KR101842769B1 - Graphite oxide cleaning device and cleaning method using the same - Google Patents

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Abstract

단시간에 소량의 세척액을 이용하여 효율적인 산화그라파이트 세척이 가능한 산화그라파이트 세척장치 및 산화그라파이트 세척방법이 제안된다. 본 발명에 따른 산화그라파이트 세척장치는 필터부; 필터부의 제1측면에 위치하는 산화그라파이트가 세척되는 산화그라파이트 세척부; 및 필터부의 제2측면에 위치하며, 산화그라파이트 세척부 내의 산화그라파이트를 세척하기 위한 세척액이 필터부를 통해 투입되는 세척액부;를 포함한다. An oxidized graphite cleaning apparatus and an oxidized graphite cleaning method capable of efficiently cleaning oxidized graphite using a small amount of cleaning liquid in a short time are proposed. An apparatus for cleaning oxidized graphite according to the present invention comprises a filter portion; An oxidized graphite cleaning portion in which the oxidized graphite located on the first side of the filter portion is washed; And a cleaning liquid portion located on a second side surface of the filter portion and through which the cleaning liquid for cleaning the oxidized graphite in the oxidized graphite cleaning portion is injected through the filter portion.

Description

산화그라파이트 세척장치 및 산화그라파이트 세척방법{GRAPHITE OXIDE CLEANING DEVICE AND CLEANING METHOD USING THE SAME}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to an oxidized graphite cleaning apparatus and an oxidized graphite cleaning method,

본 발명은 산화그라파이트 세척장치 및 산화그라파이트 세척방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 단시간에 소량의 세척액을 이용하여 효율적인 산화그라파이트 세척이 가능한 산화그라파이트 세척장치 및 산화그라파이트 세척방법에 관한 것이다.The present invention relates to an oxidized graphite cleaning apparatus and an oxidized graphite cleaning method, and more particularly, to an oxidized graphite cleaning apparatus and an oxidized graphite cleaning method capable of efficiently cleaning oxidized graphite using a small amount of cleaning liquid in a short time.

그라파이트(graphite)는 탄소 원자가 6각형 모양으로 형성된 판상의 2차원 시트인 그래핀이 적층된 구조를 갖는다. 그라파이트는 전기 전도성 및 열전도성이 매우 뛰어나 기계적 강도가 우수하고 탄성이 높으며 투명도가 높다는 장점 등이 있는 바, 2차 전지, 연료 전지, 슈퍼 캐패시터와 같은 에너지 저장소재, 여과막, 화학검출기, 투명전극 등과 같은 다양한 응용분야에서 사용될 수 있다. Graphite has a structure in which graphenes, which are plate-like two-dimensional sheets in which carbon atoms are formed into hexagonal shapes, are laminated. Graphite is excellent in electrical conductivity and thermal conductivity, and has an advantage of high mechanical strength, high elasticity and high transparency. It is also useful as an energy storage material such as a secondary battery, a fuel cell, a supercapacitor, a filter film, a chemical detector, And can be used in a variety of applications.

이러한 그라파이트를 산화시킨 후 여러층으로 분리한 후 다시 환원시켜 제조되는 그래핀(grephene) 역시 높은 열전도도, 높은 전류 이송 능력, 우수한 강성 등의 뛰어난 물성을 지니고 있으므로 나노 스케일의 전기전자 디바이스, 나노센서, 광전자 디바이스, 고기능 복합재 등 다양한 분야에서 응용될 것으로 평가되고 있다. Since grephene, which is obtained by oxidizing graphite and separating it into several layers and then reducing it again, has excellent physical properties such as high thermal conductivity, high current transfer ability and excellent rigidity, , Optoelectronic devices, and high performance composites.

그래핀은 일반적으로 화학기상증착법(CVD법), 화학적 합성법(흑연의 산화/환원법) 등을 통해 제조될 수 있다. 소위 스카치 테이프법으로 알려져 있는 기계적 박리 방법에 의해 그래핀을 생산 가능하다는 발표 이후, 많은 기술들이 연구 개발되고 분류된 결과다. Graphene can generally be produced by chemical vapor deposition (CVD), chemical synthesis (graphite oxidation / reduction), and the like. Since the announcement that graphene can be produced by a mechanical stripping method known as the so-called Scotch tape method, many technologies have been researched and classified.

이러한 방법들 중, 탑다운 공법으로 대량생산이 가능할뿐더러 비교적 저비용으로 그래핀을 생산할 수 있는 화학적 합성법이 가장 현실적이고도 간편한 방법으로 알려져 있다.Among these methods, the chemical synthesis method capable of producing graphene at a relatively low cost as well as mass production using the top down method is known as the most realistic and simple method.

화학적 합성법을 개략적으로 설명하면, 그라파이트를 강산으로 산화 처리하여 산화 그래핀(graphene oxide, GO)으로 분산 및 박리시킨 다음에 다시 열처리를 통하여 GO를 환원시켜서 환원된 산화그래핀(reduced graphene oxide, rGO)로 만드는 방법이다. 즉, 산화 그래핀은 그래핀의 원료물질에 해당하는 것으로, 그래핀 기반 산업에 있어 핵심적인 출발 물질에 해당한다. The chemical synthesis method is roughly described as follows. The graphite is oxidized to a strong acid and dispersed and separated by graphene oxide (GO), and then the GO is reduced through heat treatment to obtain reduced graphene oxide (rGO ). In other words, oxidized graphene corresponds to the raw material of graphene, which is a key starting material in the graphene based industry.

그러나 상술한 것과 같은 화학적 합성법을 이용하여 산화 그래핀을 제조하는 전통적인 방법(험머스 방법, Hummer's method)에서는 그라파이트의 층간 거리가 0.34nm로 매우 협소하므로, 층간 화학 반응을 유도하기 위해 오랜 시간(대략 2~5일)이 소요되는 문제가 있어 경쟁력 있는 산화 그래핀 제조가 현실적으로 어렵다. However, in the conventional method (Hummer's method) for producing oxidized graphene using the chemical synthesis method as described above, the interlayer distance of the graphite is very narrow to 0.34 nm, so that it takes a long time 2 to 5 days), which makes it difficult to produce competitive oxide graphene.

그리고 제조시간 단축을 위해서 강산 및 온도제어 등을 통해 반응속도를 조정하는 방안이 제안되고는 있으나, 이 경우에는 폐산액 증가에 따른 환경문제 및 이들을 처리하기 위한 비용이 증가되는 문제점이 발생하고 있다. 어러한 문제점이 화학적 합성법을 통한 산화 그래핀 제조에 있어 제조시간을 줄임과 동시에 보다 친환경적인 방법이 모색되고 있는 이유다. In order to shorten the manufacturing time, a method of adjusting the reaction rate through strong acid and temperature control has been proposed. However, in this case, environmental problems due to the increase of the waste acid solution and the cost for treating them are increased. These problems are the reasons why more environmentally friendly methods are being sought at the same time as reducing the manufacturing time for the production of oxidized graphene through chemical synthesis.

산화반응 후에, 산화그라파이트 내에는 강산액과 산화제 잔영물인 불순물이 잔존한다. 이로 인해 산화그라파이트로부터의 산화그래핀이나 그래핀에도 불순물이 존재할 수 있어 고품질 산화그라파이트, 산화그래핀, 또는 그래핀을 얻을 수 없다. 따라서, 이러한 불순물을 반드시 제거하여야 하는데, 불순물 제거에 많은 시간과 다량의 세척액이 필요하여 공정이 비효율적이고 폐액이 다량 발생하여 환경문제가 대두되었다.After the oxidation reaction, strong acid solution and impurities such as oxidizer residues remain in the oxidized graphite. As a result, impurities may also be present in the oxidized graphene or the graphene from the oxidized graphite, and high quality oxidized graphite, oxidized graphene, or graphene can not be obtained. Therefore, it is necessary to remove such impurities, which requires a lot of time and a large amount of cleaning liquid to remove impurities, resulting in an inefficient process and a large amount of waste liquid resulting in environmental problems.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은,단시간에 소량의 세척액을 이용하여 효율적인 산화그라파이트 세척이 가능한 산화그라파이트 세척장치 및 산화그라파이트 세척방법을 제공함에 있다.It is an object of the present invention to provide an oxidized graphite cleaning apparatus and an oxidized graphite cleaning method capable of efficiently cleaning oxidized graphite using a small amount of cleaning liquid in a short time.

