KR101906802B1 - Method for producing high purity aluminum chloride powder from aluminum dross and high purity α-alumina therefrom - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법 및 이에 의해 얻어지는 고순도 α-알루미나에 관한 것이다.The present invention relates to a process for producing a high purity aluminum chloride powder from aluminum dross and a high purity a-alumina obtained therefrom.
알루미늄은 산화가 잘되는 금속이기 때문에 알루미늄 금속 또는 알루미늄 스크랩을 용해시킬 경우 알루미늄 용탕표면에 드로스라 불리는 산화물층이 형성된다.Since aluminum is a well-oxidized metal, when an aluminum metal or aluminum scrap is dissolved, an oxide layer called dross is formed on the surface of the aluminum molten metal.
알루미늄의 용해시 발생되는 드로스의 양은 작업온도, 용해방법, 및 용해스크랩의 성분에 따라 달라진다.The amount of dross generated during the dissolution of aluminum depends on the operating temperature, the method of dissolution, and the composition of the dissolving scrap.
알루미늄 드로스는 알루미늄 용탕을 주형에 부을 때 용해로 및 용탕의 유로 등에서 발생되고 있다.The aluminum dross is generated in the flow path of the melting furnace and the molten metal when the molten aluminum is poured into the mold.
알루미늄 드로스는 화이트 드로스(White dross), 블랙 드로스(Black dross), 솔트 케이크(Salt cake)로 구분할 수 있다.The aluminum dross can be classified into a white dross, a black dross, and a salt cake.
화이트 드로스의 경우 알루미늄을 용해한 후 용탕을 주형틀에 주입하기 전 용해로 상부의 용탕표면에 형성된 알루미늄 산화물을 말하며 화이트 드로스에는 알루미늄 금속이 다량 존재하고 있어 알루미늄 드로스 중량의 약 60 ∼ 70 %까지 알루미늄을 회수할 수 있다. In the case of white dross, aluminum oxide is formed on the surface of the molten metal above the melting furnace before the molten aluminum is melted and the molten metal is injected into the flask. The white dross contains a large amount of aluminum metal, which accounts for about 60 to 70% Aluminum can be recovered.
블랙 드로스는 용탕 표면의 산화방지 및 용탕 내의 불순물 분리효율 향상시키기 위해 플럭스(flux)를 첨가하였기 때문에 화이트 드로스보다는 비교적 알루미늄 양이 적은 드로스를 말하며 15 ∼ 20 % 알루미늄 금속을 함유하고 있다.Blackdrop is a dross with a relatively lower aluminum content than white dross because it contains a flux to prevent oxidation of the surface of the molten metal and to improve the efficiency of separation of impurities in the molten metal. It contains 15 to 20% aluminum metal.
솔트 케이크는 블랙 드로스와 염(Salt(NaCl+KCl))을 혼합하여 재용해하고 알루미늄 금속을 회수한 후 잔류된 드로스를 말하며 솔트 케이크에는 7 ∼ 8 ％ 이하의 미세 입자의 알루미늄이 존재하고 있기 때문에 대부분 매립되거나 폐기되고 있다.The salt cake is a mixture of Blackdroses (Salt (NaCl + KCl)) and redissolved, and the remaining dross after recovering the aluminum metal. Salt cake contains aluminum of 7 ~ 8% Most of them are landfilled or discarded.
한편, 알루미늄 클로라이드(AlCl3)는 태양전지 및 전자기기 부품제조를 위한 원료인 알루미늄 금속 분말을 제조하는데 이용된다.On the other hand, aluminum chloride (AlCl 3 ) is used for producing aluminum metal powder, which is a raw material for manufacturing solar cell and electronic parts.
또한, 산촉매, 탄화수소의 이성질체화, 알데히드 합성 촉매, 양이온 중합 촉매로 사용된다. 공업적으로는 부틸고무 제조의 중합촉매로도 사용되고, 무수물의 경우 석유의 크래킹(Cracking)이나 유기합성반응인 프리델-크래프츠 반응의 촉매로도 사용되고 있다.It is also used as an acid catalyst, isomerization of hydrocarbons, an aldehyde synthesis catalyst, and a cation polymerization catalyst. It is industrially used as a polymerization catalyst for the production of butyl rubber, and in the case of anhydride, it is also used as a catalyst for Friedel-Crafts reaction, which is cracking or organic synthesis reaction of petroleum.
종래의 알루미늄 클로라이드를 회수하는 방법으로는 금속 알루미늄과 염소 또는 염화수소 가스를 고온에서 반응시키는 방법을 채용하고 있으며, 구체적으로는 용융 알루미늄 중에 염소 가스를 불어넣으면서 생성되는 알루미늄 클로라이드를 냉각하여 분말상 또는 괴상 알루미늄 클로라이드를 제조하고 있다. 그러나 이와 같은 종래 기술은 알루미나를 약 960 ℃ 이상에서 용융하고, 이를 전기 분해하여 알루미늄 금속을 제조하기 때문에 높은 제조비용에 대한 문제점이 있다.As a conventional method for recovering aluminum chloride, a method of reacting metallic aluminum with chlorine or hydrogen chloride gas at a high temperature is adopted. Specifically, aluminum chloride produced by blowing chlorine gas into molten aluminum is cooled to obtain powdery or agglomerated aluminum Chloride. However, such a conventional technique has a problem of high manufacturing cost because it melts alumina at about 960 DEG C or higher and electrolyzes it to produce aluminum metal.
