KR101861223B1

KR101861223B1 - 난연성 및 일광견뢰도가 우수한 섬유원단의 가공방법

Info

Publication number: KR101861223B1
Application number: KR1020160105386A
Authority: KR
Inventors: 유재앵; 이재년; 서석훈; 최필준; 고재왕
Original assignee: (주)세일섬유
Priority date: 2016-08-19
Filing date: 2016-08-19
Publication date: 2018-05-25
Also published as: KR20180020677A

Abstract

본 발명은 난연성 및 일광견뢰도가 우수한 섬유원단의 가공방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 폴리에스테르 섬유원단을 소다회를 사용하여 전처리하는 단계(S100); 상기 섬유원단을 빙초산으로 수세하여 중화시킨 후 건조시키는 단계(S200); 분산염료, 일광견뢰도 증진제 및 염색동욕 난연제를 사용하여 상기 섬유원단을 염색하는 단계(S300); 및 환원세정공정을 통해 상기 섬유원단에 대한 미고착 염료를 제거하고 열처리하는 단계(S400);를 포함하여 구성되는 섬유원단의 가공방법에 있어서, 각 공정별 가공 조건 및 약품의 종류와 함량 등을 최적화함으로써, 상기 섬유원단에 대한 난연성과 일광견뢰도 등의 기능성을 향상시킬 수 있도록 하는 섬유원단의 가공방법에 관한 것이다.

Description

난연성 및 일광견뢰도가 우수한 섬유원단의 가공방법{processing method for woven fabrics having excellent flame resistance and light fastness}

본 발명은 섬유원단에 대한 난연성과 일광견뢰도의 기능성을 동시에 가공 및 향상시켜 자동차 등에 적용될 수 있도록 하는 섬유 원단의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 폴리에스테르 원단은 합성섬유 가운데 분자배열이 치밀하기 때문에 일반 수용성 음이온(anion) 염색으로는 염착이 되지 않고 분산염료라 부르는 소수성염료 염색이 가능하다. 분산염료는 아조(Azo)계 염료와 안트라퀴논(Antraquinone)계 염료 2계통이 주류이며, 통상 고온염색에 있어서 염색특성에 따라 E-타입(Evenness-type/균염성 양호, 승화견뢰도 불량, 주로 담색 염색용, 캐리어 염색용), SE-타입(Sublimation Evennesstype/균염성, 승화견뢰도 중간수준, 주로 중색 염색용, E·S타입과 병용 가능), S-타입(Sulimation-type/승화견뢰도 양호, 균염성은 열악, 고온염색, 서모졸(Termosol)염색용이지만, 온도 의존성이 크다.)의 3가지 타입으로 분류되며, 염색조건에 맞게 선택을 용이하게 할 수 있다.

아울러, 자동차 선루프용 백킹(Backing) 원단 등 자동차용 원단에 많이 쓰이는 폴리에스테르원단은 고일광 견뢰도 및 높은 수준의 난연성을 요구하기 때문에 염료의 선정 및 가공방법에 있어서 많은 노력이 요구 된다. 하지만 난연가공을 위해 후가공 처리 시 염색물에 난연제가 뭉침으로서 나타나는 백화현상이 나타나고 염색물의 색상이 달라지는 등 후가공으로 인한 단점이 발생된다. 이러한 단점을 해결 할 수 있는 방법으로는 염색 시 함께 사용할 수 있는 가공제가 있으며, 현재 염색동욕 가공제의 개발은 많이 진행되었으나 복합기능성을 부여하는 가공제의 개발은 이뤄져 있지 않다. 따라서 욕중가공이 가능한 난연제와 일광견뢰도를 향상 시킬수 있는 일광견뢰도 증진제를 동시에 처리하고 최적의 처리조건을 확인함으로서 본 발명을 완성 하였다.

한편, 난연성 이외의 부가 특성, 예를 들어 염색성, 내광 견뢰성, 마모 특성, 열안정성, UV안정성, 소취성, 항필링성, 고수축성, 내가수분해성 등을 부여하는 기술로는 특허문헌 1 내지 4 등에 공개되어 있다.

