KR101937882B1 - 질량분석기를 이용한 쌀 신구곡 판별방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 쌀 한 알의 무게를 전자저울로 칭량하고 2 mL 용기에 담아 증류수와 구슬을 넣고 침지시킨 후, 가열하여 상기 시료를 추출하는 단계, (b) 상기 추출한 쌀 시료가 담긴 용기를 진탕하여 쌀을 파쇄 하는 단계, (c) 재가열하여 상기 시료를 추출하는 단계, (d) 추출된 쌀 시료를 원심분리 하는 단계, (e) 상기 원심분리된 쌀 시료 추출액을 여과하는 단계 및 (f) 질량분석기로 상기 여과된 쌀 시료 액 중의 솔비톨(sorbitol)의 함량을 분석하는 단계를 포함하는 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에 관한 것이다.

Description

질량분석기를 이용한 쌀 신구곡 판별방법{Method of discriminating new rice and old rice using liquid chromatographytandem mass spectrometry}
본 발명은 질량분석기를 이용한 쌀 신구곡 판별방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (a) 쌀 한 알의 무게를 전자저울로 칭량한 후, 용기에 담아 증류수와 구슬을 넣고 가열하는 단계, (b) 상기 가열된 쌀 시료가 담긴 용기를 진탕하여 쌀을 파쇄하는 단계, (c) 상기 파쇄된 쌀 시료가 담긴 용기를 재가열하여 상기 쌀 시료로부터 추출액을 얻는 단계, (d) 상기에서 얻은 쌀 시료 추출액이 담긴 용기를 원심분리하는 단계, (e) 상기 원심분리된 쌀 시료 추출액을 여과하는 단계, 및 (f) 질량분석기를 이용하여 상기 여과된 쌀 시료 추출액 중의 솔비톨(sorbitol)의 함량을 분석하는 단계를 포함하는, 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에 관한 것이다.
신곡과 구곡의 시세 차익을 얻을 목적으로 양곡을 혼합 판매하는 등의 부정유통에 따른 쌀가격 하락으로 양곡시장이 교란·붕괴되어 농가의 수취 가격이 하락하고, 영농 의지가 상실되는 등 쌀 재배 농가와 품질 좋은 쌀을 제대로 구매하지 못하는 소비자의 피해가 크다. 따라서, 양곡 부정유통 방지 및 쌀 수급 안정을 위한 특단의 대책 마련이 절실하게 필요한 실정이다.
양곡관리법 제20조의4(양곡의 혼합 금지)제2항제2호에 따르면, 양곡가공업자나 양곡매매업자는 농림축산식품부령으로 정하는 양곡에 대하여 “생산연도가 다른 미곡 등을 혼합하여 유통하거나 판매하는 행위”를 금지하고 있다. 또한 「양곡 혼합금지」 위반시에는 3년 이하 징역 또는 사용·처분한 양곡을 시가로 환산한 가액의 5배 이하의 벌금이 따른다.
이러한 현실에서 매년 양곡의 생산년도·품질 등의 표시를 의무화하고 있고 정부는 지속적으로 표시사항 등을 점검하고 있다. 쌀의 신선도 감정은 국립농산물품질관리원에 등록된 “농산물 검사·검정의 표준계측 및 감정방법” 중 G·O·P(Guaiacol·Oxydol·Paraphenylenediamine)시약 처리에 의한 산화효소작용의 정도로 판별하는 감정방법 등이 활용되고 있다.
G·O·P 시약처리 방법은 신선한 쌀은 배아부, 배유부와 시약이 자색으로 변하고, 약간 오래된 쌀은 배아 부위만 착색되며, 오래되거나 발열 또는 변색된 쌀은 착색 반응이 일어나지 않는 정색반응으로 판별하는 방법이다.(국립농산물품질관리원 고시 제2015-64호).
그러나, 상기 G·O·P 시약처리 방법을 이용한 쌀의 신선도 감정법은 쌀의 수확시기 및 보관상태 등에 따라 산화효소 활성도 차이가 발생하여 정색반응 형태가 일정하지 않아 신곡, 구곡 판별에 오류가 발생할 수 있는 문제점과 정색반응의 결과를 육안으로 판별해야 하기 때문에 개인적인 차이가 있을 수 있는 단점이 있어 대부분 유통 추적조사에 의존하고 있는 실정이고, 또한 구곡 30% 미만 혼입시 신·구곡 및 연산 판별이 불가능하여 쌀의 부정유통 단속에 어려움을 겪고 있다.
