KR101897397B1 - Method for separation of high-purity rdx and tnt from explosives including rdx and tnt - Google Patents

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채주승
안익성
이창하
강혜원
김혜주
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Abstract

The present invention relates to a method of separating RDX and TNT from a composite explosive including RDX and TNT, and more specifically, to a method of separating high-purity RDX and TNT from a composite explosive including RDX and TNT by firstly separating RDX and TNT by a solubility difference of RDX and TNT in acetonitrile and then secondly separating RDX and TNT by high performance liquid chromatography (HPLC) applying the difference of polarities of RDX and TNT. The method of separating high-purity RDX and TNT comprises: a step of manufacturing an acetonitrile solvent; a step of adding a composite explosive including RDX and TNT to the acetonitrile solvent to manufacture a mixed solution; a step of filtering the mixed solution to remove non-dissolving materials; and a step of performing high performance liquid chromatography (HPLC) on the mixed solution from which the non-dissolving materials are removed to separate a TNT solution and an RDX solution. The method further comprises a step (S131) of collecting the non-dissolving materials and using hexane to acquire RDX after the step (S130) of removing the non-dissolving materials.

Description

복합화약으로부터 고순도의 RDX 및 TNT 분리방법{METHOD FOR SEPARATION OF HIGH-PURITY RDX AND TNT FROM EXPLOSIVES INCLUDING RDX AND TNT}METHOD FOR SEPARATION OF HIGH-PURITY RDX AND TNT FROM EXPLOSIVES INCLUDING RDX AND TNT BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001]

본 발명은 복합화약으로부터 RDX와 TNT를 분리하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 아세토나이트릴(acetonitrile) 내 RDX와 TNT의 용해도 차이를 통해 1차적으로 분리한 후 RDX와 TNT의 극성의 차이를 적용한 고성능액체크로마토그래피(HPLC)를 통해 2차적으로 분리함으로써, RDX와 TNT를 포함하는 복합화약으로부터 고순도의 RDX와 TNT를 효과적으로 분리하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for separating RDX and TNT from a complex explosive, and more particularly, to a method for separating RDX and TNT from a complex explosive, And more particularly to a method for effectively separating RDX and TNT from high-purity RDX and TNT complex compounds by secondary separation using high performance liquid chromatography (HPLC).

대부분의 폭약은 유한한 수명을 가지고 있을 뿐 아니라 재래식 무기 보유량 감축을 요구하는 국제조약에 따라 시간이 지나면 폐기해야 한다. 따라서 무기의 처리를 위해 과거 해양투기, 매립, 재판매 등의 방법이 이루어져 왔으나, 해양투기 방식은 환경오염의 문제로 런던 협약에 의해 금지되었고, 매립 방식 역시 엄격한 환경규제를 받고 있으며, 재판매 방식 또한 운송규제 및 재래식 무기의 확산방지 측면에서 규제가 따르는 한계가 있다.Most explosives have a finite life span and should be disposed of over time in accordance with international treaties requiring reductions in conventional weapons stocks. In the past, marine dumping, landfill, and resale had been used for the disposal of weapons. However, the marine dumping method was prohibited by the London Convention due to environmental pollution, the landfill method was also strictly regulated by the environment, There is a limit to the regulation in terms of regulation and prevention of the spread of conventional weapons.

특히 재래식 무기의 대부분은 질소화합물로 구성되어 있어서 소각 및 폭발시켜 처리할 경우, 심각한 대기오염을 유발하는 질소산화물들이 다량 발생하게 되고, 이는 산성비의 주요 원인일 뿐 아니라 오존층을 파괴하는 원인 중 하나로 작용하는 문제가 발생한다.In particular, most of the conventional weapons are composed of nitrogen compounds, and when they are treated by incineration and explosion, a large amount of nitrogen oxides that cause serious air pollution are generated, which is not only a major cause of acid rain but also a cause of ozone layer destruction A problem occurs.

또한, 질소산화물 중 이산화질소는 인체의 호흡기에 치명적인 영향을 끼치는 이유로 폐기종, 기관지염 등 호흡기 질환의 원인이며, 나아가 추진제와 폭약 중의 하나인 수용성 질소산화물은 강물로 유입되면 강과 호수를 산성화시키는 문제가 있다.In addition, among the nitrogen oxides, nitrogen dioxide is a cause of respiratory diseases such as emphysema and bronchitis because it has a serious effect on the respiratory system of the human body. Further, when the water-soluble nitrogen oxide, which is one of propellant and explosives, flows into the river, there is a problem of acidifying the river and lake.

따라서 이러한 이유로 무기에 포함된 화약 및 추진제와 같은 에너지물질을 심각한 환경적 영향 없이 파괴 또는 다른 물질로 효과적으로 전환시키는 방법에 관한 기술개발의 필요성이 대두되었으며, 비무장화(demilitarization) 방법이 가장 제재를 받지 않는 유력한 무기 처리 방식으로 고려되고 있다.For this reason, there has been a need to develop techniques for effectively destroying energy materials such as gunpowder and propellants contained in the weapons without destroying them or introducing them to other substances without serious environmental impacts, and the demilitarization method is the least sanctioned It is considered as a potent weapon treatment method.

자원의 회수와 재활용 기술을 이용한 비무장화 방법은 처리 비용과 환경 부담의 감소 측면에서 대부분의 국가에서 정책적으로 중요하게 고려되고 있으며, 소각열을 회수하고 금속물질을 회수하는 방법 등이 이에 속한다. 나아가 에너지물질을 비료나 다른 유용한 화약물질로 전환시키거나 있는 그대로 회수하여 새로운 무기 제조를 위한 에너지물질 또는 상업적 폭발물 및 추진제로 재사용할 수 있다는 점에서 큰 장점이 있다. The disarmament method using resource recycling and recycling technology is considered to be important policy in most countries in terms of the reduction of processing cost and environment burden, and the method of recovering incineration heat and recovering metal materials. Furthermore, there is a great advantage in that the energy material can be converted to fertilizer or other useful powder material, or recovered as it is, and reused as an energy material for the production of new weapons or as commercial explosives and propellants.

복합화약 중 하나인 Composition B는 문헌상으로 전체 질량 대비 고에너지 분자화약인 RDX 59.5질량%, TNT 39.5질량% 그리고 고분자 결합제인 파라핀 왁스(paraffin wax) 1질량%의 조성으로 이루어져 있다. 이러한 Composition B로부터 RDX와 TNT를 분리하였을 때 각각의 순도가 낮거나 고분자 결합제가 제거되지 않고 남아있는 경우 이를 재사용하기는 매우 어려운 한계가 있다.Composition B, which is one of the compound explosives, is composed of 59.5 mass% of RDX, 39.5 mass% of TNX, and 1 mass% of paraffin wax, which is a high molecular weight agent, as a high-energy molecular gunpowder. When RDX and TNT are separated from Composition B, when their purity is low or the polymer binder remains unremoved, there is a very difficult limit to reuse.

