KR102035908B1 - Method of recycling wasted graphite materials, wasted graphite materials, and articles having the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법, 폐 흑연 물질 및 이를 포함하는 제품에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 폐 흑연 물질을 회수하는 단계; 및 회수된 폐 흑연 물질을 가공하는 단계; 를 포함하고, 상기 가공하는 단계 이후, 폐 흑연 물질은, 금속불순물의 농도가 1 ppm 내지 200 ppm인 것인, 반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법, 폐 흑연 물질 및 이를 포함하는 제품에 관한 것이다.The present invention relates to a method for recycling waste graphite material in a part manufacturing process for semiconductor manufacturing, waste graphite material and a product comprising the same, and more particularly, recovering waste graphite material; And processing the recovered waste graphite material; And, after the step of processing, the waste graphite material, the concentration of the metal impurity is 1 ppm to 200 ppm, recycling method of the waste graphite material of the component manufacturing process for semiconductor manufacturing, waste graphite material and products comprising the same It is about.
Description
본 발명은, 반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법, 폐 흑연 물질 및 이를 포함하는 제품에 관한 것이다.The present invention relates to a method for recycling waste graphite material in a part production process for semiconductor manufacturing, waste graphite material and a product comprising the same.
최근 세계 반도체 시장은 점유율 확보를 위한 치열한 경쟁이 진행되고 있으며 가격 경쟁력 확보를 위하여 반도체의 고집적화 및 웨이퍼의 대구경화를 비롯한 다양한 비용 절감을 위한 노력이 진행되고 있다. Recently, in the global semiconductor market, fierce competition is under way to secure market share, and various efforts to reduce costs including high integration of semiconductors and large diameters of wafers are underway to secure price competitiveness.
반도체 제품의 생산 비용에는 반도체 제조에 소요되는 직접 비용뿐 아니라, 반도체 생산을 위한 반도체 제조 장치의 부품 생산 및 반도체 제조 장치 부품의 유지 보수 비용도 상당 부분 포함되고 있다. 이는 제품의 단가를 일정 수준 아래로 낮추지 못하는 원인이 되고 있다. 이러한 반도체 제조용 장치의 부품 제조 산업 또한 큰 규모로 형성되어 있는 것이 반도체 산업의 특징이다. 반도체 제조용 장치의 예로는 대표적인 CVD 증착 장치, 건식 플라즈마 식각장치 등이 있다. The production costs of semiconductor products include not only the direct costs required for semiconductor manufacturing, but also a large part of the production costs of semiconductor manufacturing apparatus components for semiconductor production and maintenance of semiconductor manufacturing apparatus components. This causes the unit price of the product to fall below a certain level. It is a characteristic of the semiconductor industry that the component manufacturing industry of such a semiconductor manufacturing device is also formed on a large scale. Examples of the semiconductor manufacturing apparatus include a typical CVD deposition apparatus, a dry plasma etching apparatus and the like.
종래의 반도체 생산 공정에서 필수적으로 포함되는 반도체 제조장치의 반도체제조용 부품 생산에 공정에서는 그라파이트, 카본블랙 등의 탄소 소재가 모재 등으로 많이 사용되고 있다. 이러한 탄소 소재는 한번 사용되고 난 뒤, 반도체 제품의 품질 향상을 위해 사용된 소재의 대부분이 폐기되고 있는 실정이다. 이러한 탄소 소재를 교체하는데 드는 비용은, 반도체 제품의 생산 단가를 낮추어 가격 경쟁력을 확보하는데 걸림돌이 되고 있고, 폐 흑연의 처리 비용이 높고 환경 오염 물질을 배출할 수 있다.Carbon materials such as graphite and carbon black are used as a base material in the process for producing semiconductor manufacturing parts of a semiconductor manufacturing apparatus, which is essentially included in a conventional semiconductor production process. After the carbon material is used once, most of the materials used to improve the quality of semiconductor products are discarded. The cost of replacing such carbon materials is an obstacle to securing price competitiveness by lowering the production cost of semiconductor products, and is a high disposal cost of waste graphite and can emit environmental pollutants.
본 발명의 목적은 상술한 요구에 대응하기 위하여 개발된 기술로서, 반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질을 회수하여 전극재로 적용할 수 있는 고순도 흑연을 경제적인 비용으로 제공할 수 있는, 반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is a technology developed to meet the above-described needs, and is capable of providing high-purity graphite that can be applied as an electrode material at an economical cost by recovering waste graphite material in a component manufacturing process for semiconductor manufacturing. It is to provide a method for recycling waste graphite material in a part production process.
