KR101801246B1 - 나노섬유로 구성된 필라멘트의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 (ⅰ) 시계방향을 따라 고속 회전하는 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 나노섬유(f1)들을 전기방사하여 나노섬유 배열용 로울러(R)의 회전방향을 따라 전기방사된 나노섬유(f1)들을 배열한 다음, (ⅱ) 나노섬유 배열용 로울러(R)를 기준으로 전기방사용 팁(T)의 반대편에 설치되어 시계방향을 따라 회전하고 나팔관 형태를 구비하는 나노섬유 집속용 컬렉터(C)를 이용하여 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 배열된 나노섬유(f2)들을 집속 및 인발하여 필라멘트(F)를 제조한 다음, (ⅲ) 링 정방기를 이용하여 제조된 필라멘트(F)를 보빈(B)에 권취하여 나노섬유로 구성된 필라멘트를 제조한다.
본 발명은 전기방사 과정에서 축적된 하전량에 상관없이 나노섬유 필라멘트를 연속적으로 생산할 수 있으며, 상기 나노섬유 필라멘트를 구성하는 나노섬유들을 효과적으로 필라멘트 길이 방향(축방향)으로 배열시킬 수 있어서 필라멘트 제조 공정성이 크게 향상된다.

Description

나노섬유로 구성된 필라멘트의 제조방법{Method of manufacturing filament consisting of nanofiber}

본 발명은 나노섬유로 구성된 필라멘트(이하 "나노섬유 필라멘트"라고 약칭한다)의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 나노섬유들이 필라멘트의 길이방향(축방향)으로 잘 배열되어 있는 나노섬유 필라멘트를 연속적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.

보다 구체적으로 본 발명은 나노섬유 필라멘트 제조시 컬렉터에 집적된 나노섬유들이 제조하고자 하는 필라멘트의 섬유 축 방향(길이방향)으로 잘 배열되어 있으며, 나노섬유들이 컬렉터로부터 잘 이격(분리)되고 절사등이 현저하게 감소하여 결국 필라멘트 제조 공정성이 향상될 수 있는 나노섬유 필라멘트의 제조방법에 관한 것이다.

나노섬유로 구성된 필라멘트를 제조하는 종래기술로서, 대한민국 등록특허 제10-0595491호 등에서는 컬렉터의 표면 중 서로 일정간격으로 떨어져 전하를 띄는 요홈 부분들에만 전기방사된 나노섬유를 집적한 후 컬렉터 상의 요홈에 집적된 세폭의 리본상 나노섬유들을 권취로울러로 인발하여 나노섬유 필라멘트를 제조하는 방법을 게재하고 있다.

또 다른 종래기술로서, 일정간격으로 떨어진 전도성 실리콘 판이 설치된 컬렉터에 나노섬유를 방사하여 상기 전도성 판 사이에 나노섬유를 집적시킨 후, 집적된 나노섬유를 인발하여 나노섬유 필라멘트를 제조하는 방법을 제안하고 있다 [Nano Letters, 2003, Vol 3(8),1167-1171].

또 다른 종래기술로서, 세폭의 디스크 형태를 갖고 회전하는 컬렉터 상에 나노섬유를 전기방사하여 집적시킨 후, 집적된 나노섬유를 인발하여 나노섬유 필라멘트를 제조하는 방법도 알려져 잇다.

그러나, 상기 종래기술들로 나노섬유 필라멘트를 제조할 경우 불안정한 휘핑(Whipping)운동이 발생하여 나노섬유들을 필라멘트의 섬유 축 방향으로 잘 배열하기 어렵고, 컬렉터와 여기에 집적된 나노섬유 사이에 작용하는 강한 하전량으로 인해 나노섬유들을 컬렉터로부터 이격(분리)시키는 것이 매우 어려웠고, 원활한 이격(분리)를 위해 권취로울러 등을 사용하여 강한 인발력으로 나노섬유들을 컬렉터로부터 분리하는 경우에는 나노섬유들이 제조하고자 하는 필라멘트의 섬유 축 방향으로 고르게 배열되어 있지 않아서 절사 등이 심하게 발생하여 조업성이 크게 저하되는 문제점이 있었다.

이와 같은 문제점을 해결하기 위한 또 다른 종래기술로는 고속으로 회전하는 로울러 상의 컬렉터 상에 나노섬유를 전기방사하여 전기방사된 나노섬유를 컬렉터의 회전방향으로 배열, 집적시킨 다음, 상기 컬렉터상 배열, 집적된 나노섬유들을 컬렉터의 회전방향(나노섬유가 배열된 방향)을 따라 인발하여 나노섬유 필라멘트를 제조하는 방법도 시도되었으나, 컬렉터와 나노섬유 사이에 작용하는 강한 하전량과 컬렉터의 빠른 회전속도로 인해 컬렉터로부터 나노섬유들을 효과적으로 이격(분리)시키기 어려운 문제가 있었다.

