KR101967654B1 - Method of measuring uranium to oxygen ratio and apparatus therefor - Google Patents
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Abstract
본 발명은 우라늄-산소비 측정 장치 및 측정 방법에 관한 것으로, 이산화 우라늄 시료의 전처리 없이, 시료의 적어도 일부를 용해하고, 시료 중 일부만을 채취하여 액체광도파모세관셀 내에서 흡광도를 측정함으로써 신속하고 정확하게 폐기물의 양을 줄이면서 효율적으로 고체 시료의 우라늄-산소비의 측정이 가능하다. The present invention relates to a uranium-acid consumption measuring apparatus and a measuring method thereof, in which at least a part of a sample is dissolved without taking a pretreatment of a uranium dioxide sample, and only a part of the sample is sampled to measure absorbance in a liquid photocatalytic cell. It is possible to efficiently measure the uranium-acid consumption of solid samples while reducing the amount of waste accurately.
Description
본 발명은 우라늄-산소비 측정 방법 및 측정 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for measuring uranium-acid consumption.
우라늄은 원자번호가 92인 원소로, 자연상태에서 3개의 동소체인 238-U (99.276%), 235-U (0.718%) 및 234-U (0.004%)의 혼합물질로 구성된다. 우라늄 산화물의 우라늄 주원자가는 2+가, 3+가, 4+가, 5+가 및 6+가의 산화상태를 가지는 산화물로 존재할 수 있는데, 오직 4+가 산화물(UO2)과 6+가 산화물(U3O8)만이 안정한 상태이다. Uranium is an element with an atomic number of 92 and consists of a mixture of 238-U (99.276%), 235-U (0.718%) and 234-U (0.004%) in the natural state. The uranium oxide valence of uranium oxide may be present as an oxide having 2+, 3+, 4+, 5+, and 6+ valence oxides, only 4+ oxides (UO 2 ) and 6+ oxides (U 3 O 8 ) are in a stable state.
상기한 바와 같이 우라늄-산소 계(system)은 안정한 우라늄의 산화 상태가 여러 개 존재하기 때문에 가장 복잡한 계 중의 하나이다. 상기한 이유로 이산화 우라늄 산화물의 정확한 화학양론(stoichiometry)은 좀처럼 구해지지 않으며, 대체로 이산화 우라늄 산화물은 산소가 과도하게 포함된 과산화성 이산화 우라늄 산화물(hyperstoichiometric uranium oxide)로 존재한다. As mentioned above, the uranium-oxygen system is one of the most complex systems because there are several stable oxidation states of uranium. For the above reasons, the exact stoichiometry of uranium dioxide oxides is seldom obtained, and generally uranium dioxide is present as hyperstoichiometric uranium oxide with excess oxygen.
우라늄-산소 비율에 따라 우라늄 분말의 소결성 특성 및 핵 원자로에서 연료 성능이 좌우되기 때문에 핵연료로 사용되는 이산화 우라늄 소결체의 등급을 판별함에 있어서 우라늄-산소 비율(O/U, 우라늄 원자에 대한 산소원자의 비율)은 가장 중요한 요소이다. Since the sintering characteristics of uranium powder depend on the uranium-oxygen ratio and the fuel performance depends on the nuclear reactor, the uranium-oxygen ratio (O / U, the ratio of oxygen atoms to uranium atoms Ratio) is the most important factor.
우라늄에 대한 산소비는 핵연료로서 2.000에 근접한 것을 요구치로 하고, 이러한 이유로 핵연료로서의 품질을 관리하기 위한 수단으로서 이산화 우라늄 고체 시료의 우라늄-산소비를 파악하는 것은 필수적이다. 예를 들어, 이산화 우라늄 분말 또는 소결체의 우라늄-산소 비율은 2.000에 근접한 수치이고, U3O8 분말의 O/U 비율은 2.667에 근접한 수치를 나타낸다. Acid consumption for uranium is close to 2.000 as fuel, and for this reason it is essential to understand the uranium - acid consumption of uranium dioxide solid samples as a means of managing quality as a fuel. For example, the uranium-oxygen ratio of uranium dioxide powder or sintered body is close to 2.000, and the O / U ratio of U 3 O 8 powder is close to 2.667.
우라늄-산소비 측정을 위해 가장 널리 사용되는 열중량 분석을 비롯하여 엑스레이 회절 분석, 광전자 분광법 및 EMF(electromotive force measurement) 측정법 등 다양한 장치 및 분석 방법이 사용되고 있다. Various devices and analytical methods are being used, including thermogravimetric analysis, which is the most widely used for uranium-acid consumption measurements, and x-ray diffraction analysis, photoelectron spectroscopy, and electromotive force measurement (EMF).
대한민국 등록특허공보 10-1107095 B1(특허문헌 0001)은 고온 용융염 중의 우라늄 농도 실시간 측정장치에 관한 발명으로, 상세하게는 자외선-가시광선 흡수 분광법을 이용하여 우라늄 3+가 및 4+가 화학종의 농도를 규명할 수 있는 사용 후 핵연료 재활용을 위한 파이로 공정에 직접 활용이 가능한 고온 용융염 중의 우라늄 농도 실시간 측정장치에 관한 것이다. 특허문헌 0001에 의한 우라늄 농도 실시간 측정장치는, 우라늄 3+가 및 4+가 화합물의 흡수 스펙트럼 파장의 차이에 의해 용융염 내 존재하는 우라늄 +3가 및 +4+가의 농도를 개별적으로 측정할 수 있다. 그러나 특허문헌 0001은 정확한 농도 측정을 위해 측정하고자 하는 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가가 용해된 표준용액이 필요한 측정 방법이라는 점에서 추가적인 측정 단계가 필요한 단점이 있다. Korean Patent Publication No. 10-1107095 B1 discloses an apparatus for real-time measurement of uranium concentration in a high-temperature molten salt, and more particularly, to an apparatus for measuring uranium concentration in a high-temperature molten salt by using ultraviolet-visible light absorption spectroscopy, The present invention relates to a real-time measuring apparatus for uranium concentration in a high-temperature molten salt which can be directly used in a pyrolysis process for spent fuel recycling. The uranium concentration real-time measuring device according to Patent Document 0001 can measure the concentrations of uranium +3 and +4 + ions individually present in the molten salt due to the difference in absorption spectrum wavelength of uranium 3+ and 4+ have. However, Patent Document 0001 has a disadvantage in that an additional measurement step is required in that a standard solution in which uranium 4 + and uranium 6 + are dissolved is required for accurate concentration measurement.
대한민국 등록특허공보 10-1390738 B1(특허문헌 0002)는 산화제를 이용한 우라늄 발광검출법 및 산화제의 조성에 관한 발명으로 우라늄의 농도를 보다 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 정량할 수 있는 방법을 제공한다. 특허문헌 0002에 따른 우라늄 농도의 정량방법은 검출대상 시료에 산화제를 첨가하여 종전기술보다 산화의 전처리 시간이 획기적으로 감소하고, 시료와 산화제의 혼합만이 요구되므로 단순한 소형-경량화된 현장 광학분석 장비를 구현하는데 유리하다. 특허문헌 0002는 우라늄 발광검출법 및 산화제의 조성에 기반하여 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가의 농도를 측정하는 것이 가능한 장점이 있지만, 이를 위해 복잡한 전처리 과정이 필요하고 전치리에 의해 측정 시간이 늘어나고, 시료의 오염이 발생할 수 있는 문제점이 있다. Korean Patent Publication No. 10-1390738 B1 discloses a method for detecting uranium luminescence using an oxidizing agent and a composition of an oxidizing agent, and provides a method for quantitatively analyzing the concentration of uranium more quickly and accurately. According to the method of quantifying uranium concentration according to Patent Document 0002, since the oxidizing agent is added to the sample to be detected, the pre-treatment time of the oxidization is drastically reduced and the mixing of the sample and the oxidizing agent is required. Lt; / RTI > Patent Literature 0002 has an advantage that it is possible to measure the concentrations of uranium 4 + and uranium 6 + ions based on the uranium luminescence detection method and the composition of the oxidizer. However, a complicated pretreatment process is required for this purpose, There is a problem that contamination may occur.