한편, 쌀의 신선도를 측정하는 다른 예로는 G·O·P 시약 처리된 곡물시료를 촬영하여 이미지 파일로 데이터를 전송하는 측정 장치와 전송된 이미지 파일에서 곡물 시료를 추출하고, 추출된 각각의 곡물시료 낱알에 임의의 번호를 부여하고, 번호가 부여된 곡물시료 낱알의 컬러를 데이터베이스에 저장된 기준 컬러 테이블과 각각 대비하여, 곡물 낱알 각각에 점수를 매겨 평균값으로 신선도를 판정하는 방법(한국등록특허 제10-1276691호) 등이 알려져 있다.
그러나, 이러한 방법도 G·O·P 시약처리 방법을 이용한 후의 쌀의 착색 반응 정도를 육안으로 판별하는 대신, 착색된 쌀 시료를 카메라로 촬영하여 이미지 파일을 데이터화 한 것으로 상기 언급한 것처럼 쌀의 수확시기 및 보관상태, 착색 시약의 신선도, 시약의 반응 시간 등에 따라 산화효소 활성도 차이가 발생하여 정색반응 형태가 일정하지 않아 신선도 판별에 오류가 발생할 수 있는 단점을 가지고 있다.
쌀의 저장 및 신선도에 관한 연구로는 저장기간에 따른 발아율 및 배아활성, 알칼리 붕괴도, 경도, 색도, 지방산도 및 조단백질, 아밀로즈(amylose), 환원당, 아밀로그램(amylogram) 및 호화 응집성, 저장 중 미생물 분포 등 다양한 특성에 관한 연구가 진행되었다 (Korean J.Food & Nutr. 12(4), 409~414(1999); Korean J. Crop Sci. 52(4), 375-379(2007); Korean J. Crop Sci. 56(4), 342-348(2011)).
그러나, 쌀의 신구곡 판별과 쌀 중 당알콜 솔비톨 분석에 관한 연구는 미흡한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 질량분석기를 이용하여 솔비톨 함량을 측정하여 쌀의 신곡과 구곡을 판별하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, (a) 쌀 한 알의 무게를 전자저울로 칭량한 후, 용기에 담아 증류수와 구슬을 넣고 가열하는 단계, (b) 상기 가열된 쌀 시료가 담긴 용기를 진탕하여 쌀을 파쇄하는 단계, (c) 상기 파쇄된 쌀 시료가 담긴 용기를 재가열하여 상기 쌀 시료로부터 추출액을 얻는 단계, (d) 상기에서 얻은 쌀 시료 추출액이 담긴 용기를 원심분리하는 단계, (e) 상기 원심분리된 쌀 시료 추출액을 여과하는 단계, 및 (f) 질량분석기를 이용하여 상기 여과된 쌀 시료 추출액 중의 솔비톨(sorbitol)의 함량을 분석하는 단계를 포함하는, 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법을 제공한다.
본 발명의 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에 이용되는 솔비톨은 보관중인 쌀에서 자체적으로 생성되며, 또한 이 솔비톨은 식품의 품질 및 저장성을 향상시키고 단백질의 변성방지, 효소와 곰팡이의 성장에 대한 세균 발육을 저해하며, 물에 매우 잘 용해되고, 식품의 신선도를 유지시키는 역할을 한다.
이러한 솔비톨은 신곡에서는 미량 검출되고 구곡에서는 10 mg/kg 이상의 양이 검출되므로, 본 발명은 질량분석기를 이용하여 솔비톨을 과학적인 방법으로 정량하여 판별하는 방법이기 때문에, 신속하고 정확하게 쌀의 신구곡을 판별할 수 있는 장점이 있다.
또한, 현행 국립농산물품질관리원에서 시행하고 있는 G·O·P 시약처리 방법을 이용한 쌀의 신선도 감정법에서는 쌀 시료 2 g(100알 내외)을 사용하지만, 본 발명에서는 쌀 한 알만 분석하므로, 단 1%의 신·구곡 혼합곡도 정확한 판별이 가능한 장점이 있다.
