KR101900827B1 - Manufacturing apparatus of titanium tetrachloride - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 철과 티탄이 포함된 광석을 이용하여 사염화티탄을 제조하기 위한 장치에 관한 발명이다.The present invention relates to an apparatus for producing titanium tetrachloride using an ore containing iron and titanium.
기존의 경우 사염화티탄(TiCl4)을 제조하는 장치는 일메나이트(FeTiO3) 등의 광석을 탄소원 등으로 부분 환원하며 묽은 폐황산으로 침출하는 것을 특징으로 하였다. 우선 광석을 탄소원과 함께 로터리 킬른에 장입하고 800℃ 내지 950℃에서 광석 중에 함유되어 있는 Fe2O3를 FeO로 부분환원을 한다. 이 과정에서 CO 및 CO2의 가스가 발생한다.The conventional apparatus for producing titanium tetrachloride (TiCl 4 ) is characterized in that the ore such as aluminum (FeTiO 3 ) is partially reduced with a carbon source or the like and leached into dilute sulfuric acid. First, the ore is charged into a rotary kiln together with a carbon source, and the Fe 2 O 3 contained in the ore is partially reduced with FeO at 800 ° C to 950 ° C. In this process, CO and CO 2 gases are generated.
부분 환원된 광석은 재산화를 방지하기 위하여 서냉을 시킨 후에 미반응 탄소원 등을 분리하고, Fe2O3가 없는 상태의 광석을 침출공정으로 보낸다.The partially reduced ore is slowly cooled to prevent reoxidation, then the unreacted carbon source is separated and the ore without Fe 2 O 3 is sent to the leaching process.
침출공정에서는 황산법으로 고순도 이산화티탄(TiO2)을 제조하는 공정에서 발생되는 폐황산을 암모니아의 이용으로 재생된 묽은 황산으로 하기의 식과 같이 침출한다.In the leaching step, the spent sulfuric acid generated in the process of producing high purity titanium dioxide (TiO 2 ) by the sulfuric acid method is leached into dilute sulfuric acid regenerated by the use of ammonia as shown in the following formula.
TiO2·FeO+H2SO4=FeSO4+TiO2+H2O ---------- 식TiO 2 · FeO + H 2 SO 4 = FeSO 4 + TiO 2 + H 2 O -
이에 상기와 같은 기존의 경우 일메나이트 등의 광석으로부터 고순도 이산화티탄을 추출한 후 이산화티탄으로부터 사염화티탄을 제조해야 했기 때문에 제조장치에 의한 공정이 복잡하였고 공정 시간이 많이 소요되는 문제가 있었다.Therefore, in the conventional method as described above, since titanium tetrachloride has to be prepared from titanium dioxide after extracting high purity titanium dioxide from ores such as ilmenite, the process by the production apparatus is complicated and the process time is long.
상기의 배경기술로서 설명된 사항들은 본 발명의 배경에 대한 이해 증진을 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.It should be understood that the foregoing description of the background art is merely for the purpose of promoting an understanding of the background of the present invention and is not to be construed as an admission that the prior art is known to those skilled in the art.
철과 티탄이 포함된 광석으로부터 기상의 염화철과 사염화티탄을 수득하되, 선택적 응축을 통해 고순도의 염화철과 사염화티탄의 수득이 가능한 사염화티탄 제조장치를 제공하기로 한다.A titanium tetrachloride production apparatus capable of obtaining iron chloride and titanium tetrachloride from vapor ore containing iron and titanium and capable of obtaining high purity iron chloride and titanium tetrachloride through selective condensation.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 사염화티탄 제조장치는 철 및 티탄이 포함된 광석; 염소; 및 탄소원;의 반응으로 염화철이 포함된 제1생성물 및 티탄이 포함된 침전물이 생성되고, 상기 침전물; 염소; 및 탄소원;의 반응으로 사염화티탄이 포함된 제2생성물이 생성되는 반응부; 상기 반응부와 연결되며, 상기 반응부로부터 이동된 상기 제1생성물 및 상기 제2생성물 중에서 상기 제1생성물의 응축이 선택적으로 이루어지는 제1응축부; 및 상기 제1응축부와 연결되고, 상기 제1응축부로부터 이동된 상기 제2생성물의 응축이 이루어지는 제2응축부;를 포함한다.According to an aspect of the present invention, there is provided an apparatus for producing titanium tetrachloride, comprising: a ore containing iron and titanium; Goat; And a carbon source to produce a first product containing iron chloride and a precipitate containing titanium, wherein the precipitate; Goat; And a carbon source to produce a second product containing titanium tetrachloride; A first condenser connected to the reaction unit and selectively condensing the first product among the first product and the second product moved from the reaction unit; And a second condenser connected to the first condenser and condensing the second product moved from the first condenser.
상기 반응부는 상기 광석; 염소; 및 탄소원;의 반응이 이루어지는 내부공간이 마련된 반응본체; 및 상기 반응본체 외측에 배치되고, 상기 내부공간의 온도를 800℃ 내지 1100℃로 유지시키는 제1온도조절기;를 포함할 수 있다.Wherein the reaction unit comprises the ore; Goat; And a carbon source; And a first temperature controller disposed outside the reaction body and maintaining the temperature of the internal space at 800 ° C to 1100 ° C.
상기 반응부는 일단이 상기 내부공간과 연통되며, 타단이 상기 제1응축부와 연결되는 이동로; 및 상기 이동로의 외측에 배치되고, 상기 이동로 내부의 온도를 700℃ 내지 800℃로 유지시키는 제2온도조절기;를 더 포함할 수 있다.Wherein the reaction part has one end communicated with the internal space and the other end connected with the first condensing part; And a second temperature controller disposed outside the moving path and maintaining the temperature inside the moving path at 700 ° C to 800 ° C.
상기 반응부는 상기 반응본체의 상부에 연결되며, 상기 내부공간으로 상기 광석을 제공하는 호퍼; 상기 반응본체의 하부에 연결되고, 상기 내부공간으로 염소 또는 불활성 기체를 공급하는 기체공급기; 및 상기 반응본체의 상부에 연결되며, 상기 내부공간으로 탄소원을 공급하는 탄소원공급기;를 더 포함할 수 있다.The reaction section being connected to an upper portion of the reaction body, the hopper providing the ore to the internal space; A gas supplier connected to a lower portion of the reaction body and supplying chlorine or an inert gas to the internal space; And a carbon source supplier connected to an upper portion of the reaction body and supplying a carbon source to the inner space.
