KR101990556B1 - 화학연마용액의 분석방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법은, 표준용액의 이온크로마토그램을 수집하는 표준용액정보 수집단계; 단일성분의 용리액을 사용하는 이온크로마토그래프를 이용하여 철강제품의 표면가공에 사용된 화학연마용액의 이온크로마토그램을 수집하는 화학연마용액정보 수집단계; 및 상기 표준용액의 이온크로마토그램과 상기 화학연마용액의 이온크로마토그램을 비교하여 상기 화학연마용액의 성분 및 함량을 분석하는 분석단계를 포함한다.
Description
본 발명은 화학연마용액의 분석방법에 관한 것으로, 상세하게는 철강제품의 표면가공에 사용되는 화학연마용액에 포함된 산성성분의 정성 및 정량 분석방법에 관한 것이다.
철강제품 제조시 산성성분을 포함하는 화학연마용액을 이용하여 철강제품의 표면가공을 수행할 수 있다. 철강제품의 표면가공 조건에 따라 화학연마용액에 포함되는 산성성분 및 그 함량이 조절될 수 있으며, 철강제품의 표면가공 작업이 지속적으로 수행됨에 따라 이들 화학연마용액에 포함되는 산성성분 및 그 함량이 초기의 화학연마용액에 포함되는 산성성분 및 그 함량 범위를 벗어날 수 있다. 따라서, 작업자는 주기적으로 화학연마용액에 포함되는 산성성분 및 그 함량을 분석하여, 화학연마용액이 목적하는 산성성분 및 그 함량 범위를 만족하도록 산성성분을 조절하는 작업을 수행할 수 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2003-0021424호(2003.03.15. 공개)에는 이소프로필 알콜(isoprophyl alcohol)을 사용하는 화학연마용액중의 강산의 분리분석방법이 개시되어 있으나, 질산 및 황산 성분의 분석에 시간이 과다하게 소요되며, 유해성분인 이소프로필 알콜을 다량 사용하므로 작업자가 유해 환경에 노출되는 문제점이 존재한다.
본 발명의 목적은 철강제품의 표면가공에 사용되는 화학연마용액에 포함되는 산성성분의 정성 및 정량 분석방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적들은 다음의 상세한 설명과 도면으로부터 보다 명확해질 것이다.
본 발명의 일 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법은, 표준용액의 이온크로마토그램을 수집하는 표준용액정보 수집단계; 단일성분의 용리액을 사용하는 이온크로마토그래프를 이용하여 철강제품의 표면가공에 사용된 화학연마용액의 이온크로마토그램을 수집하는 화학연마용액정보 수집단계; 및 상기 표준용액의 이온크로마토그램과 상기 화학연마용액의 이온크로마토그램을 비교하여 상기 화학연마용액의 성분 및 함량을 분석하는 분석단계를 포함한다.
상기 화학연마용액은 산성성분을 포함할 수 있다.
상기 화학연마용액의 분석방법은, 철강제품의 표면가공에 사용되기 전의 상기 화학연마용액에 포함된 산성성분의 함량비와 대응하는 함량비로 산성성분을 포함하도록 표준용액을 제조하는 표준용액 제공단계를 포함할 수 있다.
상기 표준용액의 이온크로마토그램은 상기 표준용액에 포함된 산성성분의 전개시점인 제1 전개시점 및 상기 제1 전개시점에 대한 전기전도도인 제1 전기전도도로 표시되며, 상기 화학연마용액의 이온크로마토그램은 상기 화학연마용액에 포함된 산성성분의 전개시점인 제2 전개시점 및 상기 제2 전개시점에 대한 전기전도도인 제2 전기전도도로 표시될 수 있다.
상기 분석단계는, 상기 제1 전개시점과 제2 전개시점의 중첩 여부를 기초로 상기 화학연마용액에 포함된 산성성분을 파악하는 성분분석단계; 및 상기 제1 전기전도도와 상기 제2 전기전도도의 크기 비율을 기초로 상기 화학연마용액에 포함된 산성성분의 함량을 파악하는 함량분석단계를 포함할 수 있다.
상기 단일용질은 탄산나트륨일 수 있다.
상기 화학연마용액의 분석방법은, 상기 표준용액의 수소이온농도에 대응하도록 상기 화학연마용액의 수소이온농도를 조절하는 수소이온농도 조절단계를 더 포함할 수 있다.
상기 수소이온농도 조절단계는, 상기 화학연마용액에 탄산나트륨 용액을 투입하여 상기 화학연마용액의 수소이온농도를 조절할 수 있다.
