KR101918572B1 - Manufacturing method of textile softner and stirring device for stirring the textile softner manufactured thereby - Google Patents

Manufacturing method of textile softner and stirring device for stirring the textile softner manufactured thereby Download PDF

Info

Publication number
KR101918572B1
KR101918572B1 KR1020180065137A KR20180065137A KR101918572B1 KR 101918572 B1 KR101918572 B1 KR 101918572B1 KR 1020180065137 A KR1020180065137 A KR 1020180065137A KR 20180065137 A KR20180065137 A KR 20180065137A KR 101918572 B1 KR101918572 B1 KR 101918572B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
weight
parts
purified water
stirring
fabric softener
Prior art date
Application number
KR1020180065137A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
박현섭
Original Assignee
박현섭
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 박현섭 filed Critical 박현섭
Priority to KR1020180065137A priority Critical patent/KR101918572B1/en
Application granted granted Critical
Publication of KR101918572B1 publication Critical patent/KR101918572B1/en

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
    • D06M15/6436—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain containing amino groups
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/45—Oxides or hydroxides of elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table; Aluminates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/68—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M14/00—Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials
    • D06M14/02—Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials on to materials of natural origin
    • D06M14/04—Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials on to materials of natural origin of vegetal origin, e.g. cellulose or derivatives thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/25—Resistance to light or sun, i.e. protection of the textile itself as well as UV shielding materials or treatment compositions therefor; Anti-yellowing treatments
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/50—Modified hand or grip properties; Softening compositions

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

The present invention relates to a manufacturing method of a fabric softener, and a fabric softener stirring device for stirring the fabric softener manufactured thereby. More specifically, the present invention relates to a manufacturing method of a fabric softener for preventing the yellowing of a fabric and improving hygroscopic properties; and to a fabric softener stirring device for stirring the fabric softener manufactured thereby. To this end, the manufacturing method of a fabric softener comprises the following a mixing step of mixing 20 to 30 parts by weight of silicone with 100 parts by weight of purified water to prepare silicone mixed purified water; a stirring step of stirring the silicone mixed purified water; and an aging step of aging the stirred silicone mixed purified water.

Description

섬유 유연제 제조방법 및 이에 의해 제조된 섬유 유연제를 교반하는 섬유 유연제 교반장치{MANUFACTURING METHOD OF TEXTILE SOFTNER AND STIRRING DEVICE FOR STIRRING THE TEXTILE SOFTNER MANUFACTURED THEREBY}Technical Field [0001] The present invention relates to a method for manufacturing a fabric softener, and a fabric softening agent agitating device for agitating the fabric softener produced by the method. BACKGROUND ART < RTI ID = 0.0 >

본 발명은 섬유 유연제 제조방법 및 이에 의해 제조된 섬유 유연제를 교반하는 섬유 유연제 교반장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 섬유의 황변 현상을 방지하고, 흡습성을 개선한 섬유 유연제 제조방법 및 이에 의해 제조된 섬유 유연제를 교반하는 섬유 유연제 교반장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a fabric softener and a fabric softener agitator for agitating the fabric softener produced thereby. More specifically, the present invention relates to a method for fabric softening agent which prevents yellowing of fibers and improves hygroscopicity, The present invention relates to a fabric softening agent agitating apparatus for agitating a fabric softening agent.

일반적으로 천연섬유, 합성섬유 등으로 형성되는 섬유 제품은 염색공정과 다양한 후가공 공정을 거치는데, 후가공 공정 중 하나로 섬유의 촉감을 개선하고 유연성을 향상시키기 위해 섬유유연제를 사용하여 섬유제품에 착용감을 부여하는 공정이 실시되고 있다.In general, textile products made of natural fibers and synthetic fibers are subjected to dyeing process and various post-processing processes. One of the post-processing processes is to give a feeling of fit to the textile products by using a fabric softener to improve the feeling of the fiber and improve the flexibility. Are carried out.

상기 섬유유연제와 같은 섬유 가공제는 섬유산업의 성장과 함께 발전해왔으나, 기초화학 및 응용화학의 핵심기술과 인프라가 극히 부족하여 90년대 초반까지 일본을 비롯한 미국과 유럽 등지에서 원료를 들여와 혼합하는 기초적 조제 단계를 벗어나지 못하다가 90년 중반 이후, 비로소 기초적 합성과 고분자 화합물로 이루어진 조제를 생산하고 있다.Textile processing agents such as fabric softeners have been developed along with the growth of the textile industry. However, the core technologies and infrastructure of basic and applied chemistry have been extremely inadequate, so that until the early 1990s, basic raw materials were imported from Japan and other countries, It does not escape from the preparation stage, but after the middle of 1990, it produces basic preparations and preparations consisting of polymer compounds.

대한민국 등록특허 제10-0259423호는 투명 액상 섬유유연제 조성물에 관한 것으로 양이온성 유연성분으로서 자기분산성이 우수한 디알킬알카놀 4급 암모늄염 화합물과 500 내지 3000이하의 폴리프로폭시 4급 암모늄염 화합물 중에서 선택된 하나 이상을 3 내지 45 중량% 포함하여 구성되어 유연성 및 정전기 방지성의 기능을 섬유원단에 부여하는 기능을 가지며, 대한민국 등록특허 제10-0777010호는 내알칼리성이 우수한 자기유화형 아미노오일 섬유유연제에 관한 것으로 알킬렌 변성 폴리실록산과 폴리알킬렌옥사이드의 교대 단위로 구성된 블록 공중합체로서 가교 가능성이 적어 안정적이면서도 간단한 방법으로 제조될 수 있고, 내알칼리성, 유연성 및 재염성이 우수한 섬유 유연제에 관한 것이다.Korean Patent No. 10-0259423 relates to a transparent liquid fabric softener composition comprising a dialkylalkanol quaternary ammonium salt compound having excellent self dispersibility as a cationic flexible component and a polypropoxy quaternary ammonium salt compound having a molecular weight of 500 to 3000 or less And 3 to 45% by weight of at least one of them to impart flexibility and antistatic function to the fiber fabric. Korean Patent No. 10-0777010 discloses a self-emulsifying amino oil fabric softener excellent in alkali resistance A block copolymer composed of alkylene-modified polysiloxane and polyalkylene oxide alternating units, which is less likely to be crosslinked and can be produced by a simple and stable method, and is excellent in alkali resistance, flexibility and remineralization.

상기와 같이 종래의 섬유유연제는 유연성 기능에 초점을 두어 개발된 것으로 섬유원단에 필요한 기능을 부여하기 위해서는 추가적인 후가공이 필요하여 생산성 효율이 높지 않은 문제점이 있다. 또한, 종래의 섬유유연제는 황변 현상에 취약할 뿐만 아니라 흡습성도 떨어진다는 문제점도 있다.As described above, the conventional fabric softener has been developed with a focus on the flexibility function, and in order to impart necessary functions to the fabric of the fabric, additional post-processing is required, so that the productivity efficiency is not high. In addition, the conventional fabric softener is not only susceptible to yellowing but also has a problem of poor hygroscopicity.

이에, 섬유 유연제의 고유 특성은 유지하면서도 황변 현상을 억제할 수 있고, 흡습성을 개선할 수 있는 섬유 유연제에 대한 개발이 요구되고 있다.Accordingly, development of a fabric softener capable of suppressing the yellowing phenomenon while maintaining the inherent characteristics of the fabric softener and improving the hygroscopicity has been demanded.

대한민국 등록특허공보 제10-0259423호Korean Patent Publication No. 10-0259423 대한민국 등록특허공보 제10-0777010호Korean Patent Publication No. 10-0777010

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 섬유의 황변 현상을 방지하고, 흡습성을 개선한 섬유 유연제 제조방법 및 이에 의해 제조된 섬유 유연제를 교반하는 섬유 유연제 교반장치를 제공하는데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems, and it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a fabric softener which prevents yellowing of fibers and improves hygroscopicity and a fabric softener agitator for agitating the fabric softener produced thereby .

