KR102041516B1 - Manufacturing Method of Triiodide resin using starch - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 트리이오다이드 수지의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 트리이오다이드 수지의 제조 과정에서 생성되는 I2 를 녹말을 이용하여 제거함으로써 효율적인 트리이오다이드 수지의 제조 방법을 제공할 수 있다.The present invention relates to a method for producing a triiodide resin. More specifically, by removing the I 2 produced in the manufacturing process of the triidoid resin using starch, it is possible to provide an efficient method for producing the triidoid resin.
최근 환경 오염이 증가됨에 따라 물이나 공기 등에 포함되어 있는 미생물(예를 들면 세균, 바이러스 등)을 소독, 살균하기 위한 다양한 기술들이 널리 알려져 있다. Recently, with increasing environmental pollution, various techniques for disinfecting and sterilizing microorganisms (eg, bacteria, viruses, etc.) contained in water or air are widely known.
2원자 할로겐(예를 들면 I2, Cl2, Br2 등)은 종래부터 물의 살균에 이용되고 있다. 특히, 요오드 이온을 이용한 폴리요오드화 수지가 널리 이용되고 있다. 미국등록특허공보 제3,817,860호 및 제3,923,665호에는 강염기성 음이온 교환 수지와 3요오드화물 이온원을 접촉시켜 얻어진 반응 생성물인 요오드-수지 디맨드형 살균제가 개시되어 있다. 상기 생성물은 매우 안정적이고 수중으로 유리하는 요오드(I2)의 양은 적고 살균한 물을 그대로 음료수로서 이용할 수 있는 것이 기재되어 있다. Biatomic halogens (eg, I 2 , Cl 2 , Br 2, etc.) have conventionally been used for sterilization of water. In particular, polyiodide resins using iodine ions are widely used. US Patent Nos. 3,817,860 and 3,923,665 disclose iodine-resin demand type fungicides which are reaction products obtained by contacting a strong basic anion exchange resin with a triiodide ion source. It is described that the product is very stable and has a low amount of iodine (I 2 ) which is advantageously in water and that sterilized water can be used as a beverage.
트리이오다이드 수지를 제조하기 위해서는 KI와 같은 알칼리금속 요오드화물을 이용할 수 있다. KI 용액에 수지를 투입하면 KI가 K+와 I-로 이온화되고, 이온화된 I-와 수지가 결합하면서 트리이오다이드-수지를 제조할 수 있다. 그러나, 상기 반응의 특성상 트리이오다이드 수지 뿐만 아니라, 폴리요오드화 이온(I5 -, I7 -)이 생성되고, 생성된 폴리요오드화 이온(I5 -, I7 -)에 결합된 I2는 결합력이 약해 쉽게 용출된다. 이로 인해 이미 생성된 트리이오다이드 수지와 용출된 I2가 재결합하게 되므로 폴리요오드화 이온은 사용 전에 제거되어야 한다. 폴리요오드화이온(I5 -, I7 -)을 제거하기 위해서는 KI 용액으로 세척하거나 많은 양의 물로 세척해야 하므로 효율성이 낮아지는 문제점이 있어 효율적인 트리이오다이드 수지 제조 방법의 필요성이 대두되고 있다.Alkali metal iodides such as KI can be used to prepare the triiodide resin. It is possible to manufacture a resin-teuriyi iodide and the resin bond is ionized, the ionized I - when added to the resin solution to the KI KI is K + and I. However, as well as the nature teuriyi iodide resin of the reaction, poly-iodide ions (I 5 -, I 7 - ) is generated, the resulting poly iodide ions (I 5 -, I 7 - ) of I 2 was affinity binding to It is weak and easily elutes. This causes the re-combination of the already produced triiodide resin and the eluted I 2 , so that the polyiodide ion must be removed before use. Poly iodide ions (I 5 -, I 7 - ) for the flushing or a large amount of it is a problem that efficiency is low because it should be washed with water effective teuriyi iodide resin need for a method for producing the KI solution has been emerging to remove.