하지만, 상기와 같은 종래 기술은 섬유원단 자체의 조성 변형을 통해 난연성과 염색성 등을 향상시키는 것으로, 상업적 측면에서 그 적용이 어렵고 비효율적이다.

따라서, 본 발명의 출원인은 자동차 선루프용 백킹 원단 등 각종 자동차용 섬유원단에 대한 최적화된 가공방법을 통해 난연성과 일광견뢰도 등의 기능성을 향상시킬 수 있도록 함으로써 본 발명을 완성하였다.

특허문헌 1 : 대한민국 공개특허공보 제10-2001-0101553호 "난연 폴리에스테르 섬유, 난연 폴리에스테르 섬유 직편물,난연 폴리에스테르 섬유 부직포 및 스웨이드 느낌의 기모직편물" 특허문헌 2 : 대한민국 공개특허공보 제10-2000-0066633호 "난연성 폴리에스터섬유의 제조방법" 특허문헌 3 : 대한민국 공개특허공보 제10-1999-0019007호 "난연성 원착염색 폴리에스터섬유의 제조방법" 특허문헌 4 : 대한민국 공개특허공보 제10-1999-0018540호 "폴리에스터의 제조방법"

따라서, 본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 자동차 선루프용 백킹 원단 등 각종 섬유원단에 대한 전처리, 염색, 환원세정 등의 가공 방법(가공 조건 및 약품의 종류와 함량 등)을 최적화하되, 특히 염색공정에서 염색동욕 난연제와 일광견뢰도 증진제를 복합적으로 최적화하여 첨가함으로써, 상기 섬유원단에 대한 난연성과 일광견뢰도 등의 기능성을 향상시킬 수 있도록 함을 과제로 한다.

본 발명은 섬유원단의 가공방법에 있어서, 폴리에스테르 섬유원단을 소다회를 사용하여 전처리하는 단계(S100); 상기 섬유원단을 빙초산으로 수세하여 중화시킨 후 건조시키는 단계(S200); 분산염료, 일광견뢰도 증진제 및 염색동욕 난연제를 사용하여 상기 섬유원단을 염색하는 단계(S300); 및 환원세정공정을 통해 상기 섬유원단에 대한 미고착 염료를 제거하고 열처리하는 단계(S400);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는, 난연성 및 일광견뢰도가 우수한 섬유원단의 가공방법을 과제의 해결 수단으로 한다.

보다 구체적으로 상기 S100 단계는, 폴리에스테르 섬유원단을 소다회(Na₂CO₃ 99%) 1 ~ 2g/L를 사용하여 욕비 1 : 10 ~ 1 : 15로 75 ~ 80℃에서 25 ~ 30분간 전처리하는 것이 바람직하다.

그리고, 상기 S200 단계는, 빙초산 0.4 ~ 0.5g/l 조건으로 75 ~ 80℃에서 4 ~ 5분간 수세하여 중화시킨 후 55 ~ 60℃에서 건조하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 S300 단계는, 물 100 중량부에 대하여, 일광견뢰도 증진제 1 ~ 1.5 중량부 및 염색동욕 난연제 4 ~ 5 중량부를 혼합한 혼합물을, 욕비 1 : 10 ~ 1 : 15, 염료 농도 0.5 ~ 3%(o.w.f.), pH 4 ~ 4.5의 조건으로, IR 염색기를 이용하여 130 ~ 135℃의 염색온도에서 염색하는 것이 바람직하다.

아울러, 상기 S400 단계는, 소다회(Na₂CO₃ 99%) 0.5 ~ 1g/L, 환원세정제 1.5 ~ 2g/L를 사용하여 욕비 1 : 25 ~ 1 : 30으로 75 ~ 80℃에서 25 ~ 30분간 처리 한 뒤, 온수세 2 ~ 3회, 냉수세 1 ~ 2회 후, 55 ~ 60℃ 오븐에서 25 ~ 30분간 건조하는 것이 바람직하다.

