KR101789927B1 - METHOD OF FORMING A ZnS NANO ROD HAVING A HEXAGONAL CRYSTAL STRUCTURE - Google Patents
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Abstract
육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드의 형성 방법에 있어서, 탈이온수에 에틸렌디아민을 추가하여 혼합 용매를 형성하고, 상기 혼합 용매 내에 ZnSO4 ·7H2O 및 Na2S·9H2O를 포함하는 소스를 혼합시켜 혼합액을 형성한다. 이어서, 상기 혼합액을 반응기 내에서 용매열합성 공정을 통하여 반응시켜 반응물을 형성한 후, 상기 반응물을 필터링 및 건조시켜, 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드를 형성한다.In the method for forming the zinc sulfide nano-rods having a hexagonal crystal structure, including forming a mixed solvent by adding ethylene diamine in deionized water, and ZnSO 4 · 7H 2 O and Na 2 S · 9H 2 O in the solvent mixture Are mixed to form a mixed solution. Next, the mixed solution is reacted in a reactor through a solvent thermolysis process to form a reactant, and then the reactant is filtered and dried to form a zinc sulfide nano-rod having a hexagonal crystal structure.
Description
본 발명은 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드의 형성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 단순화된 공정으로 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드의 형성 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for forming a zinc sulfide nanorod having a hexagonal crystal structure, and more particularly, to a method for forming a zinc sulfide nanorod having a hexagonal crystal structure by a simplified process.
최근 각광받고 있는 황화아연(ZnS)은 제조단가, 강도 및 투광도가 칼코겐계 유리에 비해 우수하며, 특히 투명한(가시광선 대역) 소결체 제조가 가능하여 군수 및 민수용 시장에서 적외선 카메라용 윈도우 물질로서 각광받고 있다. 특히, 군사용 IR 탐색기의 보호 창(window) 및 열악한 환경에서 사용하는 비행체의 윈도우 대체용으로 필요한 소재이다.Recently, zinc sulfide (ZnS), which is popular in recent years, is superior to chalcogen-based glass in manufacturing cost, strength and transparency, and is capable of manufacturing a transparent (visible light band) sintered body and is popular as a window material for infrared cameras in military and civil markets have. Especially, it is a necessary material for window replacement of military IR explorer and replacement of window of airplane used in harsh environment.
상기 황화아연 중 1차원 나노 구조를 갖는 황화아연의 경우, 이방성을 가지며, 세로 방향(길이 방향)으로 효율적인 전자 이동이 가능한 장점을 가진다.Among zinc sulfide, zinc sulfide having a one-dimensional nanostructure has an anisotropic property and has an advantage that electrons can be efficiently transferred in the longitudinal direction (longitudinal direction).
상기 1차원 나노 구조를 갖는 황화아연을 제조하는 방법으로 화학적 기상증착 공정 또는 열증착 공정 등이 있다. 하지만, 이들 공정에 따르면, 제조 장비가 고가이며, 제조 공정이 복잡하다는 단점이 있다.A method for producing zinc sulfide having the one-dimensional nanostructure is a chemical vapor deposition process or a thermal deposition process. However, according to these processes, the manufacturing equipment is expensive and the manufacturing process is complicated.
황화아연의 제조 방법에 대한 선행문헌으로서, 대한민국특허출원공개번호 제1995-0003167호(1995년02월16일 공개)가 개시되어 있다.Korean Patent Application Publication No. 1995-0003167 (published Feb. 16, 1995) discloses a prior art on a method for producing zinc sulfide.
본 발명은 이와 같은 문제점을 감안한 것으로써, 본 발명의 일 목적은 상대적으로 간단한 제조 공정을 통하여 균일한 구조를 갖는 육방정계 황화아연 나노 로드의 형성 방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a method of forming a hexagonal zinc sulfide nanorod having a uniform structure through a relatively simple manufacturing process.
