KR101767733B1 - 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터 및 그 제조방법 - Google Patents

탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는, 중첩된 복수 개의 탄소나노튜브 시트가 쌍대 아르키메데안 (Dual Archimedean) 구조로 트위스트 방사되어 탄소나노튜브사를 형성하고, 게스트 화합물이 상기 탄소나노튜브사 사이의 간격을 채움으로써 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 형성하며, 상기 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어가 다시 트위스트되어 코일을 형성하는, 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 탄소나노튜브 시트에 다양한 녹는점을 갖는 게스트 화합물들을 포함시킴으로써, 다양한 온도 범위에서 부피 변화 특성을 나타내는 액츄에이터들을 제조할 수 있으며, 제조된 액츄에이터들은 특정 온도에서 매우 큰 인장 특성을 나타내기 때문에 다양한 용도로 매우 유용하게 활용될 수 있다.

Description

탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터 및 그 제조방법 {Thermal actuator based on carbon nanotube yarn and method for preparing the same}
본 발명은 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터 및 그 제조방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브 (Carbon Nanotube; CNT)가 개발된 이래로, 그 우수한 특성들로 인해서, 의료, 생명공학, 전자산업, 에너지 산업, 환경 산업 등 다양한 산업 분야에 걸쳐서 그 응용의 폭은 더욱 확대되고 있다. 특히, 탄소나노튜브를 이용하여 제조된 실 형태의 탄소나노튜브사 (CNT yarn)는 높은 전기 전도도 및 우수한 기계적 강도를 보유하며, 다양한 방법들에 의해서 제조가 가능하고, 수퍼커패시터, 인공근육용 액츄에이터, 및 초경량 전자기 차폐재 등과 같은 다양한 분야에 응용이 가능하다.
예를 들어, 탄소나노튜브사를 인공근육용 액츄에이터에 적용한 예로서, 탄소나노튜브를 회전모터로 사용하고 꼬임 구조를 갖지 않으며, 고분자를 함유하는 나노섬유를 이용한 형상 기억 액츄에이터가 공지된 바 있으며 (Fennimore, A. M., Yuzvinsky, T. D., Han, W. -Q., Fuhrer, M. S., Cumings, J. & Zettl A. Rotational actuators based on carbon nanotubes. Nature 424, 408-410(2003); Miaudet, P., Derr A., Maugey, M., Zakri, C., Piccione, P. M., Inoubli, R. & Poulin, P. Shape and temperature memory of nanocomposites with broadened glass transition. Science 318,1294-1296(2007)), 이러한 액츄에이터들이 비틀림 회전이 크지 않고 가역적으로 작동되지 않는다는 문제점을 해결하기 위해서, 대한민국 공개특허공보 제2015-0029318호에서는 다층 및 다공성 구조와 꼬임 (twist) 구조의 나노섬유에 파라핀 왁스와 폴리스티렌-폴리(에틸렌-부틸렌)-폴리스티렌 공중합체를 분산시킴으로써, 응답속도가 빠르고, 동적 진동이 없어 우수한 위치 제어력을 갖는 회전형 액츄에이터를 개시하고 있다.
더 나아가, 탄소나노튜브를 꼬아서 제조한 실에 파라핀 왁스 및 폴리스티렌-폴리(에틸렌-부틸렌)-폴리스티렌 고분자 복합체를 침투시켜서 제조한 회전형 액츄에이터로서, 파라핀과 고분자 복합체의 비율에 따라서 과제동 (over damping) 및 부족제동 (under damping) 특성을 나타내는 회전형 액츄에이터를 개시한 종래 문헌도 보고된 바 있다 (Chun, K.-Y. et al. Hybrid carbon nanotube yarn artificial muscle inspired by spider dragline silk. Nat. Commun. 5:3322 doi: 10.1038/ncomms4322 (2014)).