본 발명의 목적은 알루미늄 드로스에 미세한 입자로 함유되어 있어 재활용되지 못하는 알루미늄 금속과 염소 가스를 이용하여 고순도 알루미늄 클로라이드 분말을 제조할 수 있는 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법 및 이에 의해 얻어지는 고순도 α-알루미나를 제공하는 데 있다.An object of the present invention is to provide a method for producing high purity aluminum chloride powder from aluminum dross capable of producing high purity aluminum chloride powder by using aluminum metal and chlorine gas which are contained in fine particles in aluminum dross and can not be recycled, High purity a-alumina.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The problem to be solved by the present invention is not limited to the above-mentioned problem (s), and another problem (s) not mentioned can be clearly understood by a person skilled in the art from the following description.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법은, (a) 알루미늄 드로스(Aluminum dross)를 히터(Heater)가 장착된 튜브(Tube)에 투입하고 가열하는 단계; (b) 상기 튜브에 염소(Cl2) 가스를 주입하고 상기 (a) 단계의 알루미늄 드로스와 반응시켜 알루미늄 클로라이드(AlCl3) 가스를 제조하는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계의 알루미늄 클로라이드(AlCl3) 가스를 냉각하여 분말화하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to solve the above problems, a method for producing a high purity aluminum chloride powder from an aluminum dross according to a preferred embodiment of the present invention comprises the steps of (a) mixing an aluminum dross with a tube having a heater ) And heating the mixture; (b) injecting chlorine (Cl 2 ) gas into the tube and reacting with aluminum dross in step (a) to produce aluminum chloride (AlCl 3 ) gas; And (c) cooling and pulverizing the aluminum chloride (AlCl 3 ) gas of the step (b).
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계는, 상기 튜브를 570 ~ 630 ℃로 가열하는 것이 바람직하다.In one embodiment, in the step (a), the tube is heated to 570 to 630 캜.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서 상기 튜브에 염소(Cl2) 가스를 주입하기 전에 질소(N2) 가스를 주입하는 것이 바람직하다.In one embodiment, it is preferable that nitrogen (N 2 ) gas is injected before the chlorine (Cl 2 ) gas is injected into the tube in the step (b).
일 실시예에 있어서, 상기 염소 가스와 질소 가스의 주입비율은, 2:8의 부피비인 것이 바람직하다.In one embodiment, the injection ratio of the chlorine gas and the nitrogen gas is preferably 2: 8 by volume.
일 실시예에 있어서, 상기 염소 가스의 주입유량은, 140 cc/min이고, 상기 질소 가스의 주입유량은, 560 cc/min인 것이 바람직하다.In one embodiment, the injection flow rate of the chlorine gas is 140 cc / min, and the injection flow rate of the nitrogen gas is 560 cc / min.
일 실시예에 있어서, 상기 염소 가스와 질소 가스는 700 cc/min의 유량으로 100 ~ 150 분 동안 주입되는 것이 바람직하다.In one embodiment, the chlorine gas and the nitrogen gas are injected at a flow rate of 700 cc / min for 100 to 150 minutes.
일 실시예에 있어서, 상기 (c) 단계는, 알루미늄 드로스와 반응 후 남은 염소 가스와 질소 가스를 염기성 수용액에 침전시키는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.In one embodiment, the step (c) may further comprise the step of precipitating the chlorine gas and the nitrogen gas remaining after the reaction with the aluminum dross in a basic aqueous solution.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른, 고순도 α-알루미나는 고순도 알루미늄 클로라이드 분말을 열처리하여 제조되는 것을 특징으로 한다.According to a preferred embodiment of the present invention, the high purity a-alumina is characterized in that it is produced by heat-treating a high purity aluminum chloride powder.
본 발명에 의한 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법을 이용하면, 폐기되는 알루미늄 드로스로부터 고순도의 알루미늄 클로라이드 분말을 제조할 수 있게 되어, 폐기되는 알루미늄 드로스를 재활용함에 따라 알루미늄 드로스 최소화로 인한 산업폐기물 처리비용의 저감 및 환경보호효과를 얻을 수 있게 될 뿐만 아니라, 알루미늄 클로라이드 분말의 제조원가를 절감하여 친환경적이고 경제적으로 고부가가치를 갖는 고순도 알루미늄 클로라이드 분말을 제조할 수 있는 장점이 있다.By using the method for producing high purity aluminum chloride powder from the aluminum dross according to the present invention, it is possible to produce aluminum chloride powder of high purity from the discarded aluminum dross, thereby minimizing aluminum dross It is possible to obtain a high-purity aluminum chloride powder having a high value-added value in an environmentally friendly and economical manner by reducing the production cost of aluminum chloride powder as well as reducing the cost of treating industrial wastes and protecting the environment.
