KR101971220B1 - METHOD OF FABRICATING FIBROUS SiC SURFACE HEATING ELEMENT FOR INFRARED RADIATION - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 적외선 방사용 섬유상 SiC 면상발열체의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 SiC 섬유의 적절한 배향 및 섬유간 결합 유도를 통하여 고내열성 및 고비표면적을 갖는 섬유상 SiC 면상발열체의 제조방법에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a method for producing a fibrous SiC surface heating element having a high heat resistance and a high specific surface area by appropriately orienting SiC fibers and inducing bonding between fibers .
주로 가정용 버너 등에 널리 이용되는 적외선 방사를 이용하는 가열 시스템은 적외선을 방사하는 면상발열체를 라디에이션 버너 플레이트로 적용하는 것이 일반적이다. 예를 들어, 라디에이션 버너 플레이트로는 금속 매쉬, 세라믹 판, 섬유상 세라믹 매트 등을 이용할 수 있다.A heating system using infrared radiation, which is widely used in household burners, is generally applied to a radiation burner plate that radiates infrared rays. For example, a metal mesh, a ceramic plate, a fibrous ceramic mat, or the like can be used as the radiation burner plate.
이와 같은 적외선 방사용 면상발열체로 이용될 수 있는 섬유상 세라믹 소재 중 실리콘 카바이드(SiC)는 대표적인 비산화물계 세라믹 소재로, 높은 방사율, 고온에서의 내열성, 내산화성 및 내화학성이 매우 우수한 소재이다.Silicon carbide (SiC) among the fibrous ceramic materials that can be used as such an infrared radiation surface heating element is a typical non-oxide ceramic material, and is a material having high emissivity, heat resistance at high temperature, oxidation resistance, and chemical resistance.
일반적으로 실리콘 카바이드 섬유는 폴리카보실란(polycarbosilane)을 건식 또는 습식 방사하여 섬유상으로 만든 후, 폴리카보실란 섬유를 불융화 및 고온 열처리함으로써 제조된다. 이러한 섬유화 과정에 따라 섬유 직경, 단면 형태, 섬유 형태를 다양하게 변화시킬 수 있다. 또한, 불융화 및 열처리 공정을 제어함으로써, 실리콘 카바이드 섬유의 결정 구조를 비정질, 반결정질 또는 완전결정질 등으로 변화시킬 수도 있다.Generally, silicon carbide fibers are produced by dry or wet spinning of polycarbosilane into a fiber, followed by insolubilization and high temperature heat treatment of the polycarbosilane fiber. This fiberization process can change fiber diameter, cross-sectional shape, and fiber shape in various ways. Further, the crystal structure of the silicon carbide fiber can be changed to amorphous, semi-crystalline or completely crystalline by controlling the immobilization and heat treatment process.
그러나, 이러한 구조 내에서 섬유내 기공 구조 및 크기를 탄화규소 섬유의 사용목적 및 대상에 따라 원하는 대로 제어하는 것은 매우 어렵다.However, it is very difficult to control the pore structure and size of the fibers in such a structure as desired according to the purpose and object of use of the silicon carbide fiber.
특허문헌 1은 폴리카보실란을 멜트블로잉법을 이용하여 방사 적층하여 프리매트를 형성하고, 이 프리매트를 열처리하여 SiC 매트로 전환시키는 실리콘카바이드 매트 제조방법을 개시하고 있다.
그러나, 멜트블로잉에 의해 방사된 폴리카보실란 섬유는 섬유 크기가 불균일하고, 섬유 내 기공율 조절이 어렵다. 이와 같이, 섬유 자체의 크기 및 기공율이 불균일할 뿐 아니라, 이러한 폴리카보실란 섬유를 매트로 형성하는 과정에서 섬유가 무작위로 배향되기 때문에, SiC 매트는 방사율이 저하되고 쉽게 부서져 내열성이 떨어지는 문제점이 있다.However, the polycarbosilane fibers emitted by melt blowing have uneven fiber sizes, and it is difficult to control the porosity in the fibers. As described above, since the size and the porosity of the fibers themselves are not uniform, and the fibers are randomly oriented in the process of forming the polycarbosilane fibers into a mat, the SiC mat has a problem that the emissivity is lowered, .
다른 제조방법으로는, 촙핑된 SiC 섬유의 표면을 탄소 코팅하고, 이를 다시 적당한 조건으로 적층한 후, 화학적 기상 증착(CVD) 공정을 통하여 표면에 SiC를 코팅하여 촙핑 섬유간의 점접촉을 형성시켜 적외선 방사용 발열체를 제조하는 공정이 알려져 있다.In another manufacturing method, the surface of the doped SiC fiber is carbon-coated, laminated on a suitable condition, and SiC is coated on the surface through a chemical vapor deposition (CVD) process to form point contact between the doping fibers, A process for producing a heating element for a room is known.
그러나, 이러한 방법은 공정이 복잡하고, 공정비용이 높을 뿐 아니라, 연속 공정으로 수행되기가 어렵다. 또한, 촙핑된 SiC 섬유는 뭉침 현상이 심하고 분산이 매우 어렵기 때문에, 표면의 탄소 코팅 및 SiC 코팅이 균일하게 형성되기 어려워 면상발열체로서 적외선 방사 효율 및 내열성이 저하되는 문제가 있다.However, such a method is complicated in process, has a high process cost, and is difficult to be performed in a continuous process. In addition, the doped SiC fibers have a large aggregation tendency and are very difficult to disperse, so that carbon coating and SiC coating on the surface are difficult to uniformly form, and the infrared radiation efficiency and heat resistance as the surface heating elements are deteriorated.