일반적으로, 액츄에이터라 함은, 공기, 전기, 열 등의 하나의 에너지를 운동에너지로 변환시키는 장치를 의미하며, 종래 대부분의 액츄에이터들은 굽힘, 비틀린, 인장 등의 운동성이 가역적으로 나타남으로써 마이크로 로봇 등의 분야에 응용되어 왔다. 그러나, 화재시에 작동하는 비상 차폐 장치 또는 특정 온도 범위에서 변성이 진행되는 의약품 뚜껑의 밀폐 장치와 같이 비가역적으로 작동하는 액츄에이터에 대한 수요 역시 존재한다. 이와 같이, 온도 변화에 반응하여 형태가 변화하는 온도 민감성 물질들의 개발은 의학 분야, 우주항공 분야, 기계산업, 화학산업, 전자산업 등과 같은 다양한 산업 분야들에서 요구되는 사항으로서, 탄소나노튜브 기반의 온도 민감성 물질 개발 역시, 단일벽 탄소나노튜브 (C. Cantalini, L. Valentini, I. Armentano, L. Lozzi, J. M. Kenny, S. Santucci, Sens. Actuators B 95, 195 (2003); P. S. Na, H. Kim, H. M. So, K. J. Kong, H. Chang, B. H. Ryu, Y. Choi, J. O. Lee, B. K. Kim, J. J. Kim, J. Kim, Appl. Phy. Lett. 87, 093101 (2005); M. Rinkio, M. Y. Zavodchikova, P. Torma, A. Johansson, Phys. Stat. Sol. (b) 245-10, 2315 (2008)) 뿐만 아니라, 이중벽 탄소나노튜브 (D. Tang, L. Ci, W. Zhou, S. Xie, Carbon 44, 2155 (2006)) 및 다중벽 탄소나노튜브 (K. Varghese, P. D. Kichambre, D. Gong, K. G. Ong, E. C. Dickey, C. A. Grimes, Sens. Actuators B 81, 32 (2001))에 대해서도 연구가 보고된 바 있다.
그러나, 정해진 특정 온도에서 매우 급격한 인장 특성 변화를 나타냄으로써, 화재 및 발열 환경과 같이 신속한 대응을 요구하는 상황에 대해서 즉각적으로 반응할 수 있는 탄소나노튜브 기반의 온도 민감성 센서에 대해서는 아직까지 연구된 바가 없다.
대한민국 공개특허공보 제2015-0029318호
1. Fennimore, A. M., Yuzvinsky, T. D., Han, W. -Q., Fuhrer, M. S., Cumings, J. & Zettl A. Rotational actuators based on carbon nanotubes. Nature 424, 408-410(2003) 2. Miaudet, P., Derr A., Maugey, M., Zakri, C., Piccione, P. M., Inoubli, R. & Poulin, P. Shape and temperature memory of nanocomposites with broadened glass transition. Science 318,1294-1296(2007) 3. Chun, K.-Y. et al. Hybrid carbon nanotube yarn artificial muscle inspired by spider dragline silk. Nat. Commun. 5:3322 doi: 10.1038/ncomms4322 (2014) 4. C. Cantalini, L. Valentini, I. Armentano, L. Lozzi, J. M. Kenny, S. Santucci, Sens. Actuators B 95, 195 (2003) 5. P. S. Na, H. Kim, H. M. So, K. J. Kong, H. Chang, B. H. Ryu, Y. Choi, J. O. Lee, B. K. Kim, J. J. Kim, J. Kim, Appl. Phy. Lett. 87, 093101 (2005) 6. M. Rinkio, M. Y. Zavodchikova, P. Torma, A. Johansson, Phys. Stat. Sol. (b) 245-10, 2315 (2008) 7. D. Tang, L. Ci, W. Zhou, S. Xie, Carbon 44, 2155 (2006) 8. K. Varghese, P. D. Kichambre, D. Gong, K. G. Ong, E. C. Dickey, C. A. Grimes, Sens. Actuators B 81, 32 (2001)
따라서, 본 발명에서는 특정 온도에 노출되는 경우, 부피 변화를 일으킴으로써 길이 방향으로 큰 폭의 인장이 가능하기 때문에, 화재시에 작동하는 비상 차폐 장치, 또는 특정 온도 범위에서 변성이 진행되는 의약품 뚜껑의 밀폐 장치 등에 유용하게 적용이 가능한 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서,
중첩된 복수 개의 탄소나노튜브 시트가 쌍대 아르키메데안 (Dual Archimedean) 구조로 트위스트 방사되어 탄소나노튜브사를 형성하고, 게스트 화합물이 상기 탄소나노튜브사 사이의 간격을 채움으로써 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 형성하며, 상기 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어가 다시 상기 탄소나노튜브 시트의 트위스트 방향과 동일한 방향으로 트위스트되어 코일을 형성하는, 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터를 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 게스트 화합물은 수크로오스, 디아세틸렌, 아크릴아미드, 글리세롤 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 게스트 화합물은 친수성 고분자 또는 소수성 고분자일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 친수성 고분자는 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐알코올, 폴리(N-이소프로필아크릴아미드) 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 고분자일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 게스트 화합물로서 친수성 고분자가 사용되는 