KR101993812B1 - Room temperature liquid metal capsule and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 상온에서 액체 상태로 존재하여 압력에 의하여 전도 경로를 형성하고 자가 치유가 가능한 상온 액체금속 캡슐 및 그 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법은, 상온 액체금속을 제공하는 단계; 상기 상온 액체금속을 초음파 처리를 통하여 미세화하여 미세 입자를 형성하는 단계; 및 상기 미세 입자의 표면에 산화막이 형성되어 상온 액체금속 캡슐을 형성하는 단계;를 포함한다.The present invention provides a room temperature liquid metal capsule which exists in a liquid state at room temperature and forms a conduction path by pressure and is self-healing, and a method of manufacturing the same. According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a room temperature liquid metal capsule, comprising: providing a room temperature liquid metal; Forming fine particles by microwaving the liquid metal at room temperature by ultrasonic treatment; And forming an oxide film on the surface of the fine particle to form a liquid metal capsule at room temperature.
Description
본 발명의 기술적 사상은 전자 장치용 배선에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 상온 액체금속 캡슐 및 그 제조 방법에 관한 것이다.Technical aspects of the present invention relate to wiring for electronic devices, and more particularly, to a room temperature liquid metal capsule and a method of manufacturing the same.
최근에, 완곡 에지 전자기기, 플렉서블 전자 기기, 웨어러블 전자기기, 폴더블 전자기기, 스트레처블 전자기기 등에 대한 관심이 증가되고 있다. 이러한 전자 기기들은 10 mm 이하의 곡률 반경과 반복적인 굽힙에 대한 신뢰성을 요구하므로, 기존의 강성 소재와는 다른 연성 소재의 필요성이 대두되고 있다.In recent years, attention has been increasingly focused on eccentric edge electronic devices, flexible electronic devices, wearable electronic devices, foldable electronic devices, and stressable electronic devices. Since these electronic devices require a radius of curvature of 10 mm or less and reliability against repetitive bending, there is a need for a flexible material different from conventional rigid materials.
예를 들어 폴더블 전자기기의 경우에는, 디스플레이가 접히는 힌지 부분에 곡률 반경 1 mm 이하의 변형이 발생하며, 최대 30 % 수준의 인장 변형율을 견디는 신축성이 필요하고, 반복 굽힙에 대한 신축 신뢰성이 필요하다. 또한, 이러한 굽힙에 따라 발생하는 전극의 손상에 대한 자가 치유가 요구된다.For example, in the case of a foldable electronic device, a distortion of less than 1 mm in radius of curvature occurs at the hinge portion where the display is folded, a stretchability to withstand a tensile strain of up to 30% is required, and a stretching reliability against repeated bending is required Do. In addition, self-healing is required against electrode damage that occurs along these bends.
종래의 전자 장치의 패키지 공정을 이용하는 경우에는 신축성 기판의 높은 열적 팽창율에 의하여 공정의 한계가 있고, 예를 들어 긴 경화 시간으로 인하여 신축성 기판이 팽창될 수 있고, 따라서 경성 물질로 구성된 배선이나 접속부가 이러한 팽창에 상응하지 못하여 파손될 우려가 있다. 또한, 전기접속을 위한 솔더볼이나 와이어는 금, 구리, 알루미늄 등 상대적으로 신축성이 낮은 재료를 사용하므로, 제조 공정 시 열과 압력이 필요하여 엘라스토머와 같은 신축성 물질을 기판으로 사용하기 어렵다. 따라서, 상온에서 액체 상태로 존재하여 압력에 의하여 전도 경로를 형성하고 자가 치유가 가능함으로써, 플렉시블 전자장치에 적용될 수 있는 전도 물질의 개발이 요구된다.In the case of using a packaging process of a conventional electronic device, there is a limit in the process due to a high thermal expansion coefficient of the flexible substrate. For example, the flexible substrate can be expanded due to a long curing time, This expansion does not correspond to the risk of breakage. In addition, since solder balls and wires for electrical connection use materials having relatively low elasticity such as gold, copper, and aluminum, heat and pressure are required in the manufacturing process, and it is difficult to use a stretchable material such as an elastomer as a substrate. Therefore, it is required to develop a conductive material that can be applied to a flexible electronic device by being present in a liquid state at room temperature and forming a conductive path by self-healing.