상기 반응부는 상기 기체공급기와 상기 내부공간을 연통시키는 공급로; 및 상기 공급로 상에 설치되며, 염소 또는 불활성 기체의 출입을 단속하는 조절밸브;를 더 포함할 수 있다.Wherein the reaction unit comprises: a supply path for connecting the gas supply unit and the internal space; And a control valve installed on the supply path and interrupting the entry and exit of chlorine or an inert gas.
상기 제1응축부는 상기 이동로와 연결되고, 상기 제1생성물이 응축되도록 내부에 형성된 제1응축공간이 20℃ 내지 250℃로 유지될 수 있다.The first condensing portion is connected to the moving path, and the first condensing space formed therein for condensing the first product may be maintained at 20 ° C to 250 ° C.
상기 제1응축부는 내부에 상기 제1응축공간이 마련된 제1응축본체; 상기 이동로와 상기 제1응축공간을 연통시키는 제1응축로; 및 상기 제1응축로 상에 설치되며, 상기 제1생성물 및 상기 제2생성물의 출입을 단속하는 제1개폐밸브;를 포함할 수 있다.Wherein the first condensing portion includes a first condensing body having the first condensing space therein; A first condensing passage for communicating the moving passage and the first condensing space; And a first opening / closing valve installed on the first condensing passage for controlling the entry and exit of the first product and the second product.
상기 제1응축부는 상기 제1응축로 외측에 배치되고, 상기 제1응축로 내부의 온도를 700℃ 내지 800℃로 유지시키는 제3온도조절기;를 더 포함할 수 있다.The first condenser may further include a third temperature controller disposed outside the first condenser to maintain the temperature inside the first condenser at 700 ° C to 800 ° C.
상기 제2응축부는 상기 제1응축본체와 연결되고, 상기 제2생성물이 응축되도록 내부에 형성된 제2응축공간이 20℃ 이하로 유지될 수 있다.The second condensing portion is connected to the first condensing body, and the second condensing space formed therein for condensing the second product may be maintained at 20 ° C or lower.
상기 제2응축부는 내부에 상기 제2응축공간이 마련된 제2응축본체; 상기 제2응축본체와 연결되고, 상기 제2응축본체에서 응축된 제2생성물을 보관하는 보관기; 상기 제1응축공간과 상기 제2응축공간을 연통시키는 제2응축로; 및 상기 제2응축로 상에 설치되며, 상기 제2생성물의 출입을 단속하는 제2개폐밸브;를 포함할 수 있다.Wherein the second condensing portion includes a second condensing body having the second condensing space therein; An accumulator coupled to the second condensing body and storing the condensed second product in the second condensing body; A second condensing passage for communicating the first condensing space and the second condensing space; And a second opening / closing valve installed on the second condensing passage for controlling the entry / exit of the second product.
상기 제2응축부와 연결되고, 응축된 제2생성물의 정제가 이루어지는 정제부;를 더 포함할 수 있다.And a purifier connected to the second condenser and configured to purify the condensed second product.
상술한 바와 같은 본 발명의 사염화티탄 제조장치에 따르면 철과 티탄이 포함된 광석으로부터 기상의 염화철과 사염화티탄을 수득 후 선택적으로 응축시켜 고순도의 염화철과 사염화티탄을 수득하는 것이 가능하다.According to the titanium tetrachloride production apparatus of the present invention as described above, it is possible to obtain gaseous iron chloride and titanium tetrachloride from iron ore ore-containing ores and selectively condense them to obtain high purity iron chloride and titanium tetrachloride.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 정제부를 나타낸 도면이다.1 is a view showing an apparatus for producing titanium tetrachloride according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a view showing a refining unit according to an embodiment of the present invention.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 살펴본다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
도 1을 참고하여 본 발명의 일 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치를 설명하기로 한다.1, an apparatus for producing titanium tetrachloride according to an embodiment of the present invention will be described.
본 발명의 일 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치는 반응부(100), 제1응축부(200) 및 제2응축부(300)를 포함한다.The apparatus for producing titanium tetrachloride according to an embodiment of the present invention includes a
반응부(100)는 내부로 장입된 철 및 티탄이 포함된 광석과 내부로 공급된 염소 및 탄소원의 반응이 이루어져 염화철이 포함된 제1생성물 및 티탄이 포함된 침전물이 생성되고, 침전물과 염소 및 탄소원의 반응이 이루어져 사염화티탄이 포함된 제2생성물이 생성될 수 있다.The reaction part (100) reacts with the iron and titanium-containing ore charged into the reaction part (100) and the chlorine and carbon source supplied to the inside, thereby producing a first product containing iron chloride and a precipitate containing titanium, The carbon source may be reacted to produce a second product containing titanium tetrachloride.
반응부(100) 내부에 공간이 마련되며 철 및 티탄이 포함된 광석이 장입될 수 있다. 철 및 티탄이 포함된 광석은 철(Fe)이 산화철(FeO, Fe2O3) 형태로 존재하고 티탄(Ti)이 산화티탄(TiO2) 형태로 존재하여 혼합되어 있을 수 있다. 광석으로는 티탄이 포함된 금홍석(Rutile), 예추석(Anatase) 등이 이용될 수 있다. 바람직하게는 원가가 낮은 일메나이트(Ilmenite) 광석이 이용될 수 있다.An ore containing iron and titanium may be charged in the space provided in the
반응부(100)는 상기와 같은 광석과 내부로 공급되는 염소(Cl2) 및 탄소원의 반응이 이루어질 수 있도록 800℃ 이상의 온도로 유지될 수 있다. 탄소원은 구체적으로는 코크스(Cokes), 차콜(Charcoal) 등이 이용될 수 있으며, 탄소(C) 공급원이 된다. 철 및 티탄이 포함된 광석은 800℃ 이상의 온도에서 활성화가 이루어질 수 있으며 FeTiO3로 표현될 수 있다.The
광석의 활성화란 광석으로부터 불필요한 성분이 제거되고 산화철 또는 산화티탄이 염소 및 탄소원과 원활하게 반응할 수 있는 상태를 의미할 수 있다.Activation of ore may mean the removal of unnecessary components from the ore and the state in which iron oxide or titanium oxide can react well with chlorine and carbon sources.
