KR101950596B1 - Ultra high strength steel and methods of fabricating the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 초고강도 강 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 성형성이 우수한 초고강도 강 및 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to an ultra-high strength steel and a manufacturing method thereof, and more particularly to an ultra high strength steel having excellent formability and a manufacturing method thereof.
최근들어 자동차 충돌 법규 및 환경 법규가 강화됨에 따라 자동차 차체 강도 증가 및 경량화에 대한 소재 개발 니즈가 증가하고 있다. 일반적으로 1세대 자동차 강판은 소재 강도 증가함에 따라 연신율이 낮아져 드로잉 부품 성형에 한계를 지닌다. Recently, as the automobile crash laws and environmental laws have been strengthened, the needs for material development for increasing the strength of automobile body and lightening weight are increasing. In general, the first-generation automotive steel sheet has drawbacks due to the increase of the material strength, which limits the molding of the drawing parts.
관련 선행기술로는 한국공개특허 제2010-0076441호(공개일: 2010년7월6일, 발명의 명칭: 재질이 균일한 고강도강 및 그 제조방법)가 있다. Related Prior Art Korean Patent Publication No. 2010-0076441 (published on July 6, 2010, entitled " High Strength Steel Having Uniform Material and Its Manufacturing Method ") is available.
본 발명의 목적은 생산 제조가 용이하면서 λ-El 특성이 우수한 초고강도 강 및 그 제조방법을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide an ultrahigh strength steel which is easy to produce and manufacture, and has excellent? -El characteristics and a method for producing the same.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 초고강도 강의 제조방법은 (a) C : 0.15 ~ 0.3중량%, Si : 0.5 ~ 1.5중량%, Mn : 1.5 ~ 3.0중량%, Al : 0.2 ~ 0.5중량%, P : 0.015중량% 이하(0 중량% 제외), S : 0.003 중량%이하(0 중량% 제외)를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어진 주편을 제공하는 단계; (b) 상기 주편에 대하여 열간 압연한 압연재를 권취하는 단계; (c) 권취된 상기 압연재를 냉간 압연하는 단계; (d) 냉간 압연된 상기 압연재를 760 ~ 820℃에서 제 1 차 소둔하는 단계; (e) 제 1 차 소둔한 상기 압연재를 마르텐사이트 변태완료 온도 이하로 급냉시키는 단계; 및 (f) 급냉시킨 상기 압연재를 680 ~ 720℃에서 제 2 차 소둔하는 단계;를 포함하여, 제조되는 초고강도 강의 최종 미세조직이 페라이트와 템퍼드 마르텐사이트(tempered martensite) 상을 가지되, 템퍼드 마르텐사이트 입내에 잔류 오스테나이트가 더 형성되는 것을 특징으로 한다. (A) 0.15 to 0.3% by weight of C, 0.5 to 1.5% by weight of Si, 1.5 to 3.0% by weight of Mn, 0.2 to 0.2% by weight of Al, To 0.5% by weight, P: 0.015% by weight or less (excluding 0% by weight), S: 0.003% by weight or less (excluding 0% by weight), and the balance of Fe and inevitable impurities; (b) winding the rolled material hot-rolled relative to the cast steel; (c) cold rolling the wound rolled material; (d) firstly annealing the cold rolled rolled material at 760 to 820 캜; (e) quenching the first annealed rolled material to a martensitic transformation completion temperature or lower; And (f) secondarily annealing the quenched rolled material at a temperature of 680 to 720 DEG C, wherein the final microstructure of the ultra-high strength steel to be produced has a ferrite and a tempered martensite phase, Characterized in that residual austenite is further formed in the tempered martensite inlet.
상기 초고강도 강의 제조방법에서, 상기 (a) 단계의 주편은 Nb : 0.01 ~ 0.02중량%, V : 0.01 내지 0.05중량% 을 더 함유하여, 상기 (a) 내지 (f) 단계에 의하여 제조되는 초고강도 강의 최종 미세조직은 페라이트 입내에 위치한 VC 석출물과 페라이트 입계 또는 템퍼드 마르텐사이트 입계에 위치한 NbC 석출물을 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. (A) further contains 0.01 to 0.02% by weight of Nb and 0.01 to 0.05% by weight of V, and is characterized in that it further comprises a super-high strength steel produced by the steps (a) to (f) The final microstructure of the high strength steel may further comprise a VC precipitate located in the ferrite grain and a NbC precipitate located at the ferrite grain boundaries or the tempered martensite grain boundaries.
상기 초고강도 강의 제조방법에서, 상기 (b) 단계는 상기 주편을 1000 ~ 1300℃에서 재가열하는 단계; 상기 주편을 800 ~ 1000℃에서 마무리압연하는 단계; 상기 주편을 50 ~ 100℃/s의 냉각속도로 냉각시켜 400 ~ 600℃에서 권취하는 단계;를 순차적으로 포함할 수 있다. In the method of manufacturing ultra-high strength steel, the step (b) may include: reheating the cast steel at 1000 to 1300 ° C; Finishing the cast slab at 800 to 1000 占 폚; Cooling the cast steel at a cooling rate of 50 to 100 ° C / s and winding at 400 to 600 ° C.
상기 초고강도 강의 제조방법에서, 상기 (f) 단계에서 상기 제 2 차 소둔의 온도는 마르텐사이트에서 오스테나이트로 변태하는 비율이 1 ~ 10%가 되도록 설정되는 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing an ultra high strength steel, the temperature of the second annealing in the step (f) may be set so that the ratio of transformation from martensite to austenite is 1 to 10%.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 초고강도 강은 C : 0.15 ~ 0.3중량%, Si : 0.5 ~ 1.5중량%, Mn : 1.5 ~ 3.0중량%, Al : 0.2 ~ 0.5중량%, P : 0.015중량% 이하(0 중량% 제외), S : 0.003 중량%이하(0 중량% 제외)를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 최종 미세조직이 페라이트와 템퍼드 마르텐사이트(tempered martensite) 상을 가지되, 템퍼드 마르텐사이트 입내에 잔류 오스테나이트가 더 형성되는 것을 특징으로 한다. In order to achieve the above object, an ultra high strength steel according to an embodiment of the present invention includes 0.15 to 0.3 wt% of C, 0.5 to 1.5 wt% of Si, 1.5 to 3.0 wt% of Mn, 0.2 to 0.5 wt% of Al, P: not more than 0.015 wt% (excluding 0 wt%), S: not more than 0.003 wt% (excluding 0 wt%), the balance Fe and inevitable impurities, and the final microstructure comprises ferrite and tempered martensite and has a tempered martensite phase, wherein residual austenite is further formed in the tempered martensite inlet.