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는 상온에서 액체 상태로 존재하여 압력에 의하여 전도 경로를 형성하고 자가 치유가 가능한 상온 액체금속 캡슐 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.Technical Solution The present invention provides a liquid metal capsule at room temperature and a method for producing the liquid metal capsule, which is present in a liquid state at room temperature and forms a conductive path by pressure and is self-healing.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.However, these problems are illustrative, and the technical idea of the present invention is not limited thereto.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법은, 상온 액체금속을 제공하는 단계; 상기 상온 액체금속을 초음파 처리를 통하여 미세화하여 미세 입자를 형성하는 단계; 및 상기 미세 입자의 표면에 산화막이 형성되어 상온 액체금속 캡슐을 형성하는 단계;를 포함한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a room temperature liquid metal capsule, comprising: providing a liquid metal at room temperature; Forming fine particles by microwaving the liquid metal at room temperature by ultrasonic treatment; And forming an oxide film on the surface of the fine particle to form a liquid metal capsule at room temperature.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 초음파 처리의 시간이 증가됨에 따라 상기 미세 입자의 직경이 감소될 수 있다.In some embodiments of the present invention, as the time of the ultrasonic treatment is increased, the diameter of the fine particles can be reduced.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 초음파 처리는 표면파를 이용하여 수행되거나, 또는 투과파를 이용한 후에 표면파를 이용하여 수행될 수 있다.In some embodiments of the present invention, the ultrasonic processing may be performed using a surface wave, or may be performed using a surface wave after using a transmission wave.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 투과파는 0 분 초과 내지 60 분의 범위 동안 수행될 수 있다.In some embodiments of the present invention, the transmitted wave can be performed for a range of more than 0 minutes to 60 minutes.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 초음파 처리는 10 ℃ 내지 100 ℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다.In some embodiments of the present invention, the ultrasonic treatment may be performed at a temperature in the range of 10 캜 to 100 캜.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 초음파 처리는 1 분 내지 24 시간 범위 동안 수행될 수 있다.In some embodiments of the present invention, the ultrasonic treatment may be performed for a range of 1 minute to 24 hours.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 상온 액체금속을 제공하는 단계는, 상기 상온 액체금속을 물, 메탄올, 에탄올, 아이소프로필 알코올, 아세톤, 알파-터피놀, 및 메틸피릴리돈 중 적어도 어느 하나의 용매 내에 투입하여 수행될 수 있다.In some embodiments of the present invention, the step of providing the room temperature liquid metal comprises contacting the room temperature liquid metal with at least one of water, methanol, ethanol, isopropyl alcohol, acetone, alpha-terpineol, May be carried out by charging them into one solvent.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 상온 액체금속은 갈륨, 인듐, 주석, 금, 은, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금을 포함할 수 있다.In some embodiments of the present invention, the ambient temperature liquid metal may comprise gallium, indium, tin, gold, silver, copper, mercury, lead, bismuth, cadmium, and alloys thereof.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 상온 액체금속은 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.In some embodiments of the present invention, the ambient temperature liquid metal comprises at least one of gallium, indium, gallintane, EGaIn, gold, silver, tin, copper, mercury, lead, bismuth, cadmium, can do.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 산화막은 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께를 가질 수 있다.In some embodiments of the present invention, the oxide film may have a thickness in the range of 0.1 nm to 30 nm.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 상온 액체금속 캡슐은 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가질 수 있다.In some embodiments of the present invention, the ambient temperature liquid metal capsule may have a diameter in the range of 100 nm to 1 mm.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 상온 액체금속 캡슐은, 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나의 액체금속을 내부에 포함하고, 표면에 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께의 산화막이 형성되어 있고, 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가질 수 있다.Technical Solution According to an aspect of the present invention, there is provided a room temperature liquid metal capsule comprising at least one of gallium, indium, gallindane, EGaIn, gold, silver, tin, copper, mercury, lead, bismuth, cadmium, An oxide film having a thickness in the range of 0.1 nm to 30 nm is formed on the surface, and may have a diameter in the range of 100 nm to 1 mm.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 상온 액체금속 캡슐은 1 kPa 내지 50 MPa 범위의 압력을 가하면 소결에 의하여 결합되어 전도 경로를 형성할 수 있다.In some embodiments of the present invention, the ambient temperature liquid metal capsules may be sintered to form a conduction path by applying a pressure in the range of 1 kPa to 50 MPa.