경우에는 상기 탄소나노튜브 시트의 표면이 폴리(3,4-에틸디옥시티오펜), 폴리도파민 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질에 의해서 코팅처리될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 게스트 화합물로서 친수성 고분자가 사용되는 경우에는 상기 탄소나노튜브 시트의 표면이 플라즈마를 사용하여 친수성 표면처리될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 소수성 고분자는 파라핀, 폴리카프로락톤, 폴리스티렌 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 고분자일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 탄소나노튜브사의 평균 직경은 30 ㎛ 내지 40 ㎛이고, 상기 탄소나노튜브사의 트위스트 정도는 1 m 당 2000 회전 내지 2100 회전일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 코일의 평균 직경은 100 ㎛ 내지 120 ㎛일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 온도 반응성 액츄에이터는 구동개시온도 이상에서 반응하고, 상기 구동개시온도는 상기 게스트 화합물의 녹는점 (Tm) 이상일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 온도 반응성 액츄에이터는 상기 게스트 화합물이 수크로오스인 경우에는 181 ℃ 내지 191 ℃의 구동개시온도; 디아세틸렌인 경우에는 58 ℃ 내지 68 ℃의 구동개시온도; 아크릴아미드인 경우에는 79.5 ℃ 내지 89.5 ℃의 구동개시온도; 글리세롤인 경우에는 12 ℃ 내지 22 ℃의 구동개시온도; 폴리에틸렌인 경우에는 115 ℃ 내지 135 ℃의 구동개시온도; 폴리비닐알코올인 경우에는 195 ℃ 내지 205 ℃의 구동개시온도; 폴리(N-이소프로필아크릴아미드)인 경우에는 91 ℃ 내지 101 ℃의 구동개시온도; 파라핀인 경우에는 53 ℃ 내지 57 ℃의 구동개시온도; 폴리카프로락톤인 경우에는 55 ℃ 내지 65 ℃의 구동개시온도; 및 폴리스티렌인 경우에는 235 ℃ 내지 245 ℃의 구동개시온도를 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서,
a) 중첩된 복수 개의 탄소나노튜브 시트를 쌍대 아르키메데안 구조로 트위스트 방사하여 탄소나노튜브사를 제조하는 단계;
b) 상기 a) 단계로부터 제조된 탄소나노튜브사를 게스트 화합물 용액에 침지시킨 후 건조시킴으로써 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 제조하는 단계; 및
c) 상기 b) 단계로부터 제조된 상기 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 다시 상기 탄소나노튜브 시트의 트위스트 방향과 동일한 방향으로 트위스트함으로써 코일을 형성하는 단계
를 포함하는 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 탄소나노튜브 시트에 다양한 녹는점을 갖는 게스트 화합물들을 포함시킴으로써, 다양한 온도 범위에서 부피 변화 특성을 나타내는 액츄에이터들을 제조할 수 있으며, 제조된 액츄에이터들은 특정 온도에서 매우 큰 인장 특성을 나타내기 때문에 다양한 용도로 매우 유용하게 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터가 형성되는 과정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2a 내지 2h는 본 발명에 따른 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터를 제조하는 과정 중 여러 단계에서의 결과물들을 주사전자현미경 (SEM)으로 관찰한 사진들이다.
도 3a 및 3b는 본 발명에 따른 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터에 대한 시차 주사 열량 분석 결과 및 열중량 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 4a 내지 4d는, 여러가지 조건에서 본 발명에 따른 액츄에이터에 소정 힘을 가해주면서 온도를 80 ℃까지 상승시켜주며, 온도 및 시간에 따른 인장 변형률을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 액츄에이터에 대해서, 가해준 힘에 따른 인장 변형율 변화를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 도면 및 실시예를 참조하여 더욱 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에서는, 소정 온도에서 종래 알려진 액츄에이터 보다 더욱 큰 폭으로 인장 특성을 발휘할 수 있는 온도 반응성 액츄에이터를 제공하고자 하는 바, 이를 통해서 화재시에 작동하는 비상 차폐 장치, 또는 특정 온도 범위에서 변성이 진행되는 의약품 뚜껑의 밀폐 장치 등의 다양한 용도에 효과적으로 사용될 수 있는 온도 반응성 액츄에이터 및 그 제조방법을 제공하고자 한다. 예를 들어, 기존에 이러한 용도로 비교적 큰 인장 성능을 나타내는 물질로는 열 반응성 나일론 코일 섬유 (최대 인장 성능: ~60%)가 보고된 바 있으나, 본 발명에서는 이보다 월등하게 큰 폭의 인장 성능, 예를 들어 160% 이상의 인장 성능을 발휘하는 온도 반응성 액츄에이터를 제공하고자 한다.
따라서, 본 발명에서는, 중첩된 복수 개의 탄소나노튜브 시트가 쌍대 아르키메데안 (Dual Archimedean) 구조로 트위스트 방사되어 탄소나노튜브사를 형성하고, 게스트 화합물이 상기 탄소나노튜브사 사이의 간격을 채움으로써 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 형성하며, 상기 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어가 다시 상기 탄소나노튜브 시트의 트위스트 방향과 동일한 방향으로 트위스트되어 코일을 형성하는, 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터를 제공한다.