따라서, 적외선 방사용 면상발열체로 효과적으로 이용될 수 있도록, 높은 적외선 방사율을 나타내면서, 동시에 내열성, 내산화성 및 내화학성도 우수한 섬유상 SiC 매트를 제조할 수 있는 효율적인 방법이 여전히 요구되고 있는 실정이다.Therefore, there is still a need for an efficient method for producing a fibrous SiC mat which exhibits a high infrared ray emissivity and at the same time has excellent heat resistance, oxidation resistance and chemical resistance so as to be effectively used as an infrared radiation surface heating element.
본 발명의 목적은 SiC 섬유의 분산성 향상, 적절한 균일 배향 및 섬유간 결합 유도를 통하여 높은 적외선 방사율을 나타내면서, 동시에 내열성, 내산화성 및 내화학성도 우수하여 적외선 방사에 효과적으로 이용될 수 있는 섬유상 SiC 면상발열체를 연속 공정에 의해 효율적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a fibrous SiC surface layer which can be effectively used for infrared radiation because it exhibits a high infrared emissivity through simultaneous improvement of dispersibility of SiC fibers, And a method for efficiently producing a heating element by a continuous process.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는 SiC 섬유촙을 분산 및 적층하는 단계; 상기 SiC 섬유촙의 배향 및 적층 두께를 조절하는 단계; 상기 SiC 섬유촙 표면에 레진을 코팅하는 단계; 탄화 공정을 수행하여, 상기 SiC 섬유촙 표면에 코팅된 레진을 탄소층으로 변환시키는 단계; 및 상기 SiC 섬유촙 표면에 SiC 코팅층을 형성하는 단계를 포함할 수 있으며, 상기 각 단계는 연속 공정으로 수행될 수 있는 SiC 면상발열체의 제조방법에 관한 것이다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: dispersing and laminating a SiC fiber; Adjusting the orientation and the thickness of the SiC fibers; Coating the surface of the SiC fiber with a resin; Performing a carbonization process to convert the resin coated on the surface of the SiC fiber into a carbon layer; And forming a SiC coating layer on the surface of the SiC fiber, wherein each of the above steps relates to a method of manufacturing a SiC surface heating element that can be performed in a continuous process.
상기 실시예에서, 상기 SiC 섬유촙은 1~100 mm의 크기를 가질 수 있다. 상기 SiC 섬유촙을 분산 및 적층하는 단계는, 진동 호퍼를 이용하여 이루어질 수 있다. 상기 SiC 섬유촙의 배향 및 적층 두께를 조절하는 단계는, 배향롤에 의해 롤링함으로써 이루어질 수 있다. 상기 SiC 섬유촙 표면에 레진을 코팅하는 단계는, 탄소원으로 사용가능한 레진 용액을 분사함으로써 이루어질 수 있다. 상기 레진은 페놀 레진 또는 레졸 레진을 포함할 수 있다. 상기 탄화 공정을 수행하여, 상기 SiC 섬유촙 표면에 코팅된 레진을 탄소층으로 변환시키는 단계는, 진공 또는 불활성 분위기에서 1000~2000℃로 열처리함으로써 이루어질 수 있다. 상기 SiC 섬유촙 표면에 SiC 코팅층을 형성하는 단계는, 1000~2000℃의 온도에서 SiO 기체를 투입하고 열처리하는 SiO 환원공정에 의해, 상기 SiC 표면에 형성된 탄소층과 SiO 기체와의 반응으로 SiC가 형성됨으로써 이루어질 수 있다. 상기 SiO 환원공정의 공정 조건을 조절함으로써 상기 SiC 섬유촙과 상기 SiC 코팅층 사이에 C 중간층이 더 형성될 수 있다. 상기 SiC 섬유촙 표면에 레진을 코팅하는 단계 후에, 25~100℃의 온도에서 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. In this embodiment, the SiC fiber web may have a size of 1 to 100 mm. The step of dispersing and laminating the SiC fibers may be performed using a vibration hopper. The step of adjusting the orientation and the lamination thickness of the SiC fiber sieve may be performed by rolling with an orientation roll. The step of coating the resin on the surface of the SiC fiber can be performed by spraying a resin solution usable as a carbon source. The resin may comprise a phenol resin or a resole resin. The step of converting the resin coated on the surface of the SiC fiber into the carbon layer by performing the carbonization process may be performed by heat treatment at 1000 to 2000 ° C in a vacuum or an inert atmosphere. In the step of forming the SiC coating layer on the surface of the SiC fiber, a SiC coating is formed by a reaction between the carbon layer formed on the surface of the SiC and the SiO gas by a SiO reduction process in which
본 발명에 따르면 SiC 섬유의 분산성을 높이고 배향을 일정한 규칙성을 갖도록 적절하게 조절하고 섬유간 결합 형성을 효과적으로 유도함으로써, SiC 매트를 이루는 섬유들의 점접촉도를 높여 결과적으로 면상발열체의 방사 효율을 높이고 에너지 효율을 크게 향상시킬 수 있다.According to the present invention, by increasing the dispersibility of SiC fibers and appropriately controlling the orientation to have uniform regularity and effectively inducing the formation of bonds between fibers, it is possible to increase the point contact of the fibers constituting the SiC mat and consequently to improve the radiation efficiency of the surface heating element And the energy efficiency can be greatly improved.