반응부(100)에서 광석과 염소 및 탄소원의 반응으로 인해 하기의 식(1) 및 식(2)의 산화철이 염소와 반응하는 제1염화반응이 먼저 이루어질 수 있다. 철과 염소의 친화도가 티탄과 염소의 친화도보다 높아 철의 염화반응이 우선적으로 일어나는 것을 그 원리로 한다.The first chlorination reaction in which the iron oxides of the following formulas (1) and (2) react with chlorine due to the reaction of ore with chlorine and carbon source in the
800℃ 이상의 온도에서 약 90분 동안 하기의 식(1) 및 식(2)과 같은 제1염화반응이 먼저 이루어질 수 있다. 광석의 양이 증가함에 따라 공급되는 염소의 유량도 함께 증가할 수 있다. 바람직하게는 광석 1kg당 약 1000sccm으로 염소의 유량이 정해질 수 있다.The first chlorination reaction as shown in the following formulas (1) and (2) can be performed first at a temperature of 800 캜 or more for about 90 minutes. As the amount of ore increases, the flow rate of chlorine supplied can also increase. Preferably, the flow rate of chlorine can be determined to be about 1000 sccm per kg of ore.
FeTiO3+C+Cl2=FeCl2+CO+TiO2 ---------- 식(1)FeTiO 3 + C + Cl 2 = FeCl 2 + CO + TiO 2 - (1)
2FeTiO3+2C+3Cl2=2FeCl3+2CO+2TiO2 ---------- 식(2)2FeTiO 3 + 2C + 3Cl 2 = 2FeCl 3 + 2CO + 2TiO 2 - (2)
상기의 제1염화반응으로 인해 FeCl2, FeCl3과 같은 염화철이 포함된 기상의 제1생성물이 생성될 수 있다. 외에도 일산화탄소(CO) 및 미반응 염소 등이 더 포함될 수 있다.Due to the first chlorination reaction, a gaseous first product containing iron chloride such as FeCl 2 and FeCl 3 can be produced. Carbon monoxide (CO) and unreacted chlorine may be further included.
또한, 제1염화반응으로 인해 TiO2과 같은 산화티탄이 포함된 고상의 침전물이 생성될 수 있다. 외에도 미반응 탄소원 등이 더 포함될 수 있다.Further, due to the chloride reaction 1 can be a precipitate of a solid phase that contains a titanium oxide such as TiO 2 produced. An unreacted carbon source and the like may be further included.
제1염화반응 이후 반응부(100)에서 고상의 침전물과 염소 및 탄소원의 반응으로 인해 하기의 식(3) 및 식(4)의 산화티탄이 염소와 반응하는 제2염화반응이 이루어질 수 있다.After the first chlorination reaction, the secondary chlorination reaction in which the titanium oxide of the following formulas (3) and (4) reacts with chlorine due to the reaction of the chlorides and the carbon source with the solid precipitate in the
TiO2+C+2Cl2=TiCl4+CO2 ---------- 식(3)TiO 2 + C + 2Cl 2 = TiCl 4 + CO 2 - (3)
TiO2+2C+2Cl2=TiCl4+2CO ---------- 식(4)TiO 2 + 2C + 2Cl 2 = TiCl 4 + 2CO ????? (4)
상기의 제2염화반응으로 인해 사염화티탄(TiCl4)이 포함된 제2생성물이 생성될 수 있다. 외에도 일산화탄소, 이산화탄소(CO2) 및 미반응 염소 등이 더 포함될 수 있다.The second chlorination reaction may produce a second product comprising titanium tetrachloride (TiCl 4 ). Carbon monoxide, carbon dioxide (CO 2 ) and unreacted chlorine may be further included.
액상의 염화물로 생성되는 사염화티탄을 포함하는 제2생성물이 기상으로 변화하도록 바람직하게는 반응부(100)의 내부가 800℃ 이상으로 유지될 수 있다.The inside of the
제1응축부(200)는 반응부(100)와 연결되며, 반응부(100)로부터 이동된 제1생성물의 응축이 이루어질 수 있다.The
바람직하게는 제1응축부(200)의 경우 반응부(100) 내부의 공간과 서로 연통된 내부의 공간이 마련될 수 있다. 제1응축부(200) 내부의 공간은 20℃ 내지 250℃로 온도가 유지될 수 있다. 이에 따라 반응부(100)로부터 이동된 염화철을 포함하는 기상의 제1생성물을 고상으로 응축시키는 것이 가능할 수 있다. 제1응축부(200)에서 포집된 FeCl3 등의 염화철은 폐수처리 물질과 같은 별도의 자원으로서 이용될 수 있다.Preferably, in the case of the first condensing
반응부(100)와 제1응축부(200)가 연결된 통로는 밸브 등을 통해 기체의 유출입 제어가 가능할 수 있다.The passage through which the
보다 구체적으로는 반응부(100)에서 제1염화반응 및 제2염화반응이 이루어짐에 따라 제1생성물 및 제2생성물이 생성되는 동안 반응부(100)와 제1응축부(200)가 연결된 통로가 개방될 수 있다. 또는 제1염화반응 및 제2염화반응 이후 제1생성물 및 제2생성물의 이동을 위해 반응부(100)와 제1응축부(200)가 연결된 통로가 개방될 수 있다.More specifically, as the first chlorination reaction and the second chlorination reaction are performed in the
제2응축부(300)는 제1응축부(200)와 연결되고, 제1응축부(200)로부터 이동된 제2생성물의 응축이 이루어질 수 있다.The
바람직하게는 제2응축부(300)의 경우 제1응축부(200) 내부의 공간과 서로 연통된 내부의 공간이 마련될 수 있다. 제2응축부(300) 내부의 공간은 20℃ 이하로 온도가 유지될 수 있다. 이에 따라 제2응축부(300)로부터 이동된 사염화티탄을 포함하는 기상의 제2생성물을 액상으로 응축시키는 것이 가능할 수 있다.Preferably, in the case of the second condensing
보다 구체적으로는 제1응축부(200)의 20℃ 내지 250℃에서 제1생성물의 우선적인 응축이 이루어지고 아직 기상을 존재하는 제2생성물은 제2응축부(300)로 이동될 수 있다. 제2응축부(300)로 이동된 제2생성물은 20℃ 이하의 온도에서 비로소 응축이 이루어질 수 있다.More specifically, the first condensation of the first product is performed at 20 ° C to 250 ° C of the
본 발명의 일 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치의 반응부(100)는 반응본체(110) 및 제1온도조절기(120)를 포함할 수 있다.The