도 1에는 본 발명에 따른 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터가 형성되는 과정이 개략적으로 도시되어 있다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터는 먼저 복수 개의 탄소나노튜브 시트를 포개어준 다음, 중첩된 시트들을 쌍대 아르키메데안 구조로 트위스트 방사시킴으로써 탄소나노튜브사 (110)를 형성하고, 형성된 탄소나노튜브사들 사이의 간격을 게스트 화합물 (120)로 채워줌으로써 게스트 화합물과 탄소나노튜브사로 이루어진 복합체 코어 (130)를 형성한 다음, 형성된 복합체 코어 (130)를 다시 한번 상기 탄소나노튜브 시트의 트위스팅 방향과 동일한 방향으로 트위스트시켜 줌으로써 코일 형태의 액츄에이터 (140)로 제작될 수 있다.
한편, 도 2a에는 복수 개의 탄소나노튜브 시트를 겹쳐준 다음, 쌍대 아르키메데안 구조로 트위스트 방사시키는 과정을 광학 현미경으로 관찰한 사진을 도시하였으며 (스케일 막대: 1mm), 도 2a를 참조하면, 쐐기 모양 가장자리들 (wedge edges)이 꼬여서 쌍대 아르키메데안 구조를 형성하는 바, 도 2b에는 쌍대 아르키메데안 구조로 꼬인 탄소나노튜브들의 단면들을 개략적으로 도시하였다. 또한, 도 2c에는 이러한 과정에 의해서 제조된 탄소나노튜브사에 대한 SEM 사진을 도시하였다. 이와 같이, 쌍대 아르키메데안 구조로 트위스트되어 제조된 탄소나노튜브사는 중심부의 밀도가 높고, 외부로 갈수록 밀도가 낮아지는 독특한 구조를 갖게 된다 (도 2b 참조).
이어서, 본 발명에 따른 온도 반응성 액츄에이터를 제조하기 위해서는 상기와 같이 제조된 탄소나노튜브사를 게스트 화합물 용액에 침지시키는 과정 등에 의해서 탄소나노튜브사들 사이의 간격을 게스트 화합물로 메우는 과정을 수행함으로써 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 제조하게 되며, 이러한 과정에 의해서 제조된 복합체 코어에 대한 SEM 사진을 도 2d에 도시하였다 (스케일 막대: 50 ㎛). 도 2d를 참조하면, 도시된 복합체 코어는 게스트 화합물로 함침시키는 과정을 수행하기 이전의 순수 탄소나노튜브사 (도 2c)에 비해서 그 직경이 한층 두꺼워졌음을 알 수 있는 바, 이는 탄소나노튜브사들 사이사이를 채우는 게스트 화합물로 인한 것이다. 이때, 탄소나노튜브사들의 사이에 채워지는 게스트 화합물은 탄소나노튜브사가 어느 정도 트위스트되어 제조된 것인가에 영향을 받으며, 트위스트 정도가 낮을수록 많은 양의 게스트 화합물이 탄소나노튜브사들 사이의 간격에 채워지며, 반대의 경우 적은 양이 채워지게 된다.
상기 복합체 코어에 대해서는 한번 더 트위스트 과정이 수행됨으로써 본 발명에 따른 코일 형태의 액츄에이터로 제조되는 바, 상기 탄소나노튜브의 트위스팅 방향과 상기 복합체 코어의 트위스팅 방향은 동일한 방향이며, 도 2e에는 본 발명에 따른 액츄에이터에 대한 SEM 사진이 도시되어 있다 (스케일 막대: 50 ㎛). 또한, 도 2g에는 도 2e의 표면을 확대한 SEM 사진을 도시하였으며 (스케일 막대: 15 ㎛), 도 2g를 참조하면, 게스트 화합물이 탄소나노튜브사들의 표면을 완전히 감싸고 있는 것을 확인할 수 있다.
한편, 도 2f에는 본 발명에 따른 액츄에이터에 열을 가해준 후 모습을 SEM 사진으로 관찰한 사진을 도시하였으며 (스케일 막대: 50 ㎛), 가열에 따라서 본 발명에 따른 액츄에이터로부터 게스트 화합물 성분이 용융되어 용출되면서, 액츄에이터의 평균 직경이 큰 폭으로 감소한 사실을 확인할 수 있다. 또한, 도 2h에는 도 2f의 표면을 확대한 SEM 사진을 도시한 바 (스케일 막대: 15 ㎛), 도 2h를 참조하면, 액츄에이터로부터 게스트 화합물이 용융되어, 액츄에이터 표면에서 군데군데 탄소나노튜브사들이 노출된 것을 확인할 수 있다. 이와 같이, 게스트 화합물을 함유한 코일 형태의 액츄에이터가 온도 변화에 따라서 큰 부피 변화를 일으키는 이유는, 쌍대 아르키메데안 구조로 트위스트되어 제조된 탄소나노튜브사의 경우, 중심부의 밀도가 높고, 외부로 갈수록 밀도가 낮아지는 바, 이러한 밀도 차이에 의해서 함유되었던 게스트 화합물이 고밀도 영역에서 저밀도 영역으로 이동하게 되기 때문이다.