또한, 본 발명에 따라 제조된 고순도 알루미늄 클로라이드 분말을 열처리하여 고순도 α-알루미나를 제조할 수 있는 장점이 있다.Also, there is an advantage that high-purity aluminum chloride powder produced according to the present invention can be heat-treated to produce high purity a-alumina.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법을 도식화한 것이다.
도 2는 석영튜브에 알루미늄 드로스를 투입한 이미지이다.
도 3은 고순도 알루미늄 클로라이드 분말을 제조하는 장치를 도식화한 것이다.
도 4는 고순도 알루미늄 클로라이드 분말을 제조하는 장치의 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말을 X-선회절 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말을 열 중량분석기(TG-DTA: DTA-50, Shimadzu Co., Japan)을 이용하여 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 7(a) 및 7(b)는 실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말의 SEM 이미지(5,000 배)를 나타낸 것이다.
도 8(a) 및 8(b)는 실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말의 성분분석(EDS) 및 Mapping(5,000배)을 실시한 결과를 나타낸 것이다.
도 9(a) 및 9(b)는 실시예 2에 따라 제조된 α-알루미나의 SEM 이미지(5,000 배)를 나타낸 것이다.
도 10(a) 및 10(b)는 실시예 2에 따라 제조된 α-알루미나의 성분분석(EDS) 및 Mapping(5,000 배)을 실시한 결과를 나타낸 것이다.
도 11(a) 및 11(b)는 실시예 2에 따라 제조된 α-알루미나의 SEM 이미지(10,000 배)를 나타낸 것이다.
도 12(a) 및 12(b)는 실시예 2에 따라 제조된 α-알루미나의 성분분석(EDS) 및 Mapping(10,000 배)을 실시한 결과를 나타낸 것이다.FIG. 1 illustrates a method of producing a high purity aluminum chloride powder from aluminum dross according to an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is an image of an aluminum dross inserted into a quartz tube.
Figure 3 schematically illustrates an apparatus for producing high purity aluminum chloride powder.
Figure 4 shows an image of an apparatus for producing a high purity aluminum chloride powder.
Fig. 5 shows the results of X-ray diffraction analysis of the aluminum chloride powder prepared according to Example 1. Fig.
6 shows the results of analysis of the aluminum chloride powder prepared according to Example 1 using a thermogravimetric analyzer (TG-DTA: DTA-50, Shimadzu Co., Japan).
7 (a) and 7 (b) show SEM images (5,000 times) of the aluminum chloride powder prepared according to Example 1.
Figures 8 (a) and 8 (b) show the results of component analysis (EDS) and mapping (5,000 times) of the aluminum chloride powder prepared according to Example 1.
9 (a) and 9 (b) show SEM images (5,000 times) of the a-alumina prepared according to Example 2. Fig.
Figs. 10 (a) and 10 (b) show the results of component analysis (EDS) and mapping (5,000 times) of the a-alumina prepared according to Example 2. Fig.
11 (a) and 11 (b) show SEM images (10,000 times) of a-alumina prepared according to Example 2. Fig.
Figs. 12 (a) and 12 (b) show the results of component analysis (EDS) and mapping (10,000 times) of the a-alumina prepared according to Example 2. Fig.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention and the manner of achieving it will become apparent with reference to the embodiments described in detail below with reference to the accompanying drawings.
그러나, 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있고, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.It should be understood, however, that the present invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the exemplary embodiments set forth herein. To fully inform the inventor of the category of invention. Further, the present invention is only defined by the scope of the claims.
나아가, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.Further, in the following description of the present invention, if it is determined that related arts or the like may obscure the gist of the present invention, detailed description thereof will be omitted.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말을 제조하는 방법에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, a method of producing a high purity aluminum chloride powder from aluminum dross according to the present invention will be described in detail with reference to FIG.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법을 도식화한 것이다.FIG. 1 illustrates a method of producing a high purity aluminum chloride powder from aluminum dross according to an embodiment of the present invention.
본 발명에 따른 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법은, (a) 알루미늄 드로스(Aluminum dross)를 히터(Heater)가 장착된 튜브(Tube)에 투입하고 가열하는 단계(S100); (b) 상기 튜브에 염소(Cl2) 가스를 주입하고 상기 (a) 단계(S100)의 알루미늄 드로스와 반응시켜 알루미늄 클로라이드(AlCl3) 가스를 제조하는 단계(S200); 및 (c) 상기 (b) 단계(S200)의 알루미늄 클로라이드(AlCl3) 가스를 냉각하여 분말화하는 단계(S300);를 포함하는 것을 특징으로 한다.A method for producing a high purity aluminum chloride powder from an aluminum dross according to the present invention comprises the steps of: (a) injecting and heating an aluminum dross into a tube equipped with a heater (S100); (b) injecting chlorine (Cl 2 ) gas into the tube and reacting with the aluminum dross of step (a) to produce aluminum chloride (AlCl 3 ) gas (operation S200); Characterized in that it comprises a; and (c) a step (S300) that the powdered aluminum chloride (AlCl 3) cooling the gas of step (b) (S200).