본 발명의 기술적 사상에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법은, 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나의 액체금속을 내부에 포함하고, 표면에 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께의 산화막이 형성되어 있고, 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가지는 상온 액체금속 캡슐을 형성한다. 또한, 상기 상온 액체금속 캡슐은 압력을 가하면 소결에 의하여 결합되어 전도 경로를 형성하고, 자기 치유가 가능하다. 상온 액체금속 캡슐은 전기적 접합을 위해 열이 필요하지 않으므로 상온에서 사용될 수 있고, 매우 적은 압력으로도 전기적 접합이 가능하여 물리적/열적 강도가 약한 유연 기판에서의 통전 재료로써 용이하게 사용될 수 있다. 상기 상온 액체금속 캡슐은 유연성 솔더볼, 전도성 필름, 또는 전도성 페이스트의 필러 등으로 사용될 수 있다. 상기 상온 액체금속 캡슐은 상기 액체금속이 액체 상태이므로 변형이 자유롭고 금속 수준의 전기 전도도를 가지므로, 완곡 에지 전자기기, 플렉서블 전자 기기, 웨어러블 전자기기, 폴더블 전자기기, 스트레처블 전자기기 등에 적용이 가능하다. The method for manufacturing a liquid metal capsule at room temperature according to the technical idea of the present invention is a method for manufacturing a liquid metal capsule at room temperature by mixing at least one of gallium, indium, gallindane, EGaIn, gold, silver, tin, copper, mercury, lead, bismuth, cadmium, A liquid metal capsule is formed at room temperature having an oxide film having a thickness in the range of 0.1 nm to 30 nm and having a diameter in the range of 100 nm to 1 mm. In addition, the room temperature liquid metal capsules are bonded by sintering under pressure to form a conduction path, and self-healing is possible. The liquid metal capsules at room temperature can be used at room temperature because they do not require heat for electrical bonding, and can be easily used as a conductive material in a flexible substrate having weak physical / thermal strength because electrical bonding is possible even at a very low pressure. The room temperature liquid metal capsule may be used as a flexible solder ball, a conductive film, or a filler of a conductive paste or the like. Since the liquid metal is in a liquid state, the room temperature liquid metal capsule is deformable and has a metal-level electrical conductivity. Therefore, the room temperature liquid metal capsule is applicable to a complicated edge electronic device, a flexible electronic device, a wearable electronic device, a foldable electronic device and a strainable electronic device This is possible.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.The effects of the present invention described above are exemplarily described, and the scope of the present invention is not limited by these effects.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐의 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐을 나타내는 사진들이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 초음파 처리시간에 따른 상온 액체금속 캡슐의 형상과 크기를 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐의 직경과 초음파 처리시간의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 초음파 종류에 따른 상온 액체금속 캡슐의 직경을 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 초음파 종류에 따른 상온 액체금속 캡슐의 직경과 초음파 처리시간의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐이 소결에 의하여 결합된 형상을 나타내는 광학현미경 사진이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐의 소결 전후의 전압과 전류 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐의 인장력 인가 전후에 대한 치유 과정을 나타내는 모식도이다. 1 is a flow chart showing a method of manufacturing a room temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic view of a room temperature liquid metal capsule formed using the method for producing a room-temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a photograph showing a room temperature liquid metal capsule formed using the method of manufacturing a room-temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a scanning electron microscope (SEM) image showing the shape and size of a liquid metal capsule at room temperature according to an ultrasonic treatment time formed using a method of manufacturing a liquid metal capsule at room temperature according to an embodiment of the present invention.
5 is a graph showing the relationship between the diameter of the liquid metal capsule at room temperature and the ultrasonic treatment time, which is formed by using the method for manufacturing a room-temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
6 is a graph illustrating the diameter of a liquid metal capsule at room temperature according to the types of ultrasonic waves formed using the method for producing a room-temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
FIG. 7 is a graph showing the relationship between the diameter of the liquid metal capsules at room temperature and the ultrasonic treatment time according to the types of ultrasonic waves formed using the method for manufacturing a room-temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
FIG. 8 is an optical microscope photograph showing a shape at room temperature liquid metal capsules formed by sintering at room temperature according to an embodiment of the present invention.