따라서 Composition B로부터 고분자 결합제가 제거된 고순도의 RDX와 TNT를 분리하는 연구의 필요성이 대두되고 있다.Therefore, there is a need to study the separation of high purity RDX and TNT from polymer B from Composition B.

이상의 배경기술에 기재된 사항은 발명의 배경에 대한 이해를 돕기 위한 것으로, 이 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이미 알려진 종래기술이 아닌 사항을 포함할 수 있다.The matters described in the background art are intended to aid understanding of the background of the invention and may include matters which are not known to the person skilled in the art.

대한민국등록특허공보 제10-1164790호Korean Patent Publication No. 10-1164790

Y. Wu, Y. K. Ding, G. Q. Liu, H. D. Wang, J. W. Zhen, "Separation Status of Discarded or Obsolete TNT/RDX/Al Explosive Based on Material Properties", Advanced Materials Research, Vol. 1046, pp. 68-71, 2014.Y. Wu, Y. K. Ding, G. Q. Liu, H. D. Wang, J. W. Zhen, "Separation Status of Discarded or Obsolete TNT / RDX / Al Explosive Based on Material Properties", Advanced Materials Research, Vol. 1046, pp. 68-71, 2014.

이에 상기와 같은 문제를 해결하고자, 본 발명은 아세토나이트릴(acetonitrile) 내 RDX와 TNT의 용해도 차이를 통해 1차적으로 분리한 후 RDX와 TNT의 극성의 차이를 적용한 고성능액체크로마토그래피(HPLC)를 통해 2차적으로 분리함으로써, RDX와 TNT를 포함하는 복합화약으로부터 고순도의 RDX와 TNT를 효과적으로 분리하는 방법을 제공하는 데 목적이 있다.In order to solve the above problems, the present invention relates to a method of separating a mixture of RDX and TNT from acetonitrile by differential scanning calorimetry (HPLC) using a difference in polarity between RDX and TNT , Thereby effectively separating RDX and TNT from high-purity RDX and TNT-containing composite gunpowder.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 아세토나이트릴 용매를 제조하는 단계(S110); 아세토나이트릴 용매에 RDX와 TNT를 포함하는 복합화약을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계(S120); 혼합용액을 여과하여 비용해 물질을 제거하는 단계(S130); 및 비용해 물질이 제거된 혼합용액을 고성능액체크로마토그래피(HPLC)하여 TNT 용액과 RDX 용액으로 분리하는 단계(S140);를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for preparing a compound of formula (I), comprising: (S110) preparing an acetonitrile solvent; A step (S120) of preparing a mixed solution by adding a complexing agent containing RDX and TNT to an acetonitrile solvent; Filtering the mixed solution to remove the non-dissolved material (S130); And separating the mixed solution from which the non-dissolved material has been removed by high performance liquid chromatography (HPLC) into a TNT solution and an RDX solution (S140).

또한, 아세토나이트릴 용매를 제조하는 단계(S110)에서 아세토나이트릴 용매는 총 부피 대비 아세토나이트릴(acetonitrile) 5 내지 100부피%를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the step of producing the acetonitrile solvent (S110), the acetonitrile solvent is prepared by containing 5 to 100% by volume of acetonitrile relative to the total volume.

또한, 혼합용액을 제조하는 단계(S120)에서 아세토나이트릴 용매에 복합화약에 포함된 TNT를 전량 용해시키는 것을 특징으로 한다.Further, in the step of preparing the mixed solution (S120), all the TNT contained in the complexing agent is dissolved in the acetonitrile solvent.

또한, 혼합용액을 제조하는 단계(S120)는 20 내지 25℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 한다.The step (S120) of preparing the mixed solution is performed at a temperature of 20 to 25 캜.

또한, 비용해 물질을 제거하는 단계(S130)이후 비용해 물질을 회수하고, 헥산(hexane)을 사용하여 세척함으로써 RDX를 수득하는 단계(S131);를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.Further, the method may further include a step (S131) of recovering the non-dissolved material after the step of removing the non-dissolved material (S 130) and obtaining RDX by washing with hexane.

또한, TNT 용액과 RDX 용액으로 분리하는 단계(S140)에서 고성능액체크로마토그래피(HPLC)는 물과 아세토나이트릴(acetonitrile)이 혼합된 이동상을 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.In addition, in step S140 in which the TNT solution and the RDX solution are separated, high performance liquid chromatography (HPLC) is performed using a mobile phase in which water and acetonitrile are mixed.

또한, 이동상은 총 부피 대비 아세토나이트릴(acetonitrile) 50 내지 90부피%를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.Also, the mobile phase comprises 50 to 90% by volume of acetonitrile relative to the total volume.

또한, 복합화약은 Composition B인 것을 특징으로 한다.Further, the composite explosive is characterized by Composition B.

본 발명의 분리방법을 통해 폐폭약을 소각, 기폭처리 및 해양 투기 방법이 아닌 비무장화(demilitarization)방법으로 회수 및 재활용이 가능함으로써, 막대한 처리 비용이 필요하고 심각한 환경오염을 야기하는 다른 방법에 비해 경제적 및 환경적으로 우수한 효과가 있다.The separation method of the present invention enables recovery and recycling of the pulmonary explosives by means of demilitarization rather than incineration, aerobic treatment and marine dumping, and thus is economical compared to other methods that require enormous treatment costs and cause serious environmental pollution And environmentally excellent effects.

또한, 본 발명의 분리방법은 아세토나이트릴(acetonitrile) 내 RDX와 TNT의 용해도 차이를 통해 1차적으로 분리한 후 RDX와 TNT의 극성의 차이를 적용한 고성능액체크로마토그래피(HPLC)를 통해 2차적으로 분리함으로써, RDX와 TNT를 포함하는 복합화약으로부터 99% 이상의 고순도를 갖는 RDX와 TNT를 분리하는 것이 가능한 효과가 있다.In addition, the separation method of the present invention is a method of separating RDX and TNT in acetonitrile firstly through the difference in solubility, and secondarily by high performance liquid chromatography (HPLC) using the difference in polarity between RDX and TNT By separating, it is possible to separate RDX and TNT having a high purity of 99% or more from the composite explosive containing RDX and TNT.

또한, 헥산(hexane)을 사용한 세척을 통해 99% 이상의 고순도를 갖는 RDX를 비용해 물질로부터 회수할 수 있다.In addition, washing with hexane can be used to recover RDX with a purity of 99% or higher from the material at reduced cost.

