KR102069624B1 - Method for measuring coefficient of thermal expansion and Thermal Mechanical Analyzer - Google Patents

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Abstract

본 발명의 열팽창계수 측정방법에 관한 것으로, 2개 이상의 시료를 제공하는 단계(S100)와; 열기계 분석장치를 수단으로 하여, 각각의 시료의 측정 열팽창계수를 획득하는 단계(S200); 상기 단계(S200)에서 획득된 2개 이상의 측정 열팽창계수와 선형회귀분석을 통해 열기계 분석장치에 적용될 추정 열팽창계수의 보정식을 도출하는 단계(S300);를 포함한다.A thermal expansion coefficient measuring method of the present invention, comprising the steps of providing two or more samples (S100); Obtaining the measured thermal expansion coefficient of each sample by means of a thermomechanical analyzer (S200); And deriving a correction equation of the estimated thermal expansion coefficient to be applied to the thermomechanical analyzer through two or more measured thermal expansion coefficients obtained in the step S200 and linear regression analysis (S300).

Description

열팽창계수 측정방법 및 열기계 분석장치 {Method for measuring coefficient of thermal expansion and Thermal Mechanical Analyzer}Method for measuring coefficient of thermal expansion and Thermal Mechanical Analyzer

본 발명은 열기계 분석장치의 오차 보정을 통한 정확한 열팽창계수 측정방법에 관한 것이다.
The present invention relates to an accurate thermal expansion coefficient measuring method through the error correction of the thermomechanical analyzer.

본 발명은 반도체 패키지, 전기회로 등에 채용되는 고분자 필름을 보다 정확한 열팽창계수를 측정할 수 있는 방법 및 이 측정방법을 채용한 열기계 분석장치를 제공한다.
The present invention provides a method for more accurately measuring the coefficient of thermal expansion of polymer films employed in semiconductor packages, electrical circuits, and the like, and a thermomechanical analysis apparatus employing the measuring method.

널리 알려져 있듯이, 다양한 유형의 시료(예컨대, 고분자 물질, 금속 시편)의 열팽창계수(Coefficient of Thermal Expansion; 이하 CTE)는 열기계 분석장치(Thermal Mechanical Analyzer; 이하 TMA) 또는 딜라토미터(dilatometer)를 이용하여 측정한다. TMA 또는 달라토미터는 시료의 크기 변화, 부피 변화를 시간, 온도, 및 힘에 대한 함수로 측정하는 기기로서, 전술된 열팽창률 뿐만 아니라 고분자의 유리전이온도 등을 측정하는 데에 사용되고 있다.As is well known, the Coefficient of Thermal Expansion (CTE) of various types of samples (e.g., polymeric materials, metal specimens) may be measured using a Thermomechanical Analyzer (TMA) or dilatometer. Measure using TMA or dallatometer is a device for measuring the size change and volume change of a sample as a function of time, temperature, and force, and is used to measure not only the above-described thermal expansion rate but also glass transition temperature of a polymer.

다시 말하자면, TMA는 다양한 측정값을 산출하기 위해서 그 내부에 다수의 구성부재를 내장하고 있다. 일반적으로, TMA는 열이 가해진 시료의 길이가 늘어나는 원리를 이용하는 것으로, 온도에 종속된 시료 크기의 변화 정도를 탐지하게 된다. In other words, the TMA incorporates a number of components therein to calculate various measured values. In general, TMA uses the principle of increasing the length of a heated sample, which detects the degree of change in sample size depending on temperature.

TMA는 시료의 가열 팽창율과 TMA에 장착된 다수의 구성부재, 예컨대 프로브(probe)의 팽창율 차이, 그리고 가열된 시료와 가열로 내부의 온도차 등의 변수로 인해 이미 공지되어 있는 시료의 실제 열팽창계수와는 다른 측정값을 산출하게 된다. 따라서, TMA로 계측된 측정 열팽창계수(CTEobs)는 이론적으로 알려져 있는 시료의 실제 열팽창계수, 즉 이론 열팽창계수(CTEref)에 전술된 복합적 변수들을 고려할 수 있도록 수학식 1과 같이 TMA와 관련된 보정상수(K)를 제공하게 된다.
The TMA is based on the actual coefficient of thermal expansion of a known sample due to variations in the thermal expansion rate of the sample, the difference in the expansion rate of a number of components, such as probes, and the temperature difference between the heated sample and the furnace interior. Will yield another measurement. Therefore, the measured coefficient of thermal expansion (CTE obs ), measured in TMA, is a correction associated with TMA, such as Equation 1, to take into account the complex variables described above in the theoretical coefficient of thermal expansion of the sample, that is, the theoretical coefficient of thermal expansion (CTE ref ). Will give you a constant (K).

Figure 112013045841549-pat00001
Figure 112013045841549-pat00001

수학식 1은 보정상수(K)와 이론 열팽창계수(CTEref) 만으로 시료의 열팽창계수를 보정하는 방식으로서, 시료의 실제 열팽창계수와는 상당한 오차를 보이고 있는게 사실이다.Equation 1 is a method of correcting the coefficient of thermal expansion of the sample only by the correction coefficient (K) and the theoretical coefficient of thermal expansion (CTE ref ), and it is true that the error is substantially different from the actual coefficient of thermal expansion of the sample.