본 발명의 일 측면에 따르는 산화그라파이트 제조장치는, 필터부; 필터부의 제1측면에 위치하는 산화그라파이트가 세척되는 산화그라파이트 세척부; 및 필터부의 제2측면에 위치하며, 산화그라파이트 세척부 내의 산화그라파이트를 세척하기 위한 세척액이 필터부를 통해 투입되는 세척액부;를 포함한다. An apparatus for producing oxidized graphite according to one aspect of the present invention includes: a filter portion; An oxidized graphite cleaning portion in which the oxidized graphite located on the first side of the filter portion is washed; And a cleaning liquid portion located on a second side surface of the filter portion and through which the cleaning liquid for cleaning the oxidized graphite in the oxidized graphite cleaning portion is injected through the filter portion.

산화그라파이트는 산용액 및 산화제를 포함할 수 있다. The oxidized graphite may comprise an acid solution and an oxidizing agent.

산용액은 황산이고, 산화제는 과망간산칼륨일 수 있다. The acid solution may be sulfuric acid and the oxidizing agent may be potassium permanganate.

산화그라파이트 세척부는 필터부의 상측에 위치하고, 세척액부는 필터부의 하측에 위치할 수 있다. 이 때, 세척액부는 세척액이 투입되는 세척액 투입부; 및 세척액이 배출되는 세척액 배출부;를 포함하고, 세척액 배출부는 세척액부의 하면에 위치할 수 있다. 또는 세척액 배출부는 세척액부의 측면에 위치할 수 있다. The oxidized graphite cleaning portion may be located on the upper side of the filter portion, and the cleaning liquid portion may be located on the lower side of the filter portion. At this time, the washing liquid portion includes a washing liquid input portion into which the washing liquid is injected; And a cleaning liquid discharge portion through which the cleaning liquid is discharged, and the cleaning liquid discharge portion may be located on the lower surface of the cleaning liquid portion. Or the cleaning liquid discharge portion may be located on the side of the cleaning liquid portion.

산화그라파이트 세척부는 필터부의 좌측 및 우측 중 어느 한 측면에 위치하고, 세척액부는 산화그라파이트 세척부에 대향하는 측면에 위치할 수 있다. 이 때, 산화그라파이트 세척부의 하면에 산화그라파이트 및 세척액을 교반하는 교반기;를 더 포함할 수 있다. The oxidized graphite washer may be located on either the left or right side of the filter portion and the scrubber portion may be located on a side opposite the oxidized graphite scrubber. At this time, the oxidizing graphite washing unit may further include a stirrer for stirring the oxidized graphite and the washing liquid on the lower surface of the washing unit.

본 발명의 다른 측면에 따르면, 그라파이트 산화유닛; 및 그라파이트 산화유닛에서 산화된 산화그라파이트가 세척되는 청구항 1에 따른 산화그라파이트 세척유닛;을 포함하는 산화그라파이트 제조장치가 제공된다.According to another aspect of the present invention, there is provided a graphite oxidation unit comprising: a graphite oxidation unit; And an oxidized graphite cleaning unit according to claim 1, wherein oxidized graphite oxidized in the graphite oxidation unit is cleaned.

그라파이트 산화부는 제1직경의 제1원통부; 제1직경보다 큰 제2직경을 갖고, 제1원통부와 회전중심이 동일한 제2원통부; 제1원통부 및 제2원통부 사이에, 제1원통부의 회전에 의하여 전단응력이 부여될 대상인 그라파이트를 투입하기 위한 그라파이트 투입구; 그라파이트를 산화시키는 산화제를 투입하기 위한 산화제 투입구; 및 산화제로 산화된 산화그라파이트가 배출되는 산화그라파이트 배출구;를 포함하고, 산화그라파이트 배출부와 산화그라파이트 세척부는 서로 연결된 것일 수 있다. The graphite oxidizing portion includes a first cylindrical portion having a first diameter; A second cylindrical portion having a second diameter larger than the first diameter and having the same rotation center as the first cylindrical portion; A graphite inlet for injecting graphite to be subjected to shear stress by rotation of the first cylindrical portion between the first cylindrical portion and the second cylindrical portion; An oxidant inlet for introducing an oxidant for oxidizing the graphite; And an oxidized graphite outlet through which the oxidized graphite oxidized by the oxidant is discharged, and the oxidized graphite outlet and the oxidized graphite washer may be interconnected.

본 발명의 또다른 측면에 따르면, 그라파이트 산화유닛; 그라파이트 산화유닛에서 산화된 산화그라파이트가 세척되는 청구항 1에 따른 산화그라파이트 세척유닛; 및 산화그라파이트 세척유닛에서 세척된 산화그라파이트가 산화그래핀을 박리되는 산화그라파이트 박리유닛;을 포함하는 산화그래핀 제조장치가 제공된다. According to another aspect of the present invention, there is provided a graphite oxidation unit comprising: a graphite oxidation unit; An oxidized graphite cleaning unit according to claim 1, wherein the oxidized graphite oxidized in the graphite oxidation unit is washed; And an oxidized graphite peeling unit in which the oxidized graphite washed in the oxidized graphite cleaning unit peels off the oxidized graphene.

본 발명의 또다른 측면에 따르면, 산화그라파이트를 산화그라파이트 세척부에 위치시키는 단계; 및 산화그라파이트 세척부로 필터부를 통해 세척액을 투입하는 단계;를 포함하는 산화그라파이트 세척방법이 제공된다. According to still another aspect of the present invention, there is provided a method for forming a graphite oxide layer, comprising: placing an oxidized graphite in an oxidized graphite washer; And introducing the washing liquid through the filter portion into the oxidized graphite washing portion.

본 발명의 실시예들에 따른 산화그라파이트 세척장치에 따르면, 제조된 산화그라파이트의 불순물을 제거하기 위한 세척공정이 소요되는 시간이 단축되어 공정효율이 증가하여 제조비용절감의 효과가 있다. According to the oxidized graphite cleaning apparatus according to the embodiments of the present invention, the time required for the cleaning process for removing the impurities of the oxidized graphite is shortened, and the process efficiency is increased, thereby reducing the manufacturing cost.

또한, 산화그라파이트 세척에 사용되는 세척액의 양을 최소화할 수 있어서 세척폐액의 처리에 소요되는 비용을 절감하고, 세척폐액으로 인한 환경문제를 방지할 수 있는 효과가 있다. In addition, since the amount of the washing liquid used for washing the oxidized graphite can be minimized, it is possible to reduce the cost required for the treatment of the washing waste liquid and to prevent environmental problems caused by the washing waste liquid.