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계(S100)는, 알루미늄 드로스(Aluminum dross)를 히터(Heater)가 장착된 튜브(Tube)에 투입하고 가열하는 단계이다.In the method of manufacturing a high purity aluminum chloride powder from an aluminum dross according to an embodiment of the present invention, the step (S100) of the step (a) comprises the steps of: dipping an aluminum dross into a tube ) And heating it.
상기 알루미늄 드로스는 조 크럿셔(Jaw crusher) 및 롤 크럿셔(Roll crusher)로 분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 분쇄시간은 제한하지 않는다.The aluminum dross may further include a step of crushing with a jaw crusher and a roll crusher, and the crushing time is not limited.
또한, 조 크럿셔 및 롤 크럿셔로 분쇄된 알루미늄 드로스의 입도는 염소 가스와의 반응을 극대화할 수 있는 크기라면 이를 제한하지 않는다.In addition, the particle size of the aluminum dross pulverized by the co-crusher and the roll crusher is not limited as long as it can maximize the reaction with chlorine gas.
상기 알루미늄 드로스를 분쇄하는 이유는 면적을 보다 넓혀 염소(Cl2) 가스와의 반응을 극대화하기 위함이다.The reason why the aluminum dross is pulverized is to enlarge the area to maximize the reaction with chlorine (Cl 2 ) gas.
상기 조 크럿셔와 롤 크럿셔를 이용하여 분쇄하는 방법은 공지된 기술이므로 이에 대한 설명은 생략한다.The method of pulverizing using the coarse crusher and the roll crusher is a well-known technique, and a description thereof will be omitted.
상기 히터는 전기 히터(Electric heater)일 수 있으며, 상기 튜브를 가열할 수 있는 것이라면 종류를 제한하지 않는다.The heater may be an electric heater and is not limited as long as it can heat the tube.
상기 튜브는 석영튜브(Quartz tube)일 수 있으며, 고온에 견딜 수 있고, 열전도가 우수하며, 알루미늄 드로스, 염소 가스 및 질소 가스와 반응하지 않는 재질로 구성된 것이라면 제한하지 않는다.The tube may be a quartz tube and is not limited as long as it is made of a material which can withstand high temperatures, is excellent in thermal conductivity and does not react with aluminum dross, chlorine gas and nitrogen gas.
상기 (a) 단계(S100)에서는 상기 튜브를 570 ~ 630 ℃로 가열할 수 있으며, 구체적으로는 600 ℃로 가열하는 것이 바람직하다. 여기서, 상기 튜브를 600 ℃로 가열하는 것은 알루미늄 금속의 녹는점이 660.32 ℃ 이기 때문이다.In the step (a) (S100), the tube may be heated to 570 to 630 ° C, and more specifically, heated to 600 ° C. Here, heating the tube to 600 ° C is because the melting point of the aluminum metal is 660.32 ° C.
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법에 있어서, 상기 (b) 단계(S200)는, 상기 튜브에 염소(Cl2) 가스를 주입하고 상기 (a) 단계(S100)의 알루미늄 드로스와 반응시켜 알루미늄 클로라이드(AlCl3) 가스를 제조하는 단계이다.In the method of manufacturing high purity aluminum chloride powder from an aluminum dross according to an embodiment of the present invention, step (b) (S200) comprises injecting chlorine (Cl 2 ) gas into the tube, by reaction of aluminum dross and S100) is a step for producing the aluminum chloride (AlCl 3) gas.
상기 (b) 단계(S200)는, 상기 히터에 의해 상기 튜브의 온도가 600 ℃에 도달할 때 염소(Cl2) 가스를 주입하고 상기 (a) 단계(S100)의 알루미늄 드로스와 반응시켜 알루미늄 클로라이드(AlCl3) 가스를 제조하는 단계이며, 상기 염소(Cl2) 가스의 주입속도는 140 cc/min 인 것이 바람직하다.In step (b) (S200), chlorine (Cl 2 ) gas is injected when the temperature of the tube reaches 600 ° C by the heater, and the aluminum chloride is reacted with the aluminum dross in step (a) (AlCl 3 ) gas, and the inflow rate of the chlorine (Cl 2 ) gas is preferably 140 cc / min.
상기 튜브에 염소(Cl2) 가스를 주입하기 전에 질소(N2) 가스를 먼저 주입할 수 있으며, 상기 질소 가스의 주입유량은 560 cc/min/인 것이 바람직하다.Nitrogen (N 2 ) gas may be injected first before chlorine (Cl 2 ) gas is injected into the tube, and the injection flow rate of the nitrogen gas is preferably 560 cc / min /.
상기 질소 가스는 상기 전기 히터를 작동시켜 상기 튜브에 열을 가하는 것과 동시에 주입될 수 있다.The nitrogen gas can be injected simultaneously with the operation of the electric heater to apply heat to the tube.
