KR101965261B1 - Manufacturing method of three-dimensional meshed microstructure by two-photon stereolithography - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이광자 스테레오리소그라피에 의한 3차원 메쉬형 미세구조체 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 연속적 종방향 레이저 스캐닝 방법을 이용한 것으로, 3차원 메쉬형 미세구조체를 적층 방향의 수직으로 얇게 슬라이싱하여 2차원 단면 데이터를 만들어 2차원 단면을 제작하고, 나노 스테이지를 이용하여 연속적으로 높이 방향으로 적층하여 3차원 메쉬형 미세구조체를 제조하는 방법이며, 제조공정이 단순하고, 레이저 스캐닝 조사거리가 짧아 제조 시간이 적게 소요되며, 높은 정밀도를 갖는 효과가 있다.The present invention relates to a method of manufacturing a three-dimensional mesh-type microstructure by two-photon stereo lithography, more particularly, to a continuous longitudinal laser scanning method in which a three-dimensional mesh-type microstructure is sliced vertically in a stacking direction Dimensional cross-sectional data to fabricate a two-dimensional cross-section, and stacking the cross-section in a height direction continuously using a nano-stage to fabricate a three-dimensional mesh-type microstructure. The manufacturing process is simple and the laser scanning distance is short, And there is an effect of having high precision.
Description
본 발명은 짧은 제조 시간 및 높은 제조 효율성을 갖는 연속적 종방향 레이저 스캐닝 방법을 이용한 이광자 스테레오리소그라피에 의한 3차원 메쉬형 미세구조체 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for fabricating a three-dimensional mesh-type microstructure by two-photon stereo lithography using a continuous longitudinal laser scanning method having a short manufacturing time and a high manufacturing efficiency.
최근 나노/마이크로 단위의 극미세 정밀도를 갖는 형상 제작 기술에 대한 수요가 급증하고 있으며, 이와 더불어 바이오, 의료, 전자, 광학 소자 등 다양한 분야에서 3차원 형상 제조에 대한 관심이 증가하고 있다. 최근에는 저비용으로 대량생산이 가능한 나노 공정 기술 개발에 대한 연구가 진행되고 있으며, 대표적으로 UV광을 이용한 나노 임프린트 공정과 polydimethylsiloxane (PDMS) 스탬프를 이용한 소프트 리소그라피 (soft lithography) 공정 등이 있다. 정밀한 패터닝 공정에 활용되는 전자빔 리소그라피 (electron beam lithography)는 선폭 정밀도가 5 nm까지 달성되고 있으나 이러한 방법들은 복잡한 3차원 형상을 제작하기에는 한계가 있거나 제작 비용이 많이 드는 문제가 있다.Recently, there is a growing demand for shape fabrication technology with extremely fine precision in the nano / micro scale. In addition, there is an increasing interest in manufacturing 3D shape in various fields such as bio, medical, electronic and optical devices. In recent years, research on the development of nano process technology capable of mass production at low cost has been carried out. Typical examples include a nanoimprint process using UV light and a soft lithography process using polydimethylsiloxane (PDMS) stamp. Electron beam lithography used for precise patterning processes has achieved line width accuracy up to 5 nm, but these methods have limitations in manufacturing complicated three-dimensional shapes or have a problem of high manufacturing cost.
이러한 문제를 해결하기 위하여 펨토초 레이저의 이광자 흡수 광중합 (two-photon polymerization, TPP) 현상을 이용한 높은 정밀도를 갖는 3차원 입체 형상 제조기술인 나노 스테레오리소그라피 (nano-stereolithography)에 대한 연구가 진행되고 있다. 이광자 흡수 광중합 현상은 이광자 흡수 색소가 동시에 두 개의 광자를 흡수하여 전기적으로 들뜬 상태가 된 뒤 약간의 에너지를 소실한 후 흡수될 때의 파장보다 더 높은 파장을 가진 빛을 방출하고 다시 바닥 상태로 돌아가는 현상으로, 이때 방출된 단파장의 빛은 광개시제 (photoinitiator)가 흡수하여 전기적으로 들뜬 상태가 되고 일반적으로 10-6초 이내의 짧은 시간에 세 가지 형태로 진행된다. 첫째로 들뜬 상태에서 빛을 방출하여 다시 광개시제로 돌아오거나, 둘째로 라디칼로 화학적 분해가 일어난 뒤 바로 광경화수지 내에 존재하는 산소와 같은 라디칼 소광 물질 (radical quenching agent)과 반응하여 단량체와 결합능력을 상실하는 형태로 변환되거나, 셋째로 라디칼을 유지하면서 단량체와 결합하여 사슬성장중합 반응을 통하여 고분자 물질로 변환되는 부분으로 나누어진다.In order to solve this problem, research is being conducted on nano-stereolithography, which is a three-dimensional three-dimensional manufacturing technique with high precision using two-photon polymerization (TPP) phenomenon of femtosecond laser. Two-photon absorbing photopolymerization is a phenomenon in which two-photon absorbing dye absorbs two photons at the same time, becomes electrically excited, dissipates a little energy, emits light with a wavelength higher than that of the absorbed light, As a result, the emitted light of short wavelength is absorbed by the photoinitiator and becomes electrically excited, and generally proceeds in three forms within 10 -6 seconds. First, it emits light in excited state and then returns to the photoinitiator. Secondly, after chemical decomposition by radical, it reacts with a radical quenching agent such as oxygen present in the photocurable resin, And thirdly, it is divided into a part which is converted into a polymer material through a chain growth polymerization reaction by bonding with a monomer while maintaining a radical.