반응본체(110)는 광석과 염소 및 탄소원의 반응이 이루어지는 내부공간(111)이 마련될 수 있다.The
반응본체(110)의 내부공간(111) 하부부터 광석 및 탄소원의 적층이 이루어지고 반응본체(110) 하부로 염소의 공급이 이루어질 수 있다. 이에 따라 내부공간(111)에서 광석과 염소 및 탄소원의 반응이 이루어질 수 있다.The ore and the carbon source are laminated from the lower part of the
제1온도조절기(120)는 반응본체(110) 외측에 배치되고, 내부공간(111)의 온도를 800℃ 내지 1100℃로 유지시킬 수 있다.The
광석의 산화철과 염소 및 탄소원의 반응이 이루어지기 위해 유효온도로서 800 이상의 온도가 요구된다. 1100℃를 초과할 경우 광석, 탄소원이 분말 형태로 존재할 때 분말 사이의 응집현상이 발생하여 유동염화가 원활하지 않을 수 있다.A temperature of 800 or more is required as an effective temperature for the reaction of iron oxide and chlorine and carbon source of ore. When the temperature is higher than 1100 ° C, when the ore or carbon source is present in the form of powder, coagulation phenomena may occur between powders, which may result in ineffective fluidization.
제1온도조절기(120)는 내부공간(111)에 장입된 광석이 활성화될 수 있도록 온도를 형성시킬 수 있다. 또한, 광석과 염소 및 탄소원의 반응이 이루어지는 온도를 형성시킬 수 있다. 이와 같은 온도는 상기에서도 언급한 바와 같이 800℃ 내지 1100℃일 수 있다.The
본 발명의 일 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치의 반응부(100)는 이동로(130) 및 제2온도조절기(140)를 더 포함할 수 있다.The
이동로(130)는 일단이 내부공간(111)과 연통되며, 타단이 제1응축부(200) 및 제2응축부(300)로 연결되도록 분기될 수 있다.The
일단은 반응부(100)로부터 생성된 제1생성물 및 제2생성물이 이동로(130)를 통해 이동되도록 내부공간(111)과 연통될 수 있다. 또한, 타단은 제1생성물 및 제2생성물이 제1응축부(200)로 이동되도록 제1응축부(200) 내부의 공간과 연통될 수 있다.The first product and the second product generated from the
제2온도조절기(140)는 이동로(130)의 외측에 배치되고, 이동로(130) 내부의 온도를 700℃ 내지 800℃로 유지시킬 수 있다.The
이동로(130)를 통해 제1생성물 및 제2생성물이 기상으로 유지된 채 제1응축부(200)로 이동되기 위해 제2온도조절기(140)를 통해 이동로(130) 내부의 온도를 700℃ 내지 800℃로 유지시킬 수 있다.The temperature inside the traveling
제1생성물 중 염화철이 기상을 유지할 수 있는 온도이면 충분할 수 있다.The temperature at which the iron chloride in the first product can maintain the gaseous phase may be sufficient.
본 발명의 일 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치의 반응부(100)는 호퍼(150), 기체공급기(160) 및 탄소원공급기(170)를 더 포함할 수 있다.The
호퍼(150)는 반응본체(110)의 상부에 연결되며, 내부공간(111)으로 광석을 제공할 수 있다. 철 및 티탄이 포함된 광석은 호퍼(150)로부터 반응본체(110) 상부로 장입되어 내부공간(111) 하부부터 적층될 수 있다.The
기체공급기(160)는 반응본체(110)의 하부에 연결되고, 내부공간(111)으로 염소 또는 불활성 기체를 공급할 수 있다.The gas feeder 160 is connected to the lower portion of the
기체공급기(160)는 반응본체(110) 하부로부터 내부공간(111)으로 염소를 공급하여 광석의 철 및 티탄과 염화반응이 이루어지도록 할 수 있다. 한편, 기체공급기(160)는 질소(N2) 등과 같은 불활성 기체를 내부공간(111)으로 취입시킬 수 있다. 반응본체(110) 하부로부터 취입시킴에 따라 기상의 제1생성물 및 제2생성물이 제1응축부(200)로 이동될 수 있다. 또한, 제1응축부(200)에서 제1생성물의 응축 이후 기상의 제2생성물이 제2응축부(300)로 이동될 수 있다.The gas supplier 160 may supply chlorine from the lower portion of the
탄소원공급기(170)는 반응본체(110)의 상부에 연결되며, 내부공간(111)으로 탄소원을 공급할 수 있다. 호퍼(150)와는 별도로 탄소원공급기(170)는 반응본체(110)의 상부로부터 내부공간(111)으로 탄소 공급원인 탄소원을 장입시켜 광석에 존재하는 산소가 탄소와 반응되도록 할 수 있다.The
본 발명의 일 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치의 반응부(100)는 공급로(180) 및 조절밸브(190)를 더 포함할 수 있다.The
공급로(180)는 기체공급기(160)와 내부공간(111)을 연통시킬 수 있다. 공급로(180)를 통해 기체공급기(160)와 반응본체(110)가 연결되어 염소 또는 불활성 기체가 공급로(180)를 따라 내부공간(111)으로 취입될 수 있다.The
조절밸브(190)는 공급로(180) 상에 설치되며, 염소 또는 불활성 기체의 출입을 단속할 수 있다.The regulating
공급로(180) 상에 설치된 조절밸브(190)의 개폐를 통해 염소의 유량을 조절하여 광석의 철 및 티탄이 모두 염소와 반응할 정도의 충분한 시간 동안 제1염화반응 및 제2염화반응을 유도할 수 있다. 또한, 불활성 기체의 유량을 조절하여 제1생성물 및 제2생성물의 제1응축부(200)로의 이동을 유도할 수 있다. 또한, 제2생성물의 제2응축부(300)로의 이동을 유도할 수 있다.By controlling the flow rate of chlorine through the opening and closing of the
본 발명의 일 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치의 제1응축부(200)는 이동로(130)와 연결되고, 제1생성물이 응축되도록 내부에 형성된 제1응축공간(211)이 20℃ 내지 250℃로 유지될 수 있다.The
일단이 반응부(100)와 연결되고 타단이 제1응축부(200)와 연결된 이동로(130)를 따라 제1생성물 및 제2생성물이 이동될 수 있다. 제1응축부(200) 내부에는 제1응축공간(211)이 마련되며 제1응축공간(211)은 이동로(130)를 매개로 내부공간(111)과 연통될 수 있다.The first product and the second product may be moved along the
제1생성물에 포함된 기상의 염화철의 경우 약 250℃ 이하에서 액상으로 변화하고 20℃ 내지 250℃에서 고상으로 변화할 수 있다.The gaseous iron in the gaseous phase contained in the first product may be changed to a liquid phase at a temperature of about 250 ° C or lower and may change to a solid phase at 20 ° C to 250 ° C.