이에 본 발명자들은 이산화 우라늄 분말 및 소결체의 소결성 및 연료효율을 사전에 평가하기 위해서 우라늄-산소비의 신속하고, 정확한 측정에 대한 연구를 수행하던 중, 시료의 전처리를 수행하지 않고, 적은 양의 시료 용해 용액으로 정확한 우라늄-산소비를 결정할 수 있는 측정 방법과 측정 장치를 발견하고, 본 발명을 완성하였다. Accordingly, the inventors of the present invention have conducted studies on the rapid and accurate measurement of uranium-acid consumption in order to evaluate sinterability and fuel efficiency of uranium dioxide powders and sintered bodies in advance, The present inventors have found a measuring method and a measuring device capable of determining the accurate uranium-acid consumption with a dissolving solution, and completed the present invention.
본 발명의 목적은 이산화-우라늄 산소비의 측정 방법 및 측정 장치를 제공하는 데 있다. It is an object of the present invention to provide a method and apparatus for measuring dioxin-uric acid consumption.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은In order to achieve the above object,
이산화 우라늄 시료의 적어도 일부를 용해하는 단계(단계 1);Dissolving at least a portion of the uranium dioxide sample (step 1);
상기 시료가 용해된 용액을 액체광도파모세관셀로 공급하는 단계(단계 2); 및Supplying a solution in which the sample is dissolved to a liquid photochem capillary cell (step 2); And
액체광도파모세관셀로 공급된 용액에 대하여 분광분석을 수행하는 단계(단계 3); 를 포함하는 우라늄-산소비 측정 방법을 제공한다. Performing spectral analysis on the solution supplied to the liquid photocathode cell (step 3); Lt; RTI ID = 0.0 > uranium-acid < / RTI >
또한, 본 발명은In addition,
시료의 용해용기;A melting vessel of the sample;
상기 용기와 연결되고, 상기 용기로부터 용해된 시료를 공급받는 액체광도파모세관셀; 및A liquid photocatalytic capillary cell connected to the container and supplied with a sample dissolved from the container; And
상기 액체광도파모세관셀과 연결되고, 상기 액체광도파모세관셀 내의 용해된 시료의 분광분석을 수행하는 분광장치; 를 포함하는 우라늄-산소비 측정장치를 제공한다. A spectrometer connected to the liquid photocathode cell and performing spectroscopic analysis of the dissolved sample in the liquid photocathode cell; And a uranium-acid consumption measuring device.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 방법 및 장치는 이산화 우라늄 시료의 전처리 없이, 가압, 가열 조건에서 이산화 우라늄의 적어도 일부를 용해함으로써 분쇄과정에서 우려되는 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가의 농도비 변화 가능성을 배제할 수 있고, 시료의 빠른 용해가 가능하여 신속하고, 정확하게 우라늄-산소비의 측정할 수 있다. 또한, 효율적으로 용해 및 측정이 이루어질 수 있도록 자동제어되는 공정으로 구성됨으로써 고방사성 노출 환경에서 작업자를 보호하고, 피폭량과 폐기물의 양을 줄일 수 있다. The method and apparatus for measuring uranium-acid consumption according to the present invention is characterized in that at least a portion of uranium dioxide is dissolved in a pressurized and heated condition without pretreatment of uranium dioxide sample, whereby uranium 4+ and uranium 6+ And it is possible to rapidly dissolve the sample, so that uranium-acid consumption can be measured quickly and accurately. In addition, it can be composed of processes that are automatically controlled to allow efficient dissolution and measurement, thereby protecting workers in high radioactive exposure environments and reducing the amount of exposure and waste.
도 1은 우라늄-산소비 측정 장치의 모식도이고,
도 2는 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가의 분광 스펙트럼 측정 결과이다. 1 is a schematic diagram of a uranium-acid consumption measuring apparatus,
Figure 2 shows the results of spectroscopic measurement of uranium 4+ and uranium 6+.
본 발명은, According to the present invention,
이산화 우라늄 시료의 적어도 일부를 용해하는 단계(단계 1);Dissolving at least a portion of the uranium dioxide sample (step 1);
상기 시료가 용해된 용액을 액체광도파모세관셀로 공급하는 단계(단계 2); 및Supplying a solution in which the sample is dissolved to a liquid photochem capillary cell (step 2); And
액체광도파모세관셀로 공급된 용액에 대하여 분광분석을 수행하는 단계(단계 3);를 포함하는 우라늄-산소비 측정 방법을 제공한다. And performing spectral analysis on the solution supplied to the liquid photocathode cell (step 3).
우라늄-산소비의 비율은 핵연료의 제조에 있어서 연료의 연소성능과 직접 연관되는 가장 핵심적인 요소이기 때문에, 우라늄-연소비의 측정과 이산화 우라늄 소결체의 제조에 있어서 우라늄-산소비를 제어하는 것은 매우 중요하다. 이상적인 우라늄-산소비의 측정 방법은 측정 정확도가 높을수록, 측정 시간이 짧을수록 좋고, 측정이 자동화되어 있으며 또한 위험 물질의 노출이 적은 방법이어야 한다. Since the ratio of uranium-acid consumption is the most critical factor directly related to the combustion performance of the fuel in the manufacture of nuclear fuel, it is very difficult to control uranium-acid consumption in the measurement of uranium-fuel consumption and in the manufacture of uranium dioxide sintered bodies It is important. The ideal method of measuring uranium-acid consumption should be the higher the measurement accuracy, the shorter the measurement time, the more automated the measurement, and the less exposed the hazardous material.
이때, 상기 단계 1 내지 단계 3은 산소농도가 1ppm 이하인 밀폐공간 내에서 수행되는 것이 바람직하다. In this case, the steps 1 to 3 are preferably performed in a closed space having an oxygen concentration of 1 ppm or less.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 방법에 있어서, 우라늄-산소비의 정확한 측정을 위해 각 단계의 수행 중에 산소의 불필요한 오염으로 측정값의 오차가 발생하는 것을 방지하기 위해, 우라늄-산소비의 측정은 산소농도가 1ppm 이하로 제어되는 밀폐공간 내에서 수행되는 것이 바람직하다. 이를 통해서, 상기 이산화 우라늄 시료의 적어도 일부를 용해하는 단계(단계 1), 상기 시료가 용해된 용액을 액체광도파모세관셀로 공급하는 단계(단계 2) 및 액체광도파모세관셀로 공급된 용액에 대하여 분광분석을 수행하는 단계(단계 3)를 포함하는 우라늄-산소비 측정 방법의 모든 단계에 걸쳐서 산소가 제어된 환경에서 수행됨으로써, 우라늄-산소비 측정의 정확도를 향상시킬 수 있는 장점이 있다. In the method for measuring uranium-acid consumption according to the present invention, in order to prevent an error in measurement due to unnecessary contamination of oxygen during the execution of each step for accurate measurement of uranium-acid consumption, measurement of uranium- Is preferably performed in a closed space in which the oxygen concentration is controlled to be 1 ppm or less. Thereby, at least a portion of the uranium dioxide sample is dissolved (Step 1), a solution in which the sample is dissolved is supplied to a liquid photocatalytic capillary cell (Step 2), and a solution supplied to the liquid photocatalytic capillary cell There is an advantage in that the accuracy of the uranium-acid consumption measurement can be improved by being performed in an oxygen-controlled environment over all steps of the uranium-acid consumption measuring method including the step of performing spectral analysis (step 3).
