KR102002478B1 - Waterproof conductive fiber, preparation method thereof and wearable device comprising the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 방수 전도성 섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 웨어러블 디바이스에 관한 것으로, 보다 상세하게는 코어(core) 섬유 상에 금속-고분자 복합체 형성을 통해 전도성 섬유의 표면을 개질하여 방수 전도성 섬유를 제조하고, 이를 이용하여 물리적 안정성 및 높은 전기전도성을 나타낼 뿐만 아니라, 물에 젖지 않아 세탁이 가능한, 웨어러블 디바이스용 방수 전도성 섬유로 응용하는 기술에 관한 것이다.
The present invention relates to a waterproof conductive fiber, a method of manufacturing the same, and a wearable device including the waterproof conductive fiber. More particularly, the present invention relates to a method of manufacturing a waterproof conductive fiber by modifying the surface of a conductive fiber by forming a metal- The present invention relates to a waterproof conductive fiber for wearable devices that can be washed without being exposed to water as well as exhibiting physical stability and high electric conductivity using the same.
최근 사물인터넷(Internet of things, IoT)분야의 연구 개발이 활발히 이루어지고 있으며 이로 인해 사물인터넷의 플랫폼으로서 웨어러블 디바이스 분야가 큰 주목을 받고 있다. 웨어러블 디바이스는 사용자가 이질감을 느끼지 않고 착용한 상태로 생활 및 기기조작이 가능하다는 점에서 큰 강점을 지니고 있는데, 이러한 강점을 극대화 하기 위해 의류형 웨어러블 디바이스의 연구 또한 각광을 받고 있다. Recently, research and development in the field of internet of things (IoT) has been actively carried out, and wearable devices as a platform for Internet of things have been attracting much attention. Wearable devices have great strengths in that they can be operated and worn in a state in which they wear them without feeling a sense of heterogeneity. In order to maximize such strengths, researches on wearable wearable devices are also attracting attention.
웨어러블 디바이스란 사용자의 신체에 착용한 상태로 사용이 가능한 전기적 장치를 이야기하는 것으로, 착용한 상태로 일상 생활이 가능하며 사용자와 장치간의 밀접한 상호작용이 가능하다는 점에서 차세대 기술로서 각광을 받고 있다. 전도성 섬유 기술은 섬유소재 자체의 물리적 특성을 보유함과 동시에 전기전도성을 나타내는 소재기술로서 웨어러블 디바이스의 특성상, 물리적 변형의 범위가 크고, 변형이 많이 반복되기 때문에, 형태변형이 이루어져도 지속적인 전기전도성을 요구하는 웨어러블 디바이스의 핵심적인 기술로서 많은 주목을 받고 있다. 이와 같은 전도성 섬유를 제작하기 위해서는, 반복된 변형에도 파손되지 않기 위한 물리적 강도, 또한 전기적 장치를 구동하기 위한 전기전도성이 요구된다. A wearable device refers to an electric device that can be used while being worn on the wearer's body. It is in the spotlight as a next-generation technology in that it is capable of daily life in a state of being worn and capable of close interaction between the user and the device. Conductive fiber technology is a material technology that shows the physical properties of fiber material itself and shows electrical conductivity. Due to the nature of wearable device, the range of physical deformation is large and the deformation is repeated many times. And has received much attention as a core technology of a wearable device which is required. In order to produce such a conductive fiber, physical strength for not being damaged by repeated deformation, and electrical conductivity for driving an electric device are required.
또한, 이러한 두 가지 특성 이외에도, 웨어러블 디바이스가 의류의 형태로 개발될 시, 물에 젖게 되어도 고장사고 또는 감전사고를 방지하는 특성 및 세탁 후에도 청결한 상태로 사용이 가능하기 위해서는 방수특성을 지닐 필요성이 있다. 현재까지 전도성 섬유 및 웨어러블 디바이스를 위한 방수 기술은 코팅을 통한 별도의 방수층 형성을 통한 방법과 탄소재료의 다층 코팅방식을 통해 구현되어 왔다. 그러나 위와 같은 방법중 코팅층 형성 방법은 별도의 코팅층 형성을 위한 별도의 공정의 필요성, 코팅층이 박리될 시 방수 성능의 소멸로 인한 문제점이 존재한다. 또한 탄소재료의 다층 코팅방식을 통한 방수기술은 탄소재료 자체의 전도성이 약하다는 단점이 존재하며, 방수표면을 위한 반복적인 코팅과정으로 인해 제작과정이 복잡해지는 문제점이 존재한다. 특히, 전도성 섬유 구현 과정에서 방수표면의 거칠기와 표면장력조건을 동시에 만족시켜, 발수표면을 통한 우수한 방수기술의 구현은 단지 물에 대한 접촉을 최소화하는 것에서 더욱 나아가 젖음(wetting)특성을 극대화하여 수중 담지상태에서도 물에 젖지 않는 특성을 보여줄 수 있어, 전도성 섬유의 방수기술에 대해서 필수적인 기술이다. In addition to these two characteristics, when the wearable device is developed in the form of clothes, it is necessary to have a property to prevent a fault or an electric shock accident even if it gets wet, and a waterproof property in order to be usable in a clean condition even after washing . To date, the waterproofing technology for conductive fibers and wearable devices has been implemented through a separate waterproof layer formation through coating and a multilayer coating of carbon material. However, in the method of forming a coating layer, there is a need for a separate process for forming a separate coating layer, and a problem due to the disappearance of the waterproof performance when the coating layer is peeled off. In addition, the waterproofing technique using the carbon material multilayer coating method has a disadvantage that the carbon material itself has poor conductivity, and there is a problem that the manufacturing process becomes complicated due to the repetitive coating process for the waterproof surface. Particularly, in the process of conducting conductive fibers, it is possible to simultaneously satisfy the roughness and surface tension conditions of the waterproof surface, and the implementation of excellent waterproofing technology through the water-repellent surface minimizes the contact with water only, further maximizes the wettability, It is an indispensable technology for the waterproofing technology of conductive fiber because it can show the property that it does not get wet even in the state of being supported.