제1응축공간(211)은 20℃ 내지 250℃로 유지되어 기상의 제1생성물 및 제2생성물 중에서 적어도 제1생성물의 FeCl2, FeCl3과 같은 염화철이 고상으로 응축될 수 있다. 따라서 제1응축공간(211)에서는 고상으로 응축된 염화철의 포집이 이루어질 수 있다.The
염화철이 고상으로 유지될 수 있는 온도이면 충분할 수 있다.Temperatures at which the iron chloride can be maintained in the solid phase may be sufficient.
본 발명의 일 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치의 제1응축부(200)는 제1응축본체(210), 제1응축로(220) 및 제1개폐밸브(230)를 포함할 수 있다.The
제1응축본체(210)는 내부에 제1응축공간(211)이 마련될 수 있다. 이에 따라 제1응축공간(211)에서 제1생성물 및 제2생성물 중에서 제1생성물의 응축이 먼저 이루어질 수 있다.The
제1응축로(220)는 이동로(130)와 제1응축공간(211)을 연통시킬 수 있다. 제1응축로(220)는 일단이 이동로(130)와 연결되고 타단이 제1응축본체(210)와 연결되어 이동로(130)와 제1응축공간(211)을 연통시킬 수 있다.The
제1개폐밸브(230)는 제1응축로(220) 상에 설치되며, 제1생성물 및 제2생성물의 출입을 단속할 수 있다. 보다 구체적으로는 내부공간(111)에서 제1염화반응 및 제2염화반응이 진행되는 동안 제1개폐밸브(230)를 열어 제1생성물 및 제2생성물을 제1응축본체(210)로 이동시킬 수 있다. 또는 내부공간(111)에서 제1염화반응 및 제2염화반응이 진행되는 동안 제1개폐밸브(230)를 닫아 두었다가 제1염화반응 및 제2염화반응의 진행 후 제1개폐밸브(230)를 열어 제1생성물 및 제2생성물을 제1응축본체(210)로 이동시킬 수 있다.The first opening and closing valve 230 is installed on the
본 발명의 일실시예에 따른 사염화티탄 제조장치의 제1응축부(200)는 제3온도조절기(240)를 더 포함할 수 있다.The
제3온도조절기(240)는 제1응축로(220) 외측에 배치되고, 제1응축로(220) 내부의 온도를 700℃ 내지 800℃로 유지시킬 수 있다.The third temperature regulator 240 is disposed outside the
제1응축로(220)를 통해 제1생성물이 기상으로 유지된 채 제1응축부(200)로 이동되기 위해 제3온도조절기(240)를 통해 제1응축로(220) 내부의 온도를 700℃ 내지 800℃로 유지시킬 수 있다. 제1생성물이 기체 상태를 유지한 채로 제1응축공간(211)으로 이동되기 위함이다.The temperature inside the
제1생성물 중 염화철이 기상을 유지할 수 있는 온도이면 충분할 수 있다.The temperature at which the iron chloride in the first product can maintain the gaseous phase may be sufficient.
본 발명의 일 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치의 제2응축부(300)는 제1응축본체(210)와 연결되고, 제2생성물이 응축되도록 내부에 형성된 제2응축공간(311)이 20℃ 이하로 유지될 수 있다.The
제2응축부(300)는 제1응축부(200)와 연결되어 제1응축부(200)에서 응축이 이뤄지지 않은 기상의 제2생성물이 제2응축부(300)로 이동될 수 있다. 제2응축부(300) 내부에는 제2응축공간(311)이 마련되며 제2응축공간(311)은 제1응축공간(211)과 연통될 수 있다.The
제2생성물에 포함된 기상의 사염화티탄의 경우 20℃ 이하에서 액상으로 변화할 수 있다.The gaseous titanium tetrachloride contained in the second product may be changed into a liquid state at 20 ° C or lower.
제2응축공간(311)은 20℃ 이하로 유지되어 기상의 제2생성물 중에서 적어도 사염화티탄이 액상으로 응축될 수 있다. 따라서 제2응축공간(311)에서는 액상으로 응축된 사염화티탄의 포집이 이루어질 수 있다.The
사염화티탄이 액상을 유지할 수 있는 온도이면 충분할 수 있다.The temperature at which the titanium tetrachloride can maintain the liquid phase may suffice.