상기 초고강도 강은, Nb : 0.01 ~ 0.02중량%, V : 0.01 내지 0.05중량% 을 더 함유하되, 최종 미세조직은 페라이트 입내에 위치한 VC 석출물과 페라이트 입계 또는 템퍼드 마르텐사이트 입계에 위치한 NbC 석출물을 더 포함할 수 있다. The ultrahigh strength steel further contains 0.01 to 0.02% by weight of Nb and 0.01 to 0.05% by weight of V, wherein the final microstructure contains the VC precipitates located in the ferrite grain and the NbC precipitates located at the ferrite grain boundaries or tempered martensite boundaries .
상기 초고강도 강은, 항복강도 800MPa 이상, 인장강도 1000MPa 이상, 연신율 20% 이상 및 홀 확장비(HER, λ)가 40 이상인 것을 특징으로 한다. The ultra-high strength steel is characterized by having a yield strength of 800 MPa or more, a tensile strength of 1000 MPa or more, an elongation of 20% or more, and a hole expansion ratio (HER,?) Of 40 or more.
본 발명의 실시예에 따르면, 생산 제조가 용이하면서 λ-El 특성이 우수한 초고강도 강 및 그 제조방법을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.According to the embodiment of the present invention, an ultrahigh strength steel excellent in lambda-El characteristics while being easy to produce and manufacture and its manufacturing method can be realized. Of course, the scope of the present invention is not limited by these effects.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초고강도 강의 제조방법을 도해하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 초고강도 강의 제조방법에서 냉간 압연 이후의 시간에 따른 열처리 온도를 보여주는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 초고강도 강의 최종적인 미세조직을 개념적으로 도해하는 도면이다.
도 4는 본 발명의 비교예에 따른 초고강도 강의 제조방법에서 냉간 압연 이후의 시간에 따른 열처리 온도를 보여주는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 초고강도 강의 최종적인 미세조직을 개념적으로 도해하는 도면이다. FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an ultrahigh strength steel according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG.
FIG. 2 is a graph showing a heat treatment temperature according to time after cold rolling in a method of manufacturing an ultrahigh strength steel according to an embodiment of the present invention.
3 is a conceptual diagram illustrating the ultimate microstructure of an ultra-high strength steel according to an embodiment of the present invention.
4 is a graph showing a heat treatment temperature according to time after cold rolling in a method of manufacturing an ultrahigh strength steel according to a comparative example of the present invention.
5 is a conceptual illustration of the final microstructure of an ultra-high strength steel according to an embodiment and a comparative example of the present invention.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 초고강도 강 및 그 제조방법을 상세하게 설명한다. 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 적절하게 선택된 용어들로서, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.Hereinafter, an ultrahigh strength steel according to an embodiment of the present invention and a method of manufacturing the same will be described in detail. The terms used below are appropriately selected terms in consideration of functions in the present invention, and definitions of these terms should be made based on the contents throughout this specification.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초고강도 강의 제조방법을 도해하는 순서도이다. FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an ultrahigh strength steel according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 초고강도 강의 제조방법은 (a) C : 0.15 ~ 0.3중량%, Si : 0.5 ~ 1.5중량%, Mn : 1.5 ~ 3.0중량%, Al : 0.2 ~ 0.5중량%, P : 0.015중량% 이하(0 중량% 제외), S : 0.003 중량%이하(0 중량% 제외)를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어진 주편을 제공하는 단계(S100); (b) 상기 주편에 대하여 열간 압연하고 열간 압연한 압연재를 권취하는 단계(S200); (c) 권취된 상기 압연재를 냉간 압연하는 단계(S300); (d) 냉간 압연된 상기 압연재를 Ac1 변태온도와 Ac3 변태온도 사이의 제 1 온도에서 제 1 차 소둔하는 단계(S400); (e) 제 1 차 소둔한 상기 압연재를 마르텐사이트 변태완료 온도 이하로 급냉시키는 단계(S500); 및 (f) 급냉시킨 상기 압연재를 Ac1 변태온도와 Ac3 변태온도 사이의 온도로서 제 1 온도 보다 낮은 제 2 온도에서 제 2 차 소둔하는 단계(S600);를 포함한다. (A) 0.15 to 0.3% by weight of C, 0.5 to 1.5% by weight of Si, 1.5 to 3.0% by weight of Mn, 0.2 to 0.2% by weight of Al, To about 0.5 wt.%, P: not more than 0.015 wt.% (Excluding 0 wt.%), S: 0.003 wt.% Or less (excluding 0 wt.%) And the balance Fe and inevitable impurities ); (b) winding (S200) the rolled material hot-rolled and hot-rolled relative to the cast steel; (c) cold rolling the wound rolled material (S300); (d) firstly annealing the cold-rolled rolled material at a first temperature between the Ac 1 transformation temperature and the Ac 3 transformation temperature (S400); (e) quenching the first annealed rolled material to a martensitic transformation completion temperature or less (S500); And (f) secondarily annealing the rolled material that has been quenched at a second temperature lower than the first temperature as a temperature between the Ac 1 transformation temperature and the Ac 3 transformation temperature (S600).
상기 (a) 단계 내지 (f) 단계를 수행하고 상온으로 냉각하여 제조되는 초고강도 강의 최종 미세조직은 페라이트와 템퍼드 마르텐사이트(tempered martensite) 상을 가지되, 상기 템퍼드 마르텐사이트 입내에 잔류 오스테나이트(retained austenite)가 더 형성되는 것을 특징으로 한다. The final microstructure of the ultra-high strength steel produced by performing the steps (a) to (f) and cooling to room temperature has a ferrite and a tempered martensite phase, and the residual oyster Characterized in that a retained austenite is further formed.