나아가 본 발명의 분리방법은 높은 열과 압력이 필요하지 않기 때문에 높은 열과 압력에 민감한 복합화약 내 분자화약의 손실이 적고, 공정의 안전성 측면에서도 우수한 효과가 있다. Further, since the separation method of the present invention does not require high heat and pressure, there is little loss of molecular gunpowder in a complex powder which is sensitive to high heat and pressure, and it is also excellent in process safety.

도 1은 본 발명의 실시 예로 RDX 및 TNT 분리방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예로 TNT 용액과 RDX 용액으로 분리하는 단계(S140)에서 비용해 물질이 제거된 혼합용액을 고성능액체크로마토그래피(HPLC)하여 얻은 크로마토그램이다.
도 3은 본 발명의 실시 예로 고성능액체크로마토그래피(HPLC)를 통해 분리된 RDX 용액의 크로마토그램이다.
도 4는 본 발명의 실시 예로 고성능액체크로마토그래피(HPLC)를 통해 분리된 TNT 용액의 크로마토그램이다.
도 5는 본 발명의 실시 예로 RDX를 수득하는 단계(S131)에서 수득한 RDX의 크로마토그램이다.
도 6은 비교 예로 RDX를 수득하는 단계(S131)에서 수득한 RDX의 NMR 분석 결과이다.1 is a flowchart of an RDX and TNT separation method in an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a chromatogram obtained by high performance liquid chromatography (HPLC) of a mixed solution from which a non-dissolved material has been removed in a step of separating into a TNT solution and an RDX solution in an embodiment of the present invention (S140).
Figure 3 is a chromatogram of an RDX solution isolated by high performance liquid chromatography (HPLC) as an example of the present invention.
Figure 4 is a chromatogram of a TNT solution isolated through high performance liquid chromatography (HPLC) as an example of the present invention.
Figure 5 is a chromatogram of RDX obtained in step (S131) of obtaining RDX as an example of the present invention.
Fig. 6 shows the NMR analysis results of the RDX obtained in the step (S131) of obtaining RDX as a comparative example.

본 명세서에서 사용되는 기술적 용어는 본 발명에서 특별히 다른 의미로 정의되지 않는 한, 본 발명의 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 의해 일반적으로 이해되는 의미로 해석되어야 하며, 과도하게 포괄적인 의미로 해석되거나, 과도하게 축소된 의미로 해석되지 않아야 한다. 또한, 본 발명에서 사용되는 일반적인 용어는 사전에 정의되어 있는 바에 따라, 또는 전후 문맥상에 따라 해석되어야 한다.Technical terms used herein should be interpreted in a sense that is generally understood by a person skilled in the art to which the present invention belongs, And shall not be construed as an oversimplified meaning. In addition, the general terms used in the present invention should be construed in accordance with the predefined or prior context.

또한, 본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 즉, 본 명세서에서 사용되는 ‘구성된다.’, ‘이루어진다.’ 또는 ‘포함한다.’ 등의 용어는 명세서 상에 기재된 여러 구성 요소들, 또는 여러 단계 들을 반드시 모두 포함하는 것으로 해석되지 않아야 하며, 그 중 일부 구성요소들 또는 일부 단계들은 포함되지 않을 수도 있고, 또는 추가적인 구성 요소 또는 단계들을 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다.Also, the singular forms "as used herein include plural referents unless the context clearly dictates otherwise. That is, the terms 'consisting of', 'consisting of', or 'comprising', as used herein, should not be construed as necessarily including the various elements or steps described in the specification, Some of the elements or some of the steps may not be included, or may be interpreted to include additional elements or steps.

본 발명은 복합화약 중 하나로, 고에너지 분자화약인 RDX, TNT 그리고 고분자 결합제인 파라핀 왁스(paraffin wax)를 포함하여 이루어진 복합화약로부터 고순도의 RDX와 TNT를 분리하는 방법에 관한 것이다. 도 1은 본 발명인 RDX와 TNT를 포함하는 복합화약으로부터 고순도의 RDX 및 TNT 분리방법의 순서도로, 이하, 도 1을 참조하여 본 발명을 설명한다.The present invention relates to a method for separating high purity RDX and TNT from a composite gunpowder which is one of compound explosives and which comprises high energy molecular explosives RDX, TNT and paraffin wax as a polymer binder. FIG. 1 is a flow chart of a high purity RDX and TNT separation method from a composite explosive containing RDX and TNT according to the present invention. Hereinafter, the present invention will be described with reference to FIG.

도 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 RDX 및 TNT 분리방법은 순서대로 아세토나이트릴 용매를 제조하는 단계(S110); 상기 아세토나이트릴 용매에 RDX와 TNT를 포함하는 복합화약을 투입하여, 상기 TNT가 용해된 혼합용액을 제조하는 단계(S120); 상기 혼합용액을 여과하여 비용해 물질을 제거하는 단계(S130); 및 상기 비용해 물질이 제거된 혼합용액을 고성능액체크로마토그래피하여 TNT 용액과 RDX 용액으로 분리하는 단계(S140);를 포함하여 진행된다.As shown in FIG. 1, the RDX and TNT separation methods of the present invention include: (S110) preparing an acetonitrile solvent in order; A step (S120) of adding a complexing agent containing RDX and TNT to the acetonitrile solvent to prepare a mixed solution in which the TNT is dissolved; Filtering the mixed solution to remove the non-dissolved material (S130); And separating the mixed solution from which the non-dissolved material has been removed by high performance liquid chromatography into a TNT solution and an RDX solution (S140).

그리고 상기 비용해 물질을 제거하는 단계(S130) 이후, 여과를 통해 걸러진 비용해 물질을 회수하고, 이를 헥산을 사용하여 세척함으로써, 비용해 물질로부터 RDX를 수득하는 단계(S131);를 더 포함하여 진행된다.After the step of removing the non-dissolved material (S 130), recovering the non-dissolved material filtered through filtration and washing it with hexane to obtain RDX from the non-decomposed material (S 131) It proceeds.

이하, 각 단계를 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, each step will be described in more detail.

아세토나이트릴 용매를 제조하는 단계(S110)는 RDX와 TNT의 용해도 차이를 통해 RDX는 최소한으로 용해되도록 하되 TNT는 전량 용해되도록 하거나 최대한으로 용해되도록 하기 위한 용매를 제조하는 단계로, 상기 아세토나이트릴 용매는 아세토나이트릴(acetonitrile) 또는 아세토나이트릴(acetonitrile)을 물과 혼합하여 제조된다.The step (S110) of preparing an acetonitrile solvent is a step of preparing a solvent for allowing the RDX to be dissolved to a minimum through solubility difference between RDX and TNT but allowing TNT to dissolve the entire amount or dissolve to the maximum extent, The solvent is prepared by mixing acetonitrile or acetonitrile with water.