아울러, 본 발명에 따른 산화그라파이트 세척장치를 그라파이트 산화유닛 또는 산화그라파이트 박리유닛과 연결하여 산화그라파이트 제조장치를 제공하거나, 산화그래핀 제조장치를 제공하여 일체형 시스템으로 그라파이트의 산화부터 산화그라파이트 또는 산화그래핀 제조까지 일련의 공정을 효율적으로 수행할 수 있는 효과가 있다. It is also possible to provide an apparatus for producing an oxidized graphite by connecting the oxidized graphite cleaning apparatus according to the present invention to a graphite oxidation unit or an oxidized graphite peeling unit or to provide an apparatus for producing an oxidized graphite, It is possible to efficiently carry out a series of processes up to the manufacture of pins.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 사시도이고, 도 2는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 산화그라파이트 세척부 내의 세척액 투입전 산화그라파이트를 도시한 단면도이고, 도 4는 종래 세척방법에 따라 세척액이 투입된 산화그라파이트 세척부의 단면도이며, 도 5는 본 발명에 따른 세척방법에 따라 세척액이 투입된 산화그라파이트 세척부의 단면도이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 단면도이다.
도 7은 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 단면도이다.
도 8은 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 단면도이다.
도 9는 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 단면도이고 도 10은 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 단면도이다.
도 11은 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그라파이트 제조장치의 단면도이고, 도 12는 산화그라파이트 제조장치에서 그라파이트 산화유닛의 단면도이다.
도 13은 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그래핀 제조장치의 단면도이다.
도 14는 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그래핀 제조장치의 단면도이다. FIG. 1 is a perspective view of an oxidized graphite cleaning apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a sectional view.
FIG. 3 is a cross-sectional view of oxidized graphite in the oxidized graphite cleaning unit of the oxidized graphite cleaning apparatus according to an embodiment of the present invention, FIG. 4 is a cross-sectional view of the oxidized graphite cleaning unit, FIG. 5 is a cross-sectional view of an oxidized graphite cleaning portion into which a cleaning liquid is introduced according to a cleaning method according to the present invention. FIG.
6 is a cross-sectional view of an oxidized graphite cleaning apparatus according to another embodiment of the present invention.
7 is a cross-sectional view of an oxidized graphite cleaning apparatus according to another embodiment of the present invention.
8 is a cross-sectional view of an oxidized graphite cleaning apparatus according to another embodiment of the present invention.
FIG. 9 is a cross-sectional view of an oxidized graphite cleaning apparatus according to another embodiment of the present invention, and FIG. 10 is a cross-sectional view of an oxidized graphite cleaning apparatus according to another embodiment of the present invention.
Fig. 11 is a cross-sectional view of an apparatus for producing oxidized graphite according to another embodiment of the present invention, and Fig. 12 is a sectional view of a graphite oxidation unit in the apparatus for producing oxidized graphite.
13 is a cross-sectional view of an apparatus for manufacturing an oxide graphene according to still another embodiment of the present invention.
14 is a cross-sectional view of an apparatus for manufacturing an oxide graphene according to still another embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다.DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. The embodiments of the present invention are provided to enable those skilled in the art to more fully understand the present invention. It should be understood that while the present invention may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein, The present invention is not limited thereto.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 사시도이고, 도 2는 단면도이다. 본 발명에 따른 산화그라파이트 세척장치(100)는, 필터부(110); 필터부(110)의 제1측면에 위치하는 산화그라파이트(140)가 세척되는 산화그라파이트 세척부(120); 및 필터부(110)의 제2측면에 위치하며, 산화그라파이트 세척부(120) 내의 산화그라파이트(140)를 세척하기 위한 세척액이 필터부를 통해 투입되는 세척액부(130);를 포함한다. FIG. 1 is a perspective view of an oxidized graphite cleaning apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a sectional view. The apparatus 100 for cleaning an oxidized graphite according to the present invention includes a filter unit 110; An oxidized graphite cleaning unit 120 to clean the oxidized graphite 140 located on the first side of the filter unit 110; And a cleaning liquid part 130 located at the second side of the filter part 110 and through which the cleaning liquid for cleaning the oxidized graphite 140 in the oxidized graphite cleaning part 120 is injected through the filter part.

산화그라파이트 세척부(120)에는 산화제를 이용하여 산화된 산화그라파이트(140)가 위치한다. 그라파이트를 산화하여 얻는 산화그라파이트(140)는 통상 강산 및 산화제를 이용하여 산화된다. 따라서, 산화 직후의 산화그라파이트(140)에는 강산 및 산화제 잔여물이 불순물로 잔존한다. 따라서, 산화그라파이트(140)의 품질을 높이기 위해서는 불순물의 제거가 필수적이다. Oxidized graphite oxide 140 is placed in oxidized graphite washer 120 using an oxidant. The oxidized graphite 140 obtained by oxidizing the graphite is usually oxidized using a strong acid and an oxidizing agent. Therefore, the oxidized graphite 140 immediately after the oxidation remains as impurities of strong acid and oxidizer residues. Therefore, in order to improve the quality of the oxidized graphite 140, it is necessary to remove impurities.

산화 전의 그라파이트는 상용 그라파이트를 이용할 수 있으며, 이를테면 상용 그라파이트 파우더(graphite powder)일 수 있다. The graphite prior to oxidation may utilize a commercial graphite, such as a commercial graphite powder.

그라파이트의 산화에 사용될 수 있는 강산 즉, 산용액은 산화제와 더불어 그라파이트를 산화시키기 위해 필요한 것으로, 황산(H2SO4)을 예로 들 수 있다. 황산 이외에도 질산, 염산, 인산 및 이들의 염(예컨대 질산 나트륨, NaNO3)에서 선택되는 물질을 추가적으로 포함할 수 있다. 이들 물질은 강산인 황산과 산화제가 급격히 반응하여 과도한 반응열이 생기는 것을 방지하는 기능을 한다. 황산과 질산 등의 첨가비율은 2:1 내지 10:1일 수 있다. 구체적으로는 그라파이트를 상온에서 산용액에 담지시켜 교반시킨 후에, 그라파이트가 담지된 용액에 산화제를 투입한다. 산화제가 투입된 용액은 반응기 내에서 산화 반응을 일으키고, 그 결과 산화 그라파이트가 제조될 수 있다. 이 때, 과산화수소(H2O2)와 같은 첨가제가 첨가될 수 있다. A strong acid, that is, an acid solution, which can be used for the oxidation of graphite, is necessary to oxidize the graphite together with the oxidizing agent, for example, sulfuric acid (H 2 SO 4 ). In addition to sulfuric acid, substances selected from nitric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid and salts thereof (for example, sodium nitrate, NaNO 3 ). These substances function to prevent excessive reaction heat due to rapid reaction of sulfuric acid, which is a strong acid, with an oxidizing agent. The addition ratio of sulfuric acid, nitric acid and the like may be from 2: 1 to 10: 1. Specifically, the graphite is supported on an acid solution at room temperature and stirred, and then an oxidizing agent is added to the solution containing the graphite. The solution into which the oxidizing agent has been introduced causes an oxidation reaction in the reactor, and as a result, oxidized graphite can be produced. At this time, an additive such as hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) may be added.

산화제로는 그라파이트를 산화시킬 수 있는 물질이면 되고, 예를 들면, 과망간산칼륨(KMnO4)이 사용될 수 있다. As the oxidizing agent, any substance which can oxidize the graphite can be used, and for example, potassium permanganate (KMnO 4 ) can be used.

이렇게 산화된 산화그라파이트(140)에 잔존하는 불순물을 제거하기 위하여 증류수를 이용하여 세척할 수 있다. 효과적인 세척을 위하여 증류수 이외에 황산을 더 투입할 수 있다. The oxidized graphite oxide 140 may be washed with distilled water to remove impurities. For effective washing, sulfuric acid may be added in addition to distilled water.

이 때, 도 1에서와 같이 산화그라파이트(140)는 매우 높은 밀도/점도의 케이크(cake)형태로 얻어질 수 있다. 이 경우, 케이크 형태의 산화그라파이트(140)를 세척액에 분산시켜 불순물을 세척액으로 용해시킬 수 있도록 하기 위해서는 다량의 증류수와 황산이 사용된다. 1, the oxidized graphite 140 can be obtained in the form of a cake with a very high density / viscosity. In this case, a large amount of distilled water and sulfuric acid are used in order to disperse the cake-like oxide graphite 140 in the washing liquid and to dissolve the impurities in the washing liquid.

세척액에 의해 산화그라파이트(140)로부터 불순물이 용해되면 불순물을 포함한 세척액은 세척액부(130)의 세척액 배출부(132)를 통해 배출되게 된다. 즉, 세척액 투입부(131)를 통해 세척액이 산화그라파이트 세척장치(100) 내부로 유입되고, 산화그라파이트 세척부(120)내에 세척액이 차오르면, 산화그라파이트(140)는 세척된다. 산화그라파이트 세척부(120)에 세척액이 가득차면 세척액의 투입은 중지되고, 세척액 배출부(132)의 밸브 등을 조작하여 세척액 배출부(132)를 통해 불순물을 포함한 세척액이 외부로 배출되게 된다. When the impurities are dissolved from the oxidized graphite 140 by the washing solution, the washing solution containing the impurities is discharged through the washing solution discharging part 132 of the washing solution part 130. That is, when the cleaning liquid flows into the oxidized graphite cleaning apparatus 100 through the cleaning liquid input portion 131, and the cleaning liquid enters the oxidized graphite cleaning portion 120, the oxidized graphite 140 is cleaned. When the cleaning solution is filled in the oxidized graphite cleaning part 120, the supply of the cleaning solution is stopped, and the cleaning solution including the impurities is discharged to the outside through the cleaning solution discharge part 132 by operating a valve or the like of the cleaning solution discharge part 132.

이러한 세척액 투입-산화그라파이트 세척-세척액 투입중지-세척액 배출 공정은 원하는 수준의 불순물 함량에 따라 1회 내지 복수회 반복된다.This washing liquid input-oxidizing graphite washing-stopping of the washing liquid input-washing liquid discharging process is repeated one to several times according to the desired level of impurity content.