이하 본 발명을 각 단계별로 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 단계 1은 이산화 우라늄 시료의 적어도 일부를 용해하는 단계로서, 우라늄-산소비의 측정을 위해 이산화 우라늄 시료를 용매에 용해시키는 단계이다. Step 1 according to the present invention is a step of dissolving at least a portion of a uranium dioxide sample, wherein the uranium dioxide sample is dissolved in a solvent for measurement of uranium-acid consumption.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 방법에 있어서, 본 발명은 종래의 방법과 달리 이산화 우라늄 시료를 분쇄하거나, 이산화 우라늄 고체 시료의 전부를 용해할 필요가 없다. 따라서 이산화 우라늄 시료의 용해과정 발생하는 부가적인 폐기물의 양을 줄일 수 있고, 시간이 많이 소요되는 시료 분쇄 과정이 사라짐으로써 측정시간을 대폭 줄일 수 있다. 종래의 기술은 이산화 우라늄 고체 시료를 분쇄 장치에서 1차 분쇄 후 체로 거르는 과정을 거치게 되는데, 이때 분쇄 후 시료 표면이 산화되어서 우라늄-산소비가 초기 시료 증가할 수 있는 문제가 발생할 수 있다. 하지만, 본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 방법은 시료의 전처리 과정이 필요치 않아, 본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정방법은 상기한 문제점이 발생하지 않는 장점이 있다.In the method for measuring uranium-acid consumption according to the present invention, unlike the conventional method, the present invention does not need to crush uranium dioxide samples or dissolve all of the uranium dioxide solid samples. Therefore, the amount of additional waste generated during the dissolution process of the uranium dioxide sample can be reduced, and the measurement time can be greatly reduced by eliminating the time consuming sample crushing process. In the conventional art, a uranium dioxide solid sample is subjected to a primary pulverization and sieving process in the pulverizing apparatus. At this time, the surface of the sample after the pulverization may be oxidized and the uranium-oxygen ratio may increase in the initial sample. However, the method of measuring uranium-acid consumption according to the present invention does not require a pretreatment step of a sample, and thus the method of measuring uranium-acid consumption according to the present invention has an advantage that the above-mentioned problem does not occur.
이때, 상기 단계 1의 이산화 우라늄 시료의 용해는 가열 및 가압 조건에서 수행되는 것이 바람직하다.At this time, it is preferable that the dissolution of the uranium dioxide sample of step 1 is performed under heating and pressurizing conditions.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 방법에 있어서, 이산화 우라늄 고체 시료의 용해 시간을 단축하기 위해, 이산화 우라늄 시료의 용해는 상승된 온도에서 수행되고, 상기의 용해는 밀폐된 용기에서 수행되기 때문에 온도에 따라 상승하는 용매 용액의 증기압에 의해 압력의 상승이 이루어진다. 이산화 우라늄 시료의 용해를 가압, 가열 조건에서 수행함으로써, 시료의 용해 속도를 향상시킴과 더불어 용해 용액에 용해되는 우라늄의 농도를 높이는 것이 가능하고, 더불어 후속 단계에서 수행되는 분광 측정 단계에서의 정확도 향상을 도모할 수 있다. In the method for measuring uranium-acid consumption according to the present invention, in order to shorten the dissolution time of the uranium dioxide solid sample, the dissolution of the uranium dioxide sample is performed at an elevated temperature, and since the dissolution is carried out in an airtight container, The pressure is raised by the vapor pressure of the solvent solution which rises in accordance with the increase of the pressure. By performing the dissolution of the uranium dioxide sample under the pressurizing and heating conditions, it is possible to enhance the dissolution rate of the sample and increase the concentration of uranium dissolved in the dissolution solution, and to improve the accuracy in the spectroscopic measurement step performed in the subsequent step .
이때, 상기 단계 1에서 용해는 50 내지 150℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. In this case, the dissolution in step 1 is preferably performed at a temperature of 50 to 150 ° C.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 방법에 있어서, 이산화 우라늄 시료의 용해가 만약 50 ℃미만에서 수행된다면, 우라늄 이온이 용해 용액에 용해되는 양이 많지 않고, 이산화 우라늄 시료의 일부를 용해시키는데도 오랜 시간이 필요하게 된다. 상기 단계 1에서의 용해가 150 ℃를 초과하는 온도에서 수행된다면 용해 용액에 용해되는 우라늄의 양이 증가하고, 시료의 용해 속도 또한 상승하지만, 추가로 가열된 용해 용액 및 용해 용기를 냉각하는 장치가 필요하거나, 냉각 시간이 오래 소요되어 공정시간이 늘어나거나 공정 단계가 증가하는 단점이 발생할 수 있다. In the method for measuring uranium-acid consumption according to the present invention, if the dissolution of the uranium dioxide sample is carried out at less than 50 ° C, the amount of uranium ions dissolved in the dissolution solution is not large, Time is needed. If the dissolution in step 1 is carried out at a temperature exceeding 150 캜, the amount of uranium dissolved in the dissolution solution increases and the dissolution rate of the sample also increases. However, an apparatus for cooling the dissolved dissolution solution and the dissolution vessel Or the cooling time is prolonged, which may lead to an increase in process time or an increase in processing steps.
이때, 상기 단계 1에서 용해는 1 내지 2기압의 압력하에서 수행되는 것이 바람직하다. At this time, it is preferable that the dissolution in step 1 is carried out under a pressure of 1 to 2 atm.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 방법에 있어서, 우라늄 이온의 산용액에서 용해도는 일 예로 압력이 1기압에서 2기압으로 상승하면 우라늄 용해도는 상승하게 된다. 상기한 이유로 용해 용기에 압력을 1 내지 2기압으로 가함으로써, 이산화 우라늄 시료의 용해 속도를 향상시키고, 본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 시간을 단축 시킬 수 있는 장점과 용해 용액 내의 우라늄 농도를 향상시킬 수 있는 장점이 있다. 용해 용액에 가해지는 압력이 1기압 미만이라면, 대기압 대비 우라늄의 용해도 수치의 상승이 크지 않고, 용해 용액에 가해지는 압력이 높으면 높을수록 우라늄의 용해도는 증가하지만, 용해 용액에 가해지는 압력이 2기압을 초과한다면, 장치 구성의 어려움이 증가하는 것에 비교하여 단위 압력 상승에 따른 우라늄 용해도 향상률이 높지 않은 단점이 있다. In the method for measuring uranium-acid consumption according to the present invention, the solubility of uranium ions in an acid solution increases, for example, when the pressure rises from 1 atm to 2 atm. For the above reason, by adding a pressure of 1 to 2 atm to the melting vessel, the dissolution rate of the uranium dioxide sample can be improved and the uranium-acid consumption measuring time according to the present invention can be shortened and the concentration of uranium in the solution can be improved There is an advantage that can be made. If the pressure applied to the dissolution solution is less than 1 atmosphere, the increase in the solubility of uranium relative to the atmospheric pressure is not large, and the higher the pressure applied to the dissolution solution, the greater the solubility of uranium. , There is a disadvantage in that the rate of improvement of the solubility of uranium is not high due to an increase in the unit pressure as compared with the increase in the difficulty of the apparatus configuration.