상기에서 거론된 문제점을 해결하기위해 본 발명의 발명자는 녹말을 이용하여 보다 효율적인 트리이오다이드 수지의 제조방법을 제공하고자 한다. 또한 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 트리이오다이드 수지를 제공하고, 이를 이용하여 미세조류를 살균하는 방법을 제공하고자 한다. In order to solve the problems mentioned above, the inventor of the present invention is to provide a method for producing a more efficient triidoid resin using starch. In another aspect, the present invention provides a triiodide resin prepared by the above method, and to provide a method for sterilizing microalgae using the same.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 녹말용액을 이용하여 폴리요오드화 이온 및 폴리요오드화 이온과 결합한 수지에서 분리, 용출되는 I2을 제거하고, 이에 따른 트리이오다이드 수지를 제조하는 방법을 개시하고자 한다. 그리고 그 제조 방법은 다음과 같은 단계 거쳐 제공될 수 있다. In order to achieve the above object, the present invention uses a starch solution to remove the separated and eluted I 2 in the resin combined with poly iodide ions and poly iodide ions, and to disclose a method for producing a triiodide resin accordingly I would like to. And the manufacturing method may be provided through the following steps.
(1) 알칼리금속 요오드화물 용액을 회전시키면서, 수지를 투입하여 요오드화 이온과 수지를 결합시키는 단계;(1) while rotating the alkali metal iodide solution, adding a resin to bind the iodide ion and the resin;
(2) 상기 (1) 단계에서 수득된 용액의 상등액을 기울여 딸기(decantation) 하여 분리하고 증류수로 세척하여 수지와 결합되지 않은 알칼리금속 이온을 제거하고, I2를 첨가한 후, 상기 첨가된 I2와 상기 (1) 단계에서 생성된 요오드화 이온과 결합된 수지를 반응시켜 트리이오다이드 수지, 폴리요오드화 이온 및 폴리요오드화 이온과 수지가 결합된 화합물을 포함하는 용액을 수득하는 단계; (2) the supernatant of the solution obtained in step (1) was decanted and separated by strawberry, washed with distilled water to remove alkali metal ions not bound to the resin, and after addition of I 2 , the added I Reacting 2 and a resin combined with the iodide ion generated in step (1) to obtain a solution containing a triiodide resin, a polyiodide ion, and a compound in which a polyiodide ion and a resin are combined;
(3) 상기 (2) 단계에서 수득된 용액에 녹말(starch)을 첨가하여 상기 (2) 단계에서 생성된 폴리요오드화 이온과 수지가 결합된 화합물로부터 용출된 I2를 제거하는 단계; 및 (3) adding starch to the solution obtained in step (2) to remove I 2 eluted from the compound in which the polyiodide ion and the resin produced in step (2) are combined; And
(4) 상기 (3) 단계에서 수득된 용액을 체로 걸러 트리이오다이드 수지를 수득하는 단계; 를 포함하는 트리이오다이드 수지의 제조 방법을 제공한다. 상기의 (1) 단계에서 상기의 알칼리금속 요오드화물로서는 KI, NaI 등을 들 수 있다. 바람직하게는 요오드화 칼륨일 수 있다. KI의 경우 수용액에서 K+ 와 I- 로 이온화되고, 이온화된 I- 와 수지가 결합된다. 이후, I2를 투입하여 투입된 I2가 조금씩 물에 녹으면서 I-수지 화합물에 결합하면서 트리이오다이드 수지가 생성된다. 그러나, 반응의 특성상 트리이오다이드 수지 뿐만 아니라 폴리요오드화 이온, 폴리요오드화 이온과 수지가 결합된 혼합물 등이 생성될 수 있다. (4) sifting the solution obtained in step (3) to obtain triiodide resin; It provides a method for producing a triiodide resin comprising a. As said alkali metal iodide in said (1) step, KI, NaI etc. are mentioned. Preferably potassium iodide. In the case of KI, K + and I - are ionized in aqueous solution, and ionized I - and resin are combined. Is generated teuriyi iodide and resin bonded to the resin compound - Then, the I 2 inputted to the input I 2 to the water little by little melting I. However, due to the nature of the reaction, not only the triiodide resin but also a polyiodide ion, a mixture of polyiodide ion and the resin may be produced.