이와 같은 아세토나이트릴 용매를 사용하는 이유는 하기의 표 1과 같이 다른 종류의 용매에 비해 RDX와 TNT의 용해도가 극명하게 차이 나기 때문이며, 이를 통해 용매에 복합화약을 투입(S120)한 이후, 보다 효과적으로 RDX는 최소한으로 용해되도록 하되 TNT는 전량 용해되도록 하거나 최대한으로 용해되도록 할 수 있다. 이때, 용매에 TNT가 전량 용해되는 것이 가장 바람직하다. 이는 이후 여과를 통해 비용해 물질을 제거(S130)함으로써, 용매에 용해되지 않은 RDX와 용매에 용해된 TNT를 각각 고순도로 분리할 수 있기 때문이다. The reason for using such an acetonitrile solvent is that the solubility of RDX and TNT are significantly different from those of other solvents as shown in Table 1 below. After the compounding agent is introduced into the solvent (S120) Effective RDX should be minimally solubilized, but TNT should be completely dissolved or maximally dissolved. At this time, it is most preferable that all of the TNT is dissolved in the solvent. This is because RDX not dissolved in the solvent and TNT dissolved in the solvent can be separately separated in high purity by removing the non-solvent material through filtration (S130).

Solvent의 종류Types of Solvent RDX의 용해도
[g/100g solvent, 20]Solubility of RDX
[g / 100 g solvent, 20] TNT의 용해도
[g/100g solvent, 20]Solubility of TNT
[g / 100 g solvent, 20] WaterWater 0.0070.007 0.0130.013 AcetoneAcetone 8.28.2 109109 AcetonitrileAcetonitrile 5.55.5 100100

한편, 상기 표 1을 참조하면 아세톤(acetone) 역시 RDX와 TNT의 용해도 차이가 큰 이유로 본 발명의 용매로 사용 가능할 수 있다. 그러나 아세톤의 경우 아세토나이트릴에 비해 RDX의 용해도가 약 2.7 정도 더 높아 RDX가 최소한으로 용해되도록 하는 부분에 있어서 비효과적일 뿐 아니라 휘발성 및 폭발성의 이유로 공정상 위험성이 높아 아세토나이트릴보다 바람직하지 않다. On the other hand, referring to Table 1 above, acetone can also be used as a solvent of the present invention because of the large difference in solubility between RDX and TNT. Acetone, however, is less desirable than acetonitrile because of its higher solubility in RDX compared to acetonitrile, which is ineffective in minimizing RDX solubility, as well as high process risks due to volatility and explosiveness .

또한, 물(water)의 경우 아세토나이트릴에 비해 RDX의 용해도가 낮아 RDX가 최소한으로 용해되도록 하는 부분에 있어서 효과적일 수 있으나, TNT의 용해도 역시 낮아 TNT가 전량 용해되거나 최대한으로 용해되도록 하는 부분에 있어서 매우 비효과적이며, 이로 인해 아세토나이트릴보다 바람직하지 않다.In addition, water has a lower solubility of RDX than acetonitrile, so it may be effective in the region where RDX is minimally dissolved. However, the solubility of TNT is also low so that TNT is completely dissolved or maximally dissolved , Which is less desirable than acetonitrile.

한편, 상기 단계(S110)에서 아세토나이트릴 용매는 총 부피 대비 아세토나이트릴(acetonitrile)이 5 내지 100부피%를 포함하도록 제조되는 것이 바람직하다.In step S110, the acetonitrile solvent may be prepared to contain 5 to 100% by volume of acetonitrile relative to the total volume of the acetonitrile solvent.

이는 상기 아세토나이트릴이 5부피% 미만이면 아세토나이트릴의 농도가 낮은 이유로 복합화약을 투입(S120)한 후 TNT가 전량 용해되기 어려울 수 있고, 전량 용해가 가능하도록 복합화약을 소량으로 투입하는 경우 최종적으로 수득할 수 있는 RDX 및 TNT의 양(수득률)이 작아짐으로써 공정의 효율성이 떨어지는 문제가 있기 때문이다. If the amount of acetonitrile is less than 5 vol%, it may be difficult to dissolve all the TNT after the compounding agent is introduced (S120) because of the low concentration of acetonitrile, and if a small amount of the compounding agent is added This is because the amount (yield) of RDX and TNT that can be finally obtained becomes small, which causes a problem of inefficiency of the process.

혼합용액을 제조하는 단계(S120)는 앞서 제조한 아세토나이트릴 용매에 일정량으로 계량한 복합화약을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계로, 투입한 복합화약에 포함된 TNT가 전량 용해될 수 있도록 충분히 혼합 및 교반시켜 제조한다.The step (S120) for preparing a mixed solution is a step for preparing a mixed solution by adding a complex explosive measured in a predetermined amount to the above-prepared acetonitrile solvent to prepare a mixed solution. Mixing and stirring.

이 단계(S120)에서 TNT는 최대한으로 전량 용해되도록 하되 RDX는 최소한으로 용해되도록 해야 하며, 복합화약에 포함된 고분자 결합제인 파라핀 왁스(paraffin wax)는 용해되지 않도록 하는 것이 이후 TNT와 RDX 각각을 고순도로 분리하기 위해서 매우 중요하다. In this step (S120), TNT should be dissolved to the full extent, but RDX should be dissolved to a minimum. In order to prevent the paraffin wax, which is a polymer binder contained in the complexing agent, from dissolving, It is very important to separate into.

또한, RDX와 TNT는 열에 민감하기 때문에 열로 인한 손실을 최소한으로 줄이면서 공정의 안전성까지 확보하는 것 역시 중요하다. In addition, since RDX and TNT are sensitive to heat, it is also important to secure process safety while minimizing heat loss.

따라서 이를 위해 상기 단계(S120)는 상온에서 이루어지는 것이 바람직하며, 보다 구체적으로 20 내지 25℃의 온도에서 이루어지는 것이 가장 바람직하다.Therefore, the step (S120) is preferably performed at room temperature, more specifically, at a temperature of 20 to 25 ° C.

다시 말해, 상기 단계(S120)가 20℃ 미만의 온도에서 진행되는 경우는 아세토나이트릴 용매에 TNT를 최대한으로 전량 용해시키기 어려운 문제가 있고, 25℃ 초과의 온도에서 진행되는 경우 RDX의 용해가 촉진되어 RDX를 최소한으로 용해시키기 어려우므로, 상기 단계(S120)는 20 내지 25℃의 온도에서 이루어지는 것이 가장 바람직하다. In other words, when the step (S120) is carried out at a temperature lower than 20 ° C, there is a problem that it is difficult to dissolve TNT in the acetonitrile solvent as much as possible, and when the temperature exceeds 25 ° C, dissolution of RDX is promoted It is difficult to dissolve RDX to a minimum, and therefore, it is most preferable that the step (S120) is performed at a temperature of 20 to 25 캜.