본 발명은, 본 발명에 의한 반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법에서 획득한 폐 흑연 물질을 제공하는 것이다.This invention provides the waste graphite material obtained by the recycling method of the waste graphite material of the component manufacturing process for semiconductor manufacture by this invention.
본 발명은, 본 발명에 의한 폐 흑연 물질을 포함하는 전극재를 제공하는 것이다.This invention provides the electrode material containing the waste graphite material by this invention.
본 발명은, 본 발명에 의한 폐 흑연 물질을 포함하는 전극을 제공하는 것이다.The present invention provides an electrode containing the waste graphite material according to the present invention.
본 발명은, 본 발명에 의한 전극을 포함하는 리튬이차전지를 제공하는 것이다. This invention provides the lithium secondary battery containing the electrode by this invention.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The problem to be solved by the present invention is not limited to the above-mentioned problem, another task that is not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본 발명의 하나의 양상은, One aspect of the present invention,
폐 흑연 물질을 회수하는 단계; 및 회수된 폐 흑연 물질을 가공하는 단계;를 포함하고, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질 중 금속불순물의 농도가 1 ppm 내지 200 ppm인 것인, 반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법에 관한 것이다. Recovering the waste graphite material; And processing the recovered waste graphite material, wherein after the processing, the concentration of the metal impurities in the waste graphite material is 1 ppm to 200 ppm. To a recycling method.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 폐 흑연 물질은 반도체 제조용 부품 생산 공정으로부터 수득되는 것일 수 있다. According to one embodiment of the invention, the waste graphite material may be obtained from a component production process for semiconductor manufacturing.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 반도체 제조용 부품 생산 공정은, 포커스링 제조 공정, 플라즈마 전극 제조 공정, 도가니 제조 공정, 히터 제조 공정 및 서셉터 제조 공정을 포함하는 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the semiconductor manufacturing part production process may include a focus ring manufacturing process, a plasma electrode manufacturing process, a crucible manufacturing process, a heater manufacturing process, and a susceptor manufacturing process.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 폐 흑연 물질을 회수하는 단계는: 반도체 제조용 부품 생산 공정으로부터 폐 흑연 물질을 수거하는 단계; 및 상기 수거된 폐 흑연 물질을 분리하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the step of recovering the waste graphite material may include: collecting the waste graphite material from a component manufacturing process for manufacturing a semiconductor; And separating the collected waste graphite material.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 회수된 폐 흑연 물질을 가공하는 단계는: 상기 회수된 폐 흑연 물질을 분쇄 및 건조하는 단계; 상기 분쇄 및 건조된 폐 흑연 물질을 표면 개질하는 단계; 및 상기 표면 개질된 폐 흑연 물질을 건조하는 단계; 를 포함하는 것일 수 있다. According to one embodiment of the invention, the step of processing the recovered waste graphite material comprises: grinding and drying the recovered waste graphite material; Surface modifying the ground and dried waste graphite material; And drying the surface modified waste graphite material; It may be to include.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질 중 Co 및 Mn의 농도가 각각, 0.1 ppm 내지 5 ppm인 것일 수 있다. According to one embodiment of the invention, after the step of processing, the concentration of Co and Mn in the waste graphite material may be, respectively, 0.1 ppm to 5 ppm.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질 중 Ni의 농도가 0.1 ppm 내지 10 ppm인 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, after the processing step, the concentration of Ni in the waste graphite material may be from 0.1 ppm to 10 ppm.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질 중 Fe의 농도가 1 ppt 내지 100 ppm인 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, after the step of processing, the concentration of Fe in the waste graphite material may be 1 ppt to 100 ppm.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질은, 그라파이트, 카본블랙, 천연흑연, 인조흑연 및 팽창흑연으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. According to one embodiment of the present invention, after the processing step, the waste graphite material may be one or more selected from the group consisting of graphite, carbon black, natural graphite, artificial graphite and expanded graphite.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 가공하는 단계 이후, 폐 흑연 물질은, 이방성 흑연, 등방성 흑연 또는 이 둘을 포함하는 흑연을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, after the processing step, the waste graphite material may include anisotropic graphite, isotropic graphite or graphite comprising both.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 이방성 흑연 대 등방성 흑연의 혼합비는, 1:0.1 내지 0.1:1(w/w)일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the mixing ratio of the anisotropic graphite to isotropic graphite may be 1: 0.1 to 0.1: 1 (w / w).