상기 산성성분은 질산 및 황산 중 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 이온크로마토그래프는 음이온크로마토그래프일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법은 화학연마용액에 포함된 질산 및 황산 성분을 동시에 정성 및 정량 분석할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법은 화학연마용액에 포함된 질산 및 황산 성분의 분석시간을 효과적으로 단축하여 그 결과를 화학연마공정에 즉각적으로 반영할 수 있다.
도 1은 이온크로마토그램을 작성하는 이온크로마토그래프 장치의 일 예를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2에는 본 발명의 일 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법의 플로우차트가 개략적으로 도시되어 있다.
도 3은 표준용액시료 이온크로마토그램의 일 예이다.
도 4는 화학연마용액시료의 이온크로마토그램의 일 예이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2에는 본 발명의 일 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법의 플로우차트가 개략적으로 도시되어 있다.
도 3은 표준용액시료 이온크로마토그램의 일 예이다.
도 4는 화학연마용액시료의 이온크로마토그램의 일 예이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
본 발명은 화학연마용액의 분석방법에 관한 것으로, 이하에 첨부된 도면을 이용하여 본 발명의 실시예들을 설명하고자 한다. 본 발명의 실시예들은 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 설명되는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 실시예들은 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자에게 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다. 따라서, 도면에 나타난 각 요소의 형상은 보다 분명한 설명을 강조하기 위하여 과장될 수 있다. 또한, 이하에 언급되는 연결은 두 개의 구성요소가 직접적으로 연결되는 경우뿐만 아니라, 다른 매개체를 통하여 간접적으로 연결되는 경우도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
도 1은 이온크로마토그램을 작성하는 이온크로마토그래프 장치의 일 예를 개략적으로 도시한 도면이다.
이온크로마토그래프(Ion Chromatograph)는 고속액체크로마토그래프의 일종으로, 시료의 성분 및 그 함량을 동시에 분석 가능한 정성 및 정량 분석방법이다. 이온크로마토그래프는 F-, Cl-, NO3 -, HPO4 -, SO4 2- 등의 음이온을 분석 가능한 음이온크로마토그래프 및 Li+, Na+, K+, NH4 +, Mg2 +, Ca2 +등의 양이온을 분석 가능한 양이온크로마토그래프로 구분될 수 있으며, 본 발명의 이온크로마토그래프는 음이온크로마토그래프일 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 이온크로마토그래프 장치(1)는 이동상인 용리액을 공급 가능한 용리액조(10)를 포함한다. 시료주입부(20)는 용리액조(10)로부터 공급된 용리액 상에 분석대상 시료를 주입하며, 시료가 주입된 용리액은 펌프(30)를 통해 고정상인 이온컬럼(40)으로 공급된다. 이온컬럼(40) 내에서는 시료이온의 이동속도 차이에 따른 이온 분리가 발생하게 되는바, 시료이온의 전개시점에 따라 해당 시료이온의 성분 분석이 가능하다. 서프레서(50)는 용리액이온의 전기전도도를 낮추고 시료이온의 전기전도도를 높이는 방식으로, 시료이온의 전기전도도 필터링을 수행한다. 전도도 검출기(60)는 각각의 시료이온에 대한 전기전도도를 검출하며, 출력부(70)에서는 각각의 시료이온의 전개시점에 대한 전기전도도의 형식으로 이온크로마토그램을 출력할 수 있다. 출력부(70)를 통해 출력된 이온크로마토그램을 이용하여 시료의 성분 및 함량에 대한 분석이 가능하다.
철강제품의 제조공정에 있어서, 화학연마용액을 이용하여 철강제품의 표면가공을 수행하는 화학연마공정이 수반될 수 있다. 일반적으로 화학연마공정에 사용되는 화학연마용액은 강산을 포함하는 강산성 용액일 수 있으며, 화학연마용액에 포함되는 산성성분은 질산(HNO3) 및 황산(H2SO4) 등의 강산성성분일 수 있다. 화학연마공정이 지속적으로 수행됨에 따라 화학연마용액에 포함되는 산성성분의 함량이 변화될 수 있는바, 화학연마용액에 포함된 산성성분의 함량을 주기적으로 측정하여 산성성분의 보충 등의 작업이 수행되어야 한다. 화학연마용액에 포함된 산성성분 함량 측정에 과도하게 오랜 시간이 소요되는 경우, 측정된 산성성분 함량과 화학연마공정에 이용되는 화학연마용액의 산성성분의 함량이 상이해지는 문제가 발생할 수 있다. 즉, 측정된 화학연마용액의 산성성분을 기준으로 화학연마용액에 산성성분을 보충하더라도, 목적하는 산성성분 함량에 도달하지 못하는 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 본 발명은 화학연마용액에 포함된 산성성분의 분석시간을 효과적으로 단축할 수 있는 화학연마용액의 분석방법을 제공하고자 한다.