본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.These and other objects and advantages of the present invention will become apparent from the following description of a preferred embodiment.

상기 목적은, 정제수 100 중량부에 실리콘 20~30 중량부를 혼합하여 실리콘 혼합 정제수를 제조하는 혼합단계; 실리콘 혼합 정제수를 교반하는 교반단계; 및 교반된 실리콘 혼합 정제수를 숙성하는 숙성단계;를 포함하는 섬유 유연제 제조방법에 의해 달성될 수 있다.The object of the present invention can be achieved by a method for producing a silicon mixed purified water, comprising mixing 100 parts by weight of purified water and 20 to 30 parts by weight of silicone to prepare silicon mixed purified water; A stirring step of stirring the silicon mixed purified water; And an aging step of aging the agitated silicon mixed purified water.

바람직하게, 교반단계 및 숙성단계 사이에, 실리콘 혼합 정제수에 기능성 물질을 첨가하여 교반하는 기능성 물질 첨가 및 교반단계를 포함하되, 기능성 물질은, 수산화알루미늄, 알루미노 포스페이트, 대황 추출물 및 편백나무 분말을 포함하고, 실리콘 혼합 정제수 100 중량부에 대해서 수산화알루미늄 1~3 중량부, 알루미노 포스페이트 1~5 중량부, 대황 추출물 1~10 중량부 및 편백나무 분말 5~15 중량부 혼합될 수 있다.Preferably, the functional material is added and agitated by adding a functional material to the silicon mixed and purified water and agitating the agitation step and the aging step, wherein the functional material is aluminum hydroxide, aluminophosphate, rhubarb extract, 1 to 3 parts by weight of aluminum hydroxide, 1 to 5 parts by weight of aluminophosphate, 1 to 10 parts by weight of a rhubarb extract, and 5 to 15 parts by weight of a white wood powder are mixed with 100 parts by weight of silicon mixed purified water.

본 발명에 따르면, 섬유의 황변 현상을 억제할 수 있고, 흡습성을 개선할 수 있는 효과를 가진다.INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, it is possible to suppress yellowing of fibers and to improve hygroscopicity.

다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the effects of the present invention are not limited to the above-mentioned effects, and other effects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 유연제 제조방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 유연제 제조방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 섬유 유연제를 교반하는 교반장치를 나타낸 사진이다.
도 4는 도 3에 나타낸 교반장치의 챔버 내부를 나타낸 사진이다.1 is a schematic view illustrating a method of fabricating a fabric softener according to an embodiment of the present invention.
2 is a schematic view illustrating a method of fabricating a fabric softener according to an embodiment of the present invention.
3 is a photograph showing a stirring device for stirring a fabric softening agent.
4 is a photograph showing the interior of the chamber of the stirring apparatus shown in Fig.

이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to embodiments and drawings of the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that these embodiments are provided by way of illustration only for the purpose of more particularly illustrating the present invention and that the scope of the present invention is not limited by these embodiments .

또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.Also, unless otherwise defined, all technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention pertains and, where contradictory, Will be given priority.

도면에서 제안된 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 그리고, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 "부"란, 특정 기능을 수행하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다.In order to clearly illustrate the claimed invention, parts not related to the description are omitted, and like reference numerals are used for like parts throughout the specification. And, when a section is referred to as "including " an element, it does not exclude other elements unless specifically stated to the contrary. In addition, "part" described in the specification means one unit or block performing a specific function.

각 단계들에 있어 식별부호(제1, 제2, 등)는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.In each step, the identification code (first, second, etc.) is used for convenience of explanation, the identification code does not describe the order of each step, and each step does not explicitly list a specific order in the context May be performed differently from the above-described sequence. That is, each of the steps may be performed in the same order as described, or may be performed substantially concurrently or in the reverse order.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 유연제 제조방법을 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 유연제 제조방법은 정제수 100 중량부에 실리콘 20~30 중량부를 혼합하여 실리콘 혼합 정제수를 제조하는 혼합단계; 실리콘 혼합 정제수를 교반하는 교반단계; 및 교반된 실리콘 혼합 정제수를 숙성하는 숙성단계;를 포함한다. 본 발명은 종래의 섬유 유연제와 비교했을 때, 황변 현상을 억제할 수 있고, 흡습성을 개선할 수 있는 효과를 가진다.1 is a schematic view illustrating a method of fabricating a fabric softener according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, a method for fabricating a fabric softener according to an embodiment of the present invention includes mixing 20 to 30 parts by weight of silicon with 100 parts by weight of purified water to prepare silicon mixed purified water; A stirring step of stirring the silicon mixed purified water; And an aging step of aging the stirred silicon mixed purified water. The present invention has the effect of suppressing the yellowing phenomenon and improving the hygroscopicity as compared with the conventional fabric softener.

혼합단계는 정제수에 실리콘을 첨가 및 혼합하여 실리콘 혼합 정제수를 제조하는 단계로 정제수 100 중량부에 대해서 실리콘 20~30 중량부를 혼합 및 교반한다. 이때, 실리콘은 아미노 변성 실리콘을 사용할 수 있다. 아미노 변성 실리콘은 분자 중에 아미노기를 함유하기 때문에 음전하를 띠는 섬유에 양전하의 아미노기가 부착되게 하여 오랫동안 부드러운 지속성을 부여하는 작용으로 섬유의 통풍성, 유연성, 농염효과를 부여하는 특성이 있다. 아미노 변성 실리콘의 점도는 100~80000cP인 것이 바람직하다. 아미노 변성 실리콘이 100cP 미만이면, 아미노 변성 실리콘에 의한 섬유 유연 효과가 떨어지고, 80000cP를 초과하면, 점도가 너무 진해져 생산성이 떨어질 수 있다. 또한, 아미노 변성 실리콘의 아민기 함량은 0.05~1.0 중량%인 것이 바람직하다. 아미노 변성 실리콘의 아민기 함량이 0.05 중량% 미만이면 섬유에 유연성 부여 효과가 저하될 수 있으며, 1.0 중량%를 초과하면 섬유 유연제가 갈변화될 수 있다.In the mixing step, silicon is added to and mixed with purified water to prepare silicon mixed purified water, and 20 to 30 parts by weight of silicon is mixed and stirred with respect to 100 parts by weight of purified water. At this time, the silicon may be amino-modified silicone. Since amino-modified silicon contains an amino group in the molecule, positive amino groups are attached to the negatively charged fibers to give soft sustenance for a long time, thereby imparting permeability, flexibility, and saltiness of the fibers. The viscosity of the amino-modified silicone is preferably 100 to 80000 cP. If the amino-modified silicone is less than 100 cP, the effect of the fiber modification by the amino-modified silicone is deteriorated. If the amino-modified silicone is more than 80000 cP, the viscosity may become too high and the productivity may be deteriorated. The amine group content of the amino-modified silicone is preferably 0.05 to 1.0% by weight. When the amine group content of the amino-modified silicone is less than 0.05% by weight, the effect of imparting flexibility to the fibers may be deteriorated. If the content is more than 1.0% by weight, the fabric softening agent may be changed.

