KR102027529B1 - Method for transferring thin films using liquid - Google Patents
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Abstract
본 발명에 의한 액체를 이용하여 박막을 전사시키기 위한 방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 박막 전사 방법은 기판 위에 형성된 박막에 접착제를 도포하는 접착제 도포단계; 상기 도포된 접착제 위에 타겟 기판을 부착하는 타겟 기판 부착단계; 상기 타겟 기판이 부착된 상기 기판을, 상기 기판, 상기 박막, 상기 접착제 및 상기 타겟 기판을 손상시키지 않는 액체 속에 담그는 박리 준비단계; 및 기계적인 외력을 가해 상기 액체 속에 담겨진 상기 기판으로부터 상기 박막을 물리적으로 분리시켜 상기 타겟 기판에 전사시키는 박막 전사단계;를 포함한다.A method for transferring a thin film using a liquid according to the present invention is disclosed. According to one or more exemplary embodiments, a thin film transfer method includes: applying an adhesive to a thin film formed on a substrate; A target substrate attaching step of attaching a target substrate on the applied adhesive; A peeling preparation step of dipping the substrate to which the target substrate is attached in a liquid which does not damage the substrate, the thin film, the adhesive, and the target substrate; And a thin film transfer step of physically separating the thin film from the substrate contained in the liquid by applying an external mechanical force and transferring the thin film to the target substrate.
Description
본 발명은 박막 전사 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 미리 정해진 표면 에너지를 갖는 액체를 이용하여 박막을 전사시키기 위한 방법에 관한 것이다.The present invention relates to thin film transfer technology, and more particularly, to a method for transferring a thin film using a liquid having a predetermined surface energy.
일반적으로 나노 박막 특히, 2차원 물질은 수 나노미터 두께를 갖는 평면 구조의 재료를 통칭한다. 가장 많이 사용되는 2차원 물질로는 그래핀(graphene)이 있는데, 그래핀은 한 평면 내에서 이중 결합(sp2 결합)을 갖는 탄소의 동소체이다. 그래핀은 화학적으로 안정하고, 전기적으로 매우 우수한 특성을 가지고 있어 전자이동도가 약 15,000 cm2V-1S-1에 이르며, 가시광선 영역에서 약 98%의 높은 투과율을 가지고 있어 투명 전극 재료로서도 각광을 받고 있을 뿐 아니라 원자 한층 두께이기 때문에 기계적으로 유연하고 신축성이 높다. 이러한 그래핀을 포함한 2차원 물질은 우수한 물리적인 성질로 인하여 향후 차세대 전자 소자인 플렉서블(flexible), 스트레처블(stretchable), 웨어러블(wearable) 전자 기기 및 반도체, 기체투과방지막, 투명 전극, 디스플레이, 전자기파 차폐재 등의 분야에서 널리 연구되고 있다.In general, nano thin films, in particular two-dimensional materials, collectively refer to planar materials with a few nanometers of thickness. The most commonly used two-dimensional material is graphene, which is an allotrope of carbon with double bonds (sp2 bonds) in one plane. Graphene is chemically stable and has very good electrical properties. It has an electron mobility of about 15,000 cm 2 V -1 S -1 , and has a high transmittance of about 98% in the visible region. Not only is it spotlighted, but it is also mechanically flexible and highly elastic because it is one atom thick. Due to its excellent physical properties, these two-dimensional materials, including graphene, are flexible, stretchable and wearable electronic devices and semiconductors, gas permeation barriers, transparent electrodes, displays, It is widely researched in the field of electromagnetic wave shielding materials.
고부가 가치를 갖는 2차원 물질을 대면적으로 합성하기 위해 금속 촉매 기판을 이용한 화학기상증착(CVD; Chemical Vapor Deposition) 방법이 일반적으로 이용된다. 이렇게 금속 촉매 기판 위에 합성된 2차원 물질을 실제 제품에 적용하기 위해서는 합성된 물질을 원하는 타겟 기판(target substrate)으로 옮기는 전사 공정이 필수적이다. 왜냐하면, 2차원 물질은 표면적 대 체적 비(surface to volume ratio)가 일반적인 재료에 비해 매우 크기 때문에 기판의 지지 없이 자립(self-standing)하는 것이 불가능에 가깝기 때문이다. 따라서 2차원 물질의 손상 없이 저비용 고효율의 공정이 가능한 전사 기술 개발에 대한 요구가 지속적으로 증가하고 있다.Chemical Vapor Deposition (CVD) methods using metal catalyst substrates are generally used to synthesize large-value, two-dimensional materials of high value. In order to apply the two-dimensional material synthesized on the metal catalyst substrate to the actual product, a transfer process of transferring the synthesized material to a desired target substrate is essential. This is because two-dimensional materials are nearly impossible to self-standing without the support of the substrate because the surface to volume ratio is much larger than that of ordinary materials. Therefore, the demand for the development of transfer technology capable of low cost and high efficiency process without damaging two-dimensional materials is continuously increasing.
지금까지 개발된 대표적인 전사 기술로는 폴리머 희생 층을 이용한 습식 식각(wet-etching) 기술, 열 방출 필름(thermal releasing film)을 이용한 라미네이션 기반(lamination based) 전사 기술, 그리고 접착제를 이용한 기계적 전사 기술이 있다.Representative transfer technologies developed so far include wet-etching using a polymer sacrificial layer, lamination based transfer using a thermal releasing film, and mechanical transfer using an adhesive. have.