이러한 오차를 최소화시키기 위해, 당해 분야의 숙련자들은 다양한 방안을 연구 중에 있는데, 특허문헌 1은 TMA의 시료튜브와 프로브의 재질과 이미 열팽창계수를 알고 있는 표준시료의 열팽창값을 측정하여, 이 표준시료의 팽창 거동을 기준으로 하여 시료튜브의 추정 열팽창계수를 구하고, 튜브에 대한 프로브의 상대 열팽창 값을 시료튜브의 추정 열팽창계수와 함께 보정인자를 사용하여 시료의 열팽창계수를 산출하고 있다.In order to minimize this error, those skilled in the art are researching various methods, and Patent Document 1 measures the thermal expansion value of a standard sample which already knows the material and the thermal expansion coefficient of the TMA sample tube and probe. The estimated coefficient of thermal expansion of the sample tube is obtained based on the expansion behavior of. The coefficient of thermal expansion of the sample is calculated by using a correction factor along with the estimated coefficient of thermal expansion of the probe relative to the tube.

특허문헌 1에 기재된 방법은 장비로부터 기인되는 오차를 제거하려고 한 점에서 비슷한 아이디어를 가지고 있어 현재 일반적으로 사용되는 방법보다는 정확하나 튜브형 시료와 같이 두꺼운 블록 혹은 두꺼운 시트상의 샘플을 측정하는 것에는 유효하나 얇은 필름샘플을 측정함에는 적합하지 않다. The method described in Patent Literature 1 has a similar idea in that it attempts to eliminate the error resulting from the equipment, which is more accurate than the method currently used, but is effective for measuring a sample on a thick block or a thick sheet such as a tubular sample. It is not suitable for measuring thin film samples.

필름샘플의 열팽창을 측정하기 위해서는 도 1에 보인 것과 같은 전용프로브, 전용스테이지 그리고 전용클램프가 필요하다. 특허문헌 2는 필름형 시료를 측정하는 모드에서 사용하는 클램프의 영향을 무시하거나 보정하는 특허로서, 열팽창이 거의 없는 재료로 클램프를 만들거나 열팽창계수가 알려진 재료로 클램프를 만들어 온도에 따른 클램프의 길이변화를 보정계수로서 이용하는 방법을 제공한다. 이 방법을 이용하면 필름 샘플의 보다 정확한 측정이 가능하다. In order to measure the thermal expansion of the film sample, a dedicated probe, a dedicated stage and a dedicated clamp as shown in FIG. 1 are required. Patent document 2 is a patent for ignoring or correcting the influence of a clamp used in a mode for measuring a film-like sample. The clamp length is made of a material having almost no thermal expansion or a clamp made of a material having a known thermal expansion coefficient. A method of using change as a correction factor is provided. This method allows for more accurate measurement of film samples.

하지만, 특허문헌 2는 스테이지와 프로브의 구조적 차이에서 발생하는 온도구배와 그에 따른 열팽창, 장비 내부 부품들의 열팽창 및 모터등의 구동에 따른 떨림 등에 의해 발생할 수 있는 오차를 고려하지 않고 있어 측정된 샘플의 신뢰성에 의심을 갖게 된다. 또한 결과값이 표준시료에 좌우됨에도 시료의 수가 매우 한정적이기 때문에 측정시료와의 열팽창계수 차이가 클 경우 정확한 보정이 가능할지 알 수 없다.
However, Patent Document 2 does not consider errors caused by temperature gradients resulting from structural differences between stages and probes, thermal expansions, thermal expansion of internal components of the equipment, and vibrations caused by driving of motors. There is doubt about reliability. In addition, even though the result depends on the standard sample, the number of samples is very limited, so it is not known whether accurate correction is possible when the coefficient of thermal expansion is largely different from the measured sample.

특허문헌 1 : 대한민국 등록특허 제10-0119003호Patent Document 1: Republic of Korea Patent No. 10-0119003 특허문헌 2 : 미국 공개특허 제US 2002/0136262호Patent Document 2: US Patent Publication No. US 2002/0136262

본 발명은 전술된 문제점들을 해소하기 위해 창출된 것으로, 시료의 열팽창계수를 측정하는 TMA의 전반적인 거동(특히 수축 거동)을 감안하는 측정방법을 제안하고 있다.
The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and proposes a measuring method that takes into account the overall behavior of TMA (especially shrinkage behavior) for measuring the coefficient of thermal expansion of a sample.

상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 열팽창계수 측정방법은 2개 이상의 시료를 제공하는 단계(S100)와; 열기계 분석장치를 수단으로 하여, 각각의 시료의 측정 열팽창계수를 획득하는 단계(S200); 상기 단계(S200)에서 획득된 2개 이상의 측정 열팽창계수와 선형회귀분석을 통해 열기계 분석장치에 적용될 추정 열팽창계수의 보정식을 도출하는 단계(S300);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
In order to achieve the above object, the thermal expansion coefficient measuring method of the present invention comprises the steps of providing two or more samples (S100); Obtaining the measured thermal expansion coefficient of each sample by means of a thermomechanical analyzer (S200); And deriving a correction equation of the estimated thermal expansion coefficient to be applied to the thermomechanical analyzer through two or more measured thermal expansion coefficients obtained in the step S200 and linear regression analysis (S300).

본 발명의 단계(S100)에서, 2개 이상의 시료는 서로 다른 이종 물질로 구성되고 이미 이론 열팽창계수가 알려져 있다.In step S100 of the present invention, two or more samples are composed of different dissimilar materials and the theoretical coefficient of thermal expansion is already known.

본 발명의 단계(S200)는 단계(S100)에서 제공되는 이종 시료의 갯수 만큼 반복 실행하여 각 시료 마다 측정 열팽창계수를 수집한다.Step (S200) of the present invention is repeated by the number of different samples provided in step S100 to collect the coefficient of thermal expansion for each sample.

본 발명의 단계(S300)에서, 추정 열팽창계수의 보정식은 측정 열팽창계수와 공지된 열팽창계수를 독립변수로 하는 일차방정식으로 이루어진다.In step S300 of the present invention, the correction equation of the estimated coefficient of thermal expansion consists of a first order equation with the measured coefficient of thermal expansion and a known coefficient of thermal expansion as independent variables.