산화그라파이트(140)의 밀도와 점도가 높으므로 만약 세척액이 도 1을 기준으로 산화그라파이트 세척부(120)의 상부에서 투입된다고 가정하면, 산화그라파이트(140)의 밀도와 점도가 세척액에 의해 낮아지면서 필터부(110)를 막아버릴 가능성이 있다. 도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 산화그라파이트 세척부 내의 세척액 투입전 산화그라파이트를 도시한 단면도이고, 도 4는 종래 세척방법에 따라 세척액이 투입된 산화그라파이트 세척부의 단면도이며, 도 5는 본 발명에 따른 세척방법에 따라 세척액이 투입된 산화그라파이트 세척부의 단면도이다. Assuming that the density and viscosity of the oxidized graphite 140 is high, if the cleaning liquid is introduced at the top of the oxidized graphite cleaning unit 120 based on FIG. 1, the density and viscosity of the oxidized graphite 140 are lowered by the cleaning liquid There is a possibility that the filter unit 110 is blocked. FIG. 3 is a cross-sectional view of oxidized graphite in the oxidized graphite cleaning unit of the oxidized graphite cleaning apparatus according to an embodiment of the present invention, FIG. 4 is a cross-sectional view of the oxidized graphite cleaning unit, FIG. 5 is a cross-sectional view of an oxidized graphite cleaning portion into which a cleaning liquid is introduced according to a cleaning method according to the present invention. FIG.

도 3을 참조하면, 산화그라파이트 세척부(120) 내에 산화그라파이트(140)가 위치할 수 있다. 필터부(110)는 도 3을 기준으로 산화그라파이트(140)의 하면에 위치하고 있는데, 이러한 상태에서 도 4와 같이 세척액 f3이 상측에서 하측으로 흐르게 된다면 산화그라파이트(140)는 밀도와 점도가 낮아지면서 필터부(미도시)의 상부를 막는 형태의 하나의 층(141)으로 변하게 될 수 있다. 이러한 경우, 1회의 세척액 투입 후에 더이상 산화그라파이트의 세척은 불가능해진다.  Referring to FIG. 3, oxide graphite 140 may be located within oxidized graphite washer 120. 3, the filter portion 110 is located on the lower surface of the oxidized graphite 140. In this state, if the cleaning solution f3 flows from the upper side to the lower side as shown in FIG. 4, the oxidized graphite 140 has a low density and a low viscosity And may be transformed into one layer 141 that blocks the upper portion of the filter portion (not shown). In this case, washing of the oxidized graphite is no longer possible after one wash liquid injection.

따라서, 이 경우, 산화그라파이트 세척장치(100)의 분해를 통해 필터부 상부를 덮는 산화그라파이트 층(141)을 제거하고 다시 조립하여 산화그라파이트 세척을 수행하여야 하므로 다수회 반복해야 하는 산화그라파이트 세척공정효율이 매우 낮아진다. Therefore, in this case, since the oxidized graphite layer 141 covering the upper portion of the filter portion is disassembled through the decomposition of the oxidized graphite cleaning apparatus 100 and the oxidized graphite cleaning is performed by reassembling the oxidized graphite layer 141, Is very low.

이와 달리 도 5에서와 같이 세척액 f4가 산화그라파이트(140)의 하부에서 흐르게 된다면, 산화그라파이트(140)의 밀도나 점도가 낮아져도 필터부(미도시)를 막지 않게 되어 계속 진행되는 공정수행의 흐름을 방해하지 않게 된다. 따라서, 종래 방법으로 세척액을 투입하는 경우 공정효율도 낮고 케이크 형태의 산화그라파이트를 효과적으로 세척하지 못하여 고품질 산화그라파이트 제조가 어려웠으나 본 발명의 산화그라파이트 세척장치를 이용하면, 산화그라파이트 내 황산 등의 불순물이 80% 이상 제거 가능하다. 5, if the washing liquid f4 flows below the oxidized graphite 140, the filter portion (not shown) is not blocked even if the density or viscosity of the oxidized graphite 140 is lowered, . Therefore, it is difficult to produce a high quality oxidized graphite because the process efficiency is low and the oxidized graphite in the form of a cake can not be effectively cleaned when the washing liquid is put in the conventional method. However, when the oxidized graphite cleaning apparatus of the present invention is used, impurities such as sulfuric acid More than 80% removal is possible.

다시 도 2를 참조하면, 산화그라파이트(140)는 필터부(110) 상측의 산화그라파이트 세척부(120)에 위치하고, 세척액 f1은 세척액 투입부(131)를 통하여 먼저 세척액부(130)로 유입된다. 세척액부(130)에 유입된 세척액 f2는 필터부(110)를 통해 산화그라파이트 세척부(120)로 유입되고, 산화그라파이트 세척부(120) 내의 산화그라파이트(140)를 세척하게 된다. 이후, 세척액이 산화그라파이트 세척부(120)를 채우면, 세척액 투입이 중지되고, 세척액 배출부(132)를 통해 불순물을 포함하는 세척액이 배출된다. Referring to FIG. 2 again, the oxidized graphite 140 is placed in the oxidized graphite cleaning part 120 on the filter part 110, and the cleaning solution f1 flows into the cleaning solution part 130 through the cleaning solution input part 131 . The washing solution f2 flowing into the washing solution part 130 flows into the oxidized graphite washing part 120 through the filter part 110 and cleans the oxidized graphite 140 in the oxidized graphite washing part 120. Thereafter, when the cleaning liquid fills the oxidized graphite cleaning portion 120, the cleaning liquid is stopped to be supplied, and the cleaning liquid containing the impurities is discharged through the cleaning liquid discharging portion 132.

도 2에서는 산화그라파이트 세척부(120)가 필터부(110)의 상측에 위치하고, 세척액부(130)는 필터부(110)의 하측에 위치하여 세척액이 필터부(110)를 통해 상측의 산화그라파이트 세척부(120)로 유입되고, 세척액부(130)의 하면에 위치하는 세척액 배출부(132)를 통해 배출된다. 2, the oxidized graphite cleaning unit 120 is located above the filter unit 110, the cleaning solution unit 130 is located below the filter unit 110, and the cleaning solution flows through the filter unit 110, And is discharged through the cleaning liquid discharge unit 132 located on the lower surface of the cleaning liquid unit 130. [

이와 달리 세척액 배출부는 세척액부의 하면이 아닌 측면에 위치할 수도 있다. 도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 단면도이다. 본 실시예에 따르면, 산화그라파이트 세척장치(200)는 필터부(210) 상측에 산화그라파이트(240)가 위치하는 산화그라파이트 세척부(220)와 필터부(210) 하측에 세척액 투입부(231) 및 세척액 배출부(232)를 포함한다. 본 도면과 관련하여 이전에 설명한 구성요소에 대한 설명은 생략하기로 한다. Alternatively, the cleaning liquid discharge portion may be located on the side surface of the cleaning liquid portion. 6 is a cross-sectional view of an oxidized graphite cleaning apparatus according to another embodiment of the present invention. According to the present embodiment, the oxidized graphite cleaning apparatus 200 includes an oxide graphite cleaning unit 220 in which oxidized graphite 240 is disposed on the filter unit 210, a cleaning liquid injecting unit 231 disposed under the filter unit 210, And a cleaning liquid discharging portion 232. Description of components previously described with reference to the drawings is omitted.

도 6의 산화그라파이트 세척장치(200)는 도 2의 산화그라파이트 세척장치(100)와 달리 세척액 배출부(232)가 세척액부(230)의 측면에 위치하고 있다. 따라서, 세척액이 산화그라파이트 세척부(220)에 채워지면 세척액 배출부(232)가 열리게 되어 세척액이 배출되는데, 세척액 배출부가 하면에 위치하는 경우보다 배출속도가 느려지게 되어 산화그라파이트(240) 내의 불순물이 더욱 효과적으로 제거될 수 있다. The oxidized graphite cleaning apparatus 200 shown in FIG. 6 is located at a side surface of the cleaning liquid portion 230, unlike the oxidized graphite cleaning apparatus 100 shown in FIG. Accordingly, when the cleaning liquid is filled in the oxidized graphite cleaning portion 220, the cleaning liquid discharging portion 232 is opened and the cleaning liquid is discharged. In this case, the discharge speed is lower than that in the case where the cleaning liquid discharging portion is located on the lower surface, Can be removed more effectively.

도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 단면도이다. 본 실시예에 따르면, 산화그라파이트 세척장치(300)는 필터부(310) 상측에 산화그라파이트(340)가 위치하는 산화그라파이트 세척부(320)와 필터부(310) 하측에 세척액 투입부(331) 및 세척액 배출부(332)를 포함한다. 본 도면과 관련하여 이전에 설명한 구성요소에 대한 설명은 생략하기로 한다. 7 is a cross-sectional view of an oxidized graphite cleaning apparatus according to another embodiment of the present invention. According to the present embodiment, the oxidized graphite cleaning apparatus 300 includes an oxidized graphite cleaning unit 320 in which oxidized graphite 340 is disposed on the filter unit 310, a cleaning liquid injecting unit 331 disposed under the filter unit 310, And a cleaning liquid discharge portion 332. [ Description of components previously described with reference to the drawings is omitted.