교반단계는 실리콘 혼합 정제수를 교반하는 단계로, 상온(20~30℃)에서 500~700rpm의 속도로 교반할 수 있으나, 특별히 제한되는 것은 아니다. 도 3은 섬유 유연제를 교반하는 교반장치를 나타낸 사진이고, 도 4는 도 3에 나타낸 교반장치의 챔버 내부를 나타낸 사진으로, 도 3 및 도 4를 참조하여 설명하면, 펌프를 통해 챔버 내부로 공급되는 실리콘 혼합 정제수는 챔버 내부에 구비된 회전 날개에 의해 기 설정된 속도로 회전할 수 있다. 회전 날개는 챔버 내부에 수용되는 실리콘 혼합 정제수를 효과적으로 교반하기 위하여 상하로 적어도 2단 이상 구비될 수 있다. 회전 날개는 내구성을 향상시키기 위하여 회전 날개 표면에 플라스틱 조성물을 사출하여 형성한 코팅시트를 구비할 수 있다. 코팅시트는 회전 날개 표면에 접착제에 의해 부착되며, 이하 코팅시트 및 접착제에 대해 순차적으로 설명한다.The stirring step is a step of stirring the silicon mixed and purified water and may be performed at a room temperature (20 to 30 ° C) at a speed of 500 to 700 rpm, but is not particularly limited. FIG. 3 is a photograph showing a stirring device for stirring the fabric softener, FIG. 4 is a photograph showing the inside of the chamber of the stirring device shown in FIG. 3, The silicon mixed purified water can be rotated at a predetermined speed by the rotating blades provided in the chamber. The rotary vane may be provided at least two stages above and below to effectively stir the silicon mixed purified water contained in the chamber. The rotary blade may have a coating sheet formed by injecting a plastic composition onto the surface of the rotary blade to improve durability. The coating sheet is attached to the rotating blade surface by an adhesive, and the coating sheet and the adhesive will be described below in sequence.

코팅시트를 형성하는 플라스틱 조성물은 폴리프로필렌 수지, 고밀도 폴리에틸렌 수지(HDPE), 탈크 및 게르마늄 분말을 포함한다.The plastic composition forming the coating sheet includes polypropylene resin, high density polyethylene resin (HDPE), talc and germanium powder.

폴리프로필렌(polypropylene) 수지는 성능 대비 가격이 저렴하고, 식품이나 화장품 등의 내용물과의 접촉에도 위해성이 없는 환경친화적인 소재로 알려져 있는 것으로서, 프로필렌을 중합하여 얻는 열가소성 수지이고, 내약품성, 기계적 성질, 열적 성질이 우수하다. 폴리프로필렌은 프로필렌 단독(호모) 중합체, 랜덤 공중합체 및 블록 공중합체 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 사용할 수 있으나, 기계적 물성의 향상을 위하여 호모 중합체와 랜덤 공중합체를 3:2의 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.Polypropylene resin is a thermoplastic resin which is obtained by polymerization of propylene and is known as an environmentally friendly material which is inexpensive in performance and does not have a risk of being in contact with the contents of foods or cosmetics. The polypropylene resin is excellent in chemical resistance, mechanical properties , And excellent in thermal properties. The polypropylene may use at least one selected from a propylene homopolymer, a random copolymer and a block copolymer, but a homopolymer and a random copolymer are mixed in a weight ratio of 3: 2 to improve mechanical properties .

고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 수지는 에틸렌을 중합하여 제조하는 합성수지로서, 높은 유동성과 강성, 내충격성, 전기절연성, 성형성, 내한성이 뛰어나다. 고밀도 폴리에틸렌 수지는 전술한 폴리프로필렌 수지와 혼합하여 플라스틱 시트 또는 제품 제조시 인장력을 강화하여 성형성을 개선할 수 있는 효과를 가질 수 있으며, 공지의 다양한 제품을 사용할 수 있다.High-density polyethylene (HDPE) resin is a synthetic resin produced by polymerizing ethylene, and has excellent flowability, rigidity, impact resistance, electrical insulation, moldability, and cold resistance. The high-density polyethylene resin may be mixed with the above-mentioned polypropylene resin to improve the moldability by reinforcing the tensile force in the production of the plastic sheet or the product, and a variety of known products may be used.

탈크는 플라스틱 조성물의 강도, 내열성 등의 기계적 물성을 향상시키는 것으로서, 폴리프로필렌 수지 등과의 혼합성을 위하여 150~200 메시(mesh)의 입자 크기를 갖는 탈크 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 탈크는 다른 충전재 성분과 혼합하여 사용하는 것도 가능하고, 바람직하게는, 돌로마이트 분말과 1:1의 중량비로 혼합하여 사용하여 플라스틱 조성물의 내구성 향상에 기여할 수도 있다.The talc improves the mechanical properties such as the strength and heat resistance of the plastic composition, and it is preferable to use a talc powder having a particle size of 150 to 200 mesh for mixing with polypropylene resin or the like. The talc may be used in admixture with other filler components, and may preferably be mixed with the dolomite powder at a weight ratio of 1: 1 to contribute to improvement of the durability of the plastic composition.

게르마늄은 은백색의 준금속으로, 인체에 유익한 원적외선과 음이온 등을 다량 방사하여 신진 대사를 촉진하는 효과를 가진다. 또한, 게르마늄은 반도체적 성질로 인해 피부에 접촉하면 게르마늄 이온(외곽전자)이 체내에 들어가 생명력을 높이는 작용을 한다. 체내에 들어가면 각종 유해물질과 함께 20~30시간 안에 몸 밖으로 배출되므로 중독이나 부작용이 전혀 없다. 특히, 무기게르마늄의 입자가 사람의 피부와 접하게 되면 외곽전자의 침투압 활동으로 피부조직 속으로 반도체 성질이 들어간다. 피하조직 속의 모세혈관까지 침투한 게르마늄은 혈관벽을 통해서 혈관 속에 있는 전자를 이동시키며, 혈액정화작용을 하여 혈액을 정상화시키고 과잉 전자 흐름을 방전시켜 통증을 면하게 한다는 사실이 밝혀졌다. 게르마늄은 분말 형태로 사용할 수 있고, 게르마늄 원석을 3cm 이하로 잘게 절단한 후, 절단된 게르마늄 원석을 80~100 메쉬의 입도 크기로 분쇄하여 사용하는 것이 바람직하다.Germanium is a silvery white metal, which has the effect of promoting metabolism by emitting a large amount of far infrared rays and anions which are beneficial to the human body. Also, due to its semiconducting nature, germanium has a function of increasing the vitality of germanium ions (outer electrons) when they come into contact with the skin. When entering the body, it is released out of the body within 20 ~ 30 hours with various harmful substances, so there is no poisoning or side effects at all. Particularly, when the particles of inorganic germanium come into contact with human skin, semiconductor properties are introduced into the skin tissue by the osmotic action of the outer electron. It has been found that germanium, which penetrates into capillaries in subcutaneous tissues, moves electrons in the blood vessels through the blood vessel walls, performs blood purification, normalizes blood, and discharges excess electron flow to relieve pain. The germanium can be used in the form of powder. It is preferable that the germanium ore is finely cut to 3 cm or less and then the cut germanium ore is pulverized to a particle size of 80 to 100 mesh.

플라스틱 조성물은 폴리프로필렌 수지 100 중량부에 대해서 고밀도 폴리에틸렌 수지 110~130 중량부, 탈크 170~190 중량부 및 게르마늄 분말 1~10 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 플라스틱 조성물을 이용하여 플라스틱 시트를 제조할 경우, 뒤틀림 현상 등을 배제하기 위하여 플라스틱 조성물의 비중을 조절하는 것이 중요한데, 비중은 1.02~1.10인 것이 바람직하고, 1.03~1.05인 것이 더욱 바람직하다. 즉, 폴리프로필렌 수지 100 중량부에 대해서 고밀도 폴리에틸렌 수지가 110 중량부 미만이거나, 탈크가 170 중량부 미만이면, 내구성 등의 기계적 물성을 강화시키기 제한되고, 폴리프로필렌 수지 100 중량부에 대해서 고밀도 폴리에틸렌 수지가 130 중량부를 초과하거나, 탈크가 190 중량부를 초과하면, 플라스틱 조성물의 비중이 늘어나 성형성이 불량해질 수 있는 우려가 있다. 또한, 폴리프로필렌 수지 100 중량부에 대해서 게르마늄 분말이 1 중량부 미만이면, 게르마늄으로 인한 원적외선 방출 효과 등이 발현되기 힘들고, 10 중량부를 초과하면, 다른 성분과의 혼합성이 저해되어 성형성이 불량해질 수 있다.The plastic composition preferably contains 110 to 130 parts by weight of high-density polyethylene resin, 170 to 190 parts by weight of talc, and 1 to 10 parts by weight of germanium powder per 100 parts by weight of the polypropylene resin. When the plastic sheet is produced by using the plastic composition, it is important to control the specific gravity of the plastic composition in order to eliminate the twisting phenomenon. The specific gravity is preferably 1.02 to 1.10, more preferably 1.03 to 1.05. That is, when the content of the high-density polyethylene resin is less than 110 parts by weight or the talc is less than 170 parts by weight based on 100 parts by weight of the polypropylene resin, mechanical properties such as durability and the like are limited. Is more than 130 parts by weight or the talc is more than 190 parts by weight, there is a possibility that the specific gravity of the plastic composition is increased and the moldability may be deteriorated. If the amount of the germanium powder is less than 1 part by weight with respect to 100 parts by weight of the polypropylene resin, far infrared rays emission effect due to germanium is difficult to manifest. If the amount is more than 10 parts by weight, .