본 발명의 과제는 나노섬유 필라멘트 제조시 나노섬유 필라멘트의 섬유 축 방향으로 나노섬유들을 잘 배열함과 동시에 컬렉터와 컬렉터 상에 집적된 나노섬유 사이의 하전량을 크게 감소시켜 컬렉터에 집적된 나노섬유들을 필라멘트 형태로 절사 없이 쉽게 이격(분리)할 수 있어서 나노섬유 필라멘트의 제조 공정성을 크게 향상시킬 수 있는 방법을 제공한다.

이와 같은 과제를 달성하기 위해서, 본 발명에서는 도 1에 도시된 바와 같이 본 발명은 (ⅰ) 시계방향을 따라 고속 회전하는 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 나노섬유(f1)들을 전기방사하여 나노섬유 배열용 로울러(R)용의 회전방향을 따라 전기방사된 나노섬유(f1)들을 배열한 다음, (ⅱ) 나노섬유 배열용 로울러(R)를 기준으로 전기방사용 팁(T)의 반대편에 설치되어 시계방향을 따라 회전하고 나팔관 형태를 구비하는 나노섬유 집속용 컬렉터(C)를 이용하여 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 배열된 나노섬유(f2)들을 집속 및 인발하여 필라멘트(F)를 제조한 다음, (ⅲ) 링 정방기를 이용하여 제조된 필라멘트(F)를 보빈(B)에 권취하여 나노섬유 필라멘트를 제조한다.

구체적으로, 제조된 필라멘트(F)를 가이드(G)을 통해 상하로 왕복운동하는 링을 따라 회전하는 링 정방기의 트라벨러(Tr)에 공급하여 상기 필라멘트(F)에 꼬임을 부여하면서 보빈(B)에 권취한다.

본 발명은 전기방사 과정에서 축적된 하전량에 상관없이 나노섬유 필라멘트를 연속적으로 생산할 수 있으며, 상기 나노섬유 필라멘트를 구성하는 나노섬유들을 효과적으로 필라멘트 길이 방향(축방향)으로 배열시킬 수 있어서 필라멘트 제조 공정성이 크게 향상된다.

도 1은 본 발명의 공정개략도.
도 2는 본 발명에서 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 방사된 나노섬유(f1)들이 나노섬유 배열용 로울러(R)의 회전방향으로 배열되는 상태와 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 배열된 나노섬유(f2)들이 나노섬유 집속 컬렉터(C)에 의해 필라멘트(F) 형태로 집속되는 상태를 나타내는 부분 공정 개략도.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 나노섬유 집속용 컬렉터(C)를 통과한 후 링 정방기로 꼬임을 부여하기 이전상태인 나노섬유 필라멘트(F)의 전자현미경 사진.
도 4는 도 3의 일부분을 확대 촬영한 전자현미경 사진.
도 5는 본 발명의 실시예 1에서 링 정방기로 꼬임을 부여한 상태인 나노섬유 필라멘트(F)의 전자현미경 사진.
도 6은 본 발명의 비교실시예 1로 제조한 나노섬유 필라멘트(F)의 전자현미경 사진.

이하, 첨부한 도면 등을 통하여 본 발명의 상세하게 설명한다.

본 발명은 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 (ⅰ) 고전압이 걸려 있는 전기방사용 팁(T)을 통해 방사용액을 고전압이 걸려 있으며 600m/분 이상의 회전속도로 시계방향을 따라 고속회전하는 나노섬유 배열용 로울러(R) 방향으로 전기방사하여 상기 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 방사된 나노섬유(f1)들을 나노섬유 배열용 로울러(R)의 회전방향을 따라 배열시키는 공정; (ⅱ) 나노섬유 배열용 로울러(R)를 기준으로 전기방사용 팁(T)의 반대편에 설치되어 시계방향을 따라 회전하고 나팔관 형태를 구비하는 나노섬유 집속용 컬렉터(C)를 이용하여 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 배열된 나노섬유(f2)들을 집속 및 인발하여 필라멘트(F)를 제조하는 공정; 및 (ⅲ) 링 정방기를 이용하여 제조된 필라멘트(F)를 보빈(B)에 권취하는 공정;을 포함한다.