현재 일반쌀(20kg) 원가는 26,750원이고, 공급·판매되는 중간 이윤을 포함한 정상 판매가는 32,150원이며, 현행 저가미(低價米)는 20,000∼25,000원에 시중에 공급 중인데, 본 발명에 의한 판별방법을 양곡 혼합판매 등 양곡표시 단속에 적극 활용함으로써 양곡 부정유통을 근절하고, 혼합판매 근절은 저가미 퇴출 효과를 거양함으로써 쌀 가격이 안정화되어 정부의 쌀 수급 안정정책에 기여할 것이다.
또한, 생산자 수취가격 인상을 통한 영농의지를 고취하고, 양질의 고품질 쌀 공급을 통하여 소비자의 만족도를 향상시킬 수 있을 것이다.
도 1a는 쌀, 구슬, 쌀을 담을 용기를 나타낸 것이다.
도 1b는 쌀 시료를 칭량하는 과정을 나타낸 것이다.
도 1c는 쌀 시료 한 알이 담긴 용기에 증류수와 구슬을 넣는 과정을 나타낸 것이다.
도 1d는 침지한 쌀알을 가열하여 솔비톨을 추출하는 과정을 나타낸 것이다.
도 1e는 쌀 시료 한 알이 담긴 용기를 진탕하는 과정을 나타낸 것이다.
도 1f는 진탕한 쌀을 원심분리 하는 과정을 나타낸 것이다.
도 1g는 원심분리된 쌀 수용액 상층액을 필터(filter)가 내장된 용기에 담아 여과하는 과정을 나타낸 것이다.
도 1h는 질량분석기(LC-MSMS)를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1에서 작성한 솔비톨의 검량선을 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 2에서 분석한 솔비톨의 피크(peak)를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 2에서 판별한 쌀의 신곡과 구곡의 차이점을 나타낸 것이다.
본 발명은 쌀의 신곡과 구곡 판별 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (a) 쌀 한 알의 무게를 전자저울로 칭량한 후, 용기에 담아 증류수와 구슬을 넣고 가열하는 단계, (b) 상기 가열된 쌀 시료가 담긴 용기를 진탕하여 쌀을 파쇄하는 단계, (c) 상기 파쇄된 쌀 시료가 담긴 용기를 재가열하여 상기 쌀 시료로부터 추출액을 얻는 단계, (d) 상기에서 얻은 쌀 시료 추출액이 담긴 용기를 원심분리하는 단계, (e) 상기 원심분리된 쌀 시료 추출액을 여과하는 단계, 및 (f) 질량분석기를 이용하여 상기 여과된 쌀 시료 추출액 중의 솔비톨(sorbitol)의 함량을 분석하는 단계를 포함하는, 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에 관한 것이다.
본 발명의 상기 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법은 상기 (f) 단계 후에 솔비톨의 함량이 10 mg/kg 이상인 경우에는 구곡이고, 솔비톨의 함량이 10 mg/kg 미만인 경우에는 신곡으로 판별하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 상기 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에서, 상기 칭량된 시료의 양은 소수점 4째 자리까지 표시되는 전자저울로 정확히 칭량한다. 시료는 쌀 한 알의 무게를 칭량하는데, 이 무게는 증류수를 첨가할 때 희석배수와 연관되고, 희석배수는 솔비톨의 함량 계산에 이용되기 때문에, 정밀한 전자저울을 이용하여 정확하게 칭량한다.
본 발명의 상기 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에서, 상기 용기의 용량은 1~5 mL, 바람직하게는 1~3 mL, 보다 바람직하게는 2 mL일 수 있다.
본 발명의 상기 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에서, 상기 (a) 단계의 증류수를 넣는 양은 0.6±0.01 mL일 수 있다.
본 발명의 상기 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에서, 상기 (a) 단계의 구슬을 넣는 이유는 상기 (b) 단계의 진탕하여 파쇄하는 과정에서 쌀과 증류수가 고루 섞이게 함으로써, 솔비톨의 추출 효율을 높이기 위함이다.