이 중에서, 기계적 전사 기술은 저비용의 간단한 공정이 가능하고, 식각액을 사용하지 않기 때문에 환경 친화적이며, 습식 공정이 어려운 전자 패키징 분야 등에서 효율적으로 활용될 수 있을 뿐만 아니라, 금속 촉매 기판을 식각하여 제거하는 공정과 달리 금속 촉매 기판을 재활용 할 수 있다는 장점이 있기 때문에 친환경 미래 기술 발전방향과 부합한다. 이러한 장점을 가지는 기계적 전사 기술은 2차원 물질과 금속 촉매 기판의 접착력보다 더 강한 접착력을 통해 2차원 물질을 원하는 타겟 기판으로 전사하는 기술이다.Among them, the mechanical transfer technology enables a low cost simple process, is environmentally friendly because it does not use an etchant, and can be efficiently used in electronic packaging fields where wet processes are difficult, and also removes the metal catalyst substrate by etching. Unlike the process, the metal catalyst substrate can be recycled, which is in line with the future direction of environmentally friendly technology. Mechanical transfer technology having this advantage is a technique for transferring the two-dimensional material to the desired target substrate through a stronger adhesion than the adhesion between the two-dimensional material and the metal catalyst substrate.
일 예로, 등록특허공보 제10-1428926호에는 그래픽 박막 전사 방법이 제안되었는데, 그래픽 박막 상에 형성된 열가소성 접착층을 용융 후 경화시켜 그래핀 박막을 열가소성 접착층에 부착시킨 후 그래픽 박막 및 열가소성 접착층을 금속 포일로부터 분리시켜 그래핀 박막을 타겟 기판에 전사시킨다.For example, Korean Patent Publication No. 10-1428926 proposes a graphic thin film transfer method, in which a thermoplastic adhesive layer formed on a graphic thin film is melted and cured to attach a graphene thin film to a thermoplastic adhesive layer, and then the graphic thin film and the thermoplastic adhesive layer are metal foils. The graphene thin film is transferred from the target substrate to the target substrate.
하지만, 박막 및 2차원 물질이 비록 낮은 접착 에너지를 가지고 있더라도, 균열 개시(crack initiation)가 어렵기 때문에 박리 및 전사에 한계가 있는 현황이다.However, even though the thin film and the two-dimensional material have a low adhesive energy, crack initiation is difficult, so there is a limit in peeling and transferring.
이러한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 기판에 형성된 박막에 접착제를 도포하고 접착제가 도포된 박막 위에 타겟 기판을 부착하여 소정의 표면 에너지를 갖는 액체 속에 담근 후 박막을 기판으로부터 박리시켜 타겟 기판에 전사시키도록 한, 액체를 이용하여 박막을 전사시키기 위한 방법을 제공하는데 있다.In order to solve the problems of the prior art, an object of the present invention is to apply an adhesive to a thin film formed on the substrate, and to attach the target substrate on the thin film coated with the adhesive soaked in a liquid having a predetermined surface energy and then the thin film from the substrate The present invention provides a method for transferring a thin film using a liquid that is peeled off and transferred to a target substrate.
다만, 본 발명의 목적은 상기 목적들로 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위에서 다양하게 확장될 수 있을 것이다.However, the object of the present invention is not limited to the above objects, and may be variously expanded within a range without departing from the spirit and scope of the present invention.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 한 관점에 따른 박막 전사 방법은 기판 위에 형성된 박막에 접착제를 도포하는 접착제 도포단계; 상기 도포된 접착제 위에 타겟 기판을 부착하는 타겟 기판 부착단계; 상기 타겟 기판이 부착된 상기 기판을 액체 속에 담그는 박리 준비단계; 및 상기 액체 속에 담겨진 상기 기판으로부터 상기 박막을 박리시켜 상기 타겟 기판에 전사시키는 박막 전사단계를 포함할 수 있다.In order to achieve the object of the present invention, a thin film transfer method according to an aspect of the present invention comprises: applying an adhesive to a thin film formed on a substrate; A target substrate attaching step of attaching a target substrate on the applied adhesive; A peeling preparation step of dipping the substrate to which the target substrate is attached in a liquid; And a thin film transfer step of peeling the thin film from the substrate contained in the liquid and transferring the thin film to the target substrate.
또한, 상기 박리 준비 단계에서는 상기 타겟 기판이 부착된 상기 기판을, 상기 기판과 상기 박막 간의 계면 접착 에너지를 감소 또는 증가시키도록, 상기 액체 속에 담글 수 있다.In addition, in the peeling preparation step, the substrate to which the target substrate is attached may be immersed in the liquid to reduce or increase the interfacial adhesion energy between the substrate and the thin film.
또한, 상기 액체는 극성 물질일 수 있다.In addition, the liquid may be a polar material.
또한, 상기 액체는 무극성 물질일 수 있다.In addition, the liquid may be a nonpolar material.
또한, 상기 액체의 표면 에너지는 상기 기판과 상기 박막의 표면 에너지에 따라 결정될 수 있다.In addition, the surface energy of the liquid may be determined according to the surface energy of the substrate and the thin film.
또한, 상기 박막은 2차원 물질일 수 있다.In addition, the thin film may be a two-dimensional material.
이처럼 본 발명은 기판에 형성된 박막에 접착제를 도포하고 접착제가 도포된 박막 위에 타겟 기판을 부착하여 소정의 표면 에너지를 갖는 액체 속에 담근 후 박막을 기판으로부터 박리시켜 타겟 기판에 전사시키도록 함으로써, 액체를 이용하여 박리에 필요한 에너지의 감소가 가능하고 이로 인해 2차원 물질을 효과적으로 박리 및 전사하는 기술의 개발이 가능할 수 있다.As described above, the present invention applies an adhesive to a thin film formed on a substrate, attaches a target substrate on a thin film to which the adhesive is applied, soaks the liquid in a liquid having a predetermined surface energy, and then peels the thin film from the substrate to transfer the liquid to the target substrate. It is possible to reduce the energy required for peeling by using this, which may allow the development of a technique for effectively peeling and transferring the two-dimensional material.