본 발명의 일 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치의 제2응축부(300)는 제2응축본체(310), 보관기(320) 및 제2응축로(330)를 포함할 수 있다.The
제2응축부(300)는 내부에 제2응축공간(311)이 마련될 수 있다. 이에 따라 제2응축공간(311)에서 제2생성물의 응축이 이루어질 수 있다.The
보관기(320)는 제2응축본체(310)와 연결되고, 제2응축본체(310)에서 응축된 제2생성물을 보관할 수 있다.The
바람직하게는 제2응축본체(310)의 하부에 보관기(320)가 연결될 수 있다. 또한, 보관기(320) 내부에 형성된 공간이 제2응축공간(311)과 연통될 수 있다. 이에 따라 제2응축공간(311)에서 액상으로 응축된 제2생성물이 자중에 의해 보관기(320) 내부에 형성된 공간으로 낙하하여 보관기(320)에 제2생성물이 보관될 수 있다.Preferably, the
제2응축로(330)는 제1응축공간(211)과 제2응축공간(311)을 연통시킬 수 있다. 제2응축로(330)는 일단이 제1응축본체(210)와 연결되고 타단이 제2응축본체(310)와 연결되어 제1응축공간(211)과 제2응축공간(311)을 연통시킬 수 있다.The second condensing passage (330) can communicate the first condensing space (211) and the second condensing space (311). The
제2개폐밸브(340)는 제2응축로(330) 상에 설치되며, 제2생성물의 출입을 단속할 수 있다. 보다 구체적으로는 제2개폐밸브(340)를 열어 제2염화반응에 따른 제2생성물을 제1응축본체(210)로부터 제2응축본체(310)로 이동시키고 제2개폐밸브(340)를 닫아 제1염화반응에 따른 제1생성물의 제2응축본체(310)로의 이동을 불허할 수 있다.The second on-off
도 2를 참고로 하여 본 발명의 일 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치는 정제부(400)를 더 포함할 수 있다.Referring to FIG. 2, an apparatus for producing titanium tetrachloride according to an embodiment of the present invention may further include a
정제부(400)는 제2응축부(300)와 연결되고, 응축된 제2생성물의 정제가 이루어질 수 있다. 이에 따라 고순도의 사염화티탄을 수득하는 것이 가능할 수 있다.The
바람직하게는 제2응축부(300)를 구성하는 보관기(320)와 연결될 수 있다. 보관기(320)로부터 응축된 액상의 제2생성물이 정제부(400)로 이동하게 되고 고온의 열이 가해져 제2생성물은 다시 기화될 수 있다. 기상의 제2생성물은 다단의 증기탑을 통과함에 따라 불순물이 제거되어 최종적으로 고순도의 사염화티탄이 얻어질 수 있다.And may be connected to the
도 1 및 도 2를 참고하여 본 발명의 일 실시예에 따른 사염화티탄 제조장치의 작동 모습을 살펴보기로 한다.The operation of the titanium tetrachloride production apparatus according to one embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2. FIG.
반응본체(110)의 내부공간(111)으로 호퍼(150)를 통해 철 및 티탄이 포함된 광석이 장입될 수 있다. 바람직하게는 제1온도조절기(120)를 통해 온도가 800℃ 내지 1100℃로 유지되는 분위기 하에서 광석이 활성화될 수 있다.Ore containing iron and titanium may be charged into the
또한, 반응본체(110)의 내부공간(111)으로 기체공급기(160)를 통해 염소가 공급되며 탄소원공급기(170)를 통해 탄소원이 공급될 수 있다.In addition, chlorine is supplied to the
800℃ 내지 1100℃의 온도 하에서 광석의 철 및 티탄이 모두 염소와 반응할 정도의 충분한 시간 동안 광석, 염소 및 탄소원의 반응이 이루어질 수 있다. 먼저, 광석의 산화철이 염소 및 탄소원과 상기의 식(1) 및 식(2)와 같이 반응하여 염화철이 포함된 제1생성물이 생성되는 제1염화반응이 진행될 수 있다. 다음으로 내부공간(111)에 잔존해 있는 침전물과 반응이 이루어질 수 있다. 침전물의 산화티탄이 염소 및 탄소원과 상기의 식(3) 및 식(4)와 같이 반응하여 사염화티탄이 포함된 제2생성물이 생성되는 제2염화반응이 진행될 수 있다.The reaction of ores, chlorine and carbon sources can be effected at a temperature of 800 ° C to 1100 ° C for a time sufficient to allow both iron and titanium in the ore to react with chlorine. First, the iron chloride ore may react with chlorine and a carbon source as shown in the formulas (1) and (2) to produce a first chlorination-containing first product. Next, a reaction with the precipitate remaining in the
반응본체(110)에서 이루어지는 식(1) 내지 식(4)의 반응에 따라 내부공간(111)에는 기상의 제1생성물 및 제2생성물이 존재하게 된다.The first product and the second product in the gaseous phase are present in the
내부공간(111)에서 제1염화반응 및 제2염화반응이 진행되는 동안 제1개폐밸브(230)가 열려 제1생성물 및 제2생성물을 제1응축본체(210)로 이동될 수 있다. 또는 내부공간(111)에서 제1염화반응 및 제2염화반응이 진행되는 동안 제1개폐밸브(230)가 닫혀있다가 제1염화반응 및 제2염화반응의 진행 후 제1개폐밸브(230)가 열려 제1생성물 및 제2생성물이 제1응축본체(210)로 이동될 수 있다.While the first chlorination reaction and the second chlorination reaction proceed in the
제1응축공간(211)에서 제1생성물의 응축이 이루어지는 동안 제2개폐밸브(340)는 닫혀있을 수 있다. 이로 인해 제1생성물의 제2본체로의 이동을 최소화시킬 수 있다.The second on-off
제1생성물 및 제2생성물은 이동로(130) 및 제1응축로(220)를 따라 제1응축본체(210)의 제1응축공간(211)으로 이동될 수 있다. 이동로(130)의 경우 제2온도조절기(140)를 통해 온도가 700℃ 내지 800℃로 유지되어 제1생성물이 기체 상태를 유지할 수 있다.The first product and the second product can be moved into the
제1응축공간(211)은 온도가 20℃ 내지 250℃로 유지될 수 있다. 20℃ 내지 250℃에서 제1생성물 및 제2생성물 중 적어도 제1생성물의 염화철은 고상으로 응축될 수 있다.The temperature of the
응축되지 않은 제2생성물은 제1응축공간(211)으로부터 제2응축로(330)를 따라 제2응축본체(310)의 제2응축공간(311)으로 이동할 수 있다.The uncompacted second product may move from the
제2응축공간(311)은 온도가 20℃ 이하로 유지될 수 있다. 20℃ 이하의 온도에서 적어도 제2생성물의 사염화티탄은 액상으로 응축될 수 있다. 응축된 액상의 제2생성물은 보관기(320)로 이동되어 보관될 수 있다.The temperature of the
액상의 제2생성물은 보관기(320)로부터 정제부(400)로 이동되고 다시 기화된 다음 다단의 정제탑을 거침으로서 고순도의 사염화티탄이 얻어질 수 있다.The liquid second product is transferred from the
이하에서는 실험예 및 비교예를 통하여 본 발명에 따른 선택적 염화반응의 효과를 살펴보기로 한다. 이러한 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, effects of the selective chlorination reaction according to the present invention will be described with reference to Experimental Examples and Comparative Examples. These experimental examples are only for illustrating the present invention, and the present invention is not limited thereto.