한편, 본 발명의 다른 실시예에 따른 초고강도 강의 제조방법에서, 상기 (a) 단계의 주편은 Nb : 0.01 ~ 0.02중량%, V : 0.01 내지 0.05중량% 을 더 함유할 수 있다. 이 경우, 상기 (a) 단계의 주편은 C : 0.15 ~ 0.3중량%, Si : 0.5 ~ 1.5중량%, Mn : 1.5 ~ 3.0중량%, Al : 0.2 ~ 0.5중량%, P : 0.015중량% 이하(0 중량% 제외), S : 0.003 중량%이하(0 중량% 제외), Nb : 0.01 ~ 0.02중량%, V : 0.01 내지 0.05중량%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어질 수 있다. 상기 주편은 극소량(예를 들어, 0.004 중량%)의 질소(N) 성분을 더 함유할 수도 있다. Meanwhile, in the method of manufacturing an ultra high strength steel according to another embodiment of the present invention, the cast steel of step (a) may further contain 0.01 to 0.02% by weight of Nb and 0.01 to 0.05% by weight of V. In this case, the slab of the step (a) may contain 0.15 to 0.3 wt% of C, 0.5 to 1.5 wt% of Si, 1.5 to 3.0 wt% of Mn, 0.2 to 0.5 wt% of Al, 0.015 wt% (Excluding 0% by weight), S: 0.003% by weight or less (excluding 0% by weight), Nb: 0.01-0.02% by weight, and V: 0.01-0.05% by weight, the balance being Fe and inevitable impurities. The cast steel may further contain a trace amount of nitrogen (N) component (for example, 0.004% by weight).
이러한 조성을 가지는 주편에 대하여, 상기 (a) 단계 내지 (f) 단계를 수행하고 상온으로 냉각하여 제조되는 초고강도 강의 최종 미세조직은 페라이트와 템퍼드 마르텐사이트(tempered martensite) 상을 가지되, 상기 템퍼드 마르텐사이트 입내에 잔류 오스테나이트(retained austenite)가 더 형성되며, 나아가, 페라이트 입내에 위치한 VC 석출물과 페라이트 입계 또는 템퍼드 마르텐사이트 입계에 위치한 NbC 석출물을 더 포함할 수 있다. The final microstructure of the ultra-high strength steel produced by performing the steps (a) to (f) above and having been cooled to room temperature has a ferrite and a tempered martensite phase, Retained austenite is further formed in the de martensite inlet. Further, it may further include a VC precipitate located in the ferrite grain and NbC precipitates located in the ferrite grain boundaries or the tempered martensite grain boundaries.
상기 주편의 조성에서, 탄소(C)는 침입형 고용원소로서 오스테나이트 안정화 원소이다. 오스테나이트 내부 탄소 농화에 의한 상온 냉각 후 잔류 오스테나이트 형성 안정화 원소이다. 탄소 농화 촉진을 위해 탄소 첨가를 0.15 중량% 이상으로 제안하며 0.3 중량% 초과 시 점용접성 저하 문제로 초과 첨가를 제한하는 것이 바람직하다. In the casting composition, carbon (C) is an austenite stabilizing element as an interstitial solid element. It is an element stabilizing the formation of retained austenite after cooling at room temperature by carbon enrichment in austenite. Carbon addition is recommended to be 0.15 wt% or more for promoting carbon concentration, and it is preferable to limit excess addition because of the problem of deterioration of spot weldability when it exceeds 0.3 wt%.
규소(Si)는 페라이트 안정화 원소로서 저온역 탄화물 형성을 억제함으로써 페라이트를 청정하게 하며 Si 내부 고용강화됨으로써 전위밀도 향상 및 페라이트 강화 효과로 연신율을 향상시키며 스트레치 플랜지 특성을 향상시킨다. 단, 표면 SiO2계 산화물을 형성함으로써 도금 젖음성을 저해함으로써 그 첨가량은 0.5 ~ 1.5중량% 범위로 제한하는 것이 바람직하다. Silicon (Si) is a ferrite stabilizing element that suppresses the formation of low-temperature reverse carbides, which cleans the ferrite and strengthens the internal solidification of Si, thereby improving the elongation density and enhancing the elongation due to the ferrite strengthening effect and improving the stretch flange characteristics. However, by forming the surface SiO 2 -based oxide, the plating wettability is inhibited, and the addition amount is preferably limited to the range of 0.5 to 1.5 wt%.
망간(Mn)은 오스테나이트 안정화 원소로서 냉각 중 고온역 페라이트 및 저온역 베이나이트 변태를 억제함으로써 냉각 중 마르텐사이트 변태 분율을 증가할 수 있는 원소이다. 1.5 중량% 미만일 경우 마르텐사이트 변태분율 미확보에 의한 강도저하가 발생되며 3.0 중량%(엄격하게는, 2.5 중량%)을 초과하는 경우 열연 강도 증가에 의한 생산 제조 공정 부하가 증가된다. Manganese (Mn) is an element that stabilizes the austenite and is an element capable of increasing the martensitic transformation fraction during cooling by suppressing high-temperature inverse ferrite and low-temperature inverse bainite transformation during cooling. If the amount is less than 1.5% by weight, the strength is lowered due to uncertainty of the martensitic transformation. If the amount is more than 3.0% by weight (strictly, 2.5% by weight), the production process load due to the increase in hot-
인(P)은 고용강화 원소로서 입계 편석에 의한 취화 발생이 우려될 수 있으므로, 첨가량은 0.015 중량% 이하(0 중량% 제외)로 제한하는 것이 바람직하다. Since the phosphorus (P) may cause embrittlement due to grain boundary segregation as a solid solution strengthening element, the addition amount is preferably limited to 0.015 wt% or less (excluding 0 wt%).