본 발명의 일 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드의 형성 방법에 있어서, 탈이온수에 에틸렌디아민을 추가하여 혼합 용매를 형성하고, 상기 혼합 용매 내에 ZnSO4·7H2O 및 Na2S·9H2O를 포함하는 소스를 혼합시켜 혼합액을 형성한다. 이어서, 상기 혼합액을 반응기 내에서 용매열합성 공정을 통하여 반응시켜 반응물을 형성한 후, 상기 반응물을 필터링 및 건조시켜, 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드를 형성한다.In order to accomplish one object of the present invention, there is provided a method of forming a zinc sulfide nano-rod having a hexagonal crystal structure according to an embodiment of the present invention, comprising the steps of: adding ethylenediamine to deionized water to form a mixed solvent; by mixing in a source containing 4 · 7H 2 O and ZnSO Na 2 S · 9H 2 O to form a mixture. Next, the mixed solution is reacted in a reactor through a solvent thermolysis process to form a reactant, and then the reactant is filtered and dried to form a zinc sulfide nano-rod having a hexagonal crystal structure.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 에틸렌디아민은 상기 탈이온수를 기준으로 15 내지 25 vol%를 가질 수 있다.In one embodiment of the present invention, the ethylenediamine may have 15 to 25 vol% based on the deionized water.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 소스에 포함된 ZnSO4·7H2O 및 Na2S·9H2O는 1:1 내지 1:1.3의 몰비를 가질 수 있다.In one embodiment of the present invention, ZnSO 4 · 7H 2 O and Na 2 S · 9H 2 O contained in the
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 소스 내의 황/아연 몰비는 0.5 내지 3의 범위를 가질 수 있다.In one embodiment of the present invention, the sulfur / zinc molar ratio in the source may range from 0.5 to 3.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 용매열합성 공정은 140 내지 240°C의 온도 범위에서 2 내지 72 시간 동안 수행될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the solvent thermolysis process may be performed at a temperature ranging from 140 to 240 ° C for 2 to 72 hours.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 반응물을 필터링 및 건조시키는 공정은, 상기 반응물을 감압 필터링한 후, 상기 필터링된 반응물을 세척한 후, 상기 세척된 반응물을 60 내지 80°C의 온도 범위에서 20 내지 30 시간 동안 건조하는 공정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the step of filtering and drying the reactant comprises: filtering the reactant after the reduced pressure filtration, washing the filtered reactant, and then washing the washed reactant at a temperature ranging from 60 to 80 ° C Followed by drying for 20 to 30 hours.
상술한 본 발명의 실시예들에 따른 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드의 형성 방법에 있어서, 탈이온수에 에틸렌디아민을 추가하여 혼합 용매를 형성하고, 상기 혼합 용매 내에 ZnSO4·7H2O 및 Na2S·9H2O를 포함하는 소스를 혼합시켜 혼합액을 형성한다. 이어서, 상기 혼합액을 반응기 내에서 용매열합성 공정을 통하여 반응시켜 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드를 형성할 수 있다. 따라서, 상대적으로 단순화된 제조 공정을 통하여 대량으로 균일한 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드가 형성될 수 있다.In the method of forming a zinc sulfide nano-rod having a hexagonal crystal structure according to the above-described embodiments of the present invention, ethylenediamine is added to deionized water to form a mixed solvent, and ZnSO 4 .7H 2 O and mixing a source containing 2 S · 9H 2 O to Na to form a mixed solution. Then, the mixed solution may be reacted in a reactor through a solvent thermolysis process to form a zinc sulfide nano-rod having a hexagonal crystal structure. Thus, zinc sulfide nanorods having a uniform hexagonal crystal structure in a large amount can be formed through a relatively simplified manufacturing process.
도 1은 실시예5의 황화아연 나노로드의 상을 나타낸 X-선 회절 분석 그래프이다.
도 2는 실시예5의 황화아연 나노로드의 전계방출 주사 전자 현미경 사진(Field emission SEM)을 나타낸 것이다.
도 3은 실시예5의 황화아연 나노로드의 고해상도 투과 전자 현미경 사진(high resolution TEM)을 나타낸 것이다.
도 4는 비교예 및 실시예 1 내지 5에 따라 형성된 황화아연 상을 X선 회절실험을 통하여 나타낸 것이다.
도 5는 비교예 및 실시예 1 내지 5에 따라 형성된 황화아연의 나노 입자(비교예) 및 나노 로드(실시예1 내지 5)의 전계방출 주사 전자 현미경 사진(Field emission SEM)을 나타낸 것이다. 1 is an X-ray diffraction analysis graph showing the phase of the zinc sulfide nano-rods of Example 5. Fig.
2 is a field emission scanning electron microscope (SEM) image of a zinc sulfide nano rod of Example 5. Fig.