본 발명의 단계(S300)에서, 추정 열팽창계수의 보정식은 최소제곱법으로 산출할 수 있다.In step S300 of the present invention, the correction equation of the estimated thermal expansion coefficient may be calculated by the least square method.

추가로, 단계(S300)는 결정계수(R2)의 값을 확인하는 단계를 포함한다. 결정계수는 변수값들이 일차방정식으로 이루어진 추정 열팽창계수의 보정식에 대한 접근성을 확인시킬 수 있게 된다. 바람직하기로, 결정계수는 1에 가까울수록 최적의 상태임을 알려주는 지표이다.
Additionally, step S300 includes checking the value of the coefficient of determination R 2 . The coefficient of determination can confirm the accessibility to the correction equation of the estimated coefficient of thermal expansion, in which the variable values are linear equations. Preferably, the coefficient of determination is an indicator indicating that the closer to 1 the optimum state.

본 발명은 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 따른 열팽창계수 측정방법으로 제어되는 열기계 분석장치를 구비한다.The present invention includes a thermomechanical analysis apparatus controlled by the thermal expansion coefficient measuring method according to any one of claims 1 to 7.

본 발명의 열기계 분석장치는, 시료를 가열 및 냉각하는 가열부와; 시료에 장력을 제공하는 구동부; 변위측정부; 구동부로부터 상기 변위측정부를 가로질러 뻗어 있는 프로브; 스테이지; 프로브에 연결되어 있는 가동 클램프; 및 스테이지의 일측에 위치고정되어 있는 고정 클램프;로 이루어져 있다.
The thermomechanical analyzer of the present invention includes a heating unit for heating and cooling a sample; A drive unit providing tension to the sample; Displacement measuring unit; A probe extending from the driving unit across the displacement measuring unit; stage; A movable clamp connected to the probe; And a fixed clamp fixed to one side of the stage.

본 발명의 특징 및 이점들은 첨부도면에 의거한 다음의 상세한 설명으로 더욱 명백해질 것이다.The features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description based on the accompanying drawings.

이에 앞서 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이고 사전적인 의미로 해석되어서는 아니 되며, 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
Prior to this, the terms or words used in the present specification and claims should not be interpreted in the ordinary and dictionary sense, and the inventors may appropriately define the concept of terms in order to best explain their own invention. It should be interpreted as meanings and concepts corresponding to the technical idea of the present invention based on the principle.

이상 본 발명의 설명에 의하면, 본 발명은 열팽창계수 측정에 사용될 동일 TMA 설비에서 발생될 수 있는 오차를 최소화하는 측정방법을 제공한다. 다시 말하자면, 본 발명은 TMA 설비에서 시료의 측정에 앞서 정확한 열팽창계수를 획득하기 위해 설비 마다의 보정이 필요하게 되는데, 이러한 각 설비에 대한 보정식의 산출을 돕는다.According to the description of the present invention, the present invention provides a measuring method for minimizing errors that may occur in the same TMA equipment to be used for measuring the coefficient of thermal expansion. In other words, the present invention requires a correction for each facility in order to obtain an accurate coefficient of thermal expansion prior to measuring a sample in a TMA facility, which helps to calculate a correction equation for each facility.

본 발명의 측정방법은 이미 보정식을 제공하는 TMA 설비에서 미지의 시료에 대한 측정 열팽창계수로부터 실제 추정 열팽창계수를 획득할 수 있다.The measuring method of the present invention can obtain the actual estimated coefficient of thermal expansion from the measured coefficient of thermal expansion for unknown samples in a TMA facility that already provides a correction equation.

또한, 본 발명은 낮은 열팽창계수의 측정을 가능하게 한다.In addition, the present invention makes it possible to measure low coefficients of thermal expansion.

본 발명은 정밀하고 신뢰할 수 있는 시료의 열팽창계수를 측정하여, 시료의 품질을 제어하는 동시에 시료의 거동에 대한 이해를 도울 수 있다.The present invention can measure the coefficient of thermal expansion of a precise and reliable sample, thereby controlling the quality of the sample and at the same time helping to understand the behavior of the sample.

추가로, 본 발명은 반도체 패키지, 인쇄회로기판 등에 채용되는 얇은 유기·무기 복합재 필름의 정확한 열팽창계수를 측정하는 방법을 제공하며, 각 조성물의 열팽창계수 차로 인한 휨(warpage) 현상을 제어하는 데 도움을 준다.
In addition, the present invention provides a method for measuring an accurate coefficient of thermal expansion of a thin organic / inorganic composite film employed in semiconductor packages, printed circuit boards, etc., and helps to control warpage due to the difference in coefficient of thermal expansion of each composition. Gives.

도 1은 열기계 분석장치(TMA)를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 동일 TMA 내에서 시료의 열팽창계수 측정방법을 도시한 플로우차트이다.1 is a view schematically showing a thermomechanical analyzer (TMA).
2 is a flowchart illustrating a method of measuring a coefficient of thermal expansion of a sample in the same TMA according to the present invention.

이제, 본 발명에 따른 열팽창계수 측정방법 및 열기계 분석장치는 첨부 도면을 참조로 하여 상세히 설명될 것이다.
Now, the thermal expansion coefficient measuring method and thermomechanical analyzer according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 장점, 특징, 그리고 이들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 후술되는 실시예들을 통해 명확해질 것이다. 본 명세서에서 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조부호는 동일하거나 유사한 구성요소를 지칭한다. 또한, 본 명세서에서 관련된 공지기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불명료하게 할 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
Advantages, features, and methods of achieving the present invention will be apparent from the embodiments described below in conjunction with the accompanying drawings. In the present specification, in adding the reference numerals to the components of each drawing, the same reference numerals refer to the same or similar components throughout the specification. In addition, when the detailed description of the related art related to the present specification makes the gist of the present invention unclear, the detailed description is omitted.