도 7의 산화그라파이트 세척장치(300)는 교반기(350)를 더 포함한다. 산화그라파이트 세척부(320)에 교반기(350)가 더 구비되어, 산화그라파이트(340)가 위치하게 되고 세척액이 필터부(310)를 통해 유입되면, 교반기에 의해 세척액과 함께 산화그라파이트(340)도 교반된다. 따라서, 세척액이 산화그라파이트(340) 내부로 침투가 용이하게 되고, 산화그라파이트(340)의 세척액으로의 분산이 촉진되어 산화그라파이트(340)의 세척이 더욱 효과적으로 수행될 수 있다. The oxidized graphite cleaning apparatus 300 of FIG. 7 further includes an agitator 350. The agitator 350 is further provided in the oxidized graphite washer 320 so that when the oxidized graphite 340 is positioned and the washer fluid flows through the filter portion 310, the oxidized graphite 340 Lt; / RTI > Therefore, the cleaning liquid is easily permeated into the oxidized graphite 340, and the dispersion of the oxidized graphite 340 into the cleaning liquid is promoted, so that the cleaning of the oxidized graphite 340 can be performed more effectively.

교반기(350)는 도 7에서 필터부(310)의 상부에 위치하는 것으로 도시되었으나 이와 달리 산화그라파이트 세척부(320)의 어느 위치에도 위치하여 세척액과 산화그라파이트(340)를 교반할 수 있다. 7, the agitator 350 is located at an upper portion of the filter 310, but may be located at any position of the oxidized graphite cleaner 320 to agitate the cleaning liquid and the oxidized graphite 340. [

도 2에서는 산화그라파이트 세척부(120)가 필터부(110)의 상측에 위치하고, 세척액부(130)는 필터부(110)의 하측에 위치하여 세척액이 필터부(110)를 통해 상측의 산화그라파이트 세척부(120)로 유입되고, 세척액부(130)의 하면에 위치하는 세척액 배출부(132)를 통해 배출된다. 2, the oxidized graphite cleaning unit 120 is located above the filter unit 110, the cleaning solution unit 130 is located below the filter unit 110, and the cleaning solution flows through the filter unit 110, And is discharged through the cleaning liquid discharge unit 132 located on the lower surface of the cleaning liquid unit 130. [

이와 달리 산화그라파이트 세척부(420)는 필터부(410)의 좌측 및 우측 중 어느 한 측면에 위치하고, 세척액부(430)는 산화그라파이트 세척부에 대향하는 측면에 위치할 수 있다. 이 때에는, 산화그라파이트 세척부(420)의 하면에 산화그라파이트(440) 및 세척액을 교반하는 교반기(450);를 포함할 수 있다. Alternatively, the oxidized graphite washer 420 may be located on one of the left and right sides of the filter unit 410, and the washer fluid unit 430 may be located on the side opposite to the oxidized graphite washer. At this time, the oxide graphite 440 and the agitator 450 for agitating the cleaning liquid may be provided on the lower surface of the oxidized graphite washer 420.

도 8은 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 단면도이다. 본 실시예에 따르면, 산화그라파이트(440)를 포함하는 산화그라파이트 세척부(420)는 필터부(410)의 좌측에, 세척액부(430)는 필터부(410)의 우측에 위치한다. 편의상 산화그라파이트 세척부(420)가 좌측, 세척액부(430)가 우측에 위치하는 것으로 도시하였으나 이와 반대위치인 것도 가능하다. 본 도면과 관련하여 이전에 설명한 구성요소에 대한 설명은 생략하기로 한다. 8 is a cross-sectional view of an oxidized graphite cleaning apparatus according to another embodiment of the present invention. According to this embodiment, the oxidized graphite cleaning portion 420 including the oxidized graphite 440 is located on the left side of the filter portion 410, and the cleaning solution portion 430 is located on the right side of the filter portion 410. Although the oxidized graphite cleaning part 420 is shown on the left side and the cleaning solution part 430 is shown on the right side for the sake of convenience, Description of components previously described with reference to the drawings is omitted.

도 8의 산화그라파이트 세척장치(200)는 도 2의 산화그라파이트 세척장치(400)와 달리 필터부(410)를 기준으로 상하측에 세척액부(430) 및 산화그라파이트 세척부(420)가 위치하는 것이 아니라 좌우측에 각각 위치하고 있다. 따라서, 산화그라파이트 세척부(420) 내의 산화그라파이트(440)는 세척액 투입부(431)를 통해 유입된 세척액이 필터부(410)를 통해 수평적으로 유입되면 세척되게 되고, 세척액이 가득차게 되면 세척액 유입은 중지되고 세척액 배출부(432)로 세척액이 배출되게 된다. The oxidized graphite cleaning apparatus 200 of FIG. 8 differs from the oxidized graphite cleaning apparatus 400 of FIG. 2 in that the cleaning liquid portion 430 and the oxidized graphite cleaning portion 420 are located on the upper and lower sides of the filter portion 410 But located on the left and right sides, respectively. The oxidized graphite 440 in the oxidized graphite cleaning portion 420 is cleaned when the cleaning solution introduced through the cleaning solution input portion 431 flows horizontally through the filter portion 410. When the cleaning solution is filled, The inflow is stopped and the washing liquid is discharged to the washing liquid discharge portion 432.

도 8과 같은 산화그라파이트 세척장치(400)는 산화그라파이트 세척부(420) 및 세척액부(430)가 필터부(410)를 중심으로 좌우에 위치하게 되어 세척액에 의해 밀도나 점도가 낮아진 산화그라파이트(440)가 필터부(410)를 막는 면적이 작아진다. 따라서, 필터부(410)가 산화그라파이트(440)에 막혀 세척공정이 중지되는 등의 문제발생확률이 적으므로 효율적인 세척이 가능하다. The oxidized graphite cleaning apparatus 400 as shown in FIG. 8 has the oxidized graphite cleaning unit 420 and the cleaning solution unit 430 located on the left and right of the filter unit 410, 440 prevents the filter portion 410 from being blocked. Accordingly, since the probability of occurrence of problems such as the filter unit 410 clogged with the oxidized graphite 440 and the washing process is stopped is low, efficient cleaning is possible.

도 9는 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 단면도이고 도 10은 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그라파이트 세척장치의 단면도이다. 본 실시예의 산화그라파이트 세척장치(500)는 제1필터부(511) 및 제2필터부(512) 2개의 필터부를 포함하고, 산화그라파이트 세척부(520)는 제1필터부(511) 및 제2필터부(512) 사이에 위치하고 있다. 세척액부(530)는 제1필터부(511)측의 제1세척액부(530-1) 및 제2필터부(512) 내의 제2세척액부(530-2)를 포함한다. FIG. 9 is a cross-sectional view of an oxidized graphite cleaning apparatus according to another embodiment of the present invention, and FIG. 10 is a cross-sectional view of an oxidized graphite cleaning apparatus according to another embodiment of the present invention. The oxidized graphite cleaning apparatus 500 of the present embodiment includes two filter portions 511 and 512 and the oxidized graphite cleaning portion 520 includes the first filter portion 511 and the second filter portion 512 2 filter sections 512. [0051] As shown in FIG. The cleaning liquid part 530 includes a first cleaning liquid part 530-1 on the first filter part 511 side and a second cleaning liquid part 530-2 in the second filter part 512. [

제1세척액부(530-1)에서 세척액 투입부(531)를 통해 세척액이 투입되면, 제1필터부(511)를 통해 세척액이 산화그라파이트 세척부(520)로 투입된다. 세척액은 산화그라파이트 세척부(520)를 지나 제2필터부(512)를 통해 세척액 배출부(532)로 배출된다. 따라서, 본 실시예의 산화그라파이트 세척장치(500)는 산화그라파이트 세척부(520)에 지속적으로 세척액 투입이 가능하고 제1필터부(511) 및 제2필터부(512)가 전체적으로 산화그라파이트에 의해 막히지 않아 세척효율이 높다. When the cleaning liquid is introduced through the cleaning liquid injecting unit 531 in the first cleaning liquid unit 530-1, the cleaning liquid is injected into the oxidized graphite cleaning unit 520 through the first filter unit 511. [ The washing liquid passes through the oxidized graphite washing section 520 and is discharged to the washing liquid discharge section 532 through the second filter section 512. Therefore, the oxidized graphite cleaning apparatus 500 of the present embodiment can continuously inject the cleaning solution into the oxidized graphite cleaning unit 520, and the first filter unit 511 and the second filter unit 512 are blocked by the oxide graphite as a whole The cleaning efficiency is high.