또한, 본 발명에 따르면 SiO 환원코팅에 의해 SiC 매트를 이루는 SiC 섬유 표면에 C 중간층 및/또는 SiC 코팅층을 균일하게 형성함으로써 섬유의 기공율을 용이하게 조절하고 섬유의 부서짐을 방지 또는 최소화할 수 있다.In addition, according to the present invention, by uniformly forming the C intermediate layer and / or the SiC coating layer on the surface of the SiC fiber constituting the SiC mat by the SiO reduced coating, the porosity of the fiber can be easily controlled and the breakage of the fiber can be prevented or minimized.
또한, 본 발명에 따르면 연속 공정에 의해 SiC 매트를 제조함으로써 쉽고 간편하며 효율성 높은 공정에 의해 SiC 면상발열체를 제조할 수 있다.In addition, according to the present invention, SiC mat can be manufactured by a continuous process, and an SiC surface heating element can be produced by an easy, simple and highly efficient process.
따라서, 본 발명의 방법에 의해 제조된 SiC 면상발열체는 높은 내열성 및 높은 비표면적을 가져 적외선 방사에 효율적으로 이용될 수 있다.Therefore, the SiC plane heating element manufactured by the method of the present invention has high heat resistance and high specific surface area, and can be efficiently used for infrared ray radiation.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유상 SiC 면상발열체의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유상 SiC 면상발열체 제조방법의 일부를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유상 SiC 면상발열체 제조방법의 일부를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유상 SiC 면상발열체 제조방법에 있어서 단계별로 변화되는 SiC 섬유촙을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 섬유상 SiC 면상발열체를 이루는 섬유의 내부구조를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 섬유상 SiC 면상발열체를 이루는 섬유의 내부구조를 SEM 사진이다.
도 7은 비교예에 따라 형성된 섬유상 SiC 면상발열체를 나타내는 도면이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a fibrous SiC surface heating element according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing a part of a method for producing a fibrous SiC surface heating element according to an embodiment of the present invention.
3 is a view showing a part of a method for producing a fibrous SiC surface heating element according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a view showing a SiC fiber sheet changed stepwise in a method of manufacturing a fibrous SiC sheet-shaped heating element according to an embodiment of the present invention.
5 is a view showing an internal structure of a fiber constituting a fibrous SiC surface heating element formed according to an embodiment of the present invention.
6 is an SEM photograph of the internal structure of a fiber constituting a fibrous SiC surface heating element formed according to an embodiment of the present invention.
7 is a view showing a fibrous SiC surface heating element formed according to a comparative example.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기로 한다. 하기의 설명에서는 구체적인 구성요소 등과 같은 많은 특정사항들이 도시되어 있는데, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐 이러한 특정 사항들 없이도 본 발명이 실시될 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하다 할 것이다. 그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, so that those skilled in the art can easily carry out the technical idea of the present invention. In the following description, numerous specific details are set forth, such as specific elements, which are provided to aid a more thorough understanding of the present invention, and it is to be understood that the present invention may be practiced without these specific details, It will be obvious to those who have. In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유상 SiC 면상발열체의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a fibrous SiC surface heating element according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 진동 호퍼(도 2의 도면부호 20 참조)를 이용하여 SiC 섬유촙을 분산 및 적층할 수 있다(S10).Referring to FIG. 1, a SiC fiber can be dispersed and laminated using a vibration hopper (see
SiC 섬유촙은 SiC 섬유를 1~100 mm, 바람직하게는 5~20 mm의 길이로 절단함으로써 얻어질 수 있다. SiC 섬유촙을 구성하는 SiC 섬유는 종래 공지된 제조방법, 예를 들면, 폴리카보실란을 가열 용융시킨 후, 방사하여 섬유화하고, 이를 불융화 및 고온열처리하는 것과 같은 방법을 이용하여 제조될 수 있으며, 또는 시판 제품을 이용할 수도 있다.The SiC fiber can be obtained by cutting the SiC fiber to a length of 1 to 100 mm, preferably 5 to 20 mm. The SiC fiber constituting the SiC fiber can be manufactured by a conventionally known manufacturing method, for example, a method in which a polycarbosilane is heated and melted, then spun into a fiber, and the fiber is made incompatible with and heat treated at a high temperature , Or a commercially available product.
SiC 섬유촙은 뭉침 현상이 심하고 분산이 매우 어려워, 표면의 탄소 코팅 및 SiC 코팅을 균일하게 형성하는 것이 매우 곤란하다. 따라서, 면상발열체로서의 방사 효율 및 내열성을 충분히 확보하기 위해서는 SiC 섬유촙의 분산성을 높이고 균일하게 배향시키는 것이 중요하다.SiC fibers are very hard to disperse and are difficult to uniformly form the carbon coating and SiC coating on the surface. Therefore, in order to sufficiently secure the radiation efficiency and heat resistance as the surface heating element, it is important to increase the dispersibility of the SiC fiber and to uniformly orient it.