본 발며의 다른 양상은, 본 발명의 방법에 따라 반도체 제조용 부품 생산 공정에서 회수 및 가공되고 금속불순물의 농도가 1 ppm 내지 200 ppm인, 폐 흑연 물질에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to waste graphite material, which is recovered and processed in a component manufacturing process for semiconductor manufacturing according to the method of the present invention and has a concentration of 1 ppm to 200 ppm of metal impurities.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 폐 흑연 물질은, BET 비표면적이 0.5 내지 15 m2/g이고, 상기 폐 흑연 물질은, 면간 거리(D002) 3.36 Å 내지 3.38 Å이하이고, 탭밀도는 0.5 내지 2 g/cm3인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the waste graphite material has a BET specific surface area of 0.5 to 15 m 2 / g, and the waste graphite material has an interplanar distance (D002) of 3.36 kPa to 3.38 kPa or less, and the tap density is It may be 0.5 to 2 g / cm 3 .
본 발명의 또 다른 양상은, 본 발명에 의한 폐 흑연 물질을 포함하는, 전극재에 관한 것이다. Another aspect of the present invention relates to an electrode material comprising the waste graphite material according to the present invention.
본 발명의 또 다른 양상은, 본 발명에 의한 전극재를 포함하는, 전극에 관한 것이다. Another aspect of the present invention relates to an electrode comprising the electrode material according to the present invention.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 전극은, 300 mAh/g 내지 2000 mAh/g의 초기 리튬 삽입 용량을 갖는 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the electrode may have an initial lithium insertion capacity of 300 mAh / g to 2000 mAh / g.
본 발명의 또 다른 양상은, 양극, 음극, 분리막 및 전해액을 포함하고, 상기 음극은, 본 발명에 의한 전극을 포함하는 것인, 리튬이차전지에 관한 것이다.Another aspect of the invention relates to a lithium secondary battery comprising a positive electrode, a negative electrode, a separator and an electrolyte, wherein the negative electrode comprises the electrode according to the present invention.
본 발명은, 반도체 제조용 부품 생산 공정에서 발생한 폐 흑연을 간단한 방법으로 회수하고, 재가공하여 다양한 제품으로 재활용할 수 있으므로, 폐 흑연 처리 비용을 절감시키고, 환경 오염 물질의 발생량을 감소시킬 수 있다. According to the present invention, the waste graphite generated in the semiconductor manufacturing part production process can be recovered by a simple method, reprocessed, and recycled into various products, thereby reducing the cost of waste graphite treatment and reducing the amount of environmental pollutants generated.
본 발명은, 고순화 처리되어 결정성 및 순도가 높은 폐 흑연을 회수하여 리튬이차전지의 전극재로 적용할 수 있으므로, 고순도 전극재의 저가화 및 국산화를 실현시킬 수 있다. The present invention can recover waste graphite having high crystallization and high purity and apply it as an electrode material of a lithium secondary battery, thereby achieving low cost and localization of a high purity electrode material.
이하에서, 실시예들을 상세하게 설명한다. 아래 설명하는 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있다. 아래 설명하는 실시예들은 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 이들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 실시예에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 실시예를 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In the following, embodiments will be described in detail. Various modifications may be made to the embodiments described below. The examples described below are not intended to be limited to the embodiments and should be understood to include all modifications, equivalents, and substitutes for them. The terminology used herein is for the purpose of describing particular example embodiments only and is not intended to be limiting of examples. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, terms such as "comprise" or "have" are intended to indicate that there is a feature, number, step, action, component, part, or combination thereof described on the specification, and one or more other features. It is to be understood that the present invention does not exclude the possibility of the presence or the addition of numbers, steps, operations, components, components, or a combination thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art. Terms such as those defined in the commonly used dictionaries should be construed as having meanings consistent with the meanings in the context of the related art and shall not be construed in ideal or excessively formal meanings unless expressly defined in this application. Do not.
본 발명은, 폐 흑연 물질의 재활용 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for recycling waste graphite material.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 폐 흑연 물질의 재활용 방법은, 반도체 제조용 부품 생산 공정에서 발생하는 폐 흑연 물질의 재활용 방법이며, 상기 폐 흑연은, 초고온 열처리와 고순화 공정을 거쳐 결정성과 순도가 우수하여, 에너지 저장 장치의 전극재로 활용할 수 있다. 즉, 반도체 제조용 부품 생산 공정에서 고순화 단계를 거친 폐 흑연 물질을 회수하므로, 전극재로 활용 가치가 높고, 전기전도도, 열용량 등의 전극재의 물성을 충족시킬 수 있는 전극재를 경제적인 비용으로 제공할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the method for recycling waste graphite material is a method for recycling waste graphite material generated in a component manufacturing process for semiconductor manufacturing, and the waste graphite is subjected to ultra high temperature heat treatment and a high-purifying process, and has crystallinity and purity. It is excellent, and can be utilized as an electrode material of an energy storage device. In other words, by recovering the waste graphite material which has been subjected to the high-purification step in the manufacturing process of semiconductor manufacturing parts, it provides an electrode material with high utilization value as an electrode material and satisfying the properties of the electrode material such as electrical conductivity and heat capacity at economical cost. can do.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제조방법은, 폐 흑연 물질을 회수하는 단계; 및 회수된 폐 흑연 물질을 가공하는 단계;를 포함할 수 있다.According to one embodiment of the invention, the manufacturing method comprises the steps of recovering the waste graphite material; And processing the recovered waste graphite material.
