KR101833372B1 - Sublimation purifying apparatus where re-crystallization proceeds in one way - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 승화정제장치(1000)는 중공의 승화정제관(10)과 상기 승화정제관(10)의 길이방향을 따라 배치된 히터(H1)(H2)(H3)(H4)를 가진다. 상기 다수개의 히터(H1)(H2)(H3)(H4) 중 정제대상물질을 승화하기 위한 히터인 승화히터(H1)에 대응하여 상기 승화정제관(10)의 내부에 석영유리재질의 원통체(200)가 설치된다.The sublimation purification apparatus 1000 according to the present invention has a hollow sublimation purification tube 10 and heaters H1, H2, H3, and H4 arranged along the longitudinal direction of the sublimation purification tube 10. A cylindrical body made of quartz glass (hereinafter referred to as " quartz glass ") is provided in the sublimation refining pipe 10 corresponding to the sublimation heater H1 serving as a heater for sublimating the refining target material among the plurality of heaters H1, 200 are installed.

Figure R1020160070341
Figure R1020160070341

Description

한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치{Sublimation purifying apparatus where re-crystallization proceeds in one way}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sublimation purification apparatus,

본 발명은 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정체장치에 관한 것으로서, 더욱 상세히는 정제대상물질의 승화에 따른 재결정이 한쪽 방향으로만 일어나 수율을 향상시키는 승화정체장치에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a sublimation / retardation device that recrystallizes in accordance with the sublimation of a substance to be purified only in one direction to improve the yield.

유기 발광 소자용으로 사용되는 유기 발광 재료는 정제를 필요로 하는데, 통상적으로 승화 정제법을 이용하여 정제된다. An organic light emitting material used for an organic light emitting device requires purification, and is usually purified using a sublimation purification method.

현재 널리 사용되고 있는 유기 발광 소자용 발광 재료의 정제 방법은 연속 승화 정제법(train sublimation)이다. The currently widely used method of purifying a light emitting material for an organic light emitting device is a continuous sublimation method (train sublimation).

이 방법은 중공형인 승화정제관에 정제 대상 물질을 위치시키고, 진공 펌프를 이용하여 관 내부를 진공화 시킨 상태에서, 중공형의 관의 주변에 설치된 다수 개의 히터를 가열하여 각각의 히터에 대응한 중공형의 관의 구역에서 서로 다른 온도영역을 만드는 것이다.In this method, a refining target substance is placed in a hollow sublimation refiner and a plurality of heaters installed in the vicinity of the hollow tube are heated in a vacuum state by using a vacuum pump, It makes different temperature zones in the area of the tube of the mold.

이와 같이 하여, 정제대상물질이 놓인 구역에 대응한 히터의 가열에 의하여 상기 정제대상물질을 승화시키고, 이렇게 승화된 정제대상물질이 중공형의 관에서 각각의 히터가 설정한 온도에 따른 구역에서 그 온도에 따라 각각의 혼합물들이 재결정되어 불순물이 제거된 정제된 물질을 얻을 수 있게 된다.In this manner, the object to be refined is sublimated by heating the heater corresponding to the region in which the substance to be purified is placed, and the sublimated substance to be sublimated is heated in the region corresponding to the temperature set by each heater in the hollow tube. Depending on the temperature, the individual mixtures are recrystallized to obtain a purified material from which impurities have been removed.

대한민국 특허 10-1349614는 본 발명자에 의한 유기물질의 승화정제 방법 및 장치를 보이고 있다.Korean Patent No. 10-1349614 discloses a method and apparatus for sublimating and purifying an organic substance by the present inventor.

그런데 이와 같이 연속승화정제법에 의한 승화정제를 함에 있어서, 한 가지 문제는 정제대상물질이 승화되어 승화정제관에서 그 양 방향으로 퍼져나가게 된다는 것이다. However, in the sublimation purification by the sublimation purification method as described above, one problem is that the substance to be purified sublimes and spreads in both directions in the sublimation purification tube.