구체적으로, 본 발명은 먼저 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 고전압이 걸려 있는 전기방사용 팁(T)을 통해 방사용액을 고전압이 걸려 있으며 600m/분 이상의 회전속도로 시계방향을 따라 고속회전하는 나노섬유 배열용 로울러(R) 방향으로 전기방사하여 상기 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 방사된 나노섬유(f1)들을 나노섬유 배열용 로울러(R)의 회전방향을 따라 배열되게 한다.

이때, 나노섬유 배열용 로울러(R)의 길이방향 축과 나노섬유 배열용 로울러(R) 위에 배열된 나노섬유(f2)가 이루는 각도(α)가 10~170°, 바람직하기로는 30~150°인 것이 필라멘트의 제조 공정성 향상에 바람직하다.

이때, 도 1과 같이 전기방사용 팁(T)이 나노섬유 배열용 로울러(R) 보다 상부에 위치하여 방사용액을 전기방사용 팁(T)의 하부 방향으로 전기방사, 즉 하향식 전기방사를 할 수도 있고, 또는 전기방사용 팁(T)이 나노섬유 배열용 로울러(R) 보다 하단에 위치하여 방사용액을 전기방사용 팁(T)의 상부방향으로 전기방사, 즉 상향식 전기방사를 할 수도 있고, 또는 전기방사용 팁(T)이 나노섬유 배열용 로울러(R)와 수평을 이루게 위치하여 방사용액을 전기방사용 팁(T)의 수평방향으로 전기방사, 즉 수평식 전기방사를 할 수도 있다.

나노섬유 배열용 로울러(R)는 600m/분 이상의 회전속도, 바람직하기로는 600~1,200m/분의 회전속도로 고속회전하기 때문에 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 전기방사되는 나노섬유(f1)들은 나노섬유 배열용 로울러(R)의 회전방향을 따라 잘 배열된다.

다음으로는, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 나노섬유 배열용 로울러(R)를 기준으로 전기방사용 팁(T)의 반대편에 설치되어 시계방향을 따라 회전하고 나팔관 형태를 구비하는 나노섬유 집속용 컬렉터(C)를 이용하여 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 배열된 나노섬유(f2)들을 집속 및 인발하여 필라멘트(F)를 제조한다.

다음으로는, 링 정방기를 이용하여 제조된 필라멘트(F)를 보빈(B)에 권취하여 나노섬유 필라멘트를 제조한다.

이때, 나노섬유 집속용 컬렉터(C)를 통과하면서 나노섬유(f2)들이 집속, 인발되어 있는 나노섬유 필라멘트(F)를 가이드(G)를 거쳐 링 정방기의 트라벨러(Tr)에 공급하여 상기 나노섬유 필라멘트(F)에 꼬임을 부여하면서 보빈(B)에 권취한다.

상기 트라벨러(Tr)는 상하로 왕복 운동하는 링정방기의 링(Ring)을 따라 회전하기 때문에 트라벨러(Tr)를 통과 후 보빈에 권취되는 나노섬유 필라멘트(F)에 꼬임이 부여된다.

이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다.

그러나, 본 발명의 보호범위가 하기 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

폴리아크릴로니트릴 고분자를 디메틸포름아마이드 용매에 용해하여 12중량% 용액을 제조하였다. 또한 별도로 폴리우레탄을 디메틸포름아마이드 용매에 용해하여 5 중량% 용액을 제조하였다. 이렇게 제조한 용액을 폴리아크릴로니트릴/폴리우레탄 용액 비를 95/5로 혼합하여 방사용액을 제조하였다. 실린더 펌프를 사용하여 분당 1.2cc로 용액을 공급한다.

상기와 같이 제조된 방사용액을 고속으로 회전하는 로울러(R)이 상부에 위치하고 하부에 전기방사용 팁(T)이 설치되어 있는 상향식 전기방사 장치를 이용하였다. 걸려 있는 전기방사용 팁(T)을 통해 25kV의 전압이 걸려 있으며 905m/분의 회전속도로 고속회전하는 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 전기방사하여 상기 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 방사된 나노섬유(f1)들을 나노섬유 배열용 로울러(R)의 회전방향을 따라 배열되게 한다. 이때 전기방사용 팁(T)과 나노섬유 배열용 로울러(R) 간격 거리는 20㎝로 하였고, 전기방사용 팁(T)으로는 원통형 튜브에 노즐이 8개 배열된 튜브형 노줄을 사용하였다. 이 튜브형 노즐은 400rpm으로 회전시켰다.