한편, 3차원 메쉬형 미세구조체는 광학 및 기계 소재, 세포 배양 플랫폼 등 넓은 범위에 응용될 수 있어 많은 주목을 받고 있다. 3차원 메쉬형 미세구조체가 세포 배양 플랫폼에 적용될 경우 3차원 세포 배양을 가능하게 하여 생체 내와 유사한 환경을 조성하므로 in vitro 암세포 성장 및 항암제 검출 효과 등을 in vivo에서의 결과와 유사하게 얻을 수 있다. 그러나 3차원 메쉬형 미세구조체를 제조하는 것은 어려운 실정이다. 일반적으로 3차원 형상 제작은 2차원의 패턴을 한 층씩 쌓아서 제작하는 층상 (layer-by-layer) 적층 공정을 주로 사용하나, 이때 적층 공정의 최적화는 정밀도에 중요한 요소로 작용하여, 적층 두께를 얇게 할수록 3차원 형상의 정밀도는 더욱 정밀해지지만 많은 시간이 소요되는 단점이 있다. 이러한 층상 적층 공정으로 3차원 메쉬형 미세구조체를 제조할 경우 점대점 레이저 스캐닝 (point-to-point laser scanning) 방법으로 인해 3차원 미세구조체가 별개의 점으로 구성되어지므로 제조 효율성이 매우 떨어지는 문제가 있다. 따라서 높은 정밀도를 갖는 3차원 형상을 효율적으로 제조할 수 있는 제조 기술에 대한 개발이 필요하다.On the other hand, the three-dimensional mesh type microstructure is attracting much attention because it can be applied to a wide range of optical and mechanical materials, cell culture platforms, and the like. When the 3-dimensional mesh type microstructure is applied to a cell culture platform, 3-dimensional cell culture is enabled and the environment similar to the living body is formed, so that the growth of cancer cells in vitro and the detection effect of the anticancer agent can be obtained similarly to the in vivo results . However, it is difficult to fabricate a 3D mesh type microstructure. Generally, a three-dimensional shape is mainly used in a layer-by-layer lamination process in which two-dimensional patterns are stacked one by one. However, optimization of the lamination process is an important factor in precision, The more accurate the accuracy of the three-dimensional shape becomes, but it takes a long time. When such a three-dimensional mesh-type microstructure is manufactured by such a layered laminating process, the three-dimensional microstructures are formed as separate points due to point-to-point laser scanning, have. Therefore, it is necessary to develop a manufacturing technique that can efficiently manufacture a three-dimensional shape having high precision.
이에 따라 본 발명에서는 연속적 종방향 레이저 스캐닝 방법을 이용하여 층상 적층 공정보다 빠른 속도로 3차원 메쉬형 미세구조체를 제조하는 방법을 개발하였다.Accordingly, the present invention has developed a method of fabricating a three-dimensional mesh-type microstructure at a higher speed than a layered laminating process by using a continuous longitudinal laser scanning method.
본 발명의 목적은 연속적 종방향 레이저 스캐닝 방법을 이용하여 3차원 메쉬형 미세구조체를 제조함으로써 제조 속도 및 정밀도를 향상시킬 수 있는 이광자 스테레오리소그라피에 의한 3차원 메쉬형 미세구조체 제조방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a three-dimensional mesh-type microstructure by two-photon stereo lithography which can improve the production speed and accuracy by manufacturing a three-dimensional mesh-type microstructure by using a continuous longitudinal laser scanning method.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여,In order to achieve the above object,
(a) 3차원 메쉬형 미세구조체의 CAD 데이터 또는 스캐닝 데이터를 레이저 장치에 입력하는 단계; (b) 고배율 렌즈가 부착된 CCD 카메라를 이용하여 모니터링 하면서 광경화성 고분자 수지에 레이저를 조사하는 단계; (c) 0.1 nm 분해능을 갖는 피에조 스테이지 (piezoelectric stage)를 이용하여 x축 및 y축 방향으로 광경화성 고분자 수지에 레이저 스캐닝하여 적층방향의 수직으로 2차원 단면을 제조한 후 제조된 2차원 단면을 연속적으로 높이방향으로 적층하여 3차원 메쉬형 미세구조체를 제조하는 단계; (d) 경화되지 않은 광경화성 고분자 수지를 제거하는 단계;를 포함하며,(a) inputting CAD data or scanning data of a three-dimensional mesh-like microstructure into a laser device; (b) irradiating the photocurable polymer resin with a laser while monitoring using a CCD camera with a high magnification lens; (c) Two-dimensional cross-section prepared by vertically two-dimensional cross-section in the lamination direction by laser scanning the photocurable polymer resin in the x-axis and y-axis directions using a piezo stage having a resolution of 0.1 nm Sequentially stacking them in a height direction to manufacture a three-dimensional mesh-type microstructure; (d) removing the uncured photo-curable polymer resin,
상기 2차원 단면의 x 및 y 방향의 레이저 스캐닝 속도보다 상기 높이방향으로 적층하는 z 방향의 레이저 스캐닝 속도가 3 내지 4배 빠르고,The laser scanning speed in the z direction stacked in the height direction is 3 to 4 times faster than the laser scanning speed in the x and y directions of the two-
상기 3차원 메쉬형 미세구조체의 x축 및 y축 방향 한 변의 길이가 5 ㎛ 내지 15 ㎛일 때 레이저 출력은 300 ㎽ 내지 1 W인 것을 특징으로 하는 이광자 스테레오리소그라피에 의한 3차원 메쉬형 미세구조체 제조방법을 제공한다.Dimensional mesh type microstructure by two-photon stereo lithography characterized in that the laser output is 300 to 1 W when the length of one side of the three-dimensional mesh-like microstructure in the x- and y-axis directions is 5 탆 to 15 탆. ≪ / RTI >
상기 광경화성 고분자 수지는 광경화성 비스페놀 A 에폭시 감광제인 것을 특징으로 하며, 상기 광경화성 비스페놀 A 에폭시 감광제는 SU-8 2, SU-8 5, SU-8 10, SU-8 25, SU-8 50, SU-8 100, SU-8 2000.5, SU-8 2002, SU-8 2005, SU-8 2007, SU-8 2010, SU-8 2015, SU-8 2100, SU-8 2150, SU-8 2025, SU-8 2035, SU-8 2050, SU-8 2075, SU-8 3005, SU-8 3010, SU-8 3025, SU-8 3035 및 SU-8 3050로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 한다.The photocurable polymer resin is a photocurable bisphenol A epoxy photoresist. The photocurable bisphenol A epoxy photoresist includes SU-8 2, SU-8 5, SU-8 10, SU-8 25, SU-8 2100, SU-8 2150, SU-8 2025, SU-8 20,100, SU-8 2000, SU-8 2002, SU-8 2005, , SU-8 2035, SU-8 2050, SU-8 2075, SU-8 3005, SU-8 3010, SU-8 3025, SU-8 3035 and SU-8 3050 .