도 1은 열기계 분석장치(TMA)을 개략적으로 도시한 도면이다.1 is a view schematically showing a thermomechanical analyzer (TMA).

열기계 분석장치(1;이하 TMA)는 가열부(10)와, 구동부(20), 변위측정부(30), 및 프로브(40;probe)로 이루어져 있다.The thermomechanical analyzer 1 (hereinafter referred to as TMA) includes a heating unit 10, a driving unit 20, a displacement measuring unit 30, and a probe 40.

시료(100)는 스테이지(60) 혹은 챔버(미도시)에서 2개의 클램프(51,52)로 지지보유된다. 가동 클램프(51)는 프로브(40)에 연결되어 있는 한편, 고정 클램프(52)는 스테이지(60)의 일측면에 위치고정된다.The sample 100 is held by two clamps 51 and 52 in the stage 60 or chamber (not shown). The movable clamp 51 is connected to the probe 40, while the fixed clamp 52 is positioned on one side of the stage 60.

시료(100)는 구동부(20)를 매개로 하여 장력(tensile force) 혹은 하중을 받게 되는데, 가동 클램프(51)와 고정 클램프(52) 사이에 배치된 시료(100)의 최초 길이가 우선 기록된다. 그런 다음에 열팽창계수를 측정하기 위해서, TMA(1)는 스테이지(60) 주변에 배치된 가열부(10)를 통해 시료(100)에 가열 및/또는 냉각시킨다. 이때, 가열(혹은 냉각)에 따라 시료(100)의 길이 변화가 일어나게 되고, 가동 클램프(51)에 연결된 프로브(40)가 시료(100)의 길이 변화에 종속되어 변위될 수 있다. 여기서, 시료(100)는 온도 변화에 따라 길이 변화를 제공하기 위해 박막의 필름 형태일 수 있다.The sample 100 is subjected to a tensile force or a load through the driving unit 20, and the initial length of the sample 100 disposed between the movable clamp 51 and the fixed clamp 52 is first recorded. . Then, in order to measure the coefficient of thermal expansion, the TMA 1 heats and / or cools the sample 100 through a heating unit 10 arranged around the stage 60. At this time, the length change of the sample 100 occurs due to heating (or cooling), and the probe 40 connected to the movable clamp 51 may be displaced depending on the change of the length of the sample 100. Here, the sample 100 may be in the form of a film of a thin film to provide a change in length in accordance with the temperature change.

구체적으로, 프로브(40)는 변위측정부(30)를 가로질러 변위가능한 가동 클램프(51)로부터 구동부(20)까지 길이연장되어 있다. 변위측정부(30)는 시료(100)의 길이 변화에 종속된 프로브(40)의 거동을 측정하게 된다.Specifically, the probe 40 extends from the movable clamp 51 which is displaceable across the displacement measuring unit 30 to the driving unit 20. The displacement measuring unit 30 measures the behavior of the probe 40 depending on the change in the length of the sample 100.

여기서, 변위측정부(30)는 당해 분야의 숙련자들에게 이미 널리 알려져 있는 선형 가변 변위계(LVDT; Linear Variable Differential Transformer)를 적용할 수 있는데, 프로브(40)가 거동하게 되면 변위측정부(30) 내에서 거동 변위를 측정하게 된다. Here, the displacement measuring unit 30 may apply a Linear Variable Differential Transformer (LVDT), which is well known to those skilled in the art. When the probe 40 is behaving, the displacement measuring unit 30 may be applied. Behavioral displacements will be measured within.

시료(100)에 가해지는 열은 정밀하게 제어될 수 있는 가열부(10)를 적용해야 하며, 시료의 변화 온도를 정확히 측정하기 위해 열전쌍을 추가로 구비할 수 있다.
Heat applied to the sample 100 should be applied to the heating unit 10 can be precisely controlled, it may be further provided with a thermocouple to accurately measure the change temperature of the sample.

도 2는 본 발명의 TMA 설비에 대응되는 열팽창계수 측정방법을 도시한 플로우차트로, 특히 본 발명은 열팽창계수가 이미 알려져 있는 이종(異種) 소재의 시료를 측정한 TMA 설비의 열팽창계수 보정식을 산출하여, 신뢰성 있는 열팽창계수를 측정할 수 있다. 이러한 본 발명의 측정방법은 사용된 TMA 설비에서 발생되는 오차를 최소화시킬 수 있고 낮은 열팽창계수의 측정을 가능하게 한다.
FIG. 2 is a flowchart illustrating a method of measuring a coefficient of thermal expansion corresponding to a TMA device of the present invention. In particular, the present invention provides a coefficient of thermal expansion correction of a TMA device in which a sample of a heterogeneous material having a known thermal expansion coefficient is already measured. By calculating, a reliable coefficient of thermal expansion can be measured. This measuring method of the present invention can minimize the error occurring in the TMA equipment used and enables the measurement of the low coefficient of thermal expansion.

우선적으로, 본 발명은 2개 이상의 시료를 제공하는 단계(S100)를 포함한다. Preferentially, the present invention includes the step S100 of providing two or more samples.