또한, 본 발명은 기존의 습식 식각 기술과 같이 식각 공정이 포함되지 않기 때문에 환경 친화적이고 시간 및 비용의 소모가 줄어 공정 효율을 높일 수 있다.In addition, since the present invention does not include an etching process as in the conventional wet etching technology, it is environmentally friendly and reduces the consumption of time and cost, thereby improving process efficiency.
또한, 본 발명은 2차원 물질에 큰 외력을 가하지 않더라도 쉽게 박리 및 전사가 가능하기 때문에 외력에 의한 기계적인 손상을 거의 유발하지 않을 수 있다.In addition, the present invention may hardly cause mechanical damage due to external force because it can be easily peeled off and transferred without applying a large external force to the two-dimensional material.
또한, 본 발명은 2차원 물질을 합성하기 위한 금속 촉매 기판을 제거하지 않고 2차원 물질의 박리 및 전사가 가능하기 때문에, 금속 촉매 기판을 재사용할 있고, 이로 인해 2차원 물질의 제작 및 응용에 포함되는 비용을 줄일 수 있다.In addition, the present invention can be used to peel and transfer the two-dimensional material without removing the metal catalyst substrate for synthesizing the two-dimensional material, it is possible to reuse the metal catalyst substrate, which is included in the production and application of the two-dimensional material Can reduce the cost.
다만, 본 발명의 효과는 상기 효과들로 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위에서 다양하게 확장될 수 있을 것이다.However, the effects of the present invention are not limited to the above effects, and may be variously extended within a range without departing from the spirit and scope of the present invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 박막 전사 방법을 나타내는 도면이다.
도 2a 내지 도 2e는 본 발명의 일 실시예에 따른 박막 전사 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 3a 내지 도 3b는 계면 접착 에너지의 변화를 설명하기 위한 도면이다.
도 4a 내지 도 4c는 다양한 액체 환경에서 필요한 에너지를 보여주는 도면이다.
도 5a 내지 도 5b는 계면 접착력을 측정하는 측정 장비를 보여주는 도면이다.
도 6은 그래핀을 기계적으로 전사한 결과의 라만 스펙트라를 나타내는 도면이다.1 is a view showing a thin film transfer method according to an embodiment of the present invention.
2A to 2E are views for explaining a thin film transfer process according to an embodiment of the present invention.
3A to 3B are diagrams for explaining the change in interfacial adhesion energy.
4A-4C show the energy required in various liquid environments.
5A to 5B are views showing measurement equipment for measuring interfacial adhesion.
6 is a view showing Raman spectra of mechanical transfer of graphene.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭한다.DETAILED DESCRIPTION The following detailed description of the invention refers to the accompanying drawings that show, by way of illustration, specific embodiments in which the invention may be practiced. These embodiments are described in sufficient detail to enable those skilled in the art to practice the invention. It should be understood that the various embodiments of the present invention are different but need not be mutually exclusive. For example, certain shapes, structures, and characteristics described herein may be embodied in other embodiments without departing from the spirit and scope of the invention with respect to one embodiment. In addition, it is to be understood that the location or arrangement of individual components within each disclosed embodiment may be changed without departing from the spirit and scope of the invention. The following detailed description, therefore, is not to be taken in a limiting sense, and the scope of the present invention, if properly described, is defined only by the appended claims, along with the full range of equivalents to which such claims are entitled. Like reference numerals in the drawings refer to the same or similar functions throughout the several aspects.
이하, 첨부되는 도면을 참조하여 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 액체를 이용하여 박막을 전사시키기 위한 방법을 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described a method for transferring a thin film using a liquid according to an exemplary embodiment of the present invention.
특히, 본 발명에서는 기판에 형성된 박막에 접착제를 도포하고 접착제가 도포된 박막 위에 타겟 기판을 부착하여 소정의 표면 에너지를 갖는 액체 속에 담근 후 박막을 기판으로부터 박리시켜 타겟 기판에 전사시키도록 한 새로운 방안을 제안한다.In particular, in the present invention, a new method of applying an adhesive to a thin film formed on a substrate and attaching the target substrate to the thin film on which the adhesive is applied is immersed in a liquid having a predetermined surface energy and then peeling the thin film from the substrate to transfer it to the target substrate. Suggest.