황(S)은 강종 내부에 MnS 개재물을 형성함으로써 굽힘성이 저하되며, 수소 취화 발생부로 작용 가능하므로 그 첨가량은 0.003 중량% 이하(0 중량% 제외)로 제한하는 것이 바람직하다.Since sulfur (S) forms an MnS inclusion in the steel material, the bendability decreases and can act as a hydrogen embrittlement generating portion. Therefore, the addition amount thereof is preferably limited to 0.003 wt% or less (excluding 0 wt%).
알루미늄(Al)은 페라이트 안정화 원소로서 페라이트를 청정하게 하여 연성을 향상시키며 저온역 탄화물 형성을 억제함으로써 오스테나이트 내 탄소 농화도를 향상시킬 수 있는 원소이다. 알루미늄이 0.2 중량% 미만일 경우 저온역 탄화물 형성 억제 효과가 미미하다. 첨가량에 따라 Ac3 변태점이 급격히 증가함으로써 이상역(two phase region) 소둔시 안정적 γ 분율 확보를 위하여 860℃ 이상 고온 소둔의 문제점을 지니며 페라이트 입계 AlN 형성을 촉진하여 슬라브 취화가 발생될 수 있는데, 알루미늄이 0.5 중량%을 초과하는 경우 이러한 문제점이 발생할 수 있다. Aluminum (Al) is an element that stabilizes ferrite as an element to improve the ductility of ferrite and inhibits formation of low-temperature reverse carbide, thereby improving the degree of carbon concentration in austenite. When the aluminum content is less than 0.2% by weight, the effect of inhibiting low temperature reverse carbide formation is insignificant. The Ac 3 transformation point is rapidly increased according to the addition amount, thereby causing a problem of annealing at a temperature higher than 860 ° C. in order to secure a stable γ fraction in the annealing of two phase regions, and the formation of slab embrittlement may be caused by promoting the formation of ferrite- This problem may occur if the aluminum content exceeds 0.5% by weight.
니오븀(Nb)은 페라이트/오스테나이트 상간 계면 미세석출의 효과와 페라이트 결정립이 미세화 되는 효과를 유발하는 원소이다. 0.01 중량% 미만 첨가시 석출 효과가 미비하고 0.02 중량% 초과 첨가 시 신율 저하 문제로 그 첨가량을 제한한다. Niobium (Nb) is an element which induces the effect of micro-precipitation at the interfacial surface between ferrite / austenite phase and the effect of refining the ferrite grains. When the amount is less than 0.01% by weight, the effect of precipitation is insufficient. When the amount is more than 0.02% by weight, the addition amount is limited due to the decrease of the elongation.
바나듐(V)은 페라이트 입내 미세탄화물 석출 효과와 페라이트 강도 상향 효과를 유발하는 원소이다. 0.01 중량% 미만 첨가 시 석출 효과가 미비하고 0.05 중량% 초과 첨가 시 신율 저하 문제로 그 첨가량을 제한하는 것이 바람직하다. Vanadium (V) is an element that induces the effect of precipitation of fine carbide in ferrite grain and ferrite strength upward effect. If it is added in an amount of less than 0.01% by weight, the effect of precipitation is insufficient, and when it is added in an amount exceeding 0.05% by weight, it is preferable to limit the amount of the additive added.
한편, 상기 초고강도 강의 제조방법에서, 상기 (b) 단계는 상기 주편을 1000 ~ 1300℃에서 재가열하는 단계; 상기 주편을 800 ~ 1000℃에서 마무리압연하는 단계; 상기 주편을 50 ~ 100℃/s의 냉각속도로 냉각시켜 400 ~ 600℃에서 권취하는 단계;를 순차적으로 포함할 수 있다. Meanwhile, in the method of manufacturing ultra-high strength steel, the step (b) may include: reheating the cast steel at 1000 to 1300 ° C; Finishing the cast slab at 800 to 1000 占 폚; Cooling the cast steel at a cooling rate of 50 to 100 ° C / s and winding at 400 to 600 ° C.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 초고강도 강의 제조방법에서 냉간 압연 이후의 시간에 따른 열처리 온도를 보여주는 그래프이다. FIG. 2 is a graph showing a heat treatment temperature according to time after cold rolling in a method of manufacturing an ultrahigh strength steel according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, 열간 압연 후 권취된 압연재를 냉간 압연한 후에, 냉간 압연된 상기 압연재를 Ac1 변태온도와 Ac3 변태온도 사이의 제 1 온도에서 제 1 차 소둔하는 단계(S400)를 수행한다(도 2의 ①). 상기 단계(S400)에서 냉간 압연된 상기 압연재를 제 1 차 소둔하는 온도로서, Ac1 변태온도와 Ac3 변태온도 사이의 제 1 온도는 760 ~ 820℃ 온도 범위를 가질 수 있다. 2, a step (S400) of first annealing the cold-rolled rolled material at a first temperature between the Ac 1 transformation temperature and the Ac 3 transformation temperature after cold rolling the rolled rolled material after hot rolling, (1 in Fig. 2). The first temperature between the Ac 1 transformation temperature and the Ac 3 transformation temperature may range from 760 to 820 ° C as the first annealing temperature of the rolled material that has been cold-rolled in step S400.
A1 변태온도는 γ 고용체인 오스테나이트가 냉각하였을 경우 α 고용체인 페라이트와 세멘타이트(Fe3C)가 동시에 석출하는 공석 반응이 일어나는 온도이며, A3 변태온도는 γ 고용체인 오스테나이트와 α 고용체인 페라이트가 상호 상변태되는 온도이다. A1 변태온도와 A3 변태온도는 평형 상태, 가열할 때, 냉각할 때 마다 소정의 변태가 일어나는 온도가 모두 달라지는데, 첨자 c를 부가하여 기재한 Ac1 변태온도와 Ac3 변태온도는 A1 변태온도와 A3 변태온도 중에서 가열할 때 변태가 일어나는 온도를 의미하는 것이다.The A 1 transformation temperature is a temperature at which a vacancy reaction occurs in which a ferrite and cementite (Fe 3 C) are co-deposited when a y-chain austenite cools, and A 3 transformation temperature is a y- The temperature at which the chain ferrite is mutually transformed. The A 1 transformation temperature and the A 3 transformation temperature are different from each other in the equilibrium state and the temperature at which the predetermined transformation occurs at the time of cooling when heated. The Ac 1 transformation temperature and Ac 3 transformation temperature described by adding the subscript c are A 1 Which means the temperature at which transformation occurs when heating is performed between transformation temperature and A 3 transformation temperature.