단계(S100)는 전술된 바와 같이 2개 이상의 시료를 제공하게 되는데, 각각의 시료는 이미 열팽창계수가 알려져 있는 물질로 구성된다. 측정 시료들의 길이, 두께에 제약은 없으나 가열로의 크기보다 커서는 안되며, TA사의 Q400의 경우 길이는 약 8mm, 16mm, 24mm, 두께는 400um 이하의 시료가 이용될 수 있다.Step S100 is to provide two or more samples as described above, each sample consisting of a material of which the coefficient of thermal expansion is already known. There is no restriction on the length and thickness of the sample to be measured, but it should not be larger than the size of the furnace. In the case of TA's Q400, samples of about 8mm, 16mm, 24mm in length and 400um in thickness may be used.

바람직하기로, 측정 시료들은 온도 변화에 민감하게 반응할 수 있도록 길이 16mm 이상, 두께 200um 이하의 필름(혹은 호일)이다.
Preferably, the measurement samples are films (or foils) having a length of 16 mm or more and a thickness of 200 μm or less so as to be sensitive to temperature changes.

그런 다음에, 본 발명은 열기계 분석장치(TMA)를 통해 각 시료의 측정 열팽창계수(CTEobs)를 획득하는 단계(S200)를 포함한다. 측정 열팽창계수(CTEobs)는 TMA 설비를 통해 입수된 프로브의 변위량, 온도차, 시간 등에 대한 데이터를 토대로 하여 분석 프로그램으로 계산될 수 있다.
Then, the present invention includes a step (S200) of obtaining the measured thermal expansion coefficient (CTE obs ) of each sample through a thermomechanical analyzer (TMA). The measured coefficient of thermal expansion (CTE obs ) can be calculated with an analytical program based on data on displacements, temperature differences, time, etc. of probes obtained through the TMA facility.

본 발명은 단계(S100)에 기재되었듯이 2개 이상의 시료를 제공하게 되는데, 각각의 측정 시료는 상호 다른 소재의 이종(異種) 물질로 구성되도록 하는 한편, 이론 열팽창계수가 알려져 있는 물질이어야 한다.
The present invention provides two or more samples as described in step S100. Each measurement sample is to be composed of different materials of different materials, while the coefficient of thermal expansion is known.

단계(S200)는 각각의 측정 시료에 대한 측정 열팽창계수(CTEobs)를 획득하기 위해 측정 시료의 갯수만큼 실험을 반복적으로 실시하여 각 측정 시료에 대한 측정 열팽창계수를 측정하게 된다. In step S200, the experiment is repeated as many times as the number of the measured samples to obtain the measured thermal expansion coefficient (CTE obs ) for each measured sample to measure the measured thermal expansion coefficient for each measured sample.

특별하기로, 단계(S200)는 예컨대 2개의 측정 시료를 채택하는 경우에 2개의 이상의 시료 중 제1 시료와 이종의 제2 시료를 동일한 TMA 내에서 측정해야 한다. 다시 말하자면, 제1 시료의 열팽창계수를 측정한 TMA 내에서 제2 시료의 열팽창계수를 재측정하도록 한다. 이는 사용될 TMA에 기초로 하여 시료의 열팽창계수를 보정하기 위함이다.
In particular, step S200 should measure the first sample and the heterogeneous second sample of two or more samples within the same TMA, for example, when adopting two measurement samples. In other words, the coefficient of thermal expansion of the second sample is re-measured in the TMA in which the coefficient of thermal expansion of the first sample is measured. This is to correct the coefficient of thermal expansion of the sample based on the TMA to be used.

TMA 설비의 열팽창계수 측정에 대한 신뢰성을 향상시키기 위해, 본 발명은 전술된 2개의 시료를 제공하는 것에 국한되지 않고 서로 다른 3개 이상의 시료를 제공할 수 있다. 제3시료, 제4시료, …, 제N 시료는 서로 다른 이종 물질이며 제1 및 제2 시료와도 다른 물질로 구성되어야 한다. 따라서, 본 발명은 이종 시료들의 종류수(N)에 맞춰 시료의 제공 단계와 측정 열팽창계수의 획득 단계를 N회 반복 실시해야 할 것이다.
In order to improve the reliability of the thermal expansion coefficient measurement of the TMA facility, the present invention is not limited to providing the two samples described above, but may provide three or more different samples. Third sample, fourth sample,... In this case, the N-th sample is a different heterogeneous material and should be composed of materials different from the first and second samples. Therefore, according to the present invention, the providing step of the sample and the acquiring measurement coefficient of thermal expansion should be repeated N times in accordance with the number N of the heterologous samples.

각각의 이종 시료에 대한 측정 열팽창계수를 수집한 다음에, 본 발명은 선형회귀분석(linear regression analysis)을 통해 TMA의 추정(실제) 열팽창계수(CTEcal)를 계산하는 단계(S300)를 포함한다. 구체적으로, 본 발명의 단계(S300)는 각 시료의 이론 열팽창계수(CTEref)와 동일한 TMA 내에서 계측된 각 시료의 측정 열팽창계수(CTEobs)의 데이터에 대한 상관 관계를 유한요소해석을 통해 일차방정식의 보정식을 산출해 낼 수 있다.After collecting the measured coefficient of thermal expansion for each heterologous sample, the present invention includes calculating an estimated (actual) coefficient of thermal expansion (CTE cal ) of the TMA through linear regression analysis (S300). . Specifically, step (S300) of the present invention is a finite element analysis of the correlation between the data of the measured coefficient of thermal expansion (CTE obs ) of each sample measured in the same TMA as the theoretical coefficient of thermal expansion (CTE ref ) of each sample through finite element analysis The correction equation of the linear equation can be calculated.