이 경우, 산화그라파이트 세척장치(500)가 수평적으로 형성되어 있어서 제2필터부(512) 에 산화그라파이트가 일부 면적을 막을 가능성이 있다. In this case, the oxidized graphite cleaning apparatus 500 is formed horizontally, so that the oxidized graphite may block some areas of the second filter portion 512.

만약, 지속적인 세척액의 투입에 의해 제2필터부(512)가 일부 또는 전체가 막혀 세척효율이 낮아진다면, 도 10과 같이 세척액 투입부(531)와 세척액 배출부(532)의 기능을 바꿔, 세척액 배출부(532)로 세척액을 투입하고 세척액 투입부(531)로 세척액이 배출되도록 할 수 있다. 따라서, 제2필터부(512)에 쌓인 산화그라파이트는 세척액 배출부(532)를 통해 유입된 세척액에 의해 다시 산화그라파이트 세척부(520)로 분산되게 되어 산화그라파이트에 의하여 필터부가 막히는 현상을 제거하고 세척효율을 향상시킬 수 있다. If the cleaning efficiency is lowered by partially or entirely blocking the second filter part 512 by the continuous supply of the cleaning liquid, the functions of the cleaning liquid injecting part 531 and the cleaning liquid discharging part 532 are changed as shown in FIG. 10, The cleaning liquid may be introduced into the discharge portion 532 and the cleaning liquid may be discharged into the cleaning liquid input portion 531. Therefore, the oxidized graphite accumulated in the second filter portion 512 is dispersed again into the oxidized graphite cleaning portion 520 by the cleaning solution flowing through the cleaning solution discharge portion 532, thereby eliminating the clogging of the filter portion by the oxidized graphite The cleaning efficiency can be improved.

도 11은 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그라파이트 제조장치의 단면도이고, 도 12는 산화그라파이트 제조장치에서 그라파이트 산화유닛의 단면도이다. 본 실시예에 따르면, 그라파이트 산화유닛(610); 및 그라파이트 산화유닛(610)에서 산화된 산화그라파이트가 세척되는 산화그라파이트 세척유닛(620);을 포함하는 산화그라파이트 제조장치(600)가 제공된다.Fig. 11 is a cross-sectional view of an apparatus for producing oxidized graphite according to another embodiment of the present invention, and Fig. 12 is a sectional view of a graphite oxidation unit in the apparatus for producing oxidized graphite. According to this embodiment, a graphite oxidation unit 610; And an oxidized graphite cleaning unit 620 in which the oxidized graphite oxidized in the graphite oxidizing unit 610 is washed.

본 실시예의 산화그라파이트 제조장치(600)는 그라파이트를 산화시키는 그라파이트 산화유닛(610)과 산화된 산화그라파이트를 세척하는 산화그라파이트 세척유닛(620)을 포함한다. The apparatus 600 for producing oxidized graphite of this embodiment includes a graphite oxidation unit 610 for oxidizing graphite and an oxidized graphite cleaning unit 620 for cleaning oxidized oxidized graphite.

그라파이트 산화유닛(610)은 그라파이트가 투입되는 그라파이트 투입구(611) 및 산화된 산화그라파이트가 배출되는 산화그라파이트 배출구(612)를 포함하여 내부에서 산화된 산화그라파이트를 연결부(613)를 통해 산화그라파이트 세척유닛(620)으로 이동시킨다. 그라파이트는 산화제 등을 이용하여 산화될 수 있다. 그라파이트를 산화시키기 위한 산화제나 강산 또는 용매는 산화제 투입구(미도시)를 통해 투입될 수 있다. The graphite oxidizing unit 610 includes graphite inlet 611 through which graphite is introduced and oxidized graphite outlet 612 through which oxidized oxidized graphite is discharged so that oxidized graphite oxidized therein is passed through the connecting portion 613, (620). The graphite can be oxidized using an oxidizing agent or the like. An oxidizing agent or a strong acid or a solvent for oxidizing the graphite may be introduced through an oxidizing agent inlet (not shown).

그라파이트 산화유닛(610)으로부터 산화그라파이트 세척부(622)를 통해 산화그라파이트(624)가 투입되면, 세척액부(623)에 세척액 투입부(625)를 통해 세척액이 투입되고, 필터부(621)를 통해 세척액은 산화그라파이트 세척부(622)로 흐르게 되어 산화그라파이트(624)는 세척된다. 세척 후 세척액 배출부(626)를 통해 세척액은 배출되고 산화그라파이트 배출구(627)를 통해 세척된 산화그라파이트를 얻는다. When the oxidized graphite 624 is injected from the graphite oxidizing unit 610 through the oxidized graphite washing section 622, the washing liquid is injected into the washing liquid section 623 through the washing liquid injecting section 625, The cleaning liquid flows to the oxidized graphite cleaning portion 622 and the oxidized graphite 624 is cleaned. After the cleaning, the cleaning liquid is discharged through the cleaning liquid discharging portion 626 and the oxidized graphite outlet 627 is washed to obtain the oxidized graphite.

그라파이트 산화유닛(610)은 그라파이트와 산화제 등이 혼합되어 산화그라파이트를 얻을 수있는 유닛으로서, 예를 들어 그라파이트 산화유닛(610)은 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 유닛일 수 있다. 도 12는 산화그라파이트 제조장치에서 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 그라파이트 산화유닛의 단면도이다. The graphite oxidizing unit 610 is a unit in which graphite, an oxidizing agent and the like are mixed to obtain oxidized graphite. For example, the graphite oxidizing unit 610 may be a unit using a Kuett-Taylor reactor. 12 is a cross-sectional view of a graphite oxidation unit using a Kuett-Taylor reactor in an oxidizing graphite production apparatus.

그라파이트는 층상구조를 갖는 2차원 물질로서, 산화가 되기 위해서는 층간으로 산화제가 침투하여야 한다. 이를 위해, 그라파이트와 산화제를 혼합하면서 강산을 함께 혼합하거나 초음파를 조사하여 반응성을 증가시켜 그라파이트를 산화시킬 수 있다. 본 실시예에서는 그라파이트를 산화제와 혼합할 때 쿠에트-테일러 반응기를 사용하여 그라파이트의 반응성을 증가시켜 산화반응을 단시간에 진행할 수 있도록 한다. Graphite is a two-dimensional material having a layered structure. In order to be oxidized, the oxidant must penetrate into the interlayer. For this purpose, the graphite can be oxidized by mixing the graphite and the oxidizing agent while mixing the strong acids together or increasing the reactivity by applying ultrasonic waves. In this embodiment, when the graphite is mixed with the oxidizing agent, the reactivity of the graphite is increased by using a Kuett-Taylor reactor so that the oxidation reaction can proceed in a short time.

쿠에트-테일러(Couette-Taylor) 반응기는 테일러 와류(Taylor vortex)라는 나선형 와류를 사용하는 장치이다. 쿠에트-테일러(Couette-Taylor) 반응기는 도 11에서와 같이 중심이 같은 두 개의 원통 사이에 유체가 흐를 때 내부원통(614)이 회전을 하면서 유체는 회전방향으로 흐름이 생기게 된다. 이 때, 원심력과 코리올리힘(Coriolis force)에 의해 내부원통(614) 쪽에 존재하는 유체들이 외부원통(615) 방향으로 나가려는 힘이 생기고, 회전속도가 올라갈수록 점점 불안정하게 되어 축 방향에 따라 규칙적이며 서로 반대 방향으로 회전하는 고리쌍 배열의 와류가 형성하게 된다. The Couette-Taylor reactor is a device using a spiral vortex called a Taylor vortex. In the Couette-Taylor reactor, when the fluid flows between two cylinders having the same center as in FIG. 11, the inner cylinder 614 rotates, and the fluid flows in the rotating direction. At this time, due to the centrifugal force and the Coriolis force, the fluids present on the inner cylinder 614 side tend to move in the direction of the outer cylinder 615 and gradually become unstable as the rotation speed increases, And a vortex of a high-paired array rotating in opposite directions is formed.