상기 (d) 단계에서 광경화성 고분자 수지 제거는 PGMEA (propylene glycol methyl ether acetone)를 이용하는 것을 특징으로 한다.In the step (d), PGMEA (propylene glycol methyl ether acetone) is used to remove the photocurable polymer resin.
상기 레이저는 100 fs의 펄스 폭 (ultra-short pulse width)을 갖는 티타늄-사파이어 레이저 (Ti:Sapphire laser)이며, 작동주파수 (repetition)는 80 MHz, 파장 (wavelength)은 780 nm이고,The laser is a titanium-sapphire laser with an ultra-short pulse width of 100 fs, the repetition frequency is 80 MHz, the wavelength is 780 nm,
상기 레이저는 반파장판 (λ/2 plate)에 의해 출력이 조절되고, 갈바노 셔터 (galvano shutter)에 의해 전원 (on/off)이 제어되며, 대물렌즈와 상기 광경화성 고분자 수지가 올려지는 유리판 사이의 개구수 (numerical aperture, NA)가 1.3인 오일 대물렌즈 (oil-immersion objective lens, ×100)에 의해 초점이 맞춰지는 것을 특징으로 한다.The output of the laser is controlled by a half wave plate (? / 2 plate), the power is turned on / off by a galvano shutter, and the distance between the objective lens and the glass plate on which the photo- Is focused by an oil-immersion objective lens (x100) having a numerical aperture (NA) of 1.3.
본 발명에 따른 이광자 스테레오리소그라피에 의한 3차원 메쉬형 미세구조체 제조방법은 제조공정이 단순하며, 레이저 스캐닝 조사거리가 짧아 제조 시간이 단축되고, 높은 정밀도를 갖는 효과가 있다.The method of manufacturing a three-dimensional mesh-type microstructure by two-photon stereo lithography according to the present invention has a simple manufacturing process, short laser scanning irradiation distance, and shortened manufacturing time and high accuracy.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 나노 스테레오리소그라피 공정을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 (a) 점대점 레이저 스캐닝과 (b) 종방향 레이저 스캐닝의 공정도를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 점대점 레이저 스캐닝과 종방향 레이저 스캐닝의 레이저 스캐닝 조사거리 비에 따른 그래프를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 (a) 복셀에서 레이저 출력 강도 분포, (b) xy 방향 및 (c) z 방향에서의 선형 구조의 SEM 이미지이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 레이저 출력에 따른 제조 윈도우를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 제조된 미세구조의 SEM 이미지이다.1 shows a nano-stereolithography process according to an embodiment of the present invention.
2 is a flow chart of (a) point-to-point laser scanning and (b) longitudinal laser scanning according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a graph illustrating a laser scanning irradiation distance ratio of the point-to-point laser scanning and the longitudinal laser scanning according to the embodiment of the present invention.
4 is a SEM image of a linear structure in (a) a laser output intensity distribution in a voxel, (b) xy direction and (c) z direction according to an embodiment of the present invention.
5 shows a manufacturing window according to a laser output according to an embodiment of the present invention.
6 is a SEM image of the microstructure fabricated according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명에 따른 이광자 스테레오리소그라피에 의한 3차원 메쉬형 미세구조체 제조방법에 대해 구체적으로 설명한다.Hereinafter, a method for manufacturing a three-dimensional mesh-type microstructure by two-photon stereo lithography according to the present invention will be described in detail.
본 발명에 의한 이광자 스테레오리소그라피에 의한 3차원 메쉬형 미세구조체 제조방법은 (a) 3차원 메쉬형 미세구조체의 CAD 데이터 또는 스캐닝 데이터를 레이저 장치에 입력하는 단계; (b) 고배율 렌즈가 부착된 CCD 카메라를 이용하여 모니터링 하면서 광경화성 고분자 수지에 레이저를 조사하는 단계; (c) 0.1 nm 분해능을 갖는 피에조 스테이지 (piezoelectric stage)를 이용하여 x축 및 y축 방향으로 광경화성 고분자 수지에 레이저 스캐닝하여 적층방향의 수직으로 2차원 단면을 제조한 후 제조된 2차원 단면을 연속적으로 높이방향으로 적층하여 3차원 메쉬형 미세구조체를 제조하는 단계; (d) 경화되지 않은 광경화성 고분자 수지를 제거하는 단계;를 포함한다.A method of manufacturing a three-dimensional mesh-type microstructure by two-photon stereo lithography according to the present invention comprises the steps of: (a) inputting CAD data or scanning data of a three-dimensional mesh-type microstructure into a laser device; (b) irradiating the photocurable polymer resin with a laser while monitoring using a CCD camera with a high magnification lens; (c) Two-dimensional cross-section prepared by vertically two-dimensional cross-section in the lamination direction by laser scanning the photocurable polymer resin in the x-axis and y-axis directions using a piezo stage having a resolution of 0.1 nm Sequentially stacking them in a height direction to manufacture a three-dimensional mesh-type microstructure; (d) removing the uncured photo-curable polymer resin.