부연 설명하면, 물리적으로 접착되어 있는 박막을 분리 또는 박리하면, 닫혀 있던 두 표면이 외부 환경에 노출되면서 박막 표면 에너지와 기판 표면 에너지의 고체-기체 간의 두 표면 에너지가 형성되면서 자유 에너지가 증가하게 된다. 이때 외부 환경을 공기 중이 아닌, 액체로 만들어 주면 박막-액체 표면 에너지와 기판-액체 표면 에너지의 고체-액체 간의 두 표면 에너지를 형성한다. 일반적으로 고체와 액체간의 표면 에너지는 고체와 기체간의 표면 에너지에 비하여 더 낮은 에너지 레벨을 가지고 있기 때문에 두 고체-액체 표면을 만드는데 더 적은 에너지가 소모된다. 따라서 액체에 잠겨 있는 박막-기판 사이는 공기 중에서 보다 더 적은 에너지로 분리할 수 있게 된다. 따라서, 본 발명에서는 이러한 표면 에너지의 형성 원리를 이용하여, 다양한 표면 에너지 및 극성을 갖는 액체에서 박막-기판 간 계면의 접착력을 제어하는 기술을 제시하고, 이를 박막의 기계적 전사 공정에 적용하고자 한다.In other words, when the physically bonded thin film is separated or peeled off, the two closed surfaces are exposed to the external environment, thereby forming two surface energies between the thin film surface energy and the solid-gas of the substrate surface energy, thereby increasing the free energy. . At this time, if the external environment is made of liquid, not in the air, two surface energy is formed between the thin film-liquid surface energy and the solid-liquid of substrate-liquid surface energy. In general, less energy is required to make two solid-liquid surfaces because the surface energy between the solid and the liquid has a lower energy level than the surface energy between the solid and the gas. Therefore, the thin film-substrate submerged in the liquid can be separated with less energy than in the air. Therefore, the present invention proposes a technique for controlling the adhesion of the thin film-substrate interface in a liquid having a variety of surface energy and polarity by using the formation principle of the surface energy, and apply it to the mechanical transfer process of the thin film.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 박막 전사 방법을 나타내는 도면이고, 도 2a 내지 도 2e는 본 발명의 일 실시예에 따른 박막 전사 과정을 설명하기 위한 도면이다.1 is a view showing a thin film transfer method according to an embodiment of the present invention, Figures 2a to 2e is a view for explaining a thin film transfer process according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 박막을 전사시키기 위한 방법은 박막 형성 단계(S110), 접착제 도포 단계(S120), 타겟 기판 부착 단계(S130), 박리 준비 단계(S140), 박막 전사 단계(S150)를 포함할 수 있다.1, the method for transferring a thin film according to an embodiment of the present invention is a thin film forming step (S110), adhesive coating step (S120), a target substrate attaching step (S130), peeling preparation step (S140), It may include a thin film transfer step (S150).
1)박막 형성 단계(S110)에서는, 도 2a와 같이 기판(110) 상에 박막(120)을 형성할 수 있다. 이때, 박막(120)은 증발(evaporation), 스퍼터링(sputtering), CVD(Chemical Vapor Deposition), ALD(Atomic Layer Deposition) 등 다양한 증착 방법에 의해 형성될 수 있고, 이러한 증착 방법에 따라 금속 촉매 기판, 실리콘 기판, 폴리머 기판, 세라믹 기판 등 다양한 기판이 사용될 수 있다. 여기서는 금속 촉매 기판 상에 금속을 촉매로 이용하는 화학적 기상 증착 방법(CVD; Chemical Vapor Deposition)을 통해 박막이 합성 또는 형성되는 경우를 일 예로 설명한다. 이러한 박막은 마이크로미터 수준의 박막뿐 아니라 나노미터 수준의 나노 박막 특히, 2차원 물질을 포괄하는 개념일 수 있다. 2차원 물질은 수 나노미터 두께를 갖는 평면 구조의 재료를 통칭하는데, 대표적으로 그래핀(grapheme), 이황화몰리브데늄(molybdenum disulfide, MoS2), 질화붕소(boron nitride, BN), 이황화텅스텐(tungsten disulfide, WS2) 등이 있다.1) In the thin film forming step S110, the
2)접착제 도포 단계(S120)에서는, 도 2b와 같이 박막(120) 위에 미리 정해진 접착제(130)를 도포할 수 있다. 이러한 접착제(130)로는 예를들어 투명 접착제, 자외선 경화성 접착제, 열 경화성 접착제, 폴리우레탄, 아크릴 계열 접착제를 포함할 수 있다. 이러한 접착제는 박막을 타겟 기판에 전사시키기 위한 용도로 사용되기 때문에 기판과 박막 간의 접착력보다 더 강한 접착력을 가질 수 있다.2) In the adhesive application step (S120), it is possible to apply a
3)타겟 기판 부착 단계(S130)에서는, 도 2c와 같이 박막(120)에 도포된 접착제(130) 위에 타겟 기판(140)을 부착할 수 있다. 이러한 타겟 기판(140)은 예를들어, 실리콘 웨이퍼(Si wafer), 유리(glass) 등의 리지드(rigid) 기판, PET(polyethyleneterephthalate), PDMS(polydimethylsiloxane)의 플렉서블(flexible) 기판을 포괄하는 개념일 수 있다.3) In the step of attaching the target substrate (S130), as shown in FIG. 2C, the
4)박리 준비 단계(S140)에서는, 도 2d와 같이 타겟 기판(140)이 부착된 박막(120)이 형성된 기판(110)을 소정의 표면 에너지를 갖는 액체 속에 완전히 담글 수 있다. 여기서, 액체가 갖는 표면 에너지에 따라 기판과 박막 간의 계면 접착 에너지를 선택적으로 감소 또는 증가시킬 수 있다.4) In the peeling preparation step (S140), as shown in FIG. 2D, the
5)박막 전사 단계(S150)에서는, 기계적인 외력을 가해 액체 속에 담겨진 기판(110)으로부터 박막(120)을 물리적으로 분리 즉, 박리시켜 타겟 기판(140)에 전사시킬 수 있다. 액체 환경 속에서는 작은 크기의 기계적인 외력만 가해도 박막이 기판으로부터 성공적으로 박리되어 박막의 전사가 완료될 수 있다.5) In the thin film transfer step (S150), by applying a mechanical external force, the
도 3a 내지 도 3b는 표면 에너지의 변화를 설명하기 위한 도면이다.3A to 3B are views for explaining the change in surface energy.