또한, 상기 단계 1에서 이산화 우라늄 시료 용해를 위하여 사용되는 용액은 황산용액, 불산용액 및 인산용액을 포함하는 것으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. It is preferable that the solution used for dissolving the uranium dioxide sample in the step 1 is one or more selected from the group consisting of a sulfuric acid solution, a hydrofluoric acid solution and a phosphoric acid solution.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 방법에 있어서, 이산화 우라늄 시료를 용해 시키는 용해 용액의 선택에서 가장 중요한 것은 용해 전 시료의 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가의 농도가 용해 후 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가의 농도와 동일한 비율을 유지하는 것이 가장 중요하다. 우라늄의 용해도는 강 산성 용액 또는 강 알칼리성 용액에서 높은 용해도를 보이지만, 이산화 우라늄 시료를 용해시키는 용액이 황산용액, 불산용액 및 인산용액을 포함하는 것으로부터 선택되는 1종 이상일 경우 용해 용액에서의 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가의 비가 변함이 없어 상기한 용액에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 상기한 용액 이외의 용액으로 이산화 우라늄 시료를 용해시킨다면, 용해 용액의 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가의 농도비가 용해 전 시료 대비 변화하는 문제점이 발생할 수 있다. In the method for measuring uranium-acid consumption according to the present invention, the most important in the selection of the dissolution solution for dissolving the uranium dioxide sample is that the concentration of uranium 4 + and uranium 6 + It is most important to maintain the same ratio as the concentration of 6+. The solubility of uranium shows a high solubility in a strongly acidic solution or a strongly alkaline solution, but when the solution in which the uranium dioxide sample is dissolved is at least one selected from the group consisting of a sulfuric acid solution, a hydrofluoric acid solution and a phosphoric acid solution, uranium 4 + ≪ / RTI > and uranium < RTI ID = 0.0 > 6 +. ≪ / RTI > If the uranium dioxide sample is dissolved in a solution other than the above-mentioned solution, the concentration ratio of the uranium 4 + and uranium 6 + ions in the solution may change relative to the sample before dissolution.
본 발명에 따른 단계 2는 단계 1에서 이산화 우라늄 시료가 용해된 용액을 액체광도파모세관셀로 공급하는 단계로서, 이산화 우라늄 시료가 용해된 용액을 액체광도파모세관셀로 이동시키는 단계이다. Step 2 according to the present invention is a step of supplying a solution in which the uranium dioxide sample has been dissolved to the liquid photocatalytic capillary cell in Step 1, wherein the uranium dioxide sample is transferred to the liquid photocatalytic capillary cell.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 방법에 있어서, 액체광도파모세관셀은 종래의 분광 장치에 추가로 장착되어 자외선, 가시광선 및 적외선 영역에서 빛의 투과 길이(path length)를 늘려서 적은 양의 시료로부터 분광 정확도를 높여주는 기능을 한다. 이산화 우라늄이 용해된 용해 용액을 액체광도파모세관셀로 이동시킬 때, 시료가 용해된 용액이 시료 주입 튜브(sample inlet tube)를 통해서 액체광도파모세관셀로 도입이 되고, 동시에 자외선-가시광선의 파장을 방출하는 광섬유가 액체광도파모세관셀로 연결된다. In the method of measuring uranium-acid consumption according to the present invention, a liquid photocathode capillary cell is further installed in a conventional spectroscope to increase the path length of light in the ultraviolet, visible and infrared regions, To increase the spectral accuracy. When the dissolved solution in which uranium dioxide is dissolved is transferred to the liquid photocatalytic capillary cell, the solution in which the sample is dissolved is introduced into the liquid photocatalytic capillary cell through the sample inlet tube, and at the same time, the wavelength of ultraviolet- Is connected to the liquid photocathode cell.
본 발명에 따른 단계 3은 단계 2에서 액체광도파모세관셀로 공급된 용액에 대하여 분광 분석을 수행하는 단계로서, 이산화 우라늄 시료가 용해된 용액 내에 존재하는 우라늄의 농도를 자외선-가시광선 분광법으로 측정 하는 단계이다. Step 3 according to the present invention is a step of performing spectral analysis on the solution supplied to the liquid photocatalytic capillary cell in Step 2, wherein the concentration of uranium present in the dissolved solution of the uranium dioxide sample is measured by ultraviolet-visible light spectroscopy .
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 방법에 있어서, 정확한 우라늄 농도의 정량을 위해서 본 발명은 흡광을 이용한 비어-램버트 (Beer-Lambert)법칙에 근거하고 있다. 상기 법칙은 빛이 통과하는 거리(path length)와 그 흡광도와의 관련성에 관한 램버트의 법칙과 용질의 농도와 흡광도의 관련성에 관한 비어(Beer)의 법칙을 통합한 것이다.In the method for measuring uranium-acid consumption according to the present invention, the present invention is based on Beer-Lambert law using absorbance for accurate determination of uranium concentration. The above rule incorporates Beer's law on the relationship between Lambert's law and the solute concentration and absorbance, with regard to the relationship between the path length of light and its absorbance.
비어-램버트 법칙은 아래와 같다. The Beer-Lambert law is as follows.
A = εbCA = εbC
여기서 A는 흡광도(absorbance)를 나타내고, ε는 몰 흡광계수(molar absorbitivity)이고, b는 빛이 통과하는 거리(path length)이며, C는 몰 농도이다. Where A is the absorbance, ε is the molar absorbtivity, b is the path length through which light travels, and C is the molar concentration.
이때, 상기 단계 3의 분광분석은 자외선-가시광선 분광법에 의하여 시료 내 산화상태의 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가의 흡광도를 측정하는 것이 바람직하다. At this time, it is preferable that the spectrophotometric analysis of step 3 is performed by measuring the absorbance of uranium 4+ and uranium 6+ in oxidized state in the sample by ultraviolet-visible light spectroscopy.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 방법에 있어서, 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가의 분광 분석과 농도의 측정을 통해서 이산화 우라늄-산소비의 결정이 가능하다. 이산화 우라늄 시료가 용해된 용액에서의 우라늄-산소비는 아래의 식을 통해서 결정된다. In the method for measuring uranium-acid consumption according to the present invention, it is possible to determine uranium dioxide-acid consumption through spectral analysis and measurement of concentration of uranium 4+ and uranium 6+. The uranium-acid consumption in the solution in which the uranium dioxide sample is dissolved is determined by the following equation.
O/U = 2 + CU(VI)/(CU(VI) + CU(IV))O / U = 2 + Cu (VI) / ( Cu (VI) + Cu (IV )
= 2 + 1/ (1 + ε2a/ε1b)= 2 + 1 / (1 +? 2 a /? 1 b)
여기서 CU(IV)는 우라늄 4+가의 몰농도이고, CU(VI)는 우라늄 6+가의 몰농도이고, 우라늄 4+가의 λ1 nm에서의 흡광도를 a라 하고, 우라늄 6+가의 λ2 nm에서의 흡광도를 b라 하며, 각각의 파장에서 몰 흡광계수를 ε1, ε2 라 한다. Where U is the molar concentration of uranium 4+, C U (VI) is the molar concentration of uranium 6+, U is the absorbance at λ 1 nm of uranium 4+, and λ 2 nm is b, and the molar extinction coefficient at each wavelength is ε 1 , ε 2 .