본 발명의 일 예로, 상기 폐 흑연 물질을 회수하는 단계는, 반도체 제조용 부품 생산 공정으로부터 폐 흑연 물질을 수거하는 단계; 및 수거된 폐 흑연 물질을 분리하는 단계;를 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the step of recovering the waste graphite material may include collecting the waste graphite material from a component manufacturing process for manufacturing a semiconductor; And separating the collected waste graphite material.
본 발명의 일 예로, 상기 반도체 제조용 부품 생산 공정으로부터 폐 흑연 물질을 수거하는 단계는, 반도체 제조용 부품 생산 공정 중 여러 단계에서 발생하는 폐 흑연을 수거하는 단계이다.In one embodiment of the present invention, the step of collecting the waste graphite material from the semiconductor component manufacturing process is a step of collecting the waste graphite generated in various steps of the semiconductor manufacturing component production process.
예를 들어, 상기 반도체 제조용 부품 생산 공정은, 포커스링 제조 공정, 플라즈마 전극 제조 공정, 도가니 제조 공정, 히터 제조 공정 및 서셉터 제조 공정을 포함할 수 있다.For example, the semiconductor manufacturing part production process may include a focus ring manufacturing process, a plasma electrode manufacturing process, a crucible manufacturing process, a heater manufacturing process, and a susceptor manufacturing process.
예를 들어, 상기 반도체 제조용 부품 생산 공정으로부터 폐 흑연 물질을 수거하는 단계는, 각 공정에서 발생한 폐 흑연 물질을 빗자루와 같은 도구를 이용하여 쓸어 담는 방법, 진공식 집진기를 이용해 흡입하는 방법, 접착성이 있는 물질을 이용하여 부착식으로 수집하는 방법 등을 포함할 수 있다. For example, the step of collecting the waste graphite material from the semiconductor manufacturing part production process, the method of sweeping the waste graphite material generated in each process using a tool such as a broom, suction method using a vacuum dust collector, adhesiveness And adhesively collectable materials using such materials.
본 발명의 일 예로, 상기 수거된 폐 흑연 물질을 분리하는 단계는, 수거된 폐 흑연 물질에서 불순물을 분리하는 단계이며, 예를 들어, 자력선별, 비중선별 및 중액선별 중 적어도 하나 이상을 이용하여 금속불순물을 폐 흑연 물질에서 분리할 수 있다. As an example of the present invention, the step of separating the collected waste graphite material is a step of separating impurities from the collected waste graphite material, for example, by using at least one of magnetic separation, specific gravity separation and heavy liquid separation. Metal impurities can be separated from the waste graphite material.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 회수된 폐 흑연 물질을 가공하는 단계는, 회수된 폐 흑연 물질을 분쇄 및 건조하는 단계; 분쇄 및 건조된 폐 흑연 물질을 표면 개질하는 단계; 및 표면 개질된 폐 흑연 물질을 건조하는 단계;를 포함할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the processing of the recovered waste graphite material may include grinding and drying the recovered waste graphite material; Surface modifying the ground and dried waste graphite material; And drying the surface modified waste graphite material.
본 발명의 일 예로, 상기 회수된 폐 흑연 물질을 분쇄 및 건조하는 단계는, 상기 수거된 폐 흑연 물질을 분리하는 단계를 거쳐 분리된 폐 흑연 물질은 분쇄기를 이용하여 분쇄하고 건조할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the step of pulverizing and drying the recovered waste graphite material, the waste graphite material separated through the step of separating the collected waste graphite material may be pulverized and dried using a grinder.
예를 들어, 상기 분쇄기는, 기계적 밀링을 이용하고, 상기 기계적 밀링은, 로터밀, 모르타르밀링, 볼밀링, 플래너터리 볼밀링(planetary ball milling), 제트밀링, 비드밀링, 기류식 분급 분쇄기(air classifier mill, ACM) 및 아트리션 밀링으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. For example, the mill may use mechanical milling, and the mechanical mill may be a rotor mill, mortar milling, ball milling, planetary ball milling, jet milling, bead milling, or air classifier. classifier mill, ACM) and at least one selected from the group consisting of atrium milling.