계속하여, 제 1 차 소둔한 상기 압연재를 마르텐사이트 변태완료 온도(Mf) 이하로 급냉시키는 단계(S500)를 수행한다(도 2의 ②). 급냉 속도는 100℃/s 수준으로 매우 빠르게 설정될 수 있다. 상기 단계(S500)에서 마르텐사이트 변태 완료 온도(Mf) 이하는 150℃ 이하일 수 있다. 마르텐사이트 변태 완료 온도(Mf) 이하에서는 오스테나이트에서 마르텐사이트로 상변태가 일어나지 않는다. Subsequently, the step (S500) of quenching the first annealed rolled material to the martensite transformation completion temperature (Mf) or lower is performed (② in FIG. 2). The quenching rate can be set very quickly to the level of 100 ° C / s. In the step S500, the martensite transformation completion temperature Mf may be lower than or equal to 150 ° C. Below the martensitic transformation completion temperature (Mf), no phase transformation from austenite to martensite occurs.
계속하여, 급냉시킨 상기 압연재를 Ac1 변태온도와 Ac3 변태온도 사이의 온도로서 상기 제 1 온도 보다 낮은 제 2 온도에서 제 2 차 소둔하는 단계(S600)를 수행한다(도 2의 ③). 상기 단계(S500)에서 Ac1 변태온도와 Ac3 변태온도 사이의 온도로서 상기 제 1 온도 보다 낮은 제 2 온도는 680 ~ 720℃ 온도 범위를 가질 수 있다. 제 2 차 소둔 후에는 상온 냉각을 수행한다. 상기 제 2 차 소둔의 온도(680 ~ 720℃)는 마르텐사이트에서 오스테나이트로 변태하는 비율이 1 ~ 10%가 되도록 설정될 수 있다. Subsequently, the step (S600) of performing second annealing at a second temperature lower than the first temperature as the temperature between the Ac 1 transformation temperature and the Ac 3 transformation temperature is performed (step S600 in Fig. 2) . In the step (S500) as a temperature between the Ac 1 transformation temperature and Ac 3 transformation temperature lower than a second temperature above the first temperature may have a temperature range of 680 ~ 720 ℃. After the second annealing, room temperature cooling is performed. The temperature of the second annealing (680 to 720 ° C) may be set so that the ratio of transformation from martensite to austenite is 1 to 10%.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 초고강도 강의 최종적인 미세조직을 개념적으로 도해하는 도면이다. 3 is a conceptual diagram illustrating the ultimate microstructure of an ultra-high strength steel according to an embodiment of the present invention.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 초고강도 강의 최종적인 미세조직은 상술한 (a) 내지 (f) 단계를 수행하여 구현된 초고강도 강의 최종적인 미세조직으로서, 페라이트(ferrite)와 템퍼드 마르텐사이트(tempered martensite) 상을 가지되, 상기 템퍼드 마르텐사이트 입내에 잔류 오스테나이트(retained austenite)가 더 형성되며, 나아가, 페라이트 입내에 위치한 V계 석출물(예를 들어, VC 석출물)과 페라이트 입계 및/또는 템퍼드 마르텐사이트 입계에 위치한 Nb계 석출물(예를 들어, NbC 석출물)을 더 포함할 수 있다. Referring to FIG. 3, the final microstructure of the ultra-high strength steel according to an embodiment of the present invention is a final microstructure of ultra-high strength steel realized by performing the steps (a) to (f) And a tempered martensite phase, wherein a retained austenite is further formed in the tempered martensite inlet, further, a V-type precipitate (for example, a VC precipitate) located in the ferrite inlet, And Nb-based precipitates (for example, NbC precipitates) located at the ferrite grain boundaries and / or the tempered martensite grain boundaries.
상술한 최종 미세조직에서, 페라이트의 부피분율은 30 ~ 40 vol%이며, 템퍼드 마르텐사이트의 부피분율은 55 ~ 60 vol%이며, 잔류 오스테나이트(retained austenite)의 부피분율은 5 ~ 10 vol%일 수 있으며, 페라이트의 상 크기는 대략 10 ㎛ 이내이며, 석출물 크기는 2 ~ 20 nm이며, 잔류 오스테나이트는 탄소 농화가 0.5 중량% 이상인 래스 타입(lath type)일 수 있다.In the above-mentioned final microstructure, the volume fraction of ferrite is 30 to 40 vol%, the volume fraction of tempered martensite is 55 to 60 vol%, the volume fraction of retained austenite is 5 to 10 vol% And the size of the precipitate is 2 to 20 nm, and the retained austenite may be a lath type having a carbon concentration of 0.5 wt% or more.
도 4는 본 발명의 비교예에 따른 초고강도 강의 제조방법에서 냉간 압연 이후의 시간에 따른 열처리 온도를 보여주는 그래프이고, 도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 초고강도 강의 최종적인 미세조직을 개념적으로 도해하는 도면이다. FIG. 4 is a graph showing a heat treatment temperature according to time after cold rolling in a method of manufacturing an ultrahigh strength steel according to a comparative example of the present invention, and FIG. 5 is a graph showing the final annealing temperature As shown in FIG.