본 발명에 있어서, 복수 개의 탄소나노튜브 시트를 겹쳐주고, 트위스트 방사시킴으로써 쌍대 아르키메데안 구조를 형성하는 과정에서, 사용되는 탄소나노튜브 시트의 개수는 제조된 액츄에이터의 탄성계수 (modulus), 인장강도 (stress) 및 변형율 (strain)에 영향을 미치는 바, 사용되는 시트의 개수가 적을수록 탄성계수는 커지지만, 변형율은 낮아지는 경향이 있으며, 시트의 개수가 많아질수록 그 반대의 경향이 있다. 따라서, 탄소나노튜브 시트의 개수를 적당히 조절함으로써, 원하는 온도에서 액츄에이터가 작동하도록 할 수 있고, 원하는 범위의 인장 정도를 달성할 수 있다.
본 발명에 있어서, 탄소나노튜브 시트로부터 형성된 탄소나노튜브사들 사이의 간격을 채워주는 게스트 화합물로는 수크로오스, 디아세틸렌, 아크릴아미드, 글리세롤 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물이 사용될 수 있으며, 또는 친수성 또는 소수성 고분자가 사용될 수도 있다. 이때, 선택되는 게스트 화합물의 종류는 원하는 액츄에이터의 가동 온도 및 게스트 화합물의 녹는점을 고려하여 다양하게 선택될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니지만, 친수성 고분자로는 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐알코올, 폴리(N-이소프로필아크릴아미드) 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 고분자가, 소수성 고분자로는 파라핀, 폴리카프로락톤, 폴리스티렌 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 고분자가 사용될 수 있다.
다만, 친수성 고분자를 사용하고자 하는 경우에는, 탄소나노튜브가 소수성 특성을 갖는다는 점을 고려하면 친수성 고분자가 탄소나노튜브 사이로 잘 침투될 수 있도록 탄소나노튜브 시트의 표면에 소정의 표면처리를 해주어야 한다. 이러한 표면처리로는, 예를 들어 상기 탄소나노튜브 시트의 표면을 폴리(3,4-에틸디옥시티오펜), 폴리도파민 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질로 코팅처리 하거나, 또는 상기 탄소나노튜브 시트의 표면을 플라즈마를 사용하여 친수성 표면처리할 수도 있다.
본 발명에 따른 온도 반응성 액츄에이터는 선택되는 게스트 화합물의 종류에 따라서 액츄에이터가 반응하는 온도 범위가 결정되는 바, 예를 들어 게스트 화합물로서 소수성 고분자인 파라핀을 선택하는 경우에는 파라핀의 녹는점이 약 53 ℃ ~ 57 ℃ 정도이므로, 이러한 온도 범위에 반응하는 액츄에이터를 제조할 수 있게 된다.
한편, 본 발명에 따른 액츄에이터는 2번의 트위스트 과정에 의해서 제조될 수 있는 바, 이는 탄소나노튜브 시트로부터 탄소나노튜브사를 제조하는 과정에서의 트위스트 과정과, 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 트위스트하여 코일 형태의 액츄에이터를 제조하는 과정에서의 트위스트 과정이 그것이다. 이때, 첫 번째 과정에서 제조된 탄소나노튜브사의 평균 직경은 30 ㎛ 내지 40 ㎛이고, 상기 탄소나노튜브사의 트위스트 정도는 1 m 당 2000 회전 내지 2100 회전일 수 있다. 또한, 상기 두 번째 과정에서 제조된 본 발명에 따른 코일 형태의 액츄에이터의 평균 직경은 100 ㎛ 내지 120 ㎛일 수 있다.