상기의 폴리요오드화 이온은 I5 -, I7 - 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기의 단계에서 마그네틱 바(Magnetic bar)를 넣어 회전시키는 것은 마그네틱 바의 회전력(Mixing)에 의한 밀도차에 따라 요오드-수지 화합물과 I2 사이의 공간을 분리시키기 위해서이다. The polyiodide ion may be I 5 − , I 7 − , but is not limited thereto. In the above step, the magnetic bar is inserted and rotated to separate the space between the iodine-resin compound and I 2 according to the density difference caused by the mixing force of the magnetic bar.
본 발명에서 이용되는 수지는 강염기성 음이온 교환 수지로 특정한 수지로 제한되는 것은 아니다. 상기 수지는 음이온이 요오드 성분(예를 들면 3 요오드화물 이온)과 교환 가능한 것을 조건으로서 하이드록실화물, 염화물이나 기타 소금(유산염 등)의 형태일 수 있다. 원료 수지로서 예를 들면 과립형(다수의 입자로 구성되는 것)의 것을 이용할 수 있고 그 경우, 똑같이 과립형 또는 입자형 최종 생성물을 얻을 수 있다. 과립형의 것에는 미생물과 접촉하는 표면적이 넓다고 하는 이점이 있다. 예를 들면 원료 수지로서 입자 지름 0.2mm~0.8cm(예를 들면 0.35mm~56mm)의 과립형의 것을 이용할 수 있다. 상기와 같은 시판의 수지는 소금(예를 들면 염화물)의 형태로 다양한 메쉬 사이즈의 다공질 과립형 비즈의 형상으로 시판되고 있다. 물론, 수지를 판, 시트 등의 괴상물로서 이용할 수도 있다. 본 발명에 있어서 음이온 교환 수지의 원하는 폴리요오드화 수지로의 전환에 이용되는 요오드 물질로서는 음이온 교환 수지가 흡수 가능한 요오드 성분을 공여할 수 있고 그 요오드 성분이 -1가의 폴리요오드화물 및/또는 2원자 요오드인 물질이면 어떠한 재료 또는 물질에서도 사용할 수 있다. 예를 들면 요오드(I2) 및 알칼리금속 할로겐화물(KI, NaI 등 바람직하게는 KI) 및 물로 구성되는 조성물을 들 수 있다. The resin used in the present invention is a strong basic anion exchange resin and is not limited to a specific resin. The resin may be in the form of hydroxylates, chlorides or other salts (such as lactates) provided that the anion is exchangeable with the iodine component (eg triiodide ion). As the raw material resin, for example, granular ones composed of a large number of particles can be used, in which case granular or granular final products can be obtained in the same manner. Granular ones have the advantage of having a large surface area in contact with the microorganisms. For example, granular materials having a particle diameter of 0.2 mm to 0.8 cm (for example, 0.35 mm to 56 mm) can be used as the raw material resin. Such commercially available resins are commercially available in the form of porous granular beads of various mesh sizes in the form of salts (eg chlorides). Of course, resin can also be used as a block, such as a board | plate and a sheet | seat. In the present invention, the iodine material used for the conversion of the anion exchange resin to the desired polyiodinated resin can provide an iodine component which can be absorbed by the anion exchange resin, and the iodine component is -monovalent polyiodide and / or biatomic iodine. Any material or substance may be used as long as it is a phosphorus substance. For example, there may be mentioned (preferably, KI, etc. KI, NaI) and water to a composition comprising iodine (I 2) and alkali metal halide.
강염기성 음이온 교환수지는 제조업체에 따라 여러 가지 종류가 생산되고 있으나 일반적으로 많이 쓰이고 있는 것은 다이아이온 SA 101, 다우엑스 1×2/1×4, 엠버라이트 IRA-401 등이 있다. Strong base anion exchange resins are produced by various manufacturers, but most commonly used are Aion SA 101, Dow X 1 × 2/1 × 4, Amberlite IRA-401.