본 발명의 3차원 메쉬형 미세구조체를 제조하는 나노 스테레오리소그라피 공정은 3차원 형상을 적층 방향의 수직으로 얇게 슬라이싱하여 2차원 단면 데이터를 만든 다음 레이저의 경로와 조사방법을 선택하여 2차원 단면을 제작하고, 나노 스테이지를 이용하여 연속적으로 높이 방향으로 적층하여 3차원 형상을 제작하는 방식이다. 이때 2차원 단면을 제작하는 단위 복셀 (voxel)의 세장비는 3차원 형상 제작의 중요한 공정변수로 작용하며, 복셀의 세장비가 큰 경우 적층되는 형상이 높이 방향으로 길게 생성되어 정밀한 형상 제작이 어려우므로 최소 레이저 출력 및 최소 조사시간을 통해 낮은 세장비를 가진 복셀을 제조하는 것이 바람직하다.In the nano-stereolithography process for producing the three-dimensional mesh-type microstructure of the present invention, a two-dimensional cross-section data is formed by slicing a three-dimensional shape vertically in the direction of lamination, and then a two- And then laminated in a height direction continuously by using a nano-stage to produce a three-dimensional shape. In this case, the slenderness ratio of a unit voxel for forming a two-dimensional cross-section acts as an important process variable for forming a three-dimensional shape, and when the slenderness ratio of the voxel is large, a stacked shape is formed long in the height direction, It is desirable to produce a voxel with a low aspect ratio through the laser output and minimum illumination time.
상기 x 및 y 방향의 레이저 스캐닝은 바닥 기반을 제조하는 데 이용되며, z축 방향의 레이저 스캐닝은 지지대 (pillar) 제조에 이용된다. 안정한 3차원 메쉬형 구조체의 제조를 위해서는 경화 과정 동안 유체 흐름 또는 모세관 힘 등의 예기치 않은 힘과 무게에 견딜 수 있도록 지지대가 충분한 두께를 가져야 하나, 이와 같은 경우 지지대의 높이가 감소하는 문제가 있다. 이는 레이저 조사시간은 구조체를 형성하는 단위 복셀의 부피성장에 영향을 주어 짧은 조사시간 조건에서 단면 직경이 줄어들게 되는데, 이는 짧은 조사시간에서는 광자 에너지의 등방향 확산이 어려워져 이광자 흡수에 의한 라디칼 생성이 어렵게 되기 때문이다. 따라서 지지대의 높이에 따른 레이저 출력과 스캐닝 속도 등 제조 조건의 최적화가 요구된다.The laser scanning in the x and y directions is used to fabricate the bottom base, and the laser scanning in the z axis direction is used to manufacture the pillar. In order to manufacture a stable three-dimensional mesh-like structure, the support must have a sufficient thickness to withstand unexpected forces and weights such as fluid flow or capillary force during the curing process, but in this case the height of the support is reduced. This is because the laser irradiation time affects the volume growth of the unit voxels forming the structure, so that the diameter of the cross section decreases at short irradiation time. This means that the irradiation of the photon energy in the backward direction becomes difficult at short irradiation time, It is difficult. Therefore, optimization of manufacturing conditions such as laser output and scanning speed according to the height of the support is required.
상기 2차원 단면의 x 및 y 방향의 레이저 스캐닝 속도보다 상기 높이방향으로 적층하는 z 방향의 레이저 스캐닝 속도가 3 내지 4배 빠른 것이 바람직하다.It is preferable that the laser scanning speed in the z direction stacking in the height direction is 3 to 4 times faster than the laser scanning speed in the x and y direction of the two-dimensional cross section.
상기 3차원 메쉬형 미세구조체의 x축 및 y축 방향 한 변의 길이가 5 ㎛ 내지 15 ㎛일 때 레이저 출력은 300 ㎽ 내지 1 W인 것이 바람직하다.When the length of one side of the three-dimensional mesh-like microstructure in the x-axis and y-axis directions is 5 탆 to 15 탆, the laser output is preferably 300 ㎽ to 1 W.
먼저, 상기 (a) 단계에서는 원하는 3차원 메쉬형 미세구조체를 상용 CAD 모델러로 만든 다음, STL 파일로 전환하여 2차원 단면 데이터 생성을 위한 슬라이싱 작업을 한다. 이때 3차원 형상을 적층방향의 수직으로 적층 두께를 고려하여 슬라이싱하여 2차원 단면 데이터를 만드는 것이 바람직하며, 정밀한 3차원 형상을 제작하기 위해서는 정확한 단면 데이터를 확보하는 것이 매우 중요하다.First, in step (a), a desired three-dimensional mesh type microstructure is converted into a commercial CAD modeler, and then converted into an STL file to perform a slicing operation for generating two-dimensional cross-sectional data. At this time, it is desirable to create a two-dimensional cross-sectional data by slicing the three-dimensional shape in consideration of the lamination thickness vertically in the lamination direction. It is very important to secure accurate cross-sectional data in order to produce a precise three-dimensional shape.
상기 STL 파일은 stereolithography 파일의 약자로서 1987년 SLA 광조형 장치를 개발한 미국의 3D System 사에 의해 개발된 파일 포맷으로 3차원 형상의 외곽을 삼각형 패치과 그 법선 벡터를 이용하여 근사화시킨 것이며, 현재 대부분의 쾌속 조형 (rapid prototyping) 장비의 입력 데이터로 사용되어진다.The STL file is an abbreviation of a stereolithography file. It is a file format developed by US 3D System Inc. which developed an SLA stereolithography apparatus in 1987. The outer shape of a three-dimensional shape is approximated by using a triangular patch and its normal vector. And is used as input data for rapid prototyping equipment.
상기 (b) 단계에서는 레이저의 경로와 조사방법을 선택하여 광경화성 고분자 수지에 레이저를 조사한다.In the step (b), a laser is irradiated to the photo-curable polymer resin by selecting a laser path and an irradiation method.
상기 (c) 단계에서는 상기 2차원 단면 데이터를 통해 x축 및 y축 방향으로 2차원 단면을 제조한 후 z축 방향으로 피에조 스테이지를 이용하여 적층두께만큼 이동한 다음 연속적으로 새로운 단면을 제작하여 적층함으로써 3차원 메쉬형 미세구조체를 제조한다. 이때 z축 피에조 스테이지는 제어 프로그램에 의하여 제어되며, 고배율 렌즈가 부착된 CCD 카메라를 이용하여 제조과정을 모니터링할 수 있다.In the step (c), a two-dimensional cross-section is formed in the x-axis and y-axis directions through the two-dimensional cross-sectional data, then moved in the z-axis direction by a lamination thickness using a piezo stage, Thereby producing a three-dimensional mesh-like microstructure. At this time, the z-axis piezo stage is controlled by a control program, and a manufacturing process can be monitored using a CCD camera with a high magnification lens.