본 발명에 따른 온도 반응성 액츄에이터는 구동개시온도 이상에서 구동이 시작되는 바, 이러한 구동개시온도는 상기 게스트 화합물의 녹는점 (Tm) 이상일 수 있다. 즉, 다양한 녹는점을 갖는 게스트 화합물을 사용함으로써 본 발명에 따른 온도 반응성 액츄에이터의 구동개시온도를 조절할 수 있게 되는 바, 예를 들어, 상기 게스트 화합물이 수크로오스인 경우에는 181 ℃ 내지 191 ℃의 구동개시온도; 디아세틸렌인 경우에는 58 ℃ 내지 68 ℃의 구동개시온도; 아크릴아미드인 경우에는 79.5 ℃ 내지 89.5 ℃의 구동개시온도; 글리세롤인 경우에는 12 ℃ 내지 22 ℃의 구동개시온도; 폴리에틸렌인 경우에는 115 ℃ 내지 135 ℃의 구동개시온도; 폴리비닐알코올인 경우에는 195 ℃ 내지 205 ℃의 구동개시온도; 폴리(N-이소프로필아크릴아미드)인 경우에는 91 ℃ 내지 101 ℃의 구동개시온도; 파라핀인 경우에는 53 ℃ 내지 57 ℃의 구동개시온도; 폴리카프로락톤인 경우에는 55 ℃ 내지 65 ℃의 구동개시온도; 및 폴리스티렌인 경우에는 235 ℃ 내지 245 ℃의 구동개시온도를 갖는 온도 반응성 액츄에이터를 제조할 수 있게 된다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 온도 반응성 액츄에이터를 제조하는 방법을 제공하며, 본 발명에 따른 방법은, a) 중첩된 복수 개의 탄소나노튜브 시트를 쌍대 아르키메데안 구조로 트위스트 방사하여 탄소나노튜브사를 제조하는 단계; b) 상기 a) 단계로부터 제조된 탄소나노튜브사를 게스트 화합물 용액에 침지시킨 후 건조시킴으로써 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 제조하는 단계; 및 c) 상기 b) 단계로부터 제조된 상기 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 다시 상기 탄소나노튜브 시트의 트위스트 방향과 동일한 방향으로 트위스트함으로써 코일을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 탄소나노튜브 시트의 개수, 게스트 화합물의 종류, 친수성 고분자를 사용할 경우 탄소나노튜브 시트 표면에 대한 코팅 수행, 탄소나노튜브사 및 액츄에이터의 평균 직경 및 꼬임 정도에 관한 내용은 전술한 바와 같다.
이하, 실시예를 통해서 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하되, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
실시예 1. 본 발명에 따른 온도 반응성 액츄에이터의 제조
실리콘 웨이퍼 상에 1-3 nm의 촉매층을 전자빔 증착을 통해 코팅하고, 이를 750 sccm의 아르곤 및 100 sccm의 수소를 혼합한 기체 분위기 하에서 700 ℃로 예열된 석영관로에 넣은 후, 동일한 온도로 5 분간 유지하고 50 sccm의 아세틸렌을 주입하여 길이 400 ㎛ 이하, 외부 직경 12 nm 이하, 4개의 층으로 구성된 다중벽 탄소나노튜브 포레스트를 제조하였다.
상기 제조된 다중벽 탄소나노튜브 포레스트의 일측 벽면으로부터 7.5 cm 길이의 다중벽 탄소나노튜브 시트를 뽑아내었으며, 이를 m 당 2084회 회전시킴으로써 꼬임을 부여하여 직경 30 ㎛의 탄소나노튜브사를 제조하였다.
60 ℃ 이상의 온도에서 용융된 파라핀 왁스 (시그마 알드리치로부터 구입, 고체상태에서 결정성, 열팽창 계수는 수백 ppm/K, 용융시 부피 팽창은 10 ~ 20%)에 상기 탄소나노튜브사를 10초 동안 침지시킨 다음, 이를 상기 용융 파라핀으로부터 꺼내어 실온에서 충분히 말림으로써 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 제조하였다. 이러한 파라핀 침지 과정에 의해서 파라핀이 탄소나노튜브사 중량 대비 310 중량%의 함량으로 로딩되었으며, 직경 64 ㎛의 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어가 제조되었다.
마지막으로, 상기 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어에 꼬임을 부여하여 직경 108 ㎛의 본 발명에 따른 온도 반응성 액츄에이터를 제조하였다.
평가예 1. 시차 주사 열량계 ( Differential Scanning Calorimetry , DSC ) 측정
시차 주사 열량계 (Auto DSC-Q20, TA Instruments)를 사용하여 본 발명에 따른 액츄에이터를 분석하였으며, 가열 도중 온도에 따른 열 흐름을 나타낸 그래프를 도 3a에 도시하였다. DSC 측정은 공기 중, 실온으로부터 400 ℃까지 분당 10 ℃씩 온도를 증가시키면서 수행하였으며, 온도를 증가시켰을 때, 녹는점이 53 ℃ ~ 57 ℃인 파라핀을 게스트로 한 본 발명에 따른 액츄에이터는 흡열 피크가 54.73 ℃에서 나타났다.
평가예 2. 열중량 분석 ( Thermogravimetric analysis , TGA )
열중량 분석 장치 (SDT Q600, TA Instruments)를 사용하여 본 발명에 따른 액츄에이터를 분석하였으며, 실온으로부터 400 ℃까지 분당 10 ℃씩 온도를 증가시키면서 수행하였다. 도 3b에는 온도에 따른 중량%의 변화를 나타낸 그래프를 도시하였으며, 도 3b를 참조하면, 중량 감소는 200 ℃ 정도에서 개시되어 250 ℃까지 65% 감소하였다.