본 실시예에서는, SiC 섬유촙의 분산 및 적층을 위하여 진동 호퍼(20)를 이용할 수 있다. 이에 대해서는 도 2 및 3을 이용하여 더 상세하게 설명한다.In this embodiment, the
도 2 및 3을 참조하면, SiC 섬유촙을 진동 호퍼(20)에 투입하고, 진동 호퍼(20)의 진동에 의해 SiC 섬유촙을 컨베이어 벨트(10) 상에 균일하게 분산 및 적층시킬 수 있다.Referring to FIGS. 2 and 3, the SiC fibers can be dispersed and stacked on the
진동 호퍼(20)는 투입되는 SiC 섬유촙의 사이즈에 따라 적절하게 선택된 매쉬사이즈를 가질 수 있으며, 쉐이킹(shaking)이나 바이브레이션(vibration)과 같이 일정한 주기적 진동에 의해 투입된 SiC 섬유촙을 뭉침 없이 한 가닥씩 균일하게 컨베이어 벨트(10) 상에 배치 및 적층시킬 수 있다. 이에 의해, 컨베이어 벨트(10) 상에는 SiC 섬유촙이 균일하게 분산 적층될 수 있다.The
다시 도 1을 참조하면, 다음으로, 배향롤(도 2 및 3의 도면부호 30 참조)에 의해 SiC 섬유촙의 배향 및 적층 두께를 조절할 수 있다(S20).Referring again to FIG. 1, the orientation and lamination thickness of the SiC fiber web can then be adjusted by an orientation roll (see
배향롤(30)은 컨베이어 벨트(10)의 이송 속도에 의존하여 컨베이어 벨트(10)의 진행 방향과 반대 방향으로 롤링하고, 높이가 조절될 수 있어, 진동 호퍼(20)로부터 컨베이어 벨트(10) 상에 분산 및 적층된 SiC 섬유촙의 배향 및 SiC 섬유촙 매트의 두께를 조절할 수 있다.The
따라서, 배향롤(30)을 거치게 되면, 매트를 이루는 SiC 섬유촙이 일정한 규칙성을 갖도록 적절하게 배향되며, 섬유간의 결합 형성을 유도하고, 밀도가 조절되어, 균일한 두께를 갖는 매트가 형성될 수 있다. 본 명세서에서, SiC 섬유촙으로 이루어진 매트를 SiC 매트로도 호칭한다. Therefore, when the sheet is passed through the
다음으로, SiC 매트에 레진을 코팅할 수 있다(S30).Next, the resin may be coated on the SiC mat (S30).
레진은 탄소원으로 이용되는 것으로, 후속 공정에서 탄화될 수 있는 탄소원으로 작용하는 어떠한 레진도 사용가능하다. 일 실시예에서, 레진은 레졸 레진 또는 페놀 레진 등을 포함할 수 있다. 레진은 용매에 희석된 용액 형태로 이용될 수 있으며, 용매 및 희석 농도는 레진의 종류 및 공정 조건 등에 따라 적절하게 선택될 수 있다.Resin is used as a carbon source, and any resin that acts as a carbon source that can be carbonized in subsequent processes can be used. In one embodiment, the resin may comprise a resole resin or phenol resin. The resin can be used in the form of a solution diluted with a solvent, and the solvent and the dilution concentration can be appropriately selected depending on the type of the resin and the processing conditions.
레진의 코팅은 당해 기술분야에서 알려진 임의의 코팅 방식을 이용할 수 있다. 예를 들면, 컨베이터 벨트(10) 상에서 SiC 매트에 대하여 레진 함유 용액을 분사함으로써 이루어질 수 있다.The coating of the resin can utilize any coating method known in the art. For example, by spraying the resin-containing solution onto the SiC mat on the
본 실시예에 따르면, SiC 매트를 이루는 SiC 섬유촙이 뭉침 없이 균일한 배향되어 잘 분산되어 있으므로 레진 코팅층도 균일한 분포로 잘 형성될 수 있다.According to this embodiment, since the SiC fibers constituting the SiC mat are uniformly oriented and uniformly dispersed without being clustered, the resin coating layer can be formed with a uniform distribution.
레진 코팅된 SiC 매트를 건조시킬 수 있다. 건조는 상온에서, 또는 25~100℃ 오븐에서 이루어질 수 있다.The resin coated SiC mat can be dried. The drying may be carried out at room temperature or in an oven at 25 to 100 ° C.
다음으로, SiC 매트를 고온 탄화시킬 수 있다(S40).Next, the SiC mat can be carbonized at a high temperature (S40).
고온 탄화는, 레진 코팅된 SiC 매트를 진공 또는 불활성 분위기에서 열처리함으로써 이루어질 수 있다.High temperature carbonization can be achieved by heat treating the resin coated SiC mat in a vacuum or inert atmosphere.
열처리 온도는 1000~2000℃의 범위일 수 있다. 열처리 온도가 1000℃ 미만인 경우에는 코팅된 레진의 탄화가 충분히 일어나지 않아 전기적 및 물리적 특성이 저하될 수 있으며, 2000℃를 초과하는 경우에는 SiC 섬유 자체가 분해되어 섬유 형상을 잃고 분말상으로 변할 수 있다.The heat treatment temperature may range from 1000 to 2000 占 폚. If the heat treatment temperature is less than 1000 ° C, carbonization of the coated resin does not sufficiently occur and electrical and physical characteristics may be deteriorated. When the temperature exceeds 2000 ° C, the SiC fiber itself may be decomposed to lose its fiber shape and change to a powder state.
고온 탄화에 의해 SiC 섬유촙 상에 코팅된 레진이 탄화되어 탄소층을 형성할 수 있다.Resin coated on the SiC fiber can be carbonized by high-temperature carbonization to form a carbon layer.