한편, 상기 분산염료는, S-타입(Sulimation-type) 분산염료를 사용하고, 상기 일광견뢰도 증진제는, 벤조트리아졸계(Benzotriazole base) 증진제를 사용하며, 상기 난연제는, 헥사브로모사이클로데칸계(HBCD, Hexabromocyclodecane base) 또는 이소시아누레이트계(TBC, Tri(2,3-dibromopropyl)isocyanurate base) 난연제를 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명은 섬유원단, 특히 자동차 선루프용 백킹 원단 등의 자동차용 섬유원단에 대한 전처리, 염색, 환원세정 등의 가공 방법(가공 조건 및 약품의 종류와 함량 등)을 최적화하되, 특히 염색공정에서 염색동욕 난연제와 일광견뢰도 증진제를 복합적으로 최적화하여 첨가함으로써, 상기 섬유원단에 대한 난연성과 일광견뢰도 등의 기능성을 한번에 처리하여 공정절감 및 원단절감이 가능한 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 난연성 및 일광견뢰도가 우수한 섬유원단의 가공방법을 나타낸 공정도
도 2는 본 발명에 따른 섬유원단의 열수처리 조건에 따른 수축 특성을 나타낸 그래프
도 3은 본 발명에 따른 섬유원단의 염색공정을 나타낸 흐름도
도 4는 본 발명에서 사용된 난연성 테스트 시험장치를 나타낸 도면
도 5는 본 발명에 따른 난연성 시험결과를 나타낸 그래프
도 6은 본 발명에 따른 HBCD, TBC 난연제의 화학적 조성 그림(FT-IR)을 나타낸 도면
도 7은 본 발명에 따른 Synofast, Sunfast 일광견뢰도 증진제의 화학적 조성 그림(FT-IR)을 나타낸 도면
도 8은 본 발명에 따른 복합가공 처리조건에 따른 염색물의 화학적 조성 그림(FT-IR)을 나타낸 도면

상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 난연성 및 일광견뢰도가 우수한 섬유원단의 가공방법에 관한 것으로써, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.

이하, 본 발명에 따른 난연성 및 일광견뢰도가 우수한 섬유원단의 가공방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 도 1에 도시된 바와 같이, 폴리에스테르 섬유원단을 소다회를 사용하여 전처리하는 단계(S100)와, 상기 섬유원단을 빙초산으로 수세하여 중화시킨 후 건조시키는 단계(S200)와, 분산염료, 일광견뢰도 증진제 및 염색동욕 난연제를 사용하여 상기 섬유원단을 염색하는 단계(S300) 및, 환원세정공정을 통해 상기 섬유원단에 대한 미고착 염료를 제거하고 열처리하는 단계(S400)를 포함하여 구성된다.

상기 S100 단계는, 폴리에스테르 섬유원단을 소다회를 사용하여 전처리하는 단계로써, 폴리에스테르 섬유원단을 소다회(Na₂CO₃ 99%) 1 ~ 2g/L를 사용하여 욕비 1 : 10 ~ 1 : 15로 75 ~ 80℃에서 25 ~ 30분간 전처리한다. 여기서 상기 전처리 조건 및 약품이 상기 범위를 벗어날 경우 난연성과 일광견뢰도 향상효과가 미비해질 우려가 있다.

상기 S200 단계는, 상기 섬유원단을 빙초산으로 수세하여 중화시킨 후 건조시키는 단계로써, 빙초산 0.4 ~ 0.5g/l 조건으로 75 ~ 80℃에서 4 ~ 5분간 수세하여 중화시킨 후 55 ~ 60℃에서 건조시킨다. 여기서 상기 수세, 중화 및 건조 조건 및 약품이 상기 범위를 벗어날 경우 난연성과 일광견뢰도 향상효과가 미비해질 우려가 있다.

