하소 공정으로서, 먼저 소결로(sintering furnace) 내에 지르코니아 블록을 장착하고, 이 소결로를 240~260℃까지 5~7시간 동안 승온한다. 다음에 240~260℃에서 1시간 30분 내지 2시간 30분 동안 유지한다. 이어서, 280~320℃까지 1시간 30분 내지 2시간 30분 동안 승온하고, 280~320℃에서 4~6시간 동안 유지한다. 계속해서 340~360℃까지 1시간 30분 내지 2시간 30분 동안 승온하고, 680~720℃에서 6~8시간 동안 승온한다.Specifically, as a calcination process for the zirconia block provided in step S40, first, the zirconia block is mounted in a sintering furnace, and the sintering furnace is heated to 240 to 260 ° C for 5 to 7 hours. Next, it is maintained for 1 hour 30 minutes to 2 hours 30 minutes at 240 ~ 260 ℃. Subsequently, it heats up for 1 hour 30 minutes-2 hours 30 minutes to 280-320 degreeC, and is maintained at 280-320 degreeC for 4-6 hours. Then, it heats up for 1 hour 30 minutes-2 hours 30 minutes to 340-360 degreeC, and it heats up at 680-720 degreeC for 6 to 8 hours.

그리고 680~720℃에서 50분 내지 1시간 20분 동안 유지한 후, 1,080℃까지 7시간 내지 8시간 동안 승온하고, 1,080℃에서 3시간 동안 유지한다.And after maintaining for 50 minutes to 1 hour 20 minutes at 680 ~ 720 ℃, the temperature is raised to 1,080 ℃ for 7 hours to 8 hours, and maintained at 1,080 ℃ for 3 hours.

이후, 상기 단계 S50에서 예비 소결로 열처리된 지르코니아 블록을 냉각한다(S60).Thereafter, the zirconia blocks heat-treated by presintering in step S50 are cooled (S60).

상기 단계 S60에서 냉각된 지르코니아 블록은 인공 치아용으로 사용된다.The zirconia block cooled in step S60 is used for artificial teeth.

한편, 상기 단계 S60에서 냉각된 지르코니아 블록에 대해 저온 열화 전, 후의 굴곡 강도를 시험하였다.On the other hand, the bending strength before and after low temperature degradation was tested for the zirconia block cooled in the step S60.

본 발명에 따른 지르코니아 블록의 시료(직경 12~16㎜, 두께 1.2±0.2㎜의 디스크 형태) 22개에 대해 증기압 0.2MPa, (134±2)℃의 조건에서 5시간 노출한 저온 열화 조건에서 시료의 두께와 직경을 측정하였다. 도 4는 본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재의 굽힘 강도를 측정하기 위한 시료의 사진이다.Samples of 22 samples of a zirconia block (diameter 12 to 16 mm, thickness 1.2 ± 0.2 mm in the form of a disk) under low temperature degradation conditions exposed to vapor pressure of 0.2 MPa and (134 ± 2) ° C. for 5 hours. Was measured for thickness and diameter. 4 is a photograph of a sample for measuring the bending strength of the dental ceramic material made of zirconia for cutting according to the present invention.

또 크로스 헤드 스피드를 (1.0±0.5)㎜/min로 이축 굽힘 강도 시험을 하여 최대 인가 하중(F,N)을 구하였다.In addition, the biaxial bending strength test was conducted at a crosshead speed of (1.0 ± 0.5) mm / min to determine the maximum applied loads (F, N).

또한, 식 σ = -0.2387P(X-Y)/b2 에 따라 이축 굽힘 강도를 계산하고 평균과 표준 편자를 구하였다.The biaxial bending strength was calculated according to the equation σ = -0.2387P (XY) / b 2 , and the average and standard horseshoe were obtained.