한편, 상기 단계(S120)에서 복합화약의 투입량은 아세토나이트릴 용매의 농도에 따라 조절되며, 이는 아세토나이트릴 용매의 농도에 따라 용해될 수 있는 TNT의 양이 한정되기 때문이다. Meanwhile, in step S120, the amount of the compounding agent is controlled depending on the concentration of the acetonitrile solvent, because the amount of TNT that can be dissolved is limited depending on the concentration of the acetonitrile solvent.

따라서 복합화약에 포함된 TNT를 아세토나이트릴 용매에 최대한으로, 보다 바람직하게 전량 용해시키기 위해서 아세토나이트릴 용매의 농도에 따라 복합화약의 투입량이 조절되며, 본 발명의 일 실시 예로 아세토나이트릴 100부피%로 제조된 아세토나이트릴 용매의 경우 아세토나이트릴 용매 1.5ml 당 최대 복합화약 2g이 투입되는 것이 바람직하고, 아세토나이트릴 50부피%로 제조된 아세토나이트릴 용매의 경우 아세토나이트릴 용매 4ml 당 최대 복합화약 2g이 투입되는 것이 바람직하나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.Therefore, in order to dissolve the TNT contained in the complexing agent in the acetonitrile solvent as much as possible, more preferably, the amount of the compounding agent is controlled according to the concentration of the acetonitrile solvent. In one embodiment of the present invention, 100 parts by volume of acetonitrile % Acetonitrile solvent, it is preferable that 2 g of the maximum compounding agent is added per 1.5 ml of the acetonitrile solvent. In the case of the acetonitrile solvent prepared by 50% by volume of acetonitrile, the maximum amount of acetonitrile solvent per 4 ml of acetonitrile solvent It is preferable that 2 g of the composite powder is injected, but it is not limited thereto.

결과적으로 상기 단계(S120)를 통해 복합화약에 포함되어 있던 TNT 전량과 소량의 RDX가 아세토나이트릴 용매에 용해된 혼합용액이 제조되고, 용해되지 않은 RDX와 파라핀 왁스가 비용해 물질로서 상기 혼합용액에 혼합되어 존재하게 된다. 이때, 복합화약에 포함되어 있던 TNT가 아세토나이트릴 용매에 전량 용해되지 못한 경우, 상기 비용해 물질에 소량의 TNT가 존재할 수도 있다.As a result, in step S120, a mixed solution in which the total amount of TNT and a small amount of RDX contained in the complex powder is dissolved in acetonitrile solvent is prepared, and the undissolved RDX and paraffin wax are mixed with the mixed solution As shown in FIG. At this time, when the total amount of TNT contained in the complexing agent is not dissolved in the acetonitrile solvent, a small amount of TNT may be present in the non-solvent.

상기 단계(S120)에서 사용하는 복합화약은 고에너지 분자화약인 RDX 및 TNT 그리고 고분자 결합제인 파라핀 왁스가 포함되어 이루어진 Composition B인 것이 바람직하며, 보다 구체적으로 복합화약의 총 질량 대비 RDX 59.5질량%, TNT 39.5질량%, 파라핀 왁스 1질량%의 조성으로 이루어진 것이 바람직하나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.The composite powder used in the step S120 is preferably Composition B containing RDX and TNT, which are high energy molecular powders, and paraffin wax, which is a polymer binder, and more specifically 59.5% by mass of RDX to the total mass of the composite powder, 39.5% by mass of TNT and 1% by mass of paraffin wax, but is not particularly limited thereto.

비용해 물질을 제거하는 단계(S130)는 앞서 제조한 혼합용액에서 용해되지 않은 비용해 물질을 제거하기 위한 단계로, 여과장치를 사용하여 여과해줌으로써 혼합용액으로부터 상기 비용해 물질을 제거한다. 이 단계(S130)에서 비용해 물질이 제거된 혼합용액은 아세토나이트릴 용매에 복합화약에 포함되어 있던 TNT 전량과 RDX 소량이 용해되어 있는 용액인 것이 바람직하다.The step of removing the non-dissolved materials (S130) is a step for removing the non-dissolved materials that are not dissolved in the mixed solution prepared above, and the non-dissolved materials are removed from the mixed solution by filtration using a filtration apparatus. It is preferable that the mixed solution from which the non-dissolved materials are removed in step S130 is a solution in which the total amount of TNT and a small amount of RDX contained in the complexing agent are dissolved in the acetonitrile solvent.

TNT 용액과 RDX 용액으로 분리하는 단계(S140)는 앞서 비용해 물질이 제거된 혼합용액을 TNT가 용해된 TNT 용액과 RDX가 용해된 RDX 용액으로 각각 분리하기 위한 단계로, 고성능액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)를 통해 이루어진다.The step of separating the TNT solution and the RDX solution (S140) is a step for separating the TNT solution in which the TNT is dissolved and the RDX solution in which the RDX is dissolved, respectively, by high performance liquid chromatography (High Performance Liquid Chromatography (HPLC).

여기서 상기 고성능액체크로마토그래피(HPLC)는 시료(본 발명에서는 비용해 물질이 제거된 혼합용액)가 이동상(solvent)을 따라 고정상(column)을 통과하며 이동하면서 흡착(absorption), 분배(partition), 이온교환(ion exchange), 분자크기에 따른 배제(size exclusion) 또는 극성크기에 따른 머무름(normal phase, reverse phase) 등의 원리로 상기 시료를 각각의 단일성분으로 분리하는 방법을 말한다.Here, the high-performance liquid chromatography (HPLC) is a method in which a sample (mixed solution in which the non-dissolved substance is removed in the present invention) passes through a fixed bed along a solvent and adsorbs, Refers to a method of separating the sample into individual components by a principle such as ion exchange, size exclusion according to molecular size, or normal phase or reverse phase depending on polarity size.

이 중, 본 발명에서는 TNT와 RDX의 극성크기의 차이로 인해 고정상(column)에서의 머무름 시간(retention time)이 다른 원리를 적용한 고성능액체크로마토그래피(HPLC)를 통해 비용해 물질이 제거된 혼합용액으로부터 TNT가 용해된 TNT 용액과 RDX가 용해된 RDX 용액으로 분리한다. In the present invention, a high-performance liquid chromatography (HPLC) using a different principle of retention time in a fixed column due to a difference in polarity size between TNT and RDX, From the TNT solution in which the TNT is dissolved and the RDX solution in which the RDX is dissolved.