따라서, 본 발명자는 코어 섬유 상에 금속-고분자 복합체 형성을 통해 전도성 섬유의 표면을 개질하여 방수 전도성 섬유를 제조하고, 이를 이용하여 물리적 안정성 및 높은 전기전도성을 나타낼 뿐만 아니라, 물에 젖지 않아 세탁이 가능한, 웨어러블 디바이스용 방수 전도성 섬유로 응용할 수 있음에 착안하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
Accordingly, the present inventors have developed a waterproof conductive fiber by modifying the surface of a conductive fiber by forming a metal-polymer complex on the core fiber, and by using it, not only exhibit physical stability and high electrical conductivity, The present invention can be applied to waterproof conductive fibers for wearable devices as much as possible.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 고려하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 코어 섬유 상에 금속-고분자 복합체 형성을 통해 전도성 섬유의 표면을 개질하여 방수 전도성 섬유를 제조하고, 이를 이용하여 물리적 안정성 및 높은 전기전도성을 나타낼 뿐만 아니라, 물에 젖지 않아 세탁이 가능한, 웨어러블 디바이스용 방수 전도성 섬유로 응용하고자 하는 것이다.
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above problems, and it is an object of the present invention to provide a waterproof conductive fiber by modifying the surface of a conductive fiber by forming a metal-polymer composite on the core fiber, And is intended to be applied as a waterproof conductive fiber for a wearable device which not only exhibits high electrical conductivity but also can be washed without being wetted with water.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면은 코어 섬유, 상기 코어 섬유 상에 형성된 고분자 층, 상기 고분자 층 상에 형성된 금속 클러스터, 및 상기 금속 클러스터가 형성된 고분자 층 상에 형성된 소수성 표면층을 포함하는 방수 전도성 섬유에 관한 것이다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method for fabricating a semiconductor device, comprising the steps of: forming a core fiber, a polymer layer formed on the core fiber, a metal cluster formed on the polymer layer, and a hydrophobic surface layer formed on the polymer layer To < / RTI >
본 발명의 다른 측면은 본 발명에 따른 방수 전도성 섬유를 포함하는 웨어러블 디바이스에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a wearable device comprising a waterproof conducting fiber according to the present invention.
본 발명의 또 다른 측면은 (a) 코어 섬유 상에 고분자 층을 형성하는 단계, (b) 상기 고분자 층 상에 금속 클러스터를 형성하는 단계, 및 (c) 상기 금속 클러스터가 형성된 고분자 층 상에 소수성 표면처리 물질을 기상 증착하는 단계를 포함하는 방수 전도성 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
According to another aspect of the present invention, there is provided a method for fabricating a semiconductor device, comprising the steps of: (a) forming a polymer layer on a core fiber, (b) forming a metal cluster on the polymer layer, and (c) And vapor-depositing a surface treatment material on the surface of the waterproof conductive fiber.
본 발명에 따르면, 코어 섬유 상에 금속-고분자 복합체 형성을 통해 전도성 섬유의 표면을 개질하여 방수 전도성 섬유를 제조하고, 이를 이용하여 물리적 안정성 및 높은 전기전도성을 나타낼 뿐만 아니라, 물에 젖지 않아 세탁이 가능한, 웨어러블 디바이스용 방수 전도성 섬유로 응용할 수 있다.
According to the present invention, the surface of a conductive fiber is modified by forming a metal-polymer complex on a core fiber to produce a waterproof conductive fiber, and by using it, not only physical stability and high electrical conductivity are exhibited, Waterproof conductive fibers for wearable devices.
도 1은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1로부터 제조된 섬유의 물에 대한 표면 소수성 확인 실험 이미지이다[(a) 비교예 1, (b) 실시예 1].
도 2는 본 발명의 실시예 1로부터 제조된 방수 전도성 섬유 단면에 대한 에너지분산형 분광분석(EDS) 이미지이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1의 제조과정에서, 은 전구체 흡수/환원 과정이 반복됨에 따른 전기저항의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2 및 비교예 3 원자간력 현미경(AFM)을 통한 표면 거칠기 (a, b) 이미지 및 (c) 그래프이다[(a) 비교예 3, (b) 실시예 2, (c) 비교예 3 및 실시예 2 비교그래프].
도 5는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1을 (a) 물 및 (b) pH 3의 산성용액 내에 담지 후 전기저항 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1을 물에 6 시간 동안 담지 후의 X-선 회절분석(XRD) 결과 그래프이다[(a) 비교예 1, (b) 실시예 1].
도 7은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1을 상용 직물상에 바느질 한 뒤, 이를 세탁기를 이용하여 30 분간 세탁 후 자연건조 이후의 (a) 이미지 및 (b) 전기 저항을 나타낸 그래프이다.Fig. 1 is an experimental image for confirming the surface hydrophobicity of the fibers prepared from Example 1 of the present invention and Comparative Example 1 in water ((a) Comparative Example 1, (b) Example 1].