정제대상물질을 실은 보트는 중공형의 정제관의 한 끝에 위치하고 그 반대편의 방향으로 혼합물의 결상이 이루어지는 온도를 설정하는 히터들이 배치되는 것으로서, 양쪽 방향으로 승화된 정제대상물질이 퍼져나갈 때 본래 의도하지 않았던 영역에서 의도하지 않은 재결정이 생기고 (예를 들어 승화정제관의 입구부), 이에 따라 이들 의도하지 않는 재결정을 제거하여야 하고 또한 정제물질의 수율이 떨어지게 되는 것이다.The boat containing the substance to be purified is disposed at one end of the hollow refining pipe and the heaters are arranged to set the temperature at which the image formation of the mixture is made in the direction opposite to that of the hollow refining pipe. Unintentional recrystallization occurs (for example, at the inlet of the sublimation purification tube) in the region where it has not been removed, thereby eliminating these unintended recrystallisations and also reducing the yield of the purification material.

도 1을 참고로, 승화정제관(10)이 도시되어 있는데, 상기 승화정제관(10)은 입구도어(11)와 출구도어(13)를 가지며 그 길이방향을 따라 다수개의 히터들(H1)(H2)(H3)(H4)이 설치되어 있으며 진공펌프(60)에 의하여 그 내부를 진공화할 수 있다. Referring to FIG. 1, a sublimation refining pipe 10 is shown. The refining refining pipe 10 has an inlet door 11 and an outlet door 13, and has a plurality of heaters H1 and H2 ) H3 (H4) are provided, and the inside thereof can be evacuated by a vacuum pump 60. [

상기 다수개의 히터들(H1)(H2)(H3)(H4)을 제어하도록 제어부가 제공될 수 있고, 또한 상기 승화정제관(10)의 내부로 N2와 같은 비활성기체를 투입하는 기구가 설치될 수도 있다.A control unit may be provided to control the plurality of heaters H1, H2, H3 and H4 and a mechanism for injecting an inert gas such as N2 into the sublimation refill pipe 10 may be provided have.

상기 입구도어(11)측에 위치한 첫 번째 히터(H1)의 영역에 대응하여 보트(20)가 놓이고 상기 보트(20)에 정제대상물질이 담겨있다.The boat 20 is placed in correspondence with the area of the first heater H1 located on the entrance door 11 side and the boat 20 contains the substance to be refined.

상기 첫 번째 히터(H1)를 통하여 열이 가해져 상기 보트(20)의 정제대상물질이 승화되는데, 이 경우 출구도어(13)의 방향인 A 방향뿐만 아니라 그 반대인 B 방향으로도 승화된 정제대상물일이 퍼지게 된다.Heat is applied through the first heater H1 to sublimate the substance to be purified of the boat 20. In this case, the sublimated substance to be sublimated in the direction B as well as the direction A, which is the direction of the exit door 13 Work spreads.

이 경우, B 방향으로 퍼진 승화된 정제대상물질은 입구도어(11) 또는 첫 번째 히터(H1) 좌측 영역(18) 등에서 의도하지 않은 결상이 이루어지거나 할 수 있다.In this case, the sublimated purification target material spreading in the direction B may cause unintended image formation in the entrance door 11, the left side region 18 of the first heater H1, or the like.

따라서 유기발광재료를 승화정제함에 있어서는 유기발광재료를 담은 보트가 놓이는 위치에 대하여 한쪽 방향으로만 승화된 정제대상물질이 퍼져 재결정을 이루도록 할 필요가 있다. 본 발명은 이러한 요청을 만족시킨다.Therefore, when sublimating and purifying the organic luminescent material, it is necessary to cause recrystallization by spreading the sublimated target material only in one direction with respect to the position where the boat containing the organic luminescent material is placed. The present invention satisfies such a request.

본 발명의 목적은 유기발광재료를 승화정제함에 있어서 유기발광재료를 담은 보트가 놓인 위치에 대하여 일 방향으로만 승화된 정제대상물질이 퍼져 재결정을 이루도록 하는 승화정제장치를 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a sublimation purification apparatus for sublimating and purifying an organic light emitting material so that a sublimation target material sublimated only in one direction with respect to a position where a boat containing an organic light emitting material is spread to perform recrystallization.