또한, 플라스틱 조성물을 이용하여 제품 생성시 탄성력을 향상시키기 위하여 코르크 분말을 포함할 수도 있다. 코르크 분말은 굴참나무의 껍데기를 제거한 후, 분쇄하여 준비할 수 있다. 코르크 분말은 폴리프로필렌 수지 등과의 혼합성을 위하여 400 메쉬(mesh) 이상의 망으로 거른 미분쇄 입자를 사용하는 것이 바람직하다. 코르크 분말은 폴리프로필렌 수지 100 중량부에 대해서 5~10 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 코르크 분말이 5 중량부 미만인 경우, 탄성도의 향상 정도가 미미하고, 10 중량부를 초과하는 경우, 제품 제조시 내부에 형성된 공극이 커져 내구성이 약화될 수 있다.In addition, cork powder may be included in order to improve elasticity when a product is produced using a plastic composition. The cork powder can be prepared by removing the shell of oak oak and then crushing it. For the cork powder to be mixed with polypropylene resin or the like, it is preferable to use fine pulverized particles which are sieved through a mesh of 400 mesh or more. The cork powder is preferably contained in an amount of 5 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the polypropylene resin. When the cork powder is less than 5 parts by weight, the degree of improvement of the elasticity is insignificant. When the cork powder is more than 10 parts by weight, voids formed in the inside of the product during manufacture may be increased and durability may be weakened.

접착제는 접착제 조성물을 회전 날개 표면에 도포함으로써 형성된다. 접착제 조성물은 주제 및 경화제를 포함하는 접착제 조성물로서, 주제는, 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA) 수지 30~90 중량부, 폴리비닐알콜(PVA) 1~30 중량부, 물 10~30 중량부, 탄산칼슘 5~30 중량부, 계면활성제 0.1~1 중량부 및 요변성 부여제 1~20 중량부를 포함하고, 경화제는, 이소시아네이트 화합물을 포함한다. The adhesive is formed by applying the adhesive composition to the rotating blade surface. The adhesive composition is an adhesive composition comprising a base and a curing agent, wherein the base comprises 30 to 90 parts by weight of an ethylene vinyl acetate (EVA) resin, 1 to 30 parts by weight of polyvinyl alcohol (PVA), 10 to 30 parts by weight of water, 5 to 30 parts by weight, 0.1 to 1 part by weight of a surfactant and 1 to 20 parts by weight of a thixotropic agent, and the curing agent includes an isocyanate compound.

주제는 기본적으로 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA) 수지, 폴리비닐알콜(PVA), 물, 탄산칼슘, 계면활성제 및 요변성 부여제를 포함하는데, 에틸렌 비닐 아세테이트 수지는 주제의 주성분으로서, 응집력이 강하여 제조되는 접착시트 또는 접착제의 강도를 일정하게 유지시킬 수 있다. The subject basically comprises an ethylene vinyl acetate (EVA) resin, polyvinyl alcohol (PVA), water, calcium carbonate, a surfactant and a thixotropic agent, the ethylene vinyl acetate resin being the main component of the subject, The strength of the adhesive sheet or the adhesive can be kept constant.

폴리비닐알콜(PVA)은 제조되는 접착제의 내열성과 내수성 및 접착성을 향상시키는 역할을 한다. 폴리비닐알콜은 에틸렌 비닐 아세테이트 수지 30~90 중량부에 대해서 1~30 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 폴리비닐알콜이 1 중량부 미만인 경우, 내열성 등을 향상시키기 힘들고, 30 중량부를 초과하는 경우, 에틸렌 비닐 아세테이트의 상대적인 함량이 줄어들어 접착시트 또는 접착제의 응집력이 약화될 수 있다. Polyvinyl alcohol (PVA) plays a role in improving the heat resistance, water resistance and adhesiveness of an adhesive to be produced. The polyvinyl alcohol is preferably contained in an amount of 1 to 30 parts by weight based on 30 to 90 parts by weight of the ethylene vinyl acetate resin. When the amount of the polyvinyl alcohol is less than 1 part by weight, it is difficult to improve the heat resistance or the like, and when it exceeds 30 parts by weight, the relative content of ethylene vinyl acetate is decreased, so that the cohesive force of the adhesive sheet or the adhesive may be weakened.

또한, 폴리비닐알콜의 기능성을 보완하기 위하여 폴리비닐알콜과 함께 산화안티몬 및 산화지르코늄을 사용할 수도 있다. 산화안티몬 및 산화지르코늄은 제조되는 접착제의 내열성을 증진시킬 수 있는 것으로서, 에틸렌 비닐 아세테이트 수지 30~90 중량부에 대해서 각각 5~10 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 범위 미만에서는 내열성 증진 효과가 미미하고, 상기 범위를 넘어서는 경우 비경제적이다.Antimony oxide and zirconium oxide may also be used together with polyvinyl alcohol in order to supplement the functionality of polyvinyl alcohol. Antimony oxide and zirconium oxide can enhance the heat resistance of the adhesive to be produced, and it is preferable that the antimony oxide and zirconium oxide are contained in 5 to 10 parts by weight with respect to 30 to 90 parts by weight of the ethylene vinyl acetate resin. Below this range, the effect of improving the heat resistance is insignificant, and when it exceeds the above range, it is not economical.

물은 주제의 용매로 사용된다. 물은 에틸렌 비닐 아세테이트 수지 30~90 중량부에 대해서 10~30 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 물이 10 중량부 미만이면, 에틸렌 비닐 아세테이트 수지 등을 효과적으로 용해시킬 수 없고, 30 중량부를 초과하는 경우, 너무 묽어져서 접착제의 강도가 낮아질 수 있다.Water is used as the solvent of the subject. The water is preferably contained in an amount of 10 to 30 parts by weight based on 30 to 90 parts by weight of the ethylene vinyl acetate resin. If the amount of water is less than 10 parts by weight, the ethylene vinyl acetate resin or the like can not be effectively dissolved. If the amount is more than 30 parts by weight, the water may become too thin and the strength of the adhesive may be lowered.

탄산칼슘은 접착제 조성물의 점도를 조절하고, 경화시 수축 현상을 감소시킨다. 탄산칼슘은 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA) 수지 30~90 중량부에 대해서 5~30 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 탄산칼슘이 5 중량부 미만인 경우, 경화시 충분한 수축이 일어나지 않아 접착제의 경도가 불량해질 수 있고, 30 중량부를 초과하는 경우, 점도가 너무 빡빡하여 생산성이 저하될 수 있다.Calcium carbonate controls the viscosity of the adhesive composition and reduces shrinkage during curing. The calcium carbonate is preferably contained in an amount of 5 to 30 parts by weight based on 30 to 90 parts by weight of the ethylene vinyl acetate (EVA) resin. When the amount of calcium carbonate is less than 5 parts by weight, sufficient shrinkage does not occur during curing, and the hardness of the adhesive may become poor. When the amount exceeds 30 parts by weight, the viscosity may become too tight and productivity may be deteriorated.