2 is an energy dispersive spectroscopy (EDS) image of the cross-section of the waterproof conductive fiber prepared in Example 1 of the present invention.
FIG. 3 is a graph showing changes in electrical resistance as the silver precursor absorption / reduction process is repeated in the manufacturing process of the
(A), (b) and (c) are graphs of surface roughness (a, b) and surface roughness (a) of Comparative Example 3 and (b) , (c) Comparative Graphs of Comparative Example 3 and Example 2].
5 is a graph showing changes in electrical resistance after carrying out Example 1 and Comparative Example 1 of the present invention in an acidic solution of (a) water and (b)
6 is a graph of X-ray diffraction analysis (XRD) after carrying out Example 1 and Comparative Example 1 of the present invention on water for 6 hours. [(A) Comparative Example 1, (b) Example 1]
FIG. 7 is a graph showing an image (a) and an electric resistance (b) after natural drying after the first embodiment and the first comparative example of the present invention are sewn on a commercial fabric and then washed with a washing machine for 30 minutes.
이하에서, 본 발명의 여러 측면 및 다양한 구현예에 대해 더욱 구체적으로 설명한다.In the following, various aspects and various embodiments of the present invention will be described in more detail.
본 발명의 일 측면은 코어 섬유, 상기 코어 섬유 상에 형성된 고분자 층, 상기 고분자 층 상에 형성된 금속 클러스터, 및 상기 금속 클러스터가 형성된 고분자 층 상에 형성된 소수성 표면층을 포함하는 방수 전도성 섬유에 관한 것이다.One aspect of the present invention relates to a waterproof conductive fiber comprising a core fiber, a polymer layer formed on the core fiber, a metal cluster formed on the polymer layer, and a hydrophobic surface layer formed on the polymer layer on which the metal cluster is formed.
기존의 섬유 상 방수층 형성 기술은 별도의 방수층 형성, 방수 재료를 통한 장비의 구성, 코팅액 도포를 통한 방수 성질의 부여와 같은 방법을 취하고 있다. 전도성 섬유의 경우, 별도의 방수층 형성을 통해 개발이 이루어질 경우 섬유의 물리적 특성에 영향을 끼칠 뿐만 아니라, 얇고 긴 형태의 섬유에 적용하기에는 어려움을 있다. 또한 내재적으로 방수 성질을 가진 재료를 통해 장비를 구성할 경우, 방수 안정성은 높으나, 금속의 산화되는 성질로 인해 높은 전도성을 가진 금속재료의 사용이 불가하다는 문제점이 있다. 코팅액 도포의 경우, 장비와 코팅액 사이의 친화력/결합력에 따라 코팅 유지기간이 유동적이라는 문제점이 있으며, 지속적인 사용을 위해 코팅액의 도포가 반복적으로 이루어질 필요가 있다. Conventional fiber-based waterproofing layer forming techniques take the form of forming a separate waterproof layer, constituting equipment through waterproofing materials, and imparting waterproof properties by applying a coating liquid. In the case of conductive fibers, development through the formation of a separate waterproof layer affects the physical properties of the fibers and is difficult to apply to thin and long fibers. In addition, when the equipment is constructed through a material having a waterproof property intrinsically, the waterproof stability is high, but there is a problem in that it is impossible to use a metal material having high conductivity due to the oxidized nature of the metal. In the case of applying the coating liquid, there is a problem that the coating maintenance period is variable depending on the affinity / bonding force between the equipment and the coating liquid, and the coating liquid must be repeatedly applied for continuous use.
본 발명에서는 방수 전도성 섬유 제조과정에서 표면 거칠기 구조를 형성하여 발수성 표면을 구성하였고, 금속과의 친화력이 매우 높고 표면장력이 낮은 물질을 표면처리하여 소수성 표면성질을 극대화하였다. 전도성 섬유의 전도성은 금속 나노입자로 인하여 발현되는데, 전도성 섬유 표면상의 금속 나노입자는 수십개의 금속 나노입자가 뭉쳐진(cluster) 형태로 발현되기 때문에 표면 거칠기 구조를 나타낸다. 또한 표면처리 물질은 싸이올(thiol, SH)계 분자, 실란(silane, SiHx)계 분자 및 아민(amine, NHx)계 분자 중에서 선택되는 1종 이상이 사용되는데, 이러한 분자는 표면과의 강한 친화력을 통해 표면에 강하게 흡착된다. 따라서 표면 처리과정은 금속과 표면처리 물질간의 높은 친화력으로 인해 표면처리가 손쉽게 이루어지며, 표면의 방수 성질 역시 쉽게 상실되지 않는다. 이러한 금속-고분자 복합체 기반의 전도성 섬유를 위한 방수 코팅기술은 금속-고분자 소재를 이용한 전도성 섬유의 높은 전도성과 동시에 방수표면 특성을 나타내기 때문에, 초발수표면을 나타낼 정도로 방수 성능이 우수하고, 표면 처리과정이 간단하며, 처리된 표면 특성이 쉽게 손실되지 않는다. 이러한 방수 전도성 섬유의 경우 웨어러블 디바이스의 기저를 구성하는 인터커넥터 소재로서 이용이 가능하며, 다양한 회로구조 및 연결을 구성함에 있어서 물리적 안정성, 높은 전기전도성과 동시에 방수 특성을 보유할 수 있으므로, 세탁이 가능한 의류형 웨어러블 디바이스의 기초 소재기술로서 응용이 가능하다. In the present invention, the water-repellent surface is formed by forming the surface roughness structure in the process of manufacturing the waterproof conductive fiber, and the hydrophobic surface property is maximized by surface-treating the substance having a high affinity with metal and low surface tension. Conductivity of the conductive fiber is expressed by metal nanoparticles. The metal nanoparticles on the conductive fiber surface exhibit a surface roughness structure because dozens of metal nanoparticles are expressed in a cluster form. The surface treatment material may be at least one selected from the group consisting of a thiol (SH) -based molecule, a silane (SiH x ) -based molecule, and an amine (NH x ) Strong affinity strongly adsorbs to the surface. Therefore, the surface treatment process is easily performed due to the high affinity between the metal and the surface treatment material, and the waterproof property of the surface is not easily lost. The waterproof coating technology for conductive fibers based on the metal-polymer composite exhibits high conductivity of the conductive fiber using the metal-polymer material and at the same time shows the waterproof surface property. Thus, the waterproof performance is excellent enough to exhibit the super water- The process is simple and the treated surface properties are not easily lost. Such waterproof conductive fibers can be used as inter-connector materials constituting the base of a wearable device, and can have physical stability, high electrical conductivity and waterproof characteristics in constituting various circuit structures and connections, It can be applied as a basic material technology of a wearable wearable device.