이때, 나노섬유 배열용 로울러(R)의 회전방향과 나노섬유 배열용 로울러(R) 위에 배열된 나노섬유(f2)가 이루는 각도(α)는 90°이였다.

다음으로는, 나노섬유 배열용 로울러(R) 회전방향으로 배열된 나노섬유(f1)들을 100rpm으로 회전하는 지름이 8mm인 원통형 막대인 나노섬유 집속용 로울러(C)로 나노섬유(f2)를 집속하고 이를 잡아당겨서 나노섬유 필라멘트(F)를 제조하였다.

다음으로는, 제조된 나노섬유 필라멘트(F)를 링 정방기로 공급하여 꼬임을 부여하면서 보빈(B)에 나노섬유 필라멘트를 권취 하였다. 이때, 링 정방기의 속도는 5m/min로 하였다. 도 3은 링 정방기로 꼬임을 부여하기 직전인 나노섬유 필라멘트(F) 전자현미경 사진이고, 도 5는 도 4의 부분 확대 전자현미경 사진이고, 도 5는 링 정방기를 통하여 꼬임을 가한 후의 나노섬유 필라멘트(F)의 전자현미경 사진이다. 이와 같이 제조한 나노섬유 필라멘트는 나노섬유들이 섬유길이 방향으로 잘 배열되어 있었다.

비교실시예 1

나노섬유 배열용 로울러(R)의 회전속도를 452m/분으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노섬유로 구성된 필라멘트를 제조하였다.

제조된 필라멘트의 전자현미경 사진은 도 6과 같았다. 도 6에서는 나노섬유들이 필라멘트의 섬유 축 방향으로 잘 배열되어 있지 못한 것을 나타내고 있다.

T : 전기방사용 팁 P: 방사용액 공급용 펌프
V: 고전압 발생장치 R: 나노섬유 배열용 로울러
C: 나노섬유 집속용 컬렉터
f1: 전기방사용 팁으로부터 방사되는 나노섬유
f2: 나노섬유 배열용 컬렉터(R)에 의해서 배열된 나노섬유
F: 나노섬유로 구성된 필라멘트
α: 나노섬유 배열용 로울러(R)의 회전방향과 나노섬유 배열용 로울러(R)에 배열된 나노섬유(f2)가 이루는 각도.
G : 가이드
B : 보빈
Tr : 트라벨러

Claims (5)

1. (ⅰ) 고전압이 걸려 있는 전기방사용 팁(T)을 통해 방사용액을 고전압이 걸려 있으며 600m/분 이상의 회전속도로 시계방향을 따라 고속회전하는 나노섬유 배열용 로울러(R) 방향으로 전기방사하여 상기 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 방사된 나노섬유(f1)들을 나노섬유 배열용 로울러(R)의 회전방향을 따라 배열시키는 공정;
   (ⅱ) 나노섬유 배열용 로울러(R)를 기준으로 전기방사용 팁(T)의 반대편에 설치되어 시계방향을 따라 회전하고 나팔관 형태를 구비하는 나노섬유 집속용 컬렉터(C)를 이용하여 나노섬유 배열용 로울러(R) 상에 배열된 나노섬유(f2)들을 집속 및 인발하여 필라멘트(F)를 제조하는 공정; 및
   (ⅲ) 링 정방기를 이용하여 제조된 필라멘트(F)를 보빈(B)에 권취하는 공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노섬유로 구성된 필라멘트의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 나노섬유 배열용 로울러(R)의 길이방향 축과 나노섬유 배열용 로울러(R) 위에 배열된 나노섬유(f2)가 이루는 각도(α)가 10~170°인 것을 특징으로 하는 나노섬유로 구성된 필라멘트의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 전기방사용 팁(T)이 나노섬유 배열용 로울러(R) 보다 하단에 위치하여 방사용액을 전기방사용 팁(T)의 상부방향으로 전기방사하는 것을 특징으로 하는 나노섬유로 구성된 필라멘트의 제조방법.
4. 제1항에 있어서, 전기방사용 팁(T)이 나노섬유 배열용 로울러(R) 보다 상부에 위치하여 방사용액을 전기방사용 팁(T)의 하부 방향으로 전기방사하는 것을 특징으로 하는 나노섬유로 구성된 필라멘트의 제조방법.
5. 제1항에 있어서, 전기방사용 팁(T)이 나노섬유 배열용 로울러(R)와 수평을 이루게 위치하여 방사용액을 전기방사용 팁(T)의 수평방향으로 전기방사하는 것을 특징으로 하는 나노섬유로 구성된 필라멘트의 제조방법.
   

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