상기 S300 단계는, 분산염료, 일광견뢰도 증진제 및 염색동욕 난연제를 사용하여 상기 섬유원단을 염색하는 단계로써, 물 100 중량부에 대하여, 일광견뢰도 증진제 1 ~ 1.5 중량부 및 염색동욕 난연제 4 ~ 5 중량부를 혼합한 혼합물을, 욕비 1 : 10 ~ 1 : 15, 염료 농도 0.5 ~ 3%(o.w.f. / 피염물의 무게에 대한 염료나 조제의 사용량), pH 4 ~ 4.5의 조건으로, IR 염색기를 이용하여 130 ~ 135℃의 염색온도에서 염색한다. 여기서 상기 염색조건 및 약품이 상기 범위를 벗어날 경우 난연성과 일광견뢰도 향상효과가 미비해질 우려가 있다.

여기서, 상기 분산염료는, S-타입(Sulimation-type) 분산염료를 사용하고, 상기 일광견뢰도 증진제는, 벤조트리아졸계(Benzotriazole base) 증진제를 사용하며, 상기 난연제는, 헥사브로모사이클로데칸계(HBCD, Hexabromocyclodecane base) 또는 이소시아누레이트계(TBC, Tri(2,3-dibromopropyl)isocyanurate base) 난연제를 사용하는 것이 바람직하다.

아울러, 상기 S400 단계는, 환원세정공정을 통해 상기 섬유원단에 대한 미고착 염료를 제거하고 열처리하는 단계로써, 소다회(Na₂CO₃ 99%) 0.5 ~ 1g/L, 환원세정제 1.5 ~ 2g/L를 사용하여 욕비 1 : 25 ~ 1 : 30으로 75 ~ 80℃에서 25 ~ 30분간 처리 한 뒤, 온수세 2 ~ 3회, 냉수세 1 ~ 2회 후, 55 ~ 60℃ 오븐에서 25 ~ 30분간 건조한다. 여기서 상기 환원세정 및 열처리 공정이 상기 범위를 벗어날 경우 난연성과 일광견뢰도 향상효과가 미비해질 우려가 있다.

이하, 본 발명에 따른 난연성과 일광견뢰도가 우수한 섬유원단의 가공방법에 대해 아래와 같이 그 특성을 평가하였다.

1. 섬유원단의 수축특성

본 발명에서 사용되는 섬유원단은 (주)세일섬유에서 제조된 직물(Woven, SDY 75/36 SD)을 사용하였으며 이에 대한 수축특성을 아래와 같이 평가하였다.

상기 섬유원단은 100℃가 지나면서 원단의 수축이 발생되고 135℃에는 섬유의 물성을 취하시킬 수 있기 때문에 염색가공 공정 설계를 하기 위해 섬유의 수축 특성 및 내열성등의 물성에 대한 확인이 필요하다. 수축률 실험은 시료 8g(10㎝ x 10㎝)에 경·위사 방향으로 7.5㎝, 6.5㎝를 정확히 표시하고, 이를 250㎖ pot를 사용하여 IR염색기(DL-6000 PLUS, Daelim Starlet)로 해당 조건별로 열수 처리하였다. 동일한 원단 시료 2개를 실험하여 측정한 후, 평균을 내어 사용하였으며 도 2에서 120℃, 130℃에서의 시간 조건별 수축률을 비교하여 나타냈다. 수축특성은 KS K ISO 3759 규격을 준용하여 실험하였고, 아래의 (수학식 1)을 이용하여 수축률(%)을 구하였다.

(수학식 1)

결과를 살펴보면, 도 2에 도시된 바와 같이, 135℃에서 40분 간 열수 처리하는 동안 경사방향으로 12%의 수축을 보였다. 반면, 위사방향으로 24% 수축되는 결과를 보였다. 이는 온도가 상승함에 따라 Backing원단의 경위사의 수축율이 달라서 원단의 조직밀도의 상승과 원단의 변사말림 현상이 증가 할 것으로 해석할 수 있다. 경사방향으로의 열수 온도의 증가에 따른 수축특성은 14%에서 12%으로 오히려 감소하는 결과를 보였고, 위사방향으로는 14.5%에서 24%으로 크게 늘어나는 결과를 보였다.