본 발명은 중공의 승화정제관과; 상기 승화정제관의 길이방향을 따라 배치된 다수개의 히터와; 상기 다수개의 히터 중 정제대상물질을 승화하기 위한 히터인 승화히터에 대응하여 상기 승화정제관의 내부에 설치된 원통체를 포함하여 이루어져, 상기 원통체는 상기 승화히터에 의하여 상기 정제대상물질의 승화온도까지 가열되어 상기 승화히터에 의하여 가열되어 승화된 상기 정제대상물질이 상기 원통체쪽으로 퍼지지 않고 상기 원통체가 설치된 위치의 반대편으로만 퍼져 상기 반대편 방향을 따라 결상이 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치를 제공한다.The present invention relates to a hollow sublimation refining tube; A plurality of heaters arranged along the longitudinal direction of the sublimation refill; And a cylindrical body disposed inside the sublimation refiner tube corresponding to a sublimation heater that is a heater for sublimating the refining target material among the plurality of heaters, wherein the cylindrical body is heated to the sublimation temperature of the refining target material Wherein the object to be purified is heated and heated by the sublimation heater so that the sublimated material does not spread toward the cylindrical body but spreads only to the opposite side of the position where the cylindrical body is installed so that the image is formed along the opposite direction, And a sublimation purification device.

본 발명에 따를 경우, 상기 원통체는 상기 승화정제관에 강제 끼움방식으로 설치되는 것이 바람직하다.According to the present invention, it is preferable that the cylindrical body is installed in the sublimation refill pipe in a forced fit manner.

본 발명에 따를 경우, 상기 원통체가 상기 승화정제관에 설치되었을 때 상기 원통체와 상기 승화정제관의 중공의 사이에는 틈이 형성되는 것이 바람직하다.According to the present invention, when the cylindrical body is installed in the sublimation refining tube, it is preferable that a gap is formed between the cylindrical body and the hollow of the subliming refining tube.

본 발명에 따를 경우, 상기 원통체는 석영유리를 재질로 하는 것이 바람직하다.According to the present invention, it is preferable that the cylindrical body is made of quartz glass.

본 발명은 유기발광재료를 승화정제함에 있어서 유기발광재료를 담은 보트가 놓인 위치에 대하여 일 방향으로만 승화된 정제대상물질이 퍼져 재결정을 이루도록 하는 승화정제장치를 제공하며, 본 발명에 따라, 의도하지 않은 영역에서의 결상을 막고 정제의 수율을 향상시킬 수 있게 된다.The present invention provides a sublimation purification apparatus for sublimating and purifying an organic light emitting material so that a sublimation target substance sublimated in only one direction is spread over a position where a boat containing an organic light emitting material is placed to perform recrystallization, It is possible to prevent image formation in an area where the toner is not used and to improve the yield of purification.

도 1은 종래의 승화정제장치의 구조를 보이는 도면;
도 2는 본 발명에 따른 승화정제장치의 구조를 보이는 도면.1 is a view showing the structure of a conventional sublimation purification apparatus;
2 is a view showing the structure of a sublimation purification apparatus according to the present invention;

이제 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Reference will now be made in detail to the preferred embodiments of the present invention, examples of which are illustrated in the accompanying drawings.

도 2는 본 발명에 따른 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치(1000)를 보인다.FIG. 2 shows a sublimation refining apparatus 1000 forming an image in one direction according to the present invention.

도시된 바와 같이 중공의 승화정제관(10)이 제공되며 그 길이방향을 따라 다수개의 히터(H1)(H2)(H3)(H4)가 배치된다.A plurality of heaters H1, H2, H3, and H4 are disposed along the length direction of the sublimation refining pipe 10, as shown in FIG.

상기 승화정제관(10)의 내부를 진공으로 하기 위하여 진공펌프(60)가 설치되고, 상기 승화정제관(10)은 입구도어(11)와 출구도어(13)를 가진다.A vacuum pump 60 is installed to vacuum the interior of the sublimation pipe 10 and the sublimation pipe 10 has an inlet door 11 and an outlet door 13.

도시하지 않았지만 상기 다수개의 히터(H1)(H2)(H3)(H4)를 제어하기 위한 제어부가 제공될 수 있으며, 또한, 상기 승화정제관(10)의 내부로 질소 등의 비활성가스를 불어넣은 기구가 제공될 수도 있다.A control unit for controlling the plurality of heaters H1, H2, H3, and H4 may be provided, and an inert gas such as nitrogen may be blown into the sublimation refill pipe 10 May be provided.