상기의 식에서 이산화 우라늄이 용해된 용액에서 우라늄 4+가의 몰 농도가 우라늄 6+가의 몰 농도보다 매우 크기 때문에(CU(VI) << CU(IV)), 상기의 식은 아래와 같이 표현될 수 있다. Since the molar concentration of uranium 4+ in the solution of uranium dioxide dissolved in the above equation is much larger than the molar concentration of uranium 6+ ( CU (VI) << C U (IV) ), the above equation can be expressed as have.
O/U = 2 + ε1b/ε2aO / U = 2 +? 1 b /? 2 a
우라늄 4+가의 경우 535 nm에서의 몰 흡광계수 ε1은 6.8 1·mole-1·cm- 1 이고, 우라늄 6+가의 285 nm에서의 몰 흡광계수 ε2는 585 1·mole-1·cm- 1 이다. 상기의 몰 흡광계수를 도입하면 상기의 식은 다음과 같아진다. If uranium valence 4+ molar extinction coefficient ε 1 at 535 nm is 6.8 1 · mole -1 · cm - 1 , and the molar extinction coefficient at 285 nm uranium 6+ valency ε 2 is 585 1 · mole -1 · cm - 1 . When the above molar extinction coefficient is introduced, the above equation becomes as follows.
O/U = 2 + 0.0116 b/aO / U = 2 + 0.0116 b / a
따라서, 본 발명에 의한 우라늄-산소비의 측정에 있어서, 이산화 우라늄이 용해된 용액 내의 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가의 흡광도를 측정함에 따라 정확한 우라늄-산소비의 측정이 가능하다. Therefore, in the measurement of uranium-acid consumption according to the present invention, accurate uranium-acid consumption can be measured by measuring the absorbance of uranium 4+ and uranium 6+ in a solution containing uranium dioxide dissolved therein.
이때, 상기 단계 2에서 액체광도파모세관셀로 시료가 용해된 용액을 공급하는 단계 및 상기 단계 3에서 공급된 시료를 분석하는 단계는 자동제어되는 것이 바람직하다. In this case, it is preferable that the step of supplying the solution in which the sample is dissolved to the liquid photocathode capillary cell in step 2 and the step of analyzing the sample supplied in step 3 are automatically controlled.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 방법에 있어서, 이산화 우라늄 시료 또는 이산화 우라늄 시료가 용해된 용액은 고방사성 물질로서 엄격한 취급이 필요한 물질이다. 따라서 우라늄-산소비 측정의 각 단계에 있어서, 작업자가 방사능에 최소한으로 노출되고, 각 단계가 장치에 의해 자동제어 될 필요성이 있다. 이를 위하여 본 발명에서는 단계 1 내지 3의 수행을 작업자가 수작업으로 진행하는 방식이 아닌 자동제어되는 방법으로 수행하여, 작업자가 방사성 환경에 최소한으로 노출되는 환경을 만드는 것이 가능하다. In the method for measuring uranium-acid consumption according to the present invention, a solution in which a uranium dioxide sample or a uranium dioxide sample is dissolved is a highly radioactive substance and is a substance requiring strict handling. Thus, at each step of the uranium-acid consumption measurement, there is a need for the operator to be exposed to minimal radioactivity, with each step automatically controlled by the apparatus. To this end, it is possible in the present invention to perform the steps 1 to 3 in an automatic controlled manner rather than a manual operation, thereby creating an environment in which the operator is minimally exposed to the radioactive environment.
또한, 본 발명은 In addition,
시료의 용해용기;A melting vessel of the sample;
상기 용기와 연결되고, 상기 용기로부터 용해된 시료를 공급받는 액체광도파모세관셀; 및A liquid photocatalytic capillary cell connected to the container and supplied with a sample dissolved from the container; And
상기 액체광도파모세관셀과 연결되고, 상기 액체광도파모세관셀 내의 용해된 시료의 분광분석을 수행하는 분광장치;를 포함하는 우라늄-산소비 측정장치를 포함한다. And a spectroscopic apparatus connected to the liquid photocathode cell and performing a spectroscopic analysis of a dissolved sample in the liquid photocathode capillary cell.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 따른 우라늄-산소비 측정 장치의 구조를 상세히 설명한다. Hereinafter, the structure of the uranium-acid consumption measuring apparatus according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
본 발명에 의한 이산화 우라늄 시료의 우라늄-산소비 측정 장치에 있어서, 이산화 우라늄 고체 시료는 분쇄 등의 전처리 과정 없이 용해 용기(101)에 투입하고, 이산화 우라늄 시료를 용해 시킬 산 용매를 함께 용해 용기에 넣고 용해 용기 밀폐부(102)로 용해 용기를 밀폐시킨다. 상기의 이산화 우라늄 고체 시료와 산 용액이 담긴 용해 용기는 용해 용기 가열 장치(103)를 통해 가열이 되고, 이때 함께 가열된 용매의 높아진 증기압으로 인해 용해 용기의 내부 압력이 상승된다. 이때 이산화 우라늄 시료의 빠른 용해를 위해 용해 용기 교반 장치(104)를 이용해 교반 시킨다. 이산화 우라늄 시료를 용해 시킬 때 용해 용기 압력 측정 장치(105), 용해 용기 온도 측정 장치(106)를 이용해 이산화 우라늄 시료 용해 시 밀폐 용해 용기 내부의 온도, 압력을 측정하여 시료의 용해 조건을 구한다. 용해가 완료된 후 이산화 우라늄 시료가 용해된 용액 및 용해 용기를 상온에서 냉각을 시키고, 시료가 용해된 용액은 액체광도파모세관셀 시료 용액 주입 튜브(107)를 통해서 액체광도파모세관셀(109) 내로 주입을 한다. 액체광도파모세관셀 내에서 증가된 투과 길이에 의해 흡광도가 향상되는 효과가 있다. 이때 동시에 액체광도파모세관셀 광섬유 주입부(110)를 통해 자외선-가시광선 영역의 파장이 주입되고, 액체광도파모세관셀 내에 주입되어 있는 시료 용해 용액을 통과하고, 시료 용해 용액을 투과한 자외선-가시광선 파장이 액체광도파모세관셀 광섬유 배출부 (111)을 지나 자외선-가시광선 분광 장치(112)로 이동하여 분광분석이 수행된다. 상기 자외선-가시광선 분광 장치에서 측정된 분광 분석 결과는 컴퓨터(113)에 수집되어 분석된다. In the uranium-acid consumption measuring apparatus of the uranium dioxide sample according to the present invention, the uranium dioxide solid sample is introduced into the
이때, 용해 용기는 밀폐될 수 있고, 온도를 조절할 수 있는 수단을 더 포함하는 것이 바람직하다. At this time, it is preferable that the dissolving vessel is sealed and further includes means for controlling the temperature.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 장치에 있어서, 시료를 전치리 과정 없이 있는 그대로의 시료를 용해 용기에 배치함으로써, 전체 공정의 시간 단축이 가능하다. 이때 공정 시간을 추가적으로 단축하고, 이산화 우라늄이 용해된 용액의 우라늄 농도를 높이기 위하여 상기 용해 용기는 밀폐될 수 있고, 온도를 조절할 수 있는 수단을 포함하는 것이 바람직하다. 밀폐된 공간에서 용해 용기와 용매의 온도가 상승함에 따라, 용해 용기 내부의 압력이 상승하고, 용매 내의 이산화 우라늄 시료의 용해도를 추가적으로 상승시키는 효과가 있어, 이를 통해 향상된 속도로 이산화 우라늄 시료의 용해를 수행하는 것이 가능하다.In the uranium-acid consumption measuring apparatus according to the present invention, it is possible to shorten the entire process time by disposing a sample as it is without dissolution in a dissolution vessel. In this case, it is preferable that the dissolution vessel be enclosed and include a means for controlling the temperature, in order to further shorten the processing time and increase the uranium concentration of the solution in which the uranium dioxide is dissolved. As the temperature of the dissolution vessel and the solvent increases in the closed space, the pressure inside the dissolution vessel rises and further increases the solubility of the uranium dioxide sample in the solvent, thereby improving the dissolution of the uranium dioxide sample at an improved rate It is possible to carry out.