도 4를 참조하면, 본 발명의 비교예에 따른 초고강도 강의 제조방법은 냉간 압연 이후에 ① 단계, ② 단계 및 ④ 단계를 포함하는 열처리를 수행한다. 도 4에 도시된 ① 단계 및 ② 단계는 도 2에 도시된 ① 단계 및 ② 단계와 동일하다. 본 발명의 비교예에 따른 초고강도 강의 제조방법은 ② 단계 후에 마르텐사이트 변태 시작 온도(Ms)와 마르텐사이트 변태 완료 온도(Mf) 사이의 온도에서 추가적인 열처리를 수행한다(④ 단계). Referring to FIG. 4, a method of manufacturing an ultrahigh strength steel according to a comparative example of the present invention includes performing steps (1), (2), and (4) after cold rolling. The
상기 초고강도 강의 조성은 C : 0.15 ~ 0.3중량%, Si : 0.5 ~ 1.5중량%, Mn : 1.5 ~ 3.0중량%, Al : 0.2 ~ 0.5중량%, P : 0.015중량% 이하(0 중량% 제외), S : 0.003 중량%이하(0 중량% 제외), Nb : 0.01 ~ 0.02중량%, V : 0.01 내지 0.05중량%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어질 수 있다.The super high strength steel has a composition of 0.15 to 0.3 wt% of C, 0.5 to 1.5 wt% of Si, 1.5 to 3.0 wt% of Mn, 0.2 to 0.5 wt% of Al, 0.015 wt% , S: not more than 0.003 wt% (excluding 0 wt%), Nb: 0.01 to 0.02 wt%, V: 0.01 to 0.05 wt%, and the balance of Fe and inevitable impurities.
도 2, 도 4 및 도 5를 함께 참조하면, ① 단계를 수행하면 오스테나이트(γ)와 페라이트(F)의 미세조직이 나타난다. Nb는 고용된 상태로 미세석출물을 형성하여 결정립을 미세화한다. 계속하여, ② 단계를 수행하면 마르텐사이트(M)와 페라이트(F)의 미세조직이 나타난다.Referring to FIG. 2, FIG. 4 and FIG. 5 together, the microstructure of austenite (γ) and ferrite (F) appears when step (1) is performed. Nb forms a fine precipitate in a solid state to refine the crystal grains. Subsequently, the microstructure of the martensite (M) and ferrite (F) appears when the step (2) is carried out.
① 단계 및 ② 단계를 수행한 후에, 도 2의 ③ 단계를 수행하면, 페라이트(F)와 템퍼드 마르텐사이트(TM) 상을 가지되, 상기 템퍼드 마르텐사이트 입내에 잔류 오스테나이트(RA)가 더 형성되며, 나아가, 페라이트(F) 입내에 위치한 VC 석출물과 페라이트(F) 입계 및/또는 템퍼드 마르텐사이트(TM) 입계에 위치한 NbC 석출물이 나타난다. If the step (3) of FIG. 2 is performed after performing the steps (1) and (2), the ferrite (F) has a tempered martensite (TM) phase, and the retained austenite Further, the VC precipitates located in the ferrite (F) grain and the NbC precipitates located in the ferrite (F) grain boundary and / or the tempered martensite (TM) grain boundary appear.
이와 달리, ① 단계 및 ② 단계를 수행한 후에, 도 4의 ④ 단계를 수행하면, 페라이트(F)와 템퍼드 마르텐사이트(TM) 상을 가지면서, 페라이트(F) 입내에 위치한 VC 석출물이 나타난다. 그러나, 템퍼드 마르텐사이트 입내에 잔류 오스테나이트(RA)가 형성되지는 않으며, 페라이트(F) 입계 및/또는 템퍼드 마르텐사이트(TM) 입계에 위치한 NbC 석출물이 나타나지 않는다. Alternatively, if step (4) of FIG. 4 is performed after steps (1) and (2) are performed, a VC precipitate appears in the ferrite (F) mouth while having the ferrite (F) and the tempered martensite . However, no retained austenite (RA) is formed in the tempered martensite inlet, and NbC precipitates located in the ferrite (F) grain boundary and / or the tempered martensite (TM) grain boundary do not appear.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실험예를 제시한다. 다만, 하기의 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, preferred examples of the present invention will be described in order to facilitate understanding of the present invention. It should be understood, however, that the following examples are intended to aid in the understanding of the present invention and are not intended to limit the scope of the present invention.
실험예Experimental Example
본 발명의 실험예에서는 두 가지 조성(표 1의 조성1, 조성2)의 압연재에 대하여 냉간 압연 후에 각각 제 1 차 소둔과 제 2 차 소둔을 몇 가지 서로 다른 온도(표 2)로 적용하였다. 조성1 및 조성2는 매우 극소량(예를 들어, 0.004 중량%)의 질소(N) 성분을 더 함유할 수도 있다. In the experimental examples of the present invention, first and second annealing were respectively applied to the rolled materials of the two compositions (
본 실험예에서는 조성1, 조성2에 대하여 50mm로 제조된 잉곳트를 1220℃에서 2hr 동안 균질화 처리하였다. 균질화된 잉곳트는 900℃에서 2.8mm두께로 열간압연을 수행한 후 500℃로 권취하였다. 560℃이하의 권취온도에서 권취를 수행하는 것은 권취 단계에서 저온 Nb, V계 석출물 형성을 억제하며 냉연 열처리 후 미세석출물의 형성을 조장하기 위함이다. 열연 권취된 판재에 대하여 산세 작업을 수행하여 표면 스케일을 제거한후 1.2mm 두께로 냉간압연하였다. 냉간압연된 판재는 780℃ 또는 840℃ 온도에서 1차 소둔하고, 마르텐사이트 변태 완료 온도인 150℃ 이하로 급냉하였고 급냉된 시편에 대하여 200℃, 700℃ 또는 760℃ 온도에서 2차 소둔하였다. In this experimental example, the ingot produced at 50 mm for the
본 발명에서 이상적인 2차 소둔의 목적은 1차 소둔 후 1차 냉각시 생성된 경한 마르텐사이트의 연화를 구현함과 동시에 템퍼드 마르텐사이트의 입내와 입계에 안정한 잔류 오스테나이트를 형성하여 최종 냉각 후 연신율을 향상하기 위함이다. 나아가, 2차 소둔 과정에서 마르텐사이트에서 다시 오스테나이트로 재변태된 오스테나이트(Reverted Austenite)의 비율이 30% 이내로 제어하기 위하여 2차 소둔의 온도는 AC1 ~ AC1+30℃ 범위를 가질 수 있다. 계속하여, 2차 고온 소둔 후의 급냉 공정을 수행함으로써 페라이트 결정립 미세화 효과를 얻을수 있다. 또한 1차 소둔 시 고용 Nb는 미세석출물을 형성하여 결정립을 미세화하며 2차 소둔 시에는 페라이트 입내에 V을 석출시킴으로써 페라이트 강화 효과를 얻을 수 있다. The objective of the secondary annealing in the present invention is to realize softening of light martensite generated during the primary cooling after the primary annealing and to form stable austenite in the grain of the tempered martensite and in the grain boundary, . Further, in order to control the ratio of the re-transformed austenite to martensite in the second annealing process within 30%, the temperature of the second annealing may have a range of AC 1 to AC 1 + 30 ° C. have. Subsequently, by performing the quenching step after the second high-temperature annealing, the ferrite grain refinement effect can be obtained. In addition, solid solution Nb in the primary annealing forms fine precipitates to make fine grains finer, and ferrite strengthening effect can be obtained by precipitating V in the ferrite grain at the time of secondary annealing.