상기 식에서, σ는 최대 중심 인장 응력(MPa)을 나타내고, P는 파단을 유발하는 총 하중(N)을 나타내며, X = (1+υ)ln(r2/r3)2 + [(1+υ)/2](r2/r3)2, Y = (1+υ)[1+ln(r2/r3)2] + (1+υ)(r1/r3)2, b는 파단 시작 부분의 시편의 두께(㎜), υ는 푸아송 비(도재의 값을 모르는 경우에는 0.25 사용), r1은 지지부 원의 반지름(㎜), r2은 하중부의 반지름(㎜), r3은 시편의 반지름(㎜)을 나타낸다.Where σ represents the maximum central tensile stress (MPa), P represents the total load (N) leading to fracture, and X = (1 + υ) ln (r 2 / r 3 ) 2 + [(1+ υ) / 2] (r 2 / r 3 ) 2 , Y = (1 + υ) [1 + ln (r 2 / r 3 ) 2 ] + (1 + υ) (r 1 / r 3 ) 2 , b Is the thickness of the specimen at the beginning of fracture (mm), υ is the Poisson's ratio (0.25 if the value of the porcelain is not known), r 1 is the radius of the support circle (mm), r 2 is the radius of the load (mm), r 3 represents the radius of the specimen (mm).

상술한 조건에서의 시험 결과, 저온 열화전의 굴곡 강도는 평균 956.9(MPa)이고 표준편차 200.1(MPa) 이었다. 저온 열화후의 굴곡 강도는 평균 1128.5(MPa)이고 표준편차 178.1(MPa) 이었다. As a result of the test under the above conditions, the flexural strength before low temperature deterioration was 956.9 (MPa) on average and 200.1 (MPa) standard deviation. The flexural strength after low temperature deterioration averaged 1128.5 (MPa) and the standard deviation was 178.1 (MPa).

상기 측정 결과 본 발명에 따른 지르코니아 블록에서는 저온 열화 전보다 저온열화 후 이축 굴곡 강도가 높은 것을 확인할 수 있었다.As a result of the measurement, the zirconia block according to the present invention was found to have a higher biaxial flexural strength after low temperature degradation than before low temperature degradation.

또한, 본 발명에 따른 지르코니아 블록에 대해 저온 열화 시험을 실행하였다.In addition, low temperature degradation tests were performed on the zirconia blocks according to the invention.

도 5는 본 발명에 따른 시료(CDM-19-0024)를 상온에서 보관한 정상 상태(normal)에 대한 저온 열화 시험에 따른 4점 굽힘 강도에서 하중 변형 그래프이고, 도 6은 본 발명에 따른 시료(CDM-19-0024)를 열수처리장치에서 (134 ± 2)℃, 5시간, 0.2 ㎫ 증기압에서 전처리된 4점 굽힘 강도에서 하중 변형 그래프이다.5 is a load deformation graph at four-point bending strength according to the low temperature deterioration test for a normal state (CDM-19-0024) stored at room temperature according to the present invention, Figure 6 is a sample according to the present invention (CDM-19-0024) is a load deflection graph at four point bending strength pretreated at (134 ± 2) ° C, 5 hours, 0.2 MPa vapor pressure in a hot water treatment unit.

시험 결과 도 5 및 도 6에서 알 수 있는 바와 같이, 굴곡 강도는 Normal : 923 ㎫이고, 134℃ 5h에서의 열수처리 : 962 ㎫로서, 굴곡강도 감소율이 -4%인 것을 알 수 있었다. 즉, 저온열화처리 전후의 4점 굴곡강도가 800 ㎫ 이상이어야 하며, 그 차이가 20 % 이상 감소하면 안되는 규정에 적합함을 알 수 있었다.As can be seen from FIG. 5 and FIG. 6, the flexural strength was Normal: 923 MPa and the hydrothermal treatment at 134 ° C. for 5 h: 962 MPa, indicating that the flexural strength reduction rate was -4%. In other words, the four-point flexural strength before and after the low temperature degradation treatment should be 800 MPa or more, and the difference was found to comply with the regulations that should not be reduced by more than 20%.