계면활성제는 접착제 조성물의 혼합시 표면장력을 줄이고, 도포성을 향상시키기 위하여 사용된다. 계면활성제는 에틸렌 비닐 아세테이트 수지 30~90 중량부에 대해서 0.1~1 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 계면활성제는 공지의 비이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제를 사용할 수 있으나, 표면장력을 효과적으로 줄이기 위하여 탄소 원자 8~14개의 알킬 사슬을 포함하는 제미니형 음인온계 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다. The surfactant is used to reduce the surface tension when mixing the adhesive composition and to improve the application property. The surfactant is preferably contained in an amount of 0.1 to 1 part by weight based on 30 to 90 parts by weight of the ethylene vinyl acetate resin. As the surfactant, known nonionic surfactants and anionic surfactants can be used, but in order to effectively reduce the surface tension, it is preferable to use a gemini type sulfonic acid type surfactant containing an alkyl chain of 8 to 14 carbon atoms.

요변성 부여제는 접착제 조성물이 도포되어 접착제가 될 때, 주제와 경화제의 분리 현상을 억제하여 접착제 조성물이 흘려내리지 않도록 하는 것으로서, 실리카류, 아크릴 코폴리머 등의 여러가지 공지의 다양한 물질을 사용할 수 있으나, 클레이(clay)를 사용하는 것이 바람직하다. 클레이는 가느다란 함수 규산염 광물의 집합체로서, 적당량의 물을 섞어 반죽하면 가소성이 생기고, 건조시키면 강성을 나타내며, 높은 온도에서 구우면 소결하는 물질을 말한다. 구체적으로, 해포석, 흄드 실리카 및 벤토나이트로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 어느 하나의 분말을 사용할 수 있으나, 가장 좋은 효과를 얻기 위해서는 흄드 실리카와 벤토나이트가 1:1의 중량비로 혼합된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 요변성 부여제는 에틸렌 비닐 아세테이트 수지 30~90 중량부에 대해서 1~20 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 요변성 부여제가 1 중량부 미만이면, 흐름성을 충분히 제어할 수 없고, 20 중량부를 초과하면, 흐름성이 너무 사라져서 생산성이 저하될 수 있다.The thixotropic agent prevents the adhesive composition from flowing down by inhibiting the separation phenomenon between the subject and the curing agent when the adhesive composition is applied to the adhesive, and various known materials such as silica and acrylic copolymer can be used , And clay are preferably used. Clay is an aggregate of fine hydrated silicate minerals. It refers to a material that is mixed with water in an appropriate amount to produce plasticity when kneaded, rigidity when dried, and sintered when baked at high temperature. Specifically, at least one powder selected from the group consisting of kaolinite, fumed silica and bentonite may be used, but in order to obtain the best effect, it is preferable to use a mixture of fumed silica and bentonite in a weight ratio of 1: 1. The thixotropic agent is preferably contained in an amount of 1 to 20 parts by weight based on 30 to 90 parts by weight of the ethylene vinyl acetate resin. If the thixotropic imparting agent is less than 1 part by weight, the flowability can not be controlled sufficiently, and if the thixotropic imparting agent is more than 20 parts by weight, the flowability is excessively vanished and the productivity may be lowered.

경화제는 이소시아네이트 화합물을 포함하는 것을 사용할 수 있다. 이소시아네이트 화합물은 물에 대한 우수한 용해성으로 경화제가 주제에 균일하게 혼합되어 적당한 점도와 경도를 유지함으로써 경화시간을 단축할 수 있으며, 주제와 경화제 혼합시 가사시간(pot life)을 연장시켜 작업성을 현저히 향상시키는 작용을 한다. 이소시아네이트 화합물은 1 분자 중에 2 개 이상의 이소시아네이트기를 함유하는 화합물인 것이 좋으며, 특히 톨루엔-디이소시아테이트(toluen-diisocyanate, TDI), 수소화 TDI, 트리메틸 프로판-TDI(trimethyl propane-TDI), 트리페닐메탄-트리이소시아네이트(tripehnylmethane-triisocyanate, TTI), 디페닐메탄-4,4-디이소시아네이트(dipehenylmethane-4,4-diisocianate, MDI), 수소화 MDI, 또는 헥산메틸렌-디이소시아네이트(hexamethylene-diisocyanate, HDI) 등을 사용하는 것이 바람직하다. 경화제는 주제 100 중량부에 대해서 1~20 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.As the curing agent, those containing an isocyanate compound can be used. The isocyanate compound has excellent solubility in water, and the curing agent can be uniformly mixed on the subject to maintain proper viscosity and hardness, thereby shortening the curing time and prolonging the pot life when mixing the curing agent and the curing agent, . The isocyanate compound is preferably a compound containing two or more isocyanate groups in one molecule, and is preferably a compound containing at least two isocyanate groups in a molecule, such as toluene-diisocyanate (TDI), hydrogenated TDI, trimethyl propane- Triisocyanate (TTI), diphenylmethane-4,4-diisocyanoate (MDI), hydrogenated MDI, or hexamethylene-diisocyanate (HDI) Is preferably used. The curing agent is preferably contained in an amount of 1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the subject.

숙성단계는 교반된 실리콘 혼합 정제수를 숙성하는 단계로, 상온에서 10~20 시간 동안 교반하지 않고, 챔버 내에 보관한다. 숙성이 끝나면, 챔버 바닥에 침전물이 생성되는데, 생성된 침전물은 걸러내고, 액체 성분만 섬유 유연제로 사용할 수 있다.The aging step is a step of aging the stirred silicon mixed purified water, and is stored in a chamber without stirring at room temperature for 10 to 20 hours. After aging, precipitates are formed in the bottom of the chamber. The resulting precipitate is filtered out, and only the liquid component can be used as a fabric softening agent.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 유연제 제조방법을 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 2를 참조하여 설명하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 유연제 제조방법은 상술한 섬유 유연제 제조방법의 교반단계 및 숙성단계 사이에, 실리콘 혼합 정제수에 기능성 물질을 첨가하여 교반하는 기능성 물질 첨가 및 교반단계를 포함할 수 있다. 즉, 본 발명은 추가적인 기능성 물질을 첨가함으로써 황변 현상을 보다 효과적으로 억제할 수 있을 뿐만 아니라 흡습성 및 항균성 또한 개선할 수 있다.2 is a schematic view illustrating a method of fabricating a fabric softener according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 2, a method for fabricating a fabric softener according to an embodiment of the present invention includes the steps of adding a functional material to a silicon mixed purified water and stirring the functional material And a stirring step. That is, the present invention can not only suppress the yellowing phenomenon more effectively but also improve hygroscopicity and antibacterial property by adding an additional functional substance.

이때, 기능성 물질은, 수산화알루미늄, 알루미노포스페이트, 대황 추출물 및 편백나무 분말을 포함하고, 실리콘 혼합 정제수 100 중량부에 대해서 수산화알루미늄 1~3 중량부, 알루미노포스페이트 1~5 중량부, 대황 추출물 1~10 중량부 및 편백나무 분말 5~15 중량부 혼합될 수 있다. 또한, 기능성 물질을 첨가한 후, 교반할 때는 상술한 교반단계보다 상승된 온도인 30~40℃에서 1000~1500rpm의 속도로 교반하는 것이 바람직하다. 이는 기능성 물질이 실리콘 혼합 정제수 전반에 걸쳐 고르게 혼합시키기 위한 것으로서, 온도와 교반속도를 상승시킴으로써 첨가된 기능성 물질의 확산 속도가 향상될 수 있다. The functional material includes aluminum hydroxide, aluminophosphate, rhubarb extract and plain wood powder, and is characterized by comprising 1 to 3 parts by weight of aluminum hydroxide, 1 to 5 parts by weight of aluminophosphate, 1 to 10 parts by weight of a white wood powder and 5 to 15 parts by weight of a white wood powder. When the functional material is added and stirred, it is preferable to stir at a temperature of 30 to 40 캜, which is higher than the above-mentioned stirring step, at a speed of 1000 to 1500 rpm. This is for uniformly mixing the functional material over the silicon mixed purified water, and the diffusion speed of the added functional material can be improved by raising the temperature and stirring speed.