다음으로, SiO 환원코팅에 의해 SiC 코팅층을 형성할 수 있다(S50).Next, a SiC coating layer can be formed by SiO reduced coating (S50).
고온 탄화에 의해 레진 코팅층을 탄화시킨 SiC 매트에 SiO 기체를 투입하여 열처리를 하면, 하기와 같이, 투입된 SiO 기체와 S40 단계에서 형성된 SiC 섬유촙 표면의 탄소층이 반응하여, SiC 섬유촙 표면에 SiC 코팅층이 형성될 수 있다.When the
SiO(g) + C(s) → SiC(s) + CO(g)SiO (g) + C (s)? SiC (s) + CO (g)
SiC 환원코팅을 위한 열처리 온도는 1000~2000℃의 범위일 수 있다. 열처리 온도가 1000℃ 미만인 경우에는 SiO 기체와 탄소층과의 반응이 충분히 일어나지 않아 균일한 SiC 코팅층 형성이 어려울 수 있으며, 2000℃를 초과하는 경우에는 모재인 SiC 섬유의 물성 저하를 초래할 수 있다.The heat treatment temperature for the SiC reduction coating may range from 1000 to 2000 < 0 > C. When the heat treatment temperature is less than 1000 ° C, the reaction between the SiO gas and the carbon layer does not sufficiently take place, so that it may be difficult to form a uniform SiC coating layer. When the temperature exceeds 2000 ° C, the physical properties of the SiC fiber as the base material may be deteriorated.
또한, 이 때, 환원코팅 공정 조건에 따라 SiC 코팅층과 SiC 섬유 사이에 C 중간층이 더 형성될 수도 있다. C 중간층 형성을 제어할 수 있는 인자는, SiO 기체 및 탄소층이 형성된 SiC 섬유촙의 투입량, 환원코팅 반응의 시간 및 온도, 공정 분위기 조건 등을 포함할 수 있으며, 당해 기술분야는 필요에 따라 공지된 환원코팅 공정 조건의 적절한 제어를 통하여 C 중간층을 형성할 수 있다.At this time, a C intermediate layer may be further formed between the SiC coating layer and the SiC fiber according to the reducing coating process condition. The factors capable of controlling the formation of the C intermediate layer may include the amount of the SiC fiber yarn in which the SiO gas and the carbon layer are formed, the time and temperature of the reduction coating reaction, the process atmosphere conditions, and the like, The C intermediate layer can be formed through appropriate control of the reducing coating process conditions.
C 중간층은 모재인 SiC 섬유와 SiC 코팅층 사이의 윤활 완충 작용을 통해 매트의 유연성을 배가시키며 적외선 방출 특성 개선에도 도움을 줄 수 있다. 다만, 산화안정성이 다소 떨어질 수 있어, 용도에 따라 그 형성 여부를 적절하게 선택할 수 있다.The C intermediate layer doubles the flexibility of the mat through the lubrication buffer action between the base material SiC fiber and the SiC coating layer and can also help improve the infrared emission characteristic. However, the oxidation stability may be somewhat lowered, and the formation thereof may be appropriately selected depending on the application.
이상과 같은 제조방법에 의해 면상발열체로 이용될 수 있는, SiC 섬유촙으로 이루어진 SiC 매트가 형성될 수 있으며, 매트를 이루는 SiC 섬유 표면에는 SiC 코팅층, 선택적으로 C 중간층이 형성될 수 있다.An SiC mat made of SiC fiber can be formed by the above-described manufacturing method, and a SiC coating layer and optionally a C intermediate layer may be formed on the surface of the SiC fiber forming the mat.
SiO 환원코팅에 의해, SiC 코팅층 및 C 중간층이 균일하게 분산 배향된 SiC 섬유 표면에 섬유의 위치에 무관하게 상하부 균일하게 형성될 수 있다.By the
본 실시예에서, 전술한 S10 내지 S50의 단계들은 연속 공정으로 수행될 수 있으며, 따라서, SiC 면상발열체의 제조 공정의 용이성, 간편성 및 효율성을 현저하게 향상시킬 수 있다.In this embodiment, the above-described steps S10 to S50 can be performed in a continuous process, and therefore, the ease, simplicity and efficiency of the manufacturing process of the SiC surface heating element can be remarkably improved.
본 실시예에 따라 제조되는 SiC 면상발열체를 이루는 SiC 섬유의 구조에 대해서 도 4 및 5를 참조하여 더욱 상세하게 설명한다.The structure of the SiC fiber constituting the SiC surface heating element manufactured according to the present embodiment will be described in more detail with reference to FIGS. 4 and 5. FIG.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유상 SiC 면상발열체 제조방법에 있어서 단계별로 변화되는 SiC 섬유촙을 나타내는 도면이다.FIG. 4 is a view showing a SiC fiber sheet changed stepwise in a method of manufacturing a fibrous SiC sheet-shaped heating element according to an embodiment of the present invention.