FIG. 9 is a graph showing a relationship between a voltage and an electric current before and after sintering of a room temperature liquid metal capsule formed by using the method for producing a room-temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
FIG. 10 is a schematic view illustrating a process of healing a liquid metal capsule at room temperature before and after applying a tensile force to the liquid metal capsule formed at room temperature according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It will be apparent to those skilled in the art that the present invention may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the concept of the invention to those skilled in the art. The scope of technical thought is not limited to the following examples. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be more thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. In the present specification, the same reference numerals denote the same elements. Further, various elements and regions in the drawings are schematically drawn. Accordingly, the technical spirit of the present invention is not limited by the relative size or spacing depicted in the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법(S100)을 도시하는 흐름도이다.1 is a flow chart showing a method (S100) for manufacturing a room temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법(S100)은, 상온 액체금속을 제공하는 단계(S110); 상기 상온 액체금속을 초음파 처리하여 미세화하여 미세 입자를 형성하는 단계(S120); 및 상기 미세 입자의 표면에 산화막이 형성되어 상온 액체금속 캡슐을 형성하는 단계(S130);를 포함한다.Referring to FIG. 1, a method (S100) for producing a room-temperature liquid metal capsule comprises: (S110) providing a room-temperature liquid metal; (S120) forming fine particles by microwaving the room temperature liquid metal by ultrasonic treatment; And forming an oxide film on the surface of the fine particles to form a liquid metal capsule at room temperature (S130).
상기 상온 액체금속을 제공하는 단계(S110)는 상기 상온 액체금속을 물, 메탄올, 에탄올, 아이소프로필 알코올, 아세톤, 알파-터피놀, 및 메틸피릴리돈 중 적어도 어느 하나의 용매 내에 투입하여 수행될 수 있다. 그러나 이는 예시적이며, 상기 용매는 다른 중성 극성 용매를 포함하는 경우도 본 발명의 기술적 사상에 포함된다. The step (S110) of providing the room temperature liquid metal may be performed by injecting the room temperature liquid metal into a solvent of at least one of water, methanol, ethanol, isopropyl alcohol, acetone, alpha-terpinol, and methylpyrilidone . However, this is illustrative, and the case where the solvent includes another neutral polar solvent is also included in the technical idea of the present invention.
상기 상온 액체금속은 상온에서, 예를 들어 20 ℃ 내지 30 ℃ 범위의 온도에서, 액상을 나타내는 금속을 포함할 수 있다. 상기 상온 액체금속은, 예를 들어 갈륨, 인듐, 주석, 금, 은, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금을 포함할 수 있고, 예를 들어 갈륨, 인듐, 갈린스탄(Galinstan), EGaIn(eutectic gallium and indium), 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 상기 갈린스탄은 갈륨, 인듐, 주석의 합금으로서, 예를 들어 68.5%의 갈륨, 21.5% 의 인듐, 및 10%의 주석을 포함한 합금일 수 있다. 상기 "공정(eutectic)"은 2종 이상의 합금 원소가 용융 상태로는 균일하게 서로 융합하지만 이것을 서냉하면 융액이 일정 온도에서 동시에 2종 이상의 결정체로 변환하여 생긴 미세한 결정입자의 혼합물을 의미한다.The room temperature liquid metal may include a metal that exhibits a liquid phase at room temperature, for example, at a temperature in the range of 20 占 폚 to 30 占 폚. The ambient temperature liquid metal may include, for example, gallium, indium, tin, gold, silver, copper, mercury, lead, bismuth, cadmium, ), Eutectic gallium and indium (EGaIn), gold, silver, tin, copper, mercury, lead, bismuth, cadmium, and alloys thereof. The gallstones may be alloys of gallium, indium and tin, for example, alloys containing 68.5% gallium, 21.5% indium, and 10% tin. The "eutectic" refers to a mixture of fine crystal grains in which two or more kinds of alloying elements are uniformly fused with each other in a molten state, but when the molten liquid is gradually cooled, the melt is transformed into two or more kinds of crystals simultaneously at a certain temperature.
표 1은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐을 구성할 수 있는 상기 상온 액체금속의 특성을 나타내는 표이다.Table 1 is a table showing the characteristics of the room temperature liquid metal that can constitute a room temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
(25℃)3169
(25 DEG C)
(42℃)One
(42 ° C)
(29.9℃)-10 -35
(29.9 DEG C)
(500℃)<1.33x10 -6
(500 ° C)
상기 상온 액체금속을 초음파 처리하여 미세화하여 미세 입자를 형성하는 단계(S120)는 상기 초음파 처리는 1 분 내지 24 시간 범위 동안 수행되어 구현될 수 있다. 상기 초음파 처리시간이 증가됨에 따라 상기 미세 입자의 직경이 감소될 수 있다.In the step S120 of forming fine particles by ultrasonication of the liquid metal at room temperature, the ultrasonic treatment may be performed for a period of 1 minute to 24 hours. As the ultrasonic treatment time is increased, the diameter of the fine particles can be reduced.