예를 들어, 상기 회수된 폐 흑연 물질을 분쇄 및 건조하는 단계는, 평균 1 ㎛ 이상; 평균 1 ㎛ 내지 50 ㎛; 또는 평균 1 ㎛ 내지 100 ㎛의 입자 크기로 폐 흑연 물질을 분쇄하여 분말화할 수 있다. For example, the pulverizing and drying the recovered waste graphite material may have an average of 1 μm or more; An average of 1 μm to 50 μm; Alternatively, the waste graphite material may be ground and powdered to an average particle size of 1 μm to 100 μm.
본 발명의 일 예로, 상기 회수된 폐 흑연 물질을 분쇄 및 건조하는 단계에서 상기 분쇄 이후에 상기 분쇄된 폐 흑연 물질을 산 세정, 알카리 세정, 비활성 기체 세정 및 환원성 가스 세정 중 적어도 하나 이상을 이용하여 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the pulverized waste graphite material after the pulverization in the step of crushing and drying the recovered waste graphite material by using at least one or more of acid cleaning, alkali cleaning, inert gas cleaning and reducing gas cleaning It may further comprise the step of cleaning.
예를 들어, 상기 산 세정은, 무기산, 유기산 또는 이 둘을 포함하는 산 용액 및 환원성 가스를 적용할 수 있고, 예를 들어, 황산, 염산, 질산, 아세트산, 포름산 및 인산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 산 수용액 및 환원성 가스를 이용할 수 있다. For example, the acid cleaning may be applied with an inorganic acid, an organic acid or an acid solution including the two and a reducing gas, and for example, 1 selected from the group consisting of sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, acetic acid, formic acid and phosphoric acid. An acid aqueous solution containing a species or more and a reducing gas can be used.
예를 들어, 상기 알카리 세정은, 수산화리튬, 수산화나트륨 및 수산화칼륨으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 알카리 수용액을 이용할 수 있다.For example, the alkaline cleaning may use an alkaline aqueous solution including at least one selected from the group consisting of lithium hydroxide, sodium hydroxide and potassium hydroxide.
예를 들어, 상기 회수된 폐 흑연 물질을 분쇄 및 건조하는 단계는, 50 ℃ 내지 200 ℃; 80 ℃ 내지 200 ℃; 또는 90 ℃ 내지 150 ℃ 온도에서 10분 이상; 10분 내지 40 시간; 30분 내지 24 시간; 1 시간 내지 24 시간; 또는 5 시간 내지 12 시간 동안 건조할 수 있고, 진공; 또는 공기, 비활성 기체 또는 이 둘로 이루어진 분위기에서 건조할 수 있다. For example, the step of pulverizing and drying the recovered waste graphite material, 50 ℃ to 200 ℃; 80 ° C. and 200 ° C .; Or 10 minutes or more at a temperature of 90 ° C to 150 ° C; 10 minutes to 40 hours; 30 minutes to 24 hours; 1 hour to 24 hours; Or dry for 5 to 12 hours, vacuum; Or in an atmosphere of air, inert gas or both.
본 발명의 일 예로, 상기 분쇄 및 건조된 폐 흑연 물질을 표면 개질하는 단계는, 화학기상증착법(CVD), 유동층반응법(FBR) 및 건·습식 카본코팅 방법을 이용할 수 있다. As an example of the present invention, the surface-modification of the pulverized and dried waste graphite material may include chemical vapor deposition (CVD), fluidized bed reaction (FBR), and dry and wet carbon coating methods.
예를 들어, 상기 카본코팅 방법은 카본 전구체를 활용하고, 상기 전구체는 탄화수소계 가스, 피치, 코크스, 레진 등을 사용할 수 있다.For example, the carbon coating method may utilize a carbon precursor, and the precursor may be a hydrocarbon gas, pitch, coke, resin, or the like.
본 발명의 일 예로, 상기 표면 개질된 폐 흑연 물질을 건조 및/또는 탄화할 수 있으며, 예를 들어, 상기 표면 개질된 폐 흑연 물질을 50 ℃ 내지 1500 ℃; 80 ℃ 내지 1300 ℃; 또는 90 ℃ 내지 1200 ℃ 온도에서 10분 이상; 10분 내지 40 시간; 30분 내지 24 시간; 1 시간 내지 24 시간; 또는 5 시간 내지 12 시간 동안 건조 및/또는 탄화할 수 있고, 진공; 또는 비활성 기체, 환원성 기체 또는 이 둘로 이루어진 분위기에서 건조 및/또는 탄화할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the surface-modified waste graphite material may be dried and / or carbonized, for example, the surface-modified waste graphite material may be 50 ° C. to 1500 ° C .; 80 ° C. and 1300 ° C .; Or 10 minutes or more at a temperature of 90 ° C. to 1200 ° C .; 10 minutes to 40 hours; 30 minutes to 24 hours; 1 hour to 24 hours; Or dry and / or carbonize for 5 to 12 hours, and vacuum; Or dry and / or carbonize in an atmosphere of inert gas, reducing gas or both.