상기 단계(S140)에서 고성능액체크로마토그래피(HPLC) 시 사용하는 이동상(‘용리액’이라고도 함.)은 혼합용액의 용매와 동일한 아세토나이트릴(acetonitrile)이 혼합된 이동상을 사용하는 것이 바람직하다. 이를 위해 아세토나이트릴(acetonitrile)이 물과 혼합된 이동상을 사용하며, 보다 구체적으로 상기 이동상은 총 부피 대비 아세토나이트릴(acetonitrile) 50 내지 90부피%를 포함하여 이루어진 것이 바람직하다.The mobile phase (also referred to as 'eluent') used in high performance liquid chromatography (HPLC) in step S140 is preferably a mobile phase in which acetonitrile is mixed with the solvent of the mixed solution. For this, a mobile phase in which acetonitrile is mixed with water is used. More specifically, the mobile phase preferably comprises 50 to 90% by volume of acetonitrile relative to the total volume.

이는 상기 아세토나이트릴이 50부피% 미만이면 TNT 용액과 RDX 용액이 효과적으로 분리되지 않아 크로마토그램 결과 하나의 peak으로 나타나게 되는 문제가 있고, 90부피% 초과이면 TNT와 RDX의 머무름 시간이 중첩되어 크로마토그램 결과 peak이 겹치게 되는 문제가 있기 때문이다. If the concentration of the acetonitrile is less than 50% by volume, the TNT solution and the RDX solution are not efficiently separated, resulting in a peak of the chromatogram result. If the concentration exceeds 90% by volume, the retention times of TNT and RDX are overlapped, This is because there is a problem that the peaks of the result overlap.

한편, 상기 단계(S140)에서 고성능액체크로마토그래피(HPLC) 시 사용하는 고정상(column)은 실리카 담체에 탄화수소 C18 이 결합된 충전제를 갖는 고정상이며, 이동상(solvent)을 흘려주는 속도는 1ml/min이고, 고정상의 온도는 40℃를 유지해주는 것이 바람직하며, 이는 문헌에서 참조한 조건으로, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.Meanwhile, the fixed column used in the high performance liquid chromatography (HPLC) in the above step (S140) is a fixed bed having a filler in which a hydrocarbon carrier C 18 is bonded to a silica carrier, and the flow rate of the solvent is 1 ml / min And the temperature of the stationary phase is preferably maintained at 40 DEG C, which is a condition referred to in the literature, and is not particularly limited thereto.

결과적으로 상기 단계(S140)에서 고성능액체크로마토그래피(HPLC)를 통해 비용해 물질이 제거된 혼합용액을 TNT 용액과 RDX 용액으로 각각 분리할 수 있고, 분리되어 나온 상기 TNT 용액과 상기 RDX 용액의 순도는 크로마토그램을 통해 확인할 수 있으며, 실제 실험을 통해 TNT 용액과 RDX 용액 모두 99% 이상의 순도인 것을 확인하였다.As a result, the mixed solution from which the non-dissolved materials have been removed can be separated into TNT solution and RDX solution through high performance liquid chromatography (HPLC) in step S140, and the purity of the TNT solution and the RDX solution Can be confirmed by chromatogram. In actual experiments, it was confirmed that both TNT solution and RDX solution had a purity of 99% or more.

한편, 본 발명은 비용해 물질을 제거하는 단계(S130)이후, 여과를 통해 걸러진 비용해 물질로부터 RDX를 회수하는 RDX를 수득하는 단계(S131)를 더 포함하여 진행된다.Meanwhile, the present invention further includes a step (S 131) of obtaining an RDX recovering the RDX from the non-decomposed material filtered through the filtration step (S 130) after removing the non-decomposed material (S 130).

이를 위해 상기 단계(S131)에서는 여과(S130)를 통해 걸러진 비용해 물질을 회수하고, 회수한 비용해 물질을 일정량의 헥산(hexane)을 사용하여 2회 이상 세척해준다. 헥산을 사용하는 이유는 헥산 내 파라핀 왁스의 높은 용해도로 인해 파라핀 왁스를 용해시켜 제거하기에 매우 효과적이기 때문이다.To this end, in step S131, the non-dissolved materials filtered through the filtering step (S130) are collected, and the recovered non-dissolved materials are washed twice or more using a predetermined amount of hexane. The reason for using hexane is that it is very effective to dissolve and remove paraffin wax due to high solubility of paraffin wax in hexane.

상기 헥산은 1회 세척 시 비용해 물질 1g 당 2 내지 5ml로 투입해 사용하는 것이 바람직하며, 상기 헥산이 2ml 미만이면 1회 세척 시 제거할 수 있는 파라핀 왁스의 양이 너무 작아 공정의 효율성이 떨어지는 문제가 있고, 5ml 초과이면 제거하고자 하는 파라핀 왁스의 양에 비해 불필요하게 많이 첨가되어 공정의 경제성이 떨어질 수 있는 문제가 있을 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다. It is preferable that the hexane is used in an amount of 2 to 5 ml per 1 g of the material which is not required in washing once, and if the amount of hexane is less than 2 ml, the amount of paraffin wax which can be removed in one washing is too small, However, if the amount of the paraffin wax is more than 5 ml, the amount of the paraffin wax to be removed may be unnecessarily added, which may reduce the economical efficiency of the process. However, the present invention is not limited thereto.

헥산을 투입한 이후에는 파라핀 왁스가 충분히 용해될 수 있도록 혼합 및 교반해준 뒤 이를 진공 여과하여 파라핀 왁스가 용해된 헥산을 제거해준다. 그리고 이와 같은 세척 및 진공여과의 과정을 5회 이상 반복적으로 실시함으로써, 비용해 물질로부터 헥산을 완벽히 제거하여 고순도의 RDX를 수득할 수 있다. After the hexane is added, the paraffin wax is mixed and stirred so that the paraffin wax is sufficiently dissolved, and then vacuum filtered to remove the paraffin wax-dissolved hexane. By repeating this washing and vacuum filtration process five times or more, it is possible to completely remove hexane from the non-decomposed material and obtain high purity RDX.

이렇게 수득한 RDX는 플레이크(flake)형의 입자이며, 크로마토그램을 통해 순도를 확인할 수 있고, 실제 실험을 통해 99% 이상의 순도인 것을 확인하였다.The RDX thus obtained is a flake-type particle, and its purity can be confirmed by a chromatogram, and it was confirmed through actual experiments that the purity was 99% or more.

한편, 복합화약에 포함되어 있던 TNT가 아세토나이트릴 용매에 전량 용해되지 못한 경우, 상기 비용해 물질에 소량의 TNT가 존재할 수도 있는데, 이러한 소량의 TNT 역시 5회 이상의 헥산 세척(S131)을 통해 완벽히 제거할 수 있다.On the other hand, if the TNT contained in the complex explosive can not be completely dissolved in the acetonitrile solvent, a small amount of TNT may be present in the non-solvent. Such a small amount of TNT may also be completely Can be removed.