상기 미세 입자의 표면에 산화막이 형성되어 상온 액체금속 캡슐을 형성하는 단계(S130)는, 상기 미세 입자의 표면에 상기 상온 액체금속의 산화물로 이루어진산화막이 즉각적으로 형성되어 구현되거나 의도적으로 형성하여 구현할 수 있다. 상기 산화막은 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께를 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 상온 액체금속 캡슐은 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가질 수 있다. 상기 산화막에 의하여 상기 상온 액체금속 캡슐은 서로 분리될 수 있다.The step of forming an oxide film on the surface of the fine particles to form a room-temperature liquid metal capsule (S130) may be realized by instantly forming or realizing an oxide film composed of the oxide of the room temperature liquid metal on the surface of the fine particles . The oxide film may have a thickness ranging from 0.1 nm to 30 nm. Accordingly, the room temperature liquid metal capsule may have a diameter in the range of 100 nm to 1 mm. By the oxide film, the room temperature liquid metal capsules can be separated from each other.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐(100)의 모식도이다.FIG. 2 is a schematic view of a room temperature
도 2를 참조하면, 상온 액체금속 캡슐(100)은 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나의 액체금속(110)을 내부에 포함하고, 표면에 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께의 산화막(120)이 형성되어 있고, 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가질 수 있다.2, the ambient temperature
상온 액체금속 캡슐(100)은 상기 액체금속이 액체 상태이므로 변형이 자유롭고 금속 수준의 전기 전도도를 가지므로, 완곡 에지 전자기기, 플렉서블 전자 기기, 웨어러블 전자기기, 폴더블 전자기기, 스트레처블 전자기기 등에 적용이 가능하다 상온 액체금속 캡슐(100)은 1 kPa 내지 50 MPa 범위의 압력을 가하면 소결에 의하여 결합되어 전도 경로를 형성할 수 있다. 따라서, 배선 형성이 용이하며, 자가 치유가 가능하다.Since the
이하에서는 실시예로서 상온 액체금속으로서 EGaIn 을 이용한 경우를 설명하기로 한다.Hereinafter, the case where EGaIn is used as a room temperature liquid metal will be described as an embodiment.
상기 초음파 처리는 Branson 2510 를 사용하여 수행하였다. 상기 초음파 처리는 130 W 및 40 kHz의 초음파를 사용하여 30 ℃에서 수행하였다. 상기 초음파 처리는 10 ℃ 내지 100 ℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다.The sonication was performed using Branson 2510. The ultrasonic treatment was performed at 30 캜 using ultrasonic waves of 130 W and 40 kHz. The ultrasonic treatment may be performed at a temperature ranging from 10 캜 to 100 캜.
상기 초음파 처리는 표면파를 이용하여 수행되었다. 그러나, 이는 예시적이며, 상기 초음파 처리를 투과파와 표면파를 이용하여 수행한 경우도 본 발명의 기술적 사상에 포함된다.The ultrasonic treatment was performed using surface waves. However, this is merely an example, and the case where the ultrasonic wave treatment is performed using the transmission wave and the surface wave is included in the technical idea of the present invention.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐을 나타내는 사진들이다.FIG. 3 is a photograph showing a room temperature liquid metal capsule formed using the method of manufacturing a room-temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
도 3을 참조하면, (a)는 초음파 처리전의 상온 액체금속을 포함한 용액을 나타내고, (b) 및 (c)는 초음파 처리 후의 상온 액체금속 캡슐을 포함한 용액을 나타낸다. (c)에서, 미세 입자로 구성된 상온 액체금속 캡슐이 나타나 있다.3 (a) shows a solution containing a liquid metal at room temperature before ultrasonic treatment, and (b) and (c) show a solution containing liquid metal capsules at room temperature after ultrasonic treatment. (c), a room temperature liquid metal capsule composed of fine particles is shown.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 초음파 처리시간에 따른 상온 액체금속 캡슐의 형상과 크기를 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.FIG. 4 is a scanning electron microscope (SEM) image showing the shape and size of a liquid metal capsule at room temperature according to an ultrasonic treatment time formed using a method of manufacturing a liquid metal capsule at room temperature according to an embodiment of the present invention.