도 3a를 참조하면, 공기 중에서 이차원 물질인 그래핀(Gr)이 금속 촉매 기판(Cu)으로부터 박리될 때 형성되는 표면 에너지의 변화를 보여주고 있다. 즉, 그래핀과 금속 촉매 기판 간의 표면 에너지가 
그래핀과 금속 촉매 기판 간의 표면 에너지의 변화량 Wa1은 다음의 [수학식 1]과 같다.The change amount Wa1 of the surface energy between the graphene and the metal catalyst substrate is shown in
[수학식 1][Equation 1]
Wa1 = 
도 3b를 참조하면, 액체 속에서 이차원 물질인 그래핀(Gr)이 금속 촉매 기판(Cu)으로부터 박리될 때 형성되는 표면 에너지를 보여주고 있다. 즉, 그래핀과 금속 촉매 기판 간의 표면 에너지가 
그래핀과 금속 촉매 기판 간의 표면 에너지의 변화량 Wa2은 다음의 [수학식 2]과 같다.The
[수학식 2][Equation 2]
Wa2 = 
이때, 금속 촉매 기판과 박막을 박리하기 위해서는 표면 에너지의 변화량만큼의 일을 해주어야 한다. 통상적으로 고체와 액체 간의 표면 에너지는 고체와 기체 간의 표면 에너지보다 에너지 레벨이 낮기 때문에 상기 [수학식 1]보다 상기 [수학식 2]를 통해 얻은 표면 에너지의 변화량도 작아, 액체 환경에서는 상대적으로 적은 힘으로도 박리가 가능함을 알 수 있다.In this case, in order to peel the metal catalyst substrate and the thin film, the amount of change in the surface energy must be performed. In general, since the surface energy between the solid and the liquid has a lower energy level than the surface energy between the solid and the gas, the amount of change in the surface energy obtained by the
이때, 액체의 표면 에너지는 고체 즉, 기판의 표면 에너지와 박막의 표면 에너지에 따라 결정될 수 있는데, 구체적으로 설명하면 다음과 같다. 먼저, 수학식 2의 각 변수를 Owens-Wendt 공식으로 나타내면 [수학식 3]과 같다.In this case, the surface energy of the liquid may be determined according to the surface energy of the solid, that is, the surface energy of the substrate and the thin film. First, each variable of
[수학식 3][Equation 3]
여기서, 
상기 [수학식 3]을 상기 [수학식 2]에 대입하면 다음의 [수학식 4]와 같다.Substituting [Equation 3] into [Equation 2] is the same as the following [Equation 4].
[수학식 4][Equation 4]
상기 [수학식 4]에서 
[수학식 5][Equation 5]
Wa = f(x, y)Wa = f (x, y)
이때, 고체의 표면 에너지는 이미 알려진 값이기 때문에, 박막을 박리하는데 필요한 에너지 Wa는 다음의 [수학식 6]을 만족할 때 최소가 될 수 있다.At this time, since the surface energy of the solid is a known value, the energy Wa required to peel off the thin film may be minimized when the following Equation 6 is satisfied.
[수학식 6][Equation 6]
상기 [수학식 6]을 미지수 x, y로 정리하면 다음의 [수학식 7]과 같다.When Equation 6 is summarized as unknowns x and y, Equation 7 is obtained.
[수학식 7][Equation 7]
상기 [수학식 7]에서 구한 x, y를 통해 금속촉매 기판(Cu)으로부터 그래핀(Gr)을 분리하는데 필요한 액체의 표면 에너지를 알 수 있다. 따라서, 기판과 박막을 알면, 박막을 효과적으로 박리하는데 적합한 액체를 찾을 수 있다.The surface energy of the liquid required to separate graphene (Gr) from the metal catalyst substrate (Cu) can be known through x and y obtained in Equation (7). Thus, knowing the substrate and the thin film, one can find a liquid suitable for effectively peeling off the thin film.
이러한 액체로는 기판 물질, 박막 물질, 접착제에 손상을 가할 수 있는 액체를 제외하고 사용이 가능하되, 특히 인체에 유해하지 않은 액체의 사용이 가능하며, 예를들어, 요오드화메틸렌(Diiodomethane, DM), 물(water), 에탄올(ethanol), 염화나트륨(NaCl), 염화리튬(LiCl) 등이 포함된다.Such liquids may be used except for liquids that may damage substrate materials, thin film materials, and adhesives, and in particular, liquids that are not harmful to the human body may be used. For example, methylene iodide (DM) , Water, ethanol, sodium chloride (NaCl), lithium chloride (LiCl) and the like.
도 4a 내지 도 4c는 다양한 액체 환경에서 필요한 에너지를 보여주는 도면이다.4A-4C show the energy required in various liquid environments.
도 4a를 참조하면, 다양한 액체 환경 예를들어, 공기(air), 요오드화메틸렌(Diiodomethane, DM), 물(water), 에탄올(ethanol)에서 그래핀과 금속 촉매 기판 간의 계면 박리를 위해 그 계면 박리에 필요한 에너지(work of adhesion, Wa)의 이론값(theoretical value)을 보여주고 있다. 즉, 공기 중에서 그래핀을 박리하는데 필요한 에너지보다 DM, 물, 에탄올에서 그래핀을 박리하는데 필요한 에너지가 작은 것을 알 수 있다. 여기서, 액체의 표면 에너지는 극 특성과 분산 특성으로 구분되는데, 극 특성이 큰 물질을 극성 물질이라 하고 분산 특성이 큰 물질을 무극성 물질이라고 한다. 여기서는 DM, 에탄올은 무극성(non-polar) 물질이고, 물은 극성(polar) 물질이다.Referring to FIG. 4A, the interfacial separation between the graphene and the metal catalyst substrate in various liquid environments, for example, air, methylene iodide (DM), water, and ethanol The theoretical value of the energy of the work (work of adhesion, Wa) is shown. That is, it can be seen that the energy required to peel graphene in DM, water, and ethanol is smaller than the energy required to peel graphene in air. Here, the surface energy of the liquid is divided into polar characteristics and dispersion characteristics, a substance having a large polar characteristic is called a polar substance and a substance having a large dispersion characteristic is called a nonpolar substance. DM and ethanol are non-polar materials, and water is a polar material.