이때, 상기 용해 용기에 가해지는 온도는 50 내지 150 ℃인 것이 바람직하다. At this time, the temperature applied to the dissolution vessel is preferably 50 to 150 ° C.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 장치에 있어서, 이산화 우라늄 시료의 용해가 만약 50 ℃ 미만에서 수행된다면, 우라늄 이온이 용해 용액에 용해되는 양이 많지 않고, 이산화 우라늄 시료의 일부를 용해시키는데도 오랜 시간이 필요하게 된다. 상기 단계 1에서의 150 ℃ 를 초과하는 온도에서 수행된다면 용해 용액에 용해되는 우라늄의 양이 증가하고, 시료의 용해 속도 또한 상승하지만, 추가적으로 가열된 용해 용액 및 용해 용기를 냉각하는 장치가 필요하거나, 냉각 시간이 오래 소요되어 공정시간이 늘어나거나 공정 단계가 증가하는 단점이 발생할 수 있다.In the uranium-acid consumption measuring apparatus according to the present invention, if the dissolution of the uranium dioxide sample is carried out at a temperature lower than 50 ° C, the amount of uranium ions dissolved in the dissolution solution is not large, Time is needed. If it is carried out at a temperature exceeding 150 캜 in the step 1, the amount of uranium dissolved in the dissolution solution increases and the dissolution rate of the sample also increases. However, a device for cooling the heated dissolution solution and the dissolution vessel is further required, It may take a long time for cooling to increase the process time or increase the process steps.
이때, 상기 용해 용기에 가해지는 압력은 1 내지 2 기압인 것이 바람직하다. At this time, the pressure applied to the dissolution vessel is preferably 1 to 2 atm.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 장치에 있어서, 우라늄 이온의 산용액에서 용해도는 일 예로 압력이 1 기압에서 2 기압으로 상승하면 우라늄 용해도는 상승하게 된다. 상기한 이유로 용해 용기에 압력을 1 내지 2 기압으로 가함으로써, 이산화 우라늄 시료의 용해 속도를 향상시키고, 본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 시간을 단축 시킬 수 있는 장점과 용해 용액 내의 우라늄 농도를 향상시킬 수 있는 장점이 있다. 용해 용액에 가해지는 압력이 1 기압 미만이라면, 대기압 대비 용해도 값 상승이 크지 않고, 용해 용액에 가해지는 압력이 높으면 높을수록 우라늄의 용해도는 증가하지만, 용해 용액에 가해지는 압력이 2기압을 초과한다면, 장치 구성의 어려움이 증가하는 것에 비교하여 단위 압력 상승에 따른 우라늄 용해도 향상률이 높지 않은 단점이 있다.In the uranium-acid consumption measuring apparatus according to the present invention, the solubility of uranium ions in an acid solution increases, for example, when the pressure rises from 1 atm to 2 atm. For the above reason, by adding a pressure of 1 to 2 atm to the melting vessel, the dissolution rate of the uranium dioxide sample can be improved and the uranium-acid consumption measuring time according to the present invention can be shortened and the concentration of uranium in the solution can be improved There is an advantage that can be made. If the pressure applied to the dissolution solution is less than 1 atm, the increase in the solubility value relative to the atmospheric pressure is not large, and the higher the pressure applied to the dissolution solution, the greater the solubility of uranium. If the pressure applied to the dissolution solution exceeds 2 atm , There is a disadvantage in that the improvement rate of the solubility of uranium is not high due to an increase in the unit pressure, compared with an increase in the difficulty of the apparatus configuration.
이때, 상기 시료의 용해 용기, 액체광도파모세관셀 및 분광 장치의 작동을 자동제어되는 것이 바람직하다. At this time, it is preferable that the operation of the dissolution container, the liquid photocatalytic cell and the spectroscopic apparatus of the sample is automatically controlled.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 장치에 있어서, 이산화 우라늄 시료 또는 이산화 우라늄 시료가 용해된 용액은 고방사성 물질로서 엄격한 취급이 필요한 물질이다. 따라서 우라늄-산소비 측정의 각 단계에 있어서, 작업자가 방사능에 최소한으로 노출되고, 각 단계가 장치에 의해 자동제어 될 필요성이 있다. 이를 위하여 본 발명에서는 우라늄-산소비 측정 장치의 작동이 작업자에 의해 수작업으로 진행하는 방식이 아닌 자동제어 방법으로 수행하여, 작업자가 방사성 환경에 최소한으로 노출되는 환경을 만드는 것이 가능하다. In the uranium-acid consumption measuring apparatus according to the present invention, a solution in which a uranium dioxide sample or a uranium dioxide sample is dissolved is a highly radioactive substance and is a substance requiring strict handling. Thus, at each step of the uranium-acid consumption measurement, there is a need for the operator to be exposed to minimal radioactivity, with each step automatically controlled by the apparatus. To this end, in the present invention, the operation of the uranium-acid consumption measuring device is performed by an automatic control method rather than a manual operation by an operator, thereby making it possible to create an environment in which a worker is minimally exposed to a radioactive environment.
이때, 상기 측정 장치는 외부에 대해 밀폐된 것이 바람직하다. At this time, it is preferable that the measuring apparatus is hermetically sealed to the outside.
본 발명에 의한 우라늄-산소비 측정 장치에 있어서, 이산화 우라늄 시료 또는 이산화 우라늄 시료가 용해된 용액은 고방사성 물질로서 엄격한 취급이 필요한 물질이다. 따라서, 상기 측정 장치는 외부에 대해서 밀폐된 것이 바람직하다. In the uranium-acid consumption measuring apparatus according to the present invention, a solution in which a uranium dioxide sample or a uranium dioxide sample is dissolved is a highly radioactive substance and is a substance requiring strict handling. Therefore, it is preferable that the measuring apparatus is hermetically sealed to the outside.
이하 본 발명을 실시예 및 실험예를 통하여 보다 상세히 설명한다. 그러나, 이하의 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하고 있을 뿐, 본 발명의 권리범위가 이하의 실시예 또는 실험예에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Experimental Examples. However, the following examples and experimental examples are illustrative of the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following examples or experimental examples.
실시예1 - 이산화 우라늄 소결체 용해 용액의 분광 분석Example 1 - Spectroscopic analysis of uranium dioxide sintered solution
단계 1: 이산화 우라늄 소결체 12g과 용해 용액(250ml 2M H2SO4 + 5 drops HF)을 준비하였고, 이때 용해 용액의 산소 함량을 낮추기 위해 아르곤(Ar) 분위기에서 30분간 배기(purging)를 실시하였다. 이산화 우라늄 소결체 12g과 용해 용액을 용해 용기에 투입하여, 102의 온도로 가열하여 약 4시간 교반시켰고, 상기 조건에서 용해 용기 내부의 압력은 약 1.5기압인 것으로 측정되었다. 상기 조건에서 시료는 일부만 용해되었으며, 이때 용해된 우라늄의 농도는 유도결합플라스마 원자방출분광기(ICP AES)로 측정결과, 약 390 ppm 정도인 것으로 확인하였다. Step 1: 12 g of uranium dioxide sintered body and a dissolving solution (250 ml of 2M H 2 SO 4 + 5 drops of HF) were prepared, and purging was carried out in an argon (Ar) atmosphere for 30 minutes in order to lower the oxygen content of the dissolution solution . 12 g of the uranium dioxide sintered body and the dissolution solution were put into a dissolution vessel, heated to a temperature of 102 and stirred for about 4 hours. Under the above conditions, the pressure inside the dissolution vessel was measured to be about 1.5 atm. Under these conditions, only a portion of the sample was dissolved, and the concentration of dissolved uranium was determined to be about 390 ppm as a result of measurement by an inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP AES).