상기 레이저는 100 fs의 펄스 폭 (ultra-short pulse width)을 갖는 티타늄-사파이어 레이저 (Ti:Sapphire laser)이며, 작동주파수 (repetition)는 80 MHz, 파장 (wavelength)은 780 nm인 것이 바람직하다.It is preferable that the laser is a titanium-sapphire laser having an ultra-short pulse width of 100 fs and has a repetition frequency of 80 MHz and a wavelength of 780 nm.
상기 레이저는 반파장판 (λ/2 plate)에 의해 출력이 조절되고, 갈바노 셔터 (galvano shutter)에 의해 전원 (on/off)이 제어되며, 대물렌즈와 상기 광경화성 고분자 수지가 올려지는 유리판 사이의 개구수 (numerical aperture, NA)가 1.3인 오일 대물렌즈 (oil-immersion objective lens, ×100)에 의해 초점이 맞춰지는 것이 바람직하다. 상기 대물렌즈는 대물렌즈와 광경화성 고분자 수지가 올려지는 유리판 사이의 개구수를 높이기 위해 담금 기름을 사용하며, 광경화성 고분자 수지에 레이저 빔을 직접하기 위해 개구수가 높은 대물렌즈를 사용한다.The output of the laser is controlled by a half wave plate (? / 2 plate), the power is turned on / off by a galvano shutter, and the distance between the objective lens and the glass plate on which the photo- It is preferable that the lens is focused by an oil-immersion objective lens (x100) having a numerical aperture (NA) of 1.3. The objective lens uses immersion oil to increase the numerical aperture between the objective lens and the glass plate on which the photocurable polymer resin is placed, and uses an objective lens having a high numerical aperture to direct the laser beam to the photocurable polymer resin.
상기 (d) 단계에서 광경화성 고분자 수지 제거는 PGMEA (propylene glycol methyl ether acetone)를 이용하는 것이 바람직하다.In the step (d), PGMEA (propylene glycol methyl ether acetone) is preferably used to remove the photocurable polymer resin.
상기 광경화성 고분자 수지는 광경화성 비스페놀 A 에폭시 감광제인 것이 바람직하며, 상기 광경화성 비스페놀 A 에폭시 감광제는 SU-8 2, SU-8 5, SU-8 10, SU-8 25, SU-8 50, SU-8 100, SU-8 2000.5, SU-8 2002, SU-8 2005, SU-8 2007, SU-8 2010, SU-8 2015, SU-8 2100, SU-8 2150, SU-8 2025, SU-8 2035, SU-8 2050, SU-8 2075, SU-8 3005, SU-8 3010, SU-8 3025, SU-8 3035 및 SU-8 3050로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하다.The photocurable polymer resin is preferably a photocurable bisphenol A epoxy photoresist. The photocurable bisphenol A epoxy photoresist may be selected from the group consisting of SU-8 2, SU-8 5, SU-8 10, SU- SU-8 20 100, SU-8 2000, SU-8 2002, SU-8 2005, SU-8 2007, SU-8 2010, SU- SU-8 2035, SU-8 2050, SU-8 2075, SU-8 3005, SU-8 3010, SU-8 3025, SU-8 3035 and SU-8 3050.
상기 광경화성 비스페놀 A 에폭시 감광제 SU-8은 에폭시 계열의 수지로, SU-8은 광감도가 뛰어나 기존 나노 스테레오리소그라피 공정에 주로 쓰이는 우레탄 아크릴 계열의 수지 대비 약 40%의 레이저 출력만으로도 3차원 메쉬형 미세구조체를 제조할 수 있다. The photocurable bisphenol A epoxy photosensitive agent SU-8 is an epoxy-based resin, and SU-8 is excellent in photosensitivity. Therefore, it is possible to produce a three-dimensional mesh-type fine pattern by using a laser output of about 40% as compared with a urethane acrylic resin used in conventional nano- A structure can be manufactured.
이러한 낮은 레이저 출력은 이광자 흡수 영역을 더욱 작게 만들어 복셀의 형상을 타원 형태가 아닌 구형으로 만들 수 있다. 레이저 출력이 커지면 세장비가 커지는 방향으로 단위형상이 커지게 되고 조사시간이 증가하면 등방향으로 세장비가 커지게 되는데, SU-8의 경우 매우 작은 레이저 출력에 반응함으로써 낮은 세장비를 갖는 것으로 분석된다.This low laser output makes the two-photon absorption region smaller and makes the voxel shape spherical rather than elliptical. As the laser output increases, the unit shape increases in the direction of increasing the slenderness ratio. When the irradiation time increases, the slenderness ratio increases in the backward direction. In the case of SU-8, the slenderness ratio is analyzed by reacting with a very small laser output.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the following examples are intended to illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.
실시예Example 1. 3차원 1. Three dimensional 메쉬형Mesh type 미세구조체 제조 Fabrication of microstructure
광경화성 비스페놀 A 에폭시 감광제 SU-8 2035 (Microchem Corp.) 1 g에 고효율 TPA 염료 2 ㎎을 첨가한 후 커버글라스 기판 위에 위치시키고, 95℃에서 10분 동안 프리베이킹 (prebaking)하였다. 제조 후 샘플을 95℃에서 포스트베이킹 (postbaking)하여 중합시켰으며, 경화되지 않은 SU-8 2035는 PGMEA (propylene glycol monomethyl ether acetate)로 세척하여 제거하였다.2 mg of high-efficiency TPA dye was added to 1 g of photocurable bisphenol A epoxy sensitizer SU-8 2035 (Microchem Corp.), placed on a cover glass substrate, and prebaked at 95 캜 for 10 minutes. After the preparation, the sample was polymerized by postbaking at 95 ° C. Uncured SU-8 2035 was removed by washing with PGMEA (propylene glycol monomethyl ether acetate).