도 4b를 참조하면, 다양한 액체 환경 예를들어, 공기, DM, 물, 에탄올에서 측정된 계면 접착 에너지(interfacial adhesion, Gc)의 실험값을 보여주고 있다. 즉, 공기 중에서 측정된 계면 접착 에너지보다 DM, 물, 에탄올에서 측정된 계면 접착 에너지가 작은 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 4B, experimental values of interfacial adhesion (Gc) measured in various liquid environments, for example, air, DM, water, and ethanol, are shown. That is, it can be seen that the interfacial adhesion energy measured in DM, water and ethanol is smaller than the interfacial adhesion energy measured in air.
도 4c를 참조하면, 다양한 액체 환경 예를들어, 공기, DM, 물, 에탄올에서 측정된 크랙이 진전하기 시작하는 균열 진전 접착 에너지(threshold strain energy release rate, Gth)의 실험값을 보여주고 있다. 즉, 공기 중에서 측정된 균열 진전 접착 에너지보다 DM, 물, 에탄올에서 측정된 균열 진전 접착 에너지가 작은 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 4C, an experimental value of the threshold strain energy release rate (Gth) at which cracks measured in various liquid environments, for example, air, DM, water, and ethanol, begins to develop. That is, it can be seen that the crack propagation adhesive energy measured in DM, water, and ethanol is smaller than the crack propagation adhesive energy measured in air.
이렇게 다양한 액체 환경 속에서 금속 촉매 기판으로부터 박막을 박리할 경우, 계면 접착 에너지의 이론 값과 실험 값 모두가 감소하는 것을 확인할 수 있다.When the thin film is peeled from the metal catalyst substrate in various liquid environments, it can be seen that both the theoretical value and the experimental value of the interfacial adhesion energy decrease.
본 발명에서는 금속 촉매 기판과 박막 간의 계면 접착 에너지를 선택적으로 감소 또는 증가시키기 위해 액체를 사용하고자 하는데, 액체는 소정의 표면 에너지를 갖는 극성(polar) 물질 또는 무극성(non-polar) 물질이 사용될 수 있다.In the present invention, a liquid is used to selectively reduce or increase the interfacial adhesion energy between the metal catalyst substrate and the thin film, and the liquid may be a polar material or a non-polar material having a predetermined surface energy. have.
도 5a 내지 도 5b는 계면 접착력을 측정하는 측정 장비를 보여주는 도면이다.5A to 5B are views showing measurement equipment for measuring interfacial adhesion.
도 5a를 참조하면, 계면 접착 에너지와 균열 진전 접착 에너지는 정밀 측정 장비를 이용하여 측정될 수 있는데, 정밀 측정 장비는 리니어 액츄에이터(linear actuator)(510), 리니어 액츄에이터에 의해 구동되고 금속 촉매 기판과 박막이 각각 부착되는 그립(loading grips) (520), 그립의 구동에 따라 금속 촉매 기판과 박막 간의 계면 접착 에너지와 균열 진전 접착 에너지를 측정하는 로드 셀(load cell) (530)을 포함할 수 있다.Referring to FIG. 5A, interfacial adhesion energy and crack propagation adhesion energy may be measured using precision measurement equipment, which is driven by a
도 5b를 참조하면, 액체 속에서 그립 각각에 부착된 금속 촉매 기판과 금속 촉매 기판에 형성된 박막 각각을 반대 방향으로 잡아 당겨 박막이 금속 촉매 기판으로부터 박리되면서 로드 셀을 이용하여 금속 촉매 기판과 박막 간의 계면 접착 에너지와 균열 진전에 필요한 균일 진전 접착 에너지를 측정할 수 있다.Referring to FIG. 5B, the metal catalyst substrate attached to each grip and the thin film formed on the metal catalyst substrate in the liquid are pulled in opposite directions, and the thin film is separated from the metal catalyst substrate by using a load cell. The interfacial adhesion energy and the uniform propagation adhesion energy required for crack propagation can be measured.
도 6은 그래핀을 기계적으로 전사한 결과의 라만 스펙트라를 나타내는 도면이다.6 is a view showing Raman spectra of mechanical transfer of graphene.
도 6을 참조하면, 다양한 액체 환경 속에서 그래핀을 박리한 결과의라만 스펙트라(raman spectra)로서, ① 그래프는 박리되지 않은 영역에서 그래핀의 특성을 나타내고, ② 그래프는 에탄올 속에서 박리된 금속 촉매 기판의 시그널 값을 나타내며, ③ 그래프는 물 속에서 박리된 금속 촉매 기판의 시그널 값을 나타내며, ④ 그래프는 DM 속에서 박리된 금속 촉매 기판의 시그널 값을 나타낸다.Referring to FIG. 6, as a Raman spectra of graphene exfoliation in various liquid environments, ① graph shows characteristics of graphene in an unexfoliated region, and ② graph shows metal exfoliated in ethanol. The signal value of the catalyst substrate is shown, ③ The graph shows the signal value of the metal catalyst substrate peeled off in water, ④ The graph shows the signal value of the metal catalyst substrate peeled off in DM.