도 2에는 본 발명의 일 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법의 플로우차트가 개략적으로 도시되어 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법은 표준용액시료를 제조하는 표준용액 제공단계(S100)를 포함한다. 표준용액 제공단계(S100)에서는 화학연마공정에 사용되는 화학연마용액에 대응하는 함량의 산성성분을 포함하도록 표준용액시료를 제조할 수 있다. 화학연마공정에 사용되기 전의 화학연마용액에 포함된 질산과 황산의 함량비가 x:y인 경우 표준용액시료에 포함된 질산과 황산의 함량비가 x:y를 만족하도록 표준용액시료를 제조할 수 있다.
예를 들어, 화학연마공정에 사용되기 전의 화학연마용액에 질산과 황산이 3:10의 비율로 포함이 되어 있는 경우, 아래와 같이 표준용액시료를 제조할 수 있다. 1000mL의 메스플라스크에 질산 3g(순도 70%, 비중 1.5일 때 2.86mL) 및 황산 10g(순도 98%, 비중 1.84일 때 5.55mL)을 취한 후 순수를 공급하여 1차 표준용액시료를 제조한다. 이 경우, 1차 표준용액시료에는 3g/L의 질산 및 10g/L의 황산을 포함된다. 1차 표준용액시료를 각각 2.5mL, 5.0mL, 7.5mL를 취하여 250mL의 메스플라스크에 취한 후 순수를 공급하여 2차 표준용액시료를 제조한다. 2차 표준용액시료는 각각 30mg/L, 60mg/L, 90mg/L의 질산 및 100mg/L, 200mg/L, 300mg/L의 황산을 함유하며, 표준용액정보 수집단계(S200)에서는 이들 2차 표준용액시료를 이온크로마토그래프 장치(1)에 공급하여 표준용액시료의 이온크로마토그램을 작성할 수 있다. 표준용액정보 수집단계(S200)에 이용되는 이온크로마토그래프 장치(1)는 아래의 화학연마용액정보 수집단계(S300)에 이용되는 이온크로마토그래프 장치(1)와 동일한 조건으로 구비될 수 있다.
화학연마용액정보 수집단계(S300)에서는 화학연마공정에 이용되는 화학연마용액시료의 이온크로마토그램을 수집한다. 즉, 이온크로마토그래프 장치(1)의 시료주입부(20)에 화학연마공정에 사용된 화학연마용액시료를 주입하여 화학연마용액시료의 이온크로마토그램을 작성할 수 있다. 이 경우, 용리액은 단일성분의 용질이 용해된 단일성분의 용리액일 수 있으며, 바람직하게는 탄산나트륨(Na2CO3)이 3.0mmol의 비율로 용해된 단일 탄산나트륨 용리액일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법은, 단일 탄산나트륨 용리액을 이동상으로 사용하는바, 이동상의 분리에 따른 분석시간을 효과적으로 감축할 수 있으며, 그에 따라 화학연마용액시료의 분석에 소요되는 시간을 효과적으로 단축할 수 있다.
화학연마용액시료를 포함하는 용리액은 펌프(30)를 통해 이온컬럼(40)으로 공급되며, 화학연마용액시료에 포함된 질산 및 황산은 이온컬럼(40) 내에서 전개되어 NaNO3 및 Na2SO4로 분리되어 배출된다. 서프레서(50)에서는 NaNO3 및 Na2SO4의 나트륨이온(Na+)이 수소이온(H+)으로 치환된다. 서프레서(50)에서 나트륨이온이 수소이온으로 치환되는바, 백그라운드의 전기전도도는 감소하고 목적 원소의 전기전도도는 증가하여 성분 및 함량분석의 정확성을 효과적으로 확보할 수 있다. 예를 들어, 3.0mmol의 Na2CO3 용리액이 서프레서(50)를 통과하면서 H2CO3로 변하게 되며, 백그라운드 전기전도도는 약 800㎲/cm에서 약 16~18㎲/cm으로 낮아지게 된다. 또한, 전기전도도 약 121㎲/cm의 NaNO3는 서프레서(50)를 통과하면서 전기전도도 약 421㎲/cm의 HNO3로 변하게 되며, 전기전도도 약 260㎲/cm의 Na2SO4는 서프레서(50)를 통과하면서 전기전도도 약 510㎲/cm의 H2SO4로 변하게 된다. 따라서, 소량의 화학연마용액시료를 이용하더라도 성분 및 함량 분석의 정확성을 확보할 수 있다. 본 발명의 이온컬럼(40)으로는 Metrohm사의 Metrosep A Supp 4가 이용될 수 있다.