표 3 및 표 4는 상술한 본 발명의 실험예와 같은 열처리를 수행한 후 재질, 미세조직, 상경도 및 홀확장성 특성을 평가한 결과이다. Tables 3 and 4 are the results of evaluating the material, microstructure, hardness and hole expandability after the heat treatment as in the experiment example of the present invention described above.
표 3에서 SS 항목은 1차 소둔의 온도에 해당하며, RH 항목은 2차 소둔의 온도에 해당하며, YP 항목은 항복강도에 해당하며, TS는 인장강도에 해당하며, El은 연신율에 해당하며, Vp 항목은 미세조직에서 펄라이트의 부피분율에 해당하며, VM은 미세조직에서 마르텐사이트의 부피분율에 해당하며, VF는 미세조직에서 페라이트의 부피분율에 해당하며, VTM은 미세조직에서 템퍼드 마르텐사이트의 부피분율에 해당하며, Vr은 미세조직에서 잔류 오스테나이트의 부피분율에 해당한다. 표 4에서 HVp 항목은 미세조직에서 펄라이트상의 경도에 해당하며, HVM은 미세조직에서 마르텐사이트상의 경도에 해당하며, HVF는 미세조직에서 페라이트상의 경도에 해당하며, HVTM은 미세조직에서 템퍼드 마르텐사이트상의 경도에 해당하며, HER 항목은 홀 확장비에 해당한다. In Table 3, SS item corresponds to the temperature of the first annealing, RH item corresponds to the temperature of the second annealing, YP corresponds to the yield strength, TS corresponds to the tensile strength, El corresponds to the elongation , Vp corresponds to the volume fraction of pearlite in the microstructure, VM corresponds to the volume fraction of martensite in the microstructure, VF corresponds to the volume fraction of ferrite in the microstructure, VTM is the tempered martensite Corresponds to the volume fraction of the site, and Vr corresponds to the volume fraction of retained austenite in the microstructure. In Table 4, HVp corresponds to hardness of pearlite in microstructure, HVM corresponds to hardness of martensite in microstructure, HVF corresponds to hardness of ferrite in microstructure, HVTM corresponds to hardness of tempered martensite And the HER item corresponds to the hole expansion ratio.
표 3 및 표 4를 참조하면, 조성1 및 조성2에서 공통적으로 780℃의 1차 소둔 시 840℃의 1차 소둔 대비하여 연신율 및 홀확장 특성이 향상되는 결과를 보이고 있다. 이것은 초기 페라이트 상분율의 증가에 의한 연신율 증가 및 재열처리 공정중 펄라이트상 형성 억제에 의한 효과로 볼 수 있다. 780℃ 및 840℃의 1차 소둔 열처리(SS) 시 오스테나이트 분율은 각각 55% 및 90% 수준이며, 780℃ 열처리 시 오스테나이트 내 탄소, 망간 농화도는 840℃ 대비 크게 증가한다(780AC:0.36 중량%, 780AMn:2.71 중량%, 840AC:0.22 중량%, 840AMn:2.10 중량%). 따라서 재열처리 시 780℃에서 1차 급냉후 형성된 마르텐사이트는 고온에서 탄화물 형성을 억제하나 840℃에서 형성된 마르텐사이트는 고온 재가열 과정 중 펄라이트 탄화물로 상변태가 발생한다. 펄라이트 상은 연질의 페라이트와 경질의 세멘타이트의 복합상으로 홀확장 시 경계부의 보이드 형성 및 크랙 전파가 용이하여 홀확장 특성이 저하된다. 780℃ 1차 열처리 후 2차 열처리(RH) 시 2차 재가열온도가 700℃로 실험한 것이 760℃로 실험한 것에 대비하여 연신율 및 홀확장 특성이 크게 향상되는 결과를 볼 수 있다. 이것은 2차 소둔시 초기 오스테나이트량과 그 오스테나이트 안에 함유되는 탄소와 망간의 농화량과 연관성이 있다. 700℃ 온도는 복귀 오스테나이트(Reverted Austenite) 함량이 10% 이내로 템퍼드 마르텐사이트 내부에 복귀 오스테나이트가 래스(Lath) 형태로 안정적으로 존재하나 760℃의 경우 복귀 오스테나이트(Reverted Austenite)가 45%로 템퍼드 마르텐사이트(Tempered Martensite)가 대부분 복귀 오스테나이트로 변태되며 이러한 불안정 오스테나이트는 2차 냉각 과정에서 다시 마르텐사이트로 변태되어 페라이트와 마르텐사이트의 상간 경도차가 커져서 홀확장 특성이 급격하게 저하되는 특성이 보인다. 따라서 본 발명에서는 2차 소둔 시의 온도는 마르텐사이트에서 오스테나이트로 변태하는 비율이 1 ~ 10%가 되도록 열처리하는 것을 제안한다. Referring to Tables 3 and 4, the results of the first and second annealing at 780 ° C in the
본 발명에서는 DP강의 홀확장성 향상을 위하여 미세석출물을 활용하여 페라이트의 강도를 향상시키고자 하였다. 페라이트강도를 향상하기 위하여 Nb, V 미세석출물을 활용하였다. 열연 공정에서 저온 권취를 통하여 결정립 미세화 및 Nb, V 저온 석출물 형성을 억제하였고 냉연 열처리 공정 중 페라이트 입내/입계에 미세석출됨으로써 페라이트 강화 기구로 활용되었다. 표 3 및 표 4에서 나타난 바와 같이 Nb과 V 첨가 시 페라이트의 결정립 미세화 효과가 관찰되며 페라이트 미세경도(Hv10)가 크게 증가되는 현상이 관찰되고 이러한 효과에 의하여 홀 확장 특성도 미첨가강 대비 크게 향상되는 결과를 보이고 있다. In order to improve the hole expandability of the DP steel, the present invention intends to improve the strength of the ferrite using micro precipitates. In order to improve the ferrite strength, Nb, V fine precipitates were used. In the hot rolling process, grain refinement and formation of Nb and V precipitates were suppressed through low temperature coiling, and fine precipitation in ferrite grains / grain boundaries during cold rolling annealing process was utilized as a ferrite strengthening mechanism. As shown in Table 3 and Table 4, the grain refinement effect of ferrite was observed at the addition of Nb and V, and the ferrite microhardness (Hv10) was greatly increased. As a result, the hole expansion characteristics were significantly improved .