상기 ②, ③, ④ 그래프를 통해 에탄올, 물, DM 속에서 그래핀을 박리시켰을 때, 그래핀이 금속 촉매 기판에서 성공적으로 박리된 것을 알 수 있다.When graphene was peeled off in ethanol, water, and DM through the
이러한 본 발명의 일 실시예에 따른 이차원 물질에 대한 박막 전사 방법과 기존의 다양한 박막 전사 방법들을 비교하면, 다음의 [표 1]과 같다.When comparing the thin film transfer method and the conventional various thin film transfer method for the two-dimensional material according to an embodiment of the present invention, it is as follows [Table 1].
손상 정도Two-dimensional matter
Damage degree
재사용 가능성Metal catalyst substrate
Reusability
전사Wet etching
Warrior
(식각 공정)X
(Etching process)
기반 전사Lamination
Based warrior
열에 의한 손상Poor performance due to etchant / polymer residues
Heat damage
(식각 공정)X
(Etching process)
기계식 전사In the air
Mechanical warrior
손상 가능성Mechanical by external force
Possible damage
기계식 전사Liquid
Mechanical warrior
고품질 전사 가능Through low external force
High quality transfer possible
상기 [표 1]을 참조하면, 기존의 2차원 물질 전사 방법 중 폴리머 희생층을 이용한 습식 식각 전사(PMMA assisted wet etching transfer), 열 방출 필름을 이용한 라미네이션 기반 전사(Lamination based thermal releasing transfer) 방법은 2차원 물질이 합성되어 있는 금속 촉매 기판을 제거하기 위한 식각액(etchant)를 사용한다. 전사 공정에서의 식각액의 사용은 2차원 물질에 화학적인 손상을 유발할 수 있다. 또한, 2차원 물질을 합성하기 위한 고품질의 값 비싼 금속 촉매 기판을 제거해야 하기 때문에 공정 비용이 불필요하게 증가되고, 남은 식각액의 처리 과정에서 화학 폐기물이 발생한다. 게다가 2차원 물질의 전사 공정에서 PMMA(Poly Methyl Methacrylate), 열 방출 필름(thermal release film) 등의 폴리머 희생층이 사용되기 때문에 전사된 2차원 물질에 유기 잔여물이 잔존하게 된다.Referring to [Table 1], among the conventional two-dimensional material transfer method, the PMMA assisted wet etching transfer using a polymer sacrificial layer (Lamination based thermal releasing transfer method using a heat release film) An etchant is used to remove the metal catalyst substrate on which the two-dimensional material is synthesized. The use of etchant in the transfer process can cause chemical damage to the two-dimensional material. In addition, the process cost is unnecessarily increased due to the need to remove high-quality and expensive metal catalyst substrates for synthesizing two-dimensional materials, and chemical waste is generated during the treatment of the remaining etchant. In addition, since a polymer sacrificial layer such as polymethyl methacrylate (PMMA) or a thermal release film (PMMA) is used in the two-dimensional material transfer process, organic residues remain in the transferred two-dimensional material.
또한 공기 중에서 접착제를 이용하여 그래핀과 금속 촉매 기판을 기계적으로 박리하는 기계식 전사 방법(Mechanical transfer)은 전사 공정에서 식각액을 필요로 하지 않고 금속 촉매 기판의 재사용이 가능하며, 이로 인해 저비용의 환경 친화적인 2차원 물질 전사가 가능하다. 하지만 2차원 물질 등의 박막 재료는 비록 낮은 접착 에너지를 가지고 있더라도 균열의 개시가 어렵고, 외력에 의한 기계적인 손상을 유발할 가능성이 있다는 단점이 있다.In addition, a mechanical transfer method of mechanically exfoliating graphene and a metal catalyst substrate using an adhesive in air enables reuse of the metal catalyst substrate without requiring an etchant in the transfer process, thereby making it environmentally friendly and low cost. 2D material transfer is possible. However, a thin film material such as a two-dimensional material has a disadvantage that even if it has a low adhesive energy, it is difficult to start cracking and may cause mechanical damage by external force.
반면, 액체 속에서 접착제를 이용하여 그래핀과 금속 촉매 기판을 기계적으로 박리하는 새롭게 제안하는 기계식 전사 방법은 이러한 기존의 방식들이 갖고 있는 한계점들을 극복하여 2차원 물질 등의 박막 재료에 화학적, 물리적 손상을 유발하지 않고 작은 외력만으로도 전사가 가능하고, 금속 촉매 기판을 재사용할 수 있으며, 저비용의 높은 공정 효율로 전사가 가능할 수 있다.On the other hand, the newly proposed mechanical transfer method of mechanically peeling graphene and a metal catalyst substrate using an adhesive in a liquid overcomes the limitations of these conventional methods, thereby chemically and physically damaging thin film materials such as two-dimensional materials. Without causing a small external force can be transferred, the metal catalyst substrate can be reused, and the transfer can be possible with a low cost and high process efficiency.
이처럼 기존의 전사 방법으로는 2차원 물질에 물리적, 화학적 손상을 유발할 수 밖에 없으며, 시간 및 비용의 소모가 매우 크기 때문에 산업상의 이용가치가 저하된다. 따라서 2차원 물질의 손상을 최소화하면서 간단하고도, 손쉬운 전사 방법에 대한 개발이 이루어진다면 산업계에서 큰 파급효과를 불러올 것이며, 2차원 물질을 이용한 첨단 고부가 가치의 제품의 상용화를 앞당길 것이다.As such, the existing transfer method inevitably causes physical and chemical damage to the two-dimensional material, and the industrial use value is lowered because the time and cost are very high. Therefore, if the development of simple and easy transfer method while minimizing damage of 2D material is made, it will have a big ripple effect in the industry and accelerate the commercialization of advanced high value products using 2D material.