평가예 3. 인장 변형률 ( tensile strain ) 분석
본 발명에 따른 액츄에이터의 인장 변형률을 분석하기 위해서 Omega engineering사로부터의 LD 701 장치를 사용한 분석을 수행하였다. 도 4a 내지 4d에는, 여러가지 조건에서 4개의 탄소나노튜브 시트로부터 제조된 본 발명에 따른 액츄에이터에 소정 힘을 가해주면서 온도를 80 ℃까지 상승시켜주며, 온도 및 시간에 따른 인장 변형률을 나타낸 그래프를 도시하였다.
도 4a는 1.42 MPa의 힘을 가해주었을 때 온도에 따른 인장 변형률의 변화를 도시한 그래프로서 (삽입 도면은 3 사이클 가열-냉각 결과로서, 그래프 상단의 청색 밴드 부분에 대한 확대도), 첫 번째 사이클에서, 가열시 약 30 ℃에서 약간의 인장 변형률 증가가 관찰되며, 약 40 ℃에서 큰 변화가 관찰되고, 이는 대략 80 ℃의 온도까지 지속적으로 증가하였다. 냉각시에는 약 50 ℃에서 10 % 정도의 길이 증가가 관찰되었는 바, 이는 내부에 팽창 상태로 존재하던 파라핀이 냉각되며 수축하기 때문으로 판단된다. 삽입 도면을 참조하면, 두 번째 사이클에서부터는 약 50 ℃까지 길이가 감소하는 바, 이는 액츄에이터 내부에 잔류하던 파라핀이 팽창하기 때문으로 판단되고, 냉각시에는 남아있던 파라핀이 수축해서 5%의 길이 증가가 관찰되었다. 세 번째 사이클에서도 두 번째 사이클과 유사한 양상이 관찰되었다.
도 4b는 30 ℃에서 시작하여, 5 ℃씩 30분 동안 온도를 고정하는 방식으로, 5 ℃ 간격으로 초기 길이에 대한 백분율로 70 ℃까지 시간에 따른 인장 변형률 변화를 관찰한 그래프이다. 도 4b를 참조하면, 30 ℃에서는 30분 동안 15% 증가하였고, 35 ℃에서는 약 35%의 큰 길이 증가가 시작되었으며, 40 ℃에서는 45%로서 가장 큰 길이 변화가 관찰되었다. 또한, 45 ℃까지는 30% 이상의 큰 길이 변화가 관찰되었지만, 50 ℃, 55 ℃ 및 60 ℃에서는 급격하게 인장 변형률이 감소하였고, 65 ℃ 및 70 ℃에서는 거의 길이 변화가 관찰되지 않았다.
도 4c는 가해주는 힘에 따른 열적 액츄에이션 정도를 측정한 것이다. 가해주는 힘이 각각 0.28 MPa, 1.42 MPa 및 2.75 MPa인 경우, 0.28 MPa에서는 액츄에이션 시작 온도가 44 ℃로서, 1.42 MPa에서보다 높은 온도에서 시작되었고, 2.75 MPa에서는 30 ℃에서 45 ℃까지 60%가 증가하고, 45 ℃에서 큰 액츄에이션을 나타내었다. 또한, 가해준 힘이 클수록 큰 인장 변형률을 나타내었다.
도 4d는 탄소나노튜브 시트를 4개가 아닌, 8개 및 12개로 하여 본 발명에 따른 액츄에이터를 제조하였을 경우, 시트 개수에 따른 열적 인장 액츄에이션 결과를 도시한 그래프이다. 사용된 시트의 개수에 따라서 다른 결과가 나타났는 바, 8개의 시트를 사용한 경우, 35 ℃에서 50 ℃ 구간에서는 서서히 증가하다가 액츄에이션이 급격하게 증가하는 양상이 관찰되었으며, 1 사이클에서 약 110 %까지 증가하였다. 한편, 12개 시트를 사용한 경우에는, 50 ℃ 정도에서부터 큰 액츄에이션이 나타났고, 약 20%가 증가하였다.
평가예 4. 탄소나노튜브 시트의 개수에 따른 기계적 특성 분석
본 발명에 따른 액츄에이터를 제조함에 있어서, 사용되는 탄소나노튜브의 개수를 각각 4개, 8개 및 12개로 하여 제조된 액츄에이터들에 대해서 탄성계수 (modulus), 인장강도 (stress) 및 변형율 (strain)을 측정하였으며, 가해준 힘에 따른 인장 변형율 변화를 나타낸 그래프를 도 5에 도시하였다. 또한, 하기 표 1에는 각 경우에 대한 탄성계수, 인장강도 및 변형율 수치를 정리하였다.