서프레서(50)를 통과한 화학연마용액시료는 전도도 검출기(60)로 이동하며, 전도도 검출기(60)에서는 화학연마용액시료에 포함된 질산 및 황산 성분의 전기전도도를 검출한다. 출력부(70)에서는 화학연마용액시료에 포함된 질산 및 황산 성분의 전개시점에 대한 전기전도도의 형식으로 이온크로마토그램을 출력한다.
도 3은 표준용액시료 이온크로마토그램의 일 예이며, 도 4는 화학연마용액시료의 이온크로마토그램의 일 예이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 표준용액정보 수집단계(S200)에서 수집된 표준용액시료의 이온크로마토그램에는 NO3 - 및 SO4 - 이온의 전개시점(TS1, TS2)에 대해 각각의 전기전도도(VS1, VS2) 피크가 도시된다. 도 4에 도시된 바와 같이, 화학연마용액정보 수집단계(S300)에서 수집된 화학연마용액시료의 이온크로마토그램에는 NO3 - 및 SO4 - 이온의 전개시점(TU1, TU2)에 대해 각각의 전기전도도(VU1, VU2) 피크가 도시된다.
분석단계(S400)에서는 화학연마용액시료에 포함된 NO3 - 및 SO4 - 이온의 전개시점(TU1, TU2)이 표준용액시료에 포함된 NO3 - 및 SO4 - 이온의 전개시점(TS1, TS2)과 대응하는지 여부를 기초로, 화학연마용액시료에 포함된 질산 및 황산 성분의 분석이 이루어진다. 즉, NO3 - 및 SO4 - 이온의 전개시점을 기초로 화학연마용액시료의 정성분석이 가능하다. 또한, 화학연마용액시료에 포함된 NO3 - 및 SO4 - 이온의 전기전도도(VU1, VU2)와 표준용액시료에 포함된 NO3 - 및 SO4 - 이온의 전기전도도(VS1, VS2)의 비례관계를 이용하여, 화학연마용액시료에 포함된 질산 및 황산 성분의 정량분석이 이루어진다. 즉, NO3 - 및 SO4 - 이온의 전기전도도를 기초로 화학연마용액시료의 정량분석이 가능하다.
예를 들어, 표준용액시료에 포함되는 NO3 - 이온의 전기전도도 피크가 7초에 형성되고, 화학연마용액시료에 포함되는 NO3 - 이온의 전기전도도 피크가 7초에 형성되는 경우, 화학연마용액시료에는 NO3 - 이온이 포함되는 것으로 분석될 수 있다. 즉, 화학연마용액시료에는 질산성분이 포함된 것으로 분석될 수 있다. 또한, 30mg/L의 HNO3를 포함하는 표준용액시료의 NO3 - 전기전도(VS1)에 대해 화학연마용액시료의 NO3 - 전기전도도(VU1)이 1.5배인 경우, 화학연마용액시료에는 45mg/L의 HNO3가 포함된 것으로 분석될 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법은 화학연마용액에 포함된 2 이상의 강산 성분을 동시에 정성 및 정량 분석 가능하며, 분석시간을 효과적으로 단축하여 그 결과를 화학연마공정에 즉각적으로 반영할 수 있다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 의한 화학연마용액의 분석방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
본 발명의 다른 실시예에 의한 화학연마용액 분석방법은 화학연마용액의 수소이온농도를 조절하는 수소이온농도 조절단계(S250)를 더 포함할 수 있다. 즉, 수소이온농도 조절단계(S250)에서는 화학연마용액에 탄산나트륨 용액을 투입하여 화학연마용액의 수소이온농도가 표준용액과 대응하는 수소이온농도로 구비되도록 수소이온농도를 조절할 수 있다. 특히, 이러한 화학연마용액의 분석방법은 표준용액이 화학연마용액에 포함되는 산성성분과 대응되도록 미리 준비되지 않은 경우, 화학연마용액이 표준용액의 수소이온농도와 대응하는 수소이온농도로 구비되도록 하여 분석 결과의 정확성을 확보할 수 있다. 분석 결과의 안정성 확보를 위해, 수소이온농도 조절에는 용리액의 베이스와 동일한 탄산나트륨 용액을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
이상에서 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 이와 다른 형태의 실시예들도 가능하다. 그러므로, 이하에 기재된 청구항들의 기술적 사상과 범위는 실시예들에 한정되지 않는다.