본 발명의 상기 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에서, 상기 (a) 단계의 가열은 85℃±2℃에서 25~35분, 바람직하게는 30분 동안 항온수조에서 수행할 수 있다. 이 때 쌀은 열에 의해 충분히 팽윤된다.
본 발명의 상기 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에서, 상기 진탕은 진탕기를 이용하여 0.5~2분, 바람직하게는 1분 동안 수행할 수 있다. 이 때 상기 진탕기를 이용한 진탕은 상기 구슬을 넣고 수행하는 것이 바람직한데, 쌀은 상기 구슬에 의해 파쇄되고, 알갱이 형태의 결정성을 잃고 죽처럼 현탁액이 된다.
본 발명의 상기 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에서, 상기 재가열은 85℃±2℃에서 25~35분, 바람직하게는 30분 동안 항온수조에서 수행할 수 있다.
본 발명의 상기 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에서, 상기 원심분리는 원심분리기를 이용하여 10,000 rpm에서 1~3분, 바람직하게는 2분 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 상기 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법에서, 상기 여과는 원심분리된 쌀 시료 추출액의 상층액을 0.2μm 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF) 필터가 내장된 용기(filter vial)에 붓고 여과한 다음, 상기 (f) 단계의 질량분석기로 솔비톨 함량을 분석하는 단계로 이어질 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 쌀의 전처리 및 검량선 작성
쌀의 신구곡 판별을 위한 쌀 중 솔비톨 함량 분석은 쌀 한 알 시료를 전자저울에 칭량하여 정확한 무게를 측정한 후, 구슬과 함께 상기 쌀 한 알을 2 mL 용기에 넣고 증류수를 0.6 mL 넣은 다음, 85℃에서 30분간 항온수조에서 가열하였다.
상기 가열된 쌀 알이 담긴 용기를 진탕기로 옮겨 1분간 1,290 rpm으로 강하게 진탕한 다음, 85℃에서 30분간 항온수조에서 재가열 하였다. 재가열한 시료를 원심분리기에 넣어 2분간 10,000 rpm에서 원심분리한 후, 상층액을 0.2μm PVDF 필터가 내장된 용기에 붓고 여과한 다음 질량분석기로 분석하였다.
검량선은 솔비톨의 감도에 따라 6단계 수준의 농도가 되도록 표준용액을 준비하고, 질량분석기로 분석하여 피크 면적을 이용하여 나타내었다.
쌀 중 솔비톨의 함량을 측정하기 위한 표준 검량선은 솔비톨 0.05, 0.1, 0.5, 1.0, 2.5, 5.0 mg/L 농도의 표준용액을 질량분석기(Liquid chromatographytandem mass spectrometry ; LCMSMS)에 주입하여 얻은 면적값으로 작성하였다.
상기 실험 분석을 위한 질량분석기는 Aglient technologies사의 Agilent 6410 Triple Quadrupole LC/MS 모델을 사용하였고, 솔비톨 분석 컬럼은 Shodex Asahipak NH2P-50 4E(4.6 mm × 250 mm, 5 μm)를 사용하였다. 컬럼 온도는 40 ℃이며, 이동상은 물과 아세토니트릴(acetonirile)을 사용하였다.
또한, 기기 주입량은 5 μL이고, 이온화 방식은 ESI negative-ion mode이며, collision gas는 질소(N2)를 사용하였다. 질량분석기의 이동상 조건은 하기의 표 1에, 솔비톨의 질량분석 조건은 표 2에 정리하여 나타내었다.
상기의 조건으로 분석한 결과, 솔비톨은 머무름 시간(retention time) 7.2분에 검출되었다.
Figure 112017089723506-pat00001
Figure 112017089723506-pat00002
<실시예 2> 신곡과 구곡의 솔비톨 함량 분석
정부양곡 보관 창고에 있는 2014년, 2015년, 2016년산 벼를 2017년 1월에 수거하여 냉동(-20℃) 보관하였고, 분석을 위해 쌀로 도정하여 각각 20알씩 2017년 3월에 분석한 결과, 2014년 쌀의 솔비톨 함량은 296~920 mg/kg 이었고, 2015년 쌀의 솔비톨 함량은 15~54 mg/kg 이었으며, 2016년 쌀은0.5~3.5 mg/kg 이하로 나타났다.