일 구현예에 따르면, 상기 고분자는 부타디엔, 우레탄, 및 에스터계 고분자 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 부타디엔을 사용할 수 있다.According to one embodiment, the polymer may be at least one selected from butadiene, urethane, and ester-based polymers, but is not limited thereto. Butadiene can be preferably used.
다른 구현예에 따르면, 상기 금속 클러스터는 은 클러스터를 포함할 수 있고, 특히 은 클러스터를 사용할 경우 다른 종류의 금속 클러스터를 사용하는 경우에 비하여 표면 거칠기가 현저히 높게 나타나 발수성이 우수함을 확인하였다.According to another embodiment, the metal clusters may include silver clusters. In particular, when silver clusters are used, the surface roughness is remarkably high as compared with the case of using other kinds of metal clusters, thereby confirming that water repellency is excellent.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 소수성 표면층은 싸이올계 분자, 실란계 분자 및 아민계 분자 중에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. According to another embodiment, the hydrophobic surface layer may include at least one selected from a thiol-based molecule, a silane-based molecule and an amine-based molecule.
상기 싸이올계 분자, 실란계 분자 및 아민계 분자는 금속 표면과의 강한 친화력을 통해 자가조립단층을 형성할 수 있어, 반복적이고 물리적인 외력이나, 세탁과 같은 충격에 있어서도 방수 성질을 유지하는 효과가 있다. The thiol-based molecule, silane-based molecule, and amine-based molecule can form a self-assembled monolayer through strong affinity with the metal surface, and the effect of maintaining the waterproof property even in the case of repetitive, physical external force, have.
상기 싸이올계 분자는 2,2,2-트라이플루오르에탄싸이올, 1H,1H,2H,2H-퍼플루오르옥탄싸이올, 1H,1H,2H,2H-퍼플루오르데칸싸이올과 같은 싸이올 작용기를 가진 화합물을 사용할 수 있고, 상기 실란계 분자는 헵타데카플루오르-1,1,2,2-테트라하이드로데실트리클로로실레인, 트리데카플루오르-1,1,2,2-테트라하이드로옥틸트리클로로실레인, 트리클로로(1H,1H,2H,2H-플루오르옥틸)실레인, 1H,1H,2H,2H-퍼플오르옥틸트리에톡시실레인과 같이 실레인기를 가진 화합물을 사용할 수 있으며, 아민계 분자는 펜타데카플루오르트라이에틸아민, 퍼플루오르트라이펜틸아민과 같이 아민기를 가진 화합물을 사용할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 1H,1H,2H,2H-퍼플루오르데칸싸이올을 사용할 수 있다.The thiol-based molecule may be selected from the group consisting of 2,2,2-trifluoroethane thiol, 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctane thiol, 1H, 1H, 2H, perfluorodecane thiol, And the silane-based molecule may be selected from the group consisting of heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyltrichlorosilane, tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyltrichlorosilane (1H, 1H, 2H, 2H-fluoroctyl) silane, 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane, and amine-based molecules May be a compound having an amine group such as pentadecafluorotriethylamine or perfluorotipentylamine, but is not limited thereto. 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecanthiol may preferably be used.
특히, 하기 실시예 또는 비교예 등에는 명시적으로 기재하지는 않았지만, 본 발명에 따른, 방수 전도성 섬유에 있어서, 다양한 종류의 고분자에 대하여 금속 클러스터의 종류, 소수성 표면층 물질의 종류가 변화된 방수 전도성 섬유의 300 회 비틀림 강도를 측정한 후 외부 표면 거칠기 변화 및 금속 클러스터의 유실여부를 주사전자현미경(SEM) 분석을 통해 확인하였다.Particularly, although not explicitly described in the following examples or comparative examples, the waterproof conductive fibers according to the present invention are characterized in that the kinds of the metal clusters and the types of the hydrophobic surface layer materials of the waterproof conductive fibers After measuring the torsional strength of 300 times, the change of outer surface roughness and loss of metal clusters were confirmed by scanning electron microscope (SEM) analysis.