이 나선형 와류는 그라파이트와 같이 층상구조를 갖는 2차원 물질에 전단응력을 주게 되는데, 이 힘은 층상구조를 갖는 2차원 물질의 각 층에 평행하게 응력을 주기 때문에 각 층이 좀더 쉽게 벌어지게 만들어 준다. This spiral vortex imparts shear stress to two-dimensional materials with layered structures such as graphite, which forces each layer in parallel to each layer of two-dimensional material with layered structure, making each layer more prone to spread .

즉, 그라파이트 산화유닛(610)에서 그라파이트 투입구(611)에 층상구조를 갖는 2차원 물질이 분산된 분산액이 투입되면, 내부원통의 회전에 따라 제1유체흐름(616-1)과 상이한 방향으로 흐르는 제2유체흐름(616-2)이 형성되어 이중유체흐름(616)이 층상구조를 갖는 2차원 물질에 적용되게 된다. 이에 따라 층상구조를 갖는 2차원 물질은 반응성이 증가되고, 반응물질과 반응이 일어나거나 층상구조가 붕괴되어 더 적은 층수의 물질로 변환되어 산화그라파이트 배출구(612)로 배출되게 된다. That is, when a dispersion in which a two-dimensional material having a layered structure is dispersed in the graphite inlet 611 in the graphite oxidizing unit 610 is introduced, it flows in a direction different from the first fluid flow 616-1 along the rotation of the inner cylinder A second fluid stream 616-2 is formed so that the dual fluid stream 616 is applied to a two-dimensional material having a layered structure. As a result, the two-dimensional material having a layered structure increases reactivity, reacts with the reactant, collapses the layered structure, converts into a smaller number of layers, and is discharged to the oxidized graphite outlet 612.

이러한 쿠에트-테일러 반응기는 그라파이트의 산화 뿐만 아니라 그라파이트가 산화되고 세척된 산화그라파이트를 다시 박리하여 산화그래핀 형성시에 산화그라파이트 박리장치로 사용할 수 있다. 이와 관련하여서는 이하 도 14에 관한 설명에서 다시 설명하기로 한다. Such a Kuett-Taylor reactor can be used not only as an oxidizing graphite but also as an oxidizing graphite peeling apparatus in forming oxidized graphene, as well as oxidizing the graphite, and oxidizing the washed oxidized graphite again. Hereinafter, this will be described again with reference to Fig.

산화그라파이트는 산화그라파이트 배출부(612)로 배출되어 연결부(613)를 통해 세척을 위해 산화그라파이트 세척부(620)로 이동할 수 있다. The oxidized graphite may be discharged to the oxidized graphite discharge portion 612 and may move to the oxidized graphite cleaning portion 620 for cleaning through the connection portion 613.

도 13은 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그래핀 제조장치(700)의 단면도이다. 본 실시예의 산화그래핀 제조장치(700)는 그라파이트 산화유닛(710); 그라파이트 산화유닛(710)에서 산화된 산화그라파이트가 세척되는 산화그라파이트 세척유닛(720); 및 산화그라파이트 세척유닛(720)에서 세척된 산화그라파이트가 산화그래핀으로 박리되는 산화그라파이트 박리유닛(730);을 포함한다. 본 실시예에서 그라파이트 산화유닛(710) 및 산화그라파이트 세척유닛(720)에 관한 설명 중 전술한 내용과 동일한 설명은 생략한다.13 is a cross-sectional view of an apparatus 700 for manufacturing an oxide graphene according to another embodiment of the present invention. The apparatus 700 for producing an oxide graphene of the present embodiment includes a graphite oxidation unit 710; An oxidized graphite cleaning unit 720 in which the oxidized graphite in the graphite oxidation unit 710 is washed; And an oxidized graphite peeling unit 730 in which the oxidized graphite washed in the oxidized graphite cleaning unit 720 is peeled off as graphene oxide. In the present embodiment, the same explanations as those described above regarding the graphite oxidizing unit 710 and the oxidized graphite cleaning unit 720 are omitted.

산화그라파이트 세척유닛(720)에서 세척된 산화그라파이트는 산화그라파이트 박리유닛(730)으로 투입되고, 산화그라파이트 박리유닛(730)에서는 산화그라파이트에 초음파를 가하거나 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 이중유체흐름와류를 적용하여 산화그래핀으로 박리한다. 산화그래핀은 산화그래핀 배출구(732)로 배출되어 최종적으로 본 실시예의 산화그래핀 제조장치(700)를 이용하면, 그라파이트 투입구(711)로 그라파이트가 투입되면, 산화그래핀 배출구(732)를 통해 산화그래핀을 하나의 시스템으로 얻을 수 있다. The oxidized graphite washed in the oxidized graphite cleaning unit 720 is introduced into the oxidized graphite peeling unit 730 and the oxide graphite peeling unit 730 applies ultrasonic waves to the oxidized graphite or a double fluid flow Vortex is applied and peeled off with graphene oxide. The oxidized graphene is discharged to the oxidized graphene outlet 732. Finally, when the graphite is introduced into the graphite inlet 711 using the oxidized graphene manufacturing apparatus 700 of the present embodiment, the oxidized graphene outlet 732 Through this system it is possible to obtain graphene oxide in one system.

도 14는 본 발명의 또다른 실시예에 따른 산화그래핀 제조장치(800)의 단면도이다. 본 실시예에서 그라파이트 산화유닛(810) 및 산화그라파이트 세척유닛(820)에 관한 설명 중 전술한 내용과 동일한 설명은 생략한다. 본 실시예에서 산화그래핀 제조장치(800)는 그라파이트 산화유닛(810) 및 산화그라파이트 세척유닛(820)만을 포함하고 있는데, 산화그라파이트 세척유닛(820)에서 세척된 산화그라파이트는 연결부(828)를 통해 다시 그라파이트 산화유닛(810)에 산화그라파이트 투입구(814)를 통해 투입된다. 14 is a cross-sectional view of an apparatus for manufacturing an oxide graphene 800 according to another embodiment of the present invention. In the present embodiment, the same explanations as those described above regarding the graphite oxidizing unit 810 and the oxidized graphite cleaning unit 820 are omitted. In this embodiment, the oxidized graphene production apparatus 800 includes only a graphite oxidation unit 810 and an oxidized graphite cleaning unit 820, and the oxidized graphite washed in the oxidized graphite cleaning unit 820 has a connection portion 828 Through the oxidized graphite inlet 814 to the graphite oxidizing unit 810 again.

산화그라파이트는 그라파이트 산화유닛(810)에서 산화그래핀으로 박리될 수 있으므로 본 실시예에 따른 산화그래핀 제조장치(800)는 그라파이트 산화유닛(810)을 그라파이트를 산화시키는 기능과 함께 산화그라파이트를 박리시키는 산화그라파이트 박리 기능까지 구비하여 보다 간단한 시스템 구성으로 그라파이트를 투입하여 산화그래핀 제조까지 가능하다. Since the oxidized graphite can be peeled off with the oxidized graphene in the graphite oxidizing unit 810, the apparatus for producing oxidized graphene 800 according to this embodiment can remove the oxidized graphite together with the function of oxidizing the graphite oxidizing unit 810, , And it is possible to manufacture graphene oxide by injecting graphite in a simpler system configuration.

이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, many modifications and changes may be made by those skilled in the art without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims. The present invention can be variously modified and changed by those skilled in the art, and it is also within the scope of the present invention.