따라서, 쌀의 신곡과 구곡의 솔비톨 함량을 비교하여 솔비톨 함량이 10 mg/kg 이상이면 구곡이고, 10 mg/kg 미만이면 신곡으로 판별되어 그 분석 결과는 표 3에 나타낸 바와 같다.
Figure 112017089723506-pat00003
상기 표 3의 쌀의 신곡과 구곡의 솔비톨 함량 분석 결과에 의하면, 구곡의 솔비톨 함량이 신곡보다 훨씬 많다는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 솔비톨 함량이 10 mg/kg 이상이면 구곡이고, 10 mg/kg 미만이면 신곡으로 판별하여 쌀의 신구곡 판별에 활용할 수 있다.
상기한 바와 같이, 시간의 경과에 따라 쌀의 솔비톨 함량이 증가하는 이유는 쌀의 저장 중 환경 조건에 따라 호흡을 계속하면서 쌀 속에 들어 있는 효소의 작용으로 글루코스(glucose)와 같은 환원당 함량이 높아지고, 이러한 글루코스에 표 4와 같이 수소(H2)가 결합되어 환원되면서 당알콜인 솔비톨 함량이 높아지기 때문이라고 판단된다.
Figure 112017089723506-pat00004
이상에서 구체적인 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 기술자에 의해 많은 변형이 가능함은 자명할 것이다.
본 발명에 의한 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법은 쌀 중 당알콜 성분인 솔비톨 함량에 따른 신곡 구곡 판별방법이기 때문에, 정량적으로 신속하고 정확하게 쌀의 신곡과 구곡을 판별할 수 있고, 또한 쌀 한 알을 분석하므로 1 %의 양곡 혼입 정도도 정확하게 판별할 수 있는 장점이 있기 때문에, 본 발명이 속하는 기술 분야에 유용하게 적용될 수 있다. 또한 이러한 판별 방법은 쌀의 신구곡에 국한하지 하고 더 나아가 쌀의 연산까지 판별할 수 있을 것으로 기대된다.

Claims (10)

  1. (a). 쌀 한 알의 무게를 전자저울로 칭량한 후, 용기에 담아 증류수와 구슬을 넣고 가열하는 단계;
    (b). 상기 가열된 쌀 시료가 담긴 용기를 진탕하여 쌀을 파쇄하는 단계;
    (c). 상기 파쇄된 쌀 시료가 담긴 용기를 재가열하여 상기 쌀 시료로부터 추출액을 얻는 단계;
    (d). 상기에서 얻은 쌀 시료 추출액이 담긴 용기를 원심분리하는 단계;
    (e). 상기 원심분리된 쌀 시료 추출액을 여과하는 단계; 및
    (f). 질량분석기를 이용하여 상기 여과된 쌀 시료 추출액 중의 솔비톨(sorbitol)의 함량을 분석하는 단계를 포함하는, 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (f) 단계 후에 솔비톨(sorbitol)의 함량이 10 mg/kg 미만인 경우에는 신곡이고, 솔비톨의 함량이 10 mg/kg 이상인 경우에는 구곡으로 판별하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 용기의 용량은 1~5 mL인 것을 특징으로 하는, 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계의 증류수를 넣는 양은 0.6±0.01 mL인 것을 특징으로 하는, 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계의 가열은 85℃±2℃에서 25~35분 동안 항온수조에서 수행하는 것을 특징으로 하는, 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 진탕은 진탕기를 이용하여 0.5~2분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 진탕기를 이용한 진탕은 상기 (a) 단계의 구슬을 넣고 수행하는 것을 특징으로 하는, 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 재가열은 85℃±2℃에서 25~35분 동안 항온수조에서 수행하는 것을 특징으로 하는. 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 원심분리는 원심분리기를 이용하여 10,000 rpm에서 1~3분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 여과는 원심분리된 쌀 시료 추출액의 상층액을 0.2μm 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF) 필터가 내장된 용기에서 수행하는 것을 특징으로 하는, 질량분석기를 이용한 쌀의 신구곡 판별방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
홍지화 등, 인지질을 이용한 쌀과 현미의 생산연도 판별분석, 한국작물학회지, Vol. 62 , pp 105-112(2017.06.)

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