단계 2: 단계 1에서 이산화 우라늄 시료가 용해된 용액 10ml를 액체광도파모세관셀 시료 주입 튜브를 통해서 빛 투과 길이는 10cm인 액체광도파모세관셀 장치로 공급을 하였다. Step 2: In step 1, 10 ml of the solution in which the uranium dioxide sample was dissolved was supplied to a liquid photocatalytic cell device with a light transmission length of 10 cm through a liquid photocatalytic cell sample injection tube.
단계 3: 단계 2를 통해 공급된 용액에 대하여 분광 분석을 수행하여, 우라늄 4+가및 우라늄 6+가에 대한 분광 측정 결과를 얻었다. Step 3: Spectrophotometric analysis was performed on the solution supplied through step 2, and the result of spectroscopic measurement of uranium 4+ and uranium 6+ was obtained.
이때, 상기 단계 1 내지 3은 산소농도가 1ppm 이하로 제어되는 밀폐된 공간에서 수행되었고, 이산화 우라늄 소결체 및 이산화 우라늄 소결체가 용해된 용액에 의해 방출되는 방사능 수치가 외부로 배출되지 않는 차폐된 공간에서 수행되었다. 또한, 상기 단계 1 내지 단계 3은 자동제어를 함으로써, 상기 단계 1 내지 단계 3의 수행에 있어서 작업자가 노출되는 것을 최소화하였다. At this time, the steps 1 to 3 were performed in an airtight space in which the oxygen concentration was controlled to 1 ppm or less, and in the shielded space in which the radioactivity value emitted by the solution in which the uranium dioxide sintered body and the uranium dioxide sintered body were dissolved was not discharged to the outside . In addition, the steps 1 to 3 are automatically controlled to minimize the exposure of the operator in performing the steps 1 to 3.
실험예 1 - 우라늄-산소비 측정 결과 Experimental Example 1 - Measurement results of uranium-acid consumption
상기 실시예 1에 의해 준비된 시료 용해 용액에 대해 흡수 스펙트럼을 측정하였고, 그에 대한 결과를 도 2에 나타내었다. The absorption spectrum of the sample dissolution solution prepared in Example 1 was measured, and the results thereof are shown in FIG.
도 2에서 나타낸 바와 같이, 상기 측정을 통해 우라늄 6+가는 285nm에서 0.428의 흡광도를 가지는 것을 확인하였고, 이에 대응하는 몰 흡광계수는 585 1· mole-1·cm-1 이었다. 우라늄 4+가의 631nm에서 0.291의 흡광도를 가지는 것을 확인하였고, 이에 대응하는 몰 흡광계수는 각각 21.4 1· mole-1·cm- 1 이었다. As shown in FIG. 2, the uranium 6 + absorbance was found to be 0.428 at 285 nm through the measurement, and the molar extinction coefficient corresponding thereto was 585 1 · mole -1 · cm -1 . It was confirmed to have an absorbance of 0.291 in the uranium valence 4+ 631nm, molar extinction coefficient corresponding respectively 21.4 1 · mole -1 · cm - 1.
상기의 우라늄 4+가 및 6+가의 흡광도 파장 조합에 의한 우라늄-산소비의 계산값은 다음과 같다. The calculated values of uranium-acid consumption by the combination of absorbance wavelengths of uranium 4+ and 6+ values are as follows.
O/U = 2 + 1/ (1 + ε2a/ε1b)O / U = 2 + 1 / (1 +? 2 a /? 1 b)
= 2 + 1/ (1 + (585 x 0.291)/(21.4 x 0.428) ) = 2 + 1 / (1 + (585 x 0.291) / (21.4 x 0.428))
= 2.051 = 2.051
흡광도 파장 조합Uranium 4+ and 6+ valence
Absorbance wavelength combination
상기 표 1에서 나타낸 바와 같이, 실시예 1에 대해 실시한 분광 분석의 파장 조합에서 도출한 우라늄-산소비는 2.051로 2.000에 근접한 수치를 가지는 것을 확인할 수 있었다. As shown in Table 1, it was confirmed that the uranium-acid consumption derived from the wavelength combination of the spectroscopic analysis conducted in Example 1 was 2.051, which is close to 2.000.
만약 상기의 시료를 전처리를 수행했다면, 이산화 우라늄 시료를 분쇄하고 이를 체로 거르는 과정이 수반되는데, 이산화 우라늄 시료가 분쇄에 따라 미세한 분말로 변하게 되면서 대기중에 노출되는 순수한 우라늄은 쉽게 산화하게 되고, 이를 통해서 우라늄-산소비의 값이 변화할 수 있다. 통상적으로 이에 따른 우라늄-산소비 값의 증가는 0.01 수준인 것으로 알려졌다. 따라서, 이산화 우라늄 전처리를 동반하는 우라늄-산소비 측정 방법은 전처리로 인해 증가된 시료 준비 시간이 증가하는 문제와 우라늄-산소비 측정값의 오차 발생이라는 두 가지 문제점이 발생할 수 있다. If the sample is pretreated, the uranium dioxide sample is pulverized and sieved. As the uranium dioxide sample is transformed into a fine powder by pulverization, the pure uranium exposed to the atmosphere is easily oxidized The value of uranium-acid consumption can vary. The resulting increase in uranium-acid consumption is typically reported to be at the 0.01 level. Therefore, the uranium-acid consumption measurement method accompanied by uranium dioxide pretreatment can cause two problems: increased sample preparation time due to pretreatment and error in measurement of uranium-acid consumption.
본 발명에 따른 우라늄-산소비 측정 방법 및 측정 장치에 의해서 이산화 우라늄 시료의 전처리 없이, 우라늄-산소비를 신속하고 정확하게 측정할 수 있음을 확인하였고, 액체광도파모세관셀을 자외선-가시광선 분광장치에 추가하여 우라늄-산소비 측정값의 정확도를 향상시킬 수 있었다. It was confirmed that uranium-acid consumption can be measured quickly and accurately by the method and apparatus for measuring uranium-acid consumption according to the present invention without the pretreatment of a uranium dioxide sample, and the liquid photocatalytic cell can be measured by an ultraviolet- To improve the accuracy of uranium - acid consumption measurements.