이하 상술하여 중복되는 부분(혼합단계, 교반단계, 숙성단계 등)에 대해서는 설명을 생략하고, 기능성 물질 첨가 및 교반단계에 사용되는 기능성 물질에 대해 구체적으로 설명한다.The description of the overlapping portions (mixing step, stirring step, aging step, etc.) will be omitted below, and functional materials used in the step of adding and stirring the functional material will be described in detail.

수산화알루미늄은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 유연제를 사용하는 섬유의 항균성을 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 수산화알루미늄은 보헤마이트(Boehmite, AlO(OH))를 사용할 수 있다. 보헤마이트는 γ-보헤마이트, α-보헤마이트 및 유사 보헤마이트(Pseudo-Boehmite)를 모두 사용할 수 있다. 그 중에서도, 결정성이 뛰어나서 열 안정성 및 화학적 안정성이 뛰어나고, 구조적으로 중성이며, 항균 특성이 뛰어난 γ-보헤마이트를 사용하는 것이 바람직하다. γ-보헤마이트는 물(순수)과 알루미늄(Al)만의 초임계 합성법으로 제조할 수 있다. 보헤마이트는 실리콘 혼합 정제수 100 중량부에 대해서 1~3 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 보헤마이트의 함량이 1 중량부 미만이면 달성하고자 하는 항균 효과를 발현시키기 힘들고, 3 중량부를 초과하면 타 성분과의 혼합성이 저해될 우려가 있다.Aluminum hydroxide can improve the antimicrobial properties of fibers using a fabric softener according to one embodiment of the present invention. Specifically, boehmite (AlOH (OH)) may be used as the aluminum hydroxide. Boehmite can be any of γ-boehmite, α-boehmite and pseudo-boehmite. Of these, γ-boehmite excellent in crystallinity and excellent in thermal stability and chemical stability, structurally neutral, and excellent in antibacterial property is preferably used. The γ-boehmite can be prepared by supercritical synthesis of only water (pure water) and aluminum (Al). The boehmite is preferably mixed in 1 to 3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silicon mixed purified water. If the content of boehmite is less than 1 part by weight, it is difficult to exhibit the antimicrobial effect to be achieved. If the content exceeds 3 parts by weight, the compatibility with other components may be impaired.

알루미노포스페이트는 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 유연제를 사용하는 섬유의 흡습성을 향상시킬 수 있다. 알루미노포스페이트는 알루미늄, 인 및 산소를 포함하는 나노 다공성 알루미노포스페이트를 사용할 수 있고, 바람직하게는, 알루미늄, 인 및 산소만으로 이루어진 CHA(Chabazite) 구조의 나노 다공성 알루미노포스페이트를 사용할 수 있다. 나노 다공성 알루미노포스페이트는 가공 밀도가 0.5g/㎤ 이상인 것으로서, 미세기공을 포함할 수 있다. 미세기공의 직경은 0.35 ~ 1.0 nm인 것이 바람직하고, 0.35 ~ 0.5nm인 것이 더욱 바람직하며, 규칙적으로 배열되는 것이 더욱 바람직하다.The aluminophosphate can improve the hygroscopicity of the fibers using the fabric softener according to one embodiment of the present invention. The aluminophosphate may be a nanoporous aluminophosphate including aluminum, phosphorus, and oxygen, and preferably, a nanoporous aluminophosphate having a CHA (Chabazite) structure composed only of aluminum, phosphorus, and oxygen. The nanoporous aluminophosphate has a working density of 0.5 g / cm 3 or more and may include micropores. The diameter of the fine pores is preferably 0.35 to 1.0 nm, more preferably 0.35 to 0.5 nm, and more preferably, regularly arranged.

나노 다공성 알루미노포스페이트를 제조하는 방법에 대해 설명하면, 알루미늄 전구체, 포스핀 전구체, 아민계 화합물, 에틸렌 글리콜 및 증류수를 혼합하여 알루미노포스페이트를 합성하는 합성단계, 합성된 알루미노포스페이트를 여과한 뒤 건조하는 건조단계 및 알루미노포스페이트를 소성하는 소성단계에 의해 제조될 수 있다.The method for producing the nanoporous aluminophosphate will be described. A synthesis step of synthesizing an aluminophosphate by mixing an aluminum precursor, a phosphine precursor, an amine compound, ethylene glycol and distilled water, a step of filtering the synthesized aluminophosphate Drying step of drying, and calcination step of calcining the aluminophosphate.

합성단계는, 알루미늄 전구체, 포스핀 전구체, 아민계화합물, 에틸렌 글리콜 및 증류수를 혼합하여 알루미노포스페이트를 합성하는 단계로서, 바람직하게는 알루미늄 전구체를 증류수에 투입한 후 교반하면서 포스핀 전구체, 아민계화합물, 에틸렌 글리콜을 순차적으로 투입한 후 150 ~ 300℃로 72 ~ 120 시간 동안 수열합성 하는 것이 바람직하다. 상기 온도 범위 및 시간을 벗어나게 되면, 반응이 진행되지 않아 다공성 알루미노포스페이트를 수득할 수 없게 되거나, 온도초과 및 시간초과에 따른 이익이 없어 실효성이 떨어질 수 있다.The synthesis step is a step of synthesizing aluminophosphate by mixing an aluminum precursor, a phosphine precursor, an amine compound, ethylene glycol, and distilled water. Preferably, the aluminum precursor is added to distilled water and mixed with a phosphine precursor, Compound, and ethylene glycol, and then hydrothermally synthesized at 150 to 300 ° C for 72 to 120 hours. If the temperature and time are out of the range, the reaction may not proceed and the porous aluminophosphate may not be obtained, or the efficiency may be deteriorated because there is no benefit in excess of the temperature and time.

알루미늄 전구체는 슈도보헤마이트(Pseudoboehmite), 알루미늄 이소프로폭시드(Alumium isopropoxide) 및 수산화알루미늄(Aluminium hydroxide) 중 하나를 사용하는 것이 바람직하며, 포스핀 전구체는 인이 포함된 화합물이면 사용가능하나 바람직하게는 인산을 사용할 수 있고, 아민계 화합물은 모폴린(Morpholine) 또는 테트라에틸암모늄하이드록사이드(Tetraethylammonium hydroxide)를 사용하는 것이 바람직하다.The aluminum precursor is preferably one of pseudoboehmite, aluminum isopropoxide and aluminum hydroxide. The phosphine precursor may be any compound containing phosphorus, Phosphoric acid can be used, and as the amine compound, morpholine or tetraethylammonium hydroxide is preferably used.

합성단계에 의해 합성된 알루미노포스페이트의 최종 몰 조성비는 Al2O3 : P2O5 : Amine : Ethylene glycol : H2O = 1 : 1~1.2 : 6.0 ~ 12.0 : 6.0~12.0 : 20 ~ 50 인 것이 바람직하다. 상기 몰 조성비를 벗어나게 되는 경우 원하는 결정구조가 아닌 다른 결정구조를 갖는 알루미노포스페이트가 합성되거나 비결정성 알루미노포스페이트가 합성될 수 있다.The final molar composition ratio of the aluminophosphate synthesized by the synthesis step was Al 2 O 3 : P 2 O 5 : Amine: Ethylene glycol: H 2 O = 1: 1 to 1.2: 6.0 to 12.0: 6.0 to 12.0: . When the molar composition ratio is exceeded, aluminophosphate having a crystal structure other than the desired crystal structure may be synthesized or amorphous aluminophosphate may be synthesized.