FIG. 3 shows a high-resolution transmission electron microscope (high-resolution TEM) of the zinc sulfide nano-rod of Example 5.
Fig. 4 shows the zinc sulfide images formed according to Comparative Examples and Examples 1 to 5 through X-ray diffraction experiments. Fig.
FIG. 5 shows a field emission scanning electron microscope (SEM) of nanoparticles of zinc sulfide (Comparative Example) and nanorods (Examples 1 to 5) formed according to Comparative Examples and Examples 1 to 5.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면에 있어서, 대상물들의 크기와 양은 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대 또는 축소하여 도시한 것이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention is capable of various modifications and various forms, and specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. In the accompanying drawings, the sizes and the quantities of objects are shown enlarged or reduced from the actual size for the sake of clarity of the present invention.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.The terms first, second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as a second component, and similarly, the second component may also be referred to as a first component.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "구비하다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 다른 특징들이나 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used in this application is used only to describe a specific embodiment and is not intended to limit the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, the terms "comprise", "comprising", and the like are intended to specify that there is a feature, step, function, element, or combination of features disclosed in the specification, Quot; or " an " or < / RTI > combinations thereof.
한편, 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.On the other hand, unless otherwise defined, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
육방정계 결정 구조의 황화아연의 형성 방법Method of forming zinc sulfide with hexagonal crystal structure
본 발명에 따른 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드를 제조하기 위해서는 먼저, 반응기에 용매로서 에틸렌디아민(Ethylenediamine) 및 탈이온수를 혼합하여 혼합 용매를 형성한다. 이 때, 에틸렌디아민은 상기 탈이온수에 대해 15 내지 25 vol%의 비율로 혼합되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 에틸렌디아민의 부피비가 25 vol%를 초과할 경우, 후속하여 형성되는 황화아연의 나노 로드 내에서 상(phase)이 섞여서 불균일한 상을 가질 수 있는 반면에, 에틸렌디아민의 부피비가 15 vol% 미만일 경우, 육방정계의 결정 구조가 충분히 형성되지 못한다. 즉, 상기 에틸렌디아민은 후속하여 형성되는 황화아연의 나노 로드의 결정 구조, 즉, 육방정계 결정 구조를 갖도록 유도한다. 특히, 상기 에틸렌디아민은 상기 탈이온수에 대하여 20 vol%를 가질 수 있다.In order to produce zinc sulfide nano-rods having a hexagonal crystal structure according to the present invention, ethylenediamine and deionized water are mixed as a solvent to form a mixed solvent. At this time, it is preferable that ethylene diamine is mixed at a ratio of 15 to 25 vol% based on the deionized water. If the volume ratio of the ethylenediamine exceeds 25 vol%, phases may be mixed in the nanorods of the zinc sulfide formed subsequently to have a heterogeneous phase, whereas when the volume ratio of ethylenediamine is less than 15 vol% , The crystal structure of the hexagonal system is not sufficiently formed. That is, the ethylenediamine is induced to have a crystal structure of the nano-rod of zinc sulfide to be formed subsequently, that is, a hexagonal crystal structure. In particular, the ethylenediamine may have 20 vol% based on the deionized water.
이어서, 상기 혼합 용매가 담겨 있는 반응기 내에 황화아연 나노 로드를 합성하기 위한 아연 전구체 및 황 전구체로서 황산아연 수산화물(ZnSO4??7H2O),황화 나트륨 수산화물( Na2S??9H2O)을 포함하는 소스를 첨가하여 혼합액을 형성한다.Next, a zinc precursor for synthesizing a zinc sulfide nano-rod in a reactor containing the mixed solvent and a zinc sulfate hydroxide (ZnSO 4 ? 7H 2 O), a sodium sulfide hydroxide (Na 2 S? 9H 2 O) Is added to form a mixed solution.
상기 소스에 포함된 ZnSO4·7H2O 및 Na2S·9H2O는 1:1 내지 1:1.3의 몰비를 가질 수 있다. 상기 몰비를 갖는 소스가 이용될 경우, 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드가 단일 상을 가지며 균일하게 형성될 수 있다. 4 · 7H 2 O and ZnSO Na 2 S · 9H 2 O contained in the
나아가, 상기 소스 내의 황/아연 몰비는 0.5 내지 3의 범위를 가질 수 있다.Further, the sulfur / zinc molar ratio in the source may range from 0.5 to 3.