본 실시예에서, 좌측 끝의 히터(H1)가 정제대상물질을 승화온도까지 가열하는 승화히터로서 정제대상물질을 담은 보트(20)가 상기 승화히터(H1)에 대응하여 상기 승화정제관(10)의 내부에 설치된다.In the present embodiment, as a sublimation heater in which the heater H1 at the left end heats the substance to be purified to the sublimation temperature, a boat 20 containing the substance to be refined is disposed in the sublimation refining tube 10, corresponding to the sublimation heater H1. As shown in FIG.

본 발명에 따를 경우, 상기 승화히터(H1)에 대응한 상기 승화정제관(10)의 내부에 원통체(200)가 설치된다.According to the present invention, the cylindrical body 200 is installed in the sublimation refining pipe 10 corresponding to the sublimation heater H1.

상기 원통체(200)는 상기 승화정제관(10)의 중공(8)의 직경보다 작은 직경을 가지는 것으로서, 상기 승화정제관(10)의 중공에 강제끼움으로 끼워져 상기 승화히터(H1)에 대응하여 상기 승화정제관(10)의 내부에 설치된다.The cylindrical body 200 has a diameter smaller than the diameter of the hollow 8 of the sublimation refill tube 10 and is inserted into the hollow of the sublimation refill tube 10 by forced fit, And is installed inside the sublimation refining pipe (10).

상기 원통체(200)가 상기 승화정제관(10)의 중공의 직경보다 작은 직경을 가짐에 따라, 상기 원통체(200)가 상기 승화정제관(10)에 설치되었을 때 상기 원통체(200)와 상기 승화정제관(10)의 중공(8)의 내벽(81)의 사이에는 틈(d)이 형성되게 된다.When the cylindrical body 200 is installed in the sublimation refill tube 10 as the cylindrical body 200 has a diameter smaller than the hollow diameter of the sublimation refined tube 10, A gap d is formed between the inner wall 81 of the hollow 8 of the sublimation refining pipe 10.

본 발명에 따를 경우, 상기 원통체(200)의 지름(S2)은 상기 승화정제관(10)의 중공(8)의 지름(S1)보다 약10%정도 작은 것이 바람직하다.According to the present invention, it is preferable that the diameter S2 of the cylindrical body 200 is smaller than the diameter S1 of the hollow 8 of the sublimation refill tube 10 by about 10%.

이러한 원통체(200)는 내열성 재료로 이루어지는데, 예를 들어, 승화정제관(10)의 재질로 통상 이용되는 석영유리로 이루어지거나 또는 유리 또는 세라믹 소재로 이루어질 수 있다.The cylindrical body 200 is made of a heat-resistant material. For example, the cylindrical body 200 may be made of quartz glass which is usually used as a material of the sublimation refining tube 10, or may be made of glass or a ceramic material.

이와 같은 구조에 의하여, 상기 승화히터(H1)의 가열에 의하여 상기 보트(20)의 정제대상물질이 승화온도에 이를 때 상기 원통체(200)도 같이 승화온도에 이르게 된다.With this structure, when the target substance of the boat 20 reaches the sublimation temperature by the heating of the sublimation heater H1, the cylindrical body 200 also reaches the sublimation temperature.

이러한 상황에서 상기 승화된 정제대상물질이 상기 원통체(200)쪽으로 퍼지면 상기 원통체(200)는 승화온도에 있는 것으로서 여기서는 결상을 이루지 못하고 또한 원통체(200)에 의하여 막혀져 있으므로 상기 승화된 정제대상물질은 원통체(200)쪽으로는 퍼지지 못하게 된다.In this situation, when the sublimated purification target material is spread toward the cylindrical body 200, the cylindrical body 200 is at a sublimation temperature and is not blocked by the cylindrical body 200. Therefore, The target substance can not spread toward the cylindrical body 200.

이에 따라 상기 원통체(200)가 설치된 곳의 반대방향, 도면을 기준으로 출구도어(13)쪽으로만 퍼지고 이 방향으로 재결정이 이루어지게 된다.Accordingly, only the side opposite to the place where the cylindrical body 200 is installed is spread toward the outlet door 13 with reference to the drawing, and recrystallization is performed in this direction.