상기의 (2) 단계에서 녹말가루를 넣어 녹말용액을 만드는 것은 트리이오다이드 수지 이외에 생성되는 폴리요오드화물, 폴리요오드화물과 결합된 수지에서 용출, 분리되는 I2를 녹말의 사슬구조 속으로 들어가게 하여 이를 제거하기 위함이다. 3요오드화물 이온은 수지와의 결합력이 강하여 녹말의 사슬구조 속으로 분리되는 않는다. Making starch solution by adding starch powder in step (2) above is to dissolve and separate I 2 , which is eluted and separated from polyiodide and polyiodide-generated resin other than triiodide resin, into the starch chain structure. This is to remove it. Triiodide ions do not separate into the starch chain structure due to their strong bonding force with the resin.
본 발명에 의한 트리이오다이드 수지는 식 I3 -로 표시되는 3요오드화물 이온을 이용할 수 있고 그 경우, 식 I3 -로 표시되는 3요오드화물 이온을 함유하는 살균제 수지를 얻을 수 있다. 따라서, 본 명세서 중의 3 요오드화물 이온은 분자상 요오드(즉, I2로서의 요오드)와 1개의 요오드 이온(즉 I-)으로 구성되는 착체 이온을 의미한다. Oda teuriyi according to the present invention are resin beads formula I 3 - can be obtained a resin disinfectant containing 3 iodide ions represented by - access to three iodide ions, and in that case, formula I represented by 3. Therefore, triiodide ion in the present specification means a complex ion composed of molecular iodine (ie, iodine as I 2 ) and one iodine ion (ie, I − ).
아이오딘은 상온에서 고체로 존재하며 보라색 결정을 가지며, 아이오딘 분자 I2는 무극성 분자로서 극성 용매인 물에 잘 녹지 않는다. 그러나 물에 아이오딘화칼륨(KI)를 녹여 만든 아이오딘화칼륨 수용액에는 잘 녹는다. 그래서 아이오딘 분자를 수용액 상태로 만들어 사용하고자 할 때에는 아이오딘을 아이오딘화칼륨 수용액에 녹여 만든 아이오딘-아이오딘화칼륨 용액을 사용한다. 이 용액은 갈색을 띤다. 이러한 갈색의 용액에서 녹말과 I2 가 결합할 경우, 갈색이었던 용액이 색이 옅어질 것인바, 녹말에 의해 폴리요오드화물에서 용출되는 I2 가 제거되는지 확인하기 위해서는 상기와 같은 용액의 색 변화를 통해서 확인할 수 있다. 상기의 (3) 단계에서 녹말용액을 체로 걸러 트리이오다이드 수지를 분리할 수 있다. Iodine exists as a solid at room temperature and has purple crystals. The iodine molecule I 2 is a nonpolar molecule and does not dissolve in water as a polar solvent. However, it dissolves well in aqueous potassium iodide solution made by dissolving potassium iodide (KI) in water. Therefore, when the iodine molecule is to be used in an aqueous solution, an iodine-potassium iodide solution prepared by dissolving iodine in an aqueous potassium iodide solution is used. This solution is brownish. When starch and I 2 are combined in this brown solution, the brown solution will be light in color. To confirm that starch removes I 2 eluted from polyiodide, change the color of the solution as described above. You can check it through In step (3), the triiodide resin may be separated by sieving the starch solution.
본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 트리이오다이드 수지를 제공할 수 있다. The present invention can provide a triiodide resin produced by the above production method.
또한, 상기 제조방법에 의해 제조된 트리이오다이드 수지를 이용하여 미세조류를 살균하는 방법을 제공할 수 있다.In addition, it is possible to provide a method for sterilizing microalgae using the triiodide resin prepared by the manufacturing method.
본 발명은 녹말을 이용하여 폴리요오드화물 및 폴리요오드화물에 결합된 수지에서 용출되는 I2를 제거하여 수지와 트리이오다이드 이온이 균일하게 결합하게 함으로써 효율적인 트리이오다이드 수지의 제조 방법을 제공할 수 있다.The present invention can provide an efficient method for producing triiodide resin by removing the I 2 eluted from the poly iodide and the resin bound to the poly iodide by using starch to uniformly combine the resin and triiodide ions have.