상기 염소 가스를 주입하기 전에 질소 가스를 주입하는 것은 알루미늄 드로스가 염소 가스와 반응하기 전 알루미늄 드로스에 있는 수분을 제거하기 위함이다.The injection of nitrogen gas prior to the introduction of the chlorine gas is intended to remove moisture in the aluminum dross before the aluminum dross reacts with the chlorine gas.
상기 질소 가스는 알루미늄 드로스와 염소 가스의 반응에 참여하지 않으며, 상기 반응의 극대화를 위해 알루미늄 드로스에 포함된 수분을 제거해주는 역할을 한다.The nitrogen gas does not participate in the reaction between aluminum dross and chlorine gas, and serves to remove water contained in the aluminum dross in order to maximize the reaction.
상기 염소 가스와 질소 가스의 주입비율은 2:8의 부피비인 것이 바람직하다.The injection ratio of the chlorine gas and the nitrogen gas is preferably 2: 8 by volume.
상기 염소 가스와 질소 가스는 700 cc/min의 유량으로 100 ~ 150 분 동안 주입될 수 있으며, 상기 총 유량은 하기의 수학식에 의하여 계산되었다.The chlorine gas and the nitrogen gas can be injected at a flow rate of 700 cc / min for 100 to 150 minutes, and the total flow rate is calculated by the following equation.
[수학식][Mathematical Expression]
도 2는 석영튜브에 알루미늄 드로스를 투입한 이미지이다.Fig. 2 is an image of an aluminum dross inserted into a quartz tube.
상기 석영튜브의 반지름(r)은 2.5 cm이였으며, 상기 석영튜브에 투입된 알루미늄 드로스의 높이는 3 cm이므로 알루미늄 드로스의 반응부피는 58.875 cm3로 계산되었다.The radius (r) of the quartz tube was 2.5 cm, and the height of the aluminum dross injected into the quartz tube was 3 cm, so the reaction volume of the aluminum dross was calculated to be 58.875 cm 3 .
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법에 있어서, 상기 (c) 단계(S300)는, 상기 (b) 단계(S200)의 알루미늄 클로라이드(AlCl3) 가스를 냉각하여 분말화하는 단계이다.In the method for producing a high purity aluminum chloride powder from an aluminum dross according to an embodiment of the present invention, the step (c) (S300) comprises cooling the aluminum chloride (AlCl 3 ) gas in the step (b) Followed by pulverization.
상기 (c) 단계(S300)의 알루미늄 클로라이드 가스는 자연냉각되어 알루미늄 클로라이드 분말이 형성될 수 있다. The aluminum chloride gas in step (c) S300 may be naturally cooled to form aluminum chloride powder.
상기 (c) 단계는, 알루미늄 드로스와 반응 후 남은 염소 가스와 질소 가스를 염기성 수용액에 침전시키는 단계를 더 포함할 수 있다.The step (c) may further comprise the step of precipitating the chlorine gas and the nitrogen gas remaining after the reaction with the aluminum dross in a basic aqueous solution.
상기 염기성 수용액은 1 mole NaOH 용액일 수 있으며, 염소 가스 및 질소 가스와 반응하여 침전시킬 수 있는 수용액이라면 이를 제한하지 않는다.The basic aqueous solution may be a 1 mole NaOH solution and is not limited to an aqueous solution which can be precipitated by reacting with chlorine gas and nitrogen gas.
본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 고순도 알루미늄 클로라이드 분말을 열처리하여 고순도 α-알루미나를 제공할 수 있다.The high purity aluminum chloride powder produced according to an embodiment of the present invention may be heat-treated to provide high purity a-alumina.
상기 열처리는 1,200 ~ 1,400 ℃로 수행될 수 있으며, 구체적으로 1,300 ℃에서 수행될 수 있다. The heat treatment may be performed at 1,200 to 1,400 ° C, specifically at 1,300 ° C.
또한, 상기 열처리는 전기로를 이용하여 분당 5 ℃의 속도로 승온시켜 수행될 수 있다.The heat treatment may be performed by raising the temperature at a rate of 5 ° C per minute using an electric furnace.
상기 고순도 α-알루미나의 입자 크기는 5 ~ 10 ㎛일 수 있다.The particle size of the high purity a-alumina may be 5 to 10 mu m.
도 3은 고순도 알루미늄 클로라이드 분말을 제조하는 장치를 도식화한 것이고, 도 4는 고순도 알루미늄 클로라이드 분말을 제조하는 장치의 이미지를 나타낸 것이다.FIG. 3 is a schematic representation of an apparatus for producing high purity aluminum chloride powders, and FIG. 4 is an image of an apparatus for producing high purity aluminum chloride powders.
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조는 도 3 및 도 4에 나타낸 제조장치를 이용하여 제조할 수 있다.The production of high purity aluminum chloride powder from aluminum dross according to an embodiment of the present invention can be carried out using the manufacturing apparatus shown in Figs. 3 and 4. Fig.