실험예Experimental Example
950℃의 온도로 유지되는 반응부에서 철과 티탄이 포함된 광석, 염소 및 탄소원을 공급하여 약 240분 동안 반응시켰다.The ore, chlorine and carbon source containing iron and titanium were fed in the reaction part maintained at 950 ℃ for about 240 minutes.
이후 반응에 의해 생성된 제1생성물과 제2생성물이 포집된 제1응축본체에서 온도를 200℃로 유지하여 제1생성물을 고체상태로 제어하였고, 제2생성물을 기체상태로 제어하였다.Then, the temperature of the first condensation body, in which the first product and the second product generated by the reaction were collected, was maintained at 200 ° C to control the first product to a solid state and the second product to a gaseous state.
기상의 제2생성물을 제2응축본체로 이동시킨 다음 20℃ 이하에서 포집하여 성분을 조사하였다. 제1생성물과 제2생성물의 성분을 하기의 표 1 및 표 2에 각각 나타내었다.The second product of the vapor phase was transferred to the second condensation body and was then collected at below 20 ° C to examine the components. Components of the first product and the second product are shown in Tables 1 and 2 below, respectively.
표 1의 경우 제1생성물로 대부분의 성분이 FeCl3로 이루어진 것을 알 수 있다.In Table 1, it can be seen that most of the components are composed of FeCl 3 as the first product.
표 2의 경우 질소 가스의 퍼징으로 염소 등을 모두 배출시키고 남은 염화물들을 나타내었다. 불순물로 취급되는 금속 염화물들을 제외하고 대부분이 Ti 염화물인 사염화티탄으로 이루어진 것을 알 수 있다. 소량의 Fe 염화물을 제외하고는 제2생성물에 철 성분이 존재하지 않았음을 확인할 수 있다.Table 2 shows the remaining chlorides by discharging all chlorine and the like by purge of nitrogen gas. It can be seen that most of them are made of titanium tetrachloride, which is Ti chloride, except metal chlorides which are treated as impurities. It can be confirmed that no iron component was present in the second product except for a small amount of Fe chloride.
상기 실험예를 통해서 광석 kg당 수득되는 염화철 및 사염화티탄은 각각 1.08kg과 1.12kg이었다. 각각이 제1응축부와 제2응축부에 별도로 포집되었다.The iron chloride and titanium tetrachloride obtained per kg of ore were 1.08 kg and 1.12 kg, respectively. Each of which is separately collected in the first condenser and the second condenser.
비교예Comparative Example
950℃의 온도로 유지되는 임의의 공간에 철과 티탄이 포함된 광석, 염소 및 탄소원을 공급하여 약 30분 동안 반응시켰다.The ore, chlorine, and carbon source containing iron and titanium were fed to an arbitrary space maintained at a temperature of 950 ° C and reacted for about 30 minutes.
이후 반응에 의해 생성된 생성물을 포집하여 성분을 조사하였다. 생성물의 성분을 하기의 표 3 및 표 4에 나타낸다.The product was then collected by the reaction and the components were investigated. The components of the product are shown in Tables 3 and 4 below.
표 3의 경우 반응에 의한 생성물을 나타낸 것이며 잔여물의 성분은 표 4에 별도로 나타내었다.Table 3 shows the product by reaction, and the components of the residue are shown separately in Table 4.
실험예와 비교하여 포집되는 염화철 및 사염화티탄의 양이 동등수준이거나 동등수준 이하였다. 또한, 염화철과 사염화티탄을 분리된 상태로 수득할 수 있어 제조공정을 단축할 수 있는 실험예와는 달리 비교예의 경우 염화철과 사염화티탄이 별도로 포집되지 않는다.The amount of collected iron chloride and titanium tetrachloride was comparable or less than that of the experimental examples. Further, unlike the experimental example in which iron chloride and titanium tetrachloride can be obtained in a separated state and the production process can be shortened, chloride and titanium tetrachloride are not separately collected in the comparative example.
본 발명은 특정한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 제공되는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 한도 내에서, 본 발명이 다양하게 개량 및 변화될 수 있다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to specific embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the following claims It will be apparent to those of ordinary skill in the art.