본 발명의 일 예로, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질은, 금속불순물의 농도가 1 ppm 내지 200 ppm인 고순도 폐 흑연 물질일 수 있다. 즉, 금속불순물의 농도가 일반적인 흑연 물질에 비해 매우 낮은 고순도 흑연 물질을 제공하므로, 전극 재료를 형성할 경우 높고 안정적인 전기화학적 성능의 발현할 수 있다. As an example of the present invention, after the processing, the waste graphite material may be a high purity waste graphite material having a concentration of 1 ppm to 200 ppm of metal impurities. That is, since the concentration of the metal impurity provides a very low-purity graphite material compared to the general graphite material, it is possible to express a high and stable electrochemical performance when forming the electrode material.
예를 들어, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질 중 Co 및 Mn의 농도가 각각, 1 ppt 내지 5 ppm일 수 있다. For example, after the processing, the concentration of Co and Mn in the waste graphite material may be 1 ppt to 5 ppm, respectively.
예를 들어, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질 중 Cr, Zn, Ni, Cu, Co, Al, Si, K, Mn, Ca 및 Mg의 총량의 합은 1 ppm 내지 200 ppm, 30 ppm 이하; 0 ppm 초과 내지 30 ppm; 1 ppm 내지 20 ppm; 또는 1 ppm 내지 10 ppm;일 수 있다.For example, after the processing, the sum of the total amounts of Cr, Zn, Ni, Cu, Co, Al, Si, K, Mn, Ca, and Mg in the waste graphite material is 1 ppm to 200 ppm, 30 ppm or less. ; Greater than 0 ppm to 30 ppm; 1 ppm to 20 ppm; Or 1 ppm to 10 ppm;
예를 들어, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질 중, Ni의 농도가 0.1 ppm 내지 10 ppm; 0.1 ppm 내지 30 ppm; 1 ppm 내지 8 ppm; 또는 1 ppm 내지 5 ppm;일 수 있다.For example, after the processing, the concentration of Ni in the waste graphite material is 0.1 ppm to 10 ppm; 0.1 ppm to 30 ppm; 1 ppm to 8 ppm; Or 1 ppm to 5 ppm;
예를 들어, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질 중 Fe의 농도가 100 ppm 이하; 0 ppm 초과 내지 80 ppm; 1 ppt 내지 100 ppm; 또는 1 ppb 내지 20 ppm;일 수 있다.For example, after the processing step, the concentration of Fe in the waste graphite material is 100 ppm or less; Greater than 0 ppm to 80 ppm; 1 ppt to 100 ppm; Or 1 ppb to 20 ppm;
예를 들어, 상기 금속불순물의 함량은, GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometer) 또는 ICP-MS(inductively coupled plasma Mass Spectrometer) 분석 방법에 의해 측정된 것일 수 있다.For example, the metal impurity content may be measured by a glow discharge mass spectrometer (GDMS) or an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) analysis method.
예를 들어, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질은, 그라파이트, 카본블랙, 천연흑연, 인조흑연 및 팽창흑연으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. For example, after the processing step, the waste graphite material may include one or more selected from the group consisting of graphite, carbon black, natural graphite, artificial graphite and expanded graphite.
예를 들어, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질은, 이방성 흑연, 등방성 흑연 또는 이 둘을 포함하는 흑연을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기, 이방성 흑연 대 등방성 흑연은, 1:0.1 내지 0.1:1(w/w) 혼합비로 포함될 수 있다. 이는 상기 흑연 물질을 전극에 적용 시 이방성 흑연에 의한 용량향상효과 및 등방성 흑연에 의한 가역 효과를 조합하여 전극 성능을 향상시킬 수 있다.For example, after the processing step, the waste graphite material may include anisotropic graphite, isotropic graphite, or graphite including both. For example, the anisotropic graphite to isotropic graphite may be included in a 1: 0.1 to 0.1: 1 (w / w) mixing ratio. When the graphite material is applied to the electrode, the electrode performance may be improved by combining the capacity improving effect by the anisotropic graphite and the reversible effect by the isotropic graphite.
예를 들어, 상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질은, BET비 표면적이 0.5 내지 15 m2/g이고, 상기 회수한 폐 흑연 물질은, 면간 거리(D002) 3.36 Å내지 3.38 Å이고, 탭밀도는 0.5 내지 2 g/cm3일 수 있다. For example, after the step of the process, the waste graphite material, BET is a specific surface area of 0.5 to 15 m 2 / g, the number of times that the closed-graphite material, interplanar distance (D002) 3.36 Å to 3.38 Å, and the tab The density can be 0.5 to 2 g / cm 3 .