이후, 반응기를 밀폐시킨 후 혼합 용액을 140 내지 240°C의 온도에서 2 내지 72 시간 동안 용매열합성(Solvothermal) 공정을 수행한다. 이로써, 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드가 형성된다.After the reactor is closed, the mixed solution is subjected to a solvent thermal process at a temperature of 140 to 240 ° C for 2 to 72 hours. As a result, a zinc sulfide nano rod having a hexagonal crystal structure is formed.
상기 용매열합성 공정 온도가 120℃의 경우, 육방정계 결정 구조를 갖는 나노 입자가 형성되기 시작한다. 반면에, 상기 공정 온도가 140℃의 경우, 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드가 형성되기 시작한다. When the solvent thermosetting process temperature is 120 ° C, nanoparticles having a hexagonal crystal structure are formed. On the other hand, when the process temperature is 140 캜, zinc sulfide nano-rods having a hexagonal crystal structure start to be formed.
그 다음에는, 상기 나노 로드를 감압 필터링한 후, 탈이온수를 이용하여 상기 나노 로드를 반복적으로 세척한다. 이로써 상기 나노 로드에 부착된 불순물을 제거한다. 이후, 불순물이 제거된 나노 로드를 건조하여 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드가 형성된다.Then, the nanorods are subjected to reduced pressure filtration, and then the nanorods are repeatedly washed with deionized water. Thereby removing impurities attached to the nano-rods. Thereafter, the impurity-removed nanorod is dried to form a zinc sulfide nano-rod having a hexagonal crystal structure.
실시예1:육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노로드 합성Example 1: Synthesis of zinc sulfide nano-rods having hexagonal crystal structure
탈이온수 25ml에 에틸렌디아민 7ml(몰비 20vol%)를 테플론 통에 넣고 교반시켜주었다.To 25 ml of deionized water was added 7 ml of ethylenediamine (molar ratio: 20 vol%) into a Teflon bottle and stirred.
탈이온수에 에틸렌디아민이 섞인 혼합 용매에 S/Zn=1.3 비율인 황산아연 수산화물(ZnSO4??7H2O) 8.780g과 황화나트륨 수산화물(Na2S??9H2O) 9.533g을 넣고 다시 1시간 교반시켜 반응물을 형성하였다.8.780 g of zinc sulfate hydroxide (ZnSO 4 ? 7H 2 O) and 9.533 g of sodium hydroxide hydroxide (Na 2 S? 9H 2 O) in an S / Zn ratio of 1.3 were added to a mixed solvent containing deionized water and ethylenediamine And stirred for 1 hour to form a reaction product.
상기 반응물을 반응기(autoclave)에 넣어 140°C에서 12시간 오븐에서 유지시켜 상기 반응물에 용매열합성(Solvothermal) 공정이 진행되어 반응 생성물이 형성되었다.The reaction product was placed in an autoclave and held in an oven at 140 ° C for 12 hours to perform a solvent thermal process on the reaction product to form a reaction product.
이어서, 상온에서 상기 반응 생성물을 냉각시킨 후, 탈이온수를 통하여 세척과정을 진행하여 파우더를 획득하였다.Then, the reaction product was cooled at room temperature, and then washed with deionized water to obtain a powder.
비교예 및 실시예2 내지 실시예 2 내지 5Comparative Example and Examples 2 to 2 to 5
상기 용매열합성법이 수행되는 공정 온도가 각각 120°C(비교예), 160°C(실시예2), 180°C(실시예3), 200°C(실시예4) 및 220°C(실시예5)가 실시예1과 각각 다르며 나머지 공정은 모두 실시예1과 동일한 조건하에서 수행되었다.The process temperature at which the solvent thermo-forming process is performed is 120 ° C (Comparative), 160 ° C (Example 2), 180 ° C (Example 3), 200 ° C (Example 4) and 220 ° C Example 5) was different from Example 1, and all the remaining processes were carried out under the same conditions as in Example 1.
실험예1:실시예5의 황화아연 나노로드의 상분석Experimental Example 1: Phase analysis of the zinc sulfide nano rod of Example 5
도 1은 실시예5의 황화아연 나노로드의 상을 나타낸 X-선 회절 분석 그래프이다. X선-회절분석을 통한 상의 종류와 조성은 X-선 회절분석기기(XRD, D/max-RC; Rigaku, Shibuya-Ku, Tokyo, Japan)을 통해서 이루어졌다. 1 is an X-ray diffraction analysis graph showing the phase of the zinc sulfide nano-rods of Example 5. Fig. The type and composition of the phases through X-ray diffraction analysis were obtained through X-ray diffraction (XRD, D / max-RC; Rigaku, Shibuya-Ku, Tokyo, Japan).