본 발명에 따를 경우, 상기 원통체(200)가 상기 승화정제관(10)에 설치되었을 때 상기 원통체(200)와 상기 승화정제관(10)의 중공의 사이에는 틈(d)이 형성되는데, 이것은 상기 틈(d)이 없을 경우, 승화정제 공정 후 상기 원통체(200)를 제거하려 할 경우, 그 내부가 진공으로서 이를 제거하기가 어려워지고 강제로 제거하려 할 경우 승화정체관(10)이 내면에 스크래치 등의 손상을 입힐 수 있기 때문이다. According to the present invention, a gap d is formed between the hollow cylindrical body 200 and the hollow of the sublimation refill pipe 10 when the hollow cylindrical body 200 is installed in the sublimation refined pipe 10, When the cylindrical body 200 is to be removed after the sublimation refining process in the absence of the gap d, it is difficult to remove the cylindrical body 200 as a vacuum, and when it is forcibly removed, the sublimation holding tube 10, Scratches or the like may be damaged.

즉 상기 틈(d)을 통하여 공기의 흐름을 확보하여 승화정제 후 진공된 승화정제관(10)으로부터 상기 원통체(200)를 제거하기 용이하게 하기 위함이다.That is, the flow of air through the gap d is ensured to facilitate the removal of the cylindrical body 200 from the sublimated refining tube 10 after the sublimation purification.

이와 같이 본 발명은 유기발광재료를 승화정제함에 있어서 유기발광재료를 담은 보트가 놓인 위치에 대하여 일 방향으로만 승화된 정제대상물질이 퍼져 재결정을 이루도록 하는 승화정제장치를 제공하며, 본 발명에 따라, 의도하지 않은 영역에서의 결상을 막고 정제의 수율을 향상시킬 수 있게 된다.As described above, the present invention provides a sublimation purification apparatus for sublimating and purifying an organic light emitting material so that a sublimation target material sublimated in only one direction is spread over a position where a boat containing an organic light emitting material is placed to perform recrystallization. , It is possible to prevent image formation in an unintended area and to improve the yield of purification.

10: 승화정제관
H1, H2, H3, H4: 히터
200: 원통체
11: 입구도어
13: 출구도어
60: 진공펌프10: sublimation refining pipe
H1, H2, H3, H4: Heater
200: Cylindrical body
11: Entrance door
13: Exit door
60: Vacuum pump

Claims (4)

(a) 중공의 승화정제관과;
(b) 상기 승화정제관의 길이방향을 따라 배치된 다수개의 히터와;
(c) 상기 다수개의 히터 중 정제대상물질을 승화하기 위한 히터인 승화히터에 대응하여 상기 승화정제관의 내부에 설치된 원통체를 포함하여 이루어지고, 여기서,
(d) 상기 원통체는 상기 승화정제관에 강제 끼움방식으로 설치되며, 상기 원통체가 상기 승화정제관에 설치되었을 때 상기 원통체와 상기 승화정제관의 중공의 사이에는 틈이 형성되고,
(e) 상기 원통체는 상기 승화히터에 의하여 상기 정제대상물질의 승화온도까지 가열되어 상기 승화히터에 의하여 가열되어 승화된 상기 정제대상물질이 상기 원통체쪽으로 퍼지지 않고 상기 원통체가 설치된 위치의 반대편으로만 퍼져 상기 반대편 방향을 따라 결상이 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치.(a) a hollow sublimation refining tube;
(b) a plurality of heaters arranged along the longitudinal direction of the sublimation refining pipe;
(c) a cylindrical body provided inside the sublimation refill tube corresponding to a sublimation heater, which is a heater for sublimating the purification target material among the plurality of heaters,
(d) The cylindrical body is installed in the sublimation refill tube in a forced fit manner. When the cylindrical body is installed in the sublimation refill tube, a gap is formed between the hollow cylindrical body and the hollow of the sublimable refill tube,
(e) the cylindrical body is heated to the sublimation temperature of the substance to be refined by the sublimation heater, and heated by the sublimation heater, so that the sublimed object does not spread toward the cylindrical body, So that an image is formed along the opposite direction. 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 원통체는 석영유리를 재질로 하는 것을 특징으로 하는 한쪽 방향으로 결상을 이루는 승화정제장치.


The method according to claim 1,
Characterized in that the cylindrical body is made of quartz glass.


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