도 3 및 도 4를 참조하면, 석영튜브(100)에 투입된 알루미늄 드로스의 수분은 가스공급관(110)을 통해 공급된 질소 가스에 의해 제거될 수 있으며, 가스공급관(110)을 통해 공급된 염소 가스와 반응하여 기체상태의 알루미늄 클로라이드(AlCl3)가 합성될 수 있다.3 and 4, the moisture of the aluminum dross put into the
여기서, 상기 석영튜브(100)의 외측에는 전기 히터(200)가 구비되어 석영튜브(100)를 가열할 수 있으며, 상기 석영튜브(100)의 상측에는 열전대(Theromocouple)(120)가 구비되어 석영튜브(100)의 온도를 측정할 수 있다.An
상기 기체상태의 알루미늄 클로라이드는 제 1 연결관(300)을 따라 이동되어 제 1 삼각플라스크(400)에서 자연냉각됨으로써, 알루미늄 클로라이드 분말이 제조될 수 있다.The gaseous aluminum chloride is moved along the
또한, 알루미늄 드로스와 반응 후 남는 염소 가스와 질소 가스는 제 2 연결관(500)을 따라 이동되어 제 2 삼각플라스크(600)에서 1 mole의 NaOH와 반응하여 염으로 침전될 수 있다.Further, the chlorine gas and the nitrogen gas remaining after the reaction with the aluminum dross may move along the
실시예 1Example 1
먼저, 석영튜브에 58.32 g의 알루미늄 드로스를 투입한 후 알루미늄의 녹는점 바로 직전의 온도인 600 ℃까지 열을 가하였으며, 열을 가하는 동시에 질소 가스를 560 cc/min의 속도로 투입하였다.First, 58.32 g of aluminum dross was put into a quartz tube, heat was applied to the temperature immediately before melting point of aluminum, and nitrogen gas was introduced at a rate of 560 cc / min while heating.
다음으로, 석영튜브의 온도가 600 ℃에 도달할 때 염소 가스를 140 cc/min 속도로 투입하였다.Next, when the temperature of the quartz tube reached 600 캜, chlorine gas was introduced at a rate of 140 cc / min.
상기 염소 가스와 질소 가스를 분당 700 cc의 유량으로 2 시간 동안 투입하여 알루미늄 드로스 내의 알루미늄과 염소 가스를 반응시켰다.The chlorine gas and the nitrogen gas were introduced at a flow rate of 700 cc / min for 2 hours to react aluminum and chlorine gas in the aluminum dross.
마지막으로 알루미늄 드로스 내의 알루미늄과 염소가스가 반응하여 생성된 기체 상태의 AlCl3는 삼각플라스크 병에서 자연 냉각시켜 알루미늄 클로라이드 분말을 제조하였다.Finally, gaseous AlCl 3 produced by the reaction of aluminum and chlorine gas in aluminum dross was naturally cooled in an Erlenmeyer flask bottle to produce aluminum chloride powder.
여기서 생성된 알루미늄 클로라이드 분말은 도 3과 같이 분리되어 쌓이게 되며, 그 외 반응에 참여하지 않은 질소 가스와 염소 가스는 필터를 통해 1 mole NaOH 용액 1,000 ml와 반응하여 염으로 침전되었다.The aluminum chloride powder produced here was separated and accumulated as shown in FIG. 3, and nitrogen gas and chlorine gas which did not participate in the reaction were reacted with 1,000 ml of 1 mole NaOH solution through a filter and precipitated as a salt.
실시예 2Example 2
실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말을 전기로에 투입하고 분당 5 ℃의 속도로 1,300 ℃까지 승온시켜 α-알루미나를 제조하였다.The aluminum chloride powder prepared according to Example 1 was charged into an electric furnace and heated to 1,300 ° C at a rate of 5 ° C per minute to prepare α-alumina.
<분석><Analysis>
도 5는 실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말을 X-선회절 분석한 결과를 나타낸 것이고, 도 6은 실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말을 열 중량분석기(TG-DTA: DTA-50, Shimadzu Co., Japan)을 이용하여 분석한 결과를 나타낸 것이다.FIG. 5 is a graph showing the results of X-ray diffraction analysis of the aluminum chloride powder prepared according to Example 1, and FIG. 6 is a graph showing the results of X-ray diffraction analysis of the aluminum chloride powder prepared according to Example 1, , Shimadzu Co., Japan).
도 5 및 도 6을 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말은 Chloroaluminite(AlC3(H2O)6)인 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIGS. 5 and 6, it was confirmed that the aluminum chloride powder prepared in Example 1 was Chloroaluminite (AlC 3 (H 2 O) 6 ).
실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말을 열 중량 분석기를 이용하여 분당 5 ℃의 승온 속도로 1,300 ℃까지 가열하여 분석한 결과 중 100 ℃에서 나타나는 피크는 알루미늄 클로라이드 분말 표면의 수분이 제거되었기 때문이다.The aluminum chloride powder prepared according to Example 1 was heated to 1,300 ° C at a heating rate of 5 ° C per minute using a thermogravimetric analyzer, and the peaks at 100 ° C were due to the removal of moisture from the aluminum chloride powder surface .