도 1을 참조하면, 실시예5의 황화아연 나노로드는 이차상(secondary phase)이 없는 순수한 황화아연으로 확인되었다.Referring to Figure 1, the zinc sulphide nano-rod of Example 5 was identified as pure zinc sulphide without a secondary phase.
실험예2: 실시예5의 황화아연 나노로드의 SEM 분석Experimental Example 2: SEM analysis of the zinc sulfide nano rod of Example 5
도 2는 실시예5의 황화아연 나노로드의 Field emission SEM을 나타낸 것이다. 도2를 참조하면, 황화아연 나노로드의 길이가 150-170nm 임을 확인 할 수 있었다.Fig. 2 shows a field emission SEM of the zinc sulfide nano-rod of Example 5. Fig. Referring to FIG. 2, it can be confirmed that the length of the zinc sulfide nano-rod is 150-170 nm.
실험예3: 실시예5의 황화아연 나노로드의 TEM 및 FFT 분석Experimental Example 3: TEM and FFT analysis of the zinc sulfide nano rod of Example 5
도 3은 실시예5의 황화아연 나노로드의 high resolution TEM을 나타낸 것이다. 도 3의 (a)에서는 황화아연 나노로드의 bright field image를 나타냈다. 도 3의 (b)에서는 면간거리가 0.31nm의 (002)면의 이미지를 얻을 수 있었다. FFT 패턴 분석을 통하여, 나노로드가 (002)방향으로 성장함을 알 수 있다. 이는 실험예1에서 언급했듯이 X선 회절분석에서 (002)방향의 강한 피크가 생기는 것과 일치하는 결과이다.3 shows a high-resolution TEM of zinc niobium sulfide nanorod of Example 5. FIG. FIG. 3 (a) shows a bright field image of the zinc sulfide nano-rod. In Fig. 3 (b), an image of the (002) plane with the interplanar spacing of 0.31 nm was obtained. Through the FFT pattern analysis, it can be seen that the nanorod grows in the (002) direction. This is consistent with the strong peak in the (002) direction in the X-ray diffraction analysis as mentioned in Experimental Example 1.
실험예4: 비교예 및 실시예 1 내지 5에 따라 형성된 황화아연 상 분석Experimental Example 4: Analysis of zinc sulfide phase formed according to Comparative Example and Examples 1 to 5
도 4는 비교예 및 실시예 1 내지 5에 따라 형성된 황화아연 상을 X선 회절실험을 통하여 나타낸 것이다. 도 4는 S/Zn=1.3의 비율에서 에틸렌디아민 20vol%용액에 다양한 온도 (a)120℃,(b) 140℃,(c) 160℃,(d) 180℃, (e)200℃,(f) 220℃ 에서 합성한 로드의 회절분석 상이다. Fig. 4 shows the zinc sulfide images formed according to Comparative Examples and Examples 1 to 5 through X-ray diffraction experiments. Fig. (B) 140 ° C. (C) 160 ° C. (D) 180 ° C. (E) 200 ° C .; (c) f) Diffraction analysis of the rod synthesized at 220 ° C.
도 4를 참고하면, 비교적 저온인 120℃(비교예)에서 고온상인 육방정계 결정 구조인 황화아연의 나노 입자가 합성될 수 있음을 알 수 있다. Referring to FIG. 4, it can be seen that nanoparticles of zinc sulfide, which is a hexagonal crystalline structure, can be synthesized at a relatively low temperature of 120 ° C. (Comparative Example).
한편, (b)140℃(실시예1), (c) 160℃(실시예2)의 경우, 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연에 대한 intensity가 낮고 폭이 넓은 경향으로 보아서, 황화아연의 나노 로드가 형성됨을 알 수 있다. 온도가 증가하면 증가할수록, intensity가 증가하고 결정성이 좋아진다.On the other hand, in the case of (b) at 140 ° C (Example 1) and (c) at 160 ° C (Example 2), the intensity of zinc sulfide having a hexagonal crystal structure is low and wide, It can be seen that the load is formed. As the temperature increases, the intensity increases and the crystallinity increases.