그 결과, (ⅰ) 고분자는 부타디엔이고, (ⅱ) 금속 클러스터는 은 클러스터이며, (ⅳ) 소수성 표면층은 1H,1H,2H,2H-퍼플루오르데칸싸이올인 조건을 모두 만족하였을 때 300 회 비틀림 강도 측정 후에도 섬유가 전혀 파괴되지 않았고, 초기 외부 표면의 거칠기가 변화없이 상당히 매끄러웠을 뿐만 아니라, 금속 클러스터의 유실이 전혀 관찰되지 않았다.As a result, it was found that when the polymer is butadiene, (ii) the metal cluster is silver cluster, and (iv) the hydrophobic surface layer satisfies all of the conditions of 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecane thiol, The fibers were not destroyed at all after the measurements, the initial outer surface roughness was fairly smooth without change, and no loss of metal clusters was observed at all.
다만, 상기 조건 중 어느 하나라도 충족되지 않는 경우에는 300 회 이상 비틀림 강도 측정에 따른 섬유의 파괴가 일어나고, 외부 표면에 상당한 거칠기 변화 및 금속 클러스터의 유실이 현저하게 나타남을 확인하였다.However, when any of the above conditions is not satisfied, it is confirmed that the fiber breaks due to the torsional strength measurement of 300 times or more, the roughness change on the outer surface and the loss of metal clusters are remarkable.
본 발명의 다른 측면은 본 발명에 따른 방수 전도성 섬유를 포함하는 웨어러블 디바이스에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a wearable device comprising a waterproof conducting fiber according to the present invention.
본 발명의 또 다른 측면은 (a) 코어 섬유 상에 고분자 층을 형성하는 단계, (b) 상기 고분자 층 상에 금속 클러스터를 형성하는 단계, 및 (c) 상기 금속 클러스터가 형성된 고분자 층 상에 소수성 표면처리 물질을 기상 증착하는 단계를 포함하는 방수 전도성 섬유의 제조방법에 관한 것이다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method for fabricating a semiconductor device, comprising the steps of: (a) forming a polymer layer on a core fiber, (b) forming a metal cluster on the polymer layer, and (c) And vapor-depositing a surface treatment material on the surface of the waterproof conductive fiber.
일 구현예에 따르면, 상기 환원제는 하이드라진하이드레이트(N2H4), 옥살산(C2H2O4) 및 포름산(HCOOH) 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 하이드라진하이드레이트를 사용할 수 있다.According to one embodiment, the reducing agent may be at least one selected from hydrazine hydrate (N 2 H 4 ), oxalic acid (C 2 H 2 O 4 ) and formic acid (HCOOH), but is not limited thereto. Preferably, hydrazine hydrate can be used.
다른 구현예에 따르면, 상기 (a) 단계는 상기 코어 섬유 상에 상기 고분자 용액을 코팅하여 수행되고, 상기 (b) 단계는 상기 고분자 층 상에 상기 금속 전구체를 흡수시킨 후 환원제로 환원시켜 수행되고, 상기 (c) 단계는 60 내지 100 ℃, 바람직하게는 70 내지 90 ℃, 더욱 바람직하게는 75 내지 85 ℃에서 1 내지 10 시간, 바람직하게는 1 내지 8 시간, 더욱 바람직하게는 1 내지 3 시간 동안 수행될 수 있다.According to another embodiment, the step (a) is performed by coating the polymer solution on the core fiber, and the step (b) is performed by absorbing the metal precursor on the polymer layer and then reducing the polymer precursor with a reducing agent (C) is carried out at a temperature of 60 to 100 ° C, preferably 70 to 90 ° C, more preferably 75 to 85 ° C for 1 to 10 hours, preferably 1 to 8 hours, more preferably 1 to 3 hours ≪ / RTI >
특히, 하기 실시예 또는 비교예 등에는 명시적으로 기재하지는 않았지만, 본 발명에 따른 방수 전도성 섬유의 제조방법에 있어서, 다양한 종류의 고분자에 대하여 금속 클러스터의 종류, 소수성 표면처리 물질의 종류, 환원제의 종류, 상기 (a) 단계, (b) 단계 및 (c) 단계의 수행 조건을 달리하여 제조된 방수 전도성 섬유의 300 회 압축하중을 측정한 후 섬유 단면의 형태를 주사전자현미경(SEM) 분석을 통해 확인하였다.Particularly, although not explicitly described in the following examples or comparative examples, in the method for producing a waterproof conductive fiber according to the present invention, the kind of metal clusters, the kind of the hydrophobic surface treatment substance, The shape of the fiber cross section was measured by a scanning electron microscope (SEM) after measuring 300 compressive loads of the waterproof conductive fibers produced in different kinds, the steps (a), (b), and (c) Respectively.
그 결과, (ⅰ) 고분자는 부타디엔이고, (ⅱ) 금속 클러스터는 은 클러스터이며, (ⅲ) 환원제는 하이드라진하이드레이트이며, (ⅳ) 소수성 표면처리 물질은 1H,1H,2H,2H-퍼플루오르데칸싸이올이며, (ⅴ) (a) 단계는 코어 섬유 상에 고분자 용액을 코팅하여 수행되며, (ⅵ) (b) 단계는 상기 고분자 층 상에 금속 전구체를 흡수시킨 후 환원제로 환원시켜 수행되며, (ⅶ) (c) 단계는 60 내지 100 ℃에서 1 내지 10 시간 동안 수행되는 조건이 모두 만족하였을 때 300 회 압축하중 측정 후에도 섬유가 전혀 파괴되지 않았고, 금속 클러스터의 응집이 전혀 발생하지 않음을 확인하였다.As a result, (i) the polymer is butadiene, (ii) the metal clusters are silver clusters, (iii) the reducing agent is hydrazine hydrate, and (iv) the hydrophobic surface treatment material is 1H, 1H, 2H, 2H- (Vi) step (b) is performed by absorbing a metal precursor on the polymer layer and then reducing the polymer precursor to a reducing agent, and (C) It was confirmed that no fiber was broken and no aggregation of metal clusters occurred at all after 300 times of compressive load measurement when all the conditions of performing at 60 to 100 ° C for 1 to 10 hours were satisfied .