1: 이온크로마토그래프 장치 10: 용리액조 20: 시료주입부
30: 펌프 40: 이온컬럼 50: 서프레서
60: 전도도 검출기 70: 출력부
30: 펌프 40: 이온컬럼 50: 서프레서
60: 전도도 검출기 70: 출력부
Claims (10)
- 표준용액의 이온크로마토그램을 수집하는 표준용액정보 수집단계;
단일성분의 용리액을 사용하는 이온크로마토그래프를 이용하여 철강제품의 표면가공에 사용된 화학연마용액의 이온크로마토그램을 수집하는 화학연마용액정보 수집단계; 및
상기 표준용액의 이온크로마토그램과 상기 화학연마용액의 이온크로마토그램을 비교하여 상기 화학연마용액의 성분 및 함량을 분석하는 분석단계를 포함하는 화학연마용액의 분석방법. - 제1항에 있어서,
상기 화학연마용액은 산성성분을 포함하는, 화학연마용액의 분석방법. - 제2항에 있어서,
상기 화학연마용액의 분석방법은,
철강제품의 표면가공에 사용되기 전의 상기 화학연마용액에 포함된 산성성분의 함량비와 대응하는 함량비로 산성성분을 포함하도록 표준용액을 제조하는 표준용액 제공단계를 포함하는, 화학연마용액의 분석방법. - 제3항에 있어서,
상기 표준용액의 이온크로마토그램은 상기 표준용액에 포함된 산성성분의 전개시점인 제1 전개시점 및 상기 제1 전개시점에 대한 전기전도도인 제1 전기전도도로 표시되며,
상기 화학연마용액의 이온크로마토그램은 상기 화학연마용액에 포함된 산성성분의 전개시점인 제2 전개시점 및 상기 제2 전개시점에 대한 전기전도도인 제2 전기전도도로 표시되는, 화학연마용액의 분석방법. - 제4항에 있어서,
상기 분석단계는,
상기 제1 전개시점과 제2 전개시점의 중첩 여부를 기초로 상기 화학연마용액에 포함된 산성성분을 파악하는 성분분석단계; 및
상기 제1 전기전도도와 상기 제2 전기전도도의 크기 비율을 기초로 상기 화학연마용액에 포함된 산성성분의 함량을 파악하는 함량분석단계를 포함하는, 화학연마용액의 분석방법. - 제2항에 있어서,
상기 단일성분의 용리액은 탄산나트륨이 용해된 단일 탄산나트륨 용리액인, 화학연마용액의 분석방법. - 제6항에 있어서,
상기 화학연마용액의 분석방법은,
상기 표준용액의 수소이온농도에 대응하도록 상기 화학연마용액의 수소이온농도를 조절하는 수소이온농도 조절단계를 더 포함하는, 화학연마용액의 분석방법. - 제7항에 있어서,
상기 수소이온농도 조절단계는,
상기 화학연마용액에 탄산나트륨 용액을 투입하여 상기 화학연마용액의 수소이온농도를 조절하는, 화학연마용액의 분석방법. - 제2항에 있어서,
상기 산성성분은 질산 및 황산 중 선택된 어느 하나 이상을 포함하는, 화학연마용액의 분석방법. - 제2항에 있어서,
상기 이온크로마토그래프는 음이온크로마토그래프인, 화학연마용액의 분석방법.
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KR1020160174270A KR101990556B1 (ko) | 2016-12-20 | 2016-12-20 | 화학연마용액의 분석방법 |
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KR20120131767A (ko) * | 2011-05-26 | 2012-12-05 | 현대중공업 주식회사 | 비금속 블라스트 세정용 연마제의 수용성 염화물 분석방법 |
-
2016
- 2016-12-20 KR KR1020160174270A patent/KR101990556B1/ko active IP Right Grant
Non-Patent Citations (3)
Title |
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Bogenschutz et al., ‘Simultaneous determination of fluoride species plus acid anions in etching baths by ion chromatography with dual detection, Pittcon, 2009.* |
Chun-hua et al., Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2014. |
'Simultaneous Determination of Mineral Acids, Fluoride and Silicate in Etching Baths by Ion Chromatography with Dual Detection', LCGC, The Application Notebook, 2011. |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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KR20180071544A (ko) | 2018-06-28 |
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