101: 용해 용기
102: 용해 용기 밀폐부
103: 용해 용기 가열 장치
104: 용해 용기 교반 장치
105: 용해 용기 압력 측정 장치
105: 용해 용기 온도 측정 장치
107: 액체광도파모세관셀 시료 용액 주입 튜브
108: 액체광도파모세관셀 시료 용액 배출 튜브
109: 액체광도파모세관셀
110: 액체광도파모세관셀 광섬유 주입부
111: 액체광도파모세관셀 광섬유 배출부
112: 자외선-가시광선 분광 장치
113: 컴퓨터101: melting vessel
102: Dissolution vessel seal
103: Melting vessel heating device
104: Dissolution vessel stirring device
105: Melting vessel pressure measuring device
105: Melting vessel temperature measuring device
107: Liquid photocatalytic cell sample solution injection tube
108: Liquid photocatalytic cell sample solution discharge tube
109: Liquid photocatalytic cell
110: Liquid photocell capillary cell optical fiber injection part
111: Liquid photocoupler cell optical fiber discharge unit
112: ultraviolet-visible light spectrometer
113: Computer
Claims (14)
상기 시료가 용해된 용액을 액체광도파모세관셀로 공급하는 단계(단계 2);
액체광도파모세관셀로 공급된 용액에 대하여 자외선-가시광선 분광법을 수행하여 시료 내 산화상태의 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가의 흡광도를 측정하는 단계(단계 3); 및
상기 측정된 흡광도를 이용하여 하기 식으로부터 우라늄-산소비를 계산하는 단계(단계 4);를 포함하는 이산화 우라늄의 우라늄-산소비 측정 방법:
<식>
O/U = 2 + CU(VI)/(CU(VI) + CU(IV))
= 2 + 1/ (1 + ε2a/ε1b)
(상기 식에서 CU(VI)는 우라늄 6+가의 몰농도이고, CU(IV)는 우라늄 4+가의 몰농도이고, a는 우라늄 4+가의 측정파장에서의 흡광도이고, b는 우라늄 6+가의 측정파장에서의 흡광도이고, ε1는 우라늄 4+가의 측정파장에서의 몰 흡광계수이고, ε2는 우라늄 6+가의 측정파장에서의 몰 흡광계수이다).
Dissolving at least a portion of the uranium dioxide sample (step 1);
Supplying a solution in which the sample is dissolved to a liquid photochem capillary cell (step 2);
(Step 3) of measuring the absorbance of uranium 4 + and uranium 6 + in the oxidized state of the sample by performing ultraviolet-visible light spectroscopy on the solution supplied to the liquid photocathode capillary cell; And
Calculating the uranium-acid consumption from the following equation using the measured absorbance (step 4): < tb >< SEP > Uranium-
<Expression>
O / U = 2 + Cu (VI) / ( Cu (VI) + Cu (IV )
= 2 + 1 / (1 +? 2 a /? 1 b)
(Wherein R and C U (VI) is a monovalent uranium 6+ molar concentration, C U (IV) is the molar 4+ valence uranium concentration, a is the absorbance at the measurement wavelength 4+ valent uranium, b is a valence uranium 6+ Where ε 1 is the molar extinction coefficient at the measurement wavelength of uranium 4+ and ε 2 is the molar extinction coefficient at the measurement wavelength of uranium 6+.
상기 단계 1 내지 단계 3은 산소농도가 1ppm 이하인 밀폐공간 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 우라늄-산소비 측정 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the steps 1 to 3 are carried out in a confined space having an oxygen concentration of 1 ppm or less.
상기 단계 1은 가열 및 가압 조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는 우라늄-산소비 측정 방법.
The method according to claim 1,
Wherein step 1 is carried out under heating and pressurization conditions.
상기 단계 1에서 용해는 50 내지 150 ℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 우라늄-산소비 측정 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the dissolution in step 1 is carried out at a temperature of 50 to < RTI ID = 0.0 > 150 C. < / RTI >
상기 단계 1에서 용해는 1 내지 2기압의 압력하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 우라늄-산소비 측정 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the dissolution in step 1 is carried out at a pressure of 1 to 2 atmospheres.
상기 단계 1에서 이산화 우라늄 시료 용해를 위하여 사용되는 용액은 황산용액, 불산용액 및 인산용액을 포함하는 것으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 우라늄-산소비 측정 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the solution used for dissolving the uranium dioxide sample in step 1 is one or more selected from the group consisting of a sulfuric acid solution, a hydrofluoric acid solution and a phosphoric acid solution.
상기 단계 2에서 액체광도파모세관셀로 시료가 용해된 용액을 공급하는 단계 및 상기 단계 3에서 공급된 시료를 분석하는 단계는 자동제어 되는 것을 특징으로 하는 우라늄-산소비 측정 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step of supplying the solution in which the sample is dissolved to the liquid photocatalytic capillary cell in the step 2 and the step of analyzing the sample supplied in the step 3 are automatically controlled.
상기 용기와 연결되고, 상기 용기로부터 용해된 시료를 공급받는 액체광도파모세관셀; 및
상기 액체광도파모세관셀과 연결되고, 상기 액체광도파모세관셀 내의 용해된 시료를 자외선-가시광선 분광법으로 분광분석을 수행하여 시료 내 산화상태의 우라늄 4+가 및 우라늄 6+가의 흡광도를 측정하는 분광장치;를 포함하고,
상기 측정된 흡광도를 이용하여 하기 식으로부터 우라늄-산소비를 계산하는 것을 특징으로 하는 이산화 우라늄의 우라늄-산소비 측정장치:
<식>
O/U = 2 + CU(VI)/(CU(VI) + CU(IV))
= 2 + 1/ (1 + ε2a/ε1b)
(상기 식에서 CU(VI)는 우라늄 6+가의 몰농도이고, CU(IV)는 우라늄 4+가의 몰농도이고, a는 우라늄 4+가의 측정파장에서의 흡광도이고, b는 우라늄 6+가의 측정파장에서의 흡광도이고, ε1는 우라늄 4+가의 측정파장에서의 몰 흡광계수이고, ε2는 우라늄 6+가의 측정파장에서의 몰 흡광계수이다).
A melting vessel of a uranium dioxide sample;
A liquid photocatalytic capillary cell connected to the container and supplied with a sample dissolved from the container; And
The dissolved sample in the liquid photocatalytic capillary cell is connected to the liquid photocatalytic capillary cell and the absorbance of uranium 4+ and uranium 6+ in oxidized state in the sample is measured by ultraviolet-visible light spectroscopy And a spectroscopic device,
Wherein the uranium-acid consumption is calculated from the following equation using the measured absorbance:
<Expression>
O / U = 2 + Cu (VI) / ( Cu (VI) + Cu (IV )
= 2 + 1 / (1 +? 2 a /? 1 b)
(Wherein R and C U (VI) is a monovalent uranium 6+ molar concentration, C U (IV) is the molar 4+ valence uranium concentration, a is the absorbance at the measurement wavelength 4+ valent uranium, b is a valence uranium 6+ Where ε 1 is the molar extinction coefficient at the measurement wavelength of uranium 4+ and ε 2 is the molar extinction coefficient at the measurement wavelength of uranium 6+.
상기 용해 용기는 밀폐될 수 있고, 온도를 조절할 수 있는 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 우라늄-산소비 측정장치.
10. The method of claim 9,
Wherein the dissolution vessel is hermetically sealed and further comprises means for controlling the temperature.
상기 용해 용기에 가해지는 온도는 50 내지 150 ℃인 것을 특징으로 하는 우라늄-산소비 측정 장치.
10. The method of claim 9,
Wherein the temperature applied to the dissolution vessel is 50 to 150 ° C.
상기 용해 용기에 가해지는 압력은 1 내지 2 기압인 것을 특징으로 하는 우라늄-산소비 측정 장치.
10. The method of claim 9,
Wherein the pressure applied to the dissolution vessel is 1 to 2 atmospheres.
상기 시료의 용해 용기, 액체광도파모세관셀 및 분광장치의 작동을 자동제어하는 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 우라늄-산소비 측정장치.
10. The method of claim 9,
Further comprising a device for automatically controlling the operation of the dissolution container, the liquid photocathode cell, and the spectroscopic device of the sample.
상기 측정 장치는 외부에 대해 밀폐된 것을 특징으로 하는 우라늄-산소비 측정장치. 10. The method of claim 9,
Wherein the measuring device is hermetically sealed to the outside.
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Legal Events
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