도 4를 참조하면, 초음파 처리시간이 증가됨에 따라 상온 액체금속 캡슐의 크기가 감소되고 균일화되었다. (a)에 나타난 바와 같이, 30 분의 초음파 처리시간에서는 약 50 μm의 직경을 가지는 상온 액체금속 캡슐이 형성되었고, (e)에 나타난 바와 같이 180 분의 초음파 처리시간에서는 약 500 nm의 직경을 가지는 상온 액체금속 캡슐이 형성되었다. 따라서, 초음파 처리시간에 따라 다른 직경을 가지는 상온 액체금속 캡슐을 크기에 따라 선별적으로 형성할 수 있다.Referring to FIG. 4, as the ultrasonic treatment time is increased, the size of the liquid metal capsule at room temperature is reduced and homogenized. (a), a room temperature liquid metal capsule having a diameter of about 50 μm was formed at the ultrasonic treatment time of 30 minutes, and a diameter of about 500 nm at the ultrasonic treatment time of 180 minutes as shown in (e) At room temperature liquid metal capsules were formed. Accordingly, the room temperature liquid metal capsules having different diameters according to the ultrasonic treatment time can be selectively formed according to their sizes.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐의 직경과 초음파 처리시간의 관계를 나타내는 그래프이다. 5 is a graph showing the relationship between the diameter of the liquid metal capsule at room temperature and the ultrasonic treatment time, which is formed by using the method for manufacturing a room-temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
도 5를 참조하면, 초음파 처리 시간이 증가됨에 따라 상온 액체금속 캡슐의 평균 크기가 감소되었다. 또한, 초음파 처리 시간이 증가됨에 따라 상온 액체금속 캡슐의 표준편차가 감소되었으므로, 상온 액체금속 캡슐이 더 균일한 크기를 가지는 것으로 분석된다. 도 5의 결과는 도 4의 결과와 잘 일치한다.Referring to FIG. 5, as the ultrasonic treatment time was increased, the average size of the liquid metal capsules at room temperature was reduced. Also, since the standard deviation of the room temperature liquid metal capsules is reduced as the sonication time is increased, the room temperature liquid metal capsules are analyzed to have a more uniform size. The results of FIG. 5 are in good agreement with the results of FIG.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 초음파 종류에 따른 상온 액체금속 캡슐의 직경을 나타내는 그래프이다. 6 is a graph illustrating the diameter of a liquid metal capsule at room temperature according to the types of ultrasonic waves formed using the method for producing a room-temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
도 6을 참조하면, 표면파 만을 이용하여 1시간 초음파 처리한 경우와 5 분의 투과파와 이어서 1 시간의 표면파를 순차적으로 이용하여 초음파 처리한 경우의 상온 액체금속 캡슐의 평균 직경과 표준 편차가 나타나 있다. 상기 평균 직경은 거의 동일하였다. 그러나, 표준 편차는 투과파 및 표면파를 이용한 경우가 작게 나타났으며, 이는 상기 상온 액체금속 캡슐의 균질도가 향상된 것으로 분석된다.6, the average diameter and the standard deviation of the liquid metal capsules at room temperature in the case of ultrasonic treatment using the surface wave only for 1 hour, the transmission wave for 5 minutes and the surface wave for 1 hour are shown sequentially . The average diameter was almost the same. However, the standard deviation was smaller in the case of using the transmission wave and the surface wave, and it was analyzed that the homogeneity of the liquid metal capsule at room temperature was improved.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 초음파 처리에 따른 상온 액체금속 캡슐의 직경과 초음파 처리시간의 관계를 나타내는 그래프이다. FIG. 7 is a graph showing the relationship between the diameter of the liquid metal capsule at room temperature and the ultrasonic treatment time according to the ultrasonic treatment using the method of manufacturing the room-temperature liquid metal capsule according to the embodiment of the present invention.
도 7을 참조하면, 표면파 만을 이용하여 초음파 처리한 경우와 5 분의 투과파와 이어서 표면파를 순차적으로 이용하여 초음파 처리한 경우의 상온 액체금속 캡슐의 평균 직경과 표준 편차가 나타나 있다. 상기 평균 직경은 처리시간이 30분인 경우에는 투과파 및 표면파를 이용한 경우가 작게 나타났고, 다른 처리 시간에서는 거의 동일하였다. 그러나, 표준 편차는 투과파 및 표면파를 이용한 경우가 전반적으로 작게 나타났으며, 이는 상기 상온 액체금속 캡슐의 균질도가 향상된 것으로 분석된다.Referring to FIG. 7, the average diameter and standard deviation of the liquid metal capsules at room temperature are shown in the case of ultrasonication using ultrasonic waves using only surface waves, ultrasonic treatment using ultrasonic waves using 5 minutes of transmission waves and then surface waves sequentially. When the treatment time was 30 minutes, the average diameter was smaller in the case of using the transmission wave and the surface wave, and was almost the same in the other treatment times. However, the standard deviation was generally small when the transmission wave and the surface wave were used, and it was analyzed that the homogeneity of the liquid metal capsule at room temperature was improved.