우선적으로, 본 발명의 단계(S300)는 독립변수인 각 시료의 측정 열팽창계수(CTEobs)를 대체(代替)함에 따라 종속변수인 각 시료의 이론 열팽창계수(CTEref)의 데이터 쌍을 얻는다. 다시 말하자면, 각 시료에 해당하는 측정 열팽창계수(CTEobs)와 이론 열팽창계수(CTEref)의 일정한 규칙성을 갖게 되는바, 두 변수 간의 상관 관계는 y = f(x)라는 함수로 정의되며 이 함수는 일차방정식(y = ax + b; y는 종속변수, x는 독립변수, a는 회귀계수, b는 오차항)에 근접하게 된다. 단계(S300)에서 보정값(y)과 함수값(f(x))의 차이를 제곱한 것의 합이 최소가 되도록 하는 함수값(f(x))을 구할 수 있는 최소제곱법(method of least squares)을 사용한다. 2개 이상의 시료에서 나올 수 있는 2개 이상의 데이터 쌍으로부터 일차방정식의 회귀계수(a)와 오차항(b)이 산출될 수 있다. 이렇게 산출된 일차방정식의 보정식은 측정 열팽창계수를 실제로 측정한 TMA의 열팽창계수에 대한 보정식으로 사용될 수 있다. 이러한 보정식은 각 측정에 사용된 TAM 설비에 대응되는 관계식임으로, 측정에 사용된 TAM에서는 추후에 별도의 보정식을 산출해 낼 필요가 없을 뿐만 아니라 정확한 성분을 확인할 수 없는 시료에 대해서는 역으로 열팽창계수를 확인하여 정확한 시료의 성분을 확인할 수도 있다.First, step S300 of the present invention replaces the measured coefficient of thermal expansion (CTE obs ) of each sample as an independent variable to obtain a data pair of the theoretical coefficient of thermal expansion (CTE ref ) of each sample as a dependent variable. In other words, there is a certain regularity of the measured coefficient of thermal expansion (CTE obs ) and the theoretical coefficient of thermal expansion (CTE ref ) corresponding to each sample, and the correlation between the two variables is defined by the function y = f (x). The function is close to a linear equation (y = ax + b; y is the dependent variable, x is the independent variable, a is the regression coefficient, and b is the error term). Method of least to obtain a function value f (x) such that the sum of the squares of the difference between the correction value y and the function value f (x) is minimized in step S300 squares). The regression coefficient (a) and the error term (b) of the linear equation can be calculated from two or more data pairs that can come from two or more samples. The correction equation of the linear equation thus calculated may be used as a correction equation for the thermal expansion coefficient of the TMA in which the measured thermal expansion coefficient is actually measured. Since these correction equations correspond to the TAM equipment used for each measurement, the TAM used for the measurement does not need to calculate a separate correction equation at a later time, and inversely, the coefficient of thermal expansion for samples that cannot identify the correct component. You can also check the correct sample composition.

선택가능하기로, 본 발명은 두 변수값의 일차 보정식을 통해 추정 열팽창계수(CTEcal)의 분산 정도를 확인하는 단계를 추가로 포함한다. 물론 변수값들의 분산 정도가 큰 경우에는 선형회귀방정식의 예측도가 현저하게 떨어지는데, 이러한 변화 정도를 설명할 수 있는 지표, R2(결정계수)를 확인할 수 있다. 이러한 최소제곱법에 따른 일차방정식과 결정계수는 변수값(혹은 데이터 쌍)을 통해 쉽게 안출해 낼 수 있는 것으로 본 발명의 명료한 이해를 위해서 상세한 설명은 배제하도록 한다.Optionally, the present invention further includes the step of identifying the degree of dispersion of the estimated coefficient of thermal expansion (CTE cal ) through a first-order correction of the two parameter values. Of course, when the variance of the variable values is large, the predictability of the linear regression equation is remarkably lowered, and an index that can explain the degree of change, R 2 (crystal coefficient), can be identified. The linear equations and the coefficients of determination according to the least squares method can be easily generated through variable values (or data pairs), and thus detailed descriptions are omitted for clarity of understanding.

따라서, 본 발명은 동일 TMA 내에서 2개 이상의 이종 시료를 측정하여 다수의 변수값을 획득할수록 더욱 신뢰할 수 있는 보정식인 선형회귀방정식을 얻을 수 있다. Accordingly, the present invention can obtain a linear regression equation, which is a more reliable correction equation, as more than one variable value is obtained by measuring two or more heterologous samples within the same TMA.

결정계수(R2)는 0과 1 사이의 값을 가지는데, 결정계수가 1에 가까울수록 모든 변수값들이 직선에 근접하여 선형적 관계를 유지한다는 것을 의미한다. 이와 달리, 결정계수가 0에 가까울수록 변수값의 좌표들이 선형적 관계를 갖지 못하고 흩어져 있음을 알 수 있다.
The coefficient of determination (R 2 ) has a value between 0 and 1, which means that the closer the coefficient of determination is to 1, the closer all variables are to a linear relationship. In contrast, it can be seen that as the coefficient of determination approaches 0, the coordinates of the variable values are scattered rather than having a linear relationship.

이렇게 도출된 선형회귀방정식은 시료 측정에 사용된 TMA의 거동에 종속되어 이종 시료의 추정 열팽창계수(CTEcal)를 얻을 수 있다.
The linear regression equation thus derived depends on the behavior of the TMA used to measure the sample to obtain the estimated coefficient of thermal expansion (CTE cal ) of the heterogeneous sample.

실례 1Excuse me 1

실례 1은 본 발명의 측정방법을 통해 TMA 설비에 대응하는 보정식, 즉 선형회귀방정식을 산출하는 것이다.Example 1 calculates a correction equation corresponding to a TMA facility, that is, a linear regression equation, through the measurement method of the present invention.