본 발명은, 본 발명에 의해 회수되고 가공된 폐 흑연 물질을 포함하는 전극재에 관한 것이다. The present invention relates to an electrode material comprising waste graphite material recovered and processed by the present invention.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명은, 결정성이 높고 고순도의 전극재를 제공할 수 있다. 예를 들어, 상기 전극재는, 에너지 저장 장치, 예를 들어, 리튬이차전지의 음극재로 적용될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the present invention can provide an electrode material having high crystallinity and high purity. For example, the electrode material may be applied as an anode material of an energy storage device, for example, a lithium secondary battery.
본 발명의 일 예로, 상기 전극재는, 본 발명에 의해 회수되고 가공된 폐 흑연 물질을 포함할 수 있다. As an example of the present invention, the electrode material may include waste graphite material recovered and processed by the present invention.
본 발명은, 본 발명에 의한 전극재를 포함하는 전극에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 전극은, 에너지 저장 장치, 예를 들어, 리튬이차전지의 음극으로 적용될 수 있다. This invention relates to the electrode containing the electrode material by this invention. According to an embodiment of the present invention, the electrode may be applied as an anode of an energy storage device, for example, a lithium secondary battery.
본 발명의 일 예로, 상기 전극은, 본 발명에 의해 회수되고 가공된 폐 흑연 물질을 포함하는 전극일 수 있다. As an example of the present invention, the electrode may be an electrode including waste graphite material recovered and processed by the present invention.
본 발명의 일 예로, 상기 전극은, 300 mAh/g 내지 2000 mAh/g의 초기 리튬 삽입 용량을 갖는 것일 수 있다. As an example of the present invention, the electrode may have an initial lithium insertion capacity of 300 mAh / g to 2000 mAh / g.
본 발명은, 본 발명에 의한 전극을 포함하는 에너지 저장 장치에 관한 것이다. The present invention relates to an energy storage device comprising the electrode according to the present invention.
본 발명의 일 예로, 상기 에너지 저장 장치는, 리튬이차전지일 수 있으며, 상기 리튬이차전지는, 음극; 양극, 전해막 및 전해질을 포함하고, 상기 음극은, 본 발명에 의한 전극을 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the energy storage device may be a lithium secondary battery, the lithium secondary battery, a negative electrode; An anode, an electrolyte membrane, and an electrolyte, and the cathode may include an electrode according to the present invention.
본 발명에 의한 리튬이차전지는 본 발명의 기술 분야에서 알려진 구성이 더 추가되고 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술 분야에서 알려진 방법으로 제조될 수 있으나, 본 출원서는 구체적으로 언급하지 않는다. Lithium secondary battery according to the present invention may be added and modified in addition to the configuration known in the art of the present invention, can be manufactured by a method known in the art of the present invention, the present application does not specifically mention.
기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.Those skilled in the art can make various modifications and variations from the above description. For example, the techniques described may be performed in a different order than the described method, and / or the components described may be combined or combined in a different form than the described method, or replaced or substituted by other components or equivalents. Appropriate results can be achieved. Therefore, other implementations, other embodiments, and equivalents to the claims are within the scope of the claims that follow.
Claims (17)
회수된 폐 흑연 물질을 가공하는 단계;
를 포함하고,
상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질 중 금속불순물의 농도가 1 ppm 내지 200 ppm이고,
상기 회수된 폐 흑연 물질을 가공하는 단계는:
폐 흑연 물질을 표면 개질하는 단계; 및
상기 표면 개질된 폐 흑연 물질을 건조하는 단계;
를 포함하고,
전극재로 활용하는 것인,
반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법.
Recovering the waste graphite material; And
Processing the recovered waste graphite material;
Including,
After the processing, the concentration of the metal impurities in the waste graphite material is 1 ppm to 200 ppm,
The step of processing the recovered waste graphite material is:
Surface modifying the waste graphite material; And
Drying the surface modified waste graphite material;
Including,
To utilize as electrode material,
Method for recycling waste graphite material in the production process of components for semiconductor manufacturing.
상기 폐 흑연 물질은 반도체 제조용 부품 생산 공정으로부터 수득되는 것인,
반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법.
The method of claim 1,
The waste graphite material is obtained from a part production process for semiconductor manufacturing,
Method for recycling waste graphite material in the production process of components for semiconductor manufacturing.
상기 반도체 제조용 부품 생산 공정은, 포커스링 제조 공정, 플라즈마 전극 제조 공정, 도가니 제조 공정, 히터 제조 공정 및 서셉터 제조 공정을 포함하는 것인,
반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법.