도 1은 본 발명의 트리이오다이드 수지의 제조 공정도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 트리이오다이드 수지(I3-R)의 박테리아 및 미세조류에 대한 살균력을 나타낸 것이다.
도 3는 폴리요오드화물이 녹말과 결합하여 용액상에서 분리되는 모습을 나타낸 것이다. A)폴리요오드화합물 용액 B)폴리요오드화합물 용액에 녹말을 첨가한 모습 C) 원심분리 후 폴리요오드화합물이 녹말의 사슬구조에 갇혀 침전되어 분리된 모습 1 shows a manufacturing process diagram of the triiodide resin of the present invention.
Figure 2 shows the bactericidal power against bacteria and microalgae of the triiodide resin (I 3 -R) of the present invention.
Figure 3 shows how the polyiodide is separated from the solution by combining with starch. A) Polyiodine compound solution B) Starch added to polyiodine compound solution C) Polyiodine compound trapped in starch chain structure after centrifugation to precipitate out
이하에서는 본 발명의 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 내용이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. The following examples are intended to illustrate the invention and are not intended to limit the scope of the invention.
<실시예 1><Example 1>
5 mM KI 용액 1L 가 담긴 유리병에 마그네틱 바를 넣어 회전시키고, 상기 유리병에 강염기성 음이온 교환수지(OH형 dia ion) 몇 10 g를 투입하였다. A magnetic bar was put in a glass bottle containing 1 L of 5 mM KI solution, and then rotated. Some 10 g of a strong basic anion exchange resin (OH type dia ion) was added to the glass bottle.
상기 용액의 상등액을 따라 버리고 증류수로 3회 세척하였다. 상등액을 버리고 남은 용액에 5 mM I2를 투입하고 25℃에서 24시간 동안 반응시켰다. 상기의 반응 용액에 녹말가루(CJ옥수수전분) 10 g을 넣었다. 이후, 트리이오다이드의 생성 여부를 확인하기 위해 녹말가루를 넣은 상기 용액을 체로 걸렀다.The supernatant of the solution was discarded and washed three times with distilled water. The supernatant was discarded and 5 mM I 2 was added to the remaining solution and reacted at 25 ° C. for 24 hours. 10 g of starch powder (CJ corn starch) was added to the reaction solution. Thereafter, the solution containing starch powder was sieved to confirm whether triiodide was produced.
<실시예 2><Example 2>
강염기성 음이온 교환수지(다우엑스 1×2)를 시용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 반응시켜 트리이오다이드 수지(I3-R)를 제조하였다. Triiodide resin (I 3 -R) was prepared in the same manner as in Example 1, except that a strong basic anion exchange resin (
<실시예 3><Example 3>
강염기성 음이온 교환수지(엠버라이트 IRA-401)를 시용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 반응시켜 트리이오다이드 수지(I3-R)를 제조하였다. Triiodide resin (I 3 -R) was prepared in the same manner as in Example 1, except that a strong basic anion exchange resin (Amberlite IRA-401) was used.
<시험예 1>; 녹말에 의한 I2 제거 확인 <Test Example 1>; Confirmation of I 2 Removal by Starch
KI 용액에 I2 를 첨가하는 경우, 갈색을 띤다. 녹말에 의해 폴리요오드화물이 제거되는지 여부를 확인하기 위해 용액의 갈색이 옅어지는 색깔 변화를 관찰하였다.When I 2 is added to the KI solution, it is brown. The browning of the solution was observed to change color to see if polyiodide was removed by starch.