2. 난연성, 일광견뢰도 및 염색성 평가

먼저, 섬유원단의 전처리 공정을 진행하였다. 전처리 조건은 폴리에스테르섬유가 가성소다(NaOH)에 취약한 특성을 감안하여 소다회(Na₂CO₃ 99%) 2g/L를 사용하여 욕비 1 : 10으로 80℃에서 30분간 전처리하였다. 이후, 빙초산(acetic acid 99%) 0.5g/l 조건으로 80℃에서 5분간 수세하여 중화시킨 후 건조기를 이용하여 60℃에서 건조하였다. 전처리된 섬유원단을 이용하여 염료종류별, 난연제 및 일광견뢰도의 처리조건별 염색성 그리고 난연성을 평가하여 최적 염료선별과 염색 견뢰도를 확인하여 최적화할 수 있다.

한편, 상기 섬유원단은 명도 및 채도가 높아 3 Combination이 용이하고 3-4급 이상의 일광견뢰도 및 SE등급의 난연성능이 요구된다. 이에 따라 시중에 판매되고 있는 분산염료 S-타입으로 염료군을 선택하고 일광견뢰도 증진제 및 난연제의 처리조건별 견뢰도에 대한 실험을 진행하였으며, 아래 [표 1]에 나타낸 분산염료 10종과 염색동욕으로 처리가 가능한 일광견뢰도 증진제 2종 및 염색동욕 난연제 2종을 실험실용 IR 염색기를 사용하여 해당 조건에 따라 염색 및 후처리하였다.

<염색 실험에 사용한 염색 조건>

구분	세부내역			비고
사용설비	IR 염색기			Daelim Starlet社
염색조건	욕비 1:10, 염료농도 2%(O.W.F)			-
	분산염료	S-type	Dystar Yellow AM-SLR	Dystar社
			Dystar Red AM-SLR
			Dystar Blue AM-SLR 200%
			Dorosperse Yellow KKL 150%	M. Dohmen社
			Dorosperse Red KKL
			Dorosperse Blue KKL
			Dorosperse Yellow KKL
			Synolon Yellow AK	경인양행社
			Synolon Red AK
			Synolon Blue AK
			Synolon Black AK 167%
	일광견뢰도 증진제	Sunfast-100, Benzotriazole base		Dystar社
		Sunofast UVK-100, Benzotriazole base		경인양행社
	염색동욕 난연제	HBCD, Hexabromocyclodecane base		Nicca Korea社
		TBC, Tri(2,3-dibromopropyl)isocyanurate base		Nicca Korea社
환원세정 (R/C)조건	80℃ X 30min, 욕비 1 : 30			-
	조제		Na₂CO₃(99%) : 1 g/L	덕산
열처리	Oven Dry, 80℃ X 60min			-

염색온도는 도 3에 도시된 바와 같이, 2℃/min.의 승온속도로 135℃까지 온도를 높인 후, 40분간의 균염시간을 주어 염색성을 비교하였다. 염색성은 난연/일광을 복합적으로 가공(난연제와 일광견뢰도 증진제를 복합적으로 첨가하여 가공)함에 따라 Yellow/Red/Blue 3원색의 색상이 변하는 정도를 나타내는 것으로 염료의 성능뿐만 아니라 피염물의 구조 물성에 따른 염착성을 나타내는 중요한 특성이다.

한편, 섬유원단에 염색되는 기본 3원색 및 Black color 총 10종에 대해서 염색농도 2 o.w.f%로 고정하여 염색을 진행하였고 염색동욕 가공을 위한 난연제 및 일광견뢰도 증진제 조건은 아래 [표 2] 및 [표 3]과 같이 진행하였다.