본 발명은 개시된 실시예뿐만 아니라, 당해 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 개시된 실시예로부터 도출할 수 있는 다양한 변형 및 균등한 타 실시예를 포함한다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.It is to be understood that the invention includes various modifications and equivalent embodiments that can be derived from the disclosed embodiments as well as those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains. Accordingly, the technical scope of the present invention should be defined by the following claims.
Claims (7)
(b) 상기 주편에 대하여 열간 압연한 압연재를 권취하는 단계;
(c) 권취된 상기 압연재를 냉간 압연하는 단계;
(d) 냉간 압연된 상기 압연재를 760 ~ 820℃에서 제 1 차 소둔하는 단계;
(e) 제 1 차 소둔한 상기 압연재를 마르텐사이트 변태완료 온도 이하로 급냉시키는 단계; 및
(f) 급냉시킨 상기 압연재를 680 ~ 720℃에서 제 2 차 소둔하는 단계;
를 포함하여,
제조되는 초고강도 강의 최종 미세조직이 페라이트와 템퍼드 마르텐사이트(tempered martensite) 상을 가지되, 템퍼드 마르텐사이트 입내에 잔류 오스테나이트가 더 형성되는 것을 특징으로 하는,
초고강도 강의 제조방법.(a) C: 0.15 to 0.3 wt%, Si: 0.5 to 1.5 wt%, Mn: 1.5 to 3.0 wt%, Al: 0.2 to 0.5 wt%, P: 0.015 wt% 0.003 wt% or less (excluding 0 wt%), the balance being Fe and inevitable impurities;
(b) winding the rolled material hot-rolled relative to the cast steel;
(c) cold rolling the wound rolled material;
(d) firstly annealing the cold rolled rolled material at 760 to 820 캜;
(e) quenching the first annealed rolled material to a martensitic transformation completion temperature or lower; And
(f) secondarily annealing the quenched rolled material at 680 to 720 占 폚;
Including,
Characterized in that the final microstructure of the ultra-high strength steel to be produced has a ferrite and a tempered martensite phase and further retained austenite is formed in the tempered martensite inlet.
Method of manufacturing super high strength steel.
상기 (a) 단계의 주편은 Nb : 0.01 ~ 0.02중량%, V : 0.01 내지 0.05중량% 을 더 함유하여, 상기 (a) 내지 (f) 단계에 의하여 제조되는 초고강도 강의 최종 미세조직은 페라이트 입내에 위치한 VC 석출물과 페라이트 입계 또는 템퍼드 마르텐사이트 입계에 위치한 NbC 석출물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 초고강도 강의 제조방법.The method according to claim 1,
The cast steel of the step (a) further contains 0.01 to 0.02% by weight of Nb and 0.01 to 0.05% by weight of V, and the final microstructure of the ultra-high strength steel produced by the steps (a) to (f) And a NbC precipitate located at a ferrite grain boundary or a tempered martensite grain boundary.
상기 (b) 단계는 상기 주편을 1000 ~ 1300℃에서 재가열하는 단계; 상기 주편을 800 ~ 1000℃에서 마무리압연하는 단계; 상기 주편을 50 ~ 100℃/s의 냉각속도로 냉각시켜 400 ~ 600℃에서 권취하는 단계;를 순차적으로 포함하는, 초고강도 강의 제조방법.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
The step (b) may include reheating the cast steel at 1000 to 1300 ° C. Finishing the cast slab at 800 to 1000 占 폚; And cooling the cast steel at a cooling rate of 50 to 100 占 폚 / s and winding at 400 to 600 占 폚.
상기 (f) 단계에서 상기 제 2 차 소둔의 온도는 마르텐사이트에서 오스테나이트로 변태하는 비율이 1 ~ 10%가 되도록 설정되는 것을 특징으로 하는, 초고강도 강의 제조방법.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Wherein the temperature of the second annealing in the step (f) is set so that the rate of transformation from martensite to austenite is 1 to 10%.
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KR1020170107251A KR101950596B1 (en) | 2017-08-24 | 2017-08-24 | Ultra high strength steel and methods of fabricating the same |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2023507953A (en) * | 2019-12-18 | 2023-02-28 | ポスコホールディングス インコーポレーティッド | High-strength steel sheet with excellent workability and its manufacturing method |
JP2023507956A (en) * | 2019-12-18 | 2023-02-28 | ポスコホールディングス インコーポレーティッド | High-strength steel sheet with excellent workability and its manufacturing method |
JP2023508268A (en) * | 2019-12-18 | 2023-03-02 | ポスコホールディングス インコーポレーティッド | High-strength steel sheet with excellent workability and its manufacturing method |
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-
2017
- 2017-08-24 KR KR1020170107251A patent/KR101950596B1/en active IP Right Grant
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