도 4를 참조하면, 왼쪽 모식도는 균일하게 분산 배향되고 섬유간 결합이 유도된 SiC 섬유촙에 탄소원인 레진이 코팅된 상태를 나타내고, 중간 모식도는 고온 탄화에 의해 SiC 섬유촙 표면에 코팅된 레진이 탄소로 탄화된 상태를 나타내며, 오른쪽 모식도는 SiO 환원코팅에 의해 표면에 SiC 코팅층이 형성된 상태를 나타낸다.Referring to FIG. 4, the left-hand diagram shows a state in which a carbon source resin is coated on the SiC fiber 균 in which the fibers are homogeneously dispersed and induced in interfiber bonding, and a resin coated on the surface of the SiC fiber 의해 by high temperature carbonization Carbon, and the right diagram shows a state in which a SiC coating layer is formed on the surface by the
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 섬유상 SiC 면상발열체를 이루는 섬유의 내부구조를 나타내는 도면이다.5 is a view showing an internal structure of a fiber constituting a fibrous SiC surface heating element formed according to an embodiment of the present invention.
본 실시예의 SiC 면상발열체의 제조방법에 따라 제조된 SiC 면상발열체를 이루는 SiC 섬유촙은 SiC 섬유(1), C 중간층(2) 및 SiC 코팅층(3)의 3층 구조(a) 또는 SiC 섬유 및 SiC 코팅층(3)의 2층 구조(b)를 가질 수 있다.The SiC fiber sheet constituting the SiC surface heating element manufactured according to the method for producing the SiC surface heating element of the present embodiment has a three-layer structure (a) of the
본 실시예에 있어서, SiC 섬유촙을 뭉침 없이 균일하게 분산 배향하고, SiO 환원코팅에 의해 SiC 섬유촙 표면에 SiC 코팅층 및 선택적으로 C 중간층을 균일하게 잘 분포시킬 수 있다. 이와 같이 균일하게 형성된 SiC 코팅층 및 선택적인 C 중간층에 의해 SiC 섬유의 기공율을 용이하게 조절하고 섬유의 부서짐을 방지 또는 최소화함으로써, 면상발열체로의 성능을 더욱 향상시킬 수 있. 또한, 섬유간 결합 형성을 효과적으로 효과적으로 유도함으로써, SiC 매트를 이루는 섬유들의 점접촉도를 높여 결과적으로 면상발열체의 방사 효율을 높이고 에너지 효율을 크게 향상시킬 수 있다.In the present embodiment, the SiC fiber web can be uniformly dispersed and oriented without clumping, and the SiC coating layer and optionally the C intermediate layer can be uniformly distributed evenly on the surface of the SiC fiber web by the SiO reduced coating. Such a uniformly formed SiC coating layer and a selective C interlayer can easily control the porosity of the SiC fiber and prevent or minimize the breakage of the fiber, thereby further improving the performance of the surface heating element. In addition, by efficiently inducing the formation of bonds between fibers, the point contact of the fibers constituting the SiC mat can be increased, resulting in an increase in the radiation efficiency of the planar heating element and a significant improvement in energy efficiency.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. However, the following examples are illustrative of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples.
실시예Example
다음과 같은 연속 공정에 의해 실시예에 따른 SiC 면상발열체를 제조하였다.The SiC surface heating elements according to the examples were prepared by the following continuous process.
SiC 섬유를 5 mm 및 10 mm 길이의 촙으로 절단한 후, 호퍼에 투입하였다. 호퍼를 진동시켜 컨베이어 벨트 상에 SiC 섬유촙을 분산 및 적층하였다. 배향롤을 거침으로써, SiC 섬유촙이 균일하게 분산 배향되고, 균일한 두께로 조절된 SiC 매트를 형성하였다. 용매로 메틸알코올을 이용한 50% 페놀 레진 용액을 SiC 매트에 분사한 후, 회수하여 상온 및 200℃ 오븐에서 건조하였다. 진공탄화로에서 1800℃까지 열처리하여 SiC 섬유 표면에 형성된 페놀 레진을 탄화시켰다. 이어서, 1000~2000℃의 온도에서 SiO 기체를 투입하고 열처리하였다. SiO 기체는 Si와 SiO2의 반응에 의해 발생하였다. 열처리에 의해 SiC 섬유 표면에 C 중간층 및 SiC 코팅층, 또는 SiC 코팅층이 형성되었다.The SiC fibers were cut into strips of 5 mm and 10 mm length, and then put into a hopper. The hopper was vibrated to disperse and laminate the SiC fibers on the conveyor belt. By passing through the orientation roll, the SiC fibers were uniformly dispersed and oriented to form a SiC mat having a uniform thickness. A 50% phenol resin solution using methyl alcohol as a solvent was sprayed onto the SiC mat, and recovered and dried in an oven at room temperature and 200 ° C. Treated in a vacuum furnace to 1800 ° C to carbonize the phenol resin formed on the surface of the SiC fiber. Subsequently, SiO gas was introduced at a temperature of 1000 to 2000 ° C and heat-treated. SiO gas was generated by the reaction of Si and SiO2. The C intermediate layer and the SiC coating layer or the SiC coating layer were formed on the surface of the SiC fiber by the heat treatment.