또한, 760 ℃ 피크는 실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말이 알루미나로 상전이가 되어 나타난 것이고, 약 1,100 ℃의 피크는 α-알루미나 상전이 피크로 확인되었다.In addition, the peak at 760 DEG C was obtained by phase transition of the aluminum chloride powder prepared according to Example 1 to alumina, and the peak at about 1,100 DEG C was confirmed as the alpha -alumina phase transition peak.
상기 열 중량 분석시 초기 50 ℃에서의 알루미늄 클로라이드 분말의 중량은 11.56 mg이였으며, 1,300 ℃로 가열한 후 남은 알루미늄 클로라이드 분말의 중량은 4.34 mg으로 약 64.77 %의 중량감소를 나타내었다. 500 ℃ 전까지 알루미늄 클로라이드 분말의 중량이 급격히 감소하는 것은 대기 중에서 흡수된 수분이 가열에 의해 증발되었기 때문이고, 알루미나로의 상전이 이후인 약 760 ℃부터는 중량감소 추세가 다소 줄어들고 있음을 확인할 수 있다.The weight of the aluminum chloride powder at the initial 50 ° C was 11.56 mg and the weight of the remaining aluminum chloride powder after heating to 1,300 ° C was 4.34 mg, which was about 64.77% by weight. The reason why the weight of the aluminum chloride powder sharply decreases before 500 ° C. is because the water absorbed in the atmosphere is evaporated by heating and the weight decrease tendency is somewhat reduced from about 760 ° C. after the phase transition to alumina.
도 7(a) 및 7(b)는 실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말의 SEM 이미지(5,000배)를 나타낸 것이고, 도 8(a) 및 8(b)는 실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말의 성분분석(EDS) 및 Mapping을 실시한 결과를 나타낸 것이다.7 (a) and 7 (b) show SEM images (5,000 times) of the aluminum chloride powder prepared according to Example 1, and Figs. 8 (a) and 8 (EDS) and Mapping of Aluminum Chloride Powder.
도 7(a) 내지 8(b)를 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 알루미늄 클로라이드 분말은 10 ~ 20 ㎛ 크기의 입자로 구성되어 있고 둥근 형태의 작은 입자들이 서로 뭉쳐져 있는 것을 확인할 수 있으며, 성분분석(EDS)결과 알루미늄(Al)과 염소(Cl)로만 구성된 고순도의 알루미늄 클로라이드 분말임을 확인할 수 있다.7 (a) to 8 (b), the aluminum chloride powder prepared according to Example 1 is composed of particles having a size of 10 to 20 탆, and it can be confirmed that the round particles are clustered together, As a result of the component analysis (EDS), it can be confirmed that it is a high purity aluminum chloride powder composed only of aluminum (Al) and chlorine (Cl).
도 9(a) 및 9(b)는 실시예 2에 따라 제조된 α-알루미나의 SEM 이미지(5,000 배)를 나타낸 것이고, 도 10(a) 및 10(b)는 실시예 2에 따라 제조된 α-알루미나의 성분분석(EDS) 및 Mapping(5,000 배)을 실시한 결과를 나타낸 것이며, 도 11(a) 및 11(b)는 실시예 2에 따라 제조된 α-알루미나의 SEM 이미지(10,000 배)를 나타낸 것이고, 도 12(a) 및 12(b)는 실시예 2에 따라 제조된 α-알루미나의 성분분석(EDS) 및 Mapping(10,000 배)을 실시한 결과를 나타낸 것이다.9 (a) and 9 (b) show SEM images (5,000 times) of a-alumina prepared according to Example 2, and Figs. 10 (a) and 10 11 (a) and 11 (b) are SEM images (10,000 times) of a-alumina prepared according to Example 2, (EDS) and mapping (10,000 times) of? -Alumina prepared according to Example 2, and FIGS. 12 (a) and 12
도 9(a) 내지 12(b)를 참조하면, 실시예 2에 따라 제조된 α-알루미나는 5,000배의 배율에서 산호모양의 형상을 띄는 것을 확인할 수 있으며, 10,000배의 배율에서 5 ~ 10 ㎛ 크기의 입자로 구성되어 있는 것을 확인할 수 있다. 또한, 성분분석을 통해 알루미늄 클로라이드 분말 상태의 조성인 AlCl3 분말은 열처리를 통해 α-알루미나로 상전이 되어 Al2O3 조성인 α-알루미나가 제조되는 것을 확인할 수 있다.9 (a) to 12 (b), a-alumina prepared according to Example 2 has a coral shape at a magnification of 5,000 times, Size particles. ≪ tb >< TABLE > In addition, AlCl 3 powder in the form of aluminum chloride powder undergoes phase transformation to α-alumina through heat treatment to confirm that α-alumina having an Al 2 O 3 composition is produced.
따라서, 본원발명에 따른 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법을 이용하면 알루미늄 드로스에 미세한 입자로 함유되어 있어 재활용되지 못하는 금속 알루미늄과 염소 가스를 이용하여 고순도 알루미늄 클로라이드 분말을 제조할 수 있고, 더불어 고순도 알루미늄 클로라이드 분말을 열처리하여 α-알루미나를 제조할 수 있다.Therefore, by using the method of producing high purity aluminum chloride powder from aluminum dross according to the present invention, high purity aluminum chloride powder can be produced by using metallic aluminum and chlorine gas, which are contained in fine particles in aluminum dross and can not be recycled , And a high-purity aluminum chloride powder can be heat-treated to produce? -Alumina.