The method of claim 2,
The semiconductor component manufacturing process includes a focus ring manufacturing process, a plasma electrode manufacturing process, a crucible manufacturing process, a heater manufacturing process, and a susceptor manufacturing process,
Method for recycling waste graphite material in the production process of components for semiconductor manufacturing.
상기 폐 흑연 물질을 회수하는 단계는:
반도체 제조용 부품 생산 공정으로부터 폐 흑연 물질을 수거하는 단계; 및
상기 수거된 폐 흑연 물질을 분리하는 단계;
를 포함하는 것인,
반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법.
The method of claim 1,
Recovering the waste graphite material is:
Collecting the waste graphite material from the semiconductor part manufacturing process; And
Separating the collected waste graphite material;
To include,
Method for recycling waste graphite material in the production process of components for semiconductor manufacturing.
상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질 중 Co 및 Mn의 농도가 각각, 0.1 ppm 내지 5 ppm인 것인,
반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법.
The method of claim 1,
After the processing, the concentration of Co and Mn in the waste graphite material, respectively, 0.1 ppm to 5 ppm,
Method for recycling waste graphite material in the production process of components for semiconductor manufacturing.
상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질 중 Ni의 농도가 0.1 ppm 내지 10 ppm인 것인,
반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법.
The method of claim 1,
After the processing, the concentration of Ni in the waste graphite material is 0.1 ppm to 10 ppm,
Method for recycling waste graphite material in the production process of components for semiconductor manufacturing.
상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질 중 Fe의 농도가 1 ppt 내지 100 ppm인 것인,
반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법.
The method of claim 1,
After the step of processing, the concentration of Fe in the waste graphite material is 1 ppt to 100 ppm,
Method for recycling waste graphite material in the production process of components for semiconductor manufacturing.
상기 가공하는 단계 이후, 상기 폐 흑연 물질은, 그라파이트, 카본블랙, 천연흑연, 인조흑연 및 팽창흑연으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법.
The method of claim 1,
After the step of processing, the waste graphite material, including graphite, carbon black, natural graphite, artificial graphite and expanded graphite comprises one or more selected from the group consisting of,
Method for recycling waste graphite material in the production process of components for semiconductor manufacturing.
상기 가공하는 단계 이후, 폐 흑연 물질은, 이방성 흑연, 등방성 흑연 또는 이 둘을 포함하는 흑연을 포함하는 것인, 반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법.
The method of claim 1,
After the processing step, the waste graphite material, anisotropic graphite, isotropic graphite or graphite comprising a two, the method of recycling the waste graphite material of the component manufacturing process for semiconductor manufacturing.
상기 이방성 흑연 대 등방성 흑연의 혼합비는, 1:0.1 내지 0.1:1(w/w)인 것인, 반도체 제조용 부품 생산 공정의 폐 흑연 물질의 재활용 방법.
The method of claim 10,
The mixing ratio of said anisotropic graphite to isotropic graphite is 1: 0.1 to 0.1: 1 (w / w), the recycling method of the waste graphite material of the component production process for semiconductor manufacturing.
금속불순물의 농도가 1 ppm 내지 200 ppm이며,
전극재로 활용하는 것인, 폐 흑연 물질.
Recovered and processed in the process of producing components for semiconductor manufacturing according to the method of claim 1
The concentration of metal impurities is from 1 ppm to 200 ppm,
Waste graphite material to utilize as an electrode material.
상기 폐 흑연 물질은, BET 비표면적이 0.5 내지 15 m2/g이고,
상기 폐 흑연 물질은, 면간 거리(D002) 3.36 Å 내지 3.38 Å이하이고, 탭밀도는 0.5 내지 2 g/cm3인 것인, 폐 흑연 물질.
The method of claim 12,
The waste graphite material has a BET specific surface area of 0.5 to 15 m 2 / g,
The waste graphite material is a waste graphite material, the interplanar distance (D002) is 3.36 Pa to 3.38 Pa or less, and the tap density is 0.5 to 2 g / cm 3 .
An electrode material comprising the waste graphite material of claim 12.
An electrode comprising the electrode material of claim 14.
상기 전극은, 300 mAh/g 내지 2000 mAh/g의 초기 리튬 삽입 용량을 갖는 것인, 전극.
The method of claim 15,
Wherein the electrode has an initial lithium insertion capacity of 300 mAh / g to 2000 mAh / g.
상기 음극은, 제15항의 전극을 포함하는 것인,
리튬이차전지.Including an anode, a cathode, a separator, and an electrolyte solution,
The cathode comprises the electrode of claim 15,
Lithium secondary battery.
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