<섬유원단의 염색동욕 가공(난연/일광견뢰도 증진) 조건>

종류	Synofast + TBC		Sunfast + TBC
Dystar Yellow AM-2LR	1%	5%	1%	5%
Dystar Red AM-SLR	1%	5%	1%	5%
Dystar Blue AM-SLR 200%	1%	5%	1%	5%
Dorosperse Yellow KKL 150%	1%	5%	1%	5%
Dorosperse Red KKL	1%	5%	1%	5%
Dorosperse Blue KKL	1%	5%	1%	5%
Synolon Yellow AK	1%	5%	1%	5%
Synolon Red AK	1%	5%	1%	5%
Synolon Blue AK	1%	5%	1%	5%
Synolon AK 167%	1%	5%	1%	5%
상기 표에서 기재된 '%'는 물 100 중량부에 대해 첨가되는 중량부 단위임

<섬유원단의 염색동욕 가공(난연/일광견뢰도 증진) 조건>

종류	Synofast + HBCD		Sunfast + HBCD
Dystar Yellow AM-2LR	1%	5%	1%	5%
Dystar Red AM-SLR	1%	5%	1%	5%
Dystar Blue AM-SLR 200%	1%	5%	1%	5%
Dorosperse Yellow KKL 150%	1%	5%	1%	5%
Dorosperse Red KKL	1%	5%	1%	5%
Dorosperse Blue KKL	1%	5%	1%	5%
Synolon Yellow AK	1%	5%	1%	5%
Synolon Red AK	1%	5%	1%	5%
Synolon Blue AK	1%	5%	1%	5%
Synolon AK 167%	1%	5%	1%	5%
상기 표에서 기재된 '%'는 물 100 중량부에 대해 첨가되는 중량부 단위임

상기 [표 2] 및 [표 3]에서와 같이 일광견뢰도 증진제 및 염색동욕 난연제의 농도를 1%, 5%로 고정하여 염색시 동욕으로 처리하여 진행하였고, 상기의 조건으로 염색한 시료의 미고착 염료를 제거하기 위한 환원세정공정을 실시하였다. 환원세정공정은 알칼리(Soda ash, 시약) 1g/L를 사용하여 80℃에서 30분간 처리 한 뒤, 온수세 2회, 냉수세 1회 후 60℃ Oven에서 약 30분간 건조하여 완료하였으며, 상기 수세완료된 시편에 대해서 연소성 시험을 진행하기 위해 MS 300-08(차실 내장재 연소성 시험)규격에 의거 시료를 150mm의 길이로 5EA를 준비하여 시험조에 샘플을 넣고 15초간 불꽃이 닿게한 후 바로 끄고 연소 상태를 확인하였다. 여기서 연소성 판정표와 난연성 테스트 방법은 아래 [표 4] 및 [표 5]와 도 4에 나타내었고 그 결과는 아래 [표 6] 및 도 5에 나타내었다.

<연소성 판정표>

기준	연소 상황
합격여부	연소 속도가 80mm/min이하 일것
불연성(O)	불꽃이 15초간 닿아도 연소 하지 않을 것
자기소화성(SE)	착화는 하나, 연소가 50mm 이하에서, 또는 60초 이내에 자연히 꺼지는것

<난연성 테스트 방법>

항목	MS 300-08	시험장치
불꽃대는 시간	15초	도 4 참조
불꽃길이	약 38mm
꺼지는 시간	연소속도가 80mm/min이하 또는 50mm이상 연소하지 않을 것이면서 60초 이내에 꺼질것