다만, 상기 조건 중 어느 하나라도 충족되지 않는 경우에는 300 회 압축하중 측정에 따름 섬유의 파괴가 일어날 뿐만 아니라, 금속 클러스터의 응집이 현저히 발생하여 섬유의 방수성이 현저히 저하됨을 확인하였다.
However, when any one of the above conditions is not satisfied, it has been confirmed that not only the fiber breakage occurs according to the 300 times compression load measurement but also the cohesion of the metal clusters remarkably occurs and the water resistance of the fiber significantly decreases.
이하에서는 본 발명에 따른 제조예 및 실시예를 첨부된 도면과 함께 구체적으로 설명한다.
Hereinafter, production examples and embodiments according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
실시예 1: 방수 전도성 섬유의 제조Example 1: Preparation of waterproof conductive fibers
상용 섬유상에 부타디엔(butadiene) 고분자 용액을 코팅한 뒤, 은 전구체 용액을 통해 은 전구체 흡수시킨 후 하이드라진하이드레이트(hydrazine hydrate) 환원제를 이용하여 은 나노입자를 환원하고, 이후 섬유 표면상에 1H,1H,2H,2H-퍼플루오르데칸싸이올을 섭씨 80도의 온도에서 2 시간 동안 기상 증착하여 소수성 표면을 구현한, 방수 전도성 섬유를 제조하였다.
The silver nanoparticles were reduced using a hydrazine hydrate reducing agent after the butadiene polymer solution was coated on a commercial fiber, silver precursor was absorbed through the silver precursor solution, and then 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecanthiol was vapor-deposited at a temperature of 80 DEG C for 2 hours to prepare a water-proof conductive fiber.
실시예 2: 방수 전도성 섬유를 포함하는 직물의 제조Example 2: Fabrication of fabric including waterproof conductive fibers
상기 실시예 1로부터 제조된 방수 전도성 섬유를 직조기를 이용해 1/1 직물로 제조하였다.
The waterproof conductive fiber prepared from the above Example 1 was made into a 1/1 fabric using a weaver.
비교예 1Comparative Example 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 상기 1H,1H,2H,2H-퍼플루오르데칸싸이올이 처리되지 않고 방수 전도성 섬유를 제조하였다.
A waterproof conductive fiber was prepared in the same manner as in Example 1 except that the 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecane thiol was not used.
비교예 2Comparative Example 2
상기 비교예 1로부터 제조된 전도성 섬유를 직조기를 이용해 1/1 직물로 제조하였다.
The conductive fibers prepared in Comparative Example 1 were fabricated into a 1/1 fabric using a weaver.
비교예 3Comparative Example 3
상용 섬유상에 부타디엔 고분자 용액을 코팅한 뒤 이를 직조기를 이용해 1/1 직물로 제조하였다.
The butadiene polymer solution was coated on a commercial fiber, which was then made into a 1/1 fabric using a loom.
시험예 1: 물 표면에서의 표면 소수성 실험Test Example 1: Surface hydrophobicity test on water surface
실시예 1 및 비교예 1로부터 제조된 섬유의 물에 대한 표면 소수성을 확인하기 위하여, 물 표면에 섬유를 담그는 실험을 수행하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다[(a) 비교예 1, (b) 실시예 1].In order to confirm the surface hydrophobicity of the fibers prepared from Example 1 and Comparative Example 1, water immersion tests were performed on the surface of water. The results are shown in Fig. 1 (a) b) Example 1].
물 표면에서 섬유가 물을 밀어내는 현상을 통해 육안으로 소수성 여부를 파악할 수 있는 실험으로서, 실시예 1의 경우 물 표면을 밀어내며 섬유가 물속으로 담지되지 않아 표면이 소수성으로 구현되었음을 확인할 수 있다. 반면, 비교예 1의 경우 아무런 저항력 없이 물속으로 담지되어 섬유 표면이 친수성에 가까움을 확인할 수 있다.
In the
시험예 2: EDS분석Test Example 2: EDS analysis
실시예 1의 단면을 EDS(energy dispersive spectrometer)로 분석하여, 그 결과를 도 2에 나타내었다.The cross section of Example 1 was analyzed by EDS (energy dispersive spectrometer), and the results are shown in Fig.
도 2에서와 같이, 실시예 1 표면의 부타디엔 고분자 코팅 부분에 은 나노입자가 전체적으로 분포함을 확인할 수 있으며, 표면상에 불화 탄소(C-F. fluorocarbon) 화합물이 흡착함으로써 조밀한 불소 분포를 확인할 수 있다.
As shown in FIG. 2, it can be confirmed that the silver nanoparticles are entirely contained in the butadiene polymer coating portion of the surface of Example 1, and the
시험예 3 : 은 전구체 흡수/환원에 따른 전기저항 변화Test Example 3: Electrical resistance change due to silver precursor absorption / reduction
실시예 1의 제조과정에서, 은 전구체 흡수/환원 과정이 반복됨에 따른 전기저항의 변화를 확인하였으며. 그 결과를 도 3에 나타내었다.In the manufacturing process of Example 1, the change in electrical resistance was observed as the silver precursor absorption / reduction process was repeated. The results are shown in Fig.