실례 1에서, TMA는 TA Instrument사에서 구매가능한 Q400 제품을 사용하고, 하중 0.1N, N2 flow 100 ㎖/min의 측정 조건 하에서 실시된다.In Example 1, the TMA is carried out using a Q400 product available from TA Instrument, and under a measurement condition of 0.1 N load, 100 mL / min of N 2 flow.

측정 시료는 텅스텐(W)과 구리(Cu) 및 알루미늄(Al)을 24mm×2mm의 호일 상태로 열팽창계수를 측정하게 된다.
The measurement sample measures the thermal expansion coefficient of tungsten (W), copper (Cu) and aluminum (Al) in a foil state of 24 mm x 2 mm.

아래의 표 1은 측정 시료로 사용될 텅스텐과 구리 및 알루미늄의 각 이론 열팽창계수(CTEref)를 기재하는 것이다. Table 1 below describes the theoretical coefficient of thermal expansion (CTE ref ) of tungsten, copper and aluminum to be used as measurement samples.

구분division 이론 열팽창계수(CTEref,ppm/℃)Theoretical Thermal Expansion Coefficient (CTE ref , ppm / ℃) 텅스텐tungsten 4.64.6 구리Copper 16.816.8 알루미늄aluminum 23.623.6

각 시료는 전술된 TMA에 장착하고서 10℃/min 으로 가열된다. 각 시료는 도 1에 기술된 바와 같이 프로브를 통해 변위측정부로 측정된 길이 변화량과 온도차를 토대로 하여 측정 열팽창계수(CTEobs)를 계산해 낼 수 있다. 측정 열팽창계수는 표 2에 기재한다.Each sample is heated to 10 ° C./min while mounted in the TMA described above. Each sample can calculate the coefficient of thermal expansion (CTE obs ) based on the temperature change and the length change measured by the displacement measuring unit through the probe as described in FIG. 1. The measured thermal expansion coefficient is shown in Table 2.

구분division 이론 열팽창계수
(CTEref,ppm/℃)Theoretical coefficient of thermal expansion
(CTE ref , ppm / ℃) 측정 열팽창계수
(CTEobs,ppm/℃)Coefficient of Thermal Expansion
(CTE obs , ppm / ℃) 오차(%)error(%) 텅스텐tungsten 4.64.6 2.22.2 -52.2%-52.2% 구리Copper 16.816.8 15.415.4 -8.3%-8.3% 알루미늄aluminum 23.623.6 22.822.8 -3.4%-3.4%

본 발명은 표 2에 기재된 변수값(측정 열팽창계수, 이론 열팽창계수)를 토대로 하여 최소제곱법으로 일차방정식(y = ax + b)을 도출하게 되며, 이 일차방정식은 수학식 2에 개시된다. 여기서, 수학식 2는 실례 1의 TMA 장비와 조건 하에서만 적용될 수 있음을 미리 밝혀둔다.
The present invention derives the first equation (y = ax + b) by the least square method based on the parameter values (measured thermal expansion coefficient, theoretical thermal expansion coefficient) described in Table 2, which is disclosed in equation (2). Here, Equation 2 is known in advance that can be applied only under the conditions and conditions of Example 1 TMA equipment.

Figure 112013045841549-pat00002
Figure 112013045841549-pat00002

실제로 구리의 추정 열팽창계수(CTEcal)는 구리의 측정 열팽창계수(CTEobs)를 수학식 2에 대입시켜 계산하면, 구리의 추정 열팽창계수(CTEcal) = 0.9226×2.2 + 2.5763 = 4.60602 임을 확인할 수 있다. In fact, the estimated coefficient of thermal expansion (CTE cal ) of copper is calculated by substituting the measured coefficient of thermal expansion (CTE obs ) of copper into Equation 2, and the estimated coefficient of thermal expansion (CTE cal ) of copper = 0.9226 × 2.2 + 2.5763 = 4.60602. have.

이는 구리의 추정 열팽창계수와 구리의 이론 열팽창계수를 일치시킬 수 있어, 측정에 사용될 TMA에 따른 각 시료의 정확한 열팽창계수를 측정할 수 있게 된다. 이와 같이, 정확한 열팽창계수의 측정은 예컨대 회로기판의 조성물 간의 열팽창계수로 인한 발생될 수 있는 휨(warpage) 현상을 최소화시킬 수 있을 것이다.
This allows the estimated thermal expansion coefficient of copper to coincide with the theoretical thermal expansion coefficient of copper, so that an accurate coefficient of thermal expansion of each sample according to the TMA to be used can be measured. As such, accurate measurement of the coefficient of thermal expansion may minimize warpage, which may occur due to, for example, the coefficient of thermal expansion between the compositions of the circuit board.

실례 2Excuse me 2

실례 2는 실례 1에서 산출된 수학식 2의 선형회귀방정식를 다른 시료에 적용하는 일례로서, 실례 1에 사용된 TA Instrument사의 Q400 내의 동일한 조건 하에서 측정된 백금(Pt)의 측정 열팽창계수(CTEobs)를 수학식 2에 대입시킨다(참고로, 백금의 이론 열팽창계수(CTEref) = 8.8 ppm/℃ 이고, 실례 1에서 측정된 백금의 측정 열팽창계수(CTEobs) = 6.6 ppm/℃ 이다).Example 2 is an example in which the linear regression equation of Equation 2 calculated in Example 1 is applied to another sample, and the coefficient of thermal expansion (CTE obs ) of platinum (Pt) measured under the same conditions in TA Instrument's Q400 used in Example 1 (The reference thermal coefficient of thermal expansion (CTE ref ) of platinum = 8.8 ppm / ℃, measured thermal expansion coefficient (CTEobs) = 6.6 ppm / ℃ of Example 1 measured in Example 1).