비교예 1Comparative Example 1
SiC 섬유를 5 mm 및 10 mm 길이의 촙으로 절단한 후, 물, 알코올, 톨루엔 등의 용매에 투입한 후 기계적 교반 또는 초음파 등을 이용하여 분산시켰다. 24시간 동안 방치하여 침전이 형성된 후, 침전된 SiC 섬유촙을 회수하여 관찰하였다. SiC 섬유촙은 분산이 고르지 못하여 국부적으로 뭉침 현상이 발생하였고, 공정간 형상 유지가 어려웠다. 대안으로, 분산 단계에서 계면활성제를 추가적으로 첨가하여 분산시켰켜 분산 상태를 관찰하였다. 계면활성제를 이용하지 않은 경우에 비해서는 분산 상태가 개선되었으나, 여전히 SiC 섬유촙의 뭉침 현상이 발생하였다.The SiC fibers were cut into strips of 5 mm and 10 mm length, and then put into a solvent such as water, alcohol, or toluene, and then dispersed using mechanical stirring or ultrasonic waves. After standing for 24 hours to form a precipitate, the precipitated SiC fibers were collected and observed. SiC fiber 촙 was uneven in dispersion, and localized aggregation occurred, and it was difficult to maintain the shape between processes. Alternatively, a surfactant was added in the dispersing step and dispersed to observe the dispersion state. The dispersion state was improved as compared with the case of not using the surfactant, but the SiC fiber 촙 was still aggregated.
비교예 2Comparative Example 2
비교예 1에서 침전된 SiC 섬유촙을 회수하여 200℃ 오븐에서 건조하였다. 이어서, 1200℃에서 10분 내지 30분 동안 SiC를 CVD 코팅하여, SiC 섬유촙 표면에 SiC 코팅층을 형성하였다.The precipitated SiC fibers in Comparative Example 1 were recovered and dried in an oven at 200 ° C. Then, SiC was CVD-coated at 1200 DEG C for 10 minutes to 30 minutes to form a SiC coating layer on the surface of the SiC fiber.
결과 비교Compare results
실시예 및 비교예 2에 의해 형성된 SiC 섬유촙으로 이루어진 SiC 매트를 비교하였다.SiC mats made of SiC fibers prepared according to Examples and Comparative Example 2 were compared.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 섬유상 SiC 면상발열체를 이루는 섬유의 내부구조를 SEM 사진이고, 도 7은 비교예에 따라 형성된 섬유상 SiC 면상발열체를 나타내는 도면이다. FIG. 6 is an SEM photograph of the internal structure of the fiber constituting the fibrous SiC surface heating element formed according to an embodiment of the present invention, and FIG. 7 is a view showing a fibrous SiC surface heating element formed according to the comparative example.
도 6을 참조하면, 본 발명의 방법에 따라 제조된 SiC 면상발열체의 경우, SiC 섬유 상에 SiC 코팅층, 또는 C 중간층 및 SiC 코팅층이 형성된 2층 구조 또는 3층 구조를 갖는다. 또한, SiC 섬유 표면에 형성된 SiC 코팅층 및/또는 C 중간층이 매트 상하부에 상관 없이 균일하게 형성되어 분포되어 있으며, SiC 섬유간 접촉 결합이 잘 형성되었음을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 6, in the case of a SiC surface heating element manufactured according to the method of the present invention, a SiC coating layer or a C intermediate layer and a SiC coating layer are formed on SiC fibers. Also, it can be confirmed that the SiC coating layer and / or the C intermediate layer formed on the surface of the SiC fiber are uniformly formed and distributed irrespective of the upper and lower portions of the mat, and the contact bonding between the SiC fibers is well formed.
반면, 도 7을 참조하면, 비교예의 방법에 따라 제조된 SiC 면상발열체의 경우, SiC 섬유촙의 뭉침 현상이 발생하여 매트의 형태 자체가 제대로 형성되지 못하였고, SiC 섬유촙 상에 SiC 코팅층이 균일하게 형성되지 않았으며, 표면 막힘 현상도 발생한 것을 확인할 수 있다.On the other hand, referring to FIG. 7, in the case of the SiC surface heating element manufactured by the method of the comparative example, the SiC fiber layer was not formed due to aggregation of the SiC fiber layer, and the SiC coating layer was uniformly formed on the SiC fiber layer And the surface clogging phenomenon has also occurred.
이와 같이, 본 실시예에 따르면, SiC 섬유의 분산성 향상, 적절한 배향 및 섬유간 결합 유도를 통하여 높은 적외선 방사율을 나타내면서, 동시에 내열성, 내산화성 및 내화학성도 우수하여 적외선 방사에 효과적으로 이용될 수 있다. 또한, SiO 환원코팅에 의해 SiC 매트를 이루는 SiC 섬유 표면에 C 중간층 및/또는 SiC 코팅층을 균일하게 형성함으로써 섬유의 기공율을 용이하게 조절하고 섬유의 부서짐을 방지 또는 최소화할 수 있다. 나아가, 본 발명에 따르면 연속 공정에 의해 SiC 매트를 제조함으로써 쉽고 간편하며 효율성 높은 공정에 의해 SiC 면상발열체를 제조할 수 있다.As described above, according to the present embodiment, since the SiC fiber exhibits high infrared ray emissivity through improvement in dispersibility, proper orientation and induction of interfiber bonding, it is also excellent in heat resistance, oxidation resistance and chemical resistance and can be effectively used for infrared radiation . In addition, by forming the C intermediate layer and / or the SiC coating layer uniformly on the surface of the SiC mat constituting the SiC mat by the
상기 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments or constructions. Various changes, substitutions and alterations can be made hereto without departing from the spirit and scope of the invention. It will be clear to those who have knowledge.