은 전구체가 전도성 섬유 내에 흡수되고 환원되어 은 나노입자의 농도가 높아짐에 따라 전기전도체의 비율이 높아지게 되고, 이로 인해 전기 저항이 감소함을 확인하였다.
The precursor is absorbed and reduced in the conductive fiber, and as the concentration of the silver nanoparticles increases, the proportion of the electric conductor increases, thereby confirming that the electric resistance is reduced.
시험예 4 : AFM 분석Test Example 4: AFM analysis
실시예 2와 비교예 3의 표면을 AFM(atomic force microscope)로 분석하여, 표면의 거칠기 정도를 확인하였으며, 이 결과를 도 4에 나타내었다[(a) 비교예 3, (b) 실시예 2, (c) 비교예 3 및 실시예 2 비교그래프].The surface of Example 2 and Comparative Example 3 were analyzed by AFM (atomic force microscope) to determine the roughness of the surface. The results are shown in FIG. 4 (a) Comparative Example 3, (b) , (c) Comparative Graphs of Comparative Example 3 and Example 2].
비교예 3의 경우, 고분자 용액의 비정형 특성상 불규칙적인 표면을 형성하고, 이로인해 거칠기 정도가 나타남을 확인할 수 있다. 실시예 2의 경우, 비교예 3의 거칠기에 더불어, 은 나노입자의 구현으로 인해 더욱 높은 거칠기 정도를 나타냄을 확인할 수 있다[(a) 비교예 3, (b) 실시예 1].
In the case of Comparative Example 3, irregular surfaces were formed due to the irregular nature of the polymer solution, and thus the degree of roughness appeared. In the case of Example 2, it can be seen that, in addition to the roughness of Comparative Example 3, the degree of roughness is higher due to the implementation of silver nanoparticles. (A) Comparative Example 3, (b) Example 1].
시험예 5 : 수중 담지 이후의 전기저항 변화Test Example 5: Electrical resistance change after underwater loading
실시예 1과 비교예 1을 (a) 물 및 (b) pH 3의 산성용액 내에 담지 후 전기저항 변화를 확인하고, 이를 도 5에 나타내었다.Example 1 and Comparative Example 1 were carried in an acidic solution of (a) water and (b)
실시예 1의 경우, 소수성 표면으로 인해 물과의 접촉이 방지되고 이로 인해 전기저항 변화가 일어나지 않는 것을 확인할 수 있다. 반면, 비교예 1의 경우 물과 접촉하여 은 나노입자가 빠르게 산화되고, 이로인해 전기 저항이 증가되는 열화현상을 확인할 수 있다.
In the case of Example 1, it can be confirmed that contact with water is prevented due to the hydrophobic surface and no change in electrical resistance is caused thereby. On the other hand, in the case of Comparative Example 1, it is confirmed that the silver nanoparticles are rapidly oxidized by contact with water, thereby causing deterioration of electrical resistance.
시험예 6 : 수중 담지 이후의 XRD 분석Test Example 6: XRD analysis after immersion in water
실시예 1과 비교예 1을 물에 6시간 동안 담지 후, XRD(X-ray diffraction)으로 분석하고, 이를 도 6에 나타내었다[(a) 비교예 1, (b) 실시예 1].Example 1 and Comparative Example 1 were immersed in water for 6 hours and analyzed by X-ray diffraction (XRD), which is shown in FIG. 6 ((a) Comparative Example 1, (b) Example 1].
실시예 1의 경우, 소수성 표면으로 인해 물과의 접촉이 차단되어 산화은이 형성되지 않은 것을 확인할 수 있다. 반면, 비교예 1의 경우, 물과 접촉하여 은 나노입자가 산화되어 산화은이 형성된 것을 확인할 수 있다.
In the case of Example 1, it can be confirmed that the contact with water is blocked due to the hydrophobic surface and silver oxide is not formed. On the other hand, in the case of Comparative Example 1, it can be confirmed that silver nanoparticles are oxidized by contact with water to form silver oxide.
시험예 7 : 빨래 시행 이후 전기 저항 변화Test Example 7: Electrical resistance change after laundry
실시예 1과 비교예 1을 상용 직물상에 바느질한 뒤, 이를 세탁기를 이용하여 30 분간 세탁 후 자연건조 이후의 전기 저항을 확인하였고, 이를 도 7에 나타내었다[(a) 실시예 1의 세탁전과 후, (b) 자연건조 이후의 전기 저항].Example 1 and Comparative Example 1 were stitched on commercial fabrics and then washed with a washing machine for 30 minutes to confirm the electrical resistance after natural drying. This is shown in Fig. 7 (a) Before and after, and (b) after natural drying.
실시예 1의 경우 세탁 과정 이후 전기 저항 변화가 매우 적음을 확인할 수 있으나, 비교예 1의 경우 세탁 과정에서 큰 파손이 일어나게 되고 이로인해 전기저항이 큰 폭으로 상승된 것을 확인할 수 있다.
In the case of Example 1, it can be confirmed that the change in electrical resistance is very small after the washing process. However, in Comparative Example 1, a large breakage occurs in the washing process, and the electrical resistance is greatly increased.