100, 200, 300, 400, 500 산화그라파이트 세척장치
110, 210, 310, 410, 511, 512, 621, 721, 821 필터부
120, 220, 320, 420, 520, 622, 722, 822 산화그라파이트 세척부
130, 230, 330, 430, 530-1, 530-2, 623, 723, 823 세척액부
131, 231, 331, 431, 531, 625, 725, 825 세척액 투입부
132, 232, 332, 432, 532, 626, 726, 826 세척액 배출부
140, 240, 340, 440, 624, 724, 824 산화그라파이트
350, 450 교반기
600 산화그라파이트 제조장치
610, 710, 810 그라파이트 산화유닛
611, 711, 811 그라파이트 투입구
612, 712, 812 산화그라파이트 배출구
613, 713, 728, 813, 828 연결부
620, 720, 820 산화그라파이트 세척유닛
627, 727, 827 산화그라파이트 배출구
700, 800 산화그래핀 제조장치
730 산화그라파이트 박리유닛
731 산화그라파이트 투입구
732 산화그래핀 배출구
f1, f2, f3, f4 세척액100, 200, 300, 400, 500 oxidized graphite cleaning device
110, 210, 310, 410, 511, 512, 621, 721,
120, 220, 320, 420, 520, 622, 722, 822 oxidized graphite cleaning section
130, 230, 330, 430, 530-1, 530-2, 623, 723, 823,
131, 231, 331, 431, 531, 625, 725, 825,
132, 232, 332, 432, 532, 626, 726, 826,
140, 240, 340, 440, 624, 724, 824 Oxidized graphite
350, 450 stirrer
600 oxidized graphite manufacturing equipment
610, 710, 810 Graphite oxidation unit
611, 711, 811 Graphite inlet
612, 712, 812 Oxidized graphite outlet
613, 713, 728, 813, 828,
620, 720, 820 oxidized graphite cleaning unit
627, 727, 827 Oxidized graphite outlet
700, 800 Oxide graphene manufacturing equipment
730 oxidized graphite peeling unit
731 Graphite oxide inlet
732 Oxide graphene outlet
f1, f2, f3, f4 cleaning solution

Claims (12)

필터부;
상기 필터부의 제1측면에 위치하는 산화그라파이트가 세척되는 산화그라파이트 세척부; 및
상기 필터부의 제2측면에 위치하며, 상기 산화그라파이트 세척부 내의 산화그라파이트를 세척하기 위한 세척액이 상기 필터부를 통해 투입되는 세척액부;를 포함하고,
상기 산화그라파이트 세척부는 상기 필터부의 상측에 위치하고,
상기 세척액부는 상기 필터부의 하측에 위치하는 것인 산화그라파이트 세척장치.
A filter portion;
An oxidized graphite cleaning unit for cleaning the oxidized graphite located on the first side of the filter unit; And
And a cleaning liquid portion located on a second side surface of the filter portion and through which the cleaning liquid for cleaning oxidized graphite in the oxidized graphite cleaning portion is injected through the filter portion,
Wherein the oxidized graphite cleaning portion is located above the filter portion,
And the cleaning liquid portion is located below the filter portion.
청구항 1에 있어서,
상기 산화그라파이트는 산용액 및 산화제를 포함하는 것인 산화그라파이트 세척장치.
The method according to claim 1,
Wherein the oxidized graphite comprises an acid solution and an oxidizing agent.
청구항 2에 있어서,
상기 산용액은 황산이고, 상기 산화제는 과망간산칼륨인 산화그라파이트 세척장치.
The method of claim 2,
Wherein the acid solution is sulfuric acid and the oxidizing agent is potassium permanganate.
삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 세척액부는 상기 세척액이 투입되는 세척액 투입부; 및
상기 세척액이 배출되는 세척액 배출부;를 포함하고,
상기 세척액 배출부는 상기 세척액부의 하면에 위치하는 것인 산화그라파이트 세척장치.
The method according to claim 1,
The washing liquid injecting unit injects the washing liquid. And
And a cleaning liquid discharge portion through which the cleaning liquid is discharged,
Wherein the cleaning liquid discharge portion is located on a lower surface of the cleaning liquid portion.
청구항 1에 있어서,
상기 세척액부는 상기 세척액이 투입되는 세척액 투입부; 및
상기 세척액이 배출되는 세척액 배출부;를 포함하고,
상기 세척액 배출부는 상기 세척액부의 측면에 위치하는 것인 산화그라파이트 세척장치.
The method according to claim 1,
The washing liquid injecting unit injects the washing liquid. And
And a cleaning liquid discharge portion through which the cleaning liquid is discharged,
And the cleaning liquid discharging portion is located on a side surface of the cleaning liquid portion.
삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 산화그라파이트 세척부의 하면에 상기 산화그라파이트 및 상기 세척액을 교반하는 교반기;를 더 포함하는 산화그라파이트 세척장치.
The method according to claim 1,
And an agitator for agitating the oxidized graphite and the cleaning liquid on a lower surface of the oxidized graphite washer.
그라파이트 산화유닛; 및
상기 그라파이트 산화유닛에서 산화된 산화그라파이트가 세척되는, 필터부, 상기 필터부의 제1측면에 위치하는 산화그라파이트가 세척되는 산화그라파이트 세척부 및 상기 필터부의 제2측면에 위치하며, 상기 산화그라파이트 세척부 내의 산화그라파이트를 세척하기 위한 세척액이 상기 필터부를 통해 투입되는 세척액부를 포함하고,
상기 산화그라파이트 세척부는 상기 필터부의 상측에 위치하고,
상기 세척액부는 상기 필터부의 하측에 위치하는 것인 산화그라파이트 세척유닛;을 포함하는 산화그라파이트 제조장치.
A graphite oxidation unit; And
An oxidized graphite cleaning portion in which oxidized graphite located on a first side of the filter portion is washed and a second graphite cleaning portion located on a second side surface of the filter portion in which the oxidized graphite to be oxidized in the graphite oxidation unit is washed, And a washing liquid for washing the oxidized graphite in the washing liquid portion is injected through the filter portion,
Wherein the oxidized graphite cleaning portion is located above the filter portion,
And the cleaning liquid portion is located below the filter portion.
청구항 9에 있어서,
상기 그라파이트 산화유닛은
제1직경의 제1원통부;
상기 제1직경보다 큰 제2직경을 갖고, 상기 제1원통부와 회전중심이 동일한 제2원통부;
상기 제1원통부 및 상기 제2원통부 사이에, 상기 제1원통부의 회전에 의하여 전단응력이 부여될 대상인 그라파이트를 투입하기 위한 그라파이트 투입구;
상기 그라파이트를 산화시키는 산화제를 투입하기 위한 산화제 투입구; 및
상기 산화제로 산화된 산화그라파이트가 배출되는 산화그라파이트 배출구;를 포함하고,
상기 산화그라파이트 배출구와 상기 산화그라파이트 세척부는 서로 연결된 것인 산화그라파이트 제조장치.
The method of claim 9,
The graphite oxidation unit
A first cylindrical portion having a first diameter;
A second cylindrical portion having a second diameter larger than the first diameter and having the same rotation center as the first cylindrical portion;
A graphite inlet for injecting graphite to be subjected to shear stress by rotation of the first cylindrical portion between the first cylindrical portion and the second cylindrical portion;
An oxidant input port for inputting an oxidant for oxidizing the graphite; And
And an oxidized graphite outlet through which the oxidized graphite oxidized by the oxidant is discharged,
Wherein the oxidized graphite outlet and the oxidized graphite wash are connected to each other.
그라파이트 산화유닛;
상기 그라파이트 산화유닛에서 산화된 산화그라파이트가 세척되는, 필터부, 상기 필터부의 제1측면에 위치하는 산화그라파이트가 세척되는 산화그라파이트 세척부 및 상기 필터부의 제2측면에 위치하며, 상기 산화그라파이트 세척부 내의 산화그라파이트를 세척하기 위한 세척액이 상기 필터부를 통해 투입되는 세척액부를 포함하고,
상기 산화그라파이트 세척부는 상기 필터부의 상측에 위치하고,
상기 세척액부는 상기 필터부의 하측에 위치하는 것인 산화그라파이트 세척유닛; 및
상기 산화그라파이트 세척유닛에서 세척된 산화그라파이트가 산화그래핀으로 박리되는 산화그라파이트 박리유닛;을 포함하는 산화그래핀 제조장치.
A graphite oxidation unit;
An oxidized graphite cleaning portion in which oxidized graphite located on a first side of the filter portion is washed and a second graphite cleaning portion located on a second side surface of the filter portion in which the oxidized graphite to be oxidized in the graphite oxidation unit is washed, And a washing liquid for washing the oxidized graphite in the washing liquid portion is injected through the filter portion,
Wherein the oxidized graphite cleaning portion is located above the filter portion,
Wherein the cleaning liquid portion is located below the filter portion; And
And an oxidized graphite peeling unit in which the oxidized graphite washed in the oxidized graphite washing unit is peeled off as graphene oxide.
산화그라파이트를 산화그라파이트 세척부에 위치시키는 단계; 및
상기 산화그라파이트 세척부로 필터부를 통해 세척액을 투입하는 단계;를 포함하는 산화그라파이트 세척방법으로서,
상기 산화그라파이트 세척부는 상기 필터부의 상측에 위치하고, 상기 세척액은 상기 필터부의 하측에서 투입되는 것을 특징으로 하는 산화그라파이트 세척방법.Placing an oxidized graphite in an oxidized graphite wash; And
And injecting a cleaning liquid through the filter portion into the oxidized graphite cleaning portion,
Wherein the oxidized graphite washer is located on the upper side of the filter portion, and the cleaning liquid is injected on the lower side of the filter portion.
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