지금까지 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.Although specific embodiments of the process for producing high purity aluminum chloride powder from aluminum dross according to an embodiment of the present invention have been described so far, it is obvious that various modifications are possible within the scope of the present invention .
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 청구범위뿐만 아니라 이 청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.Therefore, the scope of the present invention should not be limited by the illustrated embodiments, but should be defined by the scope of the appended claims, as well as the appended claims.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.It is to be understood that the above-described embodiments are illustrative and non-restrictive in all aspects, and that the scope of the present invention is indicated by the appended claims rather than the foregoing description, and the meaning and scope of the claims and their equivalents All changes or modifications that come within the scope of the present invention should be construed as being included within the scope of the present invention.
S100 : 알루미늄 드로스를 가열하는 단계
S200 : 알루미늄 클로라이드 가스를 제조하는 단계
S300 : 알루미늄 클로라이드 가스를 냉각하여 분말화하는 단계
100 : 튜브
110 : 가스공급관
120 : 열전대
200 : 히터
300 : 제 1 연결관
400 : 제 1 삼각플라스크
500 : 제 2 연결관
600 : 제 2 삼각플라스크S100: Step of heating the aluminum dross
S200: Step of producing aluminum chloride gas
S300: Cooling and pulverizing the aluminum chloride gas
100: tube
110: gas supply pipe
120: thermocouple
200: heater
300: first connector
400: First Erlenmeyer flask
500: second connector
600: Second Erlenmeyer flask
Claims (8)
(b) 상기 튜브에 염소(Cl2) 가스를 주입하고 상기 (a) 단계의 알루미늄 드로스와 반응시켜 알루미늄 클로라이드(AlCl3) 가스를 제조하는 단계; 및
(c) 상기 (b) 단계의 알루미늄 클로라이드(AlCl3) 가스를 냉각하여 분말화하는 단계;를 포함하고,
상기 (b) 단계에서 상기 튜브에 염소(Cl2) 가스를 주입하기 전에 질소(N2) 가스를 주입하며,
상기 염소 가스의 주입유량은,
140 cc/min이고,
상기 질소 가스의 주입유량은,
560 cc/min인 것을 특징으로 하는 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법.
(a) charging an aluminum dross into a tube equipped with a heater and heating the aluminum dross;
(b) injecting chlorine (Cl 2 ) gas into the tube and reacting with aluminum dross in step (a) to produce aluminum chloride (AlCl 3 ) gas; And
(c) cooling and pulverizing the aluminum chloride (AlCl 3 ) gas of the step (b)
In step (b), nitrogen (N 2 ) gas is injected into the tube before chlorine (Cl 2 ) gas is injected into the tube,
The injection flow rate of the chlorine gas is,
140 cc / min,
The injection flow rate of the nitrogen gas is,
Lt; RTI ID = 0.0 > cc / min. ≪ / RTI >
상기 (a) 단계는,
상기 튜브를 570 ~ 630 ℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
The step (a)
Wherein the tube is heated to 570 to 630 캜.
상기 염소 가스와 질소 가스의 주입비율은,
2:8의 부피비인 것을 특징으로 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
The injection ratio of the chlorine gas and the nitrogen gas is,
2: 8. ≪ RTI ID = 0.0 > 8. < / RTI >
상기 염소 가스와 질소 가스는
700 cc/min의 유량으로 100 ~ 150 분 동안 주입되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
The chlorine gas and the nitrogen gas
At a flow rate of 700 cc / min for 100 to 150 minutes. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 (c) 단계는,
알루미늄 드로스와 반응 후 남은 염소 가스와 질소 가스를 염기성 수용액에 침전시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 드로스로부터 고순도 알루미늄 클로라이드 분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
The step (c)
Further comprising the step of precipitating the remaining chlorine gas and nitrogen gas after the reaction with aluminum dross in a basic aqueous solution.
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|---|---|---|---|---|
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| KR20210023611A (en) | 2019-08-23 | 2021-03-04 | 주식회사 비엘비테크 | Method of recycling of aluminum dross |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101219184B1 (en) | 2010-10-18 | 2013-01-07 | 한국기계연구원 | The method for preparation of Alumium Chloride and Alumium Chloride using the same |
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101219184B1 (en) | 2010-10-18 | 2013-01-07 | 한국기계연구원 | The method for preparation of Alumium Chloride and Alumium Chloride using the same |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210023612A (en) | 2019-08-23 | 2021-03-04 | 주식회사 비엘비테크 | Apparatuses of recycling of aluminum dross |
| KR20210023611A (en) | 2019-08-23 | 2021-03-04 | 주식회사 비엘비테크 | Method of recycling of aluminum dross |
| KR102262189B1 (en) | 2019-08-23 | 2021-06-09 | 주식회사 이에스알 | Apparatuses of recycling of aluminum dross |
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