상기 5 분의 투과파의 처리 시간은 예시적이며, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 0 분 초과 내지 60 분의 범위를 가질 수 있다. The processing time of the 5-minute transmission wave is illustrative, and the present invention is not limited thereto, and may have a range of, for example, more than 0 minutes to 60 minutes.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐이 소결에 의하여 결합된 형상을 나타내는 광학현미경 사진이다.FIG. 8 is an optical microscope photograph showing a shape at room temperature liquid metal capsules formed by sintering at room temperature according to an embodiment of the present invention.
도 8을 참조하면, 상온 액체금속 캡슐은 50 kPa의 압력이 인가된 후에는 압력을 받은 부분에서만 서로 소결되어 결합되었고, 결과적으로 일방향의 직선 형상의 전도 경로를 형성하였다. 상기 소결은 상기 상온 액체금속 캡슐의 산화막을 파손시켜 상기 액체금속을 유출시켜 서로 연결할 수 있다.Referring to FIG. 8, after the pressure of 50 kPa was applied to the liquid metal capsules at room temperature, they were sintered and bonded to each other only in the pressure-receiving portion, resulting in a linear conduction path in one direction. The sintering may break the oxide film of the room temperature liquid metal capsules to allow the liquid metal to flow out and be connected to each other.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐의 소결 전후의 전압과 전류 관계를 나타내는 그래프이다. FIG. 9 is a graph showing a relationship between a voltage and an electric current before and after sintering of a room temperature liquid metal capsule formed by using the method for producing a room-temperature liquid metal capsule according to an embodiment of the present invention.
도 9를 참조하면, 상온 액체금속 캡슐이 소결되기 전에는 전압이 변화되어도 전류가 0A를 나타내므로, 전류가 흐르지 않았으며, 이는 상온 액체금속 캡슐의 표면에 형성된 산화층 때문에 전도 경로를 제공하지 못하는 것으로 분석된다. 그러나, 상온 액체금속 캡슐이 소결된 후에는 전압 변화에 따라 전류 변화가 나타나며, 이는 소결에 의하여 상온 액체금속 캡슐이 서로 전기적으로 또는 물리적으로 결합되어 전도 경로를 형성하는 것으로 분석된다.Referring to FIG. 9, the current did not flow because the current was 0 A even when the voltage was changed before the room temperature liquid metal capsule was sintered. This indicated that it could not provide a conduction path due to the oxide layer formed on the surface of the liquid metal capsule at room temperature do. However, after the room temperature liquid metal capsules are sintered, the current changes according to the voltage change, and it is analyzed that the room temperature liquid metal capsules are electrically or physically bonded to each other by sintering to form a conduction path.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법을 이용하여 형성한 상온 액체금속 캡슐의 인장력 인가 전후에 대한 치유 과정을 나타내는 모식도이다. FIG. 10 is a schematic view illustrating a process of healing a liquid metal capsule at room temperature before and after applying a tensile force to the liquid metal capsule formed at room temperature according to an embodiment of the present invention.
도 10을 참조하면, (a)에 도시된 바와 같이 인장력 인가 전인 초기에는 상온 액체금속 캡슐이 분포되어 있다. 상기 상온 액체금속 캡슐 사이는 은 나노입자가 채워져있다. 상기 은 나노입자는 예시적으로, 전도성을 가지는 다른 나노입자를 포함하는 경우도 본 발명의 기술적 사상에 포함된다. (b)에 도시된 바와 같이 인장력이 인가되면, 상기 인장력이 주로 걸리는 부분에서 상기 상온 액체금속 캡슐이 인장된다. 상기 상온 액체금속 캡슐은 주어진 인장력의 범위에서는 파괴되지 않고 신장될 수 있다. 따라서, 이러한 변형 하에서도 전도 경로를 유지할 수 있다. (c)에 도시된 바와 같이, 상기 인장력이 제거되면 상기 상온 액체금속 캡슐은 수축되어 원래의 형상으로 되돌아가 치유되며, 전도 경로를 유지할 수 있다. 또한, 상기 상온 액체금속 캡슐은 수축되어 원래의 형상과는 다른 형상을 가지게 되는 경우이거나 또는 상기 인장력에 의하여 파괴되는 경우에도, 상기 상온 액체금속 캡슐의 액체 특성에 기인하여 파괴된 부분 사이가 연결될 수 있으므로, 결과적으로 전도 경로를 유지할 수 있다. 따라서, 상기 상온 액체금속 캡슐은 자연 치유력을 보유할 수 있다.Referring to FIG. 10, as shown in FIG. 10 (a), the liquid metal capsules at room temperature are distributed at the initial stage before the application of the tensile force. Silver nanoparticles are filled between the room temperature liquid metal capsules. The silver nanoparticles illustratively include other nanoparticles having conductivity, which is also included in the technical idea of the present invention. (b), the room temperature liquid metal capsule is pulled at a portion where the tensile force is mainly applied. The room temperature liquid metal capsules can be stretched without breaking in the range of a given tensile force. Therefore, the conduction path can be maintained even under such a modification. (c), when the tensile force is removed, the room temperature liquid metal capsule shrinks to return to the original shape and is cured, and the conductive path can be maintained. In addition, when the room temperature liquid metal capsule is shrunk to have a shape different from that of the original shape or is broken by the tensile force, portions broken due to the liquid property of the room temperature liquid metal capsule may be connected As a result, the conduction path can be maintained. Thus, the room temperature liquid metal capsules can have natural healing power.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention as defined in the appended claims. Will be apparent to those of ordinary skill in the art.