100 : 반응부 110 : 반응본체
111 : 내부공간 120 : 제1온도조절기
130 : 이동로 140 : 제2온도조절기
150 : 호퍼 160 : 기체공급기
170 : 탄소원공급기 180 : 공급로
190 : 조절밸브 200 : 제1응축부
210 : 제1응축본체 211 : 제1응축공간
220 : 제1응축로 230 : 제1개폐밸브
240 : 제3온도조절기 300 : 제2응축부
310 : 제2응축본체 311 : 제2응축공간
320 : 보관기 330 : 제2응축로
340 : 제2개폐밸브 400 : 정제부100: Reaction part 110: Reaction body
111: internal space 120: first temperature regulator
130: transfer path 140: second temperature regulator
150: hopper 160: gas feeder
170: Carbon source feeder 180: Feeder
190: regulating valve 200: first condenser
210: first condensing body 211: first condensing space
220: first condensing furnace 230: first opening / closing valve
240: third temperature regulator 300: second condenser
310: second condensing body 311: second condensing space
320: Storage device 330: Second condensation furnace
340: second opening / closing valve 400:
Claims (11)
상기 반응부와 연결되며, 상기 반응부로부터 이동된 상기 제1생성물 및 상기 제2생성물 중에서 상기 제1생성물의 응축이 선택적으로 이루어지는 제1응축부; 및
상기 제1응축부와 연결되고, 상기 제1응축부로부터 이동된 상기 제2생성물의 응축이 이루어지는 제2응축부;를 포함하고,
상기 반응부는, 상기 광석; 염소; 및 탄소원;의 반응이 이루어지는 내부공간이 마련된 반응본체; 및 일단이 상기 내부공간과 연통되며, 타단이 상기 제1응축부와 연결되는 이동로;를 포함하며,
상기 제1응축부는, 내부에 상기 제1생성물의 응축이 이루어지는 제1응축공간이 마련된 제1응축본체; 상기 이동로와 상기 제1응축공간을 연통시키는 제1응축로; 및 상기 제1응축로 상에 설치되며, 상기 제1생성물 및 상기 제2생성물의 출입을 단속하는 제1개폐밸브;를 포함하는 사염화티탄 제조장치.Ores containing iron and titanium; Goat; And a carbon source to produce a first product containing iron chloride and a precipitate containing titanium, wherein the precipitate; Goat; And a carbon source to produce a second product containing titanium tetrachloride;
A first condenser connected to the reaction unit and selectively condensing the first product among the first product and the second product moved from the reaction unit; And
And a second condensing part connected to the first condensing part and condensing the second product moved from the first condensing part,
The reaction unit may include the ore; Goat; And a carbon source; And a moving path having one end communicated with the internal space and the other end connected with the first condensing portion,
Wherein the first condensing portion includes: a first condensing body having a first condensing space in which the first product is condensed; A first condensing passage for communicating the moving passage and the first condensing space; And a first opening / closing valve installed on the first condensing passage for interrupting entrance / exit of the first product and the second product.
상기 반응부는,
상기 반응본체 외측에 배치되고, 상기 내부공간의 온도를 800℃ 내지 1100℃로 유지시키는 제1온도조절기;를 더 포함하는 사염화티탄 제조장치.The method according to claim 1,
The reaction unit includes:
And a first temperature controller disposed outside the reaction body and maintaining the temperature of the internal space at 800 ° C to 1100 ° C.
상기 반응부는,
상기 이동로의 외측에 배치되고, 상기 이동로 내부의 온도를 700℃ 내지 800℃로 유지시키는 제2온도조절기;를 더 포함하는 사염화티탄 제조장치.The method according to claim 1,
The reaction unit includes:
And a second temperature controller disposed outside the traveling path for maintaining a temperature inside the traveling path at 700 ° C to 800 ° C.
상기 반응부는,
상기 반응본체의 상부에 연결되며, 상기 내부공간으로 상기 광석을 제공하는 호퍼;
상기 반응본체의 하부에 연결되고, 상기 내부공간으로 염소 또는 불활성 기체를 공급하는 기체공급기; 및
상기 반응본체의 상부에 연결되며, 상기 내부공간으로 탄소원을 공급하는 탄소원공급기;를 더 포함하는 사염화티탄 제조장치.The method of claim 2,
The reaction unit includes:
A hopper connected to an upper portion of the reaction body and providing the ore to the inner space;
A gas supplier connected to a lower portion of the reaction body and supplying chlorine or an inert gas to the internal space; And
And a carbon source supplier connected to an upper portion of the reaction body and supplying a carbon source to the inner space.
상기 반응부는,
상기 기체공급기와 상기 내부공간을 연통시키는 공급로; 및
상기 공급로 상에 설치되며, 염소 또는 불활성 기체의 출입을 단속하는 조절밸브;를 더 포함하는 사염화티탄 제조장치.The method of claim 4,
The reaction unit includes:
A supply passage communicating the gas supply unit and the inner space; And
And a control valve installed on the supply path for controlling the entry and exit of chlorine or an inert gas.
상기 제1응축부는,
상기 제1응축공간이 20℃ 내지 250℃로 유지되는 사염화티탄 제조장치.The method according to claim 1,
Wherein the first condenser comprises:
Wherein the first condensing space is maintained at 20 占 폚 to 250 占 폚.
상기 제1응축부는,
상기 제1응축로 외측에 배치되고, 상기 제1응축로 내부의 온도를 700℃ 내지 800℃로 유지시키는 제3온도조절기;를 더 포함하는 사염화티탄 제조장치.The method according to claim 1,
Wherein the first condenser comprises:
And a third temperature controller disposed outside the first condensing furnace and maintaining the temperature inside the first condensing furnace at 700 ° C to 800 ° C.
상기 제2응축부는,
상기 제1응축본체와 연결되고, 상기 제2생성물이 응축되도록 내부에 형성된 제2응축공간이 20℃ 이하로 유지되는 사염화티탄 제조장치.The method according to claim 1,
Wherein the second condenser comprises:
Wherein the second condensing space is formed inside the first condensing body so that the second product is condensed.
상기 제2응축부는,
내부에 상기 제2응축공간이 마련된 제2응축본체;
상기 제2응축본체와 연결되고, 상기 제2응축본체에서 응축된 제2생성물을 보관하는 보관기;
상기 제1응축공간과 상기 제2응축공간을 연통시키는 제2응축로; 및
상기 제2응축로 상에 설치되며, 상기 제2생성물의 출입을 단속하는 제2개폐밸브;를 포함하는 사염화티탄 제조장치.The method of claim 9,
Wherein the second condenser comprises:
A second condensing main body having the second condensing space therein;
An accumulator coupled to the second condensing body and storing the condensed second product in the second condensing body;
A second condensing passage for communicating the first condensing space and the second condensing space; And
And a second on-off valve installed on the second condensing passage for controlling the entry and exit of the second product.
상기 제2응축부와 연결되고, 응축된 제2생성물의 정제가 이루어지는 정제부;를 더 포함하는 사염화티탄 제조장치.
The method according to claim 1,
And a refining unit connected to the second condensing unit and configured to refine the condensed second product.
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JP2004002168A (en) | 2002-03-29 | 2004-01-08 | Sumitomo Titanium Corp | DEVICE AND METHOD FOR PRODUCING TITANIUM TETRACHLORIDE (TiCl4) |
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