<시험예 2>; 트리이오다이드의 생성 확인 <Test Example 2>; Confirmation of triiodide production
실시예 1의 과정을 통해 트리이오다이드가 생성되었는지 확인하기 위해 상기 실시예 1의 용액을 체로 거르고, 미세 조류 배양액을 넣어 미세조류의 살균 여부를 확인하였다. 실시예 1의 다이아이온 이온교환수지, 실시예 2의 다우엑스 이온교환수지, 실시예 3의 엠바라이트 이온교환수지를 대상으로 상기와 같은 각각의 수지에 결합된 트리이오다이드 수지(I3-R)를 얻었다. LG agar 배지에서 박테리아에 오염시킨 미세조류 배양액을 이들 I3-R에 대하여 1회 통과시켰을 때 감소되는 박테리아의 개체수(cfu/ug)의 변화를 살균력으로 시험한 결과를 다음의 표 1에 나타냈다. In order to determine whether triiodide was produced through the process of Example 1, the solution of Example 1 was sieved, and the microalgal culture was added to check whether the microalgae were sterilized. Triiodide resin (I 3 -R) bound to each of the above resins for the diaion ion exchange resin of Example 1, the Dowx ion exchange resin of Example 2, and the embarite ion exchange resin of Example 3 ) The microbial cultures contaminated with bacteria in the LG agar medium were tested for bactericidal change in the number of bacteria (cfu / ug) decreased when passing through these I 3 -R in Table 1 below.
상기에서 대조군은 LG agar 배지에서 박테리아에 오염시킨 미세조류 배양액으로 트리이오다이드 수지(I3-R)를 사용하지 않은 것이다. In the control group, triiodide resin (I 3 -R) was not used as microalgal culture solution contaminated with bacteria in LG agar medium.
상기의 표 1에서 나타난 바와 같이 박테리아는 사멸되어 나타나지 아니한 것으로 나타났으나, 미세조류는 수천개 내지 수만개가 검출되는 것으로 나타났다. 따라서 본 발명의 트리이오다이드 수지는 박테리아에 살균력이 있다는 것을 확인할 수 있다. As shown in Table 1, the bacteria did not appear to die, but the microalgae were found to be thousands to tens of thousands. Therefore, it can be confirmed that the triidoid resin of the present invention has bactericidal activity.
본 발명은 전분을 사용하여 폴리이오다이드 성분을 간편하게 제거하여 고순도의 트리이오다이드 수지를 효율적으로 만들 수 있으므로 산업상 이용 가능성이 있다. 또한 제조 설비가 간단하고 생산비용이 절감되므로, 산업상 이용가능성이 크다. The present invention has industrial applicability because it is possible to efficiently remove the polyiodide component using starch to efficiently make high purity triiodide resin. In addition, since the manufacturing equipment is simple and the production cost is reduced, the industrial applicability is large.
Claims (4)
(2) 상기 (1) 단계에서 수득된 용액의 상등액을 따라 버리고 증류수로 세척하여 강염기성 음이온 교환수지와 결합되지 않은 알칼리금속 이온을 제거하고, I2를 첨가한 후, 상기 첨가된 I2와 상기 (1) 단계에서 생성된 요오드화 이온과 결합된 강염기성 음이온 교환수지를 반응시켜 트리이오다이드 수지, 폴리요오드화 이온 및 폴리요오드화 이온과 강염기성 음이온 교환수지가 결합된 화합물을 포함하는 용액을 수득하는 단계;
(3) 상기 (2) 단계에서 수득된 용액에 녹말을 첨가하여 상기 (2) 단계에서 생성된 폴리요오드화 이온과 강염기성 음이온 교환수지가 결합된 화합물로부터 용출된 I2를 제거하는 단계; 및
(4) 상기 (3) 단계에서 수득된 용액을 체로 걸러 트리이오다이드 수지를 수득하는 단계;를 포함하는 트리이오다이드 수지의 제조 방법.(1) while rotating the alkali metal iodide solution, adding a strong basic anion exchange resin to combine the iodide ion with the strong basic anion exchange resin;
(2) discard the supernatant of the solution obtained in step (1) and wash with distilled water to remove alkali metal ions not bound to the strong base anion exchange resin, add I 2 , and then add I 2 and Reacting a strong basic anion exchange resin combined with the iodide ion generated in step (1) to obtain a solution containing a triiodide resin, a poly iodide ion and a compound in which the poly iodide ion and the strong base anion exchange resin are combined step;
(3) adding starch to the solution obtained in step (2) to remove I 2 eluted from the compound in which the polyiodide ion and the strong base anion exchange resin produced in step (2) are combined; And
(4) sifting the solution obtained in the above step (3) to obtain a triiodide resin.
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