합성된 알루미노포스페이트를 수득하기 위하여 여과한 뒤 건조하는 건조단계는, 바람직하게는 합성단계에서 반응시킨 용액을 여과한 뒤 증류수를 사용하여 수세한 후 80 ~ 150℃ 에서 건조할 수 있다.In the drying step after filtration to obtain the synthesized aluminophosphate, the solution reacted in the synthesis step is preferably filtered, washed with distilled water, and then dried at 80 to 150 ° C.

건조단계를 통해 건조된 알루미노포스페이트를 500 ~ 700℃ 온도에서 1~3 시간 동안 소성하는 소성단계를 거쳐 나노 다공성 알루미노포스페이트를 제조할 수 있다. 소성단계를 통하여 제조된 나노 다공성 알루미노포스페이트는 미세기공을 포함한다.The nanoporous aluminophosphate can be prepared through a calcination step in which the dried aluminophosphate is calcined at a temperature of 500 to 700 ° C for 1 to 3 hours. The nanoporous aluminophosphate prepared through the calcination step contains micropores.

대황 추출물은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 유연제를 사용하는 섬유의 황변 효과를 억제할 수 있다. 대황은 마디풀과의 여러해살이풀로서, 대황 추출물은 대황을 자른 뒤, 물에 넣어 추출할 수 있다. 구체적으로, 물 100 중량부에 대해서 10~15 중량부의 대황을 넣고, 10~15분 동안 끓여서 추출할 수 있다. 대황 추출물은 실리콘 혼합 정제수 100 중량부에 대해서 1~10 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 대황 추출물이 1 중량부 미만인 경우, 황변 효과를 억제할 수 없고, 10 중량부를 초과하는 경우, 혼합성이 저해될 수 있다.The rhubarb extract can inhibit the yellowing effect of fibers using a fabric softener according to one embodiment of the present invention. The rhubarb is a perennial herb that has been planted with a myrtle, and the rhubarb extract can be extracted by putting it in water after cutting the rhubarb. Specifically, 10 to 15 parts by weight of rhubarb may be added to 100 parts by weight of water, and the mixture may be boiled for 10 to 15 minutes. The rhubarb extract is preferably mixed with 1 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of the silicon mixed purified water. If the amount of the rhubarb extract is less than 1 part by weight, the yellowing effect can not be suppressed, and if it exceeds 10 parts by weight, the mixing property may be inhibited.

또한, 황변 효과를 효과적으로 억제하기 위하여 대황 추출물과 함께 식초를 사용할 수도 있다. 식초는 실리콘 혼합 정제수 100 중량부에 대해서 1~3 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 식초가 1 중량부 미만인 경우, 황변 효과를 억제할 수 없고, 3 중량부를 초과하는 경우, 숙성 과정에서 침전물들이 다량으로 발생할 우려가 있다.In addition, vinegar may be used together with the rhubarb extract to effectively inhibit the yellowing effect. The vinegar is preferably mixed in 1 to 3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silicon mixed purified water. When the vinegar is less than 1 part by weight, the yellowing effect can not be suppressed, and when it exceeds 3 parts by weight, there is a possibility that a large amount of precipitates are produced in the aging process.

편백나무 분말은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 유연제를 사용하는 섬유의 흡습성을 향상시킬 수 있다. 편백나무 분말은 편백나무를 조각을 분쇄기를 통해 미세 분말로 갈아서 사용하는 것이 바람직하다. 분말의 알갱이가 크면 섬유에 물리적 피해(찢어짐 등)를 가할 수 있으므로 최대한 가늘게 가는 것이 중요하며, 1000 메쉬(mesh) 망으로 거른 미세 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 편백나무 분말은 추가적으로 항균 효과를 가질 수도 있으며, 실리콘 혼합 정제수 100 중량부에 대해서 5~15 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 편백나무 분말이 5 중량부 미만이면, 흡습 효과의 향상 정도가 미미하고, 15 중량부를 초과하면, 숙성 후 여과 단계에서 충분히 걸러지지 않아 섬유에 물리적 피해를 가할 우려가 있다.The white cotton powder can improve the hygroscopicity of the fibers using the fabric softener according to one embodiment of the present invention. It is desirable to use the fine wood powder by grinding the fine wood through a crusher into fine powder. If the grain size of the powder is large, it is important to make the fiber as thin as possible because it may cause physical damage (tearing, etc.) to the fiber, and it is preferable to use a fine powder that has been sieved through a 1000 mesh net. The whiteness wood powder may further have an antibacterial effect, and it is preferably mixed with 5 to 15 parts by weight based on 100 parts by weight of the silicon mixed purified water. When the white plain wood powder is less than 5 parts by weight, the degree of improvement of the hygroscopic effect is insignificant, and when it exceeds 15 parts by weight, it is not sufficiently filtered in the filtration step after aging, which may cause physical damage to the fibers.

또한, 섬유의 흡습성을 향상시키기 위하여 편백나무 분말과 함께 계피 분말도 함께 사용할 수 있다. 계피 분말 역시 섬유에 발생할 수 있는 물리적 피해를 예방하기 위하여 1000 메쉬 이상의 망으로 거른 미세 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 계피 분말 역시 실리콘 혼합 정제수 100 중량부에 대해서 5~15 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 계피 분말이 5 중량부 미만이면, 흡습 효과의 향상 정도가 미미하고, 15 중량부를 초과하면, 숙성 후 여과 단계에서 충분히 걸러지지 않아 섬유에 물리적 피해를 가할 우려가 있다.Also, in order to improve hygroscopicity of the fibers, cinnamon powder can be used together with the white wood powder. It is also desirable to use fine powder that has been sieved through a net of 1000 mesh or more to prevent physical damage to the fiber. It is also preferable that the cinnamon powder is mixed with 5 to 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silicon mixed purified water. If the cinnamon powder is less than 5 parts by weight, the degree of enhancement of the moisture absorption effect is insignificant. If it exceeds 15 parts by weight, it may not be sufficiently filtered in the filtration step after aging, which may cause physical damage to the fibers.

이하, 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the structure and effects of the present invention will be described in more detail with reference to specific examples and comparative examples. However, this embodiment is intended to explain the present invention more specifically, and the scope of the present invention is not limited to these embodiments.

[실시예 1][Example 1]

정제수 75 중량부에 아미노 변성 실리콘(SL-611 CONC) 25 중량부를 챔버(도 3 참조)에 넣은 후, 혼합하고, 25℃에서 600 rpm의 속도로 교반하여 실리콘 혼합 정제수를 제조하였다. 이어서, 10시간 동안 숙성하고, 침전물을 제거하여 섬유 유연제를 제조하였다.25 parts by weight of amino-modified silicone (SL-611 CONC) was added to a chamber (see FIG. 3) and 75 parts by weight of purified water was mixed and stirred at a rate of 600 rpm at 25 DEG C to prepare silicon mixed purified water. Then, it was aged for 10 hours, and the precipitate was removed to prepare a fabric softening agent.

[실시예 2][Example 2]

실시예 1과 동일하게 제조하되, 실리콘 혼합 정제수에 기능성 물질로 γ-보헤마이트 2 중량부, 알루미노 포스페이트 3 중량부, 대황 추출물 5 중량부 및 편백나무 분말(1000 mesh) 10 중량부를 더 첨가하고, 30℃에서 1300 rpm의 속도로 교반하는 단계를 더 추가하는 것만 달리하여 섬유 유연제를 제조하였다.2 parts by weight of gamma-boehmite, 3 parts by weight of aluminophosphate, 5 parts by weight of rhubarb extract, and 10 parts by weight of plain wood powder (1000 mesh) were further added as functional ingredients to silicon mixed purified water , And stirring at a speed of 1300 rpm at 30 DEG C was further added to prepare a fabric softener.

[실시예 3][Example 3]

실시예 2와 동일하게 제조하되, 기능성 물질로 식초 2 중량부 및 계피 분말 10 중량부를 더 첨가한 것만 달리하여 섬유 유연제를 제조하였다.Except that 2 parts by weight of vinegar and 10 parts by weight of cinnamon powder were further added as a functional material to prepare a fabric softener.