한편, 상기 단계 S60에서 냉각된 지르코니아 블록에 대해 1400℃ 내지 1800℃의 고온에서 2차 소결하여 임플란트, 치아 크라운 또는 치아 브릿지 중에서 선택된 어느 하나의 인공 치아를 제조할 수 있다.On the other hand, by the second sintering at a high temperature of 1400 ℃ to 1800 ℃ for the zirconia block cooled in the step S60 can be produced any one artificial tooth selected from the implant, tooth crown or tooth bridge.

상술한 2차 소결에서 1,400℃ 내지 1,800℃의 고온의 소결시 수축률은 시험 결과 17% 내지 21%로 나타났다. In the above-described secondary sintering, the shrinkage rate at high temperatures of 1,400 ° C to 1,800 ° C was found to be 17% to 21%.

이상 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.As mentioned above, although the invention made by the present inventor was demonstrated concretely according to the said Example, this invention is not limited to the said Example and can be variously changed in the range which does not deviate from the summary.

본 발명에 따른 절삭가공용 지르코니아제 치과 도재 및 그 제조방법을 사용하는 것에 의해 저온에서의 예비소결과정을 거침으로써 기계적 가공 후 고온에서 소결시 수축률을 일정하게 유지할 수 있다.By using the zirconia dental ceramic for cutting and the method for producing the same according to the present invention, the preliminary results are obtained at low temperatures, so that the shrinkage rate during sintering at high temperature after mechanical processing can be kept constant.

Claims (11)