백금의 추정 열팽창계수(CTEcal) = 0.9226×6.6 +2.5763 ≒ 8.7 ppm/℃ 으로 계산된다. The estimated coefficient of thermal expansion (CTE cal ) of platinum is 0.9226 × 6.6 +2.5763 ≒ 8.7 ppm / ° C.

본 발명에 따른 열팽창계수의 측정방법은 측정된 백금의 측정 열팽창계수를 보정식에 대입하여 보면 백금의 이론 열팽창계수와 일치(혹은 근사)함을 확인할 수 있다.
In the method of measuring the coefficient of thermal expansion according to the present invention, when the measured coefficient of thermal expansion of platinum is substituted into the correction equation, it can be confirmed that the coefficient of thermal expansion coincides with (or approximates) the theoretical coefficient of thermal expansion of platinum.

이상 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명에 따른 열팽창계수 측정방법 및 열기계 분석장치는 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함이 명백하다.
Although the present invention has been described in detail through specific examples, this is for explaining the present invention in detail, and the thermal expansion coefficient measuring method and the thermomechanical analyzer according to the present invention are not limited thereto, and the technical spirit of the present invention is limited thereto. It is apparent that modifications and improvements are possible by those skilled in the art.

본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.
Simple modifications and variations of the present invention all fall within the scope of the present invention, and the specific scope of protection of the present invention will be apparent from the appended claims.

1 ----- 열기계 분석장치(TMA)
10 ----- 가열부
20 ----- 구동부
30 ----- 변위측정부
40 ----- 프로브
51, 52 ----- 클램프
60 ----- 스테이지
100 ----- 시료1 ----- Thermomechanical Analyzer (TMA)
10 ----- heating part
20 ----- Drive
30 ----- Displacement Measuring Unit
40 ----- probe
51, 52 ----- Clamp
60 ----- Stage
100 ----- Sample

Claims (9)

이론 열팽창계수가 알려져 있는 소재로 구성된 2개 이상의 시료를 제공하는 단계(S100)와;
열기계 분석장치를 수단으로 하여, 상기 2개 이상의 시료의 측정 열팽창계수를 획득하는 단계(S200);
상기 측정 열팽창계수와 상기 이론 열팽창 계수로 이루어진 데이터 쌍을 상기 시료별로 획득하고, 상기 데이터 쌍의 상기 측정 열팽창 계수를 독립변수로 하고 상기 데이터 쌍의 상기 이론 열팽창 계수를 종속변수로 하는 선형회귀분석을 통해 상기 열기계 분석장치에 적용될 추정 열팽창계수의 보정식을 도출하는 단계(S300);를 포함하는 열팽창계수 측정방법.
Providing two or more samples made of a material of known thermal expansion coefficient (S100);
Obtaining thermomechanical coefficients of measurement of the two or more samples by means of a thermomechanical analyzer (S200);
A linear regression analysis is performed by obtaining a data pair consisting of the measured thermal expansion coefficient and the theoretical thermal expansion coefficient for each sample, using the measured thermal expansion coefficient of the data pair as an independent variable, and the theoretical thermal expansion coefficient of the data pair as a dependent variable. Deriving a correction formula of the estimated thermal expansion coefficient to be applied to the thermomechanical analysis apparatus through (S300); Thermal expansion coefficient measurement method comprising a.
청구항 1에 있어서,
상기 단계(S100)에서, 상기 2개 이상의 시료는 서로 다른 이종 물질로 구성되어 있는 열팽창계수 측정방법.
The method according to claim 1,
In the step (S100), the two or more samples are thermal expansion coefficient measuring method is composed of different dissimilar materials.
삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 단계(S200)는 상기 단계(S100)에서 제공되는 이종 시료의 갯수 만큼 반복실행하여 각 시료마다의 측정 열팽창계수를 획득하는 열팽창계수 측정방법.
The method according to claim 1,
The step (S200) is repeated for the number of heterogeneous samples provided in the step (S100) to obtain a coefficient of thermal expansion for each sample to obtain a coefficient of thermal expansion.
삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 단계(S300)에서, 상기 추정 열팽창계수의 보정식은 최소제곱법으로 산출하는 열팽창계수 측정방법.
The method according to claim 1,
In the step (S300), the coefficient of correction of the estimated coefficient of thermal expansion is calculated by the least square method.
청구항 6에 있어서,
상기 단계(S300)는 결정계수(R2)의 값을 확인하는 단계를 추가로 포함하는 열팽창계수 측정방법.
The method according to claim 6,
The step (S300) further comprises the step of confirming the value of the coefficient of determination (R 2 ) coefficient of thermal expansion.
청구항 1, 2, 4, 6 및 7 중 어느 한 항에 기재된 열팽창계수 측정방법으로 제어되는 열기계 분석장치.
Thermomechanical analysis apparatus controlled by the thermal expansion coefficient measuring method in any one of Claims 1, 2, 4, 6, and 7.
청구항 8에 있어서,
상기 열기계 분석장치는,
시료를 가열 및 냉각하는 가열부와;
상기 시료에 장력을 제공하는 구동부;
변위측정부;
상기 구동부로부터 상기 변위측정부를 가로질러 뻗어 있는 프로브;
스테이지;
상기 프로브에 연결되어 있는 가동 클램프; 및
상기 스테이지의 일측에 위치고정되어 있는 고정 클램프;를 구비한 열기계 분석장치.
The method according to claim 8,
The thermomechanical analysis device,
A heating unit for heating and cooling the sample;
A driving unit providing tension to the sample;
Displacement measuring unit;
A probe extending from the driving unit across the displacement measuring unit;
stage;
A movable clamp connected to the probe; And
And a fixed clamp fixed to one side of the stage.
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