실험예5:비교예 및 실시예 1 내지 5에 따라 형성된 황화아연 SEM 분석Experimental Example 5: Zinc Sulfide SEM analysis formed according to Comparative Example and Examples 1 to 5
도 5는 비교예 및 실시예 1 내지 5에 따라 형성된 황화아연의 나노 입자(비교예) 및 나노 로드(실시예1 내지 5)의 Field emission SEM을 나타낸 것이다. 도 5는 S/Zn=1.3의 비율에서 에틸렌디아민 20 vol% 혼합 용매에 다양한 온도 (a)120℃,(b) 140℃,(c) 180℃,(d)200℃ 에서 36시간동안 온도를 유지하여 합성한 황화아연의 나노 로드의 이미지이다. Figure 5 shows the field emission SEM of nanoparticles of zinc sulfide (comparative) and nanorods (Examples 1 to 5) formed according to Comparative Examples and Examples 1-5. (B) 140 ° C, (c) 180 ° C, and (d) 200 ° C for 36 hours in a mixed solvent of
도 5의 (a)를 보면 120℃에서 육방정계 결정 구조의 나노 입자가 형성되기 시작했고, (b) 140℃에서부터 화살표에서 표시했듯이 나노 로드가 발견되었다. 온도가 증가하면 증가할수록 나노 로드의 수가 증가하고 180℃보다 온도가 높은 (d) 200℃에서부터 균일한 육방정계 결정 구조의 나노 로드를 관찰 할 수 있었다.5 (a), nanocrystals with hexagonal crystal structure were formed at 120 ° C, and (b) nanorods were found at 140 ° C as indicated by arrows. As the temperature increased, the number of nanorods increased. (D) The nanorods with uniform hexagonal crystal structure were observed from 200 ° C.
본 발명의 실시예들에 따른 육방정계 나노 로드의 형성 방법은, 적외선 광학 렌즈 또는 광학 센서의 제조에 응용될 수 있다.The method of forming the hexagonal system nano-rods according to the embodiments of the present invention can be applied to the production of an infrared optical lens or an optical sensor.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the present invention as defined by the following claims. It can be understood that it is possible.
Claims (6)
상기 혼합 용매 내에 ZnSO4·7H2O 및 Na2S·9H2O를 포함하는 소스를 혼합시켜 혼합액을 형성하는 단계;
상기 혼합액을 반응기 내에서 용매열합성 공정을 통하여 반응시켜 반응물을 형성하는 단계: 및
상기 반응물을 필터링 및 건조시키는 단계를 포함하고,
상기 에틸렌디아민은 상기 탈이온수를 기준으로 15 내지 25 vol%를 갖고,
상기 소스에 포함된 ZnSO4·7H2O 및 Na2S·9H2O는 1:1 내지 1:1.3의 몰비를 갖는 것을 특징으로 하는 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드의 형성 방법.Adding ethylenediamine to the deionized water to form a mixed solvent;
Step of mixing the source containing 4 · 7H 2 O and ZnSO Na 2 S · 9H 2 O to form a mixture in the solvent mixture;
Reacting the mixed solution in a reactor through a solvent thermolysis process to form a reactant; and
Filtering and drying the reactants,
Wherein the ethylenediamine has 15 to 25 vol% based on the deionized water,
Wherein the ZnSO 4 · 7H 2 O and Na 2 S · 9H 2 O contained in the source have a molar ratio of 1: 1 to 1: 1.3.
상기 반응물을 감압 필터링하는 단계;
상기 필터링된 반응물을 세척하는 단계; 및
상기 세척된 반응물을 60 내지 80°C의 온도 범위에서 20 내지 30 시간 동안 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 육방정계 결정 구조를 갖는 황화아연 나노 로드의 형성 방법.The method of claim 1, wherein filtering and drying the reactant
Subjecting the reactant to reduced pressure filtration;
Washing the filtered reactant; And
And drying the washed reactant at a temperature in the range of 60 to 80 ° C for 20 to 30 hours to form a zinc sulfide nano-rod having a hexagonal crystal structure.
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| KR20190138332A (en) | 2018-06-05 | 2019-12-13 | 고려대학교 산학협력단 | ZnS CERAMICS FOR INFRARED TRANSMITTANCE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME |
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