Claims (13)
상기 상온 액체금속을 초음파 처리를 통하여 미세화하여 미세 입자를 형성하는 단계; 및
상기 미세 입자의 표면에 상기 상온 액체금속의 산화물로 이루어진 산화막이 형성되어 상온 액체금속 캡슐을 형성하는 단계;를 포함하는, 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법.Providing a room temperature liquid metal;
Forming fine particles by microwaving the liquid metal at room temperature by ultrasonic treatment; And
And forming an oxide film of the oxide of the room temperature liquid metal on the surface of the fine particles to form a room temperature liquid metal capsule.
상기 초음파 처리의 시간이 증가됨에 따라 상기 미세 입자의 직경이 감소되는, 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the diameter of the microparticles decreases as the time of the ultrasonic treatment increases.
상기 초음파 처리는 표면파를 이용하여 수행되거나, 또는 투과파를 이용한 후에 표면파를 이용하여 수행되는, 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the ultrasonic treatment is performed using a surface wave or a surface wave is used after a transmission wave is used.
상기 투과파는 0 분 초과 내지 60 분의 범위 동안 수행되는, 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법.The method of claim 3,
Wherein the permeation wave is performed for a period ranging from greater than 0 minutes to 60 minutes.
상기 초음파 처리는 10 ℃ 내지 100 ℃ 범위의 온도에서 수행되는, 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the ultrasonic treatment is carried out at a temperature in the range of from 10 占 폚 to 100 占 폚.
상기 초음파 처리는 1 분 내지 24 시간 범위 동안 수행되는, 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the ultrasonic treatment is performed for a range of 1 minute to 24 hours.
상기 상온 액체금속을 제공하는 단계는, 상기 상온 액체금속을 물, 메탄올, 에탄올, 아이소프로필 알코올, 아세톤, 알파-터피놀, 및 메틸피릴리돈 중 적어도 어느 하나의 용매 내에 투입하여 수행되는, 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법.The method according to claim 1,
The step of providing the room temperature liquid metal may include a step of supplying the room temperature liquid metal at a room temperature, which is carried out by introducing the room temperature liquid metal into a solvent of at least one of water, methanol, ethanol, isopropyl alcohol, acetone, alpha-terpinol, A method for manufacturing a liquid metal capsule.
상기 상온 액체금속은 갈륨, 인듐, 주석, 금, 은, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금을 포함하는, 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the ambient temperature liquid metal comprises gallium, indium, tin, gold, silver, copper, mercury, lead, bismuth, cadmium, and alloys thereof.
상기 상온 액체금속은 갈륨, 인듐, 갈린스탄, EGaIn, 금, 은, 주석, 구리, 수은, 납, 비스무트, 카드뮴, 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나를 포함하는, 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the liquid metal at room temperature comprises at least one of gallium, indium, gallindane, EGaIn, gold, silver, tin, copper, mercury, lead, bismuth, cadmium and alloys thereof.
상기 산화막은 0.1 nm 내지 30 nm 범위의 두께를 가지는, 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the oxide film has a thickness ranging from 0.1 nm to 30 nm.
상기 상온 액체금속 캡슐은 100 nm 내지 1 mm 범위의 직경을 가지는, 상온 액체금속 캡슐의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the ambient temperature liquid metal capsules have a diameter in the range of 100 nm to 1 mm.
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