시험항목	시 험 결 과
시험항목	미처리분	일광증진제(Sunfast)+난연조제(TBC) 1%
내광성 : MS 257-13	2급	4급

상기 [표 6], [표 7] 및 도 5에서와 같이, 난연성 검증 결과 헥사브로모사이클로데칸(Hexabromocyclodecane) 성분이 함유된 HBCD 난연제의 경우 연소과정에서 생성되는 라디칼에 대해 산소와 경재적으로 작용함으로 효과를 나타내는 것으로 알려져 있다. 할로겐화 연쇄반응을 전파하지 않기 때문에 연소싸이클이 깨져서 불이 꺼지게 되는 것으로 처리농도가 1에서 5%로 높아짐에 따라 난연성이 향상됨을 확인하였고, 일광증진제와의 동욕에서 처리함으로 인해 염색성 및 난연성에는 역효과가 나타남을 확인하였다. 또한 트리(2,3-디브로모프로필)이소시아누레이트(Tri(2,3-dibromopropyl)isocyanurate)성분이 함유된 TBC 난연제의 경우에도 처리농도의 증가에 따라 난연성이 증가 됨을 알 수 있었고, 특히 벤조트리아졸(Benzotriazole)이 라디칼 포착효과가 크게 나타나는 상승효과(Synergism effect)가 나타남을 확인 할 수 있었고, 현재 규제 물질인 헥사브로모사이클로데칸 물질을 대체할 수 있을 것으로 확인된다. 난연성 검증을 통한 최적의 염색 조건은 Synolon AK Series를 이용한 난연/일광 1%의 조건으로 확인되었다.

한편, 난연성 시험결과에서 확인된 최적의 난연/일광 복합 가공 원단(난연제와 일광견뢰도 증진제를 복합적으로 첨가하여 가공한 원단)에 대한 화학적 조성 변화를 확인 하였으며, 도 6에 HBCD, TBC 난연제의 화학적 조성 그림(FT-IR), 도 7에 Synofast, Sunfast 일광견뢰도 증진제의 화학적 조성 그림(FT-IR), 도 8에 복합가공 처리조건에 따른 염색물의 화학적 조성 그림(FT-IR)에 나타내었다. 이를 참조하면 처리량이 늘어남에 따라 화학적 조성변화는 확인 할 수 없었으며, HBCD 난연제는 1350cm-1이하에서 나타나는 주요 peak를 확인해본 결과 헥사브로모사이클로데칸으로 확인 되었고, TBC난연제의 경우 968cm-1에서 나타나는 주요 peak로 보아 트리(2,3-디브로모프로필)이소시아누레이트로 확인 되었다.

그리고, 난연성 검증에서 선별된 Synolon AK Series에 대해서 Yellow, Red, Blue, Black염료에 대해서 색상변화값을 종합색차(△E)값을 측색기를 사용하여 측정하였으며, 측색 결과를 아래 [표 8]에 나타내었다. 전반적으로 복합가공조제의 함량이 증가할수록 색차값이 증가하는 경향을 보였으며, 1%와 5%의 처리조건에 대한 염색성을 비교해 보면 1%의 처리 시 색차값이 낮아지는 것으로 확인 된다 이와같이 색차값을 DATA로 나타냄에 따라 향후 자동차원단에서 많이 사용되는 Grey Color에 대한 Color matching에 적용 할 수 있는 의미 있는 결과라 사료된다.

구분	△L*	△a*	△b*	△H*	△E*ab
(Syolon Yellow AK) Synofast+TBC 1%	5.41	-0.52	0.78	0.62	5.49
(Syolon Yellow AK) Sunfast+TBC 1%	-0.22	0.65	-0.02	-0.65	0.69
(Syolon Red AK) Synofast+TBC 1%	5.47	3.13	0.45	-0.08	6.32
(Syolon Red AK) Sunfast+TBC 1%	4.37	2.20	0.14	-0.22	4.90
(Syolon Blue AK) Synofast+TBC 1%	3.22	-1.37	-0.68	-1.01	3.57
(Syolon Blue AK) Sunfast+TBC 1%	-2.34	-0.24	0.69	-0.48	2.45
(Synolon AK 167%) Synofast+TBC 1%	0.26	-0.46	-0.87	0.11	1.01
(Synolon AK 167%) Sunfast+TBC 1%	-2.28	-0.09	-0.93	0.84	2.46
(Syolon Yellow AK) Synofast+HBCD 1%	4.77	0.90	2.67	2.77	5.55
(Syolon Yellow AK) Sunfast+HBCD 1%	4.30	1.01	3.12	-0.60	5.41
(Syolon Red AK) Synofast+HBCD 1%	13.26	9.84	2.26	0.53	16.67
(Syolon Red AK) Sunfast+HBCD 1%	-0.46	1.01	1.77	1.55	2.09
(Syolon Blue AK) Synofast+HBCD 1%	4.55	-1.42	0.06	-1.33	4.77
(Syolon Blue AK) Sunfast+HBCD 1%	6.02	-2.72	0.22	-1.97	5.42
(Synolon AK 167%) Synofast+HBCD 1%	-3.65	-0.06	-0.46	0.21	3.68
(Synolon AK 167%) Sunfast+HBCD 1%	-11.96	0.20	0.16	0.07	11.97