열처리 공정의 첫 번째 단계인 프리베이킹은 광경화성 고분자 수지의 용액을 증발시키는 역할을 하며, 광경화성 고분자 수지의 밀도가 증가함에 따라 액상 상태에서 고상 상태로 변하게 된다. 프리베이킹 단계는 적당하고 균일한 용액의 양을 유지시켜 정밀하고 고세장비의 형상 제작을 가능하게 하며, 만약 프리베이킹 시간이 적어 광경화성 고분자 수지 내 함유된 용액 양이 많게 되면 이광자 흡수 현상의 효율이 떨어지게 되어 형상 제작이 불가능하고, 프리베이킹 시간이 길게 되면 공정 시간이 길어질 뿐만 아니라 광경화성 고분자 수지의 밀도가 너무 높게 되어 제작된 형상의 정밀도가 낮아질 수 있으므로 적합한 프리베이킹 온도를 설정하는 것이 중요하다.Prebaking, which is the first step of the heat treatment process, evaporates the solution of the photo-curable polymer resin and changes from a liquid state to a solid state as the density of the photo-curable polymer resin increases. The pre-baking step allows a precise and high-quality equipment shape to be produced by maintaining an appropriate and uniform amount of solution. If the amount of the solution contained in the photocurable polymer resin is small, the efficiency of the two- The shape can not be formed. If the prebaking time is prolonged, not only the process time is prolonged but also the density of the photo-curable polymer resin becomes too high and the precision of the formed shape may be lowered.
열처리 공정의 두 번째 단계인 포스트베이킹은 산 (H+)에 의해 형성된 형상을 열로 경화시켜 현상 과정에서 안정적으로 형상을 남기는 역할을 하며, 포스트베이킹 처리를 하지 않으면 산 (H+)에 의해 형성된 형상이 경화되지 않아 현상 단계에서 사라지게 되므로 적합한 포스트베이킹 조건이 필요하다. 포스트베이킹 시간이 적게 되면 산 (H+)에 의해 형성된 형상이 충분히 경화되지 않아 현상액에 의해 뜯겨 나가는 현상이 나타남으로 인해 표면이 매우 거칠어질 수 있으며, 포스트베이킹 시간이 증가하면 열에너지에 의해 강한 가교를 이루어 현상 시 안정적인 형상을 이룸에 따라 표면 거칠기가 향상될 수 있다.Post baking, which is the second step in the heat treatment process, is a process of hardening the shape formed by the acid (H + ) to heat and leaving a stable shape during the development process. When post baking is not performed, the shape formed by the acid (H + Is not cured and disappears in the development step, so proper post-baking conditions are required. When the post baking time is short, the shape formed by the acid (H + ) is not sufficiently cured, and the surface may become very rough due to the phenomenon of being torn off by the developer. When the post baking time is increased, The surface roughness can be improved by forming a stable shape at the time of development.
실시예Example 2. 연속적 2. Continuous 종방향Longitudinal direction 레이저 스캐닝 방법의 효율 분석 Analysis of efficiency of laser scanning method
본 발명의 연속적 종방향 레이저 스캐닝 방법을 이용한 이광자 스테레오리소그라피에 의한 3차원 메쉬형 미세구조체 제조방법의 효율성을 평가하기 위해 정육면체 구조물 제조에 대한 점대점 레이저 스캐닝 방법 및 연속적 종방향 레이저 스캐닝 방법을 비교하였다.Point laser scanning method and continuous longitudinal laser scanning method for the fabrication of cubic structures to evaluate the efficiency of the two dimensional mesh type microstructure manufacturing method by two-photon stereo lithography using the continuous longitudinal laser scanning method of the present invention .
점대점 레이저 스캐닝 방법은 레이저가 4개의 각 코너에서 점을 형성하여 고리 모양으로 움직이며, 이 점들을 포함하는 n개의 층으로 적층된다. 반면, 연속적 종방향 레이저 스캐닝 방법은 x, y 및 z축에서 연속적으로 스캐닝되어 한 번의 레이저 스캐닝으로 z축 선을 제작할 수 있으며, 짧은 스캐닝 조사거리를 가져 제조 시간을 단축시킬 수 있다. 연속적 종방향 레이저 스캐닝 방법의 총 레이저 스캐닝 조사거리는 z축 방향의 높이 4개 (4h)와 x축 및 y축 방향으로 레이저 스캐닝하여 제조된 2차원 단면인 바닥면과 상부면의 평면 2개 (4(w+l))의 합이다.In point-to-point laser scanning methods, the laser moves in an annulus forming a point at each of the four corners and is stacked with n layers containing these points. On the other hand, the continuous longitudinal laser scanning method can continuously scan in the x, y and z axes to produce a z-axis line by one laser scanning, and can shorten the manufacturing time because of a short scanning irradiation distance. The total laser scanning irradiation distance of the continuous longitudinal laser scanning method is four times (4h) in the z-axis direction and two (4) times in the plane of the bottom surface and two in the top surface manufactured by laser scanning in the x- and y- (w + 1)).
미세구조 정육면체의 너비와 길이를 10 ㎛로 고정시키고, 높이의 변화에 따른 파라미터를 평가하였다. 하기 식은 연속적 종방향 레이저 스캐닝 방법과 점대점 레이저 스캐닝 방법의 레이저 스캐닝 조사거리의 비를 나타낸 것이다.The width and length of the microstructure cube were fixed at 10 ㎛ and the parameters according to the height variation were evaluated. The following formula shows the ratio of the laser scanning irradiation distance of the continuous longitudinal laser scanning method to the point-to-point laser scanning method.
(L1: 점대점 레이저 스캐닝 방법의 레이저 스캐닝 조사거리, L2: 연속적 종방향 레이저 스캐닝 방법의 레이저 스캐닝 조사거리, w: 너비, l: 길이, h: 높이)(L 1 : laser scanning irradiation distance of point-to-point laser scanning method, L 2 : laser scanning irradiation distance of continuous longitudinal laser scanning method, w: width, l: length, h: height)
도 3에서 보는 바와 같이, 구조의 크기가 증가함에 따라 레이저 스캐닝 조사거리의 비가 증가하며, 정육면체의 높이가 100 ㎛일 때, 연속적 종방향 레이저 스캐닝 방법의 제조 시간은 점대점 레이저 스캐닝 방법보다 72배 빠르다.As shown in FIG. 3, as the size of the structure increases, the ratio of the laser scanning irradiation distance increases. When the height of the cube is 100 μm, the manufacturing time of the continuous longitudinal laser scanning method is 72 times fast.