탄성계수 인장강도 (MPa) 변형율 (%)
4개 시트 1.3202 ± 0.21 38.26 ± 3.75 65.50 ± 3.41
8개 시트 1.1269 ± 0.28 35.09 ± 4.59 70.79 ± 7.06
12개 시트 1.04255 ± 0.02 28.94 ± 4.28 75.39 ± 1.66
도 5 및 상기 표 1을 참조하면, 4개의 시트를 사용한 경우 가장 큰 탄성계수 값을 보였으며, 시트의 개수가 증가할수록 탄성계수 값은 감소하였다. 또한, 인장강도에 있어서, 4개의 시트를 사용한 경우의 값이 가장 컸고, 이 역시 시트의 개수가 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었다.

Claims (12)

  1. 중첩된 복수 개의 탄소나노튜브 시트가 쌍대 아르키메데안 (Dual Archimedean) 구조로 트위스트 방사되어 탄소나노튜브사를 형성하되 상기 탄소나노튜브사는 중심부에서 외부로 갈수록 밀도가 낮아지고,
    게스트 화합물이 상기 탄소나노튜브사 사이의 간격을 채움으로써 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 형성하며,
    상기 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어가 다시 상기 탄소나노튜브 시트의 트위스트 방향과 동일한 방향으로 트위스트되어 코일을 형성하고, 구동개시온도 이상에서 인장변형률이 증가하는, 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터.
  2. 제1항에 있어서, 상기 게스트 화합물은 수크로오스, 디아세틸렌, 아크릴아미드, 글리세롤 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터.
  3. 제1항에 있어서, 상기 게스트 화합물은 친수성 고분자 또는 소수성 고분자인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터.
  4. 제3항에 있어서, 상기 친수성 고분자는 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐알코올, 폴리(N-이소프로필아크릴아미드) 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 고분자인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터.
  5. 제3항에 있어서, 상기 게스트 화합물로서 친수성 고분자가 사용되는 경우에는 상기 탄소나노튜브 시트의 표면이 폴리(3,4-에틸디옥시티오펜), 폴리도파민 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질에 의해서 코팅처리된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터.
  6. 제3항에 있어서, 상기 게스트 화합물로서 친수성 고분자가 사용되는 경우에는 상기 탄소나노튜브 시트의 표면이 플라즈마를 사용하여 친수성 표면처리된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터.
  7. 제3항에 있어서, 상기 소수성 고분자는 파라핀, 폴리카프로락톤, 폴리스티렌 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 고분자인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터.
  8. 제1항에 있어서, 상기 탄소나노튜브사의 평균 직경은 30 ㎛ 내지 40 ㎛이고, 상기 탄소나노튜브사의 트위스트 정도는 1 m 당 2000 회전 내지 2100 회전인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터.
  9. 제1항에 있어서, 상기 코일의 평균 직경은 100 ㎛ 내지 120 ㎛인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터.
  10. 제1항에 있어서, 상기 구동개시온도는 상기 게스트 화합물의 녹는점 (Tm) 이상인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터.
  11. 제10항에 있어서, 상기 온도 반응성 액츄에이터는 상기 게스트 화합물이 수크로오스인 경우에는 181 ℃ 내지 191 ℃의 구동개시온도; 디아세틸렌인 경우에는 58 ℃ 내지 68 ℃의 구동개시온도; 아크릴아미드인 경우에는 79.5 ℃ 내지 89.5 ℃의 구동개시온도; 글리세롤인 경우에는 12 ℃ 내지 22 ℃의 구동개시온도; 폴리에틸렌인 경우에는 115 ℃ 내지 135 ℃의 구동개시온도; 폴리비닐알코올인 경우에는 195 ℃ 내지 205 ℃의 구동개시온도; 폴리(N-이소프로필아크릴아미드)인 경우에는 91 ℃ 내지 101 ℃의 구동개시온도; 파라핀인 경우에는 53 ℃ 내지 57 ℃의 구동개시온도; 폴리카프로락톤인 경우에는 55 ℃ 내지 65 ℃의 구동개시온도; 및 폴리스티렌인 경우에는 235 ℃ 내지 245 ℃의 구동개시온도를 갖는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터.
  12. a) 중첩된 복수 개의 탄소나노튜브 시트를 쌍대 아르키메데안 구조로 트위스트 방사하여 탄소나노튜브사를 제조하되 상기 탄소나노튜브사는 중심부에서 외부로 갈수록 밀도가 낮아지도록 제조하는 단계;
    b) 상기 a) 단계로부터 제조된 탄소나노튜브사를 게스트 화합물 용액에 침지시킨 후 건조시킴으로써 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 제조하는 단계; 및
    c) 상기 b) 단계로부터 제조된 상기 게스트 화합물-탄소나노튜브사 복합체 코어를 다시 상기 탄소나노튜브 시트의 트위스트 방향과 동일한 방향으로 트위스트함으로써 코일을 형성하는 단계를 포함하여, 구동개시온도 이상에서 인장변형률이 증가하는 탄소나노튜브사 기반의 온도 반응성 액츄에이터의 제조방법.
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