본 발명의 RDX 및 TNT 분리방법의 전 단계는 상온에서 이루어지는 것이 바람직하며, 보다 구체적으로 20 내지 25℃의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다. 이는 열에 민감한 RDX와 TNT의 열로 인한 손실을 최소한으로 줄이면서 공정의 안전성까지 확보하기 위함이다.The preceding steps of the RDX and TNT separation methods of the present invention are preferably carried out at room temperature, more specifically at a temperature of 20 to 25 ° C. This is to ensure the safety of the process while minimizing the heat loss of heat-sensitive RDX and TNT.

이하, 본 발명을 실시 예 및 비교 예를 이용하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 하기의 실시 예 및 비교 예는 본 발명의 예증을 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 국한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples and comparative examples. However, the following examples and comparative examples are provided for illustrative purposes only, and the scope of the present invention is not limited thereto.

실시 예Example

물과 아세토나이트릴(acetonitrile)을 50:50의 부피비로 혼합하여 아세토나이트릴 용매를 제조하였다(S110). 그리고 상기 제조한 아세토나이트릴 용매 10ml에 Composition B (국방과학연구소(ADD)에서 제공받음.) 5g 투입하고, 이를 20~25℃의 온도로 일정하게 유지하면서 1시간 이상 혼합 및 교반하여 혼합용액을 제조하였다(S120). 혼합용액을 제조한 이후 일정시간이 흐른 뒤 용기 바닥에 용해되지 않은 비용해 물질이 가라앉아 있음을 확인할 수 있었다. 이후 여과장치를 사용하여 여과해줌으로써 비용해 물질을 제거하였다(S130). 그리고 상기 비용해 물질이 제거된 혼합용액을 고성능액체크로마토그래피(HPLC)하였다(S140). 이때 상기 고성능액체크로마토그래피(HPLC) 시 물과 아세토나이트릴(acetonitrile)이 50:50의 부피비로 혼합된 이동상을 사용하였으며, 고정상의 온도는 40℃, 속도는 1ml/min로 일정하게 유지하며 흘려주었고, 실리카 담체에 탄화수소 C18이 결합된 충전제를 갖는 고정상을 사용하여 진행하였다. 그리고 그 결과는 도 2와 같았다.Water and acetonitrile were mixed at a volume ratio of 50:50 to prepare an acetonitrile solvent (S110). 5 g of Composition B (supplied by ADD) was added to 10 ml of the prepared acetonitrile solvent, and the mixture was stirred and mixed for 1 hour while maintaining the temperature at 20 to 25 ° C. (S120). After a certain period of time after the preparation of the mixed solution, it was confirmed that the undissolved non-dissolved substance was deposited on the bottom of the container. Thereafter, filtration was performed using a filtration apparatus to remove non-dissolved materials (S130). Then, the mixed solution from which the non-solvent was removed was subjected to high performance liquid chromatography (HPLC) (S140). At this time, in the high performance liquid chromatography (HPLC), water and acetonitrile were mixed in a volume ratio of 50:50, and the temperature of the stationary phase was kept constant at 40 ° C and the rate was 1 ml / min. And proceeded using a stationary phase having a filler with hydrocarbon C 18 bonded to the silica carrier. The results are shown in Fig.

도 2는 상기와 같이 비용해 물질이 제거된 혼합용액을 고성능액체크로마토그래피(HPLC)하여 얻은 크로마토그램으로, 머무름 시간(retention time)이 다른 2개의 peak이 나타난 것을 볼 수 있었다. 이는 혼합용액이 2종류의 용액 즉, TNT 용액과 RDX 용액으로 분리되었음을 의미하는 것으로 해석할 수 있다.FIG. 2 is a chromatogram obtained by high performance liquid chromatography (HPLC) of the mixed solution from which the non-dissolved materials have been removed. As a result, two peaks with different retention times were observed. This can be interpreted as meaning that the mixed solution was separated into two solutions, TNT solution and RDX solution.

보다 구체적으로 농도(mAbs)가 높은 peak 즉, 머무름 시간이 약 7분 근처인 peak을 보이는 용액이 TNT 용액의 peak이고, 상대적으로 농도(mAbs)가 낮은 peak 즉, 머무름 시간이 약 5분 근처인 peak을 보이는 용액이 RDX 용액의 peak으로 볼 수 있으며, 각각 peak의 면적을 계산한 결과 10.33:89.67의 중량비를 갖는 것을 확인할 수 있었다. More specifically, a peak having a high concentration (mAbs), that is, a peak having a retention time of about 7 minutes is a peak of a TNT solution, and a peak having a relatively low concentration (mAbs) The peak area of the RDX solution was 10.33: 89.67. The peak area of the RDX solution was 10.33: 89.67.

도 3은 분리되어 나온 상기 RDX 용액을 다시 고성능액체크로마토그래피(HPLC)하여 얻은 크로마토그램이고, 도 4는 분리되어 나온 상기 TNT 용액을 다시 고성능액체크로마토그래피(HPLC)하여 얻은 크로마토그램이다. FIG. 3 is a chromatogram obtained by high performance liquid chromatography (HPLC) of the separated RDX solution, and FIG. 4 is a chromatogram obtained by high performance liquid chromatography (HPLC) again of the separated TNT solution.

도 3 및 도 4의 크로마토그램 모두 1개의 peak만 나타난 것을 볼 수 있었고, 따라서 이를 통해 RDX 용액과 TNT 용액이 각각 99% 이상이 고순도를 갖고 완전하게 분리되었음을 알 수 있었다.The chromatograms of FIGS. 3 and 4 showed only one peak, indicating that the RDX solution and the TNT solution were completely separated with high purity of 99% or more, respectively.

한편, 혼합용액을 여과하여 걸러진 상기 비용해 물질을 회수하였고, 비용해 물질 1g 당 5ml의 헥산을 투입한 후 혼합하고, 이를 진공 여과하여 세척하였다. 나아가 이러한 과정을 5회 반복적으로 실시하여 RDX를 수득하였다(S131). On the other hand, the mixed solution was filtered to recover the insoluble materials, and 5 ml of hexane was added per 1 g of the non-dissolved material, followed by mixing and washing by vacuum filtration. Further, this process was repeated 5 times to obtain RDX (S131).