(a) 지르코니아 분말을 성형몰드에 투입한 후 상하 양방향에서 동시에 가압하여 성형하는 제1 성형 단계,
(b) 상기 단계 (a)의 제1 성형단계에서 성형된 지르코니아 성형체를 방수처리하여 등방가압조건에서 성형체에 압력을 가하는 제2 성형 단계,
(c) 상기 단계 (b)의 제2 성형단계에서 성형된 지르코니아 블록을 950℃ 내지 1,100℃에서 열처리하는 예비 소결 단계,
(d) 상기 단계 (c)에서 열처리된 지르코니아 블록을 냉각시키는 냉각 단계를 포함하고,
상기 단계 (a)에서 상하 양방향 가압은 유압식 프레스 성형에 의해 실행되며, 상기 지르코니아 블록의 휘어짐 현상을 제어하도록 1차 프레스 압력 및 2차 프레스 압력으로 실행되고,
상기 양방향 가압시 1차 프레스는 프레스 압력 48~50톤으로 8~12초간 유지되고,
상기 1차 프레스 시 나타나는 압력구배에 대칭이 되는 압력 구배가 생기도록 상기 2차 프레스는 프레스 압력 24~26톤으로 18~25초간 유지되는 것을 특징으로 하는 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법.(a) a first molding step of molding by pressing the zirconia powder into the molding mold at the same time by pressing in both up and down directions,
(b) a second molding step of applying pressure to the molded body under isotropic pressing conditions by waterproofing the zirconia molded body formed in the first molding step of step (a);
(c) a preliminary sintering step of heat-treating the zirconia block formed in the second molding step of step (b) at 950 ° C to 1,100 ° C,
(d) a cooling step of cooling the zirconia block heat treated in step (c),
In the step (a), the up and down bidirectional pressurization is performed by hydraulic press molding, and is performed at the primary press pressure and the secondary press pressure to control the bending phenomenon of the zirconia block,
In the bidirectional pressurization, the primary press is maintained at a press pressure of 48 to 50 tons for 8 to 12 seconds,
The secondary press is a manufacturing method of zirconia dental ceramic for cutting, characterized in that the pressure is maintained for 18 to 25 seconds at a press pressure of 24 to 26 tons so that a pressure gradient symmetrical to the pressure gradient appearing during the first press. 제1항에서,
상기 예비 소결 단계는 상기 지르코니아 블록을 분당 1℃ 내지 3℃로 상승시키면서 1시간 내지 2시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법.In claim 1,
The pre-sintering step is a method of manufacturing a dental zirconia dental ceramic for cutting, characterized in that the heat treatment for 1 hour to 2 hours while raising the zirconia block to 1 ℃ to 3 ℃ per minute. 삭제delete 삭제delete 제1항에서,
상기 단계 (b)에서 등방가압조건은 CIP 압력 110~130Mpa에서 4~6분간 유지하는 것을 특징으로 하는 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법.In claim 1,
The isotropic pressing condition in the step (b) is a manufacturing method of a zirconia dental ceramic for cutting, characterized in that for 4 to 6 minutes to maintain at CIP pressure 110 ~ 130Mpa. 제1항에서,
상기 단계 (c)에서 예비 소결 단계는 240~260℃까지 5~7시간 동안 승온하고, 240~260℃에서 1시간 30분 내지 2시간 30분 동안 유지하고, 280~320℃까지 1시간 30분 내지 2시간 30분 동안 승온하고, 280~320℃에서 4~6시간 동안 유지하고, 340~360℃까지 1시간 30분 내지 2시간 30분 동안 승온하고, 680~720℃에서 6~8시간 동안 승온하고, 680~720℃에서 50분 내지 1시간 20분 동안 유지하고, 1,080℃까지 7시간 내지 8시간 동안 승온하고, 1,080℃에서 3시간 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법.In claim 1,
The pre-sintering step in the step (c) is heated to 240 ~ 260 ℃ for 5-7 hours, maintained at 240 ~ 260 ℃ for 1 hour 30 minutes to 2 hours 30 minutes, 1 hour 30 minutes to 280 ~ 320 ℃ To 2 hours 30 minutes, the temperature is maintained for 4-6 hours at 280-320 ℃, 1 hour 30 minutes to 2 hours 30 minutes to 340-360 ℃, and 6-8 hours at 680-720 ℃ Of zirconia dental ceramics for cutting, characterized in that the temperature is raised, maintained at 680 ~ 720 ℃ for 50 minutes to 1 hour 20 minutes, the temperature is raised to 1,080 ℃ for 7 hours to 8 hours, and maintained at 1,080 ℃ for 3 hours Manufacturing method. 제6항에서,
(e) 상기 단계 (d)에서 냉각된 지르코니아 블록을 1400℃ 내지 1800℃의 고온에서 2차 소결하는 단계를 더 포함하고,
상기 지르코니아 분말은 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ) 분말인 것을 특징으로 하는 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법.In claim 6,
(e) further sintering the zirconia block cooled in step (d) at a high temperature of 1400 ° C. to 1800 ° C.,
The zirconia powder is a yttria stabilized zirconia (YSZ) powder manufacturing method of the zirconia dental ceramic for cutting, characterized in that the powder. 제7항에서,
상기 치과도재는 임플란트, 치아 크라운 또는 치아 브릿지 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법.In claim 7,
The dental ceramic is a method of manufacturing a dental zirconia dental ceramic for cutting, characterized in that any one selected from an implant, a tooth crown or a tooth bridge. 청구항 제1항, 제2항, 제5항 내지 제6항 중의 어느 한 항의 절삭가공용 지르코니아제 치과도재의 제조방법으로 제조되며, 1,400℃ 내지 1,800℃의 고온에서 소결시 수축률이 17% 내지 21%인 것을 특징으로 하는 절삭가공용 지르코니아제 치과도재용 예비 소결체.Claim 1, 2, 5 to 6 of any one of the manufacturing method of the dental zirconia dental ceramic for cutting, the shrinkage at sintering at high temperature of 1,400 ℃ to 1,800 ℃ 17% to 21% A pre-sintered body for dental porcelain made of zirconia for cutting. 청구항 제9항의 절삭가공용 지르코니아제 치과도재용 예비 소결체로 제조된 것을 특징으로 하는 인공 치아.An artificial tooth comprising a pre-sintered body made of a zirconia dental ceramic for cutting. 제10항에서,
상기 인공 치아는 임플란트, 치아 크라운 또는 치아 브릿지 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 인공 치아.
In claim 10,
The artificial tooth is any one selected from an implant, a tooth crown or a tooth bridge.
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