본 발명에서 제안한 액체 환경을 이용한 박막의 전사 기술은 이러한 기대에 부합할 수 있는 기술로서, 금속 촉매 기판의 제거 없이 손쉽게 원하는 타겟 기판에 2차원 물질을 전사할 수 있고, 전사과정에서의 손상이 거의 없기 때문에 2차원 물질 본연의 우수한 물리적 특성을 저하시키지 않을 수 있다. 더 나아가, 본 발명에서 제안한 박막의 전사 기술은 그래핀, 이황화몰리브데늄(MoS2), 질화붕소(BN), 이황화텅스텐(WS2) 등을 포함한 첨단 고부가 가치를 갖는 박막 물질의 효율적인 전사 공정으로의 응용뿐 아니라, 박막 및 2차원 물질의 접착력을 정교하게 제어할 수 있기 때문에 추후 박막의 분리 및 부착 등 다양한 조작을 위한 핵심적인 기술로도 활용될 수 있다.The transfer technology of the thin film using the liquid environment proposed in the present invention can meet this expectation, and it is possible to easily transfer the 2D material to the desired target substrate without removing the metal catalyst substrate, and the damage in the transfer process is almost impossible. There is no loss of the excellent physical properties of the two-dimensional material. Furthermore, the transfer technology of the thin film proposed by the present invention is an efficient transfer process of advanced high value-added thin film materials including graphene, molybdenum disulfide (MoS 2 ), boron nitride (BN), tungsten disulfide (WS 2 ), and the like. In addition to its application, the adhesion of thin films and two-dimensional materials can be precisely controlled, so that they can be used as core technologies for various operations such as separation and attachment of thin films.
결론적으로 본 기술은 차세대 전자 제품으로 각광받고 있는 플렉서블, 스트레처블, 웨어러블 전자 기기 등에 응용될 수 있으며, 전자기파 차폐재, 반도체 등을 포함하여 2차원 물질 및 초박막을 이용한 소자들의 상용화에 크게 기여할 수 있다.In conclusion, this technology can be applied to flexible, stretchable and wearable electronic devices, which are being spotlighted as next-generation electronic products, and can greatly contribute to the commercialization of devices using two-dimensional materials and ultra-thin films, including electromagnetic shielding materials and semiconductors. .
이상에서 실시예들에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의해 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.Features, structures, effects, etc. described in the above embodiments are included in one embodiment of the present invention, and are not necessarily limited to one embodiment. Furthermore, the features, structures, effects, and the like illustrated in the embodiments may be combined or modified with respect to other embodiments by those skilled in the art to which the embodiments belong. Therefore, contents related to such combinations and modifications should be construed as being included in the scope of the present invention.
또한, 이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.In addition, the above description has been made with reference to the embodiment, which is merely an example, and is not intended to limit the present invention. Those skilled in the art to which the present invention pertains will be illustrated as above without departing from the essential characteristics of the present embodiment. It will be appreciated that various modifications and applications are possible. For example, each component specifically shown in the embodiment can be modified. And differences relating to such modifications and applications will have to be construed as being included in the scope of the invention defined in the appended claims.
Claims (6)
상기 도포된 접착제 위에 타겟 기판을 부착하는 타겟 기판 부착단계;
상기 타겟 기판이 부착된 상기 기판을, 상기 기판, 상기 박막, 상기 접착제 및 상기 타겟 기판을 손상시키지 않는 액체 속에 담그는 박리 준비단계; 및
기계적인 외력을 가해 상기 액체 속에 담겨진 상기 기판으로부터 상기 박막을 물리적으로 분리시켜 상기 타겟 기판에 전사시키는 박막 전사단계;
를 포함하는, 박막 전사 방법.An adhesive coating step of applying an adhesive to a thin film formed on the substrate;
A target substrate attaching step of attaching a target substrate on the applied adhesive;
A peeling preparation step of dipping the substrate to which the target substrate is attached in a liquid which does not damage the substrate, the thin film, the adhesive, and the target substrate; And
A thin film transfer step of physically separating the thin film from the substrate contained in the liquid by applying a mechanical external force and transferring the thin film to the target substrate;
Comprising a thin film transfer method.
상기 박리 준비 단계에서는,
상기 타겟 기판이 부착된 상기 기판을, 상기 기판과 상기 박막 간의 계면 접착 에너지를 감소 또는 증가시키도록, 상기 액체 속에 담그는, 박막 전사 방법.The method of claim 1,
In the peeling preparation step,
And dipping the substrate having the target substrate attached thereto in the liquid to reduce or increase the interfacial adhesion energy between the substrate and the thin film.
상기 액체는, 극성 물질인, 박막 전사 방법.The method of claim 2,
And the liquid is a polar material.
상기 액체는, 무극성 물질인, 박막 전사 방법.The method of claim 2,
The liquid is a thin film transfer method, a nonpolar material.
상기 액체의 표면 에너지는, 상기 기판과 상기 박막의 표면 에너지에 따라 결정되는, 박막 전사 방법.The method of claim 2,
The surface energy of the liquid is determined according to the surface energy of the substrate and the thin film.
상기 박막은, 2차원 물질인, 박막 전사 방법.The method of claim 1,
The thin film is a two-dimensional material, thin film transfer method.
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