1: SiC 섬유 2: C 중간층
3: SiC 코팅층 10: 컨베이어 벨트
20: 진동 호퍼 30: 배향롤1: SiC fiber 2: C middle layer
3: SiC coating layer 10: Conveyor belt
20: vibration hopper 30: orientation roll
Claims (10)
상기 SiC 섬유촙의 배향 및 적층 두께를 조절하는 단계;
상기 SiC 섬유촙 표면에 레진을 코팅하는 단계;
탄화 공정을 수행하여, 상기 SiC 섬유촙 표면에 코팅된 레진을 탄소층으로 변환시키는 단계; 및
상기 SiC 섬유촙 표면에 SiC 코팅층을 형성하는 단계를 포함하며,
상기 각 단계는 연속 공정으로 수행되는
SiC 면상발열체의 제조방법.
Dispersing and laminating the SiC fibers;
Adjusting the orientation and the thickness of the SiC fibers;
Coating the surface of the SiC fiber with a resin;
Performing a carbonization process to convert the resin coated on the surface of the SiC fiber into a carbon layer; And
And forming a SiC coating layer on the surface of the SiC fiber,
Each of the above steps is carried out in a continuous process
A method for producing a SiC surface heating element.
상기 SiC 섬유촙은 1~100 mm의 크기를 갖는
SiC 면상발열체의 제조방법.
The method according to claim 1,
The SiC fiber web has a size of 1 to 100 mm
A method for producing a SiC surface heating element.
상기 SiC 섬유촙을 분산 및 적층하는 단계는, 진동 호퍼를 이용하여 이루어지는
SiC 면상발열체의 제조방법.
The method according to claim 1,
The step of dispersing and laminating the SiC fibers is performed by using a vibration hopper
A method for producing a SiC surface heating element.
상기 SiC 섬유촙의 배향 및 적층 두께를 조절하는 단계는, 배향롤에 의해 롤링함으로써 이루어지는
SiC 면상발열체의 제조방법.
The method according to claim 1,
The step of adjusting the orientation and the lamination thickness of the SiC fiber sieve may be carried out by rolling with an orientation roll
A method for producing a SiC surface heating element.
상기 SiC 섬유촙 표면에 레진을 코팅하는 단계는, 탄소원으로 사용가능한 레진 용액을 분사함으로써 이루어지는
SiC 면상발열체의 제조방법.
The method according to claim 1,
The step of coating the resin on the surface of the SiC fiber can be performed by spraying a resin solution usable as a carbon source
A method for producing a SiC surface heating element.
상기 레진은 페놀 레진 또는 레졸 레진을 포함하는
SiC 면상발열체의 제조방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the resin comprises phenol resin or < RTI ID = 0.0 >
A method for producing a SiC surface heating element.
상기 탄화 공정을 수행하여, 상기 SiC 섬유촙 표면에 코팅된 레진을 탄소층으로 변환시키는 단계는, 진공 또는 불활성 분위기에서 1000~2000℃로 열처리함으로써 이루어지는
SiC 면상발열체의 제조방법.
The method according to claim 1,
The step of converting the resin coated on the surface of the SiC fiber into the carbon layer by performing the carbonization step may be performed by heat treatment at 1000 to 2000 ° C in a vacuum or an inert atmosphere
A method for producing a SiC surface heating element.
상기 SiC 섬유촙 표면에 SiC 코팅층을 형성하는 단계는, 1000~2000℃의 온도에서 SiO 기체를 투입하고 열처리하는 SiO 환원공정에 의해, 상기 SiC 표면에 형성된 탄소층과 SiO 기체와의 반응으로 SiC가 형성됨으로써 이루어지는
SiC 면상발열체의 제조방법.
The method according to claim 1,
In the step of forming the SiC coating layer on the surface of the SiC fiber, a SiC coating is formed by a reaction between the carbon layer formed on the surface of the SiC and the SiO gas by a SiO reduction process in which SiO 2 gas is introduced at a temperature of 1000 to 2000 ° C, Formed by
A method for producing a SiC surface heating element.
상기 SiO 환원공정의 공정 조건을 조절함으로써 상기 SiC 섬유촙과 상기 SiC 코팅층 사이에 C 중간층이 더 형성되는
SiC 면상발열체의 제조방법.
9. The method of claim 8,
The C intermediate layer is further formed between the SiC fiber layer and the SiC coating layer by controlling the process conditions of the SiO reduction process
A method for producing a SiC surface heating element.
상기 SiC 섬유촙 표면에 레진을 코팅하는 단계 후에, 25~100℃의 온도에서 건조하는 단계를 더 포함하는
SiC 면상발열체의 제조방법.The method according to claim 1,
Further comprising the step of coating the resin on the surface of the SiC fiber, followed by drying at a temperature of from 25 to 100 < 0 > C
A method for producing a SiC surface heating element.
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| KR1020170167257A KR101971220B1 (en) | 2017-12-07 | 2017-12-07 | METHOD OF FABRICATING FIBROUS SiC SURFACE HEATING ELEMENT FOR INFRARED RADIATION |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3749053A1 (en) * | 2019-06-05 | 2020-12-09 | E.G.O. Elektro-Gerätebau GmbH | Heating device with a flat heating element, cooking appliance with and method for manufacturing such a heating device |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101110353B1 (en) | 2008-01-28 | 2012-04-05 | 한국세라믹기술원 | FABRICATION METHOD OF SiC MATS USING MELT-BLOWN AND PRODUCS THEREOF |
| KR20170011501A (en) * | 2015-07-23 | 2017-02-02 | 주식회사 뉴파워 프라즈마 | Radiating sheet including carbon fibers, manufacturing method thereof and manufacturing equipment thereof |
-
2017
- 2017-12-07 KR KR1020170167257A patent/KR101971220B1/en active IP Right Grant
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