이후 상기 수득한 RDX를 별도의 아세토나이트릴 용매에 용해시킨 뒤 고성능액체크로마토그래피(HPLC)를 실시하였고, 그 결과 도 5와 같이 1개의 peak만 나타난 것을 확인할 수 있다. 이는 헥산 세척을 통해 파라핀 왁스가 완전하게 제거되었음을 의미하며, 상기 아세토나이트릴 용매에 용해되지 못하여 비용해 물질에 존재할 수 있는 소량의 TNT 역시 완전하게 제거되었음을 의미하는 것으로 해석할 수 있다. 결과적으로 수득한 RDX가 99% 이상의 고순도를 갖는다는 것을 알 수 있었고, 머무름 시간이 약 5분 근처에서 peak이 나타난 것을 통해 RDX가 확실하다는 것 역시 알 수 있었다.The resulting RDX was dissolved in a separate acetonitrile solvent and subjected to high performance liquid chromatography (HPLC). As a result, only one peak was observed as shown in FIG. This means that the paraffin wax was completely removed through hexane washing, which means that a small amount of TNT, which could not be dissolved in the acetonitrile solvent, was also completely removed. As a result, it was found that the obtained RDX had a high purity of 99% or more, and it was also confirmed that the RDX was confirmed through the appearance of the peak near the retention time of about 5 minutes.

비교 예Comparative Example

앞서 설명한 본 발명의 실시 예에서 비용해 물질 1g 당 5ml의 헥산을 투입하여 혼합하고, 이를 진공 여과하는 과정을 단 1회만 실시하여 RDX를 수득하였다. 도 6은 이와 같이 수득한 RDX의 NMR 분석(Nuclear Magnetic Resonance analysis) 결과그래프로, 이에 나타난 바와 같이 수득한 RDX에서 미량의 TNT가 검출되었음을 확인할 수 있었다. 이는 1회 세척만으로는 비용해 물질에 존재하는 TNT를 완전하게 제거하기 어렵다는 것을 의미한다.In the above-described embodiment of the present invention, 5 ml of hexane was mixed per 1 g of the non-dissolved material, mixed and vacuum filtered to obtain RDX. FIG. 6 is a graph showing the nuclear magnetic resonance analysis of the thus-obtained RDX. As shown in FIG. 6, it was confirmed that a trace amount of TNT was detected in the obtained RDX. This means that it is difficult to completely remove the TNT present in the material by a single wash.

본 발명인 복합화약으로부터 고순도의 RDX 및 TNT 분리방법의 실시 예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 당업자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하는 바람직한 실시 예일 뿐, 전술한 실시 예 및 첨부한 도면에 한정되는 것은 아니므로 이로 인해 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 당업자에게 있어 명백할 것이며, 당업자에 의해 용이하게 변경 가능한 부분도 본 발명의 권리범위에 포함됨은 자명하다.The embodiment of the high purity RDX and TNT separation method from the composite powder of the present invention is a preferred embodiment for allowing a person skilled in the art to easily carry out the present invention. And the scope of the present invention is not limited by the drawings. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the technical idea of the appended claims. It will be apparent to those skilled in the art that various substitutions, modifications and variations are possible within the scope of the present invention, and it is obvious that the parts easily changeable by those skilled in the art are included in the scope of the present invention .

S110 : 아세토나이트릴 용매 제조단계
S120 : 혼합용액 제조단계
S130 : 비용해 물질 제거단계
S131 : RDX 수득단계
S140 : TNT 용액 및 RDX 용액 분리단계S110: Preparation step of acetonitrile solvent
S120: Mixed solution preparation step
S130: Incompatible material removal step
S131: RDX obtaining step
S140: Separation step of TNT solution and RDX solution

Claims (8)

아세토나이트릴 용매를 제조하는 단계;
상기 아세토나이트릴 용매에 RDX와 TNT를 포함하는 복합화약을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계;
상기 혼합용액을 여과하여 비용해 물질을 제거하는 단계;
상기 비용해 물질이 제거된 혼합용액을 고성능액체크로마토그래피(HPLC)하여 TNT 용액과 RDX 용액으로 분리하는 단계; 및
상기 비용해 물질을 제거하는 단계 이후 상기 비용해 물질을 회수하고, 헥산(hexane)을 사용하여 세척함으로써 RDX를 수득하는 단계;를 포함하며,
상기 TNT 용액과 RDX 용액으로 분리하는 단계에서 상기 고성능액체크로마토그래피(HPLC)는 물과 아세토나이트릴(acetonitrile)이 혼합된 이동상을 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 복합화약으로부터 고순도의 RDX 및 TNT 분리방법.Preparing an acetonitrile solvent;
Adding a complexing agent containing RDX and TNT to the acetonitrile solvent to prepare a mixed solution;
Filtering the mixed solution to remove the non-dissolved material;
Separating the mixed solution from which the non-dissolved material has been removed by high performance liquid chromatography (HPLC) into a TNT solution and an RDX solution; And
Recovering the ineffective material after the step of removing the ineffective material, and washing the material with hexane to obtain RDX,
Wherein the high performance liquid chromatography (HPLC) is performed using a mobile phase in which water and acetonitrile are mixed, in the step of separating the TNT solution and the RDX solution into a high purity RDX and TNT separation method . 제1항에 있어서,
상기 아세토나이트릴 용매를 제조하는 단계에서 상기 아세토나이트릴 용매는 총 부피 대비 아세토나이트릴(acetonitrile) 5 내지 100부피%를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 복합화약으로부터 고순도의 RDX 및 TNT 분리방법.The method according to claim 1,
Wherein the acetonitrile solvent comprises 5 to 100% by volume of acetonitrile relative to the total volume of the acetonitrile solvent. ≪ RTI ID = 0.0 > 8. < / RTI > 제1항에 있어서,
상기 혼합용액을 제조하는 단계에서 상기 아세토나이트릴 용매에 상기 복합화약에 포함된 상기 TNT를 전량 용해시키는 것을 특징으로 하는 복합화약으로부터 고순도의 RDX 및 TNT 분리방법.The method according to claim 1,
Wherein the total amount of TNT contained in the compounding agent is dissolved in the acetonitrile solvent in the step of preparing the mixed solution. 제1항에 있어서,
상기 혼합용액을 제조하는 단계는 20 내지 25℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 복합화약으로부터 고순도의 RDX 및 TNT 분리방법.The method according to claim 1,
Wherein the step of preparing the mixed solution is performed at a temperature of 20 to 25 ° C. 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 이동상은 총 부피 대비 상기 아세토나이트릴(acetonitrile) 50 내지 90부피%를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 복합화약으로부터 고순도의 RDX 및 TNT 분리방법.The method according to claim 1,
Wherein the mobile phase comprises 50 to 90% by volume of the acetonitrile relative to the total volume of the RDX and TNT. 제1항, 제2항, 제3항, 제4항 및 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합화약은 Composition B인 것을 특징으로 하는 복합화약으로부터 고순도의 RDX 및 TNT 분리방법.The method according to any one of claims 1, 2, 3, 4, and 7,
Wherein the composite explosive is Composition B. 2. The method as claimed in claim 1,
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