실시예Example 3. 레이저 스캐닝 속도에 따른 안정성 평가 3. Evaluation of stability according to laser scanning speed
하기 식은 도 4 (a)에 나타낸 레이저 출력 분포도인 가우스 분포 (Gaussian distribution)를 나타낸 것으로, 등고선은 세로 방향으로 길고 방사 방향에서 짧은 가우스 빔 형태를 띤다.The following equation shows a Gaussian distribution of the laser output distribution shown in FIG. 4 (a), where the contour lines are long in the longitudinal direction and short in the radial direction.
(λ: 레이저 빔의 파장, t: 조사시간, NA: 대물렌즈의 개구수, n: 오일의 굴절률)(?: wavelength of laser beam, t: irradiation time, NA: numerical aperture of objective lens, n: refractive index of oil)
x, y 및 z축에서 레이저 스캐닝 속도에 따른 효율을 비교하기 위해 레이저 출력을 300 ㎽로 일정하게 유지하고, 다양한 레이저 속도로 스캐닝하여 분해능과 안정성을 평가하였다.In order to compare the efficiencies according to the laser scanning speed in the x, y and z axes, the laser power was kept constant at 300 mW and the resolution and stability were evaluated by scanning at various laser velocities.
도 4 (b)는 x, y 및 xy 방향에서 다양한 스캐닝 속도로 제조된 3차원 메쉬형 미세구조체를 나타낸 것으로, x, y 및 xy 방향에서 레이저 스캐닝 속도가 300 ㎚/㎳ 이상일 때 제조된 3차원 메쉬형 미세구조체는 경화에 필요한 레이저 에너지의 불충분으로 인해 충분히 경화되지 않았으며, 이로써 300 ㎚/㎳ 이하의 레이저 스캐닝 속도로 제조하는 것이 안정적임을 확인하였다. 레이저 스캐닝 속도가 300 ㎚/㎳일 때 제조된 단일 가닥 구조의 폭 및 분해능은 880 ㎚였다.FIG. 4 (b) shows a three-dimensional mesh-type microstructure fabricated at various scanning speeds in the x, y, and xy directions. When the laser scanning speed in the x, y, and xy directions is 300 nm / The mesh type microstructure was not sufficiently cured due to insufficient laser energy required for curing, and thus it was confirmed that it was stable to manufacture at a laser scanning speed of 300 nm / ㎳ or less. The width and resolution of the single strand structure fabricated when the laser scanning speed was 300 nm / ms was 880 nm.
도 4 (c)는 z축에서 다양한 스캐닝 속도로 제조된 3차원 메쉬형 미세구조체를 나타낸 것으로, 1000 ㎚/㎳의 레이저 스캐닝 속도로 770 nm의 너비를 갖는 단일 가닥 구조가 안정하게 제조되었음을 확인하였으며, 제조된 단일 가닥 구조는 경화되지 않은 광경화성 고분자 수지를 제거하기 위해 처리한 PGMEA 용액의 증발에 의한 표면 장력으로 인해 폭이 감소하였다.FIG. 4 (c) shows a three-dimensional mesh-like microstructure fabricated at various scanning speeds in the z-axis, and it was confirmed that a single-stranded structure having a width of 770 nm at a laser scanning speed of 1000 nm / , The prepared single-stranded structure was reduced in width due to the surface tension due to the evaporation of the PGMEA solution treated to remove the uncured photo-curable polymer resin.
하기 표 1은 x, y 및 z 방향에서 레이저 출력이 300 ㎽일 때 가장 빠른 레이저 스캐닝 속도 및 폭을 나타낸 것으로, 안정한 제조에 있어서, z축에서 레이저 스캐닝 속도는 x축 및 y축에서 레이저 스캐닝 속도보다 3.3배 빠르게 나타났으며, 이로써 z축 방향에서 레이저 스캐닝은 x축 및 y축보다 3.3배 빠르게 제조될 수 있음을 확인하였다.Table 1 shows the fastest laser scanning speed and width when the laser power is 300 mW in the x, y and z directions. In stable manufacturing, the laser scanning speed in the z axis is the laser scanning speed in the x axis and y axis And 3.3 times faster than that of the x and y axes. This shows that the laser scanning in the z axis direction can be made 3.3 times faster than the x axis and y axis.
실시예Example 4. 외각의 높이에 따른 레이저 출력 평가 4. Evaluation of laser power according to the height of the external angle
현상 시 현상액의 증발에 의한 표면장력에 의해 제작된 형상이 변형되거나 무너지는 문제점이 있으며, 이로 인해 안정한 3차원 형상의 제조를 위해서는 외력에 견딜 수 있도록 외각의 두께를 증가시킨다. 하지만 이러한 방법은 스캐닝 영역이 늘어남에 따라 제조 시간이 많이 소요되며, 외각의 높이가 감소하는 문제가 있어, 외각 높이에 따른 레이저 출력과 스캐닝 속도 등 제조 조건의 최적화가 요구된다.There is a problem that the shape produced by the surface tension due to evaporation of the developing solution is deformed or collapsed at the time of development, and therefore, the thickness of the external angle is increased to withstand external forces in order to produce a stable three-dimensional shape. However, this method requires a long manufacturing time as the scanning area increases, and there is a problem that the height of the outer surface decreases. Therefore, it is necessary to optimize manufacturing conditions such as the laser output and the scanning speed depending on the height of the outer surface.