추가로 각 Synolon AK Series에 대한 염색 시료의 세탁견뢰도를 실험하였으며, 세탁견뢰도는 ISO 105-C06법에 의하여 측정하였다. 그 결과 아래 [표 9]에서와 같이, 난연, 일광 복합가공된 원단의 염색 조건에 대한 염색견뢰도 평가결과 대부분의 항목에서 모두 우수한 견뢰도를 나타내었다. 색차값과 세탁견뢰도 특성을 고려할 때 Synolon Ak Series 염료 1%를 사용하여 135℃ 염색온도 조건에서 염색하는 것이 바람직할 것으로 판단된다.

한편, 본 발명에 따른 난연성 및 일광견뢰도가 우수한 섬유원단의 가공방법을 상기의 바람직한 실시 예를 통해 설명하고, 그 우수성을 확인하였지만 해당 기술 분야의 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims

섬유원단의 가공방법에 있어서,
폴리에스테르 섬유원단을 소다회를 사용하여 전처리하는 단계(S100);
상기 섬유원단을 빙초산으로 수세하여 중화시킨 후 건조시키는 단계(S200);
분산염료, 일광견뢰도 증진제 및 염색동욕 난연제를 사용하여 상기 섬유원단을 염색하는 단계(S300); 및
환원세정공정을 통해 상기 섬유원단에 대한 미고착 염료를 제거하고 열처리하는 단계(S400);를 포함하여 구성되되,
상기 S100 단계는, 폴리에스테르 섬유원단을 소다회(Na₂CO₃ 99%) 1 ~ 2g/L를 사용하여 욕비 1 : 10 ~ 1 : 15로 75 ~ 80℃에서 25 ~ 30분간 전처리하며,
상기 S200 단계는, 빙초산 0.4 ~ 0.5g/l 조건으로 75 ~ 80℃에서 4 ~ 5분간 수세하여 중화시킨 후 55 ~ 60℃에서 건조하고,
상기 S300 단계는, 물 100 중량부에 대하여, 일광견뢰도 증진제 1 ~ 1.5 중량부 및 염색동욕 난연제 4 ~ 5 중량부를 혼합한 혼합물을, 욕비 1 : 10 ~ 1 : 15, 염료 농도 0.5 ~ 3%(o.w.f.), pH 4 ~ 4.5의 조건으로, IR 염색기를 이용하여 130 ~ 135℃의 염색온도에서 염색하며,
상기 S400 단계는, 소다회(Na₂CO₃ 99%) 0.5 ~ 1g/L, 환원세정제 1.5 ~ 2g/L를 사용하여 욕비 1 : 25 ~ 1 : 30으로 75 ~ 80℃에서 25 ~ 30분간 처리 한 뒤, 온수세 2 ~ 3회, 냉수세 1 ~ 2회 후, 55 ~ 60℃ 오븐에서 25 ~ 30분간 건조하고,
상기 분산염료는, S-타입(Sulimation-type) 분산염료를 사용하며,
상기 일광견뢰도 증진제는, 벤조트리아졸계(Benzotriazole base) 증진제를 사용하고,
상기 난연제는, 헥사브로모사이클로데칸계(HBCD, Hexabromocyclodecane base) 난연제를 사용하는 것을 특징으로 하는, 난연성 및 일광견뢰도가 우수한 섬유원단의 가공방법.
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