그러므로 본 발명에 따르면, 코어 섬유 상에 금속-고분자 복합체 형성을 통해 전도성 섬유의 표면을 개질하여 방수 전도성 섬유를 제조하고, 이를 이용하여 물리적 안정성 및 높은 전기전도성을 나타낼 뿐만 아니라, 물에 젖지 않아 세탁이 가능한, 웨어러블 디바이스용 방수 전도성 섬유로 응용할 수 있다.Therefore, according to the present invention, the surface of the conductive fiber is modified by forming the metal-polymer complex on the core fiber to produce the waterproof conductive fiber, and by using it, not only the physical stability and high electric conductivity are exhibited, The present invention can be applied to waterproof conductive fibers for wearable devices.
Claims (10)
상기 코어 섬유 상에 형성된 고분자 층,
상기 고분자 층 상에 형성된 금속 클러스터, 및
상기 금속 클러스터가 형성된 고분자 층 상에 형성된 소수성 표면층을 포함하는 방수 전도성 섬유로서,
상기 소수성 표면층은 싸이올계 분자, 실란계 분자 및 아민계 분자 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 방수 전도성 섬유.Core fibers,
A polymer layer formed on the core fiber,
A metal cluster formed on the polymer layer, and
A waterproof conductive fiber comprising a hydrophobic surface layer formed on a polymer layer on which the metal clusters are formed,
Wherein the hydrophobic surface layer comprises at least one selected from a thiol-based molecule, a silane-based molecule and an amine-based molecule.
상기 고분자는 부타디엔, 우레탄, 및 에스터계 고분자 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 방수 전도성 섬유.The method according to claim 1,
Wherein the polymer is at least one selected from butadiene, urethane, and ester-based polymers.
상기 금속 클러스터는 은 클러스터를 포함하는 것을 특징으로 하는 방수 전도성 섬유.The method according to claim 1,
Wherein the metal clusters comprise silver clusters.
상기 고분자는 부타디엔이고,
상기 금속 클러스터는 은 클러스터이며,
상기 소수성 표면층은 1H,1H,2H,2H-퍼플루오르데칸싸이올을 포함하는 것을 특징으로 하는 방수 전도성 섬유.The method according to claim 1,
The polymer is butadiene,
Wherein the metal cluster is a silver cluster,
Wherein the hydrophobic surface layer comprises 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecan thiol.
(b) 상기 고분자 층 상에 금속 클러스터를 형성하는 단계, 및
(c) 상기 금속 클러스터가 형성된 고분자 층 상에 소수성 표면처리 물질을 기상 증착하는 단계를 포함하는 방수 전도성 섬유의 제조방법으로서,
상기 소수성 표면처리 물질은 싸이올계 분자, 실란계 분자 및 아민계 분자 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 방수 전도성 섬유의 제조방법.(a) forming a polymer layer on the core fiber,
(b) forming a metal cluster on the polymer layer, and
(c) vapor-depositing a hydrophobic surface treatment material on the polymer layer having the metal clusters formed thereon,
Wherein the hydrophobic surface treatment material is at least one selected from the group consisting of a thiol-based molecule, a silane-based molecule and an amine-based molecule.
상기 (a) 단계는 상기 코어 섬유 상에 상기 고분자를 포함하는 고분자 용액을 코팅하여 수행되고,
상기 (b) 단계는 상기 고분자 층 상에 상기 금속 클러스터의 전구체를 흡수시킨 후 환원제로 환원시켜 수행되며,
상기 (c) 단계는 60 내지 100 ℃에서 1 내지 10 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방수 전도성 섬유의 제조방법.8. The method of claim 7,
The step (a) may be performed by coating a polymer solution containing the polymer on the core fiber,
Wherein the step (b) is performed by absorbing a precursor of the metal cluster on the polymer layer and reducing the precursor to a reducing agent,
Wherein the step (c) is performed at 60 to 100 ° C for 1 to 10 hours.
상기 (a) 단계는 상기 코어 섬유 상에 상기 고분자를 포함하는 고분자 용액을 코팅하여 수행되며,
상기 (b) 단계는 상기 고분자 층 상에 상기 금속 클러스터의 전구체를 흡수시킨 후 환원제로 환원시켜 수행되며,
상기 (c) 단계는 60 내지 100 ℃에서 1 내지 10 시간 동안 수행되며,
상기 고분자는 부타디엔이고,
상기 금속 클러스터는 은 클러스터이며,
상기 환원제는 하이드라진하이드레이트이며,
상기 소수성 표면처리 물질은 1H,1H,2H,2H-퍼플루오르데칸싸이올인
것을 특징으로 하는 방수 전도성 섬유의 제조방법.8. The method of claim 7,
The step (a) may be performed by coating a polymer solution containing the polymer on the core fiber,
Wherein the step (b) is performed by absorbing a precursor of the metal cluster on the polymer layer and reducing the precursor to a reducing agent,
The step (c) is performed at 60 to 100 ° C for 1 to 10 hours,
The polymer is butadiene,
Wherein the metal cluster is a silver cluster,
Wherein the reducing agent is hydrazine hydrate,
The hydrophobic surface treatment material may be selected from the group consisting of 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecane thiol
≪ / RTI >
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| KR20150130598A (en) | 2014-05-13 | 2015-11-24 | 한국과학기술원 | Conducting composite yarn fabricated by twisting core [polymer] ??shell [metal film] structured conducting nanofibers and conducting fibers and their fabrication method |
| KR20160053759A (en) * | 2015-06-29 | 2016-05-13 | 연세대학교 산학협력단 | Conductive nano fiber and method for producing the same, and the conductive nano fiber based pressure sensor |
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2018
- 2018-05-02 KR KR1020180050628A patent/KR102002478B1/en active IP Right Grant
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