제조 윈도우 (fabrication window)를 이용하여 미세구조의 디자인에 따른 최적화된 레이저 출력을 확인하였으며, 미세구조의 폭과 길이를 10 ㎛로 고정하여 다양한 레이저 출력으로 외각 높이를 다르게 하여 제조 윈도우를 얻었다. 제조 윈도우로부터 오픈 구조를 위한 제조 조건이 결정되었으며, 10 ㎛ 높이를 갖는 미세구조에서 최소 레이저 출력은 400 ㎽이고, 20 ㎛ 높이에서는 500 ㎽ 임을 확인하였다. 도 6에서 보는 바와 같이, 미세구조는 기판 위에 완벽하게 부착됨을 확인하였으며, 이러한 제조 방법은 세포 배양의 플랫폼으로 이용가능한 다층 미세구조의 제조에 적용될 수 있다. 제조 윈도우는 미세구조의 면적과 스캐닝 속도에 따라 달라질 수 있으나, 제조 윈도우의 경향은 도 5의 제조 윈도우 데이터와 유사할 것으로 사료된다.We confirmed the optimized laser output according to the design of the microstructure using the fabrication window. We obtained the fabrication window by fixing the width and length of the microstructure to 10 ㎛ and varying the height of the outer surface with various laser powers. The fabrication conditions for the open structure were determined from the fabrication window and the minimum laser power was 400 ㎽ at the microstructure with 10 ㎛ height and 500 ㎽ at 20 ㎛ height. As shown in FIG. 6, the microstructure was confirmed to be completely attached to the substrate, and this manufacturing method can be applied to the production of a multilayer microstructure available as a platform for cell culture. The manufacturing window may vary depending on the area of the microstructure and the scanning speed, but the trend of the manufacturing window is considered to be similar to the manufacturing window data of FIG.
이상, 본 발명을 예시적으로 설명하였으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 사상과 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의해서 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술은 본 발명의 권리범위에 포함하는 것으로 해석되어야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. Accordingly, the embodiments disclosed herein are intended to be illustrative rather than limiting, and the spirit and scope of the present invention is not limited by these embodiments. The scope of protection of the present invention should be construed according to the following claims, and all the techniques within the scope of the same should be construed as being included in the scope of the present invention.
Claims (6)
(b) 고배율 렌즈가 부착된 CCD 카메라를 이용하여 모니터링 하면서 광경화성 고분자 수지에 레이저를 조사하는 단계;
(c) 0.1 nm 분해능을 갖는 피에조 스테이지 (piezoelectric stage)를 이용하여 x축 및 y축 방향으로 광경화성 고분자 수지에 레이저 스캐닝하여 적층방향의 수직으로 2차원 단면을 제조한 후 제조된 2차원 단면을 연속적으로 높이방향으로 적층하여 3차원 메쉬형 미세구조체를 제조하는 단계;
(d) 경화되지 않은 광경화성 고분자 수지를 제거하는 단계;를 포함하며,
상기 2차원 단면의 x 및 y 방향의 레이저 스캐닝 속도보다 상기 높이방향으로 적층하는 z 방향의 레이저 스캐닝 속도가 3 내지 4배 빠르고,
상기 3차원 메쉬형 미세구조체의 x축 및 y축 방향 한 변의 길이가 5 ㎛ 내지 15 ㎛일 때 레이저 출력은 300 ㎽ 내지 1 W이고,
상기 레이저는 100 fs의 펄스 폭 (ultra-short pulse width)을 갖는 티타늄-사파이어 레이저 (Ti:Sapphire laser)이며, 작동주파수 (repetition)는 80 MHz, 파장 (wavelength)은 780 nm이고, 반파장판 (λ/2 plate)에 의해 출력이 조절되고, 갈바노 셔터 (galvano shutter)에 의해 전원 (on/off)이 제어되며, 대물렌즈와 상기 광경화성 고분자 수지가 올려지는 유리판 사이의 개구수 (numerical aperture, NA)가 1.3인 오일 대물렌즈 (oil-immersion objective lens, ×100)에 의해 초점이 맞춰지는 것을 특징으로 하는 이광자 스테레오리소그라피에 의한 3차원 메쉬형 미세구조체 제조방법
(a) inputting CAD data or scanning data of a three-dimensional mesh-like microstructure into a laser device;
(b) irradiating the photocurable polymer resin with a laser while monitoring using a CCD camera with a high magnification lens;
(c) Two-dimensional cross-section prepared by vertically two-dimensional cross-section in the lamination direction by laser scanning the photocurable polymer resin in the x-axis and y-axis directions using a piezo stage having a resolution of 0.1 nm Sequentially stacking them in a height direction to manufacture a three-dimensional mesh-type microstructure;
(d) removing the uncured photo-curable polymer resin,
The laser scanning speed in the z direction stacked in the height direction is 3 to 4 times faster than the laser scanning speed in the x and y directions of the two-
When the length of one side of the three-dimensional mesh-like microstructure in the x-axis and y-axis directions is 5 탆 to 15 탆, the laser output is 300 ㎽ to 1 W,
The laser is a titanium-sapphire laser with an ultra-short pulse width of 100 fs, the repetition frequency is 80 MHz, the wavelength is 780 nm, the power is controlled by a galvano shutter and the numerical aperture between the objective lens and the glass plate on which the photo-curable polymer resin is mounted is controlled by a galvano shutter, , And NA is 1.3 by an oil-immersion objective lens (x100). The two-dimensional mesh-type microstructure manufacturing method using two-photon stereo lithography
The method according to claim 1, wherein the photocurable polymer resin is a photocurable bisphenol A epoxy photoresist, wherein the photocurable polymer resin is a photocurable bisphenol A epoxy photoresist
The method according to claim 1, wherein the removal of the photocurable polymer resin in step (d) is performed using PGMEA (propylene glycol methyl ether acetone)
The photocurable bisphenol A epoxy photoresist of claim 2, wherein the photocurable bisphenol A epoxy sensitizer is selected from the group consisting of SU-8 2, SU-8 5, SU-8 10, SU-8 25, SU-8 50, SU- SU-8 2025, SU-8 2035, SU-8 2050, SU-8 2,025, SU-8 2150, -8 2075, SU-8 3005, SU-8 3010, SU-8 3025, SU-8 3035 and SU-8 3050. The three-dimensional mesh- Way
A three-dimensional mesh-type microstructure produced according to any one of claims 1 to 3 and 5
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