[실험예 : 황변 실험][Experimental Example: Yellow Test]

실시예 1 내지 3의 섬유 유연제를 이용하여 유연화시킨 섬유를 대상으로 KS K0710 NO2에 의한 황변테스트를 진행하였다. 이때, 섬유는 나일론을 사용하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The fibers softened by using the fabric softeners of Examples 1 to 3 were tested for yellowing by KS K0710 NO 2 . At this time, nylon fibers were used, and the results are shown in Table 1 below.

[표 1][Table 1]

Figure 112018055578643-pat00001
Figure 112018055578643-pat00001

상기 표 1과 같이, 실시예 1의 경우, NO2에 1시간 노출되자 육안으로 식별가능한 황변이 일부 발생하였으나, 실시예 2 및 3의 경우, 황변이 전혀 발생하지 않았다.As shown in Table 1, in Example 1, when the NO 2 was exposed to NO 2 for 1 hour, a yellow discernible part was visually recognized, but in Examples 2 and 3, no yellow discoloration occurred.

[실험예 2 : 흡습성 테스트][Experimental Example 2: Hygroscopicity Test]

실시예 1 내지 3의 섬유 유연제를 이용하여 유연화시킨 섬유를 대상으로 KS K0815에 의한 흡습성 테스트를 진행하였다. 이때, 섬유는 정사각형의 폴리에스테르 섬유를 사용하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.Hygroscopicity tests using KS K0815 were conducted on the fibers softened by using the fabric softeners of Examples 1 to 3. At this time, square fibers of polyester were used, and the results are shown in Table 2 below.

[표 2][Table 2]

Figure 112018055578643-pat00002
Figure 112018055578643-pat00002

상기 표 2와 같이, 실시예 1 내지 3의 경우, 모두 흡수성이 우수하였으나, 실시예 3이 그 중에서도 가장 우수하였다.As shown in Table 2, all of Examples 1 to 3 were excellent in absorbency, but Example 3 was the most excellent among them.

본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.It is to be understood that the present invention is not limited to the above embodiments and various changes and modifications may be made by those skilled in the art without departing from the spirit and scope of the invention.

Claims (2)

정제수 100 중량부에 실리콘 20~30 중량부를 혼합하여 실리콘 혼합 정제수를 제조하는 혼합단계;
실리콘 혼합 정제수를 교반하는 교반단계; 및
교반된 실리콘 혼합 정제수를 숙성하는 숙성단계;를 포함하는 것을 특징으로 하되,
교반단계 및 숙성단계 사이에,
실리콘 혼합 정제수에 기능성 물질을 첨가하여 교반하는 기능성 물질 첨가 및 교반단계를 포함하되,
기능성 물질은,
수산화알루미늄, 알루미노 포스페이트, 대황 추출물 및 편백나무 분말을 포함하고,
실리콘 혼합 정제수 100 중량부에 대해서 수산화알루미늄 1~3 중량부, 알루미노 포스페이트 1~5 중량부, 대황 추출물 1~10 중량부 및 편백나무 분말 5~15 중량부 혼합되는 것을 특징으로 하되,

상기 기능성 물질은,
식초 및 계피 분말을 더 포함하고,
식초는 실리콘 혼합 정제수 100 중량부에 대해서 1~3 중량부로 혼합되고,
계피 분말은 실리콘 혼합 정제수 100 중량부에 대해서 5~15 중량부로 혼합되는 것을 특징으로 하는, 섬유 유연제 제조방법.
Mixing 100 parts by weight of purified water with 20 to 30 parts by weight of silicone to prepare silicon mixed purified water;
A stirring step of stirring the silicon mixed purified water; And
And aging the agitated silicon mixed purified water,
Between the stirring step and the aging step,
Adding a functional material to the silicone mixed purified water and adding the functional material and stirring the functional material,
The functional material,
Aluminum hydroxide, aluminophosphate, rhubarb extract and plain wood powder,
Wherein 1 to 3 parts by weight of aluminum hydroxide, 1 to 5 parts by weight of aluminophosphate, 1 to 10 parts by weight of rhubarb extract, and 5 to 15 parts by weight of white flour are mixed with 100 parts by weight of silicon mixed purified water,

The functional material may be,
Vinegar and cinnamon powder,
Vinegar is mixed in 1 to 3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of silicon mixed purified water,
Wherein the cinnamon powder is mixed at 5 to 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silicon mixed purified water.
삭제delete
KR1020180065137A 2018-06-05 2018-06-05 Manufacturing method of textile softner and stirring device for stirring the textile softner manufactured thereby KR101918572B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180065137A KR101918572B1 (en) 2018-06-05 2018-06-05 Manufacturing method of textile softner and stirring device for stirring the textile softner manufactured thereby

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180065137A KR101918572B1 (en) 2018-06-05 2018-06-05 Manufacturing method of textile softner and stirring device for stirring the textile softner manufactured thereby

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101918572B1 true KR101918572B1 (en) 2018-11-14

Family

ID=64328280

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020180065137A KR101918572B1 (en) 2018-06-05 2018-06-05 Manufacturing method of textile softner and stirring device for stirring the textile softner manufactured thereby

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101918572B1 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003064574A (en) 2001-08-28 2003-03-05 Lion Corp Method for treating fiber, fiber-treating agent composition and detergent composition
WO2015105189A1 (en) * 2014-01-10 2015-07-16 旭化成ケミカルズ株式会社 Aqueous composite particle dispersion

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003064574A (en) 2001-08-28 2003-03-05 Lion Corp Method for treating fiber, fiber-treating agent composition and detergent composition
WO2015105189A1 (en) * 2014-01-10 2015-07-16 旭化成ケミカルズ株式会社 Aqueous composite particle dispersion

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101635291B1 (en) Super-absorbing polymers with rapid absorption properties and method for producing the same
Llusar et al. One-pot synthesis of phenyl-and amine-functionalized silica fibers through the use of anthracenic and phenazinic organogelators
JP2019527277A (en) Use of polyol esters to produce porous plastic coatings
DE50212271D1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF HYDROTALCITES
CN1527860A (en) Methods for the preparation of cellular hydrogels
JPS59113068A (en) Surface treatment for inorganic filler
TW200934534A (en) Polyurethane foams for wound management
KR101918572B1 (en) Manufacturing method of textile softner and stirring device for stirring the textile softner manufactured thereby
CN206328512U (en) A kind of negative ion antibiotic polyester fiber, negative ion antibiotic fabric and clothes
CN113831575A (en) Use of twin-tailed long chain anionic surfactants in aqueous polyurethane dispersions
Liu et al. Preparation and characterization of biodegradable polyurethane composites containing oyster shell powder
KR101676796B1 (en) A method for manufacturing of sponge powder having acicular structure and a sponge powder having acicular structure manufactured therefrom
KR102497989B1 (en) Hemostatic dressings
EP3997173A1 (en) Polyol ester-based foam additives for polyurethane dispersions having high filler contents
CN109705308A (en) A kind of degradable polyurethane and preparation method thereof, degradable artificial leather and application
WO2008069610A1 (en) Oxide-like hydrotalcite and manufacturing process thereof
CN110072618A (en) The method of extrudable composition of the preparation comprising the titanium-containing zeolite material with MWW framework types
KR101818746B1 (en) Method for preparing hydrogel using high purity cellulose and cellulose powder prepared by using the hydrogel
US10780432B2 (en) Process for preparing a molding comprising zinc and a titanium-containing zeolite
KR100839898B1 (en) Moisture permeable and antibacterial polyurethane resin for fabric coating and process of producing thereof
WO2019186479A1 (en) A process for preparing precipitated silica
DE112015005776T5 (en) Deodorant composition and deodorization product
KR101886399B1 (en) Textile softener of silicone type and it's manufacturing method thereof
BR112019019811A2 (en) purification of raw polyalkylene oxide polymers with acid-functionalized silicas and metallic silicates
JP2008239436A (en) Porous zirconium oxide and method for producing the same

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant